CN106052302B - 一种从氖气中分离22Ne的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了从氖气中分离22Ne的方法，其采用低温精馏法实施，主要包括如下步骤：将高纯Ne原料气与循环氖气合并、压缩、冷却，然后进入分离设备（2），依次经高温段换热器（3）、液氮冷却器（4）和低温段换热器（6）冷却得到低温氖气，分流为两股，其中一股通过调节阀（7）节流减压后进入精馏塔（11）进行精馏；另一股通过调节阀（8）节流减压后，生成液体Ne，被输送入冷凝蒸发器（9）而作为冷源；冷凝蒸发器的蒸发侧与精馏塔塔顶分别产生一股主要含20Ne的混合氖气，合并后回收冷量，排出；冷凝蒸发器的顶部生成制冷循环氖气，回收冷量后，生成循环氖气；22Ne液体产品从所述精馏塔的底部输出，其纯度和产量均优于现有技术。
Description
技术领域
本发明涉及一种Ne同位素的分离提纯方法，具体涉及一种通过低温精馏法从氖气中分离22Ne的方法。
背景技术
Ne(氖)是一种化学元素，它的原子序数为10，在自然界中以单质存在，称为氖气，是一种稀有的惰性气体。Ne主要具有三种同位素：20Ne、21Ne和22Ne，其中20Ne约占90.48％，22Ne约占9.25％，而21Ne则仅占很小的一部分。
现有技术中，1956年《The Journal Of Chemical Physics》第24期报道了克劳修斯等人用一般的热扩散柱制备出了99％以上的22Ne和20Ne以及13％的21Ne，然后用氘甲烷作辅助气体将21Ne进一步浓缩到99.6％；而在1940年，克劳修斯的研究团队成功地提取了99.8％的20Ne和99.7％的22Ne各2.5升。
1969年美国原子能委员会Mound实验室报告，他们采用四柱四级热扩散塔级联分离氖同位素，能够以4.2升/天的产量得到99.95％的20Ne，以0.56升/ 天的产量得到2.0％的21Ne，以0.22升/天的产量得到99.8％的22Ne。然而，采用该方法制备高丰度的Ne同位素气体，往往存在产量低和生产周期长的缺陷。
此外，中国专利CN1513587A公开了一种中丰度22Ne同位素的分离提纯方法，该方法主要包括以下步骤：将氖原料气通入带有冷却装置的圆柱形扩散塔，所述扩散塔有1～5个级联，塔中央设有垂直电热丝，加热该电热丝，22Ne组分沿着该电热丝向上扩散，22Ne组分沿冷壁向下扩散，收集22Ne组分即得到分离的中丰度22Ne气体；所得22Ne气体的丰度为40-60％，产量约为2.2L/天。
目前，热扩散法是Ne同位素分离提纯中较为成熟的方法，但热扩散法仍然存在产量低，周期长等缺陷，也不适于大规模工业化生产。
因此，研发出一种适于大规模工业化生产的分离22Ne的方法，成为当今本领域研发人员的研究热点之一。
发明内容
本发明旨在克服上述现有技术中存在的种种缺陷，并提供一种高效地从氖气中分离出高纯度22Ne的方法。为达到此目的，发明人拟采用低温精馏法，以大规模分离出高纯度22Ne，且获得满足需求的产量。
因此，本发明提供了一种从氖气中分离22Ne的方法，其采用低温精馏法实施，并包括如下步骤：
将高纯Ne原料气与循环氖气合并，输送入压缩机1压缩至7～9MPa(g)，接着经冷却器进行冷却，得到压缩冷却的氖气；然后，将所述压缩冷却的氖气输送入分离设备2；
在所述分离设备2内：所述压缩冷却的氖气先进入高温段换热器3进行降温，接着进入液氮冷却器4进一步冷却，最后进入低温段换热器6进一步冷却，输出低温氖气；所述低温氖气分流为两股，其中一股通过第一调节阀7节流减压至 0.1～0.2MPa(g)后，进入精馏塔11进行精馏；其中另一股通过第二调节阀8 节流减压至0.02MPa(g)后，生成液体Ne，被输送入设置在精馏塔11顶部的冷凝蒸发器9而作为冷源；其中，所述液氮冷却器4、所述低温段换热器6、所述精馏塔11和所述冷凝蒸发器9均被容纳于冷屏5围成的空间中，且所述空间保持1×10-6Pa至1×10-2Pa的真空度；其中，所述冷屏5内部通液氮，用于维持所述空间中的低温工况；
其中，所述精馏塔11内部填有规整填料，待分离的氖气中主要含有22Ne 和20Ne组分；其中，22Ne沸点相对较高，因此在液体中积聚；20Ne沸点相对较低，因此在气体中积聚。
所述冷凝蒸发器9具有冷凝蒸发器外壳10，所述精馏塔11的底部设置有精馏塔底电加热器12，通过该精馏塔底电加热器12对塔底液体加热得到上升气；所述冷凝蒸发器9的冷凝侧产生冷凝Ne液，回流至所述精馏塔11内，成为塔内的下降液体；所述冷凝蒸发器9的蒸发侧与所述精馏塔11塔顶分别产生一股主要含20Ne的混合氖气，从所述精馏塔11输出再合并，依次经所述低温段换热器6和所述高温段换热器3回收冷量，之后从所述分离设备2排出；所述冷凝蒸发器9的顶部生成制冷循环氖气，依次经所述低温段换热器6和所述高温段换热器3回收冷量后，生成所述循环氖气；
其中，所述精馏塔11内的压力比所述冷凝蒸发器9的蒸发压力高，产生了所述冷凝蒸发器9两侧的温差，使两侧热量可以交换；冷凝蒸发器9冷凝侧温度比蒸发侧温度高1℃以上时，换热可进行。
其中，随着精馏的进行，22Ne液体在所述精馏塔11的底部不断富集，直至纯度达到99.9％后，作为22Ne液体产品从所述精馏塔11的底部输出。
优选地，在上述方法中，所述冷却器设置在所述压缩机1内或者独立于所述压缩机1设置。
优选地，在上述方法中，在所述分离设备2内，所述压缩冷却的氖气先进入高温段换热器3降温至-140℃～-150℃，接着进入液氮冷却器4进一步冷却至 -188℃～-195℃，最后进入低温段换热器6进一步冷却至-218℃～-225℃，输出低温氖气。
进一步优选地，在上述方法中，在所述分离设备2内，所述压缩冷却的氖气先进入高温段换热器3降温至-145℃，接着进入液氮冷却器4进一步冷却至 -193℃，最后进入低温段换热器6进一步冷却至-221℃，输出低温氖气。
优选地，在上述方法中，所述液氮冷却器4的冷源为所述分离设备2外部独立提供的液氮或与所述冷屏5内部共用的液氮。
优选地，在上述方法中，所述高纯Ne原料气与所述循环氖气的流量比为 3:32。
优选地，在上述方法中，在所述分离设备2内，通过第一调节阀7节流减压的一股低温氖气与通过第二调节阀8节流减压的另一股低温氖气的流量比为 3:32。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
①通过抽真空和通液氮确保所述分离设备2内的最低工作温度为24.5K，并确保所述冷屏5围成的空间中的工况温度低于77K，有效地防止辐射传热损失，实现了主要工艺过程绝热；②合理回收利用所述制冷循环氖气和所述混合氖气本身的冷量用于冷却高纯Ne原料气；③利用调节阀对所述低温氖气进行节流减压，从而产生27.7K的低温冷量，高效实施低温精馏；④从所述精馏塔11的底部输出的22Ne液体产品的纯度(丰度)高达99.9％，此外，产量也较高。
附图说明
图1为本发明所述从氖气中分离22Ne的方法的工艺流程示意图；
其中：1-压缩机，2-分离设备，3-高温段换热器，4-液氮冷却器，5-冷屏， 6-低温段换热器，7-调节阀，8-调节阀，9-冷凝蒸发器，10-冷凝蒸发器外壳，11- 精馏塔，12-精馏塔底电加热器。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步阐述，但本发明并不限于以下实施方式。
一种从氖气中分离22Ne的方法，其采用低温精馏法实施，并包括如下步骤：
将高纯Ne原料气与循环氖气合并，输送入压缩机1压缩至7～9MPa(g)，接着经冷却器进行冷却，得到压缩冷却的氖气；然后，将所述压缩冷却的氖气输送入分离设备2；
在所述分离设备2内：所述压缩冷却的氖气先进入高温段换热器3进行降温，接着进入液氮冷却器4进一步冷却，最后进入低温段换热器6进一步冷却，输出低温氖气；所述低温氖气分流为两股，其中一股通过第一调节阀7节流减压至 0.1～0.2MPa(g)后，进入精馏塔11进行精馏；其中另一股通过第二调节阀8 节流减压至0.02MPa(g)后，生成液体Ne，被输送入设置在精馏塔11顶部的冷凝蒸发器9而作为冷源；其中，所述液氮冷却器4、所述低温段换热器6、所述精馏塔11和所述冷凝蒸发器9均被容纳于冷屏5围成的空间中，且所述空间保持1×10-6Pa至1×10-2Pa的真空度；其中，所述冷屏5内部通液氮，用于维持所述空间中的低温工况；
所述冷凝蒸发器9具有冷凝蒸发器外壳10，所述精馏塔11的底部设置有精馏塔底电加热器12；所述冷凝蒸发器9的冷凝侧产生冷凝Ne液，回流至所述精馏塔11内；所述冷凝蒸发器9的蒸发侧与所述精馏塔11塔顶分别产生一股主要含20Ne的混合氖气，从所述精馏塔11输出再合并，依次经所述低温段换热器 6和所述高温段换热器3回收冷量，之后从所述分离设备2排出；所述冷凝蒸发器9的顶部生成制冷循环氖气，依次经所述低温段换热器6和所述高温段换热器 3回收冷量后，生成所述循环氖气；
其中，随着精馏的进行，22Ne液体在所述精馏塔11的底部不断富集，直至纯度达到99.9％后，作为22Ne液体产品从所述精馏塔11的底部输出。
在一个优选实施例中，所述冷却器设置在所述压缩机1内或者独立于所述压缩机1设置。
在一个优选实施例中，在所述分离设备2内，所述压缩冷却的氖气先进入高温段换热器3降温至-140℃～-150℃，接着进入液氮冷却器4进一步冷却至 -188℃～-195℃，最后进入低温段换热器6进一步冷却至-218℃～-225℃，输出低温氖气。
在一个进一步优选的实施例中，在所述分离设备2内，所述压缩冷却的氖气先进入高温段换热器3降温至-145℃，接着进入液氮冷却器4进一步冷却至 -193℃，最后进入低温段换热器6进一步冷却至-221℃，输出低温氖气。
在一个优选实施例中，所述液氮冷却器4的冷源为所述分离设备2外部独立提供的液氮或与所述冷屏5内部共用的液氮。
在一个优选实施例中，所述高纯Ne原料气与所述循环氖气的流量比为3:32。
在一个优选实施例中，在所述分离设备2内，通过第一调节阀7节流减压的一股低温氖气与通过第二调节阀8节流减压的另一股低温氖气的流量比为3:32。
实施例1
采用如图1所示的工艺流程从氖气中分离出22Ne液体产品：
将3Nm3/h高纯Ne原料气与32Nm3/h循环氖气合并，输送入压缩机1压缩至7MPa(g)，接着经设置在压缩机1内的冷却器进行冷却，得到压缩冷却的氖气；然后，将所述压缩冷却的氖气输送入分离设备2；将所述压缩冷却的氖气先进入高温段换热器3降温至-150℃，接着进入液氮冷却器4进一步冷却至 -190℃，最后进入低温段换热器6进一步冷却至-220℃，输出低温氖气；其中，所述液氮冷却器4的冷源为所述分离设备2外部独立提供的液氮；
然后，将所述低温氖气分流为两股，其中一股以3Nm3/h的流量通过第一调节阀7节流减压至0.1～0.2MPa(g)后，进入精馏塔11进行精馏；其中另一股以32Nm3/h的流量通过第二调节阀8节流减压至0.02MPa(g)后，生成液体Ne，被输送入设置在精馏塔11顶部的冷凝蒸发器9而作为冷源；
其中，所述液氮冷却器4、所述低温段换热器6、所述精馏塔11和所述冷凝蒸发器9均被容纳于冷屏5围成的空间中，且所述空间保持1×10-4Pa的真空度；其中，所述冷屏5内部通液氮，用于维持所述空间中的低温工况；
所述冷凝蒸发器9具有冷凝蒸发器外壳10，所述精馏塔11的底部设置有精馏塔底电加热器12，功率为100W；通过该精馏塔底电加热器12对塔底液体加热得到上升气；所述冷凝蒸发器9的冷凝侧产生冷凝Ne液，回流至所述精馏塔 11内，成为塔内的下降液体；所述冷凝蒸发器9的蒸发侧与所述精馏塔11塔顶分别产生一股主要含20Ne的混合氖气，从所述精馏塔11输出再合并，其中含 95.1％的20Ne，流量为2.767Nm3/h，依次经所述低温段换热器6和所述高温段换热器3回收冷量，之后从所述分离设备2排出；所述冷凝蒸发器9的顶部生成制冷循环氖气，依次经所述低温段换热器6和所述高温段换热器3回收冷量后，生成所述循环氖气；
随着精馏的进行，22Ne液体在所述精馏塔11的底部不断富集，直至纯度达到99.9％后，以0.1387Nm3/h的流量作为22Ne液体产品从所述精馏塔11的底部输出。
实施例2
采用如图1所示的工艺流程从氖气中分离出22Ne液体产品：
将3Nm3/h高纯Ne原料气与32Nm3/h循环氖气合并，输送入压缩机1压缩至8MPa(g)，接着经独立于所述压缩机1设置的冷却器进行冷却，得到压缩冷却的氖气；然后，将所述压缩冷却的氖气输送入分离设备2；将所述压缩冷却的氖气先进入高温段换热器3降温至-145℃，接着进入液氮冷却器4进一步冷却至-193℃，最后进入低温段换热器6进一步冷却至-221℃，输出低温氖气；其中，所述液氮冷却器4的冷源为所述分离设备2外部独立提供的液氮；
然后，将所述低温氖气分流为两股，其中一股以3Nm3/h的流量通过第一调节阀7节流减压至0.1～0.2MPa(g)后，进入精馏塔11进行精馏；其中另一股以32Nm3/h的流量通过第二调节阀8节流减压至0.02MPa(g)后，生成液体Ne，被输送入设置在精馏塔11顶部的冷凝蒸发器9而作为冷源；
其中，所述液氮冷却器4、所述低温段换热器6、所述精馏塔11和所述冷凝蒸发器9均被容纳于冷屏5围成的空间中，且所述空间保持1×10-4Pa的真空度；其中，所述冷屏5内部通液氮，用于维持所述空间中的低温工况；
所述冷凝蒸发器9具有冷凝蒸发器外壳10，所述精馏塔11的底部设置有精馏塔底电加热器12，功率为100W；通过该精馏塔底电加热器12对塔底液体加热得到上升气；所述冷凝蒸发器9的冷凝侧产生冷凝Ne液，回流至所述精馏塔 11内，成为塔内的下降液体；所述冷凝蒸发器9的蒸发侧与所述精馏塔11塔顶分别产生一股主要含20Ne的混合氖气，从所述精馏塔11输出再合并，其中含 95.4％的20Ne，流量为2.853Nm3/h，依次经所述低温段换热器6和所述高温段换热器3回收冷量，之后从所述分离设备2排出；所述冷凝蒸发器9的顶部生成制冷循环氖气，依次经所述低温段换热器6和所述高温段换热器3回收冷量后，生成所述循环氖气；
随着精馏的进行，22Ne液体在所述精馏塔11的底部不断富集，直至纯度达到99.9％后，以0.1466Nm3/h的流量作为22Ne液体产品从所述精馏塔11的底部输出。
实施例3
采用如图1所示的工艺流程从氖气中分离出22Ne液体产品：
将3Nm3/h高纯Ne原料气与32Nm3/h循环氖气合并，输送入压缩机1压缩至9MPa(g)，接着经独立于所述压缩机1设置的冷却器进行冷却，得到压缩冷却的氖气；然后，将所述压缩冷却的氖气输送入分离设备2；将所述压缩冷却的氖气先进入高温段换热器3降温至-140℃，接着进入液氮冷却器4进一步冷却至-189℃，最后进入低温段换热器6进一步冷却至-218℃，输出低温氖气；其中，所述液氮冷却器4的冷源为与所述冷屏5内部共用的液氮；
然后，将所述低温氖气分流为两股，其中一股以3Nm3/h的流量通过第一调节阀7节流减压至0.1～0.2MPa(g)后，进入精馏塔11进行精馏；其中另一股以32Nm3/h的流量通过第二调节阀8节流减压至0.02MPa(g)后，生成液体Ne，被输送入设置在精馏塔11顶部的冷凝蒸发器9而作为冷源；
其中，所述液氮冷却器4、所述低温段换热器6、所述精馏塔11和所述冷凝蒸发器9均被容纳于冷屏5围成的空间中，且所述空间保持1×10-4Pa的真空度；其中，所述冷屏5内部通液氮，用于维持所述空间中的低温工况；
所述冷凝蒸发器9具有冷凝蒸发器外壳10，所述精馏塔11的底部设置有精馏塔底电加热器12，功率为100W；通过该精馏塔底电加热器12对塔底液体加热得到上升气；所述冷凝蒸发器9的冷凝侧产生冷凝Ne液，回流至所述精馏塔 11内，成为塔内的下降液体；所述冷凝蒸发器9的蒸发侧与所述精馏塔11塔顶分别产生一股主要含20Ne的混合氖气，从所述精馏塔11输出再合并，其中含 95.3％的20Ne，流量为2.844Nm3/h，依次经所述低温段换热器6和所述高温段换热器3回收冷量，之后从所述分离设备2排出；所述冷凝蒸发器9的顶部生成制冷循环氖气，依次经所述低温段换热器6和所述高温段换热器3回收冷量后，生成所述循环氖气；
随着精馏的进行，22Ne液体在所述精馏塔11的底部不断富集，直至纯度达到99.9％后，以0.1438Nm3/h的流量作为22Ne液体产品从所述精馏塔11的底部输出。
实施例4
采用如图1所示的工艺流程从氖气中分离出22Ne液体产品：
将3Nm3/h高纯Ne原料气与32Nm3/h循环氖气合并，输送入压缩机1压缩至8MPa(g)，接着经独立于所述压缩机1设置的冷却器进行冷却，得到压缩冷却的氖气；然后，将所述压缩冷却的氖气输送入分离设备2；将所述压缩冷却的氖气先进入高温段换热器3降温至-148℃，接着进入液氮冷却器4进一步冷却至-195℃，最后进入低温段换热器6进一步冷却至-224℃，输出低温氖气；其中，所述液氮冷却器4的冷源为与所述冷屏5内部共用的液氮；
然后，将所述低温氖气分流为两股，其中一股以3Nm3/h的流量通过第一调节阀7节流减压至0.1～0.2MPa(g)后，进入精馏塔11进行精馏；其中另一股以32Nm3/h的流量通过第二调节阀8节流减压至0.02MPa(g)后，生成液体Ne，被输送入设置在精馏塔11顶部的冷凝蒸发器9而作为冷源；
其中，所述液氮冷却器4、所述低温段换热器6、所述精馏塔11和所述冷凝蒸发器9均被容纳于冷屏5围成的空间中，且所述空间保持1×10-4Pa的真空度；其中，所述冷屏5内部通液氮，用于维持所述空间中的低温工况；
所述冷凝蒸发器9具有冷凝蒸发器外壳10，所述精馏塔11的底部设置有精馏塔底电加热器12，功率为100W；通过该精馏塔底电加热器12对塔底液体加热得到上升气；所述冷凝蒸发器9的冷凝侧产生冷凝Ne液，回流至所述精馏塔 11内，成为塔内的下降液体；所述冷凝蒸发器9的蒸发侧与所述精馏塔11塔顶分别产生一股主要含20Ne的混合氖气，从所述精馏塔11输出再合并，其中含 94.9％的20Ne，流量为2.795Nm3/h，依次经所述低温段换热器6和所述高温段换热器3回收冷量，之后从所述分离设备2排出；所述冷凝蒸发器9的顶部生成制冷循环氖气，依次经所述低温段换热器6和所述高温段换热器3回收冷量后，生成所述循环氖气；
随着精馏的进行，22Ne液体在所述精馏塔11的底部不断富集，直至纯度达到99.9％后，以0.1417Nm3/h的流量作为22Ne液体产品从所述精馏塔11的底部输出。
由此可见，采用本发明所述方法分离获得的22Ne液体产品的纯度极高，其平均产出流量约为中国专利CN1513587A中所述产出流量2.2L/天的1600倍。
以上对本发明的具体实施例进行了详细描述，但其只是作为范例，本发明并不限制于以上描述的具体实施例。对于本领域技术人员而言，任何对本发明进行的等同修改和替代也都在本发明的范畴之中。因此，在不脱离本发明的精神和范围下所作的均等变换和修改，都应涵盖在本发明的范围内。
Claims (7)
1.一种从氖气中分离22Ne的方法，其采用低温精馏法实施，其特征在于，包括如下步骤：
将高纯Ne原料气与循环氖气合并，输送入压缩机(1)压缩至7～9MPa(g)，接着经冷却器进行冷却，得到压缩冷却的氖气；然后，将所述压缩冷却的氖气输送入分离设备(2)；
在所述分离设备(2)内：所述压缩冷却的氖气先进入高温段换热器(3)进行降温，接着进入液氮冷却器(4)进一步冷却，最后进入低温段换热器(6)进一步冷却，输出低温氖气；所述低温氖气分流为两股，其中一股通过第一调节阀(7)节流减压至0.1～0.2MPa(g)后，进入精馏塔(11)进行精馏；其中另一股通过第二调节阀(8)节流减压至0.02MPa(g)后，生成液体Ne，被输送入设置在精馏塔(11)顶部的冷凝蒸发器(9)而作为冷源；其中，所述液氮冷却器(4)、所述低温段换热器(6)、所述精馏塔(11)和所述冷凝蒸发器(9)均被容纳于冷屏(5)围成的空间中，且所述空间保持1×10-6Pa至1×10-2Pa的真空度；其中，所述冷屏(5)内部通液氮，用于维持所述空间中的低温工况；
所述冷凝蒸发器(9)具有冷凝蒸发器外壳(10)，所述精馏塔(11)的底部设置有精馏塔底电加热器(12)；所述冷凝蒸发器(9)的冷凝侧产生冷凝Ne液，回流至所述精馏塔(11)内；所述冷凝蒸发器(9)的蒸发侧与所述精馏塔(11)塔顶分别产生一股主要含20Ne的混合氖气，从所述精馏塔(11)输出再合并，依次经所述低温段换热器(6)和所述高温段换热器(3)回收冷量，之后从所述分离设备(2)排出；所述冷凝蒸发器(9)的顶部生成制冷循环氖气，依次经所述低温段换热器(6)和所述高温段换热器(3)回收冷量后，生成所述循环氖气；
其中，随着精馏的进行，22Ne液体在所述精馏塔(11)的底部不断富集，直至纯度达到99.9％后，作为22Ne液体产品从所述精馏塔(11)的底部输出。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述冷却器设置在所述压缩机(1)内或者独立于所述压缩机(1)设置。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述分离设备(2)内，所述压缩冷却的氖气先进入高温段换热器(3)降温至-140℃～-150℃，接着进入液氮冷却器(4)进一步冷却至-188℃～-195℃，最后进入低温段换热器(6)进一步冷却至-218℃～-225℃，输出低温氖气。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，在所述分离设备(2)内，所述压缩冷却的氖气先进入高温段换热器(3)降温至-145℃，接着进入液氮冷却器(4)进一步冷却至-193℃，最后进入低温段换热器(6)进一步冷却至-221℃，输出低温氖气。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述液氮冷却器(4)的冷源为所述分离设备(2)外部独立提供的液氮或与所述冷屏(5)内部共用的液氮。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述高纯Ne原料气与所述循环氖气的流量比为3:32。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述分离设备(2)内，通过第一调节阀(7)节流减压的一股低温氖气与通过第二调节阀(8)节流减压的另一股低温氖气的流量比为3:32。
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