DE806879C - Verfahren zur Anreicherung des Darmwirkstoffes aus tierischen Organen - Google Patents

Description

• Verfahren zur Anreicherung des Darmwirkstoffes aus tierischen Organen Im tierischen Darm und anderen Organen, z. 13. in der Milz, findet sich ein Wirkstoff, der für die Lebensvorgänge von Bedeutung ist ' weil durch ihn die Kontraktion des Darmes gesteuert wird (Darmwirkstoff). Eine -.Methode, diesen Darmwirkstoff aus den Rohstoffen in höherer Konzentration möglichst frei von störenden Beimengungen, insbesondere von den in den Organen vorhandenen stark blutdruckwirksamen Stoffen zu erhalten, ist bislang nicht bekannt. Durch die bisher angewandten Extraktions- und Reinigungsmethoden, z. B. mittels Methanol, Äthanol, Kochextrakt, Chloroform, Aceton, Aussalzung usw., gelang zwar eine Anreicherung des Darmwirkstoffes, aber nicht zugleich eine Trennung von stark blutdruckwirksamer Substanz. Im günstigsten Fall wurde durch einen Arbeitsgang eine Anreicherung des Darrnwirkstoffes auf das etwa Vierfache erhalten (bezogen auf den Rohextrakt).
• Es wurde nun gefunden, daß eine Anreicherung des Wirkstoffes auf das Zehrifache und darüber erreicht werden kann, wenn die aus tierischen Organen erhaltenen eiweißarrnen und entfetteten wässerigen Extrakte (Rohextrakte), zweckmäßig nach Konzentration auf ein möglichst kleines Volumen, mit höheren, mit Wasser nicht oder nur wenig mischbaren Alkoholen, wie z. B. Butanolen, AmvIalkoholen ti. a., ausgeschüttelt werden, wobei der Darrnwirkstoff von diesen aufgenommen wird, während die blutdruckwirksamen Ballaststoffe hauptsächlich in der wässerigen Phase verbleiben. Eine Vorreinigung des wässerigen Rohextraktes z. B. mittels Aceton, Chloroform u. a. nach bereits bekannten Verfahren ist nicht notwendig; der Rohextrakt kann direkt zur Extraktion verwendet werden, ohne daß dadurch Ausbeute oder Reinheitsgrad des Endproduktes verschlechtert wird.
• Beispiele i. Der im Fleischwolf zerkleinerte Rinderdarm wird mit der dreifachen Menge Äthanol extrahiert, der Extrakt auf etwa 1/16 seines Volumens im Vakuum konzeniriert, mit Äther ausgeschüttelt und der so erhaltene eiweißarme, entfettete wässerige Rohextrakt weiter im Vakuum bei niedriger Temperatur auf etwa 1/2o des ursprünglichen Volumens eingedampft. Das Konzentrat wird zweimal mit der gleichen Menge sek. Butanol ausgeschüttelt, die vereinigten Butanollösungen mit Wasser (l/2 Vol. des Konzentrates) gewaschen und darauf das Butanol unter allmählicher Zugabe von Wasser im Vakuum bei niedriger Temperatur und bei einem pH von etwa 4,o abdestilliert. Man erhält so eine "vässerige Lösung des Darmwirkstoffes in einer Ausbeute von 82010 (berechnet auf das Ausgangsmaterial). Die Bestimmung des Trockenrückstandes ergibt, daß der Darmwirkstoff etwa auf das Elffache angereichert worden ist: im Rohextrakt war i E des Wirkstoffes in 16 mg Substanz enthalten, im Butanolextrakt dagegen bereits in 1,5 mg Substanz (als i E bezeichnet man die Menge des Wirkstoffes, die gerade am Mäusedarm eine Kontraktion hervorruft). Ferner betrug das NT erhältnis von Blutdruckwirkstoff zum Darrnwirkstoff im Rohextrakt 6,4 : I,0, im Butanolextrakt jedoch ij : i,o, ist also um das Sechsfache günstiger geworden, ein Beweis dafür, daß der gewünschte Darmwirkstoff bereits durch diesen einen Arbeitsgang weitgehend von unerwünschten Begleitstoffen befreit worden ist. Die wässerige Lösung wird bei gutem Vakuum und niedriger Temperatur bis zum Sirup konzentriert und dieser nach dem Einfrieren im Vakuum bis zur Trockne abgedampft. Man erhält so ein hellgelbes Pulver.
• 2. An Stelle von Rinderdarm wird, wie im Beispiel i beschrieben, Rindermilz verarbeitet und der Rohextrakt mit sek. Butanol extrahiert. Die Wirkstoffanreicherung beträgt in diesem Falle etwa das Neunfache: im Rohextrakt ist i E in 3,8m9 Substanz enthalten, in dem gereinigten Präparat in o,4 mg Substanz. Ausbeute 671/o des im Rohextrakt enthaltenen Wirkstoffes in gereinigter Form.
• 3. Wie im Beispiel 2 beschrieben, wird Rindermilz verarbeitet und der Rohextrakt mit n-Butanol extrahiert. Die Wirkstoffanreicherung beträgt auch hier etwa das Neunfache: im Rohextrakt ist i E in etwa 1,9 mg Substanz, im gereinigten Präparat in 0,2 Mg Substanz enthalten. Ausbeute: 651)/9.

Claims (1)

1. PA-TENTANSPRUCH.- Verfahren zur Anreicherung des Darmwirkstoffes aus tierischen Organen, dadurch gekennzeichnet, daß eiweißarme, entfettete wässerige Extrakte dieser Organe, zweckmäßig nach Konzentration auf ein kleines Volumen, mit höheren, mit Wasser nicht oder nur wenig inlischbaren Alkoholen, wie Butanolen, Amylalkoholen u. a., ausgeschüttelt werden und der Wirkstoff aus diesen Lösungen nach an sich bekannten Methoden isoliert wird.