CN102531037A - 一种纳米级氧化锌粉体的化学制备方法 - Google Patents

一种纳米级氧化锌粉体的化学制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种纳米级氧化锌粉体的化学制备方法，包括下列步骤：（1）在有搅拌的容器中，将锌盐溶液浓度调整为0.5-2.0mol∕L，加热至20-80℃，加入碱溶液使锌盐溶液的pH为11-12，并在20-80℃条件下反应1-2小时后，得到氢氧化锌和氧化锌的沉淀；（2）过滤分离得到固体氢氧化锌和氧化锌混合物，对氢氧化锌和氧化锌混合物进行洗涤，直至洗涤液中不含有锌盐阴离子为止；（3）将步骤（2）得到的混合物放入闪蒸干燥机内，于150-250℃中闪蒸、烘干、粉碎得到96-99﹪的纳米级氧化锌粉体，粉体颗粒直径为50-100nm，粉体白度为8级以上。

Description

一种纳米级氧化锌粉体的化学制备方法
技术领域
本发明涉及一种纳米级氧化锌粉体的制备，具体涉及纳米级氧化锌粉体的化学制备方法。
背景技术
   纳米级氧化锌粉体主要应用于橡胶轮胎、催化剂、陶瓷、抗紫外等领域；特别是在橡胶轮胎领域是制造高速耐磨轮胎的重要材料，而且该行业市场容量巨大，很有开发价值。制备纳米氧化锌粉体的方法分为干法和湿法，干法主要是在一定条件下通过蒸发锌锭或者锌矿生成锌蒸汽，再通入氧气生成氧化锌，经过捕集得到成品。还有高温热解法，通过固相或液相化学反应制备出锌化合物 ，将锌化合物分解得到氧化锌纳米粉体。湿法合成有好多种，主要是利用沉淀热解法和水热合成法。沉淀热解法是在锌盐溶液中加入碳酸盐或者尿素等沉淀出碱式碳酸锌，加热碱式碳酸锌分解得到氧化锌粉体或者利用氨法生产；水热合成法是以氢氧化锌为前驱体，在一定压力和温度下经过脱水晶化得到，需要高温高压才能完成。从上述可知，干法和湿法都存在反应条件比较苛刻的情况，能耗高，不利于工业化生产。
发明内容
本发明的目的是提供一种纳米级氧化锌粉体的化学制备方法，以获得易于工业化生产、低成本的工艺路线。
本发明通过以下技术方案实现：
一种纳米级氧化锌粉体的化学制备方法，包括下列步骤：
（1）在有搅拌的容器中，将锌盐溶液浓度调整为0.5-2.0mol∕L，加热至20-80℃，加入碱溶液使锌盐溶液的PH为11-12，并在20-80℃条件下反应1-2小时后，得到氢氧化锌和氧化锌的沉淀；
在反应过程中需保持PH为11-12，如低于此值，则需要加碱调整。 
（2）过滤分离得到固体氢氧化锌和氧化锌混合物，对氢氧化锌和氧化锌混合物进行洗涤，直至洗涤液中不含有锌盐阴离子为止；（所述锌盐阴离子为硫酸根离子、硝酸根离子或绿离子），得到的固体氢氧化锌和氧化锌混合物中；
（3）将步骤（2）得到的混合物放入闪蒸干燥机内，于150-250℃中闪蒸、烘干、粉碎得到96-99﹪的纳米级氧化锌粉体，粉体颗粒直径为50-100nm，粉体白度为8级以上。在高温闪蒸中氢氧化锌几乎全部转化为氧化锌。
本发明进一步改进方案是，所述锌盐为硫酸锌、硝酸锌或氯化锌中的一种或两种以上混合物（可以任意比例混合）。
本发明更进一步改进方案是，所述碱溶液为氢氧化钠或氢氧化钾溶液或两者的混合液（可以任意比例混合），其浓度为25-50﹪。
反应过程中颗粒的大小和结晶度随时间和温度的提高而提高。
本发明与现有技术相比，具有以下优点：
（1）制备的纳米级氧化锌粉体为单晶结构，结构为圆形的实体；纯度高（最高能达到99%），颗粒粒径小（单颗粒TEM在50~100 nm）。反应温度低，反应时间短，粉体白度为8级以上。
（2）制备的纳米级氧化锌粉体具有很好的活性，特别适用于橡胶轮胎行业。
（3）本工艺路线材料廉价易得、生产工艺简单、生产条件温和、不产生污染、操作方便、易于实现工业化生产。
附图说明
图1为纳米级氧化锌粉体的透射电子显微镜图片示意图。表明其颗粒大小在75nm左右，形状为不规则球状。
图2为纳米级氧化锌粉体的X射线衍射谱图示意图。谱图中未发现其他杂质的衍射峰。
具体实施方式
实施例1
（1）配制1.5mo/L的硫酸锌溶液和30%的氢氧化钠溶液，在70℃水浴条件下，将30%的氢氧化钠溶液缓慢加入硫酸锌溶液中，使溶液PH为 11（反应过程中PH不低于 11），搅拌速度400转/分钟，并在70℃反应1小时后得到氢氧化锌和氧化锌的沉淀；
（2）过滤分离得到固体氢氧化锌和氧化锌混合物，将得到的固体混合物用蒸馏水洗涤7~8次，直至过滤液中无硫酸根离子为止；
（3）将步骤（2）得到的固体混合物放入闪蒸干燥机内，于200℃中闪蒸、烘干、粉碎，得到97﹪的纳米级氧化锌粉体，粉体颗粒直径为75nm，粉体白度为8.5级。
实施例2
（1）配制1.0mo/L的硫酸锌、氯化锌混合溶液（两者配比可以是任意的，在本实施例中为1:1），和35%的氢氧化钾溶液，在60℃水浴条件下，将35%的氢氧化钾溶液缓慢加入硫酸锌、氯化锌混合溶液中，使溶液PH为 12，搅拌速度400转/分钟，并在60℃反应1小时后得到氢氧化锌和氧化锌的沉淀；
（2）过滤分离得到固体氢氧化锌和氧化锌混合物，将得到的固体混合物用蒸馏水洗涤7~8次，直至过滤液中无硫酸根离子为止；
（3）将步骤（2）得到的固体混合物放入闪蒸干燥机内，于180℃中闪蒸、烘干、粉碎，得到95﹪的纳米级氧化锌粉体，粉体颗粒直径为75nm，粉体白度为8.5级。
实施例3
（1）配制2.0mo/L的硝酸锌、氯化锌混合溶液（两者配比1:1），和35%的氢氧化钠、氢氧化钾溶液，在80℃水浴条件下，将35%的氢氧化钠、氢氧化钾溶液缓慢加入硝酸锌、氯化锌溶液中，使溶液PH为 12，搅拌速度400转/分钟，并在80℃反应1.5小时后得到氢氧化锌和氧化锌的沉淀；
（2）过滤分离得到固体氢氧化锌和氧化锌混合物，将得到的固体混合物用蒸馏水洗涤7~8次，直至过滤液中无硫酸根离子为止；
（3）将步骤（2）得到的固体混合物放入闪蒸干燥机内，于250℃中闪蒸、烘干、粉碎，得到99﹪的纳米级氧化锌粉体，粉体颗粒直径为95nm，粉体白度为8.5级。

Claims (3)

1.一种纳米级氧化锌粉体的化学制备方法，其特征在于包括下列步骤：
（1）将锌盐溶液浓度调整为0.5-2.0mol∕L，加热至20-80℃，加入碱溶液使锌盐溶液的PH为11-12，并在20-80℃条件下反应1-2小时后，得到氢氧化锌和氧化锌的沉淀；
（2）过滤分离得到固体氢氧化锌和氧化锌混合物，对氢氧化锌和氧化锌混合物进行洗涤，直至洗涤液中不含有锌盐阴离子为止；
（3）将步骤（2）得到的固体混合物放入闪蒸干燥机内，于150-250℃中闪蒸、烘干、粉碎，得到96-99﹪的纳米级氧化锌粉体，粉体颗粒直径为50-100nm，粉体白度为8级以上。
2.如权利要求1所述的一种纳米级氧化锌粉体的化学制备方法，其特征在于：所述锌盐为硫酸锌、硝酸锌或氯化锌中的一种或两种以上混合物。
3.如权利要求1所述的一种纳米级氧化锌粉体的化学制备方法，其特征在于：所述碱溶液为氢氧化钠或氢氧化钾溶液或两者的混合液，其浓度为25-50﹪。
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