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Die meisten hochsiedenden festen Kohlenwasserstoffe des Steinkohlenteers sind mit Hilfe der üblichen Reinigungsmethoden nicht in farblosem Zustande zu gewinnen.
Selbst eine wiederholte Reinigung solcher mehrkerniger aromatischer Kohlenwasserstoffe durch Destillation und Umkristallisieren führt bei den in vollständig reinem Zustand farblosen Kohlenwasserstoffen, wie z. B. Anthracen, Pyren oder Chrysen, nur zu Produkten, die eine mchr oder weniger ausgeprägte gelbe bis gelbgrüne Verfärbung aufweisen. Es handelt sich hierbei um schwer entfernbare Reste von stark gefärbten Begleitstoffen (Chrysogene), deren Entfernung besonders schwierig ist, da dieselben ebenfalls Kohlenwasserstoffe sind.
Es wurde nun gefunden, dass die Entfärbung der genannten Kohlenwasserstoffe auf einfache Weise erreicht werden kann, wenn man auf Lösungen derselben in organischen Lösungsmitteln, vorzugsweise in Benzolhomologen, Cyclohexanol oder dessen Homologen, Kondensationsmittel, insbesondere Eisenehlorid, Phosphorpentachlorid oder Antimonpentachlorid, in der Wärme einwirken lässt.
Die nach dem Erkalten des Lösungsmittels sich abscheidenden Kristalle werden im Vakuum destilliert und dann rein weiss erhalten.
Wenn sich ergibt, dass eine einmalige Reinigung nicht zum Ziele führt, so wird das erfindungsgemässe Verfahren wiederholt.
Die deutsche Patentschrift Nr. 394372 beschreibt ein Verfahren zur Gewinnung von leichtsiedenden Kohlenwasserstoffen der Benzolreihe durch Spaltung von Teerölen unter gleichzeitiger Reinigung, wobei Aluminiumchlorid und Eisenchlorid angewendet werden können.
Die deutsche Patentschrift Nr. 550429 beschreibt ein Verfahren zum Reinigen von Kohlenwasserstoffölen, wie Teerölen, durch Erwärmen der Öle mit Halogeniden von Beryllium, Bor oder Wismut.
Weder bei dem einen noch bei dem andern Vorschlag handelt es sich überhaupt um das Problem, durch geringste Beimengungen von Chrysogenen verfärbt, sonst reine, mehrkernige, aromatische Kohlenwasserstoffe des Steinkohlenteers zu entfärben.
Die Schweizer Patentschrift Nr. 94455 beschreibt ein Verfahren zur Entschwefelung von Naphthalin, das unter Benutzung von schwefelempfindlichen Katalysatoren hydriert werden soll.
Hiebei soll das Naphthalin in geschmolzenem oder gelöstem Zustande mit der wässrigen Lösung eines oder mehrerer Schwermetallsalze oder mit der wässrigen Suspension von Schwermetalloxyden behandelt werden.
Die deutsche Patentschrift Nr. 164508 beschreibt ein Verfahren zur Reinigung von Rohanthracen durch Behandeln mit konzentrierter Schwefelsäure, Abtrennen der Schwefelsäure und Abscheiden des Anthracens aus der Lösung. Das aus Rohanthracen auf diese Weise hergestellte Anthracen ist noch durch Chrysogene verfärbt.
Auch diese beiden Vorschläge befassen sich nicht mit dem Problem, gereinigte, mehrkantige, aromatische Kohlenwasserstoffe des Steinkohlenteers von den verfärbenden Chrysogenen zu befreien.
Diesen bekannten Verfahren gegenüber erlaubt die Erfindung, unter Verwendung von verhältnismässig wohlfeilen Kondensationsmitteln die hartnäckig festhaftenden Chrysogene zu entfernen, was bisher nur mittels Chromatographie oder durch Verwendung teurer Feinchemikalien, z. B. Maleinsäureanhydrid, möglich war und farblose Kohlenwasserstoffe zu erhalten.
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Beispiel 1 : 100 kg technisch reines, zitronengelb gefärbtes Pyren werden in der zweifachen Menge Methylcyclohexanol gelöst und in die Lösung langsam 3 kg pulverisiertes Eisenchlorid eingetragen. Das zugegebene Eisenchlorid löst sich vollkommen auf. Nach einhalbstündigem Aufkochen wird filtriert. Beim Erkalten scheidet sich Pyren aus, dessen Ausbeute etwa 80% des Einsatzes beträgt.
Es wird abgeschleudert und im Vakuum redestilliert. Das so gewonnene Pyren ist farblos.
Beispiel 2 : 100 kg gelbgrün verfärbtes, technisch reines Steinkohlenteerchrysen wird in der zwölffachen Menge Xylol gelöst, die Lösung vorsichtig mit 3-5 kg Phosphorpentachlorid versetzt ; es wird 1/2-1 Stunde aufgekocht, hienach filtriert und erkalten lassen. Die Ausbeute an Kristallen beträgt 75-85% des Einsatzes, sie werden abgetrennt und im Vakuum redestilliert. Das redestillierte Chrysen wird als farblose, violett fluoreszierende Kristallmasse erhalten.
Gegebenenfalls kann der Redestillation ein Umkristallisierungsverfahren nachgeschaltet werden.