CN104926954A - 一种从肉苁蓉中分离制备多糖、低聚糖及甘露醇的方法 - Google Patents
一种从肉苁蓉中分离制备多糖、低聚糖及甘露醇的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供了一种从肉苁蓉中分离制备多糖、低聚糖及甘露醇的方法，所述方法包括以下步骤：取肉苁蓉的肉质茎，粉碎，然后加纯水提取并进行固液分离，得到清液I和残渣II；微滤膜过滤清液I，得到透过液III；超滤膜过滤透过液III，得到透过液V和含有多糖产品的截留液IV；纳滤膜过滤透过液V，得到含有低聚糖产品的截留液VI和含有甘露醇产品的透过液VII。本发明简单快速的分离制得了肉苁蓉多糖，低聚糖及高纯度的甘露醇，生产工艺简单，周期短，一次性开发甘露醇、低聚糖和多糖3种产品，具有良好的工业化生产及市场开发前景。
Description
技术领域
本发明属于生化分离技术领域，涉及一种同时从肉苁蓉中分离制备多糖、低聚糖及甘露醇的方法。
背景技术
肉苁蓉是一种属于列当科(Orobanchaceae)肉苁蓉属(Cistanche Hoffmg.etLink)的多年生植物，专性寄生于梭梭类植物的根部，全世界约有22种。中国境内共有4种1变种，主要分布于内蒙古、宁夏、甘肃、青海以及新疆等地。肉苁蓉长久以来作为一类名贵中药，又名大芸、甜大芸、苁蓉、甜苁蓉、地精等，始载于《神农本草经》，历代药书对其均有详尽记载，被列为上品药材，具有温补肾阳、益精血、润肠通便的功效，在临床上广泛使用于肾阳不足、精血亏虚、阳痿***、腰膝酸软、筋骨无力和肠燥便秘。我国内蒙古西部为主产区的荒漠肉苁蓉及管花肉苁蓉为中药肉苁蓉正品。
肉苁蓉的化学成分非常复杂，含量最多的为糖类。糖类有不同聚合度的多糖、低聚糖，以及不同的单糖和双糖。肉苁蓉多糖及低聚糖类具有提高免疫力、润肠通便和治疗2型糖尿病等功效。
甘露醇是国家基本药物，收录于《中国药典》。甘露醇的性质相对稳定，不易被空气中的氧所氧化，对稀酸、稀碱及热的稳定性好。甘露醇在人体内代谢途径与体内胰岛素不相关，不适合作为口腔微生物的营养源，因而不致龋齿，故而甘露醇广泛用于食品行业、医药行业。甘露醇可作为渗透性利尿药和脱水药,其注射液可用于降低颅内压、眼内压，利尿及防治早期急性肾功能不全，还可与氨基酸配制成复合输液用于醒酒药、口中清凉剂等咀嚼片及糖尿病患者、肥胖者以及防龋齿的甜味剂，同时还可进一步深加工合成药用衍生物等。目前国内甘露醇的供应量与需要量之间还存在较大差距。
在以肉苁蓉为原料制备苯乙醇苷和多糖的过程中，含量丰富的甘露醇经常因难以得到纯品无法回收利用，低聚糖也因难以制成干品，或者干燥后难以保存及运输而舍弃。
因此，在本领域中期望开发一种能够从肉苁蓉中同时分离得到多糖、低聚糖及甘露醇产品的方法。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种从肉苁蓉中分离制备多糖、低聚糖及甘露醇的方法。所述方法生产工艺简单，周期短，实现了肉苁蓉糖类的快速分离、高纯度甘露醇的制备，提高了肉苁蓉的商品附加值，拓宽了肉苁蓉的应用领域。
为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：
一方面，本发明提供一种从肉苁蓉中分离制备多糖、低聚糖及甘露醇的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)取肉苁蓉的肉质茎，粉碎，然后加纯水提取并进行固液分离，得到清液I和残渣II；
(2)微滤膜过滤清液I，得到透过液III；
(3)超滤膜过滤透过液III，得到透过液V和含有多糖产品的截留液IV；
(4)纳滤膜过滤透过液V，得到含有低聚糖产品的截留液VI和含有甘露醇产品的透过液VII。
肉苁蓉中含有丰富的可溶性多糖，低聚糖及一定量的游离甘露醇，均易溶于水，因而易于纯水浸出。水提液可用不同截留分子量的膜过滤法，依次分离出多糖，低聚糖，透过液中含量较多的甘露醇，可用结晶法析出并纯化。该方法一次性从肉苁蓉中分离得到甘露醇、低聚糖浆及多糖3种产品，工艺简单，所需设备为常规设备，有机试剂仅涉及到乙醇，无污染，可操作性强，降低了肉苁蓉生产成本，缩短了生产周期，提高了肉苁蓉中主要成分的利用率，增加了肉苁蓉的商品附加值，拓宽了肉苁蓉利用领域。
优选地，所述肉苁蓉为荒漠肉苁蓉、管花肉苁蓉、白花肉苁蓉或沙苁蓉的肉质茎中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，步骤(1)为加纯水提取1～3次，然后固液分离，并将清液合并，得到清液I和残渣II。
优选地，步骤(1)中肉苁蓉粉碎度为10～60目，例如10目、15目、20目、25目、30目、35目、40目、45目、50目、55目或60目，更优选地，肉苁蓉粉碎度为20～40目；
优选地，步骤(1)中纯水与肉苁蓉的液固比为8:1～40:1，例如8:1、9:1、10:1、11:1、12:1、13:1、14:1、15:1、16:1、17:1、18:1、19:1、20:1、22:1、24:1、26:1、28:1、30:1、32:1、34:1、36:1、38:1或40:1，优选10:1～20:1，进一步优选15:1。
优选地，步骤(1)所述提取的温度为20～100℃，例如20℃、25℃、30℃、35℃、40℃、43℃、45℃、48℃、50℃、53℃、55℃、58℃、60℃、63℃、65℃、68℃、70℃、73℃、75℃、78℃、80℃、83℃、85℃、88℃、90℃、93℃、95℃、98℃或100℃，优选50～80℃，进一步优选70℃。
优选地，步骤(1)所述提取的时间为30～180min，例如30min、35min、40min、45min、50min、55min、60min、65min、70min、75min、80min、85min、90min、95min、100min、110min、120min、130min、140min、150min、160min、170min或180min，优选60～120min，进一步优选90min。
优选地，步骤(1)所述提取方式为加热搅拌提取或者超声强化提取。
优选地，所述超声强化提取的功率为100～1000W，例如200W、300W、400W、500W、600W、700W、800W或900W，优选200～500W，进一步优选300W。
优选地，步骤(2)所述微滤膜为中空纤维微滤膜、螺旋卷式微滤膜或陶瓷微滤膜中的任意一种，优选陶瓷微滤膜。
优选地，步骤(2)所述微滤膜的孔径为0.10μm～1.00μm，例如0.20μm、0.30μm、0.40μm、0.50μm、0.60μm、0.70μm、0.80μm或0.90μm，更优选地，步骤(2)所述微滤膜的孔径为0.22μm或0.45μm。
优选地，步骤(3)所述超滤膜为中空纤维超滤膜或螺旋卷式超滤膜，优选螺旋卷式微滤膜。
优选地，步骤(3)所述超滤膜的截留分子量为1000Da～10000Da，例如1000Da、1500Da、2000Da、3000Da、4000Da、5000Da、6000Da、7000Da、8000Da、9000Da或10000Da，优选2000Da～5000Da，进一步优选3000Da。
优选地，步骤(3)所述截留液IV的密度为1.00～1.10kg/L，例如1.01kg/L、1.02kg/L、1.03kg/L、1.04kg/L、1.05kg/L、1.06kg/L、1.07kg/L、1.08kg/L、1.09kg/L或1.10kg/L，优选1.01～1.05kg/L，进一步优选1.03kg/L。
优选地，将步骤(3)的截留液IV浓缩，干燥，得到多糖产品。
优选地，将步骤(3)的截留液IV减压浓缩，干燥，得到多糖产品。
优选地，所述截留液IV减压浓缩的温度为40～90℃，例如40℃、45℃、50℃、55℃、60℃、65℃、70℃、75℃、80℃、85℃或90℃，优选50～80℃，进一步优选70℃，浓缩真空度为0.6～1.0MPa，例如0.6MPa、0.62MPa、0.65MPa、0.68MPa、0.7MPa、0.75MPa、0.78MPa、0.8MPa、0.85MPa、0.88MPa、0.9MPa、0.93MPa、0.95MPa、0.98MPa或1.0MPa。
优选地，步骤(4)所述纳滤膜为螺旋卷式纳滤膜。
优选地，步骤(4)所述纳滤膜的截留分子量为200Da。
优选地，步骤(4)所述截留液VI的密度为1.00～1.02kg/L，优选1.01kg/L。
优选地，将步骤(4)得到的截留液VI浓缩，干燥，得低聚糖产品。
优选地，将步骤(4)得到的截留液VI减压浓缩，冷冻干燥，得低聚糖产品。
优选地，所述截留液VI减压浓缩的温度为40～90℃，例如40℃、45℃、50℃、55℃、60℃、65℃、70℃、75℃、80℃、85℃或90℃，优选50～80℃，进一步优选70℃，浓缩真空度为0.6～1.0MPa，例如0.6MPa、0.62MPa、0.65MPa、0.68MPa、0.7MPa、0.75MPa、0.78MPa、0.8MPa、0.85MPa、0.88MPa、0.9MPa、0.93MPa、0.95MPa、0.98MPa或1.0MPa。
优选地，将得到的低聚糖保存在液体当中。
优选地，所述液体为无水乙醇、无水乙二醇或无水甘油中的任意一种或至少两种的混合物，优选无水乙醇。
天然产物中提取得到的低聚糖，干燥后很易返潮，因此可将低聚糖保存在无水乙醇，无水乙二醇，或者无水甘油等溶剂中。
优选地，本发明所述方法还包括将步骤(4)得到的透过液VII浓缩，静置析晶，或者乙醇溶液热溶解、冷析晶，制备粗品甘露醇，重结晶制得甘露醇产品。
优选地，将步骤(4)得到的透过液VII减压浓缩。
优选地，将步骤(4)得到的透过液VII减压浓缩至密度为1.05～1.30kg/L，例如1.07kg/L、1.09kg/L、1.11kg/L、1.13kg/L、1.15kg/L、1.17kg/L、1.19kg/L、1.20kg/L、1.22kg/L、1.23kg/L、1.24kg/L、1.25kg/L、1.27kg/L或1.29kg/L，优选1.15～1.25kg/L，进一步优选1.20kg/L。
优选地，所述静置析晶的时间为1～7天，例如1天、1.5天、2天、2.5天、3天、3.5天、4天、4.5天、5天、5.5天、6天、6.5天或7天。
优选地，所述静置析晶的温度为-5℃～25℃，例如-5℃、-4℃、-2℃、0℃、5℃、10℃、15℃、20℃、22℃、24℃或25℃，优选0℃～10℃，进一步优选5℃，结晶完全后，固液分离。
优选地，在所述乙醇溶液热溶解，冷析晶过程中，所述热溶解过程中乙醇溶液的浓度为65～95％，例如65％、70％、73％、75％、80％、83％、85％、88％、90％或95％，乙醇溶液与粗品甘露醇的液固比为10:1～50:1，例如10:1、12:1、15:1、18:1、20:1、23:1、25:1、28:1、30:1、35:1、38:1、40:1、45:1、48:1或50:1，热溶解温度为40～80℃，例如40℃、45℃、50℃、55℃、60℃、65℃、70℃、75℃或80℃，冷析晶温度为-5℃～5℃，例如-5℃、-4℃、-3℃、-2℃、-1℃、0℃、1℃、2℃、3℃、4℃或5℃。
优选地，将得到的粗品甘露醇通过乙醇重结晶法纯化制得甘露醇产品。
所述重结晶方法为：将粗品甘露醇溶解于乙醇溶液中，完全溶解后，降温结晶，固液分离，并将得到的晶体用乙醇溶液洗涤，干燥，即得到较高纯度的甘露醇。经重结晶得到的甘露醇产品的纯度能够达到95％以上。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
首先，本发明所述方法可以同时制备出3种肉苁蓉主要产品：本发明所述方法简单快速的分离了肉苁蓉中的多糖，低聚糖，生产了高纯度的甘露醇晶体(纯度可达95％以上)；本发明所述的低聚糖保存方法，利用了低聚糖在无水乙醇，无水乙二醇及无水甘油中溶解度极低且三种液体均有一定的吸水性的原理，解决了天然产物中分离得到的低聚糖极易返潮结块成团的问题，在天然产物中分离得到的低聚糖保存和运输中具有重要的意义。
本发明制备3种产品的过程中，设备简单，投资少，产品生产过程中，仅仅使用水，生产成本极低；产品生产及贮存中，不使用任何有毒有害的试剂，因此产品安全。
附图说明
图1为本发明以膜分离法从肉苁蓉中同时制备甘露醇、低聚糖以及多糖的工艺流程图。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
取荒漠肉苁蓉1kg，粉碎过40目筛，加入10L的纯化水，70℃下提取60min，提取3次，提取液500目滤布过滤，合并滤液得25L清液I。1.00微米孔径的陶瓷微滤膜过滤所得清液，得透过液III，透过液III用截留量为3000Da螺旋卷式超滤膜过滤，过滤结束前截留液用纯水不断清洗，截留液密度为1.10kg/L时终止过滤，得30L透过液V及3L截留液IV。截留液在温度为70℃、真空度为0.6MPa条件下减压浓缩，浓缩液在70℃下真空干燥，干燥真空度0.7MPa，干燥时间24h，得肉苁蓉多糖120g。
透过液V用截留分子量为200Da的螺旋卷式纳滤膜过滤，过滤结束前截留液用纯水不断清洗，截留液密度为1.02kg/L时终止过滤。得40L透过液VII及5L截留液VI，截留液在温度为70℃、真空度为0.6MPa条件下减压浓缩，浓缩液真空冷冻干燥，得肉苁蓉寡糖30g。无水乙醇保存所得肉苁蓉低聚糖。
透过液VII减压浓缩，浓缩至密度为1.20kg/L，5℃下静置5天，离心，取固体，为粗品甘露醇约12g，将粗品甘露醇固体溶于200mL的75％乙醇溶液，50℃下溶解，5℃析晶，粗品甘露醇乙醇热溶解、冷析晶方法重结晶制备得到甘露醇产品9g。
实施例2
取荒漠肉苁蓉1kg，粉碎过60目筛，加入40L的纯化水，20℃下提取180min，提取1次，提取液500目滤布过滤，合并得35L清液I。0.45微米孔径的螺旋卷式膜过滤所得清液，得透过液III，透过液III用截留量为5000Da中空纤维超滤膜过滤，过滤结束前截留液用纯水不断清洗，截留液密度为1.05kg/L时终止过滤，得40L透过液V及5L截留液IV。截留液在温度为50℃、真空度为1.0MPa条件下减压浓缩，浓缩液在80℃下真空干燥，干燥真空度1.0MPa，干燥时间24h，得肉苁蓉多糖110g。
透过液V用截留分子量为200Da的螺旋卷式纳滤膜过滤，过滤结束前截留液用纯水不断清洗，截留液密度为1.01kg/L时终止过滤。得45L透过液VII及5L截留液VI，截留液在温度为90℃、真空度为0.6MPa条件下减压浓缩，浓缩液真空冷冻干燥，得肉苁蓉寡糖25g。无水乙醇保存所得肉苁蓉低聚糖。
透过液VII减压浓缩，浓缩至密度为1.15kg/L，-5℃下静置5天，离心，取固体，为粗品甘露醇约10g，将粗品甘露醇固体溶于500mL的95％乙醇溶液，80℃下溶解，5℃析晶，制备得到甘露醇产品9g。
实施例3
取荒漠肉苁蓉1kg，粉碎过40目筛，加入8L的纯化水，100℃下提取60min，提取3次，提取液500目滤布过滤，合并得20L清液I。0.22微米孔径的螺旋卷式微滤膜过滤所得清液，得透过液III，透过液III用截留量为10000Da螺旋卷式超滤膜过滤，过滤结束前截留液用纯水不断清洗，截留液密度为1.03kg/L时终止过滤，得30L透过液V及2.5L截留液IV。截留液在温度为50℃、真空度为1.0MPa条件下减压浓缩，浓缩液在70℃下真空干燥，干燥真空度0.7MPa，干燥时间24h，得肉苁蓉多糖100g。
透过液V用截留分子量为200Da的螺旋卷式纳滤膜过滤，过滤结束前截留液用纯水不断清洗，截留液密度为1.02kg/L时终止过滤。得35L透过液VII及4L截留液VI，截留液在温度为80℃、真空度为0.8MPa条件下减压浓缩，浓缩液真空冷冻干燥，得肉苁蓉寡糖30g。无水乙二醇保存所得肉苁蓉低聚糖。
透过液VII减压浓缩，浓缩至密度为1.05kg/L，-5℃下静置7天，离心，取固体，为粗品甘露醇约12g，将粗品甘露醇固体溶于120mL的65％乙醇溶液，40℃下溶解，-5℃析晶，制备得到甘露醇产品10g。
实施例4
取荒漠肉苁蓉1kg，粉碎过10目筛，加入20L的纯化水，50℃下提取120min，提取2次，提取液500目滤布过滤，合并得35L清液I。0.10微米孔径的螺旋卷式微滤膜过滤所得清液，得透过液III，透过液III用截留量为2000Da螺旋卷式超滤膜过滤，过滤结束前截留液用纯水不断清洗，截留液密度为1.01kg/L时终止过滤，得40L透过液V及5L截留液IV。截留液在温度为60℃、真空度为0.9MPa条件下减压浓缩，浓缩液在70℃下真空干燥，干燥真空度0.9MPa，干燥时间24h，得肉苁蓉多糖90g。
透过液V用截留分子量为200Da的螺旋卷式纳滤膜过滤，过滤结束前截留液用纯水不断清洗，截留液密度为1.00kg/L时终止过滤。得45L透过液VII及6L截留液VI，截留液在温度为50℃、真空度为1.0MPa条件下减压浓缩，浓缩液真空冷冻干燥，得肉苁蓉寡糖10g。无水乙二醇保存所得肉苁蓉低聚糖。
透过液VII减压浓缩，浓缩至密度为1.25kg/L，0℃下静置1天，离心，取固体，为粗品甘露醇约9g，将粗品甘露醇固体溶于300mL的80％乙醇溶液，65℃下溶解，-5℃析晶，制备得到甘露醇产品6g。
实施例5
取荒漠肉苁蓉1kg，粉碎过40目筛，加入15L的纯化水，50℃下提取90min，提取3次，提取液500目滤布过滤，合并得40L清液I。0.45微米孔径的中空纤维微滤膜过滤所得清液，得透过液III，透过液III用截留量为1000Da螺旋卷式超滤膜过滤，过滤结束前截留液用纯水不断清洗，截留液密度为1.10kg/L时终止过滤，得45L透过液V及3L截留液IV。截留液在温度为90℃、真空度为0.6MPa条件下减压浓缩，浓缩液在70℃下真空干燥，干燥真空度0.9MPa，干燥时间24h，得肉苁蓉多糖130g。
透过液V用截留分子量为200Da的螺旋卷式纳滤膜过滤，过滤结束前截留液用纯水不断清洗，截留液密度为1.01kg/L时终止过滤。得50L透过液VII及5L截留液VI，截留液在温度为60℃、真空度为1.0MPa条件下减压浓缩，浓缩液真空冷冻干燥，得肉苁蓉寡糖20g。无水乙醇保存所得肉苁蓉低聚糖。
透过液VII减压浓缩，浓缩至密度为1.05kg/L，-5℃下静置7天，离心，取固体，为粗品甘露醇约8g，将粗品甘露醇固体溶于100mL的95％乙醇溶液，80℃下溶解，5℃析晶，粗品甘露醇乙醇热溶解、冷析晶方法重结晶制备得到甘露醇产品5g。
实施例6
取荒漠肉苁蓉1kg，粉碎过40目筛，加入20L的纯化水，80℃下提取30min，提取2次，提取液500目滤布过滤，合并得35L清液I。0.45微米孔径的陶瓷微滤膜过滤所得清液，得透过液III，透过液III用截留量为5000Da螺旋卷式超滤膜过滤，过滤结束前截留液用纯水不断清洗，截留液密度为1.01kg/L时终止过滤，得35L透过液V及6L截留液IV。截留液在温度为70℃、真空度为0.9MPa条件下减压浓缩，浓缩液在70℃下真空干燥，干燥真空度1.0MPa，干燥时间24h，得肉苁蓉多糖120g。
透过液V用截留分子量为200Da的螺旋卷式纳滤膜过滤，过滤结束前截留液用纯水不断清洗，截留液密度为1.02kg/L时终止过滤。得50L透过液VII及5L截留液VI，截留液在温度为80℃、真空度为0.9MPa条件下减压浓缩，浓缩液真空冷冻干燥，得肉苁蓉寡糖30g。无水乙醇保存所得肉苁蓉低聚糖。
透过液VII减压浓缩，浓缩至密度为1.25kg/L，25℃下静置5天，离心，取固体，为粗品甘露醇约14g，将粗品甘露醇固体溶于200mL的75％乙醇溶液，70℃下溶解，5℃析晶，粗品甘露醇乙醇热溶解、冷析晶方法重结晶制备得到甘露醇产品9g。
实施例7
取荒漠肉苁蓉1kg，粉碎过60目筛，加入15L的纯化水，70℃下提取30min，提取3次，提取液500目滤布过滤，合并得40L清液I。0.22微米孔径的陶瓷微滤膜过滤所得清液，得透过液III，透过液III用截留量为2000Da螺旋卷式超滤膜过滤，过滤结束前截留液用纯水不断清洗，截留液密度为1.10kg/L时终止过滤，得50L透过液V及3L截留液IV。截留液在温度为70℃、真空度为0.9MPa条件下减压浓缩，浓缩液在60℃下真空干燥，干燥真空度1.0MPa，干燥时间24h，得肉苁蓉多糖115g。
透过液V用截留分子量为200Da的螺旋卷式纳滤膜过滤，过滤结束前截留液用纯水不断清洗，截留液密度为1.02kg/L时终止过滤。得55L透过液VII及4L截留液VI，截留液在温度为70℃、真空度为0.9MPa条件下减压浓缩，浓缩液真空冷冻干燥，得肉苁蓉寡糖30g。无水乙醇保存所得肉苁蓉低聚糖。
透过液VII减压浓缩，浓缩至密度为1.30kg/L，10℃下静置5天，离心，取固体，为粗品甘露醇约11g，将粗品甘露醇固体溶于300mL的80％乙醇溶液，70℃下溶解，0℃析晶，粗品甘露醇乙醇热溶解、冷析晶方法重结晶制备得到甘露醇产品8g。
实施例8
取荒漠肉苁蓉1kg，粉碎过10目筛，加入10L的纯化水，50℃下超声(超声波功率300W)辅助提取30min，提取3次，提取液500目滤布过滤，合并得25L清液I。0.45微米孔径的螺旋卷式微滤膜过滤所得清液，得透过液III，透过液III用截留量为1000Da螺旋卷式超滤膜过滤，过滤结束前截留液用纯水不断清洗，截留液密度为1.00kg/L时终止过滤，得30L透过液V及10L截留液IV。截留液在温度为60℃、真空度为1.0MPa条件下减压浓缩，浓缩液在70℃下真空干燥，干燥真空度1.0MPa，干燥时间24h，得肉苁蓉多糖130g。
透过液V用截留分子量为200Da的螺旋卷式纳滤膜过滤，过滤结束前截留液用纯水不断清洗，截留液密度为1.02kg/L时终止过滤。得40L透过液VII及5L截留液VI，截留液在温度为70℃、真空度为0.6MPa条件下减压浓缩，浓缩液真空冷冻干燥，得肉苁蓉寡糖25g。无水甘油保存所得肉苁蓉低聚糖。
透过液VII减压浓缩，浓缩至密度为1.15kg/L，0℃下静置5天，离心，取固体，为粗品甘露醇约11g，将粗品甘露醇固体溶于200mL的75％乙醇溶液，50℃下溶解，5℃析晶，粗品甘露醇乙醇热溶解、冷析晶方法重结晶制备得到甘露醇产品9g
实施例9
取荒漠肉苁蓉1kg，粉碎过20目筛，加入10L的纯化水，40℃下超声(超声波功率1000W)辅助提取30min，提取3次，提取液500目滤布过滤，合并得25L清液I。0.45微米孔径的螺旋卷式微滤膜过滤所得清液，得透过液III，透过液III用截留量为3000Da螺旋卷式超滤膜过滤，过滤结束前截留液用纯水不断清洗，截留液密度为1.03kg/L时终止过滤，得30L透过液V及10L截留液IV。截留液在温度为40℃、真空度为1.0MPa条件下减压浓缩，浓缩液在40℃下真空干燥，干燥真空度1.0MPa，干燥时间24h，得肉苁蓉多糖120g。
透过液V用截留分子量为200Da的螺旋卷式纳滤膜过滤，过滤结束前截留液用纯水不断清洗，截留液密度为1.02kg/L时终止过滤。得40L透过液VII及5L截留液VI，截留液在温度为40℃、真空度为1.0MPa条件下减压浓缩，浓缩液真空冷冻干燥，得肉苁蓉寡糖25g。无水甘油保存所得肉苁蓉低聚糖。
透过液VII减压浓缩，浓缩至密度为1.15kg/L，-5℃下静置5天，离心，取固体，为粗品甘露醇约12g，将粗品甘露醇固体溶于400mL的85％乙醇溶液，70℃下溶解，0℃析晶，粗品甘露醇乙醇热溶解、冷析晶方法重结晶制备得到甘露醇产品9g。
实施例10
取荒漠肉苁蓉1kg，粉碎过40目筛，加入15L的纯化水，40℃下超声(超声波功率100W)辅助提取30min，提取3次，提取液500目滤布过滤，合并得40L清液I。0.45微米孔径的螺旋卷式微滤膜过滤所得清液，得透过液III，透过液III用截留量为2000Da螺旋卷式超滤膜过滤，过滤结束前截留液用纯水不断清洗，截留液密度为1.01kg/L时终止过滤，得50L透过液V及10L截留液IV。截留液在温度为70℃、真空度为1.0MPa条件下减压浓缩，浓缩液在70℃下真空干燥，干燥真空度1.0MPa，干燥时间24h，得肉苁蓉多糖100g。
透过液V用截留分子量为200Da的螺旋卷式纳滤膜过滤，过滤结束前截留液用纯水不断清洗，截留液密度为1.02kg/L时终止过滤。得55L透过液VII及5L截留液VI，截留液在温度为70℃、真空度为0.9MPa条件下减压浓缩，浓缩液真空冷冻干燥，得肉苁蓉寡糖20g。无水乙醇保存所得肉苁蓉低聚糖。
透过液VII减压浓缩，浓缩至密度为1.15kg/L，0℃下静置6天，离心，取固体，为粗品甘露醇约12g，将粗品甘露醇固体溶于400mL的85％乙醇溶液，70℃下溶解，0℃析晶，粗品甘露醇乙醇热溶解、冷析晶方法重结晶制备得到甘露醇产品10g。
实施例11
取荒漠肉苁蓉1kg，粉碎过40目筛，加入20L的纯化水，40℃下超声(超声波功率200W)辅助提取30min，提取2次，提取液500目滤布过滤，合并得35L清液I。0.45微米孔径的螺旋卷式微滤膜过滤所得清液，得透过液III，透过液III用截留量为3000Da螺旋卷式超滤膜过滤，过滤结束前截留液用纯水不断清洗，截留液密度为1.01kg/L时终止过滤，得40L透过液V及10L截留液IV。截留液在温度为60℃、真空度为1.0MPa条件下减压浓缩，浓缩液在60℃下真空干燥，干燥真空度1.0MPa，干燥时间24h，得肉苁蓉多糖120g。
透过液V用截留分子量为200Da的螺旋卷式纳滤膜过滤，过滤结束前截留液用纯水不断清洗，截留液密度为1.02kg/L时终止过滤。得45L透过液VII及5L截留液VI，截留液在温度为70℃、真空度为0.9MPa条件下减压浓缩，浓缩液真空冷冻干燥，得肉苁蓉寡糖15g。无水乙醇保存所得肉苁蓉低聚糖。
透过液VII减压浓缩，浓缩至密度为1.05kg/L，-5℃下静置6天，离心，取固体，为粗品甘露醇约13g，将粗品甘露醇固体溶于300mL的75％乙醇溶液，70℃下溶解，0℃析晶，粗品甘露醇乙醇热溶解、冷析晶方法重结晶制备得到甘露醇产品9g。
实施例12
取荒漠肉苁蓉1kg，粉碎过60目筛，加入40L的纯化水，40℃下超声(超声波功率500W)辅助提取60min，提取1次，提取液500目滤布过滤，合并得35L清液I。0.45微米孔径的螺旋卷式微滤膜过滤所得清液，得透过液III，透过液III用截留量为3000Da螺旋卷式超滤膜过滤，过滤结束前截留液用纯水不断清洗，截留液密度为1.02kg/L时终止过滤，得45L透过液V及5L截留液IV。截留液在温度为60℃、真空度为1.0MPa条件下减压浓缩，浓缩液在60℃下真空干燥，干燥真空度1.0MPa，干燥时间24h，得肉苁蓉多糖110g。
透过液V用截留分子量为200Da的螺旋卷式纳滤膜过滤，过滤结束前截留液用纯水不断清洗，截留液密度为1.02kg/L时终止过滤。得50L透过液VII及5L截留液VI，截留液在温度为60℃、真空度为1.0MPa条件下减压浓缩，浓缩液真空冷冻干燥，得肉苁蓉寡糖25g。无水乙醇保存所得肉苁蓉低聚糖。
透过液VII减压浓缩，浓缩至密度为1.10kg/L，0℃下静置7天，离心，取固体，为粗品甘露醇约13g，将粗品甘露醇固体溶于300mL的75％乙醇溶液，70℃下溶解，0℃析晶，低纯度甘露醇乙醇热溶解、冷析晶方法重结晶制备得到甘露醇产品8g。
实施例13
取管花肉苁蓉1kg，粉碎过20目筛，加入15L的纯化水，70℃下提取60min，提取3次，提取液500目滤布过滤，合并得40L清液I。0.45微米孔径的陶瓷微滤膜过滤所得清液，得透过液III，透过液III用截留量为5000Da螺旋卷式超滤膜过滤，过滤结束前截留液用纯水不断清洗，截留液密度为1.10kg/L时终止过滤，得45L透过液V及3L截留液IV。截留液在温度为60℃、真空度为1.0MPa条件下减压浓缩，浓缩液在60℃下真空干燥，干燥真空度1.0MPa，干燥时间24h，得肉苁蓉多糖120g。
透过液V用截留分子量为200Da的螺旋卷式纳滤膜过滤，过滤结束前截留液用纯水不断清洗，截留液密度为1.02kg/L时终止过滤。得50L透过液VII及5L截留液VI，截留液在温度为70℃、真空度为1.0MPa条件下减压浓缩，浓缩液真空冷冻干燥，得肉苁蓉寡糖30g。无水乙醇保存所得肉苁蓉低聚糖。
透过液VII减压浓缩，浓缩至密度为1.20kg/L，10℃下静置7天，离心，取固体，为粗品甘露醇约10g，将粗品甘露醇固体溶于200mL的75％乙醇溶液，50℃下溶解，5℃析晶，粗品甘露醇乙醇热溶解、冷析晶方法重结晶制备得到甘露醇产品6g。
实施例14
取白花肉苁蓉1kg，粉碎过40目筛，加入20L的纯化水，60℃下提取90min，提取2次，提取液500目滤布过滤，合并得35L清液I。0.45微米孔径的陶瓷微滤膜过滤所得清液，得透过液III，透过液III用截留量为3000Da螺旋卷式超滤膜过滤，过滤结束前截留液用纯水不断清洗，截留液密度为1.10kg/L时终止过滤，得45L透过液V及3L截留液IV。截留液在温度为60℃、真空度为1.0MPa条件下减压浓缩，浓缩液在60℃下真空干燥，干燥真空度1.0MPa，干燥时间24h，得肉苁蓉多糖100g。
透过液V用截留分子量为200Da的螺旋卷式纳滤膜过滤，过滤结束前截留液用纯水不断清洗，截留液密度为1.02kg/L时终止过滤。得50L透过液VII及5L截留液VI，截留液在温度为70℃、真空度为1.0MPa条件下减压浓缩，浓缩液真空冷冻干燥，得肉苁蓉寡糖25g。无水乙醇保存所得肉苁蓉低聚糖。
透过液VII减压浓缩，浓缩至密度为1.20kg/L，10℃下静置7天，离心，取固体，为粗品的甘露醇约10g，将粗品甘露醇固体溶于100mL的65％乙醇溶液，50℃下溶解，-5℃析晶，粗品甘露醇乙醇热溶解、冷析晶方法重结晶制备得到甘露醇产品6g。
实施例15
取沙苁蓉1kg，粉碎过60目筛，加入15L的纯化水，80℃下提取30min，提取3次，提取液500目滤布过滤，合并得40L清液I。0.45微米孔径的陶瓷微滤膜过滤所得清液，得透过液III，透过液III用截留量为5000Da螺旋卷式超滤膜过滤，过滤结束前截留液用纯水不断清洗，截留液密度为1.05kg/L时终止过滤，得45L透过液V及5L截留液IV。截留液在温度为60℃、真空度为1.0MPa条件下减压浓缩，浓缩液在60℃下真空干燥，干燥真空度1.0MPa，干燥时间24h，得肉苁蓉多糖90g。
透过液V用截留分子量为200Da的螺旋卷式纳滤膜过滤，过滤结束前截留液用纯水不断清洗，截留液密度为1.02kg/L时终止过滤。得50L透过液VII及5L截留液VI，截留液在温度为70℃、真空度为1.0MPa条件下减压浓缩，浓缩液真空冷冻干燥，得肉苁蓉寡糖20g。无水乙醇保存所得肉苁蓉低聚糖。
透过液VII减压浓缩，浓缩至密度为1.15kg/L，0℃下静置5天，离心，取固体，为粗品甘露醇约10g，将粗品甘露醇固体溶于500mL的95％乙醇溶液，80℃下溶解，5℃析晶，粗品甘露醇乙醇热溶解、冷析晶方法重结晶制备得到甘露醇产品9g。
实施例16
取荒漠肉苁蓉与管花肉苁蓉混合物1kg，粉碎过40目筛，加入15L的纯化水，80℃下提取40min，提取3次，提取液500目滤布过滤，合并得40L清液I。0.45微米孔径的陶瓷微滤膜过滤所得清液，得透过液III，透过液III用截留量为5000Da螺旋卷式超滤膜过滤，过滤结束前截留液用纯水不断清洗，截留液密度为1.10kg/L时终止过滤，得45L透过液V及2L截留液IV。截留液在温度为60℃、真空度为1.0MPa条件下减压浓缩，浓缩液在60℃下真空干燥，干燥真空度1.0MPa，干燥时间24h，得肉苁蓉多糖90g。
透过液V用截留分子量为200Da的螺旋卷式纳滤膜过滤，过滤结束前截留液用纯水不断清洗，截留液密度为1.02kg/L时终止过滤。得50L透过液VII及5L截留液VI，截留液在温度为70℃、真空度为1.0MPa条件下减压浓缩，浓缩液真空冷冻干燥，得肉苁蓉寡糖30g。无水乙醇保存所得肉苁蓉低聚糖。
透过液VII减压浓缩，浓缩至密度为1.15kg/L，0℃下静置5天，离心，取固体，为粗品甘露醇约9g，将粗品甘露醇固体溶于300mL的80％乙醇溶液，70℃下溶解，0℃析晶，粗品甘露醇乙醇热溶解、冷析晶方法重结晶制备得到甘露醇产品7g。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的工艺方法，但本发明并不局限于上述工艺步骤，即不意味着本发明必须依赖上述工艺步骤才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明所选用原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (10)
1.一种从肉苁蓉中分离制备多糖、低聚糖及甘露醇的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)取肉苁蓉的肉质茎，粉碎，然后加纯水提取并进行固液分离，得到清液I和残渣II；
(2)微滤膜过滤清液I，得到透过液III；
(3)超滤膜过滤透过液III，得到透过液V和含有多糖产品的截留液IV；
(4)纳滤膜过滤透过液V，得到含有低聚糖产品的截留液VI和含有甘露醇产品的透过液VII。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述肉苁蓉为荒漠肉苁蓉、管花肉苁蓉、白花肉苁蓉或沙苁蓉的肉质茎中的任意一种或至少两种的组合。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(1)为加纯水提取1～3次，然后固液分离，并将清液合并，得到清液I和残渣II；
优选地，步骤(1)中肉苁蓉粉碎度为10～60目，更优选地，肉苁蓉粉碎度为20～40目；
优选地，步骤(1)中纯水与肉苁蓉的液固比为8:1～40:1，优选10:1～20:1，进一步优选15:1。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述提取的温度为20～100℃，优选50～80℃，进一步优选70℃；
优选地，步骤(1)所述提取的时间为30～180min，优选60～120min，进一步优选90min；
优选地，步骤(1)所述提取方式为加热搅拌提取或者超声强化提取；
优选地，所述超声强化提取的功率为100～1000W，优选200～500W，进一步优选300W。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述微滤膜为中空纤维微滤膜、螺旋卷式微滤膜或陶瓷微滤膜中的任意一种，优选陶瓷微滤膜；
优选地，步骤(2)所述微滤膜的孔径为0.10μm～1.00μm，更优选地，步骤(2)所述微滤膜的孔径为0.22μm或0.45μm。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述超滤膜为中空纤维超滤膜或螺旋卷式超滤膜，优选螺旋卷式微滤膜；
优选地，步骤(3)所述超滤膜的截留分子量为1000Da～10000Da，优选2000Da～5000Da，进一步优选3000Da；
优选地，步骤(3)所述截留液IV的密度为1.00～1.10kg/L，优选1.01～1.05kg/L，进一步优选1.03kg/L；
优选地，将步骤(3)的截留液IV浓缩，干燥，得到多糖产品；
优选地，将步骤(3)的截留液IV减压浓缩，干燥，得到多糖产品；
优选地，所述截留液IV减压浓缩的温度为40～90℃，优选50～80℃，进一步优选70℃，浓缩真空度为0.6～1.0MPa。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的方法，其特征在于，步骤(4)所述纳滤膜为螺旋卷式纳滤膜；
优选地，步骤(4)所述纳滤膜的截留分子量为200Da；
优选地，步骤(4)所述截留液VI的密度为1.00～1.02kg/L，优选1.01kg/L；
优选地，将步骤(4)得到的截留液VI浓缩，干燥，得低聚糖产品；
优选地，将步骤(4)得到的截留液VI减压浓缩，冷冻干燥，得低聚糖产品；
优选地，所述截留液VI减压浓缩的温度为40～90℃，优选50～80℃，进一步优选70℃，浓缩真空度为0.6～1.0MPa。
优选地，将得到的低聚糖产品保存在液体当中；
优选地，所述液体为无水乙醇、无水乙二醇或无水甘油中的任意一种或至少两种的混合物，优选无水乙醇。
8.根据权利要求1-7中任一项所述的方法，其特征在于，所述方法还包括将步骤(4)得到的透过液VII浓缩，静置析晶，或者乙醇溶液热溶解、冷析晶，制备粗品甘露醇，重结晶制得甘露醇产品；
优选地，将步骤(4)得到的透过液VII减压浓缩；
优选地，将步骤(4)得到的透过液VII减压浓缩至密度为1.05～1.30kg/L，优选1.15～1.25kg/L，进一步优选1.20kg/L。
9.根据权利要求1-8中任一项所述的方法，其特征在于，所述静置析晶的时间为1～7天；
优选地，所述静置析晶的温度为-5℃～25℃，优选0℃～10℃，进一步优选5℃，结晶完全后，固液分离。
10.根据权利要求1-9中任一项所述的方法，其特征在于，所述乙醇溶液热溶解，冷析晶过程中，所述热溶解过程中乙醇溶液的浓度为65～95％，乙醇溶液与粗品甘露醇的液固比为10:1～50:1，热溶解温度为40～80℃，冷析晶温度为-5℃～5℃；
优选地，将得到的粗品甘露醇通过乙醇重结晶法纯化制得甘露醇产品。
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