WO2012014814A1 - 透明導電性フィルム用粘着剤層、粘着剤層付き透明導電性フィルム、透明導電性積層体、およびタッチパネル - Google Patents
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Definitions
- the present invention relates to a pressure-sensitive adhesive layer for a transparent conductive film, and a transparent conductive film with a pressure-sensitive adhesive layer having the pressure-sensitive adhesive layer. Moreover, this invention relates to the transparent conductive laminated body using the said transparent conductive film with an adhesive layer.
- These transparent conductive films and transparent conductive laminates with pressure-sensitive adhesive layers are processed after appropriate processing, and display methods such as liquid crystal displays and electroluminescence displays, optical methods, ultrasonic methods, electrostatic capacitance methods, resistive film methods It is used for transparent electrodes in touch panels.
- the pressure-sensitive adhesive layer for a transparent conductive film of the present invention is suitably used for a touch panel.
- the pressure-sensitive adhesive used for the transparent conductive film as described above is required to have durability capable of satisfying adhesiveness that does not cause peeling or foaming in a high temperature and high temperature and high humidity environment.
- the pressure-sensitive adhesive for example, an acrylic pressure-sensitive adhesive is used. From the viewpoint of adhesion and the like, an acrylic polymer containing a carboxyl group component is used as the base polymer of the acrylic pressure-sensitive adhesive ( Patent Document 2).
- the present invention is a pressure-sensitive adhesive layer used for a transparent conductive film
- the pressure-sensitive adhesive layer has a thickness of 10 to 100 ⁇ m
- the pressure-sensitive adhesive layer contains 1 to 8 parts by weight of a carboxyl group-containing monomer as a copolymer monomer with respect to 100 parts by weight of an alkyl (meth) acrylate having an alkyl group having 4 to 14 carbon atoms as a monomer unit.
- the transparent conductive film pressure-sensitive adhesive layer per 1 cm 2, a water-soluble basic components measured due to the pressure-sensitive adhesive layer, it is preferable that the content exceeds 2000 ng.
- this invention has the transparent conductive thin film formed with the metal oxide in one surface of the 1st transparent plastic film base material, and is transparent with the adhesive layer which has the said adhesive layer on the other surface. It relates to a conductive film.
- the transparent conductive thin film can be provided on the first transparent plastic film substrate via at least one undercoat layer.
- the pressure-sensitive adhesive layer can be provided on the first transparent plastic film substrate via an oligomer prevention layer.
- the transparent conductive laminate is suitably applied to a capacitive touch panel.
- the adhesion of the pressure-sensitive adhesive layer 3 to the base material is improved, and further, the initial adhesiveness to the adherend is improved,
- a copolymerizable monomer that can be copolymerized with an alkyl (meth) acrylate and a carboxyl group-containing monomer can be used as a monomer component.
- Alkyl (meth) acrylates having an alkyl group ⁇ ⁇ (meth) acrylic alicyclic hydrocarbon esters such as cyclohexyl (meth) acrylate, bornyl (meth) acrylate, isobornyl (meth) acrylate; for example, (meth) acrylic (Meth) acrylic acid aryl esters such as phenyl acid, for example, vinyl esters such as vinyl acetate and vinyl propionate; for example, styrenic monomers such as styrene; for example, glycidyl (meth) acrylate, methyl (meth) acrylate Epoxy group-containing monomers such as glycidyl; Hydroxyl group-containing monomers such as roxyethyl and 2-hydroxypropyl acrylate; for example, (meth) acrylamide, N, N-dimethyl (meth) acrylamide, N, N-diethyl (meth) acrylamide, N-iso
- the emulsifier is not particularly limited, and various emulsifiers usually used for emulsion polymerization are used.
- various emulsifiers usually used for emulsion polymerization are used.
- sodium lauryl sulfate, ammonium lauryl sulfate, sodium dodecylbenzene sulfonate sodium polyoxyethylene lauryl sulfate, sodium polyoxyethylene alkyl ether sulfate, ammonium polyoxyethylene alkyl phenyl ether sulfate, sodium polyoxyethylene alkyl phenyl ether sulfate, polyoxyethylene Anionic emulsifiers such as sodium alkylsulfosuccinate; for example, nonionic emulsifiers such as polyoxyethylene alkyl ether, polyoxyethylene alkylphenyl ether, polyoxyethylene fatty acid ester, polyoxyethylene polyoxypropylene block polymer, and the like.
- the amount of the water-soluble basic component can be adjusted by adjusting the drying conditions when forming the pressure-sensitive adhesive layer and the thickness of the pressure-sensitive adhesive layer.
- the drying conditions and the thickness of the pressure-sensitive adhesive layer are used. It adjusts suitably according to the kind of water-soluble basic component. For example, when using alkylamines such as ammonia or triethylamine which are volatile in the drying process as the water-soluble basic component, set the pH value higher or set the drying conditions at the time of coating and drying lower.
- the amount of the water-soluble basic component measured due to the pressure-sensitive adhesive layer can be controlled by setting the thickness of the pressure-sensitive adhesive layer to be thick.
- Example 7 A transparent conductive film with a pressure-sensitive adhesive layer was prepared in the same manner as in Example 1 except that the amount of acrylic acid used in Example 1 (Preparation of aqueous dispersion) was changed from 50 parts to 10 parts.
- Example 1 Preparation of water-dispersed acrylic pressure-sensitive adhesive
- 20 parts of 10% aqueous sodium hydroxide was added.
- a transparent conductive film with a pressure-sensitive adhesive layer was prepared in the same manner as in Example 1 except that the thickness after drying was changed to 100 ⁇ m in the formation of the pressure-sensitive adhesive layer. The viscosity of the coating solution was remarkably increased, and a good coating appearance could not be obtained.
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Abstract
Description
前記粘着剤層の厚みが10~100μmであり、かつ、
前記粘着剤層は、モノマー単位として、炭素数4~14のアルキル基を有するアルキル(メタ)アクリレート100重量部に対して、カルボキシル基含有モノマー1~8重量部を共重合モノマーとして含有してなる水分散型の(メタ)アクリル系ポリマーおよび水溶性塩基性成分を含有する水分散液からなる水分散型アクリル系粘着剤から形成されたものであり、かつ、前記粘着剤層は、1cm2あたりに、当該粘着剤層に起因して測定される水溶性塩基性成分を200~500000ng含有することを特徴とする透明導電性フィルム用粘着剤層、に関する。
各例の水分散液に係る水分散型アクリル系粘着剤(エマルション)中の(メタ)アクリル系ポリマーの平均粒子径は、ベックマンコールター社製LS13 320により測定した。
(水分散液の調製)
容器に、原料としてブチルアクリレート1000部、アクリル酸50部、モノ[ポリ(プロピレンオキシド)メタクリレート]リン酸エステル(プロピレンオキシドの平均重合度5.0)23部、および3-メタクリロイルオキシプロピル-トリエトキシシラン(信越化学工業(株)製,KBM-503)0.34部を加えて混合し、モノマー混合物を得た。次いで、上記割合で調製したモノマー混合物600部に対して、反応性乳化剤としてアクアロンHS-10(第一工業製薬(株)製)13部、イオン交換水360部を加え、ホモジナイザー(特殊機化工業(株)製)を用い、3分間、7000rpmで攪拌し、モノマーエマルションを調製した。
次いで、上記水分散液(エマルション)100重量部に、濃度10%のアンモニア水3部を添加し、さらに蒸留水を加えて、固形分38%に調整して、水分散型アクリル系粘着剤を調製した。
上記水分散型アクリル系粘着剤を、乾燥後の厚みが23μmとなるように、離型フィルム(三菱化学ポリエステル(株)製,ダイアホイルMRF-38,ポリエチレンテレフタレート基材)上にアプリケーターにより塗布した後、熱風循環式オーブンにより130℃で10分間乾燥して、粘着剤層を形成した。
フィルム基材として、厚さ25μmのポリエチレンテレフタレートフィルム(以下、PETフィルムという)の一方の面に、ポリビニルアルコール樹脂の水溶液を,厚さ30nmになるように、塗布、乾燥して、オリゴマー防止層を形成した。
上記オリゴマー防止層を形成したPETフィルムの他方の面に、メラミン樹脂:アルキド樹脂:有機シラン縮合物の重量比2:2:1の熱硬化型樹脂により、厚さが180nmの第一層目のアンダーコート層を形成した。次いで、第1層目のアンダーコート層上に、SiO2を、電子ビーム加熱法により1.33×10-2~2.67×10-2Paの真空度で真空蒸着して、厚さ40nmの第二層目のアンダーコート層(SiO2膜)を形成した。
次に、第二層目のアンダーコート層上に、アルゴンガス80%と酸素ガス20%とからなる5.33×10-2Paの雰囲気中で、酸化インジウム90重量%、酸化スズ10重量%を用いた反応性スパッタリング法により、厚さ20nmのITO膜を形成して、透明導電性フィルムを得た。得られたITO膜は、アモルファスであった。
上記離型フィルム上に設けた粘着剤層に、上記透明導電性フィルム(ITO膜を形成していない側の面)を貼り合せて、粘着剤層付き透明導電性フィルムを作成した。
実施例1の(水分散型アクリル系粘着剤の調製)において濃度10%のアンモニア水の添加量を3部から10部に変えたこと、実施例1の(粘着剤層の形成)において乾燥条件を130℃で10分間から90℃で10分間に変えたこと以外は、実施例1と同様にして、粘着剤層付き透明導電性フィルムを作成した。
実施例1の(水分散型アクリル系粘着剤の調製)において濃度10%のアンモニア水の添加量を3部から0.5部に変えたこと以外は、実施例1と同様にして、粘着剤層付き透明導電性フィルムを作成した。
実施例1の(粘着剤層の形成)において粘着剤層の厚みを23μmから60μmに変えたこと、実施例1の(オリゴマー防止層の形成)においてPETフィルムの厚みを25μmから50μmに変えたこと以外は、実施例1と同様にして、粘着剤層付き透明導電性フィルムを作成した。
実施例1の(粘着剤層の形成)において粘着剤層の厚みを23μmから80μmに変えたこと、実施例1の(オリゴマー防止層の形成)においてPETフィルムの厚みを25μmから50μmに変えたこと以外は、実施例1と同様にして、粘着剤層付き透明導電性フィルムを作成した。
実施例1の(粘着剤層の形成)において粘着剤層の厚みを23μmから10μmに変えたこと以外は、実施例1と同様にして、粘着剤層付き透明導電性フィルムを作成した。
実施例1の(水分散液の調製)においてアクリル酸の使用量を50部から10部に変えたこと以外は、実施例1と同様にして、粘着剤層付き透明導電性フィルムを作成した。
実施例1の(水分散液の調製)においてアクリル酸の使用量を50部から78部に変えたこと以外は、実施例1と同様にして、粘着剤層付き透明導電性フィルムを作成した。
実施例1の(水分散型アクリル系粘着剤の調製)において濃度10%のアンモニア水3部の代わりにジエチレントリアミン0.3部を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、粘着剤層付き透明導電性フィルムを作成した。
実施例1の(水分散液の調製)においてモノ[ポリ(プロピレンオキシド)メタクリレート]リン酸エステル(プロピレンオキシドの平均重合度5.0)の使用量を23部から7部に変えたこと以外は、実施例1と同様にして、粘着剤層付き透明導電性フィルムを作成した。
実施例1の(水分散液の調製)においてモノ[ポリ(プロピレンオキシド)メタクリレート]リン酸エステル(プロピレンオキシドの平均重合度5.0)の使用量を23部から50部に変えたこと以外は、実施例1と同様にして、粘着剤層付き透明導電性フィルムを作成した。
実施例1の(水分散型アクリル系粘着剤の調製)において濃度10%のアンモニア水33部を添加する代わりに、濃度10%の水酸化ナトリウム水溶液10部を添加したこと、実施例1の(粘着剤層の形成)において乾燥後の厚みが80μmになるように変えたこと以外は、実施例1と同様にして、粘着剤層付き透明導電性フィルムを作成した。
実施例1の(水分散型アクリル系粘着剤の調製)において濃度10%のアンモニア水の添加量を3部から0.2部に変えたこと、実施例1の(粘着剤層の形成)において乾燥条件を130℃で10分間から150℃で20分間に変えたこと以外は、実施例1と同様にして、粘着剤層付き透明導電性フィルムを作成した。
実施例1の(粘着剤層の形成)において粘着剤層の厚みを23μmから8μmに変えたこと以外は、実施例1と同様にして、粘着剤層付き透明導電性フィルムを作成した。
実施例1の(粘着剤層の形成)において粘着剤層の厚みを23μmから110μmに変えたこと以外は、実施例1と同様にして、粘着剤層付き透明導電性フィルムを作成した。
実施例1の(水分散液の調製)においてアクリル酸の使用量を50部から5部に変えたこと以外は、実施例1と同様にして、粘着剤層付き透明導電性フィルムを作成した。
実施例1の(水分散液の調製)においてアクリル酸の使用量を50部から100部に変えたこと以外は、実施例1と同様にして、粘着剤層付き透明導電性フィルムを作成した。
実施例1の(水分散型アクリル系粘着剤の調製)において濃度10%のアンモニア水33部を添加する代わりに、濃度10%の水酸化ナトリウム水溶液20部を添加したこと、実施例1の(粘着剤層の形成)において乾燥後の厚みが100μmになるように変えたこと以外は、実施例1と同様にして、粘着剤層付き透明導電性フィルムを作成した。塗工液の粘度上昇が著しく、良好な塗工外観を得ることができなかった。
(アクリル系ポリマー溶液の調製)
容器に、ブチルアクリレート100部、アクリル酸5部および2-ヒドロキシエチルアクリレート0.1部、重合開始剤として2,2’-アゾビスイソブチロニトリル0.2部、重合溶媒として酢酸エチル300部を仕込み、十分に窒素置換した後、窒素気流下で撹拌しながら容器内の約60℃付近に保って6時間重合反応を行い、固形分濃度24%のアクリル系ポリマー溶液を調製した。上記アクリル系ポリマーの重量平均分子量は200万であった。
上記アクリル系ポリマー溶液の固形分100部に、芳香族系イソシアネート系架橋剤(コロネートL,日本ポリウレタン工業社製)3.2部、シランカップリング剤(信越化学工業(株)製,KBM403)0.01部および酢酸エチルを加えて、均一に混合撹拌して、アクリル系粘着剤溶液(固形分11%)を調製した。
上記アクリル系粘着剤溶液を、離型処理を施したポリエチレンテレフタレートフィルム(厚さ:38μm)のセパレーター上に塗布し、155℃で1分間加熱して、乾燥後の厚さが23μmの粘着剤層を形成した。
上記粘着剤層を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、オリゴマー防止層の形成、アンダーコート層の形成、透明導電性薄膜の形成、粘着剤層付き透明導電性フィルムの作成を行なった。
粘着剤層付き透明導電性フィルムを、9cm×9cmに切断し、離型フィルムを剥がした後に、純水中で、120℃で1時間の煮沸抽出を行った。この抽出液から、イオンクロマトグラム(DIONEX社製,DX‐500)により水溶性塩基性成分量(アンモニウムイオンなど)を定量した。5検体について測定し、その値から平均値を導き、それを1cm2あたりに換算した値を水溶性塩基性成分量とした。
粘着剤層付き透明導電性フィルムの粘着剤層について、目視により、下記の基準で外観を評価した。
○:不具合(スジ、ムラ、気泡)なし。
×:不具合(スジ、ムラ、気泡)あり。
粘着剤層付き透明導電性フィルムを2枚用意し、1枚を15mm×15mm(以下シート1という)に切断し、もう1枚を8mm×8mm(以下シート2という)に切断した。シート1のITO膜上に、シート2の粘着剤層面を積層したサンプルを調製した。このサンプルにおいて、シート1のITO膜の抵抗値(これを投入前抵抗値という)をホール試験機により測定した。また、このサンプルを、60℃、95%RHの雰囲気に500時間放置した。前記放置後のサンプルについて上記同様にして、シート1のITO膜の抵抗値(これを投入後抵抗値という)を測定した。前記結果から、前記雰囲気下にサンプルを投入前後の抵抗値の上昇率を算出した。
抵抗値の上昇率(%)=(投入後抵抗値/投入前抵抗値)×100
前記抵抗値の上昇率は低いほど好ましい。前記抵抗値の上昇率が130%以下であれば、腐食試験を満足すると判断でき、この場合を「○」、130%を超える場合を「×」と判定した。
粘着剤層付き透明導電性フィルムを3枚用意し、140℃で90分間加熱した。1枚の粘着剤層付き透明導電性フィルムを、その粘着剤層側をガラス基板上に積層し、次いで、他の2枚の粘着剤層付き透明導電性フィルムを、その粘着剤層側が、積層されている粘着剤層付き透明導電性フィルムのITO膜上に順次に貼り合せて、サンプルを作成した。このサンプルを、60℃、95%RHの雰囲気下と80℃の雰囲気下に、それぞれ500時間放置した。前記放置後に、サンプルにおける、1枚目(または2枚目)の粘着剤層付き透明導電性フィルムと2枚目(または3枚目)の粘着剤層付き透明導電性フィルムの間、ガラスと粘着剤層の間の発泡、剥がれを目視にて下記の基準で評価した。
○:発泡、剥がれなし。
×:発泡、剥がれが確認できる。
1´ 第二の透明プラスチックフィルム基材
2 透明導電性薄膜層
3 粘着剤層
4 離型フィルム
5 アンダーコート層
6 オリゴマー防止層
7 ハードコート層
Claims (13)
- 透明導電性フィルムに用いられる粘着剤層であって、
前記粘着剤層の厚みが10~100μmであり、かつ、
前記粘着剤層は、モノマー単位として、炭素数4~14のアルキル基を有するアルキル(メタ)アクリレート100重量部に対して、カルボキシル基含有モノマー1~8重量部を共重合モノマーとして含有してなる水分散型の(メタ)アクリル系ポリマーおよび水溶性塩基性成分を含有する水分散液からなる水分散型アクリル系粘着剤から形成されたものであり、かつ、前記粘着剤層は、1cm2あたりに、当該粘着剤層に起因して測定される水溶性塩基性成分を200~500000ng含有することを特徴とする透明導電性フィルム用粘着剤層。 - 前記透明導電性フィルム用粘着剤層は、1cm2あたりに、当該粘着剤層に起因して測定される水溶性塩基性成分を、2000ngを超えて含有することを特徴とする請求項1記載の透明導電性フィルム用粘着剤層。
- 前記水溶性塩基性成分がアンモニアであることを特徴とする請求項1または2記載の透明導電性フィルム用粘着剤層。
- 前記(メタ)アクリル系ポリマーが、モノマー単位として、アルキル(メタ)アクリレート100重量部に対して、リン酸基含有モノマー0.5~5重量部を含有することを特徴とする請求項1~3のいずれかに記載の透明導電性フィルム用粘着剤層。
- 静電容量方式タッチパネル用の透明導電性フィルムに適用されるものであることを特徴とする請求項1~4のいずれかに記載の透明導電性フィルム用粘着剤層。
- 第一の透明プラスチックフィルム基材の一方の面に、金属酸化物により形成された透明導電性薄膜を有し、他方の面には請求項1~5のいずれかに記載の粘着剤層を有する粘着剤層付き透明導電性フィルム。
- 前記透明導電性薄膜は、少なくとも1層のアンダーコート層を介して、第一の透明プラスチックフィルム基材に設けられていることを特徴とする請求項6記載粘着剤層付き透明導電性フィルム。
- 前記粘着剤層は、オリゴマー防止層を介して、第一の透明プラスチックフィルム基材に設けられていることを特徴とする請求項6または7記載の粘着剤層付き透明導電性フィルム。
- 静電容量方式タッチパネルに適用されるものであることを特徴とする請求項6~8のいずれかに記載の粘着剤層付き透明導電性フィルム。
- 請求項6~9のいずれかに記載の粘着剤層付き透明導電性フィルムの粘着剤層に、さらに、第二の透明プラスチックフィルム基材が貼り合わされていることを特徴とする透明導電性積層体。
- 静電容量方式タッチパネルに適用されるものであることを特徴とする請求項10記載の透明導電性積層体。
- 請求項6~9のいずれかに記載の粘着剤層付き透明導電性フィルムまたは請求項10もしくは11記載の透明導電性積層体が、電極板に用いられていることを特徴とするタッチパネル。
- 静電容量方式に適用されるものであることを特徴とする請求項12記載のタッチパネル。
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