CN106318995B - 一种利用菊粉制备果聚糖及葡萄糖酸的方法 - Google Patents

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Abstract

一种利用菊粉制备果聚糖及葡萄糖酸的方法，属于分离纯化技术领域。本发明以市售菊粉为原料，经过制备蔗糖酶水解溶液，制备葡萄糖氧化酶处理液，制备超滤分离液，制备葡萄糖酸分离液，制备葡萄糖酸浓缩液，制备果聚糖分离液，制备低聚果糖粉末和多聚果糖粉末的步骤，制备出两种果聚糖粉末和质量百分浓度为10～15％的葡萄糖酸溶液。本发明技术通过酶解、分离、浓缩等操作，生产出高附加值产品，产品纯度高，产品用途明确，质量符合市场要求；所用生产设备均为工业化设备，例如纳滤、超滤、反渗透及电渗析等分离装置，分离条件温和，分离效率高；采用的原料和溶剂能实现全部利用，无“三废”排放，是典型的绿色公艺，便于推广应用。

Description

一种利用菊粉制备果聚糖及葡萄糖酸的方法
一、技术领域
本发明属于分离纯化技术领域，具体涉及一种利用菊粉制备果聚糖及葡萄糖酸的方法。
二、背景技术
菊粉是一类聚合度为2～60、以果糖单元通过β-(2，1)糖苷键脱水聚合而成并以葡萄糖单元终止的碳水化合物。菊粉是理想的功能性食品配料，同时也是生产低聚果糖、高果糖浆、结晶果糖等产品的良好原料。此外，菊粉还具有控制血脂、降低血糖、促进矿物质的吸收、使肠道双歧杆菌增多、防便秘及治疗肥胖症等功能，因而广泛应用于保健品、老年膳食补充剂等领域，需求量十分巨大。
现有制备菊粉的方法，例如申请号为201210565275.0、名称为“一种以干菊芋为原料制备菊粉的方法”，该专利介绍了以菊芋或菊苣为原料制得干菊芋，接着进行逆流提取，提取液经除杂和活性炭脱色，进入离子交换柱脱盐后经过纳滤膜浓缩，再喷雾干燥得到高纯度的菊粉。该方法的不足之处是：①活性炭脱色无选择性，脱色时也脱去部分菊粉，影响菊粉收得率；②纳滤浓缩后的菊粉浓度仅为20～30％，直接进行喷雾干燥需要耗费大量的能量；③未脱去蛋白等高分子杂质，产品的纯度不高，风味不佳；④未切除菊粉端基葡萄糖，葡萄糖是人体需要的高热值碳源，对糖尿病患者不利且影响菊粉风味。又例如申请号为201510152269.6、名称为“从菊粉分离高聚果糖的方法”的发明专利，该专利介绍了以普通级菊粉为原料，利用低聚果糖与高聚果糖在二甲基亚砜或二甲基甲酰胺及醇或酮溶剂中溶解度的差异来实现二者的分离，将沉淀干燥得到高纯度的高聚果糖。该方法的不足之处是：①以有机溶剂二甲基亚砜或二甲基甲酰胺溶解菊粉。由于有机溶剂沸点低，回收率低，溶剂损失严重且往往易燃烧***，生产环境须高度防爆；此外，许多有机溶剂对人体有刺激或毒副作用，操作人员须严密防护；二甲基亚砜和二甲基甲酰胺均带有苦味或特殊臭味，影响高聚果糖风味；②以无水乙醇为第二溶剂分离高、低聚果糖。由于无水乙醇用量大，挥发性强，难以完全回收，因此，生产成本较高；③没有回收上清液中的低聚果糖，浪费了可作为食品添加剂和增补剂的宝贵材料，增加了生产成本。
三、发明内容
本发明是针对现有菊粉分离纯化技术的不足，提供一种以菊粉为原料制备果聚糖及葡萄糖酸的方法。该方法通过酶解、分离、浓缩等操作，生产出高纯度、高附加值低聚果糖、多聚果糖和葡萄糖酸产品，提高经济效益。
本发明的原理是：菊粉是一类聚合度为2～60、以果糖单元通过β-(2，1)糖苷键脱水聚合而成并以葡萄糖单元终止的碳水化合物，蔗糖酶能特异的催化非还原糖中的β-D-呋喃果糖苷键水解，可作用于菊粉，切割端基葡萄糖，生成游离葡萄糖和少一分子葡萄糖的果聚糖；纳滤/超滤是在压差推动力作用下，分子直径小于纳滤/超滤膜孔径的溶质可透过纳滤/超滤膜，而分子直径大于纳滤/超滤膜孔径的溶质则被截留，于是就实现分离；葡萄糖分子量仅为180Da，菊粉果聚糖分子量分布在342～9600Da，两者差异显著，因此可用纳滤/超滤予以分离；葡萄糖氧化酶能氧化β-D-葡萄糖，生成带负电荷的葡萄糖酸；带负电荷的葡萄糖酸在直流电场作用下，可通过对负离子有选择透过性的阴离子交换膜向阳极定向迁移，而果聚糖不带电荷，于是两者发生分离；反渗透是在压差推动力作用下，透过水分子，截留盐及小分子溶质的膜分离技术；经电渗析分离的葡萄糖酸溶液和经超滤/纳滤分离的多聚果糖及低聚果糖溶液再经过膜浓缩，就分别获得葡萄糖酸、低聚果糖和多聚果糖浓缩液；将获得的低聚果糖和多聚果糖浓缩液进行喷雾干燥，就制备出低聚果糖和多聚果糖粉末。
本发明的目的是通过以下途径实现的，一种利用菊粉制备果聚糖及葡萄糖酸的方法，以市售菊粉为原料，经过制备蔗糖酶水解溶液，制备葡萄糖氧化酶处理液，制备超滤分离液，制备葡萄糖酸分离液，制备葡萄糖酸浓缩液，制备果聚糖分离液，制备低聚果糖粉末和多聚果糖粉末的步骤，制备出两种果聚糖粉末和质量百分浓度为10～15％的葡萄糖酸溶液。其具体的工艺步骤如下：
(1)制备蔗糖酶水解溶液
先向不锈钢酶水解反应釜内泵入纯净水，再按照菊粉质量与纯净水体积比(kg/L)为1∶10～20的比例，在搅拌下将菊粉溶解于纯净水中，接着开启该水解反应釜的升温装置，将溶解菊粉的水溶液升温至40～45℃并保温10～15min，按照蔗糖酶与菊粉质量之比(kg/kg)为1∶150～300的比例加入蔗糖酶，然后在温度为40～45℃、搅拌速度为60～100r/min的条件下处理10～16h，就制备出蔗糖酶水解溶液，用于下步制备葡萄糖氧化酶处理液。
(2)制备葡萄糖氧化酶处理液
第(1)步完成后，将第(1)步制备的蔗糖酶水解溶液升温至50～60℃并保温10～15min，按照葡萄糖氧化酶与菊粉质量之比(kg/kg)为1∶100～200的比例加入葡萄糖氧化酶，然后在温度为50～60℃、搅拌速度为60～100r/min的条件下处理1～2h，就制备出葡萄糖氧化酶处理液，用于下步制备超滤分离液。
(3)制备超滤分离液
第(2)步完成后，将第(2)步制备的葡萄糖氧化酶处理液泵入截留分子量为10000～30000Da的超滤器中，在表压为0.2～0.5MPa下进行第一次超滤，直至第一次超滤截留液与第一次超滤滤过液体积之比(L/L)为1∶5～8时止。分别收集第一次超滤滤过液和第一次超滤截留液，对收集的第一次超滤截留液，加入该截留液体积4～6倍的纯净水，再次进行第二次超滤，第二次超滤的表压及停止第二次超滤时第二次超滤截留液与第二次超滤滤过液体积之比均与第一次超滤相同。第二次超滤完成后，分别收集第二次超滤滤过液和第二次超滤截留液。对收集的第二次超滤滤过液，与收集的第一次超滤滤过液合并，即制备出超滤分离液，用于下步制备葡萄糖酸分离液；对收集的第二次超滤截留液，与玉米粉混合后干燥，作为饲料增味剂。
(4)制备葡萄糖酸分离液
第(3)步完成后，将第(3)步制备的超滤分离液泵入阴极膜电渗析器中，在电压为150～200V，电流为1～3A，进水压力为0.5～2kg/cm2的条件下进行电渗析处理并收集电渗析器中从浓水口和淡水口流出的液体。对收集的从淡水口流出的液体，含低聚果糖和多聚果糖，即为果聚糖溶液，用于制备果聚糖分离液；对收集的从浓水口流出的液体，含葡萄糖酸，即制备出葡萄糖酸分离液，用于下步制备葡萄糖酸浓缩液。
(5)制备葡萄糖酸浓缩液
第(4)步完成后，将第(4)步制备的葡萄糖酸分离液泵入反渗透器中，在表压为0.7～0.9MPa的条件下进行反渗透浓缩，直至反渗透截留液中葡萄糖酸质量百分浓度达到10～15％时止。分别收集反渗透滤过液和截留液，对收集的反渗透滤过液，泵入废水池进行生化处理，达标后排放；对收集的反渗透截留液，即为葡萄糖酸质量百分浓度达到10～15％的葡萄糖酸浓缩液，用于制备蛋白质凝固剂、食品防腐剂和水泥减水剂等。
(6)制备果聚糖分离液
第(4)步完成后，将第(4)步制备的果聚糖溶液，泵入截留分子量为800～1500Da的纳滤/超滤器中，在表压为0.2～0.5MPa下进行第一次纳滤/超滤，直至第一次纳滤/超滤截留液与第一次纳滤/超滤滤过液体积之比为1∶5～8(L/L)时止。分别收集第一次纳滤/超滤滤过液和第一次纳滤/超滤截留液，对收集的第一次纳滤/超滤截留液，加入该截留液体积4～6倍的纯净水，再次进行第二次纳滤/超滤，第二次纳滤/超滤的表压，及停止第二次纳滤/超滤时第二次纳滤/超滤截留液与第二次纳滤/超滤滤过液体积之比均与第一次纳滤/超滤相同。第二次纳滤/超滤完成后，分别收集第二次纳滤/超滤滤过液和第二次纳滤/超滤截留液。对收集的第二次纳滤/超滤滤过液，与收集的第一次纳滤/超滤滤过液合并，该合并液含低聚果糖，用于下步制备低聚果糖粉末；对收集的第二次纳滤/超滤截留液，含多聚果糖，用于下步制备多聚果糖粉末。对收集的该合并液和收集的第二次纳滤/超滤截留液，合称为果聚糖分离液，即制备出果聚糖分离液。
(7)制备低聚果糖粉末和多聚果糖粉末
第(6)步完成后，将第(6)步制备的含低聚果糖的纳滤/超滤滤过液的合并液泵入截留分子量为200～600Da的纳滤器中，在表压为0.7～0.9MPa的条件下进行纳滤浓缩，直至纳滤截留液中低聚果糖质量百分浓度达到15～20％时止。分别收集纳滤滤过液和纳滤截留液，对收集的纳滤滤过液，泵入废水池处理，达标后排放；对收集的纳滤截留液，泵入喷雾干燥机，在进风温度为150～180℃、出风温度为90～100℃、喷雾离心机转速为5000～8000r/min的条件下进行喷雾干燥，就制备出白色的低聚果糖粉末。对(6)步收集的含多聚果糖的第二次纳滤/超滤截留液，泵入截留分子量为1000～2500Da的超滤器中，在表压为0.7～0.9MPa的条件下进行超滤浓缩，直至超滤截留液中多聚果糖质量百分浓度达到15～20％时止。分别收集超滤滤过液和超滤截留液，对收集的超滤滤过液，泵入废水池处理，达标后排放；对收集的超滤截留液，泵入喷雾干燥机，在进风温度为150～180℃、出风温度为90～100℃、喷雾离心机转速为5000～8000r/min的条件下进行喷雾干燥，就制备出白色的多聚果糖粉末。
本发明采用上述技术方案后，主要有以下效果：
1、本发明技术以市售菊粉为原料，制备的产品分别为聚合度2～9的低聚果糖粉末和聚合度大于9的多聚果糖粉末以及质量百分浓度达到10～15％的葡萄糖酸溶液，产品纯度高，质量符合市场要求。
2、本发明技术制备出的产品用途明确，其中低聚果糖的分子链更短，甜度和溶解度更大，生理活性显著强于菊糖，更适于用作糖尿病人、肥胖症患者的食品添加剂和增补剂；多聚果糖中无低聚果糖，无甜味，无热值，适于用作老年食品的填充剂；葡萄糖酸则是用途广泛的蛋白质凝固剂、解毒剂及减水剂等。
3、本发明方法所用生产设备均为工业化设备，例如纳滤、超滤、反渗透及电渗析等分离装置，分离条件温和，分离效率高，能实现原料的全部利用，实现溶剂的全部回收再利用，无“三废”排放，是典型的绿色公艺，适合规模化生产。
四、具体实施方式
下面结合具体实施方式，进一步说明本发明。
实施例1
(1)制备蔗糖酶水解溶液
先向不锈钢酶水解反应釜内泵入纯净水，再按照菊粉质量与纯净水体积比(kg/L)为1∶10的比例，在搅拌下将菊粉溶解于纯净水中，接着开启该水解反应釜的升温装置，将溶解菊粉的水溶液升温至40℃并保温10min，按照蔗糖酶与菊粉质量之比(kg/kg)为1∶150的比例加入蔗糖酶，然后在温度为40℃、搅拌速度为60r/min的条件下处理10h，就制备出蔗糖酶水解溶液，用于下步制备葡萄糖氧化酶处理液。
(2)制备葡萄糖氧化酶处理液
第(1)步完成后，将第(1)步制备的蔗糖酶水解溶液升温至50℃并保温10min，按照葡萄糖氧化酶与菊粉质量之比(kg/kg)为1∶100的比例加入葡萄糖氧化酶，然后在温度为50℃、搅拌速度为60r/min的条件下处理1h，就制备出葡萄糖氧化酶处理液，用于下步制备超滤分离液。
(3)制备超滤分离液
第(2)步完成后，将第(2)步制备的葡萄糖氧化酶处理液泵入截留分子量为10000Da的超滤器中，在表压为0.2MPa下进行第一次超滤，直至第一次超滤截留液与第一次超滤滤过液体积之比(L/L)为1∶5时止。分别收集第一次超滤滤过液和第一次超滤截留液，对收集的第一次超滤截留液，加入该截留液体积4倍的纯净水，再次进行第二次超滤，第二次超滤的表压及停止第二次超滤时第二次超滤截留液与第二次超滤滤过液体积之比均与第一次超滤相同。第二次超滤完成后，分别收集第二次超滤滤过液和第二次超滤截留液。对收集的第二次超滤滤过液，与收集的第一次超滤滤过液合并，即制备出超滤分离液，用于下步制备葡萄糖酸分离液；对收集的第二次超滤截留液，与玉米粉混合后干燥，作为饲料增味剂。
(4)制备葡萄糖酸分离液
第(3)步完成后，将第(3)步制备的超滤分离液泵入阴极膜电渗析器中，在电压为150V，电流为1A，进水压力为0.5kg/cm2的条件下进行电渗析处理并收集电渗析器中从浓水口和淡水口流出的液体。对收集的从淡水口流出的液体，含低聚果糖和多聚果糖，即为果聚糖溶液，用于制备果聚糖分离液；对收集的从浓水口流出的液体，含葡萄糖酸，即制备出葡萄糖酸分离液，用于下步制备葡萄糖酸浓缩液。
(5)制备葡萄糖酸浓缩液
第(4)步完成后，将第(4)步制备的葡萄糖酸分离液泵入反渗透器中，在表压为0.7MPa的条件下进行反渗透浓缩，直至反渗透截留液中葡萄糖酸质量百分浓度达到10％时止。分别收集反渗透滤过液和截留液，对收集的反渗透滤过液，泵入废水池进行生化处理，达标后排放；对收集的反渗透截留液，即为葡萄糖酸质量百分浓度达到10％的葡萄糖酸浓缩液，用于制备蛋白质凝固剂、食品防腐剂和水泥减水剂等。
(6)制备果聚糖分离液
第(4)步完成后，将第(4)步制备的果聚糖溶液，泵入截留分子量为800Da的纳滤器中，在表压为0.2MPa下进行第一次纳滤，直至第一次纳滤截留液与第一次纳滤滤过液体积之比为1∶5(L/L)时止。分别收集第一次纳滤滤过液和第一次纳滤截留液，对收集的第一次纳滤截留液，加入该截留液体积4倍的纯净水，再次进行第二次纳滤，第二次纳滤的表压，及停止第二次纳滤时第二次纳滤截留液与第二次纳滤滤过液体积之比均与第一次纳滤相同。第二次纳滤完成后，分别收集第二次纳滤滤过液和第二次纳滤截留液。对收集的第二次纳滤滤过液，与收集的第一次纳滤滤过液合并，该合并液含低聚果糖，用于下步制备低聚果糖粉末；对收集的第二次纳滤截留液，含多聚果糖，用于下步制备多聚果糖粉末。对收集的该合并液和收集的第二次纳滤截留液，合称为果聚糖分离液，即制备出果聚糖分离液。
(7)制备低聚果糖粉末和多聚果糖粉末
第(6)步完成后，将第(6)步制备的含低聚果糖的纳滤滤过液的合并液泵入截留分子量为200Da的纳滤器中，在表压为0.7MPa的条件下进行纳滤浓缩，直至纳滤截留液中低聚果糖质量百分浓度达到15％时止。分别收集纳滤滤过液和纳滤截留液，对收集的纳滤滤过液，泵入废水池处理，达标后排放；对收集的纳滤截留液，泵入喷雾干燥机，在进风温度为150℃、出风温度为90℃、喷雾离心机转速为5000r/min的条件下进行喷雾干燥，就制备出白色的低聚果糖粉末。对(6)步收集的含多聚果糖的第二次纳滤截留液，泵入截留分子量为1000Da的超滤器中，在表压为0.7MPa的条件下进行超滤浓缩，直至超滤截留液中多聚果糖质量百分浓度达到15％时止。分别收集超滤滤过液和超滤截留液，对收集的超滤滤过液，泵入废水池处理，达标后排放；对收集的超滤截留液，泵入喷雾干燥机，在进风温度为150℃、出风温度为90℃、喷雾离心机转速为5000r/min的条件下进行喷雾干燥，就制备出白色的多聚果糖粉末。
实施例2
(1)制备蔗糖酶水解溶液
先向不锈钢酶水解反应釜内泵入纯净水，再按照菊粉质量与纯净水体积比(kg/L)为1∶15的比例，在搅拌下将菊粉溶解于纯净水中，接着开启该水解反应釜的升温装置，将溶解菊粉的水溶液升温至42℃并保温12min，按照蔗糖酶与菊粉质量之比(kg/kg)为1∶225的比例加入蔗糖酶，然后在温度为42℃、搅拌速度为80r/min的条件下处理13h，就制备出蔗糖酶水解溶液，用于下步制备葡萄糖氧化酶处理液。
(2)制备葡萄糖氧化酶处理液
第(1)步完成后，将第(1)步制备的蔗糖酶水解溶液升温至55℃并保温12min，按照葡萄糖氧化酶与菊粉质量之比(kg/kg)为1∶150的比例加入葡萄糖氧化酶，然后在温度为55℃、搅拌速度为80r/min的条件下处理1.5h，就制备出葡萄糖氧化酶处理液，用于下步制备超滤分离液。
(3)制备超滤分离液
第(2)步完成后，将第(2)步制备的葡萄糖氧化酶处理液泵入截留分子量为20000Da的超滤器中，在表压为0.4MPa下进行第一次超滤，直至第一次超滤截留液与第一次超滤滤过液体积之比(L/L)为1∶6.5时止。分别收集第一次超滤滤过液和第一次超滤截留液，对收集的第一次超滤截留液，加入该截留液体积5倍的纯净水，再次进行第二次超滤，第二次超滤的表压及停止第二次超滤时第二次超滤截留液与第二次超滤滤过液体积之比均与第一次超滤相同。第二次超滤完成后，分别收集第二次超滤滤过液和第二次超滤截留液。对收集的第二次超滤滤过液，与收集的第一次超滤滤过液合并，即制备出超滤分离液，用于下步制备葡萄糖酸分离液；对收集的第二次超滤截留液，与玉米粉混合后干燥，作为饲料增味剂。
(4)制备葡萄糖酸分离液
第(3)步完成后，将第(3)步制备的超滤分离液泵入阴极膜电渗析器中，在电压为175V，电流为2A，进水压力为1.25kg/cm2的条件下进行电渗析处理并收集电渗析器中从浓水口和淡水口流出的液体。对收集的从淡水口流出的液体，含低聚果糖和多聚果糖，即为果聚糖溶液，用于制备果聚糖分离液；对收集的从浓水口流出的液体，含葡萄糖酸，即制备出葡萄糖酸分离液，用于下步制备葡萄糖酸浓缩液。
(5)制备葡萄糖酸浓缩液
第(4)步完成后，将第(4)步制备的葡萄糖酸分离液泵入反渗透器中，在表压为0.8MPa的条件下进行反渗透浓缩，直至反渗透截留液中葡萄糖酸质量百分浓度达到12.5％时止。分别收集反渗透滤过液和截留液，对收集的反渗透滤过液，泵入废水池进行生化处理，达标后排放；对收集的反渗透截留液，即为葡萄糖酸质量百分浓度达到12.5％的葡萄糖酸浓缩液，用于制备蛋白质凝固剂、食品防腐剂和水泥减水剂等。
(6)制备果聚糖分离液
第(4)步完成后，将第(4)步制备的果聚糖溶液，泵入截留分子量为1000Da的超滤器中，在表压为0.4MPa下进行第一次超滤，直至第一次超滤截留液与第一次超滤滤过液体积之比为1∶6.5(L/L)时止。分别收集第一次超滤滤过液和第一次超滤截留液，对收集的第一次超滤截留液，加入该截留液体积5倍的纯净水，再次进行第二次超滤，第二次超滤的表压，及停止第二次超滤时第二次超滤截留液与第二次超滤滤过液体积之比均与第一次超滤相同。第二次超滤完成后，分别收集第二次超滤滤过液和第二次超滤截留液。对收集的第二次超滤滤过液，与收集的第一次超滤滤过液合并，该合并液含低聚果糖，用于下步制备低聚果糖粉末；对收集的第二次超滤截留液，含多聚果糖，用于下步制备多聚果糖粉末。对收集的该合并液和收集的第二次超滤截留液，合称为果聚糖分离液，即制备出果聚糖分离液。
(7)制备低聚果糖粉末和多聚果糖粉末
第(6)步完成后，将第(6)步制备的含低聚果糖的纳滤/超滤滤过液的合并液泵入截留分子量为400Da的纳滤器中，在表压为0.8MPa的条件下进行纳滤浓缩，直至纳滤截留液中低聚果糖质量百分浓度达到17.5％时止。分别收集纳滤滤过液和纳滤截留液，对收集的纳滤滤过液，泵入废水池处理，达标后排放；对收集的纳滤截留液，泵入喷雾干燥机，在进风温度为165℃、出风温度为95℃、喷雾离心机转速为6500r/min的条件下进行喷雾干燥，就制备出白色的低聚果糖粉末。对(6)步收集的含多聚果糖的第二次超滤截留液，泵入截留分子量为2000Da的超滤器中，在表压为0.8MPa的条件下进行超滤浓缩，直至超滤截留液中多聚果糖质量百分浓度达到17.5％时止。分别收集超滤滤过液和超滤截留液，对收集的超滤滤过液，泵入废水池处理，达标后排放；对收集的超滤截留液，泵入喷雾干燥机，在进风温度为165℃、出风温度为95℃、喷雾离心机转速为6500r/min的条件下进行喷雾干燥，就制备出白色的多聚果糖粉末。
实施例3
(1)制备蔗糖酶水解溶液
先向不锈钢酶水解反应釜内泵入纯净水，再按照菊粉质量与纯净水体积比(kg/L)为1∶20的比例，在搅拌下将菊粉溶解于纯净水中，接着开启该水解反应釜的升温装置，将溶解菊粉的水溶液升温至45℃并保温15min，按照蔗糖酶与菊粉质量之比(kg/kg)为1∶300的比例加入蔗糖酶，然后在温度为45℃、搅拌速度为100r/min的条件下处理16h，就制备出蔗糖酶水解溶液，用于下步制备葡萄糖氧化酶处理液。
(2)制备葡萄糖氧化酶处理液
第(1)步完成后，将第(1)步制备的蔗糖酶水解溶液升温至60℃并保温15min，按照葡萄糖氧化酶与菊粉质量之比(kg/kg)为1∶200的比例加入葡萄糖氧化酶，然后在温度为60℃、搅拌速度为100r/min的条件下处理2h，就制备出葡萄糖氧化酶处理液，用于下步制备超滤分离液。
(3)制备超滤分离液
第(2)步完成后，将第(2)步制备的葡萄糖氧化酶处理液泵入截留分子量为30000Da的超滤器中，在表压为0.5MPa下进行第一次超滤，直至第一次超滤截留液与第一次超滤滤过液体积之比(L/L)为1∶8时止。分别收集第一次超滤滤过液和第一次超滤截留液，对收集的第一次超滤截留液，加入该截留液体积6倍的纯净水，再次进行第二次超滤，第二次超滤的表压及停止第二次超滤时第二次超滤截留液与第二次超滤滤过液体积之比均与第一次超滤相同。第二次超滤完成后，分别收集第二次超滤滤过液和第二次超滤截留液。对收集的第二次超滤滤过液，与收集的第一次超滤滤过液合并，即制备出超滤分离液，用于下步制备葡萄糖酸分离液；对收集的第二次超滤截留液，与玉米粉混合后干燥，作为饲料增味剂。
(4)制备葡萄糖酸分离液
第(3)步完成后，将第(3)步制备的超滤分离液泵入阴极膜电渗析器中，在电压为200V，电流为3A，进水压力为2kg/cm2的条件下进行电渗析处理并收集电渗析器中从浓水口和淡水口流出的液体。对收集的从淡水口流出的液体，含低聚果糖和多聚果糖，即为果聚糖溶液，用于制备果聚糖分离液；对收集的从浓水口流出的液体，含葡萄糖酸，即制备出葡萄糖酸分离液，用于下步制备葡萄糖酸浓缩液。
(5)制备葡萄糖酸浓缩液
第(4)步完成后，将第(4)步制备的葡萄糖酸分离液泵入反渗透器中，在表压为0.9MPa的条件下进行反渗透浓缩，直至反渗透截留液中葡萄糖酸质量百分浓度达到15％时止。分别收集反渗透滤过液和截留液，对收集的反渗透滤过液，泵入废水池进行生化处理，达标后排放；对收集的反渗透截留液，即为葡萄糖酸质量百分浓度达到15％的葡萄糖酸浓缩液，用于制备蛋白质凝固剂、食品防腐剂和水泥减水剂等。
(6)制备果聚糖分离液
第(4)步完成后，将第(4)步制备的果聚糖溶液，泵入截留分子量为1500Da的超滤器中，在表压为0.5MPa下进行第一次超滤，直至第一次超滤截留液与第一次超滤滤过液体积之比为1∶8(L/L)时止。分别收集第一次超滤滤过液和第一次超滤截留液，对收集的第一次超滤截留液，加入该截留液体积6倍的纯净水，再次进行第二次超滤，第二次超滤的表压，及停止第二次超滤时第二次超滤截留液与第二次超滤滤过液体积之比均与第一次超滤相同。第二次超滤完成后，分别收集第二次超滤滤过液和第二次超滤截留液。对收集的第二次超滤滤过液，与收集的第一次超滤滤过液合并，该合并液含低聚果糖，用于下步制备低聚果糖粉末；对收集的第二次超滤截留液，含多聚果糖，用于下步制备多聚果糖粉末。对收集的该合并液和收集的第二次超滤截留液，合称为果聚糖分离液，即制备出果聚糖分离液。
(7)制备低聚果糖粉末和多聚果糖粉末
第(6)步完成后，将第(6)步制备的含低聚果糖的超滤滤过液的合并液泵入截留分子量为600Da的纳滤器中，在表压为0.9MPa的条件下进行纳滤浓缩，直至纳滤截留液中低聚果糖质量百分浓度达到20％时止。分别收集纳滤滤过液和纳滤截留液，对收集的纳滤滤过液，泵入废水池处理，达标后排放；对收集的纳滤截留液，泵入喷雾干燥机，在进风温度为180℃、出风温度为100℃、喷雾离心机转速为8000r/min的条件下进行喷雾干燥，就制备出白色的低聚果糖粉末。对(6)步收集的含多聚果糖的第二次超滤截留液，泵入截留分子量为2500Da的超滤器中，在表压为0.9MPa的条件下进行超滤浓缩，直至超滤截留液中多聚果糖质量百分浓度达到20％时止。分别收集超滤滤过液和超滤截留液，对收集的超滤滤过液，泵入废水池处理，达标后排放；对收集的超滤截留液，泵入喷雾干燥机，在进风温度为180℃、出风温度为100℃、喷雾离心机转速为8000r/min的条件下进行喷雾干燥，就制备出白色的多聚果糖粉末。

Claims (1)

1.一种利用菊粉制备果聚糖及葡萄糖酸的方法，其特征在于具体的工艺步骤如下：
(1)制备蔗糖酶水解溶液
先向不锈钢酶水解反应釜内泵入纯净水，再按照菊粉质量与纯净水体积比(kg/L)为1∶10～20的比例，在搅拌下将菊粉溶解于纯净水中，接着开启该水解反应釜的升温装置，将溶解菊粉的水溶液升温至40～45℃并保温10～15min，按照蔗糖酶与菊粉质量之比(kg/kg)为1∶150～300的比例加入蔗糖酶，然后在温度为40～45℃、搅拌速度为60～100r/min的条件下处理10～16h，就制备出蔗糖酶水解溶液，用于下步制备葡萄糖氧化酶处理液；
(2)制备葡萄糖氧化酶处理液
第(1)步完成后，将第(1)步制备的蔗糖酶水解溶液升温至50～60℃并保温10～15min，按照葡萄糖氧化酶与菊粉质量之比(kg/kg)为1∶100～200的比例加入葡萄糖氧化酶，然后在温度为50～60℃、搅拌速度为60～100r/min的条件下处理1～2h，就制备出葡萄糖氧化酶处理液，用于下步制备超滤分离液；
(3)制备超滤分离液
第(2)步完成后，将第(2)步制备的葡萄糖氧化酶处理液泵入截留分子量为10000～30000Da的超滤器中，在表压为0.2～0.5MPa下进行第一次超滤，直至第一次超滤截留液与第一次超滤滤过液体积之比(L/L)为1∶5～8时止，分别收集第一次超滤滤过液和第一次超滤截留液，对收集的第一次超滤截留液，加入该截留液体积4～6倍的纯净水，再次进行第二次超滤，第二次超滤的表压及停止第二次超滤时第二次超滤截留液与第二次超滤滤过液体积之比均与第一次超滤相同，第二次超滤完成后，分别收集第二次超滤滤过液和第二次超滤截留液，对收集的第二次超滤滤过液，与收集的第一次超滤滤过液合并，即制备出超滤分离液，用于下步制备葡萄糖酸分离液；对收集的第二次超滤截留液，与玉米粉混合后干燥，作为饲料增味剂；
(4)制备葡萄糖酸分离液
第(3)步完成后，将第(3)步制备的超滤分离液泵入阴极膜电渗析器中，在电压为150～200V，电流为1～3A，进水压力为0.5～2kg/cm2的条件下进行电渗析处理并收集电渗析器中从浓水口和淡水口流出的液体，对收集的从淡水口流出的液体，含低聚果糖和多聚果糖，即为果聚糖溶液，用于制备果聚糖分离液；对收集的从浓水口流出的液体，含葡萄糖酸，即制备出葡萄糖酸分离液，用于下步制备葡萄糖酸浓缩液；
(5)制备葡萄糖酸浓缩液
第(4)步完成后，将第(4)步制备的葡萄糖酸分离液泵入反渗透器中，在表压为0.7～0.9MPa的条件下进行反渗透浓缩，直至反渗透截留液中葡萄糖酸质量百分浓度达到10～15％时止，分别收集反渗透滤过液和截留液，对收集的反渗透滤过液，泵入废水池进行生化处理，达标后排放；对收集的反渗透截留液，即为葡萄糖酸质量百分浓度达到10～15％的葡萄糖酸浓缩液，用于制备蛋白质凝固剂、食品防腐剂和水泥减水剂等；
(6)制备果聚糖分离液
第(4)步完成后，将第(4)步制备的果聚糖溶液，泵入截留分子量为800～1500Da的纳滤/超滤器中，在表压为0.2～0.5MPa下进行第一次纳滤/超滤，直至第一次纳滤/超滤截留液与第一次纳滤/超滤滤过液体积之比为1∶5～8(L/L)时止，分别收集第一次纳滤/超滤滤过液和第一次纳滤/超滤截留液，对收集的第一次纳滤/超滤截留液，加入该截留液体积4～6倍的纯净水，再次进行第二次纳滤/超滤，第二次纳滤/超滤的表压，及停止第二次纳滤/超滤时第二次纳滤/超滤截留液与第二次纳滤/超滤滤过液体积之比均与第一次纳滤/超滤相同，第二次纳滤/超滤完成后，分别收集第二次纳滤/超滤滤过液和第二次纳滤/超滤截留液，对收集的第二次纳滤/超滤滤过液，与收集的第一次纳滤/超滤滤过液合并，该合并液含低聚果糖，用于下步制备低聚果糖粉末；对收集的第二次纳滤/超滤截留液，含多聚果糖，用于下步制备多聚果糖粉末，对收集的该合并液和收集的第二次纳滤/超滤截留液，合称为果聚糖分离液，即制备出果聚糖分离液；
(7)制备低聚果糖粉末和多聚果糖粉末
第(6)步完成后，将第(6)步制备的含低聚果糖的纳滤/超滤滤过液的合并液泵入截留分子量为200～600Da的纳滤器中，在表压为0.7～0.9MPa的条件下进行纳滤浓缩，直至纳滤截留液中低聚果糖质量百分浓度达到15～20％时止，分别收集纳滤滤过液和纳滤截留液，对收集的纳滤滤过液，泵入废水池处理，达标后排放；对收集的纳滤截留液，泵入喷雾干燥机，在进风温度为150～180℃、出风温度为90～100℃、喷雾离心机转速为5000～8000r/min的条件下进行喷雾干燥，就制备出白色的低聚果糖粉末，对(6)步收集的含多聚果糖的第二次纳滤/超滤截留液，泵入截留分子量为1000～2500Da的超滤器中，在表压为0.7～0.9MPa的条件下进行超滤浓缩，直至超滤截留液中多聚果糖质量百分浓度达到15～20％时止，分别收集超滤滤过液和超滤截留液，对收集的超滤滤过液，泵入废水池处理，达标后排放；对收集的超滤截留液，泵入喷雾干燥机，在进风温度为150～180℃、出风温度为90～100℃、喷雾离心机转速为5000～8000r/min的条件下进行喷雾干燥，就制备出白色的多聚果糖粉末。
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