WO2011155365A1 - 表面に微細な凹凸を有する成形体及びその製造方法 - Google Patents
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Definitions
- R 1 , R 2 and R 3 are a group having a polymerizable double bond
- the polysiloxane segment (a1) is represented by the general formula (1).
- R 1 is a group having the polymerizable double bond
- R 2 and R 3 is a group having the polymerizable double bond and the polysiloxane segment (a1) has both of the structural units represented by the general formula (1) and the general formula (2)
- R It shows that at least one of 1 , R 2 and R 3 is a group having a polymerizable double bond.
- the vinyl polymer segment (a2) can be obtained by using a polymerization initiator such as tert-butyl peroxide, cumene hydroperoxide, diisopropyl peroxycarbonate or the like.
- a photopolymerization initiator When the curable resin composition used in the present invention is cured with ultraviolet rays, which are active energy rays, it is preferable to use a photopolymerization initiator.
- Known photopolymerization initiators may be used, and for example, one or more selected from the group consisting of acetophenones, benzyl ketals, and benzophenones can be preferably used.
- the acetophenones include diethoxyacetophenone, 2-hydroxy-2-methyl-1-phenylpropan-1-one, 1- (4-isopropylphenyl) -2-hydroxy-2-methylpropan-1-one, 4 -(2-hydroxyethoxy) phenyl- (2-hydroxy-2-propyl) ketone and the like.
- a low pressure mercury lamp, a high pressure mercury lamp, a metal halide lamp, a xenon lamp, an argon laser, a helium / cadmium laser, an ultraviolet light emitting diode, or the like can be used.
- a low pressure mercury lamp, a high pressure mercury lamp, a metal halide lamp, a xenon lamp, an argon laser, a helium / cadmium laser, an ultraviolet light emitting diode, or the like can be used.
- ultraviolet rays having a wavelength of about 180 to 400 nm The irradiation amount of ultraviolet rays is appropriately selected depending on the type and amount of the photopolymerization initiator used.
- Examples thereof include a method, an air spray method, a brush coating, a roller coating, a trowel coating, a dipping method, a pulling method, a nozzle method, a winding method, a flow method, a piling method, and a patching method.
- the film thickness largely depends on the desired depth of the unevenness, but is preferably in the range of 0.03 ⁇ m to 300 ⁇ m.
Landscapes
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Abstract
Description
しかしながら該光硬化性樹脂組成物を使用した成形体は、例えば太陽電池に要求されるような、屋外で10年以上の長期にわたる曝露等の非常に厳しい条件では、クラック等が発生し、微細な凹凸を維持できないといった問題があった。
前記硬化性樹脂組成物が、一般式(1)および/または一般式(2)で表される構造単位と、シラノール基および/または加水分解性シリル基とを有するポリシロキサンセグメント(a1)と、アルコール性水酸基を有するビニル系重合体セグメント(a2)とが、一般式(3)で表される結合により結合された複合樹脂(A)、及びポリイソシアネート(B)を含有し、前記ポリシロキサンセグメント(a1)の含有率が前記硬化性樹脂組成物の全固形分量に対して10~60重量%であり、且つ、ポリイソシアネート(B)の含有率が前記硬化性樹脂組成物の全固形分量に対して5~50重量%である表面に凹凸を有する成形体を提供する。
本発明で使用する複合樹脂(A)は、前記一般式(1)および/または前記一般式(2)で表される構造単位と、シラノール基および/または加水分解性シリル基とを有するポリシロキサンセグメント(a1)(以下単にポリシロキサンセグメント(a1)と称す)と、アルコール性水酸基を有するビニル系重合体セグメント(a2)(以下単にビニル系重合体セグメント(a2)と称す)とが、前記一般式(3)で表される結合により結合された複合樹脂(A)である。前記一般式(3)で表される結合は、得られる成形体の耐アルカリ性に特に優れ好ましい。
複合樹脂(A)の形態は、例えば、前記ポリシロキサンセグメント(a1)が前記重合体セグメント(a2)の側鎖として化学的に結合したグラフト構造を有する複合樹脂や、前記重合体セグメント(a2)と前記ポリシロキサンセグメント(a1)とが化学的に結合したブロック構造を有する複合樹脂等が挙げられる。
本発明におけるポリシロキサンセグメント(a1)は、一般式(1)および/または一般式(2)で表される構造単位と、シラノール基および/または加水分解性シリル基とを有すセグメントである。一般式(1)および/または一般式(2)で表される構造単位中には重合性二重結合を有する基が含まれている。
前記一般式(1)および/または前記一般式(2)で表される構造単位は、重合性二重結合を有する基を必須成分として有している。
具体的には、前記一般式(1)及び(2)におけるR1、R2及びR3は、それぞれ独立して、-R4-CH=CH2、-R4-C(CH3)=CH2、-R4-O-CO-C(CH3)=CH2、及び-R4-O-CO-CH=CH2からなる群から選ばれる1つの重合性二重結合を有する基(但しR4は単結合又は炭素原子数1~6のアルキレン基を表す)、炭素原子数が1~6のアルキル基、炭素原子数が3~8のシクロアルキル基、アリール基または炭素原子数が7~12のアラルキル基を表し、R1、R2及びR3の少なくとも1つは前記重合性二重結合を有する基である。また前記R4における前記炭素原子数が1~6のアルキレン基としては、例えば、メチレン基、エチレン基、プロピレン基、イソプロピレン基、ブチレン基、イソブチレン基、sec-ブチレン基、tert-ブチレン基、ペンチレン基、イソペンチレン基、ネオペンチレン基、tert-ペンチレン基、1-メチルブチレン基、2-メチルブチレン基、1,2-ジメチルプロピレン基、1-エチルプロピレン基、ヘキシレン基、イソヘシレン基、1-メチルペンチレン基、2-メチルペンチレン基、3-メチルペンチレン基、1,1-ジメチルブチレン基、1,2-ジメチルブチレン基、2,2-ジメチルブチレン基、1-エチルブチレン基、1,1,2-トリメチルプロピレン基、1,2,2-トリメチルプロピレン基、1-エチル-2-メチルプロピレン基、1-エチル-1-メチルプロピレン基等が挙げられる。中でもR4は、原料の入手の容易さから単結合または炭素原子数が2~4のアルキレン基が好ましい。
また、前記炭素原子数が3~8のシクロアルキル基としては、例えば、シクロプロピル基、シクロブチル基、シクロペンチル基、シクロヘキシル基等が挙げられる。また、前記アリール基としては、例えば、フェニル基、ナフチル基、2-メチルフェニル基、3-メチルフェニル基、4-メチルフェニル基、4-ビニルフェニル基、3-イソプロピルフェニル基等が挙げられる。
また、前記炭素原子数が7~12のアラルキル基としては、例えば、ベンジル基、ジフェニルメチル基、ナフチルメチル基等が挙げられる。
なおここで重合性二重結合の含有率の計算は、-CH=CH2を有する基であれば分子量を27とし、-C(CH3)=CH2を有する基であれば分子量を41として計算した。
本発明においてシラノール基とは、珪素原子に直接結合した水酸基を有する珪素含有基である。該シラノール基は具体的には、前記一般式(1)および/または前記一般式(2)で表される構造単位の、結合手を有する酸素原子が水素原子と結合して生じたシラノール基であることが好ましい。
またアリール基としては、例えば、フェニル基、ナフチル基、2-メチルフェニル基、3-メチルフェニル基、4-メチルフェニル基、4-ビニルフェニル基、3-イソプロピルフェニル基等が挙げられる。
またアラルキル基としては、例えば、ベンジル基、ジフェニルメチル基、ナフチルメチル基等が挙げられる。
アルコキシ基としては、例えば、メトキシ基、エトキシ基、プロポキシ基、イソプロポキシ基、ブトキシ基、第二ブトキシ基、第三ブトキシ基等が挙げられる。
またアシロキシ基としては、例えば、ホルミルオキシ、アセトキシ、プロパノイルオキシ、ブタノイルオキシ、ピバロイルオキシ、ペンタノイルオキシ、フェニルアセトキシ、アセトアセトキシ、ベンゾイルオキシ、ナフトイルオキシ等が挙げられる。
またアリールオキシ基としては、例えば、フェニルオキシ、ナフチルオキシ等が挙げられる。
アルケニルオキシ基としては、例えば、ビニルオキシ基、アリルオキシ基、1-プロペニルオキシ基、イソプロペニルオキシ基、2-ブテニルオキシ基、3-ブテニルオキシ基、2-ペテニルオキシ基、3-メチル-3-ブテニルオキシ基、2-ヘキセニルオキシ基等が挙げられる。
また前記加水分解性シリル基は具体的には、前記一般式(1)および/または前記一般式(2)で表される構造単位の、結合手を有する酸素原子が前記加水分解性基と結合もしくは置換されている加水分解性シリル基であることが好ましい。
また、前記シラノール基や前記加水分解性シリル基を含むポリシロキサンセグメント(a1)と後述のアルコール性水酸基を有するビニル系重合体セグメント(a2)とを、前記一般式(3)で表される結合を介して結合させる際に使用する。
前記一般式(1)におけるR1が前記重合性二重結合を有する基である構造単位と、前記一般式(1)におけるR1がメチル等のアルキル基である構造単位とが共存したポリシロキサンセグメント(a1)であってもよいし、
前記一般式(1)におけるR1が前記重合性二重結合を有する基である構造単位と、前記一般式(1)におけるR1がメチル基等のアルキル基である構造単位と、前記一般式(2)におけるR2及びR3がメチル基等のアルキル基である構造単位とが共存したポリシロキサンセグメント(a1)であってもよいし、
前記一般式(1)におけるR1が前記重合性二重結合を有する基である構造単位と、前記一般式(2)におけるR2及びR3がメチル基等のアルキル基である構造単位とが共存したポリシロキサンセグメント(a1)であってもよいし、特に限定はない。
具体的には、ポリシロキサンセグメント(a1)としては、例えば以下の構造を有するもの等が挙げられる。
本発明におけるビニル系重合体セグメント(a2)は、アルコール性水酸基を有するアクリル重合体、フルオロオレフィン重合体、ビニルエステル重合体、芳香族系ビニル重合体及びポリオレフィン重合体等のビニル重合体セグメントであり、中でもアルコール水酸基を有する(メタ)アクリルモノマーを共重合させたアクリル系重合体セグメントが、得られる成形体の透明性や光沢に優れることから好ましい。
中でも2-ヒドロキシエチル(メタ)アクリレートが、反応が容易であり好ましい。
また、後述の通り本発明においてはアルコール性水酸基を有する活性エネルギー線硬化性モノマーを併用してもより好ましい。従ってアルコール性水酸基を有するビニル系重合体セグメント(a2)中のアルコール性水酸基量は、併用するアルコール性水酸基を有する活性エネルギー線硬化性モノマーの量まで加味して決定することができる。実質的にはビニル系重合体セグメント(a2)の水酸基価に換算して30~300の範囲となるように含有することが好ましい。
炭素原子に直接結合したシラノール基および/または加水分解性シリル基を含有するビニル系モノマーとしては、例えば、ビニルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、ビニルメチルジメトキシシラン、ビニルトリ(2-メトキシエトキシ)シラン、ビニルトリアセトキシシラン、ビニルトリクロロシラン、2-トリメトキシシリルエチルビニルエーテル、3-(メタ)アクリロイルオキシプロピルトリメトキシシラン、3-(メタ)アクリロイルオキシプロピルトリエトキシシラン、3-(メタ)アクリロイルオキシプロピルメチルジメトキシシラン、3-(メタ)アクリロイルオキシプロピルトリクロロシラン等が挙げられる。中でも、加水分解反応を容易に進行でき、また反応後の副生成物を容易に除去することができることからビニルトリメトキシシラン、3-(メタ)アクリロイルオキシプロピルトリメトキシシランが好ましい。
本発明で用いる複合樹脂(A)は、具体的には下記(方法1)~(方法3)に示す方法で製造する。
該方法においては、シラノール基および/または加水分解性シリル基並びに重合性二重結合を併有するシラン化合物のシラノール基あるいは加水分解性シリル基と、炭素原子に直接結合したシラノール基および/または加水分解性シリル基を含有するビニル系重合体セグメント(a2)が有するシラノール基および/または加水分解性シリル基とが加水分解縮合反応し、前記ポリシロキサンセグメント(a1)が形成されると共に、前記ポリシロキサンセグメント(a1)と、アルコール性水酸基を有するビニル系重合体セグメント(a2)とが前記一般式(3)で表される結合により複合化された複合樹脂(A)が得られる。
一方、シラノール基および/または加水分解性シリル基並びに重合性二重結合を併有するシラン化合物、必要に応じて汎用のシラン化合物を加水分解縮合反応させ、ポリシロキサンセグメント(a1)を得る。そして、ビニル系重合体セグメント(a2)が有するシラノール基および/または加水分解性シリル基と、とポリシロキサンセグメント(a1)とが有するシラノール基および/または加水分解性シリル基とを加水分解縮合反応をさせる。
これらの触媒及び水は、一括供給でも逐次供給であってもよく、触媒と水とを予め混合したものを供給しても良い。
本発明で使用する硬化性樹脂組成物は、ポリイソシアネート(B)を、硬化性樹脂組成物の全固形分量に対して5~50重量%含有する。
ポリイソシアネートを該範囲含有させることで、屋外における長期耐候性(具体的には耐クラック性)が特に優れる成形体が得られる。これは、ポリイソシアネートと系中の水酸基(これは、前記ビニル系重合体セグメント(a2)中の水酸基や後述のアルコール性水酸基を有する活性エネルギー線硬化性モノマー中の水酸基である)とが反応して、ソフトセグメントであるウレタン結合が形成され、重合性二重結合由来の硬化による応力の集中を緩和させる働きをするのではと推定している。
ポリイソシアネートと系中の水酸基(これは、前記ビニル系重合体セグメント(a2)中の水酸基や後述のアルコール性水酸基を有する活性エネルギー線硬化性モノマー中の水酸基である)との反応は、特に加熱等は必要なく、例えば硬化形態がUVである場合には、塗装、UV照射後室温に放置することで徐徐に反応していく。また必要に応じて、UV照射後、80℃で数分間~数時間(20分~4時間)加熱して、アルコール性水酸基とイソシアネートの反応を促進してもよい。その場合は、必要に応じて公知のウレタン化触媒を使用してもよい。ウレタン化触媒は、所望する反応温度に応じて適宜選択する。
前記光重合開始剤(B)の使用量は、前記複合樹脂(A)100重量%に対して、1~15重量%が好ましく、2~10重量%がより好ましい。
特に、硬化塗膜の耐擦傷性の観点と、ポリイソシアネートとの反応による耐クラック性の向上の観点から、ペンタエリスリトールトリアクリレート及びジペンタエリスリトールペンタアクリレートが好ましい。
また、熱硬化性樹脂を併用することも可能である。熱硬化性樹脂としては、ビニル系樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、ポリウレタン樹脂、エポキシ樹脂、エポキシエステル樹脂、アクリル樹脂、フェノール樹脂、石油樹脂、ケトン樹脂、シリコン樹脂あるいはこれらの変性樹脂等が挙げられる。
本発明の表面に凹凸を有する成形体は、具体的には、前記硬化性樹脂組成物を、鋳型(モールド)等を使用して成形体の形状とし、あるいは、基材等の上に塗布等により膜状とし、公知の方法にて山状部と山状部間に形成された溝状部とから構成された微細形状を設けた後、硬化させて得たものである。
ナノインプリント用モールドは前述の通り平面状、ベルト状、ロール状、ロールベルト状などの任意の形態のものを選択できる。浮遊ゴミなどによる原版の汚染防止等の目的で、転写面に従来公知の離型処理を施すことは好ましい。
一方、基材として可とう性を有するシートを使用して膜状とする場合には、シート状のプラスチック基材上に、前記樹脂組成物層を、フローコーター、ロールコーター、吹き付け法、エアレススプレー法、エアスプレー法、刷毛塗り、ローラー塗り、コテ塗り、浸漬法、引き上げ法、ノズル法、巻き取り法、流し法、盛り付け、パッチング法等により設ける方法が挙げられる。
また膜厚は所望する凹凸の深さに大きく依存するが、0.03μm~300μmの範囲が好ましい。
前記基材としては、種々のものが使用できるが、例えば金属基材、無機質基材、プラスチック基材、紙、木質系基材等を使用することができる。
前記プラスチック基材としては、例えば、ポリエチレン、ポリプロピレン、エチレン-プロピレン共重合体等のポリオレフィン類;ポリエチレンイソフタレート、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリブチレンテレフタレート等のポリエステル類;ナイロン1、ナイロン11、ナイロン6、ナイロン66、ナイロンMX-Dなどのポリアミド類;ポリスチレン、スチレン-ブタジエンブロック共重合体、スチレン-アクリロニトリル共重合体、スチレン-ブタジエン-アクリロニトリル共重合体(ABS樹脂)等のスチレン系重合体;ポリメチルメタクリレート、メチルメタクリレート・エチルアクリレート共重合体等のアクリル系重合体;ポリカーボネート等を使用することができる。前記プラスチック基材は、単層又は2層以上の積層構造を有するものであってもよい。また、これらのプラスチック基材は、未延伸、一軸延伸、二軸延伸されていてもよい。
UVエンボス法、あるいはナノインプリント法における硬化の方法は、活性エネルギー線を利用してもよいし熱により硬化させてもよい。硬化を低温で進行させる(反応率を上げる)観点から、重合開始剤として前記光重合開始剤を用い、光照射により前記硬化性樹脂組成物層を硬化させる方法が特に好ましい。硬化を低温で行う場合、光照射の方法としては、エンボスロールあるいはモールドが光を透過する材質の場合は、エンボスロールあるいはモールド側から光を照射する方法や、基材が光を透過する材質の場合は基材側から光を照射する方法が挙げられる。光照射に用いる光としては、光重合開始剤が反応する光であればよく、中でも、光重合開始剤が容易に反応し、より低温で硬化させることができる面から、450nm以下の波長の光(紫外線、X線、γ線等の活性エネルギー線)が好ましい。操作性の面から200から450nmの波長の光が特に好ましい。具体的には、前述の紫外線硬化させる際に使用する光を使用することができる。
上記のいずれの方式についても、大面積の成形体を効率よく製造する方法として、ロールプロセスに適合するように反応機内を搬送する方法で硬化する方法も好ましい。
硬化工程後、成形体をエンボスロールあるいはモールドから剥離することにより、エンボスロールあるいはモールドの凹凸パターンを転写した凸凹パターンが前記硬化性樹脂組成物層の硬化物の表面に形成された成形体が得られる。成形体の反りなどの変形を抑えたり、凸凹パターンの精度を高めたりする面で、剥離工程の温度としては、成形体の温度が常温(25℃)付近まで冷却した後に実施する方法や、成形体の温度がまだ硬化工程の反応温度程度の時に剥離する場合であっても、成形体に一定の張力を与えた状態で常温(25℃)付近まで冷却する方法が好ましい。
また、本発明によって得られる成形体を、太陽電池モジュールの受光面側表面保護部材の構成部材として使用することができる。具体的には、本発明で使用する硬化性樹脂組成物層をプラスチック基板の片面に設けた上で、各種方法で凹凸を作成し、硬化させることで、太陽電池モジュールの受光面側表面保護部材、具体的には太陽電池用保護シートとして好適に使用することができる。
本発明では、前記複合樹脂(A)層をプラスチック基板の片面に設けた上で、各種方法で凹凸を作成し、硬化させることで、長期耐候性に優れなおかつ採光効率の高い太陽電池モジュールの受光面側表面保護部材を作成することができる。また、該太陽電池モジュールの受光面側表面保護部材を用いた太陽電池モジュールは、発電効果が高くなおかつ屋外でも長期耐候性を有する。
本発明で使用するプラスチック基板は、たとえば、ポリエチレン(PE)(高密度ポリエチレン、低密度ポリエチレン、線状低密度ポリエチレン)、ポリプロピレン(PP)、ポリブテン等のポリオレフィン系樹脂、(メタ)アクリル系樹脂、ポリ塩化ビニル系樹脂、ポリスチレン系樹脂、ポリ塩化ビニリデン系樹脂、エチレン-酢酸ビニル共重合体ケン化物、ポリビニルアルコール、ポリカーボネート系樹脂、フッ素樹脂、ポリ酢酸ビニル系樹脂、アセタール系樹脂、ポリエステル系樹脂(ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリブチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート)、ポリアミド系樹脂、ポリフェニレンスルフィド(PPS)樹脂、その他の各種の樹脂のフィルムまたはシートを使用することができる。これらの樹脂のフィルムまたはシートは、一軸または二軸方向に延伸されているものでもよい。また前記樹脂フィルムを複数層積層されたものであってもよいし、金属酸化物、並びに無機化合物が蒸着されていても良い。また本発明の効果を損なわない範囲で、公知の紫外線吸収剤、水分吸収剤(乾燥剤)、酸素吸収剤、酸化防止剤等公知の添加剤が添加されていてもよい。中でも透明性等太陽電池用保護シートの性能を考慮すると、ポリエチレン(PE)(高密度ポリエチレン、低密度ポリエチレン、線状低密度ポリエチレン)、ポリプロピレン(PP)、ポリブテン等のポリオレフィン系樹脂、(メタ)アクリル系樹脂、ポリエステル系樹脂(ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリブチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート)、ポリフェニレンスルフィド(PPS)樹脂等が好ましく使用される。
硬化性樹脂組成物層の膜厚は、0.05μm~150μmの範囲が好ましい。0.05μm未満では紫外線遮蔽能の不足するおそれがあり、150μmを超える膜厚では後工程において塗膜に割れが生じるおそれがある。
前記硬化性樹脂組成物層に、微細パターンを表面に持つモールドを押し付け、その状態で活性エネルギー線硬化、熱硬化、あるいは活性エネルギー線と熱硬化させて硬化させ、モールドを離型することで表面に微細パターンを持つ太陽電池用保護シートを得ることができる。
モールドを押し付ける方法としては、ロール形状のモールドを用いて、プラスチック基板をロールに抱かせながらロールを回転して押し付ける方法や、平板形モールドを用いて、モールド表面とプラスチック基板表面を平行に押し付ける方法がある。
硬化性樹脂組成物の硬化は、製造効率の面から、活性エネルギー線硬化を用いる方法が好ましい。活性エネルギー線は硬化性樹脂組成物をより低温で硬化させることができる、450nm以下の波長の光(紫外線、X線、γ線等)が好ましく、操作性の面から200nmから450nmの波長の紫外線が特に好ましい。紫外線透過性のモールドおよびプラスチック基板を用いた場合、モールド及びプラスチック基板のいずれの側から照射してもよいが、例えば金属製モールドのような紫外線透過性のないモールドを用いた場合、前記透明性プラスチック基板側から照射しても良い。
前記保護層のヘイズとしては、塗膜の強度や耐久性、太陽電池の変換効率の観点から総合的に選定すれば良いが、太陽電池の変換効率の観点から好ましくは20以下、より好ましくは10以下、さらに好ましくは5以下である。
例えば、受光面側保護シートとして使用する場合は、前記金属酸化物として透明性の高い酸化亜鉛を使用するのが好ましい。この場合、使用する酸化亜鉛の添加量は1~25%が好ましく、1.5~20%が最も好ましい。
本発明の太陽電池用保護シートを受光面側保護シートとして使用する場合の、太陽電池モジュールの具体的態様の一例を図1に示す。なお本発明はここでは記載していない様々な実施形態等を含むことは勿論である。
図1において示される太陽電池モジュールは、太陽電池用受光面側保護シート1、第1封止材2、太陽電池群3、第2封止材4、太陽電池用保護シート5が順次積層されることによって構成される。なお太陽電池用受光面側保護シート1は、該保護シート1のプラスチック基板(本発明の複合樹脂(A)を含有する硬化性樹脂組成物層の硬化面とは反対側の面)と第1封止材2とが合わさる状態、即ち前記硬化性樹脂組成物を硬化させた保護層が最表層となるように積層させる。
攪拌機、温度計、滴下ロート、冷却管及び窒素ガス導入口を備えた反応容器に、メチルトリメトキシシラン(MTMS) 415部、3-メタクリロイルオキシプロピルトリメトキシシラン(MPTS)756部を仕込んで、窒素ガスの通気下、攪拌しながら、60℃まで昇温した。次いで、「A-3」〔堺化学(株)製のiso-プロピルアシッドホスフェート〕 0.1部と脱イオン水 121部からなる混合物を5分間で滴下した。滴下終了後、反応容器中を80℃まで昇温し、4時間攪拌することにより加水分解縮合反応を行い、反応生成物を得た。
得られた反応生成物中に含まれるメタノールおよび水を、1~30キロパスカル(kPa)の減圧下、40~60℃の条件で除去することにより、数平均分子量が1000で、有効成分が75.0%であるポリシロキサン(a1-1) 1000部を得た。
尚、「有効成分」とは、使用したシランモノマーのメトキシ基が全て加水分解縮合反応した場合の理論収量(重量部)を、加水分解縮合反応後の実収量(重量部)で除した値、即ち、〔シランモノマーのメトキシ基が全て加水分解縮合反応した場合の理論収量(重量部)/加水分解縮合反応後の実収量(重量部)〕の式により算出したものである。
合成例1と同様の反応容器に、MTMS 442部、3-アクリロイルオキシプロピルトリメトキシシラン(APTS) 760部を仕込んで、窒素ガスの通気下、攪拌しながら、60℃まで昇温した。次いで、「A-3」 0.1部と脱イオン水 129部からなる混合物を5分間で滴下した。滴下終了後、反応容器中を80℃まで昇温し、4時間攪拌することにより加水分解縮合反応を行い、反応生成物を得た。得られた反応生成物中に含まれるメタノールおよび水を、1~30キロパスカル(kPa)の減圧下、40~60℃の条件で除去することにより、数平均分子量が1000で、有効成分が75.0%であるポリシロキサン(a1-2) 1000部を得た。
合成例1と同様の反応容器に、フェニルトリメトキシシラン(PTMS) 20.1部、ジメチルジメトキシシラン(DMDMS) 24.4部、イソプロピルアルコール 35.9部を仕込んで、窒素ガスの通気下、攪拌しながら、80℃まで昇温した。次いで、n-ブチルメタクリレート 22.6部、n-ブチルアクリレート 27.7部、アクリル酸 1.3部、MPTS 3.8部、β-ヒドロキシエチルメタクリレート 37.5部、tert-ブチルパーオキシ-2-エチルヘキサノエート(TBPEH) 15部を含有する混合物を、同温度で、窒素ガスの通気下、攪拌しながら、前記反応容器中へ4時間で滴下した。さらに同温度で2時間撹拌したのち、前記反応容器中に、「A-3」 0.05部と脱イオン水 12.8部の混合物を、5分間をかけて滴下し、同温度で4時間攪拌することにより、PTMS、DMDMS、MPTSの加水分解縮合反応を進行させた。反応生成物を、1H-NMRで分析したところ、前記反応容器中のシランモノマーが有するトリメトキシシリル基のほぼ100%が加水分解していた。次いで、同温度にて10時間攪拌することにより、TBPEHの残存量が0.1%以下の反応生成物であるビニル系重合体(a2-1)が得られた。
合成例1と同様の反応容器に、フェニルトリメトキシシラン(PTMS) 20.1部、ジメチルジメトキシシラン(DMDMS) 24.4部、酢酸n-ブチル 107.7部を仕込んで、窒素ガスの通気下、攪拌しながら、80℃まで昇温した。次いで、メチルメタクリレート(MMA) 15部、n-ブチルメタクリレート(BMA) 45部、2-エチルヘキシルメタクリレート(EHMA) 39部、アクリル酸(AA) 1.5部、MPTS 4.5部、2-ヒドロキシエチルメタクリレート(HEMA) 45部、酢酸n-ブチル 15部、tert-ブチルパーオキシ-2-エチルヘキサノエート(TBPEH) 15部を含有する混合物を、同温度で、窒素ガスの通気下、攪拌しながら、前記反応容器中へ4時間で滴下した。さらに同温度で2時間撹拌したのち、前記反応容器中に、「A-3」 0.05部と脱イオン水 12.8部の混合物を、5分間をかけて滴下し、同温度で4時間攪拌することにより、PTMS、DMDMS、MPTSの加水分解縮合反応を進行させた。反応生成物を、1H-NMRで分析したところ、前記反応容器中のシランモノマーが有するトリメトキシシリル基のほぼ100%が加水分解していた。次いで、同温度にて10時間攪拌することにより、TBPEHの残存量が0.1%以下の反応生成物が得られた。尚、TBPEHの残存量は、ヨウ素滴定法により測定した。
合成例1と同様の反応容器に、PTMS 20.1部、DMDMS 24.4部、酢酸n-ブチル 107.7部を仕込んで、窒素ガスの通気下、攪拌しながら、80℃まで昇温した。次いで、MMA 15部、BMA 45部、EHMA 39部、AA 1.5部、MPTS 4.5部、HEMA 45部、酢酸n-ブチル 15部、TBPEH 15部を含有する混合物を、同温度で、窒素ガスの通気下、攪拌しながら、前記反応容器中へ4時間で滴下した。さらに同温度で2時間撹拌したのち、前記反応容器中に、「A-3」 0.05部と脱イオン水 12.8部の混合物を、5分間をかけて滴下し、同温度で4時間攪拌することにより、PTMS、DMDMS、MPTSの加水分解縮合反応を進行させた。反応生成物を、1H-NMRで分析したところ、前記反応容器中のシランモノマーが有するトリメトキシシリル基のほぼ100%が加水分解していた。次いで、同温度にて10時間攪拌することにより、TBPEHの残存量が0.1%以下の反応生成物が得られた。尚、TBPEHの残存量は、ヨウ素滴定法により測定した。
合成例1と同様の反応容器に、PTMS 20.1部、DMDMS 24.4部、酢酸n-ブチル 107.7部を仕込んで、窒素ガスの通気下、攪拌しながら、80℃まで昇温した。次いで、MMA 15部、BMA 45部、EHMA 39部、AA 1.5部、MPTS 4.5部、HEMA 45部、酢酸n-ブチル 15部、TBPEH 15部を含有する混合物を、同温度で、窒素ガスの通気下、攪拌しながら、前記反応容器中へ4時間で滴下した。さらに同温度で2時間撹拌したのち、前記反応容器中に、「A-3」 0.05部と脱イオン水 12.8部の混合物を、5分間をかけて滴下し、同温度で4時間攪拌することにより、PTMS、DMDMS、MPTSの加水分解縮合反応を進行させた。反応生成物を、1H-NMRで分析したところ、前記反応容器中のシランモノマーが有するトリメトキシシリル基のほぼ100%が加水分解していた。次いで、同温度にて10時間攪拌することにより、TBPEHの残存量が0.1%以下の反応生成物が得られた。尚、TBPEHの残存量は、ヨウ素滴定法により測定した。
合成例1と同様の反応容器に、PTMS 17.6部、DMDMS 21.3部、酢酸n-ブチル 129.0部を仕込んで、窒素ガスの通気下、攪拌しながら、80℃まで昇温した。次いで、MMA 21部、BMA 63部、EHMA 54.6部、AA 2.1部、MPTS 6.3部、HEMA 63部、酢酸n-ブチル 21部、TBPEH 21部を含有する混合物を、同温度で、窒素ガスの通気下、攪拌しながら、前記反応容器中へ4時間で滴下した。さらに同温度で2時間撹拌したのち、前記反応容器中に、「A-3」 0.04部と脱イオン水 11.2部の混合物を、5分間をかけて滴下し、同温度で4時間攪拌することにより、PTMS、DMDMS、MPTSの加水分解縮合反応を進行させた。反応生成物を、1H-NMRで分析したところ、前記反応容器中のシランモノマーが有するトリメトキシシリル基のほぼ100%が加水分解していた。次いで、同温度にて10時間攪拌することにより、TBPEHの残存量が0.1%以下の反応生成物が得られた。尚、TBPEHの残存量は、ヨウ素滴定法により測定した。
合成例1と同様の容器に、酢酸n-ブチル 107.7部を仕込んで、窒素ガスの通気下、攪拌しながら、80℃まで昇温した。次いで、メチルメタクリレート(MMA) 15部、n-ブチルメタクリレート(BMA) 45部、2-エチルヘキシルメタクリレート(EHMA) 39部、アクリル酸(AA) 1.5部、2-ヒドロキシエチルメタクリレート(HEMA) 45部、酢酸n-ブチル 15部、tert-ブチルパーオキシ-2-エチルヘキサノエート(TBPEH) 15部を含有する混合物を、同温度で、窒素ガスの通気下、攪拌しながら、前記反応容器中へ4時間で滴下した。次いで、同温度にて10時間攪拌することにより、TBPEHの残存量が0.1%以下の反応生成物である比較対照用樹脂中間体が得られた。
合成例1と同様の反応容器に、PTMS 191部を仕込んで、窒素ガスの通気下、攪拌しながら、120℃まで昇温した。次いで、MMA 169部、MPTS 11部、TBPEH 18部からなる混合物を、同温度で、窒素ガスの通気下、攪拌しながら、前記反応容器内へ4時間で滴下した。その後、同温度で16時間攪拌し、トリメトキシシリル基を有するアクリル重合体を調製した。
合成例1で得られた複合樹脂(A-1) 40.0部、ペンタエリスリトールトリアクリレート(PETA) 7.0部、イルガキュア184[光重合開始剤 チバ・ジャパン株式会社製] 1.08部、チヌビン400[ヒドロキシフェニルトリアジン系紫外線吸収剤 チバ・ジャパン株式会社製] 0.67部、チヌビン123[ヒンダードアミン系光安定化剤(HALS) チバ・ジャパン株式会社製] 0.34部、バーノックDN-901S〔ポリイソシアネート DIC(ディーアイシー)株式会社製〕6.7部を混合することによって硬化性樹脂組成物(組成物-1)を得た。次に、表面に離型処理した東洋紡社製のPETフィルム「コスモシャイン A4200」(膜厚50μm)に、組成物-1を2μm厚にバーコートしたうえで、80℃、1分間プレベイクした後、表面に高さ500nm、幅500nm、ピッチ500nmのホール構造を有する石英ガラス製の平板状のモールドを押し付けて、ピーク波長375nm±5のLED光源により、この状態で樹脂組成物側から1000mJ/cm2の光量で光照射して硬化させ、その後モールドとPETフィルムを剥離し、表面にピラー状の凹凸を有する成形体を得た。
第1表に示した配合に基づき、実施例1と同様の方法でそれぞれ硬化性樹脂組成物(組成物-2)~(組成物-5)を調整、及び第2表に示した配合に基づき、実施例1と同様な方法でそれぞれ比較用硬化性樹脂組成物(比組成物-1)~(比組成物-3)を調製し、実施例1と同様な方法で表面にピラー状の凹凸を有する成形体を得た。
帝人製のPETフィルム「HBフィルム」(膜厚100μm)に対し、組成物-1~組成物-5を2μm厚にバーコートしたうえで、80℃で1分間プレベイクした後、表面に高さ250nm、ピッチ280nmのモスアイ形状を有するニッケル製の平板状のモールドを押し付けて、メタルハライドランプにより、この状態でPETフィルムを通して1000mJ/cm2の光量で光照射して硬化させ、その後モールドとPETフィルムを剥離し、表面にモスアイ形状の凹凸を有する成形体(FS-1~FS-5)を得た。
実施例6~10と同様の方法により、比組成物1~3を用いて、表面にモスアイ形状の凹凸を有する成形体(FS-2)および(FS-4)を得た。
ラミネート装置(日清紡メカトロニクス製)の熱板を150℃に調整し、その熱板の上に、ステンレス板、前記太陽電池用封止材、多結晶シリコン型太陽電池セル、前記太陽電池用封止材、実施例6~10または比較例4~6に記載の成形体((FS-1)~(FS-8)、ただし硬化性樹脂組成物塗布面が最外層となるように重ね合わせる)の順に重ね合わせ、ラミネート装置の蓋を閉じた状態で、脱気3分、プレス22分を順に行い、ラミネート装置から取り出し、サブストレート型太陽電池モジュール((M-1)~(M-8))とした。
前記実施例1~5,及び比較例1~3で得られた表面に凹凸を有する成形体の評価は次の通り行った。
紫外線劣化促進試験機(アイスーパーUVテスター SUV-W131:岩崎電気(株)製)を用いて、UV照射強度100mW/cm2として促進耐光試験を行った。
表面にピラー状の凹凸を有する成形体の促進試験200時間実施前後での、前記成形体の黄変度の評価を、ミノルタカメラ(株)社製の色彩色差計CR-100を用いてLab表示色の黄色味を示すb値を測定した。試験前後でのb値の差分Δbが0-1の時を○、1-5の時を△、5以上の値を示すときを×として、黄変度の評価を行った。
表面にピラー状の凹凸を有する成形体のサンシャインウェザオメーターによる促進耐候性試験を実施し、試験前後での外観変化を観察した。
(JIS D 0205に準拠、ブラックパネル温度 63℃、相対湿度 50%、光の照度 255W/m2、水の噴射 12分/60分、照射期間 3000時間)
外観の特徴を下記の基準に従って評価を行うことにより、耐候性の評価を行った。
5;変化なし
4;ヘアークラック(細いひび)が散在する状態
3;幅1mm以上のクラックが観察される状態
2;部分的に塗膜が剥がれて欠落している状態
1;塗膜のほとんどが欠落している状態
太陽電池用保護シート(FS-1)及び比較用太陽電池用保護シート(FS-2)~(FS-5)のサンシャインウェザオメーターによる促進耐候性試験(3000時間)を実施し、試験前後での外観変化を観察した。外観の特徴を前記の耐候性評価基準に従って評価を行うことにより、耐候性の評価を行った。
ミノルタ株式会社製CM-3600dを用いて、太陽電池用保護シート(FS-1)及び比較用太陽電池用保護シート(FS-2)~(FS-5)のサンシャインウェザオメーターによる促進耐候性試験(3000時間)前後で、360nm~740nmの波長領域の光線反射率を測定し、可視光線領域である500nm~740nmの反射率の平均値を求めた。促進耐候試験前後での変化が2%未満の場合を○、2以上4未満の場合を△、4以上の場合を×と評価した。
ミノルタ株式会社製CM-3600dを用いて、太陽電池用保護シート(FS-1)及び比較用太陽電池用保護シート(FS-2)~(FS-5)のサンシャインウェザオメーターによる促進耐候性試験(3000時間)前後で、360nm~740nmの波長領域の拡散光透過率を測定し、可視光線領域である500nm~740nmの透過率の平均値を求めた。促進耐候試験前後での変化が2%未満の場合を○、2以上5未満の場合を△、5以上の場合を×と評価した。
上記で得られたサブストレート型太陽電池モジュール(M-1)~(M-5)を、千葉県佐倉市の屋外に設置された暴露台に、水平角50度となるように固定し、6ヶ月間静置した。
各太陽電池モジュール(M-1)~(M-5)の6ヶ月間の屋外暴露後の発電効率を屋外暴露前の発電効率で除した値を発電効率比とし、発電効率比が0.95以上である場合を○、0.90以上0.95未満である場合を△、0.90未満である場合を×とした。
(a1)はポリシロキサンセグメント(a1)の略である。
※1 硬化性樹脂組成物の全固形分量に対するポリシロキサンセグメント(a1)の含有率(%)である。
※2 硬化性樹脂組成物の全固形分量に対するポリイソシアネート(B)の含有率(%)である。
※3 複合樹脂(A)の全固形分量に対するポリシロキサンセグメント(a1)の含有率である。
DN-901S:バーノックDN-901S[ポリイソシアネート DIC株式会社製]である。
17-813:ユニディック17-813[ウレタンアクリレート DIC株式会社製]である。
PETA:ペンタエリスリトールトリアクリレートである。
I-184:イルガキュア184[光重合開始剤 チバ・ジャパン株式会社製]である。
I-127:イルガキュア127[光重合開始剤 チバ・ジャパン株式会社製]である。
チヌビン479:[ヒドロキシフェニルトリアジン系紫外線吸収剤 チバ・ジャパン株式会社製]である。
チヌビン152:[ヒンダードアミン系光安定化剤(HALS) チバ・ジャパン株式会社製]である。
2:第1封止材
3:太陽電池群
4:第2封止材
5:太陽電池用裏面側保護シート
Claims (6)
- 硬化性樹脂組成物を硬化することで形成された成型体の一部または全部の表面に山状部と山状部間に形成された溝状部とから構成された微細形状が形成されてなる、表面に凹凸を有する成形体であって、
前記硬化性樹脂組成物が、一般式(1)および/または一般式(2)で表される構造単位と、シラノール基および/または加水分解性シリル基とを有するポリシロキサンセグメント(a1)と、アルコール性水酸基を有するビニル系重合体セグメント(a2)とが、一般式(3)で表される結合により結合された複合樹脂(A)、及びポリイソシアネート(B)を含有し、前記ポリシロキサンセグメント(a1)の含有率が前記硬化性樹脂組成物の全固形分量に対して10~60重量%であり、且つ、ポリイソシアネート(B)の含有率が前記硬化性樹脂組成物の全固形分量に対して5~50重量%であることを特徴とする表面に凹凸を有する成形体。
(2)
(一般式(1)及び(2)中、R1、R2及びR3は、それぞれ独立して、-R4-CH=CH2、-R4-C(CH3)=CH2、-R4-O-CO-C(CH3)=CH2、及び-R4-O-CO-CH=CH2からなる群から選ばれる1つの重合性二重結合を有する基(但しR4は単結合又は炭素原子数1~6のアルキレン基を表す。)、炭素原子数が1~6のアルキル基、炭素原子数が3~8のシクロアルキル基、アリール基、または炭素原子数が7~12のアラルキル基を表し、R1、R2及びR3の少なくとも1つは前記重合性二重結合を有する基である)
(3)
(一般式(3)中、炭素原子は前記ビニル系重合体セグメント(a2)の一部分を構成し、酸素原子のみに結合したケイ素原子は、前記ポリシロキサンセグメント(a1)の一部分を構成するものとする) - 前記成形体が、基材表面に設けられた硬化性樹脂組成物層を硬化することで形成されている請求項1に記載の表面に凹凸を有する成形体。
- 前記基材がシート状である請求項2に記載の表面に凹凸を有する成型体。
- 請求項3記載の成形体を用いることを特徴とする、太陽電池モジュールの受光面側表面保護部材。
- 請求項4に記載の太陽電池モジュールの受光面側表面保護部材を用いることを特徴とする、太陽電池モジュール。
- 請求項1~3のいずれかに記載の成形体の製造方法であって、基材表面に設けられた硬化性樹脂組成物層に、凹凸構造を有するモールドを押し付けて、この状態で硬化性樹脂組成物側から活性エネルギー線硬化させ、その後モールドを剥離することを特徴とする表面に凹凸を有する成形体の製造方法。
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