MX2012011005A - Composicion activa suavizante de tela. - Google Patents
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Abstract
La presente invención se relaciona con una composición suavizante de tela, que comprende de 65 a 95% en peso de un éster de ácido graso de cloruro de bis-(2-hidroxietil)-dimetilamonio que tiene una relación molar de porciones de ácido graso a porciones de amina de 1.80 a 1.96, una longitud de cadena promedio de porciones de ácido graso de 16 a 18 átomos de carbono y un valor de yodo de 0 a 50, de 2 a 8% en peso de un triglicérido de ácido graso que tiene una longitud de cadena promedio de porciones de ácido graso de 10 a 14 átomos de carbono y un valor de yodo de 0 a 15, y de 3 a 12% en peso de un alcohol seleccionado de etanol, 1-propanol y 2-propanol tiene una baja viscosidad de fusión, una alta estabilidad hacia la desalquilación en el estado fundido y una baja flamabilidad.
Description
COMPOSICION ACTIVA SUAVIZANTE DE TELA
DESCRIPCIÓN DE LA INVENCIÓN
La presente invención se relaciona con composiciones activas suavizantes de tela que tienen un bajo contenido de solventes inflamables, una viscosidad de fusión baja y una alta estabilidad en un estado fundido.
Las sales de amonio cuaternario que portan dos porciones de hidrocarburo de cadena larga hidrofóbicos , han encontrado un amplio uso como activos suavizantes de telas. Las sales de amonio cuaternario de las alcanolaminas esterificadas con un promedio de dos porciones de ácido graso por molécula, referido comúnmente como cuaternios de éster, han reemplazado ampliamente los compuestos de amonio cuaternario de alquilo debido a su biodegradabilidad.
Los diésteres de ácido graso de cloruro de bis- (2-hidroxietil) -dimetilamonio, los cuales han encontrado un uso comercial, son difíciles de manejar en un estado puro, dado que el sólido tiende a agrupar y el fundido tiene una viscosidad alta a bajas temperaturas de fusión y una estabilidad insatisfactoria a temperaturas de fusión superiores. Por lo tanto, los diésteres de ácido graso de cloruro de bis- (2-hidroxietil) -dimetilamonio a menudo se transportan como una composición fundida que contiene por lo menos 13% en peso de etanol ó 2 -propanol, que tiene una
REF.: 233030 viscosidad a temperaturas de 65 a 75°C que es suficientemente baja para bombearse. Sin embargo, estas composiciones tienen un bajo punto de inflamación menor de 30 °C y, por lo tanto, son asunto de restricciones reguladoras y requieren medidas de seguridad adicionales en el manejo.
WO 2007/026314 propone reemplazar el solvente inflamable de tales composiciones por 2 a 40% en peso de un diluyente elegido de ésteres o poliésteres de alquilo, amidas o poliamidas de alquilo, ácidos grasos, no iónicos o combinaciones de los mismos y, específicamente, describe grasa de sebo hidrogenada, ácido graso de sebo hidrogenado, aceite de coco hidrogenado, estearina de palma hidrogenada, aceite de soya hidrogenado, éster de sucrosa duro de diestearato de etilenglicol , palmitato de cetilo y tetracaprilato/tetracaprato de pentaeritritol como diluyentes apropiados. WO 2007/026314 además propone usar un agente de acoplamiento adicional, seleccionado de alcoholes polihídricos, ésteres parciales de surfactantes no iónicos de alcoholes polihídricos, en una cantidad de 0.1 a 15% en peso. Sin embargo, las composiciones mostradas por WO 2007/026314 tienen la desventaja de una baja estabilidad en el estado fundido con respecto a la desalquilación de la sal de amonio cuaternario, lo que conduce a un aumento en el contenido de la amina de éster libre durante el transporte y manejo en un estado fundido.
Por lo tanto, hay una necesidad de composiciones activas de suavizante de tela que tengan una baja viscosidad de fusión y una alta estabilidad en un estado fundido y, al mismo tiempo, tengan una baja flamabilidad .
Se ha encontrado que las composiciones activas de suavizante de tela a base de un éster de ácido graso de cloruro de bis- (2-hidroxietil) -dimetilamonio elaborado de ácidos grasos con una longitud de cadena específica y un grado específico de insaturación y que tiene una relación molar particular de porciones de ácido graso a porciones de amina, que comprende una cantidad específica de un triglicérido de ácido graso, que tiene una longitud de cadena inferior específica de los porciones de ácido graso, así como una cantidad específica de un alcohol, seleccionado de etanol, 1-propanol y 2 -propanol, muestran una combinación inesperada de una baja viscosidad de fusión, una alta estabilidad hacia la desalquilación en el estado fundido y baja flamabilidad.
Por lo tanto, la presente invención se relaciona con una composición activa de suavizante de tela, que comprende:
a) de 65 a 95% en peso de un éster de ácido graso de cloruro de bis- (2-hidroxietil) -dimetilamonio que tiene una relación molar de porciones de ácido graso a porciones de amina de 1.80 a 1.96, una longitud de cadena promedio de los porciones de ácido graso de 16 a 18 átomos de carbono y un valor de yodo, calculado para el ácido graso libre, de 0 a 50,
b) de 2 a 8% en peso de un triglicérido de ácido graso que tiene una longitud de cadena promedio de porciones de ácido graso de 10 a 14 átomos de carbono y un valor de yodo, calculado para el ácido graso libre, de 0 a 15, y
c) de 3 a 12% en peso de un alcohol seleccionado de etanol, 1-propanol y 2-propanol.
La invención se relaciona además con un método para elaborar tales composiciones, que comprende las etapas de: a) hacer reaccionar una mezcla que comprende de 78 a 95% en peso de éster de ácido graso de bis- (2-hidroxietil) -metilamina que tiene una relación molar de porciones de ácido graso a porciones de amina de 1.80 a 1.96, una longitud de cadena promedio de porciones de ácido graso de 16 a 18 átomos de carbono y un valor de yodo, calculado para el ácido graso libre, de 0 a 50, de 2 a 9% en peso de un triglicérido de ácido graso que tiene una longitud de cadena promedio de porciones de ácido graso de 10 a 14 átomos de carbono y un valor de yodo, calculado para el ácido graso libre, de 0 a 15, y de 3 a 13% en peso de un alcohol seleccionad de etanol, 1-propanol y 2 -propanol con un exceso de cloruro de metilo a una temperatura de 60 a 120°C para proporcionar una mezcla de reacción, y
b) separar el cloruro de metilo sin reaccionar de la mezcla de reacción de la etapa a) destilando una mezcla de cloruro de metilo y el alcohol, condensando el alcohol de la mezcla de cloruro de metilo y alcohol y regresando el alcohol condensado a la mezcla de reacción para proporcionar un contenido de alcohol de 3 a 12% en peso.
La invención también se relaciona con un método alternativo para elaborar tales composiciones, que comprende las etapas:
a) hacer reaccionar una mezcla que comprende de 88 a 98% en peso éster de ácido graso de bis- (2-hidroxietil) -metilamina, que tiene una relación molar de porciones de ácido graso a porciones de amina de 1.80 a 1.96, una longitud de cadena promedio de porciones de ácido graso de 16 a 18 átomos de carbono y un valor de yodo, calculado para el ácido graso libre, de 0 a 50, de 2 a 9% en peso de un triglicérido de ácido graso que tiene una longitud de cadena promedio de porciones de ácido graso de 10 a 14 átomos de carbono y un valor de yodo, calculado para el ácido graso libre, de 0 a 15, y de 0 a 3% en peso de un alcohol seleccionado de etanol, 1-propanol y 2-propanol, con un exceso de cloruro de metilo a una temperatura de 60 a 120°C, para proporcionar una mezcla de reacción,
b) adicionar más alcohol a la mezcla de reacción de la etapa a) para proporcionar un contenido de alcohol de 3 a 12% en peso, y
c) separar el cloruro de metilo sin reaccionar de la mezcla de la etapa b) destilando una mezcla de cloruro de metilo y el alcohol, condensando el alcohol de la mezcla de cloruro de metilo y alcohol y regresando el alcohol condensado a la mezcla de reacción, para proporcionar un contenido de alcohol de 3 a 12% en peso.
La composición activa de suavizante de tela de la invención comprende de 65 a 95% en peso de éster de ácido graso de cloruro de bis- (2-hidroxietil) -dimetilamonio . La composición comprende de preferencia de 80 a 90% en peso de tal éster.
El éster de ácido graso de cloruro de bis- (2-hidroxietil) -dimetilamonio comprende por lo menos un diéster de la fórmula (CH3) 2N+ (CH2CH2OC (=0) R) 2 Cl" y por lo menos un monoéster de la fórmula (CH3) 2N+ (CH2CH2OH) (CH2CH2OC (=0) R) Cl", en donde R es el grupo de hidrocarburo de un porción de ácido graso RCOO. El éster de ácido graso de cloruro de bis- (2-hidroxietil) -dimetilamonio tiene una relación molar de porciones de ácido graso a porciones de amina de 1.80 a 1.96 y de preferencia, de 1.85 a 1.94. La relación molar específica proporciona un alto desempeño suavizante en un suavizante de tela de ciclo de enjuague.
El porción de ácido graso del éster de ácido graso de cloruro de bis- (2-hidroxietil) -dimetilamonio puede derivarse de un ácido graso puro o una mezcla de ácidos grasos de la
fórmula RCOOH, en donde R es un grupo de hidrocarburo. El grupo de hidrocarburo puede ser ramificado o no ramificado y, de preferencia, es no ramificado.
El porción de ácido graso tiene una longitud de cadena promedio de 16 a 18 átomos de carbono y un valor de yodo, calculado para el ácido graso libre, de 0 a 50. La longitud de cadena promedio es de preferencia de 16.5 a 17.8 átomos de carbono. De preferencia, el porción de ácido graso tiene un valor de yodo de 1.0 a 50, más preferentemente de 2 a 50, aún más preferentemente de 5 a 40 y más preferentemente de 15 a 35. La longitud de cadena promedio se calcula sobre la base de la fracción en peso de los ácidos grasos individuales en la mezcla de ácidos grasos . Para los ácidos grasos de cadena ramificada, la longitud de cadena se refiere a la cadena consecutiva más larga de átomos de carbono. El valor de yodo es la cantidad de yodo en g consumido por la reacción de los enlaces dobles de 100 g de ácido graso, determinado por el método de ISO 3961. Para proporcionar la longitud de cadena promedio requerida y el valor de yodo, el porción de ácido graso puede derivarse de una mezcla de ácidos grasos que comprende ácidos grasos saturados e insaturados . Los ácidos grasos insaturados son preferentemente ácidos grasos monoinsaturados . De preferencia, el éster de ácido graso de cloruro de bis- (2-hidroxietil) -dimetilamonio comprende menos de 6% en peso de porciones de ácido graso insaturado múltiple. Ejemplos de los ácidos grasos saturados apropiados son el ácido palmítico y el ácido esteárico. Ejemplos de los ácidos grasos monoinsaturados apropiados son el ácido oleico y el ácido elaídico. La relación cis-trans de enlaces dobles de los porciones de ácido graso insaturado es, de preferencia, mayor que 55:45 y más preferentemente mayor que 65:35. La fracción de los porciones de ácido graso insaturado múltiple puede reducirse por hidrogenación de tacto selectivo, que es una hidrogenación que hidrogena selectivamente un enlace doble en una subestructura de -CH=CH-CH2-CH=CH- , pero no enlaces dobles de los grupos de hidrocarburos monoinsaturados . La longitud de cadena promedio específica y los valores de yodo son esenciales para obtener simultáneamente un alto desempeño suavizante y un bajo punto de fusión de la composición. Si la longitud de cadena promedio es menor de 16 átomos de carbono o el valor de yodo es mayor de 50, el desempeño suavizante será insatisfactorio, mientras que el punto de fusión de la composición puede ser demasiado alto si la longitud de cadena promedio es mayor de 18 átomos de carbono.
El porción de ácido graso puede derivarse de los ácidos grasos de origen natural o sintético y se deriva preferentemente de ácidos grasos de origen natural, más preferentemente de ácido graso de origen de sebo. El valor de yodo requerido puede proporcionarse usando una mezcla de ácido graso de origen natural, que ya tiene tal valor de yodo, por ejemplo, · un ácido graso de sebo. De manera alternativa, el valor de yodo requerido puede proporcionarse por hidrogenacion parcial de una mezcla de ácido graso o una mezcla de triglicérido que tiene un valor de yodo superior. En una modalidad adicional y preferida, el valor de yodo requerido se proporciona mezclando una mezcla de ácido graso que tiene un valor de yodo superior, con una mezcla de ácidos grasos saturados. La mezcla de ácidos grasos saturados puede obtenerse ya sea por hidrogenacion de una mezcla de ácido graso que contiene ácidos grasos insaturados o de una mezcla de triglicéridos hidrogenados, tal como un aceite vegetal hidrogenado .
La composición activa de suavizante de tela de la presente invención además comprende de 2 a 8% en peso y de preferencia de 3 a 6% en peso de un triglicérido de ácido graso que tiene una longitud de cadena promedio de porciones de ácido graso de 10 a 14 átomos de carbono y un valor de yodo, calculado para el ácido graso libre, de 0 a 15. LA longitud de cadena promedio de los porciones de ácido graso es de preferencia de 12 a 13.8 átomos de carbono. El triglicérido de ácido graso es preferentemente un aceite de coco o un aceite de coco hidrogenado y, más preferentemente, un aceite de coco refinado. La cantidad específica de triglicérido de ácido graso y la longitud de cadena promedio de los porciones de ácido graso es esencial para obtener simultáneamente un bajo punto de fusión y una baja flamabilidad de la composición activa suavizante de tela. De manera sorprendente, la cantidad específica del triglicérido de ácido graso también mejora la eficiencia suavizante de un suavizante de ciclo de enjuague preparado de la composición activa de suavizante de tela de la presente invención.
La composición activa del suavizante de tela de la presente invención también comprende de 3 a 12% en peso y, de preferencia de 6 a 10% en peso de un alcohol seleccionado de etanol, 1-propanol y 2-propanol. El alcohol es preferentemente etanol ó 2 -propanol y más preferentemente 2 -propanol. La cantidad específica de alcohol es esencial para obtener simultáneamente una baja flamabilidad de la composición activa del suavizante de tela y una alta estabilidad de la composición en el estado fundido hacia la desalquilación del éster de ácido graso de cloruro de bis- (2-hidroxietil) -dimetilamonio . El mejoramiento en la estabilidad que puede obtenerse por la cantidad específica del alcohol, parece que es específico para la sal de cloruro y no se ha reconocido en la técnica previa.
La cantidad combinada del triglicérido de ácido graso y el alcohol es de preferencia de 10 a 15% en peso.
Las composiciones activas del suavizante de tela de la presente invención muestran una combinación de una alta estabilidad hacia la desalquilación en el estado fundido, una baja viscosidad de fusión y una baja flamabilidad. Una composición activa de suavizante de tela que comprende 86% en peso de éster de ácido graso de sebo de cloruro de bis- (2-hidroxietil) -dimetilamonio, 3% en peso de aceite de coco y 9% en peso de 2-propanol, tiene un punto de inflamación de 38°C, determinado de acuerdo con DIN 53213.
La composición activa de suavizante de tela de la presente invención puede prepararse mezclando el éster de ácido graso de cloruro de bis- (2-hidroxietil) -dimetilamonio, triglicérido de ácido graso y alcohol en las cantidades específicas. Sin embargo, la composición activa de suavizante de tela se prepara preferentemente por uno de los dos métodos de la invención, los cuales comparten la cuaternización de un éster de ácido graso de bis- (2-hidroxietil) -metilamina con un exceso de cloruro de metilo en presencia del triglicérido de ácido graso y la separación subsecuente del exceso de cloruro de metilo en presencia del alcohol.
El primer método de la invención comprende dos etapas. En la primera etapa, una mezcla que comprende de 78 a
95% en peso de éster de ácido graso de bis- (2-hidroxietil) -metilamina, de 2 a 9% en peso de un triglicérido de ácido graso y de 3 a 13% en peso de un alcohol seleccionado de etanol, 1-propanol y 2 -propanol, se hace reaccionar con un exceso de cloruro de metilo a una temperatura de 60 a 120°C y, de preferencia, de 90 a 110 °C. La cantidad molar de cloruro de metilo es mayor que la cantidad molar de éster de ácido graso de bis- (2-hidroxietil) -metilamina y la relación molar de cloruro de metilo al éster de ácido graso de bis- (2-hidroxietil) -metilamina es, de preferencia, de 1.1 a 1.5. El éster de ácido graso de bis- (2-hidroxietil) -metilamina tiene una relación molar de porciones de ácido graso a porciones de amina de 1.80 a 1.96, de preferencia de 1.82 a 1.92, una longitud de cadena promedio de porciones de ácido graso de 16 a 18 átomos de carbono, de preferencia de 16.5 a 17.8 átomos de carbono, y un valor de todo, calculado para el ácido graso libre, de 0 a 50, de preferencia de 1.0 a 50, más preferentemente de 2 a 50, aún más preferentemente de 5 a 40 y más preferentemente de 15 a 35. El triglicérido de ácido graso has una longitud de cadena promedio de porciones de ácido graso de 10 a 14 átomos de carbono, de preferencia de 12 a 13.8 átomos de carbono, y un valor de yodo, calculado para el ácido graso libre, de 0 a 15, y es preferentemente un aceite de coco o un aceite de coco hidrogenado. La reacción se lleva a cabo de preferencia en un recipiente de reacción a una presión total de 1 a 10 bar, de preferencia de 3 a 8 bar. El cloruro de metilo se adiciona de preferencia a la mezcla del éster de ácido graso de bis- (2-hidroxietil) -metilamina, triglicérido de ácido graso y alcohol a una velocidad que evita un aumento de la presión más allá del límite superior especificado. La reacción se lleva a cabo de preferencia hasta que haya reaccionado más de 80%, de preferencia más de 85% del éster de ácido graso de bis- (2-hidroxietil) -metilamina. Los tiempos de reacción apropiados están en el intervalo de 2 a 8 h, dependiendo de la temperatura y la presión de reacción.
En la segunda etapa, el cloruro de metilo sin reaccionar se separa de la mezcla de reacción de la etapa a) destilando una mezcla de cloruro de metilo y el alcohol, condensando el alcohol de la mezcla de cloruro de metilo y el alcohol que se destila y regresando el alcohol condensado a la mezcla de reacción, para proporcionar un contenido de alcohol de 3 a 12% en peso en la mezcla de reacción. La mezcla de cloruro de metilo y alcohol se destila preferentemente a una presión total de 0.2 a 1 bar. El alcohol se condensa preferentemente de la mezcla de cloruro de metilo y alcohol en un condensador parcial a una temperatura entre los puntos de ebullición del cloruro de metilo y el alcohol, a la presión empleada para la destilación. Todo o parte del alcohol condensado puede regresarse a la mezcla de reacción, dependiendo del contenido de alcohol que se desea para la mezcla resultante.
El segundo método de la invención comprende tres etapas y difiere del primer método de la invención en que, en la primera etapa, la mezcla inicial comprende de 88 a 98% en peso de éster de ácido graso de bis- (2-hidroxietil) -metilamina y de O a 3% en peso del alcohol, y en que en una etapa adicional, la mayoría del alcohol se adiciona a la mezcla de reacción de la primera etapa, para proporcionar un contenido de alcohol de 3 a 12% en peso, antes de que se lleve a cabo la etapa de separación del cloruro de metilo sin reaccionar de la mezcla.
Los dos métodos de la invención tiene la ventaja de proporcionar una composición activa de suavizante de tela que tiene un bajo contenido de éster de ácido graso de bis- (2-hidroxietil) -metilamina no cuaternizado a tiempos de reacción cortos. El segundo método de la invención tiene la ventaja adicional de una baja formación de subproducto de la alquilación del alcohol y un tiempo de reacción de alquilación reducido adicional.
La invención se ilustra por los siguientes ejemplos, los cuales, sin embargo, no se pretende que limiten de ninguna manera el alcance de la invención.
EJEMPLOS
Se prepararon composiciones activas de suavizante de tela de aceite de coco, 2 -propanol y un éster de ácido graso de sebo de cloruro de bis- (2 -hidroxietil) -dimetilamonio, con un valor de yodo de 20, calculado para el ácido graso libre, que tiene una relación molar de porciones de ácido graso a porciones amina 1.89, y que contiene 0.044 mmol/g de éster de ácido graso de bis- (2-hidroxietil) -metilamina, 0.041 mmol/g de éster de ácido graso de cloruro de bis- (2-hidroxietil) -metilaraonio y 0.111 mmol/g de ácido graso, mezclando la sal de amonio cuaternario pulverizada con los solventes en las cantidades dadas en la Tabla 1 y fundiendo las mezclas.
La estabilidad de almacenamiento se determinó para las composiciones activas de suavizante de tela que se almacenaron durante 5 días a 100 °C en botellas de vidrio cerradas .
Las viscosidades de fusión se midieron a 90 °C con un reómetro StressTech de REOLOGICA® instruments, usando placas paralelas de 50 mm, una distancia de placa de 1 mm y velocidades de corte de 1, 10 y 100 s"1.
Tabla 1
Propiedades de las composiciones activas de suavizante de tela
*No de acuerdo con la invención.
Se hace constar que con relación a esta fecha, el mejor método conocido por la solicitante para llevar a la práctica la citada invención, es el que resulta claro de la presente descripción de la invención.
Claims (8)
1. Composición activa suavizante de tela, caracterizada porque comprende : a) de 65 a 95% en peso de un éster de ácido graso de cloruro de bis- (2-hidroxietil) -dimetilamonio que tiene una relación molar ratio de porciones de ácido graso a porciones de amina de 1.80 a 1.96, una longitud de cadena promedio de porciones de ácido graso de 16 a 18 átomos de carbono y un valor de yodo, calculado para el ácido graso libre, de 0 a 50, b) de 2 a 8% en peso de un triglicérido de ácido graso que tiene una longitud de cadena promedio de porciones de ácido graso de 10 a 14 átomos de carbono y un valor de yodo, calculado para el ácido graso libre, de 0 a 15, y c) de 3 a 12% en peso de un alcohol seleccionado de etanol, 1-propanol y 2-propanol.
2. La composición activa de suavizante de tela de conformidad con la reivindicación 1, caracterizada porque comprende de 3 a 6% en peso del triglicérido de ácido graso y de 6 a 10% en peso del alcohol.
3. La composición activa de suavizante de tela de conformidad con la reivindicación 1 ó 2, caracterizada porque la cantidad combinada del triglicérido de ácido graso y el alcohol es de 10 a 15% en peso.
4. La composición activa de suavizante de tela de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3, caracterizada porque el triglicérido de ácido graso es un aceite de coco o un aceite de coco hidrogenado.
5. La composición activa de suavizante de tela de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 4, caracterizada porque los porciones de ácido graso del éster de ácido graso de cloruro de bis- (2-hidroxietil) -dimetilamonio tienen un valor de yodo, calculado para el ácido graso libre, de 15 a 35.
6. Método para elaborar una composición activa de suavizante de tela de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque comprende las etapas: a) hacer reaccionar una mixture que comprende de 78 a 95% en peso éster de ácido graso de bis- (2-hidroxietil) -metilamina que tiene una relación molar de porciones de ácido graso a porciones de amina de 1.80 a 1.96, una longitud de cadena promedio de porciones de ácido graso de 16 a 18 átomos de carbono y un valor de yodo, calculado para el ácido graso libre, de 0 a 50, de 2 a 9% en peso de un triglicérido de ácido graso que tiene una longitud de cadena promedio de porciones de ácido graso de 10 a 14 átomos de carbono y un valor de yodo, calculado para el ácido graso libre, de 0 a 15, y de 3 a 13% en peso de un alcohol seleccionado de etanol, 1-propanol y 2 -propanol con un exceso de cloruro de metilo a una temperatura de 60 a 120°C, para proporcionar una mezcla de reacción, y b) separar el cloruro de metilo sin reaccionar de la mezcla de reacción de la etapa a) destilando una mezcla de cloruro de metilo y el alcohol, condensando el alcohol de la mezcla de cloruro de metilo y alcohol y regresando el alcohol condensado a la mezcla de reacción, para dar un contenido de alcohol de 3 a 12% en peso.
7. Método para elaborar una composición activa de suavizante de tela de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque comprende las etapas: a) hacer reaccionar una mezcla que comprende de 88 a 98% en peso éster de ácido graso de bis- (2-hidroxietil) -metilamina que tiene una relación molar de porciones de ácido graso a porciones de amina de 1.80 a 1.96, una longitud de cadena promedio de porciones de ácido graso de 16 a 18 átomos de carbono y un valor de yodo, calculado para el ácido graso libre, de 0 a 50, de 2 a 9% en peso de un triglicérido de ácido graso que tiene una longitud de cadena promedio de porciones de ácido graso de 10 a 14 átomos de carbono y un valor de yodo, calculado para el ácido graso libre, de 0 a 15, y de 0 a 3% en peso de un alcohol seleccionado de etanol, 1-propariol y 2-propanol con un exceso de cloruro de metilo a una temperatura de 60 a 120°C, para dar una mezcla de reacción, b) adicionar más del alcohol a la mezcla de reacción de la etapa a) para proporcionar un contenido de alcohol de 3 a 12% en peso, y c) separar el cloruro de metilo sin reaccionar de la mezcla de la etapa b) destilando una mezcla de cloruro de metilo y el alcohol, condensando el alcohol de la mezcla de cloruro de metilo y alcohol y regresando el alcohol condensado a la mezcla de reacción para proporcionar un contenido de alcohol de 3 a 12% en peso.
8. El método de conformidad con la reivindicación 6 o la reivindicación 7, caracterizado porque la mezcla de cloruro de metilo y alcohol se destila a una presión total de 0.2 a 1 bar .
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