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- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
- C09J2301/00—Additional features of adhesives in the form of films or foils
- C09J2301/40—Additional features of adhesives in the form of films or foils characterized by the presence of essential components
- C09J2301/416—Additional features of adhesives in the form of films or foils characterized by the presence of essential components use of irradiation
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- C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
- C09J2301/00—Additional features of adhesives in the form of films or foils
- C09J2301/50—Additional features of adhesives in the form of films or foils characterized by process specific features
- C09J2301/502—Additional features of adhesives in the form of films or foils characterized by process specific features process for debonding adherents
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- C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
- C09J2400/00—Presence of inorganic and organic materials
- C09J2400/20—Presence of organic materials
- C09J2400/24—Presence of a foam
Definitions
- the present invention relates to an adhesive sheet.
- the adhesive sheet containing the heat-expandable microspheres has a predetermined adhesive strength, but the heat-expandable microspheres are expanded by heating to form irregularities on the adhesive surface to reduce the contact area. It is characterized by a decrease or disappearance of force.
- Such an adhesive sheet has an advantage that the object to be treated can be easily peeled off without external stress.
- the pressure-sensitive adhesive sheet containing the heat-expandable microspheres has low translucency, and when the pressure-sensitive adhesive sheet is used, the marking provided on the fixing base to indicate the temporary fixing position of the electronic component is visually recognized through the pressure-sensitive adhesive sheet. The problem arises that it is difficult.
- the present invention has been made to solve the above-mentioned conventional problems, and an object of the present invention is to achieve both excellent adhesiveness and peelability, and to be visible through an adherend (visualization through an adhesive sheet).
- the purpose is to provide an adhesive sheet having excellent properties.
- the pressure-sensitive adhesive sheet of the present invention includes a gas generating layer that generates gas by laser light irradiation, and has a haze value of 50% or less.
- the thickness of the gas generating layer is 0.1 ⁇ m to 50 ⁇ m.
- the gas generating layer is a layer capable of absorbing ultraviolet rays.
- the gas generating layer comprises an ultraviolet absorber.
- the pressure-sensitive adhesive sheet has an ultraviolet transmittance of 30% or less at a wavelength of 360 nm.
- the pressure-sensitive adhesive sheet has an ultraviolet transmittance of 50% to 100% at a wavelength of 500 nm.
- the gas generating layer is a layer that generates a hydrocarbon gas.
- the gasification start temperature of the gas generation layer is 150 ° C. to 500 ° C.
- the pressure-sensitive adhesive sheet has a 10% weight loss temperature of 200 ° C. to 500 ° C.
- the pressure-sensitive adhesive sheet is further provided with a pressure-sensitive adhesive layer on at least one side of the gas-generating layer, and the pressure-sensitive adhesive layer is a layer whose surface is deformed by irradiating the pressure-sensitive adhesive sheet with laser light. is there.
- the thickness of the pressure-sensitive adhesive layer is 0.1 ⁇ m to 50 ⁇ m.
- the pressure-sensitive adhesive layer foams by irradiating the pressure-sensitive adhesive sheet with laser light.
- a method of processing electronic components includes sticking the electronic component on the pressure-sensitive adhesive sheet and irradiating the pressure-sensitive adhesive sheet with laser light to peel off the electronic component from the pressure-sensitive adhesive sheet.
- the electronic components are peeled off in a regioselective manner.
- the treatment method comprises attaching the electronic component to the pressure-sensitive adhesive sheet and then performing a predetermined treatment on the electronic component before peeling the electronic component from the pressure-sensitive adhesive sheet. ..
- the process is grinding, dicing, die bonding, wire bonding, etching, vapor deposition, molding, circuit formation, inspection, inspection, cleaning, transfer, alignment, repair or device surface protection. ..
- a method of processing electronic components includes peeling the electronic component from the adhesive sheet and then arranging the electronic component on another sheet.
- an adhesive sheet having both excellent adhesiveness and peelability and excellent visibility of an adherend (visibility through an adhesive sheet).
- A. Summary view of a pressure-sensitive adhesive sheet 1 (a) is a schematic sectional view of a pressure-sensitive adhesive sheet according to one embodiment of the present invention.
- the adhesive sheet 100 includes a gas generating layer 10.
- the gas generation layer 10 generates gas by irradiation with laser light. More specifically, the gas generation layer 10 is a layer that generates gas by gasifying its components by laser light irradiation. As the laser light, UV laser light is typically used.
- the gas generating layer 10 may have a predetermined adhesive force.
- FIG. 1B is a schematic cross-sectional view of an adhesive sheet according to another embodiment of the present invention.
- the pressure-sensitive adhesive sheet 100' includes a gas generation layer 10 and at least one pressure-sensitive adhesive layer 20 arranged on one side of the gas generation layer 10.
- the surface of the pressure-sensitive adhesive layer 20 can be deformed by irradiating the pressure-sensitive adhesive sheet (substantially the gas generating layer) with laser light. In one embodiment, the deformation is due to the gas generated from the gas generating layer 10 and can occur on the opposite side of the pressure-sensitive adhesive layer 20 from the gas generating layer 10.
- the pressure-sensitive adhesive sheet of the present invention can be used by attaching an object to be treated such as an electronic component to a gas generating layer or a pressure-sensitive adhesive layer.
- the pressure-sensitive adhesive sheet of the present invention includes a gas generating layer, and partially generates gas in a minute range by laser light irradiation. Such gas generation causes deformation of the sticking surface, and as a result, the adherend can be satisfactorily peeled off.
- the pressure-sensitive adhesive sheet includes a pressure-sensitive adhesive layer, as described above, the pressure-sensitive adhesive layer is deformed due to the generation of the gas, and as a result, peelability is exhibited in the portion irradiated with the laser beam.
- the laser beam is emitted from the side opposite to the pressure-sensitive adhesive layer of the gas generating layer.
- the small electronic component can be satisfactorily peeled off even when processing (processing) an extremely fine small electronic component. Can be done. Even when a small electronic component that requires peeling and a small electronic component that does not require peeling are temporarily fixed next to each other, they should be peeled at the part to be peeled and not peeled at the part not to be peeled. That is, only the small electronic component that needs to be peeled can be peeled off, and unnecessary detachment of the small electronic component can be prevented.
- it is preferable that at least a part of the generated gas is barriered so as not to come out of the pressure-sensitive adhesive sheet, and the pressure-sensitive adhesive layer can function as a gas barrier layer.
- Deformation of the pressure-sensitive adhesive layer means displacement that occurs in the normal direction (thickness direction) and the horizontal direction (direction orthogonal to the thickness direction) of the pressure-sensitive adhesive layer.
- the deformation of the pressure-sensitive adhesive layer is caused by, for example, generating gas from the gas generating layer by pulse scanning at 0.80 mW output and frequency 40 kHz using UV laser light having a wavelength of 355 nm and a beam diameter of about 20 ⁇ m ⁇ .
- the deformed shape is observed, for example, by measuring any one spot pulse-scanned 24 hours after the laser beam irradiation with a confocal laser scanning microscope or a non-contact interference microscope (WYKO).
- the shape may be foam (convex), through hole (concavo-convex), or concave (concave), and these deformations can cause peelability.
- the displacement change in the normal direction before and after laser light irradiation is large, and in particular, those having a foamed shape are suitable.
- Foaming (convex) is defined as the vertical displacement Y at the highest point and the horizontal displacement X (diameter) at the full width at half maximum with reference to the surface of the adhesive sheet in the unirradiated portion.
- the difference between the highest point and the lowest point is defined as the vertical displacement Y, and the diameter of the hole is defined as the horizontal displacement X.
- the portion deformed by laser light irradiation is also referred to as a “deformed portion”.
- FIG. 2 is a schematic cross-sectional view of an adhesive sheet according to another embodiment of the present invention.
- the pressure-sensitive adhesive sheet 200 further includes an intermediate layer 30 between the gas generating layer 10 and the pressure-sensitive adhesive layer 20.
- the intermediate layer can function as a gas barrier layer in cooperation with the pressure-sensitive adhesive layer. Therefore, by providing the intermediate layer, the gas barrier property is improved, and a pressure-sensitive adhesive sheet in which the pressure-sensitive adhesive layer is deformed can be obtained more preferably.
- the intermediate layer may be a single layer or a plurality of layers.
- the adhesive sheet may further include other layers.
- a base material for example, a base material, another pressure-sensitive adhesive layer, or the like may be provided on the surface of the gas generating layer opposite to the pressure-sensitive adhesive layer.
- the base material for example, a film formed from any suitable resin is used.
- the adhesive sheet of the present invention is characterized in that the haze value is 50% or less.
- the gas generating layer, the pressure-sensitive adhesive layer and the intermediate layer can be formed without containing an insoluble filler or the like, the pressure-sensitive adhesive sheet has a small haze value, high translucency, and suppressed white turbidity. Can be obtained.
- the adhesive sheet has high transparency before laser irradiation (temporarily fixed).
- an adherend for example, a base for temporarily fixing an electronic component
- the marking provided on the fixed base can be preferably visually recognized through the adhesive sheet.
- Such an effect is an excellent effect that cannot be obtained with a pressure-sensitive adhesive sheet containing an insoluble filler (for example, a pressure-sensitive adhesive sheet containing heat-expandable microspheres in a pressure-sensitive adhesive layer as a peelable expression layer).
- a pressure-sensitive adhesive sheet containing an insoluble filler for example, a pressure-sensitive adhesive sheet containing heat-expandable microspheres in a pressure-sensitive adhesive layer as a peelable expression layer.
- the haze value of the pressure-sensitive adhesive sheet of the present invention is preferably 0% to 50%, more preferably 0.01% to 40%, still more preferably 0.05% to 30%, and particularly preferably 0. .1% to 20%. Within such a range, the above-mentioned effect of the present invention becomes more remarkable.
- the adhesive strength of the pressure-sensitive adhesive layer of the pressure-sensitive adhesive sheet of the present invention to SUS430 is preferably 0.1 N / 20 mm or more, more preferably 0.2 N / 20 mm to 50 N / 20 mm, and further preferably 0.5 N / 20 mm. It is ⁇ 40N / 20mm, particularly preferably 0.7N / 20mm to 20N / 20mm, and most preferably 1N / 20mm to 10N / 20mm. Within such a range, for example, an adhesive sheet exhibiting good adhesiveness can be obtained as a temporary fixing sheet used for manufacturing electronic parts.
- the adhesive strength is measured in an environment of 23 ° C. by a method according to JIS Z 0237: 2000 (bonding conditions: 2 kg roller 1 reciprocation, tensile speed: 300 mm / min, peeling angle 180 °). Adhesive strength.
- the gas generating layer has a predetermined adhesive force.
- the adhesive strength of the gas generating layer of the pressure-sensitive adhesive sheet of the present invention to SUS430 is preferably 0.1 N / 20 mm or more, more preferably 0.5 N / 20 mm to 50 N / 20 mm, and further preferably 1 N / 20 mm to 40 N. / 20 mm, particularly preferably 1.5N / 20mm to 30N / 20mm, and most preferably 2N / 20mm to 20N / 20mm. Within such a range, for example, an adhesive sheet exhibiting good adhesiveness can be obtained as a temporary fixing sheet used for manufacturing electronic parts.
- the thickness of the pressure-sensitive adhesive sheet of the present invention is preferably 2 ⁇ m to 200 ⁇ m, more preferably 3 ⁇ m to 150 ⁇ m, and further preferably 5 ⁇ m to 120 ⁇ m.
- Water vapor permeability of the pressure-sensitive adhesive sheet of the present invention is preferably not 5000g / (m 2 ⁇ day) or less, more preferably 4800g / (m 2 ⁇ day) or less, more preferably 4500g / (m 2 ⁇ day ) Or less, more preferably 4200 g / (m 2 ⁇ day) or less.
- the pressure-sensitive adhesive sheet provided with the pressure-sensitive adhesive layer (further intermediate layer if necessary) having a water vapor transmittance in such a range gas escape caused by laser light irradiation is prevented, and the pressure-sensitive adhesive layer has an excellent shape. A deformed portion is formed.
- a small adherend for example, an electronic component
- the water vapor permeability can be measured by a measuring method based on JIS K7129B in an atmosphere of 30 ° C. and 90% RH.
- Water vapor permeability of the laminate of the adhesive layer and the intermediate layer is preferably not 10000g / (m 2 ⁇ day) or less, more preferably 7000g / (m 2 ⁇ day) or less, more preferably 5000g / (m 2 ⁇ day) or less, further preferably 4800 g / (m 2 ⁇ day) or less, particularly preferably 4500 g / (m 2 ⁇ day) or less, and most preferably 4200g / (m 2 ⁇ day) or less.
- the laminate composed of the pressure-sensitive adhesive layer and the intermediate layer functions well as a gas barrier layer, and a deformed portion having an excellent shape is formed in the pressure-sensitive adhesive layer.
- a small adherend for example, an electronic component
- Water vapor permeability of laminate comprising a pressure-sensitive adhesive layer and the intermediate layer is preferably as small, its lower limit is, for example, 1g / (m 2 ⁇ day) .
- the piercing strength of the laminate composed of the pressure-sensitive adhesive layer and the intermediate layer is preferably 10 mN to 5000 mN, more preferably 30 mN to 4000 mN, further preferably 50 mN to 3000 mN, and particularly preferably 100 mN to 2000 mN. ..
- the laminate composed of the pressure-sensitive adhesive layer and the intermediate layer functions well as a gas barrier layer, and the shape change is preferably caused by gas generation.
- the shape of the pressure-sensitive adhesive layer is deformed excellently.
- the part is formed.
- a small adherend for example, an electronic component
- the piercing strength was measured by using a compression tester 6 (manufactured by Kato Tech Co., Ltd., trade name “KES-G5”) in sample holders 5A and 5B having a circular opening with a diameter of 11.28 mm. 4 (for example, a laminated body) is held and measured. More specifically, at a measurement temperature of 23 ° C., a piercing needle (radius of curvature: 1 mm) is pierced into the sample (piercing speed: 0.1 mm / s) at the center of the circular opening of the circular opening at the fracture point. The maximum load can be the piercing strength.
- the ultraviolet transmittance of the laminate composed of the pressure-sensitive adhesive layer and the intermediate layer at a wavelength of 360 nm is preferably 50% to 100%, more preferably 60% to 95%.
- the ultraviolet transmittance of the pressure-sensitive adhesive sheet at a wavelength of 360 nm is preferably 30% or less, more preferably 20% or less, further preferably 15% or less, particularly preferably 10% or less, and most preferably. It is 5% or less.
- the lower limit of the ultraviolet transmittance of the pressure-sensitive adhesive sheet at a wavelength of 360 nm is, for example, 0% (preferably 0.05%, more preferably 0.1%).
- the ultraviolet transmittance of the pressure-sensitive adhesive sheet at a wavelength of 500 nm is preferably 50% to 100%, more preferably 60% to 99%, further preferably 70% to 98%, and particularly preferably 80% to 80%. It is 97%.
- the 10% weight loss temperature of the pressure-sensitive adhesive sheet is preferably 200 ° C. to 500 ° C., more preferably 220 ° C. to 450 ° C., further preferably 250 ° C. to 400 ° C., and particularly preferably 270 ° C. to 370 ° C. °C. Within such a range, a pressure-sensitive adhesive sheet capable of forming a better deformed portion can be obtained by laser light irradiation.
- the 10% weight loss temperature of the pressure-sensitive adhesive sheet was reduced by 10% by weight with respect to the weight before the temperature rise in the TGA analysis when the temperature of the pressure-sensitive adhesive sheet was raised (that is, the weight of the pressure-sensitive adhesive sheet was reduced with respect to the weight before irradiation. It means the temperature at the time (which became 90%).
- the gas generating layer can be a layer capable of absorbing ultraviolet rays.
- the gas generating layer comprises a UV absorber.
- the ultraviolet absorber By containing the ultraviolet absorber, it is possible to form a gas generating layer capable of absorbing laser light and gasifying it.
- the gas generating layer contains an ultraviolet absorber and an adhesive A.
- the UV absorber is present dissolved in the pressure-sensitive adhesive A. If the ultraviolet absorber is dissolved in the pressure-sensitive adhesive A and exists, a deformed portion (for example, an uneven portion) is generated at any portion of the sticking surface (gas generating layer surface and / or pressure-sensitive adhesive layer surface).
- the state of "dissolved in the pressure-sensitive adhesive” means that the ultraviolet absorber does not exist as particles in the gas generating layer. More specifically, it is preferable that the gas generating layer does not contain an ultraviolet absorber having a particle diameter of 10 ⁇ m or more in the particle distribution measurement in the cross section of the gas generating layer by X-ray CT.
- the gas generating layer may or may not contain an insoluble component in the pressure-sensitive adhesive.
- the presence / absence and content of the insoluble component in the gas generating layer is evaluated by the haze value of the gas generating layer, and the smaller the haze value, the smaller the content of the insoluble component in the gas generating layer. Be evaluated.
- the gas generating layer is substantially free of adhesive-insoluble components.
- the elastic modulus of the cross section of the gas generating layer by the nanoindentation method is preferably 0.01 MPa to 1000 MPa, more preferably 0.05 MPa to 800 MPa. Within such a range, the shape of the gas generating layer is preferably changed due to gas generation, and as a result, a deformed portion having an excellent shape is formed on the adhesion surface (the surface of the gas generating layer and / or the surface of the pressure-sensitive adhesive layer).
- the elastic modulus by the nanoindentation method is obtained by continuously measuring the load on the indenter and the pressing depth when the indenter is pushed into the sample (for example, the adhesive surface) during loading and unloading. Load load-The elastic modulus obtained from the indentation depth curve.
- the elastic modulus by the nanoindentation method is the displacement-load hysteresis curve obtained by pressing a diamond Berkovich type (triangular pyramid type) probe perpendicularly to the cut section of the measurement target layer, and the software attached to the measuring device. It is obtained by numerical processing with (triboscan).
- the elastic modulus of the cross section by the nanoindentation method refers to the elastic modulus of the cross section by a single indentation method at a predetermined temperature (25 ° C.) using a nanoindenter (Titanium Inc. Triboinder TI-950).
- the elastic modulus of the gas generating layer can be adjusted by the type of material contained in the corresponding layer, the structure of the base polymer constituting the material, the type and amount of the additive added to the corresponding layer, and the like. ..
- the elastic modulus by the nanoindentation method does not mean the cross section or the surface, and the elastic modulus means the elastic modulus by the nanoindentation method of the cross section.
- the elastic modulus of the surface of the gas generating layer by the nanoindentation method is preferably 0.01 MPa to 1000 MPa, more preferably 0.05 MPa to 800 MPa. Within such a range, the shape of the gas generating layer is preferably changed due to gas generation, and as a result, a deformed portion having an excellent shape is formed in the pressure-sensitive adhesive layer.
- the elastic modulus by the nanoindentation method is obtained by continuously measuring the load on the indenter and the pressing depth when the indenter is pushed into the sample (for example, the adhesive surface) during loading and unloading. Load load-The elastic modulus obtained from the indentation depth curve.
- the elastic modulus by the nanoindentation method is the displacement-load hysteresis curve obtained by pressing a diamond Berkovich type (triangular pyramid type) probe perpendicularly to the cut section of the measurement target layer, and the software attached to the measuring device. It is obtained by numerical processing with (triboscan).
- the elastic modulus of the surface by the nanoindentation method refers to the elastic modulus of the surface by a single indentation method at a predetermined temperature (25 ° C.) using a nanoindenter (Titanium Inc. Triboinder TI-950).
- the elastic modulus was measured under the measurement conditions of 500 nm / sec, a pull-out speed of about 500 nm / sec, and a pushing depth of about 3000 nm.
- the elastic modulus of the gas generating layer can be adjusted by the type of material contained in the corresponding layer, the structure of the base polymer constituting the material, the type and amount of the additive added to the corresponding layer, and the like. ..
- the gasification start temperature of the gas generation layer is preferably 150 ° C. to 500 ° C., more preferably 170 ° C. to 450 ° C., further preferably 190 ° C. to 420 ° C., and particularly preferably 200 ° C. to 400 ° C. °C. Within such a range, a pressure-sensitive adhesive sheet capable of forming a better deformed portion can be obtained by laser light irradiation.
- the gasification start temperature of the gas generation layer means the gas generation rise temperature calculated from the EGA analysis when the temperature of the pressure-sensitive adhesive sheet is raised.
- the gas generation rise temperature is defined as the temperature at which half of the maximum gas generation peak in the EGA / MS spectrum obtained from EGA analysis is reached.
- the gasification start temperature of the gas generating layer corresponds to the gasification start temperature of the ultraviolet absorber.
- the 10% weight loss temperature of the gas generating layer is preferably 150 ° C. to 500 ° C., more preferably 170 ° C. to 450 ° C., and further preferably 200 ° C. to 400 ° C. Within such a range, a pressure-sensitive adhesive sheet capable of forming a better deformed portion can be obtained by laser light irradiation.
- the 10% weight reduction temperature of the gas generation layer means that the weight of the gas generation layer is the weight before the temperature rise in the TGA analysis when the temperature of the pressure-sensitive adhesive sheet is raised (for example, when the temperature is raised by laser light irradiation). It means the temperature at the time when the weight of the gas generating layer is reduced by 10% by weight (that is, the weight of the gas generating layer becomes 90% with respect to the weight before the temperature rise).
- the thickness of the gas generating layer is preferably 0.1 ⁇ m to 50 ⁇ m, more preferably 1 ⁇ m to 40 ⁇ m, further preferably 2 ⁇ m to 30 ⁇ m, and particularly preferably 5 ⁇ m to 20 ⁇ m. Within such a range, a pressure-sensitive adhesive sheet capable of forming a better deformed portion can be obtained by laser light irradiation.
- the elastic modulus Er (gas) [unit: MPa] and the thickness h (gas) [unit: ⁇ m] of the gas generating layer by the nanoindentation method satisfy the following formula (1).
- the gas generating layer is configured to satisfy the above formula (1), excessive deformation due to the gas generated from the gas generating layer is prevented, and the adhesive sheet is satisfactorily formed by laser light irradiation. Deform.
- a thick barrier layer as a layer for preventing excessive deformation. More specifically, the surface of the gas generating layer alone can be deformed, or the pressure-sensitive adhesive layer (gas barrier layer) can be flexibly configured.
- the elastic modulus Er (gas) [unit: MPa] and the thickness h (gas) [unit: ⁇ m] by the nanoindentation method satisfy the following formula (2).
- the elastic modulus Er (gas) [unit: MPa] and the thickness h (gas) [unit: ⁇ m] by the nanoindentation method satisfy the following formula (3).
- Log (Er (gas) ⁇ 10 6 ) ⁇ 7.52 ⁇ h (gas) -0.081 ... (3) Within such a range, the above effect becomes more remarkable.
- the elastic modulus Er (gas) [unit: MPa] and the thickness h (gas) [unit: ⁇ m] by the nanoindentation method further satisfy the following formula (4).
- the ultraviolet transmittance of the gas generating layer at a wavelength of 360 nm is preferably 30% or less, more preferably 20% or less, further preferably 15% or less, particularly preferably 10% or less, and most preferably. Is less than 5%.
- the lower limit of the ultraviolet transmittance of the gas generating layer at a wavelength of 360 nm is, for example, 0% (preferably 0.05%, more preferably 0.1%).
- the haze value of the gas generating layer is preferably 55% or less, more preferably 0.1% to 50%, and further preferably 0.5% to 40%.
- the haze value is an index of compatibility between the pressure-sensitive adhesive (substantially the base polymer) in the gas generating layer and the ultraviolet absorber.
- the haze value is obtained from the ratio of diffuse transmitted light to total light transmitted light when light in the visible light region (wavelength: 380 nm to 780 nm) is incident.
- the wavelength size of light is regarded as the minimum unit and the density and composition are uniform above the wavelength size, the transparency is high, that is, the compatibility is high.
- the ultraviolet absorber can be an adhesive sheet formed by being present evenly. Such an adhesive sheet accurately exhibits peelability by irradiating with laser light.
- UV absorber any suitable ultraviolet absorber can be used as long as the effects of the present invention can be obtained.
- the ultraviolet absorber include a benzophenone-based ultraviolet absorber, a triazine-based ultraviolet absorber, a salicylate-based ultraviolet absorber, a cyanoacrylate-based ultraviolet absorber, and the like. Of these, a triazine-based ultraviolet absorber is preferable.
- a triazine-based ultraviolet absorber can be preferably used because the acrylic pressure-sensitive adhesive has high compatibility with the base polymer.
- the triazine-based ultraviolet absorber is more preferably composed of a compound having a hydroxyl group, and particularly preferably an ultraviolet absorber composed of a hydroxyphenyltriazine-based compound (hydroxyphenyltriazine-based ultraviolet absorber).
- hydroxyphenyltriazine-based ultraviolet absorber examples include 2- (4,6-bis (2,4-dimethylphenyl) -1,3,5-triazine-2-yl) -5-hydroxyphenyl and [(C10). -C16 (mainly C12-C13) alkyloxy) methyl] Reaction product with oxylane (trade name "TINUVIN 400", manufactured by BASF), 2- [4,6-bis (2,4-dimethylphenyl) -1 , 3,5-Triazine-2-yl] -5- [3- (dodecyloxy) -2-hydroxypropoxy] phenol, 2- (2,4-dihydroxyphenyl) -4,6-bis- (2,4) Reaction product of -dimethylphenyl) -1,3,5-triazine and (2-ethylhexyl) -glycidate (trade name "TINUVIN 405", manufactured by BASF), 2,4-bis (2-hydroxy-4) -Butoxyphenyl
- benzotriazole-based ultraviolet absorber examples include 2- (2-hydroxy-5-tert-butylphenyl) -2H-benzotriazole (trade name "TINUVIN PS", manufactured by BASF) and benzene.
- Ester compounds of propanoic acid and 3- (2H-benzotriazole-2-yl) -5- (1,1-dimethylethyl) -4-hydroxy (C7-9 side chain and linear alkyl) (trade name "TINUVIN 384") -2 ", manufactured by BASF), Octyl 3- [3-tert-butyl-4-hydroxy-5- (5-chloro-2H-benzotriazole-2-yl) phenyl] propionate and 2-ethylhexyl-3- [ 3-tert-Butyl-4-hydroxy-5- (5-chloro-2H-benzotriazole-2yl) phenyl] propionate mixture (trade name "TINUVIN 109", manufactured by BASF), 2- (2H-benzotriazole) -2-yl) -4,6-bis (1-methyl-1-phenylethyl) phenol (trade name "TINUVIN 900", manufactured by BASF), 2- (2H-benzotriazole-2-yl) -6- (1-Met
- a halogen atom-free UV absorber is used. By using such an ultraviolet absorber, it is possible to obtain an adhesive sheet that does not easily contaminate an adherend such as an electrode.
- the molecular weight of the compound constituting the ultraviolet absorber is preferably 200 to 1500, more preferably 250 to 1200, and further preferably 300 to 1000. Within such a range, a pressure-sensitive adhesive sheet capable of forming a better deformed portion can be obtained by laser light irradiation.
- the maximum absorption wavelength of the ultraviolet absorber is preferably 300 nm to 450 nm, more preferably 320 nm to 400 nm, and further preferably 330 nm to 380 nm.
- the content ratio of the ultraviolet absorber is preferably 1 part by weight to 100 parts by weight, more preferably 1 part by weight to 50 parts by weight, and further preferably 5 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the gas generating layer. ⁇ 30 parts by weight. Within such a range, a pressure-sensitive adhesive sheet capable of forming a better deformed portion can be obtained by laser light irradiation.
- the pressure-sensitive pressure-sensitive adhesive A is preferably used as the pressure-sensitive adhesive A contained in the gas generating layer.
- the pressure-sensitive adhesive A for example, acrylic pressure-sensitive adhesive, rubber-based pressure-sensitive adhesive, vinyl alkyl ether-based pressure-sensitive adhesive, silicone-based pressure-sensitive adhesive, polyester-based pressure-sensitive adhesive, polyamide-based pressure-sensitive adhesive, urethane-based pressure-sensitive adhesive, and styrene-diene block are all used. Polymerization system adhesives, etc. may be mentioned. Of these, an acrylic pressure-sensitive adhesive or a rubber-based pressure-sensitive adhesive is preferable, and an acrylic-based pressure-sensitive adhesive is more preferable.
- the pressure-sensitive adhesive may be used alone or in combination of two or more.
- the acrylic pressure-sensitive adhesive includes, for example, an acrylic pressure-sensitive adhesive based on an acrylic polymer (homopolymer or copolymer) using one or more (meth) acrylic acid alkyl esters as a monomer component. And so on.
- Specific examples of the (meth) acrylic acid alkyl ester include methyl (meth) acrylate, ethyl (meth) acrylate, propyl (meth) acrylate, isopropyl (meth) acrylate, butyl (meth) acrylate, and (meth).
- a (meth) acrylic acid alkyl ester having a linear or branched alkyl group having 1 to 20 carbon atoms can be preferably used, and a linear or branched alkyl group having 2 to 20 carbon atoms can be preferably used.
- (Meta) acrylic acid alkyl esters having the above can be more preferably used.
- a (meth) acrylic acid alkyl ester A having a linear or branched alkyl group having 4 or more carbon atoms (preferably 4 to 20, more preferably 4 to 18) is used.
- An acrylic polymer formed by using such a monomer and having a long side chain is advantageous in that it has a high affinity (compatibility) with an ultraviolet absorber.
- the content ratio of the (meth) acrylic acid alkyl ester A is preferably 30% by weight or more, more preferably 50% by weight or more, still more preferably 70% by weight, based on all the constituent units constituting the acrylic polymer. It is from% by weight to 100% by weight, and particularly preferably 80% by weight to 100% by weight.
- the content ratio of the acrylic polymer containing the structural unit derived from the (meth) acrylic acid alkyl ester A is preferably 30 parts by weight to 100 parts by weight, more preferably 100 parts by weight, based on 100 parts by weight of the total amount of the acrylic polymer. It is 70 parts by weight to 100 parts by weight.
- a triazine-based (meth) acrylic acid alkyl ester A having a linear or branched alkyl group having 4 or more carbon atoms (preferably 4 to 20, more preferably 4 to 18). Used in combination with UV absorbers.
- the (meth) acrylic acid alkyl ester A and the triazine-based ultraviolet absorber are particularly excellent in compatibility, and the pressure-sensitive adhesive sheet provided with the gas generating layer formed by using these compounds is remarkably excellent in visibility.
- the acrylic polymer is a unit corresponding to other monomer components copolymerizable with the (meth) acrylic acid alkyl ester, if necessary, for the purpose of modifying cohesive force, heat resistance, crosslinkability, etc. May include.
- monomer components include carboxyl group-containing monomers such as acrylic acid, methacrylic acid, carboxyethyl acrylate, carboxypentyl acrylate, itaconic acid, maleic acid, fumaric acid, and crotonic acid; maleic anhydride and icotanic anhydride.
- Acid anhydride monomers such as; (meth) hydroxyethyl acrylate, (meth) hydroxypropyl acrylate, (meth) hydroxybutyl acrylate, (meth) hydroxyhexyl acrylate, (meth) hydroxyoctyl acrylate, (meth) Hydroxyl group-containing monomers such as hydroxydecyl acrylate, hydroxylauryl (meth) acrylate, and (4-hydroxymethylcyclohexyl) methyl methacrylate; styrene sulfonic acid, allyl sulfonic acid, 2- (meth) acrylamide-2-methylpropan sulfonic acid.
- Aminoalkyl (meth) acrylate monomers such as aminoethyl and t-butylaminoethyl (meth) acrylate; alkoxyalkyl (meth) acrylates such as methoxyethyl (meth) acrylate and ethoxyethyl (meth) acrylate.
- Maleimide-based monomers such as N-cyclohexylmaleimide, N-isopropylmaleimide, N-laurylmaleimide, N-phenylmaleimide; N-methylitaconimide, N-ethylitaconimide, N-butylitaconimide, N-octylitaconimide , N-2-ethylhexylitaconimide, N-cyclohexylitaconimide, N-laurylitaconimide and other itaconimide-based monomers; N- (meth) acryloyloxymethylene succinimide, N- (meth) accurloyl-6-oxyhexamethylene succinimide, Succinimide-based monomers such as N- (meth) acryloyl-8-oxyoctamethylene succinimide; vinyl acetate, vinyl propionate, N-vinylpyrrolidone, methylvinylpyro Vinyls
- Acrylic acid ester-based monomers having the above; hexanediol di (meth) acrylate, (poly) ethylene glycol di (meth) acrylate, (poly) propylene glycol di (meth) acrylate, neopentyl glycol di (meth) acrylate, pentaerythritol Polyfunctional monomers such as di (meth) acrylate, trimethylolpropantri (meth) acrylate, pentaerythritol tri (meth) acrylate, dipentaerythritol hexa (meth) acrylate, epoxy acrylate, polyester acrylate, urethane acrylate; isoprene, butadiene, Olefin-based monomers such as isobutylene; vinyl ether-based monomers such as vinyl ether and the like can be mentioned.
- These monomer components may be used alone or in combination of two or more.
- carboxyl group-containing monomers such as acrylic acid, methacrylic acid, carboxyethyl acrylate, carboxypentyl acrylate, itaconic acid, maleic acid, fumaric acid, and crotonic acid from the viewpoint of high affinity (compatibility) with ultraviolet absorbers; anhydrous.
- Acid anhydride monomers such as maleic acid and icotanic acid anhydride; hydroxyethyl (meth) acrylate, hydroxypropyl (meth) acrylate, hydroxybutyl (meth) acrylate, hydroxyhexyl (meth) acrylate, (meth) acrylic acid Hydroxyl group-containing monomers such as hydroxyoctyl, hydroxydecyl (meth) acrylate, hydroxylauryl (meth) acrylate, and (4-hydroxymethylcyclohexyl) methylmethacrylate are preferably used.
- the content ratio of the carboxyl group-containing monomer is preferably 0.5 parts by weight to 15 parts by weight, more preferably 1 part by weight to 10 parts by weight, still more preferably, based on 100 parts by weight of the total amount of the acrylic polymer. It is 3 parts by weight to 9.5 parts by weight.
- the content ratio of the acid anhydride monomer is preferably 0.5 parts by weight to 15 parts by weight, more preferably 1 part by weight to 10 parts by weight, still more preferably, based on 100 parts by weight of the total amount of the acrylic polymer. It is 3 parts by weight to 9.5 parts by weight.
- the content ratio of the hydroxyl group-containing monomer is preferably 0.5 parts by weight to 15 parts by weight, more preferably 1 part by weight to 10 parts by weight, still more preferably, based on 100 parts by weight of the total amount of the acrylic polymer. It is 3 parts by weight to 9.5 parts by weight.
- the rubber-based pressure-sensitive adhesive examples include natural rubber; polyisoprene rubber, styrene-butadiene (SB) rubber, styrene-isoprene (SI) rubber, styrene-isoprene-styrene block copolymer (SIS) rubber, and styrene-butadiene.
- SBS styrene block copolymer
- SEBS styrene / ethylene / butylene / styrene block copolymer
- SEPS styrene / ethylene / propylene block copolymer
- SEP rubber-based pressure-sensitive adhesives based on polymer
- SEP recycled rubber, butyl rubber, polyisobutylene, synthetic rubber such as modified products thereof
- the gas generated from the gas generation layer is preferably a hydrocarbon (preferably an aliphatic hydrocarbon) -based gas.
- the gas generating layer capable of generating a hydrocarbon-based gas is composed of, for example, a hydrocarbon-based compound as a main component.
- the gas generation layer preferably does not contain a compound containing a halogen element. If the generated gas is a hydrocarbon-based gas, it is possible to prevent corrosion of electronic parts that are workpieces. Such an effect becomes more remarkable by forming a gas generating layer containing no compound containing a halogen element.
- the amount of generated ions from the gas generating layer is preferably 10 m / z to 800 m / z, more preferably 11 m / z to 700 m / z, still more preferably 12 m / z to 500 m / z, and particularly. It is preferably 13 m / z to 400 m / z.
- the pressure-sensitive adhesive A may contain any suitable additive, if necessary.
- the additive include a cross-linking agent, a tackifier (for example, a rosin-based tackifier, a terpene-based tackifier, a hydrocarbon-based tackifier, etc.), and a plasticizer (for example, a trimellitic acid ester-based plasticizer). , Pyromellitic acid ester plasticizer), pigments, dyes, anti-aging agents, conductive materials, antistatic agents, light stabilizers, release modifiers, softeners, surfactants, flame retardants, antioxidants, etc. ..
- cross-linking agent examples include isocyanate-based cross-linking agents, epoxy-based cross-linking agents, melamine-based cross-linking agents, peroxide-based cross-linking agents, urea-based cross-linking agents, metal alkoxide-based cross-linking agents, metal chelate-based cross-linking agents, and metals.
- examples thereof include salt-based cross-linking agents, carbodiimide-based cross-linking agents, oxazoline-based cross-linking agents, aziridine-based cross-linking agents, and amine-based cross-linking agents. Of these, an isocyanate-based cross-linking agent or an epoxy-based cross-linking agent is preferable.
- isocyanate-based cross-linking agent examples include lower aliphatic polyisocyanates such as butylene diisocyanate and hexamethylene diisocyanate; alicyclic isocyanates such as cyclopentylene diisocyanate, cyclohexylene diisocyanate, and isophorone diisocyanate; 2,4- Aromatic isocyanates such as tolylene diisocyanate, 4,4'-diphenylmethane diisocyanate, xylylene diisocyanate; trimethylolpropane / tolylene diisocyanate trimer adduct (manufactured by Nippon Polyurethane Industry Co., Ltd., trade name "Coronate L”), tri Methylolpropane / hexamethylene diisocyanate trimeric adduct (manufactured by Nippon Polyurethane Industry Co., Ltd., trade name "Coronate HL”), is
- the content of the isocyanate-based cross-linking agent can be set to an arbitrary appropriate amount according to the desired adhesive strength, and is typically 0.1 to 20 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the base polymer. It is more preferably 0.5 parts by weight to 10 parts by weight.
- epoxy-based cross-linking agent examples include N, N, N', N'-tetraglycidyl-m-xylene diamine, diglycidyl aniline, and 1,3-bis (N, N-glycidyl aminomethyl) cyclohexane (Mitsubishi Gas).
- the content of the epoxy-based cross-linking agent can be set to an arbitrary appropriate amount according to the desired adhesive strength, and is typically 0.01 parts by weight to 10 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the base polymer. It is more preferably 0.03 part by weight to 5 parts by weight.
- the adhesive layer comprises any suitable adhesive B.
- the pressure-sensitive adhesive B may be a pressure-sensitive pressure-sensitive adhesive B1 or a curable pressure-sensitive adhesive B2.
- the thickness of the pressure-sensitive adhesive layer is preferably 0.1 ⁇ m to 50 ⁇ m, more preferably 0.5 ⁇ m to 40 ⁇ m, further preferably 1 ⁇ m to 30 ⁇ m, and particularly preferably 2 ⁇ m to 20 ⁇ m. Within such a range, it is possible to form an adhesive layer having a preferable adhesive force and functioning well as a gas barrier layer.
- Water vapor permeability of the adhesive layer is preferably not 20000g / (m 2 ⁇ day) or less, more preferably 10000g / (m 2 ⁇ day) or less, more preferably 7000g / (m 2 ⁇ day) It is less than or equal to, more preferably 5000 g / (m 2 ⁇ day) or less, particularly preferably 4800 g / (m 2 ⁇ day) or less, and most preferably 4500 g / (m 2 ⁇ day) or less.
- the pressure-sensitive adhesive layer functions well as a gas barrier layer, and a deformed portion having an excellent shape is formed.
- a small adherend for example, an electronic component
- the piercing strength of the pressure-sensitive adhesive layer is preferably 10 mN to 3000 mN, more preferably 30 mN to 2500 mN, further preferably 50 mN to 2000 mN, and particularly preferably 100 mN to 2000 mN.
- the pressure-sensitive adhesive layer functions well as a gas barrier layer, and the shape change due to gas generation preferably occurs, and as a result, a deformed portion having an excellent shape is formed.
- a small adherend for example, an electronic component
- the ultraviolet transmittance of the pressure-sensitive adhesive layer at a wavelength of 360 nm is preferably 50% to 100%, more preferably 60% to 95%.
- Pressure-sensitive adhesive B1 examples include acrylic adhesives, rubber adhesives, vinyl alkyl ether adhesives, silicone adhesives, polyester adhesives, polyamide adhesives, urethane adhesives, and styrene-. Dienblock copolymer system adhesives and the like can be mentioned. Of these, an acrylic pressure-sensitive adhesive or a rubber-based pressure-sensitive adhesive is preferable, and an acrylic-based pressure-sensitive adhesive is more preferable. As the pressure-sensitive adhesive B1 contained in the pressure-sensitive adhesive layer containing the pressure-sensitive pressure-sensitive adhesive, the pressure-sensitive adhesive described in Section B-2 can be used.
- curing adhesive B2 examples include a thermosetting type pressure-sensitive adhesive and an active energy ray-curable pressure-sensitive adhesive.
- an active energy ray-curable pressure-sensitive adhesive is used.
- the pressure-sensitive adhesive layer formed by the active energy ray-curable pressure-sensitive adhesive is a pressure-sensitive adhesive layer formed by irradiating the active energy ray, that is, a pressure-sensitive adhesive layer having a predetermined adhesive strength after irradiation with the active energy ray. Is.
- Examples of the resin material constituting the active energy ray-curable pressure-sensitive adhesive include an ultraviolet curing system (written by Kiyomi Kato, published by the General Technology Center (1989)), a photocuring technology (edited by the Technical Information Association (2000)), and special features. Examples thereof include resin materials described in Kai 2003-292916, Japanese Patent No. 4151850, and the like. More specifically, a resin material (B2-1) containing a polymer serving as a base material and an active energy ray-reactive compound (monomer or oligomer), a resin material containing an active energy ray-reactive polymer (B2-2), and the like. Can be mentioned.
- polymer serving as the base material examples include natural rubber, polyisobutylene rubber, styrene / butadiene rubber, styrene / isoprene / styrene block copolymer rubber, recycled rubber, butyl rubber, polyisobutylene rubber, and nitrile rubber (NBR).
- NBR nitrile rubber
- examples include rubber-based polymers; silicone-based polymers; acrylic-based polymers. These polymers may be used alone or in combination of two or more.
- the active energy ray-reactive compound examples include a photoreactive monomer or oligomer having a plurality of functional groups having carbon-carbon multiple bonds such as an acryloyl group, a methacryloyl group, a vinyl group, an allyl group, and an acetylene group. .. Among them, a compound having an ethylenically unsaturated functional group is preferably used, and a (meth) acrylic compound having an ethylenically unsaturated functional group is more preferably used. Since a compound having an ethylenically unsaturated functional group easily generates radicals by ultraviolet rays, it is possible to form a pressure-sensitive adhesive layer that can be cured in a short time by using the compound.
- a photoreactive monomer or oligomer having a plurality of functional groups having carbon-carbon multiple bonds such as an acryloyl group, a methacryloyl group, a vinyl group, an allyl group, and an ace
- a pressure-sensitive adhesive layer having an appropriate hardness can be formed after curing.
- the photoreactive monomer or oligomer include trimethyl propantri (meth) acrylate, tetramethylolmethanetetra (meth) acrylate, pentaerythritol tri (meth) acrylate, pentaerythritol tetra (meth) acrylate, and dipentaerythritol.
- examples thereof include (meth) acryloyl group-containing compounds such as (meth) acrylate-based compounds; and 2 to pentamers of the (meth) acryloyl group-containing compound. These compounds may be used alone or in combination of two or more.
- the active energy ray-reactive compound a monomer such as epoxidized butadiene, glycidyl methacrylate, acrylamide, vinyl siloxane; or an oligomer composed of the monomer may be used.
- the resin material (B2-1) containing these compounds can be cured by high-energy rays such as ultraviolet rays and electron beams.
- the active energy ray-reactive compound a mixture of an organic salt such as an onium salt and a compound having a plurality of heterocycles in the molecule may be used.
- the organic salt is cleaved by irradiation with active energy rays (for example, ultraviolet rays and electron beams) to generate ions, which act as a starting species to cause a ring-opening reaction of a heterocycle to form a three-dimensional network structure.
- active energy rays for example, ultraviolet rays and electron beams
- examples of the organic salts include iodonium salt, phosphonium salt, antimonium salt, sulfonium salt, borate salt and the like.
- the heterocycle in the compound having a plurality of heterocycles in the molecule include oxylane, oxetane, oxolane, thiirane, and aziridine.
- the content ratio of the active energy ray-reactive compound is preferably relative to 100 parts by weight of the polymer as the base material. It is 0.1 parts by weight to 500 parts by weight, more preferably 1 part by weight to 300 parts by weight, and further preferably 10 parts by weight to 200 parts by weight.
- the active energy ray-reactive polymer examples include a polymer having an active energy ray-reactive functional group having a carbon-carbon multiple bond such as an acryloyl group, a methacryloyl group, a vinyl group, an allyl group, and an acetylene group.
- a compound (polymer) having an ethylenically unsaturated functional group is used, and more preferably, a (meth) acrylic polymer having an acryloyl group or a methacryloyl group is used.
- Specific examples of the polymer having an active energy ray-reactive functional group include a polymer composed of a polyfunctional (meth) acrylate.
- the polymer composed of the polyfunctional (meth) acrylate preferably has an alkyl ester having 4 or more carbon atoms in a side chain, more preferably has an alkyl ester having 6 or more carbon atoms, and has 8 carbon atoms. It is more preferable to have the above alkyl ester, it is particularly preferable to have an alkyl ester having 8 to 20 carbon atoms, and most preferably to have an alkyl ester having 8 to 18 carbon atoms.
- the resin material (B2-2) containing the active energy ray-reactive polymer may further contain the active energy ray-reactive compound (monomer or oligomer).
- the active energy ray-curable pressure-sensitive adhesive can be cured by irradiation with active energy rays.
- the adherend can be adhered by sticking the adherend before curing the pressure-sensitive adhesive and then irradiating the pressure-sensitive adhesive with active energy rays to cure the pressure-sensitive adhesive.
- the active energy ray include gamma ray, ultraviolet ray, visible ray, infrared ray (heat ray), radio wave, alpha ray, beta ray, electron beam, plasma flow, ionization ray, particle beam and the like.
- Conditions such as the wavelength of the active energy ray and the irradiation amount can be set to arbitrary appropriate conditions according to the type of resin material used and the like.
- the pressure-sensitive adhesive can be cured by irradiating with ultraviolet rays having an irradiation amount of 10 to 1000 mJ / cm 2.
- Intermediate layer examples of the form of the intermediate layer include a resin layer and an adhesive layer.
- the intermediate layer contains a thermoplastic resin.
- a thermoplastic resin such an intermediate layer may be a resin film containing a thermoplastic resin, a layer containing a pressure-sensitive adhesive C composed of a thermoplastic resin, or the like.
- the intermediate layer contains a curable resin (for example, an ultraviolet curable resin, a thermosetting resin).
- a curable resin for example, an ultraviolet curable resin, a thermosetting resin.
- Such an intermediate layer may be a resin film containing a curable resin, a layer containing a curable pressure-sensitive adhesive D, or the like.
- the thickness of the intermediate layer is preferably 0.1 ⁇ m to 50 ⁇ m, more preferably 1 ⁇ m to 40 ⁇ m, and further preferably 1.5 ⁇ m to 30 ⁇ m. Within such a range, an intermediate layer that functions well as a gas barrier layer can be formed.
- the water vapor permeability of the intermediate layer is preferably 5000 g / (m 2 ⁇ day) or less, more preferably 4800 g / (m 2 ⁇ day) or less, and further preferably 4500 g / (m 2 ⁇ day) or less. It is more preferably 4200 g / (m 2 ⁇ day) or less. Within such a range, the intermediate layer functions well as a gas barrier layer, and a deformed portion having an excellent shape is formed. By using such an adhesive sheet, a small adherend (for example, an electronic component) can be peeled off with high accuracy. While higher water vapor permeability of the intermediate layer is preferably small, its lower limit is, for example, 0.1g / (m 2 ⁇ day) .
- the piercing strength of the intermediate layer is preferably 300 mN to 5000 mN, more preferably 500 mN to 4500 mN, and further preferably 1000 mN to 4000 mN.
- the intermediate layer functions well as a gas barrier layer, and the shape change due to gas generation preferably occurs, and as a result, a deformed portion having an excellent shape is formed.
- a small adherend for example, an electronic component
- the ultraviolet transmittance of the intermediate layer at a wavelength of 360 nm is preferably 50% to 100%, more preferably 60% to 95%.
- the intermediate layer as a resin layer is formed of, for example, a resin film.
- the resin forming the resin film include polyethylene terephthalate resin, polyolefin resin, styrene elastomer resin (for example, SEBS), ultraviolet curable resin, thermosetting resin, urethane resin, epoxy resin and the like. Can be mentioned.
- the resin film is made of a thermoplastic resin.
- the thickness of the resin film is preferably 0.1 ⁇ m to 50 ⁇ m, more preferably 0.5 ⁇ m to 30 ⁇ m, and further preferably 1 ⁇ m to 20 ⁇ m.
- Intermediate layer as a layer having adhesiveness
- the intermediate layer as a layer having adhesiveness
- an intermediate layer containing the curable pressure-sensitive adhesive D is arranged.
- the pressure-sensitive adhesive layer containing the pressure-sensitive pressure-sensitive adhesive A and the intermediate layer containing the curable pressure-sensitive adhesive D are combined as the pressure-sensitive adhesive layer, a pressure-sensitive adhesive sheet capable of forming a better deformed portion by laser light irradiation. Can be obtained.
- the curable pressure-sensitive adhesive D the pressure-sensitive adhesive described in Section C-2 can be used.
- the thickness of the intermediate layer as the adhesive layer is preferably 5 ⁇ m to 50 ⁇ m, and more preferably 5 ⁇ m to 30 ⁇ m.
- the adhesive sheet of the present invention can be produced by any suitable method.
- a composition for forming a gas generation layer containing a pressure-sensitive adhesive A and an ultraviolet absorber is directly applied onto a predetermined base material to form a gas generation layer, and the gas generation layer is formed.
- a method of forming a pressure-sensitive adhesive layer by applying a composition for forming a pressure-sensitive adhesive layer containing the pressure-sensitive adhesive B can be mentioned.
- a composition for forming an intermediate layer is applied onto the gas generating layer to form the intermediate layer before forming the pressure-sensitive adhesive layer, and the intermediate layer is formed.
- the pressure-sensitive adhesive layer forming composition is applied onto the pressure-sensitive adhesive layer to form the pressure-sensitive adhesive layer. Further, each layer may be formed separately and then bonded to form an adhesive sheet.
- any appropriate coating method can be adopted. For example, after application, it can be dried to form each layer.
- the coating method include a coating method using a multi-coater, a die coater, a gravure coater, an applicator, and the like.
- the drying method include natural drying and heat drying. The heating temperature for heat-drying can be set to any suitable temperature depending on the characteristics of the substance to be dried. Further, depending on the morphology of each layer, activation energy ray irradiation (for example, ultraviolet irradiation) can be performed.
- the method for processing electronic components of the present invention is to attach the electronic components to the adhesive sheet and to irradiate the adhesive sheet with laser light to peel off the electronic components from the adhesive sheet.
- Examples of electronic components include semiconductor chips, LED chips, MLCCs, and the like.
- the peeling of the electronic components can be performed regioselectively. Specifically, a plurality of electronic components may be attached and fixed to an adhesive sheet, a part of the electronic component may be peeled off, and the other electronic components may be peeled off so as to remain fixed. ..
- the method for processing an electronic component of the present invention is to perform a predetermined process on the electronic component after the electronic component is attached to the adhesive sheet and before the electronic component is peeled off from the adhesive sheet.
- processing is not particularly limited, and for example, processing such as grinding processing, dicing processing, die bonding, wire bonding, etching, vapor deposition, molding, circuit formation, inspection, inspection, cleaning, transfer, arrangement, repair, and device surface protection. Can be mentioned.
- the electronic component size (the area of the bonded surface) is, for example, 1 ⁇ m 2 ⁇ 250000 ⁇ m 2. In one embodiment, the size of the electronic component (the area of the bonded surface) the electronic component of 1 ⁇ m 2 ⁇ 6400 ⁇ m 2 may be subjected to treatment. In another embodiment, electronic components having an electronic component size (area of attachment surface) of 1 ⁇ m 2 to 2500 ⁇ m 2 may be subjected to processing.
- a plurality of electronic components can be arranged on the adhesive sheet.
- the spacing between electronic components is, for example, 1 ⁇ m to 500 ⁇ m.
- it is advantageous in that the object to be processed can be temporarily fixed by narrowing the interval.
- UV laser light for example, UV laser light can be used.
- the irradiation output of the laser light is, for example, 1 ⁇ J to 1000 ⁇ J.
- the wavelength of the UV laser light is, for example, 240 nm to 380 nm.
- the method for processing an electronic component includes arranging the electronic component on another sheet (for example, an adhesive sheet, a substrate, etc.) after the electronic component is peeled off.
- another sheet for example, an adhesive sheet, a substrate, etc.
- the transmission spectrum of the layer alone was obtained.
- the transmittance of the obtained transmission spectrum at wavelengths of 360 nm and 500 nm was extracted.
- (2) Maximum gas generation peak temperature About 0.5 mg of the pressure-sensitive adhesive sheet sample was set in a heating furnace type pyrolyzer, and a mass chromatogram was obtained by EGA-MS analysis in which the components volatilized by heating were mass-analyzed.
- a heating furnace type pyrolyzer (manufactured by Frontier Lab, trade name "PY2020iD”) raises the temperature from 40 ° C to 500 ° C at a heating rate of 10 ° C / min, and a GC / MS analyzer (manufactured by JEOL, trade name "JMS").
- the generated gas species was identified.
- Water vapor permeability A sample is prepared by pasting a sample so as to cover the opening of an Al jig having an opening of 10 mm ⁇ 10 mm, and a water vapor permeability measuring device (manufactured by MOCON, trade name “PERMATRAN-” A measurement sample was placed between the first chamber and the second chamber of W3 / 34G ”) and evaluated by the MOCON measurement method.
- the temperature and humidity conditions were 30 ° C./90% RH, the gas (water vapor) flow rate was 10.0 ⁇ 0.5 cc / min, and the measurement time was 20 hours.
- the water vapor transmittance was measured for each of the pressure-sensitive adhesive sheet, the pressure-sensitive adhesive layer, and the intermediate layer.
- the surface of the pressure-sensitive adhesive layer (the surface of the gas-generating layer in Example 1 and Comparative Example 1) corresponding to any one spot that was pulse-scanned was observed with a confocal laser scanning microscope 24 hours after the laser beam irradiation, and was vertically displaced.
- Y and horizontal displacement X (diameter; half-value full width) were measured.
- the displacement Y is 8 ⁇ m or more, the peelability is remarkably excellent ( ⁇ in the table); when the displacement Y is 0.6 ⁇ m or more and less than 8 ⁇ m, the peelability is good ( ⁇ in the table); When is less than 0.6 ⁇ m, the peelability is insufficient (x in the table).
- Adhesive strength (gas generation layer side) PET # 25 was attached to the pressure-sensitive adhesive layer side of the pressure-sensitive adhesive sheet to obtain a measurement sample.
- the adhesive force of the measurement sample to the SUS430 on the gas generation layer side was measured by a method according to JIS Z 0237: 2000 (bonding conditions: 2 kg roller 1 reciprocation, tensile speed: 300 mm / min, peeling angle 180 °).
- Adhesive strength (adhesive layer) PET # 25 was attached to the gas generating layer side of the pressure-sensitive adhesive sheet to obtain a measurement sample.
- the adhesive strength of the measurement sample to the SUS430 on the adhesive layer side was measured by a method according to JIS Z 0237: 2000 (bonding conditions: 2 kg roller 1 reciprocation, tensile speed: 300 mm / min, peeling angle 180 °). (12) In-plane uniformity of deformation The gas generating layer was irradiated with UV laser light as described in (8) above. Observe the deformed part in the 2 mm ⁇ 2 mm range randomly selected with a microscope, and if 90% or more of the convex parts are the same size, it is good ( ⁇ in the table), 80% or more and less than 90% of the convex parts.
- Triboindenter TI-950 Triboindenter TI-950
- a single indentation method at a predetermined temperature 25 ° C.
- the elastic modulus was measured under the measurement conditions at a depth of about 1500 nm.
- composition a for forming a gas generating layer In toluene, 30 parts by weight of 2-ethylhexyl acrylate, 70 parts by weight of ethyl acrylate, 4 parts by weight of 2-hydroxyethyl acrylate, and 5 parts by weight of methyl methacrylate are contained. After adding 0.2 parts by weight of benzoyl peroxide as a polymerization initiator, the mixture was heated to 70 ° C. to obtain a toluene solution of an acrylic copolymer (polymer A).
- a toluene solution of polymer A (polymer A: 100 parts by weight), an isocyanate-based cross-linking agent (manufactured by Nippon Polyurethane Industry Co., Ltd., trade name “Coronate L”) 1.5 parts by weight, and an ultraviolet absorber (manufactured by BASF, trade name "Tinuvin 477”).
- Structure: [Chemical formula 1]) 20 parts by weight was mixed to prepare a composition a for forming a gas generating layer.
- the composition of the composition a for forming a gas generating layer is shown in Table 1.
- composition for forming a gas generating layer b A composition for forming a gas generating layer b was prepared in the same manner as in Production Example 1 except that the amount of the UV absorber was 10 parts by weight.
- the composition of the gas generating layer forming composition b is shown in Table 1.
- composition c for forming a gas generating layer As a UV absorber, 2,4-bis (2-hydroxy-4-butoxyphenyl) -6- (2,4-dibutoxyphenyl) -1, The composition c for forming a gas generation layer was prepared in the same manner as in Production Example 1 except that 10 parts by weight of 3,5-triazine (trade name "TINUVIN 460", manufactured by BASF, structure: [Chemical Formula 2]) was used. Prepared. The composition of the gas generating layer forming composition c is shown in Table 1.
- composition d for forming a gas generating layer As a UV absorber, 2- (4,6-bis (2,4-dimethylphenyl) -1,3,5-triazine-2-yl)- 20 parts by weight of the reaction product of 5-hydroxyphenyl and [(C10-C16 (mainly C12-C13) alkyloxy) methyl] oxylane (trade name "TINUVIN 400", manufactured by BASF, structure: [Chemical Formula 3]).
- a composition d for forming a gas generating layer was prepared in the same manner as in Production Example 1 except that it was used.
- the composition of the composition d for forming a gas generation layer is shown in Table 1.
- composition e for forming a gas generating layer In ethyl acetate, 30 parts by weight of 2-ethylhexyl acrylate, 70 parts by weight of methyl acrylate, 10 parts by weight of acrylic acid, and benzoyl peroxide as a polymerization initiator After adding 0.2 parts by weight, the mixture was heated to 70 ° C. to obtain an ethyl acetate solution of the acrylic copolymer (polymer B).
- composition f for forming a gas generating layer In ethyl acetate, 95 parts by weight of 2-ethylhexyl acrylate, 5 parts by weight of acrylic acid, and 0.15 parts by weight of benzoyl peroxide as a polymerization initiator are added. After the addition, the mixture was heated to 70 ° C. to obtain an ethyl acetate solution of the acrylic copolymer (polymer C).
- composition g for forming a gas generating layer In ethyl acetate, 95 parts by weight of 2-ethylhexyl acrylate, 5 parts by weight of acrylic acid, and 0.15 parts by weight of benzoyl peroxide as a polymerization initiator are added. After the addition, the mixture was heated to 70 ° C. to obtain an ethyl acetate solution of the acrylic copolymer (polymer C).
- Ethyl acetate solution of polymer C (polymer C: 100 parts by weight), 0.1 part by weight of epoxy cross-linking agent (manufactured by Mitsubishi Gas Chemical Company, trade name "TETRAD-C”), and ultraviolet absorber (manufactured by BASF, Inc., 20 parts by weight (trade name "Tinuvin 477”)) was mixed to prepare a composition g for forming a gas generating layer.
- the composition of the composition g for forming the gas generation layer is shown in Table 3.
- the composition of the composition h for forming the gas generation layer is shown in Table 3.
- composition i for Forming Gas Generation Layer 100 parts by weight of butyl acrylate, 5 parts by weight of acrylic acid, and 0.2 parts by weight of benzoyl peroxide as a polymerization initiator were added to toluene. Then, it was heated to 70 ° C. to obtain a toluene solution of an acrylic copolymer (polymer D).
- a toluene solution of polymer D (polymer D: 100 parts by weight), 0.1 part by weight of an epoxy-based cross-linking agent (manufactured by Mitsubishi Gas Chemical Company, trade name "TETRAD-C”), and an ultraviolet absorber (manufactured by BASF, product).
- the composition i for forming a gas generating layer was prepared by mixing with 20 parts by weight of the name “Tinuvin 400”).
- the composition of the composition i for forming a gas generation layer is shown in Table 3.
- Ethyl acetate solution of polymer B (polymer B: 100 parts by weight), 0.1 part by weight of epoxy cross-linking agent (manufactured by Mitsubishi Gas Chemical Company, trade name "TETRAD-C”), and ultraviolet absorber (manufactured by BASF, Inc., 20 parts by weight (trade name "Tinuvin 400”)) was mixed to prepare a composition i for forming a gas generating layer.
- the composition of the composition j for forming a gas generation layer is shown in Table 3.
- composition k for forming a gas generating layer In toluene, 50 parts by weight of butyl acrylate, 50 parts by weight of ethyl acrylate, 5 parts by weight of acrylic acid, and 0. After adding 1 part by weight, 0.3 part by weight of trimethylolpropane triacrylate, and 0.1 part by weight of benzoyl peroxide as a polymerization initiator, the mixture is heated to 70 ° C. to obtain an acrylic copolymer (polymer E). A toluene solution was obtained.
- a toluene solution of polymer E (polymer E: 100 parts by weight), 0.1 part by weight of an epoxy-based cross-linking agent (manufactured by Mitsubishi Gas Chemical Company, trade name "TETRAD-C”), and an ultraviolet absorber (manufactured by BASF, product).
- the composition i for forming a gas generating layer was prepared by mixing with 20 parts by weight of the name “Tinuvin 400”).
- the composition of the composition k for forming a gas generation layer is shown in Table 3.
- Adhesive I was prepared in the same manner as in Production Example 10 except that the amount of the cross-linking agent blended was 1 part by weight and no surfactant was contained.
- the composition of the pressure-sensitive adhesive I is shown in Table 2.
- composition a for forming an intermediate layer An ethyl acetate solution of an acrylic copolymer (polymer B) was obtained in the same manner as in Production Example 5.
- Ethyl acetate solution of polymer B (polymer B: 100 parts by weight), epoxy-based cross-linking agent (manufactured by Mitsubishi Gas Chemicals, trade name "Tetrad C"), 1 part by weight, UV oligomer (manufactured by Mitsubishi Chemicals, trade name "Shikou” UV-1700B ”) 50 parts by weight and 3 parts by weight of a photopolymerization initiator (manufactured by BASF, trade name” Omnirad 127 ”) were mixed to prepare a composition a for forming an intermediate layer.
- the composition of the intermediate layer forming composition a is shown in Table 3.
- SEBS styrene moiety / ethylene /
- Example 1 The composition a for forming a gas generating layer obtained in Production Example 1 is applied to a polyethylene terephthalate film with a silicone release agent-treated surface (manufactured by Toray Industries, Inc., trade name "Therapeu", thickness: 38 ⁇ m), and the thickness after solvent volatilization (drying).
- the film was applied so as to have a thickness of 7 ⁇ m, and then dried to obtain an adhesive sheet consisting only of a gas generating layer on the polyethylene terephthalate film.
- the obtained adhesive sheet was subjected to the above evaluations (1) to (13). The results are shown in Table 4.
- Example 2 The pressure-sensitive adhesive a obtained in Production Example 10 is applied to a polyethylene terephthalate film (thickness: 75 ⁇ m) with a silicone release agent-treated surface so that the thickness after solvent volatilization (drying) is 15 ⁇ m, and then dried. , The pressure-sensitive adhesive layer precursor layer a was formed on the polyethylene terephthalate film.
- the composition a for forming a gas generating layer obtained in Production Example 1 is applied to a polyethylene terephthalate film with a silicone release agent-treated surface (manufactured by Toray Industries, Inc., trade name "Therapeu", thickness: 38 ⁇ m), and the thickness after solvent volatilization (drying).
- the pressure-sensitive adhesive layer precursor layer a and the gas generation layer precursor layer a are laminated and bonded between rolls, and a pressure-sensitive adhesive sheet (adhesive layer / gas generation layer) sandwiched between polyethylene terephthalate films with a silicone release agent-treated surface. ) was obtained.
- the obtained adhesive sheet was subjected to the above evaluations (1) to (13). The results are shown in Table 4.
- Example 3 The pressure-sensitive adhesive a obtained in Production Example 10 is applied to a polyethylene terephthalate film (thickness: 75 ⁇ m) with a silicone release agent-treated surface so that the thickness after solvent volatilization (drying) is 15 ⁇ m, and then dried. , The pressure-sensitive adhesive layer precursor layer a was formed on the polyethylene terephthalate film.
- the composition a for forming an intermediate layer obtained in Production Example 12 is applied to a polyethylene terephthalate film with a silicone release agent-treated surface (manufactured by Toray Industries, Inc., trade name "Therapeu", thickness: 38 ⁇ m), and the thickness after solvent volatilization (drying) is increased.
- the film was applied to a thickness of 15 ⁇ m and then dried to form an intermediate layer precursor layer a on the polyethylene terephthalate film.
- the pressure-sensitive adhesive layer precursor layer a and the intermediate layer precursor layer a are laminated and bonded between rolls , and UV-irradiated from the intermediate layer precursor layer side under the condition of 500 mJ / cm 2 , and treated with a silicone release agent.
- a laminate precursor layer a sandwiched between surfaced polyethylene terephthalate films was obtained.
- composition a for forming a gas generating layer obtained in Production Example 1 is applied to a polyethylene terephthalate film with a silicone release agent-treated surface (manufactured by Toray Industries, Inc., trade name "Therapeu", thickness: 38 ⁇ m), and the thickness after solvent volatilization (drying).
- a silicone release agent-treated surface manufactured by Toray Industries, Inc., trade name "Therapeu", thickness: 38 ⁇ m
- the thickness after solvent volatilization (drying) was applied so as to have a thickness of 7 ⁇ m, and then dried to form a gas generation layer precursor layer a on the polyethylene terephthalate film.
- the intermediate layer precursor layer a of the laminate precursor layer a and the gas generation layer precursor layer a are separated.
- Example 4 The pressure-sensitive adhesive a obtained in Production Example 10 is applied to a polyethylene terephthalate film (thickness: 75 ⁇ m) with a silicone release agent-treated surface so that the thickness after solvent volatilization (drying) is 15 ⁇ m, and then dried. , The pressure-sensitive adhesive layer precursor layer a was formed on the polyethylene terephthalate film.
- the composition b for forming an intermediate layer obtained in Production Example 13 is applied to a polyethylene terephthalate film with a silicone release agent-treated surface (manufactured by Toray Industries, Inc., trade name "Therapeu", thickness: 38 ⁇ m), and the thickness after solvent volatilization (drying) is increased.
- the film was applied to a thickness of 15 ⁇ m and then dried to form an intermediate layer precursor layer a on the polyethylene terephthalate film.
- the pressure-sensitive adhesive layer precursor layer a and the intermediate layer precursor layer b were laminated and bonded between rolls to obtain a laminate precursor layer b sandwiched between polyethylene terephthalate films with a silicone release agent-treated surface. ..
- the composition a for forming a gas generating layer obtained in Production Example 1 is applied to a polyethylene terephthalate film with a silicone release agent-treated surface (manufactured by Toray Industries, Inc., trade name "Therapeu", thickness: 38 ⁇ m), and the thickness after solvent volatilization (drying).
- Example 5 The pressure-sensitive adhesive a obtained in Production Example 10 is applied to a polyethylene terephthalate film (thickness: 75 ⁇ m) with a silicone release agent-treated surface so that the thickness after solvent volatilization (drying) is 15 ⁇ m, and then dried. , The pressure-sensitive adhesive layer precursor layer a was formed on the polyethylene terephthalate film.
- the composition a for forming a gas generating layer obtained in Production Example 1 is applied to a polyethylene terephthalate film with a silicone release agent-treated surface (manufactured by Toray Industries, Inc., trade name "Therapeu", thickness: 38 ⁇ m), and the thickness after solvent volatilization (drying).
- the adhesive layer precursor layer a was laminated between rolls on one side of a polyethylene terephthalate film (manufactured by Toray Industries, Inc., trade name "Lumirror # 2F51N", thickness: 2 ⁇ m). Next, the gas generating layer precursor layer a was laminated and bonded between the rolls on the side opposite to the pressure-sensitive adhesive layer precursor layer a of the polyethylene terephthalate film.
- Example 6 An adhesive sheet was obtained in the same manner as in Example 5 except that the gas generating layer forming composition b was used instead of the gas generating layer forming composition a. The obtained adhesive sheet was subjected to the above evaluations (1) to (13). The results are shown in Table 5.
- Example 7 An adhesive sheet was obtained in the same manner as in Example 5 except that the gas generating layer forming composition c was used instead of the gas generating layer forming composition a. The obtained adhesive sheet was subjected to the above evaluations (1) to (13). The results are shown in Table 5.
- Example 8 An adhesive sheet was obtained in the same manner as in Example 5 except that the gas generating layer forming composition d was used instead of the gas generating layer forming composition a. The obtained adhesive sheet was subjected to the above evaluations (1) to (13). The results are shown in Table 5.
- Example 9 An adhesive sheet was obtained in the same manner as in Example 5 except that the gas generating layer forming composition e was used instead of the gas generating layer forming composition a. The obtained adhesive sheet was subjected to the above evaluations (1) to (13). The results are shown in Table 5.
- Example 10 An adhesive sheet was obtained in the same manner as in Example 5 except that the gas generating layer forming composition f was used instead of the gas generating layer forming composition a. The obtained adhesive sheet was subjected to the above evaluations (1) to (13). The results are shown in Table 5.
- Example 11 An adhesive sheet was obtained in the same manner as in Example 1 except that the gas generating layer forming composition g was used instead of the gas generating layer forming composition a. The obtained adhesive sheet was subjected to the above evaluation. The results are shown in Table 6.
- Example 12 An adhesive sheet was obtained in the same manner as in Example 1 except that the gas generating layer forming composition h was used instead of the gas generating layer forming composition a. The obtained adhesive sheet was subjected to the above evaluation. The results are shown in Table 6.
- the pressure-sensitive adhesive I is used instead of the pressure-sensitive adhesive a, the thickness of the pressure-sensitive adhesive layer is 10 ⁇ m, a PET film having a thickness of 188 ⁇ m is used as an intermediate layer, and a heat-expandable microsphere is contained instead of the composition a for forming a gas generating layer.
- a pressure-sensitive adhesive sheet was obtained in the same manner as in Example 5 except that a 48 ⁇ m gas generating layer was formed using Composition II. The obtained adhesive sheet was subjected to the above evaluations (1) to (13). The results are shown in Table 7.
- the pressure-sensitive adhesive I is used instead of the pressure-sensitive adhesive a, the thickness of the pressure-sensitive adhesive layer is 10 ⁇ m, a PET film having a thickness of 100 ⁇ m is used as an intermediate layer, and a heat-expandable microsphere is contained instead of the composition a for forming a gas generating layer.
- a pressure-sensitive adhesive sheet was obtained in the same manner as in Example 5 except that a 48 ⁇ m gas generating layer was formed using Composition III. The obtained adhesive sheet was subjected to the above evaluations (1) to (13). The results are shown in Table 7.
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Abstract
優れた粘着性と剥離性とが両立され、かつ、被着体視認性(粘着シート越しの視認性)に優れた粘着シートを提供する。 本発明の粘着シートは、レーザー光照射によりガスを発生させるガス発生層を備え、ヘイズ値が50%以下である。1つの実施形態においては、上記ガス発生層の厚みが、0.1μm~50μmである。1つの実施形態においては、上記ガス発生層が、紫外線吸収可能な層である。1つの実施形態においては、上記ガス発生層が、紫外線吸収剤を含む。
Description
本発明は、粘着シートに関する。
従来、電子部品を処理(加工)する際には、処理時に粘着シートを介して固定台に被処理体を仮固定し、処理後においては、当該粘着シートから被処理体を剥離するという操作が行われることがある。このような操作に用いられる粘着シートとしては、処理時には所定の粘着力を有し、処理後には粘着力が低下し得る粘着シートが用いられることがある。このような粘着シートのひとつとして、粘着剤層中に熱膨張性微小球を含有させて構成された粘着シートが提案されている(例えば、特許文献1)。熱膨張性微小球を含む粘着シートは、所定の粘着力を有しつつも、加熱によって熱膨張性微小球を膨張させることにより、粘着面に凹凸を形成して接触面積を小さくすることで粘着力が低下または消失するという特徴を有する。このような粘着シートは、外的なストレスなく容易に被処理体を剥離し得るという利点を有する。
しかしながら、熱膨張性微小球を含む粘着シートは透光性が低く、当該粘着シートを用いた場合、電子部品の仮固定位置を示すために固定台に設けたマーキングを、粘着シート越しに視認することが困難であるという問題が生じる。
本発明は上記従来の課題を解決するためになされたものであり、その目的とするところは、優れた粘着性と剥離性とが両立され、かつ、被着体視認性(粘着シート越しの視認性)に優れた粘着シートを提供することにある。
本発明の粘着シートは、レーザー光照射によりガスを発生させるガス発生層を備え、ヘイズ値が50%以下である。
1つの実施形態においては、上記ガス発生層の厚みが、0.1μm~50μmである。
1つの実施形態においては、上記ガス発生層が、紫外線吸収可能な層である。
1つの実施形態においては、上記ガス発生層が、紫外線吸収剤を含む。
1つの実施形態においては、上記粘着シートは、波長360nmの紫外線透過率が、30%以下である。
1つの実施形態においては、上記粘着シートは、波長500nmの紫外線透過率が、50%~100%である。
1つの実施形態においては、上記ガス発生層が、炭化水素系ガスを発生させる層である。
1つの実施形態においては、上記ガス発生層のガス化開始温度が、150℃~500℃である。
1つの実施形態においては、上記粘着シートは、10%重量減少温度が、200℃~500℃である。
1つの実施形態においては、上記粘着シートは、上記ガス発生層の少なくとも片側に粘着剤層をさらに備え、該粘着剤層が、該粘着シートへのレーザー光照射により、その表面が変形する層である。
1つの実施形態においては、上記粘着剤層の厚みが、0.1μm~50μmである。
1つの実施形態においては、上記粘着剤層が、上記粘着シートへのレーザー光照射により、発泡する。
本発明の別の局面によれば、電子部品の処理方法が提供される。この電子部品の処理方法は、上記粘着シート上に電子部品を貼着すること、および、該粘着シートにレーザー光を照射して該粘着シートから該電子部品を剥離することを含む。
1つの実施形態においては、上記電子部品の剥離が、位置選択的に行われる。
1つの実施形態においては、上記処理方法は、上記粘着シートに上記電子部品を貼着した後、該粘着シートから該電子部品を剥離する前に、該電子部品に所定の処理を行うことを含む。
1つの実施形態においては、上記処理が、グラインド加工、ダイシング加工、ダイボンディング、ワイヤーボンディング、エッチング、蒸着、モールディング、回路形成、検査、検品、洗浄、転写、配列、リペアまたはデバイス表面の保護である。
本発明の別の局面によれば、電子部品の処理方法が提供される。この電子部品の処理方法は、上記粘着シートから上記電子部品を剥離した後、電子部品を別のシートに配置することを含む。
1つの実施形態においては、上記ガス発生層の厚みが、0.1μm~50μmである。
1つの実施形態においては、上記ガス発生層が、紫外線吸収可能な層である。
1つの実施形態においては、上記ガス発生層が、紫外線吸収剤を含む。
1つの実施形態においては、上記粘着シートは、波長360nmの紫外線透過率が、30%以下である。
1つの実施形態においては、上記粘着シートは、波長500nmの紫外線透過率が、50%~100%である。
1つの実施形態においては、上記ガス発生層が、炭化水素系ガスを発生させる層である。
1つの実施形態においては、上記ガス発生層のガス化開始温度が、150℃~500℃である。
1つの実施形態においては、上記粘着シートは、10%重量減少温度が、200℃~500℃である。
1つの実施形態においては、上記粘着シートは、上記ガス発生層の少なくとも片側に粘着剤層をさらに備え、該粘着剤層が、該粘着シートへのレーザー光照射により、その表面が変形する層である。
1つの実施形態においては、上記粘着剤層の厚みが、0.1μm~50μmである。
1つの実施形態においては、上記粘着剤層が、上記粘着シートへのレーザー光照射により、発泡する。
本発明の別の局面によれば、電子部品の処理方法が提供される。この電子部品の処理方法は、上記粘着シート上に電子部品を貼着すること、および、該粘着シートにレーザー光を照射して該粘着シートから該電子部品を剥離することを含む。
1つの実施形態においては、上記電子部品の剥離が、位置選択的に行われる。
1つの実施形態においては、上記処理方法は、上記粘着シートに上記電子部品を貼着した後、該粘着シートから該電子部品を剥離する前に、該電子部品に所定の処理を行うことを含む。
1つの実施形態においては、上記処理が、グラインド加工、ダイシング加工、ダイボンディング、ワイヤーボンディング、エッチング、蒸着、モールディング、回路形成、検査、検品、洗浄、転写、配列、リペアまたはデバイス表面の保護である。
本発明の別の局面によれば、電子部品の処理方法が提供される。この電子部品の処理方法は、上記粘着シートから上記電子部品を剥離した後、電子部品を別のシートに配置することを含む。
本発明によれば、優れた粘着性と剥離性とが両立され、かつ、被着体視認性(粘着シート越しの視認性)に優れた粘着シートを提供することができる。
A.粘着シートの概要
図1(a)は、本発明の1つの実施形態による粘着シートの概略断面図である。粘着シート100は、ガス発生層10を備える。ガス発生層10は、レーザー光照射によりガスを発生する。より詳細には、ガス発生層10は、レーザー光照射によってその成分がガス化することにより、ガスを発生させる層である。レーザー光としては、代表的には、UVレーザー光が用いられる。ガス発生層10は、所定の粘着力を有し得る。
図1(a)は、本発明の1つの実施形態による粘着シートの概略断面図である。粘着シート100は、ガス発生層10を備える。ガス発生層10は、レーザー光照射によりガスを発生する。より詳細には、ガス発生層10は、レーザー光照射によってその成分がガス化することにより、ガスを発生させる層である。レーザー光としては、代表的には、UVレーザー光が用いられる。ガス発生層10は、所定の粘着力を有し得る。
図1(b)は、本発明の別の実施形態による粘着シートの概略断面図である。粘着シート100’は、ガス発生層10と、ガス発生層10の片面に配置された少なくとも1層の粘着剤層20とを備える。粘着剤層20は、粘着シート(実質的にはガス発生層)にレーザー光を照射することにより、その表面が変形し得る。1つの実施形態においては、当該変形は、ガス発生層10から生じるガスに起因し、粘着剤層20のガス発生層10とは反対側に生じ得る。
本発明の粘着シートは、ガス発生層または粘着剤層に電子部品等の被処理体を貼着して用いられ得る。本発明の粘着シートは、ガス発生層を備え、レーザー光照射により微小な範囲で部分的にガスを発生させる。このようなガス発生により、貼着面の変形が生じ、その結果、被着体を良好に剥離させることができる。粘着シートが、粘着剤層を備える場合、上記のとおり、当該ガス発生に起因して、粘着剤層に変形が生じ、その結果、レーザー光が照射された部分において、剥離性が発現する。代表的には、レーザー光はガス発生層の粘着剤層とは反対側から照射される。本発明によれば、上記のようにして、微小な範囲で変形を生じさせることができるため、極めて微細な小型電子部品を処理(加工)する際にも当該小型電子部品を良好に剥離させることができる。また、剥離を要する小型電子部品と、剥離を要さない小型電子部品が隣り合って仮固定されている場合であっても、剥離対象の箇所で剥離し、剥離対象外の箇所では剥離しないこと、すなわち、剥離を要する小型電子部品のみを剥離させることができ、小型電子部品の不要な脱離を防止することもできる。粘着剤層の変形を良好に生じさせるため、上記発生したガスの少なくとも一部は、粘着シートから抜けないようにバリアされていることが好ましく、粘着剤層はガスバリア層として機能し得る。
粘着剤層の変形とは、粘着剤層の法線方向(厚み方向)と水平方向(厚み方向と直交する方向)に生じる変位を意味する。粘着剤層の変形は、例えば、波長355nm、ビーム径約20μmφのUVレーザー光を用いて、0.80mW出力、周波数40kHzでパルススキャンすることでガス発生層からガスを発生させることにより生じる。変形後の形状は、例えば、パルススキャンした任意の1スポットを、レーザー光照射から24時間後、共焦点レーザー顕微鏡もしくは非接触型干渉顕微鏡(WYKO)などの測定から観測される。その形状は、発泡(凸)や貫通孔(凹凸)、くぼみ(凹)でもよく、これらの変形により剥離性が生じ得る。法線方向に電子部品を効率よく剥離するには、レーザー光照射前後の法線方向の変位変化が大きい方が好ましく、特に発泡形状を形成するものが適している。発泡(凸)は未照射部の粘着シート表面を基準とし、最高点を垂直変位Y、半値全幅を水平変位X(直径)として定義する。レーザー光照射後に穴を形成する貫通孔(凹凸)とくぼみ(凹)に関しては、最高点と最低点の差を垂直変位Y、穴の直径を水平変位Xと定義する。以下、レーザー光照射により変形した部分を「変形部」ともいう。
図2は、本発明の別の実施形態による粘着シートの概略断面図である。粘着シート200は、ガス発生層10と粘着剤層20との間に、中間層30をさらに備える。中間層を設けることにより、粘着剤層の変形を容易に制御することができるようになる(詳細は後述)。また、中間層は、粘着剤層と協働してガスバリア層として機能し得る。したがって、中間層を設けることにより、ガスバリア性が向上して、より好ましく粘着剤層が変形した粘着シートを得ることができる。中間層は、単層であってもよく、複層であってもよい。
図示していないが、上記粘着シートは、その他の層をさらに備え得る。例えば、ガス発生層の粘着剤層とは反対側の面に、基材、別の粘着剤層等が設けられていてもよい。基材としては、例えば、任意の適切な樹脂から形成されたフィルムが用いられる。
本発明の粘着シートは、ヘイズ値が50%以下であることを特徴とする。本発明においては、不溶性のフィラー等を含有させることなく、ガス発生層、粘着剤層および中間層を形成することができるため、ヘイズ値が小さく透光性が高く、白濁が抑制された粘着シートを得ることができる。上記粘着シートは、レーザー照射前(仮固定時)において、透明性が高い。このような粘着シートを用いれば、例えば、被着体(例えば、電子部品を仮固定するための台)を粘着シート越しに視認することが可能となり、例えば、電子部品の仮固定位置を示すために固定台に設けたマーキングを当該粘着シート越しに好ましく視認することが可能となる。このような効果は、不溶性のフィラーを含む粘着シート(例えば、剥離性発現層としての粘着剤層に熱膨張性微小球を含有する粘着シート)では得られない優れた効果である。
本発明の粘着シートのヘイズ値は、好ましくは0%~50%であり、より好ましくは0.01%~40%であり、さらに好ましくは0.05%~30%であり、特に好ましくは0.1%~20%である。このような範囲であれば、本発明の上記効果はより顕著となる。
本発明の粘着シートの粘着剤層のSUS430に対する粘着力は、好ましくは0.1N/20mm以上であり、より好ましくは0.2N/20mm~50N/20mmであり、さらに好ましくは0.5N/20mm~40N/20mmであり、特に好ましくは0.7N/20mm~20N/20mmであり、最も好ましくは1N/20mm~10N/20mmである。このような範囲であれば、例えば、電子部品の製造に用いられる仮固定用シートとして、良好な粘着性を示す粘着シートを得ることができる。本明細書において粘着力とは、23℃の環境下で、JIS Z 0237:2000に準じた方法(貼り合わせ条件:2kgローラー1往復、引張速度:300mm/min、剥離角度180°)により測定した粘着力をいう。
1つの実施形態においては、上記ガス発生層は所定の粘着力を有する。本発明の粘着シートのガス発生層のSUS430に対する粘着力は、好ましくは0.1N/20mm以上であり、より好ましくは0.5N/20mm~50N/20mmであり、さらに好ましくは1N/20mm~40N/20mmであり、特に好ましくは1.5N/20mm~30N/20mmであり、最も好ましくは2N/20mm~20N/20mmである。このような範囲であれば、例えば、電子部品の製造に用いられる仮固定用シートとして、良好な粘着性を示す粘着シートを得ることができる。
本発明の粘着シートの厚さは、好ましくは2μm~200μmであり、より好ましくは3μm~150μmであり、さらに好ましくは5μm~120μmである。
本発明の粘着シートの水蒸気透過率は、好ましくは5000g/(m2・day)以下であり、より好ましくは4800g/(m2・day)以下であり、さらに好ましくは4500g/(m2・day)以下であり、さらに好ましくは4200g/(m2・day)以下である。このような範囲の水蒸気透過率を有する粘着剤層(必要に応じてさらに中間層)を備える粘着シートにおいては、レーザー光照射によって生じるガスの抜けだしが防止され、粘着剤層に優れた形状の変形部が形成される。このような粘着シートを用いれば、精度よく小型被着体(例えば、電子部品)を剥離させることができる。本発明の粘着シートの水蒸気透過率は小さいほど好ましいが、その下限値は、例えば、0.1g/(m2・day)である。水蒸気透過率は、30℃、90%RHの雰囲気下において、JIS K7129Bに準拠した測定法によって測定され得る。
上記粘着剤層と中間層からなる積層体の水蒸気透過率は、好ましくは10000g/(m2・day)以下であり、より好ましくは7000g/(m2・day)以下であり、さらに好ましくは5000g/(m2・day)以下であり、さらに好ましくは4800g/(m2・day)以下であり、特に好ましくは4500g/(m2・day)以下であり、最も好ましくは4200g/(m2・day)以下である。このような範囲であれば、粘着剤層と中間層からなる積層体がガスバリア層として良好に機能し、粘着剤層に優れた形状の変形部が形成される。このような粘着シートを用いれば、精度よく小型被着体(例えば、電子部品)を剥離させることができる。粘着剤層と中間層からなる積層体の水蒸気透過率は小さいほど好ましいが、その下限値は、例えば、1g/(m2・day)である。
上記粘着剤層と中間層からなる積層体の突き刺し強度は、好ましくは10mN~5000mNであり、より好ましくは30mN~4000mNであり、さらに好ましくは50mN~3000mNであり、特に好ましくは100mN~2000mNである。このような範囲であれば、粘着剤層と中間層からなる積層体がガスバリア層として良好に機能し、かつ、ガス発生による形状変化が好ましく生じ、その結果、粘着剤層に優れた形状の変形部が形成される。このような粘着シートを用いれば、精度よく小型被着体(例えば、電子部品)を剥離させることができる。突き刺し強度は、図3に示すように、圧縮試験機6(カトーテック社製、商品名「KES-G5」)を用いて、直径11.28mmの円形開口部を有する試料ホルダー5A、5Bにサンプル4(例えば、積層体)を挾持して測定される。より詳細には、23℃の測定温度下、当該円形開口部の円形開口部の中心において、突き刺し針(曲率半径:1mm)をサンプルに突き刺し(突き刺し速度:0.1mm/s)、破壊点における最大荷重を突き刺し強度とすることができる。
上記粘着剤層と中間層からなる積層体の波長360nmの紫外線透過率は、好ましくは50%~100%であり、より好ましくは60%~95%である。
上記粘着シートの波長360nmの紫外線透過率は、好ましくは30%以下であり、より好ましくは20%以下であり、さらに好ましくは15%以下であり、特に好ましくは10%以下であり、最も好ましくは5%以下である。粘着シートの波長360nmの紫外線透過率の下限は、例えば、0%(好ましくは0.05%、より好ましくは0.1%)である。
上記粘着シートの波長500nmの紫外線透過率は、好ましくは50%~100%であり、より好ましくは60%~99%であり、さらに好ましくは70%~98%であり、特に好ましくは80%~97%である。
上記粘着シートの10%重量減少温度は、好ましくは200℃~500℃であり、より好ましくは220℃~450℃であり、さらに好ましくは250℃~400℃であり、特に好ましくは270℃~370℃である。このような範囲であれば、レーザー光照射により、より良好な変形部を形成し得る粘着シートを得ることができる。粘着シートの10%重量減少温度とは、粘着シートを昇温した際のTGA分析において、昇温前の重量に対して10重量%減少した(すなわち、粘着シートの重量が照射前の重量に対して90%となった)時点での温度を意味する。
B.ガス発生層
ガス発生層は、紫外線吸収可能な層であり得る。1つの実施形態においては、ガス発生層は、紫外線吸収剤を含む。紫外線吸収剤を含むことにより、レーザー光を吸収してガス化し得るガス発生層を形成することができる。代表的には、ガス発生層は、紫外線吸収剤と粘着剤Aとを含む。好ましくは、紫外線吸収剤は、粘着剤Aに溶解して存在している。紫外線吸収剤が、粘着剤Aに溶解して存在していれば、貼着面(ガス発生層表面および/または粘着剤層表面)のいずれの箇所においても変形部(例えば、凹凸部)を発生させ得、かつ、変形部(例えば、凹凸部)の形状にバラツキが少ない粘着シートを得ることができる。このような粘着シートを用いれば、所望の箇所に精度よく変形部(例えば、凹凸部)を発生させることができ、本発明の効果は顕著となる。なお、本明細書において、「粘着剤に溶解して存在している」状態とは、紫外線吸収剤が粒子としてガス発生層中に存在していないことを意味する。より具体的には、上記ガス発生層には、X線CTによるガス発生層断面内の粒子分布測定において、粒子径10μm以上の紫外線吸収剤が含まれていないことが好ましい。なお、ガス発生層は、粘着剤に不溶の成分を含んでいてもよく、含んでいなくてもよい。1つの実施形態においては、ガス発生層中の不溶成分の有無および含有量は、ガス発生層のヘイズ値により評価され、ヘイズ値が小さいほど、ガス発生層中の不溶成分の含有量は少ないと評価される。好ましくは、ガス発生層は、粘着剤に不溶の成分を実質的に含まない。
ガス発生層は、紫外線吸収可能な層であり得る。1つの実施形態においては、ガス発生層は、紫外線吸収剤を含む。紫外線吸収剤を含むことにより、レーザー光を吸収してガス化し得るガス発生層を形成することができる。代表的には、ガス発生層は、紫外線吸収剤と粘着剤Aとを含む。好ましくは、紫外線吸収剤は、粘着剤Aに溶解して存在している。紫外線吸収剤が、粘着剤Aに溶解して存在していれば、貼着面(ガス発生層表面および/または粘着剤層表面)のいずれの箇所においても変形部(例えば、凹凸部)を発生させ得、かつ、変形部(例えば、凹凸部)の形状にバラツキが少ない粘着シートを得ることができる。このような粘着シートを用いれば、所望の箇所に精度よく変形部(例えば、凹凸部)を発生させることができ、本発明の効果は顕著となる。なお、本明細書において、「粘着剤に溶解して存在している」状態とは、紫外線吸収剤が粒子としてガス発生層中に存在していないことを意味する。より具体的には、上記ガス発生層には、X線CTによるガス発生層断面内の粒子分布測定において、粒子径10μm以上の紫外線吸収剤が含まれていないことが好ましい。なお、ガス発生層は、粘着剤に不溶の成分を含んでいてもよく、含んでいなくてもよい。1つの実施形態においては、ガス発生層中の不溶成分の有無および含有量は、ガス発生層のヘイズ値により評価され、ヘイズ値が小さいほど、ガス発生層中の不溶成分の含有量は少ないと評価される。好ましくは、ガス発生層は、粘着剤に不溶の成分を実質的に含まない。
上記ガス発生層断面のナノインデンテーション法による弾性率は、好ましくは0.01MPa~1000MPaであり、より好ましくは0.05MPa~800MPaである。このような範囲であれば、ガス発生によるガス発生層の形状変化が好ましく生じ、その結果、貼着面(ガス発生層表面および/または粘着剤層表面)に優れた形状の変形部が形成される。ナノインデンテーション法による弾性率とは、圧子を試料(例えば、粘着面)に押し込んだときの、圧子への負荷荷重と押し込み深さとを負荷時、除荷時にわたり連続的に測定し、得られた負荷荷重-押し込み深さ曲線から求められる弾性率をいう。ナノインデンテーション法による弾性率は、ダイヤモンド製のBerkovich型(三角錐型)探針を測定対象層の切り出した断面に垂直に押し当てることで得られる変位-荷重ヒステリシス曲線を、測定装置付帯のソフトウェア(triboscan)で数値処理することで得られる。本明細書において、断面のナノインデンテーション法による弾性率とは、ナノインデンター(Hysitron Inc社製Triboindenter TI-950)を用いて、所定温度(25℃)における単一押し込み法により、押し込み速度約500nm/sec、引き抜き速度約500nm/sec、押し込み深さ約1500nmの測定条件で、測定された弾性率である。なお、ガス発生層の弾性率は、該当する層に含まれる材料の種類、材料を構成するベースポリマーの構造、該当する層に添加される添加剤の種類・量等により、調整することができる。なお、本明細書において、断面または表面を言わず、単に、ナノインデンテーション法による弾性率というとき、当該弾性率は、断面のナノインデンテーション法による弾性率を意味する。
上記ガス発生層表面のナノインデンテーション法による弾性率は、好ましくは0.01MPa~1000MPaであり、より好ましくは0.05MPa~800MPaである。このような範囲であれば、ガス発生によるガス発生層の形状変化が好ましく生じ、その結果、粘着剤層に優れた形状の変形部が形成される。ナノインデンテーション法による弾性率とは、圧子を試料(例えば、粘着面)に押し込んだときの、圧子への負荷荷重と押し込み深さとを負荷時、除荷時にわたり連続的に測定し、得られた負荷荷重-押し込み深さ曲線から求められる弾性率をいう。ナノインデンテーション法による弾性率は、ダイヤモンド製のBerkovich型(三角錐型)探針を測定対象層の切り出した断面に垂直に押し当てることで得られる変位-荷重ヒステリシス曲線を、測定装置付帯のソフトウェア(triboscan)で数値処理することで得られる。本明細書において、表面のナノインデンテーション法による弾性率とは、ナノインデンター(Hysitron Inc社製Triboindenter TI-950)を用いて、所定温度(25℃)における単一押し込み法により、押し込み速度約500nm/sec、引き抜き速度約500nm/sec、押し込み深さ約3000nmの測定条件で、測定された弾性率である。なお、ガス発生層の弾性率は、該当する層に含まれる材料の種類、材料を構成するベースポリマーの構造、該当する層に添加される添加剤の種類・量等により、調整することができる。本発明においては、断面を測定面として上記方法により測定されるナノインデンテーション法による弾性率と、表面を測定面として上記方法により測定されるナノインデンテーション法による弾性率とには、有意な差はなく、断面からの測定が困難な場合は表面から測定した値を断面からの測定値として採用し得る。
上記ガス発生層のガス化開始温度は、好ましくは150℃~500℃であり、より好ましくは170℃~450℃であり、さらに好ましくは190℃~420℃であり、特に好ましくは200℃~400℃である。このような範囲であれば、レーザー光照射により、より良好な変形部を形成し得る粘着シートを得ることができる。なお、本明細書において、ガス発生層のガス化開始温度とは、粘着シートを昇温した際のEGA分析から算出されるガス発生立ち上がり温度を意味する。ガス発生立ち上がり温度とは、EGA分析から得られるEGA/MSスペクトルの最大ガス発生ピークの半値に到達する温度で定義される。ガス化開始温度が低いほど、レーザー光照射された際にガスが発生し始める温度は低くなり、より小さな出力でレーザー光照射された場合にも十分なガス量が発生する。1つの実施形態においては、ガス発生層のガス化開始温度は、紫外線吸収剤のガス化開始温度に相当する。
上記ガス発生層の10%重量減少温度は、好ましくは150℃~500℃であり、より好ましくは170℃~450℃であり、さらに好ましくは200℃~400℃である。このような範囲であれば、レーザー光照射により、より良好な変形部を形成し得る粘着シートを得ることができる。ガス発生層の10%重量減少温度とは、粘着シートを昇温した際(例えば、レーザー光照射により昇温した際)のTGA分析において、ガス発生層の重量が、昇温前の重量に対して10重量%減少した(すなわち、ガス発生層の重量が昇温前の重量に対して90%となった)時点での温度を意味する。
上記ガス発生層の厚みは、好ましくは0.1μm~50μmであり、より好ましくは1μm~40μmであり、さらに好ましくは2μm~30μmであり、特に好ましくは5μm~20μmである。このような範囲であれば、レーザー光照射により、より良好な変形部を形成し得る粘着シートを得ることができる。
上記ガス発生層は、ナノインデンテーション法による弾性率Er(gas)[単位:MPa]と厚みh(gas)[単位:μm]が、下記式(1)を満たす。
Log(Er(gas)×106)≧8.01×h(gas)-0.116・・・(1)
本発明においては、ガス発生層が上記式(1)を満足するように構成されていることにより、ガス発生層から発生したガスによる過度な変形が防止され、レーザー光照射により良好に粘着シートが変形する。このようなガス発生層を形成することにより、過度な変形を防止する層として厚いバリア層(粘着剤層)を配置することなく、微小な範囲での表面変形を生じさせることができる。より具体的には、ガス発生層単体で表面変形させたり、粘着剤層(ガスバリア層)を柔軟に構成させることができる。
Log(Er(gas)×106)≧8.01×h(gas)-0.116・・・(1)
本発明においては、ガス発生層が上記式(1)を満足するように構成されていることにより、ガス発生層から発生したガスによる過度な変形が防止され、レーザー光照射により良好に粘着シートが変形する。このようなガス発生層を形成することにより、過度な変形を防止する層として厚いバリア層(粘着剤層)を配置することなく、微小な範囲での表面変形を生じさせることができる。より具体的には、ガス発生層単体で表面変形させたり、粘着剤層(ガスバリア層)を柔軟に構成させることができる。
1つの実施形態においては、ナノインデンテーション法による弾性率Er(gas)[単位:MPa]と厚みh(gas)[単位:μm]が、下記式(2)を満たす。1つの実施形態においては、ナノインデンテーション法による弾性率Er(gas)[単位:MPa]と厚みh(gas)[単位:μm]が、下記式(3)を満たす。
Log(Er(gas)×106)≧7.66×h(gas)-0.092・・・(2)
Log(Er(gas)×106)≧7.52×h(gas)-0.081・・・(3)
このような範囲であれば、上記効果がより顕著となる。
Log(Er(gas)×106)≧7.66×h(gas)-0.092・・・(2)
Log(Er(gas)×106)≧7.52×h(gas)-0.081・・・(3)
このような範囲であれば、上記効果がより顕著となる。
1つの実施形態においては、ナノインデンテーション法による弾性率Er(gas)[単位:MPa]と厚みh(gas)[単位:μm]は、下記式(4)をさらに満たす。
Log(Er(gas)×106)≦47.675×h(gas)-0.519・・・(4)
Log(Er(gas)×106)≦47.675×h(gas)-0.519・・・(4)
上記ガス発生層の波長360nmの紫外線透過率は、好ましくは30%以下であり、より好ましくは20%以下であり、さらに好ましくは15%以下であり、特に好ましくは10%以下であり、最も好ましくは5%以下である。ガス発生層の波長360nmの紫外線透過率の下限は、例えば、0%(好ましくは0.05%、より好ましくは0.1%)である。
上記ガス発生層のヘイズ値は、好ましくは55%以下であり、より好ましくは0.1%~50%であり、さらに好ましくは0.5%~40%である。当該ヘイズ値は、ガス発生層中の粘着剤(実質的にはベースポリマー)と紫外線吸収剤との相溶性の指標となる。ヘイズ値は、可視光域(波長:380nm~780nm)の光を入射した際の全光線透過光に対する拡散透過光の割合から求められる。光の波長サイズを最小単位とみなして、波長サイズ以上で濃度と組成とが均一である場合は、透明性が高く、すなわち、相溶性が高い。一方、濃度と組成とが不均一である場合には、光の散乱が生じ、白濁し、すなわち、相溶性が低くなる。ガス発生層のヘイズが上記範囲であれば、紫外線吸収剤は偏りなく存在して構成された粘着シートとすることができる。このような粘着シートは、レーザー光照射により、精度よく剥離性を発現する。
B-1.紫外線吸収剤
上記紫外線吸収剤としては、本発明の効果が得られる限りにおいて、任意の適切な紫外線吸収剤が用いられ得る。紫外線吸収剤としては、例えば、ベンゾフェノン系紫外線吸収剤、トリアジン系紫外線吸収剤、サリチレート系紫外線吸収剤、シアノアクリレート系紫外線吸収剤等が挙げられる。なかでも好ましくは、トリアジン系紫外線吸収剤である。特に、粘着剤Aとしてアクリル系粘着剤を用いる場合に、当該アクリル系粘着剤のベースポリマーとの相溶性が高いことから、トリアジン系紫外線吸収剤は好ましく用いられ得る。トリアジン系紫外線吸収剤を用いることにより、ヘイズ値の小さいガス発生層を形成することができる。トリアジン系紫外線吸収剤は、水酸基を有する化合物から構成されていることがより好ましく、ヒドロキシフェニルトリアジン系化合物から構成された紫外線吸収剤(ヒドロキシフェニルトリアジン系紫外線吸収剤)であることが特に好ましい。
上記紫外線吸収剤としては、本発明の効果が得られる限りにおいて、任意の適切な紫外線吸収剤が用いられ得る。紫外線吸収剤としては、例えば、ベンゾフェノン系紫外線吸収剤、トリアジン系紫外線吸収剤、サリチレート系紫外線吸収剤、シアノアクリレート系紫外線吸収剤等が挙げられる。なかでも好ましくは、トリアジン系紫外線吸収剤である。特に、粘着剤Aとしてアクリル系粘着剤を用いる場合に、当該アクリル系粘着剤のベースポリマーとの相溶性が高いことから、トリアジン系紫外線吸収剤は好ましく用いられ得る。トリアジン系紫外線吸収剤を用いることにより、ヘイズ値の小さいガス発生層を形成することができる。トリアジン系紫外線吸収剤は、水酸基を有する化合物から構成されていることがより好ましく、ヒドロキシフェニルトリアジン系化合物から構成された紫外線吸収剤(ヒドロキシフェニルトリアジン系紫外線吸収剤)であることが特に好ましい。
ヒドロキシフェニルトリアジン系紫外線吸収剤としては、例えば、2-(4,6-ビス(2,4-ジメチルフェニル)-1,3,5-トリアジン-2-イル)-5-ヒドロキシフェニルと[(C10-C16(主としてC12-C13)アルキルオキシ)メチル]オキシランとの反応生成物(商品名「TINUVIN 400」、BASF社製)、2-[4,6-ビス(2,4-ジメチルフェニル)-1,3,5-トリアジン-2-イル]-5-[3-(ドデシルオキシ)-2-ヒドロキシプロポキシ]フェノール、2-(2,4-ジヒドロキシフェニル)-4,6-ビス-(2,4-ジメチルフェニル)-1,3,5-トリアジンと(2-エチルヘキシル)-グリシド酸エステルの反応生成物(商品名「TINUVIN 405」、BASF社製)、2,4-ビス(2-ヒドロキシ-4-ブトキシフェニル)-6-(2,4-ジブトキシフェニル)-1,3,5-トリアジン(商品名「TINUVIN 460」、BASF社製)、2-(4,6-ジフェニル-1,3,5-トリアジン-2-イル)-5-[(ヘキシル)オキシ]-フェノール(商品名「TINUVIN 1577」、BASF社製)、2-(4,6-ジフェニル-1,3,5-トリアジン-2-イル)-5-[2-(2-エチルヘキサノイルオキシ)エトキシ]-フェノール(商品名「アデカスタブ LA-46」、(株)ADEKA製)、2-(2-ヒドロキシ-4-[1-オクチルオキシカルボニルエトキシ]フェニル)-4,6-ビス(4-フェニルフェニル)-1,3,5-トリアジン(商品名「TINUVIN 479」、BASF社製)、BASF社製の商品名「TINUVIN 477」などが挙げられる。
ベンゾトリアゾール系紫外線吸収剤(ベンゾトリアゾール系化合物)としては、例えば、2-(2-ヒドロキシ-5-tert-ブチルフェニル)-2H-ベンゾトリアゾール(商品名「TINUVIN PS」、BASF社製)、ベンゼンプロパン酸および3-(2H-ベンゾトリアゾール-2-イル)-5-(1,1-ジメチルエチル)-4-ヒドロキシ(C7-9側鎖および直鎖アルキル)のエステル化合物(商品名「TINUVIN 384-2」、BASF社製)、オクチル3-[3-tert-ブチル-4-ヒドロキシ-5-(5-クロロ-2H-ベンゾトリアゾール-2-イル)フェニル]プロピオネートおよび2-エチルヘキシル-3-[3-tert-ブチル-4-ヒドロキシ-5-(5-クロロ-2H-ベンゾトリアゾール-2イル)フェニル]プロピオネートの混合物(商品名「TINUVIN 109」、BASF社製)、2-(2H-ベンゾトリアゾール-2-イル)-4,6-ビス(1-メチル-1-フェニルエチル)フェノール(商品名「TINUVIN 900」、BASF社製)、2-(2H-ベンゾトリアゾール-2-イル)-6-(1-メチル-1-フェニルエチル)-4-(1,1,3,3-テトラメチルブチル)フェノール(商品名「TINUVIN 928」、BASF製)、メチル3-(3-(2H-ベンゾトリアゾール-2-イル)-5-tert-ブチル-4-ヒドロキシフェニル)プロピオネート/ポリエチレングリコール300の反応生成物(商品名「TINUVIN 1130」、BASF社製)、2-(2H-ベンゾトリアゾール-2-イル)-p-クレゾール(商品名「TINUVIN P」、BASF社製)、2-(2H-ベンゾトリアゾール-2-イル)-4,6-ビス(1-メチル-1-フェニルエチル)フェノール(商品名「TINUVIN 234」、BASF社製)、2-[5-クロロ-2H-ベンゾトリアゾール-2-イル]-4-メチル-6-(tert-ブチル)フェノール(商品名「TINUVIN 326」、BASF社製)、2-(2H-ベンゾトリアゾール-2-イル)-4,6-ジ-tert-ペンチルフェノール(商品名「TINUVIN 328」、BASF社製)、2-(2H-ベンゾトリアゾール-2-イル)-4-(1,1,3,3-テトラメチルブチル)フェノール(商品名「TINUVIN 329」、BASF社製)、2,2’-メチレンビス[6-(2H-ベンゾトリアゾール-2-イル)-4-(1,1,3,3-テトラメチルブチル)フェノール](商品名「TINUVIN 360」、BASF社製)、メチル3-(3-(2H-ベンゾトリアゾール-2-イル)-5-tert-ブチル-4-ヒドロキシフェニル)プロピオネートとポリエチレングリコール300との反応生成物(商品名「TINUVIN 213」、BASF社製)、2-(2H-ベンゾトリアゾール-2-イル)-6-ドデシル-4-メチルフェノール(商品名「TINUVIN 571」、BASF社製)、2-[2-ヒドロキシ-3-(3,4,5,6-テトラヒドロフタルイミド-メチル)-5-メチルフェニル]ベンゾトリアゾール(商品名「Sumisorb 250」、住友化学(株)製)、2-(3-tert-ブチル-2-ヒドロキシ-5-メチルフェニル)-5-クロロ-2H-ベンゾトリアゾール(商品名「SEESORB 703」、シプロ化成社製)、2-(2H-ベンゾトリアゾール-2-イル)-4-メチル-6-(3,4,5,6-テトラヒドロフタルイミジルメチル)フェノール(商品名「SEESORB 706」、シプロ化成社製)、2-(4-ベンゾイルオキシ-2-ヒドロキシフェニル)-5-クロロ-2H-ベンゾトリアゾール(シプロ化成社製の商品名「SEESORB 7012BA」)、2-tert-ブチル-6-(5-クロロ-2H-ベンゾトリアゾール-2-イル)-4-メチルフェノール(商品名「KEMISORB 73」、ケミプロ化成社製)、2,2’-メチレンビス[6-(2H-ベンゾトリアゾール-2-イル)-4-tert-オクチルフェノール](商品名「アデカスタブ LA-31」、(株)ADEKA製)、2-(2H-ベンゾトリアゾール-2-イル)-p-セルロース(商品名「アデカスタブ LA-32」、(株)ADEKA製)、2-(5-クロロ-2H-ベンゾトリアゾール-2-イル)-6-tert-ブチル-4-メチルフェノール(商品名「アデカスタブ LA-36」、(株)ADEKA製)などが挙げられる。
1つの実施形態においては、ハロゲン原子を含まない紫外線吸収剤が用いられる。このような紫外線吸収剤を用いれば、電極等の被着体を汚染し難い粘着シートを得ることができる。
上記紫外線吸収剤を構成する化合物の分子量は、好ましくは200~1500であり、より好ましくは250~1200であり、さらに好ましくは300~1000である。このような範囲であれば、レーザー光照射により、より良好な変形部を形成し得る粘着シートを得ることができる。
上記紫外線吸収剤の最大吸収波長は、好ましくは300nm~450nmであり、より好ましくは320nm~400nmであり、さらに好ましくは330nm~380nmである。
上記紫外線吸収剤の含有割合は、ガス発生層100重量部に対して、好ましくは1重量部~100重量部であり、より好ましくは1重量部~50重量部であり、さらに好ましくは5重量部~30重量部である。このような範囲であれば、レーザー光照射により、より良好な変形部を形成し得る粘着シートを得ることができる。
B-2.粘着剤A
上記ガス発生層に含まれる粘着剤Aとしては、感圧粘着剤Aが好ましく用いられる。粘着剤Aとしては、例えば、アクリル系粘着剤、ゴム系粘着剤、ビニルアルキルエーテル系粘着剤、シリコーン系粘着剤、ポリエステル系粘着剤、ポリアミド系粘着剤、ウレタン系粘着剤、スチレン-ジエンブロック共重合体系粘着剤、等が挙げられる。なかでも好ましくは、アクリル系粘着剤またはゴム系粘着剤であり、より好ましくはアクリル系粘着剤である。なお、上記粘着剤は、単独で、または2種以上組み合わせて用いてもよい。
上記ガス発生層に含まれる粘着剤Aとしては、感圧粘着剤Aが好ましく用いられる。粘着剤Aとしては、例えば、アクリル系粘着剤、ゴム系粘着剤、ビニルアルキルエーテル系粘着剤、シリコーン系粘着剤、ポリエステル系粘着剤、ポリアミド系粘着剤、ウレタン系粘着剤、スチレン-ジエンブロック共重合体系粘着剤、等が挙げられる。なかでも好ましくは、アクリル系粘着剤またはゴム系粘着剤であり、より好ましくはアクリル系粘着剤である。なお、上記粘着剤は、単独で、または2種以上組み合わせて用いてもよい。
上記アクリル系粘着剤としては、例えば、(メタ)アクリル酸アルキルエステルの1種または2種以上を単量体成分として用いたアクリル系ポリマー(ホモポリマーまたはコポリマー)をベースポリマーとするアクリル系粘着剤等が挙げられる。(メタ)アクリル酸アルキルエステルの具体例としては、(メタ)アクリル酸メチル、(メタ)アクリル酸エチル、(メタ)アクリル酸プロピル、(メタ)アクリル酸イソプロピル、(メタ)アクリル酸ブチル、(メタ)アクリル酸イソブチル、(メタ)アクリル酸s-ブチル、(メタ)アクリル酸t-ブチル、(メタ)アクリル酸ペンチル、(メタ)アクリル酸ヘキシル、(メタ)アクリル酸ヘプチル、(メタ)アクリル酸オクチル、(メタ)アクリル酸2-エチルヘキシル、(メタ)アクリル酸イソオクチル、(メタ)アクリル酸ノニル、(メタ)アクリル酸イソノニル、(メタ)アクリル酸デシル、(メタ)アクリル酸イソデシル、(メタ)アクリル酸ウンデシル、(メタ)アクリル酸ドデシル、(メタ)アクリル酸トリデシル、(メタ)アクリル酸テトラデシル、(メタ)アクリル酸ペンタデシル、(メタ)アクリル酸ヘキサデシル、(メタ)アクリル酸ヘプタデシル、(メタ)アクリル酸オクタデシル、(メタ)アクリル酸ノナデシル、(メタ)アクリル酸エイコシル等の(メタ)アクリル酸C1-20アルキルエステルが挙げられる。なかでも、炭素数が1~20の直鎖状もしくは分岐状のアルキル基を有する(メタ)アクリル酸アルキルエステルが好ましく用いられ得、炭素数が2~20の直鎖状もしくは分岐状のアルキル基を有する(メタ)アクリル酸アルキルエステルがより好ましく用いられ得る。
1つの実施形態においては、炭素数が4以上(好ましくは4~20、より好ましくは4~18)の直鎖状もしくは分岐状のアルキル基を有する(メタ)アクリル酸アルキルエステルAが用いられる。このようなモノマーを用いて形成され、長い側鎖を有するアクリル系ポリマーは、紫外線吸収剤との親和性(相溶性)が高い点で有利である。上記(メタ)アクリル酸アルキルエステルAの含有割合は、アクリル系ポリマーを構成する全構成単位に対して、好ましくは30重量%以上であり、より好ましくは50重量%以上であり、さらに好ましくは70重量%~100重量%であり、特に好ましくは80重量%~100重量%である。このような範囲であれば、アクリル系ポリマーと紫外線吸収剤との相溶性を高めることができる。上記(メタ)アクリル酸アルキルエステルA由来の構成単位を含むアクリル系ポリマーの含有割合は、アクリル系ポリマーの全量100重量部に対して、好ましくは30重量部~100重量部であり、より好ましくは70重量部~100重量部である。
1つの実施形態においては、炭素数が4以上(好ましくは4~20、より好ましくは4~18)の直鎖状もしくは分岐状のアルキル基を有する(メタ)アクリル酸アルキルエステルAと、トリアジン系紫外線吸収剤とが組み合わせて用いられる。(メタ)アクリル酸アルキルエステルAとトリアジン系紫外線吸収剤とは相溶性が特に優れ、これらの化合物を用いて形成されたガス発生層を備える粘着シートは、視認性に顕著に優れる。
上記アクリル系ポリマーは、凝集力、耐熱性、架橋性等の改質を目的として、必要に応じて、上記(メタ)アクリル酸アルキルエステルと共重合可能な他の単量体成分に対応する単位を含んでいてもよい。このような単量体成分として、例えば、アクリル酸、メタクリル酸、カルボキシエチルアクリレート、カルボキシペンチルアクリレート、イタコン酸、マレイン酸、フマル酸、クロトン酸等のカルボキシル基含有モノマー;無水マレイン酸、無水イコタン酸等の酸無水物モノマー;(メタ)アクリル酸ヒドロキシエチル、(メタ)アクリル酸ヒドロキシプロピル、(メタ)アクリル酸ヒドロキシブチル、(メタ)アクリル酸ヒドロキシヘキシル、(メタ)アクリル酸ヒドロキシオクチル、(メタ)アクリル酸ヒドロキシデシル、(メタ)アクリル酸ヒドロキシラウリル、(4-ヒドロキシメチルシクロヘキシル)メチルメタクリレート等のヒドロキシル基含有モノマー;スチレンスルホン酸、アリルスルホン酸、2-(メタ)アクリルアミド-2-メチルプロパンスルホン酸、(メタ)アクリルアミドプロパンスルホン酸、スルホプロピル(メタ)アクリレート、(メタ)アクリロイルオキシナフタレンスルホン酸等のスルホン酸基含有モノマー;(メタ)アクリルアミド、N,N-ジメチル(メタ)アクリルアミド、N-ブチル(メタ)アクリルアミド、N-メチロール(メタ)アクリルアミド、N-メチロールプロパン(メタ)アクリルアミド等の(N-置換)アミド系モノマー;(メタ)アクリル酸アミノエチル、(メタ)アクリル酸N,N-ジメチルアミノエチル、(メタ)アクリル酸t-ブチルアミノエチル等の(メタ)アクリル酸アミノアルキル系モノマー;(メタ)アクリル酸メトキシエチル、(メタ)アクリル酸エトキシエチル等の(メタ)アクリル酸アルコキシアルキル系モノマー;N-シクロヘキシルマレイミド、N-イソプロピルマレイミド、N-ラウリルマレイミド、N-フェニルマレイミド等のマレイミド系モノマー;N-メチルイタコンイミド、N-エチルイタコンイミド、N-ブチルイタコンイミド、N-オクチルイタコンイミド、N-2-エチルヘキシルイタコンイミド、N-シクロヘキシルイタコンイミド、N-ラウリルイタコンイミド等のイタコンイミド系モノマー;N-(メタ)アクリロイルオキシメチレンスクシンイミド、N-(メタ)アクルロイル-6-オキシヘキサメチレンスクシンイミド、N-(メタ)アクリロイル-8-オキシオクタメチレンスクシンイミド等のスクシンイミド系モノマー;酢酸ビニル、プロピオン酸ビニル、N-ビニルピロリドン、メチルビニルピロリドン、ビニルピリジン、ビニルピペリドン、ビニルピリミジン、ビニルピペラジン、ビニルピラジン、ビニルピロール、ビニルイミダゾール、ビニルオキサゾール、ビニルモルホリン、N-ビニルカルボン酸アミド類、スチレン、α-メチルスチレン、N-ビニルカプロラクタム等のビニル系モノマー;アクリロニトリル、メタクリロニトリル等のシアノアクリレートモノマー;(メタ)アクリル酸グリシジル等のエポキシ基含有アクリル系モノマー;(メタ)アクリル酸ポリエチレングリコール、(メタ)アクリル酸ポリプロピレングリコール、(メタ)アクリル酸メトキシエチレングリコール、(メタ)アクリル酸メトキシポリプロピレングリコール等のグリコール系アクリルエステルモノマー;(メタ)アクリル酸テトラヒドロフルフリル、フッ素(メタ)アクリレート、シリコーン(メタ)アクリレート等の複素環、ハロゲン原子、ケイ素原子等を有するアクリル酸エステル系モノマー;ヘキサンジオールジ(メタ)アクリレート、(ポリ)エチレングリコールジ(メタ)アクリレート、(ポリ)プロピレングリコールジ(メタ)アクリレート、ネオペンチルグリコールジ(メタ)アクリレート、ペンタエリスリトールジ(メタ)アクリレート、トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート、ペンタエリスリトールトリ(メタ)アクリレート、ジペンタエリスリトールヘキサ(メタ)アクリレート、エポキシアクリレート、ポリエステルアクリレート、ウレタンアクリレート等の多官能モノマー;イソプレン、ブタジエン、イソブチレン等のオレフィン系モノマー;ビニルエーテル等のビニルエーテル系モノマー等が挙げられる。これらの単量体成分は、単独で、または2種以上組み合わせて用いてもよい。中でも特に紫外線吸収剤との親和性(相溶性)が高い観点からアクリル酸、メタクリル酸、カルボキシエチルアクリレート、カルボキシペンチルアクリレート、イタコン酸、マレイン酸、フマル酸、クロトン酸等のカルボキシル基含有モノマー;無水マレイン酸、無水イコタン酸等の酸無水物モノマー;(メタ)アクリル酸ヒドロキシエチル、(メタ)アクリル酸ヒドロキシプロピル、(メタ)アクリル酸ヒドロキシブチル、(メタ)アクリル酸ヒドロキシヘキシル、(メタ)アクリル酸ヒドロキシオクチル、(メタ)アクリル酸ヒドロキシデシル、(メタ)アクリル酸ヒドロキシラウリル、(4-ヒドロキシメチルシクロヘキシル)メチルメタクリレート等のヒドロキシル基含有モノマーが好ましく用いられる。上記カルボキシル基含有モノマーの含有割合は、アクリル系ポリマーの全量100重量部に対して、好ましくは0.5重量部~15重量部であり、より好ましくは1重量部~10重量部、さらに好ましくは3重量部~9.5重量部である。上記酸無水物モノマーの含有割合は、アクリル系ポリマーの全量100重量部に対して、好ましくは0.5重量部~15重量部であり、より好ましくは1重量部~10重量部、さらに好ましくは3重量部~9.5重量部である。上記ヒドロキシル基含有モノマーの含有割合は、アクリル系ポリマーの全量100重量部に対して、好ましくは0.5重量部~15重量部であり、より好ましくは1重量部~10重量部、さらに好ましくは3重量部~9.5重量部である。
上記ゴム系粘着剤としては、例えば、天然ゴム;ポリイソプレンゴム、スチレン・ブタジエン(SB)ゴム、スチレン・イソプレン(SI)ゴム、スチレン・イソプレン・スチレンブロック共重合体(SIS)ゴム、スチレン・ブタジエン・スチレンブロック共重合体(SBS)ゴム、スチレン・エチレン・ブチレン・スチレンブロック共重合体(SEBS)ゴム、スチレン・エチレン・プロピレン・スチレンブロック共重合体(SEPS)ゴム、スチレン・エチレン・プロピレンブロック共重合体(SEP)ゴム、再生ゴム、ブチルゴム、ポリイソブチレン、これらの変性体等の合成ゴム;等をベースポリマーとするゴム系粘着剤が挙げられる。
上記ガス発生層から発生するガスは、炭化水素(好ましくは脂肪族炭化水素)系ガスであることが好ましい。炭化水素系ガスを発生し得るガス発生層は、例えば、炭化水素系化合物を主成分として構成される。ガス発生層は、ハロゲン元素を含む化合物を含有しないことが好ましい。発生するガスが、炭化水素系ガスであれば、被加工物である電子部品の腐食を防止することができる。このような効果は、ハロゲン元素を含む化合物を含有しないガス発生層を形成することにより、より顕著となる。ガス発生層からの発生イオン式量は、好ましくは10m/z~800m/zであり、より好ましくは11m/z~700m/zであり、さらに好ましくは12m/z~500m/zであり、特に好ましくは13m/z~400m/zである。
上記粘着剤Aは、必要に応じて、任意の適切な添加剤を含み得る。該添加剤としては、例えば、架橋剤、粘着付与剤(例えば、ロジン系粘着付与剤、テルペン系粘着付与剤、炭化水素系粘着付与剤等)、可塑剤(例えば、トリメリット酸エステル系可塑剤、ピロメリット酸エステル系可塑剤)、顔料、染料、老化防止剤、導電材、帯電防止剤、光安定剤、剥離調整剤、軟化剤、界面活性剤、難燃剤、酸化防止剤等が挙げられる。
上記架橋剤としては、例えば、イソシアネート系架橋剤、エポキシ系架橋剤、メラミン系架橋剤、過酸化物系架橋剤の他、尿素系架橋剤、金属アルコキシド系架橋剤、金属キレート系架橋剤、金属塩系架橋剤、カルボジイミド系架橋剤、オキサゾリン系架橋剤、アジリジン系架橋剤、アミン系架橋剤などが挙げられる。なかでも好ましくは、イソシアネート系架橋剤またはエポキシ系架橋剤である。
上記イソシアネート系架橋剤の具体例としては、ブチレンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネート等の低級脂肪族ポリイソシアネート類;シクロペンチレンジイソシアネート、シクロへキシレンジイソシアネート、イソホロンジイソシアネート等の脂環族イソシアネート類;2,4-トリレンジイソシアネート、4,4’-ジフェニルメタンジイソシアネート、キシリレンジイソシアネート等の芳香族イソシアネート類;トリメチロールプロパン/トリレンジイソシアネート3量体付加物(日本ポリウレタン工業社製、商品名「コロネートL」)、トリメチロールプロパン/へキサメチレンジイソシアネート3量体付加物(日本ポリウレタン工業社製、商品名「コロネートHL」)、ヘキサメチレンジイソシアネートのイソシアヌレート体(日本ポリウレタン工業社製、商品名「コロネートHX」)等のイソシアネート付加物;等が挙げられる。イソシアネート系架橋剤の含有量は、所望とする粘着力に応じて、任意の適切な量に設定され得、ベースポリマー100重量部に対して、代表的には0.1重量部~20重量部であり、より好ましくは0.5重量部~10重量部である。
上記エポキシ系架橋剤としては、例えば、N,N,N’,N’-テトラグリシジル-m-キシレンジアミン、ジグリシジルアニリン、1,3-ビス(N,N-グリシジルアミノメチル)シクロヘキサン(三菱ガス化学社製、商品名「テトラッドC」)、1,6-ヘキサンジオールジグリシジルエーテル(共栄社化学社製、商品名「エポライト1600」)、ネオペンチルグリコールジグリシジルエーテル(共栄社化学社製、商品名「エポライト1500NP」)、エチレングリコールジグリシジルエーテル(共栄社化学社製、商品名「エポライト40E」)、プロピレングリコールジグリシジルエーテル(共栄社化学社製、商品名「エポライト70P」)、ポリエチレングリコールジグリシジルエーテル(日本油脂社製、商品名「エピオールE-400」)、ポリプロピレングリコールジグリシジルエーテル(日本油脂社製、商品名「エピオールP-200」)、ソルビトールポリグリシジルエーテル(ナガセケムテックス社製、商品名「デナコール EX-611」)、グリセロールポリグリシジルエーテル(ナガセケムテックス社製、商品名「デナコール EX-314」)、ペンタエリスリトールポリグリシジルエーテル、ポリグリセロールポリグリシジルエーテル(ナガセケムテックス社製、商品名「デナコール EX-512」)、ソルビタンポリグリシジルエーテル、トリメチロールプロパンポリグリシジルエーテル、アジピン酸ジグリシジルエステル、o-フタル酸ジグリシジルエステル、トリグリシジル-トリス(2-ヒドロキシエチル)イソシアヌレート、レゾルシンジグリシジルエーテル、ビスフェノール-S-ジグリシジルエーテル、分子内にエポキシ基を2つ以上有するエポキシ系樹脂等が挙げられる。エポキシ系架橋剤の含有量は、所望とする粘着力に応じて、任意の適切な量に設定され得、ベースポリマー100重量部に対して、代表的には0.01重量部~10重量部であり、より好ましくは0.03重量部~5重量部である。
C.粘着剤層
上記粘着剤層は、任意の適切な粘着剤Bを含む。粘着剤Bとしては、感圧粘着剤B1であってもよく、硬化型粘着剤B2であってもよい。
上記粘着剤層は、任意の適切な粘着剤Bを含む。粘着剤Bとしては、感圧粘着剤B1であってもよく、硬化型粘着剤B2であってもよい。
上記粘着剤層の厚みは、好ましくは0.1μm~50μmであり、より好ましくは0.5μm~40μmであり、さらに好ましくは1μm~30μmであり、特に好ましくは2μm~20μmである。このような範囲であれば、好ましい粘着力を有し、かつ、ガスバリア層として良好に機能する粘着剤層を形成することができる。
上記粘着剤層の水蒸気透過率は、好ましくは20000g/(m2・day)以下であり、より好ましくは10000g/(m2・day)以下であり、さらに好ましくは7000g/(m2・day)以下であり、さらに好ましくは5000g/(m2・day)以下であり、特に好ましくは4800g/(m2・day)以下であり、最も好ましくは4500g/(m2・day)以下である。このような範囲であれば、粘着剤層がガスバリア層として良好に機能し、優れた形状の変形部が形成される。このような粘着シートを用いれば、精度よく小型被着体(例えば、電子部品)を剥離させることができる。粘着剤層の水蒸気透過率は小さいほど好ましいが、その下限値は、例えば、100g/(m2・day)である。
上記粘着剤層の突き刺し強度は、好ましくは10mN~3000mNであり、より好ましくは30mN~2500mNであり、さらに好ましくは50mN~2000mNであり、特に好ましくは100mN~2000mNである。このような範囲であれば、粘着剤層がガスバリア層として良好に機能し、かつ、ガス発生による形状変化が好ましく生じ、その結果、優れた形状の変形部が形成される。このような粘着シートを用いれば、精度よく小型被着体(例えば、電子部品)を剥離させることができる。
上記粘着剤層の波長360nmの紫外線透過率は、好ましくは50%~100%であり、より好ましくは60%~95%である。
C-1.感圧粘着剤B1
上記感圧粘着剤B1としては、例えば、アクリル系粘着剤、ゴム系粘着剤、ビニルアルキルエーテル系粘着剤、シリコーン系粘着剤、ポリエステル系粘着剤、ポリアミド系粘着剤、ウレタン系粘着剤、スチレン-ジエンブロック共重合体系粘着剤等が挙げられる。なかでも好ましくは、アクリル系粘着剤またはゴム系粘着剤であり、より好ましくはアクリル系粘着剤である。感圧粘着剤を含む粘着剤層が含む粘着剤B1としては、B-2項で説明した粘着剤が用いられ得る。
上記感圧粘着剤B1としては、例えば、アクリル系粘着剤、ゴム系粘着剤、ビニルアルキルエーテル系粘着剤、シリコーン系粘着剤、ポリエステル系粘着剤、ポリアミド系粘着剤、ウレタン系粘着剤、スチレン-ジエンブロック共重合体系粘着剤等が挙げられる。なかでも好ましくは、アクリル系粘着剤またはゴム系粘着剤であり、より好ましくはアクリル系粘着剤である。感圧粘着剤を含む粘着剤層が含む粘着剤B1としては、B-2項で説明した粘着剤が用いられ得る。
C-2.硬化型粘着剤B2
硬化型粘着剤B2としては、例えば、熱硬化型粘着剤、活性エネルギー線硬化型粘着剤等が挙げられる。好ましくは、活性エネルギー線硬化型粘着剤が用いられる。当該活性エネルギー線硬化型粘着剤により形成される上記粘着剤層は、活性エネルギー線を照射して形成された粘着剤層であり、すなわち、活性エネルギー線照射後に所定の粘着力を有する粘着剤層である。
硬化型粘着剤B2としては、例えば、熱硬化型粘着剤、活性エネルギー線硬化型粘着剤等が挙げられる。好ましくは、活性エネルギー線硬化型粘着剤が用いられる。当該活性エネルギー線硬化型粘着剤により形成される上記粘着剤層は、活性エネルギー線を照射して形成された粘着剤層であり、すなわち、活性エネルギー線照射後に所定の粘着力を有する粘着剤層である。
上記活性エネルギー線硬化型粘着剤を構成する樹脂材料としては、例えば、紫外線硬化システム(加藤清視著、総合技術センター発行(1989))、光硬化技術(技術情報協会編(2000))、特開2003-292916号公報、特許4151850号等に記載されている樹脂材料が挙げられる。より具体的には、母剤となるポリマーと活性エネルギー線反応性化合物(モノマーまたはオリゴマー)とを含む樹脂材料(B2-1)、活性エネルギー線反応性ポリマーを含む樹脂材料(B2-2)等が挙げられる。
上記母剤となるポリマーとしては、例えば、天然ゴム、ポリイソブチレンゴム、スチレン・ブタジエンゴム、スチレン・イソプレン・スチレンブロック共重合体ゴム、再生ゴム、ブチルゴム、ポリイソブチレンゴム、ニトリルゴム(NBR)等のゴム系ポリマー;シリコーン系ポリマー;アクリル系ポリマー等が挙げられる。これらのポリマーは、単独で、または2種以上組み合わせて用いてもよい。
上記活性エネルギー線反応性化合物としては、例えば、アクリロイル基、メタクリロイル基、ビニル基、アリル基、アセチレン基等の炭素-炭素多重結合を有する官能基を複数有する光反応性のモノマーまたはオリゴマーが挙げられる。なかでも、エチレン性不飽和官能基を有する化合物が好ましく用いられ、エチレン性不飽和官能基を有する(メタ)アクリル系化合物がより好ましく用いられる。エチレン性不飽和官能基を有する化合物は、紫外線によりラジカルを容易に生成するため、当該化合物を用いれば、短時間で硬化し得る粘着剤層を形成することができる。また、エチレン性不飽和官能基を有する(メタ)アクリル系化合物を用いれば、硬化後に適度な硬さを有する粘着剤層を形成することができる。光反応性のモノマーまたはオリゴマーの具体例としては、トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート、テトラメチロールメタンテトラ(メタ)アクリレート、ペンタエリスリトールトリ(メタ)アクリレート、ペンタエリスリトールテトラ(メタ)アクリレート、ジペンタエリスリトールモノヒドロキシペンタ(メタ)アクリレート、ジペンタエリスリトールヘキサ(メタ)アクリレート、1,4-ブタンジオールジ(メタ)アクリレート、1,6-ヘキサンジオールジ(メタ)アクリレート、ポリエチレングリコールジ(メタ)アクリレート、ウレタン(メタ)アクリレート系化合物等の(メタ)アクリロイル基含有化合物;該(メタ)アクリロイル基含有化合物の2~5量体;等が挙げられる。これらの化合物は、単独で、または2種以上組み合わせて用いてもよい。
また、上記活性エネルギー線反応性化合物として、エポキシ化ブタジエン、グリシジルメタクリレート、アクリルアミド、ビニルシロキサン等のモノマー;または該モノマーから構成されるオリゴマーを用いてもよい。これらの化合物を含む樹脂材料(B2-1)は、紫外線、電子線等の高エネルギー線により硬化することができる。
さらに、上記活性エネルギー線反応性化合物として、オニウム塩等の有機塩類と、分子内に複数の複素環を有する化合物との混合物を用いてもよい。該混合物は、活性エネルギー線(例えば、紫外線、電子線)の照射により有機塩が開裂してイオンを生成し、これが開始種となって複素環の開環反応を引き起こして3次元網目構造を形成し得る。上記有機塩類としては、例えば、ヨードニウム塩、フォスフォニウム塩、アンチモニウム塩、スルホニウム塩、ボレート塩等が挙げられる。上記分子内に複数の複素環を有する化合物における複素環としては、オキシラン、オキセタン、オキソラン、チイラン、アジリジン等が挙げられる。
上記母剤となるポリマーと活性エネルギー線反応性化合物とを含む樹脂材料(B2-1)において、活性エネルギー線反応性化合物の含有割合は、母剤となるポリマー100重量部に対して、好ましくは0.1重量部~500重量部であり、より好ましくは1重量部~300重量部であり、さらに好ましくは10重量部~200重量部である。
上記活性エネルギー線反応性ポリマーとしては、例えば、アクリロイル基、メタクリロイル基、ビニル基、アリル基、アセチレン基等の炭素-炭素多重結合を有する活性エネルギー線反応性官能基を有するポリマーが挙げられる。好ましくは、エチレン性不飽和官能基を有する化合物(ポリマー)が用いられ、より好ましくはアクリロイル基またはメタクリロイル基を有する(メタ)アクリル系ポリマーが用いられる。活性エネルギー線反応性官能基を有するポリマーの具体例としては、多官能(メタ)アクリレートから構成されるポリマー等が挙げられる。該多官能(メタ)アクリレートから構成されるポリマーは側鎖に、炭素数が4以上のアルキルエステルを有することが好ましく、炭素数が6以上のアルキルエステルを有することがより好ましく、炭素数が8以上のアルキルエステルを有することがさらに好ましく、炭素数が8~20のアルキルエステルを有することが特に好ましく、炭素数が8~18のアルキルエステルを有することが最も好ましい。
上記活性エネルギー線反応性ポリマーを含む樹脂材料(B2-2)は、上記活性エネルギー線反応性化合物(モノマーまたはオリゴマー)をさらに含んでいてもよい。
上記活性エネルギー線硬化型粘着剤は、活性エネルギー線の照射により硬化し得る。本発明の粘着シートにおいては、粘着剤を硬化させる前に被着体を貼着した後、活性エネルギー線を照射して粘着剤を硬化させることにより、該被着体を密着させることができる。活性エネルギー線としては、例えば、ガンマ線、紫外線、可視光線、赤外線(熱線)、ラジオ波、アルファ線、ベータ線、電子線、プラズマ流、電離線、粒子線等が挙げられる。活性エネルギー線の波長、照射量等の条件は、用いる樹脂材料の種類等に応じて、任意の適切な条件に設定され得る。例えば、照射量10~1000mJ/cm2の紫外線を照射して、粘着剤を硬化させることができる。
D.中間層
上記中間層の形態としては、例えば、樹脂層、粘着性を有する層等が挙げられる。
上記中間層の形態としては、例えば、樹脂層、粘着性を有する層等が挙げられる。
1つの実施形態においては、上記中間層は、熱可塑性樹脂を含む。このような中間層は、熱可塑性樹脂を含む樹脂フィルム、熱可塑性樹脂から構成される粘着剤Cを含む層等であり得る。別の実施形態においては、上記中間層は、硬化型樹脂(例えば、紫外線硬化型樹脂、熱硬化型樹脂)を含む。このような中間層は、硬化型樹脂を含む樹脂フィルム、硬化型粘着剤Dを含む層等であり得る。
中間層の厚みは、好ましくは0.1μm~50μmであり、より好ましくは1μm~40μmであり、さらに好ましくは1.5μm~30μmである。このような範囲であれば、ガスバリア層として良好に機能する中間層を形成することができる。
上記中間層の水蒸気透過率は、好ましくは5000g/(m2・day)以下であり、より好ましくは4800g/(m2・day)以下であり、さらに好ましくは4500g/(m2・day)以下であり、さらに好ましくは4200g/(m2・day)以下である。このような範囲であれば、中間層がガスバリア層として良好に機能し、優れた形状の変形部が形成される。このような粘着シートを用いれば、精度よく小型被着体(例えば、電子部品)を剥離させることができる。中間層の水蒸気透過率は小さいほど好ましいが、その下限値は、例えば、0.1g/(m2・day)である。
上記中間層の突き刺し強度は、好ましくは300mN~5000mNであり、より好ましくは500mN~4500mNであり、さらに好ましくは1000mN~4000mNである。このような範囲であれば、中間層がガスバリア層として良好に機能し、かつ、ガス発生による形状変化が好ましく生じ、その結果、優れた形状の変形部が形成される。このような粘着シートを用いれば、精度よく小型被着体(例えば、電子部品)を剥離させることができる。
上記中間層の波長360nmの紫外線透過率は、好ましくは50%~100%であり、より好ましくは60%~95%である。
D-1.樹脂層としての中間層
樹脂層としての中間層は、例えば、樹脂フィルムから形成される。当該樹脂フィルムを形成する樹脂としては、例えば、ポリエチレンテレフタレート系樹脂、ポリオレフィン系樹脂、スチレン系エラストマー樹脂(例えば、SEBS等)、紫外線硬化型樹脂、熱硬化性樹脂、ウレタン系樹脂、エポキシ系樹脂等が挙げられる。1つの実施形態においては、上記樹脂フィルムは、熱可塑性樹脂から構成される。
樹脂層としての中間層は、例えば、樹脂フィルムから形成される。当該樹脂フィルムを形成する樹脂としては、例えば、ポリエチレンテレフタレート系樹脂、ポリオレフィン系樹脂、スチレン系エラストマー樹脂(例えば、SEBS等)、紫外線硬化型樹脂、熱硬化性樹脂、ウレタン系樹脂、エポキシ系樹脂等が挙げられる。1つの実施形態においては、上記樹脂フィルムは、熱可塑性樹脂から構成される。
上記樹脂フィルムの厚みは、好ましくは0.1μm~50μmであり、より好ましくは0.5μm~30μmであり、さらに好ましくは1μm~20μmである。
D-2.粘着性を有する層としての中間層
粘着性を有する層としての中間層としては、感圧粘着剤を含む中間層、硬化型粘着剤を含む中間層等が挙げられる。好ましくは、硬化型粘着剤Dを含む中間層が配置される。特に、粘着剤層として、感圧粘着剤Aを含む粘着剤層と、硬化型粘着剤Dを含む中間層とを組み合わせれば、レーザー光照射により、より良好な変形部を形成し得る粘着シートを得ることができる。硬化型粘着剤Dとしては、C-2項で説明した粘着剤が用いられ得る。
粘着性を有する層としての中間層としては、感圧粘着剤を含む中間層、硬化型粘着剤を含む中間層等が挙げられる。好ましくは、硬化型粘着剤Dを含む中間層が配置される。特に、粘着剤層として、感圧粘着剤Aを含む粘着剤層と、硬化型粘着剤Dを含む中間層とを組み合わせれば、レーザー光照射により、より良好な変形部を形成し得る粘着シートを得ることができる。硬化型粘着剤Dとしては、C-2項で説明した粘着剤が用いられ得る。
粘着性を有する層としての中間層の厚みは、好ましくは5μm~50μmであり、より好ましくは5μm~30μmである。
E.粘着シートの製造方法
本発明の粘着シートは、任意の適切な方法により製造することができる。本発明の粘着シートは、例えば、所定の基材上に直接、粘着剤Aおよび紫外線吸収剤を含むガス発生層形成用組成物を塗工してガス発生層を形成し、当該ガス発生層上に粘着剤Bを含む粘着剤層形成用組成物を塗工して粘着剤層を形成する方法が挙げられる。1つの実施形態においては、粘着シートが中間層を有する場合、粘着剤層を形成する前に、中間層形成用組成物をガス発生層上に塗工して中間層を形成し、当該中間層上に粘着剤層形成用組成物を塗工して粘着剤層を形成させる。また、各層を別々に形成した後に貼り合わせて粘着シートを形成してもよい。
本発明の粘着シートは、任意の適切な方法により製造することができる。本発明の粘着シートは、例えば、所定の基材上に直接、粘着剤Aおよび紫外線吸収剤を含むガス発生層形成用組成物を塗工してガス発生層を形成し、当該ガス発生層上に粘着剤Bを含む粘着剤層形成用組成物を塗工して粘着剤層を形成する方法が挙げられる。1つの実施形態においては、粘着シートが中間層を有する場合、粘着剤層を形成する前に、中間層形成用組成物をガス発生層上に塗工して中間層を形成し、当該中間層上に粘着剤層形成用組成物を塗工して粘着剤層を形成させる。また、各層を別々に形成した後に貼り合わせて粘着シートを形成してもよい。
上記組成物の塗工方法としては、任意の適切な塗工方法が採用され得る。例えば、塗布した後に乾燥して各層を形成することができる。塗布方法としては、例えば、マルチコーター、ダイコーター、グラビアコーター、アプリケーター等を用いた塗布方法が挙げられる。乾燥方法としては、例えば、自然乾燥、加熱乾燥等が挙げられる。加熱乾燥する場合の加熱温度は、乾燥対象となる物質の特性に応じて、任意の適切な温度に設定され得る。また、各層の形態に応じて、活性エネルギー線照射(例えば、紫外線照射)が行われ得る。
F.電子部品の処理方法
本発明の電子部品の処理方法は、上記粘着シートに電子部品を貼着すること、および、当該粘着シートにレーザー光を照射して、当該粘着シートから電子部品を剥離することを含む。電子部品としては、例えば、半導体チップ、LEDチップ、MLCC等が挙げられる。
本発明の電子部品の処理方法は、上記粘着シートに電子部品を貼着すること、および、当該粘着シートにレーザー光を照射して、当該粘着シートから電子部品を剥離することを含む。電子部品としては、例えば、半導体チップ、LEDチップ、MLCC等が挙げられる。
上記電子部品の剥離は、位置選択的に行われ得る。具体的には、複数の電子部品を粘着シートに貼着、固定し、電子部品の一部を剥離し、その他の電子部品は固定されたままとなるようにして電子部品の剥離が行われ得る。
1つの実施形態においては、本発明の電子部品の処理方法は、粘着シートに電子部品を貼着した後、粘着シートから電子部品を剥離する前に、当該電子部品に所定の処理を行うことを含む。上記処理は特に限定されず、例えば、グラインド加工、ダイシング加工、ダイボンディング、ワイヤーボンディング、エッチング、蒸着、モールディング、回路形成、検査、検品、洗浄、転写、配列、リペア、デバイス表面の保護等の処理が挙げられる。
上記電子部品のサイズ(貼着面の面積)は、例えば、1μm2~250000μm2である。1つの実施形態においては、電子部品のサイズ(貼着面の面積)が1μm2~6400μm2の電子部品が処理に供され得る。別の実施形態においては、電子部品のサイズ(貼着面の面積)が1μm2~2500μm2の電子部品が処理に供され得る。
1つの実施形態においては、上記のとおり、複数の電子部品が粘着シート上に配置され得る。電子部品の間隔は、例えば、1μm~500μmである。本発明においては、間隔を狭くして、被処理体を仮固定し得る点で有利である。
レーザー光としては、例えば、UVレーザー光が用いられ得る。レーザー光の照射出力は、例えば、1μJ~1000μJである。UVレーザー光の波長は、例えば、240nm~380nmである。
1つの実施形態においては、上記電子部品の処理方法は、電子部品の剥離後、当該電子部品を別のシート(例えば、粘着シート、基板等)に配置することを含む。
以下、実施例によって本発明を具体的に説明するが、本発明はこれら実施例によって限定されるものではない。実施例における評価方法は以下のとおりである。なお、下記評価においては、セパレータを剥離した粘着シートを用いた。また、実施例において、特に明記しない限り、「部」および「%」は重量基準である。
(1)透過率
中間層を有する粘着シートの場合は、粘着シートを、分光光度計(商品名「UV-VIS紫外可視分光光度計 SolidSpec3700」、島津製作所社製)にセットして、入射光がサンプルのガスバリア層側に垂直に入射するようにして、300nm~800nmの波長領域の光透過率を測定した。得られた透過スペクトルの360nmおよび500nmの波長における透過率を抽出した。粘着層のみで構成される粘着シートの場合は、片方の剥離ライナーを残した状態で分光光度計にセットして測定し、その後、剥離ライナー単体の透過スペクトルを測定して、減算することで粘着層単体の透過スペクトルを得た。得られた透過スペクトルの360nmと500nmの波長における透過率を抽出した。
(2)最大ガス発生ピーク温度
粘着シート試料約0.5mgを加熱炉型パイロライザーにセットし、加熱して揮発した成分を質量分析するEGA-MS分析によって、マスクロマトグラムを得た。加熱炉型パイロライザー(フロンティアラボ社製、商品名「PY2020iD」)で40℃から500℃まで昇温速度10℃/分で昇温し、GC/MS分析装置(JEOL社製、商品名「JMS-T100GCV」)を用いて、質量範囲m/z=10~800のマスクロマトグラムから最大ガス発生ピーク温度を算出した。
(3)ガス化開始温度
上記(2)と同様の方法により、粘着シートを昇温し、EGA分析から算出されるガス発生立ち上がり温度をガス化開始温度とした。ガス発生立ち上がり温度は、EGA分析から得られるEGA/MSクロマトグラムの最大ガス発生ピークの半値に到達する温度で定義される。
(4)発生ガス種
粘着シート試料を自動試料燃焼装置(三菱化学アナリテック社製、商品名「AQF-2100H」)にセットし、400℃で30分間加熱して発生したガスを捕集した。捕集液をイオンクロマトグラフィーによって分析することで、発生ガス種を特定した。
(5)5%重量減少温度
示差熱分析装置(TA Instruments社製、商品名「Discovery TGA」)を用いて、粘着シートを昇温温度10℃/分、N2雰囲気下、流量は25ml/分とし、重量が5%減少する温度を測定した。
(6)10%重量減少温度
示差熱分析装置(TA Instruments社製、商品名「Discovery TGA」)を用いて、粘着シートを昇温温度10℃/分、N2雰囲気下、流量は25ml/分とし、重量が10%減少する温度を測定した。
粘着シート、ガス発生層(UV吸収剤)それぞれについて、10%重量減少温度を測定した。
(7)水蒸気透過率
10mm×10mmの開口部を有するAl治具の開口部を覆うように試料を貼り付けて測定サンプルを作製し、水蒸気透過度測定装置(MOCON社製、商品名「PERMATRAN―W3/34G」)の第1チャンバと第2チャンバとの間に測定サンプルを設置してMOCON測定法により評価した。温湿度条件は30℃/90%RHとし、ガス(水蒸気)流量は10.0±0.5cc/minとし、測定時間は20時間とした。
粘着シート、粘着剤層、中間層それぞれについて、水蒸気透過率を測定した。
(8)表面形状変化
粘着シートのガス発生層側(粘着剤層とは反対側)にガラス板(松波硝子社製、大型スライドグラスS9112(標準大型白縁磨No.2))を貼り合わせて測定サンプルを得た。測定サンプルのガラス板側から、波長355nm、ビーム径約20μmφのUVレーザー光を用いて、0.80mW出力、周波数40kHzでパルススキャンして、ガス発生層からガスを発生させた。パルススキャンした任意の1スポットに対応する粘着剤層表面(実施例1および比較例1においてはガス発生層表面)を、レーザー光照射から24時間後、共焦点レーザー顕微鏡により観察して、垂直変位Yと水平変位X(直径;半値全幅)を測定した。
変位Yが8μm以上である場合、剥離性が顕著に優れ(表中、◎);変位Yが0.6μm以上8μm未満である場合、剥離性が良好であり(表中、〇);変位Yが0.6μm未満である場合、剥離性が不十分である(表中、×)。
(9)ヘイズ値
中間層を有する粘着シートの場合は、剥離ライナーを剥がしてヘイズメーターにセットして、入射光がサンプルに垂直に入射するようにして、ヘイズ値を測定した。粘着層のみで構成される粘着シートの場合は、片方の剥離ライナーを残した状態でヘイズメーターにセットして測定し、その後剥離ライナー単体のヘイズ値を測定して、減算することで粘着層単体のヘイズ値を得た。
ヘイズ値が20%以下の場合、被着体視認性:良(表中、〇)、ヘイズ値が20%以上50%以下の場合、被着体視認性:可(表中、△)、ヘイズ値が50%以上の場合、被着視認性:悪(表中、×)として評価した。
(10)粘着力(ガス発生層側)
粘着シートの粘着剤層側に、PET#25を貼り合わせて測定サンプルを得た。測定サンプルのガス発生層側のSUS430に対する粘着力を、JIS Z 0237:2000に準じた方法(貼り合わせ条件:2kgローラー1往復、引張速度:300mm/min、剥離角度180°)により、測定した。
(11)粘着力(粘着剤層)
粘着シートのガス発生層側に、PET#25を貼り合わせて測定サンプルを得た。測定サンプルの粘着剤層側のSUS430に対する粘着力を、JIS Z 0237:2000に準じた方法(貼り合わせ条件:2kgローラー1往復、引張速度:300mm/min、剥離角度180°)により、測定した。
(12)変形の面内均一性
上記(8)のようにガス発生層にUVレーザー光を照射した。
無作為に選択した2mm×2mm範囲の変形部を顕微鏡で観察し、凸部の90個%以上が同サイズの場合は良(表中、〇)、凸部の80個%以上90個%未満が同サイズの場合は可(表中、△)、凸部の80個%未満が同サイズの場合は悪(表中、×)とした。同一サイズとは、変位Xの差が±20%以内であることを意味する。
(13)変形の位置選択性
上記(8)のようにガス発生層にUVレーザー光を照射した。
レーザー光照射部のみ単一変形した場合を合格(〇)、レーザー照射部周辺においても複数変形した場合を不合格(×)とした。
(14)弾性率
ナノインデンター(Hysitron Inc社製Triboindenter TI-950)を用いて、所定温度(25℃)における単一押し込み法により、押し込み速度約500nm/sec、引き抜き速度約500nm/sec、押し込み深さ約1500nmの測定条件で、弾性率を測定した。
中間層を有する粘着シートの場合は、粘着シートを、分光光度計(商品名「UV-VIS紫外可視分光光度計 SolidSpec3700」、島津製作所社製)にセットして、入射光がサンプルのガスバリア層側に垂直に入射するようにして、300nm~800nmの波長領域の光透過率を測定した。得られた透過スペクトルの360nmおよび500nmの波長における透過率を抽出した。粘着層のみで構成される粘着シートの場合は、片方の剥離ライナーを残した状態で分光光度計にセットして測定し、その後、剥離ライナー単体の透過スペクトルを測定して、減算することで粘着層単体の透過スペクトルを得た。得られた透過スペクトルの360nmと500nmの波長における透過率を抽出した。
(2)最大ガス発生ピーク温度
粘着シート試料約0.5mgを加熱炉型パイロライザーにセットし、加熱して揮発した成分を質量分析するEGA-MS分析によって、マスクロマトグラムを得た。加熱炉型パイロライザー(フロンティアラボ社製、商品名「PY2020iD」)で40℃から500℃まで昇温速度10℃/分で昇温し、GC/MS分析装置(JEOL社製、商品名「JMS-T100GCV」)を用いて、質量範囲m/z=10~800のマスクロマトグラムから最大ガス発生ピーク温度を算出した。
(3)ガス化開始温度
上記(2)と同様の方法により、粘着シートを昇温し、EGA分析から算出されるガス発生立ち上がり温度をガス化開始温度とした。ガス発生立ち上がり温度は、EGA分析から得られるEGA/MSクロマトグラムの最大ガス発生ピークの半値に到達する温度で定義される。
(4)発生ガス種
粘着シート試料を自動試料燃焼装置(三菱化学アナリテック社製、商品名「AQF-2100H」)にセットし、400℃で30分間加熱して発生したガスを捕集した。捕集液をイオンクロマトグラフィーによって分析することで、発生ガス種を特定した。
(5)5%重量減少温度
示差熱分析装置(TA Instruments社製、商品名「Discovery TGA」)を用いて、粘着シートを昇温温度10℃/分、N2雰囲気下、流量は25ml/分とし、重量が5%減少する温度を測定した。
(6)10%重量減少温度
示差熱分析装置(TA Instruments社製、商品名「Discovery TGA」)を用いて、粘着シートを昇温温度10℃/分、N2雰囲気下、流量は25ml/分とし、重量が10%減少する温度を測定した。
粘着シート、ガス発生層(UV吸収剤)それぞれについて、10%重量減少温度を測定した。
(7)水蒸気透過率
10mm×10mmの開口部を有するAl治具の開口部を覆うように試料を貼り付けて測定サンプルを作製し、水蒸気透過度測定装置(MOCON社製、商品名「PERMATRAN―W3/34G」)の第1チャンバと第2チャンバとの間に測定サンプルを設置してMOCON測定法により評価した。温湿度条件は30℃/90%RHとし、ガス(水蒸気)流量は10.0±0.5cc/minとし、測定時間は20時間とした。
粘着シート、粘着剤層、中間層それぞれについて、水蒸気透過率を測定した。
(8)表面形状変化
粘着シートのガス発生層側(粘着剤層とは反対側)にガラス板(松波硝子社製、大型スライドグラスS9112(標準大型白縁磨No.2))を貼り合わせて測定サンプルを得た。測定サンプルのガラス板側から、波長355nm、ビーム径約20μmφのUVレーザー光を用いて、0.80mW出力、周波数40kHzでパルススキャンして、ガス発生層からガスを発生させた。パルススキャンした任意の1スポットに対応する粘着剤層表面(実施例1および比較例1においてはガス発生層表面)を、レーザー光照射から24時間後、共焦点レーザー顕微鏡により観察して、垂直変位Yと水平変位X(直径;半値全幅)を測定した。
変位Yが8μm以上である場合、剥離性が顕著に優れ(表中、◎);変位Yが0.6μm以上8μm未満である場合、剥離性が良好であり(表中、〇);変位Yが0.6μm未満である場合、剥離性が不十分である(表中、×)。
(9)ヘイズ値
中間層を有する粘着シートの場合は、剥離ライナーを剥がしてヘイズメーターにセットして、入射光がサンプルに垂直に入射するようにして、ヘイズ値を測定した。粘着層のみで構成される粘着シートの場合は、片方の剥離ライナーを残した状態でヘイズメーターにセットして測定し、その後剥離ライナー単体のヘイズ値を測定して、減算することで粘着層単体のヘイズ値を得た。
ヘイズ値が20%以下の場合、被着体視認性:良(表中、〇)、ヘイズ値が20%以上50%以下の場合、被着体視認性:可(表中、△)、ヘイズ値が50%以上の場合、被着視認性:悪(表中、×)として評価した。
(10)粘着力(ガス発生層側)
粘着シートの粘着剤層側に、PET#25を貼り合わせて測定サンプルを得た。測定サンプルのガス発生層側のSUS430に対する粘着力を、JIS Z 0237:2000に準じた方法(貼り合わせ条件:2kgローラー1往復、引張速度:300mm/min、剥離角度180°)により、測定した。
(11)粘着力(粘着剤層)
粘着シートのガス発生層側に、PET#25を貼り合わせて測定サンプルを得た。測定サンプルの粘着剤層側のSUS430に対する粘着力を、JIS Z 0237:2000に準じた方法(貼り合わせ条件:2kgローラー1往復、引張速度:300mm/min、剥離角度180°)により、測定した。
(12)変形の面内均一性
上記(8)のようにガス発生層にUVレーザー光を照射した。
無作為に選択した2mm×2mm範囲の変形部を顕微鏡で観察し、凸部の90個%以上が同サイズの場合は良(表中、〇)、凸部の80個%以上90個%未満が同サイズの場合は可(表中、△)、凸部の80個%未満が同サイズの場合は悪(表中、×)とした。同一サイズとは、変位Xの差が±20%以内であることを意味する。
(13)変形の位置選択性
上記(8)のようにガス発生層にUVレーザー光を照射した。
レーザー光照射部のみ単一変形した場合を合格(〇)、レーザー照射部周辺においても複数変形した場合を不合格(×)とした。
(14)弾性率
ナノインデンター(Hysitron Inc社製Triboindenter TI-950)を用いて、所定温度(25℃)における単一押し込み法により、押し込み速度約500nm/sec、引き抜き速度約500nm/sec、押し込み深さ約1500nmの測定条件で、弾性率を測定した。
[製造例1]ガス発生層形成用組成物aの調製
トルエン中に、2-エチルヘキシルアクリレート30重量部と、エチルアクリレート70重量部と、2-ヒドロキシエチルアクリレート4重量部と、メチルメタクリレート5重量部と、重合開始剤として過酸化ベンゾイル0.2重量部とを加えた後、70℃に加熱してアクリル系共重合体(ポリマーA)のトルエン溶液を得た。
ポリマーAのトルエン溶液(ポリマーA:100重量部)とイソシアネート系架橋剤(日本ポリウレタン社製、商品名「コロネートL」)1.5重量部と、紫外線吸収剤(BASF社製、商品名「Tinuvin477」、構造:[化1])20重量部とを混合してガス発生層形成用組成物aを調製した。ガス発生層形成用組成物aの組成を表1に示す。
トルエン中に、2-エチルヘキシルアクリレート30重量部と、エチルアクリレート70重量部と、2-ヒドロキシエチルアクリレート4重量部と、メチルメタクリレート5重量部と、重合開始剤として過酸化ベンゾイル0.2重量部とを加えた後、70℃に加熱してアクリル系共重合体(ポリマーA)のトルエン溶液を得た。
ポリマーAのトルエン溶液(ポリマーA:100重量部)とイソシアネート系架橋剤(日本ポリウレタン社製、商品名「コロネートL」)1.5重量部と、紫外線吸収剤(BASF社製、商品名「Tinuvin477」、構造:[化1])20重量部とを混合してガス発生層形成用組成物aを調製した。ガス発生層形成用組成物aの組成を表1に示す。
[製造例2]ガス発生層形成用組成物bの調製
UV吸収剤の配合量を10重量部としたこと以外は、製造例1と同様にしてガス発生層形成用組成物bを調製した。ガス発生層形成用組成物bの組成を表1に示す。
UV吸収剤の配合量を10重量部としたこと以外は、製造例1と同様にしてガス発生層形成用組成物bを調製した。ガス発生層形成用組成物bの組成を表1に示す。
[製造例3]ガス発生層形成用組成物cの調製
UV吸収剤として、2,4-ビス(2-ヒドロキシ-4-ブトキシフェニル)-6-(2,4-ジブトキシフェニル)-1,3,5-トリアジン(商品名「TINUVIN 460」、BASF社製、構造:[化2])10重量部を用いたこと以外は、製造例1と同様にしてガス発生層形成用組成物cを調製した。ガス発生層形成用組成物cの組成を表1に示す。
UV吸収剤として、2,4-ビス(2-ヒドロキシ-4-ブトキシフェニル)-6-(2,4-ジブトキシフェニル)-1,3,5-トリアジン(商品名「TINUVIN 460」、BASF社製、構造:[化2])10重量部を用いたこと以外は、製造例1と同様にしてガス発生層形成用組成物cを調製した。ガス発生層形成用組成物cの組成を表1に示す。
[製造例4]ガス発生層形成用組成物dの調製
UV吸収剤として、2-(4,6-ビス(2,4-ジメチルフェニル)-1,3,5-トリアジン-2-イル)-5-ヒドロキシフェニルと[(C10-C16(主としてC12-C13)アルキルオキシ)メチル]オキシランとの反応生成物(商品名「TINUVIN 400」、BASF社製、構造:[化3])20重量部を用いたこと以外は、製造例1と同様にしてガス発生層形成用組成物dを調製した。ガス発生層形成用組成物dの組成を表1に示す。
UV吸収剤として、2-(4,6-ビス(2,4-ジメチルフェニル)-1,3,5-トリアジン-2-イル)-5-ヒドロキシフェニルと[(C10-C16(主としてC12-C13)アルキルオキシ)メチル]オキシランとの反応生成物(商品名「TINUVIN 400」、BASF社製、構造:[化3])20重量部を用いたこと以外は、製造例1と同様にしてガス発生層形成用組成物dを調製した。ガス発生層形成用組成物dの組成を表1に示す。
[製造例5]ガス発生層形成用組成物eの調製
酢酸エチル中に、2-エチルヘキシルアクリレート30重量部と、メチルアクリレート70重量部と、アクリル酸10重量部と、重合開始剤として過酸化ベンゾイル0.2重量部とを加えた後、70℃に加熱してアクリル系共重合体(ポリマーB)の酢酸エチル溶液を得た。
ポリマーBの酢酸エチル溶液(ポリマーB:100重量部)と、イソシアネート系架橋剤(日本ポリウレタン社製、商品名「コロネートL」)1重量部と、紫外線吸収剤(BASF社製、商品名「Tinuvin477」)20重量部とを混合してガス発生層形成用組成物eを調製した。ガス発生層形成用組成物eの組成を表1に示す。
酢酸エチル中に、2-エチルヘキシルアクリレート30重量部と、メチルアクリレート70重量部と、アクリル酸10重量部と、重合開始剤として過酸化ベンゾイル0.2重量部とを加えた後、70℃に加熱してアクリル系共重合体(ポリマーB)の酢酸エチル溶液を得た。
ポリマーBの酢酸エチル溶液(ポリマーB:100重量部)と、イソシアネート系架橋剤(日本ポリウレタン社製、商品名「コロネートL」)1重量部と、紫外線吸収剤(BASF社製、商品名「Tinuvin477」)20重量部とを混合してガス発生層形成用組成物eを調製した。ガス発生層形成用組成物eの組成を表1に示す。
[製造例6]ガス発生層形成用組成物fの調製
酢酸エチル中に、2-エチルヘキシルアクリレート95重量部と、アクリル酸5重量部と、重合開始剤として過酸化ベンゾイル0.15重量部とを加えた後、70℃に加熱してアクリル系共重合体(ポリマーC)の酢酸エチル溶液を得た。
ポリマーCの酢酸エチル溶液(ポリマーC:100重量部)と、イソシアネート系架橋剤(日本ポリウレタン社製、商品名「コロネートL」)1重量部と、紫外線吸収剤(BASF社製、商品名「Tinuvin477」)20重量部とを混合してガス発生層形成用組成物fを調製した。ガス発生層形成用組成物gの組成を表1に示す。
酢酸エチル中に、2-エチルヘキシルアクリレート95重量部と、アクリル酸5重量部と、重合開始剤として過酸化ベンゾイル0.15重量部とを加えた後、70℃に加熱してアクリル系共重合体(ポリマーC)の酢酸エチル溶液を得た。
ポリマーCの酢酸エチル溶液(ポリマーC:100重量部)と、イソシアネート系架橋剤(日本ポリウレタン社製、商品名「コロネートL」)1重量部と、紫外線吸収剤(BASF社製、商品名「Tinuvin477」)20重量部とを混合してガス発生層形成用組成物fを調製した。ガス発生層形成用組成物gの組成を表1に示す。
[製造例7]ガス発生層形成用組成物gの調製
酢酸エチル中に、2-エチルヘキシルアクリレート95重量部と、アクリル酸5重量部と、重合開始剤として過酸化ベンゾイル0.15重量部とを加えた後、70℃に加熱してアクリル系共重合体(ポリマーC)の酢酸エチル溶液を得た。
ポリマーCの酢酸エチル溶液(ポリマーC:100重量部)と、エポキシ系架橋剤(三菱ガス化学社製、商品名「TETRAD-C」)0.1重量部と、紫外線吸収剤(BASF社製、商品名「Tinuvin477」)20重量部とを混合してガス発生層形成用組成物gを調製した。ガス発生層形成用組成物gの組成を表3に示す。
酢酸エチル中に、2-エチルヘキシルアクリレート95重量部と、アクリル酸5重量部と、重合開始剤として過酸化ベンゾイル0.15重量部とを加えた後、70℃に加熱してアクリル系共重合体(ポリマーC)の酢酸エチル溶液を得た。
ポリマーCの酢酸エチル溶液(ポリマーC:100重量部)と、エポキシ系架橋剤(三菱ガス化学社製、商品名「TETRAD-C」)0.1重量部と、紫外線吸収剤(BASF社製、商品名「Tinuvin477」)20重量部とを混合してガス発生層形成用組成物gを調製した。ガス発生層形成用組成物gの組成を表3に示す。
[製造例8]ガス発生層形成用組成物hの調製
マレイン酸変性スチレン・エチレン・ブチレン・スチレンブロック共重合体(SEBS:スチレン部位/エチレン・ブチレン部位(重量比)=30/70、酸価:10(mg-CH3ONa/g)、旭化成ケミカルズ社製、商品名「タフテックM1913」)100重量部と、エポキシ系架橋剤(三菱ガス化学社製、商品名「TETRAD-C」)3重量部と、紫外線吸収剤(BASF社製、商品名「Tinuvin477」)20重量部と、溶媒としてのトルエンとを混合して、ガス発生層形成用組成物hを調製した。ガス発生層形成用組成物hの組成を表3に示す。
マレイン酸変性スチレン・エチレン・ブチレン・スチレンブロック共重合体(SEBS:スチレン部位/エチレン・ブチレン部位(重量比)=30/70、酸価:10(mg-CH3ONa/g)、旭化成ケミカルズ社製、商品名「タフテックM1913」)100重量部と、エポキシ系架橋剤(三菱ガス化学社製、商品名「TETRAD-C」)3重量部と、紫外線吸収剤(BASF社製、商品名「Tinuvin477」)20重量部と、溶媒としてのトルエンとを混合して、ガス発生層形成用組成物hを調製した。ガス発生層形成用組成物hの組成を表3に示す。
[製造例8’]ガス発生層形成用組成物iの調製
トルエン中に、ブチルアクリレート100重量部と、アクリル酸5重量部と、重合開始剤として過酸化ベンゾイル0.2重量部とを加えた後、70℃に加熱してアクリル系共重合体(ポリマーD)のトルエン溶液を得た。
ポリマーDのトルエン溶液(ポリマーD:100重量部)と、エポキシ系架橋剤(三菱ガス化学社製、商品名「TETRAD-C」)0.1重量部と、紫外線吸収剤(BASF社製、商品名「Tinuvin400」)20重量部とを混合してガス発生層形成用組成物iを調製した。ガス発生層形成用組成物iの組成を表3に示す。
トルエン中に、ブチルアクリレート100重量部と、アクリル酸5重量部と、重合開始剤として過酸化ベンゾイル0.2重量部とを加えた後、70℃に加熱してアクリル系共重合体(ポリマーD)のトルエン溶液を得た。
ポリマーDのトルエン溶液(ポリマーD:100重量部)と、エポキシ系架橋剤(三菱ガス化学社製、商品名「TETRAD-C」)0.1重量部と、紫外線吸収剤(BASF社製、商品名「Tinuvin400」)20重量部とを混合してガス発生層形成用組成物iを調製した。ガス発生層形成用組成物iの組成を表3に示す。
[製造例8’’]ガス発生層形成用組成物jの調製
製造例5と同様にして、アクリル系共重合体(ポリマーB)の酢酸エチル溶液を得た。
ポリマーBの酢酸エチル溶液(ポリマーB:100重量部)と、エポキシ系架橋剤(日本ポリウレタン社製、商品名「コロネートL」)1重量部と、紫外線吸収剤(BASF社製、商品名「Tinuvin477」)20重量部とを混合してガス発生層形成用組成物eを調製した。ガス発生層形成用組成物eの組成を表1に示す。
ポリマーBの酢酸エチル溶液(ポリマーB:100重量部)と、エポキシ系架橋剤(三菱ガス化学社製、商品名「TETRAD-C」)0.1重量部と、紫外線吸収剤(BASF社製、商品名「Tinuvin400」)20重量部とを混合してガス発生層形成用組成物iを調製した。ガス発生層形成用組成物jの組成を表3に示す。
製造例5と同様にして、アクリル系共重合体(ポリマーB)の酢酸エチル溶液を得た。
ポリマーBの酢酸エチル溶液(ポリマーB:100重量部)と、エポキシ系架橋剤(日本ポリウレタン社製、商品名「コロネートL」)1重量部と、紫外線吸収剤(BASF社製、商品名「Tinuvin477」)20重量部とを混合してガス発生層形成用組成物eを調製した。ガス発生層形成用組成物eの組成を表1に示す。
ポリマーBの酢酸エチル溶液(ポリマーB:100重量部)と、エポキシ系架橋剤(三菱ガス化学社製、商品名「TETRAD-C」)0.1重量部と、紫外線吸収剤(BASF社製、商品名「Tinuvin400」)20重量部とを混合してガス発生層形成用組成物iを調製した。ガス発生層形成用組成物jの組成を表3に示す。
[製造例8’’’]ガス発生層形成用組成物kの調製
トルエン中に、ブチルアクリレート50重量部と、エチルアクリレート50重量部と、アクリル酸5重量部と、2-ヒドロキシエチルアクリレート0.1重量部と、トリメチロールプロパントリアクリレート0.3重量部と、重合開始剤として過酸化ベンゾイル0.1重量部とを加えた後、70℃に加熱してアクリル系共重合体(ポリマーE)トルエン溶液を得た。
ポリマーEのトルエン溶液(ポリマーE:100重量部)と、エポキシ系架橋剤(三菱ガス化学社製、商品名「TETRAD-C」)0.1重量部と、紫外線吸収剤(BASF社製、商品名「Tinuvin400」)20重量部とを混合してガス発生層形成用組成物iを調製した。ガス発生層形成用組成物kの組成を表3に示す。
トルエン中に、ブチルアクリレート50重量部と、エチルアクリレート50重量部と、アクリル酸5重量部と、2-ヒドロキシエチルアクリレート0.1重量部と、トリメチロールプロパントリアクリレート0.3重量部と、重合開始剤として過酸化ベンゾイル0.1重量部とを加えた後、70℃に加熱してアクリル系共重合体(ポリマーE)トルエン溶液を得た。
ポリマーEのトルエン溶液(ポリマーE:100重量部)と、エポキシ系架橋剤(三菱ガス化学社製、商品名「TETRAD-C」)0.1重量部と、紫外線吸収剤(BASF社製、商品名「Tinuvin400」)20重量部とを混合してガス発生層形成用組成物iを調製した。ガス発生層形成用組成物kの組成を表3に示す。
[製造例9]ガス発生層形成用組成物Iの調製
UV吸収剤として、2-[5-クロロ-2H-ベンゾトリアゾール-2-イル]-4-メチル-6-(tert-ブチル)フェノール(商品名「TINUVIN 326」、BASF社製)20重量部を用いたこと以外は、製造例1と同様にしてガス発生層形成用組成物eを調製した。ガス発生層形成用組成物Iの組成を表1に示す。
UV吸収剤として、2-[5-クロロ-2H-ベンゾトリアゾール-2-イル]-4-メチル-6-(tert-ブチル)フェノール(商品名「TINUVIN 326」、BASF社製)20重量部を用いたこと以外は、製造例1と同様にしてガス発生層形成用組成物eを調製した。ガス発生層形成用組成物Iの組成を表1に示す。
[製造例10]熱膨張性微小球含有組成物IIの調製
紫外線吸収剤を配合せず、架橋剤の配合量を1.4重量部とし、熱膨張性微小球(松本油脂製薬社製、商品名「マツモトマイクロスフェアー F-50D」)30重量部、および、テルペンフェノール系粘着付与樹脂(住友ベークライト社製、商品名「スミライトレジンPR51732」)10重量部を配合したこと以外は、製造例5と同様にして、熱膨張性微小球含有組成物IIを調製した。
紫外線吸収剤を配合せず、架橋剤の配合量を1.4重量部とし、熱膨張性微小球(松本油脂製薬社製、商品名「マツモトマイクロスフェアー F-50D」)30重量部、および、テルペンフェノール系粘着付与樹脂(住友ベークライト社製、商品名「スミライトレジンPR51732」)10重量部を配合したこと以外は、製造例5と同様にして、熱膨張性微小球含有組成物IIを調製した。
[製造例11]熱膨張性微小球含有組成物IIIの調製
テルペンフェノール系粘着付与樹脂(住友ベークライト社製、商品名「スミライトレジンPR51732」)10重量部に代えて、テルペンフェノール系粘着付与樹脂(ヤスハラケミカル社製、商品名「YSポリスターT160」)20重量部を用いたこと以外は、製造例8と同様にして、熱膨張性微小球含有組成物IIIを調製した。
テルペンフェノール系粘着付与樹脂(住友ベークライト社製、商品名「スミライトレジンPR51732」)10重量部に代えて、テルペンフェノール系粘着付与樹脂(ヤスハラケミカル社製、商品名「YSポリスターT160」)20重量部を用いたこと以外は、製造例8と同様にして、熱膨張性微小球含有組成物IIIを調製した。
[製造例12]粘着剤aの調製
製造例1と同様にして、アクリル系共重合体(ポリマーA)のトルエン溶液を得た。
ポリマーAのトルエン溶液(ポリマーA:100重量部)とイソシアネート系架橋剤(日本ポリウレタン社製、商品名「コロネートL」)3重量部と、界面活性剤(花王社製、商品名「エキセパールIPP」)5重量部とを混合して粘着剤aを調製した。粘着剤aの組成を表2に示す。
製造例1と同様にして、アクリル系共重合体(ポリマーA)のトルエン溶液を得た。
ポリマーAのトルエン溶液(ポリマーA:100重量部)とイソシアネート系架橋剤(日本ポリウレタン社製、商品名「コロネートL」)3重量部と、界面活性剤(花王社製、商品名「エキセパールIPP」)5重量部とを混合して粘着剤aを調製した。粘着剤aの組成を表2に示す。
[製造例12’]粘着剤bの調製
製造例6と同様にして、アクリル系共重合体(ポリマーC)のトルエン溶液を得た。
ポリマーCのトルエン溶液(ポリマーC:100重量部)と、イソシアネート系架橋剤(日本ポリウレタン社製、商品名「コロネートL」)3重量部と、エポキシ系架橋剤(三菱ガス化学社製、商品名「TETRAD-C」)1重量部とを混合して粘着剤bを調製した。粘着剤bの組成を表2に示す。
製造例6と同様にして、アクリル系共重合体(ポリマーC)のトルエン溶液を得た。
ポリマーCのトルエン溶液(ポリマーC:100重量部)と、イソシアネート系架橋剤(日本ポリウレタン社製、商品名「コロネートL」)3重量部と、エポキシ系架橋剤(三菱ガス化学社製、商品名「TETRAD-C」)1重量部とを混合して粘着剤bを調製した。粘着剤bの組成を表2に示す。
[製造例13]粘着剤Iの調製
架橋剤の配合量を1重量部とし、界面活性剤を含有させなかったこと以外は、製造例10と同様にして粘着剤Iを調製した。粘着剤Iの組成を表2に示す。
架橋剤の配合量を1重量部とし、界面活性剤を含有させなかったこと以外は、製造例10と同様にして粘着剤Iを調製した。粘着剤Iの組成を表2に示す。
[製造例14]中間層形成用組成物aの調製
製造例5と同様にして、アクリル系共重合体(ポリマーB)の酢酸エチル溶液を得た。
ポリマーBの酢酸エチル溶液(ポリマーB:100重量部)とエポキシ系架橋剤(三菱瓦斯化学社製、商品名「テトラッドC」)1重量部と、UVオリゴマー(三菱ケミカル社製、商品名「紫光UV-1700B」)50重量部と、光重合開始剤(BASF社製、商品名「Omnirad127」)3重量部とを混合して中間層形成用組成物aを調製した。中間層形成用組成物aの組成を表3に示す。
製造例5と同様にして、アクリル系共重合体(ポリマーB)の酢酸エチル溶液を得た。
ポリマーBの酢酸エチル溶液(ポリマーB:100重量部)とエポキシ系架橋剤(三菱瓦斯化学社製、商品名「テトラッドC」)1重量部と、UVオリゴマー(三菱ケミカル社製、商品名「紫光UV-1700B」)50重量部と、光重合開始剤(BASF社製、商品名「Omnirad127」)3重量部とを混合して中間層形成用組成物aを調製した。中間層形成用組成物aの組成を表3に示す。
[製造例15]中間層形成用組成物bの調製
マレイン酸変性スチレン・エチレン・ブチレン・スチレンブロック共重合体(SEBS:スチレン部位/エチレン・ブチレン部位(重量比)=30/70、酸価:10(mg-CH3ONa/g)、旭化成ケミカルズ社製、商品名「タフテックM1913」)100重量部と、エポキシ系架橋剤(三菱ガス化学社製、商品名「TETRAD-C」)3重量部と、脂肪酸エステル系界面活性剤(花王社製、商品名「エキセパールIPP」、分子量:298.5、アルキル基の炭素数:16)3重量部と、溶媒としてのトルエンとを混合して、中間層形成用組成物bを得た。中間層形成用組成物bの組成を表3に示す。
マレイン酸変性スチレン・エチレン・ブチレン・スチレンブロック共重合体(SEBS:スチレン部位/エチレン・ブチレン部位(重量比)=30/70、酸価:10(mg-CH3ONa/g)、旭化成ケミカルズ社製、商品名「タフテックM1913」)100重量部と、エポキシ系架橋剤(三菱ガス化学社製、商品名「TETRAD-C」)3重量部と、脂肪酸エステル系界面活性剤(花王社製、商品名「エキセパールIPP」、分子量:298.5、アルキル基の炭素数:16)3重量部と、溶媒としてのトルエンとを混合して、中間層形成用組成物bを得た。中間層形成用組成物bの組成を表3に示す。
[実施例1]
製造例1で得たガス発生層形成用組成物aを、シリコーン離型剤処理面付きポリエチレンテレフタレートフィルム(東レ社製、商品名「セラピール」厚み:38μm)に、溶剤揮発(乾燥)後の厚みが7μmとなるように塗布し、その後、乾燥して、該ポリエチレンテレフタレートフィルム上にガス発生層のみからなる粘着シートを得た。
得られた粘着シートを上記評価(1)~(13)に供した。結果を表4に示す。
製造例1で得たガス発生層形成用組成物aを、シリコーン離型剤処理面付きポリエチレンテレフタレートフィルム(東レ社製、商品名「セラピール」厚み:38μm)に、溶剤揮発(乾燥)後の厚みが7μmとなるように塗布し、その後、乾燥して、該ポリエチレンテレフタレートフィルム上にガス発生層のみからなる粘着シートを得た。
得られた粘着シートを上記評価(1)~(13)に供した。結果を表4に示す。
[実施例2]
製造例10で得た粘着剤aを、シリコーン離型剤処理面付きポリエチレンテレフタレートフィルム(厚み:75μm)に、溶剤揮発(乾燥)後の厚みが15μmとなるように塗布し、その後、乾燥して、該ポリエチレンテレフタレートフィルム上に粘着剤層前駆層aを形成した。
製造例1で得たガス発生層形成用組成物aを、シリコーン離型剤処理面付きポリエチレンテレフタレートフィルム(東レ社製、商品名「セラピール」厚み:38μm)に、溶剤揮発(乾燥)後の厚みが7μmとなるように塗布し、その後、乾燥して、該ポリエチレンテレフタレートフィルム上にガス発生層前駆層aを形成した。
上記粘着剤層前駆層aと上記ガス発生層前駆層aとをロール間でラミネートして貼り合わせ、シリコーン離型剤処理面付きポリエチレンテレフタレートフィルムに挟まれた粘着シート(粘着剤層/ガス発生層)を得た。
得られた粘着シートを上記評価(1)~(13)に供した。結果を表4に示す。
製造例10で得た粘着剤aを、シリコーン離型剤処理面付きポリエチレンテレフタレートフィルム(厚み:75μm)に、溶剤揮発(乾燥)後の厚みが15μmとなるように塗布し、その後、乾燥して、該ポリエチレンテレフタレートフィルム上に粘着剤層前駆層aを形成した。
製造例1で得たガス発生層形成用組成物aを、シリコーン離型剤処理面付きポリエチレンテレフタレートフィルム(東レ社製、商品名「セラピール」厚み:38μm)に、溶剤揮発(乾燥)後の厚みが7μmとなるように塗布し、その後、乾燥して、該ポリエチレンテレフタレートフィルム上にガス発生層前駆層aを形成した。
上記粘着剤層前駆層aと上記ガス発生層前駆層aとをロール間でラミネートして貼り合わせ、シリコーン離型剤処理面付きポリエチレンテレフタレートフィルムに挟まれた粘着シート(粘着剤層/ガス発生層)を得た。
得られた粘着シートを上記評価(1)~(13)に供した。結果を表4に示す。
[実施例3]
製造例10で得た粘着剤aを、シリコーン離型剤処理面付きポリエチレンテレフタレートフィルム(厚み:75μm)に、溶剤揮発(乾燥)後の厚みが15μmとなるように塗布し、その後、乾燥して、該ポリエチレンテレフタレートフィルム上に粘着剤層前駆層aを形成した。
製造例12で得た中間層形成用組成物aを、シリコーン離型剤処理面付きポリエチレンテレフタレートフィルム(東レ社製、商品名「セラピール」厚み:38μm)に、溶剤揮発(乾燥)後の厚みが15μmとなるように塗布し、その後、乾燥して、該ポリエチレンテレフタレートフィルム上に中間層前駆層aを形成した。
次いで、上記粘着剤層前駆層aと上記中間層前駆層aとをロール間でラミネートして貼り合わせ、中間層前駆層側から500mJ/cm2の条件でUV照射して、シリコーン離型剤処理面付きポリエチレンテレフタレートフィルムに挟まれた積層体前駆層aを得た。
製造例1で得たガス発生層形成用組成物aを、シリコーン離型剤処理面付きポリエチレンテレフタレートフィルム(東レ社製、商品名「セラピール」厚み:38μm)に、溶剤揮発(乾燥)後の厚みが7μmとなるように塗布し、その後、乾燥して、該ポリエチレンテレフタレートフィルム上にガス発生層前駆層aを形成した。
上記積層体前駆層aの中間層前駆層a側のシリコーン離型剤処理面付きポリエチレンテレフタレートフィルムを剥離した後、積層体前駆層aの中間層前駆層aと上記ガス発生層前駆層aとをロール間でラミネートして貼り合わせ、シリコーン離型剤処理面付きポリエチレンテレフタレートフィルムに挟まれた粘着シート(粘着剤層/中間層/ガス発生層)を得た。
得られた粘着シートを上記評価(1)~(13)に供した。結果を表4に示す。
製造例10で得た粘着剤aを、シリコーン離型剤処理面付きポリエチレンテレフタレートフィルム(厚み:75μm)に、溶剤揮発(乾燥)後の厚みが15μmとなるように塗布し、その後、乾燥して、該ポリエチレンテレフタレートフィルム上に粘着剤層前駆層aを形成した。
製造例12で得た中間層形成用組成物aを、シリコーン離型剤処理面付きポリエチレンテレフタレートフィルム(東レ社製、商品名「セラピール」厚み:38μm)に、溶剤揮発(乾燥)後の厚みが15μmとなるように塗布し、その後、乾燥して、該ポリエチレンテレフタレートフィルム上に中間層前駆層aを形成した。
次いで、上記粘着剤層前駆層aと上記中間層前駆層aとをロール間でラミネートして貼り合わせ、中間層前駆層側から500mJ/cm2の条件でUV照射して、シリコーン離型剤処理面付きポリエチレンテレフタレートフィルムに挟まれた積層体前駆層aを得た。
製造例1で得たガス発生層形成用組成物aを、シリコーン離型剤処理面付きポリエチレンテレフタレートフィルム(東レ社製、商品名「セラピール」厚み:38μm)に、溶剤揮発(乾燥)後の厚みが7μmとなるように塗布し、その後、乾燥して、該ポリエチレンテレフタレートフィルム上にガス発生層前駆層aを形成した。
上記積層体前駆層aの中間層前駆層a側のシリコーン離型剤処理面付きポリエチレンテレフタレートフィルムを剥離した後、積層体前駆層aの中間層前駆層aと上記ガス発生層前駆層aとをロール間でラミネートして貼り合わせ、シリコーン離型剤処理面付きポリエチレンテレフタレートフィルムに挟まれた粘着シート(粘着剤層/中間層/ガス発生層)を得た。
得られた粘着シートを上記評価(1)~(13)に供した。結果を表4に示す。
[実施例4]
製造例10で得た粘着剤aを、シリコーン離型剤処理面付きポリエチレンテレフタレートフィルム(厚み:75μm)に、溶剤揮発(乾燥)後の厚みが15μmとなるように塗布し、その後、乾燥して、該ポリエチレンテレフタレートフィルム上に粘着剤層前駆層aを形成した。
製造例13で得た中間層形成用組成物bを、シリコーン離型剤処理面付きポリエチレンテレフタレートフィルム(東レ社製、商品名「セラピール」厚み:38μm)に、溶剤揮発(乾燥)後の厚みが15μmとなるように塗布し、その後、乾燥して、該ポリエチレンテレフタレートフィルム上に中間層前駆層aを形成した。
次いで、上記粘着剤層前駆層aと上記中間層前駆層bとをロール間でラミネートして貼り合わせて、シリコーン離型剤処理面付きポリエチレンテレフタレートフィルムに挟まれた積層体前駆層bを得た。
製造例1で得たガス発生層形成用組成物aを、シリコーン離型剤処理面付きポリエチレンテレフタレートフィルム(東レ社製、商品名「セラピール」厚み:38μm)に、溶剤揮発(乾燥)後の厚みが7μmとなるように塗布し、その後、乾燥して、該ポリエチレンテレフタレートフィルム上にガス発生層前駆層aを形成した。
上記積層体前駆層bの中間層前駆層b側のシリコーン離型剤処理面付きポリエチレンテレフタレートフィルムを剥離した後、積層体前駆層bの中間層前駆層bと上記ガス発生層前駆層aとをロール間でラミネートして貼り合わせ、シリコーン離型剤処理面付きポリエチレンテレフタレートフィルムに挟まれた粘着シート(粘着剤層/中間層/ガス発生層)を得た。
得られた粘着シートを上記評価(1)~(13)に供した。結果を表4に示す。
製造例10で得た粘着剤aを、シリコーン離型剤処理面付きポリエチレンテレフタレートフィルム(厚み:75μm)に、溶剤揮発(乾燥)後の厚みが15μmとなるように塗布し、その後、乾燥して、該ポリエチレンテレフタレートフィルム上に粘着剤層前駆層aを形成した。
製造例13で得た中間層形成用組成物bを、シリコーン離型剤処理面付きポリエチレンテレフタレートフィルム(東レ社製、商品名「セラピール」厚み:38μm)に、溶剤揮発(乾燥)後の厚みが15μmとなるように塗布し、その後、乾燥して、該ポリエチレンテレフタレートフィルム上に中間層前駆層aを形成した。
次いで、上記粘着剤層前駆層aと上記中間層前駆層bとをロール間でラミネートして貼り合わせて、シリコーン離型剤処理面付きポリエチレンテレフタレートフィルムに挟まれた積層体前駆層bを得た。
製造例1で得たガス発生層形成用組成物aを、シリコーン離型剤処理面付きポリエチレンテレフタレートフィルム(東レ社製、商品名「セラピール」厚み:38μm)に、溶剤揮発(乾燥)後の厚みが7μmとなるように塗布し、その後、乾燥して、該ポリエチレンテレフタレートフィルム上にガス発生層前駆層aを形成した。
上記積層体前駆層bの中間層前駆層b側のシリコーン離型剤処理面付きポリエチレンテレフタレートフィルムを剥離した後、積層体前駆層bの中間層前駆層bと上記ガス発生層前駆層aとをロール間でラミネートして貼り合わせ、シリコーン離型剤処理面付きポリエチレンテレフタレートフィルムに挟まれた粘着シート(粘着剤層/中間層/ガス発生層)を得た。
得られた粘着シートを上記評価(1)~(13)に供した。結果を表4に示す。
[実施例5]
製造例10で得た粘着剤aを、シリコーン離型剤処理面付きポリエチレンテレフタレートフィルム(厚み:75μm)に、溶剤揮発(乾燥)後の厚みが15μmとなるように塗布し、その後、乾燥して、該ポリエチレンテレフタレートフィルム上に粘着剤層前駆層aを形成した。
製造例1で得たガス発生層形成用組成物aを、シリコーン離型剤処理面付きポリエチレンテレフタレートフィルム(東レ社製、商品名「セラピール」厚み:38μm)に、溶剤揮発(乾燥)後の厚みが7μmとなるように塗布し、その後、乾燥して、該ポリエチレンテレフタレートフィルム上にガス発生層前駆層aを形成した。
上記粘着剤層前駆層aを、ポリエチレンテレフタレートフィルム(東レ社製、商品名「ルミラー#2F51N」厚み:2μm)の片側に、ロール間でラミネートして貼り合わせた。
次いで、ガス発生層前駆層aを、上記ポリエチレンテレフタレートフィルムの粘着剤層前駆層aとは反対側に、ロール間でラミネートして貼り合わせた。
このようにして、シリコーン離型剤処理面付きポリエチレンテレフタレートフィルムに挟まれた粘着シート(粘着剤層/中間層/ガス発生層)を得た。
得られた粘着シートを上記評価(1)~(13)に供した。結果を表4に示す。
製造例10で得た粘着剤aを、シリコーン離型剤処理面付きポリエチレンテレフタレートフィルム(厚み:75μm)に、溶剤揮発(乾燥)後の厚みが15μmとなるように塗布し、その後、乾燥して、該ポリエチレンテレフタレートフィルム上に粘着剤層前駆層aを形成した。
製造例1で得たガス発生層形成用組成物aを、シリコーン離型剤処理面付きポリエチレンテレフタレートフィルム(東レ社製、商品名「セラピール」厚み:38μm)に、溶剤揮発(乾燥)後の厚みが7μmとなるように塗布し、その後、乾燥して、該ポリエチレンテレフタレートフィルム上にガス発生層前駆層aを形成した。
上記粘着剤層前駆層aを、ポリエチレンテレフタレートフィルム(東レ社製、商品名「ルミラー#2F51N」厚み:2μm)の片側に、ロール間でラミネートして貼り合わせた。
次いで、ガス発生層前駆層aを、上記ポリエチレンテレフタレートフィルムの粘着剤層前駆層aとは反対側に、ロール間でラミネートして貼り合わせた。
このようにして、シリコーン離型剤処理面付きポリエチレンテレフタレートフィルムに挟まれた粘着シート(粘着剤層/中間層/ガス発生層)を得た。
得られた粘着シートを上記評価(1)~(13)に供した。結果を表4に示す。
[実施例6]
ガス発生層形成用組成物aに代えて、ガス発生層形成用組成物bを用いたこと以外は、実施例5と同様にして粘着シートを得た。得られた粘着シートを上記評価(1)~(13)に供した。結果を表5に示す。
ガス発生層形成用組成物aに代えて、ガス発生層形成用組成物bを用いたこと以外は、実施例5と同様にして粘着シートを得た。得られた粘着シートを上記評価(1)~(13)に供した。結果を表5に示す。
[実施例7]
ガス発生層形成用組成物aに代えて、ガス発生層形成用組成物cを用いたこと以外は、実施例5と同様にして粘着シートを得た。得られた粘着シートを上記評価(1)~(13)に供した。結果を表5に示す。
ガス発生層形成用組成物aに代えて、ガス発生層形成用組成物cを用いたこと以外は、実施例5と同様にして粘着シートを得た。得られた粘着シートを上記評価(1)~(13)に供した。結果を表5に示す。
[実施例8]
ガス発生層形成用組成物aに代えて、ガス発生層形成用組成物dを用いたこと以外は、実施例5と同様にして粘着シートを得た。得られた粘着シートを上記評価(1)~(13)に供した。結果を表5に示す。
ガス発生層形成用組成物aに代えて、ガス発生層形成用組成物dを用いたこと以外は、実施例5と同様にして粘着シートを得た。得られた粘着シートを上記評価(1)~(13)に供した。結果を表5に示す。
[実施例9]
ガス発生層形成用組成物aに代えて、ガス発生層形成用組成物eを用いたこと以外は、実施例5と同様にして粘着シートを得た。得られた粘着シートを上記評価(1)~(13)に供した。結果を表5に示す。
ガス発生層形成用組成物aに代えて、ガス発生層形成用組成物eを用いたこと以外は、実施例5と同様にして粘着シートを得た。得られた粘着シートを上記評価(1)~(13)に供した。結果を表5に示す。
[実施例10]
ガス発生層形成用組成物aに代えて、ガス発生層形成用組成物fを用いたこと以外は、実施例5と同様にして粘着シートを得た。得られた粘着シートを上記評価(1)~(13)に供した。結果を表5に示す。
ガス発生層形成用組成物aに代えて、ガス発生層形成用組成物fを用いたこと以外は、実施例5と同様にして粘着シートを得た。得られた粘着シートを上記評価(1)~(13)に供した。結果を表5に示す。
[実施例11]
ガス発生層形成用組成物aに代えて、ガス発生層形成用組成物gを用いたこと以外は、実施例1と同様にして粘着シートを得た。得られた粘着シートを上記評価に供した。結果を表6に示す。
ガス発生層形成用組成物aに代えて、ガス発生層形成用組成物gを用いたこと以外は、実施例1と同様にして粘着シートを得た。得られた粘着シートを上記評価に供した。結果を表6に示す。
[実施例12]
ガス発生層形成用組成物aに代えて、ガス発生層形成用組成物hを用いたこと以外は、実施例1と同様にして粘着シートを得た。得られた粘着シートを上記評価に供した。結果を表6に示す。
ガス発生層形成用組成物aに代えて、ガス発生層形成用組成物hを用いたこと以外は、実施例1と同様にして粘着シートを得た。得られた粘着シートを上記評価に供した。結果を表6に示す。
[比較例1]
ガス発生層形成用組成物aに代えて、ガス発生層形成用組成物Iを用いたこと以外は、実施例1と同様にして粘着シートを得た。得られた粘着シートを上記評価(1)~(13)に供した。結果を表7に示す。
ガス発生層形成用組成物aに代えて、ガス発生層形成用組成物Iを用いたこと以外は、実施例1と同様にして粘着シートを得た。得られた粘着シートを上記評価(1)~(13)に供した。結果を表7に示す。
[比較例2]
ガス発生層形成用組成物aに代えて、ガス発生層形成用組成物Iを用いたこと以外は、実施例5と同様にして粘着シートを得た。得られた粘着シートを上記評価(1)~(13)に供した。結果を表7に示す。
ガス発生層形成用組成物aに代えて、ガス発生層形成用組成物Iを用いたこと以外は、実施例5と同様にして粘着シートを得た。得られた粘着シートを上記評価(1)~(13)に供した。結果を表7に示す。
[比較例3]
粘着剤aに代えて粘着剤Iを用い、粘着剤層の厚みを10μmとし、厚み188μmのPETフィルムを中間層として用い、ガス発生層形成用組成物aに代えて、熱膨張性微小球含有組成物IIを用いて48μmのガス発生層を形成したこと以外は、実施例5と同様にして粘着シートを得た。得られた粘着シートを上記評価(1)~(13)に供した。結果を表7に示す。
粘着剤aに代えて粘着剤Iを用い、粘着剤層の厚みを10μmとし、厚み188μmのPETフィルムを中間層として用い、ガス発生層形成用組成物aに代えて、熱膨張性微小球含有組成物IIを用いて48μmのガス発生層を形成したこと以外は、実施例5と同様にして粘着シートを得た。得られた粘着シートを上記評価(1)~(13)に供した。結果を表7に示す。
[比較例4]
粘着剤aに代えて粘着剤Iを用い、粘着剤層の厚みを10μmとし、厚み100μmのPETフィルムを中間層として用い、ガス発生層形成用組成物aに代えて、熱膨張性微小球含有組成物IIIを用いて48μmのガス発生層を形成したこと以外は、実施例5と同様にして粘着シートを得た。得られた粘着シートを上記評価(1)~(13)に供した。結果を表7に示す。
粘着剤aに代えて粘着剤Iを用い、粘着剤層の厚みを10μmとし、厚み100μmのPETフィルムを中間層として用い、ガス発生層形成用組成物aに代えて、熱膨張性微小球含有組成物IIIを用いて48μmのガス発生層を形成したこと以外は、実施例5と同様にして粘着シートを得た。得られた粘着シートを上記評価(1)~(13)に供した。結果を表7に示す。
10 ガス発生層
20 粘着剤層
30 中間層
100、100’、200 粘着シート
20 粘着剤層
30 中間層
100、100’、200 粘着シート
Claims (17)
- レーザー光照射によりガスを発生させるガス発生層を備え、
ヘイズ値が50%以下である、
粘着シート。 - 前記ガス発生層の厚みが、0.1μm~50μmである、請求項1に記載の粘着シート。
- 前記ガス発生層が、紫外線吸収可能な層である、請求項1または2に記載の粘着シート。
- 前記ガス発生層が、紫外線吸収剤を含む、請求項3に記載の粘着シート。
- 波長360nmの紫外線透過率が、30%以下である、請求項1から4のいずれかに記載の粘着シート。
- 波長500nmの紫外線透過率が、50%~100%である、請求項1から5のいずれかに記載の粘着シート。
- 前記ガス発生層が、炭化水素系ガスを発生させる層である、請求項1から6のいずれかに記載の粘着シート。
- 前記ガス発生層のガス化開始温度が、150℃~500℃である、請求項1から7のいずれかに記載の粘着シート。
- 10%重量減少温度が、200℃~500℃である、請求項1から8のいずれかに記載の粘着シート。
- 前記ガス発生層の少なくとも片側に粘着剤層をさらに備え、
該粘着剤層が、前記粘着シートへのレーザー光照射により、その表面が変形する層である
請求項1から9のいずれかに記載の粘着シート。 - 前記粘着剤層の厚みが、0.1μm~50μmである、請求項10に記載の粘着シート。
- 前記粘着剤層が、前記粘着シートへのレーザー光照射により、発泡する、請求項10または11に記載の粘着シート。
- 請求項1から12のいずれかに記載の粘着シート上に電子部品を貼着すること、および、該粘着シートにレーザー光を照射して該粘着シートから該電子部品を剥離することを含む、電子部品の処理方法。
- 前記電子部品の剥離が、位置選択的に行われる、請求項13に記載の電子部品の処理方法。
- 前記粘着シートに前記電子部品を貼着した後、該粘着シートから該電子部品を剥離する前に、
該電子部品に所定の処理を行うことを含む、
請求項13または14に記載の電子部品の処理方法。 - 前記処理が、グラインド加工、ダイシング加工、ダイボンディング、ワイヤーボンディング、エッチング、蒸着、モールディング、回路形成、検査、検品、洗浄、転写、配列、リペアまたはデバイス表面の保護である、請求項15に記載の電子部品の処理方法。
- 前記粘着シートから前記電子部品を剥離した後、電子部品を別のシートに配置することを含む、請求項13から16のいずれかに記載の電子部品の処理方法。
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