CN100570018C - 结晶制造方法以及装置 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种结晶制造方法以及装置，能维持结晶品质，使结晶组成从成长初期至成长后期形成均一。一种结晶制造方法，通过加热液化保持于炉内的坩埚内的原料，从坩埚的下方向上方，徐冷原料溶液而制造所述结晶，其特征在于，调整加热器，在坩埚保持的炉内形成低温区域和高温区域的温度分布中，将补给原料，加热到与所述高温区域相同温度，从而反射板上被液化，补给原料在一定时间内被保持于反射板的表面，并从反射板供给给坩埚。一种结晶制造装置，包括原料供给装置；反射板，其设置于坩埚的上方，将从原料供给装置所供给的补给原料加热到与徐热温度相同的温度而液化，并将补给原料在反射板的表面保持一定时间，作为液体而落下到坩埚中。

Description

结晶制造方法以及装置
技术区域
本发明涉及一种结晶制造方法以及装置，更详细地说，是涉及根据垂直布里奇曼法、垂直温度梯度凝固法等，用于制作大型的高品质的结晶的结晶制造方法以及装置。
背景技术
以往，作为结晶的制作方法，使种子结晶与预先液化的原料的表面相接触，通过降低液化的原料的温度，以种子结晶作为核使结晶成长的方法为大家所熟识。在这样的方法中，公知有从溶液使结晶成长的“TSSG(Top-Seeded-Solution-Growth)法”(例如，参照专利文献1)，和由熔液使结晶成长“拉晶法”(例如，参照专例文献2)。任何一种的方法，为了控制结晶直径，即结晶成长量，除一定的冷却速度之外，还有必要以0.1～数十度的温度幅度而调整液化的原料的温度。根据此温度调整，成长时的成长速度在结晶的每个部位发生变化，作为结果存在所谓结晶的结晶品质变动的第1问题。
作为解决第1问题的方法，公知有垂直布里奇曼法(例如，参考专利文献3)，垂直温度梯度凝固法(例如，参考专利文献4)等。垂直布里奇曼法为，垂直地设置坩埚而付与温度梯度。温度分布为，调整加热器的输出，以坩埚的下方作为比结晶化温度低的低温区域，以坩埚的上方作为比结晶化温度高的高温区域。通过将加热器的输出保持一定，使坩埚移向低温区域进行冷却而使结晶成长。另一方面，垂直温度梯度凝固法垂直地固定坩埚。温度分布为，调整加热器的输出，以下方为比结晶化温度低的低温区域，以上方为比结晶化温度高的高温区域。维持此温度梯度，使加热器的输出变化，从坩埚的下方进行冷却由此使结晶成长。
参照图1，对现有的垂直布里奇曼法的结晶的制作方法进行说明。在坩埚1内填充原料，使其加热液化成为液体原料2。结晶制作炉具有温度分布5，即坩埚1的下方是比结晶化温度低的低温区域，坩埚1的上方是比结晶化温度高的高温区域。使加热器的输出一定，通过使坩埚1以一定速度向低温区域，即向下部移动，而对液体原料2进行冷却。达到结晶化温度的结晶3，以种子结晶4为核进行结晶成长。
参照图2，对现有的垂直温度梯度凝固法的结晶的制作方法进行说明。在坩埚1内填充原料，使其加热液化成为液体原料2。结晶制作炉具有温度分布5，即坩埚1的下方是比结晶化温度低的低温区域，坩埚1的上方是比结晶化温度高的高温区域。固定保持坩埚1的炉内位置，维持如图所示的温度梯度，使加热器的输出变化，以一定速度降低坩埚1的温度。通过改变温度分布，达到结晶化温度的结晶3，以种子结晶4为核进行结晶成长。
在现有的垂直布里奇曼法、垂直温度梯度凝固法中，因为结晶的形状由坩埚的形状限定，所以不需要进行用于控制结晶成长量的温度调整。因此，能够维持一定的成长速度而使结晶成长，能够抑制结晶品质的改变。即能够解决第1问题。
但是，在使添加了In掺杂GaAs结晶等的掺杂剂的结晶成长时，为了偏析系数不为1，添加到预备原料的浓度的掺杂剂，不能被摄入到维持此浓度的结晶。根据此现象，原料的掺杂剂浓度，随结晶成长而变化，结晶的掺杂剂浓度也变化。另外，使固溶体结晶成长时，在结晶化时，因为液化的原料组成和结晶组成有差异，所以结晶的组成变化。因此，也存在在任一种情况下都无法制造一定组成的结晶这样的第2问题。
对通过垂直布里奇曼法，垂直温度梯度凝固法，制作因为结晶化时的液化原料组成和结晶组成有差异而变化组成的固溶体结晶的情况进行说明。
图3表示ABxC1-x组成的固溶体结晶的相图。A、B、C的3种成份，可由多个元素构成。固溶体结晶ABxC1-x，一般液相线6与固相线7相背离。若使用液相线6的a点的被液化的原料组成，则具有固相线7的b点的组成的结晶成长。因为在固相中摄入更多的成份B，所以液相中的成分B变少。为此，以结晶成长的进行为比例，液相的组成，从a点沿着液相线6变化为c点的组成，成长结晶的组成也沿着固相线7变化成d点的组成。
因此，制作的结晶，在长度方向上从b点的组成渐渐变化成d点的组成。根据图3，1根的结晶的长度方向的组成，从AB0.8C0.2至AB0.4C0.6变化。在从成长结晶想取得期望的组成时，期望的组成只能得到结晶的一部分，生产力显著地降低。因此，如图4所示，尝试了在结晶成长中从原料供给装置8追加供给补给原料9，控制组成变化的方法。(实例，参照专利文献2、5、6)。
然而，此方法，由于补给原料9的追加供给，而产生结晶品质的劣化、多结晶化的频发所致的生产率降低的第3问题。为了使高品质的结晶生产率良好地成长，有必要通过比结晶化温度高20～100度的高处理温度(以下，称为徐热(soaking)温度)，进行使液化原料充分分解的徐热处理，使结晶成长。若不进行徐热处理而使结晶成长，则结晶品质的劣化、多结晶化产生。在供给补给原料时，也优选以进行徐热处理而供给。然而，在现有的方法中，不能够以进行了徐热处理的状态供给补给原料，从而产生上述的第3问题。
另外，因为以粉末或者接近结晶化温度的液体供给补给原料9，所以使液体原料2的温度变化，使结晶的成长速度变动。由于此成长速度的变动，而存在根据结晶的部位结晶品质发生变动的第4问题。
在从熔液使结晶成长的情况下，替换为徐热处理，以比结晶化温度充分高的温度进行使原料分解的过加热处理。若不进行过加热处理而供给补给原料，则产生上述的第3、4问题。
专利文献1：美国专利第5785898号说明书
专利文献2：美国专利第5290395号说明书
专利文献3：美国专利第5342475号说明书
专利文献4：美国专利第4404172号说明书
专利文献5：美国专利第5788764号说明书
专利文献6：美国专利第6673330号说明书
发明内容
本发明的目的在于，提出一种结晶制造方法以及装置，其能够维持结晶品质，使结晶组成从成长初期至成长后期保持均一。
本发明为达成上述目的，是加热液化被保留于炉内的坩埚内的原料，自坩埚的下方向上方，通过徐冷原料溶液而制造所述结晶的结晶制造方法，其特征在于，在坩埚所保持的炉内的上下方向的温度分布中，调整加热器，而含有在下方比结晶化温度低的低温区域，和在其上方比结晶化温度高的高温区域，将从设置于坩埚的上方的原料供给装置所供给的补给原料，在设置于坩埚的上方的反射板被液化，所述补给原料在一定时间内被保持于所述反射板的表面，并从所述反射板供给到加热到与高温区域相同温度的坩埚中，所述高温区域的温度是徐热温度，所述徐热温度是比结晶化温度高20-100度的高处理温度。
根据此方法，因为在与液化了初期充填原料的液体原料的温度相同的温度，仅供给结晶成长的量的补给原料，所以能够抑制结晶的成长速度的变动，能够使结晶品质均一的结晶成长。
另外，通过以高温区域的温度作为徐热温度，补给原料在充分的高温下成为被分解的液体原料，因此不会产生多结晶等的结晶品质的劣化，能够追加供给原料。
另外，本发明的又一结晶制造方法，通过加热液化保持于炉内的坩埚内的原料，从所述坩埚的下方向上方，徐冷所述原料熔液而制造所述结晶，其特征在于，调整加热器，而在所述坩埚保持的炉内的上下方向的温度分布中，含有在下方比结晶化温度低的低温区域，和在其上方比结晶化温度高的高温区域，将从设置于所述坩埚的上方的原料供给装置供给的补给原料，加热到与所述高温区域相同温度，从而供给于所述坩埚在设置于坩埚的上方的反射板被液化，所述补给原料在一定时间内被保持于所述反射板的表面，并从所述反射板供给给所述坩埚，所述高温区域的温度是过加热处理温度，所述徐热温度是比结晶化温度高20-100度的高处理温度。
其中，所述补给原料被液化后在所述反射板上的保持时间根据所述反射板的形状调节。
另外，本发明的结晶制造装置，通过加热液化保持于炉内的坩埚内的原料，从所述坩埚的下方向上方，徐冷所述原料溶液而制造所述结晶，其特征在于，包括：供给补给原料的原料供给装置；反射板，其设置于所述坩埚的上方，将从所述原料供给装置所供给的所述补给原料加热到与徐热温度相同的温度而液化，所述徐热温度是比结晶化温度高20-100度的高处理温度，并将所述补给原料在所述反射板的表面保持一定时间，作为液体而落下到坩埚中。
本发明的又一结晶制造装置，通过加热液化保持于炉内的坩埚内的原料，从所述坩埚的下方向上方，徐冷所述原料熔液而制造所述结晶，其特征在于，包括：供给补给原料的原料供给装置；反射板，其设置于所述坩埚的上方，将从所述原料供给装置所供给的所述补给原料加热到与过加热处理温度相同的温度而液化，所述过加热温度是比结晶化温度高20-100度的高处理温度，并将所述补给原料在所述反射板的表面保持一定时间，作为液体而落下到坩埚中。
根据此构成，将用于结晶成长的补给原料，通过设置于坩埚的上方的反射板进行液化，可以使之作为液体原料落入坩埚中。
附图说明
图1是用于说明由现有的垂直布里奇曼法的结晶的制作方法的图。
图2是用于说明由现有的垂直温度梯度凝固法的结晶制作方法的图。
图3是由ABxC1-x组成的固溶体结晶的相图。
图4是用于说明于在结晶成长中追加供给原料，抑制组成变化的方法的图。
图5是表示在本发明的实施例1的结晶的制造装置的构成的图。
图6是表示具备多个的原料供给装置的结晶制造装置的构成的图。
图7是表示在本发明实施例2的结晶的结晶制造装置的构成的图。
图8是表示在本发明实施例3的结晶的结晶制造装置的构成的图。
图9A是表示在本发明的一实施方式的漏斗型反射板俯视图。
图9B是表示在本发明的一实施方式的漏斗型反射板侧视图。
图9C是表示漏斗型缓冲的其他方式的俯视图。
图9D是表示漏斗型缓冲的其他方式的俯视图。
图9E是表示漏斗型缓冲的其他方式的俯视图。
图10A是表示在本发明的一实施方式的喇叭型反射板的俯视图。
图10B是表示在本发明的一实施方式的喇叭型反射板的侧视图。
图10C是表示喇叭型反射板的其他方式的俯视图。
图10D是表示喇叭型反射板的其他方式的俯视图。
图10E是表示喇叭型反射板的其他方式的俯视图。
具体实施方式
下面，边参照图纸边对本发明的实施方式进行详细地说明。本实施形态是一个示例，不用说在不脱离本发明的范围可进行各种的变更或改良。
实施例1
图5表示本发明的实施例1的结晶的结晶制造装置。表示根据垂直布里奇曼法，制作大型的KTaxNb1-xO3(0≤x≤1)结晶的情况。结晶制造装置，在坩埚11的上方设有漏斗型反射板20，其使由原料供给装置18供给的补给原料19液化，在进行了徐热处理之后，使之作为液体原料21降落于坩埚11中。
首先，由碳酸钾、氧化钽、氧化铌制作K∶Ta∶Nb＝50∶25∶25的比率的原料，将重量500g的原料填充到直径2英寸的坩埚11中，保持在结晶制作炉内。对结晶制作炉内升温，形成坩埚11上部的温度，与坩埚11下部的温度相比是高温的温度分布15，进行初期充填原料的液化以及徐热处理。此处，坩埚11下部的温度，比由原料组成所决定的结晶化温度低，把坩埚11上部的温度，作为比结晶化温度高的徐热温度。此时，不用说种子结晶14不会溶解。在实施例1中，将结晶化温度设为1180度，徐热温度设为1280度，保持10小时。
接着，在原料供给装置18中，充填K∶Ta∶Nb＝50∶40∶10的比率的500g的补给原料19。因为最初充填的原料的组成为K∶Ta∶Nb＝50∶25∶25，所以根据KTaO3-KNbO3系的相图，而KTa0.8Nb0.2O3的结晶成长。因此，因为随结晶的成长供给等同于消耗的量的原料，所以补给原料19的组成为K∶Ta∶Nb＝50∶40∶10。
以2mm/天的速度使坩埚11缓慢下降，并且使之从原料供给装置18落到加热补给原料19的漏斗型反射板20上。漏斗型反射板20，譬如由白金构成。漏斗型反射板20，由于来自坩埚11的辐射热，炉内的热对流而被加热，因此没必要通过用于加热漏斗型反射板20的加热机构，就能够液化补给原料19。漏斗型反射板20，调整上下方向的位置，而使其表面温度成为徐热温度1280度。当然，在漏斗型反射板20上，也可以配备诸如加热器等的加热机构，使液体原料21的温度与上述的坩埚11上部的温度一致。
还有，漏斗型反射板20的位置，如果设置于坩埚11的上方，则可以与坩埚11联动而运转，为了调整液体原料21的供给温度，也可以使坩埚11独立地运转。漏斗型反射板20的表面积，优选充分的大，从而通过由坩埚11的辐射热，炉内的热对流，被加热到徐热温度。另外，优选充分的热容量，以使补给原料19即使落下，温度变动也变小。
使原料的供给量，与由结晶的成长所消耗的量一致。所使用的2英寸直径的坩埚，因为定径部的2mm厚的结晶为13g，所以补给原料19的供给速度为13g/天。将此供给速度换算为分的单位，以9mg/分的速度供给补给原料19。原料供给装置18的配置，为了使补给原料19降落于漏斗型反射板20的内面，而对于漏斗型反射板20相对地错开。据此，补给原料19一边落到漏斗型反射板20的内面一边液化。漏斗型反射板20的倾斜面的角度，调整为使液化的原料在倾斜面停留1小时。补给原料19，在落下到漏斗型反射板20的内面的期间，成为被徐热处理的液体原料21，通过漏斗型反射板20，被稳定地供给到坩埚11中。
如此，进行徐热处理，仅使结晶成长的量的原料，作为与液化了初期充填原料的液体原料12同等温度的液体原料21而供给，因此能够将液体原料12的温度和组成通常保持一定。另外，所补给的液体原料21，因为被徐热处理而充分分解，所以能够使没有组成变化且高度均一的成长结晶13稳定地成长。
作为比较例，不设置漏斗型反射板20，而进行同样的结晶制造。补给原料19，以固体的状态被供给。在成长的结晶中，与由实施例1制造的结晶进行比较，变动幅度大的组成变动带存在于成长区域。这被认为由于供给补给原料，液体原料12的温度降低，根据此温度变动，成长速度变动，而变动幅度增加。
图6表示具备多个的原料供给装置的结晶制造装置的构成。在上述的例子中，供给K∶Ta∶Nb＝50∶40∶10的比率的补给原料19的原料供给装置18，也能分为多个的供给装置。即，将供给K∶Ta＝50∶50的补给原料19a的原料供给装置18a，和供给K∶Ta＝50∶50的补给原料19b的原料供给装置18b，设置于漏斗型反射板20的上部。各个的原料供给装置，调整为各个的补给原料的落下量为4∶1，补给原料19a，19b，一边落下到漏斗型反射板20的表面，一边缓慢液化，成为由徐热温度被充分分解的液体原料21。
实施例2
图7表示在本发明的实施例2的结晶的结晶制造装置。表示根据垂直布里奇曼法，制作长的KTaxNb1-xO3(0≤x≤1)结晶的情况。结晶制造装置，在坩埚11的上方设有漏斗型反射板20，其使从原料供给装置18供给的补给原料19液化，在进行徐热处理之后，使之作为液体原料21落下到坩埚11中。
首先，以碳酸钾、氧化钽、氧化铌制作K∶Ta∶Nb＝50∶25∶25的比率的原料，将重量500g的原料充填到直径2英寸的坩埚11中，保持在结晶制作炉内。对结晶制作炉内进行升温，使其形成坩埚11上部的温度，与坩埚11下部的温度相比是高温的温度分布15，而进行初期充填原料的液化以及徐热处理。此处，坩埚11下部的温度，比由原料组成决定的结晶化温度低，坩埚11上部的温度，作为比结晶化温度都高的徐热温度。此时，不用说种子结晶14不会溶解。在实施例2中，结晶化温度设为1180度，徐热温度设为1280度，保持10小时。
其次，在原料供给装置18中，充填1000g的K∶Ta∶Nb＝50∶40∶10的比率的补给原料19。因为最初充填的原料的组成是K∶Ta∶Nb＝50∶25∶25，所以根据KTaO3-KNbO3系的相图，KTa0.8Nb0.2O3的结晶成长。因此，因为随结晶的成长供给等同于消耗的量的原料，所以补给原料19的组成为K∶Ta∶Nb＝50∶40∶10。
以1mm/天的速度使坩埚11缓慢下降，并且使之从原料供给装置18落到加热补给原料19的漏斗型反射板20上。漏斗型反射板20，例如由白金构成。漏斗型反射板20，因为通过由坩埚11的辐射热，炉内的热对流而被加热，所以没必要通过用于加热漏斗型反射板20的加热机构，就能够液化补给原料19。漏斗型反射板20，调整上下方向的位置，而使其表面温度成为徐热温度1280度。
使原料的供给量，与由结晶的成长所消耗的量一致。所使用的2英寸直径的坩埚，因为定径部的1mm厚的结晶为7g，所以补给原料19的供给速度为7g/天。将此供给速度换算为分的单位，以5mg/分的速度供给补给原料19。原料供给装置18的配置，为了使补给原料19降落于漏斗型反射板20的内面，而对于漏斗型反射板20相对地错开。据此，补给原料19一边落到漏斗型反射板20的内面一边液化。漏斗型反射板20的倾斜面的角度，调整为使液化的原料在倾斜面停留1小时。补给原料19，在落下到漏斗型反射板20的内面的期间，成为被徐热处理的液体原料21，通过漏斗型反射板20，被稳定地供给到坩埚11中。
在制作固定漏斗型反射板20的长的结晶时，结晶成长，并且坩埚11和漏斗型反射板20的距离变长。为此，液化的液体原料21，由于重力而降落速度变快，呈王冠状飞散。因此，通过使漏斗型反射板20以与坩埚11的下降速度相同的速度下降，从而保持坩埚11和漏斗型反射板20的距离一定。通过将距离保持一定，能够抑制溶液组成12的飞散。
如此，进行徐热处理，仅使结晶成长的量的原料，作为与液化了初期充填原料的液体原料12同等温度的液体原料21而供给，因此能够将液体原料12的温度和组成通常保持一定。另外，液体原料21，因为被徐热处理而充分分解，所以能够使没有组成变化且高度均一的成长结晶13稳定地成长。
实施例3
图8表示在本发明的实施例3的结晶的结晶制造装置。表示根据垂直布里奇曼法，制作KTaxNb1-xO3(0≤x≤1)结晶的情况。结晶制造装置，在坩埚11的上方设有喇叭型反射板22，其使从原料供给装置18供给的补给原料19液化，在进行徐热处理之后，使之作为液体原料21落下到坩埚11中。
首先，由碳酸钾、氧化钽、氧化铌制作K∶Ta∶Nb＝50∶25∶25的比率的原料，充填重量500g的原料于直径3英寸的坩埚11，在结晶制作炉内保持。使结晶制作炉内升温，而形成坩埚11上部的温度与坩埚11下部的温度相比是高温的温度分布15，进行初期充填原料的液化以及徐热处理。此处，坩埚11下部的温度比由原料组成决定的结晶化温度低，把坩埚11上部的温度作为比结晶化温度高的徐热温度。此时，不用说种子结晶14不会溶解。在实施例3中，结晶化温度设为1180度，徐热温度设为1230度，保持20小时。
其次，在原料供给装置18中，充填500g的K∶Ta∶Nb＝50∶40∶10的比率的补给原料19。因为最初充填的原料的组成是K∶Ta∶Nb＝50∶25∶25，所以根据KTaO3-KNbO3系的相图，KTa0.8Nb0.2O3的结晶成长。因此，因为随结晶的成长供给等同于消耗的量的原料，所以补给原料19的组成为K∶Ta∶Nb＝50∶40∶10。
以2mm/天的速度使坩埚11缓慢下降，并且使之从原料供给装置18落到加热补给原料19的喇叭型反射板20上。喇叭型反射板20，例如由白金构成。喇叭型反射板20，因为通过由坩埚11的辐射热，炉内的热对流而被加热，所以没必要通过用于加热喇叭型反射板20的加热机构，就能够液化补给原料19。喇叭型反射板20，调整上下方向的位置，而使其表面温度成为徐热温度1280度。当然，在喇叭型反射板22上也可以配备例如加热器等的加热机构，使液体原料21的温度与上述的坩埚11上部的温度一致。
还有，喇叭型反射板22的位置，如果设置于坩埚11的上方，则可以与坩埚11联动而运转，为了调整液体原料21的供给温度，也可以使坩埚11独立地运转。喇叭型反射板20的表面积，优选充分的大，从而通过由坩埚11的辐射热，炉内的热对流，被加热到徐热温度。另外，优选充分的热容量，以使补给原料19即使落下，温度变动也变小。
使原料的供给量，与由结晶的成长所消耗的量一致。所使用的3英寸直径的坩埚，因为定径部的2mm厚的结晶为55g，所以补给原料19的供给速度为55g/天。将此供给速度换算为分的单位，以38mg/分的速度供给补给原料19。原料供给装置18的配置，如图所示，也可以在喇叭型反射板22的正上方，或者为了使补给原料19下落到喇叭型反射板22的倾斜面上，也可以对于照喇叭型反射板22相对地错开。在正上方时，喇叭型反射板22的前端部优选形成为三角锥的形状。由此，补给原料19一边落到喇叭型反射板20的内面一边液化。喇叭型反射板20的倾斜面的角度，调整为使液化的原料在倾斜面停留1小时。补给原料19，在落下到喇叭型反射板20的内面的期间，成为被徐热处理的液体原料21，通过喇叭型反射板20，被稳定地供给到坩埚11中。
如此，进行徐热处理，仅使结晶成长的量的原料，作为与液化了初期充填原料的液体原料12同等温度的液体原料21而供给，因此能够将液体原料12的温度和组成通常保持一定。另外，液体原料21，因为被徐热处理而充分分解，所以能够使没有组成变化且高度均一的成长结晶13稳定地成长。
作为比较例，不设置喇叭型反射板22，而进行同样的结晶制造。补给原料19，以固体的状态被供给。在成长的结晶中，与由实施例3制造的结晶比较，变动幅度大的组成变动带存在于成长的区域。这被认为由于供给补给原料，液体原料12的温度降低，根据此温度变动，成长速度变动，而变动幅度增加。
(反射板)
图9A～图9E，表示本发明的一实施方式的漏斗型反射板。是能够适用于图5-7表示的结晶的制造装置的漏斗型反射板20，图9A表示俯视图，图9B表示侧视图。漏斗型反射板20，是从上方向下方缩小的漏斗形，在底部，设有使液体原料21落下到坩埚11的落下口31。如图9C～图9E所示，在漏斗的内侧，可以形成螺旋状的槽32和放射状的槽33。
在图9E中，从原料供给装置18落下的粉末状的补给原料19，在漏斗型反射板20上液化，流经槽32、33，从落下口31落下到坩埚11中。槽32、33的剖面形状，基本为三角、矩形、半圆，根据被液化的补给原料19的粘性而选择最佳的形状。根据槽32、33的形状和倾斜面的角度，在补给原料19液化之后，能够调整在漏斗型反射板20上的停留时间。在本实施方式中形成为宽5mm，深3mm的半圆形。据此，能够稳定地液化补给原料19，作为液体原料21，向坩埚11供给。
图10A～图10E，表示本发明的一实施方式的喇叭型反射板。是能够适用于图8表示的结晶的制造装置的喇叭型反射板22，图10A表示俯视图，图10B表示侧视图。喇叭型反射板22，是向下方扩展的喇叭形状。如图10C～图10E所示，在喇叭的外侧，可以形成螺旋状的槽32，和从中心向周围方向形成放射状的槽33。
在图10E中，从原料供给装置18落下的粉末状的补给原料19，在喇叭反射板22上液化，可以通过槽32、33流动。槽32、33的剖面形状，基本为三角、矩形、半圆，根据被液化的补给原料19的粘性而选择最佳的形状。根据槽32、33的形状和倾斜面的角度，在补给原料19液化之后，能够调整在漏斗型反射板20上的停留时间。在本实施方式中形成为宽5mm，深3mm的半圆形。据此，能够稳定地液化补给原料19，作为液体原料21，向坩埚11供给。
另外，本实施方式，表示了适用于垂直布里奇曼法的情况，但很明显也能够适用于垂直温度梯度凝固法，无须特别说明。
在本实施方式中，说明了KTaxNb1-xO3结晶的制造方法，但也能够适用于其他的组成的结晶的制造方法。例如，结晶的主要成分，由周期表Ia族和VB族的氧化物或者碳酸盐构成，可以包含Ia族的锂、钾，VB族的铌、钽的至少1个。此外，作为添加杂质可以含有周期表Ia族，例如锂，或者IIa族的1个或多种。B掺杂Si、P掺杂Si、In掺杂GaAs、Si掺杂GaAs、Fe掺杂InP结晶等，在由熔液制作结晶中，为了使掺杂剂的浓度达到一定，通过实施以融化替换溶液，以过加热处理替换徐热处理，以过加热处理温度替换徐热处理温度，以石英玻璃或者p-BN替换白金，也能够得到与本发明实施方式同样的效果。

Claims (10)

1.一种结晶制造方法，通过加热液化保持于炉内的坩埚内的原料，从所述坩埚的下方向上方，徐冷所述原料溶液而制造所述结晶，包括如下步骤：
调整加热器，而在所述坩埚保持的炉内的上下方向的温度分布中，含有在下方比结晶化温度低的低温区域，和在其上方比结晶化温度高的高温区域，
将从设置于所述坩埚的上方的原料供给装置供给的补给原料，加热到与所述高温区域相同温度，从而所述补给原料在设置于坩埚的上方的反射板上被液化，所述补给原料在一定时间内被保持于所述反射板的表面，并从所述反射板供给给所述坩埚，和
所述高温区域的温度是徐热温度，所述徐热温度是比结晶化温度高20-100度的高处理温度。
2.如权利要求1所述的结晶制造方法，其特征在于，所述补给原料被液化后在所述反射板上的保持时间根据所述反射板的形状调节。
3.一种结晶制造装置，通过加热液化保持于炉内的坩埚内的原料，从所述坩埚的下方向上方，徐冷所述原料溶液而制造所述结晶，所述结晶制造装置包括：
供给补给原料的原料供给装置；
反射板，其设置于所述坩埚的上方，所述反射板具有角度可被调整的倾斜面，使得补给原料停留特定的时间，将从所述原料供给装置所供给的所述补给原料加热到与徐热温度相同的温度而液化，所述徐热温度是比结晶化温度高20-100度的高处理温度，并将所述补给原料在所述反射板的表面保持一定时间，作为液体而落下到坩埚中。
4.根据权利要求3所记载的结晶制造装置，其特征在于，所述反射板，是从上方向下方缩小的漏斗形状，在底部，设有使所述液体原料落下到坩埚中的落下口。
5.根据权利要求4所记载的结晶制造装置，其特征在于，所述反射板，在漏斗形状的内面，从外延向所述落下口具有多个的槽，所述补给原料在一定时间内被保持于表面。
6.根据权利要求3所记载结晶制造装置，其特征在于，所述反射板，是向下方扩展的喇叭形状。
7.根据权利要求6所记载的结晶制造装置，其特征在于，所述反射板，在喇叭形的外面，从中心向外延具有多个的槽，所述补给原料在一定时间内被保持于表面。
8.根据权利要求3所记载的结晶制造装置，其特征在于，所述反射板，构成为能够与所述坩埚独立地移动。
9.根据权利要求3所记载的结晶制造装置，其特征在于，所述反射板含有加热器。
10.根据权利要求3所记载的结晶制造装置，其特征在于，所述原料供给装置，设置在每个组成不同的多个的补给原料处，能够调整该补给原料的各个的供给量。
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