WO2012147312A1 - 研磨フィルム - Google Patents

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WO2012147312A1
WO2012147312A1 PCT/JP2012/002703 JP2012002703W WO2012147312A1 WO 2012147312 A1 WO2012147312 A1 WO 2012147312A1 JP 2012002703 W JP2012002703 W JP 2012002703W WO 2012147312 A1 WO2012147312 A1 WO 2012147312A1
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polishing
abrasive particles
film
layer
optical fiber
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歳和 田浦
和夫 西藤
史博 向
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バンドー化学株式会社
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Definitions

  • the present invention relates to an abrasive film. More specifically, the present invention relates to a polishing film used for polishing a polishing surface of an object to be polished (such as an optical fiber, an optical lens, and a magnetic disk substrate).
  • a polishing film used for polishing a polishing surface of an object to be polished such as an optical fiber, an optical lens, and a magnetic disk substrate.
  • an optical fiber connector that can be easily detached has been widely used as a connection member between optical fibers in an optical fiber communication network.
  • the connection end faces ⁇ the end faces of the optical fiber main body (glass fiber) and the end faces of the ferrule made of zirconia, for example, covering the optical fiber main body ⁇ are directly connected. Connect in a butted state.
  • connection end surfaces of the optical fiber connector to be connected are scratched or scratched. It is important to polish accurately so that a smooth surface with a sufficiently reduced state (for example, a defect such as an edge portion of the polished surface) can be obtained.
  • the polishing of the connection end face of such an optical fiber connector is performed by a plurality of steps of a rough finish polishing step, a medium finish polishing step, and a final finish polishing step. Affixed to the upper elastic pad and fixed, and polishing process is performed by rotating and sliding the polishing surface plate while pressing the connection end face of the optical fiber connector against the surface of the polishing material through a polishing liquid such as water. .
  • Patent Document 1 to Patent Document 3 As an abrasive used in this final finish polishing step, for example, in Patent Document 1 to Patent Document 3, a polishing film having an abrasive layer containing at least abrasive particles and a binder resin and a base material supporting the abrasive layer (or through Has been proposed.
  • the optical fiber body in the optical fiber connector contains SiO 2 , so that after polishing.
  • Abrasive particles containing SiO 2 may adhere to the end face of the optical fiber body. If such adhesion occurs, scratches and scratches (for example, defects on the edge of the polished surface, etc.) will occur, and after connection Optical loss may occur at the connecting end faces of the optical fibers.
  • filtered water obtained by performing only filtration for removing foreign substances without using ion exchange and distillation is used as the polishing liquid, not ultrapure water or purified water.
  • the abrasive particles containing SiO 2 that have fallen from the polishing layer are aggregated due to the influence of impurity ions in the filtered water, and the dispersibility thereof is hindered.
  • the amount of abrasive particles containing SiO 2 on the end face may increase.
  • the attached abrasive particles are difficult to remove, causing scratches and scratches (for example, defects in the edge portion of the polished surface), and there is a problem that optical loss may occur at the connection end surfaces of the optical fibers after connection.
  • the object of the present invention is that even when water containing impurity ions is used as the polishing liquid, it is difficult for the abrasive particles containing SiO 2 to adhere to the polished surface such as the end face of the optical fiber body after polishing. It is an object of the present invention to provide a polishing film capable of realizing a good polishing finish quality that hardly causes light loss due to scratches (scratches) or flickering (for example, defects such as edge portions of the polishing surface).
  • abrasive particles containing SiO 2 when using abrasive particles containing SiO 2 and using water containing impurity ions as the polishing liquid, abrasive particles containing SiO 2 on the polished surface of the object to be polished such as the end face of the optical fiber body after polishing. It is a general recognition of those skilled in the art that conventional adhesion can easily cause scratches and scratches on the polished surface (eg, defects on the edge of the polished surface, etc.). It was.
  • the present inventors have obtained abrasive particles containing SiO 2 in the polishing layer, despite the general recognition of those skilled in the art. Even if water containing impurity ions is used as a polishing liquid, if an adhesion inhibitor containing a phosphorus compound is used in the polishing layer, SiO 2 on the polishing surface of the object to be polished such as the end face of the optical fiber body after polishing is used. It has been found that the adhesion of the abrasive particles contained therein can be suppressed, and has reached the present invention.
  • the present invention A polishing layer disposed on the surface of the base material, and the base material, and comprising an abrasive particle containing SiO 2 , a binder resin and an anti-adhesive agent containing a phosphorus compound; Having at least It is related with the abrasive film characterized by these.
  • the polishing sheet of the present invention has a configuration having an adhesion inhibitor containing a phosphorus compound in the polishing layer. Since this phosphorus compound has the ability to form a chelate, even if water containing impurity ions is used as a polishing liquid, it contains SiO 2 that has fallen from the polishing layer in order to adsorb the impurity ions by chelating with the impurity ions. Aggregation of the abrasive particles due to the influence of the impurity ions and adhesion to the polished surface of the object to be polished can be suppressed.
  • the anti-adhesive agent containing the phosphorus compound improves the dispersibility of the abrasive particles containing the detached SiO 2, and can effectively suppress the abrasive particles from aggregating and adhering to the polished surface. .
  • the phosphorus compound is a compound having a phosphate group and / or a phosphonic acid group, Is preferred.
  • the polishing film of the present invention having such a configuration is used, the phosphoric acid group and / or the phosphonic acid group can easily form a chelate between the phosphorus compound and the impurity ions, and thus the dispersed dispersion of the abrasive particles containing the detached SiO 2. It is possible to more reliably prevent the abrasive particles from being aggregated and easily attached to the polished surface.
  • the polishing film of the present invention is For an object to be polished containing SiO 2 ; Is preferred.
  • the object to be polished containing SiO 2 include an optical fiber, an optical fiber connector, an optical lens, and a magnetic disk substrate.
  • the abrasive particles containing SiO 2 can be dropped from both the polishing layer and the object to be polished, but the dispersibility of the abrasive particles containing SiO 2 dropped from any of them is improved, Since it can suppress effectively that the said abrasive particle aggregates and it becomes easy to adhere to a grinding
  • the optical fiber main body in the optical fiber connector contains SiO 2 Polishing particles containing SiO 2 are less likely to agglomerate and adhere to the end face (polishing surface) of the optical fiber body after polishing, and scratches and scratches (eg, defects in the edge portion of the polishing surface) occur on the polishing surface. And the optical loss in the connection end surface of the optical fibers after a connection can be suppressed effectively.
  • the polishing liquid even when water containing impurity ions is used as the polishing liquid, it is difficult for the abrasive particles containing SiO 2 to adhere to the polishing surface of the object to be polished, and scratches (scratches) ( It is possible to obtain a polishing film that can realize a good polishing finish quality that hardly causes optical loss due to defects.
  • FIG. 1 is a schematic cross-sectional view showing the basic configuration of an embodiment of the polishing film of the present invention.
  • a polishing film 1 of the present embodiment shown in FIG. 1 is mainly disposed on a substrate 2 and one surface of the substrate 2, and includes abrasive particles 3a containing SiO 2 , a binder resin 3b, and a phosphorus compound. And a polishing layer 3 having an adhesion preventing agent 3c.
  • FIG. 1 conceptually shows the structure of the abrasive film 1 of the present invention.
  • the ratio of the abrasive particles 3a is overwhelmingly high, and the anti-adhesive agent 3c is dissolved. They may be attached to the abrasive particles 3a or may exist independently in the binder resin 3b.
  • the base material 2 is a member for supporting and fixing the polishing layer 3.
  • the substrate 2 shown in FIG. 1 has a film-like or sheet-like shape having a first main surface S1 and a second main surface S2 facing each other substantially in parallel.
  • the polishing layer 3 is disposed on the first main surface S1 of the substrate 2.
  • Such a substrate 2 has an appropriate rigidity, supports the polishing layer 3, and has good adhesion and adhesion with the polishing layer 3 when polishing an object to be polished such as an optical fiber connector. If it is ensured, it will not specifically limit,
  • polishing film can be used.
  • thermoplastic resin As the constituent material of the substrate 2, a known thermoplastic resin can be preferably used, and for example, acrylic resin, polycarbonate, polyethylene terephthalate (PET), polypropylene, polyethylene, or the like can be preferably used.
  • PET polyethylene terephthalate
  • polypropylene polyethylene
  • polyethylene or the like
  • a biaxially stretched film such as polyethylene terephthalate (PET), polypropylene, or polyethylene can also be used.
  • the thickness of the substrate 2 may be appropriately set according to the use of the polishing film 1.
  • the thickness of the substrate 2 is preferably 30 ⁇ m to 150 ⁇ m from the viewpoint of convenience (easy handling).
  • a corona treatment or primer is applied to the first main surface S1.
  • Surface treatment such as treatment may be performed.
  • the first main surface S1 of the substrate 2 can be finely roughened to increase the surface area, and together with the anchor effect and the like, the first main surface S1 and the polishing layer 3 It is possible to improve the adhesion and adhesion.
  • the constituent material of the primer treatment layer formed by the primer treatment is not particularly limited as long as the adhesion and adhesion between the substrate 2 and the polishing layer 3 can be ensured.
  • Polyester resins or acrylic resins for example, see JP-B-54-43017
  • resins obtained by grafting an unsaturated bond-containing compound to a water-soluble or water-dispersible hydrophilic group-containing polyester resin for example, Japanese Patent Application Laid-Open 2-310048
  • the thickness of the primer treatment layer may be appropriately set according to the use of the polishing film 1.
  • the thickness of the primer treatment layer is 0.3 ⁇ m to 0.8 ⁇ m from the viewpoint of convenience (easy handling). Is preferred.
  • the polishing layer 3 is a layer provided for polishing an object to be polished.
  • the polishing layer 3 has a configuration mainly including polishing particles 3a containing SiO 2 , a binder resin 3b, and an adhesion preventing agent 3c containing a phosphorus compound.
  • the polishing layer 3 has the effect of the present invention described above (improving the dispersibility of the abrasive particles 3a containing the detached SiO 2 and suppressing the abrasive particles 3a from aggregating and adhering to the polishing surface). From the viewpoint of obtaining more reliably, an anti-adhesive agent 3c that forms a chelate with impurity ions in the polishing liquid that causes aggregation of the abrasive particles 3a and adhesion to the polishing surface, and suppresses adhesion of the polishing particles 3a to the polishing surface. It has the feature in the point containing.
  • the polishing layer 3 is viewed from the cross-sectional direction (that is, a vertical cross section in a substantially normal direction of the first main surface S1 and the second main surface S2 is defined as the first main surface S1. And when viewed from a direction substantially parallel to the second main surface S2, it has a continuous layer shape with a certain thickness.
  • continuous or discontinuous grooves may be provided on the surface of the polishing layer 3.
  • the polishing layer 3 may be divided into a plurality of portions. For example, when viewed from a substantially normal direction of the first main surface S1 and the second main surface S2 of the base material 10, a polishing structure having a surface having a substantially rectangular shape or a substantially hexagonal shape has a groove therebetween. It may be a polishing layer having a configuration in which two or more are juxtaposed. At this time, the groove formed between the two or more polishing structures is formed continuously or discontinuously over the entire polishing layer, and the bottom of the groove is formed to reach the surface of the substrate. May be.
  • Abrasive particles 3a is a member for polishing a polishing object, as long as it contains SiO 2, for example, colloidal silica (including organosilica sol dispersed in an organic solvent colloidal silica.), Dry silica, wet Various conventionally known materials such as silica and fused silica can be used.
  • colloidal silica including organosilica sol dispersed in an organic solvent colloidal silica.
  • Dry silica wet
  • Various conventionally known materials such as silica and fused silica can be used.
  • the abrasive particles 3a may have a particle size of 0.001 ⁇ m to 1 ⁇ m from the viewpoint of not including coarse particles that cause scratches and defects on the polished surface, and if the particle size is too small. From the viewpoint that the grinding efficiency does not increase and the number of particles acting on the polishing is reduced and the grinding efficiency is lowered even if the particle size is too large, the particle size is preferably 0.01 ⁇ m to 0.2 ⁇ m.
  • the particle size referred to here is the median size of the particle size distribution obtained by the dynamic light scattering method, and can be implemented using, for example, a dynamic light scattering type particle size distribution measuring device manufactured by Horiba, Ltd.
  • the binder resin 3b is in a state in which abrasive particles 3a and an adhesion preventive agent 3c described later are dispersed in the abrasive layer 3, and the abrasive layer 3 itself is in close contact with the first main surface S1 of the substrate 2. It is a material contained in the polishing layer 3 for supporting and fixing with.
  • the binder resin 3b can ensure good dispersibility of the abrasive particles 3a and the adhesion preventing agent 3c and good adhesion and adhesion to the substrate 2 (on the primer treatment layer when a primer treatment layer is provided). If it is, it will not specifically limit, What is used as binder resin of the grinding
  • binder resin 3b examples include polyurethane resin, phenol resin, epoxy resin, polyester resin, cellulose resin, ethylene copolymer, rubber resin, polyvinyl acetal resin, polyacrylic resin, polyvinyl alcohol resin, and polyvinyl chloride resin. , Polyvinyl acetate resin, polyamide resin, aminoplast resin, phenoxy resin and the like. Further, the binder resin 3b may be at least partially crosslinked.
  • the polishing layer 3 may contain an additive such as a cross-linking agent (details will be described later) such as an isocyanate resin, a coupling agent, and a lubricant, depending on the type of the binder resin 3b, without impairing the effects of the present invention. It may be included in a range.
  • a cross-linking agent such as an isocyanate resin, a coupling agent, and a lubricant, depending on the type of the binder resin 3b, without impairing the effects of the present invention. It may be included in a range.
  • the phosphorus compound constituting the adhesion preventing agent 3c various compounds can be used as long as they form a chelate with an impurity ion contained in water used as a polishing liquid and trap the impurity ion.
  • Such phosphorus compounds include inorganic phosphorus compounds and organic phosphorus compounds as long as they can form chelates with impurity ions (for example, calcium ions, sodium ions, magnesium ions, potassium ions, chloride ions, etc.) contained in water. Any of these compounds can be used, and those having a phosphate group and / or a phosphonic acid group are preferred from the viewpoint that a chelate can be formed with impurity ions more reliably.
  • impurity ions for example, calcium ions, sodium ions, magnesium ions, potassium ions, chloride ions, etc.
  • Examples of the inorganic phosphorus compound include phosphoric acid, phosphate, polyphosphoric acid, and polyphosphate.
  • Examples of polyphosphates include polymerized inorganic phosphate compounds having two or more phosphorus atoms in the molecule, such as sodium hexametaphosphate, in which an alkali metal or alkaline earth metal and a phosphorus atom are bonded.
  • Specific examples of the polyphosphate include, for example, tetrasodium pyrophosphate, disodium pyrophosphate, sodium tripolyphosphate, sodium tetrapolyphosphate, sodium heptapolyphosphate, sodium decapolyphosphate, sodium metaphosphate, sodium hexametaphosphate and potassium thereof. Examples include salts. One or more of these can be used.
  • Preferred examples of the organic phosphorus compound include phosphonic acid and its derivatives.
  • phosphonoacetic acid or a salt thereof 2-phosphonobutanetricarboxylic acid or a salt thereof, iminodialkylphosphonic acid such as iminodimethylphosphonic acid or the like.
  • HEDP 1-diphosphonic acid
  • the content of the abrasive particles 3a containing SiO 2 and the binder resin 3b in the polishing layer 3 varies depending on the equivalent of phosphoric acid groups and / or phosphonic acid groups in the phosphorus compound, but in the range not impairing the effects of the present invention, What is necessary is just to adjust suitably.
  • the lower limit of the content of the phosphorus compound constituting the adhesion preventing agent 3c in the polishing layer 3 may be, for example, 0.1% by mass of the polishing layer 3, but in order to obtain the effect of the present invention more reliably. It is preferably 1% by mass.
  • the upper limit value of the content of the anti-adhesive agent 3c containing the phosphorus compound in the polishing layer 3 may be appropriately selected within a range that does not impair the polishing effect of the polishing layer 3 and adhesion / adhesion to the substrate 2.
  • the content of the phosphorus compound constituting the adhesion preventing agent 3 may be 0.1 to 11% by mass, preferably 1 to 7% by mass.
  • the polishing film 1 of the present embodiment has a configuration having the adhesion preventing agent 3c containing a phosphorus compound in the polishing layer 3, even if water containing impurity ions is used as the polishing liquid, Since the adhesion preventing agent 3c adsorbs the impurity ions by chelating with the impurity ions, the abrasive particles 3a dropped from the polishing layer 3 aggregate due to the influence of the impurity ions and adhere to the polished surface of the object to be polished. Can be suppressed.
  • the manufacturing method of the polishing film 1 of the present embodiment mainly includes a step of forming the polishing layer 3 on the first main surface S1 of the substrate 2.
  • (A) Previous process In the case where the primer treatment described above is performed as a previous step on the first main surface S1 of the substrate 2, for example, a method of drying after spray-coating a primer on the first main surface S1 of the substrate 2
  • the primer treatment layer is formed by a conventionally known method such as the above.
  • polishing layer forming step As a method of forming the polishing layer 3 on the first main surface S1 of the base material 2 (on the primer processing layer when a primer processing layer is provided), the first main surface of the base material 2 is used.
  • a well-known thin film manufacturing technique can be employed as long as sufficient adhesion and adhesion between the surface S1 (primer treatment layer when a primer treatment layer is provided) and the polishing layer 3 can be secured.
  • abrasive particles 3a, binder resin 3b, anti-adhesive agent 3c, solvent, crosslinking agent and dispersant (and other additives) are mixed to prepare a coating liquid in which abrasive particles 3a are dispersed. It is applied to the first main surface S1 of the material 2 (on the primer treatment layer when a primer treatment layer is provided). Next, the polishing layer 3 can be formed by removing the solvent by drying the coating film obtained by the coating.
  • the method for applying the coating liquid to the first main surface S1 of the substrate 2 is not particularly limited, and bar coating, comma coating, spray coating, reverse Known coating methods such as roll coating, knife coating, screen printing, gravure coating, and die coating can be employed.
  • the cross-linking agent is for cross-linking polymer molecules constituting the binder resin 3b, and forms a configuration incorporated in the binder resin 3b after cross-linking.
  • an aromatic polyisocyanate having 6 to 20 carbon atoms, 2 carbon atoms, excluding carbon in the NCO group, from the viewpoint of obtaining a hard polishing layer 3 that is difficult to be deformed during polishing work due to high reactivity.
  • Preferred examples include aliphatic polyisocyanates having 18 to 18 carbon atoms, alicyclic polyisocyanates having 4 to 15 carbon atoms, and araliphatic polyisocyanates having 8 to 15 carbon atoms.
  • a modified product of the above polyisocyanate (urethane group, carbodiimide group, allophanate group, urea group, burette group, uretdione group, uretoimine group, isocyanurate group, and Preferable examples also include modified products containing at least one organic group selected from the group consisting of oxazolidone groups, and the above polyisocyanate compounds. Moreover, you may use what selected 2 or more types from the polyisocyanate mentioned above, the modified polyisocyanate, and the polyisocyanate compound to make a mixture.
  • the solvent is not particularly limited as long as the binder resin 3b is soluble.
  • MEK methyl ethyl ketone
  • isophorone terpineol
  • N methylpyrrolidone cyclohexanone
  • propylene carbonate toluene
  • THF tetrahydrofuran
  • ethyl acetate DMF (N, N-dimethylformamide), 2-propanol and the like
  • MEK methyl ethyl ketone
  • isophorone terpineol
  • N methylpyrrolidone cyclohexanone
  • propylene carbonate toluene
  • THF tetrahydrofuran
  • ethyl acetate ethyl acetate
  • DMF N, N-dimethylformamide
  • 2-propanol and the like are used. be able to.
  • the dispersing agent is not particularly limited as long as it is soluble in the solvent used and can disperse the abrasive particles 3a and the adhesion preventing agent 3c in the binder resin 3b in the coating solution.
  • a mask having a shape corresponding to the shape of the groove is used as the first main surface S1 of the substrate 2 (when a primer treatment layer is provided).
  • the coating solution may be applied by, for example, bar coating, spray coating, screen printing, or gravure coating.
  • a method of forming a groove by etching after forming the polishing layer 3 can also be used.
  • polishing film of the present invention will be described in more detail with reference to Examples and Comparative Examples, but the present invention is not limited to these Examples.
  • Example 1 66 parts by weight of organosilica sol (MEK-ST manufactured by Nissan Chemical Industries, Ltd., solid content 30% by mass), which is an abrasive particle containing SiO 2, and acrylic resin (Acrynal # manufactured by Toei Kasei Co., Ltd.), which is a binder resin 3.9 parts by weight of H22-36, solid content of 29.6% by mass) and 0.5 parts by weight of isocyanate as a crosslinking agent (Sumidur L75, Sumika Bayer Urethane Co., Ltd., solid content of 75% by mass) And 0.3 part by weight of phosphoric acid (solid content: 85% by mass) as an adhesion inhibitor, 25.3 parts by weight of methyl ethyl ketone, 3.8 parts by weight of 2-propanol, and purified water (manufactured by Trusco Nakayama Co., Ltd.) The mixture was mixed with 0.2 part by weight of a mixed solvent to prepare a coating solution.
  • organosilica sol ME
  • the above coating solution is applied to one surface of a polyester film (Lumirror T91N manufactured by Toray Industries, Inc., thickness: 75 ⁇ m) using a bar coating method and dried at 100 ° C. in an oven.
  • a polishing film 1 having a polishing layer having a thickness of 3 ⁇ m was obtained.
  • the ratio (mass%) of each component in the coating solution is shown in Table 2. From this ratio and the solid content ratio of each component, the ratio of each component (solid content) in the polishing layer was obtained and shown in Table 2.
  • the polishing film 1 obtained as described above is punched into a rectangular shape of 114 mm ⁇ 140 mm, and fixed to an elastic pad of a polishing machine (ATP-2100 manufactured by NTT Advanced Technology Co., Ltd.). The final finish polishing was performed for 120 seconds on the connection end surface of the optical fiber connector (SC ferrule manufactured by Seiko Giken Co., Ltd.) after the intermediate finish polishing using water that was not filtered but only filtered as a polishing liquid.
  • ATP-2100 manufactured by NTT Advanced Technology Co., Ltd.
  • a 1 ⁇ m diamond abrasive film (TOPX D105 manufactured by Bando Chemical Co., Ltd.) is attached to an elastic pad of a polishing machine (ATP-2100 manufactured by NTT Advanced Technology Co., Ltd.). It was carried out under the condition that it was fixed and polished using purified water (manufactured by Trusco Nakayama Co., Ltd.) as a polishing liquid for 120 seconds. Moreover, as water (polishing liquid) which only passed through filtration without passing through the above ion exchange and distillation, water prepared by removing dust with stainless steel (SUS) mesh (# 400) from industrial water (Kobe City). Used (no distillation or ion exchange).
  • This polishing liquid was 0.15 mS / cm as measured by an electric conductivity meter CM-20S manufactured by Toa DKK Co. (The polishing liquid is shown in Table 1 below. Impurity ions were included, and detailed measurement methods and results of impurity ions are shown in Table 1.
  • Example 5 A polishing film 5 was prepared and evaluated in the same manner as in Example 1 except that phosphonoacetic acid (manufactured by Wako Pure Chemical Industries, Ltd.) was used in place of phosphoric acid as an adhesion inhibitor. The results are shown in Table 3.
  • Example 6 A polishing film 6 was prepared and evaluated in the same manner as in Example 1 except that a cellulose resin (Etocel 100 manufactured by Nihon Kasei Co., Ltd.) was used instead of the acrylic resin as the binder resin. The results are shown in Table 4.
  • a cellulose resin Etocel 100 manufactured by Nihon Kasei Co., Ltd.
  • the polishing film of the present invention can be suitably used for polishing polished surfaces of objects to be polished such as optical fibers, optical lenses and magnetic disk substrates.

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Polishing Bodies And Polishing Tools (AREA)

Abstract

　本発明は、不純物イオンを含む水を研磨液として用いた場合であっても、研磨後の光ファイバ本体の端面等の研磨面へＳｉＯ2を含む研磨粒子を付着させにくく、研磨面において傷（スクラッチ）や（欠損）フチカケに起因する光損失を生じにくい良好な研磨仕上げ品質を実現し得る研磨フィルムを提供する。本発明の研磨フィルムは、基材と、基材の表面上に配置されており、ＳｉＯ2を含む研磨粒子とバインダー樹脂とリン化合物を含む付着防止剤とを有する研磨層と、を少なくとも有すること、を特徴とする。

Description

研磨フィルム
　本発明は研磨フィルムに関する。より詳しくは、本発明は被研磨物（光ファイバ、光学レンズ及び磁気ディスク基板等）の研磨面の研磨に使用される研磨フィルムに関する。
　従来、光ファイバ通信網における光ファイバ同士の接続部材として、取り外しが容易な光ファイバコネクタが広く使用されている。光ファイバコネクタを使用して光ファイバ同士を接続する場合、それぞれの接続端面同士｛光ファイバ本体（ガラスファイバ）の端面同士と、光ファイバ本体を被覆する例えばジルコニア製のフェルールの端面同士｝を直接突き合わせた状態で接続する。
　そのため、接続後の光ファイバの光損失（通信ロス）を十分に低減する観点から、接続される光ファイバコネクタの接続端面（光ファイバ本体の端面及びフェルールの端面）が、スクラッチ（傷）やフチカケ（例えば研磨面のエッジ部分等の欠損）を十分に低減した状態の滑らかな面となるように、精密に研磨しておくことが重要となっている。
　このような光ファイバコネクタの接続端面の研磨は、粗仕上げ研磨工程、中仕上げ研磨工程及び最終仕上げ研磨工程の複数の工程によって行われ、なかでも最終仕上げ研磨工程においては、研磨材を研磨定盤上の弾性体パッドに貼り付けて固定し、水等の研磨液を介して研磨材の表面に光ファイバコネクタの接続端面を押し当てながら、研磨定盤を回転・スライドさせて研磨加工が行われる。
　この最終仕上げ研磨工程に使用される研磨材としては、例えば特許文献１～特許文献３において、研磨粒子及びバインダー樹脂を少なくとも含む研磨層と当該研磨層を支持する基材とを有する研磨フィルム（乃至は研磨テープ）が提案されている。
特開平８－３３６７５８号公報 特開２００２－２３９９２４号公報 特開２００７－１９０６１３号公報
　しかしながら、十分な研磨精度を得る観点からは、研磨フィルムを使用して光ファイバコネクタの接続端面の研磨処理をしているときに生じる研磨屑及び研磨層から脱落した研磨粒子のうちの少なくとも一方が接続端面を傷付け、研磨処理の後にも接続端面に付着して残ることを十分に防止することも要求されているところ、上記特許文献１～特許文献３において提案されている研磨フィルムでは、未だ改善の余地があった。
　即ち、従来の研磨フィルムでは、例えば光ファイバコネクタの接続端面の最終仕上げ研磨工程において、ＳｉＯ2を含む研磨粒子を用いた場合、光ファイバコネクタにおける光ファイバ本体がＳｉＯ2を含むことから、研磨後の光ファイバ本体の端面にＳｉＯ2を含む研磨粒子が付着することがあり、このような付着があると、スクラッチ（傷）やフチカケ（例えば研磨面のエッジ部分等の欠損）を招き、接続後の光ファイバ同士の接続端面において光損失を生じ得る。
　特に昨今、研磨工程の低コスト化の観点から、超純水や精製水ではなく、イオン交換及び蒸留を経ずに異物除去のための濾過のみを行って得られる濾過水が研磨液として使用されており、このような濾過水を使用すると、濾過水中の不純物イオンの影響によって、研磨層から脱落したＳｉＯ2を含む研磨粒子が凝集してその分散性が阻害され、研磨後の光ファイバ本体の端面へのＳｉＯ2を含む研磨粒子の付着量が増大することがある。付着した当該研磨粒子は除去しにくく、スクラッチ（傷）やフチカケ（例えば研磨面のエッジ部分等の欠損）を招き、接続後の光ファイバ同士の接続端面において光損失を生じ得るという問題がある。
　そこで、本発明の目的は、不純物イオンを含む水を研磨液として用いた場合であっても、研磨後の光ファイバ本体の端面等の研磨面へＳｉＯ2を含む研磨粒子を付着させにくく、研磨面においてスクラッチ（傷）やフチカケ（例えば研磨面のエッジ部分等の欠損）に起因する光損失を生じにくい良好な研磨仕上げ品質を実現し得る研磨フィルムを提供することにある。
　上述したように、ＳｉＯ2を含む研磨粒子を用い、不純物イオンを含む水を研磨液として用いた場合、研磨後の光ファイバ本体の端面等の被研磨物の研磨面にＳｉＯ2を含む研磨粒子が付着し易く、このような付着があると、研磨面のスクラッチ（傷）やフチカケ（例えば研磨面のエッジ部分等の欠損）を招き得るということが従来の当業者の一般的な認識であった。
　これに対し、本発明者らは、上記目的を達成すべく鋭意研究を重ねた結果、上述の当業者の一般的な認識があったにもかかわらず、研磨層にＳｉＯ2を含む研磨粒子を用い、不純物イオンを含む水を研磨液として用いても、研磨層にリン化合物を含む付着防止剤を用いれば、研磨後の光ファイバ本体の端面等の被研磨物の研磨面へのＳｉＯ2を含む研磨粒子の付着を抑制し得ることを見出し、本発明に到達した。
　即ち、本発明は、
　基材、及び
　基材の表面上に配置されており、ＳｉＯ2を含む研磨粒子とバインダー樹脂とリン化合物を含む付着防止剤とを有する研磨層、
　を少なくとも有すること、
を特徴とする研磨フィルム
に関する。
　上述のように、本発明の研磨シートは、研磨層にリン化合物を含む付着防止剤を有する構成を有している。このリン化合物はキレート形成能を有することから、不純物イオンを含む水を研磨液として用いても、当該不純物イオンとのキレート形成によって当該不純物イオンを吸着するため、研磨層から脱落したＳｉＯ2を含む研磨粒子が、当該不純物イオンの影響によって凝集すること及び被研磨物の研磨面に付着することを抑制することができる。即ち、リン化合物を含む付着防止剤によって、脱落したＳｉＯ2を含む研磨粒子の分散性が向上し、当該研磨粒子が凝集して研磨面に付着し易くなることを効果的に抑制することができる。
　また、上記本発明の研磨フィルムにおいては、
　リン化合物が、リン酸基及び／又はホスホン酸基を有する化合物であること、
が好ましい。
　このような構成を有する本発明の研磨フィルムを用いれば、リン酸基及び／又はホスホン酸基によって、リン化合物と不純物イオンがキレートを形成し易く、よって、脱落したＳｉＯ2を含む研磨粒子の分散性がより確実に向上し、当該研磨粒子が凝集して研磨面に付着し易くなることをより確実に抑制することができる。
　また、上記本発明の研磨フィルムは、
　ＳｉＯ2を含む被研磨物用であること、
が好ましい。
　ＳｉＯ2を含む被研磨物としては、例えば光ファイバ、光ファイバコネクタ、光学レンズ、磁気ディスク基板等が挙げられる。
　このような構成によれば、研磨層及び被研磨物のいずれからもＳｉＯ2を含む研磨粒子が脱落し得ることになるが、いずれから脱落したＳｉＯ2を含む研磨粒子の分散性も向上させ、当該研磨粒子が凝集して研磨面に付着し易くなることを効果的に抑制できるため、本発明の効果をより享受することができる。
　即ち、例えば光ファイバコネクタの接続端面の最終仕上げ研磨工程において、上記本発明の研磨フィルム及び研磨液である不純物イオンを含む水を用いた場合、光ファイバコネクタにおける光ファイバ本体はＳｉＯ2を含むものの、研磨後の光ファイバ本体の端面（研磨面）においてＳｉＯ2を含む研磨粒子は凝集及び付着しにくく、研磨面におけるスクラッチ（傷）やフチカケ（例えば研磨面のエッジ部分等の欠損）の発生、並びに接続後の光ファイバ同士の接続端面における光損失を、効果的に抑制することができる。
　本発明によれば、不純物イオンを含む水を研磨液として用いた場合であっても、被研磨物の研磨面へＳｉＯ2を含む研磨粒子を付着させにくく、研磨面において傷（スクラッチ）や（欠損）フチカケに起因する光損失を生じにくい良好な研磨仕上げ品質を実現し得る研磨フィルムが得られる。
本発明の研磨フィルムの一実施形態の概略縦断面図である。 本発明の実施例１において撮影した光ファイバコネクタの研磨面の写真である（４００倍）。 本発明の比較例１において撮影した光ファイバコネクタの研磨面の写真である（４００倍）。
１・・・フィルム、
２・・・基材、
３・・・研磨層、
３ａ・・・研磨粒子、
３ｂ・・・バインダー樹脂、
３ｃ・・・付着防止剤。
　以下、図面を参照しながら本発明の研磨フィルムの好適な実施形態について詳細に説明する。なお、以下の説明では、同一または相当部分には同一符号を付し、重複する説明は省略する場合があり、また、図面は本発明を概念的に説明するためのものであるから、表された各構成要素の寸法やそれらの比は実際のものとは異なる場合もある。
［研磨フィルム］
　図１は本発明の研磨フィルムの一実施形態の基本構成を示す模式断面図である。図１に示す本実施形態の研磨フィルム１は、主として、基材２と、基材２の一方の表面上に配置されており、ＳｉＯ2を含む研磨粒子３ａとバインダー樹脂３ｂとリン化合物を含む付着防止剤３ｃとを有する研磨層３と、を有して構成されている。なお、上記のように、図１は本発明の研磨フィルム１の構造を概念的に示すものであり、実際には研磨粒子３ａの比率が圧倒的に高く、また、付着防止剤３ｃは、溶解していてもよく、研磨粒子３ａに付着しているものでも、バインダー樹脂３ｂ内で独立して存在しているものであってもよい。
　基材２は、研磨層３を担持して固定するための部材である。図１に示す基材２は、互いに略平行に対向する第一の主面Ｓ１及び第二の主面Ｓ２を有するフィルム状乃至はシート状の形状を呈している。そして、基材２の第一の主面Ｓ１上に研磨層３が配置されている。
　かかる基材２としては、適度な剛性を有し、研磨層３を支持し、光ファイバコネクタ等の被研磨物の研磨処理を行う際に、研磨層３との良好な接着性・密着性が確保されるものであれば、特に限定されず、公知の研磨フィルムの基材を使用することができる。
　基材２の構成材料としては、公知の熱可塑性樹脂を好ましく用いることができ、例えば、アクリル樹脂、ポリカーボネート、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）、ポリプロピレン又はポリエチレン等を好ましく用いることができる。また、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）、ポリプロピレン又はポリエチレン等の二軸延伸フィルム等を用いることもできる。
　基材２の厚さは、研磨フィルム１の用途に応じて適宜適切な厚さを設定すればよい。例えば、研磨フィルム１を光ファイバコネクタの接続端面の研磨処理に用いる場合には、利便性（取扱いの容易性）の観点から、基材２の厚さは３０μｍ～１５０μｍであることが好ましい。
　また、図１には示していないが、基材２の第一の主面Ｓ１と、研磨層３との接着性・密着性を向上させるために、第一の主面Ｓ１にコロナ処理やプライマー処理等の表面処理を施してもよい。
　コロナ処理を施すと、基材２の第一の主面Ｓ１を微細に粗くして表面積を増加させることができ、アンカー効果等も相俟って、第一の主面Ｓ１と研磨層３との接着性・密着性を向上させることができる。
　また、プライマー処理により形成されるプライマー処理層の構成材料としては、基材２と研磨層３との接着性・密着性を確保できるものであれば特に限定されず、例えば、水溶性又は水分散性のポリエステル樹脂又はアクリル系樹脂や（例えば特公昭５４－４３０１７号公報参照）、例えば水溶性又は水分散可能な親水基含有ポリエステル樹脂に不飽和結合含有化合物をグラフト化させた樹脂（例えば特開平２－３１００４８号公報参照)等を好ましく用いることができる。
　プライマー処理層の厚さは、研磨フィルム１の用途に応じて適宜適切な厚さを設定すればよい。例えば、研磨フィルム１を光ファイバコネクタの接続端面の研磨処理に用いる場合には、利便性（取扱いの容易性）の観点から、プライマー処理層の厚さは０．３μｍ～０．８μｍであることが好ましい。
　研磨層３は、被研磨物を研磨するために設けられる層である。研磨層３は、主として、ＳｉＯ2を含む研磨粒子３ａと、バインダー樹脂３ｂと、リン化合物を含む付着防止剤３ｃと、を有する構成を有している。
　研磨層３は、先に述べた本発明の効果（脱落したＳｉＯ2を含む研磨粒子３ａの分散性を向上させ、研磨粒子３ａが凝集して研磨面に付着すなることを抑制すること）をより確実に得る観点から、研磨粒子３ａの凝集及び研磨面への付着の原因となる研磨液中の不純物イオンとキレートを形成し、研磨粒子３ａの研磨面への付着を抑制する付着防止剤３ｃを含む点に特徴を有する。
　図１に示すように、研磨層３は、その断面方向からみた場合（すなわち、第一の主面Ｓ１及び第二の主面Ｓ２の略法線方向における縦断面を、第一の主面Ｓ１及び第二の主面Ｓ２と略平行な方向からみた場合）、一定の厚さを有して連続する層形状を呈している。
　なお、研磨層３の表面には連続又は非連続の溝が設けられていてもよい。また、研磨層３が複数の部分に分割されていても構わない。例えば、基材１０の第一の主面Ｓ１及び第二の主面Ｓ２の略法線方向からみた場合に、略矩形や略６角形の形状を呈する表面を有する研磨構造体が溝を隔てて２以上並置された構成を有する研磨層であってもよい。このとき、２以上の研磨構造体の間に形成される溝は、研磨層の全域で連続又は非連続で形成されており、溝の底部は、基材の表面にまで達するように形成されていてもよい。
　研磨粒子３ａは、被研磨物を研磨するための部材であり、ＳｉＯ2を含むものであれば、例えばコロイダルシリカ（コロイダルシリカを有機溶媒に分散させたオルガノシリカゾルを含む。）、乾式シリカ、湿式シリカ、溶融シリカ等の従来公知のものを種々用いることができる。
　また、研磨粒子３ａは、研磨面における傷及び欠損の原因となる粗大粒子を含まないという観点から、０．００１μｍ～１μｍの粒径を有していればよく、更に、粒径が小さ過ぎると研削効率が上がらず、粒径が大き過ぎても研磨に作用する粒子数が減り研削効率が低下するという観点から、０．０１μｍ～０．２μｍの粒径を有しているのが好ましい。ここでいう粒径は、動的光散乱法による粒度分布のメジアン径であり、例えば、（株）堀場製作所製の動的光散乱式粒径分布測定装置を用いて実施することができる。
　バインダー樹脂３ｂは、研磨層３中に研磨粒子３ａ及び後述する付着防止剤３ｃを分散させた状態で保持するためと、研磨層３自体を基材２の第一の主面Ｓ１に密着した状態で支持・固定するために研磨層３中に含有される材料である。
　バインダー樹脂３ｂは、研磨粒子３ａ及び付着防止剤３ｃの良好な分散性と、基材２（プライマー処理層を設ける場合にはプライマー処理層上）への良好な接着性・密着性が確保できるものであれば特に限定されず、従来公知の研磨フィルムの研磨層のバインダー樹脂として使用されているものを用いることができる。
　バインダー樹脂３ｂとしては、例えば、ポリウレタン樹脂、フェノール樹脂、エポキシ樹脂、ポリエステル樹脂、セルロース樹脂、エチレン共重合体、ゴム系樹脂、ポリビニルアセタール樹脂、ポリアクリル系樹脂、ポリビニルアルコール系樹脂、ポリ塩化ビニル樹脂、ポリ酢酸ビニル樹脂、ポリアミド系樹脂、アミノプラスト系樹脂、フェノキシ樹脂等が挙げられる。また、バインダー樹脂３ｂは、少なくとも一部が架橋していても構わない。
　また、研磨層３には、バインダー樹脂３ｂの種類に応じて、イソシアネート樹脂等の架橋剤（詳細は後述する。）、カップリング剤、潤滑剤等の添加剤を、本発明の効果を損なわない範囲で含まれていてもよい。
　付着防止剤３ｃを構成するリン化合物は、研磨液として用いられる水に含まれる不純物イオンとキレートを形成し当該不純物イオンを捕捉するものであれば種々のものを用いることができる。
　かかるリン化合物としては、水に含まれる不純物イオン（例えば、カルシウムイオン、ナトリウムイオン、マグネシウムイオン、カリウムイオン、塩化物イオン等）とキレートを形成し得るものであれば、無機リン化合物及び有機リン化合物のいずれを用いることもでき、より確実に不純物イオンとキレートを形成し得るという観点から、リン酸基及び／又はホスホン酸基を有するものが好ましい。
　無機リン化合物としては、例えばリン酸、リン酸塩、ポリリン酸及びポリリン酸塩等が挙げられる。ポリリン酸塩としては、例えば、ヘキサメタリン酸ナトリウム等のように、分子内に２個以上のリン原子を有し、アルカリ金属又はアルカリ土類金属とリン原子とが結合した重合無機リン酸系化合物をいう。ポリリン酸塩の具体例としては、例えば、ピロリン酸４ナトリウム、ピロリン酸２ナトリウム、トリポリリン酸ナトリウム、テトラポリリン酸ナトリウム、ヘプタポリリン酸ナトリウム、デカポリリン酸ナトリウム、メタリン酸ナトリウム、ヘキサメタリン酸ナトリウム及びこれらのカリウム塩等が挙げられる。これらのうちの１種又は２種以上を用いることができる。
　有機リン化合物としては、ホスホン酸やその誘導体が好適なものとして挙げられ、例えば、ホスホノ酢酸又はその塩、２－ホスホノブタントリカルボン酸又はその塩、イミノジメチルホスホン酸等のイミノジアルキルホスホン酸又はその塩、アルキルジホスホン酸又はその塩、エチレンジアミンテトラ（メチレンホスホン酸）又はその塩、ジエチレントリアミンペンタ（メチレンホスホン酸）又はその塩、アミノトリ（メチレンホスホン酸）又はその塩、及び１－ヒドロキシエチリデン－１，１－ジホスホン酸（ＨＥＤＰ）等のヒドロキシアルキリデンジホスホン酸又はその塩等を挙げることができる。これらのうちの１種又は２種以上を用いることができる。
　研磨層３におけるＳｉＯ2を含む研磨粒子３ａ及びバインダー樹脂３ｂの含有量は、リン化合物中のリン酸基及び／又はホスホン酸基の当量によっても異なるが、本発明の効果を損なわない範囲で、適宜調整すればよい。
　研磨層３における付着防止剤３ｃを構成するリン化合物の含有量の下限値は、例えば、研磨層３の０．１質量％であればよいが、より確実に本発明の効果を得るためには、１質量％であるのが好ましい。また、研磨層３におけるリン化合物を含む付着防止剤３ｃの含有量の上限値は、研磨層３の研磨効果や基材２への接着・密着等を損なわない範囲で、適宜選択すればよい。付着防止剤３を構成するリン化合物の含有量は、０．１～１１質量％であればよいが、好ましくは１～７質量％である。
　以上説明したように、本実施形態の研磨フィルム１は、研磨層３にリン化合物を含む付着防止剤３ｃを有する構成を有しているため、不純物イオンを含む水を研磨液として用いても、付着防止剤３ｃが当該不純物イオンとのキレート形成によって当該不純物イオンを吸着するため、研磨層３から脱落した研磨粒子３ａが、当該不純物イオンの影響によって凝集すること及び被研磨物の研磨面に付着することを抑制することができる。
［研磨フィルムの製造方法］
　次に、本実施形態の研磨フィルム１の製造方法の一例について説明する。本実施形態の研磨フィルム１の製造方法は、主として、基材２の第一の主面Ｓ１上に、研磨層３を形成する工程からなる。
（ａ）前工程（任意）
　基材２の第一の主面Ｓ１上に、前工程として先に述べたプライマー処理を施す場合は、例えば基材２の第一の主面Ｓ１上にプライマー剤をスプレーコートした後に乾燥する方法等の従来公知の方法によって、プライマー処理層を形成する。また、基材２の第一の主面Ｓ１上にプライマー処理層が予め設けられた市販品を基材２として使用してもよい。
（ｂ）研磨層形成工程
　基材２の第一の主面Ｓ１（プライマー処理層を設ける場合にはプライマー処理層上）に研磨層３を形成する方法としては、基材２の第一の主面Ｓ１（プライマー処理層を設ける場合にはプライマー処理層）と研磨層３との接着性・密着性を十分に確保できる範囲で公知の薄膜製造技術を採用することができる。
　例えば、研磨粒子３ａ、バインダー樹脂３ｂ、付着防止剤３ｃ、溶剤、架橋剤及び分散剤（並びにその他の添加剤）を混合し、研磨粒子３ａが分散した塗布液を調製し、この塗布液を基材２の第一の主面Ｓ１（プライマー処理層を設ける場合にはプライマー処理層上）に塗布する。次に、当該塗布により得られた塗布膜を乾燥させることにより溶剤を除去することによって、研磨層３を形成することができる。
　ここで、塗布液を基材２の第一の主面Ｓ１（プライマー処理層を設ける場合にはプライマー処理層上）に塗布する手法は特に限定されず、バーコーティング、コンマコート、スプレーコーティング、リバースロールコーティング、ナイフコーティング、スクリーン印刷、グラビアコーティング、ダイコーティング等の公知の塗布方式を採用することができる。
　なお、上記架橋剤は、バインダー樹脂３ｂを構成するポリマー分子同士を架橋するためのものであり、架橋後のバインダー樹脂３ｂの内部に取り込まれた構成を形成するものである。この架橋剤としては、高い反応性によって、研磨作業時に変形しにくい硬い研磨層３が得られるという観点から、ＮＣＯ基中の炭素を除き、炭素数６～２０の芳香族ポリイソシアネート、炭素数２～１８の脂肪族ポリイソシアネート、炭素数４～１５の脂環式ポリイソシアネート、炭素数８～１５の芳香脂肪族ポリイソシアネートが好ましく挙げられる。
　また、上記と同様の観点から、架橋剤としては、上記のポリイソシアネートの変性物（ウレタン基、カルボジイミド基、アロファネート基、ウレア基、ビューレット基、ウレトジオン基、ウレトイミン基、イソシアヌレート基、及び、オキサゾリドン基からなる群より選択される少なくとも１種の有機基を含有する変性物等）、及び、上記ポリイソシアネートの化合物も好ましく挙げられる。また、上述したポリイソシアネート、ポリイソシアネートの変性物及びポリイソシアネートの化合物の中から２種以上を選択して混合物としたものを用いてもよい。
　上記溶剤は、バインダー樹脂３ｂが可溶なものであれば特に限定されない。具体的には、例えばＭＥＫ（メチルエチルケトン）、イソホロン、テルピネオール、Ｎメチルピロリドン、シクロヘキサノン、プロピレンカーボネート、トルエン、ＴＨＦ（テトラヒドロフラン）、酢酸エチル、ＤＭＦ（Ｎ，Ｎ－ジメチルホルムアミド）、２－プロパノール等を用いることができる。
　また、上記分散剤としては、使用する溶剤に可溶であり、塗布液中において研磨粒子３ａ及び付着防止剤３ｃをバインダー樹脂３ｂ中に分散できるものであれば、特に限定されるものではない。具体的には、長鎖ポリアミノアマイドのポリカルボン酸塩、アルキロールアマノアマイド、変性アクリル系ブロック共重合、不飽和ポリカルボン酸ポリマー、ソルビタン脂肪酸エステル、リン酸オレイル、ドデシル硫酸ナトリウム等を用いることができる。なお、分散剤を使用しなくても塗布液中において研磨粒子３ａ及び付着防止剤３ｃがバインダー樹脂３ｂ中に分散できる場合には、分散剤を使用しなくてもよい。
　なお、先に述べたように研磨層３に溝を形成するためには、溝の形状に対応する形状を有するマスクを基材２の第一の主面Ｓ１（プライマー処理層を設ける場合にはプライマー処理層上）に配置し、その上から、例えばバーコーティング、スプレーコーティング、スクリーン印刷又はグラビアコーティング等によって、上記塗布液を塗布すればよい。その他、研磨層３を形成した後、エッチングにより溝を形成するという方法を用いることもできる。
　以上、本発明の好適な一実施形態について説明したが、本発明は上述の実施形態に限定されるものではない。ここで示された実施形態は本発明の一例に過ぎず、特許請求の範囲の技術的思想及び教示の範囲で種々の設計変更が可能であり、したがって他の実施形態も種々存在し、それらは本発明の技術的範囲に属することは言うまでもない。
　以下、実施例及び比較例を挙げて本発明の研磨フィルムについて更に詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例に何ら限定されるものではない。
≪実施例１≫
　ＳｉＯ2を含む研磨粒子であるオルガノシリカゾル（日産化学工業（株）製のＭＥＫ－ＳＴ、固形分３０質量％）６６重量部と、バインダー樹脂であるアクリル樹脂（東栄化成（株）製のアクリナール＃Ｈ２２－３６、固形分２９．６質量％）３．９重量部と、架橋剤であるイソシアネート（住化バイエルウレタン（株）製のスミジュールＬ７５、固形分７５質量％）０．５重量部と、付着防止剤であるリン酸（固形分８５質量％）０．３重量部と、を、メチルエチルケトン２５．３重量部、２－プロパノール３．８重量部及び精製水（トラスコ中山（株）製）０．２重量部の混合溶媒に混合し、塗布液を調製した。
　上記塗布液を、基材であるポリエステルフィルム（東レ（株）製のルミラーＴ９１Ｎ、厚さ：７５μｍ）の一方の表面に、バーコート法を用いて塗布し、オーブンにて１００℃で乾燥させることにより、厚み３μｍの研磨層を有する研磨フィルム１を得た。塗布液中の各成分の比率（質量％）を表２に示し、この比率と各成分の固形分比率とから、研磨層における各成分（固形分）の比率を求めて表２に示した。
［評価試験］
　上記のようにして得た研磨フィルム１を、１１４ｍｍ×１４０ｍｍの矩形型に打ち抜き、研磨機（ＮＴＴアドバンステクノロジー（株）製のＡＴＰ－２１００）の弾性体パッドに貼り付けて固定し、イオン交換及び蒸留を経ず濾過のみを経た水を研磨液として用い、中仕上げ研磨後の光ファイバコネクタ（（株）精工技研製のＳＣフェルール）の接続端面に対する最終仕上げ研磨を１２０秒間行った。
　なお、上記中仕上げ研磨は、ダイヤモンド砥粒1μｍ研磨フィルム（バンドー化学（株）製のＴＯＰＸ　Ｄ１０５）を、研磨機（ＮＴＴアドバンステクノロジー（株）製のＡＴＰ－２１００）の弾性体パッドに貼り付けて固定し、精製水（トラスコ中山（株）製）を研磨液として用い、１２０秒間研磨する、という条件で行った。また、上記のイオン交換及び蒸留を経ず濾過のみを経た水（研磨液）としては、工業用水（神戸市）からステンレス鋼（ＳＵＳ）製メッシュ（＃４００）でゴミ取りして調製した水を用いた（蒸留及びイオン交換無し）。この研磨液の電気伝導率は、東亜ＤＫＫ（株）製の電気伝導率計ＣＭ－２０Ｓで測定したところ０．１５ｍＳ／ｃｍであった（なお、上記研磨液には、以下の表１に示す不純物イオンが含まれていた。不純物イオンの詳細な測定方法及び測定結果は表１に示した。）。
　上記最終仕上げ研磨後の光ファイバコネクタの研磨面を、ＷＥＳＴＯＶＥＲ社製のＶｉｄｅｏ　Ｆｉｂｅｒ　Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅにより観察し（４８端子）、写真撮影をした（４００倍、図２に示した。）。付着物及びスクラッチが見受けられなかった場合を「良好」、付着物及びスクラッチが見受けられた場合を「不良」と評価した。このような評価試験を２４端子／１回を２回繰り返し、結果を｛（「良好」の数）／４８｝×１００（％）で示される良品率で、表２に示した。
≪実施例２～４及び比較例１≫
　各成分の比率を表２に示す値に変更した以外は、上記実施例１と同様にして、研磨フィルム２～４及び比較研磨フィルム１を作製し、評価試験を行った。結果を表２に示した。また、比較研磨フィルム１については、評価試験において撮影した写真（４００倍）を図３に示した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
≪実施例５≫
　付着防止剤としてリン酸に代えてホスホノ酢酸（和光純薬工業（株）製）を用いた以外は、上記実施例１と同様にして、研磨フィルム５を作製し、評価試験を行った。結果を表３に示した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
≪実施例６≫
　バインダー樹脂としてアクリル樹脂に代えてセルロース樹脂（日進化成（株）製のエトセル１００）を用いた以外は、上記実施例１と同様にして、研磨フィルム６を作製し、評価試験を行った。結果を表４に示した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000004
　表２～４に示した結果から明らかなように、本発明の研磨フィルムを用いれば、不純物イオンを含む水を研磨液として用いた場合であっても、研磨後の光ファイバ本体の端面等の研磨面へＳｉＯ2を含む研磨粒子を付着させにくく、研磨面において傷（スクラッチ）や（欠損）フチカケに起因する光損失を生じにくい良好な研磨仕上げ品質を実現し得る。
　本発明の研磨フィルムは、光ファイバ、光学レンズ及び磁気ディスク基板等の被研磨物研磨面の研磨に好適に使用することができる。

Claims (3)

  1. 　基材、及び
    　前記基材の表面上に配置されており、ＳｉＯ2を含む研磨粒子とバインダー樹脂とリン化合物を含む付着防止剤とを有する研磨層、
    　を少なくとも有すること、
    を特徴とする研磨フィルム。
  2. 　前記リン化合物が、リン酸基及び／又はホスホン酸基を有する化合物であること、
    を特徴とする請求項１に記載の研磨フィルム。
  3. 　ＳｉＯ2を含む被研磨物用であること、
    を特徴とする請求項１又は２に記載の研磨フィルム。
PCT/JP2012/002703 2011-04-25 2012-04-18 研磨フィルム WO2012147312A1 (ja)

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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108637842A (zh) * 2018-05-10 2018-10-12 临安和顺磁通电子有限公司 一种高导磁胚表面处理工艺

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104889898B (zh) * 2015-02-10 2017-04-05 衢州学院 一种纳米二氧化硅抛光片水解溶胶凝胶法制作方法

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2001089749A (ja) * 1999-09-21 2001-04-03 Fujimi Inc 研磨用組成物
JP2003124166A (ja) * 2001-10-18 2003-04-25 Toray Ind Inc 研磨パッドおよびそれを用いた研磨装置及び研磨方法
JP2004322253A (ja) * 2003-04-24 2004-11-18 Admatechs Co Ltd 固定砥粒研磨材
JP2005008875A (ja) * 2003-05-26 2005-01-13 Showa Denko Kk 研磨用組成物および研磨方法
JP2005537941A (ja) * 2002-09-06 2005-12-15 スリーエム イノベイティブ プロパティズ カンパニー 樹脂制御添加剤入り研磨物品
JP2010274348A (ja) * 2009-05-27 2010-12-09 Nihon Micro Coating Co Ltd 研磨フィルム及びこれを用いた研磨方法

Family Cites Families (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5958794A (en) * 1995-09-22 1999-09-28 Minnesota Mining And Manufacturing Company Method of modifying an exposed surface of a semiconductor wafer
US6855266B1 (en) * 1999-08-13 2005-02-15 Cabot Microelectronics Corporation Polishing system with stopping compound and method of its use
ATE360051T1 (de) * 1999-08-13 2007-05-15 Cabot Microelectronics Corp Poliersystem und verfahren zu seiner verwendung
US6976905B1 (en) * 2000-06-16 2005-12-20 Cabot Microelectronics Corporation Method for polishing a memory or rigid disk with a phosphate ion-containing polishing system
KR100892924B1 (ko) * 2000-12-01 2009-04-09 도요 고무 고교 가부시키가이샤 연마 패드
JP4248889B2 (ja) * 2002-11-22 2009-04-02 Ａｇｃセイミケミカル株式会社 研磨材粒子の品質評価方法、研磨方法及びガラス研磨用研磨材
US6998166B2 (en) * 2003-06-17 2006-02-14 Cabot Microelectronics Corporation Polishing pad with oriented pore structure
US7585340B2 (en) * 2006-04-27 2009-09-08 Cabot Microelectronics Corporation Polishing composition containing polyether amine
US20080283502A1 (en) * 2006-05-26 2008-11-20 Kevin Moeggenborg Compositions, methods and systems for polishing aluminum oxide and aluminum oxynitride substrates

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2001089749A (ja) * 1999-09-21 2001-04-03 Fujimi Inc 研磨用組成物
JP2003124166A (ja) * 2001-10-18 2003-04-25 Toray Ind Inc 研磨パッドおよびそれを用いた研磨装置及び研磨方法
JP2005537941A (ja) * 2002-09-06 2005-12-15 スリーエム イノベイティブ プロパティズ カンパニー 樹脂制御添加剤入り研磨物品
JP2004322253A (ja) * 2003-04-24 2004-11-18 Admatechs Co Ltd 固定砥粒研磨材
JP2005008875A (ja) * 2003-05-26 2005-01-13 Showa Denko Kk 研磨用組成物および研磨方法
JP2010274348A (ja) * 2009-05-27 2010-12-09 Nihon Micro Coating Co Ltd 研磨フィルム及びこれを用いた研磨方法

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108637842A (zh) * 2018-05-10 2018-10-12 临安和顺磁通电子有限公司 一种高导磁胚表面处理工艺
CN108637842B (zh) * 2018-05-10 2019-08-13 临安和顺磁通电子有限公司 一种高导磁胚表面处理工艺

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