CN101358304B - NiAl金属间化合物多孔材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及NiAl金属间化合物多孔材料及其制备方法，属于无机材料领域。本发明提供了一种综合性能好的NiAl金属间化合物多孔材料，还提供了该新型多孔材料的制备方法。本发明NiAl金属间化合物多孔材料具有三维立体连同的网络孔隙，30％～55％的孔隙度，最大孔径为5～50μm，其中材料成份的Ni、Al原子重量配比为Ni∶Al＝60～90∶10～40。其制备方法是先将一定粒度的Ni、Al元素粉末进行机械均匀混合，然后模压冷成型，最后，采用分段式真空无压烧结方式烧结而得。该方法能耗低，几乎无污染，孔结构可自主控制。本发明NiAl金属间化合物多孔材料具有优良的高温力学性能，良好的抗酸碱腐蚀性能和抗高温氧化性能，优异的过滤性能，可用于高温、分离等领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种NiAl金属间化合物多孔材料及其制备方法，属于无机材料领域。
背景技术
具有三维连通孔隙的多孔材料器件广泛地应用于冶金、化工、制药、海水淡化粗滤、固体燃料电池、水净化、环保、能源等各种工程技术领域。目前使用的多孔材料主要有无机多孔材料和有机多孔材料两大类，其中，无机多孔材料由于具有相对高的力学性能、相对较好的耐热性能和抗环境腐蚀性能等优点，而得到广泛的应用。无机多孔材料按照材料种类又可分为金属多孔材料和陶瓷多孔材料两种。陶瓷多孔材料的高温抗氧化性能和力学性能优异，抗酸、碱等介质的腐蚀性能较好；但是，其室温脆性严重、抗热震性能差，不能进行机加工和焊接联接。金属多孔材料具有高的室温力学性能、良好的加工工艺性能等优点，然而，金属多孔材料存在抗腐蚀性能低、高温下抗氧化性能差和力学性能低等缺陷。因此为各领域提供一种综合性具有良好的力学性能、加工工艺性能，并具有优异的抗腐蚀性能和高温下抗氧化性能的多孔材料，是多孔材料领域的研究方向。
NiAl金属间化合物是一种轻质高温结构材料，具有B2结构的长程有序结构和特殊的化学键，具有低密度(仅为Ni基高温合金密度的2/3)、高熔点(高达1638℃、高的导热率(76W/(m.K))、优良的高温力学性能、抗酸碱腐蚀性能、抗高温氧化性能以及良好的催化性能。但由于NiAl金属间化合物致密材料具有低温脆性，导致其致密体材料至今仍未能在高温结构领域得到实际应用。
CN1584083A公开了一种Ni-Al金属间化合物多孔材料及其制备工艺，它是采用Ni(70-80％)、Al(15-25％)、Co(2-8％)、Fe(1-5％)、Cu(1-5％)、NiAl(1-10％)的粉末混合后在磨具中通电加热反应制得。反应原料采用了多种元素，并加入了NiAl(1-10％)为稀释剂，多孔材料成分复杂，同时工艺复杂，成本较高。
目前为止，未见仅采用Ni、Al粉末制成的镍铝金属间化合物多孔材料的报道。
发明内容
本发明所要解决的第一个技术问题是提供一种综合性能好的NiAl金属间化合物多孔材料。
该NiAl金属间化合物多孔材料具有三维立体连同的网络孔隙，其中Ni、Al重量配比为 Ni∶Al＝60～90∶10～40。
进一步的，为了使NiAl金属间化合物多孔材料的性能更好，上述Ni、Al重量配比优选为Ni∶Al＝64～86∶14～36。
本发明所要解决的第二个技术问题是提供一种低能耗、无污染的NiAl金属间化合物多孔材料的制备方法，包括以下步骤：
a、混合：按重量配比将Ni、Al粉末机械混合；其中，Ni、Al粉末的平均粒径皆为5～100μm；
b、成型：模压成型；
c、真空烧结：真空度为1.0～1.0×10-2Pa，950～1250℃温度最终烧结，控制的加热过程中发生固态偏扩散-反应合成，冷却即得NiAl金属间化合物多孔材料。
其中，上述NiAl金属间化合物多孔材料的制备方法的b步骤模压成型的压力为80～400MPa，进一步的，b步骤模压成型采用粉末冶金压制方式压制成片状坯或冷等静压方式制成管状坯。
其中，上述NiAl金属间化合物多孔材料的制备方法的c步骤真空烧结是通过分段式真空无压烧结，首先以1～5℃/min的速度升温，并在450～600℃之间保温60～120min，随后以5～10℃/min的速率升至950～1250℃，保温15～120min，然后随炉冷却即得NiAl金属间化合物多孔材料。
由于Ni、Al元素粉末反应过程是一个较为剧烈的放热过程，在采用这种粉末冶金工艺制备NiAl金属间化合物多孔材料时，需要控制合适的升温速率、烧结温度等参数，来抑制反应的剧烈程度。否则，剧烈的反应将产生大的应力，导致烧结坯体的开裂或变形。多孔材料的孔结构定义为孔隙度、孔径等参数。根据粉末冶金基本原则，材料的孔隙度是与烧结温度有关的，烧结温度越高，时间越长，孔隙度由于材料表面积减小的烧结驱动力的影响，会逐步减小，同时，存在小孔隙减少大孔隙长大的趋势；但是，材料的组织均匀化是需要一定温度和时间的。这样就存在一个均匀化和孔隙度之间的矛盾，于是可以通过控制烧结参数来控制孔隙度等孔结构参数。通过烧结工艺的控制，达到材料形状不变形开裂，同时在保证材料组织均匀化的同时，保证材料有尽可能大的孔隙度和合适的孔径。总之，通过分段式真空无压烧结能够有效地控制多孔材料的宏观外形和微观孔结构。
与现有的技术相比，本发明具有以下优点：
1、仅仅采用Ni、Al粉末通过加热过程中的偏扩散及反应合成，不添加其它任何物质或任何造孔剂，即可实现孔隙度为30％～55％，最大孔径为5～50μm的NiAl金属间化合物多孔材 料的制备，降低了能耗，几乎无材料和环境的污染。
2、由于NiAl金属间化合物多孔材料具有优良的高温力学性能、抗酸碱腐蚀性能和抗高温氧化性能(耐高温温度可以达到600℃以上)、过滤性能，实现多孔材料结构和功能一体化，扩大了无机多孔材料的使用领域，尤其可用于高温服役环境过滤领域。
3、通过控制烧结工艺参数，可以有效地控制多孔材料的宏观外形和微观孔结构，实现了孔结构可控的多孔材料的近净成形(近净成形是指零件成形后，仅需少量加工或不再加工，就可用作机械构件的成形技术)制备工艺。
总之，本发明提供了一种仅仅采用Ni、Al元素粉末反应合成的NiAl金属间化合物多孔材料及制备方法，在提高多孔无机材料的综合性能的同时，扩大了材料的使用领域，并且制备能耗低，几乎无污染。
附图说明
图1为本发明NiAl金属间化合物多孔材料的SEM图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的具体实施方式做进一步的描述。
实施例1 本发明NiAl金属间化合物多孔材料的制备
采用平均粒径分别为80μm和90μm的Ni粉和Al粉，按Ni-15wt％Al(即Al的重量配比为15％)的成分配比进行混料，随后在400MPa的压力下进行普通模压成形，制成片状坯体。反应合成采用分段式真空无压烧结工艺，真空度为1.0～1.0×10-1Pa，首先以5℃/min的升温速率升至530℃，保温时间为60min；然后以5℃/min的升温速率升至1250℃，保温60min；随炉冷却，即得本发明NiAl金属间化合物多孔材料。其微观结构见图1。
经测定，上述NiAl金属间化合物多孔材料的孔隙度为42％，最大孔径为32μm。
实施例2 本发明NiAl金属间化合物多孔材料的制备
采用平均粒径分别为10μm和5μm的Ni粉和Al粉，按Ni-20wt％Al的成分配比进行混料，随后在100MPa的压力下进行普通模压成形，制成片状坯体。反应合成采用分段式真空无压烧结工艺，真空度为1.0×10-1～1.0×10-2Pa，首先以4℃/min的升温速率升至550℃，保温时间为90min；然后以7℃/min的升温速率升至1100℃，保温90min；随炉冷却，即得本发明NiAl金属间化合物多孔材料。
经测定，上述NiAl金属间化合物多孔材料的孔隙度为35％，最大孔径为15μm。
实施例3 本发明NiAl金属间化合物多孔材料的制备
采用平均粒径分别为60μm和50μm的Ni粉和Al粉，按Ni-30wt％Al的成分配比进行混料， 随后在200MPa的压力下进行冷等静压成形，制成管状坯体。反应合成采用分段式真空无压烧结工艺，真空度为1.0×10-1～1.0×10-2Pa，首先以3℃/min的升温速率升至470℃，保温时间为120min；然后以8℃/min的升温速率升至1000℃，保温90min；随炉冷却，即得本发明NiAl金属间化合物多孔材料。
经测定，上述NiAl金属间化合物多孔材料的孔隙度为43％，最大孔径为22μm。
实施例4本发明NiAl金属间化合物多孔材料的制备
采用平均粒径分别为30μm和20μm的Ni粉和Al粉，按Ni-35wt％Al的成分配比进行混料，随后在250MPa的压力下进行冷等静压成形，制成管状坯体。反应合成采用分段式真空无压烧结工艺，真空度为1.0～1.0×10-1Pa，首先以2℃/min的升温速率升至580℃，保温时间为60min；然后以10℃/min的升温速率升至950℃，保温120min；随炉冷却，即得本发明NiAl金属间化合物多孔材料。
经测定，上述NiAl金属间化合物多孔材料的孔隙度为52％，最大孔径为18μm。
Claims (1)
1.NiAl金属间化合物多孔材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
a、原料粉末均匀混合：按重量配比Ni∶Al＝60～90∶10～40将Ni、Al粉末机械混合；其中，Ni、Al粉末的平均粒径皆在5～100μm范围内；
b、成型：于80～400Mpa，模压成型；其中，模压成型采用粉末冶金压制方式压制成片状坯或冷等静压方式制成管状坯；
c、真空烧结：采用分段式真空无压烧结，真空度为1.0～1.0×10-2Pa，首先以1～5℃/min的速度升温，并在450～600℃之间保温60～120min，随后以5～10℃/min的速率升至950～1250℃，保温15～120min，然后随炉冷却，即得NiAl金属间化合物多孔材料，该多孔材料具有三维立体连通的网络孔隙，30％～55％的孔隙度。
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Denomination of invention: NiAl intermetallic compound porous material and preparation method thereof Effective date of registration: 20130917 Granted publication date: 20101208 Pledgee: Chengdu high investment financing Company limited by guarantee Pledgor: INTERMET TECHNOLOGIES CHENGDU Co.,Ltd. Registration number: 2013990000678 |
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| PLDC | Enforcement, change and cancellation of contracts on pledge of patent right or utility model | ||
| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right |
Date of cancellation: 20170727 Granted publication date: 20101208 Pledgee: Chengdu high investment financing Company limited by guarantee Pledgor: INTERMET TECHNOLOGIES CHENGDU Co.,Ltd. Registration number: 2013990000678 |
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| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: NiAl intermetallic compound porous material and preparation method thereof Effective date of registration: 20200522 Granted publication date: 20101208 Pledgee: China Minsheng Banking Corp Chengdu branch Pledgor: Intermet Technologies Chengdu Co.,Ltd. Registration number: Y2020980002444 |
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| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right |
Date of cancellation: 20230106 Granted publication date: 20101208 Pledgee: China Minsheng Banking Corp Chengdu branch Pledgor: INTERMET TECHNOLOGIES CHENGDU Co.,Ltd. Registration number: Y2020980002444 |
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| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right |