WO2016047693A1 - シリコン単結晶の製造方法及び製造システム - Google Patents

シリコン単結晶の製造方法及び製造システム Download PDF

Info

Publication number
WO2016047693A1
WO2016047693A1 PCT/JP2015/076950 JP2015076950W WO2016047693A1 WO 2016047693 A1 WO2016047693 A1 WO 2016047693A1 JP 2015076950 W JP2015076950 W JP 2015076950W WO 2016047693 A1 WO2016047693 A1 WO 2016047693A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
silica glass
glass crucible
single crystal
silicon
silicon single
Prior art date
Application number
PCT/JP2015/076950
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
忠広 佐藤
江梨子 北原
俊明 須藤
賢 北原
Original Assignee
株式会社Sumco
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 株式会社Sumco filed Critical 株式会社Sumco
Priority to EP15844603.9A priority Critical patent/EP3199668B1/en
Priority to US15/512,537 priority patent/US20170292204A1/en
Priority to KR1020177010771A priority patent/KR101911946B1/ko
Priority to CN201580049467.8A priority patent/CN106687624B/zh
Priority to JP2015556325A priority patent/JP6067146B2/ja
Publication of WO2016047693A1 publication Critical patent/WO2016047693A1/ja

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
    • C30B15/10—Crucibles or containers for supporting the melt
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
    • C30B15/20—Controlling or regulating
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/02—Elements
    • C30B29/06—Silicon
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B35/00—Apparatus not otherwise provided for, specially adapted for the growth, production or after-treatment of single crystals or of a homogeneous polycrystalline material with defined structure
    • C30B35/007—Apparatus for preparing, pre-treating the source material to be used for crystal growth

Definitions

  • the present invention relates to a method for manufacturing a silicon single crystal and a system for manufacturing a silicon single crystal, and more particularly to a method for filling a raw material into a silica glass crucible used for pulling a silicon single crystal by the Czochralski method.
  • the Czochralski method is known as one method for growing silicon single crystals.
  • CZ method a silicon raw material is melted in a silica glass crucible, a seed crystal is immersed in the obtained silicon melt, and a single crystal is grown by gradually pulling up the seed crystal while rotating the crucible.
  • a crucible with a diameter of 32 inches (about 810 mm) can be filled with about 500 kg of raw material, and a single crystal ingot with a diameter of about 300 mm can be pulled up.
  • a crucible with a diameter of 40 inches (about 1000 mm) can be filled with a raw material of about 1 ton, and a single crystal ingot with a diameter of about 450 mm can be pulled up.
  • silica glass crucibles are manufactured by a so-called rotational mold method (see, for example, Patent Document 1).
  • a carbon mold having an inner surface shape that matches the outer shape of the crucible is used, quartz powder is put into a rotating mold, and quartz powder is deposited on the inner surface of the mold with a certain thickness.
  • the amount of quartz powder deposited is adjusted so that the thickness of the crucible is as designed for each part. Since the quartz powder sticks to the inner surface of the crucible by centrifugal force and maintains the shape of the crucible, the silica glass crucible is manufactured by arc melting of the quartz powder. According to the rotary mold method, a high-quality crucible extremely close to the designed shape can be manufactured.
  • the shape of the crucible manufactured by the above method is not as designed due to manufacturing errors, the shape of each crucible is slightly different from the design shape, and the crucible volume also varies. .
  • the silica glass crucible has a large allowable range with respect to the design value, and the silica glass crucible actually manufactured has a large variation in shape as compared with a product such as metal.
  • the inner diameter of the straight body portion may be manufactured within an allowable range of about ⁇ 3 mm with respect to the design value, the curved portion is about ⁇ 6 mm with respect to the design value, and the bottom portion is about ⁇ 3 mm with respect to the design value.
  • the variation in crucible volume becomes more pronounced as the crucible size increases.
  • the inner volume of a 20 inch crucible (inner diameter of about 510 mm) is about 0.06 m 3 (60 L)
  • the main volume of a 32-inch crucible (inner diameter of about 810 mm) for a 300 mm wafer is about 0.2 m 3 (200 L).
  • the inner volume of a 40 inch crucible (inner diameter: about 1000 mm) is about 0.4 m 3 (400 L).
  • the internal volume of the 20 inch crucible is reduced by about 0.00044 m 3 (0.44 L) to 32 inches.
  • the inner volume of the crucible is reduced by approximately 0.00144 m 3 (1.44 L)
  • the inner volume of the 40 inch crucible is reduced by approximately 0.00211 m 3 (2.11 L).
  • the initial liquid level of the silicon melt also varies, and the initial liquid level becomes low in the crucible having a large volume.
  • the crucible with a small volume increases the initial liquid level.
  • the initial liquid level is about 2.5 mm higher than the design value.
  • the increase in the liquid level of 2.5 mm corresponds to about 3.3 kg of silicon raw material, and there is a fluctuation of about 1% of the total filling amount of silicon raw material of about 500 kg.
  • the silicon single crystal is pulled by the CZ method by pulling the seed at a speed of about 0.5 to 1 mm per hour. Recently, the pulling time has become long, such as 400 hours and 500 hours.
  • the seed crystal cannot reach the liquid level, and if the initial liquid level is too high, the seed crystal is lowered too much and sinks into the melt. There is a risk of melting. Furthermore, since the position of the crucible is changed with the change of the liquid level position, the positional relationship between the heater for heating silicon and the liquid level is deviated, so that adjustment is necessary again.
  • a single crystal pulling furnace (CZ furnace) is provided with a viewing window for observing the inside, and the inside of the pulling furnace can be seen only from this viewing window.
  • the inside of the pulling furnace is in a high vacuum state of about 1500 ° C, and the silicon melt in the crucible glows white, so the liquid level of the silicon melt that can be seen from the viewing window is measured with high accuracy, and the landing control is performed. It is difficult to do.
  • Patent Document 1 a technique for suppressing the surface vibration is also known by adjusting the OH concentration on the inner surface of the silica glass crucible and improving the wettability between the silicon melt and the silica glass crucible. Yes.
  • Patent Document 2 monitors changes in the voltage while applying a voltage having a negative pole on the crucible side and a positive pole on the pulling shaft side.
  • a method for detecting the seed crystal landing liquid is known. In this method, the seed crystal can be deposited without knowing the initial liquid level of the silicon melt.
  • Patent Document 3 describes a method of controlling the growth rate of a silicon single crystal with higher accuracy as well as controlling the gap in pulling the silicon single crystal by the CZ method.
  • this method inputting a predetermined value of the gap between the lower end and the liquid level of the silicon melt inside diameter data R 1 and the heat shield plate of the measured quartz crucible prior to filling the silicon raw material.
  • calculate the volume of the single crystal pulling per unit time increases from reduction ⁇ Mw of the silicon melt which corresponds to the volume of the single crystal pulled up at the inner diameter data R 1 and per unit time of the quartz crucible of the quartz crucible The amount ⁇ C is calculated.
  • Patent Document 4 describes a melt liquid surface position monitoring device in a silicon single crystal growth process. This device can memorize the shape of the silicon single crystal that is being pulled and calculate the volume. Therefore, when the pulled silicon single crystal is melted again, the amount of movement of the liquid surface position of the melt is calculated with high accuracy, and the amount of movement of the crucible is controlled accurately. Further, an alarm is generated when the assumed liquid surface position of the melt exceeds the upper limit position, and when the melt exceeds the upper limit position, the rise of the crucible is forcibly stopped.
  • Patent Document 6 in the method for producing a silicon single crystal, the liquid surface of the silicon melt before the seed crystal is brought into contact with the silicon melt is changed to a three-dimensional shape of the mass of the polycrystalline silicon and the inner surface of the silica glass crucible. A method of determining based on is described.
  • a multi-pull-up method for manufacturing a plurality of silicon single crystals from the same crucible is also known.
  • the multi-pull method after the pulling of the silicon single crystal is completed, the single crystal is taken out of the furnace, and the same crucible used for pulling is charged with the silicon raw material and melted, and another seed is added to the surface of the silicon melt. The crystal is deposited and the subsequent silicon single crystal is pulled up.
  • the silica glass crucible can be used only once, and after the series of single crystal pulling steps is completed, the cooled one cannot be used again. This is because such a used crucible has significant problems such as cracking of the crucible during pulling of the single crystal, impurity contamination of the single crystal, and an increase in crystal defects. Used crucibles are collected as recycled resources, but in order to facilitate recovery by minimizing crucible cracking during the cooling process, silicon residual liquid is placed in the crucible after all the single crystal pulling steps have been completed. Pull-up control is performed so as not to leave as much as possible.
  • the liquid level level position of the inner surface of the silica glass crucible can be accurately determined beforehand by the filling amount of the polysilicon raw material, and the setting position and heater position of the silica glass crucible in the CZ furnace can be determined. Can be adjusted in advance.
  • it is necessary to strictly adjust the temperature gradient in the vicinity of the solid-liquid interface between the crystal ingot and the silicon melt it is important to adjust the silicon melt surface and the heater position.
  • dislocations often cause dislocations in the seed crystal, but there is a limit to reducing the diameter of the thin crystal part formed by the dash neck method. Without liquid control, dislocations may not be removed even by the dash neck method.
  • Patent Document 3 can determine the position of the liquid surface of the silicon melt from the volume of the silicon single crystal pulled in inside diameter data R 1 and per unit time in the design of the straight body portion of the quartz crucible.
  • the quartz crucible manufactured by the rotational mold method vitrifies the quartz powder by arc melting, so the inner surface of the manufactured quartz crucible does not become a perfect circle, and the designed inner diameter data R 1
  • the liquid surface position prediction accuracy is not sufficient.
  • Patent Document 4 also calculates the movement amount of the liquid surface position of the silicon melt using the diameter of the melt surface, that is, the inner diameter of the crucible, the prediction accuracy of the liquid surface position is not sufficient as in Patent Document 3. I can not say.
  • the method of Patent Document 3 is a method for making the growth rate of a silicon single crystal constant when the surface of the silicon melt is on the side wall of the crucible where the inner diameter of the quartz crucible is substantially constant.
  • the liquid level position cannot be predicted.
  • the initial liquid level of the silicon melt cannot be known in advance accurately before the silicon raw material is filled in the quartz crucible, the liquid landing control cannot be performed using the predicted initial liquid level.
  • Patent Document 6 merely determines the liquid level of the silicon melt before bringing the seed crystal into contact with the silicon melt, and does not consider how to control the landing of the seed crystal.
  • a method of predicting the liquid surface level and controlling the landing of the seed crystal in the multiple pulling in which the silicon single crystal is pulled up once and then the silicon raw material is added to pull up the silicon single crystal for the second time is also considered. Not.
  • the object of the present invention is to accurately grasp the volume of each silica glass crucible and predict the initial liquid level of the silicon melt in the silica glass crucible in advance, thereby ensuring the seed crystal landing process.
  • Another object of the present invention is to provide a method and a system for manufacturing a silicon single crystal that can be performed in the same manner.
  • a method for producing a silicon single crystal comprises: heating a raw material filled in a silica glass crucible to generate a silicon melt; and a seed crystal deposited on the silicon melt.
  • a method for producing a silicon single crystal by the Czochralski method of pulling up to grow a silicon single crystal, and measuring the spatial coordinates of a number of points on the inner surface of the silica glass crucible before filling the raw material into the silica glass crucible.
  • the three-dimensional shape of the inner surface of the silica glass crucible is specified from a combination of polygons having the respective measurement points as vertex coordinates, and a predicted value of the initial liquid level of the silicon melt in the silica glass crucible is set in advance. Determining the volume of the silicon melt that satisfies the predicted value of the initial liquid level based on the three-dimensional shape of the inner surface of the silica glass crucible; Based on the volume of NTorueki, calculated on the weight of the raw material to be charged into the silica glass crucible, characterized by filling the raw material having the weight to the silica glass crucible.
  • the silicon single crystal manufacturing system generates a silicon melt by heating a raw material filled in a silica glass crucible, and pulls up a seed crystal that has been deposited in the silicon melt to raise the silicon single crystal.
  • a pulling furnace and a pulling furnace control unit for controlling pulling conditions of the silicon single crystal pulling furnace, and the measurement system The preset value of the initial liquid level of the silicon melt in the silica glass crucible is set in advance, and the predicted value of the initial liquid level is satisfied based on the three-dimensional shape of the inner surface of the silica glass crucible.
  • An analysis / calculation unit is provided for determining the volume of the silicon melt and determining the weight of the raw material filled in the silica glass crucible based on the volume of the silicon melt.
  • the method for producing a silicon single crystal comprises heating a raw material filled in a silica glass crucible to generate a silicon melt, and pulling up the seed crystal that has been deposited in the silicon melt to raise the silicon single crystal.
  • a method for producing a silicon single crystal by the Czochralski method measuring the spatial coordinates of a number of points on the inner surface of the silica glass crucible before filling the raw material into the silica glass crucible, and measuring each point It is obtained by specifying the three-dimensional shape of the inner surface of the silica glass crucible from the combination of polygons having the coordinates of the vertexes, obtaining the weight of the raw material to be filled in the silica glass crucible, and melting the raw material having the weight The volume of the silicon melt is obtained, and the raw material is converted into the silica based on the three-dimensional shape of the inner surface of the silica glass crucible and the volume of the silicon melt. It obtains the predicted value of the
  • the initial liquid level is the level of the silicon melt in the silica glass crucible before the seed crystal is deposited, and silicon used for pulling up the subsequent silicon single crystal in the multi-pull process. Including the height of the melt surface.
  • Multi-pull up means that after pulling up the silicon single crystal, the silicon raw material is added and melted in the same crucible without replacing the silica glass crucible, and the silicon single crystal is pulled up from the obtained silicon melt. This is a method of manufacturing a plurality of silicon single crystals from one crucible by repeating such a raw material supply step and a single crystal pulling step.
  • the measurement of the three-dimensional shape of the inner surface of the silica glass crucible may be performed by a distance measuring device provided at the tip of the arm of the arm robot scanning the inner surface of the silica glass crucible. preferable.
  • the measurement of the three-dimensional shape of the inner surface of the silica glass crucible is performed simultaneously with measurement of measurement items different from the three-dimensional shape using the arm robot.
  • the initial liquid level is when the raw material is packed, and the initial liquid level is predetermined. It is possible to calculate the weight of the raw material necessary to achieve the level of Thereafter, a raw material having the calculated weight is filled in a silica glass crucible, and the silicon single crystal is pulled up. Since the initial liquid level of the silicon melt is almost at a predetermined position with some errors, the width of the molten steel surface vibration suppression region formed on the inner peripheral surface of the silica glass crucible to suppress the molten metal surface vibration. Can be narrowed. In addition, since the initial liquid level position is accurately known, the seed crystal landing liquid can be accurately controlled, and highly reliable CZ pulling can be realized.
  • the method for producing a silicon single crystal according to the present invention includes a multi-pulling step of pulling a subsequent silicon single crystal by adding a raw material into a silica glass crucible after the pulling of the preceding silicon single crystal is completed.
  • the remaining amount of the silicon melt remaining in the silica glass crucible is determined from the weight of the silicon single crystal pulled up, and is based on the three-dimensional shape of the inner surface of the silica glass crucible and the remaining amount of the silicon melt.
  • the initial liquid level can be accurately controlled in the multi-pull.
  • the silicon single crystal manufacturing system generates a silicon melt by heating a raw material filled in a silica glass crucible, and pulls up a seed crystal that has been deposited in the silicon melt to grow a silicon single crystal.
  • an analysis / calculation unit for obtaining the volume of the liquid and obtaining the weight of the raw material to be filled in the silica glass crucible based on the volume of the silicon melt is provided. According to this, since the initial liquid level can be accurately controlled, the seed liquid landing control is surely performed. In addition, since the initial liquid level can be accurately controlled in multi-pulling, the seed crystal landing control is reliably performed in the second and subsequent silicon single crystal pulling, and the quality of the silicon single crystal to be pulled is improved. Is done.
  • the volume of each silica glass crucible is accurately grasped, and the initial liquid level of the silicon melt in the silica glass crucible is predicted in advance, thereby reliably performing the seed crystal landing process. It is possible to provide a silicon single crystal manufacturing method and a silicon single crystal manufacturing system.
  • FIG. 1 is a flowchart for explaining a method of manufacturing a silicon single crystal according to the first embodiment of the present invention.
  • FIG. 2 is a schematic diagram for explaining a method for producing a silicon single crystal.
  • FIG. 3 is a graph showing changes in the furnace temperature from the melting of the raw material to the pulling.
  • FIG. 4 is a photograph showing melting damage occurring on the circumference of the inner surface of the silica glass crucible generated in the necking process from the landing liquid at the time of the first silicon single crystal pulling.
  • FIG. 5 is a schematic diagram showing an example of the silicon single crystal manufacturing system of the present invention.
  • FIG. 6 is a schematic diagram illustrating an example of a measurement system that measures the three-dimensional shape of the inner surface of the silica glass crucible 1.
  • FIG. 1 is a flowchart for explaining a method of manufacturing a silicon single crystal according to the first embodiment of the present invention.
  • FIG. 2 is a schematic diagram for explaining a method for producing a silicon single crystal.
  • FIG. 7 is a schematic perspective view showing the three-dimensional shape of the inner surface of the silica glass crucible specified by the actually measured values.
  • FIG. 8 is a schematic diagram illustrating another example of a measurement system that measures the three-dimensional shape of the inner surface of the silica glass crucible 1.
  • FIG. 9 is a flowchart showing a method for manufacturing a silicon single crystal according to the second embodiment of the present invention.
  • FIG. 1 is a flowchart for explaining a method of manufacturing a silicon single crystal according to a first embodiment of the present invention.
  • FIG. 2 is a schematic diagram for explaining a method for producing a silicon single crystal.
  • a silica glass crucible 1 is prepared, and the three-dimensional shape of the inner surface thereof is measured (step S11).
  • the three-dimensional shape of the inner surface of the silica glass crucible 1 is specified by obtaining the spatial coordinates of a number of points on the inner surface of the silica glass crucible 1.
  • the silica glass crucible 1 is a silica glass container that supports silicon melt in the CZ method, and has a curved bottom portion, a cylindrical side wall portion, and a curved portion having a larger curvature than the bottom portion connecting the bottom portion and the side wall portion. Details of the method for measuring the three-dimensional shape of the inner surface of the silica glass crucible 1 will be described later.
  • the size of the silica glass crucible 1 is not particularly limited, but a large crucible has a larger capacity and can be filled with a large amount of raw material.
  • the internal volume of a 32 inch crucible is 21470 cm 3 and can hold about 529 kg of silicon raw material.
  • the internal volume of the 36-inch crucible is 268655 cm 3 and can hold about 670 kg of silicon raw material.
  • the internal volume of the 40 inch crucible is 375352 cm 3 and can hold about 938 kg of silicon raw material.
  • the larger the capacity of the crucible the greater the influence of variations in the initial liquid level, and the greater the effect of the present invention. Therefore, the present invention is suitable for a method for producing a silicon single crystal using a silica glass crucible having a diameter of 32 inches (800 mm) or more.
  • step S12 set the predicted value of the initial liquid level H 1 of the liquid surface 3a of the silicon melt 3 (step S12), the based on the remaining amount of the silicon melt in the data and the crucible of a three-dimensional shape obtained , determine the volume V of the crucible to the predicted value of the initial liquid level H 1 (step S13).
  • the volume V corresponds to the volume of the silicon melt required to meet the predicted value of the initial liquid level H 1.
  • the predicted value of the initial liquid level H 1 is preferably at 0.7 H 0 above 0.9H 0 or less.
  • the weight M of the silicon melt that satisfies the determined volume V is determined (step S14).
  • the specific gravity of silicon at normal temperature is 2.3 ⁇ 10 6 (g / m 3 ), and the volume of silicon melt is smaller than the volume of silicon at normal temperature if the weight of the silicon is the same.
  • a silicon material having the obtained weight M is measured and filled in the silica glass crucible 1 (step S15), and production of a silicon single crystal is started.
  • the method for measuring the weight is not particularly limited as long as a certain degree of measurement accuracy can be secured.
  • the raw material 2 in the silica glass crucible 1 is heated in a furnace to produce a silicon melt 3 (step S16).
  • the silicon melt 3 is heated by a heater while controlling the inside of the furnace, heated from room temperature to 1580 ° C. over about 5 hours, and then held at 1580 ° C. for about 25 hours. Generated.
  • a landing process is performed in which the seed crystal is deposited on the silicon melt while controlling the descending rate of the seed crystal and the vertical movement of the silica glass crucible (step S17).
  • the pulling process of the silicon single crystal is performed by slowly pulling up the seed crystal on which the liquid has been deposited while controlling the pulling speed and the vertical movement of the silica glass crucible over about 100 hours while controlling the descending speed of the silicon melt. (Step S18).
  • the silicon single crystal is taken out from the pulling furnace (CZ furnace) (step S19). Therefore, it is determined whether or not the subsequent silicon single crystal is pulled by the multi-pull method (step S20). If so, the weight of the taken silicon single crystal is measured (step S21). Then extraction was calculated remaining amount of the melt in the silica glass crucible from the weight of the silicon single crystal (step S22), and sets the initial liquid level of H 2 for pulling a subsequent silicon monocrystal (step S23) and it sets the initial liquid level H2 as the predicted value of the next initial liquid level H 1 (returns to the step 12). At that time, it is important to set lower than the initial liquid level H 1 for pulling up the preceding silicon single crystal.
  • the silicon single crystal manufacturing method obtains the volume of the silicon melt that satisfies the predetermined initial liquid level from the three-dimensional shape of the silica glass crucible, and the silicon melt having the volume is obtained. Since the weight is obtained and the raw material of this weight is filled in the silica glass crucible, the actual initial liquid level can be accurately adjusted to the predicted value. Therefore, the landing control can be performed very easily. That is, the seed crystal can be surely deposited, and the seed crystal does not fall down below the initial liquid level and does not melt. In particular, since the seed crystal can be lowered at a high speed to the very bottom of the liquid level, the time taken to deposit the seed crystal can be shortened. Further, in the second and subsequent pulling in the multi-pulling method, the actual initial liquid level can be accurately adjusted to the predicted value as in the first.
  • FIG. 4 is a photograph showing melting damage occurring on the circumference of the inner surface of the silica glass crucible generated in the necking process from the landing liquid at the first silicon single crystal pulling.
  • a belt-like groove recessed in the wall direction is formed on the circumference.
  • the operation at the same liquid level is performed for several hours from the seed crystal landing liquid to the necking process.
  • the three phases of the silicon melt, silica glass, and atmospheric gas in the pulling furnace are in contact with the inner surface of the silica glass crucible. In that portion, the reaction between the silica glass and the silicon melt is fast, the inner surface of the silica glass crucible melts to form a groove, and fine silica crystals are deposited on the inner surface of the silica glass crucible.
  • the silica glass crucible used in the first pulling of the silicon single crystal is filled again with polycrystalline silicon and dissolved.
  • the silicon single crystal is pulled up for the second and subsequent times with the same silica glass crucible.
  • the silica crystal adhering to the groove portion of the silica glass crucible peels off and enters the silicon melt. This causes crystal defects.
  • the silica glass crucible has a high purity region on the inner surface, when the groove becomes deep, the high purity region is lost, and metal impurities are eluted from the low purity region of the silica glass crucible and the purity of the silicon single crystal Adversely affects.
  • the second and subsequent CZ pull-ups it is necessary to avoid a melt-damage position of a few millimeters indentation with respect to the wall direction generated on the circumference of the inner surface of the silica glass crucible at the first pull-up.
  • the inner surface of the silica glass crucible has a large melting loss, the transparent silica glass portion on the innermost surface disappears, and the necking process (dislocation disappearance of seeds) does not work. Therefore, it is possible to determine the amount of the silicon material to be additionally charged so that the liquid surface level avoids the position of the circumferential damage on the inner surface of the silica glass crucible generated during the first CZ pull-up.
  • the liquid level during the second CZ pull-up is about 10 mm lower than the first liquid level in the depth direction of the silica glass crucible. Thereafter, the same operation as described above can be performed at the third and fourth times.
  • FIG. 5 is a schematic diagram showing an example of the entire configuration of the silicon single crystal manufacturing system of the present embodiment.
  • This silicon single crystal manufacturing system 1000 includes a pulling furnace 20 that pulls up a silicon single crystal, a pulling furnace control unit 30 that controls pulling conditions of the pulling furnace 20, and a silicon raw material that fills a silica glass crucible installed in the pulling furnace 20.
  • a silicon raw material measuring unit 40 for measuring the weight and a measuring system unit 100 for measuring the three-dimensional shape of the inner surface of the silica glass crucible installed in the pulling furnace and obtaining a predicted value of the initial liquid level are provided.
  • Each unit is connected by a communication network for exchanging the obtained information.
  • the pulling furnace 20 is a general pulling furnace equipped with a CZ method pulling furnace or an additional charge mechanism, and includes a carbon susceptor for installing a silica glass crucible whose three-dimensional shape is measured, as well as a silicon single crystal.
  • a single crystal weight measuring mechanism for measuring the weight, a crucible elevating mechanism for moving the silica glass crucible up and down, and a heater for heating the silicon raw material and the silicon melt are provided.
  • a charging mechanism for adding a silicon raw material to the silicon melt is also provided.
  • the pulling furnace control unit 30 includes a pulling speed control unit 301 that controls the vertical movement speed of the seed crystal and the silicon single crystal, and a crucible vertical movement speed setting unit 302 that controls the vertical position and vertical movement speed of the silica glass crucible.
  • a heating temperature setting unit 303 for controlling the temperature of the silicon melt with a heater, a single crystal weight calculation unit 304 for calculating the weight of the pulled silicon single crystal, and the like are provided.
  • the measurement system unit 100 includes a measurement unit 101 that measures the three-dimensional shape of the inner surface of the silica glass crucible 1, and an analysis / calculation unit 102 that performs analysis to obtain measured data and a predicted value of the initial liquid level.
  • the analysis / calculation unit 102 includes an image processing unit 106.
  • the analysis / calculation unit 102 is provided with a database engine 103 for storing measured data, and a CAE system 104 and a CAD system 105 for calculating the volume V and the initial liquid level H 1 , H 2 .
  • the measurement system unit 100 will be described later.
  • FIG. 6 is a schematic diagram showing an example of the measurement system unit 100 that measures the three-dimensional shape of the inner surface of the silica glass crucible 1.
  • the measurement system unit 100 includes a measurement unit 101, and the measurement unit 101 includes a cylindrical turntable 11 that supports a silica glass crucible 1 whose opening faces downward, and an inner side of the turntable 11.
  • the arm robot 12 installed inside the silica glass crucible 1 and the distance measuring device 13 installed at the tip of the arm 12a of the arm robot 12 are provided.
  • the arm robot 12 is provided inside the cylindrical turntable 11 and is fixedly installed without rotating together with the turntable 11.
  • the arm robot 12 can move the distance measuring device 13 along the inner surface of the silica glass crucible 1.
  • the arm 12a does not move in the circumferential direction of the silica glass crucible 1, but moves only in the radial direction and the height direction of the silica glass crucible 1, so that the distance measuring device 13 is centered on the bottom from the rim of the silica glass crucible 1.
  • Move in the direction of arrow A Further, the movement of the distance measuring device 13 in the circumferential direction (arrow B direction) of the silica glass crucible is performed by rotating the turntable 11 instead of the arm robot 12, but may be performed by the arm robot 12.
  • the distance measuring device 13 optically measures the distance from the reference point to one point on the inner surface of the silica glass crucible 1, and the center of the bottom of the silica glass crucible 1 is set as the origin of the cylindrical coordinate system.
  • the spatial coordinates of one point on the inner surface of the silica glass crucible 1 are calculated by adding the distance to the reference point. This measurement is performed on the entire inner surface of the silica glass crucible. Since the measurement system unit 100 measures a very large number of points of at least 10,000 points, preferably 30,000 points or more, the three-dimensional shape of the inner surface of the silica glass crucible 1 can be measured with high accuracy.
  • Spatial coordinates (x, ⁇ 0 , z) at an arbitrary point on the inner surface of the silica glass crucible necessary for position control of the arm robot 12 can be obtained by using a functional equation of a design model of the silica glass crucible.
  • the coordinate position of the arm robot 12 can be accurately calculated and determined even when the measurement pitch is arbitrarily changed.
  • the coordinates (x, z) of an arbitrary point on the silica glass crucible inner surface are: silica glass crucible diameter D, silica glass crucible height H, silica glass crucible bottom radius of curvature R, silica It can be expressed as follows using the radius of curvature r of the glass crucible curved portion (R portion) and parameters ⁇ , ⁇ , and t.
  • the three-dimensional shape of the inner surface of the silica glass crucible can be expressed as a continuous function, and accurate measurement can be performed. It can be performed efficiently.
  • FIG. 7 is a schematic perspective view showing the three-dimensional shape of the inner surface of the silica glass crucible specified by the actually measured values.
  • the three-dimensional shape of the inner surface of the silica glass crucible 1 is specified by a set of a large number of measurement points (spatial coordinates).
  • the measurement point is an intersection of the vertical line and the horizontal line
  • the three-dimensional shape of the inner surface of the silica glass crucible can be represented by a combination of polygons each having a number of measurement points as vertex coordinates.
  • the spatial coordinate data of the inner surface of the silica glass crucible 1 measured in this way is sent to the CAE (Computer Aided Engineering) system 104 or the control CAD system 105 of the computer 15 provided in the analysis / calculation unit 102, and the weight data of the silicon raw material. Together with the weight data of the silicon single crystal, the volume V and the initial liquid level H are calculated.
  • CAE Computer Aided Engineering
  • FIG. 8 is a schematic diagram showing another example of a measurement system for measuring the three-dimensional shape of the inner surface of the silica glass crucible 1.
  • the measurement of the three-dimensional shape of the inner surface of the silica glass crucible 1 may be performed simultaneously with the photographing of the inner surface using the CCD camera 14.
  • the CCD camera 14 and the distance measuring device 13 are attached together at the tip of the arm 12a of the arm robot 12, and while the CCD camera 14 scans the inner surface, the distance measuring device 13 also coordinates each point on the inner surface. taking measurement.
  • the quality inspections of the silica glass crucible 1 there is an observation inspection for the presence or absence of scratches or deformations on the inner surface of the silica glass crucible, bubbles on the extreme surface layer, adhesion of dust, and the like.
  • This observation inspection is automatically performed by image processing on the image photographed by the CCD camera 14 and the measurement of the three-dimensional shape of the inner surface of the silica glass crucible 1 is performed, thereby eliminating the step of measuring the three-dimensional shape alone. can do. Therefore, the efficiency of the inspection / measurement process using the arm robot 12 can be improved.
  • FIG. 9 is a flowchart showing a method for manufacturing a silicon single crystal according to the second embodiment of the present invention.
  • a silica glass crucible is prepared, and the three-dimensional shape of the inner surface of the silica glass crucible is measured (step S31).
  • the method for measuring the three-dimensional shape of the inner surface of the silica glass crucible is as described above.
  • a predetermined amount of silicon raw material 2 to be filled in the silica glass crucible 1 is prepared, and the weight M (g) of the raw material 2 is measured (step S32).
  • the raw material 2 is a polycrystalline silicon lump, and an appropriate amount may be prepared in accordance with the size of the silica glass crucible to be used.
  • the method for measuring the weight is not particularly limited as long as a certain degree of measurement accuracy can be secured.
  • step S33 the volume V (m 3 ) of the silicon melt 3 when the raw material 2 of weight M is melted is obtained (step S33), and the volume V of the silicon melt 3 and the three-dimensional inner surface of the silica glass crucible 1 are obtained.
  • a predicted value of the initial liquid level H 1 (m) of the silicon melt 3 filled in the silica glass crucible 1 is obtained (step S34).
  • the predicted value of the initial liquid level H 1 determines whether it is appropriate (step S35).
  • it is determined whether the predicted value of the initial liquid level is lower than the height H 0 of the silica glass crucible, or in the range lower than the preceding initial liquid level in the case of the second and subsequent multi-pulling. To do.
  • the raw material is measured again (return to step S32).
  • the calculation of the predicted value of the initial liquid level H 1 is even after the weight M of the feedstock 2 to be filled into the silica glass crucible 1 has been determined, at any time before carrying out the Chakueki process of the seed crystal It can be carried out.
  • the prepared raw material 2 is filled in the silica glass crucible 1 (step S36), and the production of the silicon single crystal is started.
  • the raw material 2 in the silica glass crucible 1 is heated in a furnace to generate the silicon melt 3 (step S37).
  • the silicon melt 3 is generated, for example, by raising the temperature in a furnace from room temperature to 1580 ° C. over about 5 hours, and then holding 1580 ° C. for about 25 hours.
  • a liquid deposition process for depositing seed crystals in the silicon melt 3 is performed (step S38).
  • a silicon single crystal pulling step is performed in which the seed crystal that has been deposited is slowly pulled over about 100 hours or more (step S39). The process of pulling up the silicon single crystal from the seed crystal deposition process is the same as in the first embodiment.
  • the silicon single crystal is taken out from the CZ furnace (step S40). Therefore, it is determined whether or not the subsequent silicon single crystal is pulled by the multi-pull method (step S41). If so, the weight of the taken silicon single crystal is measured (step S42). The melt remaining in the silica glass crucible from the weight of the silicon single crystal taken out was calculated (step S43), and sets the range of the initial liquid level of H 2 for pulling a subsequent silicon monocrystal. At that time, sets the range lower than the initial liquid level H 1 for pulling the leading of the silicon single crystal (step S44). Thereafter, in order to pull up the subsequent silicon single crystal, a predetermined amount of silicon raw material 2 to be filled in the silica glass crucible 1 is prepared, and the weight M (g) of the raw material 2 is measured (return to step S32).
  • the silicon single crystal manufacturing method according to the present embodiment accurately obtains the predicted value of the initial liquid level before starting the seed crystal landing process, it is very easy to control the liquid landing. It can be carried out. That is, the seed crystal can be surely deposited, and the seed crystal does not fall down below the initial liquid level and does not melt. In particular, since the seed crystal can be lowered at a high speed to the very bottom of the liquid level, the time taken to deposit the seed crystal can be shortened. Multi-lifting is also possible.
  • a method for producing a silicon single crystal using a silica glass crucible has been described.
  • the present invention is not limited to this, and other methods for producing a single crystal may be used.
  • the crucible used for producing the single crystal is not limited to the silica glass crucible.
  • the effect of the present invention is remarkable.
  • the present invention is such It is not limited to the case, and any measurement item may be used as long as it is an item different from the three-dimensional shape such as FT-IR measurement.

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)

Abstract

【課題】個々のシリカガラスルツボの容積を正確に把握してシリカガラスルツボ内のシリコン融液の初期液面レベルを事前に予測し、これにより種結晶の着液工程を確実に行う。 【解決手段】シリカガラスルツボ内に原料を充填する前にシリカガラスルツボの内表面上の多数点の空間座標を測定し、各測定点を頂点座標とするポリゴンの組み合わせからシリカガラスルツボの内表面の３次元形状を特定し（Ｓ１１）、シリカガラスルツボ内のシリコン融液の初期液面レベルの予測値を予め設定し（Ｓ１２）、シリカガラスルツボの内表面の３次元形状に基づいて、初期液面レベルの予測値を満たすシリコン融液の体積を求め（Ｓ１３）、前記体積を有するシリコン融液の重量を求め（Ｓ１４）、前記重量を有する原料をシリカガラスルツボに充填し（Ｓ１５）、初期液面レベルの予測値に基づいて種結晶の着液制御を行う（Ｓ１７）。

Description

シリコン単結晶の製造方法及び製造システム
　本発明は、シリコン単結晶の製造方法及びシリコン単結晶の製造システムに関し、特に、チョクラルスキー法によるシリコン単結晶の引き上げに用いられるシリカガラスルツボへの原料の充填方法に関するものである。
　シリコン単結晶の育成方法の一つとしてチョクラルスキー法（ＣＺ法）が知られている。ＣＺ法ではシリコン原料をシリカガラスルツボ内で溶融し、得られたシリコン融液に種結晶を浸漬し、ルツボを回転させながら種結晶を徐々に引き上げることにより単結晶を成長させる。単結晶の製造歩留まりを高めるためには、一回の引き上げ工程で出来るだけ大きなインゴットを得る必要があり、そのためには最初にできるだけ多量の原料をルツボに充填する必要がある。例えば　直径３２インチ（約８１０ｍｍ）のルツボには約５００ｋｇの原料を充填でき、直径約３００ｍｍの単結晶インゴットを引き上げ可能である。また直径４０インチ（約１０００ｍｍ）ルツボには約１トン弱の原料を充填でき、直径約４５０ｍｍの単結晶インゴットを引き上げ可能である。
　シリカガラスルツボの多くはいわゆる回転モールド法によって製造されている（例えば特許文献１参照）。回転モールド法では、ルツボの外形に合わせた内表面形状を有するカーボンモールドを用い、回転するモールド内に石英粉を投入し、モールド内表面に石英粉を一定の厚さで堆積させる。このとき、石英粉の堆積量はルツボの肉厚が部位ごとに設計値通りとなるように調整される。石英粉は遠心力によってルツボの内表面に張り付いてルツボの形状を維持するので、この石英粉をアーク溶融することによりシリカガラスルツボが製造される。回転モールド法によれば設計上の形状に極めて近い高品質なルツボを製造することができる。
　しかし厳密には、上記方法により製造されたルツボの形状は製造誤差により設計通りではなく、個々のルツボの形状は設計上の形状と微妙に違っており、ルツボの容積にもばらつきが生じている。一方、シリカガラスルツボは、設計値に対して許容範囲が大きく、実際に製造したシリカガラスルツボは、金属等の製品に比べ、形状のばらつきが大きい。直胴部の内径は、設計値に対して約±３ｍｍの許容範囲で製造すればよく、湾曲部は設計値に対して約±６ｍｍ、底部は、設計値に対して約±３ｍｍである。
　さらに、ルツボの容積のばらつきはルツボのサイズが大きくなるほど顕著となる。例えば、２０インチルツボ（内径約５１０ｍｍ）の内容積は約０．０６ｍ３（６０Ｌ）であり、３００ｍｍウェーハ用として主流の３２インチルツボ（内径約８１０ｍｍ）の内容積は約０．２ｍ３（２００Ｌ）であり、直径４０インチルツボ（内径約１０００ｍｍ）の内容積は約０．４ｍ３（４００Ｌ）である。そして、肉厚が全周にわたって１ｍｍ厚くなると（内表面の直胴部の直径が１ｍｍ小さくなると）、２０インチルツボの内容積は約０．０００４４　ｍ３（０．４４Ｌ）の減少となり、３２インチルツボの内容積は約０．００１４４ｍ３（１．４４Ｌ）の減少となり、４０インチルツボの内容積は約０．００２１１ｍ３（２．１１Ｌ）の減少となる。
　このように容積が異なるルツボに対して一定量のシリコン原料を一律に投入した場合、シリコン融液の初期液面レベルにもばらつきが生じ、容積が大きいルツボでは初期液面レベルが低くなり、逆に容積が小さいルツボでは初期液面レベルが高くなる。
　例えば、３２インチルツボ（内径８１０ｍｍ）では、設計値より肉厚が全周にわたって１ｍｍ厚くなると（内表面の直胴部の直径が１ｍｍ小さくなると）一定量のシリコン原料を投入した場合、初期液面レベルが設計値の場合より約２．５ｍｍ上昇する。２．５ｍｍの液面レベルの上昇は、約３．３ｋｇのシリコン原料に相当し、シリコン原料の全体の充填量約５００ｋｇのうちの約１％弱もの変動がある。ＣＺ法によるシリコン単結晶の引き上げは、シードを１時間に０．５～１ｍｍ程度のスピードで引き上げる。最近では、引き上げ時間が４００時間、５００時間と長時間となっている。
　実際の初期液面レベルが低すぎると種結晶を液面に到達させることができず、また初期液面レベルが高すぎると種結晶を降下させすぎて融液に沈んでしまい、種結晶が過度に溶損するおそれがある。さらに、液面位置の変動に伴ってルツボの位置が変わるのでシリコンを加熱するためのヒーターと液面との位置関係がずれてしまうので再度調整が必要になってしまう。
　単結晶の引き上げ炉（ＣＺ炉）にはその内部を観察するための覗き窓が設けられており、引き上げ炉の内部はこの覗き窓からしか見ることができない。引き上げ炉内は約１５００℃の高真空状態にあり、ルツボ内のシリコン融液は白く光っているので、覗き窓から見えるシリコン融液の液面レベルを高精度に測定して着液制御を実施することは困難である。
　このように、種結晶のシリコン融液への着液は困難を伴う。また、シリコン原料を融解した後にシリコン融液表面が振動する場合があり（湯面振動）、種結晶をシリコン融液表面に着液するときに、融液表面が振動していると、着液作業ができなくなる。そこで、特許文献１にあるようにシリカガラスルツボ内表面のOH濃度などを調整し、シリコン融液とシリカガラスルツボとの濡れ性を向上させることで、湯面振動を抑制する技術も知られている。
　また、種結晶の着液を確実に実施する方法として、例えば特許文献２には、ルツボ側をマイナス極、引き上げ軸側をプラス極とする電圧を印加しながらその電圧の変化を監視することで種結晶の着液を検出する方法が知られている。この方法では、シリコン融液の初期液面レベルが分からなくても種結晶の着液を行うことができる。
　また特許文献３には、ＣＺ法によるシリコン単結晶の引き上げにおいて、ギャップの制御とともにシリコン単結晶の育成速度をより高精度に制御する方法が記載されている。この方法では、シリコン原料を充填する前に実測された石英ルツボの内径データＲ１と熱遮蔽板の下端とシリコン融液の液面との間のギャップの所定値を入力する。次に、単位時間当たりで引き上げた単結晶の体積を算出し、石英ルツボの内径データＲ１と単位時間当たりで引き上げた単結晶の体積に相当するシリコン融液の減少量ΔＭｗから石英ルツボの上昇量ΔＣを算出する。そして、石英ルツボを上昇させた後のギャップを測定し、ギャップの所定値と一致しないとき石英ルツボの上昇量を補正し、この補正量から石英ルツボの内径データＲ２を算出し、内径データＲ２を用いて内径データＲ１を補正する。
　また特許文献４には、シリコン単結晶の育成プロセスにおける融液の液面位置監視装置が記載されている。この装置は、引き上げ途中のシリコン単結晶の形状を記憶し、体積を算出することが可能である。そのため、引き上げられたシリコン単結晶を再度融解するに際し、融液の液面位置の移動量を高い精度で計算し、ルツボの移動量を的確に制御する。また融液の想定液面位置が上限手前位置を超える場合には警報を発生し、上限位置を超える場合にはルツボの上昇を強制的に停止する。
　また、特許文献５にあるように、シリコン単結晶の引き上げ方法において、種結晶をシリコン融液に着液させた際の熱衝撃によって発生した転位をなくすため、種結晶を着液させた後に直径が３～４ｍｍと細長い結晶を引き上げて転位を結晶表面から追い出し（ネッキング工程）、その後結晶直径を広げて製品部分となる直胴部を成長させる方法（ダッシュネック法）が知られている。しかしながら、引き上げるシリコン単結晶の直胴部の直径が大きくなると、その単結晶の重量も多くなるため、転位を追い出すために結晶径を細くする部分（ネック部）が耐えられなくなるおそれがあり、細くすることにも限界がある。
　また特許文献６にはシリコン単結晶の製造方法において、種結晶をシリコン融液に接触させる前のシリコン融液の液面を、多結晶シリコンの質量とシリカガラスルツボの内表面の三次元形状に基づいて決定する方法が記載されている。
　また、特許文献２にあるように、同一のルツボから複数のシリコン単結晶を製造するマルチ引き上げ法も知られている。マルチ引き上げ法は、シリコン単結晶の引き上げ終了後、単結晶を炉内から取り出し、引き上げに使用したものと同じルツボにシリコン原料を追加チャージして融解し、シリコン融液の液面に別の種結晶を着液して後続のシリコン単結晶を引き上げるものである。
　マルチ引き上げ法及びシングル引き上げ法のどちらの場合でも、シリカガラスルツボは一回だけ使用することができ、一連の単結晶引き上げ工程が終了して冷却されたものを再び使用することはできない。そのような使用済みルツボは単結晶引き上げ中のルツボの割れ、単結晶の不純物汚染、結晶欠陥の増大等の問題が大きいからである。使用済みルツボはリサイクル資源として回収されるが、冷却過程でルツボの割れを最小限に抑えて回収を容易にするため、すべての単結晶の引き上げ工程が終了した後のルツボ内にシリコン残液をできるだけ残さないような引き上げ制御が行われている。
特開２００１－３４８２４０号公報 特開２０１０－２７５１３９号公報 特許第５３３３１４６号公報 特許第４７８４４０１号公報 特開２００１－１５８６８８号公報 特開２０１３－１３３２２９号公報
　しかしながら、上記特許文献２の着液制御方法によって初期液面レベルを知ることなく着液を行えたとしても、初期液面レベルを予め正確に知ることができれば着液制御においてより有利である。例えば、シリコン単結晶のＣＺ引き上げであれば、ポリシリコン原料の充填量でシリカガラスルツボの内表面の液面レベル位置が予め正確に分かり、シリカガラスルツボのＣＺ炉でのセット位置とヒーター位置を事前に調整できる。結晶インゴットとシリコン融液の固液界面付近の温度勾配を厳密に調整する必要がある場合には、シリコン融液面とヒーター位置との調整が重要になる。また、ネッキングするときに失敗すると、何回も着液しなければいけなくなる。その場合、着液作業によって種結晶に転位が多くはってしまうが、ダッシュネック法よって形成される結晶径が細い部分には、直径を細くするのにも限界があるため、種結晶の着液制御を行なわないと、ダッシュネック法によっても転位が除去できないおそれがある。
　また、特許文献３の方法は、石英ルツボの直胴部の設計上の内径データＲ１と単位時間当たりで引き上げたシリコン単結晶の体積からシリコン融液の液面の位置を求めることができるが、ルツボの設計上の内径データＲ１を用いて計算しているため液面位置の予測精度が十分とは言えない。つまり、回転モールド法により製造される石英ルツボは、石英粉をアーク溶融にてガラス化させるものであるため、製造された石英ルツボ内表面は真円にはならず、設計上の内径データＲ１を用いて計算しても、液面位置の予測精度は十分ではない。特許文献４も融液表面の直径、すなわちルツボの内径を用いてシリコン融液の液面位置の移動量を算出しているので、特許文献３と同様に液面位置の予測精度が十分とは言えない。
　また、特許文献３の方法は、石英ルツボの内径が略一定の領域であるルツボ側壁部にシリコン融液の液面があるときに、シリコン単結晶の育成速度を一定にするための方法であり、石英ルツボ湾曲部や石英ルツボ底部など内径が変化する領域では、液面位置の予測することはできない。さらに、シリコン原料を石英ルツボに充填する前からシリコン融液の初期液面レベルを予め正確に知ることはできないため、予測した初期液面レベルを用いて着液制御を行なうこともできない。
　また、特許文献６の方法は、種結晶をシリコン融液に接触させる前のシリコン融液の液面を求めるのみで、種結晶をどのように着液制御するかは考慮されていない。また、シリコン単結晶を１回引き上げたあとに、シリコン原料を追加して２回目のシリコン単結晶を引き上げるマルチ引き上げにおいて、液面レベルを予測し、種結晶の着液制御を行なう方法も考慮されていない。
　したがって、本発明の目的は、個々のシリカガラスルツボの容積を正確に把握してシリカガラスルツボ内のシリコン融液の初期液面レベルを事前に予測し、これにより種結晶の着液工程を確実に行うことが可能なシリコン単結晶の製造方法及び製造システムを提供することにある。
　上記課題を解決するため、本発明によるシリコン単結晶の製造方法は、シリカガラスルツボ内に充填された原料を加熱してシリコン融液を生成し、前記シリコン融液に着液させた種結晶を引き上げてシリコン単結晶を成長させるチョクラルスキー法によるシリコン単結晶の製造方法であって、シリカガラスルツボ内に原料を充填する前に前記シリカガラスルツボの内表面上の多数点の空間座標を測定し、各測定点を頂点座標とするポリゴンの組み合わせから前記シリカガラスルツボの内表面の３次元形状を特定し、前記シリカガラスルツボ内のシリコン融液の初期液面レベルの予測値を予め設定し、前記シリカガラスルツボの内表面の３次元形状に基づいて、前記初期液面レベルの予測値を満たす前記シリコン融液の体積を求め、前記シリコン融液の体積に基づいて、前記シリカガラスルツボ内に充填する原料の重量を求め、前記重量を有する前記原料を前記シリカガラスルツボに充填することを特徴とする。
　また、本発明によるシリコン単結晶の製造システムは、シリカガラスルツボ内に充填された原料を加熱してシリコン融液を生成し、前記シリコン融液に着液させた種結晶を引き上げてシリコン単結晶を成長させるチョクラルスキー法によるシリコン単結晶の製造システムであって、シリカガラスルツボ内に原料を充填する前に前記シリカガラスルツボの内表面上の多数点の空間座標を測定し、各測定点を頂点座標とするポリゴンの組み合わせから前記シリカガラスルツボの内表面の３次元形状を特定する測定システムと、前記シリカガラスルツボ内に充填する原料の重量を測定するシリコン原料測定部と、シリコン単結晶引き上げ炉と、前記シリコン単結晶引き上げ炉の引き上げ条件を制御する引き上げ炉制御部とを有し、前記測定システムには、前記シリカガラスルツボ内のシリコン融液の初期液面レベルの予測値を予め設定し、前記シリカガラスルツボの内表面の３次元形状に基づいて、前記初期液面レベルの予測値を満たす前記シリコン融液の体積を求め、前記シリコン融液の体積に基づいて、前記シリカガラスルツボ内に充填する原料の重量を求める解析・演算部が設けられていることを特徴とする。
　また、本発明によるシリコン単結晶の製造方法は、シリカガラスルツボ内に充填された原料を加熱してシリコン融液を生成し、前記シリコン融液に着液させた種結晶を引き上げてシリコン単結晶を成長させるチョクラルスキー法によるシリコン単結晶の製造方法であって、シリカガラスルツボ内に原料を充填する前に前記シリカガラスルツボの内表面上の多数点の空間座標を測定し、各測定点を頂点座標とするポリゴンの組み合わせから前記シリカガラスルツボの内表面の３次元形状を特定し、前記シリカガラスルツボ内に充填する原料の重量を求め、前記重量を有する前記原料を溶融して得られるシリコン融液の体積を求め、前記シリカガラスルツボの内表面の３次元形状及び前記シリコン融液の体積に基づいて、前記原料を前記シリカガラスルツボ内で溶融して得られる前記シリコン融液の初期液面レベルの予測値を求め、前記初期液面レベルの予測値に基づいて種結晶の着液制御を行うことを特徴とする。
　ここで初期液面レベルとは、種結晶を着液する前のシリカガラスルツボ内のシリコン融液の液面の高さのことであり、マルチ引き上げ工程における後続のシリコン単結晶の引き上げに用いるシリコン融液の液面の高さも含む。マルチ引き上げとは、シリコン単結晶を引き上げた後、シリカガラスルツボを交換することなく同一のルツボ内にシリコン原料を追加供給して融解し、得られたシリコン融液からシリコン単結晶の引き上げを行い、このような原料供給工程と単結晶引き上げ工程を繰り返すことにより、一つのルツボから複数本のシリコン単結晶を製造する方法のことを言う。
　本発明において、前記シリカガラスルツボの内表面の３次元形状の測定は、アームロボットのアームの先端に設けられた測距装置がシリカガラスルツボの内表面を走査することにより行うものであることが好ましい。
　本発明において、前記シリカガラスルツボの内表面の３次元形状の測定は、前記アームロボットを用いて前記３次元形状とは異なる測定項目の測定と同時に行うものであることが好ましい。
　シリカガラスルツボの実測データを用いてその容積を正確に求めることにより、原料を何ｋｇ詰めたときに初期液面レベルがどこの高さに来るのかを求めることができ、初期液面レベルが所定のレベルとなるために必要な原料の重量を算出することができる。その後、算出された重量を有する原料をシリカガラスルツボ内に充填し、シリコン単結晶の引き上げを行う。シリコン融液の初期液面レベルは、多少の誤差はあるもののほぼ所定の位置に来ることから、湯面振動を抑制するためにシリカガラスルツボ内周面に形成される湯面振動抑制領域の幅を狭くすることができる。また、初期液面位置が正確に分かっているので種結晶の着液を正確に制御することができ、信頼性の高いＣＺ引き上げを実現することができる。
　本発明によるシリコン単結晶の製造方法は、先行のシリコン単結晶の引き上げが終了した後、シリカガラスルツボ内に原料を追加して後続のシリコン単結晶の引き上げを行うマルチ引き上げ工程を含み、先行して引き上げられたシリコン単結晶の重量から前記シリカガラスルツボ内に残留しているシリコン融液の残量を求め、前記シリカガラスルツボの内表面の３次元形状及び前記シリコン融液の残量に基づいて、後続のシリコン単結晶の引き上げに用いるシリコン融液の初期液面レベルの予測値を満たす前記原料の追加充填量を求めることが好ましい。この場合、後続のシリコン単結晶の引き上げ時における初期液面レベルが先行のシリコン単結晶の引き上げ時における初期液面レベルよりも低くなるように前記原料の追加充填量を調整することが好ましい。これによれば、マルチ引き上げにおいて初期液面レベルを正確に制御することができる。
　本発明によるシリコン単結晶の製造システムは、シリカガラスルツボ内に充填された原料を加熱してシリコン融液を生成し、前記シリコン融液に着液させた種結晶を引き上げてシリコン単結晶を成長させるチョクラルスキー法によるシリコン単結晶の製造システムであって、シリカガラスルツボ内に原料を充填する前に前記シリカガラスルツボの内表面上の多数点の空間座標を測定し、各測定点を頂点座標とするポリゴンの組み合わせから前記シリカガラスルツボの内表面の３次元形状を特定する測定システムと、前記シリカガラスルツボ内に充填する原料の重量を測定するシリコン原料測定部と、シリコン単結晶引き上げ炉と、前記シリコン単結晶引き上げ炉の引き上げ条件を制御する引き上げ炉制御部とを有し、前記測定システムには、前記シリカガラスルツボ内のシリコン融液の初期液面レベルの予測値を予め設定し、前記シリカガラスルツボの内表面の３次元形状に基づいて、前記初期液面レベルの予測値を満たす前記シリコン融液の体積を求め、前記シリコン融液の体積に基づいて、前記シリカガラスルツボ内に充填する原料の重量を求める解析・演算部が設けられている構成とすることが好ましい。これによれば、初期液面レベルを正確に制御することができるため、種結晶の着液制御が確実に行なわれることになる。また、マルチ引き上げにおいて初期液面レベルを正確に制御することができるため、２回目以降のシリコン単結晶引き上げにおいても、種結晶の着液制御が確実に行なわれ、引き上げるシリコン単結晶の品質が向上される。
　本発明によれば、個々のシリカガラスルツボの容積を正確に把握してシリカガラスルツボ内のシリコン融液の初期液面レベルを事前に予測し、これにより種結晶の着液工程を確実に行うことが可能なシリコン単結晶の製造方法、またシリコン単結晶の製造システムを提供することができる。
図１は、本発明の第１の実施の形態によるシリコン単結晶の製造方法を説明するためのフローチャートである。 図２は、シリコン単結晶の製造方法を説明するための模式図である。 図３は、原料の溶融から引き上げまで間の炉内温度の変化を示すグラフである。 図４は、１回目のシリコン単結晶引き上げ時の着液からネッキング工程で生じたシリカガラスルツボ内表面の円周上に生じた溶損を示す写真である。 図５は、本発明のシリコン単結晶製造システムの一例を示す模式図である。 図６は、シリカガラスルツボ１の内表面の３次元形状を測定する測定システムの一例を示す模式図である。 図７は、実測値により特定されるシリカガラスルツボの内表面の３次元形状を示す略斜視図である。 図８は、シリカガラスルツボ１の内表面の３次元形状を測定する測定システムの他の例を示す模式図である。 図９は、本発明の第２の実施の形態によるシリコン単結晶の製造方法を示すフローチャートである。
　以下、添付図面を参照しながら、本発明の好ましい実施の形態について詳細に説明する。
　図１は、本発明の第１の実施の形態によるシリコン単結晶の製造方法を説明するためのフローチャートである。また、図２は、シリコン単結晶の製造方法を説明するための模式図である。
　図１及び図２に示すように、本実施形態によるシリコン単結晶の製造では、まずシリカガラスルツボ１を用意し、その内表面の３次元形状を測定する（ステップＳ１１）。ここで、シリカガラスルツボ１の内表面の３次元形状は、シリカガラスルツボ１の内表面上の多数の点の空間座標を求めることによって特定される。シリカガラスルツボ１はＣＺ法においてシリコン融液を支持するシリカガラス製の容器であり、湾曲した底部と円筒状の側壁部と底部と側壁部を連結する底部よりも曲率が大きい湾曲部を有する。シリカガラスルツボ１の内表面の３次元形状の測定方法の詳細については後述する。
　シリカガラスルツボ１のサイズは特に限定されないが、大型ルツボほど大容量であるため、多量の原料を充填可能である。例えば３２インチルツボの内容積は２１１４７０ｃｍ３であり、約５２９ｋｇのシリコン原料を保持可能である。３６インチルツボの内容積は２６８０６５ｃｍ３であり、約６７０ｋｇのシリコン原料を保持可能である。４０インチルツボの内容積は３７５３５２ｃｍ３であり、約９３８ｋｇのシリコン原料をそれぞれ保持可能である。このような大容量のルツボほど初期液面レベルのばらつきの影響が大きく、本発明の効果も大きい。したがって、本発明は口径３２インチ（８００ｍｍ）以上のシリカガラスルツボを用いたシリコン単結晶の製造方法に好適である。
　次に、シリコン融液３の液面３ａの初期液面レベルＨ１の予測値を設定し（ステップＳ１２）、得られた３次元形状のデータとルツボ内のシリコン融液の残量に基づいて、初期液面レベルＨ１の予測値までのルツボ内の容積Ｖを求める（ステップＳ１３）。この容積Ｖは、初期液面レベルＨ１の予測値を満たすために必要なシリコン融液の体積に相当するものである。この際、先行で引き上げられたシリコン単結晶が無い場合は、シリカガラスルツボ内にはシリコン融液は無いため、残量も無い。シリカガラスルツボの高さをＨ０（図２参照）とするとき、初期液面レベルＨ１の予測値は０．７Ｈ０以上０．９Ｈ０以下であることが好ましい。
　次に、求めた容積Ｖを満たすシリコン融液の重量Ｍを求める（ステップＳ１４）。シリコン融液の融点付近（約１４１３℃）の比重は２．６×１０６（ｇ／ｍ３）であり、体積Ｖ（ｍ３）とシリコン原料の重量Ｍ（ｇ）との関係式は、Ｍ＝２．６×１０６×Ｖとなる。シリコンの常温での比重は２．３×１０６（ｇ／ｍ３）であり、同じシリコンの重量であれば、シリコン融液の体積は、常温でのシリコンの体積よりも小さい。
　次に、求めた重量Ｍのシリコン原料を測定し、このシリカガラスルツボ１に充填し（ステップＳ１５）、シリコン単結晶の製造を開始する。重量の測定方法はある程度の測定精度を確保できる限りにおいて特に限定されない。シリコン単結晶の製造では、まずシリカガラスルツボ１内の原料２を炉内で加熱してシリコン融液３を生成する（ステップＳ１６）。図３に示すように、シリコン融液３は、例えば炉内を制御しながらヒーターにて加熱し常温から１５８０℃まで約５時間かけて昇温した後、１５８０℃を約２５時間保持することにより生成される。次に、炉内温度を１５００℃まで下げてから種結晶の降下速度やシリカガラスルツボの上下動を制御しながら、シリコン融液に種結晶を着液させる着液工程を実施する（ステップＳ１７）。その後、着液させた種結晶を約１００時間かけて引き上げ速度やシリカガラスルツボの上下動を制御しながら、シリコン融液の降下速度も制御しつつゆっくり引き上げてシリコン単結晶の引き上げ工程を実施する（ステップＳ１８）。
　シリコン単結晶の引き上げが終了すると、シリコン単結晶は引き上げ炉（ＣＺ炉）から取り出される（ステップＳ１９）。そこで、マルチ引き上げ法により後続のシリコン単結晶の引き上げを行なうかどうか判断し（ステップＳ２０）、行なう場合には取り出したシリコン単結晶の重量を測定する（ステップＳ２１）。そして取り出したシリコン単結晶の重量からシリカガラスルツボ内の融液の残量を計算し（ステップＳ２２）、後続のシリコン単結晶の引き上げのための初期液面レベルＨ２を設定し（ステップＳ２３）、その初期液面レベルＨ２を次の初期液面レベルＨ１の予測値として設定する（ステップ１２に戻る）。その際、先行のシリコン単結晶の引き上げのための初期液面レベルＨ１よりも低く設定することが重要である。
　以上説明したように、本実施形態によるシリコン単結晶の製造方法は、シリカガラスルツボの３次元形状から所定の初期液面レベルを満たすシリコン融液の体積を求め、当該体積を有するシリコン融液の重量を求め、この重量の原料をシリカガラスルツボ内に充填するので、実際の初期液面レベルを正確に予測値に合わせることができる。そのため、着液制御を非常に容易に行うことができる。すなわち、種結晶を確実に着液させることができ、また種結晶が初期液面レベルよりも下方に降下しすぎて溶損することもない。特に、また液面ぎりぎりまで種結晶を高速で降下させることができるので、種結晶を着液させるまでにかかる時間を短縮することができる。また、マルチ引き上げ法における２回目以降の引き上げにおいても、１回目同様に、実際の初期液面レベルを正確に予測値に合わせることが可能である。
　図４は、１回目のシリコン単結晶引き上げ時の着液からネッキング工程で生じたシリカガラスルツボ内表面の円周上に生じた溶損を示す写真である。
　図４に示すように、１回目のシリコン単結晶を引き上げた後のシリカガラスルツボの内表面には、円周上に、壁方向に対してくぼんだ帯状の溝が形成される。シリコン単結晶引き上げ開始時の初期液面レベルでは、種結晶の着液からネッキング工程のために、同じ液面レベルでの作業を数時間にわたって行う。このときの初期液面レベルでのシリカガラスルツボ内表面では、シリカガラスルツボ内表面にシリコン融液、シリカガラス、引き上げ炉内の雰囲気ガスの３つの相（phase）が接触している。その部分では、シリカガラスとシリコン融液との反応が早く、シリカガラスルツボの内表面が溶損して溝を形成し、シリカガラスルツボの内表面に細かいシリカ結晶が析出される。
　マルチ引き上げにおいては、１回目のシリコン単結晶の引き上げが終わり、シリカガラスルツボを交換することなく、１回目のシリコン単結晶引き上げで使用したシリカガラスルツボに再度多結晶シリコンを充填して溶解し、同一のシリカガラスルツボでの２回目以降のシリコン単結晶の引き上げを行なう。この時にシリコン融液の液面が１本目の引き上げの時にできた、シリカ結晶が析出した帯状溝部を通過すると、シリカガラスルツボの溝部に付着していたシリカ結晶が剥離し、シリコン融液中に入るため結晶欠陥の原因となる。また、シリカガラスルツボは内側表面に高純度領域が設けられているため、溝が深くなると高純度領域が失われ、シリカガラスルツボの純度の低い領域から金属不純物が溶出してシリコン単結晶の純度に悪影響を与える。
　そのため、２回目以降のＣＺ引き上げでは、１回目の引き上げ時にシリカガラスルツボ内表面の円周上に生じた壁方向に対して数ミリのくぼみの溶損位置を避けることが必要である。シリカガラスルツボ内表面の溶損が大きいと、最内表面の透明なシリカガラス部分がなくなり、ネッキング工程（シードの転位消滅）がうまくいかない。よって、１回目のＣＺ引き上げ時に生じたシリカガラスルツボ内表面の円周上の溶損位置を避けた液面レベルになるように、追加で投入するシリコン原料の充填量を決定することができる。２回目のＣＺ引き上げ時の液面レベルは、１回目の液面レベルより１０ｍｍ程度、シリカガラスルツボの深さ方向に下がる。以降、３回目、４回目でも、上記と同様の操作を行うことができる。
　図５は、本実施形態のシリコン単結晶製造システムの全体構成の一例を示す模式図である。このシリコン単結晶製造システム１０００は、シリコン単結晶を引き上げる引き上げ炉２０と、引き上げ炉２０の引き上げ条件を制御する引き上げ炉制御部３０と、引き上げ炉２０に設置するシリカガラスルツボに充填するシリコン原料の重量を測定するシリコン原料測定部４０と、引き上げ炉に設置するシリカガラスルツボの内表面の３次元形状を測定し、初期液面レベルの予測値を求める測定システム部１００が設けられている。また各部は、得られた情報を授受するための通信ネットワークにて接続されている。
　引き上げ炉２０は、一般的なＣＺ法引き上げ炉や、追加チャージ機構を備えたマルチ引き上げ炉であり、３次元形状が測定されたシリカガラスルツボを設置するためのカーボンサセプタの他、シリコン単結晶の重量を測定する単結晶重量測定機構や、シリカガラスルツボを上下させるルツボ昇降機構、シリコン原料及びシリコン融液を加熱するためのヒーターが設けられている。またマルチ引き上げ炉の場合には、シリコン融液にシリコン原料を追加するためのチャージ機構も設けられる。
　引き上げ炉制御部３０には、種結晶の上下動速度やシリコン単結晶の引き上げ速度を制御する引き上げ速度制御部３０１、シリカガラスルツボの上下位置や上下動速度を制御するルツボ上下動速度設定部３０２、シリコン融液の温度をヒーターにて制御する加熱温度設定部３０３、引き上げたシリコン単結晶の重量を計算する単結晶重量計算部３０４などが設けられている。
　測定システム部１００には、シリカガラスルツボ１の内表面の３次元形状を測定する測定部１０１と、測定されたデータや初期液面レベルの予測値を求めるために解析を行なう解析・演算部１０２が設けられており、解析・演算部１０２は画像処理部１０６を含む。また解析・演算部１０２には測定されたデータを格納するデータベースエンジン１０３と、体積Ｖ及び初期液面レベルＨ１，Ｈ２の算出を行なうＣＡＥシステム１０４やＣＡＤシステム１０５が設けられている。測定システム部１００については、後述する。
　図６は、シリカガラスルツボ１の内表面の３次元形状を測定する測定システム部１００の一例を示す模式図である。
　図６に示すように、この測定システム部１００には、測定部１０１があり、測定部１０１は、開口が下向きのシリカガラスルツボ１を支持する円筒型の回転台１１と、回転台１１の内側であってシリカガラスルツボ１の内側に設置されたアームロボット１２と、アームロボット１２のアーム１２ａの先端に設置された測距装置１３とを備えている。アームロボット１２は円筒型の回転台１１の内側に設けられており、回転台１１と共に回転することなく固定設置されている。
　アームロボット１２は測距装置１３をシリカガラスルツボ１の内表面に沿って移動させることができる。特に、アーム１２ａはシリカガラスルツボ１の周方向に移動せず、シリカガラスルツボ１の径方向及び高さ方向にのみ移動し、これにより測距装置１３はシリカガラスルツボ１のリムから底部中心に向う矢印Ａ方向に移動する。また測距装置１３のシリカガラスルツボの周方向（矢印Ｂ方向）への移動は、アームロボット１２ではなく回転台１１を回転させることによって行われるが、アームロボット１２で行ってもかまわない。
　測距装置１３は基準点からシリカガラスルツボ１の内表面の一点のまでの距離を光学的に測定し、シリカガラスルツボ１の底部中心を円筒座標系の原点とし、この原点から測距装置１３の基準点までの距離を加算することにより、シリカガラスルツボ１の内表面の一点の空間座標を算出する。この測定はシリカガラスルツボの内表面の全面に対して行われる。測定システム部１００は、少なくとも１万点以上、好ましくは３万点以上という非常に多くの点を測定するので、シリカガラスルツボ１の内表面の３次元形状を高精度に測定することができる。
　アームロボット１２の位置制御に必要なシリカガラスルツボの内表面上の任意の一点の空間座標（ｘ，θ０，ｚ）は、シリカガラスルツボの設計モデルの関数式を用いて求めることができる。関数式を用いることにより、測定ピッチを任意に変更する場合でもアームロボット１２の座標位置を正確に算出し、決定することができる。θ０を固定値とするとき、シリカガラスルツボ内表面の任意の一点の座標（ｘ，ｚ）は、シリカガラスルツボ直径Ｄ、シリカガラスルツボ高さＨ、シリカガラスルツボ底部の曲率半径Ｒ、シリカガラスルツボ湾曲部（Ｒ部）の曲率半径ｒ、媒介変数α、θ、ｔを用いて以下のように表すことができる。
＜シリカガラスルツボ側壁部＞
　ｘ＝Ｄ／２
　ｚ＝（Ｈ－Ｒ＋α１／２）ｔ＋Ｒ－α１／２
＜シリカガラスルツボ湾曲部＞
　ｘ＝ｒcos｛－（π／２－θ）ｔ｝＋Ｄ／２－ｒ
　ｚ＝ｒsin｛－（π／２－θ）ｔ｝＋Ｒ－α１／２
＜シリカガラスルツボ底部＞
　ｘ＝Ｒcos（θｔ－π／２）
　ｚ＝Ｒsin（θｔ－π／２）＋Ｒ
　なおθはシリカガラスルツボ湾曲部と交わるシリカガラスルツボ底部の曲率半径Ｒの交点角度である。媒介変数α、θ、ｔは、以下の式で表される。
　α＝（Ｒ－２ｒ＋Ｄ／２）（Ｒ－Ｄ／２）
　θ＝arctan｛（Ｄ／２－ｒ）／α１／２｝
　ｔ＝０～１
　このようにシリカガラスルツボ内表面の任意の一点の座標（ｘ，ｚ）を定義することで、シリカガラスルツボ内表面の３次元形状を連続的な関数として表現することができ、正確な測定を効率よく行なうことができる。
　またシリカガラスルツボの内径が略一定の領域であるシリカガラスルツボ側壁部だけでなく、シリカガラスルツボ内径が変化する領域であるシリカガラスルツボ湾曲部やシリカガラスルツボ底部においても正確な測定を行なうことができ、測定した３次元形状に基づき、シリコン融液の初期液面レベルの予測や、シリコン単結晶引き上げ時の液面位置の移動速度（降下速度）を予測することができる。
　図７は、実測値により特定されるシリカガラスルツボの内表面の３次元形状を示す略斜視図である。
　図７に示すように、シリカガラスルツボ１の内表面の３次元形状は、多数の測定点（空間座標）の集合によって特定される。ここで、測定点は縦線と横線との交点であり、シリカガラスルツボの内表面の３次元形状は、多数の測定点の各々を頂点座標とするポリゴンの組み合わせによって表すことができる。ポリゴンのメッシュサイズを細かくすることによりシリカガラスルツボの３次元形状の測定精度を上げることができ、シリカガラスルツボの容積を正確に求めることが可能である。
　こうして測定されたシリカガラスルツボ１の内表面の空間座標データは解析・演算部１０２に設けられた、コンピュータ１５のＣＡＥ（Computer Aided Engineering）システム１０４または、制御ＣＡＤシステム１０５に、シリコン原料の重量データとシリコン単結晶の重量データとともに取り込まれ、体積Ｖ及び初期液面レベルＨの算出が行われる。
　図８は、シリカガラスルツボ１の内表面の３次元形状を測定する測定システムの他の例を示す模式図である。
　図８に示すように、シリカガラスルツボ１の内表面の３次元形状の測定は、ＣＣＤカメラ１４を用いた内表面の撮影と同時に行われてもよい。この場合、アームロボット１２のアーム１２ａの先端にＣＣＤカメラ１４と測距装置１３とを一緒に取り付け、ＣＣＤカメラ１４で内表面を走査しながら、測距装置１３で内表面の各点の座標も測定する。シリカガラスルツボ１の品質検査の一つとして、シリカガラスルツボの内表面の傷や変形、極表層の気泡、ごみの付着等の有無の観察検査がある。この観察検査をＣＣＤカメラ１４で撮影した画像に対する画像処理により自動的に行うと共に、シリカガラスルツボ１の内表面の３次元形状の測定も行うことにより、３次元形状を単独で測定する工程を省略することができる。したがって、アームロボット１２を用いた検査・測定工程の効率化を図ることができる。
　図９は、本発明の第２の実施の形態によるシリコン単結晶の製造方法を示すフローチャートである。
　図９に示すように、本実施形態によるシリコン単結晶の製造では、まずシリカガラスルツボを用意し、シリカガラスルツボの内表面の３次元形状を測定する（ステップＳ３１）。シリカガラスルツボの内表面の３次元形状の測定方法は前述の通りである。
　次に、シリカガラスルツボ１内に充填する所定量のシリコン原料２を用意し、この原料２の重量Ｍ（ｇ）を測定する（ステップＳ３２）。原料２は多結晶シリコン塊であり、その量は使用するシリカガラスルツボのサイズに合わせて適量を用意すればよい。重量の測定方法はある程度の測定精度を確保できる限りにおいて特に限定されない。
　次に、重量Ｍの原料２を溶融したときのシリコン融液３の体積Ｖ（ｍ３）を求め（ステップＳ３３）、さらにシリコン融液３の体積Ｖ及びシリカガラスルツボ１の内表面の３次元形状から、シリカガラスルツボ１内に充填されたシリコン融液３の初期液面レベルＨ１（ｍ）の予測値を求める（ステップＳ３４）。次に、初期液面レベルＨ１の予測値が適切かどうか判断する（ステップＳ３５）。ここでは、初期液面レベルの予測値が、シリカガラスルツボの高さＨ０より低いか、またマルチ引き上げの２回目以降の引き上げの場合は先行の初期液面レベルよりも低い範囲かなどを判断する。初期液面レベルの予測値が適切でない場合は、再度原料の測定をやり直す（ステップＳ３２に戻る）。なお、初期液面レベルＨ１の予測値の算出は、シリカガラスルツボ１内に充填する原料２の重量Ｍが決定した後であって、種結晶の着液工程を実施する前であればいつでも行うことができる。シリコン融液の比重は２．６×１０６（ｇ／ｍ３）であり、体積Ｖ（ｍ３）とシリコン原料の重量Ｍ（ｇ）との関係式は、Ｖ＝Ｍ／２．６×１０６となる。
　その後、用意した原料２をシリカガラスルツボ１内に充填し（ステップＳ３６）、シリコン単結晶の製造を開始する。シリコン単結晶の製造では、まずシリカガラスルツボ１内の原料２を炉内で加熱してシリコン融液３を生成する（ステップＳ３７）。図３に示したように、シリコン融液３は、例えば炉内を常温から１５８０℃まで約５時間かけて昇温した後、１５８０℃を約２５時間保持することにより生成される。次に、炉内温度を１５００℃まで下げてからシリコン融液３に種結晶を着液させる着液工程を実施する（ステップＳ３８）。その後、着液させた種結晶を約１００時間以上かけてゆっくり引き上げるシリコン単結晶の引き上げ工程を実施する（ステップＳ３９）。種結晶の着液工程からシリコン単結晶の引き上げ工程に関しては、実施形態１と同様である。
　シリコン単結晶の引き上げが終了すると、シリコン単結晶はＣＺ炉から取り出される（ステップＳ４０）。そこで、マルチ引き上げ法により後続のシリコン単結晶の引き上げを行なうかどうか判断し（ステップＳ４１）、行なう場合には取り出したシリコン単結晶の重量を測定する（ステップＳ４２）。そして取り出したシリコン単結晶の重量からシリカガラスルツボ内の融液の残量を計算し（ステップＳ４３）、後続のシリコン単結晶の引き上げのための初期液面レベルＨ２の範囲を設定する。その際、先行のシリコン単結晶の引き上げのための初期液面レベルＨ１よりも低い範囲を設定する（ステップＳ４４）。その後、後続のシリコン単結晶の引き上げのために、シリカガラスルツボ１内に充填する所定量のシリコン原料２を用意し、この原料２の重量Ｍ（ｇ）を測定する（ステップＳ３２に戻る）。
　以上説明したように、本実施形態によるシリコン単結晶の製造方法は、種結晶の着液工程を開始する前に初期液面レベルの予測値を正確に求めるので、着液制御を非常に容易に行うことができる。すなわち、種結晶を確実に着液させることができ、また種結晶が初期液面レベルよりも下方に降下しすぎて溶損することもない。特に、また液面ぎりぎりまで種結晶を高速で降下させることができるので、種結晶を着液させるまでにかかる時間を短縮することができる。また、マルチ引き上げも可能である。
　本発明は、以上の実施形態に限定されることなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲で種々の変更を加えることが可能であり、それらも本発明に包含されるものであることは言うまでもない。
　例えば、上記実施形態においては、シリカガラスルツボを用いたシリコン単結晶の製造方法を挙げたが、本発明はこれに限定されず、他の単結晶の製造方法であってもよい。また単結晶の製造に使用するルツボもシリカガラスルツボに限定されない。ただし、シリコン単結晶の製造では非常に大型で大容量のルツボが使用されることから、本発明の効果が顕著である。
　また、上記実施形態においては、シリカガラスルツボ１の内表面の３次元形状の測定と同時に行われる測定がＣＣＤカメラによる内表面の撮影である場合を例に挙げたが、本発明はこのような場合に限定されず、ＦＴ－ＩＲ測定等、３次元形状とは異なる項目であればどのような測定項目であってもかまわない。
１　　シリカガラスルツボ
２　　シリコン原料
３　　シリコン融液
１０　　測定システム
１１　　回転台
１２　　アームロボット
１２ａ　　アーム
１３　　測距装置
１４　　カメラ
１５　　コンピュータ
２０　　引き上げ炉
３０　　引き上げ炉制御部
４０　　シリコン原料測定部
１００　　測定システム部
１０１　　測定部
１０２　　解析・演算部
１０３　　データベースエンジン
１０４　　ＣＡＥシステム
１０５　　ＣＡＤシステム
１０６　　画像処理部
３０１　　速度制御部
３０２　　ルツボ上下動速度設定部
３０３　　加熱温度設定部
３０４　　単結晶重量計算部
１０００　　シリコン単結晶製造システム

Claims (10)

  1. 　シリカガラスルツボ内に充填された原料を加熱してシリコン融液を生成し、前記シリコン融液に着液させた種結晶を引き上げてシリコン単結晶を成長させるチョクラルスキー法によるシリコン単結晶の製造方法であって、
    　シリカガラスルツボ内に原料を充填する前に前記シリカガラスルツボの内表面上の多数点の空間座標を測定し、各測定点を頂点座標とするポリゴンの組み合わせから前記シリカガラスルツボの内表面の３次元形状を特定し、
    　前記シリカガラスルツボ内のシリコン融液の初期液面レベルの予測値を予め設定し、
    　前記シリカガラスルツボの内表面の３次元形状に基づいて、前記初期液面レベルの予測値を満たす前記シリコン融液の体積を求め、
    　前記体積を有する前記シリコン融液の重量を求め、
    　前記重量を有する前記原料を前記シリカガラスルツボに充填し、
    　前記初期液面レベルの予測値に基づいて種結晶の着液制御を行うことを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。
  2. 　アームロボットのアームの先端に設けられた測距装置がシリカガラスルツボの内表面を走査することにより前記シリカガラスルツボの内表面の３次元形状を測定する、請求項１に記載のシリコン単結晶の製造方法。
  3. 　前記アームロボットを用いて前記３次元形状とは異なる測定項目を前記３次元形状と同時に測定する、請求項２に記載のシリコン単結晶の製造方法。
  4. 　前記アームロボットが、シリカガラスルツボの設計モデルの関数式を用いて求めたシリカガラスルツボの内表面上の任意の一点の空間座標（ｘ，θ０，ｚ）を用いて位置制御され、
    　Ｄをシリカガラスルツボ直径、Ｈをシリカガラスルツボ高さ、Ｒをシリカガラスルツボ底部の曲率半径、ｒをシリカガラスルツボ湾曲部の曲率半径とするとき、
    　シリカガラスルツボ側壁部の内表面上の任意の一点のｘ座標及びｚ座標を表す前記関数式は、
    　ｘ＝Ｄ／２
    　ｚ＝（Ｈ－Ｒ＋α１／２）ｔ＋Ｒ－α１／２
    であり、
    　シリカガラスルツボ湾曲部の内表面上の任意の一点のｘ座標及びｚ座標を表す前記関数式は、
    　ｘ＝ｒcos｛－（π／２－θ）ｔ｝＋Ｄ／２－ｒ
    　ｚ＝ｒsin｛－（π／２－θ）ｔ｝＋Ｒ－α１／２
    であり、
    　シリカガラスルツボ底部の内表面上の任意の一点のｘ座標及びｚ座標を表す前記関数式は、
    　ｘ＝Ｒcos（θｔ－π／２）
    　ｚ＝Ｒsin（θｔ－π／２）＋Ｒ
    であり、
    　前記関数式に含まれる媒介変数α、θおよびｔは、
    　α＝（Ｒ－２ｒ＋Ｄ／２）（Ｒ－Ｄ／２）
    　θ＝arctan｛（Ｄ／２－ｒ）／α１／２｝
    　ｔ＝０～１
    であり、
    　前記θは前記シリカガラスルツボ湾曲部と交わる前記シリカガラスルツボ底部の曲率半径Ｒの交点角度である、請求項２又は３に記載のシリコン単結晶の製造方法。
  5. 　先行のシリコン単結晶の引き上げが終了した後、シリカガラスルツボ内に原料を追加して後続のシリコン単結晶の引き上げを行うマルチ引き上げ工程を含み、
    　先行して引き上げられたシリコン単結晶の重量から前記シリカガラスルツボ内に残留しているシリコン融液の残量を求め、
    　前記シリカガラスルツボの内表面の３次元形状及び前記シリコン融液の残量に基づいて、後続のシリコン単結晶の引き上げに用いるシリコン融液の初期液面レベルの予測値を満たす前記原料の追加充填量を求める、請求項１乃至４のいずれか一項に記載のシリコン単結晶の製造方法。
  6. 　後続のシリコン単結晶の引き上げ時における初期液面レベルが先行のシリコン単結晶の引き上げ時における初期液面レベルよりも低くなるように前記原料の追加充填量を調整する、請求項５に記載のシリコン単結晶の製造方法。
  7. 　シリカガラスルツボ内に充填された原料を加熱してシリコン融液を生成し、前記シリコン融液に着液させた種結晶を引き上げてシリコン単結晶を成長させるチョクラルスキー法によるシリコン単結晶の製造方法であって、
    　シリカガラスルツボ内に原料を充填する前に前記シリカガラスルツボの内表面上の多数点の空間座標を測定し、各測定点を頂点座標とするポリゴンの組み合わせから前記シリカガラスルツボの内表面の３次元形状を特定し、
    　前記シリカガラスルツボ内に充填する原料の重量を求め、
    　前記重量を有する前記原料を溶融して得られるシリコン融液の体積を求め、
    　前記シリカガラスルツボの内表面の３次元形状及び前記シリコン融液の体積に基づいて、前記原料を前記シリカガラスルツボ内で溶融して得られる前記シリコン融液の初期液面レベルの予測値を求め、
    　前記初期液面レベルの予測値に基づいて種結晶の着液制御を行うことを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。
  8. 　アームロボットのアームの先端に設けられた測距装置がシリカガラスルツボの内表面を走査することにより前記シリカガラスルツボの内表面の３次元形状を測定する、請求項７に記載のシリコン単結晶の製造方法。
  9. 　前記アームロボットを用いて前記３次元形状とは異なる測定項目を前記３次元形状と同時に測定する、請求項８に記載のシリコン単結晶の製造方法。
  10. 　シリカガラスルツボ内に充填された原料を加熱してシリコン融液を生成し、前記シリコン融液に着液させた種結晶を引き上げてシリコン単結晶を成長させるチョクラルスキー法によるシリコン単結晶の製造システムであって、
    　シリカガラスルツボ内に原料を充填する前に前記シリカガラスルツボの内表面上の多数点の空間座標を測定し、各測定点を頂点座標とするポリゴンの組み合わせから前記シリカガラスルツボの内表面の３次元形状を特定する測定システムと、
    　前記シリカガラスルツボ内に充填する原料の重量を測定するシリコン原料測定部と、
    　シリコン単結晶引き上げ炉と、
    　前記シリコン単結晶引き上げ炉の引き上げ条件を制御する引き上げ炉制御部とを有し、
    　前記測定システムには、前記シリカガラスルツボ内のシリコン融液の初期液面レベルの予測値を予め設定し、前記シリカガラスルツボの内表面の３次元形状に基づいて、前記初期液面レベルの予測値を満たす前記シリコン融液の体積を求め、前記シリコン融液の体積に基づいて、前記シリカガラスルツボ内に充填する原料の重量を求める解析・演算部が設けられ、
    　引き上げ炉制御部は、前記初期液面レベルの予測値に基づいて種結晶の着液制御を行うことを特徴とするシリコン単結晶の製造システム。
PCT/JP2015/076950 2014-09-24 2015-09-24 シリコン単結晶の製造方法及び製造システム WO2016047693A1 (ja)

Priority Applications (5)

Application Number Priority Date Filing Date Title
EP15844603.9A EP3199668B1 (en) 2014-09-24 2015-09-24 Manufacturing method for silicon single crystal
US15/512,537 US20170292204A1 (en) 2014-09-24 2015-09-24 Manufacturing method and manufacturing system for silicon single crystal
KR1020177010771A KR101911946B1 (ko) 2014-09-24 2015-09-24 실리콘 단결정의 제조 방법 및 제조 시스템
CN201580049467.8A CN106687624B (zh) 2014-09-24 2015-09-24 单晶硅的制造方法及制造***
JP2015556325A JP6067146B2 (ja) 2014-09-24 2015-09-24 シリコン単結晶の製造方法及び製造システム

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2014-193252 2014-09-24
JP2014193252 2014-09-24

Publications (1)

Publication Number Publication Date
WO2016047693A1 true WO2016047693A1 (ja) 2016-03-31

Family

ID=55581216

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PCT/JP2015/076950 WO2016047693A1 (ja) 2014-09-24 2015-09-24 シリコン単結晶の製造方法及び製造システム

Country Status (7)

Country Link
US (1) US20170292204A1 (ja)
EP (1) EP3199668B1 (ja)
JP (2) JP6067146B2 (ja)
KR (1) KR101911946B1 (ja)
CN (1) CN106687624B (ja)
TW (2) TWI592524B (ja)
WO (1) WO2016047693A1 (ja)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2018043904A (ja) * 2016-09-14 2018-03-22 株式会社Sumco シリコン単結晶の製造方法
US12000060B2 (en) 2019-04-29 2024-06-04 Zing Semiconductor Corporation Semiconductor crystal growth method and device
CN118171066A (zh) * 2024-05-13 2024-06-11 西安理工大学 基于自适应典型变量分析的硅单晶生长过程故障检测方法

Families Citing this family (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE102016225138A1 (de) * 2016-12-15 2018-06-21 Siltronic Ag Halbleiterscheibe aus einkristallinem Silizium und Verfahren zur Herstellung einer Halbleiterscheibe aus einkristallinem Silizium
JP7157932B2 (ja) * 2019-01-11 2022-10-21 株式会社Sumco シリカガラスルツボの製造装置および製造方法
CN112095141B (zh) * 2019-06-17 2022-05-03 宁夏隆基硅材料有限公司 一种拉晶方法、一种单晶炉、一种计算机可读存储介质
CN112197706B (zh) * 2020-10-19 2022-01-11 湖北新金洋资源股份公司 一种铝熔体体积的测算方法和结构
CN112831830B (zh) * 2020-12-31 2022-05-10 徐州晶睿半导体装备科技有限公司 用于晶体生长设备的坩埚升降机构和晶体生长设备
CN116207078B (zh) * 2023-04-28 2023-07-21 智科博芯(北京)科技有限公司 一种芯片结构及其制作与测试方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2013094318A1 (ja) * 2011-12-22 2013-06-27 ジャパンスーパークォーツ株式会社 シリカガラスルツボの評価方法、シリコン単結晶の製造方法
WO2013171955A1 (ja) * 2012-05-16 2013-11-21 信越石英株式会社 単結晶シリコン引き上げ用シリカ容器及びその製造方法

Family Cites Families (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2816627B2 (ja) * 1992-04-17 1998-10-27 コマツ電子金属株式会社 半導体単結晶製造装置の融液面位置測定・制御装置
JP4161547B2 (ja) 2001-06-28 2008-10-08 株式会社Ｓｕｍｃｏ 単結晶引上装置および単結晶引上方法およびプログラムおよび記録媒体
JP3724571B2 (ja) * 2002-01-17 2005-12-07 信越半導体株式会社 シリコン単結晶の製造方法及びシリコン単結晶の製造装置
JP2005336026A (ja) * 2004-05-28 2005-12-08 Dowa Mining Co Ltd Ｌｅｃ法による化合物半導体単結晶の製造方法と製造装置
JP4661204B2 (ja) * 2004-12-16 2011-03-30 信越半導体株式会社 単結晶の製造方法およびアニールウェーハの製造方法ならびにアニールウェーハ
JP4961753B2 (ja) * 2006-01-20 2012-06-27 株式会社Ｓｕｍｃｏ 単結晶製造管理システム及び方法
JP4784401B2 (ja) * 2006-05-30 2011-10-05 株式会社Ｓｕｍｃｏ シリコン単結晶の育成プロセスにおける融液の液面位置監視装置
JP5047227B2 (ja) * 2009-05-27 2012-10-10 ジャパンスーパークォーツ株式会社 シリコン単結晶の製造方法及びシリコン単結晶引き上げ装置
EP2799598A4 (en) * 2011-12-31 2016-01-27 Sumco Corp DEVICE FOR ASSISTING THE DETERMINATION OF THE CONDITIONS FOR THE MANUFACTURE OF A SILICA GLASS CUP, A DEVICE FOR ASSISTING THE DETERMINATION OF THE CONDITIONS FOR MANUFACTURING A MOLD FOR THE MANUFACTURE OF A SILICA GLASS CUP, DEVICE FOR CARRYING OUT ASSIST IN DETERMINING THE CONDITIONS FOR CARRYING SINGLE CRYSTALLINE SILICON USING A SILICA GLASS CUP
JP5682553B2 (ja) * 2011-12-31 2015-03-11 株式会社Sumco シリカガラスルツボを用いたシリコン単結晶引上げの条件設定を支援する装置

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2013094318A1 (ja) * 2011-12-22 2013-06-27 ジャパンスーパークォーツ株式会社 シリカガラスルツボの評価方法、シリコン単結晶の製造方法
WO2013171955A1 (ja) * 2012-05-16 2013-11-21 信越石英株式会社 単結晶シリコン引き上げ用シリカ容器及びその製造方法

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2018043904A (ja) * 2016-09-14 2018-03-22 株式会社Sumco シリコン単結晶の製造方法
US12000060B2 (en) 2019-04-29 2024-06-04 Zing Semiconductor Corporation Semiconductor crystal growth method and device
CN118171066A (zh) * 2024-05-13 2024-06-11 西安理工大学 基于自适应典型变量分析的硅单晶生长过程故障检测方法

Also Published As

Publication number Publication date
EP3199668B1 (en) 2019-07-17
JP6373950B2 (ja) 2018-08-15
TWI592524B (zh) 2017-07-21
EP3199668A1 (en) 2017-08-02
EP3199668A4 (en) 2018-05-23
TW201617487A (zh) 2016-05-16
KR101911946B1 (ko) 2018-10-25
TW201732095A (zh) 2017-09-16
KR20170057413A (ko) 2017-05-24
CN106687624B (zh) 2019-05-28
JP2017052699A (ja) 2017-03-16
US20170292204A1 (en) 2017-10-12
CN106687624A (zh) 2017-05-17
JPWO2016047693A1 (ja) 2017-04-27
JP6067146B2 (ja) 2017-01-25

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP6373950B2 (ja) シリコン単結晶の製造方法及びこれに用いるシリカガラスルツボの検査方法及び検査システム
TWI588304B (zh) Single crystal manufacturing method
JP5577873B2 (ja) 遮熱部材下端面と原料融液面との間の距離の測定方法、遮熱部材下端面と原料融液面との間の距離の制御方法、シリコン単結晶の製造方法
CN107109687A (zh) 能够控制锭界面形状的单晶生长***和方法
CN108138353B (zh) 单晶的制造方法
JPWO2004018742A1 (ja) シリコン単結晶を製造する方法
JP6939714B2 (ja) 融液面と種結晶の間隔測定方法、種結晶の予熱方法、及び単結晶の製造方法
KR101841550B1 (ko) 실리콘 단결정 잉곳의 성장 장치 및 성장 방법
WO2005001169A1 (ja) 単結晶の製造方法及び単結晶
JP7221484B1 (ja) 単結晶引き上げ方法および単結晶引き上げ装置
JP4785762B2 (ja) 単結晶の製造方法
KR101758983B1 (ko) 잉곳 성장장치 및 그 성장방법
JP2019119617A (ja) ルツボ測定装置、シリカガラスルツボ、シリコン単結晶の引き上げ装置およびシリコン単結晶の製造方法
JP2019119621A (ja) シリカガラスルツボの評価方法、シリカガラスルツボ、シリコン単結晶の引き上げ装置およびシリコン単結晶の製造方法
JP2019156703A (ja) アーク電極の位置調整方法及びこれを用いた石英ガラスルツボの製造方法及び製造装置
CN114761626B (zh) 单晶制造***及单晶制造方法
JP2006248808A (ja) 結晶製造装置
JP2021130573A (ja) 単結晶の製造方法
JP2019119618A (ja) シリカガラスルツボの評価方法、シリカガラスルツボ、シリコン単結晶の引き上げ装置およびシリコン単結晶の製造方法
JP2019119620A (ja) シリカガラスルツボ、シリコン単結晶の引き上げ装置およびシリコン単結晶の製造方法
JP2019119619A (ja) シリカガラスルツボの評価方法、シリカガラスルツボ、シリコン単結晶の引き上げ装置およびシリコン単結晶の製造方法
KR20140115181A (ko) 사파이어 단결정 성장의 해석 방법 및 사파이어 단결정의 성장 방법
CN110273178A (zh) 单晶硅的提拉方法
JP2000026197A (ja) シリコン単結晶の製造方法および装置

Legal Events

Date Code Title Description
ENP Entry into the national phase

Ref document number: 2015556325

Country of ref document: JP

Kind code of ref document: A

121 Ep: the epo has been informed by wipo that ep was designated in this application

Ref document number: 15844603

Country of ref document: EP

Kind code of ref document: A1

NENP Non-entry into the national phase

Ref country code: DE

WWE Wipo information: entry into national phase

Ref document number: 15512537

Country of ref document: US

ENP Entry into the national phase

Ref document number: 20177010771

Country of ref document: KR

Kind code of ref document: A

REEP Request for entry into the european phase

Ref document number: 2015844603

Country of ref document: EP