BRPI0712922A2 - Estrutura compreendendo camada ou perfil de poliolefina com adesão aumentada - Google Patents

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Abstract

ESTRUTURA COMPREENDENDO CAMADA OU PERFIL DE POLIOLEFINA COM ADESãO AUMENTADA. A presente invenção refere-se a uma estrutura compreendendo (I) uma camada ou perfil (A) composto de um primeiro material, e (II) uma camada ou perfil de poliolefina (B) adjacente à camada ou ao perfil (A) que é composto de uma composição compreendendo uma resina de base compreendendo uma poliolefina, caracterizada pelo fato de que a superfície de qualquer um ou ambos a camada ou perfil (A) e camada ou perfil (B) foi tratada com uma composição compreendendo um composto organossilíco antes de (A) e (B) serem trazídos adjacentes um ao outro, a um processo para a produção de tal estrutura, a um artigo, em particular um tubo revestido, compreendendo tal estrutura e ao uso de uma composição compreendendo um composto organossilício como um promotor de adesão em tal estrutura.

Description

Relatório Descritivo da Patente de Invenção para "ESTRUTURA COMPREENDENDO CAMADA OU PERFIL DE POLIOLEFINA COM ADE- SÃO AUMENTADA".
A presente invenção refere-se a uma estrutura compreendendo uma camada ou perfil (A) composto de um primeiro material e uma camada ou perfil de poliolefina (B) adjacente à camada ou perfil (A) que é composto de uma composição compreendendo uma poliolefina. Ainda, a invenção re- fere-se a um processo para a produção de tal estrutura, a um artigo, em par- ticular um tubo revestido, compreendendo tal estrutura e ao uso de uma composição compreendendo um composto organossilício como um promotor de adesão em tal estrutura.
Estruturas compreendendo duas, três, quatro, cinco ou mais camadas pelo menos uma das quais sendo uma camada de poliolefina são conhecidas para muitas aplicações tal como o revestimento protetor de tu- bos. Na produção de estruturas compreendendo uma camada/perfil de polio- lefina é uma dificuldade conhecida que a adesão entre a camada/perfil de poliolefina e uma camada/perfil adicional composto ou da mesma composi- ção de poliolefina ou uma diferente ou um material diferente tal como metal não é muito boa, de modo que geralmente a adesão entre as camadas/perfil deve ser melhorada, por exemplo, através do uso de uma camada interme- diária, para evitar deslaminação, isto é, separação indesejada das cama- das/perfis.
Por exemplo, no revestimento de tubos de metal, especialmente aço, geralmente três camadas de polímero são aplicadas sobre uma parede de metal. A estrutura geralmente compreende uma camada epóxi que é feita para firmemente aderir à superfície externa da parede de metal (aço) do tu- bo, uma camada intermediária e uma camada protetora de poliolefina exter- na que geralmente compreende um polietileno ou polipropileno de alta den- sidade. A camada epóxi é necessária nesta estrutura em particular para pro- ver uma adesão aperfeiçoada das camadas de polímero ao metal e também para proteção de corrosão do metal. A camada de poliolefina protetora ex- terna é necessária principalmente para prover boa proteção mecânica e me- nos penetração de água. Finalmente, a camada intermediária, que geral- mente também compreende uma poliolefina, é necessária para prover boa adesão entre a camada epóxi e a camada de poliolefina externa.
É um inconveniente desta estrutura convencional para tubos re- vestidos que uma camada epóxi seja usada porque, primeiro, a janela de processamento de resinas epóxi pode ser muito estreita o que leva a exi- gências de produção aprimoradas e freqüentemente a falhas no revestimen- to. Segundo, sabe-se que camadas epóxi são muito quebradiças, especial- mente em temperaturas de transição vítrea altas, e, terceiro, que resinas epóxi são caras.
É então um objetivo da presente invenção prover uma estrutura incluindo uma camada/perfil feito de uma composição de poliolefina, em par- ticular uma estrutura para um tubo de metal revestido, que sem o uso de uma camada epóxi tem uma adesão suficientemente boa entre a cama- da/perfil de poliolefina e a camada/perfil sobre a qual a camada de poliolefi- na é laminada.
Foi agora surpreendentemente constatado que este objetivo po- de ser alcançado através do tratamento da superfície da camada/perfil su- posto estar adjacente à camada feita da composição de poliolefina e/ou à superfície da camada feita da composição de poliolefina com uma composi- ção compreendendo um composto organossilício antes da laminação da camada/perfil de poliolefina sobre a outra camada/perfil.
Deste modo, a presente invenção provê uma estrutura compre- endendo:
(i) uma camada ou perfil (A) composto de um primeiro material, e
(ii) uma camada ou perfil de poliolefina (B) adjacente à camada ou perfil (A) que é composto de uma composição compreendendo uma resi- na de base compreendendo uma poliolefina, caracterizado pelo fato de que a superfície de qualquer um ou ambos a ca- mada ou perfil (A) e a camada ou perfil (B) foi tratada com uma composição compreendendo um composto organossilício antes de (A) e (B) serem trazi- dos adjacentes um ao outro. É uma vantagem da presente invenção que devido ao tratamen- to mencionado com uma composição compreendendo um composto orga- nossilício, a adesão entre uma camada/perfil de poliolefina (B) e uma cama- da/perfil (A) adicional a serem tornados adjacentes um ao outro é altamente aperfeiçoada. É então possível prover estruturas incluindo camadas/perfis de poliolefina que têm uma resistência alta à deslaminação ou proteção e en- tão, por exemplo, um tempo de vida grande.
E também possível, por exemplo, na produção de tubos de metal revestidos, omitir camadas de promoção de adesão, em particular camadas epóxi, e ainda obter um grau de adesão suficientemente alto ou ainda me- lhor entre o metal e a camada de poliolefina. A omissão de uma camada β- ρόχι facilita ainda a produção de tais tubos porque a janela de processamen- to e operação é significantemente ampliada o que dá um sistema mais ro- busto. Ainda, custos são significantemente reduzidos.
Ainda, através da aplicação da constatação da invenção, é pos- sível prover um chamado tubo revestido uma única vez por poliolefina, que significa um tubo que fora a parede de metal interna tem apenas uma cama- da de poliolefina externa adicional.
E uma vantagem adicional da presente invenção que especial- mente na produção de tubos de aço revestidos o tratamento da superfície de metal com uma solução de cromato que foi até agora usada para inibição de corrosão pode ser evitada porque o tratamento com a composição compre- endendo um composto organossilício provê resistência à corrosão. Então, o uso de cromatos venenosos e até mesmo carcinogênicos não é mais neces- sário.
Estruturas de acordo com a presente invenção podem ser tam- bém, por exemplo, tais estruturas compreendendo uma camada de barreira, por exemplo, feita de alumínio e uma camada de poliolefina, uma folha de metal revestida com uma camada de poliolefina (telhado), um perfil de metal revestido com uma camada de poliolefina ou uma estrutura compreendendo camadas/perfis de poliolefina diferentes, por exemplo, uma camada/perfil de polietileno e polipropileno. Trazer adjacentes uns aos outros camadas/perfis (A) e (B) pode ser conseguido através de qualquer processo conhecido na técnica, tal co- mo, por exemplo, laminação, co-extrusão ou soldagem. Por exemplo, se a camada/perfil (A) for composto de um metal, uma camada/perfil de poliolefi- na pode ser formado sobre ele através de extrusão, moldagem por injeção, etc.
Em que aqui o termo "poliolefina" for usado, quer dizer homo- e/ou copolímeros de poliolefina que podem também ser grupos adicionais tal como grupos polares. A composição que a camada ou perfil de poliolefina (B) é com- posto compreende uma resina de base que compreende uma poliolefina. O termo "resina de base" pretende compreender todos os componentes poli- méricos que a composição (B) é composta.
O composto organossilício como é e também a composição compreendendo o composto organossilício que é usada para o tratamento da superfície da camada/perfil (A) e/ou (B) de preferência são isentos de compostos contendo grupos epóxi.
O composto organossilício de preferência é um composto não-
polimérico. A composição de poliolefina que a camada/perfil de poliolefina (B) é composto de preferência é livre de quaisquer compostos contendo gru- pos epóxi.
Ainda, também o material, em particular metal, que cama- da/perfil (A) é composto de preferência é isento de quaisquer compostos contendo grupos epóxi.
De preferência, a camada/perfil (A) é composto de uma compo- sição de polímero, vidro, um metal ou uma liga de metal, com mais preferên- cia é composto de um metal ou uma liga de metal.
É preferido que a camada/perfil (A) tenha sido tratado com a dita composição compreendendo um composto organossilício antes de (A) e (B) serem trazidos adjacentes um ao outro. Isto é particularmente preferido se a camada/perfil (A) for composto de um metal ou uma liga de metal porque, conforme acima mencionado, tratamento com a dita composição compreen- dendo um composto organossilício também provê inibição de corrosão.
É ainda preferido que apenas camada/perfil (A) tenha sido trata- do com a dita composição compreendendo um composto organossilício an- tes de (A) e (B) serem trazidos adjacentes um ao outro.
A composição usada para o tratamento de camada/perfil (A) e/ou (B) pode compreender um composto organossilício único, mas também uma mistura de dois ou mais desses compostos. Isto se aplica também a todas as modalidades preferidas do composto organossilício.
De preferência, o composto organossilício compreende um ou mais grupos hidrolisáveis que após hidrólise dão grupos silanol, isto é, gru- pos SiOH.
Com mais preferência, o composto organossilício não- hidrolisado compreende o elemento estrutural:
<formula>formula see original document page 6</formula>
em que R1, R2 e R3, independentemente, são selecionados de alquila, de preferência grupos metila, etila ou propila, e acetila. O composto organossilí- cio pode compreender um ou mais desses elementos estruturais.
Exemplos de tais compostos incluem hidrocarbil-, de preferência alquil-, trialcoxissilanos, de preferência hidrocarbil trimetóxi-, trietóxi ou tri- propoxissilanos, tal como metil trimetoxissilano, metil trietoxissilano, etil tri- metoxissilano, etil trietoxissilano, n-propil trimetoxissilano, n-propil trietoxissi- lano, i-butil trimetoxissilano, i-butil trietoxissilano, octil trimetoxissilano, octil trietoxissilano, hexadecil trimetoxissilano e hexadecil trietoxissilano; trialco- xisssilanos com funcionalidades amina e/ou enxofre, tal como 3- aminopropiltrietoxissilano e tio[bis-(propileno-3-trimetoxissilano)]; trialcoxissi- lanos com funcionalidade (met)acrilato, tal como gama-metacriloxipropil tri- metoxissilano; e silanos oligoméricos baseados em, por exemplo, silicato de tetrametila ou silicato de tetraetila. O composto organossilício pode também compreender um ou mais grupos tendo ligações duplas carbono-carbono, isto é, grupos alquenila.
De preferência, o composto organossilano é um vinil silano hi- drolisado, com mais preferência é um vinil silano hidrolisado tendo o elemen- to estrutural
<formula>formula see original document page 7</formula>
em um terminal e um grupo vinila no terminal oposto, em que Ri e R2 são cada um escolhidos do grupo consistindo em hidrogênio, alquila, de prefe- rência metila, etila e propila e acetila.
Como um precursor para os compostos preferidos mencionados acima compreendendo um ou mais grupos SiOH, silanos não-hidrolisados podem ser usados. De preferência, vinil silanos não-hidrolisados são sele- cionados de modo que vinil silanos hidrolisados, de preferência aqueles hi- drolisados com vinil silanos indicados acima como modalidade mais preferi- da, são obtidos.
Com mais preferência ainda, os vinil silanos não-hidrolisados são selecionados do grupo consistindo em
<formula>formula see original document page 7</formula> em que X é um grupo alquila, e R3, R4 e R5 são, cada um, escolhidos do grupo consistindo em C1 a C4 alquila e acetila. Com mais preferência, X é uma Ci a Ci0 alquila.
Em particular, o vinil silano não-hidrolisado pode ser selecionado do grupo consistindo em vinil trimetoxissilano, vinil trietoxissilano, vinil tripro- poxissilano, vinil triisopropoxissilano, vinil tributoxissilano, vinil triacetoxissi- lano, vinilmetil trimetoxissilano, viniletil trimetoxissilano, vinilpropil trimetoxis- silano e N-[2-(vinilbenzilamino)-etil]-3-aminopropil trimetoxissilano.
Tais compostos organossilano são, por exemplo, descritos na US 5.759.629. A descriç neste documento é incorporada aqui em sua totali- dade. Em particular, são explicitamente referidas todas as modalidades e modalidades preferidas para os compostos organossilício, em particular as modalidades dos vinil silanos hidrolisados e os vinil silanos não-hidrolisados, revelados neste documento, sejam ou não já descritos aqui.
De preferência, tratamento da superfície da camada/perfil (A) e/ou camada/perfil (B) compreende aplicação de uma solução, geralmente uma solução anidra, do(s) composto(s) organossilano à superfície.
De preferência, a concentração total de vinil silanos não- hidrolisados usada para preparar a solução de tratamento é 4% em volume, ou maior, com base no volume total de componentes da solução. Com mais preferência, a concentração da solução é de a partir de 5 a 20% em volume.
Além do(s) composto(s) organossilício e, de preferência, água a solução pode opcionalmente também compreender pelo menos um álcool que pode ser escolhido do grupo de: metanol, etanol, propanol, butanol e isômeros dos mesmos.
De preferência, o valor do pH da solução é de a partir de 3 a 8, com mais preferência 4 a 6.
É novamente explicitamente feito referência à US 5.759.629, como se refere à aplicação da solução, e a todas as modalidades preferidas dadas nela.
Em uma modalidade preferida, a solução é pulverizada sobre a superfície final da camada/perfil a ser tratado. Em particular quando aplicada a uma camada/perfil de metal, a camada/perfil pode ser então aquecido, por exemplo, através de aquecimento indutor, de preferência para uma tempera- tura de 50 a 300°C, com mais preferência 60 a 200°C para diminuir o tempo de secagem.
Em uma modalidade preferida da estrutura de acordo com a in- venção, a poliolefina da composição que a camada ou perfil (B) é composto compreende grupos de promoção de adesão.
De preferência, os grupos de promoção de adesão são grupos
polares.
Poliolefinas com grupos de promoção de adesão, de preferência polares, podem ser, por exemplo, preparadas através de copolimerização de monômeros de olefina com compostos comonômeros carregando tais gru- pos ou enxerto de compostos apropriados na estrutura principal da poliolefi- na após a poliolefina ter sido produzida.
Se copolimerização for usada para a produção da poliolefina com grupos de promoção de adesão, é preferido que um copolímero polar seja produzido que compreende um copolímero de etileno com um ou mais comonômeros selecionados de acrilatos de Cr a C6-alquila, metacrilatos de Cr a C6-alquila, monômeros hidróxi funcionais, monômeros anidrido funcio- nais, por exemplo, (met-)acrilato de hidroxietila, ácidos acrílicos, ácidos me- tacrílicos, acetato de vinila e vinil silanos. Por exemplo, o copolímero polar pode ser também um terpolímero de etileno, um dos monômeros acima mencionados e um vinil silano. O copolímero pode também conter estruturas ionoméricas (tal como em, por exemplo, tipos Surlyn da DuPont).
Se enxerto for usado para obter a poliolefina com grupos de promoção de adesão, como agente de enxerto, qualquer tal agente pode ser usado que seja conhecido ser adequado para este propósito pela pessoa versada na técnica.
De preferência, o agente de enxerto ácido é um ácido carboxílico insaturado ou um derivado do mesmo tal como anidridos, ésteres e sais (ambos metálicos ou não-metálicos). De preferência, o grupo insaturado está em conjugação com o grupo carboxílico. Exemplos de tais agentes de enxerto incluem vinil silanos, ácido acrílico, ácido metacrílico, ácido fumárico, ácido maléico, ácido nádico, ácido citracônico, ácido itacônico, ácido crotônico, e seus anidridos, sais de metal, éteres amidas ou imidas.
Os agentes de enxerto preferidos são ácido maléico, seus deri- vados tal como anidrido de ácido maléico e em particular anidrido de ácido maléico.
Enxerto pode ser realizado através de qualquer processo conhe- cido na técnica tal como enxerto em um fundido sem um solvente ou em so- lução ou dispersão ou em um leito fluidizado. De preferência, enxerto é reali- zado em um extrusor ou misturador aquecido tal como, por exemplo, descri- to na US 3.236.917, US 4.639.495, US 4.950.541 ou US 5.194.509. Os con- teúdos desses documentos são aqui incluídos a título de referência. De pre- ferência, enxerto é realizado em um extrusor de parafuso duplo tal como descrito na US 4.950.541.
Enxerto pode ser realizado na presença ou ausência de um ini- ciador de radical, mas é de preferência realizado na presença de um inicia- dor de radical tal como um peróxido orgânico, pré-éster orgânico ou hidrope- róxido orgânico.
De preferência, os grupos polares na poliolefina são seleciona- dos de acrilatos, por exemplo, acrilatos de metila, metacrilatos de metila, acrilatos de propila, acrilatos de butila, ácidos carboxílicos tal como ácido maléico e aminas.
A resina de base da composição de poliolefina que a camada ou perfil (B) é composto pode ou compreender um tipo de poliolefina ou uma mistura de dois ou mais tipos de poliolefinas.
Os grupos de promoção de adesão podem estar presentes em uma, várias ou todas as poliolefinas presentes na composição de poliolefina.
De preferência, a quantidade de grupos de promoção de adesão na composição de poliolefina é de a partir de 0,01 a 5,0% em mol, com mais preferência 0,02 a 1,0% em mol, com base na quantidade total de monôme- ros de olefina na composição de poliolefina. Ainda, de preferência, a poliolefina da resina de base da compo- sição que a camada/perfil (B) é composto é um homo- ou copolímero de eti- Ieno e/ou um homo- ou copolímero de propileno ou qualquer mistura deles.
E preferido que a quantidade total de poliolefinas na resina de base da composição de poliolefina que a camada/perfil (B) é composto seja de 90% em peso ou mais.
Aditivos comuns tal como estabilizadores podem estar presentes na composição de poliolefina em uma quantidade de até 10% em peso, com mais preferência até 5% em peso e com mais preferência ainda até 1% em peso.
No entanto, na modalidade de poliolefinas carregadas é também possível que a composição compreenda um material de carga em uma quantidade de até 70% em peso. A resina de base então de preferência per- faz uma quantidade de 25% em peso ou mais.
A presente invenção também refere-se a um processo para a produção de uma estrutura caracterizada pelo fato de que a superfície de uma camada ou perfil (A) composto de um primeiro material e/ou a superfí- cie de uma camada ou perfil de poliolefina (B) composto de uma composição compreendendo uma poliolefina é/são tratadas com uma composição com- preendendo um composto organossilano antes da camada/perfil (A) e cama- da/perfil (B) serem trazidos adjacentes um ao outro.
Ainda a invenção refere-se a um artigo que compreende a estru- tura em qualquer uma das modalidades descritas antes.
Em uma modalidade particularmente preferida, a estrutura de acordo com a invenção é um tubo revestido, com mais preferência um tubo de metal revestido em que a camada/perfil (A) é composto de um metal/liga de metal na forma de um tubo interno. Na superfície externa do dito tubo é formada uma camada de poliolefina após uma superfície externa de (A) ter sido tratada com a composição compreendendo um composto organossilí- cio.
Ainda, para tal tubo de metal revestido, duas modalidades são preferidas. Em uma primeira modalidade, na superfície externa da parede de metal interna uma camada adesiva de poliolefina intermediária é formada sobre a qual por sua vez uma camada de poliolefina protetora externa é for- mada.
Composições para tais camadas adesivas de poliolefina são re- veladas, por exemplo, no WO 99/37730 ou WO 03/046101. O teor desses documentos é incorporado aqui em sua totalidade.
Em uma segunda modalidade, o tubo revestido é um também chamado tubo revestido uma única vez por poliolefina que significa que so- bre a superfície externa da parede de metal interna a camada de poliolefina protetora externa é formada diretamente.
Nesta modalidade, é preferido que a composição de poliolefina que a camada de poliolefina protetora é composta compreenda grupos de promoção de adesão na composição em uma quantidade de a partir de 0,01 a 1,0% em peso.
Em todas as modalidades de tubos de metal revestido é especi- almente preferido que a camada/perfil (A) composto de um metal/liga de me- tal tenha sido tratado com a dita composição compreendendo um composto organossilício antes da camada/perfil (B) ser formado sobre ele.
A presente invenção refere-se ainda ao uso de uma composição compreendendo um composto organossilício como um promotor de adesão em uma estrutura compreendendo uma camada/perfil composto de uma composição compreendendo uma poliolefina, em particular em qualquer uma das estruturas descritas aqui antes. Experimental e Exemplos 1. Definições e métodos de medição a) Taxa de Fluxo de Fusão
A taxa de fluxo de fusão (MFR) é determinada de acordo com ISO 1133 e é indicada em g/10 min. A MFR é uma indicação da capacidade de fluxo, e então a processabilidade, do polímero. Quanto maior a taxa de fluxo de fundido, menor a viscosidade do polímero. A MFR é determinada a .190°C para polietileno e a 230°C para polipropileno. Ela pode ser determi- nada em cargas diferentes tal como 2,16 kg (MFR2)1 5 kg (MFR5) ou 21,6 kg (MFR21).
b) Resistência a descascamento
Adesão de polímero sobre aço foi testada através do equipa- mento de teste de resistência a descascamento Instron 1122 de acordo com DIN 30670. Uma faixa de 3 cm de largura é cortada da camada de revesti- mento. A outra extremidade da faixa é presa ao equipamento de remoção e a resistência à remoção é medida durante o descascamento da fita do aço com uma velocidade de remoção de 10 mm/min. Os resultados são expres- sos como N por cm.
2. Estruturas produzidas
Estruturas de tubo de aço revestido diferentes foram produzidas de acordo com o procedimento que segue:
Revestimento foi realizado em uma linha piloto de revestimento de aço que é uma linha de extrusão lateral contínua consistindo em um sis- tema de transporte de tubo, forno de indução, unidade de pulverização de epóxi, extrusor para polímero de adesão, extrusor para camada superior e banho de esfriamento.
Os tubos de aço usados na linha de revestimento de tubo de aço são de 1 m de comprimento e 100 mm de diâmetro. Exemplo 1: (Comparativo)
Um tubo de aço de textura grossa de aço limpo foi posto em uma faixa de transporte de rolagem. A superfície do tubo foi aquecida para 180 a 220°C em forno de indução em poucos segundos de tempo de resi- dência.
Uma camada epóxi (Scotchkote 226N da 3M) foi então adiciona- da sobre a superfície do tubo externa quente. A espessura da camada epóxi era 120 micrometros.
Então, uma camada de polipropileno de adesão foi extrudada lateral em uma temperatura de 200°C sobre a camada epóxi. Esta camada de adesão foi feita de uma composição de copolímero heterofásico de propi- leno, consistindo em 80% em peso de copolímero de propileno heterofásico não-enxertado (MFR2 (230°C, 2,16 kg) = 3,5 g/10 min, teor de borracha: .14% em peso, teor de etileno na borracha: 35% em peso) e 20% em peso do mesmo copolímero de propileno heterofásico que tinha sido enxertado em uma linha de composição a 200°C com peróxido e anidrido de ácido maléico de modo a se obter um teor de anidrido de ácido maléico no produto de .0,7% em peso e uma MFR2 (230°C, 2,16 kg) de 50 g/10 min. A composição de copolímero heterofásico de propileno final tinha um teor de anidrido de ácido maléico de 0,14% em peso e uma MFR2 (230°C, 2,16 kg) de 8 g/10 min. A espessura da camada de adesão era 200 micrometros.
No estágio seguinte, uma camada superior de polipropileno feita de um copolímero de propileno heterofásico (MFR2 (230°C, 2,16 kg) = 0,9 g/10 min, teor de borracha 13% em peso, teor de etileno total de 9% em pe- so) foi extrudada em uma temperatura de 220°C sobre a camada de adesão e o tubo revestido foi esfriado em um banho de esfriamento com água. A espessura da camada de revestimento era 3,3 milímetros. Exemplo 2:
Um tubo de aço de textura grossa de aço limpo (mesmo que no Exemplo Comparativo 1) foi posto sobre a faixa de transporte de rolagem. A superfície do tubo externa foi umedecida pulverizando com 10% de solução de salina-água orgânica (Oxsilan MM-0705, disponível da Chemetall). A su- perfície do aço foi então aquecida para 160°C e a superfície foi seca antes da extrusão da camada de adesão. A espessura da camada então obtida foi .10 micrometros.
Extrusão da camada de adesão e da camada de revestimento superior foi realizada como no Exemplo Comparativo 1. Exemplo 3 (Comparativo)
Extrusão de uma camada de adesão e uma camada de revesti- mento superior foi realizada como nos exemplos anteriores, mas antes nem uma camada de silano orgânico nem uma de epóxi tinha sido adicionada sobre a superfície do tubo. Exemplo 4
Um tubo de aço de textura grossa de aço limpo foi posto sobre a faixa de transporte de rolagem. A superfície do tubo foi umedecida pulveri- zando-a com solução de silano orgânico-água 10% (Oxsilan MM-0705, dis- ponível da Chemetall). A superfície do aço foi então aquecida para até .160°C e a superfície foi seca. A espessura da camada então obtida era 10 micrometros.
Então, uma camada de polietileno de adesão foi extrudada late- ral a 200°C. O polietileno usado era uma composição de polietileno enxerta- da com anidrido maléico de densidade média (d = 934 kg/m3, MFR2 (190°C, .2,16 kg) = 1,5 g/10 min, teor de ácido maléico: 0,5% em peso, teor de buta- crilato de etileno: 6% em peso, descrito como Composição 3 nos exemplos da EP 1 316 598).
No estágio seguinte, uma camada superior de polietileno feita de um polietileno de alta densidade (d = 953 kg/m3, MFR2 (190°C, 2,16 kg) = .0,5 g/10 min, descrita como polietileno No. 3 nos exemplos da EP 837 915) foi extrudada lateral na camada de adesão em uma temperatura de 220°C e o tubo revestido foi esfriado em banho de esfriamento de água. Exemplo 5 (Comparativo)
Revestimento foi realizado como no Exemplo 4 com exceção que nenhum tratamento da superfície de aço com uma solução de silano orgânico foi aplicada.
3. Resultados do teste de resistência a descascamento para os tubos reves- tidos dos Exemplos 1 a 5 são dados na Tabela 1 abaixo:
Tabela 1:
Resistência a descascamento, N/cm at 23°C 80°C 110°C 140°C Exemplo 1 (Comparativo) 441 202 82 - Exemplo 2 442 174 117 45 Exemplo 3 (Comparativo) 71 41 - - Exemplo 4 220 70 Exemplo 5 (Comparativo) 70 30 Como pode ser visto a partir dos resultados dados na Tabela 1, pré-tratamento da superfície de aço do tubo com o silano orgânico deu os mesmos resultados de adesão em temperaturas menores e resultados de adesão ainda melhores em temperatura maior no sistema de revestimento de propileno do que revestimento com epóxi sozinho, e adesão muito melhor do que sem qualquer tratamento/camada epóxi (vide Exemplos Comparativo .1, 3 e Exemplo 2).
Ainda, uso do tratamento com organo silano deu também aper- feiçoamento claro em adesão a um revestimento de polietileno (Exemplo 4 e Exemplo Comparativo 5).

Claims (17)

REIVINDICAÇÕES
1. Estrutura compreendendo: (i) uma camada ou perfil (A) composto de um primeiro material, e (ii) uma camada ou perfil de poliolefina (B) adjacente à camada ou perfil (A) que é composto de uma composição compreendendo uma resi- na de base compreendendo uma poliolefina, caracterizada pelo fato de que a superfície de qualquer um ou ambos a ca- mada ou perfil (A) e camada ou perfil (B) foi tratada com uma composição compreendendo um composto organossilício antes de (A) e (B) serem trazi- dos adjacentes um ao outro.
2. Estrutura de acordo com a reivindicação 1, em que a camada ou perfil (A) é composto de uma composição de polímero, vidro, metal ou liga de metal.
3. Estrutura de acordo com a reivindicação 2, em que a camada ou perfil (A) é composto de um metal ou uma liga de metal.
4. Estrutura de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, em que a superfície da camada ou perfil (A) foi tratada com a dita composição compreendendo um composto organossilício antes de (A) e (B) serem trazidos adjacentes um ao outro.
5. Estrutura de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, em que o composto organossilício compreende um ou mais gru- pos hidrolisáveis que após hidrólise produzem grupos silanol.
6. Estrutura de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, em que o composto organossilício compreende o elemento estru- tural: <formula>formula see original document page 17</formula> em que R1, R2 e R3 independentemente são selecionados de grupos alquila e grupos acetila.
7. Estrutura de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, em que o tratamento da superfície de camada ou perfil (A) e/ou camada ou perfil (B) compreende aplicação de uma solução do composto organossilício à superfície.
8. Estrutura de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, em que a poliolefina da composição da camada ou perfil (B) é composta de grupos de promoção de adesão.
9. Estrutura de acordo com a reivindicação 8, em que os grupos de promoção de adesão são grupos polares.
10. Estrutura de acordo com a reivindicação 9, em que os gru- pos polares na poliolefina são selecionados de acrilatos, ácidos carboxílicos e aminas.
11. Estrutura de acordo com qualquer uma das reivindicações 8 a 10, em que a quantidade de grupos de promoção de adesão na poliolefina é de a partir de 0,01 a 5,0% em mol.
12. Estrutura de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, em que a poliolefina da resina de base da composição da cama- da ou perfil (B) é composta de um homo- ou copolímero de etileno ou um homo- ou copolímero de propileno.
13. Processo para a produção de uma estrutura caracterizada pelo fato de que a superfície de uma camada ou perfil (A) composto de um primeiro material e/ou a superfície de uma camada ou perfil de poliolefina (B) composto de uma composição compreendendo uma poliolefina é/são trata- das com uma composição compreendendo um composto organossilício an- tes de (A) e (B) serem trazidos adjacentes um ao outro.
14. Artigo caracterizado pelo fato de que ele compreende uma estrutura como definida em qualquer uma das reivindicações 1 a 12.
15. Artigo de acordo com a reivindicação 14, em que o artigo é um tubo revestido.
16. Tubo revestido de acordo com a reivindicação 15, em que a camada/perfil (A) da estrutura multicamada é composto de aço e sua super- fície exterior foi tratada com a dita composição compreendendo um compos- to organossilício antes de (A) e (B) serem trazidos adjacentes um ao outro.
17. Uso de uma composição compreendendo um composto or- ganossilício como um promotor de adesão em uma estrutura compreenden- do uma camada/perfil (B) composto de uma composição compreendendo uma poliolefina.
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B06A Patent application procedure suspended [chapter 6.1 patent gazette]
B09A Decision: intention to grant [chapter 9.1 patent gazette]
B11D Dismissal acc. art. 38, par 2 of ipl - failure to pay fee after grant in time