BR112020018471B1 - Chapa de aço elétrico de grão orientado e método para produção da mesma - Google Patents
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Abstract
chapa de aço elétrico de grão orientado e método para produção da mesma. a invenção refere-se a uma chapa de aço elétrico de grão orientado que tem uma chapa de silício contendo si e mn, tem uma película de vidro posicionada sobre a superfície da chapa de silício e tem também uma película isolante posicionada sobre a superfície da película de vidro, em que a película de vidro contém um óxido contendo mn.
Description
[001] A presente invenção refere-se a uma chapa de aço elétrico de grão orientado e a um método para produção da mesma.
[002] Prioridade é reivindicada para o Pedido de Patente Japonês No. 2018-052898, depositado em 20 de março de 2018, e cujo conteúdo é aqui incorporado a título de referência.
[003] Uma chapa de aço elétrico de grão orientado inclui uma chapa de aço e silício para chapa de base que é composta de grãos orientados para {110}<001> (daqui em diante, orientação Goss) e que inclui 7% em massa ou menos de Si. A chapa de aço elétrico de grão orientado tem sido aplicada principalmente a materiais de núcleo de ferro de transformador. Quando a chapa de aço elétrico de grão orientado é utilizada para os materiais de núcleo de ferro de transformador, em outras palavras, quando as chapas de aço são laminadas no núcleo de ferro, é necessário assegurar isolamento interlaminar (isolamento entre chapas de aço laminadas). Portanto, a fim de assegurar o isolamento para a chapa de aço elétrico de grão orientado, é necessário formar um revestimento primário (película de vidro) e um revestimento secundário (revestimento isolante) sobre a superfície de chapa de aço silício. Ainda, a película de vidro e o revestimento isolante têm efeito de melhoria das características magnéticas através da aplicação de tensão à chapa de aço silício.
[004] Um método para formação da película de vidro e do revestimento isolante e um método típico para produção da chapa de aço elétrico de grão orientado são como segue. Uma placa de aço e silício incluindo 7% em massa ou menos de Si é laminada a quente, e é laminada a frio uma vez ou laminada a frio duas vezes com recozimento intermediário entre elas, de modo que uma chapa de aço tendo uma espessura final é obtida. Em seguida, um recozimento em uma atmosfera de hidrogênio úmida (recozimento por descarbonetação) é conduzido para descarbonetação e recristalização primária. No recozimento por descarbonetação, uma película de óxido (Fe2SiO4, SiO2 e similar) é formada sobre a superfície da chapa de aço. Então, um separador de recozimento contendo MgO (magnésia) como um componente principal é aplicado à chapa recozida por descarbonetação. Após secagem do separador de recozimento, um recozimento final é conduzido. Através do recozimento final, recristalização secundária ocorre na chapa de aço, e os grãos são alinhados com orientação {110}<001>. Simultaneamente, MgO no separador de recozimento reage com a película de óxido do recozimento por descarbonetação, de modo que a película de vidro (Mg2SiO4 ou similar) é formada sobre a superfície da chapa de aço. Subsequentemente, uma solução contendo principalmente um fosfato é aplicada sobre a superfície de chapa recozida final, a saber, sobre a superfície de película de vidro, e então, cozimento é conduzido, de modo que o revestimento isolante (revestimento à base de fosfato) é formado.
[005] A película de vidro é importante para assegurar o isolamento, mas sua adesão é significantemente afetada por vários fatores. Por exemplo, quando a espessura da chapa de chapa de aço elétrico de grão orientado se torna fina, perda no ferro que é uma das características magnéticas melhora, mas a adesão de película de vidro tende a não ser assegurada. Portanto, com relação à película de vidro de chapa de aço elétrico de grão orientado, a melhoria em adesão e o controle estável têm sido problemas. A película de vidro é derivada da película de óxido formada pelo recozimento por descarbonetação e, portanto, tem sido tentado melhorar a película de vidro através do controle das condições de recozimento por descarbonetação.
[006] O Documento de Patente 1 revela a técnica para formar a película de vidro excelente em adesão através de decapagem da camada de superfície de chapa de aço elétrico de grão orientado que é laminada a frio para a espessura final antes da condução do recozimento por descarbonetação, através da remoção da acreção da superfície e da camada de superfície de aço de base, e prosseguindo uniformemente a descarbonetação e formação de óxido.
[007] Os Documentos de Patentes 2 a 4 revelam a técnica para melhorar a adesão de revestimento através da aplicação da rugosidade fina à superfície da chapa de aço durante o recozimento por descarbonetação e alcançando a película de vidro para a área profunda da chapa de aço.
[008] Os Documentos de Patentes 5 a 8 revelam a técnica para melhoria da adesão de película de vidro através do controle do grau de oxidação de atmosfera de recozimento por descarbonetação. A técnica é acelerar a oxidação de chapa recozida por descarbonetação e dessa maneira promover a formação de película de vidro.
[009] Desenvolvimento técnico adicionado progrediu, os Documentos de Patente 9 a 11 revelam a técnica para melhoria da adesão de película de vidro e das características magnéticas através do foco do estágio de aquecimento de recozimento por descarbonetação e através do controle da taxa de aquecimento em adição à atmosfera no estágio de aquecimento. Documentos da Técnica Relacionados Documentos de Patentes Documento de Patente 1 Pedido de Patente Japonês Não examinado, Primeira Publicação No. S50-71526 Documento de Patente 2 Pedido de Patente Japonês Não examinado, Primeira Publicação No. S62-133021 Documento de Patente 3 Pedido de Patente Japonês Não examinado, Primeira Publicação No. S63-7333 Documento de Patente 4 Pedido de Patente Japonês Não examinado, Primeira Publicação No. S63-310917 Documento de Patente 5 Pedido de Patente Japonês Não examinado, Primeira Publicação No. H2-240216 Documento de Patente 6 Pedido de Patente Japonês Não examinado, Primeira Publicação No. H2-259017 Documento de Patente 7 Pedido de Patente Japonês Não examinado, Primeira Publicação No. H6-33142 Documento de Patente 8 Pedido de Patente Japonês Não examinado, Primeira Publicação No. H10-212526 Documento de Patente 9 Pedido de Patente Japonês Não examinado, Primeira Publicação No. H11-61356 Documento de Patente 10 Pedido de Patente Japonês Não examinado, Primeira Publicação No. 2000-204450 Documento de Patente 11 Pedido de Patente Japonês Não examinado, Primeira Publicação No. 2003-27194
[0010] [Documento de Não Patente 1] "Quantitative Analysis of Mineral Phases in Sinter Ore by Rietveld Method", Toru Takayama e outros, General incorporated association- The Iron and Steel Institute of Japan, Tetsu-to-Hagane, Vol.103 (2017) No.6 , p.397-406, DOI: http://dx.doi.org/10.2355/tetsutohagane.TETSU-2016-069.
[0011] No entanto, as técnicas descritas nos Documentos de Patentes 1 a 4 requerem uma etapa adicional no processo e, então, a carga de operação se torna alta. Por essa razão, a melhoria adicional tem sido desejada.
[0012] As técnicas descritas nos Documentos de Patentes 5 a 8 melhoram a adesão de película de vidro, mas a recristalização secundária pode ser tornar instável e as características magnéticas (magnetismo) podem deteriorar.
[0013] As técnicas descritas nos Documentos de Patentes 9 a 11 melhoram as características magnéticas, mas a melhoria para película é ainda insuficiente. Por exemplo, no caso dos materiais de base com espessura de chapa de 0,23 mm ou menos (daqui em diante, chapa de base fina), a adesão de película de vidro é insuficiente. A adesão de película de vidro se torna instável com diminuição na espessura da chapa. Por essa razão, a melhoria adicional para a adesão de película de vidro tem sido requerida.
[0014] A presente invenção foi feita em consideração das situações mencionadas acima. Um objetivo da presente invenção é prover uma chapa de aço elétrico de grão orientado excelente na adesão de revestimento sem deterioração das características magnéticas e método para produção da mesma.
[0015] Os presentes inventores fizeram uma investigação aprofundada para resolver as situações mencionadas acima. Como resultado, foi constatado que a adesão de película de vidro é drasticamente melhorada quando o óxido contendo Mn é incluído na película de vidro. Além disso, o efeito acima obtido através da técnica se torna notável na chapa de base fina.
[0016] Ainda, os presentes inventores constataram que o óxido contendo Mn é preferivelmente formado na película de vidro controlando compreensivamente e inseparavelmente as condições de aquecimento e as condições de atmosfera no processo de recozimento por descarbonetação e no processo de formação de revestimento isolante.
[0017] Um aspecto da presente invenção emprega o que segue. (1) Uma chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com um aspecto da presente invenção inclui: uma chapa de aço silício incluindo, como uma composição química, em % em massa, 2,50 a 4,0% de Si, 0,010 a 0,50% de Mn, 0 a 0,20% de C, 0 a 0,070% de Al solúvel em ácido, 0 a 0,020% de N, 0 a 0,080% de S, 0 a 0,020% de Bi, 0 a 0,50% de Sn, 0 a 0,50% de Cr, 0 a 1,0% de Cu, e um restante consistindo em Fe e impurezas; uma película de vidro disposta sobre uma superfície da chapa de aço silício; e um revestimento isolante disposto sobre uma superfície da película de vidro, em que a película de vidro inclui um óxido contendo Mn. (2) Na chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com (1), o óxido contendo Mn pode incluir pelo menos um selecionado de um grupo consistindo em uma Braunita e Mn3O4. (3) Na chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com (1) ou (2), o óxido contendo Mn pode ser disposto em uma interface com a chapa de aço silício na película de vidro. (4) Na chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com qualquer um de (1) a (3), 0,1 a 30 partes/μm2 do óxido contendo Mn podem ser dispostas na interface na película de vidro. (5) Na chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com qualquer um e (a) a (4), quando IFor é uma intensidade difratada de um pico originado em uma forsterita e ITiN é uma intensidade difratada de um pico originado em um nitreto de titânio em uma faixa de 41° < 2θ < 43° de um espectro de difração de raio X da película de vidro medido por um método de difração de raio X a IFor e a ITiN podem satisfazer ITiN < IFor. (6) Na chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com qualquer um de (1) a (5), uma fração numérica de grãos recristalizados secundários cujo diâmetro máximo é 30 a 100 mm pode ser 20 a 80% comparado com os grãos recristalizados secundários totais na chapa de aço silício. (7) Na chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com qualquer um de (1) a (6), a espessura média da chapa de aço silício pode ser 0,17 mm ou mais e menos do que 0,22 mm. (8) Na chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com qualquer um de (1) a (7), a chapa de aço silício pode incluir, como a composição química, em % em massa, pelo menos um selecionado de um grupo consistindo em 0,0001 a 0,0050% de C, 0,0001 a 0,0100% de Al solúvel em ácido, 0,0001 a 0,0100% de N, 0,0001 a 0,0100% de S, 0,0001 a 0,0010% de Bi, 0,005 a 0,50% de Sn, 0,01 a 0,50% de Cr e 0,01 a 1,0% de Cu. (9) Um método para produção de uma chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com um aspecto da presente invenção, o método é para produção da chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com qualquer um de (1) a (8), e o método pode incluir: um processo de laminação a quente de aquecimento de uma placa para uma faixa de temperatura de 1200 a 1600° C e então laminação a quente da placa para obter uma chapa de aço laminada a quente, a placa incluindo, como a composição química, em % em massa, 2,50 a 4,0% de Si, 0,010 a 0,50% de Mn, 0 a 0,20% de C, 0 a 0,070% de Al solúvel em ácido, 0 a 0,020% de N, 0 a 0,080% de S, 0 a 0,020% de Bi, 0 a 0,50% de Sn, 0 a 0,50% de Cr, 0 a 1,0% de Cu, e um restante consistindo em Fe e impurezas; um processo de recozimento de banda quente de recozimento da chapa de aço laminada a quente para obter uma chapa recozida de banda quente; um processo de laminação a frio de laminação a frio da chapa recozida de banda quente através de laminação a frio uma vez ou através de laminação a frio várias vezes com um recozimento intermediário para obter uma chapa de aço laminada a frio; um processo de recozimento por descarbonetação de recozimento por descarbonetação da chapa de aço laminada a frio para obter uma chapa recozida por descarbonetação; um processo de recozimento final de aplicação de um separador de recozimento à chapa recozida por descarbonetação e então recozimento final da chapa recozida por descarbonetação de modo a formar uma película de vidro sobre uma superfície da chapa recozida por descarbonetação para obter uma chapa recozida final; e um processo de formação de revestimento isolante de aplicação de uma solução de formação de revestimento isolante à chapa recozida final e então tratamento térmico da chapa recozida final de modo a formar um revestimento isolante sobre uma superfície da chapa recozida final, em que, no processo de recozimento por descarbonetação, quando uma dec-S500-600 é uma taxa de aquecimento médio em unidades de oC/segundo e uma dec-P500-600 é um grau de oxidação PH2O/PH2 de uma atmosfera em uma faixa de temperatura de 500 a 600o C durante aumento de uma temperatura da chapa de aço laminado a frio e quando uma dec-S600-700 é uma taxa de aquecimento média em unidades de oC/segundo e uma dec-P600-700 é um grau de oxidação PH2O/PH2 de uma atmosfera em uma faixa de temperatura de 600 a 700° C durante aumento da temperatura da chapa de aço laminada a frio, a dec-S500-600 pode ser 300 a 2000 °C/segundo, a dec-S600— 700 pode ser 300 a 3000 °C/segundos, a dec-S5oo-6oo e a dec-S6oo—7oo podem satisfazer dec-S500-600 < dec-S600-700, a dec-P500-600 pode ser 0,00010 a 0,50 e a dec-P600-700 pode ser 0,00001 a 0,50, em que, no processo de recozimento final, a chapa recozida por descarbonetação após aplicar o separador de recozimento pode ser mantida em uma faixa de temperatura de 1000 a 1300° C por 10 a 60 horas, e em que, no processo de formação de revestimento isolante, quando uma ins-S600-700 é uma taxa de aquecimento médio em unidades de oC/segundo em uma faixa de temperatura de 600 a 700° C e uma ins-S600-700 é uma taxa de aquecimento média em unidades de oC/segundo em uma faixa de temperatura de 700 a 800° C durante aumento de uma temperatura da chapa recozida final, a ins-S600-700 pode ser 10 a 200° C/segundo, a ins-S700-800 pode ser 5 a 100° C/segundo e a ins-S600-700 e a ins-S700-800 podem satisfazer ins-S600-700 > ins-S700-800. (10) No método para produção da chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com (9), no processo de recozimento por descarbonetação, a dec-P500-600 e a dec-P600-700 podem satisfazer decP500-600 > dec-P600-700. (11) No método para produção da chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com (9) ou (10), no processo de recozimento por descarbonetação, um primeiro recozimento e um segundo recozimento podem ser conduzidos após aumento da temperatura da chapa de aço laminada a frio, e quando uma dec-TI é uma temperatura de retenção em unidades de oC, uma dec-tI é um tempo de retenção em unidades de segundos e uma dec-PI é um grau de oxidação PH2O/PH2 de uma atmosfera durante o primeiro recozimento e quando uma dec-TII é uma temperatura de retenção em unidades de oC, uma dec-tII é um tempo de retenção em unidades de segundos e uma dec-PII é um grau de oxidação PH2O/PH2 de uma atmosfera durante o segundo recozimento, a dec-Ti pode ser 700 a 900°C, a dec-ti pode ser 10 a 1000 segundos, a dec-PI pode ser 0,10 a 1,0, a dec-TII pode ser (dec-TI + 50)°C ou mais e 1000°C ou menos, a dec-tii pode ser 5 a 500 segundos, a dec-Pii pode ser 0,00001 a 0,10 e a dec-Pi e a dec-Pii podem satisfazer dec-Pi > dec-Pii. (12) No método para produção da chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com qualquer um de (9) a (11), no processo de recozimento por descarbonetação, a dec-P500-600, a dec-P600-700, a dec-Pi e a dec-Pii podem satisfazer dec-P500-600 > dec-P600-700 < dec-Pi > dec-Pii. (13) No método para produção da chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com qualquer um de (9) a (12), no processo de formação de revestimento isolante, quando uma ins-P600-700 é um grau de oxidação PH2O/PH2 de uma atmosfera na faixa de temperatura de 600 a 700oC e uma ins- P700-800 é um grau de oxidação PH2O/PH2 de uma atmosfera na faixa de temperatura de 700 a 800°C durante aumento da temperatura da chapa recozida final, a ins-P600-700 pode ser 1,0 ou mais, a ins-P700-800 pode ser 0,1 a 5,0 e a ins-P600-700 e a ins-P700-800 podem satisfazer ins-P600-700 > ins-P700-800. (14) No método para produção da chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com qualquer um de (9) a (13), no processo de recozimento final, o separador de recozimento pode incluir um composto Ti de 0,5 a 10% em massa em equivalente de Ti metálico. (15) No método para produção da chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com qualquer um de (9) a (14), a placa pode incluir, como a composição química, em % em massa, pelo menos um selecionado de um grupo consistindo em 0,01 a 0,20% de C, 0,01 a 0,070% de Al solúvel em ácido, 0,0001 a 0,020% de N, 0,005 a 0,080% de S, 0,001 a 0,020% de Bi, 0,005 a 0,50% de Sn, 0,01 a 0,50% de Cr e 0,01 a 1,0% de Cu.
[0018] De acordo com os aspectos da presente invenção acima, é possível prover a chapa de aço elétrico de grão orientado excelente na adesão de revestimento sem deterioração das características magnéticas e método para produção da mesma.
[0019] A Fig. 1 é uma ilustração em seção transversal de uma chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com uma modalidade da presente invenção.
[0020] A Fig. 2 é um fluxograma ilustrando um método para produção da chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com a modalidade.
[0021] Daqui em diante, uma modalidade preferida da presente invenção é descrita em detalhes. No entanto, a presente invenção não é limitada apenas à configuração que é revelada na modalidade, a várias modificações são possíveis sem se afastar do aspecto da presente invenção. Ainda, a faixa de limitação como descrito abaixo inclui um limite inferior e um limite superior da mesma. No entanto, o valor expresso por "mais do que" ou "menos do que" não inclui na faixa de limitação. "%" da quantidade de respectivos elementos expressa "% em massa".
[0022] Os detalhes que levam à modalidade são descritos abaixo.
[0023] Os presentes inventores investigaram a morfologia de película de vidro a fim de assegurar a adesão entre a película de vidro e a chapa de aço silício (chapa de aço de base). Para começar, a adesão entre a película de vidro e a chapa de aço depende fortemente da morfologia da película de vidro. Por exemplo, no caso da estrutura de modo que a película de vidro agarre a chapa de aço silício (daqui em diante, estrutura intrusiva), a adesão da película de vidro é excelente.
[0024] No entanto, não é fácil assegurar a adesão de película de vidro. Em particular, quando a espessura da chapa se torna muito fina, se torna mais difícil assegurar a adesão de película de vidro. Embora a causa não seja completamente clara, os presentes inventores supõem que o comportamento de formação de película de óxido no recozimento por descarbonetação seja peculiar para a chapa de base fina.
[0025] Para as situações acima, os presentes inventores conceberam a técnica para assegurar a adesão de película de vidro através da formação do óxido como uma âncora entre a película de vidro e a chapa de aço silício. Além disso, a fim de controlar a formação de óxido-âncora, os presentes inventores focam em e investigam as condições de recozimento (condições de tratamento térmico) no processo de cozimento por descarbonetação e o processo de formação de revestimento isolante. Como resultado, os presentes inventores constataram que a adesão de película de vidro é drasticamente melhorada controlando compreensivamente e inseparavelmente as condições de aquecimento e as condições atmosféricas no processo de recozimento por descarbonetação e no processo de formação de revestimento isolante.
[0026] Como um resultado de análise do material tendo excelente adesão de película de vidro, é confirmado que o óxido contendo Mn é incluído na interface entre a película de vidro e a chapa de aço silício. Como um resultado de análise do óxido em detalhes através do microscópio eletrônico de transmissão (daqui em diante, TEM) e difração de raio X (daqui em diante, XRD), é constatado que o óxido contendo Mn inclui preferivelmente pelo menos um selecionado do grupo consistindo em Braunita (Mn7SiO12) e Tetróxido de trimanganês (Mn3O4) e que o óxido contendo Mn age como o óxido-âncora. Além disso, como um resultado de investigação do mecanismo de formação de óxido contendo Mn, é constatado que o óxido contendo Mn é formado pelo mecanismo que segue.
[0027] Primeiro, quando a taxa de aquecimento e a atmosfera no estágio de aquecimento do recozimento por descarbonetação são controladas, um precursor de óxido contendo Mn (daqui em diante, precursor contendo Mn) é formado próximo da superfície da chapa de aço. Quando a chapa recozida por descarbonetação acima é submetida ao recozimento final, Mn segrega entre a película de vidro e a chapa de aço silício (daqui em diante, Mn de segregação interfacial).
[0028] Segundo, quando a chapa recozida final acima é submetida à formação de revestimento isolante e quando a taxa de aquecimento no estágio de aquecimento de formação de revestimento isolante é controlada, o óxido contendo Mn é formado a partir do precursor contendo Mn e o Mn de segregação interfacial. O óxido contendo Mn (em particular, Braunita ou Tetróxido de trimanganês) age como a âncora e contribui para a melhoria da adesão de película de vidro.
[0029] Como descrito acima, os presentes inventores investigaram a morfologia de óxido contendo Mn na película de vidro e a sua técnica de controle e, como resultado, chegaram à modalidade.
[0030] A chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com a modalidade é descrita.
[0031] A Fig. 1 é uma ilustração em seção transversal da chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com a modalidade. A chapa de aço elétrico de grão orientado 1 de acordo com a modalidade inclui uma chapa de aço silício 11 (chapa de aço de base) tendo estrutura recristalizada secundária, uma película de vidro 13 (revestimento primário) disposta sobre a superfície da chapa de aço silício 11 e um revestimento isolante 15 (revestimento secundário) disposto sobre a superfície da película de vidro 13. A película de vidro 13 inclui o óxido contendo Mn 131. Embora a película de vidro e o revestimento isolante possam ser formados sobre pelo menos uma superfície da chapa de aço silício, esses são formados em ambas as superfícies da chapa de aço silício em geral.
[0032] Daqui em diante, a chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com a modalidade é explicada focando em elementos característicos. As explicações dos elementos conhecidos e dos elementos que podem ser controlados pelo versado são omitidas. (Película de vidro)
[0033] A película de vidro é uma película inorgânica que inclui principalmente silicato de magnésio (MgSiO3, Mg2SiO4 e similar). Em geral, a película de vidro é formada durante recozimento final através da reação do separador de recozimento contendo magnésia com os elementos que estão incluídos na chapa de aço silício ou na película de óxido tal como SiO2 sobre a superfície da chapa de aço silício. Portanto, a película de vidro tem a composição derivada dos componentes de separador de recozimento e da chapa de aço silício. Por exemplo, a película de vidro pode incluir espinel (MgAl2O4) e similar. Na chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com a modalidade, a película de vidro inclui o óxido contendo Mn.
[0034] Como acima descrito, na chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com a modalidade, o óxido contendo Mn é propositadamente formado na película de vidro, e dessa maneira a adesão do revestimento é melhorada. Uma vez que a adesão de revestimento é melhorada contanto que o óxido contendo Mn seja incluído na película de vidro, a fração de óxido contendo Mn na película de vidro não é particularmente limitada. Na modalidade, o óxido contendo Mn tem que ser apenas incluído na película de vidro.
[0035] No entanto, na chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com a modalidade, é preferível que o óxido contendo Mn inclua pelo menos um selecionado do grupo consistindo em Braunita (Mn7SiO12) e Tetróxido de trimanganês (Mn3O4). Em outras palavras, é preferível que pelo menos um selecionado do grupo consistindo em Braunita e Mn3O4 esteja incluído como o óxido contendo Mn na película de vidro. Quando Braunita e Tetróxido de trimanganês está incluído como o óxido contendo Mn na película de vidro, é possível melhorar a adesão de revestimento sem deterioração das características magnéticas.
[0036] Ainda, quando o óxido contendo Mn (Braunita ou Mn3O4) é incluído na película de vidro na interface entre a película de vidro e a chapa de aço silício, o efeito âncora pode ser preferivelmente obtido. Portanto, é preferível que o óxido contendo Mn (Braunita ou Mn3O4) seja disposto na interface entre a película de vidro e a chapa de aço silício na película de vidro.
[0037] Em adição ao fato que o óxido contendo Mn (Braunita ou Mn3O4) é disposto na interface com a chapa de aço silício na película de vidro, é mais preferível que 0,1 a 30 partes/μm2 do óxido contendo Mn (Braunita ou Mn3O4) sejam dispostos na interface na película de vidro. Quando o óxido contendo Mn (Braunita ou Mn3O4) na densidade numérica mencionada acima é incluído na película de vidro na interface entre a película de vidro e a chapa de aço silício, é possível obter mais preferivelmente o efeito âncora.
[0038] A fim de preferivelmente obter o efeito âncora, o limite inferior de densidade numérica do óxido contendo Mn (Braunita ou Mn3O4) é preferivelmente 0,5 parte/μm2, mais preferivelmente 1,0 parte/μm2 e sobretudo preferivelmente 2,0 partes/μm2. Por outro lado, a fim de evitar uma diminuição em características magnéticas causada pela irregularidade da interface, o limite superior de densidade numérica do óxido contendo Mn (Braunita ou Mn3O4) é preferivelmente 20 partes/μm2, mais preferivelmente 15 partes/μm2 e sobretudo preferivelmente 10 partes/μm2.
[0039] O método para confirmação do óxido contendo Mn (Braunita ou Mn3O4) na película de vidro e o método para medição do óxido contendo Mn (Braunita ou Mn3O4) incluídos na interface entre a película de vidro e a chapa de aço silício na película de vidro são descritos mais tarde em detalhes.
[0040] Ainda, na chapa de aço elétrico de grão orientado convencional, a película de vidro pode incluir Ti. No caso, Ti incluído na película de vidro reage com N eliminado da chapa de aço silício através de purificação durante o recozimento final para formar TiN na película de vidro. Por outro lado, na chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com a modalidade, mesmo quando a película de vidro inclui Ti, quase nenhum TiN está incluído na película de vidro após o recozimento final.
[0041] Na chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com a modalidade, N eliminado da chapa de aço silício durante o recozimento final é aprisionado no precursor contendo Mn ou Mn de segregação interfacial na interface entre a película de vidro e a chapa de aço silício. Portanto, mesmo quando a película de vidro inclui Ti, N eliminado da placa de aço silício durante o recozimento final tende a não reagir com Ti na película de vidro, de modo que a formação de TiN é suprimida.
[0042] Por exemplo, na chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com a modalidade, sem importar se ou não a película de vidro inclui Ti, a forsterita (Mg2SiO4) que é o componente principal na película de vidro e o nitreto de titânio (TiN) na película de vidro satisfazem as condições que seguem como produto final.
[0043] Quando IFor é uma intensidade difratada de um pico originado na forsterita e ITiN é uma intensidade difratada de um pico original no nitreto de titânio em uma faixa de 41° > 2θ < 43° de um espectro de difração de raio X da película de vidro medido por um método de difração de raio X, IFor e ITiN satisfazem ITiN < IFor. No caso onde a película de vidro inclui Ti na chapa de aço elétrico de grão orientado convencional, os IFor e ITiN mencionados acima se tornam ITiN > IFor como produto final.
[0044] O método para medição do espectro de difração de raio X da película de vidro através do método de difração de raio X é descrito mais tarde em detalhes.(Tamanho de grão recristalizado secundário de chapa de aço silício)
[0045] Na chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com a modalidade, a chapa de aço silício tem a estrutura recristalizada secundária. Por exemplo, quando a densidade de fluxo magnético B8 é 1,89 a 2,00T, a chapa de aço silício é julgada ter a estrutura recristalizada secundária. É preferível que o tamanho de grão recristalizado secundário de chapa de aço silício seja grosso. Desta maneira, é possível obter mais preferivelmente a adesão do revestimento. Especificamente, é preferível que a fração numérica de grãos recristalizados secundários cujo diâmetro máximo é 30 a 100 mm seja 20% ou mais comparado com os grãos recristalizados secundários inteiros na chapa de aço silício. A fração numérica é mais preferivelmente 30% ou mais. Por outro lado, o limite superior de fração numérica não é particularmente limitado. No entanto, o limite superior pode ser 80% como o valor industrialmente controlável.
[0046] Como descrito acima na modalidade, o óxido contendo Mn (Braunita ou Mn3O4) é formado como a âncora na interface entre a película de vidro e a chapa de aço silício, e dessa maneira a adesão de película de vidro é melhorada. É preferível que a âncora seja formada não no limite de grão recristalizado secundário, mas no grão recristalizado secundário. Uma vez que o limite de grãos é um agregado de defeitos de reticulado, mesmo quando o óxido contendo Mn é formado no limite de grãos, o óxido contendo Mn tende a não ser introduzido na chapa de aço silício como a âncora. Na chapa de aço silício em que grãos recristalizados secundários grossos são principalmente incluídos, a possibilidade de formação do óxido contendo Mn dentro do grão aumenta, a dessa maneira a adesão de revestimento pode ser melhorada ainda mais.
[0047] Na modalidade, o grão recristalizado secundário e o diâmetro máximo de grão recristalizado secundário são definidos como segue. Com relação ao grão de chapa de aço silício, o diâmetro máximo do grão é definido como o segmento de linha mais longo no grão dentre os segmentos de linha paralelos à direção de laminação e paralelos à direção transversal (direção perpendicular à direção de laminação). Além disso, o grão com o diâmetro máximo de 15 mm ou mais é considerado o grão recristalizado secundário.
[0048] O método para medição da fração numérica mencionada acima de grãos recristalizados secundários grossos é descrito mais tarde em detalhes.(Espessura de chapa de chapa de aço silício)
[0049] Na chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com a modalidade, a espessura de chapa de chapa de aço silício não é particularmente limitada. Por exemplo, a espessura média de chapa de aço silício pode ser 0,17 a 0,29 mm. No entanto, na chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com a modalidade, quando a espessura de chapa de chapa de silício é fina, o efeito de melhoria da adesão de revestimento é notadamente obtido. Portanto, a espessura média de chapa de aço silício é preferivelmente 0,17 a menos de 0,22 mm e mais preferivelmente 0,17 a 0,20 mm.
[0050] A razão pela qual o efeito de melhoria da adesão de revestimento é notadamente obtido com a chapa de base fina não é clara no momento, mas o mecanismo que segue é considerado. Como descrito acima, na modalidade, é necessário formar o óxido contendo Mn (particularmente Braunita ou Mn3O4). A formação de óxido contendo Mn é limitada pela situação onde M no aço difunde para a superfície da chapa de aço. Por exemplo, a fração de área de superfície comparado com volume com relação à chapa de base fina é maior do que com relação à chapa de base espessa. Portanto, na chapa de base fina, o comprimento de difusão de Mn a partir do interior para a superfície da chapa de aço é curto. Como resultado, na chapa de base fina, Mn difunde a partir do interior da chapa de aço e atinge a superfície da chapa de aço em um tempo substancialmente curto, e o óxido contendo Mn é facilmente formado comparado com a chapa de base espessa. Por exemplo, embora os detalhes sejam descritos mais tarde, na chapa de base fina, é possível formar eficientemente o precursor contendo Mn em faixa de temperatura baixa de 500 a 600° C no estágio de aquecimento de recozimento por descarbonetação.
[0051] Em seguida, a composição química de chapa de aço silício da chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com a modalidade é explicada. Na modalidade, a chapa de aço silício inclui, como uma composição química, elementos de base, elementos opcionais conforme necessário e um restante consistindo em Fe e impurezas.
[0052] Na modalidade, a chapa de aço silício inclui Si e Mn como os elementos de base (principalmente elementos de formação de liga). (2,50 a 4,0% de Si)
[0053] Si (silício) é o elemento de base. Quando o teor de Si é menos de 2,50%, a transformação de fase ocorre no aço durante o recozimento por recristalização secundário, a recristalização secundária não prossegue suficientemente, e a densidade de fluxo magnético excelente e perda por ferro não são obtidas. Portanto, o teor de Si é para 2,50% ou mais. O teor de Si é preferivelmente 3,00% ou mais e mais preferivelmente 3,20% ou mais. Por outro lado, quando o teor de Si é mais de 4,0%, a chapa de aço se torna quebradiça, e a capacidade de passagem durante a produção deteriora significantemente. Portanto, o teor de Si é para 4,0% ou menos. O teor de Si é preferivelmente 3,80% ou menos e mais preferivelmente 3,60% ou menos.(0,010 a 0,50% de Mn)
[0054] Mn (manganês) é o elemento de base. Quando o teor de Mn é menos do que 0,010%, é difícil incluir o óxido contendo Mn (Braunita e Mn3O4) na película de vidro, mesmo quando o processo de recozimento por descarbonetação e o processo de formação de revestimento isolante são controlados. Portanto, o teor de Mn é ajustado para 0,010% ou mais. O teor de Mn é preferivelmente 0,03% ou mais e mais preferivelmente 0,05% ou mais. Por outro lado, quando o teor de Mn é mais do que 0,5%, a transformação de fase ocorre no aço durante o recozimento por recristalização secundário, a recristalização secundária não prossegue suficientemente, e a densidade de fluxo magnético e perda por ferro excelentes não são obtidas. Portanto, o teor de Mn é para 0,50% ou menos. O teor de Mn é preferivelmente 0,2% ou menos e mais preferivelmente 0,1% ou menos.
[0055] Na modalidade, a chapa de aço silício pode incluir as impurezas. As impurezas correspondem a elementos que estão contaminados durante produção industrial de aço a partir de minérios e sucata que são usados como uma matéria-prima de aço ou de ambiente de um processo de produção.
[0056] Além disso, na modalidade, a chapa de aço silício pode incluir os elementos opcionais em adição aos elementos de base e as impurezas. Por exemplo, como substituição para uma parte de Fe que é o restante, a chapa de aço e silício pode incluir os elementos opcionais tais como C, Al solúvel em ácido, N, S, Bi, Sn, Cr e Cu. Os elementos opcionais podem ser incluídos conforme necessário. Portanto, um limite inferior dos respectivos elementos opcionais não precisa ser limitado, e o limite inferior pode ser 0%. Além disso mesmo se os elementos opcionais puderem ser incluídos como impurezas, os efeitos mencionados acima não são afetados.(0 a 0,20% de C)
[0057] C (carbono) é o elemento opcional. Quando o teor de C é maior do que 0,20%, a transformação de fase pode ocorrer no aço durante o recozimento por recristalização secundária, a recristalização secundária pode não prosseguir suficientemente, e a densidade de fluxo magnético e perda por ferro excelentes podem não ser obtidas. Portanto, o teor de C pode ser 0,20% ou menos. O teor de C é preferivelmente 0,15% ou menos e mais preferivelmente 0,10% ou menos. O limite inferior do teor de C não é particularmente limitado e pode ser 0%. No entanto, uma vez que C tem o efeito de melhoria da densidade de fluxo magnético através do controle da textura recristalizada primária, o limite inferior do teor de C pode ser 0,01%, 0,03% ou 0,06%. Quando C é excessivamente incluído como a impureza no produto final devido à descarbonetação insuficiente no recozimento por descarbonetação, as características magnéticas podem ser afetadas de modo adverso. Portanto, o teor de C de chapa de aço silício é preferivelmente 0,0050% ou menos. Embora o teor de C de chapa de aço silício possa ser 0%, não é industrialmente fácil controlar o teor de C para realmente 0%, e então o teor de C de chapa de aço silício pode ser 0,0001% ou mais. (0 a 0,070% de Al solúvel em ácido)
[0058] O Al (alumínio) solúvel em ácido (Al sol.) é o element óptico. Quando o teor de Al solúvel em ácido é mais de 0,070%, a chapa de aço pode ser tornar quebradiça. Portanto, o teor de Al solúvel em ácido pode ser 0,070% ou menos. O teor de Al solúvel em ácido é preferivelmente 0,05% ou menos, e mais preferivelmente 0,03% ou menos. O limite inferior do teor de Al solúvel em ácido não é particularmente limitado, e pode ser 0%. No entanto, uma vez que o Al solúvel em ácido tem o efeito de desenvolver favoravelmente a recristalização secundária, o limite inferior do teor de Al solúvel em ácido pode ser 0,01% ou 0,02%. Quando A é excessivamente incluído como a impureza no produto final devido à purificação insuficiente durante o recozimento final, as características magnéticas podem ser afetadas de modo adverso. Portanto, o teor de Al solúvel em ácido de chapa de aço silício é preferivelmente 0,0100% ou menos. Embora o teor de Al de chapa de aço silício possa ser 0%, não é industrialmente fácil controlar o teor de A para realmente 0%, e então o teor de Al solúvel em ácido de chapa de aço silício pode ser 0,0001% ou mais. (0 a 0,020% de N)
[0059] N (nitrogênio) é o elemento opcional. Quando o teor de N é mais de 0,020%, bolhas (vazios) podem ser formados na chapa de aço durante a laminação a frio, a resistência da chapa de aço pode aumentar e a capacidade de passagem durante a produção pode deteriorar. Portanto, o teor de N pode ser 0,020% ou menos. O teor de N é preferivelmente 0,015% ou menos e mais preferivelmente 0,010% ou menos. O limite inferior do teor de N não é particularmente limitado e pode ser 0%. No entanto, uma vez que N forma AlN e tem o efeito como o inibidor para recristalização secundária, o limite inferior do teor de N pode ser 0,0001% ou 0,005%. Quando N é excessivamente incluído como a impureza no produto final devido à purificação insuficiente durante o recozimento final, as características magnéticas podem ser afetadas de modo adverso. Portanto, o teor de N de chapa de aço silício é preferivelmente 0,0100% ou menos. Embora o teor de N de chapa de aço silício possa ser 0%, não é industrialmente fácil controlar o teor de N para realmente 0%, e então o teor de N de chapa de aço silício pode ser 0,0001% ou mais.(0 a 0,080% de S)
[0060] S (enxofre) é o elemento opcional. Quando o teor de S é mais do que 0,080%, a chapa de aço pode se tornar quebradiça na faixa de temperatura maior, e pode ser difícil conduzir a laminação a quente. Portanto, o teor de S pode ser 0,080% ou menos. O teor de S é preferivelmente 0,04% ou menos e mais preferivelmente 0,03% ou menos. O limite inferior do teor de S não é particularmente limitado, e pode ser 0%. No entanto, uma vez que S forma MnS e tem o efeito como o inibidor de recristalização secundária, o limite inferior do teor de S pode ser 0,005% ou 0,01%. Quando S é excessivamente é incluído como a impureza no produto final devido à purificação insuficiente durante o recozimento final, as características magnéticas podem ser afetadas de modo adverso. Portanto, o teor de S de chapa de aço silício é preferivelmente 0,0100% ou menos. Embora o teor de S de chapa de aço silício possa ser 0%, não é industrialmente fácil controlar o teor de S para realmente 0%, e então o teor de S da chapa de aço silício pode ser 0,0001% ou mais. (0 a 0,020% de Bi)
[0061] Bi (bismuto) é o elemento opcional. Quando o teor de Bi é mais do que 0,020%, a capacidade de passagem durante laminação a frio pode deteriorar. Portanto, o teor de Bi pode ser 0,020% ou menos. O teor de Bi é preferivelmente 0,0100% ou menos, e mais preferivelmente 0,0050% ou menos. O limite inferior do teor de Bi não é particularmente limitado, e pode ser 0%. No entanto, uma vez que Bi tem o efeito de melhorar as características magnéticas, o limite inferior do teor de Bi pode ser 0,0005% ou 0,0010%. Quando Bi é excessivamente incluído como a impureza no produto final devido à purificação insuficiente durante o recozimento final, as características magnéticas podem ser afetadas de modo adverso. Portanto, o teor de Bi de chapa de aço silício é preferivelmente 0,0010% ou menos. Embora o teor de Bi de chapa de aço silício possa ser 0%, não é industrialmente fácil controlar o teor de Bi para realmente 0%, e então o teor de Bi de chapa de aço silício pode ser 0,0001% ou mais.(0 a 0,050% de Sn)
[0062] Sn (estanho) é o elemento opcional. Quando o teor de Sn é maior do que 0,50%, a recristalização secundária pode ser tornar instável e as características magnéticas podem deteriorar. Portanto, o teor de Sn pode ser 0,50% ou menos. O teor de Sn é preferivelmente 0,30% ou menos, e mais preferivelmente 0,15% ou menos. O limite inferior do teor de Sn não é particularmente limitado, e pode ser 0%. No entanto, uma vez que Sn tem o efeito de melhorar a adesão do revestimento, o limite inferior do teor de Sn pode ser 0,05% ou 0,01%. (0 a 0,50% de Cr)
[0063] Cr (cromo) é o elemento opcional. Quando o teor de Cr é maior do que 0,50%, Cr pode formar o óxido de Cr e as características magnéticas podem deteriorar. Portanto, o teor de Cr pode ser 0,50% ou menos. O teor de Cr é preferivelmente 0,30% ou menos, e mais preferivelmente 0,10% ou menos. O limite inferior do teor de Cr não é particularmente limitado, e pode ser 0%. No entanto, uma vez que Cr tem o efeito de melhorar a adesão do revestimento, o limite inferior do teor de Cr pode ser 0,01% a 0,03%.(0 a 1,0% de Cu)
[0064] Cu (cobre) é o elemento opcional. Quando o teor de Cu é mais do que 1,0%, a chapa de aço pode ser tornar quebradiça durante laminação a frio. Portanto, o teor de Cu pode ser 1,0% ou menos. O teor de Cu é preferivelmente 0,50% ou menos, e mais preferivelmente 0,10% ou menos. O limite inferior do teor de Cu não é particularmente limitado, e pode ser 0%. No entanto, uma vez que Cu tem o efeito de melhoria da adesão de revestimento, o limite inferior do teor de Cu pode ser 0,01% ou 0,03%.
[0065] Na modalidade, a chapa de aço silício pode incluir, como a composição química, como % em massa, pelo menos um selecionado de um grupo consistindo em 0,0001 a 0,0050% de C, 0,0001 a 0,0100% de Al solúvel em ácido, 0.0001 a 0,0100% de N, 0,0001 a 0,0100% de S, 0,0001 a 0,0010% de Bi, 0,005 a 0,50% de Sn, 0,01 a 0,50% de Cr e 0,01 a 1,0% de Cu.
[0066] Ainda, na modalidade, a chapa de aço silício pode incluir, como o elemento opcional, pelo menos um selecionado de um grupo consistindo em Mo, W, In, B, Sb, Au, Ag, Te, Ce, V, Co, Ni, Se, Ca, Re, Os, Nb, Zr, Hf, Ta, Y, La, Cd, Pb e As, como substituição para uma parte de Fe. A chapa de aço silício pode incluir o elemento opcional acima de 5,00% ou menos, preferivelmente 3,00% ou menos e mais preferivelmente 1,00% ou menos no total. O limite inferior da quantidade do elemento opcional acima não é particularmente limitado, e pode ser 0%.
[0067] Em seguida, o método para medição das características técnicas mencionadas acima da chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com a modalidade é explicado.
[0068] A estrutura em camadas da chapa de aço de grão orientado de acordo com a modalidade pode ser observada e medida como segue.
[0069] Um corpo de prova é cortado da chapa de aço elétrico de grão orientado em que a película e revestimento são formados, e a estrutura em camadas do corpo de prova é observado com microscopia eletrônica de varredura (SEM) ou microscópio eletrônico de transmissão (TEM). Por exemplo, a camada cuja espessura é de 300 nm ou mais pode ser observada com SEM e a camada cuja espessura e de menos de 300 nm pode ser observada com TEM.
[0070] Especificamente, primeiro, um corpo de prova é cortado de modo que a direção de corte seja paralela à direção de espessura (especificamente, o corpo de prova é cortado de modo que a direção no plano de seção transversal seja paralela à direção de espessura e a direção normal de seção transversal seja perpendicular à direção de laminação), e a estrutura em seção transversal dessa seção transversal é observada com SEM em uma ampliação na qual cada camada é incluída no campo visual observado (por exemplo, ampliação de 2000 vezes). Por exemplo, em observação com uma imagem de composição de elétrons de reflexo (imagem COMP), pode ser inferido quantas camadas a estrutura em seção transversal inclui. Por exemplo, na imagem COMP, a chapa de aço silício pode ser distinguida como cor clara, a película de vidro como cor escura e o revestimento isolante como cor intermediária.
[0071] A fim de identificar cada camada na estrutura em seção transversal, análise de linha é realizada ao longo da direção de espessura usando SEM-EDS (espectroscopia de raio X dispersiva de energia), e análise quantitativa da composição química de cada camada é realizada. Os elementos a serem quantitativamente analisados são seis elementos, Fe, P, Si, O, Mg e Al. O dispositivo de análise não é particularmente limitado. Na modalidade, por exemplo, softwares de análise SEM (JEOL JSM-7000F), EDS (AMETEK GENESIS 4000) e EDS (AMETEK GENESIS SPECTRUM Ver. 4.61J) podem ser usados.
[0072] A partir dos resultados de observação na imagem COMP e dos resultados de análise quantitativa através de SEM-EDS, a chapa de aço silício é julgada ser a área que é a camada localizada na posição mais profunda ao longo da direção de espessura, que tem o teor de Fe de % atômico de 80 ou mais e o teor de O de % atômico de 30% ou menos excluindo ruído de medição, e que tem 300 nm ou mais do segmento de linha (espessura) na linha de varredura da análise de linha. Além disso, uma área excluindo a chapa de aço silício é julgada ser a película de vidro e o revestimento isolante.
[0073] Com relação à área excluindo a chapa de aço silício identificada acima, a partir dos resultados de observação na imagem COMP e dos resultados de análise quantitativa através de SEM-EDS, o revestimento à base de fosfato que é um tipo de revestimento isolante é julgado ser a área que tem o teor de Fe de menos de 80% atômico, o teor de P de 5% atômica e o teor de O de 30% atômico ou mais excluindo o ruído de medição, e que tem 300 nm ou mais do segmento de linha (espessura) na linha de varredura da análise de linha. Além disso, o revestimento à base de fosfato pode incluir alumínio, magnésio, níquel, cromo e similar derivado de fosfato em adição aos três elementos acima que são utilizados para o julgamento do revestimento à base de fosfato. Ainda, o revestimento à base de fosfato pode incluir silício derivado de sílica coloidal.
[0074] A fim de julgar a área que é o revestimento à base de fosfato, precipitados, inclusões, vazios e similar que estejam contidos no revestimento não são considerados alvo de julgamento, mas a área que satisfaz a análise quantitativa como a matriz é julgada ser o revestimento à base de fosfato. Por exemplo, quando precipitados, inclusões, vazios e similar na linha de varredura da análise de linha são confirmados a partir da imagem de COMP ou resultados de análise de linha, essa área não é considerada para o julgamento, e o revestimento é determinado pelos resultados de análise quantitativa como a matriz. Os precipitados, inclusões e vazios podem ser distinguidos da matriz através de contraste na imagem de COMP e podem ser distinguidos da matriz através de resultados de análise quantitativa de elementos constituintes. Quando julgando o revestimento à base de fosfato, é preferível que o julgamento seja realizado na posição que não inclua precipitados, inclusões e vazios na linha de varredura da análise de linha.
[0075] A película de vidro é julgada ser a área que exclui a chapa de aço silício e o revestimento isolante (revestimento à base de fosfato) identificados acima e que têm 300 nm ou mais do segmento de linha (espessura) na linha de varredura da análise de linha. A película de vidro pode satisfazer, como um todo, o teor de Fe médio de menos do que 80% atômico, o teor de P médio de menos do que 5% atômico, o teor de Si médio de 5% atômico ou mais, o teor de O médio de 30% atômico ou mais e o teor de Mg médio de 10% atômico ou mais. O resultado de análise quantitativa de película de vidro é o resultado de análise que não inclui o resultado de análise de precipitados, inclusões, vazios e similar incluídos na película de vidro e que é o resultado de análise como a matriz. Quando julgando a película de vidro, é preferível que o julgamento seja realizado na posição que não inclua precipitados, inclusões e vazios na linha de varredura da análise de linha.
[0076] A identificação de cada camada e a medição da espessura através da observação da imagem COMP mencionada acima e análise SEM-EDS quantitativa são realizadas em cinco lugares ou mais enquanto mudando o campo visual observado. Com relação à espessura de cada camada obtida a partir de cinco lugar ou mais no total, um valor médio é calculado excluindo o valor máximo e o valor mínimo dos valores, e esse valor médio é tomado como a espessura média de cada camada.
[0077] Ainda, se uma camada em que o segmento de linha (espessura) na linha de varredura da análise de linha é menos do que 300 nm for incluída em pelo menos um dos campos visuais observados de cinco lugares ou mais como acima descrito, a camada é observada em detalhes através de TEM, e a identificação da camada correspondente e a medição da espessura são realizadas através de TEM.
[0078] Um corpo de prova incluindo uma camada a ser observada em detalhes usando TEM é cortado através de processamento de feixe de íons focados (FIB) de modo que a direção de corte é paralela à direção de espessura (especificamente, o corpo de prova é cortado de modo que a direção no plano de seção transversal é paralela à direção de espessura e a direção normal de seção transversal é perpendicular à direção de laminação), e a estrutura em seção transversal dessa seção transversal é observada (imagem de campo brilhante) com varredura- TEM (STEM) em uma ampliação na qual a camada correspondente é incluída no campo visual observado. No caso onde cada camada não é incluída no campo visual observado, a estrutura em seção transversal é observada em uma pluralidade de campos visuais contínuos.
[0079] A fim de identificar cada camada na estrutura em seção transversal, análise de linha é realizada ao longo da direção de espessura usando TEM-EDS, e análise quantitativa da composição química de cada camada é realizada. Os elementos a serem quantitativamente analisados são seis elementos Fe, P, Si, O, Mg e Al. O dispositivo de análise não é particularmente limitado. Na modalidade, por exemplo, softwares de análise TEM (JEM-2100PLUS fabricado pela JEOL Ltd.), EDS (JED-2100 fabricado pela JEOL Ltd.) e EDS (Genesis Spectrum Version 4.61J) podem ser usados.
[0080] A partir dos resultados de observação da imagem de campo brilhante através de TEM descritos acima e dos resultados da análise quantitativa através de TEM-EDS, cada camada é identificada e a espessura de cada camada é medida. O método para julgamento de cada camada usando TEM e o método para medição da espessura de cada camada podem ser realizados de acordo com o método usando SEM como acima descrito.
[0081] No método para julgamento de cada camada como acima descrito, a chapa de aço silício é determinada na área total primeiro, o revestimento isolante (revestimento à base de fosfato) é determinado na área restante e, em seguida, a área restante é determinada ser a película de vidro. Portanto, no caso da chapa de aço elétrico de grão orientado satisfazendo os elementos da modalidade acima, não há nenhuma área não determinada diferente das camadas acima descritas na área inteira.
[0082] Se ou não o óxido contendo Mn (Braunita ou Mn3O4) está incluído na película de vidro especificada acima pode ser confirmado através de TEM.
[0083] Pontos de medição com intervalos iguais são fixados em uma linha ao longo da direção de espessura na película de vidro especificada através do método acima, e difração de feixe de elétrons é realizada em pontos de medição. Quando realizando a difração de feixe de elétrons, por exemplo, os pontos de medição com intervalos iguais são fixados na linha ao longo da direção de espessura a partir da interface com a chapa de aço silício para a interface com o revestimento isolante, e os intervalos entre os pontos de medição com intervalos iguais são fixados em 1/10 ou menos da espessura média da película de vidro. Além disso, difração de feixe de elétrons de área ampla é realizada sob condições de modo que o diâmetro de feixe de elétrons seja aproximadamente 1/10 da película de vidro.
[0084] Quando é confirmado que a fase cristalina está presente no padrão de difração obtido através da difração de feixe de elétrons de área ampla, a fase cristalina acima é checada através da imagem de campo brilhante. Para a fase cristalina acima, a difração de feixe de elétrons é realizada sob condições de modo que o feixe de elétrons é focado de modo a obter a informação da fase cristalina acima. A estrutura de cristal, espaçamento de reticulado e similar da fase cristalina acima são identificados pelo padrão de difração obtido através da difração do feixe de elétrons acima.
[0085] Os dados de cristal tais como a estrutura do cristal e o espaçamento de reticulado identificados acima são comparados com PDF (Arquivo de Difração de Pó). Através da comparação, é possível confirmar se ou não o óxido contendo Mn está incluído na película de vidro. Por exemplo, Braunita (Mn7SiO12) pode ser identificado através de JCPDS No. 01-089-5662. Tetróxido de trimanganês (Mn3O4) pode ser identificado através de JCPDS No. 01-075-0765. É possível obter o efeito da modalidade quando o óxido contendo Mn é incluído na película de vidro.
[0086] A linha mencionada acima ao longo da direção de espessura é fixada em intervalos iguais ao longo da direção perpendicular à direção de espessura no campo visual de observação, e a difração de feixe de elétrons como acima descrito é realizada em cada linha. A difração de feixe de elétrons é realizada em pelo menos 50 ou mais das linhas fixadas em intervalos iguais ao longo da direção perpendicular à direção de espessura e pelo menos 500 ou mais dos pontos de medição no total.
[0087] Como um resultado da identificação através da difração de feixe de elétrons acima, quando o óxido contendo Mn (Braunita ou Mn3O4) é detectado na linha ao longo da direção de espessura e na área a partir da interface com a chapa de aço silício para 1/5 da espessura da película de vidro, o óxido contendo Mn (Braunita ou Mn3O4) é julgado ser disposto na interface com a chapa de aço silício na película de vidro.
[0088] Ainda, com base na identificação através da difração de feixe de elétrons, um número de óxidos contendo Mn (Braunita ou Mn3O4) dispostos na área a partir da interface com a chapa de aço silício para 1/5 da espessura da película de vidro é contada. Ao usar o número de óxidos contendo Mn e a área onde o número de óxidos contendo Mn é contado (área a partir da interface com a chapa de aço silício para 1/5 da espessura da película de vidro para contar o número de óxidos contendo Mn), a densidade numérica de óxido contendo Mn (Braunita ou Mn3O4) disposto na interface com a chapa de aço silício na película de vidro é obtida em unidades em partes/μm2. Especificamente, a densidade numérica do óxido contendo Mn (Braunita ou Mn3O4) disposto na interface na película de vidro é considerada o valor obtido dividindo o número de óxidos contendo Mn (Braunita ou Mn3O4) dispostos na área a partir da interface com a chapa de aço silício para 1/5 da espessura da película de vidro pela área da película de vidro onde o número acima está contado.
[0089] Em seguida, espectro de difração de raio X da película de vidro mencionada acima pode ser observado e medido como segue.
[0090] A partir da chapa de aço elétrico de grão orientado, a película de vidro é extraída através da remoção da chapa de aço silício e do revestimento isolante. Especificamente, primeiro, o revestimento isolante é removido da chapa de aço elétrico de grão orientado através de imersão em solução alcalina. Por exemplo, é possível remover o revestimento isolante a partir da chapa de aço elétrico de grão orientado através da imersão da chapa de aço em solução aquosa de hidróxido de sódio que inclui 30 a 50% em massa de NaOH e 50 a 70% em massa de H2O a 80 a 90° C por 5 a 10 minutos, lavagem com água e então sua secagem. Além disso, o tempo de imersão em solução aquosa de hidróxido de sódio pode ser ajustado dependendo da espessura do revestimento isolante.
[0091] Em seguida, uma amostra de 30 x 40 mm que é obtida da chapa de aço elétrico cuja película de isolamento é submetida a tratamento de eletrólise, o resíduo extraído por eletrólise correspondendo à película de vidro é apenas coletado, e o resíduo é submetido à difração de raios X. Por exemplo, as condições de eletrólise podem ser eletrólise de corrente constante a 500 mA, a solução de eletrólise pode ser solução obtida adicionando 1% de cloreto de tetrametilamônio metanol a 10% de acetilacetona, o tratamento de eletrólise pode ser conduzido por 30 a 60 minutos, e a película pode ser coletada como o resíduo extraído por eletrolise usando peneira com tamanho de malha de Φ 0,2 μm.
[0092] O resíduo extraído por eletrólise acima (película de vidro) é submetido à difração de raios X. Por exemplo, a difração de raios X é conduzida usando raio CuKα (Kαl) como um raio X incidente. A difração de raios X pode ser conduzida usando uma amostra circular de Φ 0,26 mm e um difratômetro de raios X (RIGAKU RINT2500). A tensão do tubo pode ser 40 kV, a corrente no tubo pode ser 200 mA, o ângulo de medição pode ser 5 a 90°C, o passo pode ser 0,02°, a velocidade de varredura pode ser 4°/minuto, fenda de divergência e espalhamento pode ser 1/2°, fenda limitante de comprimento pode ser 10 mm e fenda de recebimento óptico pode ser 0,15 mm.
[0093] Os espectros de difração de raios X obtido são comparados com PDF (Arquivo de Difração de Raios X). Por exemplo, Forsterita (Mg2SiO4) pode ser identificada através de JCPDS No. 01-084-1402 e Nitreto de titânio (TiN, especificamente TiN0,90) pode ser identificado através de JCPDS No. 031-1403.
[0094] Com base nos resultados de comparação, IFor é a intensidade difratada do pico originado na forsterita e ITiN é a intensidade difratada do pico originado no nitreto de titânio na faixa de 41° < 2θ < 43° do espectro de difração de raios X.
[0095] A intensidade de pico de difração de raios X é definida como a área do pico difratado após remoção da base. A remoção da base e a determinação da área de pico podem ser realizadas usando software típico para análise XRD. Na determinação da área de pico, o espectro após remoção da base (valor experimental) pode ser ajustado por meio do perfil, e a área de pico pode ser calculada a partir do espectro de ajuste (valor calculado) obtido acima. Por exemplo, o método de ajuste de perfil de espectro de XRD (valor experimental) através de análise Rietveld como descrito do Documento de Não Patente 1 pode ser utilizado.
[0096] Em seguida, o diâmetro máximo e a fração numérica de grãos de recristalização secundários grossos na chapa de aço silício podem ser observados e medidos como segue.
[0097] A partir da chapa de aço elétrico de grão orientado, a chapa de aço silício é obtida removendo a película de vidro e o revestimento isolante. Por exemplo, a fim de remover o revestimento isolante, a chapa de aço elétrico de grão orientado com película e revestimento pode ser imersa em solução alcalina quente como acima descrito. Especificamente, é possível remover o revestimento isolante a partir da chapa de aço elétrico de grão orientado através da imersão da chapa de aço em solução aquosa de hidróxido de sódio que inclui 30 a 50% em massa de NaOH e 50 a 70% em massa de H2O a 80 a 90° C por 5 a 10 minutos, lavagem da mesma com água e então secagem da mesma. Além disso, o tempo de imersão em solução aquosa de hidróxido de sódio pode ser ajustado dependendo da espessura do revestimento isolante.
[0098] Além disso, por exemplo, a fim de remover a película de vidro, a chapa de aço de grão elétrico de grão orientado em que o revestimento isolante é removido pode ser imersa em ácido clorídrico quente. Especificamente, é possível remover a fibra de vidro através de investigação prévia da concentração preferida de ácido clorídrico para remoção da película de vidro a ser dissolvida, imersão da chapa de aço no ácido clorídrico com a concentração acima tal como 30 a 40% em massa de HCl a 80 a 90° C por 15 minutos, lavagem da mesma com água e, então, secagem da mesma. Em geral, película e revestimento são removidos usando seletivamente a solução, por exemplo, a solução alcalina é usada para remoção do revestimento isolante, e o ácido clorídrico é usado para remoção da película de vidro.
[0099] Ao remover o revestimento isolante e a película de vidro, a estrutura metalográfica de chapa de aço silício aparece e se torna observável, e o diâmetro máximo de grão recristalizado secundário pode ser medido.
[00100] A estrutura metalográfica de chapa de aço silício revelada acima é observada. O grão com o diâmetro máximo de 15 mm ou mais é considerado o grão recristalizado secundário, e a fração numérica de grãos recristalizados secundários grossos é considerada como uma fração dos grãos com o diâmetro máximo de 30 a 100 mm nos grãos recristalizados secundários inteiros. Especificamente, a fração numérica de grãos recristalizados secundários grossos é considerada a porcentagem do valor obtido dividindo o número total de grãos com o diâmetro máximo de 30 a 100 mm pelo número total dos grãos com o diâmetro máximo de 15 mm ou mais.
[00101] Em seguida, a composição química do aço pode ser medida através de métodos analíticos típicos.
[00102] A composição de aço de chapa de aço silício pode ser medida após remoção da película de vidro e o revestimento isolante da chapa de aço elétrico de grão orientado que é o produto final através do método acima. Além disso, a composição de aço de placa de aço silício (peça de aço) pode ser medida usando uma amostra obtida de aço derretido antes da moldagem ou uma amostra que é a placa de aço silício após moldagem, mas removendo uma película de óxido de superfície. A composição do aço pode ser medida usando ICP-AES (Espectrômetro de Emissão Atômica por Plasma Acoplado Indutivamente: espectrometria espectroscopia de emissão de plasma indutivamente acoplado). Ainda, C e S podem ser medidos através do método de absorção do infravermelho após combustão, N pode ser medido através do método conduto métrico térmico após fusão em uma corrente de gás inerte e O pode ser medido através do, por exemplo, método de absorção de infravermelho não dispersivo após fusão em uma corrente de gás inerte.
[00103] O método para produção de chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com a modalidade é descrito.
[00104] Um método típico para produção de uma chapa de aço elétrico de grão orientado é como segue. Uma placa de aço silício de 7% em massa ou menos de Si é laminada a quente, e é recozida por banda a quente. A chapa recozida por banda a quente é decapada, e então é laminada a frio uma vez ou laminada a frio duas vezes com recozimento intermediário entre elas, de modo que uma chapa de aço tendo uma espessura final é obtida. Em seguida, um recozimento em atmosfera de hidrogênio úmida (recozimento por descarbonetação) é conduzido para descarbonetação e recristalização primária. No recozimento por descarbonetação, uma película de óxido (Fe2SiO4, SiO2 e similar) é formada sobre a superfície da chapa de aço. Então, um separador de recozimento contendo MgO (magnésia) como um componente principal é aplicado à chapa recozida por descarbonetação. Após secagem do separador de recozimento, um recozimento final é conduzido. Através do recozimento final, recristalização secundária ocorre na chapa de aço, e os grãos são alinhados com orientação {110}<001>. Simultaneamente, MgO no separador de recozimento reage com a película de óxido de recozimento por descarbonetação, de modo que a película de vidro (Mg2SiO4 e similar) é formada sobre a superfície da chapa de aço. Após lavagem com água ou decapagem, uma solução contendo principalmente um fosfato é aplicada sobre a superfície da chapa recozida final, a saber, sobre a superfície da película de vidro e, então, cozimento é conduzido, de maneira que revestimento isolante (revestimento à base de fosfato) é formado.
[00105] A Fig. 2 é um fluxograma ilustrando um método para produção da chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com a modalidade. O método para produção da chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com a modalidade inclui principalmente: um processo de laminação a quente de laminação a quente de uma placa de aço silício (peça de aço) incluindo composição química predeterminada para obter uma chapa de aço laminada a quente; um processo de recozimento de banda de recozimento da chapa de aço laminada a quente para obter uma chapa recozida por banda a quente; um processo de laminação a frio de laminação a frio da chapa recozida com banda a quente através de laminação a frio uma vez ou através de laminação a frio várias vezes com um recozimento intermediário para obter uma chapa de aço laminada a frio; um processo de recozimento por descarbonetação de recozimento por descarbonetação da chapa de aço laminada a frio para obter uma chapa recozida por descarbonetação; um processo de recozimento final de aplicação de um separador de recozimento à chapa recozida por descarbonetação e então recozimento final da chapa recozida por descarbonetação de modo a formar uma película de vidro sobre uma superfície da chapa recozida por descarbonetação para obter uma chapa recozida final; e um processo de formação de revestimento isolante de aplicação de uma solução de formação de revestimento isolante à chapa recozida final e então tratamento térmico da chapa recozida final de modo a formar um revestimento isolante sobre uma superfície da chapa recozida final.
[00106] Os processos descritos acima são respectivamente descritos em detalhes. Na descrição que segue, quando as condições de cada processo não são descritas, condições conhecidas podem ser apropriadamente aplicadas.
[00107] No processo de laminação a quente, a peça de aço (por exemplo, lingote de aço tal como uma placa) incluindo composição química predeterminada é laminada a quente. A composição química da peça de aço pode ser igual àquela da chapa de aço silício descrita acima.
[00108] Por exemplo, a placa de aço silício (peça de aço) submetida ao processo de laminação a quente pode incluir, como a composição química, em % em massa, 2,50 a 4,0% de Si, 0,010 a 0,50% de Mn, 0 a 0,20% de C, 0 a 0,070% de Al solúvel em ácido, 0 a 0,020% de N, 0 a 0,080% de S, 0 a 0,020% de Bi, 0 a 0,50% de Sn, 0 a 0,50% de Cr, 0 a 1,0% de Cu e um restante consistindo em Fe e impurezas.
[00109] Na modalidade a placa de aço silício (peça de aço) pode incluir, como a composição química, em % em massa, pelo menos um selecionado do grupo consistindo em 0,01 a 0,20% de C, 0,01 a 0,070% de Al solúvel em ácido, 0,0001 a 0,020% de N, 0,005 a 0,080% de S, 0,001 a 0,020% de Bi, 0,005 a 0,50% de Sn, 0,01 a 0,50% de Cr e 0,01 a 1,0% de Cu.
[00110] No processo de laminação a quente, a peça de aço é aquecida. A temperatura de aquecimento pode ser 1200 a 1600° C. O limite inferior de temperatura de aquecimento é preferivelmente 1280° C. O limite superior de temperatura de aquecimento é preferivelmente 1500° C. Subsequentemente, a peça de aço aquecida é laminada a quente. A espessura da chapa de aço laminada a quente após laminação a quente está preferivelmente dentro da faixa de 2,0 a 3,0 mm.
[00111] No processo de recozimento de banda a quente, a chapa de aço laminada a quente após o processo de laminação a quente é recozida. Através do recozimento de banda a quente, a recristalização ocorre na chapa de aço e, finalmente, as excelentes características magnéticas podem ser obtidas. As condições de recozimento de banda a quente não são particularmente limitadas. Por exemplo, a chapa de aço laminada a quente pode ser submetida a recozimento na faixa de temperatura de 900 a 1200° C por 10 segundos a 5 minutos. Além disso, após o recozimento de banda a quente e antes da laminação a frio, a superfície de chapa recozida por banda a quente pode ser decapada.
[00112] No processo de laminação a frio, a chapa recozida por banda a quente após o processo de recozimento de banda a quente é laminada a frio uma vez ou várias vezes com um recozimento intermediário. Uma vez que o formato da chapa de chapa recozido por banda a quente é excelente devido a recozimento de banda a quente, é possível reduzir a possibilidade tal como aquela que a chapa de aço seja fraturada na primeira laminação a frio. Quando o recozimento intermediário é conduzido no intervalo de laminação a frio, o método de aquecimento para recozimento intermediário não é particularmente limitado. Embora a laminação a frio possa ser conduzida três ou mais vezes com o recozimento intermediário, é preferível conduzir a laminação a frio uma ou duas vezes porque o custo de produção aumenta.
[00113] Redução por laminação a frio final em laminação a frio (redução por laminação a frio cumulativa sem recozimento intermediário ou redução por laminação a frio cumulativa após recozimento intermediário) pode estar dentro da faixa de 80 a 95%. Através do controle da redução por laminação a frio final para estar dentro da faixa acima, é possível finalmente aumentar o grau de orientação de {110}<001> e suprimir a instabilidade de recristalização secundária. Em geral, a espessura da chapa de aço laminada a frio após a laminação a frio se tornar a espessura (espessura final) de chapa de aço silício na chapa de aço elétrico de grão orientado que é finalmente obtida.
[00114] No processo de recozimento por descarbonetação, o aço laminado a frio após o processo de laminação a frio é recozido por descarbonetação.
[00115] Na modalidade, as condições de aquecimento para aquecimento da chapa de aço laminada a frio são controladas. Especificamente, a chapa de aço laminada a frio é aquecida sob as condições que seguem. Quando dec-S500-600 é uma taxa de aquecimento média em unidades de oC/segundo e dec-P500-600 é um grau de oxidação PH2O/PH2 de uma atmosfera em uma faixa de temperatura de 500 a 600° C durante aumento de uma temperatura da chapa de aço laminada a frio e quando dec-S600-700 é uma taxa de aquecimento média em unidades de oC/segundo e dec-P600-700 é um grau de oxidação PH2O/PH2 de uma atmosfera em uma faixa de temperatura de 600 a 700° C durante aumento da temperatura da chapa de aço laminada a frio,a dec-S500-600 é 300 a 2000 oC/segundos, a dec-S600-700 é 300 a 3000 oC/segundos, a dec-S500-600 e a dec-S600-700 satisfazem dec-S500-600 < dec-S600-700,a dec-P500-600 é 0.00010 a 0,50, e a dec-P600-700 é 0.00001 a 0,50.
[00116] No estágio de aquecimento de recozimento por descarbonetação, película de óxido de SiO2 tende a ser facilmente formada na faixa de temperatura de 600 a 700° C. Parece que a razão acima é que a velocidade de difusão de Si e a velocidade de difusão de O em aço são equilibradas na superfície da chapa de aço na faixa de temperatura. Por outro lado, o precursor de óxido contendo Mn (precursor contendo Mn) tende a ser facilmente formado na faixa de temperatura de 500 a 600°C. A modalidade se refere à forma do precursor contendo Mn durante o recozimento por descarbonetação e dessa maneira para melhorar a adesão a revestimento do produto final. Portanto, é necessário prolongar o tempo de detenção na faixa de 500 a 600° C onde o precursor contendo Mn se forma, comparado com o tempo de detenção na faixa de 600 a 700° c onde a película de óxido de SiO2 se forma.
[00117] Portanto, é necessário satisfazer dec-S500-600 < dec-S600-700, em adição ao controle da dec-S500-600 ser 300 a 2000 °C/Segundo e a - S600-700 ser 300 a 3000 °C/segundo. O tempo de detenção na faixa de 500 a 600°C no estágio de aquecimento se refere à quantidade de precursor contendo Mn formado, e o tempo de detenção na faixa de 600 a 700oC no estágio de aquecimento se refere à quantidade de película de óxido de SiO2 formada. Quando o valor de dec-S500-600 é mais do que aquele de dec-S600-700, a quantidade de precursor contendo Mn formado se torna menos do que aquela de película de óxido de SiO2 formada. No caso, pode ser difícil controlar o óxido contendo Mn em película de vidro de produto final. O dec-S600-700 é preferivelmente 1,2 a 5,0 vezes comparado com o dec-S500-600.
[00118] Quando a dec-S500-600 é menos do que 300o C/segundo, características magnéticas excelentes não são obtidas. A dec-S500-600 é preferivelmente 400° C/segundo ou mais. Por outro lado, quando a dec-S5oo-6oo é mais do que 2000° C/segundo, o precursor contendo Mn não é preferivelmente formado. A dec-S500-600 é preferivelmente 1700° C/segundo ou menos.
[00119] Ainda, é importante controlar a dec-S600-700. Por exemplo, quando a quantidade de película de óxido de SiO2 formada é significantemente insuficiente, a formação de película de vidro pode ser instável, e os defeitos tais como furos podem ocorrer na película de vidro. Portanto, a dec-S600-700 deve ser 300 a 3000o C/Segundo. A dec-S600-700 é preferivelmente 500o C/segundo ou mais. A fim de suprimir o excesso, a dec-S600-700 é preferivelmente 2500o C/segundo ou menos.
[00120] No caso onde a retenção isotérmica é conduzida a 600oC no estágio de aquecimento de recozimento por descarbonetação, a dec-S500-600 e a dec-S600-700 podem ser tornar não claras, respectivamente. Na modalidade, no caso onde a retenção isotérmica é conduzida a 600° C no estágio de aquecimento de recozimento por descarbonetação, a dec-S500-600 é definida como a taxa de aquecimento com base no ponto de atingir 500o C e o ponto de iniciar a retenção isotérmica a 600o C. Similarmente, a dec-S600-700 é definida como a taxa de aquecimento com base no ponto de finalização da retenção isotérmica a 600° C e o ponto de atingir 700°C.
[00121] Na modalidade, em adição à taxa de aquecimento, a atmosfera é controlada no recozimento por descarbonetação. Como acima descrito, o precursor contendo Mn tende a ser facilmente formado na faixa de temperatura de 500 a 600°C, e a película de óxido de SiO2 tende a ser facilmente formada na faixa de temperatura de 600 a 700°C. O grau de oxidação PH2O/PH2 em cada uma das faixas de temperatura afeta a estabilidade termodinâmica de precursor contendo Mn formado e película de óxido de SiO2 formada. Portanto, a fim de equilibrar a quantidade de precursor contendo Mn formado e a quantidade de película de óxido de SiO2 formada, e controlar a estabilidade termodinâmica de precursor contendo Mn formado e película de óxido de SiO2 formada, é necessário controlar o grau de oxidação em cada uma das faixas de temperatura.
[00122] Especificamente, é necessário controlar a dec-P500-600 para ser 0,00010 a 0,50 e a dec-P600-700 para ser 0,0001 a 0,50. Quando a dec-P500-600 ou a dec-P600-700 está fora da faixa acima, pode ser difícil controlar preferivelmente a quantidade e a estabilidade termodinâmica de precursor contendo Mn formado e película de óxido de SiO2 formada, e controlar o óxido contendo Mn em película de vidro de produto final.
[00123] O grau de oxidação PH2O/PH2 é definido como a razão de pressão parcial de vapor de água PH2O para pressão parcial de hidrogênio PH2 na atmosfera. Quando a dec-P500-600 é mais de 0,50, a faialita (Fe2SiO4) pode ser excessivamente formada, e dessa maneira a formação de precursor contendo Mn pode ser suprimida. O limite superior de dec-P500-600 é preferivelmente 0,3. Por outro lado, o limite inferior de dec-P500-600 não é particularmente limitado. No entanto, o limite inferior pode ser 0,00010. O limite inferior de dec-P500-600 é preferivelmente 0,0005.
[00124] Quando a dec-P600-700 é mais do que 0,050, Fe2SiO4 pode ser formado em excesso, a película de óxido de SiO2 pode tender a não ser uniformemente formada, e dessa maneira os defeitos na película de vidro podem ser formados. O limite superior de dec-P600-700 é preferivelmente 0,3. Por outro lado, o limite inferior de dec-P600-700 não é particularmente limitado. No entanto, o limite inferior pode ser 0,00001. O limite inferior de dec-P600-700 é preferivelmente 0,00005.
[00125] Em adição a controlar a dec-P500-600 e a dec-P600-700 para serem as faixas acima, é preferível que a dec-P500-600 e a dec-P600-700 satisfaçam dec-P500-600 > dec-P600-700. Quando o valor de dec-P600-700 é menos do que aquele de dec-P500-600, é possível controlar mais preferivelmente a quantidade e a estabilidade termodinâmica de precursor contendo Mn formado e película de óxido de SiO2 formada.
[00126] Embora o precursor de óxido contendo Mn (precursor contendo Mn) que é formado no processo de recozimento por descarbonetação da modalidade não seja claro no momento, parece que o precursor contendo Mn é composto de vários óxidos de manganês tais como MnO, Mn2O3, MnO2, MnO3 e Mn2O7 e/ou vários óxidos complexos baseados em Mn-Si tais como tefroíte (Mn2SiO4) e knebelita ((Fe, Mn)2SiO4).
[00127] No caso onde a retenção térmica é conduzida a 600o C no estágio de aquecimento de recozimento por descarbonetação, a decP500-600 é definida como o grau de oxidação PH2O/PH2 com base no ponto de atingimento de 500o C e no ponto de término da retenção térmica a 600o C. Similarmente, a dec-P600-700 é definida como o grau de oxidação PH2O/PH2 com base no ponto de término da retenção térmica a 600o C e o ponto de atingimento de 700o C.
[00128] No processo de recozimento por descarbonetação, é importante satisfazer a taxa e a atmosfera de aquecimento no estágio de aquecimento acima, e as condições de retenção na temperatura de recozimento por descarbonetação não são particularmente limitadas. Em geral, no estágio de retenção de recozimento por descarbonetação, a retenção é conduzida na faixa de temperatura de 700 a 1000° C por 10 segundos a 10 minutos. Recozimento em múltiplas etapas pode ser conduzido. Na modalidade, recozimento em duas etapas como explicado abaixo pode ser conduzido no estágio de retenção de recozimento por descarbonetação.
[00129] Por exemplo, no processo de recozimento por descarbonetação, a chapa de aço laminada a frio é mentida sob as condições que seguem. O primeiro recozimento e o segundo recozimento são conduzidos após aumento da temperatura da chapa de aço laminada a frio. Quando dec-T1 é uma temperatura de retenção em unidades de oC, dec-t1 é um tempo de retenção em unidades de segundos e dec-PI é um grau de oxidação PH2O/PH2 de uma atmosfera durante o primeiro recozimento e quando dec-TII é uma temperatura de retenção em unidades de oC, dec-tII é um tempo de retenção em unidades de segundos e dec-PII é um grau de oxidação PH2O/PH2 de uma atmosfera durante o segundo recozimento. a dec-TI é 700 a 900°C, a dec-tI é 10 a 1000 segundos, a dec-PI é 0,10 a 1,0, a dec-TII é (dec-TI + 50)°C ou mais e 1000°C ou menos, a dec-tII é 5 a 500 segundos, a dec-PII é 0,00001 a 0,10, e a dec-PI e a dec-PII satisfazem dec-PI > dec-PII.
[00130] Na modalidade, embora seja importante controlar a formação do precursor de óxido contendo Mn (precursor contendo Mn0 no estágio de aquecimento de recozimento por descarbonetação, a formação de precursor contendo Mn pode ser preferivelmente controlada conduzindo o recozimento de duas etapas onde o primeiro recozimento é conduzido em temperatura menor e o segundo recozimento é conduzido em temperatura maior no estágio de retenção.
[00131] Por exemplo, no primeiro recozimento, dec-TI (temperature da chapa) pode ser 700 a 900° C, e a det-ti pode ser 10 segundos ou mais para melhoria da descarbonetação. O limite inferior de dec-TI é preferivelmente 780°C. O limite superior de dec-TI é preferivelmente 860°C. O limite inferior de dec-tI é preferivelmente 50 segundos. O limite superior de dec-tI não é particularmente limitado, mas pode ser 1000 segundos para a produtividade. O limite superior de dec-tI é preferivelmente 300 segundos.
[00132] No primeiro recozimento, a dec-PI pode ser 0,10 a 1,0 para controle do precursor contendo Mn. Em adição ao acima, é preferível controlar a dec-PI para ser valor grande comparado com a dec-P500-600 e a dec-P600-700. No primeiro recozimento, quando o grau de oxidação é suficientemente grande, é possível suprimir a substituição do precursor contendo Mn com SiO2. Além disso, quando o grau de oxidação é suficientemente grande, é possível suficientemente prosseguir a reação de descarbonetação. No entanto, quando a dec-PI é excessivamente grande, o precursor contendo Mn pode ser substituído com faialita (Fe2SiO4). Fe2SiO4 deteriora a adesão de película de vidro. O limite inferior de dec-PI é preferivelmente 0,2. O limite superior de dec-PI é preferivelmente 0,8.
[00133] Mesmo quando o primeiro recozimento é controlado, é difícil suprimir perfeitamente a formulação de Fe2SiO4. Portanto, é preferível controlar o recozimento de segundo estágio. Por exemplo, no segundo recozimento, a dec-TII (temperatura da chapa) pode ser (dec-TI + 50)oC ou mais e 1000° C ou menos, e a dec-tII pode ser 5 a 500 segundos. Quando o segundo recozimento é conduzido sob as condições acima, Fe2SiO4 é reduzido para o precursor contendo Mn durante o segundo recozimento, mesmo se Fe2SiO4 for formado durante o primeiro recozimento. O limite inferior de dec-TII é preferivelmente (dec-TI + 100)oC. O limite inferior de dec-tII é preferivelmente 10 segundos. Quando a dec-tII é mais do que 500 segundos, o precursor contendo Mn pode ser reduzido para SiO2. O limite superior de dec-tII é preferivelmente 100 segundos.
[00134] A fim de controlar o segundo recozimento para ser atmosfera de redução, é preferível satisfazer dec-PI > dec-PII, em adição ao controle da dec-PII para ser 0,00001 a 0,10. Ao conduzir o segundo recozimento sob as condições de atmosfera acima, é possível preferivelmente obter excelente adesão de revestimento como o produto final.
[00135] Ainda, na modalidade, é preferível controlar o grau de oxidação PH2O/PH2 através do estágio de aquecimento e o estágio de retenção de recozimento por descarbonetação. Especificamente, no processo de recozimento por descarbonetação, é preferivelmente a dec-P500-600, a dec-P600-700, a dec-PI e a dec-PII satisfaçam dec-P500-600 > dec-P600-700 < dec-PI > dec-PII. Isto é, é preferível que: o grau de oxidação seja mudado para valor menor no momento de troca da faixa de temperatura de 500 para 600° C para a faixa de temperatura de 600 a 700°C no estágio de aquecimento; o grau de oxidação é mudado para valor maior no momento de troca da faixa de temperatura de 600 para 700°C no estágio de aquecimento para o primeiro recozimento no estágio de retenção; e o grau de oxidação é mudado para valor menor no momento de troca do primeiro recozimento para o segundo recozimento no estágio de retenção. Ao controlar o grau de oxidação como descrito acima, é possível controlar preferivelmente a formação de precursor contendo Mn.
[00136] Ainda, no método para produção da chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com a modalidade, nitretação pode ser conduzida após o recozimento por descarbonetação e antes da aplicação do separador de recozimento. Na nitretação, a chapa de aço após o recozimento por descarbonetação é submetida à nitretação, e então a chapa de aço nitretada é obtida.
[00137] A nitretação pode ser conduzida sob condições conhecidas. Por exemplo, as condições preferíveis para nitretação são como segue. Temperatura de nitretação: 700 a 850°C Atmosfera no forno de nitretação (atmosfera de nitretação): atmosfera incluindo gás com habilidade de nitretação tais como hidrogênio, nitrogênio e amônia.
[00138] Quando a temperatura de nitretação é 700°C ou mais, ou quando a temperatura de nitretação é 850°C ou menos, nitrogênio tende a penetrar na chapa de aço durante a nitretação. Quando a nitretação é conduzida dentro da faixa de temperatura, é possível preferivelmente assegurar a quantidade de nitrogênio na chapa de aço. Portanto, o AlN fino é preferivelmente formado na chapa de aço antes da recristalização secundária. Como resultado, a recristalização secundária ocorre preferivelmente durante o recozimento final. O tempo para retenção da chapa de aço durante a nitretação não é particularmente limitado, mas pode ser 10 a 60 segundos.
[00139] No processo de recozimento final, o separador de recozimento é aplicado à chapa recozida descarbonetada após o processo de recozimento por descarbonetação, e então o recozimento final é conduzido. No recozimento final, a chapa de aço enrolada pode ser recozida por um tempo longo. A fim de suprimir a adesão de chapa de aço enrolada durante o recozimento final, o separador de recozimento é aplicado à chapa recozida por descarbonetação e seco antes do recozimento final.
[00140] O separador de recozimento pode incluir a magnésia (MgO) como componente principal. Além disso, o separador de recozimento pode incluir o composto Ti de 0,5 a 10% em massa em equivalente de Ti metálico. Durante o recozimento final, MgO no separador de recozimento reage com a película de óxido de recozimento por descarbonetação, de maneira que película de vidro (Mg2SiO4 e similar) é formada. Em geral, quando o separador de recozimento inclui Ti, TiN é formado na película de vidro. Por outro lado, na modalidade, uma vez que o precursor contendo Mn e o Mn de segregação interfacial estão presentes, ele é suprimido para formar TiN na película de vidro.
[00141] As condições de recozimento de recozimento final não são particularmente limitadas, e condições conhecidas podem ser aplicadas apropriadamente. Por exemplo, no recozimento final, a chapa recozida por descarbonetação após aplicação e secagem do separador de recozimento pode ser mantida na faixa de temperatura de 1000 a 1300°C por 10 a 60 horas. Ao conduzir o recozimento final sob as condições acima, a recristalização secundária ocorre, e Mn segrega entre a película de vidro e a chapa de aço silício. Como resultado, é possível melhorar a adesão do revestimento sem deteriorar as caraterísticas magnéticas. A atmosfera durante o recozimento final pode ser atmosfera de nitrogênio ou atmosfera mista de nitrogênio e hidrogênio. Quando a atmosfera durante o primeiro recozimento é atmosfera mista de nitrogênio e hidrogênio, o grau de oxidação pode ser ajustado para 0,5 ou menos.
[00142] Através do recozimento final, a recristalização secundária ocorre na chapa de aço, e os grãos são alinhados com orientação {110}<001>. Na estrutura recristalizada secundária, o eixo fácil de magnetização é alinhado na direção de laminação, e os grãos são grossos. Devido à estrutura recristalizada secundária, é possível obter as excelentes características magnéticas. Depois do recozimento final e antes da formação do revestimento isolante, a superfície da chapa recozida final pode ser lavada com água ou decapada para remover pó e similar.
[00143] Na modalidade, Mn no aço difunde durante recozimento final, e Mn segrega na interface entre a película de vidro e a chapa de aço silício (Mn de segregação interfacial). A razão pela qual Mn segrega na interface não é clara no momento, parece que a segregação de Mn acima é afetada pela presença do precursor contendo Mn próximo da superfície de chapa recozida por descarbonetação. No caso onde o precursor contendo Mn não existe próximo da superfície de chapa recozida por descarbonetação como a técnica convencional, Mn tende a não segregar na interface entre a película de vidro e a chapa de aço silício. Mesmo quando Mn segrega na interface, é difícil obter o Mn de segregação interfacial como na modalidade.
[00144] No processo de formação de revestimento isolante, a solução de formação de revestimento isolante é aplicada à chapa recozida final após o processo de recozimento final, e então o tratamento térmico é conduzido. Através de tratamento térmico, o revestimento isolante é formado sobre a superfície da chapa recozida final. Por exemplo, a solução de formação de revestimento isolante pode incluir sílica coloidal e fosfato. A solução de formação de revestimento isolante também pode incluir cromo.
[00145] Na modalidade, as condições de aquecimento para aquecimento da chapa recozida final à qual a solução de formação de revestimento isolante é aplicada são controladas. Especificamente, a chapa recozida final é aquecida sob as condições que seguem.Quando ins-S600-700 é uma taxa de aquecimento média em unidades de oC/segundo em uma faixa de temperatura de 600 a 700°C e ins-S7oo-8oo é uma taxa de aquecimento média em unidades de oC/segundo em uma faixa de temperatura de 700 a 800° C durante aumento de uma temperatura da chapa recozida final,a ins-S600-700 é 10 a 200 °C/segundos,a ins-S700-800 é 5 a 100 °C/segundos, e a ins-S600-700 e a ins-S700-800 satisfaz ins-S600-700 > ins-S700-800.
[00146] Como descrito acima, na chapa recozida final, o precursor contendo Mn existe e Mn segrega na interface entre a película de vidro e a chapa de aço silício (chapa de aço de base). No momento após o recozimento final e antes da formação do revestimento isolante, Mn pode existir na interface com o precursor contendo Mn ou como o Mn de segregação interfacial (átomo de Mn sozinho). Quando o revestimento isolante é formado sob as condições de aquecimento acima usando a chapa recozida final acima, o óxido contendo Mn (Braunita e Tetróxido de trimanganês) é formado a partir do precursor contendo Mn e o Mn de segregação interfacial.
[00147] A fim de preferivelmente formar o óxido contendo Mn, em particular Mn7SiO12 (Braunita) e Tetróxido de trimanganês (Mn3O4), é necessário suprimir a formação de SiO2 ou óxido baseado em Fe durante o estágio de aquecimento para formação do revestimento isolante. SiO2 ou óxido à base de Fe tem formato altamente simétrico tal como esfera ou retângulo. Portanto, SiO2 ou óxido à base de Fe não age suficientemente como a âncora, e difícil contribuir para a melhoria de adesão de revestimento. SiO2 ou óxido à base de Fe se forma preferivelmente na faixa de temperatura de 600 a 700°C durante o estágio de aquecimento para formação do revestimento isolante. Por outro lado, o óxido contendo Mn (Braunita e Mn3O4) se forma preferivelmente na faixa de temperatura de 700 a 800°C. Portanto, é necessário encurtar o tempo de detenção na faixa de 600 a 700°C onde SiO2 ou óxido à base de Fe se forma, comparado com o tempo de detenção na faixa de 700 a 800° C onde o óxido contendo Mn (Braunita ou Mn3O4) se forma.
[00148] Portanto, é necessário satisfazer ins-S600-700 > ins-S700-800, em adição a controlar a ins-S600-700 para ser 10 a 200°C/segundos e a ins-S700-800 ser5 a 100°C/segundos. Quando o valor de ins-S700-800 é mais do que aquele de ins-S600-700, a quantidade de SiO2 ou óxido à base de Fe formado se torna maior do que aquela de óxido contendo Mn formado (Braunita ou Mn3O4). No caso, pode ser difícil melhorar a adesão do revestimento. A ins-S600-700 é preferivelmente 1,2 a 20 vezes comparado com a ins-S700-800.
[00149] Quando a ins-S600-700 é menos do que 10° C/segundo, SiO2 ou óxido à base de Fe se forma excessivamente, e então é difícil preferivelmente controlar o óxido contendo Mn (Braunita ou Mn3O4). A ins-S600-700 é preferivelmente 40° C/segundo ou mais. A fim de suprimir excesso, a ins-S600-700 pode ser 200° C/segundo.
[00150] Ainda, é importante controlar a ins-S700-800. Na faixa de temperatura, o óxido contendo Mn (Braunita ou Mn3O4) se forma preferivelmente. Portanto, a fim de assegurar o tempo de detenção na faixa de temperatura, é necessário diminuir o valor de ins-S700-800. Quando a ins-S700-800 é mais do que 100° C/segundo, o óxido contendo Mn (Braunita ou Mn3O4) não se forma suficientemente. A ins-S700-800 é preferivelmente 50° C/segundo ou menos. O limite inferior de ins-S700- 800 não é particularmente limitado, mas pode ser 5° C/segundo para a produtividade.
[00151] No processo de formação de revestimento isolante, é preferível controlar o grau de oxidação de atmosfera no estágio de aquecimento, em adição à taxa de aquecimento acima. Especificamente, a chapa recozida final é preferivelmente aquecida sob as condições que seguem. Quando ins-P600-700 é um grau de oxidação PH2O/PH2 de uma atmosfera na faixa de temperatura de 600 a 700° C e ins-P7oo-8oo é um grau de oxidação PH2O/PH2 de uma atmosfera na faixa de temperatura de 700 a 800° C durante aumento da temperatura da chapa recozida final,a ins-P600-700 é 1,0 ou mais, a ins-P700-800 é 0,1 a 5,0, e a ins-P600-700 e a ins-P700-800 satisfazem ins-P600-700 > ins-P700-800.
[00152] Embora o revestimento isolante mostre resistência à oxidação, a sua estrutura pode ser danificada em atmosfera de redução, e dessa maneira pode ser difícil obter a tensão e adesão de revestimento desejadas. Portanto, o grau de oxidação é preferivelmente valor maior na faixa de temperatura de 600 a 700° C onde parece que o revestimento isolante começa a ser seco e ser solidificado. Especificamente, o grau de oxidação ins-P600-700 é preferivelmente 1,0 ou mais.
[00153] Por outro lado, o grau de oxidação maior é desnecessário na faixa de temperatura de 700°C ou mais. Ao contrário, quando o aquecimento é conduzido no grau de oxidação maior tal como 5,0 ou mais, pode ser difícil obter a tensão de revestimento e adesão de revestimento desejadas. Embora o mecanismo detalhado não seja claro no momento, parece que: a cristalização de revestimento isolante prossegue; os contornos de grão são formados; o gás atmosférico passa através dos contornos de grão; o grau de oxidação aumenta na película de vidro ou na interface entre a película de vidro e a chapa de aço silício; e os óxidos prejudiciais para a adesão de revestimento tal como óxido à base de Fe são formados. O grau de oxidação na faixa de temperatura de 700 a 800° C é preferivelmente menor do que aquele na faixa de temperatura de 600 a 700°C.
[00154] Especificamente, é preferível satisfazer ins-P600-700 > ins- P700-800, em adição ao controle de ins-P600-700 ser 1,0 ou mais e a ins- P700-800 ser 0,1 a 5,0.
[00155] No caso onde o recozimento é conduzido na atmosfera sem hidrogênio, o valor de PH2O/PH2 diverge indefinidamente. Portanto, o limite superior de grau de oxidação ins-P600-700 não é particularmente limitado, mas pode ser 100.
[00156] Quando a ins-P700-800 é mais do que 5,0, SiO2 ou óxido à base de Fe pode se formar excessivamente. Dessa maneira, o limite superior de ins-P700-800 é preferivelmente 5,0. Por outro lado, o limite inferior de ins-P700-800 não é particularmente limitado, mas pode ser 0. O limite inferior de ins-P700-800 pode ser 0,1.
[00157] No caso onde a retenção em 700° C ou o resfriamento primário é conduzido no estágio de aquecimento para formação do revestimento isolante, a ins-P600-700 é definida como a taxa de aquecimento com base no ponto de atingimento de 600°C e o ponto de início da retenção em 700°C ou o ponto de início do resfriamento. Similarmente, a ins-P600-700 é definida como a taxa de aquecimento com base no ponto de acabamento da retenção a 700° C ou o ponto de atingimento de 700° C através de novo aquecimento após o resfriamento e o ponto de atingimento de 800°C.
[00158] No processo de formação de revestimento isolante, as condições de retenção na temperatura de formação de revestimento isolante não são particularmente limitadas. Em geral, no estágio de retenção para formação do revestimento isolante, a retenção é conduzida na faixa de temperatura de 800° a 1000° C por 5 a 100 segundos. O tempo de retenção é preferivelmente 50 segundos ou menos.
[00159] É possível produzir a chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com a modalidade através do método de produção acima. Na chapa de aço elétrico de grão orientado produzido através do método de produção acima, o óxido contendo Mn (Braunita ou Mn3O4) está incluído na película de vidro e, desta maneira, a adesão do revestimento é preferivelmente melhorada sem deteriorar as características magnéticas.
[00160] Daqui em diante, os efeitos de um aspecto da presente invenção são descritos em detalhes com referência aos exemplos que seguem. No entanto, a condição nos exemplos é uma condição de exemplo empregada para confirmar a operabilidade e os efeitos da presente invenção, de modo que a presente invenção não é limitada à condição exemplar. A presente invenção pode empregar vários tipos de condições contanto que as condições não se afastem do escopo da presente invenção e possam atingir o objeto da presente invenção. (Exemplo 1)
[00161] Uma placa de aço silício (peça de aço) tendo a composição mostrada nas Tabelas 1 a 10 foi aquecida na faixa de 1280 a 1400° C e então laminada a quente para obter uma chapa de aço laminada a quente tendo a espessura de 2,3 a 2,8 mm. A chapa de aço laminada a quente foi recozida na faixa de 900 a 1200° C, e então laminada a frio uma vez ou laminada a frio várias vezes com um recozimento intermediário para obter uma chapa de aço laminada a frio tendo a espessura final. A chapa de aço laminada a frio foi recozida por descarbonetação em atmosfera de hidrogênio úmida. Em seguida, um separador de recozimento incluindo magnésia como componente principal foi aplicado e, então, um recozimento final foi conduzido para obter uma chapa recozida final.
[00162] Um revestimento isolante foi formado através da aplicação da solução de formação de revestimento isolante incluindo sílica coloidal e fosfato à superfície de chapa recozida final e então sendo cozida, e dessa maneira uma chapa de aço elétrico de grão orientado foi produzida. As características técnicas de chapa de aço elétrico de grão orientado foram avaliadas com base no método acima. Além disso, com relação à chapa de aço elétrico de grão orientado, a adesão de revestimento do revestimento isolante e as características magnéticas (densidade de fluxo magnético) foram avaliadas.
[00163] As características magnéticas foram avaliadas com base no método Epstein regulado pela JIS C2550: 2011. A densidade de fluxo magnético B8 foi medida. B8 é a densidade de fluxo magnético ao longo da direção de laminação sob o campo e magnetização de 800A/m, e se torna os critérios de julgamento se a recristalização secundária ocorre apropriadamente. Quando B8 é 1,89T ou mais, a recristalização secundária foi julgada ocorrer apropriadamente.
[00164] A adesão de revestimento do revestimento isolante foi avaliada através de laminação de um corpo de prova ao redor de cilindro com 20 mm de diâmetro e através da medição de uma fração de área de revestimento restante após dobra de 180°. A fração de área de revestimento restante foi obtida com base em uma área da chapa de aço que contatava o cilindro. A área da chapa de aço que contatava com o cilindro foi obtida através de cálculo. A área de revestimento restante foi obtida tirando uma fotografia da chapa de aço após o teste acima e conduzindo análise de imagem na imagem fotográfica. Em relação à fração de área de revestimento restante, a fração de área de 98% ou mais foi jugada ser "Excelente", a fração de área de 95% a menos de 98% foi julgada ser "Muito Boa (VG)", a fração de área de 90% a menos de 95% foi julgada ser "Boa", a fração de área de 85% a menos de 90% foi julgada ser "Razoável", a fração de área de 80% a menos de 85% foi julgada ser "Pobre" e a fração de área de menos de 80% foi julgada ser "Ruim". Quando a fração de área de revestimento restante era 85% ou mais, a adesão foi julgada ser aceitável.
[00165] As condições de produção, resultados de produção e resultados de avaliação são mostrados nas Tabelas 1 a 40. Nas tabelas "-" com relação à composição química indica que nenhum elemento de formação de liga foi intencionalmente adicionado ou que o teor era menos do que o limite de detecção. Nas tabelas, "-" exceto os componentes químicos indica que o teste foi realizado. Além disso, nas tabelas, o valor sublinhado indica fora da faixa da presente invenção.
[00166] Nas tabelas, "S1" indica a dec-S500-600, ''S2'' indica a dec- S600-700, ''P1'' indica a dec-P500-600, ''P2'' indica a dec-P600-700, ''TI'' indica a dec-TI, ''TII'' indica a dec-TII, ''tI'' indica a dec-tI, ''tII'' indica a dec-tII, ''PI'' indica a dec-PI, ''PII'' indica a dec-PII, ''S3'' indica a ins-S600-700, ''S4'' indica a ins-S700-800, ''P3'' indica a ins-P600-700 e ''P4'' indica a ins- P700-800. Além disso, nas tabelas, "CONTROLE DE GRAU DE OXIDAÇÃO TOTAL" indica se ou não dec-P500-600 > dec-P600-700 < decPI > dec-PII é satisfeita. Nas tabelas, "FRAÇÃO NUMÉRICA DE GRÃOS RECRISTALIZADOS SECUNDÁRIOS GROSSOS EM GRÃOS RECRISTALIZADOS SECUNDÁRIOS" indica uma fração numérica de grãos recristalizados secundários com o diâmetro máximo de 30 a 100 mm nos grãos recristalizados secundários totais. Nas tabelas, tipo "B" de "ÓXIDO CONTENDO Mn" indica Braunita, tipo "M" de "ÓXIDO CONTENDO Mn" indica Mn3O4. Além disso, nas tabelas, "INTENSIDADE DIFRATADA DE IFor E ITiN BY XRD'' indica se ITiN < IFor é satisfeita ou não.
[00167] Nas provas Nos. B4 e B48, a ruptura ocorreu durante laminação a frio. Nas provas Nos. B11 e B51, a ruptura ocorreu durante laminação a quente. Nas provas Nos. A131 a A133 e B43, o separador de recozimento incluía o composto Ti de 0,5 a 10% em massa em equivalente de Ti metálico. Na prova No. A127, Braunita ou Mn3O4 não foi incluído como o óxido contendo Mn, e os óxidos complexos baseados em MnSi e os óxidos de manganês tal como MnO foram incluídos. Além disso, a avaliação exceto da densidade de fluxo magnético não foi realizada para a chapa de aço mostrando a densidade de fluxo magnético B8 de menos do que 1,89T.
[00168] Nas provas Nos. A1 a A133 que são exemplos da invenção, os exemplos mostram excelentes características de adesão de revestimento e magnéticas excelentes. Por outro lado, nas provas Nos. B1 a B53 que são os exemplos comparativos, características magnéticas suficientes não são obtidas, adesão de revestimento suficiente não é obtida ou a ruptura ocorreu durante laminação a frio.
[00169] De acordo com os aspectos da presente invenção acima, é possível prover a chapa de aço elétrico de grão oriental excelente na adesão de revestimento sem deterioração das características magnéticas e método para produção da mesma. Portanto, a presente invenção tem aplicabilidade industrial significante. Lista de Sinais de Referência I chapa de aço elétrico de grão orientado II Chapa de aço silício (chapa de aço de base) 13 Película de vidro (revestimento primário) 131 Óxido contendo Mn (Braunita, Mn3O4 ou similar) 15 Revestimento isolante (revestimento secundário)
Claims (15)
1. Chapa de aço elétrico de grão orientado, que compreende: uma chapa de aço silício incluindo, como uma composição química, em % em massa, 2,50 a 4,0% de Si, 0,010 a 0,50% de Mn, 0 a 0,20% de C, 0 a 0,070% de Al solúvel em ácido, 0 a 0,020% de N, 0 a 0,080% de S, 0 a 0,020% de Bi, 0 a 0,50% de Sn, 0 a 0,50% de Cr, 0 a 1,0% de Cu, e um restante consistindo em Fe e impurezas; uma película de vidro disposta sobre uma superfície da chapa de aço silício; e um revestimento isolante disposto sobre uma superfície da película de vidro, caracterizada pelo fato de que a película de vidro inclui um óxido contendo Mn incluindo pelo menos Braunita.
2. Chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que o óxido contendo Mn inclui ainda Mn3O4.
3. Chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com a reivindicação 1 ou 2, caracterizada pelo fato de que o óxido contendo Mn está disposto em uma interface com a chapa de aço silício na película de vidro.
4. Chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com a reivindicação 3, caracterizada pelo fato de que 0,1 a 30 partes/μm2 do óxido contendo Mn são dispostas na interface na película de vidro.
5. Chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 4, caracterizada pelo fato de que quando IFor é uma intensidade difratada de um pico originado em uma forsterita e ITiN é uma intensidade difratada de um pico originado em um nitreto de titânio em uma faixa de 41° < 2θ < 43° de um espectro de difração de raio X da película de vidro medido por um método de difração de raio X, a IFor e a ITiN satisfazem ITiN < IFor.
6. Chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 5, caracterizada pelo fato de que uma fração numérica de grãos recristalizados secundários cujo diâmetro máximo é 30 a 100 mm é 20 a 80% comparado com os grãos recristalizados secundários totais na chapa de aço silício.
7. Chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 6, caracterizada pelo fato de que a espessura média da chapa de aço silício é 0,17 mm ou mais e menos do que 0,22 mm.
8. Chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 7, caracterizada pelo fato de que a chapa de aço silício inclui, como a composição química, em % em massa, pelo menos um selecionado de um grupo consistindo em 0,0001 a 0,0050% de C, 0,0001 a 0,0100% de Al solúvel em ácido, 0,0001 a 0,0100% de N, 0,0001 a 0,0100% de S, 0,0001 a 0,0010% de Bi, 0,005 a 0,50% de Sn, 0,01 a 0,50% de Cr, e 0,01 a 1,0% de Cu.
9. Método para produção de uma chapa de aço elétrico de grão orientado como definida em qualquer uma das reivindicações 1 a 8, caracterizado pelo fato de que compreende: um processo de laminação a quente de aquecimento de uma placa para uma faixa de temperatura de 1200 a 1600° C e então laminação a quente da placa para obter uma chapa de aço laminada a quente, a placa incluindo, como a composição química, em % em massa, 2,50 a 4,0% de Si, 0,010 a 0,50% de Mn, 0 a 0,20% de C, 0 a 0,070% de Al solúvel em ácido, 0 a 0,020% de N, 0 a 0,080% de S, 0 a 0,020% de Bi, 0 a 0,50% de Sn, 0 a 0,50% de Cr, 0 a 1,0% de Cu, e um restante consistindo em Fe e impurezas; um processo de recozimento de banda quente de recozimento da chapa de aço laminada a quente para obter uma chapa recozida de banda quente; um processo de laminação a frio de laminação a frio da chapa recozida de banda quente através de laminação a frio uma vez ou através de laminação a frio várias vezes com um recozimento intermediário para obter uma chapa de aço laminada a frio; um processo de recozimento por descarbonetação de recozimento por descarbonetação da chapa de aço laminada a frio para obter uma chapa recozida por descarbonetação; um processo de recozimento final de aplicação de um separador de recozimento à chapa recozida por descarbonetação e então recozimento final da chapa recozida por descarbonetação de modo a formar uma película de vidro sobre uma superfície da chapa recozida por descarbonetação para obter uma chapa recozida final; e um processo de formação de revestimento isolante de aplicação de uma solução de formação de revestimento isolante à chapa recozida final e então tratamento térmico da chapa recozida final de modo a formar um revestimento isolante sobre uma superfície da chapa recozida final, em que, no processo de recozimento por descarbonetação, quando uma dec-S500-600 é uma taxa de aquecimento médio em unidades de oC/segundo e uma dec-P500-600 é um grau de oxidação PH2O/PH2 de uma atmosfera em uma faixa de temperatura de 500 a 600o C durante aumento de uma temperatura da chapa de aço laminado a frio e quando uma dec-S600-700 é uma taxa de aquecimento média em unidades de oC/segundo e uma dec-P600-700 é um grau de oxidação PH2O/PH2 de uma atmosfera em uma faixa de temperatura de 600 a 700° C durante aumento da temperatura da chapa de aço laminada a frio, a dec-S500-600 é 300 a 2000 °C/segundo, a dec-S600-700 é 300 a 3000 °C/segundo, a dec-S500-600 e a dec-S600-700 satisfazem dec-S500-600 < dec- S600-700, a dec-P500-600 é 0,00010 a 0,50 e a dec-P600-700 é 0,00001 a 0,50, em que, no processo de recozimento final, a chapa recozida por descarbonetação após aplicar o separador de recozimento é mantida em uma faixa de temperatura de 1000 a 1300° C por 10 a 60 horas, e em que, no processo de formação de revestimento isolante, quando uma ins-S600-700 é uma taxa de aquecimento média em unidades de oC/segundo em uma faixa de temperatura de 600 a 700° C e uma ins-S600-700 é uma taxa de aquecimento média em unidades de oC/segundo em uma faixa de temperatura de 700 a 800° C durante aumento de uma temperatura da chapa recozida final, a ins-S600-700 é 10 a 200° C/segundo, a ins-S700-800 é 5 a 100° C/segundo, e a ins-S600-700 e a ins-S700-800 satisfazem ins-S600-700 > ins- S700-800.
10. Método para produção da chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com a reivindicação 9, caracterizado pelo fato de que, no processo de recozimento por descarbonetação, a dec-P500600 e a dec-P600-700 satisfazem dec-P500-600 > dec-P600-700.
11. Método para produção da chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com a reivindicação 9 ou 10, caracterizado pelo fato de que no processo de recozimento por descarbonetação, um primeiro recozimento e um segundo recozimento são conduzidos após aumento da temperatura da chapa de aço laminada a frio, e quando uma dec-TI é uma temperatura de retenção em unidades de oC, uma dec-tI é um tempo de retenção em unidades de segundos e uma dec-PI é um grau de oxidação PH2O/PH2 de uma atmosfera durante o primeiro recozimento e quando uma dec-TII é uma temperatura de retenção em unidades de oC, uma dec-tII é um tempo de retenção em unidades de segundos e uma dec-PII é um grau de oxidação PH2O/PH2 de uma atmosfera durante o segundo recozimento, a dec-Ti é 700 a 900°C, a dec-tI é 10 a 1000 segundos, a dec-PI é 0,10 a 1,0, a dec-Tii é (dec-Ti + 50)°C ou mais e 1000°C ou menos, a dec-tII é 5 a 500 segundos, a dec-Pii é 0,00001 a 0,10, e a dec-Pi e a dec-Pii satisfazem dec-Pi > dec-Pii.
12. Método para produção da chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com a reivindicação 11, caracterizado pelo fato de que, no processo de recozimento por descarbonetação, a dec-P500600, a dec-P600-700, a dec-Pi e a dec-Pii satisfazem dec-P500-600 > decP600-700 < dec-Pi > dec-Pii.
13. Método para produção da chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com qualquer uma das reivindicações 9 a 12, caracterizado pelo fato de que no processo de formação de revestimento isolante, quando uma ins-P600-700 é um grau de oxidação PH2O/PH2 de uma atmosfera na faixa de temperatura de 600 a 700oC e uma ins- P700-800 é um grau de oxidação PH2O/PH2 de uma atmosfera na faixa de temperatura de 700 a 800°C durante aumento da temperatura da chapa recozida final, a ins-P600-700 é 1,0 ou mais, a ins-P700-800 é 0,1 a 5,0, e a ins-P600-700 e a ins-P700-800 satisfazem ins-P600-700 > ins- P700-800.
14. Método para produção da chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com qualquer uma das reivindicações 9 a 13, caracterizado pelo fato de que, no processo de recozimento final, o separador de recozimento inclui um composto Ti de 0,5 a 10% em massa em equivalente de Ti metálico.
15. Método para produção da chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com qualquer uma das reivindicações 9 a 14, caracterizado pelo fato de que a placa inclui, como a composição química, em % em massa, pelo menos um selecionado de um grupo consistindo em 0,01 a 0,20% de C, 0,01 a 0,070% de Al solúvel em ácido, 0,0001 a 0,020% de N, 0,005 a 0,080% de S, 0,001 a 0,020% de Bi, 0,005 a 0,50% de Sn, 0,01 a 0,50% de Cr, e 0,01 a 1,0% de Cu.
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