CH658474A5 - Luntensperrvorrichtung an spinnmaschinen-streckwerken. - Google Patents

Description

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Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Flammfestmachen von Polyamid-Textilfasern, beispielsweise natürlicher Polyamid-Fasern.

Natürlich vorkommende Polyamid-Fasern, beispielsweise die Wolle von Schafen, zeigen ein hohes Ausmass an natürlicher Flammverzögerung wegen ihres relativ hohen Stickstoff- und Feuchtigkeitsgehalts, ihrer hohen Zündtemperatur (570-600° C), ihrer niedrigen Verbrennungswärme, niedrigen Flammentemperatur und hohem Sauerstoffgrenzwert.

Das Verhalten von Wollgeweben bei den verschiedenen Untersuchungsverfahren, die gewöhnlich benutzt werden, hängt vom Untersuchungsverfahren und der Gewebekonstruktion ab. Eine Untersuchung an horizontalem Gewebe ist viel weniger streng als eine Untersuchung bei 45° oder in der Vertikalen. Die meisten Woilgewebe erfüllen die Untersuchung in horizontaler Lage, aber nicht diejenigen bei 45° oder in der Vertikalen. Der Einfluss der Gewebekonstruktion ist ebenfalls sehr wichtig; je dichter und schwerer das Gewebe ist, desto niedriger ist die Entflammbarkeit.

Daraus folgt, dass man Wolle in manchen Fällen flammfest ausrüsten muss, damit die Wolle bestimmte Untersuchungsmethoden bezüglich Flammfestigkeit erfüllen kann.

In der deutschen Offenlegungsschrift Nr. 2 2 12 718 ist eine Flammfestbehandlung beschrieben, bei der Wolle mit einem anionischen Zirkoniumkomplex behandelt wird. In der deutschen Offenlegungsschrift Nr. 2 152 196 der Anmelderin ist ein ähnliches Verfahren beschrieben, bei dem Titankomplexe angewendet werden.

Die Flammfestbehandlungen, die in den oben angegebenen Offenlegungsschriften beschrieben sind, beruhen auf dem Aufziehen anionischer Fluoro-, Carboxylato- oder Hydroxy-carboxylato-zirkonatkomplexe bzw. der entsprechenden Titananatkomplexe auf die Wollfaser. Diese Behandlungen sind genügend wirksam, um den meisten rein wollenen Textilien eine Flammfestigkeit zu verleihen, welche den Untersuchungsmethoden über Entflammbarkeit genügen.

In manchen Fällen jedoch sind die beschriebenen Behandlungen nicht genügend wirksam, nämlich im Falle harz? behandelter Wolle, wollreicher Fasermischungen mit weniger als 90 % Wolle und bei Wolle, welche mit Phthalocyanin-Farbstoffen gefärbt ist.

Erfindungsgemäss wird ein Verfahren zum Flammfestmachen von Polyamid-Textilfasern durch Aufbringen von Zirkonium- oder Titankomplexen vorgeschlagen, welches dadurch gekennzeichnet ist, dass man das Fasermaterial bei einem pH-Wert unter 3,5 mit einem anionischen Titan- oder Zirkoniumkomplex und ausserdem mit einem anionischen Wolframkomplex behandelt.

In der französischen Patentschrift Nr. 1 418 288 wird vorgeschlagen, z. B. Seide mit Komplexen der Wolframsäure zu behandeln. Daselbst finden sich keine Angaben über Verwendung saurer Flotten, ohne die das erfindungsgemässe Verfahren nicht das gewünschte Ergebnis liefert.

Bei einer bevorzugten Ausführungsform des erfindungs-gemässen Verfahrens wurde gefunden, dass die Zugabe anionischer Wolframkomplexe zu Fluoro-, Carboxylato-oder Hydroxycarboxylatozirkonaten und -titanaten die Flammfestigkeit bedeutend verbessert. Weiterhin führen die verbesserten Behandlungen zu einer beträchtlich verbesserten Echtheit gegenüber Alkalien und Waschlaugen.

Geeignete Wolframkomplexe sind die Isopolywolframate und die Heteropolywolframate. Isopolywolframate bilden sich in wässrigen Lösungen von Wolframaten, wenn man das pH senkt. Auf diese Weise kann ein einfaches Wolframat in verschiedene Parawolframate und in Metawolframate umgewandelt werden:

W042" HW.O,,5- P" 5 ,

Wolframat Parawolframat w12o4110~ p" \ w12o39^

Parawolframat Metawolframat

Heteropolywolframate bilden sich, wenn man Wolframat-lösungen, die andere anorganische oder organische Anionen oder Metallionen enthalten, ansäuert. Eine typische Formel für Heteropolywolframate ist die folgende:

[Xn+W12O40] (8-n)-worin X für P, As, Si, Sn, Ti, Zr, B. Mn, AI, Fe, Cr, Co, Ni oder Cu und n für die Wertigkeit des Heteroions stehen.

Ein Spezialfall von Heteropolywolframaten liegt bei Komplexen von Wolframaten mit Carbonsäuren, beispielsweise Oxalsäure, und Hydroxycarbonsäuren, beispielsweise Citronensäure und Weinsäure, vor.

Sämtliche oben genannten Wolframatkomplexe wirken flammverzögernd, wenn man sie auf Wolle in anionischer Form aus einer Lösung aufbringt, deren pH weniger als 3,5, insbesondere weniger als 3 beträgt, bei einer Temperatur von mindestens 30° C, vorzugsweise 60° C, während einer Zeit von mindestens 10 Minuten. Die Flammfestigkeit wird bedeutend verbessert, wenn man den anionischcn Wolframat-komplex erfindungsgemäss gleichzeitig mit einem anionischen Zirkonium- oder Titankomplex unter sauren Bedingungen, z. B. bei einem pH von 3, bei einer Temperatur von mindestens 30° C und einer Zeitdauer von mindestens 10 Minuten auf die Wolle aufbringt.

Die Wolframatkomplexe sind handelsüblich.(beispielsweise Phosphowolframsäure), oder man kann sie in situ herstellen, indem man Natriumwolframat in Wasser auflöst und dann genügend Säure zur Bildung von Isopolywolframaten zugibt, oder indem man Phosphorsäure, Borsäure, Zitronensäure, Oxalsäure oder Weinsäure zugibt, wobei sich Heteropolywolframate bilden.

Die Verwendung von Heteropolywolframaten ist bevorzugt, da sie eine sehr gute Lichtechtheit aufweisen, wenn sie auf die Wollfaser aufgezogen sind- Einige Isopolywolframate zeigen nach dem Aufbringen auf Wolle eine Farbverschlechterung, wenn sie dem Ultraviolett-Licht ausgesetzt werden. Obwohl diese Verfärbung reversibel ist, d. h. sie verschwindet nach und nach, wenn die Einwirkung von UV-Licht aufgehört hat, ist es doch möglich, dass das Aussehen ungefärbter Wolle und von Wolle, die in hellen Tönen gefärbt ist, im Licht eine Veränderung erfährt. Bei bestimmten Anwendungen oder nach einer Färbung in dunklen Tönen ist dies in den meisten Fällen nicht nachteilig.

Die Wolframatkomplexe können nach den bekannten Ausziehverfahren mit den üblichen Apparaturen zur Färbung von Textilien aufgebracht werden, beispielsweise Stampf-waschmaschinen, Färbehaspeln, Strangfärbeapparaten, Kett-baumfärbeapparaten, Päckapparaten oder durch Klotzen oder Aufsprühen.

Die Behandlung kann an den Fasern in jeder beliebigen Stufe der Verarbeitung erfolgen, üblicherweise jedoch bei deren Endbehandlung.

Um die beste Flammfestigkeit zu erzielen, die am waschechtesten ist, hält man vorzugsweise die folgenden Bedingungen ein, bei denen ein erfolgreiches Aufziehen sowie eine Reaktion der Komplexe mit der Wollfaser stattfindet:

1. Das Wolfram und Ti bzw. Zr muss in der Lösung in anionischer Form vorliegen.

2. Der pH-Wert der Flotte muss unterhalb 3.5 liegen. Man nimmt an, dass dadurch die Aminogruppen für Woll-fasern positiv geladen werden. Diese positiv geladenen Aminogruppen verbinden sich mit den negativ geladenen Wolframatkomplexen.

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3. Die Anwendung der anionischen Komplexe sollte bei einer bestimmten Minimaltemperatur (30° C) und während einer bestimmten Minimaldauer (10 Minuten) ausgeführt werden, um ein gutes Aufziehen und Fixieren des Wolf-ramatkomplexes auf der Wollfaser zu erzielen.

Wenn eine dieser Bedingungen nicht eingehalten wird, kann die Flammfestigkeitsbehandlung in manchen Fällen nicht vollständig erfolgreich sein.

Die Behandlung mit den Komplexen kann gleichzeitig mit dem Färbevorgang ausgeführt werden, wobei man Farbstoffe verwendet, die bei niedrigen pH-Werten egal aufziehen (beispielsweise egale Säurefarbstoffe und 1 : l- vormetallisierte Farbstoffe). Die mechanischen Eigenschaften von Wolle, die erfindungsgemäss behandelt ist, sind denjenigen von Wolle sehr ähnlich, die mit Säurefarbstoffen gefärbt ist.

Obwohl die erfindungsgemässe Behandlung besonders für Wolle geeignet ist, kann sie auch auf andere Textilmate-rialien aus Polyamiden angewendet werden, wie Alpaca,

Seide, Kaschmir, Mohair.

Die Komplexe kann man unmittelbar der Behandlungsflotte zugeben oder sie in situ bilden. In letzterem Falle kann man ein Alkaliwolframat zusammen mit entsprechendem Zirkonat oder Titanat der angesäuerten Flotte zugeben. Unter diesen sauren Bedingungen bildet sich ein Polywolframat, und wenn eine weitere "reaktive Substanz wie eine Carbon -säure oder eine Hydroxycarbonsäure anwesend ist, bildet sich ein Heteropolywolframat. Beispielsweise hat wässriges Natriumwolframat als solches einen pH-Wert von 8 oder 9, welcher zum erfolgreichen Ausführen des Verfahrens bei weitem zu hoch ist.

Der niedrige pH-Wert kann durch einen der Reaktionsteilnehmer erzeugt werden, oder aber dadurch, dass man eine Säure wie Ameisensäure oder eine Mineralsäure zugibt.

Die erfindungsgemässe Behandlung verleiht dem Textil-material bereits eine Flammfestigkeit, wobei durch die Kombination mit einer Behandlung durch Titan- oder Zirkoniumkomplexe eine bedeutende Verbesserung der Flammfestigkeit erzielt wird. Die Behandlungen mit Wolfram plus Titan oder Zirkonium scheinen einen syncrgistischcn Effekt zu zeigen, da die Wirkungen der kombinierten Behandlung oft bedeutend grösser als erwartet sind.

Es wurden Versuche ausgeführt, welche bewiesen, dass bei Behandlung von Wolle bei 70° C und einem pH von 2,5 mit Kaliumfluorozirkonat etwa 75% des Fiuorozirkonats auf die Wolle aufzieht. Wenn man den Versuch nun unter Zugabe eines Isopolywolframats oder Heteropolywolframats zur Flotte wiederholt, steigt das Aufziehen des anionischen Zirkoniumkomplexes auf die Faser auf etwa 95% und des Wolframkomplexes ebenfalls auf etwa 95% an. Demgemäss ist die Wirkung der kombinierten Behandlung bei weitem grösser, als es entweder bei der Behandlung mit Zirkonium allein oder mit Wolfram allein zu erwarten wäre.

Wie schon erwähnt wurde, eignen sich die schon früher vorgeschlagenen Behandlungen mit Zirkonium oder Titan schon für die meisten Zwecke, jedoch ist eine kombinierte Behandlung mit Wolfram und Titan oder Zirkon in den folgenden Fällen besonders vorteilhaft.

Die Wolle wird oft mit verschiedenen Harzen behandelt, um ihre Eigenschaften zu ändern oder zu verbessern. Durch eine Harzbehandlung erhält man eine verbesserte Schrumpffestigkeit, Dimensionsstabilität, Bügelfreiheit, Schmutzabweisung und Wasserabweisung. Derartige Harze sind beispielsweise Polythiole wie «Oligan», Isocyanate und verkappte Isocyanate wie «Synthappret LKF», aliphatische Polyamin-Epichlorhydrin-Harze wie «Hercosett», Acryl-Harze, Polybutadiene und Silikone. Die meisten dieser Harze vermindern die Flammfestigkeit von Wolle, und selbst wenn man eine Flammfestbehandlung vornimmt, genügt eine harzbehandelte Wolle manchen Untersuchungsanforderungen nicht. Wenn man jedoch eine harzbehandelte Wolle der bevorzugten kombinierten Behandlung mit Zirkonium oder Titan und Wolfram unterwirft, so erhält man eine ausgezeichnete Flammfestigkeit.

Jedes der Verfahren mit Titan und Zirkonium allein verleiht Fasermischungen, welche mindestens 85% Wolle enthalten, bereits Flammfestigkeitseigenschaften, aber die meisten anderen Fasern sind leichter entflammbar als Wolle und steigern die Entflammbarkeit der Mischung. Das kombinierte Verfahren mit Wolfram und Titan oder Zirkonium verleiht jedoch Fasermischungen eine gute Flammfestigkeit, die nur 50 oder 60% Wolle enthalten. Wichtige Beispiele solcher Fasermischungen sind Wolle/Polyester 65/35, Wolle/Nylon 70/30 und Wolle/Polyester 80/20.

Bei bestimmten reinwollenen Geweben, beispielsweise solchen mit einer sehr offenen Konstruktion oder Florteppichen mit niedriger Dichte, ist es schwierig, die Anforderungen des strengsten Entflammungstests zu erfüllen, selbst nach Flammfestausrüstung. Die erfindungsgemässe kombinierte Behandlung ist zur vollständigen Flammfestausrüstung solcher Gewebe geeignet. Auf ähnliche Weise können Gewebe, welche eine alkalische Nachbehandlung erfordern, beispielsweise zur Wiederherstellung des ursprünglichen Farbtones bei Phthaiocyanin-Farbstoffcn, durch das bevorzugte kombinierte Verfahren ebenfalls wirksam flammfest ausgerüstet werden, während bei einer Behandlung mit Titan oder Zirkonium allein die alkalische Nachbehandlung die Flammfestigkeit beträchtlich vermindert.

Die Menge von Wolfram, welche vom Poiyamid-Textil-material aufzunehmen ist, kann in weiten Grenzen schwanken, liegt jedoch im allgemeinen zwischen 0,5 und 6% Wolfram, insbesondere bei etwa 3% ; zwischen 2 und 10% Zirkonium, insbesondere bei etwa 8% ; und zwischen 1 und 5% Titan, insbesondere bei etwa 4%. Verhältnisse W: Zr von etwa 3 :8 und W :Ti von etwa 3 :4 werden wegen des besonders wirksamen Aufziehens ganz besonders bevorzugt.

Die Obergrenze der Konzentration ist nicht kritisch, jedoch steigert man die Wirksamkeit nur wenig, wenn man mehr als die oben genannten Mengen aufbringt. Weiterhin können übermässige Mengen dieser Metalle den Griff der Textilmaterialien ungünstig beeinflussen.

Die Erfindung soll nun an Ausführungsformen mittels der nachfolgenden Beispiele näher veranschaulicht werden:

Beispiel 1

Ein mit Phthalocyanin-Farbstoff («Cibacrolan blau 8G») gefärbtes Garn für einen Wollteppich wurde in Strangform bei pH 2,6 30 Minuten lang bei 60° C in einem Bad behandelt, welches folgende Stoffe enthielt:

5% Kaliumfluorozirkonat, bezogen auf das Wollgewicht (b.W.G.)

3% Natriumwolframat (b.W.G.)

1% Borsäure (b.W.G.)

10% 37%ige Salzsäure (b.W.G.)

und einmal mit Wasser gespült.

Nach der Behandlung hatte die Wolle einen grünen Farbton anstelle des ursprünglichen blauen Farbtones wegen des niedrigen pH-Wertes des Behandlungsbades. Eine Nachbehandlung mit 14% Natriumbicarbonat (b.W.G.) bei 40° C und während 20 Minuten stellte den ursprünglichen Farbton wieder her. Ein aus diesem behandelten Garn hergestellter Plüschflorteppich entsprach ohne weiteres dem American Tablet Test Standard DOC FF 1-70 mit einer Brennspurlänge von 2,5 cm. Wenn das gleiche Garn auf gleiche Weise, jedoch ohne Natriumwolframat behandelt wurde, genügte der Plüschteppich der gleichen Untersuchung nicht, da die Brandspurlänge 15 cm betrug.

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Vergleichsbeispiel IA

Beispiel 1 wurde unter Verwendung der obigen Flotte wiederholt, welche jedoch kein Kaliumfluorozirkonat enthielt. Ein Teppich aus dem behandelten Garn vor der Neutralisierung bestand den Test DOC FF 1-70, während ein Teppich aus neutralisiertem Garn dem Test nicht genügte.

Beispiel II

Dieses Beispiel veranschaulicht die gleichzeitige Behandlung und Färbung eines Einfachjersey-Gebrauchsgewebes, welches mit «Synthappret LKF» (Bayer) schrumpffest gemacht worden war.

Das Gewebe wurde auf der Haspel gleichzeitig behandelt und gefärbt, wobei die Flotte folgendermassen zusammengesetzt war:

8 % Kaliumfluorozirkonat (b.W.G.)

3 % Natriumwolframat (b.W.G.)

0,3% Phosphorsäure (b.W.G.)

1 % Borsäure (b.W.G.)

10 % Salzsäure (b.W.G.)

2 % Neopolar gelb 4GL (b.W.G.)

Die Flotte hatte ein pH von 2,7. Man ging bei 30° C ein, brachte innerhalb 30 Minuten zum Sieden und kochte 45 Minuten weiter, worauf einmal mit Wasser gespült wurde.

Das Natriumwolframat und die Phosphorsäure wurden als vorbereitetes Gemisch der Flotte nach den anderen Chemikalien zugegeben.

Das behandelte Gewebe wurde in einem Vertikal-Flamm-test, Methode 5902 der Federai Spécification CCC-T 19 lb 1951 mit einer Anbrennzeit von 12 Sekunden untersucht. Die Brennzeit betrug 1 Sekunde und die Brennspurlänge 7 cm, wodurch die Anforderungen leicht erfüllt wurden, die eine Brennzeit von 15 Sekunden und eine Brennspurlänge von 20 cm noch zulassen. Das gleiche Gewebe, welches ohne Natriumwolframat behandelt worden war, entsprach nicht den Anforderungen, da es über die gesamte Länge innerhalb 30 Sekunden verbrannte.

Vergleichsbeispiel IIA

Beispiel II wurde wiederholt, wobei die Flotte aber keinen Zirkoniumkomplex enthielt. Beim Brenntest wurde eine Brennzeit von 25 Sekunden und eine Brennspurlänge von 25 cm gemessen.

Beispiel III

Ein reinwollenes doppeltes Jersey-Gewebe, welches mit «Hercosett» (Hercules) schrumpffest gemacht worden war, wurde 30 Minuten lang bei pH 2,5 und bei 75 °C in einem Bad folgender Zusammensetzung flammfest gemacht:

7% Zirkoniumoxychlorid (b.W.G.)

2% Ammoniumbifluorid (b.W.G.)

3% Zitronensäure (b.W.G.)

5% Natriumwolframat (b.W.G.)

7% Salzsäure (b.W.G.)

worauf einmal mit Wasser gespült wurde.

Nach der Trocknung wurde das behandelte Gewebe dem Test, der in Beispiel II beschrieben ist, unterworfen. Die Brennzeit betrug 0 Sekunden und die Brennspurlänge 6 cm. Nach 20 Wäschen bei 40° C in einer Haushaltwaschmaschine betrug die Brennzeit 1 Sekunde und die Brennspurlänge 7,5 cm. Bei Behandlung des gleichen Gewebes mit einer gleichen Flotte, jedoch ohne Zugabe von Natriumwolframat, wurde der Flammtest vor dem Waschen erfüllt, nach 5 Wäschen bei 40° C jedoch nicht mehr erfüllt.

Beispiel IV

Dieses Beispiel veranschaulicht die Flammfestigkeits-behandlung eines stark wollhaltigen Fasergemisches.

Ein Gewebe mit 65% Wolle und 35% Polyester-Fasern wurde in einer Haspel wie in Beispiel II behandelt, jedoch betrug die Behandlungstemperatur 75° C, und es wurde nicht gefärbt.

5 Das behandelte Gewebe entsprach den Anforderungen des Vertikal-Flammtests gemäss Beispiel II. Ohne die Zugabe von Natriumwolframat konnten die Anforderungen der Untersuchungsmethode nicht erfüllt werden.

io Beispiel V

Ein Mischgewebe aus 70% Wolle und 30% Nylon wurde wie in Beispiel II behandelt, wobei jedoch das Kaliumfluorozirkonat durch 5% Kaliumfluorotitanat (b.W.G.) ersetzt und die Temperatur während der Behandlung auf 70° C gehalten 15 wurden. Das behandelte Gewebe entsprach den vorstehend beschriebenen Untersuchungsanforderungen, wogegen ohne Zugabe des Wolframates dies nicht der Fall war.

Vergleichsbeispiel VA 20 Beispiel V wurde wiederholt, wobei die Flotte jedoch weder Zirkon noch Titan enthielt. Beim Vertikalflammtest zeigte sich eine Brennzeit von mehr als 15 Sekunden und eine Brennspurlänge von mehr als 20 cm.

25 Beispiel VI

Dieses Beispiel veranschaulicht das Aufbringen der wolf-ramathaltigen Flotte durch Klotzen.

Eine Lösung der folgenden Zusammensetzung wurde am Foulard auf ein Gewebe aus 80% Wolle und 20% Polyester 30 mit einer Flottenaufnahme von 70% aufgebracht, wodurch die folgenden Mengen an Chemikalien aufgebracht wurden, bezogen auf das Gewebegewicht:

7% Zirkoniumoxychlorid 3% Ammoniumbifluorid 35 5% Natriumwolframat 2% Ameisensäure.

Nach dem Klotzen wurde das Gewebe bei 110° C getrocknet, auf der Haspel in kaltem Wasser gespült, um die überschüssigen Chemikalien zu entfernen, und nochmals ge-40 trocknet. Bei einem etwas unterschiedlichen Versuch wurde das Gewebe nach dem Klotzen bei 20° C 4 Stunden lang gelagert, dann gespült und getrocknet.

In beiden Fällen genügte das Gewebe dem Vertikal-Flammtest gemäss Beispiel II mit einer Brennzeit von 2 Se-43 künden und einer Brennspurlänge von 8 cm.

Beispiel VII

Ein rein wollener Einfachjersey, der durch die kontinuierliche Behandlung mit Dylan GRC-Harz (Précision Processes 50 Ltd.) schrumpffest gemacht worden war, wurde mit der folgenden Flotte flammfest behandelt:

7 % Zirkoniumoxychlorid (b.W.G.) 2,5% Ammoniumbifluorid (b.W.G.)

2,5% Zitronensäure (b.W.G.)

SS 7 % Salzsäure (b.W.G.)

3 % Natriumwolframat (b.W.G.)

Das Flottenverhältnis betrug 1:15, das pH 2,5, die Behandlungsdauer 30 Minuten und die Behandlungstemperatur 70° C. Danach wurde einmal mit Wasser gewaschen.

Das behandelte Gewebe entsprach vollkommen den Anforderungen der Flammfestmethode gemäss Beispiel II vor, während und nach ?0 Wasch Vorgängen bei 40° C. Die Schrumpffestbehandlung wurde durch die Flammfestbehand-6J lung nicht beeinflusst.

Beispiel VIII

Ein rein wollenes Doppel jersey-Gewebe, welches durch die chargenweise Behandlung mit Dylan GRB-Harz (Preci-

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sion Processes Ltd.) schrumpffest gemacht worden war,

wurde nach dem Verfahren gemäss Beispiel VII flammfest behandelt.

Nach der Behandlung entsprach das Gewebe den Flammfest-Erfordernissen gemäss Beispiel II sowohl vor als auch nach 50 Wäschen. Es wurde keine schädliche Auswirkung auf die Schrumpffesteigenschaften festgestellt.

Beispiel IX

Dieses Beispiel zeigt die Verträglichkeit der Behandlung mit Zirkonium und Wolfram mit einer Silikonharzbehandlung. Ein rein wollenes Gewebe wurde mit der folgenden Mischung flammfest ausgerüstet:

10% Kaliumfluorozirkonat (b.W.G.)

10% 37 %ige Salzsäure (b.W.G.)

3% Zitronensäure (b.W.G.)

3% Natriumwolframat (b.W.G.)

in Form einer Vormischung

Das Flottenverhältnis betrug 1:20, das pH 2,5, die Behandlungsdauer 30 Minuten und die Behandlungstemperatur 65° C. Danach wurde einmal mit Wasser gewaschen.

Nach dem Trocknen wurde ein Teil des flammfest behandelten Gewebes einer Schrumpffestbehandlung in einer handelsüblichen Trockenreinigungsapparatur mit Silikon-finish DC 109 (Dow Corning) unterworfen. Das Gewebe entsprach sowohl vor als auch nach der Schrumpffestbehandlung den Flammfesterfordernissen gemäss Beispiel II mit einer Brennzeit von 2 Sekunden und einer Brennspurlänge von 6,5 cm. Die Filzschrumpfung des Gewebes vor der Schrumpffestbehandlung betrug 25%, während die schrumpf-festbehandelte Probe nur eine Filzschrumpfung von etwa 2%. nach 3stündiger Wäsche in einer 15 Liter fassenden Waschmaschine Cubex bei 40° C und pH 7 zeigte.

Beispiel X

Das gleiche Gewebe wie in Beispiel IX wurde zuerst mit einem Harz DC 109 behandelt und dann gemäss Beispiel X flammfest gemacht. Das flammfestbehandelte Gewebe zeigte eine Brennzeit von 1 Sekunde und eine Brennspurlänge von 7 cm, während ein Gewebe mit lediglich der Schrumpffestbehandlung den Anforderungen der Entflammbarkeit gemäss Beispiel II nicht entsprach.

Beispiel XI

Dieses Beispiel veranschaulicht die Flammfestbehandlung eines stark wollhaltigen Fasergemisches. Eine Decke aus 65% Wolle und 35% Rayon wurde in einer Haspel mit der folgenden Flotte behandelt:

9% Kaliumfluorozirkonat (b.W.G.)

10%. 37%ige Salzsäure (b.W.G.)

3% Weinsäure (b.W.G.)

3%' Natriumwolframat (b.W.G.)

als Vormischung

Das Flottenverhältnis betrug 1 :25, das pH 2,7, die Be-handlungsdaucr 30 Minuten und die Behandlungstemperatur 50° C. Danach wurde einmal mit Wasser gewaschen.

Die Brennzeit der behandelten Decke betrug 1 Sekunde und die Brennspurlänge 3 cm beim Vertikal-Flammtest gemäss Beispiel II.

Beispiel Xll

Ein Polstergcwcbe aus 75% Wolle und 25% Polyacryl-fasern wurde in einer Haspel mit folgender Flotte behandelt:

4% Fluorotitan-Säure (b.W.G.)

5% Salzsäure (b.W.G.)

3% Oxalsäure (b.W.G.)

3% Natriumwolframat (b.W.G.)

Das Flottenverhältnis betrug 1:30, das pH 2,9, die Behandlungsdauer 30 Minuten und die Temperatur 70° C. Danach wurde einmal mit Wasser gewaschen.

Das behandelte Gewebe entsprach den Anforderungen auf Flammfestigkeit gemäss Beispiel II mit einer Brennzeit von 4 Sekunden und einer Brennspurlänge von 9 cm.

In einigen der obenstehenden Beispiele, in denen Mischungen behandelt wurden, enthielten diese mehr als 50% Wolle; es sei bemerkt, dass in Fällen, in denen unbrennbare Fasern wie Asbest, Glas oder «Nomex» in der Mischung vorhanden sind, der Wollanteil weiter verringert werden kann, ohne dass die Flammfestigkcitseigenschaften zurückgehen.