WO2018173541A1 - ガスクラスター処理装置およびガスクラスター処理方法 - Google Patents

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gas
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pressure
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cluster
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土橋　和也
折居　武彦
幸正 齋藤
小池　国彦
武彦 妹尾
泉　浩一
吉野　裕
正 荘所
圭太 兼平
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東京エレクトロン株式会社
岩谷産業株式会社
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    • B08B5/02—Cleaning by the force of jets, e.g. blowing-out cavities
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    • H01L21/02041—Cleaning
    • H01L21/02057—Cleaning during device manufacture

Definitions

  • the present invention relates to a gas cluster processing apparatus and a gas cluster processing method.
  • a cluster generating gas such as CO 2 is injected at a high pressure into a vacuum from a nozzle, gas clusters are generated by adiabatic expansion, and the generated gas clusters are generated by an ionization unit.
  • a technique is known in which a substrate is irradiated with a gas cluster ion beam that is ionized and accelerated by an acceleration electrode (see, for example, Patent Document 1).
  • the gas supply pressure is controlled. Is controlled mainly by the gas supply flow rate. That is, since the gas supply pressure and the supply flow rate are proportional, the gas supply pressure can be controlled by controlling the gas supply flow rate. Further, as shown in Patent Document 2, fine adjustment of the supply pressure is performed using a pressure adjustment valve.
  • the gas supply flow rate is usually a mass flow controller (which captures the temperature change proportional to the mass flow rate of gas in the internal flow path, converts it to an electrical signal, and operates the flow control valve based on the electrical signal corresponding to the externally set flow rate.
  • the flow rate control by the mass flow controller takes a long time to reach the set pressure. Also, if the gas supply amount is increased from the supply amount corresponding to the set supply pressure to shorten the time to reach the set supply pressure, the supply pressure overshoots the pressure set by the pressure adjustment valve, The controllability of pressure is reduced. In addition, when such an overshoot occurs, the pressure on the downstream side of the mass flow controller rises, and the differential pressure before and after the mass flow controller cannot be obtained, making it impossible to control the gas supply amount itself.
  • an object of the present invention is to achieve a gas supply pressure necessary for generating a gas cluster in a short time and perform controllability of the gas supply pressure when performing substrate processing by irradiating the substrate with gas clusters. There is to provide good technology.
  • a gas cluster processing apparatus for performing a predetermined process on a target object by irradiating the target object with a gas cluster, a processing container in which the target object is disposed, and a gas A gas supply unit that supplies a gas for generating a cluster, a flow rate controller that controls a flow rate of the gas supplied from the gas supply unit, and a gas for generating the gas cluster supplied at a predetermined supply pressure
  • the gas cluster is provided in a cluster nozzle that ejects the gas into a vacuum-maintained processing vessel to cluster the gas by adiabatic expansion, and a pipe between the flow controller and the cluster nozzle.
  • a pressure control unit having a back pressure controller for controlling the supply pressure of the gas to be provided.
  • the pressure control unit has a branch pipe branched from the pipe, the back pressure controller is provided in the branch pipe, and gas from the pipe flows to the back pressure controller and is exhausted.
  • the back pressure controller is configured such that the primary side pressure becomes the predetermined supply pressure, and when the primary side pressure reaches the predetermined supply pressure, the back pressure controller Excess gas can be exhausted through the air.
  • the back pressure controller includes a first back pressure controller and a second back pressure controller provided in series with the branch pipe, and the differential pressure range is narrow as the first back pressure controller.
  • a precision one is used, and the pressure on the primary side of the first back pressure controller is set to be a set value of the gas supply pressure, and the differential pressure range is set as the second back pressure controller. What is wider than the first back pressure controller is used, and one that is set so that the pressure on the primary side of the second back pressure controller is lower than the set value of the gas pressure is used. It is preferable.
  • Control means for controlling a set flow rate of the flow rate controller, wherein the control means is configured to control the flow rate controller until the supply pressure of the gas supplied from the gas supply unit reaches the predetermined supply pressure.
  • the set flow rate is controlled to a first flow rate that exceeds a flow rate necessary to reach the predetermined supply pressure
  • the pressure control unit is a flow rate measuring device that measures the flow rate of the gas flowing to the back pressure controller.
  • the control means has a set value of the flow rate controller that is larger than a flow rate capable of maintaining the predetermined supply pressure based on a measurement value of the flow rate measuring device, and the first control unit
  • the second flow rate can be controlled to be smaller than the flow rate.
  • the gas supply unit separately supplies at least two kinds of gases as the gas for generating the gas cluster, and the flow rate controller controls at least two flow rates corresponding to each of the at least two kinds of gases.
  • the at least two types of gas merge into the pipe downstream of the at least two flow controllers, and the pressure control unit merges all of the at least two types of gas in the pipe. It can be provided in the part.
  • the apparatus may further include a booster that is provided upstream of a portion of the pipe where the pressure control unit is provided and that boosts the gas for generating the gas cluster.
  • the pressure control unit further includes a bypass channel that bypasses the back pressure controller from the pipe and exhausts the gas, and an open / close valve that opens and closes the bypass channel, and opens the open / close valve after gas cluster processing. Then, the gas in the cluster nozzle and the pipe may be exhausted through the bypass flow path.
  • You may further have a temperature regulator which is provided in the downstream rather than the branch piping part in which the said pressure control part was provided, and controls the temperature of the said gas upstream including the said cluster nozzle part.
  • a mass flow controller is suitable as the flow rate controller.
  • the first flow rate is controlled within a range of 1.5 to 50 times the flow rate at which the predetermined supply pressure can be maintained, and the predetermined supply pressure can be maintained as the second flow rate. It is preferable to control in the range of 1.02 times to 1.5 times the flow rate.
  • a gas for generating a gas cluster is supplied to a cluster nozzle via a pipe, and the gas is ejected from the cluster nozzle into a vacuum-maintained processing container.
  • the object to be processed disposed in the processing container is irradiated with a gas cluster, and a predetermined process is performed on the object to be processed.
  • a gas cluster processing method characterized by controlling the supply pressure in the pipe to a predetermined supply pressure by controlling the flow rate and discharging a part of the gas from the pipe.
  • the supply pressure can be controlled by a back pressure controller.
  • the back pressure controller is provided in a branch pipe branched from the pipe, and gas discharged from the pipe flows to the back pressure controller through the branch pipe, and the back pressure controller Is set so that its primary pressure becomes the predetermined supply pressure, and when the primary pressure reaches the predetermined supply pressure, excess gas is discharged via the back pressure controller. Can be done.
  • the back pressure controller includes a first back pressure controller and a second back pressure controller provided in series with the branch pipe, and the differential pressure range is provided as the first back pressure controller.
  • a narrow high-precision one is used, and the pressure on the primary side of the first back pressure controller is set to be a set value of the gas supply pressure, and the differential pressure range as the second back pressure controller Is wider than the first back pressure controller, and the pressure on the primary side of the second back pressure controller is set to be lower than the set value of the gas pressure. Can be used.
  • the set flow rate of the flow rate controller is controlled to a first flow rate that exceeds the flow rate necessary to reach the predetermined supply pressure, and from the pipe
  • the flow rate of the gas discharged and flowing to the back pressure controller is measured, and based on the measured value, the flow rate of the gas is larger than the flow rate capable of maintaining the predetermined supply pressure, and the first
  • the second flow rate can be controlled to be smaller than the first flow rate.
  • the first flow rate is controlled in a range of 1.5 to 50 times the flow rate at which the predetermined supply pressure can be maintained, and the predetermined supply pressure is used as the second flow rate. Is preferably controlled in the range of 1.02 to 1.5 times the flow rate capable of maintaining.
  • the flow rate of the gas supplied from the gas supply unit is controlled by the flow rate controller, and the supply pressure of the gas for generating the gas cluster in the pipe between the flow rate controller and the cluster nozzle is the back pressure. Since it is controlled by a pressure control unit having a controller, excess gas can be discharged when a predetermined supply pressure is reached by flowing a gas for generating a gas cluster at a large flow rate. The gas supply pressure can be reached. Further, by discharging excess gas when the predetermined supply pressure is reached in this way, no overshoot occurs in the gas supply pressure, and the back pressure controller controls the gas supply pressure during processing. Since it is maintained constant, the controllability of the gas supply pressure is good.
  • FIG. 1 is a cross-sectional view showing a gas cluster processing apparatus according to a first embodiment of the present invention.
  • the gas cluster processing apparatus 100 of the present embodiment is for performing a cleaning process on the surface of the object to be processed by irradiating the surface of the object to be processed with the gas cluster.
  • the gas cluster processing apparatus 100 has a processing container 1 that defines a processing chamber for performing a cleaning process.
  • a substrate mounting table 2 on which a substrate S, which is an object to be processed, is mounted is provided near the bottom of the processing container 1.
  • Examples of the substrate S include, but are not limited to, semiconductor wafers and glass substrates for flat panel displays.
  • a cluster nozzle 11 for irradiating the gas cluster toward the substrate S is provided at the upper part in the processing container 1 so as to face the substrate mounting table 2.
  • the cluster nozzle 11 has a main body portion 11a and a tip portion 11b having a conical shape. Between the main body 11a and the tip 11b, there is an orifice having a diameter of about 0.1 mm, for example.
  • the substrate mounting table 2 is driven by the driving unit 3, and the driving of the substrate mounting table 2 by the driving unit 3 causes a relative movement between the substrate S and the cluster nozzle 11. It has become.
  • the drive unit 3 is configured as an XY table having an X-axis rail 3a and a Y-axis rail 3b. Note that the substrate mounting table 2 may be fixedly provided to drive the cluster nozzle 11.
  • An exhaust port 4 is provided at the bottom of the processing vessel 1, and an exhaust pipe 5 is connected to the exhaust port 4.
  • the exhaust pipe 5 is provided with a vacuum pump 6, and the inside of the processing vessel 1 is evacuated by the vacuum pump 6.
  • the degree of vacuum at this time can be controlled by a pressure control valve 7 provided in the exhaust pipe 5.
  • the exhaust pipe 5, the vacuum pump 6 and the pressure control valve 7 constitute an exhaust mechanism 10, whereby the inside of the processing container 1 is maintained at a predetermined degree of vacuum, for example, 0.1 to 300 Pa.
  • a loading / unloading port 8 for loading and unloading the substrate S is provided on the side surface of the processing container 1 and connected to a vacuum transfer chamber (not shown) via the loading / unloading port 8.
  • the loading / unloading port 8 can be opened and closed by a gate valve 9, and the substrate S is loaded into and unloaded from the processing container 1 by a substrate transfer device (not shown) in the vacuum transfer chamber.
  • a gas supply pipe 12 that supplies a cluster generation gas that is a gas for generating a gas cluster in the nozzle 11 is connected to the cluster nozzle 11 through the top wall of the processing container 1, and the gas supply A gas supply source 13 for supplying such gas is connected to the other end of the pipe 12.
  • the gas supply pipe 12 is provided with a mass flow controller 14 that is a flow rate controller for controlling the supply flow rate of the cluster generation gas.
  • a pressure control unit 15 that controls the supply pressure of the gas supplied to the cluster nozzle 11 is provided.
  • the pressure control unit 15 flows into the branch pipe 16 branched from the portion of the gas supply pipe 12 between the mass flow controller 14 and the cluster nozzle 11, the back pressure controller 17 provided in the branch pipe 16, and the branch pipe 16. And a flow meter 18 for measuring the flow rate of the gas.
  • the other end of the branch pipe 16 is connected to the exhaust pipe 5.
  • a pressure gauge 19 is provided on the upstream side of the back pressure controller 17 of the branch pipe 16.
  • the back pressure controller 17 has a function of controlling the pressure on the primary side, that is, the upstream side of the back pressure controller 17 to a constant value.
  • the back pressure controller 17 is provided with a relief valve. When the primary pressure reaches the set pressure, the relief valve opens so that excess gas is exhausted and the gas supply pressure is kept constant. It has become.
  • the back pressure controller 17 a controller whose differential pressure is controlled so that the pressure on the primary side becomes the supply pressure of the gas supplied to the cluster nozzle 11, for example, 0.9 MPa is used.
  • the pressure gauge 19 monitors the pressure on the upstream side of the back pressure controller 17.
  • the flow meter 18 is provided on the downstream side of the back pressure controller 17, the installation position is not limited as long as the gas flow rate of the branch pipe 16 can be measured.
  • the gas supply pipe 12 is provided with opening / closing valves 21 and 22 before and after the mass flow controller 14.
  • An opening / closing valve 23 is provided on the downstream side of the back pressure controller 17 in the branch pipe 16.
  • the supply pressure of the cluster generation gas supplied from the gas supply source 13 to the cluster nozzle 11 is controlled by the pressure control unit 15 to a high pressure in the range of 0.3 to 5.0 MPa, for example.
  • the cluster generation gas supplied from the gas supply source 13 is injected from the cluster nozzle 11 into the processing container 1 held in a vacuum of, for example, 0.1 to 300 Pa, the supplied gas is adiabatically expanded, A part of atoms or molecules aggregates from several to about 10 7 by van der Waals force to form a gas cluster.
  • the cluster generation gas is not particularly limited, but a gas capable of generating a cluster, for example, CO 2 gas, Ar gas, N 2 gas, SF 6 gas, CF 4 gas, or the like can be preferably used.
  • a plurality of cluster generation gases may be mixed and supplied. It may be mixed with H 2 gas or He gas for cluster acceleration.
  • the pressure in the processing container 1 should be low.
  • the supply pressure of the gas supplied to the cluster nozzle 11 is 1 MPa or less, the supply pressure is 100 Pa or less.
  • the pressure is 1 to 5 MPa, it is preferably 1000 Pa or less.
  • the gas cluster processing apparatus 100 has a control unit 30.
  • the control unit 30 controls each component (valve, mass flow controller, back pressure controller, drive unit, etc.) of the gas cluster processing apparatus 100, and in particular, gives a set pressure command to the back pressure controller 17. Further, the flow control of the mass flow controller 14 is performed based on the measured flow rate of the flow meter 18.
  • the gate valve 9 is opened, and the substrate S is loaded from the vacuum transfer chamber through the loading / unloading port 8 into the processing container 1 evacuated by the vacuum pump 6 and placed on the substrate mounting table 2. After the gate valve 9 is closed, the pressure in the processing container 1 is controlled to a predetermined pressure by the pressure control valve 7.
  • the gas cluster product gas is supplied to the cluster nozzle 11 at a predetermined supply pressure.
  • Control of the gas supply pressure at this time has been conventionally performed by controlling the gas supply flow rate using a mass flow controller. As shown in FIG. 2, the relationship between the gas supply pressure and the gas supply flow rate is proportional, and the relationship depends on the orifice diameter of the cluster nozzle. Further, fine adjustment of the gas supply pressure has been performed by a pressure control valve (regulator) provided on the downstream side of the mass flow controller.
  • a pressure control valve regulator
  • the gas supply pressure is controlled by the gas supply flow rate
  • the pressure is increased while gas flows from the orifice of the cluster nozzle. It takes time to stabilize the amount of gas flowing out of the orifice and the amount of gas to be supplied, and as shown in FIG. 3, the time to reach the set supply pressure becomes longer. For example, when CO 2 gas was used as the cluster generation gas and the pressure was increased to 0.9 MPa, it took 15 minutes or more.
  • the arrival time is shortened compared to the conventional case, but as shown in FIG.
  • the supply pressure overshoots the set desired pressure, and the controllability of the pressure is reduced. Further, when such an overshoot occurs, the pressure on the downstream side of the mass flow controller rises, and the differential pressure before and after the mass flow controller cannot be obtained, so that the gas supply flow rate cannot be controlled.
  • the control of the gas supply pressure of the cluster generation gas is performed by the pressure control unit 15 having the back pressure controller 17.
  • the cluster generation gas is supplied while controlling the flow rate to the first flow rate by the mass flow controller 14 so that the cluster generation gas is supplied at a flow rate exceeding the required flow rate corresponding to the set gas supply pressure ( Step 1).
  • the relief valve of the back pressure control valve 17 opens, and excess gas is discharged through the branch pipe 16 and supplied to the cluster nozzle 11 through the gas supply pipe 12.
  • the gas supply pressure is kept constant, and the cleaning process of the substrate S is started at this point (step 2).
  • the gas flow rate value of the branch pipe 16 measured by the flow meter 18 is fed back to the mass flow controller 14, and the supply flow rate of the cluster generation gas is determined from the flow rate that can maintain the set gas supply pressure.
  • the second flow rate is controlled to be larger and smaller than the first flow rate (step 3).
  • the back pressure controller 17 is provided in the pressure control unit 15 for controlling the supply pressure of the cluster generation gas to control the gas supply pressure itself, the cluster generation is performed at a large flow rate by the setting of the mass flow controller 14. Even when the gas is supplied, excess gas can be discharged via the back pressure controller 17 when the supply pressure reaches the set pressure, and the gas supply pressure can be controlled to the set pressure. For this reason, it is possible to supply a large flow rate of the cluster generation gas, and to reach the set gas supply pressure in a short time. For example, when the supply pressure is 0.9 MPa, conventionally, it takes 15 minutes or more from the start of gas supply until it reaches the set supply pressure and stabilizes, but in this embodiment, it is reduced to 4 minutes or less. be able to.
  • the flow rate of the gas that has flowed to the branch pipe 16 as extra gas can be measured by the flow meter 18, and the flow rate of the cluster generation gas can be controlled based on the measured value.
  • the amount of useless gas that does not contribute to the generation of gas clusters can be reduced.
  • FIG. 6 is a sectional view showing a gas cluster processing apparatus according to the second embodiment of the present invention.
  • the basic configuration of the gas cluster processing apparatus 101 of this embodiment is the same as that of FIG. 1 of the first embodiment, except that at least two types of gases are supplied as gas for generating gas clusters. Is different.
  • At least two types of gas including at least one type of cluster generation gas are separately supplied as the gas for generating the gas cluster.
  • two or more types of cluster generation gases such as the above-described CO 2 gas, Ar gas, N 2 gas, SF 6 gas, and CF 4 gas may be supplied separately, or the cluster generation gas and the cluster generation gas may be supplied.
  • Accelerating gas for accelerating the gas may be supplied.
  • the accelerating gas is used when the required speed cannot be obtained by the cluster generating gas alone, and itself has a function of accelerating the gas cluster generated by the cluster generating gas, although it is difficult to generate a cluster by itself.
  • the acceleration gas He gas, H 2 gas, or the like can be used.
  • Other gases such as a reaction gas that causes a predetermined reaction on the surface of the substrate S may be used.
  • the first gas supply source 13 a that supplies the first gas and the second gas supply source 13 b that supplies the second gas are provided, and two types of gas are supplied.
  • CO 2 gas which is a cluster generation gas as the first gas supplied from the first gas supply source 13a
  • H 2 which is an acceleration gas as the second gas supplied from the second gas supply source 13b.
  • the case of gas or He gas is illustrated.
  • the first gas or the second gas may be a mixture of a plurality of gases.
  • the first pipe 12a is connected to the first gas supply source 13a, and the second pipe 12b is connected to the second gas supply source 13b.
  • the first pipe 12a and the second pipe 12b are connected to a gas supply pipe 12 extending from the cluster nozzle 11, and the first gas and the second gas are respectively a first gas supply source 13a and a second gas supply source. From 13b, the gas supply pipe 12 merges through the first pipe 12a and the second pipe 12b, and is supplied to the cluster nozzle 11.
  • the first pipe 12a is provided with a first mass flow controller (MFC1) 14a which is a flow rate controller for controlling the supply flow rate of the first gas.
  • the second pipe 12b is provided with a second mass flow controller (MFC2) 14b which is a flow rate controller for controlling the supply flow rate of the second gas.
  • MFC1 mass flow controller
  • MFC2 second mass flow controller
  • a gas supply source, piping, and a mass flow controller may be further provided according to the number.
  • the gas cluster processing apparatus 101 of this embodiment also has a pressure control unit 15 as in the gas cluster processing apparatus 100 of the first embodiment shown in FIG.
  • the pressure control unit 15 is provided between the first mass flow controller 14 a and the second mass flow controller 14 b and the cluster nozzle 11, and includes a branch pipe 16 branched from the gas supply pipe 12 and a back pipe provided in the branch pipe 16.
  • the pressure control unit 15 includes a pressure controller 17 and a flow meter 18 that measures the flow rate of the gas flowing through the branch pipe 16.
  • An opening / closing valve 23 is provided on the downstream side of the back pressure controller 17 of the branch pipe 16 as in the first embodiment.
  • the first pipe 12a is provided with opening / closing valves 21a and 22b before and after the first mass flow controller 14a
  • the second pipe 12b is provided with opening / closing valves 21b and 22b before and after the second mass flow controller 14b. It has been.
  • control for controlling each component is controlled. Part 30.
  • the control unit 30 gives a set pressure command to the back pressure controller 17 and controls the flow rate of the first mass flow controller 14 a and the second mass flow controller 14 b based on the measured flow rate of the flow meter 18. .
  • the gate valve 9 is opened, and the substrate S is loaded from the vacuum transfer chamber through the loading / unloading port 8 into the processing container 1 evacuated by the vacuum pump 6 and mounted on the substrate mounting table 2. Put. After the gate valve 9 is closed, the pressure in the processing container 1 is controlled to a predetermined pressure by the pressure control valve 7.
  • At least two types of gas including at least one type of cluster generation gas are supplied to the cluster nozzle 11 as a gas for generating a gas cluster.
  • the first gas and the second gas are supplied from the first gas supply source 13a and the second gas supply source 13b.
  • the method for controlling the gas supply pressure by controlling the gas supply flow rate using a conventional mass flow controller takes a long time to reach the set supply pressure as described above.
  • the gas ratio may become unstable.
  • the first gas from the first gas supply source 13a is controlled by the first mass flow controller 14a
  • the second gas from the second gas supply source 13b is controlled by the second mass flow controller 14b.
  • the first gas and the second gas are supplied at a predetermined ratio and at a flow rate exceeding the required flow rate corresponding to the set gas supply pressure, and the set supply pressure is set by the back pressure controller 17.
  • the toner is supplied to the cluster nozzle 11. Therefore, as in the first embodiment, the gas supply pressure set in a short time can be reached, and good controllability of the gas supply pressure can be obtained without causing an overshoot of the gas supply pressure.
  • the flow rate of the gas that has flowed to the branch pipe 16 as an excess gas is measured by the flow meter 18, and the measured value is fed back to the mass flow controllers 14a and 14b. To do. Thereby, it is possible to reduce the amount of useless gas that does not contribute to the generation of the gas cluster while maintaining the gas ratio.
  • the first flow rate which is the set flow rate of the flow rate controller
  • the first flow rate can be set in a range of 1.5 to 50 times the flow rate at which the set supply pressure can be maintained. If it is in the range of 50 times, control with the same flow rate controller can be performed with high accuracy. Furthermore, if the flow rate is in the range of 1.5 times to 5.0 times, the change in the extreme flow velocity does not occur, and the ratio between the first gas and the second gas can be maintained with higher accuracy. It is even better if the flow rate is in the range of 5 to 2.0 times.
  • the second flow rate can be controlled in the range of 1.02 to 1.5 times the flow rate at which the predetermined supply pressure can be maintained.
  • FIG. 7 is a sectional view showing a gas cluster processing apparatus according to the third embodiment of the present invention.
  • the basic configuration of the gas cluster processing apparatus 102 of the present embodiment is the same as that of FIG. 6 of the second embodiment, except that the pressure controller has two back pressure controllers arranged in series. It is different from 6.
  • the pressure control unit 15 ′ includes a branch pipe 16 branched from the gas supply pipe 12 between the mass flow controllers 14 a and 14 b and the cluster nozzle 11.
  • the first back pressure controller 17a provided on the branch pipe 16, the second back pressure controller 17b provided on the downstream side of the first back pressure controller 17a of the branch pipe 16, and the gas flowing through the branch pipe 16
  • a flow meter 18 for measuring the flow rate of The other end of the branch pipe 16 is connected to the exhaust pipe 5.
  • the position of the flow meter 18 is not limited as long as the gas flow rate of the branch pipe 16 can be measured.
  • a first pressure gauge 19a is provided on the upstream side of the first back pressure controller 17a of the branch pipe 16, and a second pressure gauge 19b is provided on the upstream side of the second back pressure controller 17b.
  • the pressure at these positions in the branch pipe 16 is monitored.
  • Open / close valves 23a and 23b are provided on the downstream side of the first back pressure controller 17a and the downstream side of the second back pressure controller 17b of the branch pipe 16, respectively.
  • the primary side of the downstream second back pressure controller 17b is set to a predetermined pressure, and the upstream first back pressure controller 17a If the gas supply pressure in the gas supply pipe 12 is controlled, the time from the start of gas supply until the set supply pressure is reached and stabilized can be further shortened. That is, the first back pressure controller 17a is a highly accurate one having a small differential pressure range, and the second back pressure controller 17b is a one having a relatively large differential pressure range, whereby the second back pressure controller 17b.
  • a rough pressure control can be performed, and a narrow differential pressure range can be controlled by the first back pressure controller 17a, and the time from the start of gas supply until the set supply pressure is reached and stabilized is as short as 1 minute or less. Can be done in time.
  • an electronically controlled ⁇ 0.3 MPa differential pressure (fine differential pressure) control type is used as the first back pressure controller 17a
  • a mechanical ⁇ 1MPa differential pressure control type is used as the second back pressure controller 17b.
  • the primary pressure (gas supply pressure) of the first back pressure controller 17a is set to 0.9 MPa and the primary pressure of the second back pressure controller 17b to 0.75 MPa
  • the set supply pressure from the start of gas supply can be shortened from about 4 minutes when one back pressure controller is used to about 15 to 20 seconds.
  • the electronically controlled fine differential pressure type back pressure controller has a narrow differential pressure range but an error as high as ⁇ 0.01 MPa, so that the gas supply pressure can be controlled with high accuracy.
  • FIG. 7 shows the case where a plurality of types of gases are supplied, as in the second embodiment, but a case where one type of gas is supplied as in the first embodiment may also be used. Three or more back pressure controllers may be provided in series.
  • FIG. 8 is a sectional view showing a gas cluster processing apparatus according to the fourth embodiment of the present invention.
  • the basic configuration of the gas cluster processing apparatus 103 of this embodiment is the same as that of FIG. 7 of the third embodiment, but the pressure control unit includes a bypass pipe that bypasses the back pressure controller and an open / close valve that opens and closes the bypass pipe. Further, it differs from FIG.
  • the pressure control unit 15 ′′ has all the components of the pressure control unit 15 ′ of the third embodiment shown in FIG.
  • the one end is connected to the upstream portion of the first back pressure controller 17a in the branch pipe 16, and the other end is connected to the downstream portion of the second back pressure controller 17b.
  • It has a bypass pipe 41 that bypasses the two back pressure controller 17b and an open / close valve 42 provided in the bypass pipe 41.
  • the substrate S needs to be unloaded after the gas supply is stopped and after the gas discharge from the cluster nozzle 11 is stopped. This gas discharge time increases the time for replacing the substrate after the process is completed. Negatively impacts throughput.
  • the opening / closing valve 42 is closed during the processing, and the opening / closing valve 42 is opened after the processing is completed.
  • the gas in the pipe and the pipe is quickly sucked by the exhaust mechanism 10 through the bypass pipe 41. For this reason, after the gas supply is stopped, the time can be shortened until the gas discharge from the cluster nozzle is stopped, and the time for substrate replacement can be shortened.
  • FIG. 8 shows a case where a bypass pipe and an on-off valve are applied to the pressure control unit of the gas cluster processing apparatus 102 shown in FIG. 7, but the gas cluster processing apparatus shown in FIG. 100 and a bypass pipe and an on-off valve may be applied to the gas cluster processing apparatus 101 shown in FIG.
  • FIG. 9 is a sectional view showing a gas cluster processing apparatus according to the fifth embodiment of the present invention.
  • the basic configuration of the gas cluster processing apparatus 104 of this embodiment is the same as that of FIG. 7 of the third embodiment, except that a booster is provided upstream from the connection position of the pressure control unit of the exhaust pipe. This is different from FIG.
  • a booster 45 is provided on the upstream side of the connection part of the pressure control unit 15 ′ of the gas supply pipe 12, that is, the connection part of the branch pipe 16. It has been.
  • the booster 45 is composed of, for example, a gas booster, and increases the pressure of the gas supplied to the gas supply pipe 12.
  • the booster 45 is effective for increasing the supply pressure of the gas supplied to the cluster nozzle 11.
  • the gas supply pressure is controlled by controlling the gas supply flow rate by the mass flow controller as in the prior art
  • the booster by using the booster, the amount of gas flowing out from the orifice of the cluster nozzle 11 and the amount of gas to be supplied are stabilized.
  • the gas supply pressure itself is controlled by using the back pressure controller, so that the gas supply pressure can be controlled to the set pressure in a short time.
  • the time required for the process can be shortened.
  • the booster 45 is provided as in the present embodiment, the effect of shortening the time from the start of gas supply until the set supply pressure is reached and stabilized can be further enhanced.
  • FIG. 9 shows a case where a booster is applied to the gas cluster processing apparatus 102 shown in FIG. 7, but the gas cluster processing apparatus 100 shown in FIG. 1 and the gas shown in FIG. A booster may be applied to the cluster processing apparatus 101 and the gas cluster processing apparatus 103 shown in FIG.
  • FIG. 10 is a cross-sectional view showing a gas cluster processing apparatus according to the sixth embodiment of the present invention.
  • the basic configuration of the gas cluster processing apparatus 105 of this embodiment is the same as that of FIG. 7 of the third embodiment, but is different from FIG. 7 in that it has a temperature adjustment mechanism for adjusting the temperature of the cluster nozzle.
  • a temperature adjustment mechanism 50 is provided around the cluster nozzle 11.
  • the temperature adjustment mechanism 50 adjusts the temperature of the gas supplied to the cluster nozzle 11, and the gas cluster size can be adjusted by heating or cooling the cluster generation gas by the temperature adjustment mechanism 50. Thereby, the cleaning process by a gas cluster can be performed effectively.
  • the temperature control mechanism 50 When the temperature of the gas is controlled by the temperature control mechanism 50, there is a difference between the gas temperature on the gas supply unit side and the gas temperature near the temperature control mechanism 50 in the immediate vicinity of the cluster nozzle 11. For example, when the gas is cooled by the temperature control mechanism 50, the gas flow rate passing through the orifice portion of the cluster nozzle 11 increases. Therefore, in this case, there is a possibility that the desired gas supply pressure may not be reached at the gas flow rate necessary for the cluster nozzle 11 to maintain the gas supply pressure set at normal temperature (non-temperature control). For this reason, when the gas supply pressure is controlled by controlling the gas supply flow rate by the mass flow controller as in the prior art, when the temperature of the cluster nozzle 11 is changed, it is necessary to set the corresponding gas flow rate each time. It was a destabilizing factor for gas supply pressure.
  • the gas supply pressure to the cluster nozzle 11 is always controlled to be constant by the back pressure controller, so that stable gas supply is possible even if the temperature adjustment mechanism 50 causes a temperature fluctuation. . Even if the supply gas flow rate is insufficient or excessive, the measured value of the flow meter 18 is fed back to the mass flow controllers 14a and 14b, so that stable gas supply can be maintained.
  • FIG. 10 shows a case where a temperature control mechanism is applied to the gas cluster processing apparatus 102 shown in FIG. 7, but the gas cluster processing apparatus 100 shown in FIG. 1 and the gas cluster processing apparatus 105 shown in FIG.
  • a temperature control mechanism may be applied to the gas cluster processing apparatus 101, the gas cluster processing apparatus 103 shown in FIG. 8, and the gas cluster processing apparatus 104 shown in FIG.
  • the substrate S was carried into the processing container 1 that was constantly evacuated by the vacuum pump 6, and the pressure on the primary side of the back pressure controller 17, that is, the gas supply pressure, was set to 0.9 MPa.
  • the total flow rate required 0.9MPa reached is 1000 sccm
  • the flow rate ratio between CO 2 gas and H 2 gas or He gas of 1 required flow in the case of 1 and is provided with CO 2 gas
  • Both H 2 gas and He gas were 500 sccm.
  • Step 1 the flow rate of CO 2 gas and the flow rate of H 2 gas or He gas were both supplied at 1000 sccm exceeding the required flow rate corresponding to 0.9 MPa.
  • Step 2 the cleaning process was started when the back pressure controller 17 was activated and the pressure was stabilized.
  • step 3 the flow rate measured by the flow meter 18 is fed back to the mass flow controllers 14a and 14b, and the flow rate of CO 2 gas and the flow rate of H 2 gas or He gas are determined by the gas supply pressure.
  • the flow rate was controlled to be over 500 sccm, which is sufficient to maintain 0.9 MPa, and less than 1000 sccm.
  • the time from the start of gas supply until it reaches the set supply pressure and stabilizes can be within 4 minutes, and the gas supply pressure to the cluster nozzle 11 is kept constant and stable. could be done.
  • a substrate processing using a gas cluster was performed using a gas cluster processing apparatus that controls the gas supply pressure based on the flow rate of the mass flow controller.
  • the apparatus at this time has two gas supply sources and two mass flow controllers as in FIG. 6, and a pressure control valve 60 is provided in the gas supply pipe 12 instead of the pressure control unit 15.
  • Used. 61 is a pressure gauge.
  • CO 2 gas was used as the cluster generation gas
  • H 2 gas or He gas was used as the acceleration gas.
  • the substrate S was carried into the processing container 1 that was constantly evacuated by the vacuum pump 6, and the gas supply pressure was set to 0.9 MPa.
  • the gas supply pressure was set to 0.9 MPa.
  • the total flow rate required to reach 0.9 MPa is 1000 sccm in calculation, the flow rate ratio between CO 2 gas and H 2 gas or He gas is 1: 1, and CO 2 gas and H 2 gas or He are used.
  • the gas was all 500 sccm. Gas was supplied at this flow rate, the supply pressure was controlled, and processing was performed after the supply pressure was stabilized. At this time, it took 15 minutes or more for the supply pressure to stabilize after supplying the gas.
  • the flow rate at the start of supply by the mass flow controller was set to 1000 sccm for both CO 2 gas and H 2 gas or He gas. This shortened the time to reach the set pressure, but the supply pressure overshooted.
  • the differential pressure across the mass flow controller cannot be obtained, hunting occurs in the control, the flow rate cannot be controlled, and the gas ratio becomes a predetermined value. I was out of range.
  • the present invention is not limited thereto, and may be applied to processing such as etching. Moreover, you may implement combining said some embodiment arbitrarily.

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Abstract

基板（Ｓ）にガスクラスターを照射して基板Ｓに所定の処理を行うガスクラスター処理装置（１００）は、処理容器（１）と、ガスクラスターを生成するためのガスを供給するガス供給部（１３）と、ガス供給部（１３）から供給されるガスの流量を制御するマスフローコントローラ（１４）と、ガスクラスターを生成するためのガスが所定の供給圧力で供給され、そのガスを真空保持された処理容器内に噴出して断熱膨張によりクラスター化させるクラスターノズル（１１）と、マスフローコントローラ（１４）とクラスターノズル（１１）の間の配管（１２）に設けられ、ガスクラスターを生成するためのガスの供給圧力を制御する背圧制御器（１７）を有する圧力制御部（１５）とを具備する。

Description

ガスクラスター処理装置およびガスクラスター処理方法
　本発明は、ガスクラスター処理装置およびガスクラスター処理方法に関する。
　半導体デバイスの製造過程においては、基板に付着しているパーティクルが製品の欠陥につながるため、基板に付着したパーティクルを除去する洗浄処理が行われる。このような基板洗浄処理を行うための技術としては、基板表面にガスクラスターを照射して、その物理的な作用により基板表面のパーティクルを除去する技術が注目されている。
　ガスクラスターを基板表面に照射する技術としては、ＣＯ２等のクラスター生成用ガスを高圧にしてノズルから真空中に噴射し、断熱膨張によりガスクラスターを生成させ、生成されたガスクラスターをイオン化部でイオン化し、これを加速電極により加速して形成されたガスクラスターイオンビームを基板に照射する技術が知られている（例えば、特許文献１参照）。
　また、ＣＯ２等のクラスター生成用ガスおよびＨｅ等の加速用ガスの複数のガスをノズルから真空中に噴射し、断熱膨張により生成した中性のガスクラスターを基板に照射する技術も知られている（例えば、特許文献２参照）。
　ノズルから照射するガスクラスターの径はガスの供給圧力によって決まるため、ガス供給圧力を制御することが必要であるが、特許文献１、２にも記載されているように、従来はガスの供給圧力を主にガスの供給流量で制御している。すなわち、ガスの供給圧力と供給流量は比例するため、ガスの供給流量を制御することによりガスの供給圧力を制御することができる。また、特許文献２に示されるように、供給圧力の微調整は圧力調整バルブを用いて行っている。
特表２００６－５００７４１号公報 特開２０１３－１７５６８１号公報
　ガスの供給流量は通常マスフローコントローラ（内部の流路におけるガスの質量流量に比例した温度変化を捉え、電気信号に変換し、外部からの設定流量に対応する電気信号に基づき、流量制御バルブを作動させ、設定された流量に制御する）により制御されるが、マスフローコントローラによる流量制御では、設定圧力に到達するまでに長時間を要してしまう。また、設定供給圧力に対応する供給量よりもガスの供給量を増加させて設定供給圧力に到達する時間を短縮しようとすると、供給圧力が圧力調整バルブにより設定した圧力に対してオーバーシュートし、圧力の制御性が低下してしまう。また、このようなオーバーシュートが生じると、マスフローコントローラ下流側の圧力が上昇してマスフローコントローラ前後の差圧がとれずガス供給量の制御自体ができなくなる。
　したがって、本発明の目的は、基板にガスクラスターを照射して基板処理を行う際に、短時間でガスクラスターの生成に必要なガス供給圧力に到達させることができ、かつガス供給圧力の制御性が良好な技術を提供することにある。
　本発明の第１の観点によれば、被処理体にガスクラスターを照射して被処理体に所定の処理を行うガスクラスター処理装置であって、被処理体が配置される処理容器と、ガスクラスターを生成するためのガスを供給するガス供給部と、前記ガス供給部から供給されるガスの流量を制御する流量制御器と、前記ガスクラスターを生成するためのガスが所定の供給圧力で供給され、前記ガスを真空保持された処理容器内に噴出して前記ガスを断熱膨張によりクラスター化させるクラスターノズルと、前記流量制御器と前記クラスターノズルの間の配管に設けられ、前記ガスクラスターを生成するためのガスの供給圧力を制御する背圧制御器を有する圧力制御部と、を具備することを特徴とするガスクラスター処理装置が提供される。
　前記圧力制御部は、前記配管から分岐される分岐配管を有し、前記背圧制御器は前記分岐配管に設けられ、前記配管からのガスが前記背圧制御器に流れて排気されるように構成され、前記背圧制御器は、その一次側の圧力が前記所定の供給圧力になるように設定され、前記一次側の圧力が前記所定の供給圧力に到達した時点で、前記背圧制御器を介して余分なガスが排気されるようにすることができる。
　前記背圧制御器として、前記分岐配管に直列に設けられた第１の背圧制御器および第２の背圧制御器を有し、前記第１の背圧制御器として差圧範囲が狭い高精度のものが用いられるとともに、前記第１の背圧制御器の一次側の圧力が前記ガス供給圧力の設定値になるように設定され、前記第２の背圧制御器として差圧範囲が前記第１の背圧制御器よりも広いものが用いられるとともに、前記第２の背圧制御器の一次側の圧力が前記ガス圧力の設定値よりも低い値になるように設定されるものを用いることが好ましい。
　前記流量制御器の設定流量を制御する制御手段をさらに有し、前記制御手段は、前記ガス供給部から供給される前記ガスの供給圧力が前記所定の供給圧力に達するまで、前記流量制御器の設定流量を、前記所定の供給圧力に到達するのに必要な流量を超える第１の流量に制御し、前記圧力制御部は、前記背圧制御器に流れるガスの流量を計測する流量計測器を有し、前記制御手段は、該流量計測器の計測値に基づいて、前記流量制御器の設定値を、前記所定の供給圧力を維持することが可能な流量より大きく、かつ、前記第１の流量より小さい第２の流量に制御することができる。
　前記ガス供給部は、前記ガスクラスターを生成するためのガスとして、少なくとも２種類のガスを別個に供給し、前記流量制御器として、前記少なくとも２種類のガスのそれぞれに対応する少なくとも２つの流量制御器を有し、前記少なくとも２種類のガスは、前記少なくとも２つの流量制御器の下流側で前記配管に合流し、前記圧力制御部は、前記配管の前記少なくとも２種類のガスの全てが合流した部分に設けられるようにすることができる。
　前記配管の前記圧力制御部が設けられた部分よりも上流側に設けられ、前記ガスクラスターを生成するためのガスを昇圧する昇圧器をさらに有してもよい。また、前記圧力制御部は、前記配管から前記背圧制御器をバイパスして排気するバイパス流路と、バイパス流路を開閉する開閉バルブとをさらに有し、ガスクラスター処理後に前記開閉バルブを開いて、前記クラスターノズルおよび前記配管内のガスを前記バイパス流路を介して排気するようにしてもよい。前記圧力制御部が設けられた分岐配管部分よりも下流側に設けられ、かつ前記クラスターノズル部を含め、それより上流側に前記ガスを温調する温調器をさらに有してもよい。前記流量制御器としてはマスフローコントローラが好適である。
　前記第１の流量として、前記所定の供給圧力を維持することが可能な流量の１．５倍から５０倍の範囲に制御し、前記第２の流量として、前記所定の供給圧力を維持可能な流量の１．０２倍から１．５倍の範囲に制御することが好ましい。
　本発明の第２の観点によれば、ガスクラスター生成するためのガスを、配管を介してクラスターノズルに供給し、前記クラスターノズルから前記ガスを真空保持された処理容器内に噴出させて前記ガスを断熱膨張によりクラスター化させ、前記処理容器内に配置された被処理体にガスクラスターを照射し、被処理体に所定の処理を行うガスクラスター処理方法であって、前記ガスの流量を所定の流量に制御し、前記ガスの一部を前記配管から排出することにより前記配管における供給圧力を所定の供給圧力に制御することを特徴とするガスクラスター処理方法が提供される。
　上記第２の観点において、前記供給圧力を背圧制御器により制御することができる。この場合に、前記背圧制御器は、前記配管から分岐される分岐配管に設けられ、前記配管から排出されるガスが前記分岐配管を通って前記背圧制御器に流れ、前記背圧制御器は、その一次側の圧力が前記所定の供給圧力になるように設定され、前記一次側の圧力が前記所定の供給圧力に到達した時点で、前記背圧制御器を介して余分なガスが排出されるようにすることができる。また、前記背圧制御器として、前記分岐配管に直列に設けられた第１の背圧制御器および第２の背圧制御器を有し、前記第１の背圧制御器として差圧範囲が狭い高精度のものが用いられるとともに、前記第１の背圧制御器の一次側の圧力が前記ガス供給圧力の設定値になるように設定され、前記第２の背圧制御器として差圧範囲が前記第１の背圧制御器よりも広いものが用いられるとともに、前記第２の背圧制御器の一次側の圧力が前記ガス圧力の設定値よりも低い値になるように設定されるものを用いることができる。
　前記ガスの供給圧力が前記所定の供給圧力に達するまで、前記流量制御器の設定流量を、前記所定の供給圧力に到達するのに必要な流量を超える第１の流量に制御し、前記配管から排出され、前記背圧制御器に流れるガスの流量を計測し、その計測値に基づいて、前記ガスの流量を、前記所定の供給圧力を維持することが可能な流量より大きく、かつ、前記第１の流量より小さい第２の流量に制御することができる。この場合に、前記第１の流量として、前記所定の供給圧力を維持することが可能な流量の１．５倍から５０倍の範囲に制御し、前記第２の流量として、前記所定の供給圧力を維持可能な流量の１．０２倍から１．５倍の範囲に制御することが好ましい。
　本発明によれば、ガス供給部から供給されるガスの流量を流量制御器により制御し、流量制御器とクラスターノズルの間の配管におけるガスクラスターを生成するためのガスの供給圧力を、背圧制御器を有する圧力制御部により制御するので、大流量でガスクラスターを生成するためのガスを流して、所定の供給圧力になった時点で余分なガスを排出させることができ、短時間で所定のガス供給圧力に到達させることができる。また、このように、所定の供給圧力に到達した時点で余分なガスを排出することにより、ガス供給圧力にオーバーシュートが生じることがなく、また、背圧制御器により処理中にガス供給圧力が一定に維持されるため、ガス供給圧力の制御性が良好である。
本発明の第１の実施形態に係るガスクラスター処理装置を示す断面図である。 ガス供給圧力とガス供給流量の関係を示す図である。 従来のガス供給流量によりガス供給圧力を制御する場合における、供給圧力の経時変化を示す図である。 従来のガス供給流量によりガス供給圧力を制御する場合に、設定供給圧力に対応する供給量よりもガスの供給量を増加させた際の圧力の経時変化を示す図である。 本発明のガス供給圧力の制御方法の一例を示すフローチャートである。 本発明の第２の実施形態に係るガスクラスター処理装置を示す断面図である。 本発明の第３の実施形態に係るガスクラスター処理装置を示す断面図である。 本発明の第４の実施形態に係るガスクラスター処理装置を示す断面図である。 本発明の第５の実施形態に係るガスクラスター処理装置を示す断面図である。 本発明の第６の実施形態に係るガスクラスター処理装置を示す断面図である。 従来のガスクラスター処理装置を示す断面図である。
　以下、添付図面を参照して本発明の実施の形態について詳細に説明する。
　＜第１の実施形態＞
　まず、第１の実施形態について説明する。
　図１は、本発明の第１の実施形態に係るガスクラスター処理装置を示す断面図である。
　本実施形態のガスクラスター処理装置１００は、被処理体の表面にガスクラスターを照射して被処理体表面の洗浄処理を行うためのものである。
　このガスクラスター処理装置１００は、洗浄処理を行うための処理室を画成する処理容器１を有している。処理容器１内の底部近傍には被処理体である基板Ｓを載置する基板載置台２が設けられている。
　基板Ｓとしては、半導体ウエハや、フラットパネルディスプレイ用のガラス基板等、種々のものを挙げることができ、特に限定されない。
　処理容器１内の上部には、基板載置台２に対向するように、ガスクラスターを基板Ｓに向けて照射するクラスターノズル１１が設けられている。クラスターノズル１１は、本体部１１ａと、コニカル状をなす先端部１１ｂとを有する。本体部１１ａと先端部１１ｂの間には、径が例えば０．１ｍｍ程度のオリフィス部を有している。
　基板載置台２は、駆動部３により駆動されるようになっており、駆動部３により基板載置台２を駆動することにより、基板Ｓとクラスターノズル１１との間に相対的な移動が生じるようになっている。駆動部３は、Ｘ軸レール３ａと、Ｙ軸レール３ｂとを有するＸＹテーブルとして構成されている。なお、基板載置台２を固定的に設けて、クラスターノズル１１を駆動させてもよい。
　処理容器１の底部には排気口４が設けられており、排気口４には排気配管５が接続されている。排気配管５には、真空ポンプ６が設けられており、この真空ポンプ６により処理容器１内が真空排気されるようになっている。このときの真空度は排気配管５に設けられた圧力制御バルブ７により制御可能となっている。これら排気配管５、真空ポンプ６、および圧力制御バルブ７により排気機構１０が構成され、これにより処理容器１内が所定の真空度、例えば０．１～３００Ｐａに保持される。
　処理容器１の側面には、基板Ｓの搬入出を行うための搬入出口８が設けられており、この搬入出口８を介して真空搬送室（図示せず）に接続されている。搬入出口８はゲートバルブ９により開閉可能となっており、真空搬送室内の基板搬送装置（図示せず）により、処理容器１に対する基板Ｓの搬入出が行われる。
　クラスターノズル１１には、ノズル１１内にガスクラスターを生成するためのガスであるクラスター生成ガスを供給するガス供給配管１２の一端が処理容器１の天壁を貫通して接続されており、ガス供給配管１２の他端には、そのようなガスを供給するガス供給源１３が接続されている。ガス供給配管１２には、クラスター生成ガスの供給流量を制御する流量制御器であるマスフローコントローラ１４が設けられている。
　マスフローコントローラ１４とクラスターノズル１１との間には、クラスターノズル１１に供給されるガスの供給圧力を制御する圧力制御部１５が設けられている。
　圧力制御部１５は、ガス供給配管１２のマスフローコントローラ１４とクラスターノズル１１との間の部分から分岐した分岐配管１６と、分岐配管１６に設けられた背圧制御器１７と、分岐配管１６に流れるガスの流量を計測する流量計１８とを有する。分岐配管１６の他端は、排気配管５に接続されている。分岐配管１６の背圧制御器１７の上流側には、圧力計１９が設けられている。背圧制御器１７は、一次側、すなわち、背圧制御器１７の上流側の圧力を一定値に制御する機能を有する。具体的には、背圧制御器１７は逃し弁を備えており、一次側の圧力が設定圧力に到達すると逃し弁が開き、余分なガスが排気され、ガス供給圧力が一定に維持されるようになっている。背圧制御器１７としては、一次側の圧力がクラスターノズル１１に供給されるガスの供給圧力、例えば０．９ＭＰａとなるように差圧制御されるものが用いられる。圧力計１９は、背圧制御器１７の上流側の圧力をモニタするものである。なお、流量計１８は背圧制御器１７の下流側に設けられているが、分岐配管１６のガス流量が測定できれば設置位置は限定されない。
　なお、ガス供給配管１２には、マスフローコントローラ１４の前後に開閉バルブ２１および２２が設けられている。また、分岐配管１６の背圧制御器１７の下流側には開閉バルブ２３が設けられている。
　ガス供給源１３からクラスターノズル１１に供給されるクラスター生成ガスの供給圧力は圧力制御部１５により例えば０．３～５．０ＭＰａの範囲の高圧に制御される。ガス供給源１３から供給されるクラスター生成ガスは、クラスターノズル１１から例えば０．１～３００Ｐａの真空に保持された処理容器１内に噴射されると、供給されたガスが断熱膨張し、ガスの原子または分子の一部がファンデルワールス力により数個から約１０７個凝集し、ガスクラスターとなる。
　クラスター生成ガスは特に限定されないが、クラスターを生成可能なガス、例えば、ＣＯ２ガス、Ａｒガス、Ｎ２ガス、ＳＦ６ガス、ＣＦ４ガス等を好適に用いることができる。クラスター生成ガスを複数混合して供給するようにしてもよい。また、クラスター加速用にＨ２ガスやＨｅガスを混合してもよい。
　生成されたガスクラスターを破壊させずに基板Ｓに噴射させるためには、処理容器１内の圧力は低いほうがよく、例えば、クラスターノズル１１に供給するガスの供給圧力が１ＭＰａ以下では１００Ｐａ以下、供給圧力が１～５ＭＰａでは１０００Ｐａ以下であることが好ましい。
　ガスクラスター処理装置１００は、制御部３０を有している。制御部３０は、ガスクラスター処理装置１００の各構成部（バルブ、マスフローコントローラ、背圧制御器、駆動部等）を制御するものであり、特に、背圧制御器１７に設定圧力の指令を与え、また、流量計１８の計測流量に基づいてマスフローコントローラ１４の流量制御を行う。
　次に、このように構成されるガスクラスター処理装置１００の処理動作について説明する。
　ゲートバルブ９を開けて搬入出口８を介して真空搬送室から基板Ｓを真空ポンプ６により常時排気された処理容器１内に搬入し、基板載置台２上に載置する。ゲートバルブ９を閉じた後、圧力制御バルブ７により処理容器１内の圧力を所定の圧力に制御する。
　この後、ガスクラスター生成ガスを所定の供給圧力でクラスターノズル１１に供給する。このときのガス供給圧力の制御は、従来、マスフローコントローラを用いてガス供給流量を制御することにより行っていた。図２に示すように、ガス供給圧力とガス供給流量の関係は比例関係にあり、その関係はクラスターノズルのオリフィス径に依存する。また、ガス供給圧力の微調整は、マスフローコントローラの下流側に設けられた圧力制御バルブ（レギュレータ）により行っていた。
　しかし、ガス供給流量によりガス供給圧力を制御する場合には、所定の供給圧力になるようにマスフローコントローラのガス供給流量をセットしても、クラスターノズルのオリフィスからガスが流れる状態で昇圧を行うため、オリフィスから流れ出るガス量と供給するガス量が安定化するまで時間を要し、図３に示すように、設定した供給圧力までの到達時間が長くなってしまう。例えば、クラスター生成ガスとしてＣＯ２ガスを用い、０．９ＭＰａまで昇圧する場合、１５分以上かかっていた。
　一方、設定供給圧力に対応する供給量よりもガスの供給量を増加させて設定供給圧力に到達する時間を短縮しようとすると、到達時間は従来より短縮されるものの、図４に示すように、設定した所望の圧力に対して、供給圧力がオーバーシュートし、圧力の制御性が低下してしまう。また、このようなオーバーシュートが生じると、マスフローコントローラ下流側の圧力が上昇してマスフローコントローラ前後の差圧がとれずガス供給流量の制御自体ができなくなる。マスフローコントローラの下流側にガス供給圧力の微調整用の圧力調整バルブ（レギュレータ）を設けたとしても、同様にマスフローコントローラ下流側の圧力は上昇し、マスフローコントローラ前後の差圧がとれず、ガス供給流量自体の制御ができなくなる。
　そこで、本実施形態では、このような不都合を解消すべく、クラスター生成ガスのガス供給圧力の制御を、背圧制御器１７を有する圧力制御部１５により行う。
　以下、ガス供給圧力の制御方法の一例を、図５のフローチャートを参照して説明する。
　最初に、設定されたガス供給圧力に対応する到達必要流量を超える流量でクラスター生成ガスが供給されるように、マスフローコントローラ１４により流量を第１の流量に制御しつつクラスター生成ガスを供給する（ステップ１）。
　設定されたガス供給圧に到達すると、背圧制御バルブ１７の逃し弁が開き、余分なガスが分岐配管１６を介して排出され、ガス供給配管１２を介してクラスターノズル１１へ供給されるクラスター生成ガスの供給圧力が一定に保たれ、この時点で基板Ｓの洗浄処理を開始する（ステップ２）。
　洗浄処理が開始された後、流量計１８により計測された分岐配管１６のガス流量値を、マスフローコントローラ１４にフィードバックし、クラスター生成ガスの供給流量を、設定されたガス供給圧力を維持できる流量より大きく、かつ、第１の流量より小さい第２の流量に制御する（ステップ３）。
　このように、クラスター生成ガスの供給圧力を制御する圧力制御部１５に背圧制御器１７を設けて、ガス供給圧力自体を制御するようにしたので、マスフローコントローラ１４の設定により大流量でクラスター生成ガスを供給しても、供給圧力が設定圧力に到達した時点で余分なガスを背圧制御器１７を介して排出することができ、ガス供給圧力を設定圧力に制御することができる。このため、大流量のクラスター生成ガスを供給することができ、短時間で設定されたガス供給圧力に到達させることができる。例えば、供給圧力が０．９ＭＰａのとき、従来、ガス供給開始から設定供給圧力に到達して安定するまでの時間が１５分以上必要であったものが、本実施形態では４分以下まで短縮することができる。
　また、ステップ２で供給圧力が設定圧力に到達した時点で余分なガスを排出するので、ガス供給圧力にオーバーシュートが生じることがなく、また、背圧制御器１７により洗浄処理中にガス供給圧力が一定に維持されるため、ガス供給圧力の制御性が良好である。
　さらに、洗浄処理が開始された後、余分なガスとして分岐配管１６に流したガスの流量を流量計１８により計測し、その計測値に基づいてクラスター生成ガスの流量を制御することができるので、ガスクラスターの生成に寄与しない無駄なガス量を減らすことができる。
　＜第２の実施形態＞
　次に、第２の実施形態について説明する。
　図６は、本発明の第２の実施形態に係るガスクラスター処理装置を示す断面図である。
　本実施形態のガスクラスター処理装置１０１の基本構成は第１の実施形態の図１と同様であるが、ガスクラスターを生成するためのガスとして少なくとも２種類のガスを供給する点が図１とは異なっている。
　本実施形態では、ガスクラスターを生成するためのガスとして、少なくとも１種類のクラスター生成ガスを含む、少なくとも２種類のガスを別個に供給する。例えば、上述したＣＯ２ガス、Ａｒガス、Ｎ２ガス、ＳＦ６ガス、ＣＦ４ガス等のクラスター生成ガスを２種類以上別個に供給するようにしてもよいし、クラスター生成ガスと、クラスター生成ガスを加速するための加速用ガスとをそれぞれ供給するようにしてもよい。加速用ガスは、クラスター生成ガス単独では必要な速度が得られない場合に用いられ、それ自体はクラスターを生成し難いが、クラスター生成ガスによって生成されたガスクラスターを加速する作用を有する。加速用ガスとしては、Ｈｅガス、Ｈ２ガス等を用いることができる。基板Ｓの表面で所定の反応を生じさせる反応ガス等の他のガスを用いてもよい。
　図６の例では、第１のガスを供給する第１ガス供給源１３ａと、第２のガスを供給する第２ガス供給源１３ｂとを有し、２種類のガスを供給する場合を示す。具体的には、第１ガス供給源１３ａから供給される第１のガスとしてクラスター生成ガスであるＣＯ２ガス、第２ガス供給源１３ｂから供給される第２のガスとして加速ガスであるＨ２ガスまたはＨｅガスの場合が例示される。第１のガスまたは第２のガスを、複数のガスを混合したものとしてもよい。
　第１ガス供給源１３ａには第１配管１２ａが接続され、第２ガス供給源１３ｂには第２配管１２ｂが接続されている。第１配管１２ａおよび第２配管１２ｂは、クラスターノズル１１から延びるガス供給配管１２に接続されており、第１のガスおよび第２のガスは、それぞれ第１ガス供給源１３ａおよび第２ガス供給源１３ｂから、第１配管１２ａおよび第２配管１２ｂを通ってガス供給配管１２で合流し、クラスターノズル１１に供給される。第１配管１２ａには、第１のガスの供給流量を制御する流量制御器である第１マスフローコントローラ（ＭＦＣ１）１４ａが設けられている。また、第２配管１２ｂには、第２のガスの供給流量を制御する流量制御器である第２マスフローコントローラ（ＭＦＣ２）１４ｂが設けられている。
　なお、３種類以上のガスを供給する場合には、その数に応じて、ガス供給源、配管、マスフローコントローラをさらに設ければよい。
　本実施形態のガスクラスター処理装置１０１においても、図１に示す第１の実施形態のガスクラスター処理装置１００と同様、圧力制御部１５を有している。圧力制御部１５は、第１マスフローコントローラ１４ａおよび第２マスフローコントローラ１４ｂとクラスターノズル１１との間に設けられており、ガス供給配管１２から分岐した分岐配管１６と、分岐配管１６に設けられた背圧制御器１７と、分岐配管１６に流れるガスの流量を計測する流量計１８とを有する圧力制御部１５を有している。分岐配管１６の背圧制御器１７の下流側には、第１の実施形態と同様、開閉バルブ２３が設けられている
　なお、第１配管１２ａには、第１マスフローコントローラ１４ａの前後に開閉バルブ２１ａおよび２２ｂが設けられており、第２配管１２ｂには、第２マスフローコントローラ１４ｂの前後に開閉バルブ２１ｂおよび２２ｂが設けられている。
　また、本実施形態のガスクラスター処理装置１０１においても、第１の実施形態のガスクラスター処理装置１００と同様、各構成部（バルブ、マスフローコントローラ、背圧制御器、駆動部等）を制御する制御部３０を有している。本実施形態では、制御部３０は、背圧制御器１７に設定圧力の指令を与え、また、流量計１８の計測流量に基づいて第１マスフローコントローラ１４ａおよび第２マスフローコントローラ１４ｂの流量制御を行う。
　なお、他の構成については、第１の実施形態のガスクラスター処理装置１００と同様であるため、説明を省略する。
　次に、このように構成されるガスクラスター処理装置１０１の処理動作について説明する。
　第１の実施形態と同様、ゲートバルブ９を開けて搬入出口８を介して真空搬送室から基板Ｓを真空ポンプ６により常時排気された処理容器１内に搬入し、基板載置台２上に載置する。ゲートバルブ９を閉じた後、圧力制御バルブ７により処理容器１内の圧力を所定の圧力に制御する。
　この後、ガスクラスターを生成するためのガスとして、少なくとも１種類のクラスター生成ガスを含む、少なくとも２種類のガスをクラスターノズル１１へ供給する。図６の例では、第１ガス供給源１３ａおよび第２ガス供給源１３ｂから、第１のガスおよび第２のガスを供給する。
　このように複数種類のガスを供給する場合、従来のマスフローコントローラを用いてガス供給流量を制御してガス供給圧力を制御する手法では、上述したような、設定した供給圧力までの到達時間が長い、供給圧力の制御性が悪いという問題点の他、ガス比率が不安定になる場合があるという問題点があった。
　すなわち、上述した図４に示すように、供給圧力がオーバーシュートして、マスフローコントローラ下流側の圧力が上昇し、マスフローコントローラ前後の差圧がとれなくなると、ガス供給流量の制御ができなくなって、複数種類のガスの比率を設定比率に維持することもできなくなる。
　例えば、クラスター生成ガスとしてＣＯ２ガスを用い、加速用ガスとしてＨｅガスまたはＨ２ガスを用いる場合、これらのガス比率が設定からずれて、ＣＯ２比が極端に高くなると、クラスターノズル１１部分でＣＯ２分圧が上昇して液化が発生することがある。ＣＯ２の液化が生じると、巨大クラスターが生成し、基板Ｓ上のパターンにダメージが発生するおそれがある。
　これに対し、本実施形態では、第１ガス供給源１３ａからの第１のガスを第１マスフローコントローラ１４ａで制御し、第２ガス供給源１３ｂからの第２のガスを第２マスフローコントローラ１４ｂで制御して、第１ガスおよび第２ガスを所定比率で、かつこれらが設定されたガス供給圧力に対応する到達必要流量を超える流量になるように供給し、背圧制御器１７により設定供給圧力になるようにしてクラスターノズル１１に供給する。このため、第１の実施形態と同様、短時間で設定されたガス供給圧力に到達させることができ、かつガス供給圧力のオーバーシュートを生じさせずに良好なガス供給圧力の制御性が得られるという効果を奏する他、ガス供給圧力のオーバーシュートに起因するマスフローコントローラによる流量制御不能が生じることがなく、第１のガスおよび第２のガスの比率を設定比率に維持することができるという効果も得ることができる。３種類以上のガスを用いる場合も同様である。
　また、第１の実施形態と同様、洗浄処理が開始された後、余分なガスとして分岐配管１６に流したガスの流量を流量計１８により計測し、その計測値をマスフローコントローラ１４ａ，１４ｂにフィードバックする。これにより、ガスの比率を維持したまま、ガスクラスターの生成に寄与しない無駄なガス量を減らすことができる。
　なお、流量制御器の設定流量である第１の流量を、設定された供給圧力を維持することが可能な流量の１．５倍から５０倍の範囲に設定することができる。５０倍の範囲内であれば、同一の流量制御器での制御を精度よく行うことができる。さらに、１．５倍から５．０倍の範囲の流量であれば極端な流速の変化が生じず、第１のガスと第２のガスの比率をより精度よく維持することが可能となり、１．５倍から２．０倍の範囲の流量であるとなお良い。第２の流量としては、前記所定の供給圧力を維持可能な流量の１．０２倍から１．５倍の範囲に制御することができる。
　＜第３の実施形態＞
　次に、第３の実施形態について説明する。
　図７は、本発明の第３の実施形態に係るガスクラスター処理装置を示す断面図である。
　本実施形態のガスクラスター処理装置１０２の基本構成は第２の実施形態の図６と同様であるが、圧力制御部が直列に配置された２つの背圧制御器を有している点が図６とは異なっている。
　図７に示すように、本実施形態のガスクラスター処理装置１０２においては、圧力制御部１５′は、マスフローコントローラ１４ａ，１４ｂとクラスターノズル１１との間のガス供給配管１２から分岐した分岐配管１６と、分岐配管１６に設けられた第１背圧制御器１７ａと、分岐配管１６の第１背圧制御器１７ａの下流側に設けられた第２背圧制御器１７ｂと、分岐配管１６に流れるガスの流量を計測する流量計１８とを有する。分岐配管１６の他端は、排気配管５に接続されている。流量計１８の位置は、分岐配管１６のガス流量が測定できれば限定されない。分岐配管１６の第１背圧制御器１７ａの上流側には、第１圧力計１９ａが設けられており、第２背圧制御器１７ｂの上流側には、第２圧力計１９ｂが設けられており、分岐配管１６内のこれらの位置の圧力をモニタするようになっている。分岐配管１６の第１背圧制御器１７ａの下流側、および第２背圧制御器１７ｂの下流側には、それぞれ開閉バルブ２３ａおよび２３ｂが設けられている。
　このように、２つの背圧制御器を直列に配置することにより、下流側の第２背圧制御器１７ｂの一次側を所定の圧力に設定し、上流側の第１背圧制御器１７ａによりガス供給配管１２におけるガス供給圧力の制御を行うようにすれば、ガス供給開始から設定供給圧力に到達して安定するまでの時間をさらに短縮することができる。すなわち、第１背圧制御器１７ａとして差圧レンジが小さい高精度のものを用い、第２背圧制御器１７ｂとして差圧レンジが比較的大きいものを用いることにより、第２背圧制御器１７ｂにより大まかな圧力制御を行い、第１背圧制御器１７ａにより狭い差圧範囲の制御を行うことができ、ガス供給開始から設定供給圧力に到達して安定するまでの時間を１分以下の短時間で行うことができる。
　例えば、第１背圧制御器１７ａとして電子制御式のΔ０．３ＭＰａ差圧（微差圧）制御タイプを用い、第２背圧制御器１７ｂとして機械式のΔ１ＭＰａ差圧制御タイプのものを用いて、第１背圧制御器１７ａの一次側圧力（ガス供給圧力）を０．９ＭＰａとし、第２背圧制御器１７ｂの一次側圧力を０．７５ＭＰａとすることにより、ガス供給開始から設定供給圧力に到達して安定するまでの時間を、一つの背圧制御器を用いたときの４分程度から１５～２０ｓｅｃ程度まで短縮することができる。また、電子制御式の微差圧タイプの背圧制御器は、差圧レンジは狭いが誤差が±０．０１ＭＰａと高精度であるため、ガス供給圧力を高精度で制御することができる。
　なお、図７では第２の実施形態と同様、複数種類のガスを供給する場合について示したが、第１の実施形態のように１種類のガスを供給する場合であってもよい。また、背圧制御器を３つ以上直列に設けてもよい。
　＜第４の実施形態＞
　次に、第４の実施形態について説明する。
　図８は、本発明の第４の実施形態に係るガスクラスター処理装置を示す断面図である。
　本実施形態のガスクラスター処理装置１０３の基本構成は第３の実施形態の図７と同様であるが、圧力制御部が、背圧制御器をバイパスするバイパス配管とバイパス配管を開閉する開閉バルブをさらに有している点が図７とは異なっている。
　図８に示すように、本実施形態のガスクラスター処理装置１０３においては、圧力制御部１５″は、図７に示す第３の実施形態の圧力制御部１５′の構成要素を全て有する他、さらに、一端が分岐配管１６における第１背圧制御器１７ａの上流側部分に接続され、他端が第２背圧制御器１７ｂの下流側部分に接続されて、第１背圧制御器１７ａおよび第２背圧制御器１７ｂをバイパスするバイパス配管４１と、バイパス配管４１に設けられた開閉バルブ４２とを有する。
　バイパス配管４１および開閉バルブ４２を設けない場合、基板処理が終了後、ガスの供給を停止しても、差圧によりクラスターノズル１１および配管に残存したガスがクラスターノズル１１から吐出され続ける。一般的に、処理容器１に隣接する真空搬送室は、処理容器１よりも低圧に保持されているため、基板Ｓの搬出にあたっては、処理容器１内の圧力をさらに低下させる必要があり、より差圧が大きくなって、ガス供給停止から実際にガスの吐出が停止するまでの時間が長くなってしまう。
　基板Ｓの搬出は、このようなガス供給停止後、クラスターノズル１１からのガス吐出が止まった後に行う必要があり、このガス吐出時間により処理終了後の基板交換の時間が長くなってしまい、処理のスループットに悪影響を与える。
　これに対し、本実施形態では、バイパス配管４１および開閉バルブ４２を設けたので、処理中には開閉バルブ４２を閉じておき、処理終了後に開閉バルブ４２を開くようにすることにより、クラスターノズル１１内および配管内のガスがバイパス配管４１を介して排気機構１０により速やかに吸引される。このため、ガス供給停止後、クラスターノズルからのガス吐出が止まるまで時間を短縮することができ、基板交換の時間を短縮することができる。
　実際に、ガス供給圧力を０．９ＭＰａにし、バイパス配管および開閉バルブを用いない場合、ガス供給停止後、クラスターノズルからのガス吐出が止まるまで時間が１２秒であった。これに対して、バイパス配管および開閉バルブを用い、ガス供給停止後に開閉バルブを開いてバイパス配管を介してガスを吸引することにより、その時間が１／６の２秒に短縮された。
　なお、図８のガスクラスター処理装置１０３は、図７に示すガスクラスター処理装置１０２の圧力制御部にバイパス配管および開閉バルブを適用した場合を示すものであるが、図１に示すガスクラスター処理装置１００、図６に示すガスクラスター処理装置１０１にバイパス配管および開閉バルブを適用してもよい。
　＜第５の実施形態＞
　次に、第５の実施形態について説明する。
　図９は、本発明の第５の実施形態に係るガスクラスター処理装置を示す断面図である。
　本実施形態のガスクラスター処理装置１０４の基本構成は第３の実施形態の図７と同様であるが、排気配管の圧力制御部の接続位置よりも上流側に昇圧器が設けられている点が図７とは異なっている。
　図９に示すように、本実施形態のガスクラスター処理装置１０４においては、ガス供給配管１２の圧力制御部１５′の接続部、すなわち分岐配管１６の接続部よりも上流側に昇圧器４５が設けられている。
　昇圧器４５は、例えばガスブースターからなり、ガス供給配管１２に供給されたガスの圧力を上昇させるものである。昇圧器４５は、クラスターノズル１１に供給されるガスの供給圧力を高くするために有効である。
　しかし、ガス供給圧力の制御を従来のようにマスフローコントローラによるガス供給流量の制御により行う場合、昇圧器を用いることにより、クラスターノズル１１のオリフィスから流れ出るガス量と供給するガス量が安定化するまでの時間に加え、昇圧器４５の圧力が安定するまでの時間も存在するため、設定した供給圧力までの到達時間が益々長くなってしまう。
　これに対し、本実施形態では、背圧制御器を用いてガス供給圧力自体を制御することにより、ガス供給圧力を短時間で設定圧力に制御できるようにしたので、昇圧器４５の圧力安定化までに要する時間も短くすることができる。このため、本実施形態のように昇圧器４５を設けた場合に、ガス供給開始から設定供給圧力に到達して安定するまでの時間を短縮する効果を一層高めることができる。
　なお、図９のガスクラスター処理装置１０４は、図７に示すガスクラスター処理装置１０２に昇圧器を適用した場合を示すものであるが、図１に示すガスクラスター処理装置１００、図６に示すガスクラスター処理装置１０１、図８に示すガスクラスター処理装置１０３に昇圧器を適用してもよい。
　＜第６の実施形態＞
　次に、第６の実施形態について説明する。
　図１０は、本発明の第６の実施形態に係るガスクラスター処理装置を示す断面図である。
　本実施形態のガスクラスター処理装置１０５の基本構成は第３の実施形態の図７と同様であるが、クラスターノズルを温調する温調機構を有する点が図７とは異なっている。
　図１０に示すように、本実施形態のガスクラスター処理装置１０５においては、クラスターノズル１１の周囲に温調機構５０が設けられている。温調機構５０は、クラスターノズル１１に供給されたガスの温調を行うものであり、温調機構５０によるクラスター生成ガスの加熱または冷却によりガスクラスターサイズを調整することができる。これにより、ガスクラスターによる洗浄処理を効果的に行うことができる。
　温調機構５０によりガスの温調を行う場合には、ガス供給部側のガス温度とクラスターノズル１１直近の温調機構５０付近でのガス温度に差が生じる。例えば、温調機構５０によりガスの冷却を行うと、クラスターノズル１１のオリフィス部分を通過するガス流量は増加する。したがって、この場合は、クラスターノズル１１が常温時（非温調時）に設定したガス供給圧力を維持するために必要なガス流量では、所望のガス供給圧力に到達しない可能性がある。このため、従来のようにガス供給圧力の制御をマスフローコントローラによるガス供給流量の制御により行う場合は、クラスターノズル１１の温度を変化させると、その都度それに対応するガス流量を設定する必要があり、ガス供給圧力の不安定化要因になっていた。
　これに対し、本実施形態では、クラスターノズル１１に対するガス供給圧力が背圧制御器により常に一定に制御されるため、温調機構５０による温度の変動が生じても安定したガス供給が可能となる。また、万一供給ガス流量が不足または過多の場合が生じても、流量計１８の計測値がマスフローコントローラ１４ａ，１４ｂにフィードバックされるので安定したガス供給を維持することができる。
　なお、図１０のガスクラスター処理装置１０５は、図７に示すガスクラスター処理装置１０２に温調機構を適用した場合を示すものであるが、図１に示すガスクラスター処理装置１００、図６に示すガスクラスター処理装置１０１、図８に示すガスクラスター処理装置１０３、図９に示すガスクラスター処理装置１０４に温調機構を適用してもよい。
　＜実験例＞
　次に、本発明の実験例について説明する。
　ここでは、クラスター生成ガスとしてＣＯ２ガス、加速用ガスとしてＨ２ガスまたはＨｅガスを用い、図６のガスクラスター処理装置１０１によりガスクラスターによる基板処理を行った。
　真空ポンプ６により常時排気された処理容器１に基板Ｓを搬入し、背圧制御器１７の一次側の圧力、すなわちガス供給圧力を０．９ＭＰａに設定した。本例では計算上、０．９ＭＰａ到達に必要な総流量は１０００ｓｃｃｍであり、ＣＯ２ガスとＨ２ガスまたはＨｅガスとの流量比を１：１とした場合の必要流量は、ＣＯ２ガスとＨ２ガスまたはＨｅガスがいずれも５００ｓｃｃｍであった。
　ステップ１として、ＣＯ２ガスの流量およびＨ２ガスまたはＨｅガスの流量をいずれも０．９ＭＰａに対応する到達必要流量を超える１０００ｓｃｃｍで供給した。ステップ２として、背圧制御器１７が作動して圧力が安定した時点で洗浄処理を開始した。洗浄処理が開始された後、ステップ３として、流量計１８により計測された流量をマスフローコントローラ１４ａ，１４ｂにフィードバックし、ＣＯ２ガスの流量およびＨ２ガスまたはＨｅガスの流量を、ガス供給圧力が０．９ＭＰａに維持できるに足りる５００ｓｃｃｍを超え１０００ｓｃｃｍ未満の流量に制御した。
　以上のように制御することにより、ガス供給開始から設定供給圧力に到達して安定するまでの時間を４分以内とすることができ、クラスターノズル１１へのガス供給圧力は一定に維持され、安定した処理を行うことができた。
　比較のため、ガス供給圧力制御をマスフローコントローラの流量により行うガスクラスター処理装置を用いてガスクラスターによる基板処理を行った。この時の装置は、図１１に示すように、図６と同様２つのガス供給源および２つのマスフローコントローラを有し、圧力制御部１５の代わりに、ガス供給配管１２に圧力制御バルブ６０を設けたものを用いた。６１は圧力計である。なお、図１１において図６と同じものには同じ符号を付している。クラスター生成ガスとしてＣＯ２ガス、加速用ガスとしてＨ２ガスまたはＨｅガスを用いた。
　真空ポンプ６により常時排気された処理容器１に基板Ｓを搬入し、ガス供給圧力を０．９ＭＰａに設定した。本例では計算上、０．９ＭＰａ到達に必要な総流量は１０００ｓｃｃｍであるので、ＣＯ２ガスとＨ２ガスまたはＨｅガスとの流量比を１：１とし、ＣＯ２ガスとＨ２ガスまたはＨｅガスをいずれも５００ｓｃｃｍとした。この流量でガスを供給して、供給圧力を制御し、供給圧力が安定するのを待って処理を行った。このとき、ガスを供給してから供給圧力が安定するまで、１５分以上かかった。
　供給圧力を安定するための時間を短縮すべく、マスフローコントローラにより供給開始時の流量設定をＣＯ２ガスとＨ２ガスまたはＨｅガスをいずれも１０００ｓｃｃｍとした。これにより設定圧力到達までの時間は短縮されたが、供給圧力がオーバーシュートした。また、オーバーシュートが生じた時点でマスフローコントローラの下流側の圧力が上昇しているので、マスフローコントローラ前後の差圧が取れず、制御にハンチングが生じ、流量制御ができなくなり、ガス比率が所定の範囲から外れてしまった。
　以上の結果から、本発明の効果が確認された。
　＜他の適用＞
　以上、添付図面を参照して本発明の実施形態について説明したが、本発明は、上記の実施の形態に限定されることなく、本発明の思想の範囲内において種々変形可能である。
　例えば、上記実施形態では、ガスクラスターによる基板処理を基板洗浄処理に適用した場合について示したが、これに限らず例えばエッチングのような加工に適用してもよい。また、上記複数の実施形態を任意に組み合わせて実施してもよい。
　１；処理容器、２；基板載置台、３；駆動部、１０；排気機構、１１；クラスターノズル、１２；ガス供給配管、１３，１３ａ，１３ｂ；ガス供給源、１４，１４ａ，１４ｂ；マスフローコントローラ、１５，１５′，１５″；圧力制御部、１６；分岐配管、１７，１７ａ，１７ｂ；背圧制御器、１８；流量計、１９，１９ａ，１９ｂ；圧力計、２１，２２，２３，２３ａ，２３ｂ，４２；開閉バルブ、３０；制御部、４１；バイパス配管、４５；昇圧器、５０；温調機構、１００，１０１，１０２，１０３，１０４，１０５；ガスクラスター処理装置、Ｓ；基板（被処理体）

Claims (15)

  1. 　被処理体にガスクラスターを照射して被処理体に所定の処理を行うガスクラスター処理装置であって、
    　被処理体が配置される処理容器と、
    　ガスクラスターを生成するためのガスを供給するガス供給部と、
    　前記ガス供給部から供給される前記ガスの流量を制御する流量制御器と、
    　前記ガスクラスターを生成するためのガスが所定の供給圧力で供給され、前記ガスを真空保持された処理容器内に噴出して前記ガスを断熱膨張によりクラスター化させるクラスターノズルと、
    　前記流量制御器と前記クラスターノズルの間の配管に設けられ、前記ガスクラスターを生成するためのガスの供給圧力を制御する背圧制御器を有する圧力制御部と、
    を具備することを特徴とするガスクラスター処理装置。
  2. 　前記圧力制御部は、前記配管から分岐される分岐配管を有し、前記背圧制御器として、前記分岐配管に直列に設けられた第１の背圧制御器および第２の背圧制御器を有し、前記第１の背圧制御器として差圧範囲が狭い高精度のものが用いられるとともに、前記第１の背圧制御器の一次側の圧力が前記ガス供給圧力の設定値になるように設定され、前記第２の背圧制御器として差圧範囲が前記第１の背圧制御器よりも広いものが用いられるとともに、前記第２の背圧制御器の一次側の圧力が前記ガス供給圧力の設定値よりも低い値になるように設定されることを特徴とする請求項１に記載のガスクラスター処理装置。
  3. 　前記流量制御器の設定流量を制御する制御手段をさらに有し、
    　前記制御手段は、前記ガス供給部から供給される前記ガスの供給圧力が前記所定の供給圧力に達するまで、前記流量制御器の設定流量を、前記所定の供給圧力に到達するのに必要な流量を超える第１の流量に制御し、
    　前記圧力制御部は、前記背圧制御器に流れるガスの流量を計測する流量計測器を有し、前記制御手段は、該流量計測器の計測値に基づいて、前記流量制御器の設定値を、前記所定の供給圧力を維持することが可能な流量より大きく、かつ、前記第１の流量より小さい第２の流量に制御することを特徴とすることを特徴とする請求項１または請求項２に記載のガスクラスター処理装置。
  4. 　前記ガス供給部は、前記ガスクラスターを生成するためのガスとして、少なくとも２種類のガスを別個に供給し、前記流量制御器として、前記少なくとも２種類のガスのそれぞれに対応する少なくとも２つの流量制御器を有し、前記少なくとも２種類のガスは、前記少なくとも２つの流量制御器の下流側で前記配管に合流し、前記圧力制御部は、前記配管の前記少なくとも２種類のガスの全てが合流した部分に設けられることを特徴とする請求項１から請求項３のいずれか１項に記載のガスクラスター処理装置。
  5. 　前記配管の前記圧力制御部が設けられた部分よりも上流側に設けられ、前記ガスクラスターを生成するためのガスを昇圧する昇圧器をさらに有することを特徴とする請求項１から請求項４のいずれか１項に記載のガスクラスター処理装置。
  6. 　前記圧力制御部は、前記配管から前記背圧制御器をバイパスして排気するバイパス流路と、バイパス流路を開閉する開閉バルブとをさらに有し、ガスクラスター処理後に前記開閉バルブを開いて、前記クラスターノズルおよび前記配管内の残留ガスを前記バイパス流路を介して排気することを特徴とする請求項１から請求項５のいずれか１項に記載のガスクラスター処理装置。
  7. 　前記第１の流量として、前記所定の供給圧力を維持可能な流量の１．５倍から５０倍の範囲に制御し、前記第２の流量として、前記所定の供給圧力を維持可能な流量の１．０２倍から１．５倍の範囲に制御することを特徴とする請求項３に記載のガスクラスター処理装置。
  8. 　ガスクラスター生成するためのガスを、配管を介してクラスターノズルに供給し、前記クラスターノズルから前記ガスを真空保持された処理容器内に噴出させて前記ガスを断熱膨張によりクラスター化させ、前記処理容器内に配置された被処理体にガスクラスターを照射し、被処理体に所定の処理を行うガスクラスター処理方法であって、
    　前記ガスの流量を所定の流量に制御し、前記ガスの一部を前記配管から排出することにより前記配管における供給圧力を所定の供給圧力に制御することを特徴とするガスクラスター処理方法。
  9. 　前記供給圧力を背圧制御器により制御することを特徴とする請求項８に記載のガスクラスター処理方法。
  10. 　前記背圧制御器は、前記配管から分岐される分岐配管に設けられ、前記配管から排出されるガスが前記分岐配管を通って前記背圧制御器に流れ、前記背圧制御器は、その一次側の圧力が前記所定の供給圧力になるように設定され、前記一次側の圧力が前記所定の供給圧力に到達した時点で、前記背圧制御器を介して余分なガスが排出されることを特徴とする請求項９に記載のガスクラスター処理方法。
  11. 　前記背圧制御器として、前記分岐配管に直列に設けられた第１の背圧制御器および第２の背圧制御器を有し、前記第１の背圧制御器として差圧範囲が狭い高精度のものが用いられるとともに、前記第１の背圧制御器の一次側の圧力が前記ガス供給圧力の設定値になるように設定され、前記第２の背圧制御器として差圧範囲が前記第１の背圧制御器よりも広いものが用いられるとともに、前記第２の背圧制御器の一次側の圧力が前記ガス供給圧力の設定値よりも低い値になるように設定されることを特徴とする請求項１０に記載のガスクラスター処理方法。
  12. 　前記ガスの供給圧力が前記所定の供給圧力に達するまで、前記流量制御器の設定流量を、前記所定の供給圧力に到達するのに必要な流量を超える第１の流量に制御し、前記配管から排出され、前記背圧制御器に流れるガスの流量を計測し、その計測値に基づいて、前記ガスの流量を、前記所定の供給圧力を維持することが可能な流量より大きく、かつ、前記第１の流量より小さい第２の流量に制御することを特徴とする請求項８から請求項１１のいずれか１項に記載のガスクラスター処理方法。
  13. 　前記ガスクラスターを生成するためのガスとして、少なくとも２種類のガスを別個に供給し、前記少なくとも２種類のガスをそれぞれ流量制御し、前記少なくとも２種類のガスは流量制御後、前記配管に合流し、前記少なくとも２種類のガスの全てが合流した後に前記ガスの一部が排出されることを特徴とする請求項８から請求項１２のいずれか１項に記載のガスクラスター処理方法。
  14. 　前記前記ガスクラスターを生成するためのガスは、その一部が排出される位置よりも上流側で、昇圧器により昇圧されることを特徴とする請求項８から請求項１３のいずれか１項に記載のガスクラスター処理方法。
  15. 　前記第１の流量として、前記所定の供給圧力を維持可能な流量の１．５倍から５０倍の範囲に制御し、前記第２の流量として、前記所定の供給圧力を維持可能な流量の１．０２倍から１．５倍の範囲に制御することを特徴とする請求項１２に記載のガスクラスター処理方法。
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