WO2020027219A1 - 方向性電磁鋼板 - Google Patents
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- C21D—MODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
- C21D2201/00—Treatment for obtaining particular effects
- C21D2201/05—Grain orientation
Definitions
- Oriented magnetic steel sheet is used as the core material of various transformers.
- a relatively small transformer such as a pole transformer
- it is required to further reduce the size of the transformer.
- a grain-oriented electrical steel sheet to cope with a high magnetic field region, and it is necessary to further improve the magnetic properties in a high magnetic field.
- Patent Documents 1 to 9 cannot reduce the magnetostriction particularly in a high magnetic field, even though the crystal orientation is controlled. .
- the grain-oriented electrical steel sheet according to one embodiment of the present invention is, by mass%, Si: 2.0 to 7.0%, Nb: 0 to 0.030%, V: 0 to 0.030%, Mo. : 0 to 0.030%, Ta: 0 to 0.030%, W: 0 to 0.030%, C: 0 to 0.0050%, Mn: 0 to 1.0%, S: 0 to 0.0.0% 0150%, Se: 0 to 0.0150%, Al: 0 to 0.0650%, N: 0 to 0.0050%, Cu: 0 to 0.40%, Bi: 0 to 0.010%, B: 0 to 0.080%, P: 0 to 0.50%, Ti: 0 to 0.0150%, Sn: 0 to 0.10%, Sb: 0 to 0.10%, Cr: 0 to 0.30 %, Ni: 0 to 1.0%, the balance being a chemical composition composed of Fe and impurities, and having a texture oriented in the Goss orientation.
- the crystal orientation of the grain-oriented electrical steel sheet that is practically manufactured is controlled so that the deviation angle between the rolling direction and the ⁇ 001> direction is approximately 5 ° or less.
- This control is the same for the grain-oriented electrical steel sheet according to the present embodiment.
- the “grain boundary” of the grain-oriented electrical steel sheet the “boundary in which the azimuth difference between adjacent regions is 15 ° or more”, which is a general definition of a grain boundary (large-angle grain boundary), is applied. Can not do.
- a grain boundary is revealed by macro-etching of the steel sheet surface, and a difference in crystal orientation between regions on both sides of the grain boundary is usually about 2 to 3 °.
- the number of measurement points for the crystal orientation may be at least 500, but it is preferable to appropriately increase the number of measurement points according to the size of the secondary recrystallized grains. For example, if the number of secondary recrystallized grains included in the measurement line is less than 10 when the number of measurement points for measuring the crystal orientation is 500, then 10 or more secondary recrystallized grains are included in the measurement line. It is preferable to extend the above measurement line by increasing the number of measurement points at 1 mm intervals as described above.
- the above two grain boundaries can be determined using different measurement data. However, taking into account the labor of measurement and the deviation from the actual state due to the difference in data, the deviation angle of the crystal orientation obtained from the same measurement line (at least 500 measurement points at 1 mm intervals on the rolling surface) is used. Therefore, it is preferable to obtain the above two grain boundaries.
- the present embodiment is characterized in that the inside of the secondary recrystallized grain is divided into small areas where the shift angle ⁇ is slightly different, so that the ⁇ grain boundary is relatively smaller than the conventional secondary recrystallized grain boundary. It is preferably present at a high frequency.
- the “grain boundary satisfying the boundary condition BA” may be present at a ratio of 1.10 times or more the “grain boundary satisfying the boundary condition BB”. That is, when the boundary condition is determined as described above, the value obtained by dividing the "number of boundaries satisfying the boundary condition BA" by the "number of boundaries satisfying the boundary condition BB” should be 1.10 or more. In the present embodiment, when the above value is equal to or greater than 1.10, it is determined that “a grain boundary that satisfies the boundary condition BA and does not satisfy the boundary condition BB” exists in the grain-oriented electrical steel sheet.
- the grain-oriented electrical steel sheet according to the present embodiment the average crystal grain size in the rolling direction L obtained based on the boundary conditions BA defined as the particle size RA L, the rolling direction L obtained based on the boundary conditions BB when the average crystal grain size of the defined as the particle diameter RB L, A particle size RA L and a particle size RB L satisfies the 1.10 ⁇ RB L ⁇ RA L. Further, it is preferable that RB L ⁇ RA L ⁇ 80.
- RB C / RA C value is preferably 1.30 or more, more preferably 1.50 or more, more preferably 2.0 or more, more preferably 3.0 or more, more preferably 5.0 or more.
- the content of ⁇ ⁇ Si is preferably 2.0 to 7.0% in order to integrate the crystal orientation in the ⁇ 110 ⁇ ⁇ 001> orientation.
- Nb (niobium): 0 to 0.030% V (Vanadium): 0 to 0.030% Mo (molybdenum): 0 to 0.030% Ta (tantalum): 0 to 0.030% W (tungsten): 0 to 0.030% Nb, V, Mo, Ta, and W can be used as elements having characteristic effects in each embodiment.
- one or more of Nb, V, Mo, Ta, and W may be collectively referred to as “Nb group element”.
- ⁇ ⁇ The above factors are important for controlling the switching, which is a feature of the present embodiment.
- a conventionally known method for manufacturing a grain-oriented electrical steel sheet can be applied.
- the switching which is a feature of the present embodiment, can be applied by any manufacturing method, and is not limited to a specific manufacturing method.
- a method of controlling switching in a manufacturing method to which a nitriding treatment is applied will be described as an example.
- condition (E-1) In the heating process of the finish annealing, when a holding time (total residence time) in a temperature range of 1000 to 1050 ° C. is TE1, When the total content of Nb group elements is 0.0030 to 0.030%, TE1: 150 minutes or more When the total content of the Nb group elements is out of the above range, TE1: 300 minutes or more
- TE2 is preferably 200 minutes or more, more preferably 300 minutes or more, and preferably 900 minutes or less, More preferably, it is 600 minutes or less.
- TE2 is preferably 360 minutes or more, more preferably 600 minutes or more, and preferably 1500 minutes or less, and is 900 minutes or less. Is more preferable.
- the manufacturing method in the heating process of the finish annealing, while applying a temperature gradient of more than 0.5 ° C./cm to the boundary portion between the primary recrystallization region and the secondary recrystallization region in the steel sheet.
- secondary recrystallization occurs.
- the grain size of the ⁇ crystal grains in the rolling direction can be controlled to be smaller than the grain size of the ⁇ crystal grains in the direction perpendicular to the rolling direction.
- the directional electromagnetic steel plates, and a particle size RA L and particle size RA C 1. It can be controlled so as to satisfy 15 ⁇ RA C ⁇ RA L.
- No. 2067 to 2104 are examples manufactured by a process in which the slab heating temperature is increased and MnS sufficiently dissolved during slab heating is reprecipitated in a later step and used as a main inhibitor.
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Abstract
Description
本願は、2018年7月31日に日本に出願された特願2018-143542号、2018年7月31日に日本に出願された特願2018-143896号、および2018年7月31日に日本に出願された特願2018-143899号に基づき優先権を主張し、その内容をここに援用する。
(2)上記(1)に記載の方向性電磁鋼板では、境界条件BAに基づいて求める圧延方向Lの平均結晶粒径を粒径RALと定義し、境界条件BBに基づいて求める圧延方向Lの平均結晶粒径を粒径RBLと定義するとき、粒径RALと粒径RBLとが、1.10≦RBL÷RALを満たしてもよい。
(3)上記(1)又は(2)に記載の方向性電磁鋼板では、境界条件BAに基づいて求める圧延直角方向Cの平均結晶粒径を粒径RACと定義し、境界条件BBに基づいて求める圧延直角方向Cの平均結晶粒径を粒径RBCと定義するとき、粒径RACと粒径RBCとが、1.10≦RBC÷RACを満たしてもよい。
(4)上記(1)~(3)のいずれか一項に記載の方向性電磁鋼板では、境界条件BAに基づいて求める圧延方向Lの平均結晶粒径を粒径RALと定義し、境界条件BAに基づいて求める圧延直角方向Cの平均結晶粒径を粒径RACと定義するとき、粒径RALと粒径RACとが、1.15≦RAC÷RALを満たしてもよい。
(5)上記(1)~(4)のいずれか一項に記載の方向性電磁鋼板では、境界条件BBに基づいて求める圧延方向Lの平均結晶粒径を粒径RBLと定義し、境界条件BBに基づいて求める圧延直角方向Cの平均結晶粒径を粒径RBCと定義するとき、粒径RBLと粒径RBCとが、1.50≦RBC÷RBLを満たしてもよい。
(6)上記(1)~(5)のいずれか一項に記載の方向性電磁鋼板では、境界条件BAに基づいて求める圧延方向Lの平均結晶粒径を粒径RALと定義し、境界条件BBに基づいて求める圧延方向Lの平均結晶粒径を粒径RBLと定義し、境界条件BAに基づいて求める圧延直角方向Cの平均結晶粒径を粒径RACと定義し、境界条件BBに基づいて求める圧延直角方向Cの平均結晶粒径を粒径RBCと定義するとき、粒径RALと粒径RACと粒径RBLと粒径RBCとが、(RBC×RAL)÷(RBL×RAC)<1.0を満たしてもよい。
(7)上記(1)~(6)のいずれか一項に記載の方向性電磁鋼板では、境界条件BBに基づいて求める圧延方向Lの平均結晶粒径を粒径RBLと定義し、境界条件BBに基づいて求める圧延直角方向Cの平均結晶粒径を粒径RBCと定義するとき、粒径RBLおよび粒径RBCが、22mm以上であってもよい。
(8)上記(1)~(7)のいずれか一項に記載の方向性電磁鋼板では、境界条件BAに基づいて求める圧延方向Lの平均結晶粒径を粒径RALと定義し、境界条件BAに基づいて求める圧延直角方向Cの平均結晶粒径を粒径RACと定義するとき、粒径RALが30mm以下であり、粒径RACが400mm以下であってもよい。
(9)上記(1)~(8)のいずれか一項に記載の方向性電磁鋼板では、ずれ角γの絶対値の標準偏差σ(|γ|)が、0°以上3.50°以下であってもよい。
(10)上記(1)~(9)のいずれか一項に記載の方向性電磁鋼板では、化学組成として、Nb、V、Mo、Ta、およびWからなる群から選択される少なくとも1種を合計で0.0030~0.030質量%含有してもよい。
(11)上記(1)~(10)のいずれか一項に記載の方向性電磁鋼板では、局所的な微小歪の付与または局所的な溝の形成の少なくとも1つによって磁区が細分化されてもよい。
(12)上記(1)~(11)のいずれか一項に記載の方向性電磁鋼板では、方向性電磁鋼板上に接して配された中間層と、中間層上に接して配された絶縁被膜とを有してもよい。
(13)上記(1)~(12)のいずれか一項に記載の方向性電磁鋼板では、中間層が平均厚さ1~3μmのフォルステライト被膜であってもよい。
(14)上記(1)~(13)のいずれか一項に記載の方向性電磁鋼板では、中間層が平均厚さ2~500nmの酸化膜であってもよい。
本発明の第1実施形態に係る方向性電磁鋼板では、二次再結晶粒が、ずれ角γがわずかに異なる複数の領域に分割されている。すなわち、本実施形態に係る方向性電磁鋼板は、二次再結晶粒の粒界に相当する比較的に角度差が大きい粒界に加えて、二次再結晶粒内を分割している局所的で小傾角な粒界を有する。
圧延面法線方向Zを回転軸とする理想Goss方位からのずれ角をαと定義し、圧延直角方向(板幅方向)Cを回転軸とする理想Goss方位からのずれ角をβと定義し、圧延方向Lを回転軸とする理想Goss方位からのずれ角をγと定義し、並びに、
板面上で隣接し且つ間隔が1mmである2つの測定点で測定する結晶方位のずれ角をそれぞれ(α1 β1 γ1)および(α2 β2 γ2)と表し、境界条件BAを|γ2-γ1|≧0.5°と定義し、境界条件BBを[(α2-α1)2+(β2-β1)2+(γ2-γ1)2]1/2≧2.0°と定義するとき、
本実施形態に係る方向性電磁鋼板は、上記境界条件BBを満足する粒界(二次再結晶粒界に相当する粒界)に加えて、上記境界条件BAを満足し且つ上記境界条件BBを満足しない粒界(二次再結晶粒を分割する粒界)を有する。
まず、本実施形態における結晶方位の記載を説明する。
本実施形態では、「実際の結晶の{110}<001>方位」と「理想的な{110}<001>方位」との2つの{110}<001>方位を区別する。この理由は、本実施形態では、実用鋼板の結晶方位を表示する際の{110}<001>方位と、学術的な結晶方位としての{110}<001>方位とを区別して扱う必要があるためである。
ずれ角β:方向性電磁鋼板で観測される結晶方位の、圧延直角方向C周りにおける理想{110}<001>方位からのずれ角。
ずれ角γ:方向性電磁鋼板で観測される結晶方位の、圧延方向L周りにおける理想{110}<001>方位からのずれ角。
上記のずれ角α、ずれ角β、及びずれ角γの模式図を、図1に示す。
この角度φを、「空間3次元的な方位差」と記述することがある。
本実施形態に係る方向性電磁鋼板は、ずれ角γを制御するために、特に、二次再結晶粒の成長中に起こる、従来では、粒界とは認識されなかった程度の局所的な結晶方位の変化を利用する。以降の説明では、一つの二次再結晶粒内をずれ角γがわずかに異なる小さな領域に分割するように生じる上記の方位変化を「切り替え」と記述することがある。
さらに、ずれ角γの角度差を考慮した結晶粒界(境界条件BAを満足する粒界)を「γ粒界」、γ粒界を境界として区別した結晶粒を「γ結晶粒」と記述することがある。
続いて、本発明の第2実施形態に係る方向性電磁鋼板について以下に説明する。また、以下で説明する各実施形態では、上記第1実施形態との相違点を中心に説明し、その他の特徴については上記第1実施形態と同様であるとして重複する説明を省略する。
粒径RALと粒径RBLとが、1.10≦RBL÷RALを満たす。また、RBL÷RAL≦80であることが好ましい。
[第3実施形態]
続いて、本発明の第3実施形態に係る方向性電磁鋼板について以下に説明する。以下では、上記の実施形態との相違点を中心に説明し、重複する説明を省略する。
粒径RACと粒径RBCとが、1.10≦RBC÷RACを満たす。また、RBC÷RAC≦80であることが好ましい。
続いて、本発明の第4実施形態に係る方向性電磁鋼板について以下に説明する。以下では、上記の実施形態との相違点を中心に説明し、重複する説明を省略する。
粒径RALと粒径RACとが、1.15≦RAC÷RALを満たす。また、RAC÷RAL≦10であることが好ましい。
粒径RBLと粒径RBCとが、1.50≦RBC÷RBLを満たすことが好ましい。また、RBC÷RBL≦20であることが好ましい。
粒径RALと粒径RACと粒径RBLと粒径RBCとが、(RBC×RAL)÷(RBL×RAC)<1.0を満たすことが好ましい。また、下限は特に限定しないが、現状の技術を前提にすれば、0.2<(RBC×RAL)÷(RBL×RAC)であればよい。
続いて、上記した各実施形態に係る方向性電磁鋼板について、共通する技術特徴を以下に説明する。
粒径RBLおよび粒径RBCが、22mm以上であることが好ましい。
粒径RALが30mm以下であり、粒径RACが400mm以下であることが好ましい。
方向性電磁鋼板は、数cm程度の大きさに成長した結晶粒が形成される二次再結晶により{110}<001>方位への集積度を高めている。各実施形態では、このような方向性電磁鋼板にて結晶方位の変動を認識する必要がある。このため、少なくとも二次再結晶粒を20個含む領域について、500点以上の結晶方位を測定する。
V(バナジウム):0~0.030%
Mo(モリブデン):0~0.030%
Ta(タンタル):0~0.030%
W(タングステン):0~0.030%
Nb、V、Mo、Ta、及びWは、各実施形態で特徴的な効果を有する元素として活用することができる。以降の説明では、Nb、V、Mo、Ta、及びWのうちの一種または二種以上の元素をまとめて、「Nb群元素」と記述することがある。
Mn(マンガン):0~1.0%
S(硫黄):0~0.0150%
Se(セレン):0~0.0150%
Al(酸可溶性アルミニウム):0~0.0650%
N(窒素):0~0.0050%
Cu(銅):0~0.40%
Bi(ビスマス):0~0.010%
B(ボロン):0~0.080%
P(燐):0~0.50%
Ti(チタン):0~0.0150%
Sn(スズ):0~0.10%
Sb(アンチモン):0~0.10%
Cr(クロム):0~0.30%
Ni(ニッケル):0~1.0%
これらの選択元素は、公知の目的に応じて含有させればよい。これらの選択元素の含有量の下限値を設ける必要はなく、下限値が0%でもよい。なお、S及びSeの含有量が合計で0~0.0150%であることが好ましい。S及びSeの合計とは、S及びSeの少なくとも一方を含み、その合計含有量であることを意味する。
次に、本発明の一実施形態に係る方向性電磁鋼板の製造方法を説明する。
鋳造工程で、化学組成として、質量%で、Si:2.0~7.0%、Nb:0~0.030%、V:0~0.030%、Mo:0~0.030%、Ta:0~0.030%、W:0~0.030%、C:0~0.0850%、Mn:0~1.0%、S:0~0.0350%、Se:0~0.0350%、Al:0~0.0650%、N:0~0.0120%、Cu:0~0.40%、Bi:0~0.010%、B:0~0.080%、P:0~0.50%、Ti:0~0.0150%、Sn:0~0.10%、Sb:0~0.10%、Cr:0~0.30%、Ni:0~1.0%を含有し、残部がFeおよび不純物からなるスラブを鋳造し、
脱炭焼鈍工程で、一次再結晶粒径を24μm以下に制御し、
仕上げ焼鈍工程で、
上記スラブの化学組成のNb、V、Mo、Ta、およびWの合計含有量が0.0030~0.030%であるとき、加熱過程にて、700~800℃でのPH2O/PH2を0.10~1.0とするか、又は1000~1050℃でのPH2O/PH2を0.0020~0.030とするか、のうちの少なくとも一方を制御し、且つ850~950℃での保持時間を120~600分とし、
上記スラブの化学組成のNb、V、Mo、Ta、およびWの合計含有量が0.0030~0.030%でないとき、加熱過程にて、700~800℃でのPH2O/PH2を0.10~1.0とし、1000~1050℃でのPH2O/PH2を0.0020~0.030とし、且つ850~950℃での保持時間を120~600分とする。
鋳造工程では、スラブを準備する。スラブの製造方法の一例は次のとおりである。溶鋼を製造(溶製)する。溶鋼を用いてスラブを製造する。連続鋳造法によりスラブを製造してもよい。溶鋼を用いてインゴットを製造し、インゴットを分塊圧延してスラブを製造してもよい。スラブの厚さは、特に限定されない。スラブの厚さは、たとえば、150~350mmである。スラブの厚さは、好ましくは、220~280mmである。スラブとして、厚さが10~70mmの、いわゆる薄スラブを用いてもよい。薄スラブを用いる場合、熱間圧延工程にて、仕上げ圧延前の粗圧延を省略できる。
炭素(C)は、製造過程では一次再結晶組織の制御に有効な元素であるものの、最終製品のC含有量が過剰であると磁気特性に悪影響を及ぼす。したがって、スラブのC含有量は0~0.0850%であればよい。C含有量の好ましい上限は0.0750%である。Cは後述の脱炭焼鈍工程及び仕上げ焼鈍工程で純化され、仕上げ焼鈍工程後には0.0050%以下となる。Cを含む場合、工業生産における生産性を考慮すると、C含有量の下限は0%超であってもよく、0.0010%であってもよい。
シリコン(Si)は、方向性電磁鋼板の電気抵抗を高めて鉄損を低下させる。Si含有量が2.0%未満であれば、仕上げ焼鈍時にオーステナイト変態が生じて、方向性電磁鋼板の結晶方位が損なわれてしまう。一方、Si含有量が7.0%を超えれば、冷間加工性が低下して、冷間圧延時に割れが発生しやすくなる。Si含有量の好ましい下限は2.50%であり、さらに好ましくは3.0%である。Si含有量の好ましい上限は4.50%であり、さらに好ましくは4.0%である。
マンガン(Mn)は、S又はSeと結合して、MnS、又は、MnSeを生成し、インヒビターとして機能する。Mn含有量は0~1.0%であればよい。Mnを含有させる場合、Mn含有量が0.05~1.0%の範囲内にある場合に、二次再結晶が安定するので好ましい。本実施形態では、インヒビターの機能の一部をNb群元素の窒化物によって担うことが可能である。この場合は、一般的なインヒビターとしてのMnS、又は、MnSe強度は弱めに制御する。このため、Mn含有量の好ましい上限は0.50%であり、さらに好ましくは0.20%である。
Se:0~0.0350%
硫黄(S)及びセレン(Se)は、Mnと結合して、MnS又はMnSeを生成し、インヒビターとして機能する。S含有量は0~0.0350%であればよく、Se含有量は0~0.0350%であればよい。S及びSeの少なくとも一方を含有させる場合、S及びSeの含有量が合計で0.0030~0.0350%であれば、二次再結晶が安定するので好ましい。本実施形態では、インヒビターの機能の一部をNb群元素の窒化物によって担うことが可能である。この場合は、一般的なインヒビターとしてのMnS、又は、MnSe強度は弱めに制御する。このため、S及びSe含有量の合計の好ましい上限は0.0250%であり、さらに好ましくは0.010%である。S及びSeは仕上げ焼鈍後に残留すると化合物を形成し、鉄損を劣化させる。そのため、仕上げ焼鈍中の純化により、S及びSeをできるだけ少なくすることが好ましい。
アルミニウム(Al)は、Nと結合して(Al、Si)Nとして析出し、インヒビターとして機能する。Al含有量は0~0.0650%であればよい。Alを含有させる場合、Alの含有量が0.010~0.065%の範囲内にある場合に、後述の窒化により形成されるインヒビターとしてのAlNは二次再結晶温度域を拡大し、特に高温域での二次再結晶が安定するので好ましい。Al含有量の好ましい下限は0.020%であり、さらに好ましくは0.0250%である。二次再結晶の安定性の観点から、Al含有量の好ましい上限は0.040%であり、さらに好ましくは0.030%である。
窒素(N)は、Alと結合してインヒビターとして機能する。N含有量は0~0.0120%であればよい。Nは製造過程の途中で窒化により含有させることが可能であるため下限が0%でもよい。一方、Nを含有させる場合、N含有量が0.0120%を超えれば、鋼板中に欠陥の一種であるブリスタが発生しやすくなる。N含有量の好ましい上限は0.010%であり、さらに好ましくは0.0090%である。Nは仕上げ焼鈍工程で純化され、仕上げ焼鈍工程後には0.0050%以下となる。
V:0~0.030%
Mo:0~0.030%
Ta:0~0.030%
W:0~0.030%
Nb、V、Mo、Ta、及びWは、Nb群元素である。Nb含有量は0~0.030%であればよく、V含有量は0~0.030%であればよく、Mo含有量は0~0.030%であればよく、Ta含有量は0~0.030%であればよく、W含有量は0~0.030%であればよい。
Bi:0~0.010%
B:0~0.080%
P:0~0.50%
Ti:0~0.0150%
Sn:0~0.10%
Sb:0~0.10%
Cr:0~0.30%
Ni:0~1.0%
これらの選択元素は、公知の目的に応じて含有させればよい。これらの選択元素の含有量の下限値を設ける必要はなく、下限値が0%でもよい。
熱間圧延工程は、所定の温度(例えば1100~1400℃)に加熱されたスラブの熱間圧延を行い、熱間圧延鋼板を得る工程である。熱間圧延工程では、例えば、鋳造工程後に加熱された珪素鋼素材(スラブ)の粗圧延を行った後、仕上げ圧延を行って所定厚さ、例えば、1.8~3.5mmの熱間圧延鋼板とする。仕上げ圧延終了後、熱間圧延鋼板を所定の温度で巻き取る。
熱延板焼鈍工程は、熱間圧延工程で得た熱間圧延鋼板を所定の温度条件(例えば750~1200℃で30秒間~10分間)で焼鈍して、熱延焼鈍板を得る工程である。
冷間圧延工程は、熱延板焼鈍工程で得た熱延焼鈍板を、1回の冷間圧延、又は焼鈍(中間焼鈍)を介して複数回(2回以上)の冷間圧延(例えば総冷延率で80~95%)により、例えば、0.10~0.50mmの厚さを有する冷間圧延鋼板を得る工程である。
脱炭焼鈍工程は、冷間圧延工程で得た冷間圧延鋼板に脱炭焼鈍(例えば700~900℃で1~3分間)を行い、一次再結晶が生じた脱炭焼鈍鋼板を得る工程である。冷間圧延鋼板に脱炭焼鈍を行うことで、冷間圧延鋼板中に含まれるCが除去される。脱炭焼鈍は、冷間圧延鋼板中に含まれる「C」を除去するために、湿潤雰囲気中で行うことが好ましい。
窒化処理は、二次再結晶におけるインヒビターの強度を調整するために実施する。窒化処理では、上述の脱炭焼鈍の開始から、後述する仕上げ焼鈍における二次再結晶の開始までの間の任意のタイミングで、鋼板の窒素量を40~300ppm程度に増加させればよい。窒化処理としては、例えば、アンモニア等の窒化能のあるガスを含有する雰囲気中で鋼板を焼鈍する処理や、MnN等の窒化能を有する粉末を含む焼鈍分離剤を塗布した脱炭焼鈍鋼板を仕上げ焼鈍する処理等が例示される。
焼鈍分離剤塗布工程は、脱炭焼鈍鋼板に焼鈍分離剤を塗布する工程である。焼鈍分離剤としては、例えば、MgOを主成分とする焼鈍分離剤や、アルミナを主成分とする焼鈍分離剤を用いることができる。
仕上げ焼鈍工程は、焼鈍分離剤が塗布された脱炭焼鈍鋼板に仕上げ焼鈍を施し、二次再結晶を生じさせる工程である。この工程は、一次再結晶粒の成長をインヒビターにより抑制した状態で二次再結晶を進行させることによって、{100}<001>方位粒を優先成長させ、磁束密度を飛躍的に向上させる。
PA:0.10~1.0
(B)仕上げ焼鈍の加熱過程にて、1000~1050℃の温度域での雰囲気についてのPH2O/PH2をPBとしたとき、
PB:0.0020~0.030
(D)仕上げ焼鈍の加熱過程にて、850~950℃の温度域での保持時間をTDとしたとき、
TD:120~600分
PBは、0.0050以上であることが好ましく、0.020以下であることが好ましい。
TDは、180分以上であることが好ましく、240分以上であることがより好ましく、480分以下であることが好ましく、360分以下であることがより好ましい。
二次再結晶の核形成から粒成長の初期段階に相当する温度域での条件である。
この温度域での保持は良好な二次再結晶を起こすために重要であるが、保持時間が長くなると、一次再結晶粒の成長も起きやすくなる。例えば、一次再結晶粒の粒径が大きくなると、切り替え発生の駆動力となる転位の蓄積(二次再結晶粒の成長方向前面の粒界への転位蓄積)が起きにくくなってしまう。この温度域での保持時間を600分以下とすれば、一次再結晶粒の粗大化を抑制した状態で
二次再結晶粒の初期段階の成長を進行させることができるので、特定のずれ角の選択性を高めることとなる。
本実施形態では、一次再結晶粒の微細化やNb群元素の活用などにより二次再結晶開始温度を低温にシフトさせることを背景とし、ずれ角γでの切り替えを多く発生させ且つ継続させる。
(E-1)仕上げ焼鈍の加熱過程にて、1000~1050℃の温度域での保持時間(総滞留時間)をTE1としたとき、
Nb群元素の合計含有量が0.0030~0.030%の場合、
TE1:150分以上
Nb群元素の合計含有量が上記範囲外の場合、
TE1:300分以上
Nb群元素の合計含有量が上記範囲外の場合、TE1は、好ましくは、360分以上であることが好ましく、600分以上であることがより好ましく、1500分以下であることが好ましく、900分以下であることがより好ましい。
(E-2)仕上げ焼鈍の加熱過程にて、950~1000℃の温度域での保持時間(総滞留時間)をTE2としたとき、
Nb群元素の合計含有量が0.0030~0.030%の場合、
TE2:150分以上
Nb群元素の合計含有量が上記範囲外の場合、
TE2:300分以上
Nb群元素の合計含有量が上記範囲外の場合、TE2は、360分以上であることが好ましく、600分以上であることがより好ましく、1500分以下であることが好ましく、900分以下であることがより好ましい。
(F)仕上げ焼鈍の加熱過程にて、1050~1100℃の温度域での保持時間をTFとしたとき、
TF:300~1200分
絶縁被膜形成工程は、仕上げ焼鈍工程後の方向性電磁鋼板(仕上げ焼鈍鋼板)に絶縁被膜を形成する工程である。仕上げ焼鈍後の鋼板に、りん酸塩とコロイド状シリカとを主体とする絶縁被膜や、アルミナゾルと硼酸とを主体とする絶縁被膜を形成すればよい。
磁区制御工程は、方向性電磁鋼板の磁区を細分化する処理を行う工程である。例えば、レーザー、プラズマ、機械的方法、エッチングなどの公知の手法により、方向性電磁鋼板に局所的な微小歪または局所的な溝を形成すればよい。このような磁区細分化処理は、本実施形態の効果を損ねない。
本実施形態で規定する切り替えは、二次再結晶粒が成長する過程で起きる。この現象は、素材(スラブ)の化学組成、二次再結晶粒の成長に至るまでのインヒビターの造り込み、一次再結晶粒の粒径の制御など、多岐の制御条件に影響される。このため、切り替えは、単に一つの条件を制御すればよいわけではなく、複数の制御条件を複合的に且つ不可分に制御する必要がある。
表A1に示す化学組成を有するスラブを素材として、表A2に示す化学組成を有する方向性電磁鋼板(珪素鋼板)を製造した。なお、これらの化学組成は、上記の方法に基づいて測定した。表A1および表A2で、「-」は含有量を意識した制御および製造をしておらず、含有量の測定を実施していないことを示す。また、表A1および表A2で、「<」を付記する数値は、含有量を意識した制御および製造を実施して含有量の測定を実施したが、含有量として十分な信頼性を有する測定値が得られなかったこと(測定結果が検出限界以下であること)を示す。
方向性電磁鋼板の結晶方位を上記の方法で測定した。この測定した各測定点の結晶方位からずれ角を特定し、このずれ角に基づいて隣接する2つの測定点間に存在する粒界を特定した。なお、間隔が1mmである2つの測定点で境界条件を判定したとき、「境界条件BAを満足する境界数」を「境界条件BBを満足する境界数」で割った値が1.10以上である場合に、「境界条件BAを満足し且つ境界条件BBを満足しない粒界」が存在すると判断し、且つ表中で「切り替え粒界」が存在すると表示した。なお、「境界条件BAを満足する境界数」とは、上記した表1のケース1および/またはケース3の粒界に対応し、「境界条件BBを満足する境界数」とは、ケース1および/またはケース2の粒界に対応する。また、特定した粒界に基づいて平均結晶粒径を算出した。加えて、ずれ角γの絶対値の標準偏差σ(|γ|)を上記の方法で測定した。
方向性電磁鋼板の磁気特性は、JIS C 2556:2015に規定された単板磁気特性試験法(SST:Single Sheet Tester)に基づいて測定した。
No.1001~1066は、スラブ加熱温度を低くして一次再結晶後の窒化によって二次再結晶の主要なインヒビターを形成するプロセスで製造した実施例である。
No.1001~1023は、Nbを含有しない鋼種を用いて、仕上げ焼鈍時に主にPA、PB、TD、およびTE1の条件を変化させた実施例である。
No.1024~1034は、スラブ時点でNbを0.001%含有する鋼種を用いて、仕上げ焼鈍時に主にPA、PB、およびTE1の条件を変化させた実施例である。
No.1035~1048は、スラブ時点でNbを0.009%含有する鋼種を用いて、仕上げ焼鈍時に主にPA、PB、TD、およびTE1の条件を変化させた実施例である。
No.1049~1056は、TE1を300分未満の短時間とし、特にNb含有量の影響を確認した実施例である。
No.1057~1066は、TE1を300分未満の短時間とし、Nb群元素の含有量の影響を確認した実施例である。
No.1067~1103は、スラブ加熱温度を高くしてスラブ加熱中に十分に溶解したMnSを後工程で再析出させて主要なインヒビターとして活用するプロセスで製造した実施例である。
表B1に示す化学組成を有するスラブを素材として、表B2に示す化学組成を有する方向性電磁鋼板を製造した。なお、化学組成の測定方法や、表中での記述方法は上記の実施例1と同じである。
No.2001~2066は、スラブ加熱温度を低くして一次再結晶後の窒化によって二次再結晶の主要なインヒビターを形成するプロセスで製造した実施例である。
No.2001~2023は、Nbを含有しない鋼種を用いて、仕上げ焼鈍時に主にPA、PB、TD、およびTE2の条件を変化させた実施例である。
No.2024~2034は、スラブ時点でNbを0.001%含有する鋼種を用いて、仕上げ焼鈍時に主にPA、PB、およびTE2の条件を変化させた実施例である。
No.2035~2048は、スラブ時点でNbを0.009%含有する鋼種を用いて、仕上げ焼鈍時に主にPA、PB、TD、およびTE2の条件を変化させた実施例である。
No.2049~2056は、TE2を300分未満の短時間とし、特にNb含有量の影響を確認した実施例である。
No.2057~2066は、TE2を300分未満の短時間とし、Nb群元素の含有量の影響を確認した実施例である。
No.2067~2104は、スラブ加熱温度を高くしてスラブ加熱中に十分に溶解したMnSを後工程で再析出させて主要なインヒビターとして活用するプロセスで製造した実施例である。
表C1に示す化学組成を有するスラブを素材として、表C2に示す化学組成を有する方向性電磁鋼板を製造した。なお、化学組成の測定方法や、表中での記述方法は上記の実施例1と同じである。
No.3001~3070は、スラブ加熱温度を低くして一次再結晶後の窒化によって二次再結晶の主要なインヒビターを形成するプロセスで製造した実施例である。
No.3001~3035は、Nbを含有しない鋼種を用いて、仕上げ焼鈍時に主にPA、PB、TD、および温度勾配の条件を変化させた実施例である。
No.3036~3070は、スラブ時点でNb群元素を含有する鋼種を用いて、仕上げ焼鈍時に主にPA、PB、TD、および温度勾配の条件を変化させた実施例である。
No.3071は、スラブ加熱温度を高くしてスラブ加熱中に十分に溶解したMnSを後工程で再析出させて主要なインヒビターとして活用するプロセスで製造した実施例である。
表D1に示す化学組成を有するスラブを素材として、表D2に示す化学組成を有する方向性電磁鋼板を製造した。なお、化学組成の測定方法や、表中での記述方法は上記の実施例1と同じである。
20 中間層
30 絶縁被膜
Claims (14)
- 質量%で、
Si:2.0~7.0%、
Nb:0~0.030%、
V:0~0.030%、
Mo:0~0.030%、
Ta:0~0.030%、
W:0~0.030%、
C:0~0.0050%、
Mn:0~1.0%、
S:0~0.0150%、
Se:0~0.0150%、
Al:0~0.0650%、
N:0~0.0050%、
Cu:0~0.40%、
Bi:0~0.010%、
B:0~0.080%、
P:0~0.50%、
Ti:0~0.0150%、
Sn:0~0.10%、
Sb:0~0.10%、
Cr:0~0.30%、
Ni:0~1.0%、
を含有し、残部がFeおよび不純物からなる化学組成を有し、
Goss方位に配向する集合組織を有する方向性電磁鋼板において、
圧延面法線方向Zを回転軸とする理想Goss方位からのずれ角をαと定義し、
圧延直角方向Cを回転軸とする理想Goss方位からのずれ角をβと定義し、
圧延方向Lを回転軸とする理想Goss方位からのずれ角をγと定義し、
板面上で隣接し且つ間隔が1mmである2つの測定点で測定する結晶方位のずれ角を(α1 β1 γ1)および(α2 β2 γ2)と表し、
境界条件BAを|γ2-γ1|≧0.5°と定義し、
境界条件BBを[(α2-α1)2+(β2-β1)2+(γ2-γ1)2]1/2≧2.0°と定義するとき、
前記境界条件BAを満足し且つ前記境界条件BBを満足しない粒界が存在する、
ことを特徴とする方向性電磁鋼板。 - 前記境界条件BAに基づいて求める前記圧延方向Lの平均結晶粒径を粒径RALと定義し、
前記境界条件BBに基づいて求める前記圧延方向Lの平均結晶粒径を粒径RBLと定義するとき、
前記粒径RALと前記粒径RBLとが、1.10≦RBL÷RALを満たす、
ことを特徴とする請求項1に記載の方向性電磁鋼板。 - 前記境界条件BAに基づいて求める前記圧延直角方向Cの平均結晶粒径を粒径RACと定義し、
前記境界条件BBに基づいて求める前記圧延直角方向Cの平均結晶粒径を粒径RBCと定義するとき、
前記粒径RACと前記粒径RBCとが、1.10≦RBC÷RACを満たす、
ことを特徴とする請求項1または請求項2に記載の方向性電磁鋼板。 - 前記境界条件BAに基づいて求める前記圧延方向Lの平均結晶粒径を粒径RALと定義し、
前記境界条件BAに基づいて求める前記圧延直角方向Cの平均結晶粒径を粒径RACと定義するとき、
前記粒径RALと前記粒径RACとが、1.15≦RAC÷RALを満たす、
ことを特徴とする請求項1~3の何れか一項に記載の方向性電磁鋼板。 - 前記境界条件BBに基づいて求める前記圧延方向Lの平均結晶粒径を粒径RBLと定義し、
前記境界条件BBに基づいて求める前記圧延直角方向Cの平均結晶粒径を粒径RBCと定義するとき、
前記粒径RBLと前記粒径RBCとが、1.50≦RBC÷RBLを満たす、
ことを特徴とする請求項1~4の何れか一項に記載の方向性電磁鋼板。 - 前記境界条件BAに基づいて求める前記圧延方向Lの平均結晶粒径を粒径RALと定義し、
前記境界条件BBに基づいて求める前記圧延方向Lの平均結晶粒径を粒径RBLと定義し、
前記境界条件BAに基づいて求める前記圧延直角方向Cの平均結晶粒径を粒径RACと定義し、
前記境界条件BBに基づいて求める前記圧延直角方向Cの平均結晶粒径を粒径RBCと定義するとき、
前記粒径RALと前記粒径RACと前記粒径RBLと前記粒径RBCとが、
(RBC×RAL)÷(RBL×RAC)<1.0を満たす、
ことを特徴とする請求項1~5の何れか一項に記載の方向性電磁鋼板。 - 前記境界条件BBに基づいて求める前記圧延方向Lの平均結晶粒径を粒径RBLと定義し、
前記境界条件BBに基づいて求める前記圧延直角方向Cの平均結晶粒径を粒径RBCと定義するとき、
前記粒径RBLおよび前記粒径RBCが、22mm以上である、
ことを特徴とする請求項1~6の何れか一項に記載の方向性電磁鋼板。 - 前記境界条件BAに基づいて求める前記圧延方向Lの平均結晶粒径を粒径RALと定義し、
前記境界条件BAに基づいて求める前記圧延直角方向Cの平均結晶粒径を粒径RACと定義するとき、
前記粒径RALが30mm以下であり、前記粒径RACが400mm以下である、
ことを特徴とする請求項1~7の何れか一項に記載の方向性電磁鋼板。 - 前記ずれ角γの絶対値の標準偏差σ(|γ|)が、0°以上3.50°以下である、ことを特徴とする請求項1~8の何れか一項に記載の方向性電磁鋼板。
- 前記化学組成として、Nb、V、Mo、Ta、およびWからなる群から選択される少なくとも1種を合計で0.0030~0.030質量%含有する、
ことを特徴とする請求項1~9の何れか一項に記載の方向性電磁鋼板。 - 局所的な微小歪の付与または局所的な溝の形成の少なくとも1つによって磁区が細分化されている、ことを特徴とする請求項1~10の何れか一項に記載の方向性電磁鋼板。
- 前記方向性電磁鋼板上に接して配された中間層と、前記中間層上に接して配された絶縁被膜とを有する、ことを特徴とする請求項1~11の何れか一項に記載の方向性電磁鋼板。
- 前記中間層が平均厚さ1~3μmのフォルステライト被膜である、ことを特徴とする請求項12に記載の方向性電磁鋼板。
- 前記中間層が平均厚さ2~500nmの酸化膜である、ことを特徴とする請求項12に記載の方向性電磁鋼板。
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