CN100557050C - 一种镍铝基合金多孔材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种镍铝基合金多孔材料的制备方法，是按重量百分比取粒径为1～10μm的Ni粉、粒径为10～100μm的Al粉、粒径为0.01～1mm的NaCl混合，在500～600MPa压力下冷压成形，然后，在500～650℃低温烧结，随后，在800～950℃中温脱除造孔剂，最后，在1000℃高温烧结，使金属间化合物完全形成Ni3Al相。本发明工艺方法简单、操作方便、生产成本低、孔隙大小可控，孔隙分布均匀，孔隙度可自由调节，适于工业化生产，环境友好，可替代现有多孔反应器材料生产工艺。
Description
技术领域
本发明涉及一种镍铝基合金多孔材料的制备方法。
背景技术
多孔反应器是一种具有多孔结构的并能用来进行各种化学反应的载体。与传统反应器相比，这种反应器具有高的比表面积，高的热导率和高的质量迁移率等诸多优点。近些年来，多孔反应器作为结构紧凑而且高效的氢气生产***引起了研究人员的高度重视。
在通常情况下，多孔反应器采用的是不锈钢和硅基材料作为结构板，同时把多孔支撑材料以及活化催化剂通过复杂的化学溅镀方法镀在结构板上。但由于不锈钢的隔热性能不好，而硅基材料的成型性和机械强度又不高，使得采用以上方法制备的多孔反应器性能受到很大影响。因此，开发既具有优良隔热性能，又具有良好的成型性能和机械强度的多孔反应器材料是十分必要的。
镍铝基合金具有如熔点高、密度小、比强度高、抗氧化性好、高温强度高等许多优点，同时由于元素镍、铝之间独特的化学反应关系，使其特别适合于制备高孔隙度的多孔材料，多孔镍铝基合金具有良好的隔热性能和催化性能，因此在多孔反应器用材方面具有较好的应用潜力。
目前，采用镍铝基合金来制备多孔反应器用多孔材料的研究并不多见。Y.S.Kim等采用粉末冶金的方法制备了用作燃料电池阳极材料的多孔Ni/Ni3Al合金。结果发现由于多孔的Ni/Ni3Al具有较大的表面积性能而提高了燃料电池的阳极与空气的反应活性。D.H.Chun研究了蜂窝结构的Ni3Al合金作为甲醇的分解催化剂来制氢的性能，发现采用Ni3Al合金作为催化剂后甲醇的分解速度比采用Ni作为催化剂的分解速度明显提高。A.Bohm等采用泡沫Ni为原料，放入混合了Al粉的粘接剂中浸渍，然后烧结生成多孔的镍铝基合金。以上各研究中生成的多孔镍铝基合金均存在以下几个问题：1、是孔隙大小不可控，2、孔隙分布不均匀，3、孔隙度不能自由调节。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术之不足而提供一种工艺方法简单、操作方便、生产成本低、孔隙大小可控，孔隙分布均匀，孔隙度可自由调节的镍铝基合金多孔材料的制备方法。
本发明--- 一种镍铝基合金多孔材料的制备方法，包括下述工艺步骤：
1、备料
按重量百分比：Ni粉∶Al粉∶NaCl粉＝6.5∶1∶(3～24)
其中：Ni粉的粒径为1~10μm；
Al粉的粒径为10~100μm；
NaCl的粒径根据所制备的多孔材料的孔径要求选择0.01~1mm；
2、混料：
将步骤1配好的Ni粉、Al粉及NaCl粉末放入混料机，混匀。
3、冷压成型：
将步骤2所得混合物，在500~600Mpa压力下冷压成形。
4、低温烧结：
将步骤3所得冷压坯放入真空度控制在0.1~10Pa的烧结炉内，以5~20℃的速率升温至500~650℃进行烧结，保温时间：1~4h，使Al粉与Ni粉发生扩散反应形成金属间化合物，减少热爆情况的产生
5、中温脱除造孔剂：
在步骤4低温烧结后，继续以5~20℃的速率升温至800~950℃，保温1~4h，脱除残留造孔剂。
6、高温烧结：
在步骤5中温脱除造孔剂的基础上继续以5~20℃的速率升温至1000℃，保温1~4h，后随炉冷却，在该温度下烧结使金属间化合物继续反应，完全形成Ni3Al相。
发明由于采用上述工艺方法，具有如下优点：
1.本发明所采用的原料为元素Ni粉、Al粉和NaCl粉末，原料成本相对较低；本发明的工艺简单、流程短、设备均为常规设备，加工成本可以很好的控制。与现有技术采用泡末Ni等为原料相比，可有效降低制备成本。
2.采用此发明所制备的镍铝合金材料的孔隙度较高，经高温烧结后孔隙度可达90％，与现有的粉末冶金方法制备的多孔镍铝基合金孔隙度低于60％相比，材料的孔隙度要高得多。
3.本发明可以根据具体的需要通过调整造孔剂的粒度，进而调整镍铝基合金多孔材料的孔隙度，调节的办法简单方便。
4.本发明由于采用NaCl作为造孔剂，在烧结过程中易于脱除，故所制备的多孔材料受造孔剂污染程度较小，此外，脱除过程与烧结过程可以同时进行，与现有技术中烧结与脱除造孔剂分步进行相比，可有效缩短工艺流程，降低成本。
5、经过低温烧结，使Al粉与Ni粉发生扩散反应形成金属间化合物，在随后的中温脱除造孔剂、高温烧结过程中，金属间化合物继续反应，完全形成Ni3Al相，采用该分段烧结的工艺，可避免在烧结时由于热爆的产生而出现烧结坯开裂的情况。
综上所述，本发明--- 一种镍铝基合金多孔材料的制备方法，具有工艺方法简单、操作方便、生产成本低、孔隙大小可控，孔隙分布均匀，孔隙度可自由调节的优点，适于工业化生产，环境友好，可替代现有多孔反应器材料生产工艺。
附图说明
附图1为本发明的工艺流程图。
附图2为本发明中预烧结工艺曲线图。
附图3为采用本发明制备的多孔镍铝基合金坯料照片。
具体实施方式
实施例1：采用粒度为1~10μm的Ni粉、粒度为10~100μm的Al粉和粒度为100~200um的NaCl粉末，Ni∶Al∶NaCl按质量比为6.5∶1∶3进行配比，在500Mpa的压力下模压或冷等静压成形，制成直径为d50mm×5mm的冷压坯，随后置于真空烧结炉中，控制真空度为0.1~10Pa，以5~20℃的速率升温至500~650℃进行烧结，保温时间：1~4h，然后，继续以5~20℃的速率升温至800~950℃，保温1~4h，最后，仍然以5~20℃的速率升温至1000℃，保温1~4h，后随炉冷却，制得尺寸为d50mm×5mm的多孔的镍铝基合金材料，其孔隙度为60.5％。
实施例2：采用粒度为1~10μm的Ni粉、粒度为10~100μm的Al粉和粒度为100~200um的NaCl粉末，Ni∶Al∶NaCl按质量比为6.5∶1∶7.5进行配比，在500Mpa的压力下模压或冷等静压成形，制成直径为d50mm×5mm的冷压坯，随后置于真空烧结炉中，控制真空度为0.1~10Pa，以5~20℃的速率升温至500~650℃进行烧结，保温时间：1~4h，然后，继续以5~20℃的速率升温至800~950℃，保温1~4h，最后，仍然以5~20℃的速率升温至改为1000℃，保温1~4h，后随炉冷却，制得尺寸为d50mm×5mm的多孔的镍铝基合金材料，其孔隙度为71％。
实施例3：采用粒度为1~10μm的Ni粉、粒度为10~100μm的Al粉和粒度为100~200um的NaCl粉末，Ni∶Al∶NaCl按质量比为6.5∶1∶23进行配比，在500Mpa的压力下模压或冷等静压成形，制成直径为d50mm×5mm的冷压坯，随后置于真空烧结炉中，控制真空度为0.1~10Pa，以5~20℃的速率升温至500~650℃进行烧结，保温时间：1~4h，然后，继续以5~20℃的速率升温至800~950℃，保温1~4h，最后，仍然以5~20℃的速率升温至1000℃，保温1~4h，后随炉冷却，制得尺寸为d50mm×5mm的多孔的镍铝基合金材料，其孔隙度为90％。
Claims (1)
1、一种镍铝基合金多孔材料的制备方法，包括下述工艺步骤：
(1)、备料
按重量比：Ni粉∶Al粉∶NaCl粉＝6.5∶1∶(3～24)
其中：Ni粉的粒径为1～10μm；
Al粉的粒径为10～100μm；
NaCl的粒径根据所制备的多孔材料的孔径要求选择0.01～1mm；
(2)、混料：
将步骤1配好的Ni粉、Al粉及NaCl粉末放入混料机，混匀；
(3)、冷压成型：
将步骤2所得混合物，在500～600Mpa压力下冷压成形；
(4)、低温烧结：
将步骤3所得冷压坯放入真空度控制在0.1～10Pa的烧结炉内，以5～20℃的速率升温至500～650℃进行烧结，保温时间：1～4h；
(5)、中温脱除造孔剂：
在步骤4低温烧结后，继续以5～20℃的速率升温至800～950℃，保温1～4h；
(6)、高温烧结：
在步骤5中温脱除造孔剂的基础上继续以5～20℃的速率升温至1000℃，保温1～4h，随炉冷却。
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