CN101994043A

CN101994043A - 一种高铌钛铝多孔金属间化合物梯度材料及其制备方法

Info

Publication number: CN101994043A
Application number: CN 201010578428
Authority: CN
Inventors: 林均品; 杨帆; 王辉; 吕昭平; 郝国建; 刘敬春; 陈国良
Original assignee: University of Science and Technology Beijing USTB
Current assignee: University of Science and Technology Beijing USTB
Priority date: 2010-12-08
Filing date: 2010-12-08
Publication date: 2011-03-30

Abstract

本发明一种高铌钛铝多孔金属间化合物梯度材料及其制备方法，属于金属间化合物技术领域，涉及到金属间化合物多孔材料的制备方法。该方法主要包括四个部分：(1)采用粉末冶金真空烧结工艺制备出高铌钛铝(Ti-48Al-(5~10)Nbat.%)多孔金属间化合物，孔隙率为30%～60%；(2)将Ti粉、Al粉和Nb粉按照原子百分比(Ti-48Al-(5～10)Nbat.%)混合8小时，并将粉料进行烘干处理，制成冷喷粉料。(3)将步骤(1)所制备的高铌钛铝粗孔多孔基体材料进行清洗处理，将步骤(2)中制得的冷喷粉料一次性沉积到粗孔多孔基体上。(4)再次采用三阶段烧结工艺进行真空保温烧结，可以得到细孔-粗孔复合的梯度多孔材料。本发明优点在于，将Ti粉、Al粉和Nb粉的混合粉直接喷涂在高Nb-TiAl多孔材料外表面上，工艺简单、高效。

Description

一种高铌钛铝多孔金属间化合物梯度材料及其制备方法

技术领域

本发明属于金属间化合物技术领域，特别是提供了一种制备高铌钛铝多孔金属间化合物梯度材料及其制备方法，具体是结合冷喷涂工艺与粉末冶金烧结工艺制备高铌钛铝多孔梯度材料的方法。

背景技术

高铌钛铝金属间化合物作为潜在的轻质高温结构材料，集中了陶瓷和普通金属的优点，表现出优异的物理性能、力学性能以及优良的抗高温氧化性能和抗酸碱盐雾腐蚀性能。用高铌钛铝金属间化合物作为多孔材料，能较好地解决普通金属的高温抗氧化及抗酸碱腐蚀性能差以及陶瓷多孔材料难以焊接组件化和强度较差等技术难点，提高高铌钛铝金属间化合物的使用性能和扩展服役环境等。高铌钛铝多孔材料的高孔隙率，使其具有较小的密度和低的热传导系数，造成了巨大的热阻及较小的体积热容，有望成为一种新型的保温隔热材料。多孔隔热材料在航空航天、能源、化工和冶金等众多工业领域已被广泛应用。并且冷喷涂过程中,由于喷涂温度较低,发生相变的驱动力较小,固体粒子晶粒不易长大,氧化现象很难发生。采用冷喷涂方法将多孔材料制成梯度多孔材料后，既满足于可以制作新型高温多孔复合材料外，还可以作为催化载体，燃料电池阳极支撑体和过滤器的过滤芯。现有的制备多孔合金材料以及梯度多孔材料的工艺复杂，因此，研究一种简便、快捷、高效的制备高Nb-TiAl多孔梯度材料的技术很有必要的。

根据专利查新的结果，制备高铌钛铝多孔梯度材料的方法，以及利用冷喷涂制备多孔涂层的方法，国内外尚无其它任何相关报道。

发明内容

本发明的目的在于提供了一种制备高铌钛铝多孔梯度材料的方法。采用该方法可以更方便快捷的制备高铌钛铝多孔梯度材料。

本发明采用的技术方案是：

一种高铌钛铝多孔金属间化合物梯度材料，其特征在于：所述材料沿平板状多孔金属体的厚度剖面，从一侧到另一侧的质量密度和孔隙呈梯度分布，孔隙为近全开孔结构，基体孔隙率为30%～60%，涂层孔隙率为20%～40%，涂层厚度0.5mm~20mm。

本发明一种高铌钛铝多孔金属间化合物梯度材料的制备方法，其特征在于，该方法的具体工艺流程如下：

（1）将Ti粉（100～500目）、Al（100～500目）粉和Nb粉（-500目）按照原子百分比（Ti-48Al-（5～10）Nb at.%）混合8小时，在模具中进行单向压制，然后采用粉末冶金两阶段真空烧结工艺制备出高铌钛铝多孔金属间化合物，孔隙率为30%～60%；

（2）将Ti粉（300～500目）、Al（300～500目）粉和Nb粉（-500目）按照原子百分比（Ti-48Al-（5～10）Nb at.%）混合粉料，混合8小时，进行充分的烘干处理，制成冷喷粉料；

（3）将步骤2.1所制备的高铌钛铝多孔金属间化合物进行清洗处理，将步骤2.2中制得的冷喷粉料采用冷喷涂的方式一次性沉积到高铌钛铝多孔金属间化合物上，冷喷工作温度为400℃，采用氮气气氛喷涂；

（4）再次采用三阶段烧结工艺进行真空保温烧结，得到高铌钛铝多孔金属间化合物梯度材料。

发明效果

（1）由于高铌钛铝多孔合金具有密度小、使用温度高（800℃～900℃，短时可以达1200℃）、高温力学性能和抗氧化性能优异，耐酸碱腐蚀性强，采用高铌钛铝合金制备多孔材料，可以进一步提高多孔材料的使用寿命和服役环境，并且制备梯度多孔材料后，扩大了多孔材料的使用范围，使得高铌钛铝梯度多孔材料可以进一步应用在催化载体，燃料电池阳极支撑体和过滤器的过滤芯上。

（2）制备出的高铌钛铝梯度多孔材料烧结体骨架，具有传统高铌钛铝合金所具有的两相片层结构，γ-TiAl/α₂-Ti₃Al片层结构，孔隙均匀，孔径呈正态分布。

（3）采用冷喷涂方式制备高铌钛铝梯度多孔材料，可以通过调节粉末粒径和气压控制材料的孔径分布，以适用不同的应用要求。采用冷喷涂的方式制备的细多孔膜与粗多孔基体结合良好，并且骨架相互扩散形成新的骨架连接基体与涂层。

（4）由于高铌钛铝梯度多孔材料，是利用Ti和Al之间的偏扩散而造孔，不需要添加任何造孔剂，并且冷喷涂过程中一次成型，无任何污染，从而避免了传统的脱除造孔剂环节，节约能源，操作简单，方便，高效，适宜于大批量生产梯度多孔材料。

附图说明

图1为实施例1中高铌钛铝多孔金属间化合物XRD图。

图2为高铌钛铝多孔金属间化合物冷喷涂原理图。

图3为实施例2中，高铌钛铝多孔金属间化合物梯度材料形貌图(a)多孔梯度材料断面图；（b）多孔梯度材料横截面图。

图4为高铌钛铝梯度多孔材料涂层与基体孔径分布图。

图5 为实施例3中，高铌钛铝多孔金属间化合物梯度材料形貌图。

具体实施方式

实施例1：采用粒度均为75~150μm的Ti粉和Al粉，粒度为5~25μm的Nb粉，按Ti-48Al-6Nb (at.%)成分进行配比，混合均匀后，在100MPa压力下进行模压成形，压制出直径为32mm，厚2~3mm的片状冷压坯。烧结采用两阶段反应合成工艺，真空气氛，真空度控制在1×10^-2~1×10^-3Pa。低温反应烧结温度为600℃，保温时间为120min，高温烧结为1400℃，保温时间为180min。反应完毕后，冷却速率控制在10℃/min。由此获得的高铌钛铝多孔金属间化合物，具有孔隙分布均匀，大小不一而且呈迷宫式的孔结构，烧结体骨架由γ/α₂片层组成，孔隙分布其间，见图1。另采用粒度为25~75μm的Ti粉和Al粉，粒度为5~25μm的Nb粉，混合均匀，并在真空下充分干燥以获得冷喷粉料。随后将粉料置于喷射成形设备中，采用氮气气氛，氮气加热温度为400℃，喷枪距多孔基体距离为15mm，其工作原理图见图2。喷涂完毕可获得一层近乎致密的高铌钛铝粉料涂层，将此样品重新置于真空反应炉，采用制取高铌钛铝多孔基体材料的同样工艺，便可获得高铌钛铝多孔金属间化合物梯度材料。多孔基体孔隙率为50~55%，孔径范围是8～44μm；多孔涂层孔隙率为20%～30%，孔径范围为1～10μm。

实施例2：采用粒度均为40~75μm的Ti粉和Al粉，粒度为5~25μm的Nb粉，按Ti-48Al-8Nb (at.%)成分进行配比，混合均匀后，在100MPa压力下进行模压成形，压制出直径为32mm，厚2~3mm的片状冷压坯。烧结采用两阶段反应合成工艺，真空气氛，真空度控制在1×10^-2~1×10^-3Pa。低温反应烧结温度为600℃，保温时间为120min，高温烧结为1400℃，保温时间为180min。反应完毕后，冷却速率控制在10℃/min。由此获得的高铌钛铝多孔金属间化合物，具有孔隙分布均匀，大小不一而且呈迷宫式的孔结构，烧结体骨架由γ/α₂片层组成，孔隙分布其间。另采用粒度为25~75μm的Ti粉和Al粉，粒度为5~25μm的Nb粉，混合均匀，并在真空下充分干燥以获得冷喷粉料。随后将粉料置于喷射成形设备中，采用氮气气氛，氮气加热温度为400℃，喷枪距多孔基体距离为15mm。喷涂完毕可获得一层近乎致密的高铌钛铝粉料涂层，将此样品重新置于真空反应炉，采用制取高铌钛铝多孔基体材料的同样工艺，便可获得高铌钛铝多孔金属间化合物梯度材料，见图3。多孔基体孔隙率为40~48%，孔径范围是10～33μm；多孔涂层孔隙率为20%～30%，孔径范围为1～10μm,多孔基体与多孔涂层的孔径分布曲线见图4，由此我们可以得到与实施例1和实施例3孔隙率和孔径大小不同的高铌钛铝多孔金属间化合物梯度材料。

实施例3：采用粒度均为10~25μm的Ti粉和Al粉，粒度为5~25μm的Nb粉，按Ti-48Al-8Nb (at.%)成分进行配比，混合均匀后，在100MPa压力下进行模压成形，压制出直径为32mm，厚2~3mm的片状冷压坯。烧结采用两阶段反应合成工艺，真空气氛，真空度控制在1×10^-2~1×10^-3Pa。低温反应烧结温度为600℃，保温时间为120min，高温烧结为1400℃，保温时间为180min。反应完毕后，冷却速率控制在10℃/min。由此获得的高铌钛铝多孔金属间化合物，具有孔隙分布均匀，大小不一而且呈迷宫式的孔结构，烧结体骨架由γ/α₂片层组成，孔隙分布其间。另采用粒度为25~75μm的Ti粉和Al粉，粒度为5~25μm的Nb粉，混合均匀，并在真空下充分干燥以获得冷喷粉料。随后将粉料置于喷射成形设备中，采用氮气气氛，氮气加热温度为400℃，喷枪距多孔基体距离为15mm。喷涂完毕可获得一层近乎致密的高铌钛铝粉料涂层，将此样品重新置于真空反应炉，采用制取高铌钛铝多孔基体材料的同样工艺，便可获得高铌钛铝多孔金属间化合物梯度材料。多孔基体孔隙率为24~29%，孔径范围是3～12μm；多孔涂层孔隙率为20%～30%，孔径范围为1～10μm，其样品形貌图见图5。

Claims

1.一种高铌钛铝多孔金属间化合物梯度材料，其特征在于：所述材料沿平板状多孔金属体的厚度剖面，从一侧到另一侧的质量密度和孔隙呈梯度分布，孔隙为近全开孔结构，基体孔隙率为30%～60%，涂层孔隙率为20%～40%，涂层厚度0.5mm~20mm。

2. 根据权利要求1所述的一种高铌钛铝多孔金属间化合物梯度材料的制备方法，其特征在于，该方法的具体工艺流程如下：

2.1 将Ti粉（100～500目）、Al（100～500目）粉和Nb粉（-500目）按照原子百分比（Ti-48Al-（5～10）Nb at.%）混合8小时，在模具中进行单向压制，然后采用粉末冶金两阶段真空烧结工艺制备出高铌钛铝多孔金属间化合物，孔隙率为30%～60%；

2.2 将Ti粉（300～500目）、Al（300～500目）粉和Nb粉（-500目）按照原子百分比（Ti-48Al-（5～10）Nb at.%）混合粉料，混合8小时，进行充分的烘干处理，制成冷喷粉料；

2.3 将步骤2.1所制备的高铌钛铝多孔金属间化合物进行清洗处理，将步骤2.2中制得的冷喷粉料采用冷喷涂的方式一次性沉积到高铌钛铝多孔金属间化合物上，冷喷工作温度为400℃，采用氮气气氛喷涂；

2.4 再次采用三阶段烧结工艺进行真空保温烧结，得到高铌钛铝多孔金属间化合物梯度材料。