WO2013141761A2 - Установка для разделения газовых смесей в ректификационных колоннах - Google Patents

Установка для разделения газовых смесей в ректификационных колоннах Download PDF

Info

Publication number
WO2013141761A2
WO2013141761A2 PCT/RU2013/000222 RU2013000222W WO2013141761A2 WO 2013141761 A2 WO2013141761 A2 WO 2013141761A2 RU 2013000222 W RU2013000222 W RU 2013000222W WO 2013141761 A2 WO2013141761 A2 WO 2013141761A2
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
xenon
sections
distillation columns
adsorber
section
Prior art date
Application number
PCT/RU2013/000222
Other languages
English (en)
French (fr)
Other versions
WO2013141761A3 (ru
Inventor
Виталий Леонидович БОНДАРЕНКО
Юрий Михайлович СИМОНЕНКО
Original Assignee
Bondarenko Vitaly Leonidovich
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Bondarenko Vitaly Leonidovich filed Critical Bondarenko Vitaly Leonidovich
Priority to US14/380,093 priority Critical patent/US9168467B1/en
Publication of WO2013141761A2 publication Critical patent/WO2013141761A2/ru
Publication of WO2013141761A3 publication Critical patent/WO2013141761A3/ru

Links

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D3/00—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
    • B01D3/14—Fractional distillation or use of a fractionation or rectification column
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B23/00—Noble gases; Compounds thereof
    • C01B23/001—Purification or separation processes of noble gases
    • C01B23/0036—Physical processing only
    • C01B23/0052—Physical processing only by adsorption in solids
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D3/00—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
    • B01D3/14—Fractional distillation or use of a fractionation or rectification column
    • B01D3/143—Fractional distillation or use of a fractionation or rectification column by two or more of a fractionation, separation or rectification step
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J3/00—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification
    • F25J3/02—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J3/00—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification
    • F25J3/08—Separating gaseous impurities from gases or gaseous mixtures or from liquefied gases or liquefied gaseous mixtures
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B2210/00—Purification or separation of specific gases
    • C01B2210/0029—Obtaining noble gases
    • C01B2210/0037—Xenon
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B2210/00—Purification or separation of specific gases
    • C01B2210/0043—Impurity removed
    • C01B2210/0078—Noble gases
    • C01B2210/0087—Radon
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J2215/00—Processes characterised by the type or other details of the product stream
    • F25J2215/32—Neon
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J2220/00—Processes or apparatus involving steps for the removal of impurities
    • F25J2220/90—Separating isotopes of a component, e.g. H2, O2
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J2290/00—Other details not covered by groups F25J2200/00 - F25J2280/00
    • F25J2290/42—Modularity, pre-fabrication of modules, assembling and erection, horizontal layout, i.e. plot plan, and vertical arrangement of parts of the cryogenic unit, e.g. of the cold box
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J2290/00—Other details not covered by groups F25J2200/00 - F25J2280/00
    • F25J2290/50—Arrangement of multiple equipments fulfilling the same process step in parallel
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P70/00—Climate change mitigation technologies in the production process for final industrial or consumer products
    • Y02P70/10—Greenhouse gas [GHG] capture, material saving, heat recovery or other energy efficient measures, e.g. motor control, characterised by manufacturing processes, e.g. for rolling metal or metal working

Definitions

  • the utility model relates to a cryogenic technique, namely, to devices for producing components of gas mixtures by rectification, in particular gas mixtures, characterized by a small separation coefficient, for example, neon isotopes.
  • the disadvantage of this device is the relatively low productivity due to the limited height of the contact space of a single distillation column, which forces the separation of partially enriched components to be repeated in the same distillation column.
  • the device is characterized by a relatively low concentration of light ( 20 Ne) and heavy ( 22 Ne) component streams obtained in the column.
  • a device for the separation of difficult to separate mixtures in distillation columns [RU 2254905, CI, B01D59 / 04, F25J3 / 02, 06/27/2005], including distillation columns connected by piping apparatuses, fittings of high and low pressure cycles located in the casing, a high pressure compressor moreover, at least one distillation column is divided into the head section of the column, the intermediate sections of the column and the section with the cube of the column, the head section of the distillation column and each intermediate section of the distillation column in the bottom the parts under the contact space have nozzles for liquid outlet and steam inlet, a section with a distillation column cube and each intermediate section of the distillation column in the upper part above the contact space have nozzles for fluid inlet, steam outlet and nozzle, nozzles for steam outlet and inlet of different sections are connected in series by steam lines, and nozzles for fluid outlet and inlet of the same sections are connected with liquid lines with additionally installed flow drivers, while the flow drivers and the head section of the distillation column in
  • This device is closest in technical essence and the number of common features to the claimed device, which is why it is accepted as a prototype.
  • the disadvantage of the closest technical solution is the long starting period. During this period of time, the contact spaces of distillation columns (especially the last sections) must be filled with liquid (reflux) enriched with target components, for example, (Ne n Ne).
  • target components for example, (Ne n Ne).
  • the number of these components entering the separation circuit is proportional to the flow rate of the mixture supplied to the head section and the concentration in it (21 Ne and 22 Ne). Since this concentration in many cases is specified, for example, by the isotopic composition of the “natural” neon 0.095; (9.5%), the only way to accelerate the accumulation process (Ne and Ne) is to increase the productivity of the head section [Theory of separation of isotopes in columns - A. M. Rosen Moscow 1960 p. 437] by increasing the cross section of its contact space.
  • the required technical result is to reduce the material consumption and dimensions of the device, as well as to reduce the duration of the start-up period when separating difficultly separated mixtures, for example, neon isotopes.
  • the required technical result is achieved in that in the installation for the separation of gas mixtures in distillation columns containing distillation columns located in the casing, forming successively connected head and N-1 subsequent sections installed next to each other, containing contact spaces, the lower sections of which are connected with cubes containing immersion evaporators, and the upper sections are connected with condensers, the number of which corresponds to the number of distillation columns made in the form of upper and lower t filter grids, collectors, a set of tubes, the inner surfaces of which are in contact with the mixture to be separated in distillation columns, and the outer surfaces are in contact with the cooling medium in the cavities of the cooling medium, which are connected through the gas recuperative heat exchangers by the return line of the working fluid to the compressor, immersion heat exchanger and the separator of the working fluid from the gas phase pipe, the condensers are combined into sections of section condensers that have common cooling medium cavities, and at least one of the N sections installed next to each other is formed by groups of n ⁇ (/-1...N), distillation
  • the required technical result is achieved in that the condensers of the blocks of the condensers of the sections have equal tube heights and the same tube sheets, and the cavities of the cooling medium j of the condensers of the blocks of the condensers of the section are interconnected in the upper and lower parts by two lines providing the same liquid levels in the cooling cavities Wednesday.
  • the desired technical result is achieved by the fact that the tube sheets of the blocks of the capacitors of the sections are in the plan Q shape of the ring or its fragment and are installed coaxially to the capacitor of the N-th section, made cylindrical.
  • the required technical result is achieved by the fact that the upper and lower tube sheets of each of the capacitors of the capacitor banks are equipped with collectors that form pairs of closed 5 cavities, interconnected through the internal cavity of the tubes of theilo exchange surfaces of the capacitors.
  • the desired technical result is achieved by the fact that the sides of the cavity of the cooling medium of the condensers of the blocks of capacitors of the sections are connected to the tube sheets, which 2Q perform the function of the bottom of the cavity of the cooling medium of the condensers of the blocks of condensers.
  • the required technical result is achieved by the fact that, at least one distillation column is located with a shift relative to the axis of the casing, while the cubes of these distillation columns are made with an eccentricity with respect to the axes of the respective distillation columns.
  • the capacitors of the head section and the second section are combined into blocks of section capacitors and have common cooling medium cavities.
  • FIG. 2 is an exemplary embodiment of section capacitor blocks for an installation similar to that shown in FIG. 1.
  • the same type of capacitor blocks are used, having equal tube heights.
  • the cooling medium cavities of two identical units of capacitors of the head section in the upper and lower parts are connected by two lines providing the same liquid levels in the cooling medium cavities.
  • FIG. 3 is a longitudinal (A-A) and transverse (BB) sections of the capacitors according to FIG. 2, combined into sections of the same type of capacitor sections with equal tube heights and identical tube sheets in the first (head) and second sections.
  • the cooling medium cavities of two identical units of condensers of the head section are interconnected in the upper and lower parts by two lines providing the same liquid levels in the cooling medium cavities.
  • FIG. 4 and 5 are transverse sections (B-B) and (G-D) of the capacitor block according to FIG. 2, 3, having the same type of blocks in the first (head) and second sections.
  • the cooling medium cavities of two identical units of condensers of the head section are interconnected in the upper and lower parts by two lines providing the same liquid levels in the cooling medium cavities.
  • FIG. 6 is a longitudinal (DD) and transverse (EE) section of cubes for the device according to FIG. 1, 2, in which the cubes of distillation columns in the first (head) and second sections of the columns are located at the same distance from the axis of the casing, and the cubes of said distillation columns are made with eccentricity with respect to the axes of the distillation columns.
  • DD longitudinal
  • EE transverse
  • Table 1 shows the flow parameters of the working fluid and the separated isotope mixture using the example of neon.
  • Table 2 shows the concentrations of Z, X, and Y of the heavy component ( 22 Ne) at the inlet and outlet of the distillation columns, according to FIG. 7.
  • distillation columns Fig. 1
  • head 1 is formed by a group of four parallel distillation columns
  • second section 2 is a group of two parallel distillation columns.
  • Each of the distillation columns contains a contact space 4, which performs the function of a mass transfer surface, on which the mixture is divided into components.
  • the lower sections of the contact spaces 4 are connected with cubes 5, containing immersion evaporators 6.
  • the upper portions of the contact spaces 4 are connected to condensers 7 having heat exchange surfaces 8, which are externally washed by the cooling medium 9 boiling in the cavities 10 of the cooling medium.
  • Condensers 7 of the head 1 and second 2 sections are combined into blocks 1 1, which have common cavities 10 of the cooling medium.
  • the outlet pipes 12, the cavities 10 of the cooling medium are connected with the line 13 of the reverse flow of the working fluid.
  • the inlet pipes 14 of the cavities 10 of the cooling medium are connected to the flow controllers 15 of the submersible evaporators 6.
  • a supply line 17 for the pre-cooled shared mixture (Fig. 1).
  • lines 18 of the selection of the heavy component come out, which are introduced into the middle of the contact spaces of the 4 distillation columns of the second 2 and third 3 sections, respectively.
  • the cube 5 of the distillation column of the third section 3 is equipped with a line 19 for the selection of a heavy component (for example, 22 Ne or a mixture
  • Ne + Ne The inlet pipes of the submersible evaporators 6 in cubes 5 are connected to the direct flow line 20 of the low-pressure working fluid.
  • the return line of the working fluid 13 is connected to the compressor 21.
  • the direct flow line 22 of the high pressure working fluid passes through the first recuperative gas heat exchanger 23, the immersion heat exchanger 24, the second recuperative gas heat exchanger 25 and ends with the inductor 26.
  • the separator 27 of the working fluid After the inductor 26, the separator 27 of the working fluid .
  • the upper part of the separator 27, in which the gas phase is formed, is connected to the direct flow line 20 of the low-pressure working fluid, and the lower part, in which the liquid accumulates, is connected through the chokes 28 to the outlet pipes of the flow controllers 15 of the submersible evaporators 6.
  • Capacitors 7 of a group of distillation columns of the second section are combined into a block 1 1 of capacitors having a common cavity] cooling medium 10 (Fig. 2).
  • a group of four distillation columns two of the same type) of a block of 1 1 capacitors were used, which are identical to the block of capacitors of the ⁇ section (Fig. 1, 2).
  • the cavities of the cooling medium 10 of the blocks 1 1 of the condenser] head section 1 are interconnected by the upper 29 and lower 30 lines providing the same fluid levels in the cavities cooling! Wednesday.
  • Capacitors 7 of the distillation column group of the head (first) section 1 are made in the form of two blocks of the same type 1 1, having first 31 and second 32 upper and first 33 and second 34 lower tube sheets. In plan they are fragments of a circular ring with a central angle close to 120 ° (Fig. 3).
  • the same standardized unit includes condensers 7 of distillation columns of the second section 2.
  • Block 11 of capacitors 7 of distillation columns of the second section 2 has upper 35 and lower 36 tube sheets.
  • Blocks 1 1 of condensers 7 of distillation columns forming the head (first) 1 and second 2 sections are located coaxially to the distillation column condenser of the third section 3, having upper 37 and lower 38 tube sheets in the form of disks.
  • the first upper tube sheet 31 of the condenser unit 11 of the 7 group of distillation columns of the head (first) section 1 is connected to the first 39 and second 40 upper collectors, and the first lower tube sheet 33 of the unit 1 of the condensers 7 of the head distillation group of the head group
  • the (first) section 1 is connected to the first 41 and second 42 lower collectors.
  • the pairs of collectors 39 - 41 and 40 - 42 communicate with each other through the tubes of the heat exchange surfaces 8 of the condensers 7 of the condenser unit 1 1 and are connected to the upper parts of the distillation column group of the first section 1 and the blowing lines 16 of the light component.
  • the second upper tube sheet 32 of the head (first) section 1 is connected to the third 43 and fourth 44 upper manifolds, and the second lower 34 tube sheet of the head (first) section 1 is connected to the third
  • the upper tube sheet 35 of the distillation column group of the second section 2 is connected to the first 47 and second 48 upper collectors of the second section 2, and the lower tube sheet 36 to the first 49 and second 50 lower collectors of the second section 2.
  • pairs of collectors 47 - 49 and 48 - 50 communicating with each other through the tubes of the heat exchange surfaces 8 of the block 1 1 of the condensers 7. These pairs also connect the upper parts of the contact spaces 4 of the group of distillation columns of the second section 2 with the corresponding lines of blowing 16 of the lung to mponenta.
  • the upper tube grate 37 of the distillation column of the third section 3 is connected with the upper collector 51 of the third section 3, and the lower tube grate 38 is connected with the lower collector 52 of the third section 3.
  • the tube sheets of the blocks of condensers are connected to the side surfaces of the cavities of the cooling medium 10 and, in essence, serve as bottoms.
  • Distillation columns, condenser units, cube assembly, gas heat exchangers 23 and 25, as well as an immersion heat exchanger 24 and a separator 27 are placed in a vacuum casing 53 (Fig. 1). External heat inflows are shielded using multilayer insulation 54 and nitrogen shield 55 (Figs. 1 and 6).
  • the nitrogen shield 55 is in thermal contact with the gaseous refrigerant line 56, which is connected to the vacuum pump 57.
  • the submersible heat exchanger 24 is also equipped with a nitrogen bunker discharge branch 58, which is used during the start-up period when the device is cooling and when the vacuum pump 57 is turned off.
  • Installation for separating gas mixtures in distillation columns in the particular embodiment shown in FIG. 1, works as follows.
  • the compressor 21 compresses the working fluid coming from the cavities 10 of the cooling medium along the line 13 of the return flow.
  • the low-pressure working fluid is stratified into two phases: gaseous and liquid.
  • the gas phase through line 20 is fed to the inlet of the immersion evaporators 6 and provides boiling of the heavy component in cubes 5, while partially condensing.
  • the flow rate of the working fluid through the immersion evaporators 6 of each column is set using flow controllers 15.
  • the cooling medium 9 as a result of boiling on the heat exchange surfaces 8 is converted into gas, which is removed from the cavity 10 of the cooling medium through the outlet pipes 12, is supplied to the return line 13 of the working fluid and enters the compressor 21.
  • the gaseous cooling medium is sequentially heated in the second 25 and in the first 23 recuperative gas heat exchangers.
  • the light (predominant) component 20 Ne begins to accumulate.
  • the rarest 21 Ne component is obtained at the first stage in a mixture with the heavy component ( 22 Ne) or accumulate in the contact spaces 4, gradually replacing the less valuable 20 Ne component in them.
  • the liquid from the cubes of 5 distillation columns of the head (first) 1 and second 2 sections is taken along lines 18. Moreover, the heavy component of the group of distillation columns of the first section 1 enters the group of distillation columns as a liquid for further enrichment the second section 2, and its still liquid in the distillation column of the third section 3, from which the heavy component Ne is taken as a product from the bottom of the cube through line 19.
  • a shared mixture is fed via line 17, pre-cooled in the first 23 and second 25 recuperative gas heat exchangers, as well as in a submersible heat exchanger 24.
  • Supply of a shared mixture containing 0.27% 21 Ne, and selection of the light 20 Ne and heavy Ne components along lines 16 and 19, respectively, allows the accumulation of 21 Ne in the contact space 4 of the distillation column of the third section 3.
  • the groups of peripheral distillation columns of sections 1 and 2 are located at the same distance from the axis of the casing, and the cubes of the said distillation columns are made with an eccentricity ⁇ with respect to the axes of the distillation columns of sections 1 and 2.
  • Blocks 1 1 condensers 7 distillation columns work as follows.
  • In the cavity 10 of the cooling medium through the inlet nozzles 14 is supplied vapor-liquid flow of the working fluid.
  • the liquid layers 9 wash the heat exchange surfaces 8 from the outside in the form of tubes installed between the upper (31, 32, 35, 37) and lower (33, 34, 36, 38) tube sheets.
  • the internal cavities of the tubes of the respective capacitors 7 are in communication with the contact spaces 4 of the distillation columns of the head (first) 1, second 2 and third 3 sections.
  • the light component is accumulated in the upper collectors 39, 40, 43, 44 of the distillation column group of the head section 1, the upper collectors 47, 48 of the distillation column group of the second section 2 and the upper collector 51 of the distillation column of the third section 3.
  • the light component ( 20 Ne) is taken along the lines blowing 16 through flow meters into gas tanks (not shown) and periodically pumped into cylinders.
  • Table 1 summarizes the data on the processes characteristic of the operation of the refrigeration cycle, which ensures the operation of a complex of distillation columns for the separation of neon into isotopes.
  • Concentrations ⁇ , ⁇ of the heavy component ( 22 Ne) at the inlet and outlet of distillation columns for the circuit shown in FIG. 7 is defined as follows.
  • the process is repeated several times, using in each fractionation step already obtained (previously enriched with a specific component stream).
  • This procedure can be carried out, for example, in a distillation column having k conditional plates. Then the result of enrichment in parts of the column (below and above the point of entry of the initial mixture) is expressed by the ratios, respectively
  • formula 4-a In relation to the bottom of the column, intended for the concentration of the heavy component "T” (or 22 Ne), formula 4-a can be represented as
  • the cross-sectional area of the contact space of the distillation columns of each section, under the same operating conditions, is largely determined by the flow rate of the mixture supplied to the column. Change (decrease) in the flow rate of the mixture and the equivalent cross-section of the contact spaces of the distillation columns is achieved by forming the initial sections from groups of columns of the same diameter.
  • n (r + 1) ⁇ "1 .
  • the utility model allows to simplify the stepwise separation of isotopic mixtures in distillation columns. Reducing the metal content of the low-temperature unit due to the elimination of part of the heat exchangers and the use of compact units of capacitors and cubes allows to reduce the radial dimension and volume of the vacuum casing. A decrease in external heat inflows leads to a reduction in energy consumption in the refrigeration cycle and contributes to the stable operation of distillation columns.
  • the formation of the head and initial stages from several distillation columns allows to increase the productivity of the device according to the initial mixture without compromising the separation efficiency. Due to this solution, the start-up period is reduced, since several columns of the first section essentially work on one finishing column, in the contact space of which the accumulation of the target product takes place.
  • a reduction in the duration of the start-up period when separating difficultly separable mixtures, for example, neon isotopes is achieved by excluding from the circuit volumes of parlifts that are not involved in rectification. Instead, the inducing pressure difference required to supply the mixture from section to section is provided by changing the heat flux in the cubic evaporators. Improving the performance and quality of the separation of gas mixtures provides rare components, for example, the Ne isotope.
  • the proposed refrigeration cycle scheme is in good agreement with the technological circuit, allowing to obtain pressure differences between columns sufficient for uncompressed supply of the mixture to be separated from section to section.
  • the usefulness of protected technical solutions is confirmed in the process of creating and operating industrial plants for producing neon isotopes, including 2, Ne.

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Engineering & Computer Science (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Thermal Sciences (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Separation By Low-Temperature Treatments (AREA)
  • Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)
  • Separation Of Gases By Adsorption (AREA)

Abstract

Изобретение относится к технологическим процессам получения инертных газов и может быть использовано для получения ксенонового концентрата из потока ксеноносодержащего кислорода. Согласно предложенному способу исходную газовую смесь, в качестве которой используют ксеноносодержащий кислород, предварительно подвергают охлаждению, направляют исходную газовую смесь в ксенонозадерживающий адсорбер, из которого в последующем осуществляют извлечение ксенонового концентрата, при этом, перед подачей исходной газовой смеси в ксенонозадерживающий адсорбер из нее удаляют радон путем его направления в охлажденный сорбент радонозадерживающего адсорбера, периодически замещают кислород в ксенонозадерживающем адсорбере инертной средой путем прекращения подачи газовой смеси и подачи в ксенонозадерживающий адсорбер замещающего газа до получения на его выходе остаточной концентрации кислорода не выше установленного порога, а извлечение ксенонового концентрата из ксенонозадерживающего адсорбера производят путем создания температурного градиента в сорбенте ксенонозадерживающего адсорбера от его входа к выходу до появления десорбционной волны ксенона на выходе, после чего производят вывод ксеноновой фракции. Установка для реализации способа содержит адсорбер ксенона, теплообменник, наполнительную рампу, радонозадерживающий адсорбер, электронагреватель, мембранный компрессор, эжектор, расходомер, вентили и трубопроводы. Способ и соответствующая ему установка позволяют снизить радиационный фактор в полезном продукте.

Description

Установка для разделения газовых смесей
в ректификационных колоннах
Полезная модель относится к криогенной технике, а именно, к устройствам получения компонентов газовых смесей методом ректификации, в частности, газовых смесей, характеризуемых малым значением коэффициента разделения, например, изотопов неона.
Предшествующий уровень техники
Известно устройство разделения неона на изотопы методом ректификации в условиях криогенных температур [Bewiiogua.P., Gacdicke К., Vergea P. Vortrag auf der 4, Arbeitstagung iiber stabile Isotope:- Leipzig, 1963], содержащее одну ректификациошгую колонну.
Недостатком устройства является относительно малая производительность из-за ограниченной высоты контактного пространства одиночной ректификационной колонны, что вынуждает проводить разделение частично обогащенных компонентов повторно в одной и той же ректификационной колонне. Кроме того, устройство отличается относительно низкой концентрацией получаемых в колонне потоков легкого (20Ne) и тяжелого (22Ne) компонентов.
Известно устройство для разделения трудноразделимых смесей в ректификационных колоннах [RU 2254905, CI, B01D59/04, F25J3/02, 27.06.2005], включающее ректификационные колонны, соединенные трубопроводами аппараты, арматуру циклов высокого и низкого давлений, размещенные в кожухе, компрессор высокого давления, причем, по крайней мере одна ректификационная колонна разбита на головную секцию колонны, промежуточные секции колонны и секцию с кубом колонны, головная секция ректификационной колонны и каждая промежуточная секция ректификационной колонны в нижней части под контактным пространством имеют патрубки выхода жидкости и входа пара, секция с кубом ректификационной колонны и каждая промежуточная секция ректификационной колонны в верхней части над контактным пространством имеют патрубки входа жидкости, выхода пара и штуцер, патрубки выхода и входа пара разных секций последовательно соединены паровыми линиями, а патрубки выхода и входа жидкости этих же секций - жидкостными линиями с дополнительно установленными побудителями расхода, при этом, побудители расхода и головная секция ректификационной колонны в верхней части содержат конденсаторы, полости охлаждающей среды которых включены в циркуляционный контур циклов высокого и низкого давлений.
Данное устройство наиболее близко по технической сущности и числу общих признаков к заявленному устройству в силу чего принято в качестве прототипа.
Недостаток наиболее близкого технического решения - длительный пусковой период. В этот промежуток времени контактные пространства ректификационных колонн (особенно последних секций) необходимо заполнить жидкостью (флегмой), обогащенной целевыми компонентами, например, ( Ne n Ne). Количество названных компонентов, поступающих в контур разделения, пропорционально расходу смеси, подаваемой в головную секцию и концентрации в ней ( 21 Ne и 22 Ne). Поскольку эта концентрация во многих случаях задана, например, изотопным составом «природного» неона 0,095; (9,5 %), то единственным способом ускорить процесс накопления ( Ne и Ne) является повышение производительности головной секции [Теория разделения изотопов в колоннах - А .М. Розен Москва 1960 стр.437] за счет увеличения сечения ее контактного пространства.
Между тем, увеличение поперечного размера ректификационной колонны ведет к нарушению массообмена между потоками пара и флегмы. При этом снижается разделяющая способность ректификационной колонны и падает количество накапливаемых в контуре целевых продуктов, требуемых для формирования флегмы, обогащенной целевыми продуктами.
Для сокращения пускового периода необходимо выполнить, на первый взгляд, противоречивые условия: - расширить сечение контактного пространства головной секции (не допуская при этом увеличения ее диаметра); - уменьшить объем контактного пространства последней секции, в флегме которой концентрация целевых компонентов, например, ( Ne и 22Ne) должна быть максимальна. Поскольку в секциях устройства-прототипа используются одиночные колонны, одновременно эти условия не выполняются.
Другим недостатком известного технического решения является большая материалоемкость и габариты. Введение в схему парлифтов, каждый из которых содержит отдельный конденсатор, приводит к нерациональному заполнению объема вакуумного кожуха. Это является причиной увеличения габаритов низкотемпературного блока и, как следствие, роста энергозатрат на криогенное обеспечение процесса разделения.
Требуемый технический результат заключается в уменьшении материалоемкости и габаритов устройства, а также сокращении длительности пускового периода при разделении трудноразделимых смесей, например изотопов неона.
Раскрытие сущности
Требуемый технический результат достигается тем, что в установке для разделения газовых смесей в ректификационных колоннах, содержащей размещенные в кожухе ректификационные колонны, образующие последовательно соединенные головную и N-1 последующие устанавливаемые рядом секции, содержащие контактные пространства, нижние участки которых связаны с кубами, содержащими погружные испарители, а верхние участки - связаны с конденсаторами, количество которых соответствует числу ректификационных колонн, выполненными в виде верхних и нижних трубных решеток, коллекторов, набора трубок, внутренние поверхности которых контактируют с разделяемой смесью в ректификационных колоннах, а наружные - с охлаждающей средой в полостях охлаждающей среды, которые через газовые рекуперативные теплообменники связаны линией обратного потока рабочего тела с компрессором, погружным теплообменником и отделителем рабочего тела с патрубком газовой фазы, конденсаторы объединены в блоки конденсаторов секций, которые имеют общие полости охлаждающей среды, а, по крайней мере, одна из N устанавливаемых рядом секций образована группами из п} (/-1...N), параллельно включенных ректификационных колонн.
Кроме того, требуемый технический результат достигается тем, что количество параллельно включенных ректификационных колонн л, в j-ых секциях изменяется по закону геометрической прогрессии tij = и, · (г + i 1 , где г является натуральным числом, а равно числу параллельно включенных ректификационных колонн в головной секции,
10
причем, п = (г + 1)
Кроме того, требуемый технический результат достигается тем, что конденсаторы блоков конденсаторов секций имеют равную высоту трубок и одинаковые трубные решетки, а полости охлаждающей среды j конденсаторов блоков конденсаторов секции связаны между собой в верхней и нижней частях двумя линиями, обеспечивающими одинаковые уровни жидкости в полостях охлаждающей среды.
Кроме того, требуемый технический результат достигается тем, что трубные решетки блоков конденсаторов секций имеют в плане форму Q кольца или его фрагмента и установлены соосно конденсатору N-ой секции, выполненному цилиндрическим.
Кроме того, требуемый технический результат достигается тем, что верхняя и нижняя трубные решетки каждого из конденсаторов блоков конденсаторов снабжены коллекторами, образующими пары замкнутых 5 полостей, связанных между собой через внутренние полости трубок теилообменных поверхностей конденсаторов.
Кроме того, требуемый технический результат достигается тем, что боковые стороны полости охлаждающей среды конденсаторов блоков конденсаторов секций соединены с трубными решетками, которые 2Q выполняют функцию днища полости охлаждающей среды конденсаторов блоков конденсаторов.
Кроме того, требуемый технический результат достигается тем, что, по крайней мере, одна ректификационная колонна расположена со сдвигом относительно оси кожуха, при этом, кубы этих ректификационных колонн выполнены с эксцентриситетом по отношению к осям соответствующих ректификационных колонн.
Описание фигур чертежей
На фиг. 1 - функциональная схема установки для разделения газовых смесей в ректификационных колоннах для частного случая, когда число последовательных установленных рядом секций N=3. Число ректификационных колонн в секциях п\=4, л2=2, =\ изменяется по закону геометрической прогрессии и = и, · (г + l)1 со знаменателем 2 (для случая r=l). Причем конденсаторы головной секции и второй секции объединены в блоки конденсаторов секции и имеют общие полости охлаждающей среды.
На фиг. 2 - пример выполнения блоков конденсаторов секций для установки, аналогичной той, которая представлена на фиг. 1. В первой (головной) и второй секциях использованы однотипные блоки конденсаторов, имеющие равную высоту трубок. Причем полости охлаждающей среды двух однотипных блоков конденсаторов головной секции в верхней и нижней частях связаны двумя линиями, обеспечивающими одинаковые уровни жидкости в полостях охлаждающей среды.
На фиг. 3 - продольный (А-А) и поперечный (Б-Б) разрезы конденсаторов согласно фиг. 2, объединенных в однотипные блоки конденсаторов секций с равной высотой трубок и одинаковыми трубными решетками в первой (головной) и второй секциях. При этом, полости охлаждающей среды двух однотипных блоков конденсаторов головной секции связаны между собой в верхней и нижней частях двумя линиями, обеспечивающими одинаковые уровни жидкости в полостях охлаждающей среды.
Фиг. 4 и 5 - поперечные разрезы (В-В) и (Г-Г) блока конденсаторов согласно фиг. 2, 3, имеющего однотипные блоки в первой (головной) и второй секциях. При этом полости охлаждающей среды двух однотипных блоков конденсаторов головной секции связаны между собой в верхней и нижней частях двумя линиями, обеспечивающими одинаковые уровни жидкости в полостях охлаждающей среды.
На фиг. 6 - продольный (Д-Д) и поперечный (Е-Е) разрезы кубов для устройства согласно фиг. 1, 2, в котором кубы ректификационных колонн в первой (головной) и второй секциях колонн расположены на одинаковом удалении от оси кожуха, а кубы упомянутых ректификационных колонн выполнены с эксцентриситетом по отношению к осям ректификационных колонн.
На фиг. 7 - расчетная схема и обозначения для частного случая, когда число последовательных установленных рядом секций N=4.
В таблице 1 - параметры потоков рабочего тела и разделяемой изотопной смеси на примере неона.
В таблице 2 - концентрации Z, X и У тяжелого компонента (22Ne) на входе и выходе из ректификационных колонн, согласно фиг. 7.
В таблице 3 - результаты расчета количества колонн в группах, образующих Ν последовательно соединенных секций по закону nj = ηι ' ( + J > гДе п\ = (Г + ^У~1 - число колонн в группе, образующей головную секцию, г— натуральные числа (1, 2, 3...).
Принцип осуществления
Установка для разделения газовых смесей в ректификационных колоннах содержит ректификационные колонны (фиг. 1) головной 1, второй 2 и третьей 3 последовательно установленных рядом секций. Головная секция 1 образована группой из четырех параллельно включенных ректификационных колонн, а вторая секция 2 - группой из двух параллельно включенных ректификационных колонн. Каждая из ректификационных колонн содержит контактное пространство 4, выполняющее функцию массообменной поверхности, на которой происходит разделение смеси на компоненты. Нижние участки контактных пространств 4 связаны с кубами 5, содержащими погружные испарители 6. Верхние участки контактных пространств 4 связаны с конденсаторами 7, имеющими теплообменные поверхности 8, которые снаружи омываются охлаждающей средой 9, кипящей в полостях 10 охлаждающей среды. Конденсаторы 7 головной 1 и второй 2 секций объединены в блоки 1 1, которые имеют общие полости 10 охлаждающей среды. Выходные патрубки 12, полостей 10 охлаждающей среды связаны с линией 13 обратного потока рабочего тела. Входные патрубки 14 полостей 10 охлаждающей среды связаны с регуляторами расхода 15 погружных испарителей 6. В верхней части конденсаторов 7 имеются линии 16 отдувок для сброса легкого компонента, например 20Ne.
К средней части контактных пространств 4 группы ректификационных колонн головной секции 1 подключена линия 17 подачи предварительно охлажденной разделяемой смеси (фиг. 1). Из нижних точек кубов 5 ректификационных колонн первой 1 и второй 2 секций выходят линии 18 отбора тяжелого компонента, которые вводятся в средину контактных пространств 4 ректификационных колонн второй 2 и третьей 3 секций, соответственно. Куб 5 ректификационной колонны третьей секции 3 снабжен линией 19 отбора тяжелого компонента (например, 22Ne или смеси
9 1 99
Ne + Ne). Входные патрубки погружных испарителей 6 в кубах 5 подключены к линии 20 прямого потока рабочего тела низкого давления.
Линия 13 обратного потока рабочего тела связана с компрессором 21. Линия 22 прямого потока рабочего тела высокого давления последовательно проходит через первый рекуперативный газовый теплообменник 23, погружной теплообменник 24, второй рекуперативный газовый теплообменник 25 и заканчивается дросселем 26. После дросселя 26 установлен отделитель 27 рабочего тела. Верхняя часть отделителя 27, в которой формируется газовая фаза, связана с линией 20 прямого потока рабочего тела низкого давления, а нижняя часть, в которой накапливается жидкость - через дроссели 28 подключена к выходным патрубкам регуляторов расходов 15 погружных испарителей 6.
Конденсаторы 7 группы ректификационных колонн второй секции объединены в блок 1 1 конденсаторов, имеющий общую полост] охлаждающей среды 10 (фиг. 2). В головной (первой) секции 1, образованно! группой четырех ректификационных колонн, использованы два однотипны) блока 1 1 конденсаторов, которые идентичны блоку конденсаторов Βτοροι секции (фиг. 1, 2). Полости охлаждающей среды 10 блоков 1 1 конденсаторо] головной секции 1 связаны между собой верхней 29 и нижней 30 линиями обеспечивающими одинаковые уровни жидкости в полостях охлаждающе! среды.
Конденсаторы 7 группы ректификационных колонн головной (первой) секции 1 выполнены в виде двух однотипных блоков 1 1, имеющих первую 31 и вторую 32 верхние и первую 33 и вторую 34 нижние трубные решетки. Они в плане представляют собой фрагменты кругового кольца с центральным углом, близким к 120° (фиг. 3). Такой же унифицированный блок включает конденсаторы 7 ректификационных колонн второй секции 2. Блок 11 конденсаторов 7 ректификационных колонн второй секции 2 имеет верхние 35 и нижние 36 трубные решетки. Блоки 1 1 конденсаторов 7 ректификационных колонн, образующих головную (первую) 1 и вторую 2 секции, расположены соосно конденсатору ректификационной колонны третьей секции 3, имеющему верхнюю 37 и нижнюю 38 трубные решетки в виде дисков.
Первая верхняя трубная решетка 31 блока 11 конденсаторов 7 группы ректификационных колонн головной (первой) секции 1 связана с первым 39 и вторым 40 верхними коллекторами, а первая нижняя трубная решетка 33 блока 1 1 конденсаторов 7 группы ректификационных колонн головной
(первой) секции 1 связана с первым 41 и вторым 42 нижними коллекторами.
Пары коллекторов 39 - 41 и 40 - 42 сообщаются между собой через трубки теплообменных поверхностей 8 конденсаторов 7 блока 1 1 конденсаторов и связаны с верхними частями группы ректификационных колонн первой секции 1 и линиями отдувки 16 легкого компонента.
Аналогично вторая верхняя трубная решетка 32 головной (первой) секции 1 связана с третьим 43 и четвертым 44 верхними коллекторами, а вторая нижняя 34 трубная решетка головной (первой) секции 1 - с третьим
45 и четвертым 46 нижними коллекторами головной (первой) секции 1. При этом образуются пары коллекторов 43 - 45 и 44 - 46, сообщающихся между собой через трубки теплообменных поверхностей блока конденсаторов 1 1.
Подобным образом верхняя трубная решетка 35 группы ректификационных колонн второй секции 2 связана с первым 47 и вторым 48 верхними коллекторами второй секции 2, а нижняя трубная решетка 36 - с первым 49 и вторым 50 нижними коллекторами второй секции 2. При этом образуются пары коллекторов 47 - 49 и 48 - 50, сообщающихся между собой через трубки теплообменных поверхностей 8 блока 1 1 конденсаторов 7. Эти пары также связывают верхние части контактных пространств 4 группы ректификационных колонн второй секции 2 с соответствующими линиями отдувки 16 легкого компонента.
Верхняя трубная решетка 37 ректификационной колонны третьей секции 3 связана с верхним коллектором 51 третьей секции 3, а нижняя трубная решетка 38 - с нижним коллектором 52 третьей секции 3. При этом образуется пара коллекторов, сообщающихся между собой через трубки теплообменных поверхностей 8 блока 1 1 конденсаторов 7, которая связывает верхнюю часть контактного пространства 4 ректификационной колонны третьей секции 3 с соответствующей линией отдувки 16 легкого компонента.
Трубные решетки блоков конденсаторов связаны с боковыми поверхностями полостей охлаждающей среды 10 и, по существу, выполняют функции днищ.
Ректификационные колонны, блоки конденсаторов, узел кубов газовые теплообменники 23 и 25, а также погружной теплообменник 24 и отделитель 27 размещены в вакуумном кожухе 53 (фиг. 1). Внешние теплопритоки экранируются при помощи многослойной изоляции 54 и азотного экрана 55 (фиг. 1 и 6). Азотный экран 55 находится в тепловом контакте с линией газообразного хладагента 56, которая связана с вакуумным насосом 57. Погружной теплообменник 24 также снабжен веткой 58 сброса наров азота, которая используется в пусковой период при охлаждении устройства и при отключенном вакуумном насосе 57.
В полостях кубов 5 ректификационных колонн первой 1, второй 2 и третьей 3 секций установлены погружные испарители 6 (фиг. 6). Причем, для уменьшения радиального габарита группа периферийных ректификационных колонн головной (первой) 1 и второй 2 секций расположена на одинаковом удалении от оси кожуха, а кубы упомянутых ректификационных колонн смещены по отношению к осям ректификационных колонн на величину δ = (0,5...1,5)-R, где R - радиус контактных пространств 4 по отношению к осям соответствующих кубов. Это позволяет уменьшить диаметр азотного экрана 55 на протяжении контактных пространств 5 и размеры вакуумного кожуха 53.
Установка для разделения газовых смесей в ректификационных колоннах в частном варианте, показанном на фиг. 1, работает следующим образом.
Компрессор 21 сжимает рабочее тело, поступающее из полостей 10 охлаждающей среды по линии 13 обратного потока. Прямой поток рабочего тела высокого давления, например =140 бар, подаваемый по линии 22, охлаждается в первом рекуперативном газовом теплообменнике 23 до » 100 К. Затем температура прямого потока падает до «80 К в погружном теплообменнике 24 и далее во втором рекуперативном газовом теплообменнике 25 до 7 52 К. В погружном теплообменнике 24 понижение температуры рабочего тела и подаваемой по линии 17 разделяемой смеси (например, природного неона) происходит за счет кипения жидкого азота при R=0,3...1,0 бар, в первом и втором газовых рекуперативных теплообменниках 23 и 25 - за счет обратного потока рабочего тела в линии 13, а в первом газовом теплообменнике также за счет паров азота подаваемого по линиям 56 и 58.
В дросселе 26 давление прямого потока снижается до уровня
Р=5,4...21,8 бар. При этом после дросселя 26 в потоке образуется 50...60% жидкости, а температура падает до 7 34...43 К, соответственно. В отделителе 27 рабочее тело низкого давления расслаивается на две фазы: газообразную и жидкую. Газовая фаза по линии 20 подается на вход погружных испарителей 6 и обеспечивает кипение тяжелого компонента в кубах 5, при этом частично конденсируясь. Расход рабочего тела через погружные испарители 6 каждой из колонн устанавливают при помощи регуляторов расхода 15. Жидкая фаза из отделителя 27 подается через дроссели 28, смешивается с парожидкостпыми потоками рабочего тела после регуляторов расхода 15 и с давлением около =1,5 бар, (абс.) подступает в полости 10 охлаждающей среды ректификационных колонн головной (первой) 1, второй 2 и третьей 3 секций.
Охлаждающая среда 9 в результате кипения на теплообменных поверхностях 8 превращается в газ, который выводятся из полости 10 охлаждающей среды через выходные патрубки 12, подается в линию 13 обратного потока рабочего тела и поступают в компрессор 21. При этом газообразная охлаждающая среда последовательно отогревается во втором 25 и в первом 23 рекуперативных газовых теплообменниках.
В результате подвода тепла к жидкому тяжелому компоненту в кубах 5 со стороны погружных испарителей 6 образуются потоки пара, которые двигаются вверх вдоль контактных пространств 4 в ректификационных колоннах (головной) первой 1, второй 2 и третьей 3 секций. Достигая холодной теплообменной поверхности 8 блоков 1 1 конденсаторов 7, пары разделяемой смеси переходят в жидкое состояние. Жидкость стекает вниз, орошая контактные пространства 4. За счет интенсивного массообмена между этой жидкостью (так называемой флегмой) и потоками пара, образующимися в кубах 5, происходит обогащение жидкости в кубах тяжелым изотопным компонентом (в данном случае - неоном 22Ne). Одновременно в верхних частях контактных пространств 4 начинает накапливаться легкий (преобладающий) компонент 20Ne. Наиболее редкий компонент 21Ne получают на первом этапе в смеси с тяжелым компонентом (22Ne) или накапливают в контактных пространствах 4, постепенно замещая в них менее ценный компонент 20Ne.
Жидкость из кубов 5 ректификационных колонн головной (первой) 1 и второй 2 секций отбирают по линиям 18. Причем, тяжелый компонент группы ректификационных колонн первой секции 1 поступает в виде жидкости на дальнейшее обогащение в группу ректификационных колонн второй секции 2, а ее кубовая жидкость - в ректификационной колонну третьей секции 3, из куба которой по линии 19 отбирают в виде продукта тяжелый компонент Ne.
В средину контактного пространства 4 группы ректификационных колонн первой секции 1 по линии 17 подается разделяемая смесь, предварительно охлажденная в первом 23 и втором 25 рекуперативных газовых теплообменниках, а также в погружном теплообменнике 24. Подвод разделяемой смеси, содержащей 0,27 % 21Ne, и отбор легкого 20Ne и тяжелого Ne компонентов по линиям 16 и 19, соответственно, позволяет накапливать 21Ne в контактном пространстве 4 ректификационной колонны третьей секции 3.
Для работы последовательно включенных секций и обеспечения бескомпрессорной подачи жидкого тяжелого компонента из группы ректификационных колонн головной секции 1 группу в ректификационных колонн второй секции 2, а из них - в ректификационную колонну третьей секции 3, между колоннами генерируется побуждающая разность давлений Р1 >Р2 >Р2.
При одинаковых условиях охлаждения в конденсаторах 7 необходимая для работы побуждающая разность давлений между колоннами Р\ >Р2 >Ръ обеспечивается настройкой регуляторов 15 расхода погружных испарителей 6. Для получения разности давлений (например, Р\=3,5 бар, Р2- бар и 3=2,5 бар) расходы рабочего тела через погружные испарители 6 кубов 5 колонн предыдущей секции устанавливают выше, чем через погружные испарители кубов последующей секции G\ >G2 >G2 (фиг. 1, 6). Причем, для обеспечения компактности группы периферийных ректификационных колонн секций 1 и 2 расположены на одинаковом удалении от оси кожуха, а кубы упомянутых ректификационных колонн выполнены с эксцентриситетом δ по отношению к осям ректификационных колонн секций 1 и 2.
Блоки 1 1 конденсаторов 7 ректификационных колонн (фиг. 1-5) работают следующим образом. В полости 10 охлаждающей среды через входные патрубки 14 подается парожидкостный поток рабочего тела. Поток расслаивается на жидкость 9 и газ, который сразу отводится через выходной патрубок 12 в линию 13 обратного потока рабочего тела. Слои жидкости 9 омывают снаружи теплообменные поверхности 8 в виде трубок, установленных между верхними (31, 32, 35, 37) и нижним (33, 34, 36, 38) трубными решетками. Внутренние полости трубок соответствующих конденсаторов 7 сообщены с контактными пространствами 4 ректификационных колонн головной (первой) 1 , второй 2 и третьей 3 секций. Между парами разделяемой смеси в трубках теплообменных поверхностей 8 и кипящей охлаждающей средой 9 обеспечивается разность температур Δ =2...4 Κ. За счет этого пары разделяемой смеси конденсируются внутри трубок и образуют флегму, которая собирается в нижних коллекторах 41, 42, 45, 46 группы ректификационных колонн головной (первой) секции 1, нижних коллекторах 49, 50 группы ректификационных колонн второй секции 2 и нижнем коллекторе 52 ректификационной колонны третьей секции 3. Потоки флегмы из нижних коллекторов направляются в контактные пространства соответствующих ректификационных колонн. Одновременно охлаждающая среда снаружи теплообменных поверхностей 8 кипит, а образовавшийся газообразный поток отводится через выходные патрубки 12 в линию 13 обратного потока рабочего тела. За счет верхней 29 и нижней 30 линий между полостями 10 охлаждающей среды в блоках 11 конденсаторов 7 ректификационных колонн головной (первой) секции 1 обеспечиваются одинаковые уровни жидкой охлаждающей среды 9 (фиг. 2-4).
Легкий компонент накапливается в верхних коллекторах 39, 40, 43, 44 группы ректификационных колонн головной секции 1 , верхних коллекторах 47, 48 группы ректификационных колонн второй секции 2 и верхнем коллекторе 51 ректификационной колонны третьей секции 3. Легкий компонент (20Ne) отбирают по линиям отдувки 16 через расходомеры в газгольдеры (не показаны) и периодически закачивают в баллоны.
В таблице 1 систематизированы данные о процессах, характерных для работы холодильного цикла, обеспечивающего работу комплекса ректификационных колонн для разделения неона на изотопы. Концентрации Ζ, Χιι У тяжелого компонента (22Ne) на входе и выходе из ректификационных колонн для схемы, представленной на фиг. 7, определяется следующим образом.
Допустим, что изотопная смесь состоит из двух преобладающих компонентов: легкого «Л» и тяжелого «Т» и имеет начальную концентрацию по компоненту «Т» равную, например, Z=0,095 (9,5%). В дальнейшем, учитывая бинарный состав смеси, все концентрации приведены исключительно к компоненту «Т». Тогда доля компонента «Л» при этом будет равна (1-2). Например, для принятого состава исходной смеси содержание легкого компонента будет (1-Ζ)=1-0,095=0,905; (90,5%).
В результате разделения, например, путем фракционной конденсации, будут получены два потока. По отношению к исходной смеси один из потоков (жидкость) несколько обогатится тяжелым компонентом «Т» =0,097>Ζ. В то же время, в другом потоке - паре наступит понижение концентрации компонента «Т» _ =0,093<Ζ (т.е. он обогатится легким компонентом «Л»). В пределах одного шага фракционирования (одной теоретической тарелки) разность концентраций между потоками жидкости и пара выражается формулой [Apelblat A. The Theory of a Real Isotope Enriching Cascade / A. Apelblat, Y. Ilamed-Lehrer // Journal of Nuclear Energy. - Vol. 22. - July 1967. - P. 1-26.], [Бродский А.И., Стабильные изотопы легких элементов, / Успехи физических наук, т.ХХ, вып. 2, 1988г. с.153- 182]
1 - У
(1)
В формуле (1) в числителе - относительная концентрация тяжелого и легкого компонентов в жидкости; а в знаменателе - относительная концентрация тяжелого и легкого компонентов в паре; а - коэффициент разделения (для изотопной пары 20Ne-22Ne α«1,04 [Теория разделения изотопов в колоннах-А .М. Розен Москва 1960 стр.437]. Если изменение состава одного из потоков (X или У) отсчитывается от исходной концентрации Z, то изменение концентраций потоков будет менее выраженным. В этом случае в качестве приближенной характеристики процесса используют величину
(2)
X Z
β = - (З-a) или β = ± -
1 - Ζ 1 - У
(З-б)
Чтобы усилить эффект разделения процесс повторяют несколько раз, используя в каждом шаге фракционирования уже полученный (ранее обогащенный определенным компонентом поток). Эту процедуру можно осуществить, например, в ректификационной колонне, имеющей к условных тарелок. Тогда результат обогащения в частях колонны (ниже и выше точки ввода исходной смеси) выразится соотношениями, соответственно
Figure imgf000017_0001
1 - Z 1 - У
(4-6)
Применительно к нижней части колонны, предназначенной для концентрирования тяжелого компонента «Т» (или 22Ne) формула 4-а может быть представлена в виде
Figure imgf000017_0002
(5)
Последнее равенство устанавливает зависимость между составом подаваемой в колонну смеси Z (по тяжелому компоненту), фактором разделения компонентов Д количеством единиц переноса (теоретических тарелок) к в нижней части ректификационной колонны и концентрацией X кубового продукта. Применим формулу (5) для последовательно включенных секций (фиг. 7). Полагая, что кубовая смесь предыдущей секции подается на вход в очередную секцию и, воспользовавшись уравнениями балансов по компоненту «Т», можно определить расходы смеси на входе в каждую ступень.
Ниже, в табличной форме (таблица 2) дан расчет расходных характеристик для 4-х (фиг. 7) последовательно включенных секций, предназначенных для начального обогащения нижней фракции тяжелым компонентом «Т» на примере разделения изотопной пары 20Ne-22Ne с природным составом Z=9,5% по неону 22Ne.
Как следует из таблицы 2 в рассматриваемом примере расходы смеси на входе в секции 1, 2, 3 и 4 относятся, как 160 : 79 : 40 : 22 « 8:4:2:1, что примерно соответствует членам геометрической прогрессии со знаменателем =2.
Примечание: Получение абсолютно корректного соотношения расходов по секциям не является самоцелью расчета. Например, с точностью до 1% эта задача решается изменением степеней извлечения
Figure imgf000018_0001
и Сп= 0,74.
Площадь поперечного сечения контактного пространства ректификационных колонн каждой из секций, при одинаковых эксплуатационных условиях во многом определяется расходом подаваемой в колонну смеси. Изменение (уменьшение) расходов смеси и эквивалентного сечения контактных пространств ректификационных колонн достигается путем формирования начальных секций из групп колонн одинакового диаметра. В этом случае число колонн и, в составе каждой из групп, образующих N последовательных секций, изменяется по закону геометрической прогрессии п} = п · (г +
Figure imgf000018_0002
, где г является натуральным числом, а первый член равен числу колонн в группе, образующей головную секцию. При этом п = (r + 1)^"1 .
Помимо расхода подаваемой смеси, на скорость пара в ректификационной колонне (а, значит, на сечение ее контактного устройства) оказывают воздействие и другие эксплуатационные факторы. Среди них: флегмовое число и давление ректификации. Однако влияние указанных режимных параметров не только не отвергает возможность и целесообразность формирования последовательных секций из групп колонн, число которых убывает по закону геометрической прогрессии. Наоборот, эти режимные параметры можно рассматривать в качестве дополнительных «степеней свободы», которые позволят существенно расширить диапазон эксплуатационных условий для установок, формируемых из параллельно включаемых групп однотипных ректификационных колонн.
Полезная модель позволяет упростить ступенчатое разделение изотопных смесей в ректификационных колоннах. Снижение металлоемкости низкотемпературного блока за счет исключения части теплообменных аппаратов и применения компактных узлов конденсаторов и кубов позволяет уменьшить радиальный габарит и объем вакуумного кожуха. Снижение величины внешних теплопритоков приводит к сокращению энергозатрат в холодильном цикле и способствует стабильной работе ректификационных колонн.
Формирование головной и начальных ступеней из нескольких ректификационных колонн позволяет повысить производительность устройства по исходной смеси без ущерба для эффективности разделения. За счет такого решения сокращается время пускового периода, так как несколько колонн первой секции по существу работают на одну финишную колонну, в контактном пространстве которой происходит накопление целевого продукта. Кроме того, сокращение длительности пускового периода при разделении трудноразделимых смесей, например изотопов неона, достигается за счет исключения из схемы объеов парлифтов, не участвующих в ректификации. Вместо них побуждающая разность давлений, необходимая для подачи смеси из секции в секцию обеспечивается за счет изменения тепловых потоков в испарителях кубов. Повышение производительности и качества разделения газовых смесей обеспечивает получение редких компонентов, например, изотопа Ne.
Предложенная схема холодильного цикла хорошо согласуется с технологическим контуром, позволяя получить перепады давлений между колоннами, достаточные для бескомпрессорной подачи разделяемой смеси из секции в секцию. Полезность защищаемых технических решений подтверждена в процессе создания и эксплуатации промышленных установок для получения изотопов неона, в том числе 2,Ne.
Таблица 1
Параметры потоков рабочего тела и разделяемой изотопной смеси на примере неона (согласно схемы фиг. 1)
Figure imgf000021_0002
Figure imgf000021_0001
Таблица 2
Концентрации Z. Xu У даны по целевому продукту (тяжелому компоненту) Ne
Figure imgf000022_0001
Расходные характеристики секции j=3
Полный расход на входе V3=G2 К3=40,2 дм3/ч
Выход из куба тяжелого
Figure imgf000023_0001
=9,7-0,8=7,8 дм3/ч
( Ne) компонента с учетом
степени извлечения
Полный расход на выходе ^4=7,8/0,356= 21,9 дм3/ч
Баланс: £з=18,3 дм3/ч; У3=0,105 (10,5%); £3-^з+^=1,9+7,8=9,7дм3/ч = v4
Таблица 3
Результаты расчета количества колонн п} в группах, образующих N последовательно соединенных секций по закону п} = п \ ' (г + гДе
«, - (г + - число колонн в группе, образующей головную секцию, г - натуральные числа (1, 2, 3...)·
N N-1 г (г+1) j Ч N N-1 г (г+1) У Ч
2 1 1 2 1 0 П\=2 2 1 2 3 7 0 «1=3
2 -1 пг=\ 2 -1 «2=1
3 2 1 2 1 0 /ii=4 3 2 2 3 1 0 «!=9
2 -1 «2= 2 -1 «2=3
3 -2 «з=1 3 -2 «з=1
4 3 1 2 1 0 «!=8 4 3 2 3 1 0 «1=27
2 -1 «2=4 2 -1 «2=9
3 -2 «3=2 3 -2 «3=3
4 -3 «4=1 4 -3 «4=1
5 4 1 2 1 0 /|,=16 2 1 3 4 1 0 «1=4
2 -1 «2=8 2 -1 «2=1
3 -2 «3=4 3 2 3 4 1 0 «1=16
4 -3 «4=2 2 -1 «2=4
5 -4 «4=1 3 -2 «3=1

Claims

Формула изобретения
1. Установка для разделения газовых смесей в ректификационных колоннах, разделения газовых смесей в ректификационных колоннах, содержащей размещенные в кожухе ректификационные колонны, образующие последовательно соединенные головную и N-1 последующие устанавливаемые рядом секции, содержащие контактные пространства, нижние участки которых связаны с кубами, содержащими погружные испарители, а верхние участки - связаны с конденсаторами, количество которых соответствует числу ректификационных колонн, выполненными в0 виде верхних и нижних трубных решеток, коллекторов, набора трубок, внутренние поверхности которых контактируют с разделяемой смесью в ректификационных колоннах, а наружные - с охлаждающей средой в полостях охлаждающей среды, которые через газовые рекуперативные теплообменники связаны линией обратного потока рабочего тела с 5 компрессором, погружным теплообменником и отделителем рабочего тела с патрубком газовой фазы, отличающаяся тем, что, конденсаторы объединены в блоки конденсаторов секций, которые имеют общие полости охлаждающей среды, а, по крайней мере, одна из N устанавливаемых рядом секций образована группами из «j (j=l ...N), параллельно включенных0 ректификационных колонн.
2. Установка по п.1, отличающаяся тем, что, количество параллельно включенных ректификационных колонн в j-ых секциях изменяется по закону геометрической прогрессии п}— п · (г + 1)1 где г является натуральным числом, а равно числу параллельно включенных5
ректификационных колонн в головной секции, причем, п = (r + \)Ν~ .
3. Установка по п.1, отличающаяся тем, что, конденсаторы блоков конденсаторов секций имеют равную высоту трубок и одинаковые трубные решетки, а полости охлаждающей среды конденсаторов блоковQ конденсаторов секции связаны между собой в верхней и нижней частях двумя линиями, обеспечивающими одинаковые уровни жидкости в полостях охлаждающей среды.
4. Установка по п.1, отличающаяся тем, что, трубные решетки блоков конденсаторов секций имеют в плане форму кольца или его фрагмента и установлены соосно конденсатору N-ой секции, выполненному цилиндрическим.
5. Установка по п.1, отличающаяся тем, что, верхняя и нижняя трубные решетки каждого из конденсаторов блоков конденсаторов снабжены коллекторами, образующими пары замкнутых полостей, связанных между собой через внутренние полости трубок теплообменных поверхностей конденсаторов.
6. Установка по п.1, отличающаяся тем, что, боковые стороны полости охлаждающей среды конденсаторов блоков конденсаторов секций соединены с трубными решетками, которые выполняют функцию днища полости охлаждающей среды конденсаторов блоков конденсаторов.
7. Установка по п.1, 2, отличающаяся тем, что, по крайней мере, одна ректификационная колонна расположена со сдвигом относительно оси кожуха, при этом, кубы этих ректификационных колонн выполнены с эксцентриситетом по отношению к осям соответствующих ректификационных колонн.
PCT/RU2013/000222 2012-03-20 2013-03-19 Установка для разделения газовых смесей в ректификационных колоннах WO2013141761A2 (ru)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US14/380,093 US9168467B1 (en) 2012-03-20 2013-03-19 Assembly for separating gas mixtures in fractionating columns

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2012110459 2012-03-20
RU2012110459 2012-03-20

Publications (2)

Publication Number Publication Date
WO2013141761A2 true WO2013141761A2 (ru) 2013-09-26
WO2013141761A3 WO2013141761A3 (ru) 2013-11-28

Family

ID=49223422

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PCT/RU2013/000222 WO2013141761A2 (ru) 2012-03-20 2013-03-19 Установка для разделения газовых смесей в ректификационных колоннах

Country Status (2)

Country Link
US (1) US9168467B1 (ru)
WO (1) WO2013141761A2 (ru)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110215797A (zh) * 2019-05-20 2019-09-10 武汉钢铁集团气体有限责任公司 一种除氮装置及除氮方法

Families Citing this family (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106196884B (zh) * 2016-08-03 2019-03-08 上海启元空分技术发展股份有限公司 一种从氖气中分离21Ne的方法
CN106052302B (zh) * 2016-08-03 2019-01-18 上海启元气体发展有限公司 一种从氖气中分离22Ne的方法
CN106731837B (zh) * 2016-12-01 2018-04-17 上海化工研究院有限公司 一种氖气生产稳定同位素的精馏工艺和装置
FR3066585B1 (fr) * 2017-05-22 2020-01-24 L'air Liquide, Societe Anonyme Pour L'etude Et L'exploitation Des Procedes Georges Claude Dispositif et procede d'epuration d'un melange de gaz
US11557462B2 (en) 2019-03-13 2023-01-17 Kla Corporation Collecting and recycling rare gases in semiconductor processing equipment

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6612129B2 (en) * 2001-10-31 2003-09-02 Linde Aktiengesellschaft Process and apparatus for producing krypton and/or xenon by low-temperature fractionation of air
RU2254905C1 (ru) * 2004-02-13 2005-06-27 Савинов Михаил Юрьевич Способ разделения трудноразделимых смесей и устройство для его осуществления
RU2295679C1 (ru) * 2005-08-05 2007-03-20 Михаил Юрьевич Савинов Способ управления ректификационной установкой
US7297237B2 (en) * 2000-11-22 2007-11-20 Koichi Asano Method and device for separation and concentration by evaporation of mixture with separation factor of approx. 1
RU2330009C1 (ru) * 2007-01-23 2008-07-27 Общество с ограниченной ответственностью "Еврохим-СПб-Трейдинг" Способ получения изопрена

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2780526A (en) * 1951-04-12 1957-02-05 Union Oil Co Isotope separation process

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US7297237B2 (en) * 2000-11-22 2007-11-20 Koichi Asano Method and device for separation and concentration by evaporation of mixture with separation factor of approx. 1
US6612129B2 (en) * 2001-10-31 2003-09-02 Linde Aktiengesellschaft Process and apparatus for producing krypton and/or xenon by low-temperature fractionation of air
RU2254905C1 (ru) * 2004-02-13 2005-06-27 Савинов Михаил Юрьевич Способ разделения трудноразделимых смесей и устройство для его осуществления
RU2295679C1 (ru) * 2005-08-05 2007-03-20 Михаил Юрьевич Савинов Способ управления ректификационной установкой
RU2330009C1 (ru) * 2007-01-23 2008-07-27 Общество с ограниченной ответственностью "Еврохим-СПб-Трейдинг" Способ получения изопрена

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110215797A (zh) * 2019-05-20 2019-09-10 武汉钢铁集团气体有限责任公司 一种除氮装置及除氮方法

Also Published As

Publication number Publication date
US20150298023A1 (en) 2015-10-22
US9168467B1 (en) 2015-10-27
WO2013141761A3 (ru) 2013-11-28

Similar Documents

Publication Publication Date Title
WO2013141761A2 (ru) Установка для разделения газовых смесей в ректификационных колоннах
CN104061757B (zh) 一种液氧及液氮制取装置及方法
CN101324395B (zh) 空气分离方法和装置
JP4495279B2 (ja) 蒸留装置並びに酸素同位体重成分の濃縮方法および重酸素水の製造方法
JP2000218134A (ja) 重酸素水の製造方法および装置
RU2213609C1 (ru) Способ разделения криптоно-ксенонового концентрата и устройство для его осуществления
CN102380315A (zh) 一种精馏co生产稳定同位素13c的低温精馏级联***
CN104474898B (zh) 生产高丰度13c的低温精馏多塔级联节能装置
WO2002041977A1 (fr) Procede et dispositif de separation et de concentration par l&#39;evaporation d&#39;un melange, avec un facteur de separation d&#39;environ 1
CN103791691B (zh) 富氧空气制造***
CN111512107B (zh) 用于从低温空气分离单元灵活回收氩的***和方法
RU121753U1 (ru) Установка для разделения газовых смесей в ректификационных колоннах
KR20160150150A (ko) 열 회수 장치
CN102430337A (zh) 一种由co生产稳定同位素13c的低温精馏***
CN112156653A (zh) 一种稳定同位素低温分离浓缩装置及工艺
US3558439A (en) Water desalting process and apparatus
KR102439734B1 (ko) 반응 증류에 의한 삼종 에스터의 동시 제조방법 및 장치
RU2489655C1 (ru) Способ разделения газовых смесей в ректификационных колоннах и установка для его осуществления
CN210522268U (zh) 一种高效分离Ne-22同位素的装置
CN111714912B (zh) 一种双同位素低温同步分离装置及分离方法
RU2482903C1 (ru) Способ получения криптоноксеноновой смеси и устройство для его осуществления
RU2254905C1 (ru) Способ разделения трудноразделимых смесей и устройство для его осуществления
RU2703050C1 (ru) Комбинированный аппарат для охлаждения газа
RU2285212C2 (ru) Способ и устройство для сжижения природного газа
RU2528727C2 (ru) Установка для мембранного разделения неоно-гелиевой смеси

Legal Events

Date Code Title Description
WWE Wipo information: entry into national phase

Ref document number: 14380093

Country of ref document: US

122 Ep: pct application non-entry in european phase

Ref document number: 13764380

Country of ref document: EP

Kind code of ref document: A2