BRPI0719591B1 - Método para a produção de partículas estáveis de lactídio e uso das referidas partículas - Google Patents

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(54) Título: MÉTODO PARA A PRODUÇÃO DE PARTÍCULAS ESTÁVEIS DE LACTÍDIO E USO DAS REFERIDAS PARTÍCULAS (51) Int.CI.: C08G 63/00 (30) Prioridade Unionista: 26/07/2007 EP 07 113211.2, 28/11/2006 EP 06 124934.8 (73) Titular(es): PURAC BIOCHEM B.V.
(72) Inventor(es): SICCO DE VOS (85) Data do Início da Fase Nacional: 22/05/2009
Relatório Descritivo da Patente de Invenção para MÉTODO PARA A PRODUÇÃO DE PARTÍCULAS ESTÁVEIS DE LACTÍDIO E USO DAS REFERIDAS PARTÍCULAS.
A presente invenção refere-se a partículas de lactídio, mais espe5 cificamente a partículas de lactídio que são bastante estáveis para serem guardadas e transportadas na temperatura ambiente e que possuem uma qualidade elevada o bastante para serem usadas como material de partida para o ácido poliláctico.
O esgotamento contínuo dos espaços destinados a aterro sanitá10 rio, o esgotamento das reservas de energia de fóssil, em particular do petróleo, a necessidade subsequente de utilização desses produtos e suas relações com a produção de vários gases relacionados com os problemas do efeito estufa, novas formas de recursos renováveis de carbono e os problemas associados com a incineração de resíduos, levaram à necessidade do desenvolvimento de polímeros realmente biodegradáveis para serem utilizados como substitutos para os que não são biodegradáveis ou que são apenas parcialmente biodegradáveis, embalagens, revestimentos de papel e outras aplicações não relacionadas com a indústria médica, feitas de polímeros de origem petroquímica, daqui por diante referidos como aplicações amplas. O uso do ácido láctico e lactídio para a produção de um polímero biodegradável é bem conhecido na indústria médica. Como divulgado por Nieuwenhuis et al., (EU 5.053.485), tais polímeros foram usados para a realização de suturas, braçadeiras, placas ósseas e dispositivos de liberação controle biologicamente ativos, biodegradáveis. Será apreciado que os processos desenvolvi25 dos para a produção de polímeros a serem utilizados na indústria médica possuem técnicas incorporadas que correspondem à necessidade de alta pureza e biocompatibilidade no produto polimérico final.
Além disso, os processos foram projetados para produzir pequenos volumes de produtos com alto valor comercial agregado, com menor ên30 fase no custo de fabricação e nos rendimentos.
É conhecido que o ácido láctico sofre uma reação de condensação para formar o ácido poliláctico através de uma desidratação. Dorough reconheceu e divulgou na Patente US 1.995.970, que o ácido poliláctico rePetição 870180032446, de 20/04/2018, pág. 8/15 sultante é limitado a um polímero de baixo peso molecular de valor limitado, baseado em suas propriedades físicas, devido a uma reação de polimerização competitiva em que é gerado o dímero cíclico do ácido láctico, lactídio. Conforme a cadeia de ácido polilático se alonga, a taxa de reação de polime5 rização desacelera até que ela atinge a taxa da reação de polimerização, que efetivamente, limita o peso molecular dos polímeros de policondensação resultantes.
Desse modo, na maioria das publicações, nos processos para a produção do ácido poliláctico é descrito que primeiro é preparado um pré10 polímero do ácido láctico, o dito pré-polímero sendo despolimerizado na presença de um catalisador para formar um lactídio bruto por uma reação de fechamento de anel, o dito lactídio bruto sendo posteriormente purificado e o lactídio sendo usado como material de partida para a preparação do ácido poliláctico pela polimerização por abertura de anel. Para o objetivo da pre15 sente descrição o termo ácido poliláctico e polilactídio é usado de modo alternável. É bem conhecido que o ácido láctico existe em duas formas que são enanciômeros óticos, indicados como ácido D-lático e ácido L-lático. O ácido D-lático, o ácido L-lático, ou as misturas dos mesmos podem ser polimerizadas para formar um peso molecular intermediário o ácido poliláctico que, depois da reação de fechamento de anel, gera lactídio tal como antes divulgado. Os lactídios (às vezes também referidos como dilactídios), ou o dímero cíclico do ácido láctico, podem possuir de uma três tipos de configurações esteroquímicas dependendo se é derivado de duas moléculas do ácido L-lático, ou duas moléculas do ácido D-lático ou uma molécula do ácido
L-lático e uma molécula do ácido D-lático. Esses três dímeros são designados como L-lactídio, D-lactídio e meso-lactídio, respectivamente. Além disso, uma mistura 50/50 de L-lactídio e D-lactídio com um ponto de fusão de aproximadamente 126 °C é muitas vezes referida a na literatura como D,Llactídio. A atividade ótica do ácido láctico ou do lactídio é conhecida por se alterar sob certas condições, com uma tendência para o equilíbrio na inatividade ótica, onde estão presentes quantidades iguais dos enanciômeros D e L. Conhece-se que concentrações relativas de enanciômeros D e L nos ma3 teriais iniciais, a presença de impureza ou catalisadores, temperaturas variadas, tempos de residência e pressões afetam a taxa de tal racemização. A pureza ótica do ácido láctico, ou do lactídio, é decisiva para a estereoquímica do ácido poliláctico obtido a partir da polimerização por abertura do anel do lactídio. Em relação ao ácido polilático, a estereoquímica e o peso molecular são os parâmetros-chave para qualidade do polímero.
Quando do preparo do ácido poliláctico para a indústria médica é usado muitas vezes o lactídio em forma de pó cristalino como o material de partida. Esses cristais, que estão comercialmente disponíveis há mais de 30 anos, são altamente higroscópicos e são empacotados sob inerte atmosfera em pacotes herméticos potegidos contra a umidade e guardados em freezer (temperatura abaixo de -12 °C). Será claro que estas precauções não podem ser tomadas quando o ácido poliláctico é usado para aplicações amplas porque resultaria em um produto demasiado caro.
Em publicações decrevendo os processos para a preparação do ácido poliláctico para aplicações amplas, os lactídio formados e purificados são diretamente alimentados na sua forma de líquido fundido em um reator de polimerização para formar o polilactídio. Ver por exemplo as Patentes EP 0.623.153 e EU 6.875.839. Pela conversão direta do lactídio recentemente preparado no ácido poliláctico, os efeitos negativos da instabilidade relativa do lactídio podem ser controlados minimizando o tempo de residência do lactídio no reator. Entretanto, esse processo necessita que a produção do lactídio e a produção do ácido polilático sejam combinadas, isso torna o processo bastante inflexível e cria uma barreira de entrada a novos produtores de ácido poliláctico, porque existe a necessita de grandes investimentos em equipamentos. Em segundo lugar, como a qualidade do lactídio é decisiva para o peso molecular e a estereoquímica que podem ser obtidas no ácido poliláctico e o processo de fechamento do anel e de purificação necessitam de um controle estrito de temperatura, da pressão e do tempo de residência, essa é também a parte mais delicada do processo de produção de ácido poliláctico. O risco de fracasso nesta parte do processo alarga ainda mais a barreira para a entrada de novos produtores. Se novos produtores de ácido poliláctico para aplicações amplas puderem ser simplesmente abastecidos de lactídio estável, de alta qualidade, essa carga de custos seria retirada deles e a substituição dos polímeros de base petroquímica por copolímeros a base de ácido láctico poderia realmente acontecer. Foi sugerido transpor5 tar o lactídio na sua forma fundida (os pontos de fusão do D-lactídio e do Llactídio são 97°C). Juntamente com o fato de que esse tipo do transporte é caro, o transporte e o armazenamento do lactídio no estado fundido também são prejudiciais para a qualidade do lactídio porque a racemização, a hidrólise e as reações de polimerização são aceleradas nessas temperaturas. O mesmo problema ocorre no processo de conversão direta quando o tempo de residência do lactídio não é precisamente controlado.
Para esse fim, a presente invenção está direcionada a um método para a produção de partículas estáveis de lactídio, de alta qualidade, o dito método compreendendo submeter o lactídio fundido a um processo de floculação que eficazmente transforma o líquido lactídio fundido em um sólido grosso granulado. Encontrou-se que as partículas de lactídio, também referidas como os flocos, produzidas via o processo de floculação de acordo com a presente invenção são bastante estáveis, em termos de quimicamente estáveis contra a ocorrência de racemização, oxidação e hidrólise, para armazenamento e transporte na temperatura ambiente e podem ser prontamente usadas como material de partida para a produção do ácido poliláctico para aplicações amplas. As partículas estáveis do lactídio tem o significado de que quando armazenadas as partículas do lactídio possuindo um teor de ácido livre inicial de no máximo 5 meq/kg a 20 graus Celcius no ar, o teor de ácido livre ainda estará abaixo de 2.000 depois de 10 semanas do armazenamento.
Além disso, é encontrado que o método de floculação ou o processo de acordo com a presente invenção são um método rápido, barato e surpreendentemente eficiente para a produção de partículas estáveis de lac30 tídio. Conhece-se que o pó criatalino de lactídio usado na indústria médica é produzido via a cristalização em solvente sendo, desse modo, pode ser atingida uma técnica com a alta pureza química que é necessária para as apli5 cações médicas. A cristalização em solvente é entretanto um processo muito caro, não ambientalmente amigável e complexo devido aos solventes que são usados. O processo de floculação de acordo com a presente invenção não tem essas desvantagens.
O presente processo de floculação também não inclui longos tempos de processamento e as demoradas etapas adicionais de secagem como é o caso, por exemplo, quando um processo de solificação de gotas de material fundido caindo em contracorrente com um fluxo de ar ascendente é usado para produzir partículas de lactídio. E também, os problemas, tais como racemização, hidrólise e oxidação são evitados utilizando o processo de floculação de acordo com a presente invenção, que desse modo, resulta em partículas de lactídio de alta qualidade, significativamente mais elevada do que, por exemplo, as partículas de lactídio feitas via solificação de gotas de material fundido caindo em contracorrente com um fluxo de ar ascenden15 te.
Com o processo de floculação de acordo com a presente invenção, por exemplo, pode ser obtida uma taxa de produção, dependendo da temperatura do esfriamento e da velocidade de rotação do tambor, que foi, no mínimo, de duas a três vezes mais alta em comparação com um proces20 so alternativo usado para produção de pastilhas de lactídio.
Além disso, os flocos de lactídio resultantes exibem propriedades favoráveis que os fazem muito adequados a um processamento adicional. Encontrou-se, por exemplo, que os flocos do lactídio da presente invenção podem ser processados de modo relativamente rápido e fácil em uma etapa subsequente adicional de fusão levando a curtos tempos de residência nessa etapa de fusão. Esses curtos tempos de residência oferecem a vantagem de que o risco da ocorrência de reações secundárias, levando, por exemplo, à formação de ácido láctico, de ácido lactoil lático e de água, é significativamente reduzido e assim a pureza da alta qualidade do lactídio é con30 servada. Em combinação com os curtos tempos de residência necessários, a temperatura do processo de fusão pode ser baixada, o que também é positivo, pois as reações secundárias supracitadas ocorrerão com menor proba6 bilidade. Além disso, as partículas de lactídio produzidas através do presente processo de floculação são de fácil dispersão e assim uma menor solicitação mecânica é necessária para o dito processamento de homogenização. Isso também reduz o risco da ocorrência de quaisquer reações secundárias.
Os lactídio usados no processo de floculação de acordo com a presente invenção estão na forma fundida, significando que todo o lactídio na entrada do processo de solidificação está em uma temperatura acima o ponto de fusão do lactídio. O processo de floculação com uma temperatura mais baixa do que o ponto de fusão do lactídio, permite ao lactídio fundido solidificar na dita superfície e a retirada do lactídio de aquela superfície. A dita superfície pode ser resfriada internamente ou externamente e isso pode ser produzido por vários meios conhecidoa da pessoa versada.
Em uma modalidade preferida, o lactídio solidificado cai da superfície sob a influência da gravidade e ser assim é removido da superfície.
Em outra uma modalidade preferida da presente invenção, os lactídio solidificado na superfície entra em contato com um meio que retira ou raspa o lactídio solidificado da dita superfície para coleta do produto.
O equipamento usado para o processo de floculação, ou pelo menos aquelas partes que entrarão em contato com o lactídio, são preferi20 velmente fabricadas de material resistente à corrosão, tal como aço inoxidável. Além disso, para evitar a absorção de água das partículas de lactídio, o processo de floculação é preferivelmente conduzida sob gás inerte ou atmosfera seca tal como sob nitrogênio ou ar seco.
O processo de floculação de acordo com a presente invenção pode ser realizado com o equipamento convencional de tambor de floculação usado nos vários processos térmicos nas indústrias química e de alimento. Com o dito tambor de floculação, o lactídio fundido se solidifica na superfície do tambor, e depois é removido da dita superfície por meio da gravidade ou por meio de algum tipo de dispositivo de raspagem.
São possíveis vários tipos de tambor de floculação. Alguns exemplos aqui são os tambores de floculação rotativos em que o tambor rotativo passa através de um lactídio fundido em uma panela de mergulho em7 baixo do tambor, ou em que o lactídio fundido é estendido por cima do tambor rotativo por meio de, por exemplo, um rolo aplicador de superior. É naturalmente também possível aplicar o lactídio fundido no dito tambor de rotação por outros meios bem conhecidos da pessoa versada na técnica.
Um exemplo pode ser borrifar ou gotejar do lactídio fundido sobre a superfície do tambor.
Outro exemplo de um meio apropriado para uso no processo de floculação são a floculação em correia. Aqui o lactídio fundido pode ser aplicado sobre uma correia resfriada e móvel em vez de um tambor rotativo. O lactídio solidifica e depois disso é removido por meio da gravidade ou por meio de algum tipo do dispositivo de raspagem.
Opcionalmente uma etapa de peneiramento pode ser realizada depois do processo de floculação para evitar a formação de pó durante o transporte e durante um processamento adicional para formar o polilactídio.
As partículas estáveis do lactídio podem ser formadas possuindo diferentes áreas superficiais por unidade de volume. As partículas podem ser obtidas com uma área superficial por unidade de volume entre 1.000 e 3.000 m1 mas também até 10.000 m'1. Foi encontrado que partículas de lactídio possuindo uma área superficial por unidade de volume de 3.000 a 10.000 m' 1 mostrou uma estabilidade química mais ideal para transporte e armazenamento e para uma etapa de processamento adicional de fusão ou outras etapas de processamento.
Tal como acima mencionado, a pureza ótica do lactídio é muito importante para a estereoquímica do ácido poliláctico que é obtido. Desse modo, é preferido que o lactídio presente nas partículas de acordo com a invenção contenham mais do que 95 % em peso de D-lactídio ou L-lactídio, preferivelmente mais do que 98,5 % em peso de D-lactídio ou L-lactídio, mais preferivelmente mais do que 99,5 % em peso de D-lactídio ou Llactídio.
O teor de água do lactídio é também um fator importante para a estabilidade das partículas de lactídio.
A contaminação por água ao final hidroliza o lactídio ao ácido láctico, Foi encontrado que se o teor de água estiver abaixo de 200 ppm, a estabilidade das partículas de lactídio, quando armazenado na temperatura ambiente em pacotes herméticos e à prova de vapor, é assegurada por vários meses. Preferivelmente, o teor de água está abaixo de 100 ppm porque esse teor aumenta mais a estabilidade e assim vida de armazenagem do lactídio. O teor de água do lactídio pode ser medido por meio de uma titulação de Karl-Fisher tal como será reconhecido pelo técnico.
Também o teor de ácido livre do lactídio (ácido láctico ou ácido lactoil láctico) é importante para a estabilidade e a qualidade do lactídio. A presença do ácido láctico e ou do ácido lactoil láctico no monômero de lactídio resultará em taxas reduzidas de polimerização na produção adicional de ácido poliláctico e em polímeros do ácido poliláctico de peso molecular limitado. Se o teor de ácido livre está abaixo de 50 miliequivalentes por quilograma de lactídio (meq.kg'1) a estabilidade das partículas do lactídio quando armazenado na temperatura ambiente em pacotes herméticos e à prova do vapor é assegurada para vários meses. Preferivelmente, o teor ácido está abaixo de 20 meq.kg'1 porque isso também aumenta a estabilidade do lactídio. Mais preferivelmente o teor ácido está entre 0 e 10 meq.kg'1 e mais preferivelmente, o teor ácido livre é menor do que 5 meq.kg'1. O teor de ácido livre pode ser medido por meio da titulação usando, por exemplo, metilato de sódio ou metilato de potássio em metanol sem água, como será evidente para o técnico. O lactídio usado como material de partida para o processo de conformação pode ter sido preparado por qualquer processo convencional de lactídio, tal como a remoção de água de uma solução de ácido lático ou a reação de condensação de ésteres de lactato, seguidos por uma reação de fechamento de anel em um reator de lactídio com a ajuda de um catalisador. Opcionalmente o lactídio bruto é também purificado por, por exemplo, destilação e/ou cristalização antes do processo de conformação.
O reator de lactídio pode ser de qualquer tipo adequado que te30 nha sido projetado para aquecimento de materiais sensíveis. Um reator que pode manter uma espessura de filme uniforme, tal como um filme cadente ou um evaporador de filme fino agitado é o mais preferido, porque a forma9 ção de filme aumenta a taxa da transferência de massa. Quando a taxa da transferência de massa é aumentada, o lactídio pode se formar rapidamente e vaporizar-se e conforme o lactídio se vaporiza, mais lactídio é produzido conforme ditado pela reação de equilíbrio ácido polilático/lactídio. Opcional5 mente esses reatores de lactídio funcionam sob pressão reduzida tal como entre aproximadamente 1 mmHg e 100 mmHg. A temperatura da formação de lactídio é mantida entre 150 °C e 250 °C. Muitos catalisadores adequados são conhecidos, tais como óxidos metálicos, haletos metálicos, pó metálico, argila aniônica e os compostos organometálicos derivados de ácidos carbo10 xílicos ou assemelhados. Normalmente um catalisador de estanho (II) é usado para a formação de lactídio.
Estabilizadores podem também ser acrescentados ao reator de lactídio para facilitar a formação de lactídio e desfavorecer as reações degenerativas de ácido láctico e de lactídio. Os estabilizadores, tais como antioxi15 dantes, produzidos ou de ocorrência natural, podem ser usadas para reduzir o número de reações de degradação que ocorrem durante o processo do ácido poliláctico e a produção de lactídio. Os estabilizadores podem também reduzir a taxa da formação de lactídio durante esse processo. Desse modo, a produção eficiente de lactídio necessita de um projeto de um reator ade20 quado para uma severidade térmica mínima e um equilíbrio adequado entre o catalisador e qualquer uso dos estabilizadores de processo.
Diversos estabilizadores podem ser usados. O agente de estabilização pode incluir antioxidantes primários e/ou antioxidantes secundários. Os antioxidantes primários são aqueles que inibem as reações de propaga25 ção de radicais livres, tais como e não limitados a bisfenóis de alquilideno, alquil fenóis, aminas aromáticas, composto nitro e nitroso aromáticos e quinonas. Para evitar a formação de radicais livres secundários (ou prevenir) os antioxidantes degradam o hidroperóxido. Alguns exemplos não-restritivos de antioxidantes secundários incluem: fosfitos, sulfito orgânico, tioéteres, ditio30 carbamatos e ditiofosfatos. Os antioxidantes incluem composto tais como fosfitos de trialquila, misturas de fosfitos de alquila/arila, fosfitos de arila alquilados, fosfitos de arila estericamente impedidos, fosfitos espirocíclicos alifáticos, fosfitos espirocíclicos estericamente impedidos, bifosfitos estericamente impedidos, hidroxifenil propionatos, hidroxibenzilas, bisphenóis alquilideno, alquil fenóis, aminas aromáticas, tioéteres, aminas impedidas, hidroquinonas e misturas dos mesmos. Preferivelmente, o composto contendo o fosfito, o composto fenólico impedido, ou outros compostos fenólicos são usados como antioxidantes estabilizantes do processo. Mais preferivelmente, é usado o composto contendo fosfito. A quantidade de estabilizador de processo usado pode variar dependendo da pureza ótica desejada do lactídio resultante, da quantidade e do tipo de catalisador usado e das condições dentro do reator de lactídio. Normalmente quantidades variando de 0,01 % a 0,3% em peso de estabilizador de processo podem ser utilizdas.
Ao lado de estabilizadores também podem ser usados a agentes de desidratação ou agentes anti-hidrólise. Esses agentes de desidratação favorecem a formação de lactídio. Além disso, eles podem ser usados em uma etapa posterior do processo de produção para o ácido poliláctico bem como para prevenção de cisão de cadeia pela água. O composto baseado no peróxido pode ser usado com esta finalidade mas preferido são os compostos contendo a funcionalidade carbodiimida. O composto carbodiimida é um composto que tem um ou mais grupos carbodiimida em uma molécula e também inclui um composto policarbodiimida. Como um composto monocarbodiimida incluído nos compostos de carbodiimida, podem ser exemplificados dicicloexil carbodiimida, diisopropil carbodiimida, dimetil carbodiimida, diisobutil carbodiimida, dioctila carbodiimida, difenil carbodiimida, naftil carbodiimida, etc. Em particular, industrialmente, são usados compostos facil25 mente disponíveis, tal como dicicloexil carbodiimida, diisopropil carbodiimida ou produtos como Stabaxol® da Rheinchemie.
É também possível acrescentar os estabilizadores de processo e agentes de desidratação supracitados ao lactídio em uma etapa posterior, tal que por exemplo antes da etapa de floculação e/ou depois da etapa de flocu30 lação. Se os estabilizadores forem acrescentados ao lactídio depois da floculação, os estabilizadores podem ser borrifados ou revestidos sobre os flocos de lactídio.
Temos também encontrado que a presença dos estabilizadores de processo e agentes de desidratação supracitados também aumenta a estabilidade das partículas do lactídio durante o armazenamento.
É naturalmente desejado ter tão pouco quanto material possível, 5 a presença tais materiais como estabilizadores de processo e agentes de desidratação nas partículas do lactídio diferente de lactídio. Desse modo, a partícula de lactídio normalmente compreende mais do que 95 % em peso lactídio, preferivelmente mais do que 98,5% em peso lactídio, mais preferivelmente mais do que 99,5% em peso.
Dependendo do método de preparação e/ou de purificação do lactídio, o processo de floculação de acordo com a presente invenção pode ser combinado com a preparação e/ou purificação, ou não. Por exemplo, se o lactídio é obtido de uma destilação, faz sentido ligar diretamente a máquina de floculação à coluna de destilação porque os lactídio já estão na sua forma fundida. Também, se a etapa final de purificação do lactídio compreender a cristalização por fusão, uma máquina de floculação pode ser diretamente ligado ao cristalizador de fusão.
A invenção é também ilustrada por meio do seguinte exemplo não restritivo.
EXEMPLO 1.
Floculação de L-lactídio utilizando de um tambor de rotação em escala de laboratório.
L-lactídio fresco, por exemplo, o Purac® {<5 meq/Kg de ácido láctico livre) foi fundido utilizando um vaso agitado, aquecido por óleo. Poste25 riormente, o líquido com uma temperatura de entre 105 °C e 120 °C foi introduzido durante a floculação na panela de mergulho embaixo de um floculador de tambor rotativo possuindo uma área superficial de 0,75 m2. O lactídio líquido foi dosado em uma taxa em que o nível do líquido permaneceu constante na panela de mergulho. Devido ao resfriamento interno do tambor, o lactídio solidificou na superfície de tambor. A água de resfriamento do tambor rotativo foi mantida em uma temperatura entre 10 °C e 35 °C e a velocidade de rotação foi mantida entre 5 e 15 rpm. Além disso, a profundidade de mergulho do tambor no lactídio fundido foi variada e o teste é feito em uma profundidade de mergulho entre 20 mm e 50 mm. Os flocos produzidos possuíram uma altura média de entre 0,3 e 0,7 mm, uma largura de 1 a 3 mm e um comprimento de 3 a 10 mm. A área superficial por unidade do volume variou entre 4.000 e 1.0000 m'1. A densidade volumétrica ficou entre 500 e 600 kg/m3.

Claims (15)

  1. REIVINDICAÇÕES
    1. Método para a produção de partículas estáveis de lactídio, caracterizado pelo fato de que compreende as seguintes etapas:
    colocar em contato um fluxo contínuo de lactídio fundido com uma 5 superfície tendo uma temperatura inferior ao ponto de fusão do lactídio;
    permitir que o lactídio fundido se solidifique na referida superfície; e posteriormente remover o lactídio sólido como partículas de lactídio daquela superfície.
    10
  2. 2. Método de acordo com reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que a referida superfície é esfriada por meios externos ou internos.
  3. 3. Método de acordo com a reivindicação 1 ou 2, caracterizado pelo fato de que a referida remoção é feita por meio do contato da superfície com o lactídio solidificado com um dispositivo de raspagem.
    15
  4. 4. Método de acordo com a reivindicação 1 ou 2, caracterizado pelo fato que a referida remoção ocorre pela queda do lactídio da superfície sob a influência da gravidade.
  5. 5. Método de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 4, caracterizado pelo fato de que é realizado com um floculador de tambor ou
    20 floculador de correia.
  6. 6. Método de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 5, caracterizado pelo fato de que é realizado em um equipamento, em que pelo menos aquelas partes do mesmo que estão em contato com o lactídio, são fabricadas a partir de material resistente à corrosão.
    25
  7. 7. Método de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 6, caracterizado pelo fato de que é conduzido sob gás inerte ou atmosfera seca.
  8. 8. Método de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 7, caracterizado pelo fato de que as partículas de lactídio obtidas são peneiradas.
    30
  9. 9. Método de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 8, caracterizado pelo fato de que as partículas de lactídio obtidas possuem uma área superficial por unidade de volume de 1.000 a 10.000 m-1, em que o termo
    Petição 870180032446, de 20/04/2018, pág. 9/15 “estável” significa as partículas apresentam um teor de ácido livre inicial de no máximo 5 meq/kg a 20°C no ar e, após 10 semanas de armazenamento, o teor de ácido livre ainda estará abaixo de 2.000 meq/kg.
  10. 10. Método de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a
    5 9, caracterizado pelo fato de que as partículas de lactídio compreendem mais de 95% em peso de lactídio, preferivelmente mais de 98,5% em peso de lactídio, mais preferivelmente mais de 99,5% em peso de lactídio
  11. 11. Método de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 10, caracterizado pelo fato de que o lactídio presente nas partículas de lactídio
    10 compreende mais de 95% em peso de D-lactídio, preferivelmente mais de 98,5% em peso de D-lactídio, mais preferivelmente mais de 99,5 % em peso de D-lactídio.
  12. 12. Método de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 10, caracterizado pelo fato de que o lactídio presente nas partículas de lactídio
    15 compreende mais de 95% em peso de L-lactídio, preferivelmente mais de 98,5% em peso de L-lactídio, mais preferivelmente mais de 99,5% em peso de L-lactídio.
  13. 13. Método de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a
    12, caracterizado pelo fato de que as partículas de lactídio possuem um teor
    20 de água inferior a 200 ppm, preferivelmente inferior a 100 ppm e mais preferivelmente inferior a 50 ppm.
  14. 14. Método de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a
    13, caracterizado pelo fato de que as partículas de lactídio possuem um teor ácido de láctico livre inferior a 50 miliequivalentes por quilograma de lactídio
    25 (meq.kg-1), preferivelmente inferior a 20 meq.kg-1 e mais preferivelmente entre 0 e 10 meq.kg-1.
  15. 15. Uso de partículas de lactídio obteníveis por um método, como definido em qualquer uma das reivindicações 1 a 14, caracterizado pelo fato de ser como material de partida para a produção de ácido poliláctico.
    Petição 870180032446, de 20/04/2018, pág. 10/15
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