CN100409856C - 一种灵芝干浸膏的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明灵芝干浸膏的制备方法，涉及膜分离方法在灵芝制品制备上的应用。该制备方法的工艺步骤包括：1)灵芝药材直接或粉碎后加水煎煮，加水煎煮二次，每次3小时，合并煎液；2)灵芝水提液预处理，除去灵芝水提液中的杂质；3)先后用切割分子量为5万、1万的超滤膜分离浓缩、纯化灵芝水提液，获得超滤浓缩液和透过膜的渗透液；4)纳滤膜分离浓缩灵芝水提液，得到浓缩液；5)浓缩液干燥，降低含水量后，得到灵芝干浸膏制品。通过该工艺可以从100克灵芝药材中得到1.37克外观呈深褐色的含灵芝水提液的干浸膏制品。本发明方法操作简单，灵芝干浸膏制品质量稳定，具有较高的得率。尤其适合于中小企业应用。

Description

一种灵芝干浸膏的制备方法
技术领域
本发明涉及膜分离方法的应用。具体是采用超滤-纳滤膜集成制备工艺，对灵芝水提液进行浓缩提取灵芝干浸膏的方法。
背景技术
灵芝是一种药用价值很高的大型真菌。它具有免疫调节、抗肿瘤、抗癌等多种功效。这些药理活性成分包括灵芝中含有的：多糖、三萜类化合物、腺苷。人们已对灵芝有效成分物质的提取工艺作了大量工作，但是这些提取工艺在灵芝的有效成份含量、得率、以及制品纯度等品质方面仍有缺陷，而采用膜分离技术提取灵芝干浸膏的方法尚未见有报道。
目前，从灵芝子实体、菌丝体和孢子中提取纯化灵芝多糖和三萜类等物质的工艺主要是溶剂浸提法、超声波处理法、超临界二氧化碳萃取法。
《化学世界》(1：33-35，2006)实验表明超滤(UF)浓缩醇沉法提取发酵灵芝菌丝体多糖，与减压浓缩法相比，多糖含量、多糖得率均高于后者，所得多糖的品质得到提高，提取灵芝菌丝体多糖的·OH清除率高于减压浓缩醇沉法。
《食用菌学报》[12(2)：32-36，2005]采用超滤技术提取姬松茸多糖的应用研究表明，工艺简单可行，多糖可浓缩至35g/L，所得多糖制品纯度高达82.79％。
《水处理技术》[27(1)：9-11，2001]采用芳香聚酰胺类纳滤(NF)膜，对药厂提供的多糖稀溶液进行浓缩试验研究。结果表明，纳滤可有效实现对多糖溶液的浓缩。
《广州化工》[33(3)：36-38、77，2005]的研究表明纳滤浓缩凉茶中草药水提取液是可行的。纳滤浓缩工艺提高了产品的收率和质量，大大降低了成本，减少了废水的排放。纳滤浓缩前后凉茶风味没有变化。
《Desalination》(147：1-4，2002)综述报道了采用超滤、纳滤/反渗透等膜技术进行蛋白质浓缩、生物活性成分的提取。
《Joumal of Biotechnology》(116：79-89，2005)报道了超滤-纳滤集成技术分离和纯化青霉素，即首先采用不同切割分子量的超滤膜去除青霉素乳液中的杂质、再用截留分子量300的纳滤膜浓缩超滤膜渗透液的应用。
《Journal of Membrane Science》(270：88-100，2006)研究了应用超滤、纳滤膜对死端过滤水中含有的52种污染物的处理效果。
上述文献涉及到超滤、纳滤技术在食用菌多糖中或在发酵产物分离以及生物活性物质提取或水净化中的部分应用。本发明将对灵芝水提液中的物质，采用超滤-纳滤膜提取工艺获得灵芝干浸膏，提出具体的技术方案。
发明内容
本发明提供了一种采用超滤-纳滤膜集成浓缩工艺从灵芝水提液制备灵芝干浸膏的方法。
本发明方法的原理基于上述方法的基础之上，采用超滤-纳滤膜技术对相对分子质量不同物质的选择性分离，对灵芝水提液进行膜分离浓缩。
本发明灵芝干浸膏的制备方法，其特征在于，其工艺步骤包括：
1)、灵芝药材直接或粉碎后加水煎煮，加水煎煮二次，每次3小时，合并煎液；
2)、灵芝水提液预处理除杂净化
将水煎煮所得的灵芝水提液合并，依次经过筛网过滤、过滤器抽滤，除去灵芝水提液中的杂质；
3)、超滤膜分离浓缩灵芝水提液
预处理后的灵芝水提液在正常的超滤操作压力下，先用切割分子量为5万的聚丙烯腈(PAN)超滤膜分离，作浓缩处理，得到浓缩液为相对分子量大于5万物质的水溶液和透过该超滤膜的渗透液；再用切割分子量为1万的醋酸纤维素(CA)超滤膜分离，将透过5万膜的渗透液进行浓缩处理，得到浓缩液为相对分子量大于1万物质的水溶液和透过该超滤膜的渗透液；
4)纳滤膜分离浓缩灵芝水提液
经切割分子量1万超滤膜纯化的渗透液在＜1.0MPa的压力下，通过截留分子量为150-300纳滤膜分离进行浓缩，得到浓缩液；
5)、浓缩液脱水成干浸膏制品
将经过两次超滤和纳滤截留后得到的浓缩液，于50℃以上进行干燥，去除水份，即得灵芝干浸膏。
以上步骤3)中所述的切割分子量为5万超滤膜分离的操作压力是0.2MPa-0.35MPa；切割分子量为1万超滤膜分离的操作压力是0.2MPa-0.45MPa。
以上步骤4)中所述的纳滤膜分离的操作压力为0.4MPa-0.5MPa。
本发明的积极效果在于：
由于采用了超滤-纳滤膜集成工艺对灵芝水提液进行浓缩，操作简单，灵芝干浸膏制品质量稳定，具有较高的得率。制品可以分装后作为直接应用产品，也可作为中间产品。
附图说明
图1是本发明方法超滤-纳滤膜集成工艺提取灵芝水提液中干浸膏的流程图。
具体实施方式
以下对本发明方法的超滤-纳滤膜集成浓缩工艺方法步骤作进一步叙述。
如图1所示，灵芝水提液的干物质制品提取工艺的流程为：
灵芝药材→水煮提取→预处理除杂质→切割分子量5万膜超滤→切割分子量1万膜超滤→截留分子量150-300膜纳滤浓缩→干燥→灵芝水提液的干浸膏。
该工艺流程表明，从灵芝药材原料开始，经过系列步骤的制备和处理，最后获得灵芝干浸膏制品。
所谓的灵芝干浸膏是指从灵芝水提液提取的干燥后的膏状制品，其正常含水量为8～15％之间。若进一步干燥处理，使含水量降低到5％以下，可获得粉末状制品。
本发明的具体实施例如下：
实施例1：
按照本发明方法的工艺步骤：
1)、取500克灵芝药材粉碎(也可以直接投料)，加水煎煮二次，每次加20倍量的水、每次3小时，合并得总量为4028ml煎液。
2)、将获得的灵芝水提液依次经过筛网过滤、过滤器抽滤进行预处理，除去灵芝水提液中的杂质。
3)、接着，将灵芝水提液的滤出液在正常的超滤工作压力范围内，具体地说是选择在0.2MPa-0.35MPa操作压力下，先经切割分子量为5万的PAN超滤膜分离浓缩处理，再选择在0.2MPa-0.45MPa操作压力下用切割分子量为1万的CA超滤膜复滤继续进行浓缩处理。
4)、然后，将透过切割分子量1万超滤膜的渗透液，在0.4MPa的操作压力下开始，用截留分子量为150-300的型号为DK(标准型)的纳滤膜进行分离浓缩，随着灵芝水提液的浓缩倍数增加，纳滤的操作压力逐渐提高到1.0MPa。得到灵芝水提液的浓缩液；
5)、最后，将两次超滤及纳滤浓缩获得的总量为995ml浓缩液置于≥50℃温度中进行干燥，得到外观呈深褐色的含灵芝水提液的干浸膏制品6.91克。
实施例2：
按照实施例1的工艺步骤，其步骤3)中用切割分子量为5万的PAN超滤膜，将超滤的操作压力从0.2MPa逐渐升高到0.35MPa，把已经过预处理除杂净化的4000ml灵芝水提液，复滤分离浓缩得到300ml浓缩液，经过干燥，最后得到外观呈深褐色的干浸膏制品3.13克。
实施例3：
按照实施例1的工艺步骤，其步骤3)中将已用切割分子量5万超滤膜分离净化的3700ml渗透液，在其复滤过程中将超滤操作压力从0.2MPa逐渐升高到0.45MPa，通过切割分子量1万的CA超滤膜分离浓缩处理，得到395ml浓缩液，经过干燥，最后得到外观呈深褐色的干浸膏制品2.78克。
实施例4：
如实施例1的工艺步骤，其步骤4)中用纳滤膜将透过切割分子量1万超滤膜的3305ml渗透液进行分离浓缩处理，纳滤的操作压力从0.4MPa逐渐升高到1.0MPa，灵芝水提液的浓缩倍数逐渐升高到2倍，得到纳滤浓缩液300ml，经过干燥，最后得到外观呈深褐色的含灵芝水提液的干浸膏制品1.00克。

Claims (3)

1. 一种灵芝干浸膏的制备方法，其特征在于，其工艺步骤包括：
1)、灵芝药材直接或粉碎后加水煎煮，加水煎煮二次，每次3小时，合并煎液；
2)、灵芝水提液预处理除杂净化
将水煎煮所得的灵芝水提液合并，依次经过筛网过滤、过滤器抽滤，除去灵芝水提液中的杂质；
3)、超滤膜分离浓缩灵芝水提液
预处理后的灵芝水提液在正常的超滤操作压力下，先用切割分子量为5万的聚丙烯腈(PAN)超滤膜分离，作浓缩处理，得到浓缩液为相对分子量大于5万物质的水溶液和透过该超滤膜的渗透液；再用切割分子量为1万的醋酸纤维素(CA)超滤膜分离，将透过5万膜的渗透液进行浓缩处理，得到浓缩液为相对分子量大于1万物质的水溶液和透过该超滤膜的渗透液；
4)纳滤膜分离浓缩灵芝水提液
经切割分子量1万超滤膜纯化的渗透液在＜1.0MPa的压力下，通过截留分子量为150-300纳滤膜分离进行浓缩，得到浓缩液；
5)、浓缩液脱水成干浸膏制品
将经过两次超滤和纳滤截留后得到的浓缩液，于50℃以上进行干燥，去除水份，即得灵芝干浸膏。
2. 根据权利要求1所述的灵芝干浸膏的制备方法，其特征在于：步骤3)中所述的切割分子量为5万超滤膜分离的操作压力是0.2MPa-0.35MPa；切割分子量为1万超滤膜分离的操作压力是0.2MPa-0.45MPa。
3. 根据权利要求1所述的灵芝干浸膏的制备方法，其特征在于：步骤4)中所述的纳滤膜分离的操作压力为0.4MPa-0.5MPa。
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