CN1171898C - 一种从罗汉果中提取罗汉果甜甙的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种从罗汉果中提取罗汉果甜甙的方法，是以鲜罗汉果为原料，以水为提取溶媒，采用微滤、超滤、纳滤为主要提取工艺，其中微滤膜采用0.05μm～0.3μm孔径的微孔滤膜；超滤膜采用截流相对分子量为20000～80000的中空纤维超滤膜；纳滤采用截流相对分子量为100～400的纳滤膜或RO反渗透设备进行浓缩。由于本方法是在低温的条件下操作，因而产品色泽度、溶解性、澄清度和口味较好，另外，膜分离技术是高精度的分子筛选，避免了活性成分的损失，降低了能耗和成本，提高了产品收率和品质，且本方法集成膜分离的微滤、超滤、纳滤技术，以鲜果为原料，以水为提取溶媒，形成先进的分离纯化工艺流程，完成罗汉果甜甙的分离及浓缩，简化了生产工艺，缩短了生产周期。
Description
(一)技术领域：
本发明涉及一种生物提取方法，特别是一种提取分离罗汉果甜甙的方法。
(二)背景技术：
罗汉果甜甙作为一种独具安全性和营养保健功能的高品位天然品，与人工合成的药物、保健品、分妆品原料及人工甜味剂相比，虽然其价格高，但却有较高的性价比优势，将具有很强的市场竞争力。
回归自然的潮流引发了天然品的消费热，人工合成品的过量使用会产生毒副作用，往往受到严格控制。罗汉果甜甙与市面上甜菊糖、代聚糖、糖醇等天然甜味剂相比，除了在高甜低热方面有过之而无不及之外，还具有品质好、热稳定性好、味道新颖、口味纯正独特、使用简单、食用安全等优势及独特的保健功能。对肥胖症、糖尿病、龋齿等病症患者不需要限制摄入量。很有希望在无糖低热饮料、无糖糖果和无糖口香糖市场中分一杯羹。罗汉果甜甙是无糖低热的强甜味剂，且口感好，常用于食品、饮料的调味剂，最宜用做无糖低热饮料、无糖糖果和无糖口香糖中的甜味剂；作为无糖性甜味剂又大量用作糖尿病人的辅助治疗品。同时罗汉果甜甙与目前我国出口量较大的甜菊糖相比，对人体的保健治疗功效独到并且拥有数千年的使用历史而容易为人接受，故在高端市场预计会有较强的竞争力。罗汉果甜甙具有高甜低热、食用安全等优势及独特的保健功能。
罗汉果甜甙具有治疗百日咳、痰火咳嗽、血燥便秘，急、慢性支气管炎及扁桃体炎，促进肠胃功能等多种功效。现代医学证明，罗汉果中还含有多种scavenger(净化剂)物质，能有效地清除人体内的活性氧，故能防治和辅助治疗由自由基引起的癌症、高血压、生理性疼痛、更年期障碍、白内障、胃炎、溃疡、便秘、湿疹、糙皮病等等。此外，罗汉果提取物内含有治疗冠心病和预防血管硬化的油酸和亚油酸等。罗汉果还含起清除剂作用的成分，通过内服或外搽消除脂褐质(雀斑、褐斑等)。亦可用于洗浴以净化血液中的过氧化脂质，改善全身皮肤新陈代谢。有报导说，罗汉果还可用于粉刺、肥胖及皮疹脱发的治疗。
但现有罗汉果加工企业采用传统提取方法，传统的生产工艺大多是以干果为原料，经有机溶剂或水提取，用蒸汽夹套加热减压浓缩，经高速离心去杂，用大孔吸附树脂吸附，有机溶媒洗脱，再进行减压浓缩制膏，喷雾干燥，或采用鲜罗汉果为原料，采用酶法提取技术，从鲜罗汉果中提取罗汉果甜甙。罗汉果甜甙传统的加工过程中，提取液中除罗汉果甜甙外尚存在大量的鞣质、蛋白质、淀粉、细菌热源等大分子物质以及许多微粒、亚微粒和絮状物等，他们不但没有作用，而且严重影响产品质量，传统的高速离心、沉降、过滤等去杂方法，很难将其完全去除，且产品经过长时间的加工受热，存在有效成分损失破坏大、外观颜色深且差异大、含量指标参差不齐、甜味不足、口感差、水溶性及澄清度差、收率低、成本高等问题。
而传统的柱吸附分离方法，操作烦琐、提取率稳定性差、生产周期长，有效成分损失大，而且层析的洗脱过程要耗用乙醇，树脂再生要耗用酸碱，不但增加了成本，还带来了环境污染问题。
近年来，膜分离等新技术应用于提取植物有效成分的研究日益活跃，膜分离技术是一门新兴的高新技术，被国际上称之为“20世纪末，21世纪中期最有发展前途，甚至会导致工业革命的重大技术之一”。由于其过程不发生相变化，能耗低，有效膜面积大，分离效率高，操作条件温和，不必添加化学试剂，对分离热敏性和对化学物质有反应的产品尤为适用。但现在该技术大都处在研究阶段，尚未应用于规模生产，而利用膜分离技术提取分离罗汉果甜甙的研究开发未见报道。
(三)发明内容：
本发明将公开一种利用膜分离技术提取分离罗汉果甜甙的方法。
膜分离技术是以选择性透过膜为分离介质，以膜两测存在某种推动力(如压力差，浓度差)，将混合溶液分成保留液与通过液两部分，从而使不同组份被分离。罗汉果甜甙为三萜类化合物，易溶于极性溶剂，根据所需截留分子量的大小选择合适的分离膜，就可达到分离纯化罗汉果甜甙的目的。
膜分离提取罗汉果甜甙工艺的主要工艺流程：前处理→提取→浓缩→微滤→超滤→纳滤→喷雾干燥→灭菌包装
下面分别叙述个步骤
提取：
由于罗汉果甜甙为三萜类化合物，易溶于极性溶剂，如甲醇、乙醇、水等，但使用甲醇、乙醇等溶剂成本较高，而且由于有的溶剂本身有毒，不符合食品安全标准，因此不宜采用。综和考虑成本、食用安全等因素后得出最好采用水作为提取溶媒。
提取次数是影响收率和含量的一个关键，一般提取次数为3～4次，根据试验，综合考虑提取设备使用空间的利用率及成品的有效物含量，提取次数最好为两次；溶媒用量为2～4倍，最好为3倍；温度为40～100℃，优选60～80℃，最佳为80℃，以防温度太高破坏提取物中的有效成分。
微滤：
为了充分有效地利用设备的容积，可先将提取液浓缩后在进行微滤，浓缩最好采用真空浓缩，真空浓缩温度最好控制在60度以下，以防止高温浓缩对产品外观及口感产生影响。
微滤膜一般采用0.05μm～0.3μm孔径的微孔滤膜，优选0.08μm～0.12μm孔径的微孔滤膜、最好采用0.1μm孔径的不锈钢微孔滤膜，除去溶液中绝大多数的水溶性蛋白质、果胶及悬浮物等杂质，达到高品质产品的质量要求。
超滤：
目前膜分离技术主要使用的超滤膜材料有醋酸纤维素(CA)、聚丙烯腈(PAN)、聚砜(PS)、磺化聚砜(SPS)、聚砜酰氨(PSA)等。按其对水的亲和性分类，大致可分为两类：疏水性膜材料和亲水性膜材料。CA、PNA等亲水性膜材料对溶质吸附少，截留分子量较小，但热稳定性差，机械强度、抗化学药品性、抗细菌侵蚀能力通常不高；PS等疏水性膜材料机械强度高，耐高温、耐溶剂、耐生物降解，但因分子链中含有大量疏水性基因或链节，并带有较多静电荷，因而膜透水速度低，抗污染能力较低，因此本发明选择中空纤维超滤膜。
超滤过程中若用截流相对分子量小的超滤膜，截流率高，但导致收率偏低，而用截流相对分子量大的超滤膜，则通过太多，导致含量偏；因此，选择截流相对分子量适中的超滤膜，含量收率都达到要求，会起到很好的分离效果。超滤膜一般采用截流相对分子量为20000～80000的超滤膜，本发明采用截流相对分子量为40000的中空纤维超滤膜，进行罗汉果甜甙与其它组分间的分离。
超滤过程中的操作压力、温度、物料流速和料液浓度等对超滤过程中的膜污染有影响，而以流速的影响最为明显。
纳滤：
纳滤采用截流相对分子量为100～400的纳滤设备或RO反渗透设备进行浓缩，综合考虑得率、纯度、和速度，优选采用截流相对分子量为150～250的陶瓷膜，最好采用截流相对分子量为200的膜，以达到过掉水分及部分离子或小分子物质、盐的杂质。
整个工艺过程的参数见表一：
整个工艺过程的优选参数见表二：
整个工艺过程的最佳参数见三表：
膜分离提取罗汉果甜甙工艺的关键技术内容：以罗汉果鲜果为原料，以水为提取溶媒，集成应用膜分离微滤、超滤、纳滤技术，解决罗汉果甜甙提取中的除杂、分离、浓缩问题。
本发明集成膜分离的微滤、超滤、纳滤技术，以鲜果为原料，以水为提取溶媒，形成先进的分离纯化工艺流程，完成罗汉果甜甙的分离及浓缩，简化了生产工艺，缩短了生产周期，由于在低温的条件下操作，因而产品色泽度、溶解性，澄清度和口味较好，另外，膜分离技术是高精度的分子筛选，避免了活性成分的损失，降低了能耗和成本，提高了产品收率和品质。
本发明根据膜分离微滤、超滤、纳滤技术的基本原理，对罗汉果甜甙结构和理化性质进行了深入研究后，谨密论证了应用微滤除杂、超滤分离、纳滤浓缩于罗汉果甜甙提取的技术可行性、合理性和科学性，经过反复的大量试验，攻克了膜材选择与效果验证、工艺参数的发现与确定等技术难关，本发明的工艺路线和关键技术参数可行，技术重现性、稳定性好，表明通过膜技术的应用，提高了产品收率和生产效率，产品纯度高，成本低，达到了很好的效果，以本发明生产的产品与传统方法提取的产品相比具有以下特点：
①以鲜果为原料，有效成分和清纯口味免受烘烤破坏，大大改善了产品品质，对于产品市场竞争力的提高十分关键。而经过烘烤的干果原料，不但其功效成分有一定损失，而且其提取物产品失去了罗汉果天然的清香风味，并略带焦苦味。
②本发明以水为提取溶媒，较之使用有机溶媒，更能保证提取产品的清纯度和原有风味，也提高了操作安全性，同时大大降低了生产成本。
③采用膜分离的微滤技术，取代了传统的高速离心、沉降、过滤等澄清除杂工艺，可除掉滤液中＞0.1um的杂质，如：悬浮固体、细菌、胶体、固体蛋白，解决了长期以来，罗汉果甜甙传统的加工过程中，提取液中除罗汉果甜甙外尚存在大量的鞣质、蛋白质、淀粉、细菌热源等大分子物质以及许多微粒、亚微粒和絮状物的问题，上述杂质不但没有作用，而且严重影响产品质量，传统的高速离心、沉降、过滤等去杂方法，很难将其完全去除。微滤除杂过程，起到很好的澄清、去杂效果，提高了产品纯度和品质。
④采用膜分离的超滤技术，取代了传统的大孔吸附树脂分离方法。超滤是有效成分分离过程，可以分离出分子量范围由几百至几百万的化合物，避免了以酸碱洗脱时对环境造成污染，而且整个超滤分离工艺过程连续进行，减少了工序，缩短了生产周期，避免了人为因素对产品质量的影响；分离效率高，有利于大规模生产；分离过程和分离效果易于控制，利于稳定产品收率；不耗用有机溶剂，大大降低成本，减少环境污染，提高了产品的质量。
⑤采用膜分离的纳滤技术，取代了传统的蒸汽夹套加热浓缩方式。纳滤为浓缩过程，可以截留分子量大于150-200的物质，而无机盐和水则可以通过，通过纳滤将罗汉果提取液中溶剂和溶质分开，达到浓缩的目的。纳滤在相对低温(40℃)下进行浓缩，由于浓缩时无相变，有利于保持罗汉果甜甙的生理活性及理化稳定性，其有效成分的含量较传统方法高10％～100％，且无需耗热。而传统的蒸汽夹套加热浓缩的方法，因浓缩过程温度较高，受热时间长，有效成分损失大，产品颜色、口感发生变化，还要耗用热能。
⑥膜技术分离效率高，设备体积小，膜分离处理能力易于放大，易与其他提取工序耦合，可以直接***已有的工艺流程。
(四)具体实施方式：
下面是本发明的非限定实施例
1)前处理：将罗汉果鲜果榨碎。
2)回流提取：根据试验确定的工艺参数，将原料与去离子水按1∶3比例混合装入提取罐，加热至沸腾后保持温度2小时，收取第一次提取料液，第二次提取再加入3倍量的去离子水，加热沸腾保温2小时，收取第二次提取料液。在此阶段可实现如下技术指标：
| 收率(％) | 含量(％) | 提取率(％) |
| ＞10.0 | ＞15.0 | ＞90.0 |
3)减压浓缩：将提取液导入浓缩器中进行减压浓缩，温度控制在60摄氏度以下，真空度控制在0.08以上。
微滤除杂：将减压浓缩液抽入管式不锈钢微滤膜设备中，操作过程中压力为0.2Mpa，收取透过微滤膜的滤液。
4)超滤分离：将微滤滤液导入中空纤维膜超滤设备储罐中，操作过程中压力为1Mpa，通过截流相对分子量为40000的超滤膜，收取透过超滤膜的滤液。此阶段实现技术指标：
| 收率(％) | 含量(％) | 提取率(％) |
| ＞2.0 | ＞80.0 | ＞90.0 |
5)纳滤浓缩：将超滤滤液导入纳滤设备的储液罐中，调节压力至3Mpa，待浓缩液达到8波美时，收取浓缩液。
6)喷雾干燥：纳滤浓缩液喷雾干燥。
7)灭菌包装：将过筛后的干粉置灭菌室中紫外灭菌包装。
Claims (9)
1、一种从罗汉果中提取罗汉果甜甙的方法，其特征是以鲜罗汉果为原料，以水为提取溶媒，采用微滤、超滤、纳滤为主要提取工艺，其中微滤膜采用0.05μm～0.3μm孔径的微孔滤膜；超滤膜采用截流相对分子量为20000～80000的超滤膜；纳滤采用截流相对分子量为100～400的纳滤膜或RO反渗透设备进行浓缩。
2、根据权利要求1所述的从罗汉果中提取罗汉果甜甙的方法，其特征在于：所述微滤膜为0.08μm～0.12μm孔径的微孔滤膜；超滤膜为30000～50000的中空纤维超滤膜；纳滤膜为截流相对分子量为150～250的陶瓷膜。
3、根据权利要求2所述的从罗汉果中提取罗汉果甜甙的方法，其特征在于：所述微滤膜为0.1μm孔径的不锈刚微孔滤膜；超滤膜为40000的中空纤维超滤膜；纳滤膜为截流相对分子量为200的陶瓷膜。
4、根据权利要求1～3中任何一项所述的从罗汉果中提取罗汉果甜甙的方法，其特征在于：提取次数为3～4次，溶媒用量为2～4倍，温度为40～100℃。
5、根据权利要求4所述的从罗汉果中提取罗汉果甜甙的方法，其特征在于：提取次数为3次，溶媒用量为3倍，温度为60～80℃。
6、根据权利要求4所述的从罗汉果中提取罗汉果甜甙的方法，其特征在于：提取温度为80℃。
7、根据权利要求4所述的从罗汉果中提取罗汉果甜甙的方法，其特征在于：微滤过程中温度为20～60℃，操作压力为0.4～1.0Mpa，料液流速为40～80L/H/0.72 M2；超滤过程的温度为20～60℃，操作压力为0.6～1.2Mpa，料液流速为30～70 L/H/0.72 M2；纳滤过程的温度为20～60℃，操作压力为0.6～1.2Mpa，料液流速为30～70L/H/0.72M2。
8、根据权利要求7所述的从罗汉果中提取罗汉果甜甙的方法，其特征在于：微滤过程的温度为30～50℃，操作压力为0.8Mpa，料液流速为50～70L/H/0.72M2；超滤过程的温度为30～50℃，操作压力为1.0Mpa，料液流速为40～60L/H/0.72M2；纳滤过程的温度为30～50℃，操作压力为1.0Mpa，料液流速为40～60L/H/0.72M2。
9、根据权利要求8所述的从罗汉果中提取罗汉果甜甙的方法，其特征在于：微滤过程的温度为40℃，操作压力为0.8Mpa，料液流速为60L/H/0.72M2；超滤过程的温度为30～50℃，操作压力为1.0Mpa，料液流速为50L/H/0.72M2；纳滤过程的温度为35℃，操作压力为1.0Mpa，料液流速为50L/H/0.72M2。
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