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Verfahren zur Wiedergewinnung von Abfallsäuren.
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sogenannte Gudrone. Nach dem bisher gebräuchlichen Verfahren war es nicht möglich, aus diesen Abfallsäuren gleichzeitig sowohl die Schwefelsäure wie die Öle zu gewinnen, so'dass erhebliche Verluste stattfanden.
Man hat z. B. die Abfallsäure mit Wasser verdünnt, und in überdeckten Pfannen erhitzt.
Die sich dabei entwickelnden Dämpfe wurden nicht aufgefangen, obschon sie viel nutzbares 01
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. Nach dem vorliegenden Verfahren werden die Abfallsäuren zunächst in bekannter Weise mit Wasser verdünnt und in überdeckten Pfannen erhitzt. Die sich dabei entwickelnden Ole werden auf diese Weise gewonnen, dass man die gesamten Dämpfe in Kühlvorrichtungen leitet. wobei sich Wasser und 01 kondensieren. Wenn die Hauptmenge des Öles abdestilliert ist, lät man die Flüssigkeit in Klärbehälter ab. Hier scheidet sich bei der Abkühlung der griisste Teil der Harze und Teere auf der Oberfläche ab und kann nach Abzug der Säure als zurückbleibender fester Kuchen entfernt werden.
Die auf solche Weise vorbereitete Säure wird nun in senkrecht stehenden Kochapparaten
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der verbliebene Rest an Öle gewonnen und die noch vorhandenen Harze und Teere bei der Steigerung der Temperatur auf die angegebene Höhe vollständig zersetzt. Der grösste Teil der Schwefelsäure wird in einer solchen Reinheit gewonnen, dass selbst bei Konzentration auf höchstprozentige Säure keine weitere Zersetzung eintritt. Zu diesem Zweck wird dem erwähnten Koch-
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entwickelnden flüchtigen Stoffe gleichfalls entweichen. Säure und flüchtige Stoffe werden besonders aufgefangen.
Die Fig. 1 und 2 veranschaulichen das hier beschriebene Verfahren und den zu seiner Durch- führung zu benutzenden Apparat, und zwar Fig. 1 im Schnitt. Fig. 2 in Oberansicht.
Die Abfallsäure wird aus dem Behälter 1 durch das oben befindliche Rohr 2 in die 131et- pfannen J und 4 geführt, die von einer Feuerung J erwärmt werden. Sie sind durch ein Zwischen- rohr 6 verbunden. Die eingedampfte Säure läuft durch Rohr 7 in den Klärbehälter 8.
Die Aufsätze 9 und 10 auf den Pfannen 3 und 4 führen die abdestillierten Dämpfe durch im Behälter 1 stehende Kühlschlangen 11 und 12, von wo dieselben durch Rohre 13 und 14 in einen geschlossenen Behälter 15 geleitet werden, in welchem sich die kondensierten Öle und das Wasser voneinander scheiden. Unkondensierbare Gase entweichen durch Rohr 16.
Da im Behälter 7 die Abfallsäure als Kühlflüssigkeit für die aus den pfannen . 3 und J tretenden Dämpfe dient, erwärmt sie sich zugleich und tritt heiss in die Pfanne J ein. in welcher die Verdünnung mit dem durch Rohr 17 zugeführten Wasser stattfindet.
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wenn sie wenig Harze und Teere enthält, vermittelst eines Rohres 19 einem Verteiler zugeführt.
Von dem Verteiler gehen Rohre 21 mit Hähnen 22 zu den einzelnen Kochelementen 23, die in dem Ofen 2 angeordnet sind. Der Raum 25 um die Kochelemente wird hierbei soweit erhitzt dn. H der Inhalt der Elemente auf die der Abfallsäure angepasste Temperatur von etwa 2400 C gelangt.
In dem unteren, kälteren Teil der Kochelemente scheidet sich durch Destillation der noch vorhandene Rest der Öle ab, während sich in der oberen, heisseren Zone die übrig gebliebenen Harze und Teere vollständig zersetzen, wobei auch ein kleiner Teil der Schwefelsäure in Mit- leidenschaft gezogen wird.
Nach Erreichung der zur Zersetzung notwendigen Temperatur verlässt die Flüssigkeit den Apparat, wodurch die Schwefelsäure der weiteren zersetzenden Einwirkung der Kohle ent-
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die abgeschiedene Kohle mit, so dass durch den auf die Kochelemente aufgesetzten Helm 26 mit den Gasen nur noch Schwefelsäure und Kohle in das gemeinschaftliche Ableitungsrohr abfliessen.
Die Trennung der festen und flüssigen Produkte von den gasförmigen erfolgt durch das von dem Rohr 27 abwärts führende Abflussrohr 28, durch welches die flüssigen Produkte in
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Kohle abgeschöpft werden, während der Ablass 30 zum kontinuierlichen Abfluss der Säure dient.
Statt des Behälters 29 kann zur Trennung der festen und flüssigen Bestandteile auch eine beliebige sonst geeignete Vorrichtung, z. B. ein Filter, benutzt werden.
Die aus dem Ableitungsrohr 27 austretenden Oldämpfe und schweflige Säure können einer beliebigen Kühl- und Kondensationsvorrichtung 33 zugeführt werden. Die Ole können als Brennmaterial verwendet, oder auf wertvollere Erzeugnisse weiter verarbeitet werden, die schweflige
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da der Kernpunkt der vorliegenden Erfindung nicht die Verwendung bestimmter Apparate, sondern das beschriebene Verfahren bildet.
Der Apparat kann auch unter Vakuum arbeiten.
Im einzelnen ist noch zu bemerken, dass es sich nicht ohne weiteres sagen lässt, welche Menge
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fordern. Die Destillation der in den Schalen 3 und 4 enthaltenen Mischung ist beendigt, sobald die Temperatur in der heissesten Schale auf etwa 1600 ('gestiegen ist.
Als ein Beispiel mag ein Rückstand erwähnt werden, der von der Reinigung der Naphtole herrührt, und der 470 B schwer ist. 100 kg davon werden mit 100 kg Wasser gemischt, hierauf zwei Stunden lang erhitzt, bis die erwähnte Temperatur von 1600 ('erreicht ist. Der Rückstand wird dann durch Abschöpfen von den harzigen und teerigen Stoffen befreit und besteht aus etwa 30 kg Säure von 55 B.
Die aus den Schalen entweichenden Dämpfe liefern bei ihrer Kondensation etwa 11¸ kg 01, von denen das Wasser durch Absitzenlassen getrennt wird.
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und teeriger Stoffe. Dieser Rückstand wird dann in den erwähnten Retorten auf etwa etwa erhitzt und verbleibt in diesen etwa eine halbe Stunde. Es ergeben sich 25¸ kg reiner Schwefelsäure von 60 B und etwa ¸ kg Öle, während die teerigen und harzigen Stoffe zersetzt werden.
PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Wiedergewinnung der Schwefelsäure und Öle aus Abfallsäuren beliebiger Herkunft, dadurch gekennzeichnet, dass die rohe oder mit Wasser behandelte, auch erwärmte Abfallsäure- eine allmähliche Erhitzung auf bestimmte Temperatur, etwa 240"C, erfährt, so dass ein Freiwerden der Öle einerseits, eine vollständige Zersetzung der harzigen und teerigen Bestand- teile andererseits erfolgt.
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