BR112019016349A2

BR112019016349A2 - formulação química e método para controlar a sujeira em uma coluna de destilação

Info

Publication number: BR112019016349A2
Application number: BR112019016349A
Authority: BR
Inventors: Jaquess Percy
Original assignee: Buckman Laboratories Int Inc
Priority date: 2017-02-08
Filing date: 2018-02-05
Publication date: 2020-04-07
Also published as: CA3052624A1; AU2018219138A1; WO2018148129A1; CN110267535A; US20180223112A1; MX2019009445A

Abstract

uma formulação química que controla a sujeira no processo unitário, tal como colunas de destilação de álcool, tem pelo menos dois surfactantes não-iônicos, pelo menos um agente antiespumante, pelo menos um álcool, opcionalmente, pelo menos um conservante, e água. a formulação química é um alimento animal. um método de uso da formulação química para controlar a sujeira em um processo unitário durante o início da operação contínua também é provido.

Description

FORMULAÇÃO QUÍMICA E MÉTODO PARA CONTROLAR A SUJEIRA EM UMA COLUNA DE DESTILAÇÃO

Campo da invenção [001] A presente invenção refere-se a uma formulação quimica, e um método para usar a formulação quimica para controlar a sujeira em processo unitário, tal como colunas de destilação de álcool.

Antecedentes da invenção [002] Um milho típico para a planta de etanol inclui um ou mais poços de cerveja, que são usados para armazenar o licor moldo fermentado a partir de um recipiente de fermentação. O poço de cerveja pode prover um suprimento de alimentação continua do licor moido fermentado em uma coluna de destilação, tal como mostrado na patente US 8,951,960, que é incorporada em sua integra por referência aqui. A coluna de destilação gera vapor rico em etanol que é recuperada no produto suspenso condensado. O produto do fundo (vinhaça) a partir deste processo, que contém sólidos não fermentáveis e água, pode ser bombeado a partir do fundo da coluna, e adicionalmente processado para uso no alimento animal ou outros propósitos.

[003] Uma coluna de destilação tipica para recuperação de etanol em uma planta de etanol é separada dentro dos estágios pela presença de bandejas montadas dentro da coluna nos locais espaçados ao longo da coluna alta. Estas bandejas permitem o contato do liquido vapor e o equilíbrio ocorre. Um tipo de bandeja comum é uma bandeja de peneira, que é uma lâmina de metal com perfurações ou furos perfurados ou furados. A bandeja de peneira provê uma superficie de contato para misturar e separar o vapor/liquido, e permitir que o

Petição 870190076106, de 07/08/2019, pág. 9/57

2/40 vapor flua ascendente e o líquido escoe descendente através da coluna de destilação. Em uma escala industrial, um milho para coluna de destilação de etanol é, tipicamente, designada para ser operada em uma base contínua. As bandejas, paredes internas e outras partes na coluna de destilação de etanol são submetidas ao acúmulo pesado dos depósitos endurecidos ou em escalas, também referidos como sujeiras. Esta sujeira pode acumular relativamente rápido, por exemplo, dentro de semanas de operação. Como um resultado, a bandeja de destilação torna-se conectado nas áreas perfuradas com depósitos endurecidos, ou seja, suja. A sujeira pode aumentar a retropressão na coluna de destilação, tal como dentro de uma a duas semanas de operação, requerendo processo de desligamento para limpeza. As colunas de destilação assim sujas podem requerer um dia de trabalho inteiro ou mais para serem limpas antes da operação poder ser restaurada.

[004] Ácidos e bases extremos têm sido usados para remover os depósitos a partir das bandejas e outras superfícies internas das colunas de destilação. Os agentes de limpeza extremos, entretanto, precisam ser removidos totalmente da coluna antes das operações de processo poderem ser restauradas. O licor de vinhaça que coletam na coluna de destilação, por exemplo, é comumente usado a jusante no processo para produzir os grãos destilados (por exemplo, graus destilados úmidos mais solúveis (WDGS), grãos destilados secos com solúveis (DDGS)) suados na ração de animais. O contato entre o líquido mordo e os químicos de limpeza em grau de alimentos de não-animais precisam, assim, ser evitados. Como um outro método de limpeza, limpezas manuais das bandejas, tais como o uso extensivo de raspagem e

Petição 870190076106, de 07/08/2019, pág. 10/57

3/40 remoção por talhadeira têm sido usados para remover os depósitos duros a partir das superfícies das bandejas e outras superfícies internas da coluna de destilação. As aminas oxidantes e detergentes têm sido algumas vezes usadas para suavizar os depósitos antes da raspagem e remoção por talhadeira er iniciado. O uso de químicos de limpeza extremos ou raspagem manual para limpeza requer o desligamento do processo. Isto resulta em uma interrupção significante do processo e perda de produção, e custos de manutenção adicionais que são recorrentes.

[005] Seria desejável prevenir a formação inicial e o acúmulo de depósitos em escala endurecida sobre as bandejas ou outras superfícies internas de colunas de destilação de álcool como uma medida preventiva ao invés de depender de medidas para remediar, para reduzir a necessidade de interrupção da produção e das despesas de recursos para manutenção da remoção em escala.

Sumário da invenção [006] Uma característica da presente invenção é prover uma formulação química que podem ser usado durante o processo de destilação inicial para controlar, por exemplo, prevenir ou pelo menos reduzir, a formação e acúmulo dos depósitos em escala de dureza sobre as bandejas, paredes, ou outras

superfícies	internas de uma coluna	de destilação	de álcool	ou
outras	unidades de processamento.
[007]	Uma	outra característica	da presente	invenção	é
prover	uma	formulação química	que podem	controlar	o
desenvolvimento de depósito em	escala nas	colunas	de

destilação, sendo que a formulação química é aceitável como um aditivo de ração animal e compatível com os materiais de

Petição 870190076106, de 07/08/2019, pág. 11/57

4/40 alimentos de animais derivados de produtos da coluna de destilação, e assim podem ser usados durante o início do processo de destilação.

[008] Uma característica adicional da presente invenção é prover uma formulação química que pode controlar o desenvolvimento de depósitos em escala de dureza sobre as superfícies em uma coluna de destilação de álcool como parte de uma operação do processo continuo ou prolongado, de modo que exista menos produção paralisada necessária para limpeza.

[009] Como característica adicional da presente invenção é a provisão de uma formulação química que pode controlar a formação de depósito sobre as superfícies em uma coluna de destilação do álcool que reduz ou elimina a necessidade do uso de trabalho manual intenso de raspagem ou químicos de limpeza em grau de alimentos não-animal ou severos para remoção de depósitos em escala.

[010] Uma outra característica da presente invenção é a provisão de um método para controlar a sujeira em uma coluna de destilação usando a formulação química indicada.

[011] Uma característica adicional da presente invenção é a provisão do método indicado para controlar a sujeira em uma coluna de destilação como um método de limpeza no local (CIP) que ocorre no processo sem a necessidade de desligamento da operação da coluna de destilação.

[012] Características adicionais e vantagens da presente invenção serão representadas em parte na descrição que se segue, e em parte será aparente a partir da descrição, ou podem ser ensinados pela prática da presente invenção. Os objetivos e outras vantagens da presente invenção serão realizados e ligados por meio dos elementos e combinações

Petição 870190076106, de 07/08/2019, pág. 12/57

5/40 particularmente apontados na descrição e reivindicações anexas.

[013] Para conseguir estas e outras vantagens, e de acordo com os propósitos a presente invenção, como concretizado e amplamente descrito aqui, a presente invenção refere-se a uma formulação quimica compreendendo (a) pelo menos dois surfactantes não-iônicos, (b) pelo menos um agente antiespumante, (c) pelo menos um álcool, (d) opcionalmente, pelo menos um conservante, e (e) água, sendo que (a) até (d) são diferentes um dos outros, e sendo que a formulação quimica é em grau de alimentos de animais.

[014] A presente invenção refere-se ainda a um método para controlar a sujeira em uma coluna de destilação compreendendo conduzir a destilação na coluna de destilação na presença da formulação quimica indicada.

[015] Como usado aqui, controle, ou variantes tais como controlar, ou controlando refere-se a pelo menos uma redução em escala ou formação de depósito (ou seja, sujeira) sobre uma superficie, tal como uma bandeja de peneira superficie em uma coluna de destilação. A redução pode ser baseada sobre uma comparação para a sujeira que ocorre sobre a superficie na ausência de tratamento com a formulação quimica da presente invenção, tal como sem tratamento. A redução pode ser a prevenção completa ou redução parcial em escala ou formação de depósito sobre a superficie. Com relação a uma superficie de bandeja de peneira, na extensão em escala ou formação de depósito pode ser avaliada, por exemplo, com base na porcentagem da área de superficial total (furos e terras) que é completamente coberta (blindado) por material de depósito, ou por monitoramento da queda da

Petição 870190076106, de 07/08/2019, pág. 13/57

6/40 pressão sobre a bandeja durante a operação da coluna, ou por outros critérios.

[016] Deve ser entendidos que ambos a descrição geral acima mencionado e a descrição detalhada a seguir são exemplos e explanatórios apenas e pretendido para prover uma explicação adicional da presente invenção, como reivindicado.

Breve descrição dos desenhos [017] A figura 1 é um diagrama de fluxo do processo de um método de introdução de uma formulação química como uma composição anti-sujeira dentro de uma coluna de destilação que forma parte de uma produção de etanol de acordo com um exemplo da presente invenção;

[018] A figura 2 é uma vista em planta seccional de uma bandeja de peneira em uma coluna de destilação que é tratada com a composição anti-sujeira de acordo com um exemplo da presente invenção;

[019] A figura 3 é uma vista lateral seccional de duas bandejas de peneiras adjacentes em uma coluna de destilação que são tratadas com uma composição anti-sujeira de acordo com um exemplo da presente invenção; e [020] A figura 4 é uma fotografia que mostra a superfície de um slide de teste tratado após o tratamento com uma composição anti-sujeira de acordo com um exemplo da presente invenção (C) e aqueles slides de teste tratados com os produtos de comparação (A, B, D, E), e um controle (sem aditivo).

Breve descrição da presente invenção [021] A presente invenção refere-se, em parte, a uma formulação química que pode ser usada para controlar sujeira dentro de uma unidade de processamento, tal como uma coluna

Petição 870190076106, de 07/08/2019, pág. 14/57

7/40 de destilação (por exemplo, uma coluna de destilação de álcool) . A formulação química da presente invenção é uma composição em grau de alimento de animal que compreende pelo menos dois surfactantes não-iônicos, pelo menos um agente antiespumante, pelo menos um álcool, opcionalmente, pelo menos um conservante, e água, sendo que os surfactantes nãoiônicos, agente antiespumante, álcool, e conservante são diferentes um do outro.

[022] A formulação química da presente invenção pode ser usada para tratar superfícies e materiais dentro de uma unidade de processo durante uma operação inicial do processo para prover o controle da sujeira, tal como durante o início de um processo de destilação de álcool. Adicionalmente, o controle do depósito pode ser provido em processos contínuos que apenas permitem que aditivos alimentícios de animais que são aceitáveis para alimentos. A formulação química da presente invenção pode ser usada em um tratamento no processo, como o material é aceito como um aditivo de alimento animal e compatível com os materiais de alimentos de animais, tais como, por exemplo, aqueles derivados de produtos do fundo (vinhaça) de uma coluna de destilação de álcool. A formulação química pode assim ser usada como parte de um método de limpeza no local (CIP), que provê o controle no processo da escala de formação de depósitos sobre as superfícies internas, tais como bandejas, paredes dos recipientes, ou outras partes internas, de uma coluna de destilação de álcool. O tratamento de uma unidade de processamento durante o início do processo com a formulação química da presente invenção pode agir como uma medida preventiva para prevenir ou interromper o início da formação

Petição 870190076106, de 07/08/2019, pág. 15/57

8/40 em escala de depósitos sobre a superfície interna antes que o acúmulo de depósitos duros possa ocorrer. Isto é preferível em uma medida para remediar que é aplicada apenas após os depósitos em escala de dureza já tenham sido formados sobre as superfícies da unidade de processo. Esta vantagem de desempenho da presente invenção pode reduzir ou eliminar a necessidade de produção da parada para manutenção da limpeza da bandeja, ou pelo menos na extensão da duração da operação contínua antes que tal limpeza possa se tornar necessária, sobre uma coluna de destilação de álcool ou outras unidades de processo tratadas. A necessidade de raspagem manual, ou de químicos extremos ou em grau de alimentos não de animais, para remoção dos depósitos em escala, das superfícies internas de uma coluna de destilação que possa ser reduzida ou completamente evitado com a presente invenção.

[023] A formulação química da presente invenção pode prover o controle da sujeira contra diferentes tipos de escala e formação de depósitos, que podem de outra forma desenvolver em uma unidade de processo não tratada, tal como em uma coluna de destilação de álcool não tratada. Tipos inorgânicos, orgânicos ou ambos de depósito podem formar sobre as bandejas e outras superfícies internas de uma coluna de destilação de etanol durante o processo de destilação a partir dos componentes introduzidos com o licor mordo fermentado (por exemplo, mordo fermentado fornecido a partir de um poço de cerveja ou cerveja) se não controlado. Os depósitos podem compreender, por exemplo, proteínas, glicoproteínas, açúcar, resíduos de açúcar, e/ou minerais ou qualquer combinação dos mesmos. Os minerais podem ser minerais iônicos, tais como depósitos de cálcio, fosfatos

Petição 870190076106, de 07/08/2019, pág. 16/57

9/40 (por exemplo, fosfato de cálcio), outros sais de cálcio inorgânico, sais de cálcio orgânico (por exemplo, oxalatos de cálcio), ou outros minerais, ou qualquer combinação do mesmo. Os depósitos de polímeros podem formar sobre as superfícies dentro de uma coluna de destilação, se deixados sem controle. As condições dentro da coluna de destilação etanol, ausente do controle anti-sujeira, podem ser conduzidos para formação de depósito de polímero in situ, por exemplo, depósitos de resina polimérica, sobre superfícies internas da coluna. Sem desejar estar ligado a qualquer teoria, esta formação de polímero pode ser atribuída, pelo menos em parte, à presença de componentes moídos fermentados polimerizáveis ou derivados dos mesmos, tais como, por exemplo, furfural, furano, tetrahidrofural, e do gênero, quando submetido para temperaturas elevadas na coluna de destilação. A formulação química da presente invenção pode interferir com plastificantes termoajustados e térmicos (por exemplo, plastificantes termoajustados e térmicos de furfural e tetrahidrofurano derivados da polimerização).

[024] Como mostrado, por exemplo, nos exemplos descritos aqui, a formulação química da presente invenção provê controle surpreendentemente superior (por exemplo, até 100% de prevenção) da cobertura em escala de depósitos, por exemplo, conseguindo a prevenção completa, a prevenção quase completa, ou o controle dos depósitos, tais que a interrupção do processo (por exemplo, destilação) não seja necessária. A presente invenção pode prover a prevenção ou o controle da área superficial de uma superfície de contato que está em contato com o poço de cerveja (fermentado) moldo sob as condições de destilação, comparada aos tratamentos que usam

Petição 870190076106, de 07/08/2019, pág. 17/57

10/40 composições comparáveis que continham apenas um ou subgrupos dos componentes da formulação química, ou composições usadas que continham outros tipos de agentes de tratamento.

[025] A formulação química da presente invenção pode controlar a sujeira para permitir operação de uma coluna de destilação, tal como uma coluna de destilação de etanol de qualquer escala incluindo escala industrial, a ser mantida por longos períodos de operação contínua, tal como por pelo menos 2 semanas ou mais, ou por pelo menos 4 semanas ou mais, ou por pelo menos 8 semanas ou mais, ou por pelo menos 16 semanas ou mais, ou por pelo menos 24 semanas ou mais, ou por pelo menos 52 semanas ou mais, ou por pelo menos 75 semanas ou mais, ou por 4 semanas a 75 semanas, ou por 8 semanas a 52 semanas, ou por outros períodos de operação contínua. A formulação química da presente invenção pode ter outras vantagens de desempenho, tais como aquelas que são discutidas na descrição adicional abaixo.

[026] A formulação química da presente invenção é um grau de alimento de animal, e cada um dos ingredientes individuais da formulação química pode preencher este critério. Como indicado, os produtos do fundo (vinhaça) de uma coluna de destilação animal é comumente usado em uma planta de produção de etanol no processamento a jusante para produzir grãos destilados ou outros produtos usados em ração animal. Um aditivo em processos precisa ser compatível com os requerimentos regulatórios aplicáveis aos tais produtos. Como opção preferida, cada um dos surfactantes não-iônicos, agentes antiespumantes, álcool, conservantes, e água usados na formulação química da presente invenção é, especificamente, deixada par auso sob regulações

Petição 870190076106, de 07/08/2019, pág. 18/57

11/40 administradas pelo FDA (por exemplo, grau alimentício) , ou é geralmente um status de Reconhecida como Seguro (GEAS), ou ambos.

[027] Como usado aqui, um surfactante não-iônico é um composto que é anfifilico e não tem um grupo de carga em nenhum grupo final terminal do mesmo, sendo que o composto orgânico pode diminuir a tensão superficial de um liquido, a tensão interfacial entre dois liquidos, ou entre um liquido e um sólido. O surfactante não-iônico pode ser pelo menos um polisorbato. O surfactante não-iônico pode ser pelo menos um óleo de ricino alcoxilado. O surfactante não iônico pode ser um éster de sorbitan etoxilado (polisorbato), um óleo de ricino etoxilado, um etoxilado glicerideo, um álcool etoxilado, um alquilfenol etoxilado, um fenol etoxilado, um amida etoxilado, um ácido graxo etoxilado, uma amina graxa etoxilado, uma amida graxo etoxilado, um graxo mono- ou dietanolaminada, um alquil-glicosideo, um poloxâmero, um arilsulfonato de metal alcalino, uma amida graxa etoxialda, e/ou outros surfactantes não-iônicos, que podem ser usados em um tipo único ou em combinação dos mesmos. A quantidade total de pelo menos dois surfactantes não-iônicos diferentes incluídos na formulação quimica da presente invenção podem ser em uma concentração de cerca de 10% em peso a cerca de 20% em peso, ou de cerca de 12% empeso a cerca de 18% em peso, ou de cerca de 14% em peso a cerca de 16% em peso, ou outras concentrações, com base no peso total da formulação quimica.

[028] Como uma opção, pelo menos um dos dois surfactantes não-iônicos diferentes usados na formulação quimica da presente invenção pdoem ser éster de sorbitan etoxilado.

Petição 870190076106, de 07/08/2019, pág. 19/57

12/40

Ésteres de sorbitan etoxilados também são conhecidos como polissorbatos, e estes termos são usados intercaladamente aqui. Um tipo de polisorbato, ou dois, três ou mais diferentes tipos de polissorbatos em combinação, podem ser usados na formulação quimica da presente invenção. O polissorbato pode ser polioxietileno sorbitan monolaurato, polioxietileno sorbitan monopalmitato, polioxietileno sorbitan monoestearato, polioxietileno sorbitan monooleato, ou outros sorbitan mono-, di- ou tri-ésteres apropriados com base nos ácidos graxos tendo 12-22 átomos de carbono, de um tipo único ou qualquer combinação dos mesmos. Os polissorbatos podem ser comercialmente obtidos como TWEEN ou surfactantes da série polissorbatos, tais como polissorbatos (80) (por exemplo, (Tween 80), polissorbato (20) (por exemplo, TWEEN 20), polissorbato (40) (por exemplo, TWEEN 40), ou polissorbato 60 (por exemplo, TWEEN 60), TWEEN 80 é (polioxietileno (20) sorbitan monooleato)) . Outras fontes comerciais dos polissorbatos que podem ser usados em uma formulação uimica da presente invenção incluem, por exemplo, Polissorbato Laumsorb da Lambent Technologies Corporation (Gurnee, III. USA). A quantidade total do polissorbato, se utilizado como um de pelo menos dois tipos diferentes de surfactantes não-iônicos incluídos na formulação química da presente invenção pode ser em uma concentração de cerca de 5% em peso a cerca de 15% em peso, ou de cerca de 7% em peso a cerca de 13% em peso, ou de cerca de 9% em peso a cerca de 11% em peso, ou outras concentrações, com base no peso total da formulação química.

[02 9] Como uma opção, pelo menos um de dois surfactantes não-iônicos diferentes usados na formulação química da

Petição 870190076106, de 07/08/2019, pág. 20/57

13/40 presente invenção podem ser um óleo de rícino alcoxilado. O óleo de rícino alcoxilado pode ser óleo de rícino alcoxilado. Um óleo de rícino alcoxilado pode ser preparado por etoxilação do óleo de rícino, tanto de ocorrência natural quanto hidrogenado, sob condições de oxialquilação. Como conhecido de forma geral, a etoxilação do óleo de rícino pode ser conseguida pela condensação de uma quantidade prescrita do óxido de etileno com o óleo de rícino na presença de um catalisador apropriado. O óleo de rícino etoxilado pode ter de 20 a 90 mols de óxido de etileno (EO) por mol de óleo de rícino, ou de 30 a 80 mols de EO por mole de óleo de rícino, ou de 40 a 60 moles de EO por mol de óleo de rícino, ou outros conteúdos de EO. O óleo de rícino etoxilado pode ter um ácido graxo final no número de carbono, tal como de 10 a 20, 12 a 18, ou de 15 a 16, ou outros valores. Uma fonte comercial do óleo de rícino etoxilado pode ser T-Del C-40®, disponível na Harcros Chemicals Inc. A quantidade total do óleo de rícino etoxilante, se usado como um de pelo menos dois surfactantes diferentes não iônicos incluídos na formulação química da presente invenção, podem ser em uma concentração de cerca de 2% em peso a cerca de 10% em peso ou de cerca de 3% em peso a cerca de 9% em peso, ou de cerca de 4% em peso a cerca de 8% empeso, ou outras concentrações, com base no peso total da formulação química.

[030] Os surfactantes não-iônicos, tais como éster sorbitan etoxilado, óleo de rícino alcoxilado, ou outros surfactantes não-iônicos, podem ter um valor de balanço hidrofílicolipofílico (valor HLB) ou de cerca de 2 a cerca de 39, ou um valor HLB de cerca de 7 a cerca de 25, ou um valor HLB de cerca 10 a cerca de 20, ou um valor HLB de cerca de 12 a

Petição 870190076106, de 07/08/2019, pág. 21/57

14/40 cerca de 18, ou um valor HLB de cerca de 14 a cerca de 16, ou um valor HLB de cerca de 15, ou outros valores. Quando combinações de diferentes surfactantes são usados, a média de peso dos componentes surfactantes individuais podem ser usadas para calcular o HLB da combinação. O valor do HBL pode ser calculado de uma maneira convencional. Por exemplo, o valor HBL de um agente ativo de superfície pode ser calculado pela divisão da porcentagem em peso da porção hidrofílica do agente ativo superficial por cinco. Por exemplo, um agente surfactante/umectante contendo 20 mol por cento da porção hidrofílica (total) terra um valor HLB calculado para ser 4 (ou seja, 20/5 = 5) . Os valores HLB que excedem 20 são valores relativos ou comparativos. Os aditivos com um baixo HLB são mais do tipo lipídio, enquanto aqueles com um alto HLB são mais hidrofílicos.

[031] O agente antiespumante pode ser pelo menos um poliglicol. Um ou mais poliglicóis podem ser polietileno glicóis (PEGs), metoxipolietileno glicóis (MPEGs), polipropileno glicóis (PPGs), polibutilenoglicóis (PBGs), copolímeros de poliglicol, ou outros polialquileno glicóis, que podem ser utilizados em um tipo único ou qualquer combinações dos mesmos. Os PEGs podem ser usados que tem um peso molecular médio de cerca de 500 a cerca de 8000, ou de cerca de 750 a cerca de 7500, ou de cerca de 1000 a cerca de 5000, ou de cerca de 2000 a cerca de 4000, ou outros valores, PEGs são comercialmente disponíveis, tais como produtos CARBOWAX da Dow Chemical Company. A quantidade total do agente antiespumante incluída na formulação química da presente invenção podem estar em uma concentração de cerca de 1% em peso a cerca de 10% em peso, de cerca de 2% em peso a

Petição 870190076106, de 07/08/2019, pág. 22/57

15/40 cerca de 10% em peso, ou de cerca de 3% em peso a cerca de 9% em peso, ou de cerca de 4% em peso a cerca de 8% em peso, ou outras concentrações, com base no peso total da formulação quimica.

[032] O componente álcool da formulação quimica pode ser pelo menos um álcool polihídrico. Como uma opção, qualquer álcool polihídrico contendo pelo menos dois, ou pelo menos três, grupos hidroxila podem ser usados. Exemplos de álcool polihídrico incluem álcoois polihídrico C3-15 tendo três a seis grupos hidroxila tais como glicerol (a.k.a. glicerina ou propano 1,2,3-triol), diglicerina, poliglicerina, sorbitol, glicose, trimetilolpropano, trimetiloletano, 1,2,4butanotriol, 1,2,6-hexanotriol, 1,1,1-trimetilolhexano, pentaeritritol, eritrose, tetramitilol, ciclohexatriol, ou outros álcoois polihídrico, que podem ser usados em uma tipo único ou qualquer combinação dos mesmos. A quantidade total do álcool incluída na formulação química da presente invenção podem estar em uma concentração de cerca de 25% em peso a cerca de 50% em peso, ou de cerca de 30% em peso a cerca de 50% em peso, ou de cerca de 35% em peso a cerca de 45% em peso, ou outras concentrações, com base no peso total da formulação química.

[033] O componente conservante da formulação química é opcional, e se presente, pode ser um ou mais conservantes químicos (por exemplo, benzoato, sorbato, citratos, e sais dos mesmos), agentes quelante (por exemplo, hexametafosfato de sódio, etilenodiaminotetracético (EDTA)), ácidos graxos livres, ésteres e derivativos dos mesmos, peptídeos, láurico alginato, dextrose cultivado, óleo de neem, ou outros conservantes químicos, que podem ser usados em um tipo único

Petição 870190076106, de 07/08/2019, pág. 23/57

16/40 ou qualquer combinação dos mesmos. Os conservantes adicionais podem incluir, mas não limitados a, antimicrobianos tais como flavanóides, ácido láctico, ácido sórbico, ácido acético, e ácido cítrico, ou qualquer combinação dos mesmos. Em um exemplo preferido, um benzoato, um sorbato ou ambos, são usados como conservantes. Exemplos incluem benzoato de sódio, sorbato de potássio, sorbato de sódio, ou qualquer combinação dos mesmos. A quantidade total de conservante incluída na formulação química da presente invenção pode estar em uma concentração de cerca de 0,25% em peso a cerca de 5% em peso, ou de cerca de 0,25% em peso a cerca de 3% em peso, ou de cerca de 0,5% em peso a cerca de 2,5% em peso, ou outras concentrações, baseado no peso total da formulação química.

[034] A formulação química da presente invenção também contém água. A água pode ser água deionizada, água destilada, água filtrada, água de torneira, ou qualquer combinação dos mesmos. A quantidade total de água incluída na formulação química da presente invenção, a partir de todas as fontes, pode estar em uma concentração a partir de cerca de 1% empeso a cerca de 40% em peso, ou de cerca de 10% empeso a cerca de 40% em peso ou de cerca de 15% em peso a cerca de 25% em peso, ou outras concentrações, com base no peso total da formulação química.

[035] A formulação química da presente invenção pode compreender a partir de cerca de 10% em peso a cerca de 20% em peso de pelo menos dois surfactantes não-iônico, a partir de cerca de 1% em peso a cerca de 10% em peso de pelo menos um agente antiespumante, de cerca de 25% em peso a cerca de 50% em peso, de pelo menos um álcool, a partir de cerca de 0,25% em peso a cerca de 5% em peso de pelo menos um

Petição 870190076106, de 07/08/2019, pág. 24/57

17/40 conservante, e a partir de cerca de 1% em peso a 40% empeso de água, todos com base no peso total da formulação química. Como uma opção, a formulação química pode compreender a partir de 12% em peso a cerca de 18% em peso de pelo menos dois surfactantes não-iônicos, a partir de cerca de 2% em peso a cerca de 10% empeso de pelo menos um agente antiespumante, a partir de cerca de 30% em peso a cerca de 50% em peso de pelo menos um álcool, a partir de cerca de 0,25% em peso a cerca de 3% em peso de pelo menos um conservante, e a partir de cerca de 10% em peso a cerca de 40% em peso da água, todos com base no peso total da formulação química. Como uma opção específica, a formulação química pode compreender a partir de cerca de 5% em peso a cerca de 15% em peso de pelo menos um polissorbato, a partir de cerca de 2% em peso a cerca de 10% em peso de pelo menos um óleo de rícino etoxilado, a partir de 2% em peso a cerca de 10% em peso de pelo menos um poliglicol, a partir de cerca de 30% em peso a cerca de 50% em peso de pelo menos um glicerol, a partir de cerca de 0,25% empeso a cerca de 3% em peso de pelo menos um conservante, e a partir de cerca de 10% empeso a cerca de 40% em peso de água, com base no peso total da formulação química. Como um opção mais especifica, a formulação química pode compreender a partir de cerca de 7% empeso a cerca de 13% empeso de pelo menos um polissorbato, a partir de cerca de 3% em peso a cerca de 9% em peso de pelo menos um óleo de rícino etoxilado, a partir de 3% em peso a cerca de 9% em peso de pelo menos um poliglicol, a partir de cerca de 35% empeso a cerca de 45% empeso de pelo menos um glicerol, a partir de cerca de 0,5% em peso a cerca de 2,5% em peso, de pelo menos um conservante, e a partir de cerca de

Petição 870190076106, de 07/08/2019, pág. 25/57

18/40

15% em peso a cerca de 35% em peso de água, com base no peso total da formulação química.

[036] Os componentes da formulação química podem ser combinados em qualquer ordem e misturados com equipamento de agitação/vibratório para prover uma mistura, a qual pode ser uma mistura homogênea estável.

[037] A formulação quimica pode ser em um estado fluido e/ou na forma liquida, tal como em temperatura ambiente e condições de pressão, que é bombeável, ou pulverizável, ou ambas. Como explicado em maiores detalhes aqui, a formulação quimica pode ser bombeada (ou de outra forma introduzida) dentro da linha saindo a partir do poço de cerveja para a coluna de destilação, e/ou pode ser bombeada (ou de outra forma introduzida) em outros pontos de acesso para a coluna de destilação.

[038] Os ingredientes adicionais podem ser incluídos na formulação quimica como ingredientes opcionais provendo que os ingredientes adicionais são em grau de alimento de animal e não interferem com a atividade anti-sujeira da formulação quimica. Em uma opção, a formulação quimica contém não mais que 5% empeso (0-5% empeso) , ou não mais que 4% empeso (0-4% empeso) , ou não mais que 3% empeso (0-3% em peso) , ou não mais que 2% em peso (o-2% empeso, ou não mais que 1% em peso (0-1% em peso), ou não mais que 0,1% empeso (0-0,1% em peso), ou não mais que 100 ppm (0-100 ppm), de qualquer outros componentes individualmente ou como um total, que não são surfactantes não-iônicos, agente antiespumante, álcool, conservante, ou água usada na formulação quimica, com base no peso total da formulação quimica. Como uma opção, estas limitações de concentrações podem aplicar ao silanos,

Petição 870190076106, de 07/08/2019, pág. 26/57

19/40 silício, silicone, ácidos, bases, surfactantes catiônicos, e/ou surfactantes aniônicos, ou outros aditivos opcionais. Como uma opção mais especifica, a formulação quimica é livre de silano, e/ou livre de silicio, e/ou livre de silicone. Como uma opção, a formulação quimica é livre de ácido, e/ou livre de base, e/ou surfactante livre de catiônico, e/ou surfactante livre de aniônico, e/ou formulação livre de quelato.

[039] O uso e o desempenho da formulação quimica da presente invenção podem ser ainda apreciados com referência a uma planta de produção de etanol. A figura 1 mostra um processo de fluxo 100 para a recuperação de etanol usando uma coluna de destilação 101 em uma planta de produção de etanol, que é mostrada em parte no desenho. O fluxo do processo mostra um sistema de coluna de destilação de alimentação continua, na qual uma alimentação 102 do mosto fermentado (cerveja) é bombeada a partir de um poço de cerveja 110 (ou poços de cerveja) dentro da coluna de destilação 101. O processo de fracionamento que ocorre dentro da coluna 101 separada ao final da corrente de alimentação 102 em duas frações de produtos, que são um produto destilado condensado suspenso 121 e uma vinhaça ou produto de fundo 122. A alimentação 102 está em uma forma liquida fluivel quando introduzida dentro da coluna de destilação 101. O poço de cerveja 110 pode ser suprido com mosto fermentado 111 a partir de um ou mais tanques de fermentação (não ilustrada). O mosto fermentado pode ser obtido a partir da fermentação de um material fermentável no tanque de fermentação, cujo material pode ser grão (por exemplo, milho, trigo, sorgo, cevada), material celulósica (por exemplo, espiga de milho,

Petição 870190076106, de 07/08/2019, pág. 27/57

20/40 caules, folhas), vegetais (por exemplo, batatas), cultura de cana (por exemplo, cana-de-açúcar) , frutas (por exemplo, uva, maça, ameixa), ou outros amidos fermentáveis ou fontes de carboidratos, ou qualquer combinações dos mesmos. Como uma opção especifica, o grão é milho e o mosto fermentado é mosto de milho. Informação adicional sobre a fermentação e outras unidades de processo que pode ser configurada com uma coluna de destilação é mostrada na patente US incorporada aqui No. 8,951,960. A alimentação 102 pode ser aquecida para formar um liquido pré-aquecido antes da introdução dentro da coluna 101. A coluna de destilação 101 tem uma pluralidade bandejas de peneira 120 montadas horizontalmente em intervalos verticalmente espaçados dentro da altura da coluna de destilação 101. As bandejas da peneira aumenta a área de contato entre as fases liquidas e de vapor dentro da coluna. Embora oito bandejas são mostradas na figura 1 para ilustração, o número de bandejas 120 pode depender do desenho do processo e especificações, e podem ser um ou mais, ou duas sou mais, ou cinco ou mais, tais como 5-20 bandejas, ou mais. [040] A parte da coluna de destilação 101 acima do ponto de alimentação 102 é referido como a seção de retificação, e abaixo do ponto de alimentação é referida como a seção de remoção. Na entrada da coluna 101, o liquido da alimentação 102 inicia o fluxo decrescente, mas parte da alimentação, denominada, o componente com ponto de ebulição inferior, etanol primário, vaporiza e eleva dentro da coluna. Entretanto, quando o vapor do etanol eleva, o etanol esfria, e embora parte do etanol continue até evaporar, algum etanol (enriquecido no componente de água no ponto de ebulição superior) inicia a queda novamente. O vapor da concentração

Petição 870190076106, de 07/08/2019, pág. 28/57

21/40 de álcool aumentada deixa a superfície de cada bandeja sucessiva, enquanto viaja para cima através da coluna. O vapor rico em etanol 123 termina saindo a partir do topo da coluna 101 e os produtos de vinhaça líquido mais pesado 122 sai a partir do fundo da coluna 101. Parte do fundo do recipiente da coluna 101 contém o líquido de ebulição 124, que é aquecido com o vapor fervido 125 obtido a partir de uma porção dos produtos do fundo 122 que é recirculado através de uma caldeira (reboiler) 126. O produto do fundo 122 tipicamente é uma mistura de água condensada e alguma cerveja, no qual nem todo álcool foi removido ou destilado. O vapor 127 eleva dentro da coluna a partir do líquido fervido 124. A corrente de vapor aérea/suspensa 123 pode ser resfriada e condensado usando uma água resfriada ou condensador de ar resfriado 128. O vapor aéreo condensado é colocado em refluxo, onde uma porção 129 do produto líquido suspenso condensado a partir da torre de destilação é recirculada para a parte superior da coluna 101. Este fluxo de refluxo produz uma corrente de líquido fluindo a jusante no topo (retificando) a seção da coluna acima do ponto de introdução do mosto fermentado alimentado 102. O condensado de álcool água altamente concentrado não-retornado remanescente ou o destilado é colhido como produto destilado suspenso 121. Para uma alimentação típica 102 do mosto fermentado de 2 a 5 mols por cento do etanol, um produto destilado suspenso de pelo menos 180 provas (90% de etanol em volume), ou pelo menos 190 provas (95% de etanol em volume), ou outras concentrações podem ser obtidas.

[041] Em destilação contínua, o sistema preferivelmente é mantido em um estado estável ou um estado estável aproximado.

Petição 870190076106, de 07/08/2019, pág. 29/57

22/40

O estado estável significa que quantidades relacionadas ao processo não altera quando o tempo passa durante a operação. Tal quantidade constante inclui, por exemplo, pressão, taxa de entrada de alimentação, taxa da corrente de saida, taxa de aquecimento e resfriamento, proporção de refluxo, e temperaturas, e composições em cada ponto (localização). Como indicado, se ocorrer obstrução durante o processamento, o que obstrui os furos nas bandejas da peneira, a contrapressão pode construir a coluna de destilação, e a operação em estado estável não pode ser mantida, requerendo a queda do processo e limpeza. A formulação quimica da presente invenção controle tal sujeira para permitir a operação em estado estável continuo a ser mantido por períodos mais longos de operação, quando comparado à operação na ausência do tratamento.

[042] A formulação química da presente invenção pode ser introduzida diretamente dentro da coluna de destilação ou indiretamente dentro da coluna de destilação via tratamento de materiais que são alimentados ou recirculado dentro da coluna, onde a formulação controla a sujeira sobre as superfícies expostas dentro da coluna, tal como as superfícies na bandeja, paredes da coluna interna, ou outras partes nela. A formulação química, em uma opção preferida, está na forma de uma formulação concentrada que contém todos os componentes indicados de pelo menos dois surfactantes não iônicos, pelo menos um agente antiespumante, pelo menos um álcool, pelo menos um conservante, e água, na mesma mistura, que pode ser usada como um aditivo de tratamento único. Como uma opção, a formulação química, tal como na forma de um aditivo de tratamento único, pode ser introduzido diretamente dentro do interior da coluna de destilação através de um ou

Petição 870190076106, de 07/08/2019, pág. 30/57

23/40 mais correntes de alimentação 131, tal como via um ou mais portas de acesso sobre a parede do recipiente da coluna, ou quando bombeada para um distribuidor líquido arranjado dentro da coluna (tal como, por exemplo, próximo ao topo da coluna em um local acima de todas as bandejas), ou outros métodos de aplicação diretos. Como outras opções, a formulação química pode ser introduzida dentro da alimentação do mosto fermentado 102 com um ou mais correntes de alimentação 132, ou com um ou mais correntes de alimentação 133 adicionada à corrente suspensa condensada recirculada 132, ou com uma ou mais correntes de alimentação 134 adicionadas ao mosto fermentado ou cerveja no poço de cerveja 110, ou outro ponto de introdução direta ou indireta, ou qualquer combinação destes pontos de introdução diferentes. A referência à corrente de alimentação da formulação química é por conveniência, sendo que a formulação química pode ser continuamente dosada, intermitentemente (em intervalos regulares ou irregulares), ou como uma dose única. A dosagem intermitente da formulação química pode ser realizada sob o controle do processo sobre uma base de necessidade, tal como pelo monitoramento da concentração de um ou mais ingredientes dos mesmos, na coluna ou em um produto ou corrente de recirculação do mesmo, ou pelo monitoramento do controle do depósito sobre as superfícies internas das colunas em tempo real (por exemplo, via sensores ou uma porta de visualização) . Como uma outra opção, os ingredientes da formulação química pode ser separadamente introduzida, por exemplo, individualmente, ou em grupos incluindo menos componentes, dentro da coluna de destilação ou corrente de alimentação. Se utilizado, a alimentação separada ou meios

Petição 870190076106, de 07/08/2019, pág. 31/57

24/40 injetores para ingredientes da formulação quimica pode ser agregada junto ou separadamente.

[043] A dose completa da formulação quimica em uma coluna de destilação, tal como uma coluna de destilação (cerveja) etanol, pode ser de cerca de 10 ppm a cerca de 500 ppm, ou de cerca de 25 ppm a cerca de 400 ppm, ou de cerca de 50 ppm a cerca de 300 ppm, ou de cerca de 50 a cerca de 100 ppm, ou de cerca de 75 ppm a cerca de 250 ppm, ou de cerca de 10 ppm a cerca de 300 ppm, ou outras dosagens,, com base na quantidade em peso do mosto fermentado (base em p/p) presente na coluna. Estas dosagens podem aplicar a outras unidades de processo tratadas, por exemplo, um poço de cerveja.

[044] Como uma opção, para uma coluna de destilação de etanol, todos os surfactantes não-iônicos, pelo menos um componente de agente antiespumante, pelo menos um álcool, pelo menos um conservante, e água da formulação quimica da presente invenção tem pontos de ebulição maiores comparado aquele do etanol. Em vista disto, estes componentes da formulação quimica podem ser concentrados na fase liquida na coluna durante o processo de fracionamento. O mesmo critério pode ser usado para a formulação quimica se usado em outros processos de fracionamento, tal como processos de destilação para recuperação de outros tipos de álcoois ou componentes.

[045] A figura 2 mostra uma bandeja de peneira 151, que pode representar qualquer uma de uma das bandejas de peneira 120 da coluna preparada mostrada na figura 1, montado dentro da coluna 101. A bandeja da peneira 151 tem perfurações ou furos 150, por exemplo, furos circulares perfurados, formados em uma lâmina metálica 158 (por exemplo, um material de lâmina de aço inoxidável) . A área de entrada 152 é para

Petição 870190076106, de 07/08/2019, pág. 32/57

25/40 líquido contendo a formulação química da presente invenção que cai sobre a bandeja da peneira 151 a partir de uma bandeja acima (não ilustrada). Em uso, uma camada líquida é retida sobre a superfície superior da bandeja da peneira 151, a profundidade da qual é controlada pela altura do bocal de entrada 153 e bocal de saída 155. Os furos 150 na bandeja 151 podem ser pequenos o suficiente para que as bolhas de vapor mantenham o líquido passando através (por exemplo, 3/16 a cerca de 1 polegada de diâmetro, ou outros tamanhos). A área rebaixada (downcomer) 154 permite que o líquido flua a partir da bandeja da peneira 151 para a bandeja abaixo (por exemplo, como mostrado na figura 3) . Como mostrado na figura 3, um líquido descendente 156 que contém a formulação química da presente invenção fluindo através da bandeja da peneira 151 para formar uma camada líquida da mesma, e então descer para e através a bandeja da peneira inferior 157 tendo uma estrutura similar para a bandeja 151 além dos locais do lado oposto para os líquidos entrando e saindo. O vapor 160 crescente através da coluna 101 passa através de furos na bandeja 151 e 157 para prover a mistura de vapor/líquido 166 e as regiões de separação do vapor/líquido 165 em cada

bandeja.	Uma	zona de espuma	164	pode	formar entre estas
regiões.	0	líquido removido	161	flui	de	cada bandeja	de
peneira	descendente na coluna	, e	o vapor	enriquecido	163

procede até a coluna. Fora à presença da formulação química, estas bandejas dentro da coluna 101 podem tornar-se conectadas nas áreas perfuradas com escalas nos depósitos. A presença da formulação química pode limitar a espuma para resultar uma separação do vapor/líquido melhor. Com base nos resultados dos estudos experimentais que são descritos aqui,

Petição 870190076106, de 07/08/2019, pág. 33/57

26/40 acredita-se que a coordenação e a combinação de todos os ingredientes dos produtos na formulação química é importante para conseguir este desempenho. Embora não desejando estar ligada a teoria, acredita-se que a repulsão eletroestática e o impedimento estérico inibem a agregação e aglomeração da proteína, inorgânicos e hidrocarbonetos termo-endurecidos ou termoplásticos endurecíveis em polímeros. A formulação química pode também prevenir cristais/partículas a partir da aglomeração e deposição sobre a superfície, proteínas dispersa e partículas inorgânicas finas, reduzir a energia requerida para sólidos dispersos, viscosidade menor da dispersão de sólidos, age como um agente de defloculação interfere com a proteína e agregação/deposição de íons inorgânicos e proteínas, ou qualquer combinação dos mesmos. A prevenção da escala de conexão usando a formulação química da presente invenção é claramente diferente abordagem como oposta para interromper o processo de produção de modo a descalcifrear as bandejas.

[046] Como uma opção, a bandeja de destilação pode ser uma bandeja de fluxo dupla, que é uma bandeja de peneira de área de furo alto sem um rebaixador (não ilustrado). Adicionalmente, acredita-se que a formulação química da presente invenção é ilustrada para controlar a sujeira em uma coluna de destilação equipada com as bandejas de peneiras, a formulação química pode ser usada para controlar a sujeira na coluna de destilação que tem outras configurações para conseguir o contato vapor-líquido contracorrente e transferência de massa, tal como bandeja de válvulas, bandejas com tampa de bolhas, bandejas defletoras, ou embalagens (por exemplo, embalagens descartáveis tais como

Petição 870190076106, de 07/08/2019, pág. 34/57

27/40

Rashig Rings, Pall Rings, selas cerâmicas, ou embalagens estruturas) . Como outra opção, apesar de ilustrado para tratamento de uma coluna de destilação operada em uma forma continua, a formulação química da presente invenção pode ser usada como um aditivo anti-encrustação em uma coluna de destilação operada em forma em batelada.

[047] Uma vez que a coluna de destilação é provida dentro de um balanço de operação em forma contínua com tratamento em tempo real nos processos com a formulação química da presente invenção, a operação pode ser sustentada dia e noite, semana após semana, por períodos de tempo prolongados, sem a necessidade de paralisar o processo dentro de estruturas de tempo recorrentes relativamente curtos para manutenção da limpeza e as perdas apreciáveis associadas na produção.

[048] Apesar de ilustrado aqui para controle da sujeira em uma coluna de destilação de álcool, a formulação química da presente invenção pode ser usada para controlar a escala em outras unidades de processo e equipamento usado em conjunto com uma coluna de destilação de álcool na planta total ou em outro sistema química ou sistema de processo bioquímico. Em adição para prevenção de depósito em milho para a coluna de destilação de etanol, a formulação química da presente invenção pode ser usado para controle de depósito em evaporadores de milho para etanol, em colunas de troca de calor de milho para etanol, em tubulação de processo continuo em milho para plantas de etanol, em todos os tanques de vinhaça, poços de cerveja, fermentadores, tanques de propagação, tanques de mosto, e tubulação (por exemplo, tubulação para limpeza local (CIP) ) , ou outras unidades de

Petição 870190076106, de 07/08/2019, pág. 35/57

28/40 processo, estruturas de manuseio, ou partes.

[049] A presente invenção será adicionalmente ilustrada pelos exemplos a seguir, os quais pretendem ser exemplificativos da presente invenção. Nos exemplos a seguir, e como uma opção nas formulações quimicas da presente invenção em geral, água apenas assiste a solvação e não é um solvente primário. Um sistema vesicular de surfactante nãoiônico onde as vesículas ativas residem na formulação do produto pode ser usado como uma opção na presente invenção. Exemplos Exemplo 1 [050] Um estudo experimental foi realizado para testar a eficácia de uma formulação química da presente invenção para prevenir depósitos a partir da adesão em uma superfície de teste quando comparado com uma formulação de comparação que continham um ingrediente diferente ou ingredientes ou sem ingredientes ativos (controle).

[051] Uma formulação química que representou a presente invenção neste exemplo foi identificada como produto C, e slides de teste tratado com produtos de comparação incluíram produtos A (copolímeros poliacrílicos, 25% empeso, em solução aquosa), B (polímero polimaleico, 15% empeso, em solução aquosa), D (éster de soja, 15% empeso, e dioctilsulfosuccinatos (DOSS), 30% empeso, em solução aquosa), E (lecitina, 20% em peso, e fosfonato, 20% empeso em solução aquosa), e um controle (solução aquosa sem aditivo).

[052] A formulação química que representou a presente invenção neste exemplo tem a composição a seguir:

Petição 870190076106, de 07/08/2019, pág. 36/57

29/40

Tabela 1

Produto C (presente invenção)

Ingrediente	Concentração (% em peso)
Polissorbato (TWEEN 80)	10
Óleo de ricino etoxilado (4 moles EO/mol óleo de ricino) (40 mol de etoxilação)	5
Poliglicol (tipo EO-PO)	5
Glicerol	40
Benzoato de sódio	0,1
Sorbato de potássio	0,5
Água	39, 4
TOTAL	100

[053] Um ensaio de teste foi designado para replicar a condição de uma coluna de remoção de cerveja (185°F, 20-50% de etanol). As formulações foram preparadas para testar a eficácia em prevenção da aderência dos depósitos em uma superficie de teste de um slide de teste. Os slides de teste que foram usados foram de material de vidro de superficies planas finas, que tem 1 polegada, por 3 polegadas (face de superficie de 3 polegadas quadradas). Uma amostra de depósito obtida a partir de uma bandeja de peneira de uma coluna de destilação etanol foi submetida em uma mistura de alta velocidade e agitação dos componentes na presença de etanol absoluto e uma formulação de teste, e então foi tornada em solução com 0,5% de sal iônico e adequadamente diluida com 20% de etanol para manter a consistência de material em uma coluna de destilação, e aquecida em uma temperatura de 185°F, e então aplicada em uma superficie de teste de um slide de teste por pintura do slide poroso com uma escova da técnica e então fixado em um ângulo de 45 graus por 30 minutos, a 185 graus F em uma coluna de vapor de enxague ativo. Este experimento foi ajustado em uma pré-condição para a oportunidade em escala para começar a fixar o slide de vidro

Petição 870190076106, de 07/08/2019, pág. 37/57

30/40 poroso sob o entendimento de que apenas as formulações de teste que previne as partículas em escala da coalescência iriam prevenir a aderência dos depósitos. Após 30 minutos, os slides tratados foram visualmente examinados com medidas feitas das áreas dos depósitos esquerdos sobre a superfície para determinar quanto da área superficial do slide foi coberta com a solução de teste quando em escala.

[054] A tabela 2 mostra a porcentagem da superfície da área superficial de um slide de teste que é coberta em escala/ou depósitos após o tratamento com uma formulação anti-sujeira de acordo com um exemplo da presente invenção (C) e do slide de teste tratado com produtos de comparação (A, B, D, E) e o controle (sem aditivo).

Tabela 2

Produto usado para tratamento	Construção da escala, área superficial coberta, %
Controle	100
A	74
B	85
C (presente invenção)	0
D	20
E	40

[055] A figura 4 é uma fotografia que mostra a superfície de um slide de teste tratado após o tratamento com uma composição anti-sujeira de acordo com um exemplo da presente invenção (C) e do slide de teste tratado com produtos de comparação (A, B, D, E) e um controle (sem aditivo).

[056] Como mostrado nos dados da tabela 1 e os resultados fotográficos mostram na Figura 4, o slide de teste tratado com a formulação química da invenção presente (C) não tinha aumentada a escala, sendo que o slide de teste tratado com produtos de comparação (A, B, D, E) e um controle (sem aditivo) teve aumento significativo em escala.

Petição 870190076106, de 07/08/2019, pág. 38/57

31/40

Exemplo 2 [057] A triagem foi conduzida sobre uma coluna de destilação de laboratório para estudar o nivel do controle em escala provido por uma formulação química da presente invenção quando comparado aos tratamentos usados como comparado com as formulações de comparação que continham um ingrediente diferente ou ingredientes ou sem ingrediente ativo (controle). A formulação química usada para representar a presente invenção foi a mesma que a do Exemplo 1. Os aditivos usados para este estudo e a % de prevenção de depósito na coluna de destilação, como determinado pelo cálculo da área para a ausência dos depósitos em escala sob a bandeja de slide de aço inoxidável, são mostrados na Tabela

3. A coluna de destilação de laboratório com quatro polegadas de diâmetro tem 12 bandejas de peneira. O mosto de milho foi alimentado à coluna em uma taxa de alimentação de 3,0 litros/hora, e em operação em estado estável, 10% empeso do produto de fundo foi refervido (reboiled) e recirculado para o fundo da coluna, e a taxa de refluxo para o condensado suspenso foi 1,1 litro/hora. Os experimentos de triagem múltiplos foram conduzidos por aditivo.

Petição 870190076106, de 07/08/2019, pág. 39/57

32/40

Tabela 3

Aditivo	Coluna de destilação, modelo de laboratório com vários tratamentos para % de prevenção
de	depósitos
	Triagem 1	Triagem 2	Triagem 3	Triagem 4	Triagem 5
Presente invenção	100	100	100	100	100
Polímero maléico	10	13	8	17	19
Ácido poliacrílicos	8	18	23	21	16
EDTA*	4	7	3	1	2
Hedp**	3	6	8	2	2
Lecitina	1	2	1	3	2
Éster de soja	3	4	1	1	1
Fosfonato	3	2	9	4	1
Sulfonato de poliacrílicos	12	7	5	10	9
Sulfossucinato de dioctila	13	18	24	19	27
Homopolímero de poliacrílato	15	26	28	20	13

* ácido etileno diamino tetraacético ** ácido difosfônico hidroxietilideno [058] Como mostrado pelos resultados na Tabela 3, apenas a presente invenção inibiu completamente o acúmulo de incrustações. Os produtos de comparação foram muito menores (inferiores) na prevenção de escala quando comparado à prevenção completa provida pela formulação química da presente invenção.

Exemplo 3 [059] Triagens adicionais, foram conduzidas em colunas de destilação de laboratório, usadas no Exemplo 2, para avaliar a necessidade da combinação de todos os componentes das formulações químicas da presente invenção para conseguir o efeito preventivo sobre a deposição. Uma formulação química

Petição 870190076106, de 07/08/2019, pág. 40/57

33/40 da presente invenção, tal como descrito no exemplo 1, foi comparado aos tratamentos usando apenas um ou um subgrupo dos ingredientes da formulação quimica da presente invenção. Os aditivos usados para este estudo e a % de prevenção de depósitos na coluna de destilação, estão mostrados na Tabela

4. Os experimentos de triagens múltiplas foram conduzidos por aditivo.

Tabela 4

Aditivo	Coluna de destilação de modelo de laboratório com vários tratamentos para a % de prevenção de depósitos
	Triagem 1	Triagem 2	Triagem 3
Presente invenção (fórmula completa)	100%	100%	100%
Polissorbato	54%	61%	57%
Óleo de rícino etoxilado	41%	33%	42%
Antiespumante poliglicol	39%	27%	33%
Glicerol	11%	16%	12%
Água	1%	1%	1%
Benzoato/sorbato	1%	0%	1%
Polissorbato/óleo de rícino etoxilado	67%	71%	73%
Polissorbato/óleo de rícino etoxilado/ antiespumante	89%	92%	87%
Polissorbato/óleo de rícino etoxilado/ antiespumante/ glicerol	98%	100%	100%

[060] Como mostrado pelos resultados na Tabela 4, é necessário combinar todos os ingredientes ativos especificados para a formulação quimica da presente invenção, ou seja, pelo menos dois surfactantes não-iônicos, pelo menos um agente antiespumante, pelo menos um álcool, e pelo menos um conservante, para conseguir 100% do efeito preventivo de deposição em cada triagem. A menor combinação incluída de

Petição 870190076106, de 07/08/2019, pág. 41/57

34/40 pelo menos dois surfactantes não-iônicos, pelo menos um agente antiespumante, e pelo menos um álcool, sem o conservante, provendo 100% de prevenção em alguns, mas não em todos os experimentos de triagem. A outra menor combinação incluída de componentes foi muito menor (inferior) na prevenção em escala quando comparado á prevenção completa provida pela fórmula completa.

[061] A presente invenção inclui os aspectos/concretizações/características a seguir, em qualquer ordem e/ou em qualquer combinação:

1. A presente invenção refere-se a uma formulação química compreendendo:

a. pelo menos dois surfactantes não-iônicos;

b. pelo menos um agente antiespumante;

c. pelo menos um álcool;

d. opcionalmente, pelo menos um conservante; e

e. água,

sendo	que	(a) até (d) são	diferentes um	do outro, e	sendo que
a formulação química é em	grau de alimento animal.
2 .	A	formulação	química	de	qualquer
concretização/característi	ca/aspecto precedente ou	a seguir
sendo	que	pelo menos dois	surfactantes	não-iônicos	são pelo
menos	um	polissorbato e	pelo menos	um óleo de rícino

alcoxilado.

3.	A	formulação	química	de	qualquer
concretização/característica/aspecto precedente ou	a seguir
sendo	que	pelo menos dois	surfactantes	não-iônicos	são pelo
menos	um	polissorbato e	pelo menos	um óleo de rícino
etoxilado.
4 .	A	formulação	química	de	qualquer

Petição 870190076106, de 07/08/2019, pág. 42/57

35/40 concretização/característica/aspecto precedente ou a seguir sendo que o óleo de rícino etoxilado tem de cerca de 30 moles de óxido de etileno a 80 moles de óxido de etileno por mol de óleo de rícino.

5. A formulação química de qualquer concretização/característica/aspecto precedente ou a seguir sendo que o óleo de rícino etoxilado tem de cerca de 40 moles de óxido de etileno a 60 moles de óxido de etileno por mol de óleo de rícino.

6. A formulação química de qualquer concretização/característica/aspecto precedente ou a seguir sendo que pelo menos um agente antiespumante é pelo menos um poliglicol.

7. A formulação química de qualquer concretização/característica/aspecto precedente ou a seguir sendo que pelo menos um conservante está presente e compreende benzoato, um sorbato, ou ambos.

. A formulação química de qualquer concretização/característica/aspecto precedente ou a seguir sendo que pelo menos um conservante está presente e compreende benzoato, um sorbato de potássio, ou ambos.

9. A formulação química de qualquer concretização/característica/aspecto precedente ou a seguir sendo que pelo menos um álcool é pelo menos um álcool polihídrico.

10. A formulação química de qualquer concretização/característica/aspecto precedente ou a seguir sendo que pelo menos um álcool é pelo menos um glicerol.

11. A formulação química de qualquer concretização/característica/aspecto precedente ou a seguir

Petição 870190076106, de 07/08/2019, pág. 43/57

36/40

sendo	que (a)	até (e) estão	presentes nas	quantidades a
seguir
a. de	cerca de 1	0% empeso a cerca de 20% empeso	de pelo menos
dois surfactantes não-iônicos;
b. de	cerca de	1% em peso a	cerca de 10% em	peso de pelo
menos	um agente	antiespumante;
c. de	cerca de	25% em peso a	cerca de 50% em	peso de pelo
menos	um álcool;
d. de	cerca de	0,25% empeso	a cerca de 5% empeso de pelo

menos um conservante;

e. de cerca de 1% empeso a cerca de 40% empeso de água, todos com base no peso total da formulação química.

12. A formulação química de qualquer concretização/característica/aspecto precedente ou a seguir, a formulação química compreendendo:

- pelo menos um polissorbato;

- pelo menos um óleo de rícino etoxilado;

- pelo menos um poliglicol;

- pelo menos um glicerol;

- pelo menos um conservante; e

- água.

13. A formulação química de qualquer concretização/característica/aspecto precedente ou a seguir, a formulação química compreendendo:

- pelo menos um polissorbato;

- pelo menos um óleo de rícino etoxilado;

- pelo menos um poliglicol;

- pelo menos um glicerol;

- benzoato e sorbato de potássio; e

- água.

Petição 870190076106, de 07/08/2019, pág. 44/57

37/40

14. A formulação química de qualquer concretização/característica/aspecto precedente ou a seguir, a formulação química compreendendo:

- de cerca de 5% em	peso	a	cerca	de	15%	em	peso	de	pelo	menos
um polissorbato;
- de cerca de 2% em	peso	a	cerca	de	10%	em	peso	de	um óleo de
rícino etoxilado;
- de cerca de 2% em	peso	a	cerca	de	10%	em	peso	de	pelo	menos

um poliglicol;

- de cerca de 30% em peso a cerca de 50% em peso de pelo menos um glicerol;

- de cerca de 0,25% a cerca de 3% em peso de pelo menos um conservante; e

- de cerca de 10% em peso a cerca de 40% em peso de água, com base no peso total da formulação química.

15. A formulação química de qualquer concretização/característica/aspecto precedente ou a seguir, sendo que a formulação química é uma formulação livre de silano, livre de silício, e livre de silicone.

16. A formulação química de qualquer concretização/característica/aspecto precedente ou a seguir, sendo que a formulação química é uma formulação livre de

ácido, livre de base	, surfactante	livre	de	catiônico,
surfactante livre de	aniônico,	e/ou	formulação	livre de
quelato.
17. A presente invenção	refere-se	a um	método	para	controlar
a sujeira/incrustação	em uma	coluna	de	destilação

compreendendo conduzir a destilação na coluna de destilação na presença da formulação química de qualquer concretização/característica/aspecto precedente ou a seguir.

Petição 870190076106, de 07/08/2019, pág. 45/57

38/40

18. O método de qualquer concretização/caracteristica/aspecto precedente ou a seguir, sendo que a destilação é uma destilação de álcool.

19. O método de qualquer concretização/caracteristica/aspecto precedente ou a seguir, sendo que a destilação é uma destilação de etanol.

20. O método de qualquer concretização/caracteristica/aspecto precedente ou a seguir, sendo que a destilação é destilação de etanol com frutas, vegetais, material celulósico, ou qualquer combinação destes.

21. O método de qualquer concretização/caracteristica/aspecto precedente ou a seguir, sendo que a destilação é destilação de etanol a partir de milho ou mosto de milho.

22. O método de qualquer concretização/caracteristica/aspecto precedente ou a seguir, o método compreendendo ainda (a) combinar a formulação quimica com o mosto antes de introduzir o mosto dentro da coluna de destilação; ou (b) introduzir a formulação quimica e o mosto separadamente dentro da coluna de destilação.

23. O método de qualquer concretização/caracteristica/aspecto precedente ou a seguir, sendo que a formulação quimica é introduzida continuamente dentro da coluna de destilação durante a destilação.

24. O método de qualquer concretização/caracteristica/aspecto precedente ou a seguir, sendo que a formulação quimica está presente em uma quantidade de cerca de 10 ppm a 500 ppm com base na quantidade de mosto presente.

25. O método de qualquer concretização/caracteristica/aspecto precedente ou a seguir, sendo que sujeira/incrustação é prevenida pelo método.

Petição 870190076106, de 07/08/2019, pág. 46/57

39/40

26. O método de qualquer concretização/caracteristica/aspecto precedente ou a seguir, sendo que a coluna de destilação compreende pelo menos uma parede e bandejas, e a sujeira/incrustação é controlada sobre pelo menos uma parede e nas bandejas.

27. O método de qualquer concretização/caracteristica/aspecto precedente ou a seguir, sendo que a sujeira/incrustação compreende deposição termoplástica orgânica, deposição inorgânica, ou ambas.

28. O método de qualquer concretização/caracteristica/aspecto precedente ou a seguir, sendo que a sujeira/incrustação compreende sujeira de proteínas, açúcar, minerais ou qualquer combinação dos mesmos.

29. O método de qualquer concretização/caracteristica/aspecto precedente ou a seguir, sendo que o método é um método de limpeza no local (CIP).

30. O método de qualquer concretização/caracteristica/aspecto precedente ou a seguir, sendo que o método ocorre na ausência de desligamento/interrupção da coluna de destilação ou parada da destilação.

[062] A presente invenção pode incluir qualquer combinação destas várias características ou concretizações acima e/ou abaixo, tal como representada nas sentenças e/ou parágrafos. Qualquer combinação das características aqui descritas é considerada parte da presente invenção e nenhuma limitação é pretendida com relação às características combináveis.

[063] Os depositantes incorporam especificamente o conteúdo total de todas as referências citadas nesta descrição. Além disso, quando uma quantidade, concentração, ou outro valor ou parâmetro é dado, como uma faixa, uma faixa preferida, ou uma

Petição 870190076106, de 07/08/2019, pág. 47/57

40/40 lista de valores preferidos superiores e valores preferidos inferiores, deve ser entendido como especificamente descrevendo todas as faixas formadas a partir de qualquer par de qualquer limite de faixa superior ou valor preferidos e qualquer limite de faixa inferior ou valor preferido, independentemente se as faixas estão separadamente descritas. Quando uma faixa de valores numéricos é citada aqui, a menos que de outro modo declarado, a faixa é pretendida como incluindo os pontos extremos da mesma, e todos os números inteiros e frações dentro da faixa. Não deve ser entendido que o escopo da invenção é limitado aos valores específicos citados quando definindo a faixa.

[064] Outras concretizações da presente invenção serão aparentes aos técnicos no assunto a partir das considerações do presente relatório descritivo e da prática da presente invenção aqui descritos. Deve ser entendido que o relatório descritivo e os exemplos são considerados como exemplificativos apenas com um escopo e espirito verdadeiros da invenção sendo indicados pelas reivindicações a seguir e equivalentes das mesmas.

Claims

REIVINDICAÇÕES

1. Formulação química, caracterizada pelo fato de compreender:

(a) pelo menos dois surfactantes não-iônicos;

(b) pelo menos um agente antiespumante;

(c) pelo menos um álcool;

(d) opcionalmente pelo menos um conservante; e (e) água;

sendo que (a) até (d) são diferente um do outro, e sendo que a referida formulação quimica é em grau de alimentação animal.
2. Formulação quimica, de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de pelo menos dois surfactantes nãoiônicos são pelo menos um polissorbato e pelo menos um óleo de ricino alcoxilado.

3. Formulação quimica, de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de pelo menos dois surfactantes nãoiônicos serem pelo menos um polissorbato e pelo menos um óleo de ricino etoxilados.

4. Formulação quimica, de > acordo com a reivindicação 3, caracterizada pelo fato de o óleo de ricino etoxilados tem de cerca de 30 mols de óxido de etileno a 80 mols de óxido de etileno por mol de óleo de ricino. 5. Formulação quimica, de acordo com a reivindicação 3, caracterizada pelo fato de o óleo de ricino etoxilados tem de cerca de 40 mol de óxido > de etileno para 60 moles de óxido de etileno por mol de óleo de ricino. 6. Formulação quimica, de acordo com a reivindicação 1,

caracterizada pelo fato de pelo menos um agente antiespumante é pelo menos um poliglicol.

Petição 870190076106, de 07/08/2019, pág. 49/57

2/5

7. Formulação química, de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de dito pelo menos um conservante está presente e compreende benzoato, um sorbato, ou ambos.

8. Formulação química, de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de dito pelo menos um conservante está presente e compreender benzoato, um sorbato de potássio, ou ambos.

9. Formulação química, de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de o referido pelo menos um álcool ser pelo menos um álcool polihídrico.

10. Formulação química, de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de dito pelo menos um álcool ser pelo menos um glicerol.

11. Formulação química, de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de dito (a) até (e) estarem presentes nas quantidades a seguir:

(a) de cerca de 10% em peso a cerca de 20% em peso de pelo menos dois surfactantes não-iônicos; (b) de cerca de 1% em peso a cerca de 10% em peso de pelo menos um agente antiespumante: (c) de cerca de 2 5% em peso a cerca de 50% empeso de pelo menos um álcool; (d) de cerca de 0,25% em peso a cerca de 5% em peso de pelo

menos um conservante;

(e) de cerca de 1% em peso a cerca de 40% em peso de água, todos com base no peso total da referida formulação química.

13. Formulação química, de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de compreender: pelo menos um polissorbato; pelo menos um óleo de rícino etoxilado, pelo menos um poliglicol, pelo menos um glicerol; benzoato e

Petição 870190076106, de 07/08/2019, pág. 50/57

3/5 sorbato de potássio; e água.

14. Formulação química, de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de compreender: de cerca de 5% em peso a cerca de 15% em peso de pelo menos um polissorbato; de cerca de 2% em peso a cerca de 10% em peso de pelo menos um óleo de rícino etoxilados; de cerca de 2% em peso a cerca de 10% em peso de pelo menos um poliglicol; de cerca de 30% em peso a cerca de 50% em peso de pelo menos um glicerol; de cerca de 0,25% em peso a 3% em peso de pelo menos um conservante; e de cerca de 10% em peso de 40% em peso, com base no peso total da referida formulação química.

15. Formulação química, de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de a referida formulação ser uma formulação livre de silano, livre de silício, e livre de silicone.

16. Formulação química, de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de a referida formulação química ser uma formulação livre de ácido, livre de base, surfactante livre de catiônico, surfactante livre de aniônico, e/ou formulação livre de quelato.

17. Método para controlar a sujeira em uma coluna de destilação, caracterizado pelo fato de compreender conduzir a destilação na referida coluna de destilação na presença da formulação química, conforme definida na reivindicação 1.

18. Método, de acordo com a reivindicação 17, caracterizado pelo fato de a referida destilação é destilação de álcool.

19. Método, de acordo com a reivindicação 17, caracterizado pelo fato de a referida destilação é destilação de etanol.

20. Método, de acordo com a reivindicação 17, caracterizado pelo fato de a referida destilação ser destilação de etanol a

Petição 870190076106, de 07/08/2019, pág. 51/57

4/5 partir de frutas, vegetais, material celulósico, ou qualquer combinação dos mesmos.

21. Método, de acordo com a reivindicação 17, caracterizado pelo fato de dita destilação ser destilação de etanol a partir de milho ou milho triturado.

22. Método, de acordo com a reivindicação 17, caracterizado pelo fato de dito método compreender ainda (a) combinar dita formulação quimica com milho moido antes da introdução do moido dentro da coluna de destilação, ou (b) introduzir dita formulação quimica e dito moido separadamente dentro da coluna de destilação.

23. Método, de acordo com a reivindicação 17, caracterizado pelo fato de dita formulação quimica ser introduzida continuamente dentro da coluna de destilação durante a referida destilação.

24. Método, de acordo com a reivindicação 17, caracterizado pelo fato de a formulação quimica está presente em uma quantidade de cerca de 10 ppm a 500 ppm com base na referida quantidade de moido presente.

25. Método, de acordo com a reivindicação 17, caracterizado pelo fato de a referida sujeira ser prevenida pelo referido método.

26. Método, de acordo com a reivindicação 17, caracterizado pelo fato de a coluna de destilação compreender pelo menos uma parede e bandeja, e a referida sujeira é controlada sobre a referida pelo menos uma parede e ditas bandejas.

27. Método, de acordo com a reivindicação 17, caracterizado pelo fato de a referida sujeira compreender deposição termoplástica orgânica, deposição inorgânica, ou ambos.

28. Método, de acordo com a reivindicação 17, caracterizado

Petição 870190076106, de 07/08/2019, pág. 52/57
5/5 pelo fato de a referida sujeira compreender sujeira a partir de proteínas, açúcar, minerais ou qualquer combinação dos mesmos.

29. Método, de acordo com a reivindicação 17, caracterizado pelo fato de o referido é um método de limpeza-no-local (CIP) . 30. Método, de acordo com a reivindicação 17, caracterizado

pelo fato de dito método ocorre na ausência de encerramento da coluna de destilação ou interrupção da referida destilação.