BRPI0616577A2

BRPI0616577A2 - método de produção de uma fibra fiada compósita do tipo ilhas-no-mar, e, fibras ultra-finas

Info

Publication number: BRPI0616577A2
Application number: BRPI0616577-0A
Authority: BR
Inventors: Hironori Goda; Miyuki Numata; Mie Kamiyama; Nobuyuki Yamamoto; Tamio Yamamoto
Original assignee: Teijin Fibers Ltd
Priority date: 2005-09-29
Filing date: 2006-09-28
Publication date: 2011-06-21
Also published as: RU2387744C2; US20090042031A1; CN101278081A; JP4818273B2; KR20080050450A; US8128850B2; AU2006295710A1; KR101296470B1; WO2007037512A1; MY150073A; CA2624148A1; TW200730676A; TWI392776B; EP1930487A4; CN101278081B; EP1930487B1; WO2007037512A9; EP1930487A1; RU2008116819A; JPWO2007037512A1

Abstract

MéTODO DE PRODUçãO DE UMA FIBRA FIADA COMPóSITA DO TIPO ILHAS-NO-MAR, E, FIBRAS ULTRA-FINAS. Um processo para a produção de uma fibra fiada compósita do tipo ilhas-no-mar cujo componente ilha tem um diâmetro de 1 <109>m ou menos, caracterizado pelo fato de uma fibra fiada compósita do tipo ilhas-no-mar não orientada, tendo sido fiada com uma velocidade de fiação de 100 a 1.000 m/min é estirada com uma relação total de estiramento de 5 a 100 (super-estirada) em uma temperatura que é maior do que as temperaturas de transição vítrea dos respectivos polímeros que constituem o componente mar e o componente ilha da fibra fiada compósita do tipo ilhas-no-mar.

Description

"MÉTODO DE PRODUÇÃO DE UMA FIBRA FIADA COMPÓSITA DOTIPO ILHAS-NO-MAR, E, FIBRAS ULTRA-FINAS"

Campo da Invenção

A presente invenção refere-se a um método para a produção deuma fibra fiada compósita do tipo ilhas-no-mar, os componentes ilha da qual,cada um deles tem um diâmetro de 1 Mm ou menos, e da qual fibras ultra-finas, cada uma delas tendo um diâmetro de fibra de 1 μπι ou menos podemser obtidas através da extração e remoção do componente mar.

Fundamentos da Técnica

Fibras ultra-finas com um diâmetro de fibra de 1000 nm ( = 1μm) ou menos, conforme representada por uma nano fibra que é definidacomo tendo um diâmetro de fibra de 1 a 100 nm, recentemente receberamatenção como assunto a ser estudado. Especificamente, têm sido feitasinvestigações em relação ao uso de fibras ultra-finas para filtros, separadores ou baterias, capacitores e semelhantes, de desempenho ultra-elevado,materiais de moagem para discos rígidos, pastilhas de silício, e semelhantes, ematérias-primas para materiais de alto desempenho, por causa da suaespecificidade com relação à higroscopicidade, uma tendência à absorção demateriais de baixo peso molecular, e semelhantes.

É descrito que, de acordo com o sistema de extração, ocomponente mar de fibras em um fio de liga polimérica, 60% ou mais dodomínio do componente ilha é capaz de produzir fibras ultra-finas tendo umdiâmetro de 1 a 150 nm (por exemplo, ver a publicação de patente japonesanão examinada (Kokai) nr. 2004 - 169261). Todavia, como os componentesilha estão finamente dispersos no método da liga polimérica (ou método defiação incorporada), é requerida a seleção de dois tipos ou mais de polímerosque tenham parâmetros de solubilidade (definido como (energia deevaporação/volume molecular)172, também denominados de valores SP)próximos um do outro e que sejam incompatíveis. Como resultado, a escolhados tipos dos polímeros de acordo com a finalidade, por exemplo, produzindoum polímero que forma o componente mar e um polímero que forma osmesmos componentes ilha, e a escolha dos componentes do copolímero e aspropriedades físicas, tais como uma viscosidade intrínseca, opcionalmentenão pode ser feita. Além disso, por causa da área limite ilha-mar sersignificativamente aumentada, acontece um fenômeno Barus no qual opolímero escoa depois que acontece a injeção da fieira. Como resultado,aparecem os problemas relacionados com a estabilidade da fiação, como aformação de materiais estranhos na face da fieira e uma fibrosidade pobre.

Além disso, a uniformidade do diâmetro da ilha está longe de ser consideradauniforme conforme observado nas figuras da publicação da patente japonesanão examinada (Kokai) nr. 2004 - 169261, e a produção de fibras ultra-finasem nano nível, como fios de filamentos e fibras curtas tendo um comprimentouniforme, tem sido impossível.

Por outro lado, é ilustrado um método de eletro-fiação deobtenção de uma fibra tendo um diâmetro de alguns nanômetros até algunsmicrômetros (por exemplo, ver a especificação da patente americana denúmero 1.975.504). O procedimento para a obtenção de uma fibraextremamente fina é composto da aplicação de uma voltagem elevada de 2 a20 kV entre a beirada de um orifício contendo uma solução polimérica e umaplaca da base, através do qual um polímero carregado é injetado da beirada doorifício no momento em que a força repulsiva elétrica excede a tensãosuperficial, e o recolhimento do polímero injetado sobre a placa básica. Noentanto, o método de eletro-fiação tem os seguintes problemas: o polímero aser utilizado é limitado a um que tenha um bom solvente, tendo um ponto deebulição próximo de 110°C; a nano-fibra resultante tem um problema deuniformidade de tamanho (por exemplo, uma fibra tão espessa quanto ummicrometro ou mais em diâmetro é misturada na nano-fibra); como érequerido que a viscosidade em fusão seja baixa até um certo grau, não podeser obtida uma fibra com alta resistência. Além disso, para se produzir a fibraem uma quantidade de produção industrial através dos métodos de produçãopublicados atualmente, são requeridos uma fieira tendo orifícios múltiplos euma placa básica tendo uma área de placa suficientemente grande. Em outraspalavras, vários problemas não resolvidos ainda permanecem. Ainda mais, aprodução de um filamento e a produção de fibras curtas tendo umcomprimento opcional, são impossíveis.

Outros métodos de produção de uma fibra ultra-fina tendo umdiâmetro de 1 Mm ou menos, incluem um método de sopro em fusão compostodo sopro de um polímero termoplástico fundido com um fluxo de ar de altavelocidade para formar uma fibra, e um método de fiação por expansão,composto da injeção de uma solução polimérica no momento em que asolução polimérica preparada dissolvendo-se um polímero em um solventeem alta temperatura e alta pressão é gaseificada, para formar uma fibrasemelhante à uma rede. No entanto, assim como no método de eletro-fiação,estes métodos têm o problema de que o diâmetro da fibra não é uniforme e oproblema de que não pode ser obtido um filamento (ver, por exemplo, "Basicsand Applications of Nonwoven Fabrics P. 67 - 127 (1993), editado pelaTextile Machinery Society of Japan).

Além disso, é bem conhecido que fibras extremamente finasde componentes ilha podem ser obtidas através de extração e remoção docomponente mar de uma fibra fiada compósita do tipo ilhas-no-mar obtidacompondo-se pelo menos dois tipos de polímeros fundidos dentro de umafieira. No entanto, o limite inferior do diâmetro de fibra é no máximo no nívelde 2 μm (0,03 dtex para um poli(etileno tereftalato)). A obtenção de umdiâmetro da ilha de 1 Mm ou menos tem sido extremamente difícil (porexemplo, ver "Newest Spinning Technologies" 215 (1992), editado pelaSociety of Fiber Science and Technology, Japan).

Assim sendo, não foram propostos, nem um método deprodução de filamentos ultra-finos tendo um diâmetro de fibra de 1 pm oumenos e uma distribuição de diâmetro de fibra uniforme, nem um método deprodução de fibras curtas ultra-finas tendo comprimentos iguais de fibra.

Apresentação da invenção

Com base nos antecedentes tecnológicos acima, foi feita apresente invenção. O objetivo da presente invenção é apresentar um métodode produção que não requeira a escolha do tipo de polímero, e que seja capazde produzir fibras ultra-finas com produtividade elevada tendo um diâmetrouniforme de fibra e compostos de filamentos e fibras curtas de comprimentosde fibra iguais.

O objetivo acima pode ser alcançado através de um método deprodução de uma fibra fiada compósita do tipo ilhas-no-mar tendo umdiâmetro do componente ilha de 1 μιη ou menos de acordo com a presenteinvenção, o método sendo composto de estiramento como uma relação totalde estiramento de 5 a 100 de uma fibra fiada do tipo ilhas-no-mar que foifiada com uma velocidade de fiação de 100 a 1.000 m/min em temperaturasmaiores do que os pontos de transição vítrea de ambos os polímeros queformam o componente mar e os componentes ilha da fibra fiada compósita dotipo ilhas-no-mar.

No método de produção de uma fibra fiada compósita do tipoilhas-no-mar de acordo com a presente invenção, depois do estiramento, afibra fiada compósita do tipo ilhas-no-mar, de preferência, é submetida a umtratamento térmico de comprimento constante em temperaturas maiores doque os pontos de transição vítrea de ambos os polímeros que formam ocomponente mar e os componentes ilha da fibra fiada compósita do tipo ilhas-no-mar com um comprimento de fibra feito de 0,90 a 1,10 vezes ocomprimento da fibra estirada.

No método de produção de uma fibra fiada compósita do tipoilhas-no-mar de acordo com a presente invenção, depois do estiramento, afibra fiada compósita do tipo ilhas-no-mar, de preferência, é adicionalmenteestirada (estiramento por estrangulamento).

No método de produção de fibra fiada compósita do tipo ilhas-no-mar de acordo com a presente invenção, depois do estiramento porestrangulamento, a fibra, de preferência, é submetida a um tratamento térmicode comprimento constante, com o comprimento da fibra feito de 0,90 a 1,10vezes o comprimento da fibra estirada por estrangulamento em temperaturasmaiores do que os pontos de transição vítrea de ambos os polímeros queformam o componente mar e o componente ilha da fibra fiada compósita dotipo ilhas-no-mar.

No método de produção de fibra fiada compósita do tipo ilhas-no-mar de acordo com a presente invenção, depois do estiramento, a fibrafiada compósita do tipo ilhas-no-mar algumas vezes, de preferência, não ésubmetida a nenhum tratamento térmico de comprimento constante com ocomprimento sendo de 0,90 a 1,10 vezes o comprimento da fibra estirada emtemperaturas maiores do que os pontos de transição vítrea de ambos ospolímeros que formam o componente mar e o componente ilha da fibra fiadacompósita do tipo ilhas-no-mar, nem o estiramento adicional (estiramento porestrangulamento).

No método de produção de fibra fiada compósita do tipo ilhas-no-mar de acordo com a presente invenção, o estiramento, de preferência, éconduzido em temperaturas maiores do que os pontos de transição vítrea deambos os polímeros que formam o componente mar e o componente ilha dafibra fiada compósita do tipo ilhas-no-mar em IO0C ou mais.

No método de produção de fibra fiada compósita do tipo ilhas-no-mar de acordo com a presente invenção, ambos os polímeros de formaçãodo componente mar e dos componentes ilha, de preferência, contêm umpolímero de poliéster.

No método de produção de fibra fiada compósita do tipo ilhas-no-mar de acordo com a presente invenção, o polímero de formação docomponente mar, de preferência, é um poliéster copolimerizado porpoli(etileno tereftalato) no qual um metal alcalino do ácido 5-sulfoisoftálicoe/ou um poli- (etileno glicol) é copolimerizado, e o polímero que forma ocomponente ilha, de preferência é um poliéster copolimerizado porpoli(etileno tereftalato) no qual um poli- (etileno tereftalato) o ácido isoftálicoe/ou um sal de metal alcalino de um ácido 5-sulfoisoftálico é copolimerizado.

No método de produção de fibra fiada compósita do tipo ilhas-no-mar de acordo com a presente invenção, o número de componentes ilha, depreferência, é de 10 a 2000.

As fibras ultra-fmas de acordo com a presente invenção têmum diâmetro de fibra de 1 pm ou menos, obtidas dissolvendo-se eremovendo-se o componente mar da fibra fiada compósita do tipo ilhas-no-mar obtido por qualquer dos métodos de produção da fibra fiada compósita dotipo ilhas-no-mar de acordo com a presente invenção.

A presente invenção faz com que seja possível obter-sefilamentos tendo um diâmetro de 1 μτη ou menos ou fibras curtas tendo umcomprimento opcional de fibra com uma produtividade elevada. Além disso,as fibras ultra-fmas que foram obtidas somente no estado de tecido não tecidono qual é fixada uma fibra a outra, podem ser transformadas facilmente emum tecido tecido ou trançado, ou elas podem ser empilhadas facilmente paraformar um tecido não tecido ou um material de estrutura fibrosa porintermédio da presente invenção.

[BREVE DESCRIÇÃO DOS DESENHOS]

A figura 1 é uma vista de seção esquemática parcial mostrandouma realização de uma fieira usada para conduzir o método de produção deuma fibra fiada compósita do tipo ilhas-no-mar da presente invenção.

A figura 2 é uma vista de seção esquemática parcial mostrandooutra realização de uma fieira usada para conduzir o método de produção deuma fibra fiada compósita do tipo ilhas-no-mar da presente invenção.

Melhor forma de se executar a invenção

As realizações da presente invenção são explicadas abaixo emdetalhes.

O método de produção de uma fibra fiada compósita do tipoilhas-no-mar tendo um diâmetro do componente ilha de 1 μιη ou menos deacordo com a presente invenção, é composto do estiramento, com umarelação total de estiramento de 5 a 100, de uma fibra fiada compósita do tipoilhas-no-mar não estirada (daqui por diante também denominada de super-estiramento) que foi fiada com uma velocidade de fiação de 100 a 1.000m/min, em temperaturas maiores do que os pontos de transição vítrea deambos os polímeros que formam o componente mar e os componentes ilha dafibra fiada compósita do tipo ilhas-no-mar.

A fibra fiada compósita do tipo ilhas-no-mar não estirada, depreferência, é preparada pelo procedimento explicado abaixo. Utilizando-seuma fieira conhecida para uma fibra fiada compósita do tipo ilhas-no-mar,como aquelas descritas na figura 1 e na figura 2, um polímero para formar umcomponente mar e um polímero para formar os componentes ilha, ambos ospolímeros sendo fundidos separadamente, são compostos, e injetados atravésde um orifício. Uma fieira tendo um grupo de pinos ocos, uma fieira tendo umgrupo de poros finos, ou uma fieira semelhante, podem ser utilizadasadequadamente como uma fieira. Qualquer fieira pode ser utilizada, desde quea fibra fiada compósita do tipo ilhas-no-mar possa ser formada, por exemplo,através da combinação dos fluxos do componente ilha extrusados através dospinos ocos ou dos poros finos e os fluxos do componente mar sendoalimentados a partir de trajetos de fluxo que são projetados para preencheremos espaços entre os fluxos do componente ilha, e a extrusão dos fluxoscombinados a partir de um orifício de injeção enquanto os fluxos combinadossão gradualmente afinados. As realizações da fieira usada são mostradaspreferencialmente nas figuras 1 e 2, respectivamente. No entanto, as fieirasque podem ser usadas no método da invenção não são necessariamente

limitadas às mesmas.

Para uma fieira 1 mostrada na figura 1, um polímero ( materialfundido) e para os componentes ilha em um poço de polímero 2 para oscomponentes ilha antes da distribuição são distribuídos em trajetos deintrodução do polímero 3 para os componentes ilha formados com umaquantidade de pinos ocos. Por outro lado, um polímero (material fundido)para um componente mar é introduzido em um poço de polímero 5 para um componente mar antes da distribuição através de um trajeto de introdução depolímero 4 para um componente mar. Os pinos ocos que formam os trajetosde introdução do polímero 3 para os componentes ilha, cada um deles passaatravés do poço de polímero 5 para um componente mar, e são abertos parabaixo na porção central de cada entrada de uma quantidade de trajetos 6 paraos fluxos compósitos núcleo-carcaça formados embaixo do poço do polímero5. Os fluxos de polímero do componente ilha são introduzidos nas porçõescentrais respectivas dos trajetos 6 para os fluxos compósitos núcleo-carcaça apartir das extremidades inferiores dos trajetos de introdução de polímero 3para os componentes ilha; os fluxos de polímero para um componente mar nopoço de polímero 5 para um componente mar são introduzidos nosrespectivos trajetos 6 para os fluxos compósitos núcleo-carcaça, de tal formaque os fluxos de polímero, cada um deles, cerca um fluxo de polímero decomponente ilha. Como resultado, os fluxos compósitos núcleo- carcaça ondecada um dos fluxos de polímero de componente ilha forma um núcleo, e osfluxos de polímero do componente mar, cada um deles forma uma carcaça.Uma quantidade de fluxos compósitos núcleo- carcaça são então introduzidosem um trajeto de fluxo combinado 7 semelhante a um funil onde as porçõesadjacentes da carcaça da quantidade de fluxos compósitos núcleo-carcaça sãoligados para formarem um fluxo compósito do tipo ilhas-no-mar. A área deseção transversal do fluxo compósito do tipo ilhas-no-mar na direçãohorizontal é gradualmente reduzida enquanto ele está escoando para baixo notrajeto combinado semelhante a um funil 7, e o fluxo é injetado através de umorifício de injeção 8 na extremidade inferior do trajeto de fluxo combinado 7.

Para uma fieira 11 mostrada na figura 2, um poço de polímerodo componente ilha 2 é ligado a um poço de polímero do componente mar 5através de trajetos de introdução 13 para um polímero de componente ilhacomposto de uma quantidade de orifícios de passagem. Um polímero decomponente ilha (material fundido) no poço de polímero de componente ilha2 é distribuído para a quantidade de trajetos de introdução 13 para umpolímero de componente ilha, e são introduzidos no poço de polímero decomponente mar 5 através dos trajetos de introdução 13. Os fluxos depolímero de componente ilha introduzidos passam através do polímero decomponente mar (material fundido) contido no poço de polímero do componente mar 5, escoam para uma quantidade de trajetos 6 para os fluxoscompósitos núcleo-carcaça, e escoam para baixo da porção central. Por outrolado, o polímero do componente mar no poço de polímero do componentemar 5 escoa para baixo e nos trajetos 6 para os fluxos compósitos de núcleo-carcaça de tal forma que o polímero do componente mar circunda cada umdos fluxos de polímero do componente ilha que escoam para baixo na porçãocentral. Como resultado, é formada uma quantidade de fluxos compósitosnúcleo-carcaça na quantidade de trajetos 6 para os fluxos compósitos núcleo-carcaça, escoam para baixo nos trajetos de fluxo combinado 7 semelhantes aum funil para formar um fluxo compósito do tipo ilhas-no-mar da mesmaforma que na fieira na figura 1. O fluxo compósito escoa para baixo enquantoa área de seção transversal na direção horizontal do fluxo está sendo reduzida,e é injetado através do orifício de injeção 8.

O fluxo compósito do tipo ilhas-no-mar é retirado com umrolo rotativo ou um conjunto ejetor em uma determinada velocidade deretirada enquanto está sendo solidificado com ar de resfriamento sopradosobre o mesmo para produzir uma fibra fiada compósita do tipo ilhas-no-mar.

Apesar de não existir nenhuma restrição especifica em relação à relação empeso entre o mar e a ilha na fibra fiada compósita do tipo ilhas-no-mar nãoestirada, a relação entre o componente mar e os componentes ilha, depreferência, é 10:90 a 80:20, especialmente, de preferência, 20:80 a 70:30.

Quando a proporção em peso do componente mar excede a 80% em peso, aquantidade de um solvente necessário para dissolver o componente maraumenta, e aparecem problemas em relação aos impactos de segurança, meioambiente e custo de produção. Além disso, quando a proporção em peso émenor do que 10% em peso, existe a possibilidade dos componentes ilha seaglutinarem.

Apesar da quantidade de componentes ilha na fibra fiadacompósita do tipo ilhas-no-mar ser determinada quando são consideradas aprodutividade e o diâmetro de fibra desejado das fibras ultra-finas, e acapacidade de extração por dissolução do polímero que forma o componentemar, a faixa preferida está entre 10 e 2000. Quando o número de componentesilha é 9 ou menor, para obter-se uma fibra da ilha tendo um diâmetro de 1 μπιou menos (dependendo do diâmetro desejado de fibra), é requerido que odiâmetro da fibra principal seja mais fino. Então, a quantidade de injeção éreduzida durante a fiação ou a velocidade de fiação ou a relação deestiramento é aumentada. Assim sendo, não existe uma restrição em relação àcapacidade de fiação. O limite superior do número de componentes ilha, depreferência, é 2000 ou menos, por razões tais como um aumento no custo deprodução da fieira, a redução da precisão de processamento e a dificuldade daextração do polímero que forma o componente mar na porção central da fibraprincipal. Além disso, o número de componentes ilha, de preferência, é 15 a1000. Para obter-se fibras da ilha mais finas com uma produtividade elevada,o número de componentes ilha, de preferência, é maior. O número, mais depreferência, é de 100 ou mais, até 1000 ou menos.

Os procedimentos de estiramento, tais como o estiramento aleiser e o estiramento por zona são conhecidos como os métodos deestiramento subseqüente da fibra fiada compósita do tipo ilhas-no-mar nãoestirada com uma relação de estiramento elevada. No entanto, ainda não foiestabelecida uma tecnologia de estiramento em alta velocidade ou umestiramento eficiente em um estado de fibra bruta. Um método de super-estiramento da fibra fiada compósita do tipo ilhas-no-mar não estirada em umbanho de meio quente como água quente ou óleo de silicone quente e emtemperaturas do ponto de transição vítrea ou maiores e menores do que oponto de fusão do polímero, é muito adequado como o método que podeestirar a fibra não estirada com uma relação de estiramento elevada e com altaprodutividade. O uso de água quente é preferido, em vista do meio ambiente edo custo.

Para conduzir o super-estiramento em um meio aquecidoconforme mostrado acima, não é requerido um tipo específico do polímero,desde que a fibra fiada compósita do tipo ilhas-no-mar não estirada sejaformada a partir de um polímero amorfo ou de um polímero cristalino comuma cristalinidade adequadamente pequena. Todavia, é importante que amboso polímero de formação do componente mar e o polímero de formação doscomponentes ilha sejam escolhidos de forma que eles possam ser super-estirados. Especialmente, é preferível que o polímero de formação docomponente mar e o polímero de formação dos componentes ilha, cada umdeles contenha um polímero de poliéster. Além disso, um poliéster depoli(etileno tereftalato) é especialmente preferido pelas seguintes razões:porque ele tem um ponto de transição vítrea adequadamente mais elevado doque a temperatura ambiente e inferior ao ponto de ebulição da água, a fibrafiada compósita do tipo ilhas-no-mar não estirada tem a probabilidade decongelar-se em um estado amorfo, e pode ser rapidamente super-estirada emágua quente. Para o poliéster de poli(etileno tereftalato), além do poli(etilenotereftalato), um componente de ácido dicarboxílico aromático, como o ácidoisoftálico, ácido 2,6- naftaleno dicarboxílico ou o ácido 5-sódiosulfoisoftálico,um componente de ácido dicarboxílico alifático como o ácido adípico, o ácido sebácico, o ácido azelaico ou o ácido dodecanóico, um componente de ácidodicarboxílico alieiclico, como o ácido 1,4-cicloexano dicarboxílico, um ácidohidroxicarboxilico ou os seus produtos de condensação, tais como ε-caprolactona, um ácido carboxi-fosfinico como o ácido 2-carboxietilmetilfosfínico ou o ácido 2-carboxietil-fenilfosfínico ou anidridoscíclicos destes compostos, um diol como 1,3-propanodiol, 1,4-butanodiol,1,5-pentanodiol, 1,6-hexanodiol, dietileno glicol, 1,4-ciclo-hexanodiol ou 1,4-cicloexano dimetanol, um poli(alquileno- glicol) como poli(etileno glicol), umpoli(trimetileno glicol) ou um poli(tetrametileno glicol), e compostossemelhantes poderão ser copolimerizados em uma faixa tal que o super-estiramento não é atrapalhado.

Especialmente, requer-se que o polímero de formação docomponente mar e o polímero de formação dos componentes ilha sejamescolhidos enquanto a capacidade de formatação da seção transversal da ilha-no-mar e a capacidade de eluição do polímero que forma o componente marestão sendo consideradas. O polímero de formação do componente mar, depreferência, tem uma viscosidade em fusão maior do que aquela do polímerode formação dos componentes ilha. Além disso, o polímero de formação docomponente mar, de preferência, é dissolvido ou decomposto em um solventeespecífico ou decomposição química em uma velocidade de pelo menos 100vezes maior do que aquela do polímero de formação dos componentes ilha.Exemplos específicos do solvente ou da decomposição química incluem umasolução aquosa alcalina (solução aquosa de hidróxido de potássio, soluçãoaquosa de hidróxido de sódio, e semelhantes) para um poliéster, ácidofórmico para uma poliamida alifática como náilon 6 e náilon 66, tricloro-etileno ou semelhante para um poliestireno, um solvente de hidrocarbonetoscomo tolueno e xileno quentes para um polietileno (polietileno convencionalde baixa densidade e polietileno linear de baixa densidade), ou água quentepara um poli(álcool vinílico) e um polímero de álcool vinílico modificado poretileno.

De polímeros de poliéster, os exemplos especialmentepreferidos do polímero de formação do componente mar incluem um poliéstercopolimerizado por poli(etileno tereftalato) no qual um sal de metal alcalinodo ácido 5- sulfoisoftálico em uma quantidade de 3 a 12% em mols, com baseno total de unidades de repetição do polímero de poliéster e/ou umpoli(etileno glicol tendo um peso molecular de 4000 a 12.000, em umaquantidade de 3 a 10% em peso, com base no peso total do mesmo, sãocopolimerizados pelas seguintes razões: o polímero copolimerizado édissolvido em uma solução alcalina com uma velocidade elevada e tem umaviscosidade em fusão elevada durante a fiação. A viscosidade intrínseca dopoliéster copolimerizado do tipo poli(etileno tereftalato), de preferência, é 0,4a 0,6 dl/g. O sal de metal alcalino do ácido 5-sulfoisoftálico aqui contribuípara a melhoria da hidrofilicidade da viscosidade em fusão, e o poli(etilenoglicol) (PEG) melhora a hidrofilicidade. O ácido 5-sódio- sulfoisoftálico épreferido como o sal de metal alcalino do ácido 5-sulfoisoftálico. Acopolimerização do sal de metal alcalino do ácido 5-sulfoisoftálico em umaquantidade de menos de 3% em mols não é preferida, porque o efeito demelhorar a hidrofilicidade não é significativo; a copolimerização do mesmoem uma quantidade excedendo a 12% em mols não é preferida por que aviscosidade em fusão se torna é excessivamente elevada. Além disso, o PEGatua para aumentar a hidrofilicidade com um aumento no peso molecular. Aação é estimada como sendo causada pela estrutura de ordem maior. Todavia,a reatividade se torna pobre e o poliéster copolimerizado se torna um sistemamisturado. Como resultado, existe a possibilidade de problemas relativos àresistência térmica e de estabilidade da fiação poderem aparecer. Além disso,a copolimerização de PEG em uma quantidade excedendo a 10% em peso nãoé preferida porque o PEG reduz a viscosidade em fusão; a copolimerização domesmo em uma quantidade menor do que 3% em peso não é preferida porquea redução com uma solução alcalina aquosa se torna pobre. Com base naexplicação acima, a faixa mencionada acima é considerada como sendoapropriada.

Por outro lado, exemplos especialmente preferidos dopolímero de formação dos componentes ilha incluem um poliéster depoli(etileno tereftalato) no qual é copolimerizado um poli(etileno tereftalato)ou ácido isoftálico e/ou um sal de metal alcalino do ácido 5-sulfo- isoftálico,em uma quantidade de 20% em mols ou menos, com base no total deunidades de repetição do poliéster de poli(etileno tereftalato). O ácido 5-sódiosulfoisoftálico é preferido como o sal de metal alcalino do ácido 5-sulfoisoftálico pelas seguintes razões: o poliéster assim obtido tem um super-estiramento e satisfaz as condições acima relacionadas com a viscosidade emfusão; e o poliéster tem uma resistência adequada após o estiramento. Acopolimerização de ácido isoftálico e/ou um sal de metal alcalino do ácido 5-sulfoisoftálico em uma quantidade que excede a 20% em mols não é preferidaalgumas vezes, porque a viscosidade em fusão aumenta e a resistência nãopode ser assegurada.

Alem disso, o polímero de formação do componente mar e opolímero de formação dos componentes ilha opcionalmente poderão conter,desde que a capacidade de processamento na fieira e as propriedades físicasdas fibras curtas ultra-fmas depois da extração não sejam influenciadas, váriosaditivos, tais como cargas orgânicas, antioxidantes, estabilizantes térmicos,estabilizantes de luz, retardantes de chama, lubrificantes, agentesantiestáticos, protetores contra ferrugem, agentes de reticulação, agentes deexpansão, agentes fluorescentes, agentes de lubrificação da superfície,promotores de brilho na superfície e promotores de liberação (tais como flúorresina).

Para aumentar a relação de super-estiramento, adequadamenteé preferível um peso molecular reduzido do poliéster porque o embaraço dasmoléculas é reduzido. Por exemplo, para um poliéster de poli(etilenotereflalato), uma viscosidade intrínseca (propriedades físicas representativas)de cerca de 0,3 a 0,8 dl/g é uma faixa especialmente preferida. Além disso,quando o poliéster contém grandes quantidades de impurezas e oscomponentes de copolimerização até um determinado grau, a cristalinidade ea orientação molecular provavelmente serão reduzidos. As quantidadespoderão portanto ser ajustadas adequadamente de acordo com uma relaçãodesejada de super-estiramento. Para o poliéster de poli(etileno tereftalato),exemplos de materiais incluem dietileno glicol produzido como um produtonão reagido de etileno glicol durante a polimerização por condensação, e umpoli(alquileno glicol) para melhorar a redução de álcalis. Exemplos típicosdos produtos copolimerizados são conforme mencionado acima.

Além disso, para aumentar a relação de super-estiramento, éimportante fazer com que a orientação molecular na fibra fiada compósita dotipo ilhas-no-mar não estirada seja a menor possível. Assim sendo, érequerido que o dispositivo de extração de fiação seja feito pequeno. Paraproduzir o dispositivo de fiação pequeno, existem meios de produção doorifício de injeção de uma fíeira pequeno ou reduzindo a velocidade de fiaçãoquando uma quantidade do polímero fundido injetada através da fieira éconstante. Além disso, para a fibra fiada compósita do tipo ilhas-no-mar,como a formação da seção transversal da ilha-no-mar se torna difícil quando oorifício de injeção é feito pequeno, é desejável o controle da velocidade defiação. Uma velocidade de fiação de 100 a 1.000 m/min é preferida. Quando avelocidade de fiação excede a 1000 m/min, as moléculas são altamenteorientadas. Como resultado, a extensão do embaraço de uma cadeia moleculardurante o super-estiramento se torna difícil, e a relação de estiramento nãopode ser aumentada. Por outro lado, quando a velocidade de fiação é inferiora 100 m/min, a orientação molecular se torna isotrópica, e não existe nenhumaorientação molecular na direção do eixo da fibra causado por uma extraçãoadequada. Como resultado, ao contrário, a relação de super-estiramento éreduzida. Uma velocidade de fiação mais preferida é de 300 a 700 m/min.

Além disso, na presente invenção, uma fibra semelhante à multifilamentos ouuma fibra semelhante a uma fibra bruta podem ser utilizadas como a fibrafiada compósita do tipo ilhas-no-mar. Além disso, pode ser usada uma fibrafiada compósita do tipo ilhas-no-mar não estirada com uma espessura tão finaquanto 5 dtex ou menos.

Quando a fibra fiada compósita do tipo ilhas-no-mar nãoestirada obtida conforme explicado acima é estirada em temperaturas maioresdo que os pontos de transição vítrea (daqui por diante descritos como "Tg")ou ambos o polímero de formação do componente mar e o polímero deformação dos componentes ilha, acontece um fenômeno de super-estiramento,e é viabilizado o estiramento com uma alta relação não envolvendo nenhumaorientação molecular significativa. O procedimento é um método efetivo deestiramento quando um só tamanho de filamentos deve ser feito fino. Para oestiramento por estrangulamento usualmente executado, a relação máximapossível de estiramento tem um limite superior constante determinado pelascondições de fiação. O estiramento por estrangulamento estabilizado comuma relação maior do que aquela é substancialmente impossível. No entanto,o super-estiramento faz com que o estiramento como uma relação elevadaseja possível. Assim sendo, uma fibra com espessura fina pode ser facilmenteproduzida.

A relação total de estiramento do super-estiramento édeterminada como sendo de 5 a 100. Quando a relação de estiramento émenor do que 5, a vantagem do afinamento das fibras da ilha e a melhoria daprodutividade como resultado do aumento da relação de estiramento não ésignificativo em comparação com o estiramento convencional porestrangulamento. Quando a relação de estiramento excede a 100, uma tensãoapropriada para o super- estiramento é então mantida com dificuldade. A5 relação de estiramento, de preferência, é de 10 a 90, especialmente depreferência, de 20 a 85. Como uma relação de estiramento em uma larga faixapode ser utilizada no estiramento ou através do super-estiramento de acordocom a invenção, uma relação de estiramento em uma larga faixa pode serescolhida de acordo com a espessura requerida de um produto de fibra.

Para fazer com que aconteçam super-estiramentos maisestabilizados, é desejável conduzir-se o super-estiramento em temperaturasmais elevadas do que a Tg ou um ou ambos os polímeros que formam ocomponente mar e os componentes ilha, em 10°C ou mais. Por exemplo, parauma fibra compósita na qual ambos o componente mar e os componentes ilhasão poliéster, é preferível que o super-estiramento seja conduzido em umbanho de água quente e em temperaturas de 80 a 100°C ou em um banho devapor a 100°C. Como uma fibra fiada compósita do tipo ilhas-no-mar nãoestirada conforme explicado acima é utilizada na presente invenção, o super-estiramento, de preferência, é conduzido naquelas temperaturas. Todavia,como a transferência térmica uniforme necessária para o super-estiramento dafibra fiada compósita do tipo ilhas-no-mar não estirada é difícil quando a fibraestá no estado seco, o super- estiramento uniforme na temperatura é difícil.Alem disso, nas temperaturas, pode ser executado o super- estiramento noqual uma alteração na orientação molecular acontece com uma tensão tãobaixa quanto 0,1 cN g/dtex ou menos (usualmente de 0,02 a 0,05 cN/dtex).Apesar do tempo de residência da fibra no banho de estiramento ser alterado,dependendo da temperatura do banho e da constituição do polímero da fibra,geralmente, um tempo de residência de 0,1 segundos ou mais, de preferência,0,5 segundos ou mais, é suficiente. A velocidade de estiramento pode portantoser aumentada. Além disso, como as fibras são propensas a se aderiremdurante o super-estiramento, os agentes ativos de superfície ou semelhantestendo o efeito de evitar a adesão devem estar presentes na superfície da fibra.

A seguir, como uma fibra de poliéster super-estirada tempropriedades físicas semelhantes a uma fibra não estirada, a fibra, depreferência, é estirada por estrangulamento posteriormente ao super-estiramento para fins de melhorar as propriedades físicas ou reduzir aindamais o tamanho. O estiramento por estrangulamento diferente do super-estiramento acima não é requerido em temperaturas maiores do que a Tg deum ou de ambos os polímeros de formação do componente mar e doscomponentes ilha. Além disso, quando é requerido um fio de baixa orientaçãocomo uma fibra aglutinante, o estiramento por estrangulamento édesnecessário. Pode ser adotado um método de estiramento porestrangulamento convencional. Assim sendo, poderá ser executado oestiramento a frio no qual a fibra é estirada em temperaturas da Tg oumenores dos polímeros de formação da fibra. Apesar da relação deestiramento por estrangulamento ser determinada pela orientação da fibratendo sido super-estirada, a relação, usualmente, é de 1,5 a 4,0. Para uma fibrade poliéster, o estiramento por estrangulamento, de preferência, é conduzidocom uma relação de estiramento de cerca de 2,5 a 4,0, em um banho deestiramento em temperaturas de 60 a 80°C. Como a temperatura deestiramento por estrangulamento é baixa em comparação com a temperaturade super-estiramento, a fibra, de preferência, é resfriada com um rolo deresfriamento, água fria, ou semelhante, entre o super-estiramento e oestiramento por estrangulamento. A fibra resultante mostra uma redução nanão uniformidade e tem uma qualidade uniforme. Como pode ser executado oestiramento por estrangulamento com uma relação elevada comparada comaquele obtido pelo estiramento convencional por estrangulamento, pode serobtida uma fibra tendo um tamanho extremamente fino que foi produzidaconvencionalmente com dificuldade. Como a fibra pode ser estirada no estadode fibra bruta e a velocidade de estiramento pode ser aumentada, aprodutividade de uma fibra convencional pode ser mantida, ou aprodutividade pode ser melhorada e o custo de produção pode ser reduzido.Além disso, para o ajuste das propriedades de encolhimento, a fibra após osuper-estiramento ou o estiramento por estrangulamento pode ser submetida aum tratamento de encolhimento térmico restrito. Mais especificamente, afibra, de preferência, é submetida a um tratamento térmico de comprimentoconstante, de tal forma que o comprimento da fibra se torna 0,90 a 1,10 vezesaquele antes do tratamento em temperaturas mais elevadas do que os pontosde transição vítrea de ambos os polímeros de formação do componente mar eos componentes ilha. Apesar do comprimento constante indicar o caso onde ocomprimento da fibra comparado com aquele antes do tratamento não seralterado de forma alguma (1,0 vez). No entanto, a fibra, por exemplo,algumas vezes é alongada ou encolhida inevitavelmente durante o tratamentotérmico. No tratamento térmico de comprimento constante da presenteinvenção, a faixa de variação no comprimento da fibra causada por essealongamento ou encolhimento é levada em consideração. Como resultado dese levar em consideração compreensivelmente estas faixas, a fibra, depreferência, é submetida a um tratamento térmico de comprimento constantepara fazer com que o comprimento da fibra seja 0,90 a 1,10 vezes ocomprimento inicial da fibra. O tratamento é preferido porque pode sereliminado o alongamento ou encolhimento desnecessário da fibra produzidanas etapas seguintes.

Além disso, no método de produção da fibra fiada compósitado tipo ilhas-no-mar da presente invenção, não são executados, nem oestiramento por estrangulamento nem o tratamento térmico de comprimentoconstante explicado acima, enquanto as aplicações da fibra assim obtida sãolevadas em consideração.A fibra fiada compósita do tipo ilhas-no-mar com um diâmetrode ilha de 1 pm ou menos obtida pelo método de produção acima pode serusada como um filamento. Além disso, a fibra pode ser obtida no estado deuma fibra bruta colocando os filamentos em feixes (de 10 a alguns milhões dedtex). Alternativamente, as fibras curtas fiadas compósitas do tipo ilhas-no-mar tendo um comprimento de fibra de 50 μιη a 300 mm podem ser obtidascortando-se a fibra bruta com um cortador de guilhotina, um cortador rotativo,ou semelhante. As fibras curtas fiadas compósitas do tipo ilhas-no-mar comvariação reduzida no comprimento também podem ser obtidas aumentando-sea precisão do equipamento de corte. A seguir, podem ser obtidas as fibrasultra-finas tendo um diâmetro de 1 μm ou menos enquanto é mantida aprodutividade comparável com aquela das fibras convencionais, através dadissolução e remoção do componente mar e sob condições apropriadas. Alemdisso, como a fibra obtida na presente invenção tem resistência e alongamentosuficientes, ela é extremamente útil em campos tais como roupas, interiores ecouro sintético.

Exemplos

A presente invenção é explicada especificamente abaixoatravés de referência a exemplos. Além disso, foram medidas váriaspropriedades de amostras nos exemplos através dos seguintes métodos.

(1) Viscosidade intrínseca (IV)

o-clorofenol é utilizado como um solvente, e a viscosidadeintrínseca de uma amostra é medida a 35°C com um viscosímetroUbbellhode.

(2) Ponto de transição vítrea (Tg), ponto de fusão (Tm)

A Tg e a Tm de uma amostra são medidos com o "ThermalAnalyst 2200" (nome comercial, fabricado pela TA Instruments Japan Inc.),com uma velocidade de aquecimento de 20°C/min.

(3) FinuraA finura é medida de acordo com o método descrito no "JIS L1013 7.3 Simple Method". Além disso, a finura das fibras ultra-fmas (fibrasdos componentes ilha) é medida da mesma forma no estado de um feixe defibras da ilha após a extração do componente mar, e a finura é calculadadividindo-se o valor medido pelo número de componentes ilha.

(4) Diâmetro da fibra

A seção transversal de uma fibra a ser medida é medida comum microscópio eletrônico de varredura (SEM). Quando o SEM tem umafunção de medir o comprimento, o diâmetro é medido utilizando-se a função.

Quando o SEM não tem tal função, é preparada uma cópia ampliada de umafotografia da seção transversal, e o diâmetro é medido a partir da cópia comuma régua, ao mesmo tempo sendo levado em conta uma redução na escala.

Além disso, o diâmetro da fibra é definido como a média doeixo maior e do eixo menor em uma seção transversal da fibra.(5) Análises qualitativa e quantitativa dos componentes copolimerizados deum poliéster copolimerizado

Uma amostra de fibras é dissolvida em uma mistura desolvente 1/1 de ácido trifluoracético deuterizado/clorofórmio deuterizado, e oespectro de ressonância magnética nuclear (1H-NMR) é medido utilizando-seo super condutivo JEOL A-600 FT-NMR (fabricado pela JEOL Ltd.). Asavaliações qualitativa e quantitativa são feitas a partir do padrão do espectroatravés de procedimento convencional.

Além disso, para a avaliação da quantidade decopolimerização de poli(etileno glicol), ou semelhante, é utilizado, senecessário, o seguinte procedimento. Em outras palavras, uma amostra defibra é selada em um tubo com uma quantidade excessiva de metanol, e ésubmetida à metanólise a 260°C durante 4h em uma autoclave. O materialdecomposto é submetido a análise por intermédio de cromatografia gasosa(HP 6890 Serie GC System, fabricado pela Hewlett-Packard Company), e asquantidades dos componentes de copolimerização são determinadasquantitativamente. São determinadas as percentagens por peso dasquantidades medidas, baseadas no peso de polímero medido. A avaliaçãoqualitativa é também feita por comparação do tempo de residência comaquele de uma amostra standard.

Exemplo 1

Um poli(etileno tereftalato) (IV = 0,64 dl/g, Tg = 70°C, Tm =256°C) no qual o dietileno glicol em uma quantidade de 1% em peso combase no peso total do poli(etileno tereftalato) foi copolimerizado, foi usadocomo componentes ilha. Um poli(etileno tereftalato modificado) (IV = 0,47dl/g, Tg = 54°C, Tm = 251°C) no qual um poli(etileno glicol) peso molecularmédio de 4000) em uma quantidade de 3% em peso com base na quantidadetotal do poli(etileno tereftalato) modificado e ácido 5-sódiosulfoisoftálico emuma quantidade de 6% em mols com base no total de unidades de repetiçãodo mesmo foram copolimerizados, foi utilizado como um componente mar.

Foi utilizada uma fieira (o mesmo tipo da figura 1) tendo o número decomponentes ilha 19, e o polímero do componente mar e o polímero docomponente ilha em um componente mar: a relação em peso doscomponentes ilha de 50:50 foram fiados com uma quantidade de injeção de0,75 g/min/orifício com uma velocidade de fiação de 500 m/min para produziruma fibra fiada compósita do tipo ilhas-no-mar não fiada. A fibra fiadacompósita foi então super estirada com uma relação de estiramento de 16 emum banho de água quente contendo 3% em peso de um sal de potássio delauril fosfato em uma temperatura de 950C que era maior do que o ponto detransição vítrea do componente mar e dos polímeros do componente ilha em20°C ou mais. A fibra super-estirada foi adicionalmente estirada porestrangulamento com uma relação de estiramento de 2,5 em um banho deágua quente a 70°C. O estiramento por estrangulamento foi adicionalmentetratado termicamente com comprimento constante em água quente a 950Ccom o comprimento feito 1,0 vezes o comprimento da fibra estirada porestrangulamento. A relação total de estiramento era 40, e a finura da fibraestirada compósita do tipo ilhas-no-mar assim obtida era 0,38 (diâmetro dafibra de 5,9 μιη).

Para dissolver e remover o componente mar da fibra estiradacompósita assim obtida, a fibra foi submetida a uma redução alcalina em umaquantidade de 30% por peso com uma solução aquosa a 950C contendo 4%em peso de NaOH para produzir fibras ultra-finas com um número defilamentos de 19 tendo uma finura de 0,01 dtex (diâmetro da fibra de 960 nm).

Exemplo comparativo 1

Uma fibra estirada compósita do tipo ilhas-no-mar foi obtidada mesma forma que no exemplo 1, exceto que a velocidade de fiação foiajustada em 80 m/min. No entanto, a fibra não estirada foi estirada nasmesmas condições do exemplo 1, a fibra foi fundida e quebrada, e oestiramento foi impossível.

Exemplo comparativo 2

Uma fibra estirada compósita do tipo ilhas-no-mar não estiradafoi obtida da mesma forma que no exemplo 1, exceto que a velocidade defiação foi ajustada em 1.200 m/min. No entanto, o super-estiramento da fibranão aconteceu em água quente a 95°C, resultando no estiramento porestrangulamento da fibra. Em conseqüência, a relação máxima total deestiramento permaneceu em 4. A finura da fibra estirada compósita do tipoilhas-no-mar assim obtida era portanto de 1,6 dtex (diâmetro de fibra de 12Mm), e a finura da fibra depois da redução alcalina com a solução aquosa era0,04 dtex (um diâmetro de fibra de 1900 nm).

Exemplo comparativo 3

Uma fibra estirada compósita do tipo ilhas-no-mar não estiradafoi obtida da mesma forma que no exemplo 1, exceto que a velocidade defiação foi ajustada em 150 m/min. Todavia, quando foi tentado o super-estiramento da fibra não estirada com uma relação de estiramento de 110, afibra foi derretida e quebrada, e o estiramento da fibra foi impossível.

Exemplo 2

Um poli(etileno tereftalato) (IV = 0,64 dl/g, Tg = 70°C, Tm =256°C) no qual dietileno glicol em uma quantidade de 1% em peso, com baseno peso total do poli(etileno tereftalato) foi copolimerizado, foi usado comocomponentes ilha. Um poli(etileno tereftalato) modificado (IV = 0,41 dl/g, Tg= 53°C, Tm = 215°C) no qual um poli(etileno glicol) (peso molecular médiode 4000) em uma quantidade de 3% em peso com base no peso total dopoli(etileno tereftalato) modificado e ácido 5-sodiosulfoisoftálico em umaquantidade de 9% por mol com base no total de unidades de repetição domesmo foram copolimerizados, foi utilizado como o componente mar. Foiutilizada uma fieira (o mesmo tipo da figura 1) tendo um número decomponentes ilha de 1000, e o polímero do componente mar e o polímero docomponente ilha com uma relação em peso entre o componente mar e ocomponente ilha de 30:70 foram fiados com uma quantidade de injeção de0,75 g/min/orifício com uma velocidade de fiação de 500 m/min para produziruma fibra estirada compósita do tipo ilhas-no-mar. A fibra foi então super-estirada com uma relação de estiramento de 16 em um banho de água quentecontendo 3% em peso de um sal de potássio de lauril fosfato em umatemperatura de 95°C que era maior do que o ponto de transição vítrea docomponente mar e dos polímeros do componente ilha em 20°C ou mais. Afibra super-estirada foi adicionalmente estirada por estrangulamento com umarelação de estiramento de 2,5 em um banho de água quente a 70°C. A fibraestirada por estrangulamento foi posteriormente submetida a um tratamentotérmico com comprimento constante em água quente a 95°C com ocomprimento feito 1,0 vezes o comprimento da fibra estirada porestrangulamento. A relação total de estiramento era 40, e a finura da fibraestirada compósita do tipo ilhas-no-mar assim obtida era 0,38 dtex (umdiâmetro de fibra de 5,9 μm).

Para dissolver e remover o componente mar da fibra estiradacompósita assim obtida, a fibra estirada compósita foi submetida a umaredução alcalina em uma quantidade de 30% em peso com uma soluçãoaquosa a 95°C contendo 4% em peso de NaOH para produzir fibras ultra-finas com o número de filamentos de 1000 tendo uma finura de 0,00027 dtex(um diâmetro de fibra de 160 nm).

Exemplo 3

Um poli(etileno tereftalato) (IV = 0,43 dl/g, Tg = 70°C, Tm =256°C) no qual dietileno glicol em uma quantidade de 1% em peso com baseno peso total de poli(etileno tereftalato) foi copolimerizado, foi usado comocomponentes ilha. Um poli(etileno tereftalato) modificado ( IV = 0,41 dl/g,Tg = 53°C, Tm = 215°C) no qual um poli- (etileno glicol) (peso molecular médio de 4000) em uma quantidade de 3% em peso com base no peso total dopoli- (etileno tereftalato) modificado e ácido sodiosulfoisoftálico em umaquantidade de 9% por mol com base no total de unidades de repetição domesmo foram copolimerizados, foi usado como o componente mar. Foiutilizada uma fieira (o mesmo tipo da figura 1) tendo um número decomponentes ilha de 1000, e o polímero do componente mar e o polímero docomponente ilha em uma relação em peso entre o componente mar e ocomponente ilha de 50:50 foram fiados com uma quantidade de injeção de0,75 g/min/orifício com uma velocidade de fiação de 500 m/min para produziruma fibra fiada do tipo ilhas-no-mar não estirada. A fibra fiada compósita foientão super-estirada com uma relação de estiramento de 20 em um banho deágua quente contendo 3% em peso de sal de potássio de lauril fosfato em umatemperatura de 85°C que era maior do que o ponto de transição vítrea docomponente mar e os polímeros do componente ilha em 10°C ou mais. Afibra super- estirada foi adicionalmente estirada por estrangulamento comuma relação de estiramento de 2,5 em um banho de água quente a 70°C. Afibra estirada por estrangulamento foi adicionalmente tratada termicamentecom comprimento constante em água quente a 95 ° C com o comprimentofeito 1,0 vez o comprimento da fibra estirada por estrangulamento. A relaçãototal de estiramento era 50, e a finura da fibra fiada compósita do tipo ilhas-no-mar assim obtida era 0,3 dtex (diâmetro da fibra 5,3 μιη).

Para dissolver e remover o componente mar da fibra fiadacompósita assim obtida, a fibra foi submetida a uma redução alcalina em umaquantidade de 30% em peso com uma solução aquosa a 95°C contendo 4%em peso de NaOH para produzir fibras ultra-fmas com um número defilamentos de 1000 tendo uma finura de 0,00015 dtex (diâmetro da fibra de 118 rnn).

Exemplo comparativo 4

Foi repetido o procedimento do exemplo 1, exceto que atemperatura do banho de água quente onde foi conduzido o super-estiramentofoi ajustada em 69°C. No entanto, o super-estiramento da fibra fiadacompósita não aconteceu, e a fibra foi estirada por estrangulamento. A relaçãomáxima total de estiramento, portanto, permaneceu em 4,58. Assim sendo, afinura da fibra fiada compósita do tipo ilhas-no-mar era de 3,2 dtex (diâmetroda fibra de 17 μιη), e a finura depois da redução alcalina com uma soluçãoaquosa de NaOH era de 0,083 dtex (diâmetro da fibra de 2700 nm).

Exemplo 4

Um poli(etileno tereflalato) (IV = 0,43 dl/g, Tg = 70°C, Tm =256°C) no qual dietileno glicol em uma quantidade de 0,6% em peso combase no peso total do poli(etileno tereflalato) foi copolimerizado, foi utilizadocomo componentes ilha. Um poli(etileno tereflalato) modificado (IV = 0,47dl/g, Tg ='54°C, Tm = 251°C) no qual um poli(etileno glicol) (peso molecularmédio de 4000) em uma quantidade de 3% em peso com base no peso total dopoli(etileno tereflalato) modificado e ácido 5-sodiosulfoisoftálico em umaquantidade de 6% por mol com base no total de unidades de repetição domesmo foram copolimerizados, foi usado como o componente mar. Foiutilizada uma fieira (o mesmo tipo da figura 1) tendo 19 componentes ilha, eo polímero do componente mar e o polímero do componente ilha em umarelação em peso entre o componente mar e o componente ilha de 50:50 foramfiados com uma quantidade de injeção de 0,60 g/min/orifício com umavelocidade de fiação de 500 m/min para produzir uma fibra fiada compósitado tipo ilhas-no-mar não estirada. A fibra fiada compósita foi então super-estirada com uma relação de estiramento de 22 em um banho de água quentecontendo 3% em peso de um sal de potássio de lauril fosfato em umatemperatura de 91°C que era maior do que o ponto de transição vítrea docomponente mar e dos polímeros do componente ilha em 20°C ou mais. Afibra super-estirada foi adicionalmente estirada por estrangulamento com umarelação de estiramento de 2,0 em um banho de água quente a 63°C. A fibra estirada por estrangulamento foi adicionalmente tratada termicamente comcomprimento constante em água quente a 90°C com o comprimento feito em1,0 vez o comprimento da fibra estirada por estrangulamento. A relação totalde estiramento era 44, e a finura da fibra fiada compósita do tipo ilhas-no-marassim obtida era 0,28 dtex (diâmetro da fibra de 5,0 μιη).

Para dissolver e remover o componente mar da fibra fiadacompósita assim obtida, a fibra foi submetida a uma redução alcalina em umaquantidade de 30% em peso com uma solução aquosa a 95°C contendo 4%em peso de NaOH para produzir fibras ultra-fmas com o número defilamentos de 19, tendo uma finura de 0,0073 dtex (diâmetro da fibra de 810nm).

Exemplo 5

Foi repetido o procedimento do exemplo 4, exceto que otratamento térmico de comprimento constante foi conduzido com ocomprimento feito 0,9 vezes o comprimento da fibra estirada porestrangulamento. A fibra fiada compósita do tipo ilhas-no-mar assim obtidatinha uma finura de 0,31 dtex (diâmetro da fibra de 5,3 μιη), e produziu fibrasultra-finas com um número de filamentos de 19 tendo uma fmura de 0,0081dtex (diâmetro da fibra de 850 nm) quando submetida a redução alcalina emuma quantidade de 30% por peso com uma solução aquosa a 95°C contendo4% em peso de NaOH.

Exemplo 6

Foi repetido o procedimento do exemplo 4, exceto que otratamento térmico de comprimento constante foi conduzido com o comprimento feito em 1,1 vezes o comprimento da fibra estirada porestrangulamento. A fibra fiada compósita do tipo ilhas-no-mar assim obtidatinha uma finura de 0,25 dtex (diâmetro da fibra de 4,8 μυι), e produziu fibrasultra-finas com um número de filamentos de 19 tendo uma finura de 0,0066dtex (diâmetro da fibra de 770 nm) quando submetida a redução alcalina emuma quantidade de 30% por peso com uma solução aquosa a 95°C contendo4% em peso de NaOH.

Exemplo 7

Foi repetido o procedimento do exemplo 4, exceto que foiutilizada uma fieira tendo 37 componentes ilha. A fibra fiada compósita dotipo ilhas-no-mar assim obtida tinha uma finura de 0,28 dtex (diâmetro dafibra de 5,0 μηι), e produziu fibras ultra-finas com um número de filamentosde 37 tendo uma finura de 0,0038 dtex (diâmetro da fibra de 580 nm) quandosubmetida à redução alcalina em uma quantidade de 30% por peso com umasolução aquosa a 950C contendo 4% em peso de NaOH.

Exemplo 8

Foi repetido o procedimento do exemplo 5, exceto que oestiramento por estrangulamento após o super-estiramento e o tratamentotérmico com comprimento constante foram omitidos. A fibra fiada compósitado tipo ilhas-no-mar assim obtida tinha uma finura de 0,78 dtex (diâmetro dafibra de 8,4 μm), e produziu fibras ultra-finas com um número de filamentosde 19 tendo uma finura de 0,011 dtex (diâmetro da fibra de 975 nm) quandosubmetida à redução alcalina em uma quantidade de 30% por peso com umasolução aquosa a 95°C contendo 4% em peso de NaOH.

Exemplo 9

Foi repetido o procedimento do exemplo 7, exceto que oestiramento por estrangulamento após o super-estiramento sozinho foiomitido (as outras operações, tais como o tratamento térmico comcomprimento constante em água quente a 90°C com o comprimento feito 1,0vez sendo conduzido). A fibra fiada compósita do tipo ilhas-no-mar assimobtida tinha uma finura de 0,78 dtex (diâmetro da fibra de 8,4 Mm), e produziufibras ultra-finas com um número de filamentos de 37 tendo uma finura de0,011 dtex (diâmetro da fibra de 975 nm) quando submetida à reduçãoalcalina em uma quantidade de 30% por peso com uma solução aquosa a95°C contendo 4% em peso de NaOH.

Exemplo 10

Foi repetido o procedimento do exemplo 2, exceto que foiutilizada uma fieira tendo 10 componentes ilha. A fibra fiada compósita dotipo ilhas-no-mar assim obtida tinha uma finura de 0,17 dtex (diâmetro dafibra de 3,9 Mm), e produziu fibras ultra-finas com um número de filamentosde 10 tendo uma finura de 0,0090 dtex (diâmetro da fibra de 880 nm) quandosubmetida à redução alcalina em uma quantidade de 30% por peso com umasolução aquosa a 95°C contendo 4% em peso de NaOH.

Exemplo 11

Foi repetido o procedimento do exemplo 2, exceto que foiutilizada uma fieira tendo 2000 componentes ilha. A fibra fiada compósita dotipo ilhas-no-mar assim obtida tinha uma finura de 0,38 dtex (diâmetro dafibra de 5,9 |xm), e produziu fibras ultra-finas com um número de filamentosde 2000 tendo uma finura de 0,00010 dtex (diâmetro da fibra de 93 nm)quando submetida à redução alcalina em uma quantidade de 30% por pesocom uma solução aquosa a 95°C contendo 4% em peso de NaOH.

Exemplo 12

Foi repetido o procedimento do exemplo 2, exceto que foiutilizada uma fieira tendo 100 componentes ilha, e a proporção decomponentes ilha foi feita em 90% por peso. A fibra fiada compósita do tipoilhas-no-mar assim obtida tinha uma finura de 0,38 dtex (diâmetro da fibra de5,9 μηι), e produziu fibras ultra-finas com um número de filamentos de 100tendo uma finura de 0,0034 dtex (diâmetro da fibra de 557 nm) quandosubmetida à redução alcalina em uma quantidade de 30% por peso com umasolução aquosa a 95°C contendo 4% em peso de NaOH.

Exemplo 13

Foi repetido o procedimento do exemplo 12, exceto que aproporção de componentes ilha foi feita em 20% por peso. A fibra fiadacompósita do tipo ilhas-no-mar assim obtida tinha uma finura de 0,38 dtex(diâmetro da fibra de 5,9 μηι), e produziu fibras ultra-finas com um númerode filamentos de 100 tendo uma finura de 0,00077 dtex (diâmetro da fibra de262 nm) quando submetida à redução alcalina em uma quantidade de 30% porpeso com uma solução aquosa a 95°C contendo 4% em peso de NaOH.

Aplicabilidade industrial

A presente invenção viabilizou a produção com altaprodutividade de um filamento tendo um diâmetro no nível de nanometros, oude fibras curtas tendo um comprimento opcional de fibra. Além disso, asnano-fibras que podem ser obtidas somente em um estado de tecido nãotecido no qual são fixados os espaços de fibra a fibra, podem agora serfacilmente formados em um tecido tecido ou costurado, ou facilmenteempilhados para produzirem um tecido não tecido ou uma estrutura de fibra.

A extração das fibras ultra-finas através de redução alcalina se torna fácil epode ser obtida uma fibra principal tendo um tamanho mais fino, através dapreparação de uma fibra fiada compósita do tipo ilhas-no-mar a partir de doispoliésteres diferentes um do outro em uma velocidade de redução alcalina quenão pode ser obtida de um sistema de liga polimérica. Além disso, como podeser obtida uma fibra principal tendo um tamanho mais fino, a fibra fiadacompósita do tipo ilhas-no-mar tem a vantagem de, por exemplo, um tecidonão tecido do tipo úmido, ou semelhante, preparado a partir da mesma, teruma dispersabilidade de fibra altamente uniforme.

Claims

1. Método de produção de uma fibra fiada compósita do tipoilhas-no-mar tendo um diâmetro do componente ilha de 1 μπι ou menos,caracterizado pelo fato de ser composto do estiramento com uma relação totalde estiramento de 5 a 100 de uma fibra fiada compósita do tipo ilhas-no-marnão estirada que foi fiada com uma velocidade de fiação de 100 a 1.000m/min em temperaturas mais elevadas do que os pontos de transição vítrea deambos os polímeros que formam o componente mar e os componentes ilha dafibra fiada compósita do tipo ilhas-no-mar.

2. Método de produção de uma fibra fiada compósita do tipoilhas-no-mar de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de apóso estiramento, a fibra fiada compósita do tipo ilhas-no-mar ser submetida aum tratamento térmico de comprimento constante em temperaturas maiselevadas do que os pontos de transição vítrea de ambos os polímeros queformam o componente mar e os componentes ilha da fibra fiada compósita dotipo ilhas-no-mar com um comprimento de fibra feito de 0,90 a 1,10 vezes ocomprimento da fibra estirada.

3. Método de produção de uma fibra fiada compósita do tipoilhas-no-mar de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de apóso estiramento, a fibra fiada compósita do tipo ilhas-no-mar ser adicionalmenteestirada (estiramento por estrangulamento).

4. Método de produção de uma fibra fiada compósita do tipoilhas-no-mar de acordo com a reivindicação 3, caracterizado pelo fato de apóso estiramento por estrangulamento, a fibra ser submetida a um tratamentotérmico de comprimento constante com o comprimento da fibra feito de 0,90a 1,10 vezes o comprimento da fibra estirada por estrangulamento emtemperaturas mais elevadas do que os pontos de transição vítrea de ambos ospolímeros que formam o componente mar e os componentes ilha da fibrafiada compósita do tipo ilhas-no-mar.

5. Método de produção de uma fibra fiada compósita do tipoilhas-no-mar de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que,após o estiramento, a fibra fiada compósita do tipo ilhas-no-mar não ésubmetida a um tratamento térmico de comprimento constante com ocomprimento feito de 0,90 a 1,10 vezes o comprimento da fibra estirada emtemperaturas mais elevadas do que os pontos de transição vítrea de ambos ospolímeros que formam o componente mar e os componentes ilha da fibrafiada compósita do tipo ilhas-no-mar, nem o estiramento adicional(estiramento por estrangulamento).

6. Método de produção de uma fibra fiada compósita do tipoilhas-no-mar de acordo com qualquer das reivindicações 1 a 5, caracterizadopelo fato do estiramento ser conduzido em temperaturas mais elevadas do queos pontos de transição vítrea de ambos os polímeros que formam ocomponente mar e os componentes ilha da fibra fiada compósita do tipo ilhas-no-mar em 10°C ou mais.

7. Método de produção de uma fibra fiada compósita do tipoilhas-no-mar de acordo com qualquer das reivindicações 1 a 6, caracterizadopelo fato de ambos o polímero de formação do componente mar e o polímerode formação dos componentes ilha conterem um polímero de poliéster.

8. Método de produção de uma fibra fiada compósita do tipoilhas-no-mar de acordo com a reivindicação 7, caracterizado pelo fato dopolímero de formação do componente mar ser um poliéster copolimerizado depoli(etileno tereftalato) no qual um metal alcalino de ácido 5-sulfoisoftálicoe/ou um poli(etileno glicol) é copolimerizado, e o polímero que forma oscomponentes ilha é um poliéster copolimerizado de poli(etileno tereftalato) noqual um poli(etileno tereftalato) ou ácido isoftálico e/ou um sal de metalalcalino do ácido 5-sulfo- isoftálico é copolimerizado.

9. Método de produção de uma fibra fiada compósita do tipoilhas-no-mar de acordo com qualquer das reivindicações 1 a 8, caracterizadopelo fato do número de componentes ilha ser de 10 a 2000.

10. Fibras ultra-finas com um diâmetro de fibra de 1 pm oumenos, caracterizadas pelo fato de serem obtidas pela dissolução e remoçãodo componente mar da fibra fiada compósita do tipo ilhas-no-mar obtida pelométodo como definida em qualquer das reivindicações 1 a 9.