WO2023013684A1 - セラミック焼結体、セラミック基板、実装用基板、電子装置及びセラミック焼結体の製造方法 - Google Patents

セラミック焼結体、セラミック基板、実装用基板、電子装置及びセラミック焼結体の製造方法 Download PDF

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    • C04B2235/96—Properties of ceramic products, e.g. mechanical properties such as strength, toughness, wear resistance

Definitions

  • the disclosed embodiments relate to ceramic sintered bodies, ceramic substrates, mounting substrates, electronic devices, and methods for manufacturing ceramic sintered bodies.
  • Patent Document 1 discloses a ceramic substrate containing Al 2 O 3 (alumina) as a main component and TiO 2 (titanium oxide) as an additive.
  • Cited Document 1 also describes that Al 2 O 3 powder having a particle size of 120 nm to 500 nm is used and has a particle size of 1 ⁇ m or less.
  • Patent Document 2 describes a mounting substrate in which a copper plate and an alumina substrate that are in contact with each other are heated in an inert atmosphere, and the copper plate is arranged on the alumina substrate.
  • the method disclosed in Patent Document 2 is called an AMB (Active Metal Bonding) method.
  • Patent Document 3 describes a mounting board manufactured by using a method of directly bonding ceramic and copper.
  • the method disclosed in Patent Document 3 is called a DCB (Direct Copper Bonding) method.
  • Patent Document 4 describes a method of manufacturing a circuit board in which a metal plate made of copper or a copper alloy is bonded to the surface of a board made of alumina or the like using a hot press process.
  • a ceramic sintered body contains Al 2 O 3 (alumina) and an additive, and is composed of a ceramic sintered body having an Al 2 O 3 content of 94% by mass or more.
  • Additives include SiO 2 (silica), CaO (calcia), MgO (magnesia), TiO 2 (titanium oxide) and Fe 2 O 3 (iron oxide).
  • the content of Ti (titanium) in terms of TiO 2 in the ceramic sintered body is 120 ppm or more, and the content of Fe (iron) in terms of Fe 2 O 3 is 180 ppm or more.
  • FIG. 1 is a side view showing an outline of a mounting substrate according to an embodiment.
  • FIG. 2 is a TEM photograph of the surface of the ceramic sintered body according to the embodiment.
  • FIG. 3 is an EDX image showing the analysis results of the distribution of specific elements at the same location as the TEM photograph shown in FIG.
  • FIG. 4 is an EDX image showing the analysis results of the distribution of specific elements at the same location as the TEM photograph shown in FIG.
  • FIG. 5 is an EDX image showing the analysis results of the distribution of specific elements at the same location as the TEM photograph shown in FIG.
  • FIG. 6 is an EDX image showing the analysis result of the distribution of the specific element at the same location as the TEM photograph shown in FIG.
  • FIG. 1 is a side view showing an outline of a mounting substrate according to an embodiment.
  • FIG. 2 is a TEM photograph of the surface of the ceramic sintered body according to the embodiment.
  • FIG. 3 is an EDX image showing the analysis results of the distribution of specific elements at the
  • FIG. 7 is an EDX image showing the analysis result of the distribution of the specific element at the same location as the TEM photograph shown in FIG.
  • FIG. 8 is an EDX image showing the analysis results of the distribution of the specific element at the same location as the TEM photograph shown in FIG.
  • FIG. 9 is an EDX image showing the analysis results of the distribution of the specific element at the same location as the TEM photograph shown in FIG.
  • FIG. 10 is a side view showing an example of the electronic device according to the embodiment;
  • FIG. 11 is a diagram showing an example of an approximation function showing the relationship between the blended content and the ICP content.
  • FIG. 1 is a side view schematically showing a mounting board 1 according to an embodiment.
  • a mounting substrate 1 shown in FIG. 1 includes a ceramic substrate 2 made of a ceramic sintered body and a metal layer 3 . Since the ceramic sintered body is substantially the same as the ceramic substrate 2, reference numerals in the figure are omitted. In other words, the reference numeral 2 in the drawing indicates the ceramic sintered body.
  • the ceramic sintered body may be used, for example, for structural members such as rod-shaped bodies, block bodies, and hollow members.
  • the ceramic substrate 2 contains Al 2 O 3 (alumina) and an additive, and is made of a ceramic sintered body with an Al 2 O 3 content of 94% by mass or more, and has a thickness of, for example, about 0.2 to 1 mm. is a plate member.
  • Additives include SiO 2 (silica), CaO (calcia), MgO (magnesia), TiO 2 (titanium oxide) and Fe 2 O 3 (iron oxide).
  • the content of Ti (titanium) in terms of TiO 2 in the ceramic sintered body is 120 ppm or more, and the content of Fe (iron) in terms of Fe 2 O 3 is 180 ppm. That's it. Accordingly, the ceramic substrate 2 using the ceramic sintered body according to the embodiment has high mechanical strength. Moreover, the ceramic sintered body according to the embodiment is excellent in thermal shock resistance.
  • the content of Ti in terms of TiO 2 and the content of Fe in terms of Fe 2 O 3 in the ceramic sintered body can be confirmed, for example, by the following methods.
  • quantitative analysis of Ti and Fe in the ceramic sintered body is performed using an ICP emission spectrometer (ICP).
  • ICP ICP emission spectrometer
  • the content (ICP content) converted from the Ti content measured by ICP to TiO 2 , which is an oxide, is obtained, and the content of Fe measured by ICP is converted to Fe 2 O 3 , which is an oxide. Calculate the content (ICP content).
  • the reason why the ceramic substrate 2 using the ceramic sintered body according to the embodiment can improve the mechanical strength is considered as follows, for example. That is, by including TiO 2 in the ceramic sintered body forming the ceramic substrate 2 , TiO 2 is located at the grain boundaries of the ceramic sintered body. When the content of TiO 2 in the ceramic sintered body is 120 ppm or more, TiO 2 located at the grain boundaries of the ceramic sintered body functions as a resistor that prevents the progress of cracks that are likely to occur at the grain boundaries. . In addition, TiO 2 located at the grain boundaries of the ceramic sintered body becomes crystal nuclei for sintering aid components (e.g., SiO 2 , CaO and MgO), so that the grain boundaries become polycrystalline and tough. It is possible to suppress the occurrence of cracks. Therefore, the mechanical strength of the ceramic substrate 2 can be improved by adding an appropriate amount of TiO 2 to the ceramic sintered body.
  • sintering aid components e.g., SiO 2 , CaO and MgO
  • Fe 2 O 3 is located at the grain boundaries of the ceramic sintered body.
  • the content of Fe 2 O 3 in the ceramic sintered body is 180 ppm or more
  • Fe 2 O 3 located at the grain boundaries of the ceramic sintered body moves the grain boundaries and moves the grain boundaries. causes the phenomenon of moving TiO2 . Therefore, the crystal grain boundaries and TiO 2 can be appropriately dispersed by adding an appropriate amount of Fe 2 O 3 to the ceramic sintered body.
  • the mechanical strength of the ceramic substrate 2 improves as the grain boundaries and TiO 2 dispersion progress. Therefore, according to the ceramic substrate 2 according to the embodiment, the mechanical strength of the ceramic substrate 2 can be improved.
  • the ceramic sintered body constituting the ceramic substrate 2 according to the embodiment may contain 96% by mass or more and 98% by mass or less of Al 2 O 3 . If the content of Al 2 O 3 is less than 96% by mass, the proportion of sintering aid components (e.g., SiO 2 , CaO and MgO) in the ceramic sintered body increases. Sintering of 2 O 3 to each other can be brittle. If the content of Al 2 O 3 exceeds 98% by mass, it becomes difficult to densify the crystals of Al 2 O 3 , which may reduce the mechanical strength of the ceramic substrate 2 .
  • sintering aid components e.g., SiO 2 , CaO and MgO
  • the content of Ti in the ceramic sintered body constituting the ceramic substrate 2 according to the embodiment is preferably 350 ppm or less in terms of TiO 2 . If the TiO 2 content exceeds 350 ppm, the distribution of TiO 2 located at the grain boundaries of the ceramic sintered body becomes uneven, which may reduce the mechanical strength of the ceramic substrate 2 .
  • the content of Fe in terms of Fe 2 O 3 in the ceramic sintered body constituting the ceramic substrate 2 according to the embodiment is larger than the content of Ti in terms of TiO 2 . If the content of TiO 2 is higher than the content of Fe, the distribution of TiO 2 located at the grain boundaries of the ceramic sintered body becomes uneven, which may reduce the mechanical strength of the ceramic substrate 2. be.
  • the content of Fe in the ceramic sintered body that constitutes the ceramic substrate 2 is preferably 410 ppm or less in terms of Fe 2 O 3 .
  • the ceramic sintered body constituting the ceramic substrate 2 according to the embodiment does not contain ZrO 2 (zirconia).
  • ZrO 2 (zirconia) is relatively expensive. Therefore, since the ceramic sintered body does not contain ZrO 2 , raw material costs can be suppressed.
  • the ceramic substrate 2 according to the embodiment can improve thermal conductivity and reduce dielectric loss.
  • the thermal conductivity is 23 W/m ⁇ K and the frequency is 1 MHz.
  • the dielectric loss at 2 ⁇ 10 ⁇ 4 is 2 ⁇ 10 ⁇ 4 .
  • the thermal conductivity is 25 W/m ⁇ K and the dielectric loss at 1 MHz is 0.4 ⁇ 10 ⁇ 4 .
  • effective characteristic values are obtained also from the viewpoint of such thermal conductivity and dielectric loss.
  • TiO 2 and Fe 2 O 3 in the ceramic sintered body forming the ceramic substrate 2 according to the embodiment are located at grain boundaries.
  • the positions of TiO 2 and Fe 2 O 3 in the ceramic sintered body can be determined, for example, by examining the surface of the ceramic substrate 2 with a SEM (scanning electron microscope) or a TEM (transmission electron microscope) with an EDX (energy dispersive X-ray analyzer). ) can be confirmed by observing using
  • FIG. 2 is a TEM photograph of the surface of the ceramic substrate 2 according to the embodiment.
  • 3 to 9 are EDX images showing analysis results of the distribution of specific elements at the same locations as the TEM photographs shown in FIG.
  • the EDX image in FIG. 3 is a composite image showing the analysis results of the distribution of O (oxygen).
  • the EDX image in FIG. 4 is a composite image showing the analysis results of the distribution of Mg (magnesium).
  • the EDX image in FIG. 5 is a composite image showing the analysis results of Al (aluminum) distribution.
  • the EDX image in FIG. 6 is a composite image showing the analysis results of Si (silicon) distribution.
  • the EDX image in FIG. 7 is a composite image showing the analysis results of Ca (calcium) distribution.
  • the EDX image in FIG. 8 is a composite image showing the analysis results of Ti (titanium) distribution.
  • the EDX image in FIG. 9 is a composite image showing the analysis results of Fe (iron) distribution.
  • regions rich in specific elements ie O, Mg, Al, Si, Ca, Ti or Fe are shown in white.
  • TiO 2 and Fe 2 O 3 are positioned at the grain boundaries of the ceramic sintered body, thereby suppressing the occurrence and progression of cracks at the grain boundaries. Therefore, according to the ceramic substrate 2 according to the embodiment, it is possible to further improve the mechanical strength.
  • a metal layer 3 is located on the ceramic substrate 2 .
  • the metal layer 3 is, for example, a metal plate.
  • the thickness of the metal plate can be, for example, about 0.1 to 5 mm. Copper or aluminum, for example, can be used as the material of the metal plate.
  • the metal plate is, for example, the AMB (Active Metal Bonding) method disclosed in Patent Document 2, the DCB (Direct Copper Bonding) method disclosed in Patent Document 3, or the hot press method disclosed in Patent Document 4, etc. can be used to bond onto a ceramic substrate.
  • the conditions for bonding the ceramic substrate 2 and the metal plate 3 are not limited to the conditions within the range disclosed in Patent Documents 2-4.
  • the metal layer 3 may be a metal paste containing a noble metal such as copper, silver, or platinum as a main component, for example.
  • the thickness of the metal paste can be, for example, about 1 to 40 ⁇ m.
  • the metal layer 3 may contain Ti and Fe at least on the ceramic substrate 2 side. Since the ceramic substrate 2 contains Fe and Ti, the bonding strength between the ceramic substrate 2 and the metal layer 3 is increased by diffusing Ti and Fe from the ceramic substrate 2 to the metal layer 3 during bonding. Also, an alloy or compound containing Ti, Fe, or Cu may be located in the metal layer 3 .
  • the metal layers 3 may be located on both sides of the ceramic substrate 2 .
  • the metal plate 3 may be positioned on one side of the ceramic substrate 2, and the heat dissipation member may be positioned on the other side.
  • FIG. 10 is a side view showing an example of the electronic device 10 according to the embodiment.
  • the electronic device 10 includes a mounting board 1 and an electronic component 4 positioned on the metal layer 3 of the mounting board 1 .
  • a heat sink or flow path member for dissipating heat from the electronic component 4 may be positioned on the surface of the mounting substrate 1 opposite to the surface on which the metal layer 3 is positioned.
  • a light emitting diode (LED) element for example, a light emitting diode (LED) element, an insulated gate bipolar transistor (IGBT) element, an intelligent power module (IPM) element, a metal oxide field effect transistor (MOSFET) element, a free wheel
  • semiconductor elements such as ring diode (FWD) elements, giant transistor (GTR) elements, Schottky barrier diodes (SBD), sublimation type thermal printer head elements, thermal ink jet printer head elements and heating elements such as Peltier elements be able to.
  • Al 2 O 3 (alumina) powder is prepared as a main raw material. Powders of SiO 2 (silica), CaO (calcia), MgO (magnesia), TiO 2 (titanium oxide) and Fe 2 O 3 (iron oxide) are prepared as additives.
  • Al 2 O 3 powder and additive powder are mixed to obtain a mixed powder so that the content of Al 2 O 3 is 94% by mass or more.
  • the formulation composition at this time is the following composition.
  • Al contained in the ceramic substrate 2 is 94% by mass or more in terms of Al 2 O 3 .
  • the sum of the values obtained by converting Si to SiO 2 , Ca to CaO, Mg to MgO, Ti to TiO 2 , and Fe to Fe 2 O 3 (that is, additives contained in the ceramic substrate 2) is 1.0% by mass or more6 0% by mass or less.
  • the mass ratio of SiO 2 in the additive is, for example, 38% by mass or more and 60% by mass or less.
  • the mass ratio of CaO in the additive is, for example, 20% by mass or more and 43% by mass or less.
  • the mass ratio of MgO in the additive is, for example, 14% by mass or more and 37% by mass or less.
  • the content of Fe contained as an impurity in the Al 2 O 3 powder is 100 to 300 ppm in terms of Fe 2 O 3 .
  • the content of Ti in terms of TiO 2 in the additive is 0.48% by mass or more and 1.18% by mass or less
  • the content of Fe in terms of Fe 2 O 3 (preparation content) is preferably 0.48% by mass or more.
  • the mixture is mixed and pulverized with, for example, a ball mill to prepare a slurry.
  • the slurry is spray-dried using a spray dryer to produce granules.
  • the granules are molded by a press molding method or a roll compaction molding method, etc. to produce a molded body of the desired shape.
  • a sheet-like compact may be produced by molding the slurry by a doctor blade method without producing granules.
  • notches, holes, recesses, or the like may be formed in the formed body by drilling, laser, or the like.
  • the compact is degreased by heat treatment, and then the compact is fired.
  • the firing temperature is, for example, within the range of 1500° C. or higher and 1600° C. or lower.
  • the composition after firing is the same as the formulation composition except for TiO 2 and Fe 2 O 3 .
  • the ceramic sintered body obtained by sintering the compact may optionally be subjected to polishing, grinding, drilling, laser processing, blasting, or the like. As described above, the ceramic substrate 2 using the ceramic sintered body according to the embodiment is obtained.
  • Ceramic sintered bodies (Sample Nos. 3 to 8) of Example 1 were produced as follows. Al 2 O 3 powder and additive powder were mixed so that the respective contents (% by mass) of Al 2 O 3 and additives contained in the ceramic sintered body were the contents shown in Table 1, and a mixed powder was prepared. was made. Next, after adding a solvent and a binder to the prepared powder, granules were produced through a slurry, and the granules were shaped into a desired shape by press molding to produce a compact. Then, after removing the binder component by degreasing, the molded bodies were fired to obtain ceramic sintered bodies (Sample Nos. 3 to 8).
  • the underlined ICP contents are the compounded contents (that is, the contents of Ti and Fe in the additive in terms of TiO 2 and Fe 2 O 3 ). and the ICP content.
  • FIG. 11 is a diagram showing an example of an approximation function showing the relationship between the blended content and the ICP content.
  • FIG. 11 shows an approximation function showing the relationship between the TiO 2 content and the ICP content, and an approximation function showing the relationship between the formulation content and the ICP content for Fe 2 O 3 .
  • Each approximation function is created based on each measurement of ICP content versus formulation content.
  • the underlined ICP contents numbers can be estimated by applying each formulation content to each approximation function shown in FIG.
  • the underlined ICP content values are values obtained by rounding to the nearest whole number.
  • JIS piece 3 mm ⁇ 4 mm ⁇ 40 mm test piece
  • a JIS piece was produced by a press molding method. Using this JIS piece, a three-point bending strength test and a thermal shock test were performed. The results of the thermal shock test will be described later.
  • the three-point bending strength was measured according to JIS R1601-2008.
  • the crosshead speed used for measuring the 3-point bending strength was 0.5 mm/min.
  • the results of the three-point bending strength test obtained are shown in Table 1.
  • the thermal shock test was conducted in accordance with JIS R1648-2002.
  • the crosshead speed for the thermal shock test is also 0.5 mm/min.
  • Comparative Example 1 A ceramic sintered body (Sample No. 1) of Comparative Example 1 was produced under the same conditions as in Example 1, except that TiO 2 powder was not added as an additive to the Al 2 O 3 powder.
  • the ICP content of the metal elements (Ti, Fe) in the obtained ceramic sintered body was measured and estimated in the same manner as described above. Table 1 shows the numerical value of each ICP content obtained. In addition, in Table 1, the ICP content of TiO 2 in the ceramic sintered body is not zero. This is because the Al 2 O 3 powder to be prepared contains TiO 2 as an impurity.
  • Example 1 Also, the same three-point bending strength test as in Example 1 was performed on the obtained ceramic sintered body. Table 1 shows the results of the three-point bending strength test.
  • Example No. 2 A ceramic sintered body (Sample No. 2) of Comparative Example 2 was produced under the same conditions as in Example 1, except that the Fe 2 O 3 powder was not added as an additive to the Al 2 O 3 powder.
  • the ICP content was measured and estimated in the same manner as in Example 1 for the metal elements (Ti, Fe) in the obtained ceramic sintered body.
  • Table 1 shows the numerical value of each ICP content obtained.
  • the ICP content of Fe 2 O 3 in the ceramic sintered body is not zero. This is because the Al 2 O 3 powder to be prepared contains Fe 2 O 3 as an impurity.
  • Example 1 Further, the same three-point bending strength test as in Example 1 was performed on the obtained ceramic sintered body. Table 1 shows the results of the three-point bending strength test.
  • the content of Ti (titanium) in terms of TiO 2 in the ceramic sintered body is 120 ppm or more, and the content of Fe (iron) in terms of Fe 2 O 3 is 180 ppm or more. is preferred.
  • Ceramic sintered bodies (Sample Nos. 9 to 12) were produced by changing the respective contents (% by mass) of Al 2 O 3 and additives. The conditions were the same as in Example 1 except that the contents (% by mass) of Al 2 O 3 and additives contained in the ceramic sintered body were changed to the contents shown in Table 2. In addition, sample no. 9, 10 and 12 are sample Nos. Same sample as 7, 5 and 8.
  • Example 2 shows the numerical value of each ICP content obtained.
  • Table 2 shows the results of the three-point bending strength test.
  • Sample Nos. 10 and 11 have an Al 2 O 3 content of less than 96% by mass. 9 and sample no .
  • the 3-point bending strength was greater than that of 12.
  • the ceramic sintered body constituting the ceramic substrate 2 contains 96% by mass or more and 98% by mass or less of Al 2 O 3 .
  • the content of Ti in the ceramic sintered body constituting the ceramic substrate 2 is 350 ppm or less in terms of TiO2.
  • Ceramic sintered bodies (Sample Nos. 13 and 14) were produced by changing the content of Fe in terms of Fe 2 O 3 and the content of Ti in terms of TiO 2 in the ceramic sintered bodies.
  • the content of Fe converted to Fe 2 O 3 and the content of Ti converted to TiO 2 in the ceramic sintered body were changed to the ICP contents shown in Table 3, and the Al 2 contained in the ceramic sintered body
  • the conditions are the same as in Example 1 except that the contents (% by mass) of O3 and additives were changed to the contents shown in Table 3.
  • Example 1 In addition, the same ICP content as in Example 1 was measured and estimated. Table 3 shows the numerical value of each ICP content obtained.
  • test substrate 24 mm x 40 mm x 0.32 mm
  • Sample No. 14 has a difference of 20 ppm or less between the ICP content of Fe 2 O 3 and the ICP content of TiO 2 .
  • the 3-point bending strength was greater than that of No. 13.
  • the content of Fe in the ceramic sintered body that constitutes the ceramic substrate 2 in terms of Fe 2 O 3 is higher than the content of Ti in terms of TiO 2 .
  • Example 4 Ceramic sintered bodies of Example 4 (Sample Nos. 18 to 20, 22 and 23) were produced as follows. Al 2 O 3 powder and additive powder were mixed so that the respective contents (% by mass) of Al 2 O 3 and additives contained in the ceramic sintered body were the contents shown in Table 4 to obtain a mixed powder. was made. Here, the content of Ti in terms of TiO 2 and the content of Fe in terms of Fe 2 O 3 in the additive were the blended contents shown in Table 4, respectively. Next, after adding a solvent and a binder to the prepared powder, granules were produced through a slurry, and the granules were shaped into a desired shape by press molding to produce a compact.
  • sample Nos. 18 to 20, 22 and 23 are sample Nos. Same sample as 3, 5, 6, 7, 11.
  • Example 4 shows the results of the three-point bending strength test.
  • Example No. 16 A ceramic sintered body of Comparative Example 3 (Sample No. 16) was produced under the same conditions as in Example 4, except that TiO2 powder was not added as an additive to the Al2O3 powder. In addition, sample no. 16 is sample no. It is the same sample as No.1.
  • Example 4 the same three-point bending strength test as in Example 4 was performed on the obtained ceramic sintered body. Table 4 shows the results of the three-point bending strength test.
  • Example No. 17 A ceramic sintered body of Comparative Example 4 (Sample No. 17) was produced under the same conditions as in Example 4, except that the Fe 2 O 3 powder was not added as an additive to the Al 2 O 3 powder.
  • sample no. 17 is sample no. 2 is the same sample.
  • Example 4 the same three-point bending strength test as in Example 4 was performed on the obtained ceramic sintered body. Table 4 shows the results of the three-point bending strength test.
  • Comparative Example 5 The ceramic sintered body (Sample No. 21) of Comparative Example 5 was subjected to the same conditions as in Example 4, except that the content of Ti in the additive in terms of TiO2 was changed to the blended content shown in Table 4. made by
  • Example 4 the same three-point bending strength test as in Example 4 was performed on the obtained ceramic sintered body. Table 4 shows the results of the three-point bending strength test.
  • the content of Ti in terms of TiO 2 in the additive is 0.48% by mass or more and 1.18% by mass or less, and Fe is Fe 2 O 3
  • the converted content is preferably 0.48% by mass or more.
  • Sample No. in Example 1; 1, 2 and 8 were used to conduct a thermal shock test.
  • the results of the thermal shock test are shown in Table 5.
  • Sample no. 1 and 2 are comparative examples, and sample Nos. 8 is an example.
  • Table 5 also shows the results of evaluating the 3-point bending strength of the JIS pieces without conducting a thermal shock test. The 3-point bending strength of the JIS pieces that were not subjected to the thermal shock test does not indicate the temperature.
  • Table 5 after heating the JIS piece to 190°C, 240°C, 265°C, and 290°C, the JIS piece was dropped into water at a water temperature of 10°C and rapidly cooled, and then a three-point bending test was performed for measurement. 3-point bending strength of a JIS piece is shown.
  • Sample No. which is a comparative example. 1 and sample no. In No. 2, the three-point bending strength deteriorated by about 30% at 265°C, and the three-point bending strength deteriorated by about 80% at 290°C.
  • sample no. In No. 8 the strength deterioration at 265°C was only about 4%, and the three-point bending strength deteriorated by about 61% at 290°C.
  • the content of Ti (titanium) in the ceramic sintered body in terms of TiO 2 is 120 ppm or more
  • the content of Fe (iron) in terms of Fe 2 O 3 is 120 ppm or more.
  • the content is preferably 180 ppm or more.

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Abstract

セラミック焼結体は、Ａｌ２Ｏ３（アルミナ）及び添加剤を含有し、Ａｌ２Ｏ３の含有量が９４質量％以上であるセラミック焼結体からなる。添加剤は、ＳｉＯ２（シリカ）、ＣａＯ（カルシア）、ＭｇＯ（マグネシア）、ＴｉＯ２（酸化チタン）及びＦｅ２Ｏ３（酸化鉄）を含有する。セラミック焼結体におけるＴｉ（チタン）のＴｉＯ２換算での含有量が１２０ｐｐｍ以上であり、且つ、Ｆｅ（鉄）のＦｅ２Ｏ３換算での含有量が１８０ｐｐｍ以上である。

Description

セラミック焼結体、セラミック基板、実装用基板、電子装置及びセラミック焼結体の製造方法
　開示の実施形態は、セラミック焼結体、セラミック基板、実装用基板、電子装置及びセラミック焼結体の製造方法に関する。
　従来、セラミック焼結体を基板として用いたセラミック基板は、優れた絶縁性及び熱伝導性を有することから、電子部品を実装するための実装用基板として利用される場合がある。例えば、特許文献１には、Ａｌ２Ｏ３（アルミナ）を主成分としＴｉＯ２（酸化チタン）を添加剤として含有するセラミック基板が開示されている。また、引用文献１には、１２０ｎｍ～５００ｎｍの粒子サイズのＡｌ２Ｏ３粉末を用い、１μｍ以下の粒子サイズを有することも記載されている。
　特許文献２には、相互に接触した銅板とアルミナ基板とを不活性雰囲気中において、加熱して、アルミナ基板上に銅板が配置された実装用基板が記載されている。特許文献２に開示された方法は、ＡＭＢ（Active　Metal　Bonding）法と言われている。また、特許文献３には、セラミックと銅の直接接合法を用いて作製した実装用基板が記載されている。特許文献３に開示された方法は、ＤＣＢ（Direct　Copper　Bonding）法と言われている。また、引用文献４には、アルミナ等の基板の表面に銅や銅合金で構成された金属板を、ホットプレス工程を用いて接合する回路基板の製造方法が記載されている。
特開２０１７－２１８３６８号公報 特開昭６３－１６６７７４号公報 特開平５－２４３７２５号公報 特開２０２０－１４５３３５号公報
　実施形態の一態様によるセラミック焼結体は、Ａｌ２Ｏ３（アルミナ）及び添加材を含有し、Ａｌ２Ｏ３の含有量が９４質量％以上であるセラミック焼結体からなる。添加剤は、ＳｉＯ２（シリカ）、ＣａＯ（カルシア）、ＭｇＯ（マグネシア）、ＴｉＯ２（酸化チタン）及びＦｅ２Ｏ３（酸化鉄）を含有する。セラミック焼結体におけるＴｉ（チタン）のＴｉＯ２換算での含有量が１２０ｐｐｍ以上であり、且つ、Ｆｅ（鉄）のＦｅ２Ｏ３換算での含有量が１８０ｐｐｍ以上である。
図１は、実施形態に係る実装用基板の概略を示す側面図である。 図２は、実施形態に係るセラミック焼結体の表面のＴＥＭ写真である。 図３は、図２に示すＴＥＭ写真と同一の箇所における特定元素の分布の分析結果を示すＥＤＸ画像である。 図４は、図２に示すＴＥＭ写真と同一の箇所における特定元素の分布の分析結果を示すＥＤＸ画像である。 図５は、図２に示すＴＥＭ写真と同一の箇所における特定元素の分布の分析結果を示すＥＤＸ画像である。 図６は、図２に示すＴＥＭ写真と同一の箇所における特定元素の分布の分析結果を示すＥＤＸ画像である。 図７は、図２に示すＴＥＭ写真と同一の箇所における特定元素の分布の分析結果を示すＥＤＸ画像である。 図８は、図２に示すＴＥＭ写真と同一の箇所における特定元素の分布の分析結果を示すＥＤＸ画像である。 図９は、図２に示すＴＥＭ写真と同一の箇所における特定元素の分布の分析結果を示すＥＤＸ画像である。 図１０は、実施形態に係る電子装置の一例を示す側面図である。 図１１は、調合含有量とＩＣＰ含有量の関係を示す近似関数の一例を示す図である。
　以下、添付図面を参照して、本願の開示するセラミック焼結体、セラミック基板、実装用基板、電子装置及びセラミック焼結体の製造方法の実施形態について説明する。なお、以下に示す実施形態により本開示が限定されるものではない。また、図面は模式的なものであり、各要素の寸法の関係、各要素の比率などは、現実と異なる場合があることに留意する必要がある。さらに、図面の相互間においても、互いの寸法の関係や比率が異なる部分が含まれている場合がある。
　また、以下に示す実施形態では、「一定」、「直交」、「垂直」あるいは「平行」といった表現が用いられる場合があるが、これらの表現は、厳密に「一定」、「直交」、「垂直」あるいは「平行」であることを要しない。すなわち、上記した各表現は、たとえば製造精度、設置精度などのずれを許容するものとする。
（実装用基板）
　図１は、実施形態に係る実装用基板１の概略を示す側面図である。図１に示す実装用基板１は、セラミック焼結体からなるセラミック基板２と、金属層３とを備える。なお、セラミック焼結体はセラミック基板２と実質的に同じであるため、図中における符号は省略する。言い換えるとセラミック焼結体の図中の符号は２である。セラミック焼結体は、例えば、棒状体やブロック体や中空部材などの構造部材に用いてもよい。
　セラミック基板２は、Ａｌ２Ｏ３（アルミナ）及び添加剤を含有し、Ａｌ２Ｏ３の含有量が９４質量％以上であるセラミック焼結体からなる、厚さが例えば０．２～１ｍｍ程度の板状部材である。添加剤は、ＳｉＯ２（シリカ）、ＣａＯ（カルシア）、ＭｇＯ（マグネシア）、ＴｉＯ２（酸化チタン）及びＦｅ２Ｏ３（酸化鉄）を含有する。
　実施形態に係るセラミック基板２において、セラミック焼結体におけるＴｉ（チタン）のＴｉＯ２換算での含有量が１２０ｐｐｍ以上であり、且つ、Ｆｅ（鉄）のＦｅ２Ｏ３換算での含有量が１８０ｐｐｍ以上である。これにより、実施形態に係るセラミック焼結体を用いたセラミック基板２は、機械的強度が高い。また、実施形態に係るセラミック焼結体は、耐熱衝撃性に優れる。
　セラミック焼結体におけるＴｉのＴｉＯ２換算での含有量、及びＦｅのＦｅ２Ｏ３換算での含有量は、例えば以下の方法により確認することができる。まず、ＩＣＰ発光分光分析装置（ＩＣＰ）を用いて、セラミック焼結体におけるＴｉ及びＦｅの定量分析を行う。そして、ＩＣＰで測定したＴｉの含有量から酸化物であるＴｉＯ２に換算した含有量（ＩＣＰ含有量）を求めるとともに、ＩＣＰで測定したＦｅの含有量から酸化物であるＦｅ２Ｏ３に換算した含有量（ＩＣＰ含有量）を求める。
　実施形態に係るセラミック焼結体を用いたセラミック基板２が機械的強度を向上させることができる理由は、例えば以下のように考えられる。すなわち、セラミック基板２を構成するセラミック焼結体にＴｉＯ２を含有させることで、セラミック焼結体の結晶粒界にＴｉＯ２が位置することとなる。セラミック焼結体におけるＴｉＯ２の含有量が１２０ｐｐｍ以上であると、セラミック焼結体の結晶粒界に位置するＴｉＯ２は、結晶粒界において発生し易い亀裂の進行を阻止する抵抗体として機能する。また、セラミック焼結体の結晶粒界に位置するＴｉＯ２は、焼結助剤成分（例えば、ＳｉＯ２、ＣａＯ及びＭｇＯ）に対する結晶核となることから、結晶粒界を多結晶化且つ強靭化することができ、亀裂の発生を抑止することができる。したがって、セラミック焼結体にＴｉＯ２を適切な含有量で含有させることで、セラミック基板２の機械的強度を向上させることができる。
　また、セラミック基板２を構成するセラミック焼結体にＦｅ２Ｏ３を含有させることで、セラミック焼結体の結晶粒界にＦｅ２Ｏ３が位置することとなる。セラミック焼結体におけるＦｅ２Ｏ３の含有量が１８０ｐｐｍ以上であると、セラミック焼結体の結晶粒界に位置するＦｅ２Ｏ３は、結晶粒界を移動させるとともに、結晶粒界に位置するＴｉＯ２を移動させる現象を引き起こす。したがって、セラミック焼結体にＦｅ２Ｏ３を適切な含有量で含有させることで、結晶粒界及びＴｉＯ２を適度に分散させることができる。セラミック基板２の機械的強度は、結晶粒界及びＴｉＯ２の分散が進行するほど、向上する。したがって、実施形態に係るセラミック基板２によれば、セラミック基板２の機械的強度を向上させることができる。
　また、実施形態に係るセラミック基板２を構成するセラミック焼結体は、９６質量％以上９８質量％以下のＡｌ２Ｏ３を含有してもよい。Ａｌ２Ｏ３の含有量が９６質量％よりも少ないと、セラミック焼結体に占める焼結助剤成分（例えば、ＳｉＯ２、ＣａＯ及びＭｇＯ）の割合が大きくなることから、主成分であるＡｌ２Ｏ３どうしの焼結が脆弱となる可能性がある。Ａｌ２Ｏ３の含有量が９８質量％を超えると、Ａｌ２Ｏ３の結晶が緻密化し難くなるため、セラミック基板２の機械的強度が低下する可能性がある。
　また、実施形態に係るセラミック基板２を構成するセラミック焼結体におけるＴｉのＴｉＯ２換算での含有量は、３５０ｐｐｍ以下であることが好ましい。ＴｉＯ２の含有量が３５０ｐｐｍを超えると、セラミック焼結体の結晶粒界に位置するＴｉＯ２の分布に偏りが生じることから、セラミック基板２の機械的強度が低下する可能性がある。
　また、実施形態に係るセラミック基板２を構成するセラミック焼結体におけるＦｅのＦｅ２Ｏ３換算での含有量は、ＴｉのＴｉＯ２換算での含有量よりも多いことが好ましい。ＴｉＯ２の含有量がＦｅの含有量よりも多いと、セラミック焼結体の結晶粒界に位置するＴｉＯ２の分布に偏りが生じることから、セラミック基板２の機械的強度が低下する可能性がある。なお、セラミック基板２を構成するセラミック焼結体におけるＦｅのＦｅ２Ｏ３換算での含有量は、４１０ｐｐｍ以下であることが好ましい。
　また、実施形態に係るセラミック基板２を構成するセラミック焼結体は、ＺｒＯ２（ジルコニア）を含有しない。ＺｒＯ２（ジルコニア）は比較的に高価である。このため、セラミック焼結体がＺｒＯ２を含有しないことで、原料価格を抑えることができる。
　また、ＺｒＯ２を含有しないことにより、実施形態に係るセラミック基板２は、熱伝導率を向上させ且つ誘電損失を低減させることができる。例えば、Ａｌ２Ｏ３：ＺｒＯ２（Ｙ２Ｏ３（イットリア）を含む）＝９０：１０の割合でＺｒＯ２を含有するセラミック基板においては、熱伝導率が２３Ｗ／ｍ・Ｋであり、１ＭＨｚにおける誘電損失が２×１０－４である。これに対し、実施形態に係るセラミック基板２においては、例えば、熱伝導率が２５Ｗ／ｍ・Ｋであり、１ＭＨｚにおける誘電損失が０．４×１０－４である。実施形態に係るセラミック基板２によれば、かかる熱伝導率及び誘電損失の観点からも有効な特性値が得られる。
　また、実施形態に係るセラミック基板２を構成するセラミック焼結体におけるＴｉＯ２及びＦｅ２Ｏ３は、結晶粒界に位置している。セラミック焼結体におけるＴｉＯ２及びＦｅ２Ｏ３の位置は、例えば、セラミック基板２の表面をＳＥＭ（走査型電子顕微鏡）またはＴＥＭ（透過型電子顕微鏡）付属のＥＤＸ（エネルギー分散型Ｘ線分析装置）を用いて観察することで確認することができる。
　図２は、実施形態に係るセラミック基板２の表面のＴＥＭ写真である。また、図３～図９は、図２に示すＴＥＭ写真と同一の箇所における特定元素の分布の分析結果を示すＥＤＸ画像である。
　ＴＥＭ及びＥＤＸによる観察は、倍率５０００００倍で行った。図２のＴＥＭ写真において、セラミック焼結体の結晶粒界は、白色の領域で示される。
　図３のＥＤＸ画像は、Ｏ（酸素）の分布の分析結果を示す複合画像である。図４のＥＤＸ画像は、Ｍｇ（マグネシウム）の分布の分析結果を示す複合画像である。図５のＥＤＸ画像は、Ａｌ（アルミニウム）の分布の分析結果を示す複合画像である。図６のＥＤＸ画像は、Ｓｉ（シリコン）の分布の分析結果を示す複合画像である。図７のＥＤＸ画像は、Ｃａ（カルシウム）の分布の分析結果を示す複合画像である。図８のＥＤＸ画像は、Ｔｉ（チタン）の分布の分析結果を示す複合画像である。図９のＥＤＸ画像は、Ｆｅ（鉄）の分布の分析結果を示す複合画像である。図４～図９に示すＥＤＸ画像において、特定元素（つまり、Ｏ、Ｍｇ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｃａ、Ｔｉ又はＦｅ）が多い領域は、白色で示される。
　図２のＴＥＭ写真及び図４～図９のＥＤＸ画像から、セラミック基板２を構成するセラミック焼結体におけるＴｉＯ２及びＦｅ２Ｏ３は、焼結助剤成分（例えば、ＳｉＯ２、ＣａＯ及びＭｇＯ）と同様にセラミック焼結体の結晶粒界に位置することが分かる。
　このように、ＴｉＯ２及びＦｅ２Ｏ３がセラミック焼結体の結晶粒界に位置することにより、結晶粒界における亀裂の発生及び進行を抑制することができる。したがって、実施形態に係るセラミック基板２によれば、機械的強度をより向上させることができる。
　図１の説明に戻る。金属層３は、セラミック基板２上に位置している。金属層３は、例えば、金属板である。金属板の厚さは、例えば０．１～５ｍｍ程度とすることができる。金属板の材料としては、例えば銅又はアルミニウムを用いることができる。金属板は、例えば、特許文献２に開示されたＡＭＢ（Active　Metal　Bonding）法又は特許文献３に開示されたＤＣＢ（Direct　Copper　Bonding）法又は特許文献４に開示されたホットプレスを利用する方法等を用いてセラミック基板上に接合することができる。なお、セラミック基板２と金属板３との接合条件は、特許文献２～４に開示された範囲の条件に限定されるものではない。また、金属層３は、例えば、銅、銀又は白金等の貴金属を主成分とする金属ペーストであってもよい。この場合、金属ペーストの厚さは、例えば１～４０μｍ程度とすることができる。金属層３は、少なくともセラミック基板２側において、ＴｉおよびＦｅを含有していてもよい。セラミック基板２には、ＦｅおよびＴｉが含まれているため、接合時にセラミック基板２から金属層３にＴｉやＦｅが拡散することによって、セラミック基板２と金属層３との接合強度が高まる。また、金属層３には、ＴｉやＦｅ、Ｃｕを含有する合金や化合物が位置していてもよい。金属層３は、セラミック基板２の両面に位置していてもよい。また、金属板３は、セラミック基板２の片面に位置しており、他の面に放熱部材が位置していてもよい。
（電子装置）
　次に、上述した実装用基板１を備えた電子装置１０の構成について図１０を参照して説明する。図１０は、実施形態に係る電子装置１０の一例を示す側面図である。
　図１０に示すように、電子装置１０は、実装用基板１と、実装用基板１の金属層３上に位置する電子部品４とを備える。なお、実装用基板１の金属層３が位置する面とは反対側の面に、電子部品４からの放熱を行うためのヒートシンクや流路部材が位置してもよい。
　電子部品４としては、例えば、発光ダイオード（ＬＥＤ）素子、絶縁ゲート・バイポーラ・トランジスタ（ＩＧＢＴ）素子、インテリジェント・パワー・モジュール（ＩＰＭ）素子、金属酸化膜型電界効果トランジスタ（ＭＯＳＦＥＴ）素子、フリーホイーリングダイオード（ＦＷＤ）素子、ジャイアント・トランジスタ（ＧＴＲ）素子、ショットキー・バリア・ダイオード（ＳＢＤ）等の半導体素子、昇華型サーマルプリンタヘッド素子、サーマルインクジェットプリンタヘッド素子及びペルチェ素子等の発熱素子を用いることができる。
（製造方法）
　次に、実施形態に係る実装用基板１が備えるセラミック基板２の製造方法について説明する。
　主原料としてＡｌ２Ｏ３（アルミナ）の粉末を準備する。また、添加剤として、ＳｉＯ２（シリカ）、ＣａＯ（カルシア）、ＭｇＯ（マグネシア）、ＴｉＯ２（酸化チタン）及びＦｅ２Ｏ３（酸化鉄）の各粉末を準備する。
　まず、Ａｌ２Ｏ３の含有量が９４質量％以上となるように、Ａｌ２Ｏ３の粉末及び添加剤の粉末を調合して調合粉末を得る。このときの調合組成は、次の組成とする。セラミック基板２に含まれるＡｌがＡｌ２Ｏ３換算で９４質量％以上である。ＳｉをＳｉＯ２、ＣａをＣａＯ、ＭｇをＭｇＯ、ＴｉをＴｉＯ２、ＦｅをＦｅ２Ｏ３に換算した値の合計（つまり、セラミック基板２に含まれる添加剤）が１．０質量％以上６．０質量％以下である。添加剤におけるＳｉＯ２の質量比率は、例えば３８質量％以上６０質量％以下である。添加剤におけるＣａＯの質量比率は、例えば２０質量％以上４３質量％以下である。添加剤におけるＭｇＯの質量比率は、例えば１４質量％以上３７質量％以下である。また、Ａｌ２Ｏ３の粉末に不純物として含まれるＦｅのＦｅ２Ｏ３換算での含有量は１００～３００ｐｐｍである。
　また、添加剤におけるＴｉのＴｉＯ２換算での含有量（調合含有量）は０．４８質量％以上１．１８質量％以下であり、且つ、ＦｅのＦｅ２Ｏ３換算での含有量（調合含有量）は０．４８質量％以上であることが好ましい。
　次に、Ａｌ２Ｏ３の粉末及び添加剤の粉末を調合して得られた調合粉末に溶剤及びバインダーを添加した後、これらを例えばボールミル等で混合及び粉砕することでスラリーを作製する。
　次に、スラリーをスプレードライヤーを用いて噴霧乾燥することで顆粒を作製する。
　その後、顆粒をプレス成形法又はロールコンパクション成形法等により成形して、所望の形状の成形体を作製する。なお、顆粒を作製せずに、スラリーをドクターブレード法により成形して、シート状の成形体を作製してもよい。また、必要に応じて、作製した成形体にドリル又はレーザ等により切欠き、穴又は凹部等を形成してもよい。
　次に、成形体を熱処理することで脱脂を行った後、成形体を焼成する。焼成温度は、例えば、１５００℃以上１６００℃以下の範囲内である。焼成後の組成は、ＴｉＯ２及びＦｅ２Ｏ３を除き、調合組成と同じである。なお、成形体の焼成により得られるセラミック焼結体に、必要に応じて、研磨、研削、ドリル加工、レーザ加工又はブラスト加工等を施してもよい。以上により、実施形態に係るセラミック焼結体を用いたセラミック基板２が得られる。
　以下に、実施形態に係るセラミック基板２の実施例を具体的に説明する。
＜実施例１＞
　実施例１のセラミック焼結体（試料Ｎｏ．３～８）を、以下のように作製した。セラミック焼結体に含まれるＡｌ２Ｏ３及び添加剤の各含有量（質量％）が表１に示す含有量となるようにＡｌ２Ｏ３の粉末及び添加剤の粉末を調合して調合粉末を作製した。次に、調合粉末に溶剤及びバインダーを添加した後、スラリーを経て顆粒を作製し、顆粒をプレス成形によって所望の形状に整え、成形体を作製した。その後、バインダー成分を脱脂により除去した後、成形体を焼成し、セラミック焼結体（試料Ｎｏ．３～８）を得た。
（ＩＣＰ含有量について）
　次に、得られたセラミック焼結体における金属元素（Ｔｉ、Ｆｅ）の含有量をＩＣＰにより測定し、酸化物（ＴｉＯ２、Ｆｅ２Ｏ３）に換算した含有量（ＩＣＰ含有量）を求めた。得られた各ＩＣＰ含有量の数値を表１に示す。
　なお、表１に示すＩＣＰ含有量のうち、下線が付されたＩＣＰ含有量の数値は、調合含有量（すなわち、添加剤におけるＴｉ、ＦｅのＴｉＯ２、Ｆｅ２Ｏ３換算での含有量）とＩＣＰ含有量の関係を示す近似関数を用いて推定された値である。
　図１１は、調合含有量とＩＣＰ含有量の関係を示す近似関数の一例を示す図である。図１１においては、ＴｉＯ２に関する調合含有量とＩＣＰ含有量の関係を示す近似関数と、Ｆｅ２Ｏ３に関する調合含有量とＩＣＰ含有量の関係を示す近似関数とが示される。各近似関数は、調合含有量に対するＩＣＰ含有量の各測定値に基づき、作成される。表１に示すＩＣＰ含有量のうち、下線が付されたＩＣＰ含有量の数値は、図１１に示す各近似関数に各調合含有量を適用することにより、推定することができる。なお、表１において、下線が付されたＩＣＰ含有量の数値（つまり、推定値）は、小数点以下を四捨五入して得られる数値である。
（３点曲げ強度試験、耐熱衝撃試験について）
　また、得られたセラミック焼結体の各試料の試料形状は、３ｍｍ×４ｍｍ×４０ｍｍの試験片（以下「ＪＩＳ片」とも呼ぶ。）とした。ＪＩＳ片は、プレス成形法により作製した。このＪＩＳ片を用いて、３点曲げ強度試験および耐熱衝撃試験を行った。耐熱衝撃試験の結果は後述する。
　各試料について、ＪＩＳ　Ｒ１６０１－２００８に準拠して３点曲げ強度を測定した。３点曲げ強度の測定に用いるクロスヘッド速度は、０．５ｍｍ／ｍｉｎとした。得られた３点曲げ強度試験の結果は、表１に示す通りである。耐熱衝撃試験は、ＪＩＳ　Ｒ１６４８－２００２に準拠して行った。耐熱衝撃試験のクロスヘッド速度も０．５ｍｍ／ｍｉｎである。
＜比較例１＞
　比較例１のセラミック焼結体（試料Ｎｏ．１）を、Ａｌ２Ｏ３の粉末に添加剤としてＴｉＯ２の粉末を調合しない点を除き、実施例１と同様の条件により作製した。
　得られたセラミック焼結体における金属元素（Ｔｉ、Ｆｅ）について、上記と同様のＩＣＰ含有量の測定及び推定を行った。得られた各ＩＣＰ含有量の数値を表１に示す。なお、表１において、セラミック焼結体におけるＴｉＯ２のＩＣＰ含有量は、０ではない。これは、調合されるＡｌ２Ｏ３の粉末にＴｉＯ２が不純物として含まれているためである。
　また、得られたセラミック焼結体について、実施例１と同様の３点曲げ強度試験を行った。３点曲げ強度試験の結果は、表１に示す通りである。
＜比較例２＞
　比較例２のセラミック焼結体（試料Ｎｏ．２）を、Ａｌ２Ｏ３の粉末に添加剤としてＦｅ２Ｏ３の粉末を調合しない点を除き、実施例１と同様の条件により作製した。
　得られたセラミック焼結体における金属元素（Ｔｉ、Ｆｅ）について、実施例１と同様のＩＣＰ含有量の測定及び推定を行った。得られた各ＩＣＰ含有量の数値を表１に示す。なお、表１において、セラミック焼結体におけるＦｅ２Ｏ３のＩＣＰ含有量は、０ではない。これは、調合されるＡｌ２Ｏ３の粉末にＦｅ２Ｏ３が不純物として含まれているためである。
　また、得られたセラミック焼結体について、実施例１と同様の３点曲げ強度試験を行った。３点曲げ強度試験の結果は、表１に示す通りである。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　Ａｌ２Ｏ３の粉末に添加剤としてＴｉＯ２の粉末又はＦｅ２Ｏ３の粉末を添加しない試料Ｎｏ．１、２は、３点曲げ強度が４９０ＭＰａ未満であった。これに対し、実施例１のセラミック焼結体である試料Ｎｏ．３～８は、３点曲げ強度が４９０ＭＰａ以上であった。
　以上の結果から、セラミック焼結体におけるＴｉ（チタン）のＴｉＯ２換算での含有量が１２０ｐｐｍ以上であり、且つ、Ｆｅ（鉄）のＦｅ２Ｏ３換算での含有量が１８０ｐｐｍ以上であることが好ましい。
＜実施例２＞
　Ａｌ２Ｏ３及び添加剤の各含有量（質量％）を変更してセラミック焼結体（試料Ｎｏ．９～１２）を作製した。セラミック焼結体に含まれるＡｌ２Ｏ３及び添加剤の各含有量（質量％）を表２に示す含有量に変更した点以外の条件は、実施例１と同じである。なお、試料Ｎｏ．９、１０、１２は、それぞれ試料Ｎｏ．７、５、８と同じ試料である。
　また、実施例１と同様のＩＣＰ含有量の測定及び推定、並びに、実施例１と同様の３点曲げ強度試験を行った。得られた各ＩＣＰ含有量の数値を表２に示す。また、得られた３点曲げ強度試験の結果は、表２に示す通りである。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
　Ａｌ２Ｏ３の含有量が９６質量％以上９８質量％以下である試料Ｎｏ．１０、１１は、Ａｌ２Ｏ３の含有量が９６質量％未満である試料Ｎｏ．９及びＡｌ２Ｏ３の含有量が９８質量％を超える試料Ｎｏ．１２よりも３点曲げ強度が大きかった。
　以上の結果から、セラミック基板２を構成するセラミック焼結体は、９６質量％以上９８質量％以下のＡｌ２Ｏ３を含有することが好ましい。
　ＴｉＯ２のＩＣＰ含有量が３５０ｐｐｍ以下である試料Ｎｏ．１０～１２は、ＴｉＯ２のＩＣＰ含有量が３５０ｐｐｍを超える試料Ｎｏ．９よりも３点曲げ強度が大きかった。
　以上の結果から、セラミック基板２を構成するセラミック焼結体におけるＴｉのＴｉＯ２換算での含有量は、３５０ｐｐｍ以下であることが好ましい。
＜実施例３＞
　セラミック焼結体におけるＦｅのＦｅ２Ｏ３換算での含有量とＴｉのＴｉＯ２換算での含有量とを変更してセラミック焼結体（試料Ｎｏ．１３、１４）を作製した。セラミック焼結体におけるＦｅのＦｅ２Ｏ３換算での含有量とＴｉのＴｉＯ２換算での含有量とを表３に示すＩＣＰ含有量に変更した点、及びセラミック焼結体に含まれるＡｌ２Ｏ３及び添加剤の各含有量（質量％）を表３に示す含有量に変更した点以外の条件は、実施例１と同じである。
　また、実施例１と同様のＩＣＰ含有量の測定及び推定を行った。得られた各ＩＣＰ含有量の数値を表３に示す。
（３点曲げ強度試験について）
　また、得られたセラミック焼結体の各試料の試料形状は、２４ｍｍ×４０ｍｍ×０．３２ｍｍの試験片（以下「テスト基板」と呼ぶ。）とした。テスト基板は、ロールコンパクション成形法により作製した。
　各試料について、ＪＩＳ　Ｒ１６０１－２００８に準拠して３点曲げ強度を測定した。３点曲げ強度の測定に用いるクロスヘッド速度は、５ｍｍ／ｍｉｎとした。得られた３点曲げ強度試験の結果は、表３に示す通りである。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
　Ｆｅ２Ｏ３のＩＣＰ含有量がＴｉＯ２のＩＣＰ含有量よりも２００ｐｐｍ以上大きい試料Ｎｏ．１４は、Ｆｅ２Ｏ３のＩＣＰ含有量とＴｉＯ２のＩＣＰ含有量との差が２０ｐｐｍ以下である試料Ｎｏ．１３よりも３点曲げ強度が大きかった。
　以上の結果から、セラミック基板２を構成するセラミック焼結体におけるＦｅのＦｅ２Ｏ３換算での含有量は、ＴｉのＴｉＯ２換算での含有量よりも多いことが好ましい。
＜実施例４＞
　実施例４のセラミック焼結体（試料Ｎｏ．１８～２０、２２、２３）を、以下のように作製した。セラミック焼結体に含まれるＡｌ２Ｏ３及び添加剤の各含有量（質量％）が表４に示す含有量となるようにＡｌ２Ｏ３の粉末及び添加剤の粉末を調合して調合粉末を作製した。ここで、添加剤におけるＴｉのＴｉＯ２換算での含有量とＦｅのＦｅ２Ｏ３換算での含有量とは、それぞれ表４に示す調合含有量であった。次に、調合粉末に溶剤及びバインダーを添加した後、スラリーを経て顆粒を作製し、顆粒をプレス成形によって所望の形状に整え、成形体を作製した。その後、バインダー成分を脱脂により除去した後、成形体を焼成し、セラミック焼結体（試料Ｎｏ．１８～２０、２２、２３）を得た。なお、試料Ｎｏ．１８～２０、２２、２３は、それぞれ試料Ｎｏ．３、５、６、７、１１と同じ試料である。
　また、得られた各試料について、実施例１と同様の３点曲げ強度試験を行った。３点曲げ強度試験の結果は、表４に示す通りである。
＜比較例３＞
　比較例３のセラミック焼結体（試料Ｎｏ．１６）を、Ａｌ２Ｏ３の粉末に添加剤としてＴｉＯ２の粉末を調合しない点を除き、実施例４と同様の条件により作製した。なお、試料Ｎｏ．１６は、試料Ｎｏ．１と同じ試料である。
　また、得られたセラミック焼結体について、実施例４と同様の３点曲げ強度試験を行った。３点曲げ強度試験の結果は、表４に示す通りである。
＜比較例４＞
　比較例４のセラミック焼結体（試料Ｎｏ．１７）を、Ａｌ２Ｏ３の粉末に添加剤としてＦｅ２Ｏ３の粉末を調合しない点を除き、実施例４と同様の条件により作製した。なお、試料Ｎｏ．１７は、試料Ｎｏ．２と同じ試料である。
　また、得られたセラミック焼結体について、実施例４と同様の３点曲げ強度試験を行った。３点曲げ強度試験の結果は、表４に示す通りである。
＜比較例５＞
　比較例５のセラミック焼結体（試料Ｎｏ．２１）を、添加剤におけるＴｉのＴｉＯ２換算での含有量を表４に示す調合含有量に変更した点を除き、実施例４と同様の条件により作製した。
　また、得られたセラミック焼結体について、実施例４と同様の３点曲げ強度試験を行った。３点曲げ強度試験の結果は、表４に示す通りである。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000004
　Ａｌ２Ｏ３の粉末に添加剤としてＴｉＯ２の粉末又はＦｅ２Ｏ３の粉末を添加しない試料Ｎｏ．１６、１７及びＴｉＯ２の調合含有量が１．１８質量％を超える試料Ｎｏ．２１は、３点曲げ強度が４９０ＭＰａ未満であった。これに対し、実施例４のセラミック焼結体である試料Ｎｏ．１８～２０、２２、２３は、３点曲げ強度が４９０ＭＰａ以上であった。
　以上の結果から、調合粉末を作製する際には、添加剤におけるＴｉのＴｉＯ２換算での含有量が０．４８質量％以上１．１８質量％以下であり、且つ、ＦｅのＦｅ２Ｏ３換算での含有量が０．４８質量％以上であることが好ましい。
　実施例１における試料Ｎｏ．１、２、８を用いて耐熱衝撃試験を行った。耐熱衝撃試験の結果は、表５に示す通りである。試料Ｎｏ．１、２は比較例であり、試料Ｎｏ．８は実施例である。表５には、耐熱衝撃試験を行わなずにJＩＳ片の３点曲げ強度を評価した結果も示している。耐熱衝撃試験を行わなかったJＩＳ片の３点曲げ強度は、温度の記載のないものである。また、表５に、ＪＩＳ片を１９０℃、２４０℃、２６５℃、２９０℃に加熱した後、ＪＩＳ片を水温が１０℃の水中に投下して急冷した後に３点曲げ試験を行って測定したＪＩＳ片の３点曲げ強度を示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000005
　比較例である試料Ｎｏ．１および試料Ｎｏ．２は、２６５℃で、３０％ほど３点曲げ強度が劣化し、２９０℃では８０％ほど３点曲げ強度が劣化した。一方、実施例である試料Ｎｏ．８は、２６５℃における強度劣化は４％程度にとどまり、２９０℃では６１％ほど３点曲げ強度が劣化した。以上より、耐熱衝撃性の観点から見ても、セラミック焼結体におけるＴｉ（チタン）のＴｉＯ２換算での含有量が１２０ｐｐｍ以上であり、且つ、Ｆｅ（鉄）のＦｅ２Ｏ３換算での含有量が１８０ｐｐｍ以上であることが好ましい。
　さらなる効果や変形例は、当業者によって容易に導き出すことができる。このため、本発明のより広範な態様は、以上のように表しかつ記述した特定の詳細および代表的な実施形態に限定されるものではない。したがって、添付の請求の範囲およびその均等物によって定義される総括的な発明の概念の精神または範囲から逸脱することなく、様々な変更が可能である。
１　実装用基板
２　セラミック基板
３　金属層
４　電子部品
１０　電子装置

Claims (13)

  1. 　Ａｌ２Ｏ３及び添加剤を含有し、前記Ａｌ２Ｏ３の含有量が９４質量％以上であるセラミック焼結体からなり、
    　前記添加剤は、ＳｉＯ２、ＣａＯ、ＭｇＯ、ＴｉＯ２及びＦｅ２Ｏ３を含有し、
    　前記セラミック焼結体におけるＴｉのＴｉＯ２換算での含有量は１２０ｐｐｍ以上であり、且つ、ＦｅのＦｅ２Ｏ３換算での含有量は１８０ｐｐｍ以上である、セラミック焼結体。
  2. 　前記セラミック焼結体は、９６質量％以上９８質量％以下の前記Ａｌ２Ｏ３を含有する、請求項１に記載のセラミック焼結体。
  3. 　前記セラミック焼結体におけるＴｉのＴｉＯ２換算での含有量は３５０ｐｐｍ以下である、請求項１又は２に記載のセラミック焼結体。
  4. 　前記セラミック焼結体におけるＦｅのＦｅ２Ｏ３換算での含有量は、ＴｉのＴｉＯ２換算での含有量よりも多い、請求項１～３のいずれか一つに記載のセラミック焼結体。
  5. 　前記セラミック焼結体におけるＦｅのＦｅ２Ｏ３換算での含有量は４１０ｐｐｍ以下である、請求項１～４のいずれか一つに記載のセラミック焼結体。
  6. 　前記セラミック焼結体は、ＺｒＯ２を含有しない、請求項１～５のいずれか一つに記載のセラミック焼結体。
  7. 　前記セラミック焼結体におけるＴｉＯ２及びＦｅ２Ｏ３は、結晶粒界に位置している、請求項１～６のいずれか一つに記載のセラミック焼結体。
  8. 　請求項１～７のいずれか一つに記載のセラミック焼結体を板状としたセラミック基板。
  9. 　請求項８に記載のセラミック基板と、
    　前記セラミック基板上に位置する金属層と
    　を備える、実装用基板。
  10. 　前記金属層は、少なくとも前記セラミック基板側において、ＴｉおよびＦｅを含有する、請求項９に記載の実装用基板。
  11. 　請求項９又は１０に記載の実装用基板と、
    　前記実装用基板における前記金属層上に位置する電子部品と
    　を備える、電子装置。
  12. 　Ａｌ２Ｏ３の含有量が９４質量％以上となるように、Ａｌ２Ｏ３の粉末及び添加剤の粉末を調合して調合粉末を作製する工程と、
    　前記調合粉末を用いて成形体を作製する工程と、
    　前記成形体を焼成する工程と
    　を含み、
    　前記調合粉末を作製する工程において、前記Ａｌ２Ｏ３の粉末に、前記添加剤として、ＳｉＯ２、ＣａＯ、ＭｇＯ、ＴｉＯ２及びＦｅ２Ｏ３の各粉末を調合して前記調合粉末を作製し、
    　前記添加剤におけるＴｉのＴｉＯ２換算での含有量が０．４８質量％以上１．１８質量％以下であり、且つ、ＦｅのＦｅ２Ｏ３換算での含有量が０．４８質量％以上である、セラミック焼結体の製造方法。
  13. 　前記Ａｌ２Ｏ３の粉末に不純物として含まれるＦｅのＦｅ２Ｏ３換算での含有量は１００～３００ｐｐｍである、請求項１２に記載のセラミック焼結体の製造方法。
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