CH163140A - Verfahren zur Gewinnung eines für die Herstellung von reinem Corpus luteum-Hormon bestimmten Ausgangsmaterials. - Google Patents
Verfahren zur Gewinnung eines für die Herstellung von reinem Corpus luteum-Hormon bestimmten Ausgangsmaterials.Info
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Description
Verfahren zur Gewinnung eines für die Herstellung von reinem Corpus luteum-Hormon bestimmten Ausgangsmaterials. Wie aus neuern Arbeiten hervorgeht, ist im Corpus luteum ein Sexualhormon enthal ten, das unter anderem die durch Ovarial- hormon veränderte Uterus-Schleimhaut eines Kaninchens in die für den schwangern Uterus charakteristische Form überführt. Es wurde gefunden, dass man ein für die Herstellung von reinem Corpus luteum-Hor- mon bestimmtes Ausgangsmaterial aus rohen oder vorgereinigten Extrakten des Corpus lu- teum gewinnen kann, wenn man diese Ex trakte in mit Wasser nicht mischbaren Lö sungsmitteln mit Adsorptionsmitteln behan delt und den hormonhaltigen Anteil aus dem Adsorbat mit organischen Lösungsmitteln oder Lösungsmittelgemischen auszieht. Da durch diesen Adsorptionsvorgang viele Ballaststoffe ohne Verlust an wirksamer Ver bindung entfernt werden, erhält man ein Aus gangsmaterial, das für die Gewinnung von reinem Corpus luteum-Hormon besonders vor teilhaft ist. Als Lösungsmittel der hormonhaltigen Extrakte verwendet man zweckmässig zum Beispiel Benzol, Toluol, Petroläther, Schwefel kohlenstoff oder ihre Gemische. Brauchbare Adsorptionsmittel sind Fullererde, Tonerde, Fasertonerde, Kieselgur, Silicagel, Kaolin, Calciumcarbonat, Kohle und andere. Vorteilhaft führt man die Absorption in völliger Abwesenheit von Feuchtigkeit unter Anwendung ganz trockener Lösungs- und Adsorptionsmittel aus. Zur Herauslösung des das Corpus luteum- Hormon enthaltenden Anteils aus den Adsor- baten eignen sich je nach der Art des Ad sorptionsmittels zum Beispiel Äther, Alkohol, Aceton, Chloroform oder auch Lösungsmittel gemische, zum Beispiel aus Methylalkohol und Petroläther. Das neue Verfahren kann derart durchge führt werden, dass man die Lösung des hor monhaltigen Extraktes mit überschüssigem Adsorptionsmittel vermischt. Man kann aber auch letzteres fraktionsweise zugeben und die einzelnen Adsorbate für sich weiter behan deln. Auf diesem Wege lassen sich Verunrei nigungen abweichender Adsorbierbarkeit ab trennen. Das gleiche Ziel erreicht man auch dadurch, dass man die Lösung in einem lang samen Strome, zum Beispiel nach der Ad sorptionsanalyse von Wislicenus oder der chromatographischen Methode von Tswett, durch eine Säule des Adsorptionsmittels durchführt und die einzelnen Schichten des Adsorbates gesondert auszieht. Aus den hormonhaltigen Adsorbaten lassen sich weitere Verunreinigungen oft dadurch entfernen, dass man auf Grund der verschie denen Eluierbarkeit der Verunreinigungen und des das Hormon enthaltenden Anteils erstere zum Beispiel mit solchen Lösungsmitteln bezw. Lösungsmittelgemischen auszieht, die den das Hormon enthaltenden Anteil nicht herauszulösen vermögen, und erst hierauf die eigentliche Extraktion des letzteren folgen lässt. Die fraktionierende Behandlung kann auch zweckmässig entweder sofort oder nach wei teren Reinigungsstufen wiederholt werden. Beispiel <I>1:</I> 15 gr eines nach G. W. Corner und W. M. Allen (American Journal of Physiology, Band 88 [1929], Seite 326) aus Corpus luteum dargestellten Auszuges werden in 300 cm-' Schwefelkohlenstoff gelöst. Die Lösung wird mit 50 gr Fullererde versetzt und gut durch geschüttelt. Nach dem Abnutschen wäscht man mit insgesamt 150 cm' Schwefelkohlen stoff nach und behandelt die vereinigten Fil trate ein zweites Mal auf gleiche Weise mit Fullererde. Das Filtrat liefert beim Ein dampfen ein dünnflüssiges 01, das den Haupt teil des ursprünglichen Extraktes darstellt, aber völlig unwirksam ist. Die vereinigten Adsorbate zieht man 2-3 Mal mit je etwa 300 cm3 eines Gemisches von Methylalkohol- Petroläther (9 :1) aus, indem man sie unter kurzem Aufkochen durchschüttelt. Man saugt jeweils ab und wäscht mit dem Lösungsmittel nach. Beim Eindampfen der Auszüge ver- bleibt eine kleine Menge einer stearinartigen Substanz, die sämtliches Corpus luteum-Hor- mon des Ausgangsmaterials enthält und zweckmässig als Ausgangsmaterial für die Herstellung von reinem Corpus luteum-Hor- mon dienen kann. <I>Beispiel 2:</I> 15 gr eines nach G. W. Corner und W. M. Allen (American Journal of Physiology, Band 88 [1929], Seite 326) dargestellten und nach W. M. Allen (American Journal of Physiology, Band 92 [1930], Seite 174) oder auch durch Ausfrieren der Ballaststoffe aus einer wässe- rig-methylalkoholischen Lösung weiter gerei nigten Auszuges aus Corpus luteum werden in 450 cm' getrocknetem Petroläther gelöst. Die Lösung saugt man langsam durch eine mit Petroläther benetzte Säule von Fuller- erde. Hierauf wäscht man mit der gleichen Menge des Lösungsmittels nach. Das Filtrat ergibt eingedampft eine grosse Menge eines hellen, jedoch unwirksamen Öls. Das Adsor- bat zieht man schichtenweise in der Wärme kurz mit Äthylalkohol aus, saugt jeweils ab, wäscht nach, zieht die einzelnen Rückstände nochmals auf gleiche Weise aus und vertreibt aus den erhaltenen Filtraten das Lösungs mittel. Das aus den obern Schichten gewon nene Präparat enthält die Gesamtmenge des Corpus luteum-Hormons des verwendeten Ex traktes in Form einer stearinartigen Sub stanz. Diese bildet ein geeignetes Ausgangs material für die Herstellung von reinem Cor pus luteum-Hormon. <I>Beispiel 3:</I> 10 gr eines nach G. W. Corner und W. M. Allen (l. c.) aus Gelbkörper dargestellten Aus zuges werden in 150 em3 Schwefelkohlenstoff gelöst und mit 10 gr getrockneter Aktivkohle gut durchgeschüttelt. Darin saugt man ab, wäscht das Adsorbat mit 75 em3 Schwefel kohlenstoff nach und behandelt die gesammel ten Filtrate auf gleiche Weise nochmals mit 10 gr und schliesslich mit 3 gr Kohle. Die so erhaltene schwach gefärbte Lösung liefert beim Eindampfen ein den Hauptteil des Aus gangsmaterials darstellendes, aber völlig un wirksames Öl. Die vereinigten Kohleadsor- bate zieht man zweimal mit je 150 cm3 eines Gemisches von Äthylalkohol-Petroläther (q: 1) aus, indem man sie unter kurzem Aufkochen kräftig durchschüttelt. Man saugt jeweils ab und wäscht mit 75 cms des warmen Lösungs- mittelgemisches nach. Beim Eindampfen der vereinigten Auszüge bleibt eine kleine Menge einer stearinartigen Substanz zurück. Sie ent hält das gesamte Corpus luteum-Hormon des Ausgangsextraktes. <I>Beispiel</I> l: 1 kg Corpora lutea wird mit Petroläther extrahiert. Die erhaltene trockene Lösung schüttelt man kräftig mit 100 gr Fullererde durch, saugt ab, wäscht mit Petroläther nach und behandelt die gesammelten Filtrate noch mals auf gleiche Weise mit Fullererde. Die dabei erhaltene Lösung liefert beim Ein dampfen eine grosse Menge eines gänzlich un wirksamen Öls. Die vereinigten Adsorbate behandelt man im Soxleth-Apparat zweimal mit Methylalkohol. Werden diese Auszüge eingedampft, so gewinnt man eine kleine Menge einer stearinartigen Substanz. Sie ent hält das gesamte Corpus luteum-Hormon des ersten Extraktes. <I>Beispiel 5:</I> 5 gr eines nach Beispiel 1, 2 oder 4 vor gereinigten Präparates aus Corpus luteum werden in 75 cmg Essigester gelöst und mit 5 gr aktiver Kohle heftig durchgeschüttelt. Nach dem Abnutschen wäscht man mit dem Lö sungsmittel nach und behandelt das Filtrat nochmals auf gleiche Weise, ein drittes Mal aber nur noch mit 2 gr Kohle. Das .Filtrat enthält bloss unwirksame Bestandteile des Ausgangsmaterials. Zieht man nun die vereinigten Kohlead- sorbate während 3 Stunden im Soxleth-Ap- parat mit absolutem Alkohol aus, so liefert die gewonnene Lösung beim .Eindampfen eine stearinartige, dunkle Masse, die ebenfalls un- wirksam ist. Bei nochmaliger dreistündiger Behandlung der Kohleadsorbate im Soxleth- Apparat mit einem Gemisch von 3 Volumen teilen Chloroform, 4 Volumenteilen Methanol und 1 Volumenteil Petroläther gewinnt man aber beim Eindampfen des Auszuges eine kleine Menge eines leicht gefärbten Öls, das beim Stehen in der Kälte erstarrt und den wirksamen Anteil des angewendeten Extrak tes enthält.
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Gewinnung eines für die Herstellung von reinem Corpus luteum-Hor- mon bestimmten Ausgangsmaterials aus ro hen oder vorgereinigten Extrakten des Corpus luteums, dadurch gekennzeichnet, dass man diese Extrakte in mit Wasser nicht misch baren Lösungsmitteln mit Adsorptionsmitteln behandelt und den hormonhaltigen Anteil aus dem Adsorbat mit organischen Lösungsmit teln auszieht. UNTERANSPRÜCHE: 1.Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man der Lösung des Hormonextraktes im mit Wasser nicht mischbaren Lösungsmittel das Adsorptions- mittel portionenweise zusetzt und die da durch erhaltenen Adsorbatfraktionen je für sich mit dem organischen Lösungsmittel auszieht. 2. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man die Lösungen der Hormonextrakte in einem langsamen Strome durch eine Säule des Adsorptionsmittels durchführt und das Adsorptionsmittel dar auf schichtweise mit dem organischen Lö sungsmittel auszieht. 3.Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man aus dem hormon haltigen Adsorbat Verunreinigungen durch Behandlung mit solchen organischen Lö sungsmitteln, welche den hormonhaltigen Anteil ungelöst lassen, entfernt. 4. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass mau den aus dem <B>8</B> Adsorbat mit einem organischen Lösungs mittel ausgezogenen hormonhaltigen Anteil in einem mit Wasser nicht mischbaren Lö sungsmittel mit einem Adsorptionsmittel behandelt und das erhaltene Adsorbat mit organischen Lösungsmitteln auszieht. 5.Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man Fullererde als Adsorptionsmittel verwendet. 6. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man Aktivkohle als Adsorptionsmittel verwendet.
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