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Gerät zur Auswertung von nach verschiedenen Methoden aufgenommenen Röntgenogrammen der Feinstruktur des Materials
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polykristallinerDrehachse des Lineals vom Schnittpunkt des Massstabes mit der auf der Messplatte des Gerätes parallel mit der Grundstellung des Massstabes (6 = 0) in einer Entfernung gleich demselben Vielfachen der Hälfte der Wellenlänge À der verwendeten charakteristischen Strahlung markierten Geraden.
Das Anwendungsfeld des Gerätes wurde nunmehr durch die Verbesserung, welche den Gegenstand der Erfindung bildet, wesentlich erweitert. Das erfindungsgemässe Gerät ist dadurch gekennzeichnet, dass ein Halter zum Festhalten der nach der Rückstrahlmethode angefertigten Aufnahmen vorgesehen ist, welcher parallel zur Grundstellung eines Lineals angeordnet ist und durch Verschieben in einer zu dieser Grundstellung senkrechten Richtung einstellbar ist, sowie zwei weitere Arme, welche um eine zur Achse der zylindrischen Durchleuchtkammer parallele zweite Achse drehbar sind ;
deren Schnittpunkt mit der Messplatte auf einer von der ersten Achse ausgehenden, zur Grundstellung des Lineals senkrechten Geraden liegt, wobei diese zwei Arme mit Visieren versehen sind und mit zwei Zugstangen ein zur Ebene durch die beiden Achsen symmetrisches Parallelogramm bilden, sowie ein dritter Arm drehbar um die zweite Achse mit einem Visier vorgesehen ist, wobei der Abstand der auf den drei Armen angeordneten Visiere von ihrer mit der zweiten Achse zusammenfallenden Drehachse dem Abstand der beiden Achsen entspricht.
Mit demverbesserten Gerät können dieGitterabstände d direkt bestimmt werden, u. zw. vollkommen mechanisch, ohne jede Berechnung. Das Gerät eignet sich zur Auswertung aller Röntgenogramme, die gemäss den bei den Strukturanalyse polykristalliner Stoffe üblichen Methoden aufgenommen werden, wie z. B. der Debye-Scherrer-Methode, der Rückstrahlmethode u. a. Bei der Auswertung der Röntgenogramme kann auch die Strahlungsabsorption im Muster berücksichtigt werden.
Die Korrektur des Gitterabstandes d ist durch die Strahlungsabsorption in dem walzenförmigen Muster
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in der R der Halbmesser der Debye-Scherrer-Kammer ist. Der richtige Wert des Gitterabstandes d ist durch die Braggsche Gleichung
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bestimmt.
Statt des korrigierten Wertes des Winkels e kann der korrigierte Wert der Wellenlänge X eingeführt werden, damit der Wert d nicht geändert wird, d. h.
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wobei der Wert À. korr vom Winkel e und vom Halbmesser p des walzenförmigen Musters abhängig ist.
Diese Korrektur kann in die Bestimmung des Gitterabstandes d mit dem Gerät nach der Erfindung da-
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dungslinie der Achsen 01 und 02 um einen gewissen, dem Halbmesser p des walzenförmigen Musters proportionalen Winkel verdreht werden. Zu diesem Zweck können die auf der Messplatte aufgezeichneten Scharen von zur Grundgeraden Po parallelen Geraden Si und S2 durch Scharen von unter der Messplatte angebrachte Fäden ersetzt werden, die auf einem Ende in der durch die Achsen 01 und 02 bestimmten Ebene und auf dem andern Ende in einem verstellbaren Element, mit dem sich der Winkel der Neigung der Fäden zur Grundlinie Po verstellen lässt, befestigt sind.
Die Lage der Interferenzlinien auf dem Röntgenogramm wird durch den Winkel e oder den Ergän- zungswinkel = 900 - e ausgedrückt. Wird in die bekannte Braggsche Gleichung anstatt des Winkels e der Winkel z eingesetzt, erhält man die Gleichung in der Form
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Abstand des Filmes vom Muster ist. Diese geometrischen Grössen sind in Fig. 1 veranschaulicht. Der Winkel @ erscheint hier als Umfangswinkel, dessen Scheitel auf der Kreislinie K liegt, welche vorn Halbmesser R = Vr2 +D2 aus einem Mittelpunkt beschrieben wird, welcher durch die Lage des Musters bestimmt wird und gleichzeitig den Scheitel des entsprechenden Mittenwinkels 2 bildet.
Sobald der Win- kel T ; ermittelt wurde, lässt sich der Gitterabstand d aus der Beziehung
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bestimmen.
Auf dem nach der Rückstrahlmethode angefertigten Diagramm ist zugleich die Interferenz r des zu messenden Stoffes und die Interferenz rr eines Eichstoffes aufzunehmen, z. B. von Reingold oder Silber.
Fü diese beiden Interferenzen gelten die aus Fig. 2 ersichtlichen Beziehungen :
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Ein Auführungsbeispiel des erfindungsgemäss verbesserten Gerätes ist in Fig. 3 dargestellt. Diese Ausführung unterscheidet sich vom ursprünglichen Gerät hauptsächlich dadurch, dass ausser dem um die Achse
01 drehbaren und von oben an die Gerätmessplatte anliegenden Lineal P noch drei Arme P., P,, P, vorgesehen sind, welche unter der Messplatte um die Achse O2 drehbar gelagert sind, deren Schnittpunkt mit der Messebene des Gerätes auf der von der Achse O1 senkrecht zur Grundstellung des Lineals P ausgehenden Geraden im Abstand R liegt, so dass die Kreislinie K durch die Achse O1 hindurchgeht. Die Arme P,
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ssen.
Die Enden beider Arme bewegen sich dabei auf der Kreislinie K.
Ausser mehreren kreisförmigen Haltern D, in welche die in den zylindrischen Kammern verschiedener Durchmesser (z. B. 57, 4 oder 114, 8 mm) angefertigten Röntgenogramme eingelegt werden, ist unter der Messplatte ein Halter Z für die Befestigung der nach der Rückstrahlmethode angefertigten Röntgenogramme angebracht. Dieser Halter hat stets dieselbe Form wie die Kammer, in welcher das Röntgenogramm angefertigt wurde. Der Halter Z mit dem eingelegten Röntgenogramm wird durch Verschieben in Richtung 01 02 so eingestellt, dass das Interferenzmaximum rr des Eichstoffes mit dem Fadenkreuz in den Visieren V und V2 zur Deckung kommt. Eine eventuell auftretende Exzentrizität wird durch Verschieben des Halters in einer zur Richtung 0. 02 senkrechten Ebene beseitigt.
In den Achsen 0, und sind kleine Glühbirnen befestigt, welche die Röntgenogramme durch eine bläuliche Mattscheibe gleichmässig ausleuchten.
Am Lineal P und auf den drehbaren Armen P., P und P sind Visiere V, V1, V2 und V3 befestigt, welche zwei-bis fünffach vergrössern und es ermöglichen, die Interferenzlinie zu beobachten, auf welche das Lineal oder der Dreharm mittels einer Schraube fein eingestellt werden. Die Lage dieser Interferenz wird durch den Winkel e bestimmt, der auf der rund um die Achse O1 angebrachten Winkelskala S gemessen wird ; der genaue Wert wird auf dem am Lineal P befestigten Nonius N1 abgelesen.
Auf der Messplatte, auf der sich von oben das Lineal P und von unten die Lineale P,, P,, und P. bewegen, sind zwei Scharen S1 und S2 von Geraden parallel zur Grundstellung des Lineals P eingezeichnet, u. zw. in Abständen, welche den Wellenlängen X. der charakteristischen Strahlung Ka1'Ka2 und Kss2der verschiedenen Anoden (z. B. Mo, Cu, Co, Fe, Cr) proportional sind. Die Abstände der Geraden in den Scha-
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stabes zu Einheit für die Messung des Gitterabstandes d, der am Massstab als Abstand des Schnittpunktes der am Nonius N aufgezeichneten Messgeraden mit einer bestimmten Geraden der Schar S oder S2 von der Achse 0 abgelesen wird ; auf diese Gerade wird der Nullpunkt des Nonius eingestellt.
Entspricht ein Teil am Massstab der Einheit für die Messung der Gitterabstände d in der Schar S, dann entsprechen dieser Einheit fünf Teile desselben Massstabes bei der Messung in der Schar der Geraden S, deren Abstände von der Grundstellung der Messgeraden des Lineals P fünfmal grösser sind als die Abstände der analogen Geraden S., welche denselben Wellenlängen angehören ; für jede der Scharen Sl und S2 kann am Lineal ein besonderer Massstab vorgesehen werden.
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chen. Ihre Werte werden am Massstab des Lineals P abgelesen, dessen Nonius N mit seinem Nullpunkt auf jene Gerade in der Schar S, eingestellt wird, welche der verwendeten charakteristischen Strahlung angehört.
Die den Wellenlängen der Strahlungen Kal undK in Schar Sl zugeordneten Geraden decken sich beinahe und sind daher durch eine einzige gemeinsame Gerade aufgezeichnet, wogegen in der Schar S2 jede derselben getrennt in dem der halben Differenz der Wellenlängen entsprechenden Abstand aufgezeichnet sind. Die Genauigkeit der Bestimmung der Gitterabstände am beschriebenen Gerät ist in der Grössenordnung um eine Stufe höher als die Genauigkeit der in den Tafeln ASTM angeführten Parameter : Kleine Werte e lassen sich mit einer Genauigkeit von 1 Ufo messen, grosse mit einer Genauigkeit von l % o.
Das Verfahren zur Auswertung von nach der Methode Debye-Scherrer angefertigten Röntgenogramme ist in dem Stammpatent Nr. 201319 beschrieben.
Nach der symmetrischen Methode von Straumanis angefertigte Röntgenogramme werden in einen Halter D eingesetzt, der einen zweimal so grossen Durchmesser aufweist als die Kammer, in der das Röntgenogramm aufgenommen wurde. Durch Feinverschiebung des Halters in Richtung 6'" 450 von der Achse 01 und Verdrehen um dieselbe Achse wird das Röntgenogramm derart genau eingestellt, dass sich die Mitte der symmetrischen Reflexe AA' (Fig. 4) mit der Grundstellung der Messgeraden des Lineals P (9= 00) und die Mitte der Reflexe BB'mit der durch die Achsen 01 und 02 durchgehenden Geraden (6 = 900) deckt ; die Lage der symmetrischen Reflexe wird auf der Skala S durch den Nonius (N, Fig. 3) abgelesen.
Das Lineal P wird so eingestellt, dass sich die Marke des Visiers V mit der Interferenzlinie deckt.
Diese Einstellung des Lineals wird fixiert und der Nonius N so eingestellt, dass sein Nullpunkt auf jener
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lung entspricht ; auf dem entsprechenden Massstab des Lineals P wird sodann der gesuchte Gitterabstand d abgelesen.
Bei der Auswertung der Röntgenogramme von Metalldrähten oder von pulverartigen, in Röhrchen untergebrachten Mustern muss die durch Strahlungsabsorption verursachte Verzerrung der Lage der Interferenzlinien berücksichtig werden. Um den richtigen Wert des Gitterabstandes d zu ermitteln, muss der gemessene Wert des Winkels e auf den wirklichen Wert ekorr korrigiert werden oder es muss in die Braggsche
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entsprechenden Winkels e. Am Gerät lässt sich der richtige Wert der Gitterabstände d nach den gemesse- nen Winkeln 6 bestimmen, wenn die Wellenlängen durch Verdrehen der Geraden in den Scharen S1 und
S2 um ihre Schnittpunkte mit der durch die Achsen 01 und durchgehenden Geraden, die senkrecht zur Grundgeraden Po ist, korrigiert werden.
Der Winkel ihrer Neigung zur Grundgeraden Po fiir 6 = 00, der die erforderliche Korrektur für den bekannten Halbmesser des verwendeten Musters angibt, lässt sich am Gerät im voraus einstellen.
Nach der Rückstrahlmethode angefertigte Röntgenogramme, auf denen gleichzeitig die Interferenz r des zu messenden Stoffes und die Interferenzenrr des Eichstoffes aufgenommen sind, werden in den Halter Z eingelegt. Der Wert des bekannten Gitterabstandes dr des gewählten Eichstoffes wird auf dem Lineal P mittels des Nonius N eingestellt und das Lineal wird so gedreht, dass der Nullpunkt des Nonius auf jener Geraden liegt, die in der Schar S2 der Wellenlänge der verwendeten Strahlung entspricht, z. B. Kal'Nach Fixierung des Lineals P gegen Verdrehung wird der Nonius N so verschoben, dass sein Nullpunkt auf der Kreislinie K liegt.
Durch Verschieben der Muffe M werden die Arme P 1 und P 2 so eingestellt, dass die Mitte des Visiers am Arm P2 sich mit dem Nullpunkt des Nonius N auf der Kreislinie K deckt. Damit wurde der Winkel 2z1r bestimmt, der für die ganze Serie von Röntgenogrammen. die bei Verwendung des-
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selben Eichstoffes und derselben charakteristischen Strahlung aufgenommen wurden, konstant bleibt.
Der Halter Z mit dem eingelegten Röntgenogramm wird durch Verschieben in Richtung 0102 so eingestellt, dass die Interferenz rr des Eichstoffes in den Visieren V 1 und V mit dem Fadenkreuz zusammenfällt. Eine allfällige Exzentrizität wird durch Verschieben des Halters Z in der zur Richtung 0. O. senk- rechten Ebene beseitigt. Der Arm P3 wird so eingestellt, dass das Fadenkreuz in seinem Visier V3 die Interferenz rdes unbekannten Stoffes oder des zu ermittelnden Strukturanteiles deckt und das Lineal P wird so eingestellt, dass seine Messgerade, welche auf dem Nonius kenntlich gemacht ist, durch den Schnittpunkt der Achse des Armes P, und der Kreislinie K hindurchgeht, d. h. durch die Mittedes Visiers V,.
Wird sodann der Nullpunkt des Nonius N auf die der Wellenlänge der verwendeten Strahlung Kcc, in der Schar S2 entsprechenden Geraden eingestellt, kann am Massstab des Lineals P der der. Interferenz r zugehörige Gitterabstand d abgelesen werden.
Die Genauigkeit der Bestimmung dieses Wertes hängt von der Schärfe der Interferenz am durchzumessenden Röntgenogramm und von der Vergrösserung des Gerätes ab.
Das beschriebene Gerät eignet sich auch zur Auswertung von nach andern Modifikationen der Rückstrahlmethode angefertigten Röntgenogrammen, falls ein entsprechend angepasster Halter Z vorgesehen wird. So hat z. B. der Halter für Röntgenogramme aus einer kegelförmigen Kassette die Form eines analogen durchsichtigen Kegels.
PATENTANSPRÜCHE :
1. Gerät zur Auswertung von nach verschiedenen Methoden, insbesondere nach der Debye-ScherrerMethode und der Rückstrahlmethode, aufgenommenen Röntgenogrammen der Feinstruktur des Materials, enthaltend eine Messplatte, an die ein mit Massstab und Visier versehenes Lineal anliegt, das um die Achse einer zylindrischen Durchleuchtkammer drehbar ist, in die das Röntgenogramm eingelegt wird und die im Raum unterhalb der zur Drehachse des Lineals senkrechten Messplatte angebracht ist, auf welcher mit der Grundstellung der Messgeraden des Lineals parallele Gerade markiert sind, deren Entfernungen von dieser Grundstellung dem gleichen Vielfachen der Hälften der Wellenlängen der verwendeten Röntgenstrahlung gleich sind, wie das Vielfache der Einheit für die Messung der Gitterabstände, das einen Teil am Massstab bildet,
an dem die Gitterabstände der zu prüfenden Stoffe abgelesen werden. und der Nullpunkt des Massstabes in der Drehachse des Lineals liegt und den Ausgangspunkt der Messgeraden bildet, deren Teil auf einem am Lineal verschiebbaren Nonius markiert ist, nach Patent Nr. 201319, dadurch gekennzeichnet, dass ein Halter (Z) zum Festhalten der nach der Rückstrahlmethode angefertigten Aufnahmen vorgesehen ist, welcher parallel zur Grundstellung des Lineals (P) angeordnet ist und durch Verschieben in einer zu dieser Grundstellung senkrechten Richtung einstellbar ist, sowie zwei weitere Arme (P, Pz), welche um eine zur Achse (01) der zylindrischen Durchleucktkammer parallele zweite Achse (O2) drehbar sind, deren Schnittpunkt mit der Messplatte auf einer von der ersten Achse (01) ausgehenden, zur Grundstellung des Lineals senkrechten Geraden liegt,
wobei diese zwei Arme (P P) mit VisiereIl (V 1'
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Tz)metrisches Parallelogramm bilden, sowie ein dritter Arm (P) drehbar um die zweite Achse (02) mit einem Visier (V.) vorgesehen ist, wobei der Abstand der auf den drei Armen (P1,P2,P3) angeordneten Visiere (V1,V2,V3) von ihrer mit der zweiten Achse (0,) zusammenfallenden Drehachse dem Abstand der beiden Achsen dz entspricht.