BR112012025002A2 - composição ativa de amaciante de tecidos - Google Patents

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Abstract

  COMPOSIÇÃO ATIVA DE AMACIANTE DE TECIDOS. A presente invenção refere-se a uma composição ativa de amaciante de tecidos, compreendendo de 65 até 95% em peso de um cloreto de éster de ácidos bis-(2-hidroxietil)-dimetilamônio graxo contendo uma proporção molar de parcelas de ácido graxo para parcelas de amina de 1,80 até 1,96, um comprimento de cadeia médio das parcelas de ácido graxo de 16 até 18 átomos de carbono, e um valor de iodo de 0 até 50, 2 até 8% em peso de um triglicerídeo de ácido graxo com um comprimento de cadeia médio das parcelas de ácido graxo de 10 até 14 átomos de carbono, e um valor de iodo de 0 até 15, e de 3 até 12% em peso de um álcool selecionado de etanol, 1-propanol e 2-propanol apresentando uma baixa viscosidade de fusão, uma alta estabilidade em relação à desalquilação no estado fundido e uma baixa inflamabilidade.

Description

É Relatório Descritivo da Patente de Invenção para "COMPOSI- ÇÃO ATIVA DE AMACIANTE DE TECIDOS".
DESCRIÇÃO A presente invenção refere-se a composições ativas de amaci- antede tecidos contendo um baixo teor de solventes inflamáveis, uma baixa viscosidade do fundido e uma alta estabilidade em um estado fundido.
Sais de amônio quaternário que portam duas parcelas de hidro- carboneto de cadeia longa hidrofóbica tiveram um uso amplo como amacian- tes de tecido ativos. Sais de amônio quaternário de alcanolaminas esterífica- dosem média com duas parcelas de ácido graxo por molécula, normalmente . referidos como ésteres quats, substituíram grandemente compostos de a- mônio alquil quaternário, usados até então, devido à sua biodegradabilidade. ' Cloretos de diésteres de ácido bis-(2-hidroxietil)-dimetilamônio graxo que tiveram uso comercial são difíceis de manusear em um estado puro, já que o sólido tende a encaroçar e o fundido tem uma alta viscosidade a baixas temperaturas de fusão e estabilidade insatisfatória em temperaturas de fusão mais elevadas. Portanto, cloretos de diésteres de ácido bis- (2-hidroxietil)-dimetilamônio graxo são normalmente fornecidos como uma composição fundida contendo pelo menos 13% em peso de etanol ou 2- propanol, que apresenta uma viscosidade a temperaturas de 65 até 75ºC que é suficientemente baixa para permitir o seu bombeamento. Entretanto, tais composições têm um baixo ponto de fulgor menor do que 30ºC e são portanto submetidas a restrições regulatórias e requerem medidas de segu- rança adicionais no manuseio.
O WO 2007/026314 propõe substituir o solvente inflamável de tais composições por 2 até 40% em peso de um diluente selecionado a partir de alquil ésteres ou poliésteres, alquil amidas ou poliamidas, ácidos graxos, não iônicos ou suas combinações e especificamente divulga gordura de se- bo hidrogenada, ácido graxo de sebo hidrogenado, óleo de coco hidrogena- do, estearinade palma hidrogenada, óleo de soja hidrogenado, diestearato de etilenoglicol, éster de sucrose de soja duro, palmitato de cetila e tetraca- prilato/tetracaprato de pentaeritritol como diluentes apropriados. O WO
: 2007/026314 ainda propõe usar um agente de ligação adicional, selecionado de álcoois polihídricos, ésteres parciais de álcoois polihídricos de agentes tenso ativos não-iônicos, em uma quantidade de 0,1 até 15% em peso.
En- tretanto, as composições ensinadas do WO 2007/026314 têm a desvanta- gemde possuir uma baixa estabilidade no estado fundido, no que se refere à desalquilação do sal de amônio quaternário, o que leva a um aumento no teor de éster de amina livre durante o transporte e manuseio em um estado fundido.
Portanto, há uma necessidade de composições ativas amacian- tes de tecido que apresentem uma baixa viscosidade de fusão e uma alta . estabilidade em um estado fundido e ao mesmo tempo tenham uma baixa inflamabilidade. õ Verificou-se agora que composições ativas amaciantes de tecido à base de um cloreto de éster de ácido bis-(2-hidroxietil)-dimetilamônio gra- xo, preparado a partir de ácidos graxos com um comprimento de cadeia es- pecífico e um grau de insaturação específico e contendo uma proporção mo- lar particular de parcelas de ácido graxo para parcelas de aminas, que com- preende uma quantidade específica de um triglicerídeo de ácido graxo, com um menor comprimento de cadeia específico das parcelas de ácido graxo, bem como uma quantidade específica de um álcool, selecionado de etanol, 1-propanol e 2-propanol, mostram uma combinação inesperada de baixa viscosidade de fundido, alta estabilidade perante a desalquilação no estado fundido e baixa inflamabilidade.
A presente invenção é portanto dirigida a uma composição ativa de amaciante de tecido, que compreende a) de 65 até 95% em peso de um cloreto de éster de ácido bis- (2-hidroxietil)-dimetilamônio graxo contendo uma proporção molar de parce- las de ácido graxo para parcelas aminas de 1,80 até 1,96, um número médio de comprimento de cadeia das parcelas de ácido graxo de 16 até 18 átomos de carbono e um valor de iodo, calculado para o ácido graxo livre, de 0 até 50, b) de 2 até 8% em peso de um triglicerídeo de ácido graxo con-
: tendo um comprimento de cadeia médio das parcelas de ácido graxo de 10 até 14 átomos de carbono e um valor de iodo, calculado para o ácido graxo livre, de 0 até 15,e c) de 3 até 12% em peso de um álcool selecionado de etanol, 1- propanole 2-propanol.
A invenção é ainda dirigida a um processo para preparar tais composições, compreendendo as etapas de a) reação de uma mistura compreendendo de 78 até 95% em peso de éster de ácido bis-(2-hidroxietil)-netilamina graxo contendo uma proporção molar de parcelas de ácido graxo para parcelas aminas de 1,80 . até 1,96, um número médio de comprimento de cadeia das parcelas de áci- do graxo de 16 até 18 átomos de carbono e um valor de iodo, calculado para o ácido graxo livre, de O até 50, de 2 até 9% em peso de um ácido triglicerí- deo graxo contendo um comprimento de cadeia médio das parcelas de ácido graxode10 até 14 átomos de carbono e um valor de iodo, calculado para o ácido graxo livre, de O até 15, e de 3 até 13% em peso de um álcool selecio- nado de etanol, 1-propanol e 2-propanol com um excesso de cloreto de meti- la a uma temperatura de 60 até 120ºC para fornecer uma mistura de reação, e b) separação do cloreto de metila não reagido da mistura de re- ação da etapa a) por destilação de uma mistura de cloreto de metila e o refe- rido álcool, condensação do álcool da referida mistura de cloreto de metila e álcool e retorno do álcool condensado à referida mistura de reação para for- necer um teor de álcool de 3 até 12% em peso.
A invenção também é dirigida a um processo alternativo de pre- paração de tais composições, compreendendo as etapas de a) reação de uma mistura compreendendo de 88 até 98% em peso de éster de ácido bis-(2-hidroxietil)-metilamina graxo contendo uma proporção molar de parcelas de ácido graxo para parcelas aminas de 1,80 até 1,96, um número médio de comprimento de cadeia das parcelas de áci- do graxo de 16 até 18 átomos de carbono e um valor de iodo, calculado do ácido graxo livre, de O até 50, de 2 até 9% em peso de um ácido triglicerídeo a4no | graxo contendo um comprimento de cadeia médio das parcelas de ácido graxo de 10 até 14 átomos de carbono e um valor de iodo, calculado para o ácido graxo livre, de O até 15, e de O até 3% em peso de um álcool selecio- nado de etanol, 1-propanol e 2-propanol com um excesso de cloreto de meti- laaumatemperatura de 60 até 120ºC para fornecer uma mistura de reação, b) adição de mais álcool à mistura de reação da etapa a) para fornecer um teor de álcool de 3 até 12% em peso, e c) separação de cloreto de metila não reagido da mistura da eta- pa b) por destilação de uma mistura de cloreto de metila e o referido álcool, condensação do álcool da referida mistura de cloreto de metila e álcool e . retorno do álcool condensado à referida mistura de reação para fomecer um teor de álcool de 3 até 12% em peso. | A composição ativa de amaciante de tecido da invenção com- preende de 65 até 95% em peso do cloreto de éster de ácido bis-(2-hidro- xietil)-dimetilamônio graxo. A composição de preferência compreende de 80 até 90% em peso do referido éster.
O cloreto de éster de ácido bis-(2-hidroxietil)-dimetilamônio graxo compreende pelo menos um diéster de fórmula (CH3)N+(CHCH;OC(=O)R), CI- e pelo menos um monoéster da fórmula (CH3)N+(CHCHZOH)(CH2CH2OC(=O)R) CI-, onde R é o grupo hidrocarbo- neto de uma parcela de ácido graxo RCOO. O cloreto de éster de ácido bis- (2-hidroxietil)-dimetilamônio graxo tem uma proporção molar de parcelas de ácido graxo para parcelas aminas de 1,80 para 1,96 e de preferência de 1,85 para 1,94. A proporção molar especificada fornece alto desempenho amaci- anteemumamaciante de tecico em ciclo de enxáguamento.
A parcela de ácido graxo do cloreto de éster de ácido bis- (2-hidroxietil)-dimetilamônio graxo pode ser derivada de um ácido graxo puro ou de uma mistura de ácidos graxos de fórmula RCOOH, onde R é um grupo hidrocarboneto. O grupo hidrocarboneto pode ser ramificado ou não ramifi- cadoede preferência é não ramificado.
A parcela de ácido graxo tem um comprimento de cadeia médio de 16 até 18 átomos de carbono e um valor de iodo, calculado para o ácido graxo livre, de O até 50. O comprimento de cadeia médio é de preferência de 16,5 até 17,8 átomos de carbono.
De preferência, a parcela de ácido graxo tem um valor de iodo de 1,0 até 50, mais preferentemente de 2 até 50, ainda mais preferentemente de 5 até 40, e ainda mais preferido de 15 até 35. O comprimento de cadeia médio é calculado à base da fração em peso de áci- dos graxos individuais na mistura de ácidos graxos.
Para ácidos graxos de cadeia ramificada na mistura o comprimento de cadeia refere-se à cadeia consecutiva mais longa de átomos de carbono.
O valor de iodo é a quanti- dade de iodo em g consumida pela reação das duplas ligações de 100 g do ácido graxo, determinado pelo método de ISO 3961. Para fornecer o com- primento de cadeia médio e o valor de iodo requisitados, a parcela de ácido graxo pode ser derivada de uma mistura de ácidos graxos compreendendo | ambos os ácidos graxos saturados e insaturados.
Os ácidos graxos insatu- rados são de preferência ácidos graxos monoinsaturados.
O cloreto de éster de ácido bis-(2-hidroxietil)-dimetilamônio graxo de preferência compreende menos do que 6% em peso de múltiplas parcelas de ácido graxo insatura- das.
Exemplos de ácidos graxos saturados apropriados são ácido palmítico e ácido esteárico.
Exemplos de ácidos graxos monoinsaturados apropriados são ácido oleico e ácido elaídico.
A proporção cis-trans das duplas ligações das parcelas de ácido graxo insaturadas é de preferência maior do que 55:45, e mais preferentemente maior do que 65:35. A fração das múltiplas parcelas de ácido graxo insaturadas pode ser reduzida por hidrogenação touch seletiva, que é uma hidrogenação que hidrogena seletivamente uma dupla ligação em uma subestrutura -CH=CH-CH2-CH=CH- mas não hidro- gena duplas ligações de grupos hidrocarboneto monoinsaturados.
O com- primento de cadeia médio especificado e os valores de iodo são essenciais para se adquirir simultaneamente um alto desempenho de amaciamento e um baixo ponto de fusão da composição.
Se o comprimento de cadeia médio é menor do que 16 átomos de carbono ou o valor de iodo é maior do que 50, odesempenho de amaciamento será insatisfatório, enquanto que o ponto de fusão da composição pode ficar muito alto se o comprimento de cadeia mé-
dia é maior do que 18 átomos de carbono.
: A parcela de ácido graxo pode ser derivada de ácidos graxos de origem natural ou sintética e é de preferência derivada de ácidos graxos de origem natural, mais preferentemente de ácido graxo de sebo. O valor de iodo requisitado pode ser fornecido com o uso de uma mistura de ácido gra- xode origem natural que já tem um tal valor de iodo, por exemplo um ácido graxo de sebo. Alternativamente, o valor de iodo requisitado pode ser forne- cido por hidrogenação parcial de uma mistura de ácido graxo ou uma mistu- ra de triglicerídeo contendo um valor maior de iodo. Em um outro e mais pre- ferido modo de execução, o valor de iodo requisitado é fornecido por mistu- ração de uma mistura de ácido graxo contendo um valor de iodo mais eleva- do com uma mistura dos ácidos graxos saturados. A mistura de ácidos gra- xos saturados pode ser obtida tanto por hidrogenação de uma mistura de : ácidos graxos contendo ácidos graxos insaturados ou de uma mistura de triglicerídeos hidrogenados, tais como um óleo vegetal hidrogenado.
A composição ativa de amaciante de tecido da presente inven- ção ainda compreende de 2 até 8% em peso, e de preferência de 3 até 6% em peso, de um ácido triglicerídeo graxo contendo um comprimento de ca- deia médio das parcelas de ácido graxo de 10 até 14 átomos de carbono e um valor de iodo, calculado para o ácido graxo livre, de O até 15. O compri- mento de cadeia médio das parcelas de ácido graxo é de preferência de 12 até 13,8 átomos de carbono. O triglicerídeo de ácido graxo é de preferência um óleo de coco ou um óleo de coco hidrogenado, e mais preferentemente um óleo de coco refinado. A quantidade especificada de triglicerídeo de áci- do graxo e o comprimento de cadeia médio das parcelas de ácido graxo é essencial para adquirir simultaneamente um baixo ponto de fusão e baixa inflamabilidade da composição ativa amaciante de tecidos. Surpreendente- mente, a quantidade especificada do trigliceríideo de ácido graxo também aperfeiçoa a eficácia amaciante de um amaciante de ciclo de enxaguamento preparado a partir da composição ativa amaciante de tecido da presente in- venção.
A composição ativa de amaciante de tecido da presente inven- ção também compreende de 3 até 12% em peso, e de preferência de 6 até
7no : 10% em peso, de um álcool! selecionado de etanol, 1-propanol e 2-propanol. O álcool é de preferência etanol ou 2-propanol, e mais preferentemente 2-propanol. A quantidade especificada de álcool é essencial para simultane- amente adquirir uma baixa inflamabilidade de uma composição ativa amaci- antede tecido e alta estabilidade da composição no estado fundido em rela- ção à desalquilação do cloreto de éster de ácido bis-(2-hidroxietil)- dimetilamônio graxo. O aperfeiçoamento na estabilidade que pode ser con- seguida pela quantidade especificada de álcool parece ser especificada para o sal de cloreto e não foi reconhecida na técnica anterior. A quantidade combinada de triglicerídeo de ácido graxo e o ál- = cool é de preferência de 10 até 15% em peso.
As composições ativas de amaciante de tecido da presente in- venção mostram uma combinação da alta estabilidade para desalquilação no estado fundido, baixa viscosidade de fusão e baixa inflamabilidade. Uma composição ativa amaciante de tecido compreendendo 86% em peso de cloreto de éster de ácido bis-(2-hidroxietil)-dimetilamônio de sebo graxo, 3% em peso de óleo de coco e 9% em peso de 2-propanol tem um ponto de ful- gor de 38ºC determinado de acordo com DIN 53213.
A composição ativa de amaciante de tecido da presente inven- ção pode ser preparada por misturação de cloreto de éster de ácido bis- (2-hidroxietil)-dimetilamônio graxo, triglicerídeo de ácido graxo e álcool nas quantidades especificadas. Entretanto, a composição ativa de amaciante de tecido é preparada de preferência por um dos dois processos da invenção, que repartem a quaternização de um éster de ácido de bis-(2-hidroxietil)- —metilamina graxo com excesso de cloreto de metila na presença de trigliceri- deo de ácido graxo e a separação subsequente de excesso de cloreto de metila na presença do álcool.
O primeiro método da invenção compreende duas etapas.
Na primeira etapa, uma mistura compreendendo de 78 até 95% em peso de éster de ácido bis-(2-hidroxietil)-metilamina graxo, de 2 até 9% em peso de um triglicerídeo de ácido graxo e de 3 até 13% em peso de um álcool selecionado de etanol, 1-propanol e 2-propanol são reagidos com um
: excesso de cloreto de metila a uma temperatura de 60 até 120ºC, e de pre- ferência de 90 até 110ºC. A quantidade molar do cloreto de metila é maior do que a quantidade molar de éster de ácido bis-(2-hidroxietil)-metilamina graxo, e a proporção molar de cloreto de metila para éster de ácido bis- (2-hidroxietil)-metilamina graxo é de preferência de 1,1 até 1,5. O éster de ácido bis-(2-hidroxietil)-metilamina graxo tem uma proporção molar de parce- las de ácido graxo para parcelas aminas de 1,80 até 1,96, de preferência de 1,82 até 1,92, um número médio de comprimento de cadeia das parcelas de ácido graxo de 16 até 18 átomos de carbono, de preferência de 16,5 até 17,8 átomos de carbono, e um valor de iodo, calculado para o ácido graxo livre, de O até 50, de preferência de 1,0 até 50, mais preferentemente de 2 até 50, até mesmo mais preferentemente de 5 até 40, e mais preferentemen- 1 te de 15 até 35. O triglicerídeo de ácido graxo tem um número médio de comprimento de cadeia das parcelas de ácido graxo de 10 até 14 átomos de carbono, de preferência de 12 até 13,8 átomos de carbono, e um valor de iodo, calculado para o ácido graxo livre, de O até 15 e é de preferência um óleo de coco ou um óleo de coco hidrogenado. A reação é de preferência executada em um vaso de pressão a uma pressão total de 1 até 10 bar, de preferência de 3 até 8 bar. O cloreto de metila é de preferência adicionado à mistura de éster de ácido bis-(2-hidroxietil)-metilamina graxo, triglicerídeo de ácido graxo e álcool a uma taxa que evita um aumento da pressão acima do limite máximo especificado. A reação é de preferência executada até que mais do que 80%, de preferência mais do que 85% do éster de ácido bis- (2-hidroxietil)-metilamina graxo tenha reagido. Tempos de reação apropria- dos estão na faixa de 2 até 8 h dependendo da temperatura de reação e pressão.
Na segunda etapa, cloreto de metila não reagido é separado da mistura de reação da etapa a) por destilação de uma mistura de cloreto de metila e o álcool, condensação do álcool da mistura de cloreto de metila e álcool que destila, e retorno do álcool condensado para a mistura de reação para fornecer um teor de álcool de 3 até 12% em peso na mistura de reação. A mistura de cloreto de metila e álcool é de preferência destilada a uma
Ú pressão total de (0,2 até 1 bar). O álcool é de preferência condensado da mistura de cloreto de metila e álcool em um condensador parcial a uma tem- peratura entre os pontos de ebulição do cloreto de metila e do álcool na pressão empregada para a destilação. Toda ou uma parte do álcool conden- sado pode ser retornado à mistura de reação, dependendo do teor do álcool que é desejado para a mistura resultante.
O segundo método da invenção compreende três etapas e difere do primeiro método da invenção pelo fato de que a mistura inicial compreen- de de 88 até 98% em peso de éster de ácido bis-(2-hidroxietil)-metilamina graxoe de (0 até 3% em peso do álcool e pelo fato de que em uma etapa adicional mais álcool é adicionado à mistura de reação da primeira etapa para fornecer um teor de álcool de 3 até 12% em peso, antes que seja reali- ' zada a etapa de separação do cloreto de metila não reagido da mistura.
Os dois processos da invenção têm a vantagem de fornecer uma composição ativa amaciante de tecido contendo um teor baixo de éster de ácido bis-(2-hidroxietil)-mnetilamina não-quaternizado graxo em tempos de reação curtos. O segundo método da invenção tem a vantagem adicional da baixa formação de subproduto da alquilação do álcool e um tempo de alqui- lação ainda mais reduzido.
A invenção é ilustrada pelos seguintes exemplos, que entretanto não são pretendidos para limitar o âmbito da invenção de modo algum.
EXEMPLOS Composições ativas amaciantes de tecido foram preparadas a partir de óleo de coco, 2-propanol e um graxo cloreto de éster de ácido bis- (2-hidroxietil)-dimetilamônio de sebo graxo com um valor de iodo de 20, cal- culado do ácido graxo livre, contendo uma proporção molar de parcelas de ácido graxo para parcelas aminas de 1,89 e contendo 0,044 mmol/g de Cloreto de éster de ácido bis-(2-hidroxietil)-metilamina graxo, 0,041 mmol/g de cloreto de éster de ácido bis-(2-hidroxietil)-metilamônio graxo e 0,111mmol/g de ácido graxo por misturação de sal de amônio quaternário equipado com solventes em pó nas quantidades dadas na tabela 1 e nas temperaturas de fusão das misturas.
: A estabilidade a armazenamento foi determinada para composi- ções ativas amaciantes de tecidos que foram armazenados por 5 dias a 100ºC em garrafas de vidro fechadas.
A viscosidade de fusão foi medida a 90ºC com um reômetro S- tress Tech da REOLOGICA? Instruments usando placas paralelas com 50 mm, uma distância da placa de 1 mm e taxas de cisalhamento de 1, 10 e 100s*. Tabela 1 Propriedades das composições ativas de amaciante de tecido Fraçã : óleo d e Tação qual.
Álea da coco: 92:0:8 96:4:0 88:4:8 2-propanol em % em peso | Viscosidade do fundido a 1 s* iscosidade do fundido a 1 s 272 13200 262 em mPa*s iscosidade do fundido a 10 s* em mPa*s Viscosidade do fundidi: be MITO 219 2290 194 em mPa*s Fração de quat desalquilada após 5 dias de armazenamento a 78 10,0 79 100ºC em % *Nãode acordo com a invenção.

Claims (8)

vs ' REIVINDICAÇÕES:
1. Composição ativa amaciante de tecido, compreendendo a) de 65 até 95% em peso de um cloreto de éster de ácido bis- (2-hidroxietil)-dimetilamônio graxo contendo uma proporção molar de parce- lasde ácido graxo para parcelas amina de 1,80 até 1,96, um número médio de comprimento de cadeia das parcelas de ácido graxo de 16 até 18 átomos de carbono e um valor de iodo, calculado para o ácido graxo livre, de 0 até 50, b) até 8% em peso de um triglicerídeo de ácido graxo com um comprimento de cadeia médio das parcelas de ácido graxo de 10 até 14 á- . tomos de carbono e um valor de iodo, calculado para o ácido graxo livre, de 0 até 15,e c) de 3 até 12% em peso de um álcool selecionado de etanol, 1- propanol e 2-propanol.
2. Composição ativa de amaciante de tecido de acordo com a reivindicação 1, compreendendo de 3 até 6% em peso do respectivo triglice- rídeo de ácido graxo e de 6 até 10% em peso do referido álcool.
3. Composição ativa de amaciante de tecido de acordo com a reivindicação 1 ou 2, onde a quantidade combinada do referido triglicerídeo deácidograxo e do referido álcool é de 10 até 15% em peso.
4. Composição ativa de amaciante de tecido de quaisquer uma das reivindicações de 1 até 3, onde no triglicerídeo de ácido graxo existe um óleo de coco ou um óleo de coco hidrogenado.
5. Composição ativa de amaciante de tecido de acordo com quaisquer uma das reivindicações de 1 até 4, onde as parcelas de ácido graxo do cloreto de éster de ácido bis-(2-hidroxietil)-dimetilamônio graxo tem um valor de iodo, calculado para o ácido graxo livre, de 15 até 35.
6. Processo de preparação de uma composição ativa de amaci- ante de acordo com a reivindicação 1, compreendendo as etapas de a) reação de uma mistura compreendendo de 78 até 95% em peso de éster de ácido bis-(2-hidroxietil)-metilamina graxo contendo uma proporção molar de parcelas de ácido graxo para parcelas amina de 1,80 até
' 1,96, um número médio de comprimento de cadeia das parcelas de ácido graxo de 16 até 18 átomos de carbono e um valor de iodo, calculado para o ácido graxo livre, de O até 50, de 2 até 9% em peso de um triglicerídeo de ácido graxo contendo um comprimento de cadeia médio das parcelas de ácido graxo de 10 até 14 átomos de carbono e um valor de iodo, calculado para o ácido graxo livre, de O até 15, e de 3 até 13% em peso de um álcool selecionado de etanol, 1-propanol e 2-propanol com um excesso de cloreto de metila a uma temperatura de 60 até 120ºC até fornecer uma mistura de reação, e b) separação de cloreto de metila não reagido da mistura de re- . ação da etapa a) por destilação da mistura de cloreto de metila e o respecti- vo álcool, condensação do álcool! da referida mistura de cloreto de metila e : álcool e retorno do álcool condensado até a referida mistura de reação para fornecer um teor de álcool de 3 até 12% em peso.
7. Processo para preparação de uma composição ativa de ama- ciante de tecido de acordo com a reivindicação 1, compreendendo as etapas de a) reação da mistura compreendendo de 88 até 98% em peso de éster de ácido bis-(2-hidroxietil)-metilamina graxo contendo uma proporção —molarde parcelas de ácido graxo para parcelas aminas de 1,80 até 1,96, um número médio de comprimento de cadeia das parcelas de ácido graxo de 16 até 18 átomos de carbono e um valor de iodo, calculado para o ácido graxo livre, de O até 50, de 2 até 9% em peso de um triglicerídeo de ácido graxo com um comprimento de cadeia médio das parcelas de ácido graxo de 10 até 14 átomos de carbono e um valor de iodo, calculado para o ácido graxo livre, de O até 15, e de O até 3% em peso de um álcool selecionado de eta- nol, 1-propanol e 2-propanol com um excesso de cloreto de metila a uma temperatura de 60 até 120ºC até fornecer uma mistura de reação, b) adição de mais álcool à mistura de reação da etapa a) até a- tingirumteor de álcool de 3 até 12% em peso, e c) separação de cloreto de metila não reagido da mistura da eta- pa b) por destilação de uma mistura de cloreto de metila e o referido álcool,
| condensação do álcool da referida mistura de cloreto de metila e álcool e retorno do álcool condensado até a referida mistura de reação até atingir um teor de álcool de 3 até 12% em peso.
8. Processo de acordo com a reivindicação 6 ou reivindicação 7, ondeo cloreto de metila e álcool são destilados a uma pressão total de (0,2 até 1 bar).
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