WO2012017812A2 - 真空分析装置 - Google Patents
真空分析装置 Download PDFInfo
- Publication number
- WO2012017812A2 WO2012017812A2 PCT/JP2011/066299 JP2011066299W WO2012017812A2 WO 2012017812 A2 WO2012017812 A2 WO 2012017812A2 JP 2011066299 W JP2011066299 W JP 2011066299W WO 2012017812 A2 WO2012017812 A2 WO 2012017812A2
- Authority
- WO
- WIPO (PCT)
- Prior art keywords
- gas
- flow rate
- resistance tube
- vacuum
- flow path
- Prior art date
Links
Images
Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
- H01J49/00—Particle spectrometers or separator tubes
- H01J49/02—Details
- H01J49/24—Vacuum systems, e.g. maintaining desired pressures
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
- H01J49/00—Particle spectrometers or separator tubes
- H01J49/004—Combinations of spectrometers, tandem spectrometers, e.g. MS/MS, MSn
- H01J49/0045—Combinations of spectrometers, tandem spectrometers, e.g. MS/MS, MSn characterised by the fragmentation or other specific reaction
- H01J49/005—Combinations of spectrometers, tandem spectrometers, e.g. MS/MS, MSn characterised by the fragmentation or other specific reaction by collision with gas, e.g. by introducing gas or by accelerating ions with an electric field
Definitions
- the present invention relates to a vacuum analyzer, and more particularly to a collision-induced dissociation chamber used in MS / MS analysis.
- FIG. 1 shows an outline of a general MS / MS analysis method using a collision-induced dissociation method (CID).
- the first mass analyzer (MS1) 2 selects a precursor ion from the ions arriving from the ion source 1.
- the selected precursor ions are transported to the collision-induced dissociation chamber (CID chamber) 3 and collide with the CID gas introduced from the CID gas source 4 in the CID chamber 3 to dissociate into fragment ions.
- the generated fragment ions are conveyed to the second mass analyzer (MS2) 5 and detected by the detector 6. Thereby, a spectrum having structure information can be obtained (Patent Document 1).
- FIG. 2 is a flow path configuration diagram used for controlling the flow rate of the gas introduced into the CID chamber 3.
- the CID chamber 3 is maintained at a medium vacuum or a high vacuum by a vacuum pump (not shown).
- a control valve 7 is installed immediately below the CID gas source 4, and the downstream flow path is divided into three main flow paths 8, an air release flow path 9 and a split flow path 10 toward the CID chamber 3.
- a flow control resistance tube 11 is disposed in the main channel 8
- a split resistance tube 12 is disposed in the split channel 10
- an atmosphere release valve 13 is provided in the atmosphere release channel 9.
- a pressure gauge 14 is installed upstream of the flow control resistance tube 11 in the main flow path 8.
- the control unit 15 adjusts the opening degree of the control valve 13 so that the gas pressure measured by the pressure gauge 14 becomes a predetermined value. Since the volume flow rate in the standard state (20 ° C., atmospheric pressure) of gas per unit time flowing into the CID chamber 3 is proportional to the square of the gas pressure upstream of the flow control resistance tube 11 in the main flow path 8, By adjusting the opening degree of the control valve 13, the flow rate of the gas flowing into the CID chamber 3 can be controlled.
- CID gas is introduced into the CID chamber 3 from the CID gas source 4 through the main flow path 8, but its flow rate is very small (for example, about 0.1 cc / min in the standard state). Therefore, in the flow path configuration diagram shown in FIG. 2, CID gas is always released from the split flow path 10, thereby reducing the amount of gas flowing into the main flow path 8. With such a configuration, the flow rate change rate per unit time in the main flow path 8 is suppressed, and it becomes easy to control the flow rate in a minute range.
- the gas pressure on the downstream side of the resistance pipes 11 and 12 is lower than the gas pressure on the upstream side.
- a gas having a desired flow rate can be introduced into the CID chamber 3 by appropriately setting the inner diameter and length of each of the resistance tubes 11 and 12.
- a resistance tube In order to control the gas flow rate into the CID chamber 3 to a very small amount as described above after setting the gas pressure discharged from the CID gas source 4 to atmospheric pressure or higher (for example, about 300 kpa to 500 kpa), a resistance tube The resistances 11 and 12 need to be set very large.
- the control unit 15 reduces the opening degree of the control valve 7 and simultaneously opens the atmosphere release valve 13 to open the high-pressure gas upstream of the resistance tubes 11 and 12 to the atmosphere via the atmosphere release channel 9.
- the gas pressure upstream of the resistance tubes 11 and 12 can be instantaneously reduced.
- the flow rate of the gas flowing into the CID chamber 3 can be reduced to a desired value in a short time.
- the upstream flow path of the atmosphere release valve 13 is filled with CID gas, and the downstream flow path is filled with atmospheric gas. That is, there is a difference in concentration between the CID gas and the atmospheric gas between the upstream side and the downstream side of the atmospheric release valve 13.
- the atmosphere release valve 13 is opened in such a state, the atmosphere existing outside the end of the atmosphere release channel 9 is mixed from the end by the diffusion action. If this is left unattended, atmospheric gas will eventually enter the CID chamber 3 and the efficiency of collision-induced dissociation may be reduced.
- the present invention has been made in view of the above problems, and in the vacuum analyzer having the above-described configuration, a vacuum analyzer that does not mix atmospheric gas into the reaction chamber from the end of the open air flow path by a diffusion action.
- the issue is to provide.
- the vacuum analyzer which has been made to solve the above problems, a) a vacuum reaction chamber; b) a gas source for supplying gas into the vacuum reaction chamber; c) a resistance tube for flow control having an outlet end connected to the vacuum reaction chamber; d) pressure detecting means disposed upstream of the flow control resistance tube; e) a flow rate adjusting unit that is disposed between the pressure detection unit and the gas source and adjusts the amount of gas flowing out of the flow rate control resistance tube so that a detection value by the pressure detection unit becomes a predetermined value; f) a split flow path provided with a split resistance tube for branching a gas flowing from upstream between the flow rate adjusting means and the pressure detecting means; g) An atmospheric open path for branching the gas flowing from the upstream between the flow rate adjusting means and the pressure detecting means and releasing it into the atmosphere; h) a valve provided in the open air path; In a vacuum analyzer having The split flow path is connected to the atmosphere opening path immediately
- the vacuum analyzer which has been made to solve the above problems, a) a vacuum reaction chamber; b) a gas source for supplying gas into the vacuum reaction chamber; c) a resistance tube for flow control having an outlet end connected to the vacuum reaction chamber; d) pressure detecting means disposed upstream of the flow control resistance tube; e) a flow rate adjusting unit that is disposed between the pressure detection unit and the gas source and adjusts the amount of gas flowing out of the flow rate control resistance tube so that a detection value by the pressure detection unit becomes a predetermined value; f) a split flow path provided with a split resistance tube for branching a gas flowing from upstream between the flow rate adjusting means and the pressure detecting means; g) An atmospheric open path for branching the gas flowing from the upstream between the flow rate adjusting means and the pressure detecting means and releasing it into the atmosphere; h) a valve provided in the open air path; i) a bypass flow path for branching the gas from the gas source upstream
- the vacuum analyzer according to the third aspect of the present invention made to solve the above problems is the vacuum analyzer according to the first or second aspect,
- the vacuum reaction chamber is a collision chamber for collision-induced dissociation,
- the gas is a gas used for collision-induced dissociation.
- the split flow path or the bypass flow path is connected directly below the valve (hereinafter referred to as the air release valve) provided in the open air path.
- the air release valve the valve provided in the open air path.
- the gas from the gas source can always flow directly under the atmosphere release valve.
- the gas that flows directly under the atmosphere release valve continues to flow toward the end of the atmosphere release path.
- the gas concentrations are equal on the end side of the atmosphere release path and directly below the atmosphere release valve.
- the atmosphere release valve is opened, the gas from the gas source flows into the atmosphere release path through the atmosphere release valve.
- the gas concentrations are equal in the upstream portion and the downstream portion of the atmosphere release valve.
- the overall configuration diagram of a mass spectrometer for performing MS / MS analysis which is an embodiment of the vacuum analyzer according to the present invention, is the same as the conventional configuration diagram shown in FIG.
- various mass analyzers such as a quadrupole mass analyzer, an end cap type, and a time-of-flight type can be used.
- FIG. 3 shows a flow path configuration diagram according to the present embodiment for supplying CID gas to the CID chamber 3.
- pure argon gas is used as the CID gas.
- a control valve 7 is installed immediately below the argon gas source 4, and the flow path is divided into three main flow paths 8, a split flow path 101, and an air release flow path 102 toward the CID chamber 3.
- a split resistance tube 103 is installed in the split channel 101, and an atmosphere release valve 104 is installed in the atmosphere release channel 102.
- the split flow path 101 and the open air flow path 102 are joined again immediately below the open air valve 104 (a merge point 105) to form a gas purge flow path 106.
- a resistance pipe (gas purge resistance pipe 107, inner diameter 1.6 mm, length 200 mm) is also installed in the gas purge flow path 106.
- the resistance of the gas purge resistance tube 107 is considerably smaller than that of the flow control resistance tube 11 (inner diameter 40 ⁇ m, length 600 mm) and the open air resistance tube 103 (inner diameter 40 ⁇ m, length 25 mm).
- the main flow path 8, the flow control resistance tube 11, the pressure gauge 14, and the control unit 15 are the same as those shown in the conventional flow path configuration diagram shown in FIG.
- the pressure in the main flow path 8 needs to be maintained at 230 kPa.
- the opening degree of the control valve 7 is adjusted so that the total 14 indicates 230 kPa.
- Pure argon gas from the argon gas source 4 flows into the main channel 8 and the split channel 101.
- the argon gas flow rate in the split flow path 101 is 6 cc / min.
- the main flow path 8 and the split flow path 101 are provided with a flow control resistance tube 11 and a split resistance tube 103, respectively. Argon gas that has passed through each resistance tube is located downstream of the resistance tube due to the presence of the resistance tube. The pressure drops.
- the argon gas that has passed through the split resistance tube 103 flows into the gas purge flow path 106 through the air release valve 104 and the lower portion 105. Since the end of the gas purge flow path 106 is open to the atmosphere, the argon gas that has flowed into the gas purge flow path 106 is continuously discharged into the atmosphere.
- the argon gas flow rate to the CID chamber 3 is changed to 0.1 cc / min.
- the controller 15 adjusts the opening degree of the control valve 7 so that the pressure gauge 14 indicates 180 kPa.
- the argon gas flow rate in the split flow path 101 is 4.7 cc / min.
- the gas purge resistance tube 107 is disposed in the gas purge flow path 106, but its resistance is considerably smaller than that of the flow control resistance tube 11 and the split resistance tube 103. As a result, the gas pressure upstream of the flow control resistance tube 11 and the open air resistance tube 103 can be reduced in a short time.
- the argon gas is continuously discharged from the gas purge flow path 106 into the atmosphere. That is, argon gas constantly flows from the split flow path 101 into the lower part 105 of the atmosphere release valve 104 and continues to flow toward the end of the gas purge flow path 104, so that the concentration of argon gas becomes equal in the gas purge flow path 106. .
- the high-pressure gas upstream of the resistance tubes 11 and 103 flows through the atmosphere release passage 102 and flows into the gas purge passage 106 via the atmosphere release valve 104.
- the gas from the argon gas source 4 continues to branch into the main flow path 8, the split flow path 101, and the atmosphere open flow path 102.
- the atmosphere release valve 104 since the argon gas concentrations in the atmosphere release channel 102 and the gas purge channel 106 are equal, even if the atmosphere release valve 104 is opened, the atmosphere is diffused to cause the atmosphere release valve 104 from the downstream side of the gas purge channel. There is no contamination on the upstream side.
- FIG. 4 shows a flow path configuration diagram according to a modification of the present embodiment.
- the bypass flow path 201 branches from the upstream side of the control valve 7 and joins to the air release flow path 102 at the lower part 105 of the air release valve 104 to form the gas purge flow path 106.
- a bypass resistance tube 202 is disposed in the bypass channel 201.
- the resistance of the bypass resistance tube 202 only needs to be sufficiently larger than the resistance of the resistance tube 107.
- a resistance tube having an inner diameter of 40 ⁇ m and a length of 300 mm may be used.
- the split flow path 101 does not merge with the open air flow path 102 and includes a split resistance tube 103, and the end is open to the air.
- the argon gas flow branched from the argon gas source 4 to the bypass path 201 is connected to the immediately lower part 105 of the atmosphere release valve 104, and the argon gas is constantly discharged from the gas purge flow path 106 to the atmosphere. Being released inside. Even when the opening degree of the control valve 7 is reduced to lower the flow rate of the argon gas and the atmosphere release valve is opened, the argon gas continues to flow in the atmosphere release channel 102 and the gas purge channel 106.
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
- Electron Tubes For Measurement (AREA)
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
Abstract
【課題】大気開放路106末端から反応室3に大気ガスを混入させない真空分析装置を提供する。 【解決手段】真空反応室3と、ガス源4と、反応室3に出口端が接続された流量制御用抵抗管11と、流量制御用抵抗管11の上流に配置された圧力検出手段14と、圧力検出手段14の検出値が所定値になるよう流量制御用抵抗管11から出るガス量を調節する流量調節手段7と、流量調節手段7と圧力検出手段14の間でガスを分岐し、スプリット用抵抗管103を備えるスプリット流路101と、流量調節手段7と圧力検出手段14の間で上流から流れるガスを分岐して大気中に放出する大気開放路106と、大気開放路106に設けられたバルブ104とを有する真空分析装置で、バルブ104の直下にスプリット流路101を接続する。ガスがバルブ104下流に流入するため大気開放バルブ104開放時に大気ガスが拡散によって混入するのを防ぐことができる。
Description
本発明は、真空分析装置に関し、より詳しくはMS/MS分析法で用いられる衝突誘起解離室に関する。
図1に衝突誘起解離法(Collision-Induced Dissociation:CID)を用いた一般的なMS/MS分析法の概略を示す。第1質量分析器(MS1)2はイオン源1から到来したイオンから前駆イオン(Precursor ion)を選択する。選択された前駆イオンは衝突誘起解離室(CID室)3に運ばれ、CID室3内でCIDガス源4から導入されたCIDガスと衝突して解離し、フラグメントイオンとなる。発生したフラグメントイオンは第2質量分析器(MS2)5に運ばれ、検出器6で検出される。これにより、構造情報をもったスペクトルを得ることができる(特許文献1)。
図2はCID室3内に導入するガスの流量を制御するために用いられる流路構成図である。CID室3は図示しない真空ポンプにより中真空または高真空に維持される。CIDガス源4の直下には制御バルブ7が設置され、その下流で流路は、CID室3に向かうメイン流路8、大気開放流路9、スプリット流路10の3つに分かれる。メイン流路8には流量制御用抵抗管11が、スプリット流路10にはスプリット用抵抗管12がそれぞれ配置され、大気開放流路9には大気開放バルブ13が備えられている。また、メイン流路8の流量制御用抵抗管11の上流には圧力計14が設置されている。制御部15は、圧力計14で測定されるガス圧が所定の値になるように制御バルブ13の開度を調整する。CID室3内に流れ込む単位時間当たりのガスの標準状態(20℃、大気圧)における体積流量は、メイン流路8の流量制御用抵抗管11上流のガス圧の二乗と比例関係にあるため、制御バルブ13の開度を調整することによって、CID室3へ流入するガス流量を制御することができる。
CID室3内にはCIDガス源4からメイン流路8を通ってCIDガスが導入されるが、その流量は非常に微量(たとえば標準状態で0.1cc/min程度)である。そこで、図2に記載の流路構成図では、スプリット流路10から常時CIDガスを放出させ、これにより、メイン流路8内に流れ込むガス量を少なくしている。このような構成により、メイン流路8における単位時間当たりの流量変化率が抑えられ、微量範囲での流量コントロールが行いやすくなる。
メイン流路8及びスプリット流路10にはそれぞれ抵抗管11、12が配置されているため、抵抗管11、12の下流側のガス圧は上流側のガス圧より低くなる。それぞれの抵抗管11、12の内径、長さを適宜設定することで、CID室3内に所望の流量のガスを導入することができる。CIDガス源4から排出されるガス圧を大気圧以上(例えば約300kpa~500kpa)とした上で、CID室3内へのガス流量を上記のような極微量に制御するためには、抵抗管11、12の抵抗を非常に大きく設定する必要がある。
このような流路構成では、CID室3内に流入するガス流量を減少させるために制御バルブ7の開度を絞っても、抵抗管11、12の上流のガス圧はなかなか低下しない。そこで制御部15は、制御バルブ7の開度を絞ると同時に大気開放バルブ13を開くことにより、抵抗管11、12上流の高圧ガスを大気開放流路9を介して大気中に開放する。これによって、抵抗管11、12上流のガス圧を瞬時に下げることができ、結果的に、CID室3内に流入するガス流量を短時間で所望の値まで減少させることができる。
もっとも、大気開放バルブ13を開放する前は、大気開放バルブ13の上流側流路にはCIDガスが、下流側流路には大気ガスが充満している。即ち、大気開放バルブ13の上流側と下流側とで、CIDガス及び大気ガスの濃度差が生じている。このような状態で大気開放バルブ13を開放すると、大気開放流路9末端外部に存在する大気が拡散作用により末端から混入する。これを放置すると、最終的にはCID室3内に大気ガスが混入し、衝突誘起解離の効率が低下する恐れがある。
本発明は上記の問題点に鑑みてなされたものであり、上記のような構成をとる真空分析装置において、大気開放流路の末端から反応室内に大気ガスを拡散作用により混入させない真空分析装置を提供することを課題とする。
上記課題を解決するために成された本発明の第一の態様に係る真空分析装置は、
a)真空反応室と、
b)前記真空反応室内にガスを供給するガス源と、
c)前記真空反応室に出口端が接続された流量制御用抵抗管と、
d)前記流量制御用抵抗管の上流に配置された圧力検出手段と、
e)前記圧力検出手段と前記ガス源との間に配置され、前記圧力検出手段による検出値が所定値になるように、前記流量制御用抵抗管から流れ出るガス量を調節する流量調節手段と、
f)前記流量調節手段と前記圧力検出手段との間で、その上流から流れてくるガスを分岐し、スプリット用抵抗管を備えるスプリット流路と、
g)前記流量調節手段と前記圧力検出手段との間で、その上流から流れてくるガスを分岐して大気中に放出する大気開放路と、
h)前記大気開放路に設けられたバルブと、
を有する真空分析装置において、
前記大気開放路の前記バルブの直下に前記スプリット流路を接続したことを特徴とする。
a)真空反応室と、
b)前記真空反応室内にガスを供給するガス源と、
c)前記真空反応室に出口端が接続された流量制御用抵抗管と、
d)前記流量制御用抵抗管の上流に配置された圧力検出手段と、
e)前記圧力検出手段と前記ガス源との間に配置され、前記圧力検出手段による検出値が所定値になるように、前記流量制御用抵抗管から流れ出るガス量を調節する流量調節手段と、
f)前記流量調節手段と前記圧力検出手段との間で、その上流から流れてくるガスを分岐し、スプリット用抵抗管を備えるスプリット流路と、
g)前記流量調節手段と前記圧力検出手段との間で、その上流から流れてくるガスを分岐して大気中に放出する大気開放路と、
h)前記大気開放路に設けられたバルブと、
を有する真空分析装置において、
前記大気開放路の前記バルブの直下に前記スプリット流路を接続したことを特徴とする。
上記課題を解決するために成された本発明の第二の態様に係る真空分析装置は、
a)真空反応室と、
b)前記真空反応室内にガスを供給するガス源と、
c)前記真空反応室に出口端が接続された流量制御用抵抗管と、
d)前記流量制御用抵抗管の上流に配置された圧力検出手段と、
e)前記圧力検出手段と前記ガス源との間に配置され、前記圧力検出手段による検出値が所定値になるように、前記流量制御用抵抗管から流れ出るガス量を調節する流量調節手段と、
f)前記流量調節手段と前記圧力検出手段との間で、その上流から流れてくるガスを分岐し、スプリット用抵抗管を備えるスプリット流路と、
g)前記流量調節手段と前記圧力検出手段との間で、その上流から流れてくるガスを分岐して大気中に放出する大気開放路と、
h)前記大気開放路に設けられたバルブと、
i)前記流量調節手段の上流で、前記ガス源からのガスを分岐するバイパス流路と、
を有する真空分析装置において、
前記大気開放路の前記バルブの直下に前記バイパス流路を接続したことを特徴とする。
a)真空反応室と、
b)前記真空反応室内にガスを供給するガス源と、
c)前記真空反応室に出口端が接続された流量制御用抵抗管と、
d)前記流量制御用抵抗管の上流に配置された圧力検出手段と、
e)前記圧力検出手段と前記ガス源との間に配置され、前記圧力検出手段による検出値が所定値になるように、前記流量制御用抵抗管から流れ出るガス量を調節する流量調節手段と、
f)前記流量調節手段と前記圧力検出手段との間で、その上流から流れてくるガスを分岐し、スプリット用抵抗管を備えるスプリット流路と、
g)前記流量調節手段と前記圧力検出手段との間で、その上流から流れてくるガスを分岐して大気中に放出する大気開放路と、
h)前記大気開放路に設けられたバルブと、
i)前記流量調節手段の上流で、前記ガス源からのガスを分岐するバイパス流路と、
を有する真空分析装置において、
前記大気開放路の前記バルブの直下に前記バイパス流路を接続したことを特徴とする。
上記課題を解決するために成された本発明の第三の態様に係る真空分析装置は、第一、又は第二の態様に係る真空分析装置において、
前記真空反応室は、衝突誘起解離用の衝突室であり、
前記ガスは、衝突誘起解離のために用いられるガスであることを特徴とする。
前記真空反応室は、衝突誘起解離用の衝突室であり、
前記ガスは、衝突誘起解離のために用いられるガスであることを特徴とする。
本発明に係る真空分析装置では、大気開放路に設けられたバルブ(以下、大気開放バルブ)直下にスプリット流路、又はバイパス流路が接続されているため、スプリット流路又はバイパス流路を介してガス源からのガスを大気開放バルブ直下に常に流入させることができる。大気開放バルブ直下に流入したガスは、大気開放路の末端側に向かって流れ続ける。これにより、大気開放路の末端側と大気開放バルブ直下部ではガスの濃度が等しくなる。また、大気開放バルブを開放するとガス源からのガスは大気開放バルブを介して大気開放路に流入する。これにより、大気開放バルブの上流部と下流部においてもガスの濃度が等しくなる。大気開放路の末端側、大気開放バルブ直下部、及び大気開放バルブ上流側でガスの濃度に差がある場合には、拡散により大気開放路外部に存在する大気が末端から混入する。しかし、本発明に係る真空分析装置では、大気開放路内でガスの濃度に差が生じないため、大気ガスが拡散によって大気開放バルブ上流に混入することを防止することができる。
本発明の実施例について図3を参照して説明する。
本発明に係る真空分析装置の一実施例である、MS/MS分析を行う質量分析装置の全体の構成図は図1に示した従来の構成図と同様である。図1の第1及び第2質量分析器2、4としては、四重極型質量分析器やエンドキャップ型、飛行時間型など、さまざまな質量分析器を用いることができる。
図3はCID室3へCIDガスを供給するための本実施例に係る流路構成図を示している。本実施例ではCIDガスとして純粋アルゴンガスを使用している。アルゴンガス源4の直下には制御バルブ7が設置され、流路はその下流で、CID室3に向かうメイン流路8、スプリット流路101、大気開放流路102の3つに分かれる。スプリット流路101にはスプリット用抵抗管103が、大気開放流路102には大気開放バルブ104がそれぞれ設置されている。大気開放バルブ104の直下でスプリット流路101と大気開放流路102は再度合流し(合流点105)、ガスパージ流路106を形成する。ガスパージ流路106にも抵抗管(ガスパージ用抵抗管107、内径1.6mm、長さ200mm)が設置されている。ガスパージ用抵抗管107の抵抗は流量制御用抵抗管11(内径40μm、長さ600mm)や大気開放用抵抗管103(内径40μm、長さ25mm)と比べ、かなり小さくなっている。メイン流路8、流量制御用抵抗管11、圧力計14、及び制御部15は図2に記載された従来の流路構成図に記載のものと同一である。
以下、図3に記載の流路構成図において、アルゴンガスをCID室3へ0.15cc/min(sccm)で流入させ、次に0.1cc/min(sccm)に流量を変更する場合の動作について説明する。
まず、図示しない真空ポンプによりCID室3内のガスを排出し、CID室3内を高真空に維持する。このとき、制御バルブ7及び大気開放バルブ104は閉じられている。
まず、図示しない真空ポンプによりCID室3内のガスを排出し、CID室3内を高真空に維持する。このとき、制御バルブ7及び大気開放バルブ104は閉じられている。
本実施例に係る流路構成でCID室3へのガス流量を0.15cc/minにするためには、メイン流路8における圧力を230kPaに維持する必要があるため、制御部15は、圧力計14が230kPaを示すように制御バルブ7の開度を調整する。アルゴンガス源4の純粋アルゴンガスはメイン流路8及びスプリット流路101に流入する。スプリット流路101におけるアルゴンガス流量は6cc/minになる。メイン流路8及びスプリット流路101には、それぞれ流量制御用抵抗管11、スプリット用抵抗管103が配置されており、それぞれの抵抗管を通過したアルゴンガスは抵抗管の存在により、その下流の圧力が低下する。スプリット用抵抗管103を通過したアルゴンガスは、大気開放バルブ104直下部105を経てガスパージ流路106に流入する。ガスパージ流路106の末端は大気中に開放されているため、ガスパージ流路106に流入したアルゴンガスは常時大気中に排出され続けている。
次いでCID室3へのアルゴンガス流量を0.1cc/minに変更する。本実施例に係る流路構成でCID室3へのガス流量を0.1cc/minにするためには、メイン流路8における圧力を180kPaに変更する必要がある。制御部15は、圧力計14が180kPaを示すように制御バルブ7の開度を調整する。このとき、スプリット流路101におけるアルゴンガス流量は4.7cc/minになる。その後、制御部15が大気開放バルブ104を開くと、抵抗管11、103の上流に滞留していた高圧ガスは大気開放バルブ104を介してガスパージ流路106に流れ、末端から排出される。ガスパージ流路106にはガスパージ用抵抗管107が配置されているが、その抵抗は流量制御用抵抗管11やスプリット用抵抗管103と比べてかなり小さいからである。これによって、流量制御用抵抗管11や大気開放用抵抗管103上流のガス圧を短時間で下げることができる。
前述のように、本実施例に係る流路構成図では、アルゴンガスがガスパージ流路106から大気中に常時排出され続けている。即ち、大気開放バルブ104直下部105には、絶えずアルゴンガスがスプリット流路101から流れ込み、ガスパージ流路104末端に向けて流れ続けているため、アルゴンガスの濃度はガスパージ流路106内で等しくなる。また、大気開放バルブ104を開放直後は抵抗管11、103上流の高圧ガスが大気開放流路102を通り、大気開放バルブ104を介してガスパージ流路106に流入するが、一定時間経過後は、アルゴンガス源4からのガスは、メイン流路8、スプリット流路101、大気開放流路102に分岐して流れ続ける。従って、大気開放流路102内、及びガスパージ流路106内でアルゴンガスの濃度が等しくなるため、大気開放バルブ104を開放しても大気が拡散作用によりガスパージ流路下流側から大気開放バルブ104の上流側に混入することはない。
本実施例の変形例に係る流路構成図を図4に示す。この変形例では、制御バルブ7の上流からバイパス流路201が分岐し、大気開放バルブ104の直下部105で大気開放流路102に合流し、ガスパージ流路106を形成する。バイパス流路201にはバイパス用抵抗管202が配置されている。バイパス用抵抗管202の抵抗は抵抗管107の抵抗より十分に大きければよく、例えば、内径40μm、長さ300mmのものを用いるとよい。スプリット流路101は大気開放流路102に合流せず、スプリット用抵抗管103を備え、末端は大気中に開放されている。
この変形例に係る流路構成図では、アルゴンガス源4からバイパス経路201に分岐したアルゴンガス流が大気開放バルブ104の直下部105に接続しており、アルゴンガスが常時ガスパージ流路106から大気中に放出されている。アルゴンガスの流量を下げるために制御バルブ7の開度を絞り、大気開放バルブを開いた場合も、アルゴンガスは大気開放流路102、ガスパージ流路106内を流れ続ける。従って、前記実施例と同様、大気開放バルブ104の上流部と下流部でアルゴンガスの濃度差はなく、大気がガスパージ流路106の末端から大気開放バルブ104の上流側に混入することはない。なお、本発明は上記実施例に限定されるものではなく、発明の趣旨の範囲内で変更が許容される。
1…イオン源
2…第1質量分析器
3…衝突誘起解離(CID)室
4…CIDガス源
5…第2質量分析器
6…検出器
7…制御バルブ
8…メイン流路
9、102…大気開放流路
10、101…スプリット流路
11…流量制御用抵抗管
12、103…スプリット用抵抗管
13、104…大気開放バルブ
14…圧力計
15…制御部
105…合流点
106…ガスパージ流路
107…ガスパージ用抵抗管
201…バイパス流路
202…バイパス流路用抵抗管
2…第1質量分析器
3…衝突誘起解離(CID)室
4…CIDガス源
5…第2質量分析器
6…検出器
7…制御バルブ
8…メイン流路
9、102…大気開放流路
10、101…スプリット流路
11…流量制御用抵抗管
12、103…スプリット用抵抗管
13、104…大気開放バルブ
14…圧力計
15…制御部
105…合流点
106…ガスパージ流路
107…ガスパージ用抵抗管
201…バイパス流路
202…バイパス流路用抵抗管
Claims (3)
- a)真空反応室と、
b)前記真空反応室内にガスを供給するガス源と、
c)前記真空反応室に出口端が接続された流量制御用抵抗管と、
d)前記流量制御用抵抗管の上流に配置された圧力検出手段と、
e)前記圧力検出手段と前記ガス源との間に配置され、前記圧力検出手段による検出値が所定値になるように、前記流量制御用抵抗管から流れ出るガス量を調節する流量調節手段と、
f)前記流量調節手段と前記圧力検出手段との間で、その上流から流れてくるガスを分岐し、スプリット用抵抗管を備えるスプリット流路と、
g)前記流量調節手段と前記圧力検出手段との間で、その上流から流れてくるガスを分岐して大気中に放出する大気開放路と、
h)前記大気開放路に設けられたバルブと、
を有する真空分析装置において、
前記大気開放路の前記バルブの直下に前記スプリット流路を接続したことを特徴とする真空分析装置。 - a)真空反応室と、
b)前記真空反応室内にガスを供給するガス源と、
c)前記真空反応室に出口端が接続された流量制御用抵抗管と、
d)前記流量制御用抵抗管の上流に配置された圧力検出手段と、
e)前記圧力検出手段と前記ガス源との間に配置され、前記圧力検出手段による検出値が所定値になるように、前記流量制御用抵抗管から流れ出るガス量を調節する流量調節手段と、
f)前記流量調節手段と前記圧力検出手段との間で、その上流から流れてくるガスを分岐し、スプリット用抵抗管を備えるスプリット流路と、
g)前記流量調節手段と前記圧力検出手段との間で、その上流から流れてくるガスを分岐して大気中に放出する大気開放路と、
h)前記大気開放路に設けられたバルブと、
i)前記流量調節手段の上流で、前記ガス源からのガスを分岐するバイパス流路と、
を有する真空分析装置において、
前記大気開放路の前記バルブの直下に前記バイパス流路を接続したことを特徴とする真空分析装置。 - 請求項1、又は2に記載の真空分析装置において、
前記真空反応室は、衝突誘起解離用の衝突室であり、
前記ガスは、衝突誘起解離のために用いられるガスであることを特徴とする真空分析装置。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
US13/813,875 US9214327B2 (en) | 2010-08-05 | 2011-07-19 | Vacuum analyzer utilizing resistance tubes to control the flow rate through a vacuum reaction chamber |
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2010175904A JP5304749B2 (ja) | 2010-08-05 | 2010-08-05 | 真空分析装置 |
JP2010-175904 | 2010-08-05 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
WO2012017812A2 true WO2012017812A2 (ja) | 2012-02-09 |
WO2012017812A3 WO2012017812A3 (ja) | 2012-03-29 |
Family
ID=45559887
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
PCT/JP2011/066299 WO2012017812A2 (ja) | 2010-08-05 | 2011-07-19 | 真空分析装置 |
Country Status (3)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US9214327B2 (ja) |
JP (1) | JP5304749B2 (ja) |
WO (1) | WO2012017812A2 (ja) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102983054A (zh) * | 2012-11-05 | 2013-03-20 | 聚光科技(杭州)股份有限公司 | 应用在质谱仪中的减压装置及方法 |
CN108227764A (zh) * | 2016-12-15 | 2018-06-29 | 塞莫费雪科学(不来梅)有限公司 | 改进的气体流量控制 |
Families Citing this family (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US9343277B2 (en) * | 2012-12-20 | 2016-05-17 | Dh Technologies Development Pte. Ltd. | Parsing events during MS3 experiments |
JP6180828B2 (ja) * | 2013-07-05 | 2017-08-16 | 株式会社日立ハイテクノロジーズ | 質量分析装置及び質量分析装置の制御方法 |
GB2540365B (en) * | 2015-07-14 | 2019-12-11 | Thermo Fisher Scient Bremen Gmbh | Control of gas flow |
Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2009174994A (ja) * | 2008-01-24 | 2009-08-06 | Shimadzu Corp | 質量分析システム |
Family Cites Families (10)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2000019165A (ja) * | 1998-06-30 | 2000-01-21 | Shimadzu Corp | ガスクロマトグラフ装置 |
JP3876554B2 (ja) * | 1998-11-25 | 2007-01-31 | 株式会社日立製作所 | 化学物質のモニタ方法及びモニタ装置並びにそれを用いた燃焼炉 |
US6833028B1 (en) * | 2001-02-09 | 2004-12-21 | The Scatter Works Inc. | Particle deposition system with enhanced speed and diameter accuracy |
US20020189947A1 (en) * | 2001-06-13 | 2002-12-19 | Eksigent Technologies Llp | Electroosmotic flow controller |
TW578198B (en) * | 2001-08-24 | 2004-03-01 | Asml Us Inc | Atmospheric pressure wafer processing reactor having an internal pressure control system and method |
JP4162138B2 (ja) * | 2003-10-27 | 2008-10-08 | 株式会社リガク | 昇温脱離ガス分析装置 |
US20050108996A1 (en) * | 2003-11-26 | 2005-05-26 | Latham Steven R. | Filter system for an electronic equipment enclosure |
US7140847B2 (en) * | 2004-08-11 | 2006-11-28 | The Boc Group, Inc. | Integrated high vacuum pumping system |
JP2006266854A (ja) * | 2005-03-23 | 2006-10-05 | Shinku Jikkenshitsu:Kk | 全圧測定電極付き四重極質量分析計及びこれを用いる真空装置 |
JP5226438B2 (ja) * | 2008-09-10 | 2013-07-03 | 株式会社日立国際電気 | 基板処理装置、半導体装置の製造方法及び基板処理方法 |
-
2010
- 2010-08-05 JP JP2010175904A patent/JP5304749B2/ja active Active
-
2011
- 2011-07-19 WO PCT/JP2011/066299 patent/WO2012017812A2/ja active Application Filing
- 2011-07-19 US US13/813,875 patent/US9214327B2/en active Active
Patent Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2009174994A (ja) * | 2008-01-24 | 2009-08-06 | Shimadzu Corp | 質量分析システム |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102983054A (zh) * | 2012-11-05 | 2013-03-20 | 聚光科技(杭州)股份有限公司 | 应用在质谱仪中的减压装置及方法 |
CN102983054B (zh) * | 2012-11-05 | 2015-09-02 | 聚光科技(杭州)股份有限公司 | 应用在质谱仪中的减压装置及方法 |
CN108227764A (zh) * | 2016-12-15 | 2018-06-29 | 塞莫费雪科学(不来梅)有限公司 | 改进的气体流量控制 |
US10388498B2 (en) | 2016-12-15 | 2019-08-20 | Thermo Fisher Scientific (Bremen) Gmbh | Gas flow control |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
WO2012017812A3 (ja) | 2012-03-29 |
US20130134306A1 (en) | 2013-05-30 |
JP2012038483A (ja) | 2012-02-23 |
JP5304749B2 (ja) | 2013-10-02 |
US9214327B2 (en) | 2015-12-15 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
WO2012017812A2 (ja) | 真空分析装置 | |
JP5767581B2 (ja) | 調整可能な選択性および分解能を有する真空駆動微分型移動度分析計/質量分析計のための方法およびシステム | |
CN106092907B (zh) | 用于同位素比测量的流量减少*** | |
KR101366019B1 (ko) | 혼합 가스 공급 장치 | |
JP2013520673A (ja) | 質量分析計の反応および衝突セルのためのガス送達システム | |
KR100364214B1 (ko) | 가스중의 미량불순물 분석장치 | |
US10446377B2 (en) | Control of gas flow | |
JP5452839B2 (ja) | 分析装置 | |
JP4590091B2 (ja) | ガス分析装置 | |
JP2001356094A (ja) | 気体流れ中の不純物を分析するための方法 | |
JP2000283971A (ja) | ガス中の微量不純物の分析方法及び装置 | |
JP2012038483A5 (ja) | ||
JP3210394U (ja) | ガス圧調整器 | |
CN109844519B (zh) | 气相色谱仪 | |
CN209423361U (zh) | 一种稀释装置 | |
JP2007192704A (ja) | 濃縮管およびその濃縮管を用いたガスクロマトグラフ測定方法およびガスクロマトグラフ測定装置 | |
JP4185728B2 (ja) | ガス中の微量不純物の分析方法及び分析装置 | |
US20230298879A1 (en) | Atmospheric purge system and method for laser ablation sample processing | |
TWI760871B (zh) | 流體傳輸系統及流體傳輸方法 | |
JP5393880B2 (ja) | ガス混合物を分析室内に制御しながら供給し、かつ送り出すための装置 | |
JP2024064401A (ja) | 質量分析装置 | |
JPH06132238A (ja) | 希釈排気装置 | |
JP2000036280A (ja) | イオン化装置 | |
JP2000074882A (ja) | ガス中の微量不純物の分析方法及び装置 | |
JPH10239280A (ja) | 質量分析方法及び試料ガス混合装置 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
121 | Ep: the epo has been informed by wipo that ep was designated in this application |
Ref document number: 11814442 Country of ref document: EP Kind code of ref document: A2 |
|
WWE | Wipo information: entry into national phase |
Ref document number: 13813875 Country of ref document: US |
|
NENP | Non-entry into the national phase in: |
Ref country code: DE |
|
122 | Ep: pct application non-entry in european phase |
Ref document number: 11814442 Country of ref document: EP Kind code of ref document: A2 |