WO2010113863A1 - ガス溶解水供給装置及びガス溶解水の製造方法 - Google Patents

ガス溶解水供給装置及びガス溶解水の製造方法 Download PDF

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床嶋裕人
瀬尾啓太
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栗田工業株式会社
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Definitions

  • the present invention relates to a gas-dissolved water supply device and a method for producing gas-dissolved water.
  • the present invention has a gas-permeable membrane module partitioned into a gas phase chamber and a liquid phase chamber by a gas permeable membrane, and the liquid phase chamber is covered with the gas-permeable membrane module.
  • Treated water is passed and gas is supplied to the gas phase chamber, and the gas is dissolved from the gas phase chamber through the gas permeable membrane into the water to be treated in the liquid phase chamber.
  • the present invention relates to a gas-dissolved water supply device that uses gas-dissolved water and a method for producing gas-dissolved water using the gas-dissolved water supply device.
  • cleaning of a silicon substrate for a semiconductor, a glass substrate for a liquid crystal, etc. has mainly been performed by a mixed solution of hydrogen peroxide solution and sulfuric acid, a mixed solution of hydrogen peroxide solution, hydrochloric acid and water, hydrogen peroxide solution, ammonia solution and water.
  • This is performed by a so-called RCA cleaning method in which a concentrated chemical solution based on hydrogen peroxide, such as a mixed solution, is washed at a high temperature and then rinsed with ultrapure water.
  • this RCA cleaning method uses a large amount of hydrogen peroxide water, high-concentration acid, alkali, etc., so the cost of the chemical solution is high, and the cost of rinsing ultrapure water, the cost of waste liquid treatment, and chemical vapor are exhausted.
  • a large cost is required, such as an air conditioning cost for newly preparing clean air.
  • a typical example is a technique for cleaning an object to be processed by ultrasonic cleaning or the like using gas-dissolved water in which a specific gas is dissolved.
  • a specific gas oxygen gas, ozone, carbon dioxide gas, rare gas, inert gas, hydrogen gas, or the like is used.
  • Japanese Patent Application Laid-Open No. 11-077023 describes that after degassing ultrapure water to lower the saturation of dissolved gas, hydrogen gas is dissolved in this ultrapure water.
  • FIG. 2 is a process flow diagram of the same publication.
  • the ultrapure water is sent to the deaeration membrane module 2 via the flow meter 1.
  • the degassing membrane module 2 the gas phase in contact with the ultrapure water through the gas permeable membrane is kept in a reduced pressure state by the vacuum pump 3, and the gas dissolved in the ultrapure water is degassed.
  • the ultrapure water from which the dissolved gas has been degassed is then sent to the hydrogen gas dissolving membrane module 4.
  • the hydrogen gas supplied from the hydrogen gas supplier 5 is sent to the gas phase side and supplied to ultrapure water through the gas permeable membrane.
  • a chemical solution such as ammonia water is added from the chemical solution storage tank 6 to the ultrapure water in which the dissolved hydrogen gas concentration has reached a predetermined value by the chemical injection pump 7 and adjusted to a predetermined pH value.
  • the hydrogen-containing ultrapure water that has become alkaline due to the dissolution of hydrogen gas is finally sent to the microfiltration device 8 and fine particles are removed by an MF filter or the like.
  • the dissolved gas measurement sensors 9 installed at the inlet and outlet of the degassing membrane module 2 measure the amount of gas in the ultrapure water to determine the saturation, and send a signal to the vacuum pump to determine the saturation and the desired purity of the ultrapure water.
  • the amount of deaeration is adjusted by comparing the degree of saturation.
  • the deaeration amount is adjusted, for example, by adjusting the degree of vacuum by the vacuum pump by adjusting the degree of opening of the vacuum degree adjusting valve.
  • the gas saturation of the ultrapure water after deaeration is measured by the dissolved gas measuring sensor 9, and the hydrogen gas concentration in the hydrogen-containing ultrapure water flowing out from the hydrogen gas dissolving membrane module is measured by the dissolved hydrogen measuring sensor 9A.
  • These measurement signals are sent to a hydrogen gas supply device, and the supply amount of hydrogen gas is controlled by adjusting, for example, the opening degree of a valve provided in the hydrogen gas supply path.
  • the gas permeable membrane of the hydrogen gas dissolving membrane module 4 has a characteristic of allowing only gas to pass and not allowing liquid to pass through, and water vapor passes through this gas permeable membrane. For this reason, water vapor diffuses from the liquid phase chamber to the gas phase chamber through the gas permeable membrane, dew condensation in the gas phase chamber becomes condensed water, and accumulates in the gas phase chamber.
  • the degassing level of raw water (degassing membrane module 2 in FIG. 2). If the degree of degassing due to (2) is high, the condensed water tends to accumulate in the gas phase chamber of the gas dissolving membrane module (hydrogen gas dissolving membrane module 4 in FIG. 2) and the influence of the condensed water cannot be ignored. As in the case of producing the gas-dissolved water, it was difficult to stabilize the dissolved gas concentration in the gas-dissolved water.
  • An object of the present invention is to provide a gas-dissolved water supply apparatus and a gas-dissolved water production method capable of stably supplying gas-dissolved water having a low dissolved gas concentration (low saturation). .
  • the gas-dissolved water supply apparatus includes a gas permeable membrane module partitioned into a gas phase chamber and a liquid phase chamber by a gas permeable membrane, and allows water to be treated to flow into the liquid phase chamber by water passing means.
  • the gas supply means supplies gas to the gas phase chamber, and the gas is dissolved in the water to be processed in the liquid phase chamber from the gas phase chamber through the gas permeable membrane.
  • the vacuum exhaust means is provided so as to supply the gas into the gas phase chamber by the gas supply means while evacuating the gas phase chamber by the vacuum exhaust means. It is characterized by that.
  • the gas-dissolved water supply device is the first aspect, wherein the dissolved gas concentration measuring means for measuring the dissolved gas concentration of the gas-dissolved water and the supply amount of the gas from the gas supplying means according to the measurement value of the measuring means And control means for controlling the dissolved gas concentration by adjusting.
  • the gas-dissolved water supply device of the third aspect is characterized in that, in the first or second aspect, a connection port with the vacuum evacuation means is provided below the gas phase chamber.
  • the gas-dissolved water supply device of the fourth aspect is characterized in that, in any one of the first to third aspects, the gas contains oxygen.
  • the gas-dissolved water supply device is characterized in that, in the fourth aspect, the dissolved gas concentration of the gas-dissolved water is 1/400 or less of the solubility of the gas.
  • the gas-dissolved water supply device of the sixth aspect is characterized in that, in any one of the first to third aspects, the gas contains carbon dioxide gas.
  • the gas-dissolved water supply device is characterized in that, in the sixth aspect, the dissolved gas concentration of the gas-dissolved water is 1/50 or less of the solubility of the gas.
  • the gas-dissolved water supply apparatus is characterized in that, in any one of the first to third aspects, the gas includes at least one of nitrogen, argon, ozone, hydrogen, clean air, and a rare gas. .
  • a method for producing gas-dissolved water according to a ninth aspect is a method for producing gas-dissolved water using the gas-dissolved water supply device according to any one of the first to eighth aspects, wherein water to be treated is disposed in the liquid phase chamber.
  • the gas is supplied to the gas phase chamber while evacuating the gas phase chamber, and the gas is supplied from the gas phase chamber to the treated water in the liquid phase chamber through the gas permeable membrane. By dissolving, the water to be treated is gas-dissolved water.
  • the gas is supplied into the gas phase chamber by the gas supply means while the gas chamber is evacuated by the vacuum exhaust means.
  • the gas supply means is supplied into the gas phase chamber by the gas supply means while the gas chamber is evacuated by the vacuum exhaust means.
  • the present invention can be used for a gas-dissolved water supply device that stably supplies low-concentration gas-dissolved water and a method for producing gas-dissolved water. Especially for the production of low concentration gas dissolved water with strictly controlled dissolved gas concentration and ultrapure water with strictly controlled dissolved gas concentration, which are used in cleaning processes in the semiconductor industry. It is suitable for application to a gas-dissolved water supply device and a method for producing gas-dissolved water.
  • the dissolved gas concentration is measured by adjusting the dissolved gas concentration of the gas dissolved water, and adjusting the supply amount of the gas from the gas supply unit according to the measurement value of the measurement unit. It is preferable to have control means for controlling. By such feedback control, it is possible to supply gas-dissolved water having a stable dissolved gas concentration even in a low concentration region (low saturation region).
  • connection port with the vacuum exhaust means is provided at the lower part of the gas phase chamber, the condensed water accumulated in the gas phase chamber can be efficiently discharged.
  • the gas may contain oxygen.
  • the dissolved gas concentration of the gas-dissolved water is preferably 1/400 or less of the solubility of the gas.
  • the gas may contain carbon dioxide gas.
  • the dissolved gas concentration of the gas-dissolved water is preferably 1/50 or less of the solubility of the gas.
  • the gas may include at least one of nitrogen, argon, ozone, hydrogen, clean air, and a rare gas.
  • FIG. 1 is a system diagram for explaining a gas-dissolved water supply device and a method for producing gas-dissolved water according to an embodiment.
  • the raw water pipe 21 is connected to the lower part of the liquid phase chamber 11 of the gas permeable membrane module 10.
  • the gas permeable membrane module 10 is partitioned into the liquid phase chamber 12 and the gas phase chamber 13 by a gas permeable membrane 11.
  • a gas-dissolved water supply pipe 22 equipped with a dissolved gas concentration meter 23 is connected to the upper part of the liquid phase chamber 12.
  • One end of a gas supply pipe 31 having a gas flow rate control valve 32 is connected to the upper part of the vapor phase chamber 13.
  • the other end of the gas supply pipe 31 is connected to a gas source such as a gas cylinder.
  • An exhaust pipe 33 including a pressure gauge 34 and a vacuum pump 35 is connected to the lower part of the gas phase chamber 13.
  • the detection signal of the dissolved gas concentration meter 23 is input to the control device 24.
  • the control device 24 controls the gas flow rate control valve 32 so that the detected concentration of the dissolved gas concentration meter 23 becomes the target concentration.
  • the target gas is dissolved in the raw water passed through the raw water pipe 21 to produce a low-concentration (low saturation) gas-dissolved water.
  • the target gas to be dissolved is almost not dissolved and is not saturated with a gas other than the target gas, and the target gas can be dissolved without being oversaturated. It is preferable.
  • deaerated water obtained by sufficiently degassing dissolved gas from ultrapure water or the like can be used.
  • the deaeration can be performed using, for example, the deaeration membrane module 2 shown in FIG.
  • the gas permeable membrane 10 is not particularly limited as long as it does not permeate water and permeates gas dissolved in water.
  • polypropylene, polydimethylsiloxane, polycarbonate-polydimethylsiloxane block copolymer examples thereof include a polymer film such as polyvinylphenol-polydimethylsiloxane-polysulfone block copolymer, poly (4-methylpentene-1), poly (2,6-dimethylphenylene oxide), and polytetrafluoroethylene.
  • the vacuum pump 35 is not limited, and a water seal type or a scroll type is used. However, those using oil for generating the vacuum are preferably oil-less because the oil may diffuse back and contaminate the gas permeable membrane 11.
  • oxygen, carbon dioxide, nitrogen, argon, ozone, hydrogen, clean air, a mixed gas of two or more of these gases, and the like are used.
  • these gases may be diluted with a diluent gas.
  • a rare gas such as argon or helium
  • an inert gas such as nitrogen, carbon dioxide gas, clean air, or a mixed gas of two or more of these gases is used.
  • the gas flow control valve 32 is preferably oilless.
  • oxygen is used as the gas and the water temperature is 25 ° C.
  • the solubility of oxygen in water at 25 ° C. and 1 atm is 40.9 mg / L.
  • gas flow control valve 32 By opening the gas flow control valve 32, oxygen gas is supplied from the gas supply pipe 31 into the gas phase chamber 13, and the vacuum pump 35 is operated to evacuate the gas phase chamber 13 through the exhaust pipe 33. Exhaust. Further, raw water is supplied from the raw water pipe 21 into the liquid phase chamber 12.
  • the degree of vacuum in the gas phase chamber 13 needs to be higher than the degree of deaeration of raw water.
  • a part of the gas (oxygen) in the gas phase chamber 13 is dissolved in the raw water in the liquid phase chamber 12 through the gas permeable membrane 11.
  • the pressure in the gas phase chamber 13 is preferably ⁇ 90 kPa or less, more preferably ⁇ 90 to ⁇ 97 kPa, and particularly preferably ⁇ 93 to ⁇ 96 kPa. When it is ⁇ 90 kPa or less, the condensed water in the gas phase 13 can be discharged well.
  • a part of oxygen supplied from the gas supply pipe 31 into the gas phase chamber 13 passes through the gas permeable membrane 11 as described above and is dissolved in the raw water in the liquid phase chamber 12.
  • the gas dissolved water thus obtained flows out from the gas dissolved water supply pipe 22.
  • the remainder of the oxygen supplied into the gas phase chamber 13 is sucked by the vacuum pump 35 together with water vapor that has passed through the gas permeable membrane 11 from the liquid phase chamber 12 side and condensed water formed by condensation of the water vapor.
  • the gas is discharged from the exhaust pipe 33.
  • the dissolved gas concentration in the gas-dissolved water supply pipe 22 is measured by a dissolved gas concentration meter 23 and a measurement signal is input to the control device 24.
  • the control device 24 controls the gas flow rate by adjusting the opening of the gas flow control valve 32 so that the dissolved oxygen concentration of the dissolved gas concentration meter 23 becomes a target value (or target range). By this feedback control, gas-dissolved water having a desired dissolved gas concentration is produced.
  • the dissolved oxygen concentration in the gas-dissolved water is determined as appropriate according to the use of the gas-dissolved water. For example, when used as a low-concentration oxygen-dissolved water (cleaning water) in a cleaning process in the semiconductor industry field.
  • the dissolved oxygen concentration is preferably about 1 to 100 ⁇ g / L, particularly about 10 to 60 ⁇ g / L.
  • the flow rate of raw water in the raw water pipe 21 is, for example, about 2 to 10 L / min, and the flow rate of oxygen in the gas supply pipe 31 is, for example, about 0.1 to 10 mL / min.
  • the condensed water in the gas phase chamber 13 is discharged by the vacuum pump 35, the condensed water is prevented from accumulating in the gas phase chamber 13. Therefore, the dissolved gas concentration fluctuation caused by the pressure fluctuation in the gas phase chamber 13 generated when the condensed water accumulated in the gas phase chamber 13 is discharged, or the condensed water in the gas phase chamber 13 is gasified. Variations in the dissolved gas concentration of the gas-dissolved water due to the partial penetration of the permeable membrane 12 are prevented.
  • the drain pipe 33 is connected to the lower part of the gas phase chamber 13, it is possible to sufficiently prevent the condensed water from accumulating in the gas phase chamber 13.
  • the dissolved gas concentration in which the dissolved gas concentration is in the low concentration region or the low saturation region can be stably produced by feedback control.
  • the above embodiment is an example of the present invention, and the present invention is not limited to the above embodiment.
  • the gas is not limited to oxygen.
  • carbon dioxide may be dissolved in raw water instead of oxygen.
  • the dissolved carbon dioxide concentration is preferably about 1 to 100 mg / L, particularly about 10 to 60 mg / L.
  • the dissolved gas concentration is preferably 1 to 50 ⁇ g / L, particularly 5 to 30 ⁇ g / L.
  • the dissolved gas concentration is preferably 1 to 100 ⁇ g / L, particularly 10 to 60 ⁇ g / L.
  • the dissolved gas concentration is preferably 10 to 1000 ⁇ g / L, particularly 50 to 500 ⁇ g / L.
  • the dissolved gas concentration is preferably 5 to 500 ⁇ g / L, particularly 10 to 100 ⁇ g / L.
  • the dissolved gas concentration is preferably about 1 to 50 ⁇ g / L, particularly about 5 to 30 ⁇ g / L.
  • the apparatus of FIG. 1 was used as a gas dissolved water supply apparatus.
  • the specifications and operating conditions of the gas permeable membrane module 10 and the dissolved gas concentration meter 23 are as follows.
  • Gas permeable membrane module Gas dissolving membrane manufactured by Celgard (trade name: Liquicell) Dissolved gas concentration meter: Dissolved oxygen meter manufactured byhack Ultra Analytics Japan, model 3610 Volume of raw water delivered: 5L / min Required dissolved oxygen concentration: 5 ⁇ g / L Water temperature: 25 ° C
  • Example 1 The amount of oxygen gas supplied from the gas supply pipe 31 was controlled to 0.5 mL (standard state) / min by the gas flow rate control valve 32. Further, the gas phase chamber 13 was evacuated by the vacuum pump 35 so that the pressure in the gas phase chamber 13 became ⁇ 97 kPa.
  • the dissolved oxygen concentration in the obtained oxygen-dissolved water was continuously controlled to 5 ⁇ g / L ⁇ 5% or less. Further, the condensed water does not accumulate in the gas phase chamber 13, and there is no need to separately perform the condensed water discharge operation.
  • Comparative Example 1 In the first embodiment, the vacuum pump 35 is normally stopped and the gas phase chamber 13 is not evacuated. When the condensed water accumulates in the gas phase chamber 13, the vacuum pump 35 is operated to condense water. Oxygen-dissolved water was produced in the same manner except that the discharging operation was performed.

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Abstract

　溶存ガス濃度が低濃度（低飽和度）であるガス溶解水を安定して供給することが可能なガス溶解水供給装置及びガス溶解水の製造方法を提供する。ガス供給配管３１から気相室１３内に酸素ガスを供給すると共に、真空ポンプ３５を作動し、気相室１３内を真空排気する。また、原水配管２１から液相室１２内に原水を供給する。気相室１３内の酸素の一部は、気体透過膜１１を透過して液相室１２内の原水に溶存し、ガス溶解水が製造される。気相室１３内の酸素の残部は、凝縮水と共に真空ポンプ３５で吸引されて排気配管３３から排出される。ガス溶解水の溶存酸素濃度が溶存ガス濃度計２３で測定され、この測定濃度が目標値となるように、ガス流量制御弁３２の開度が調節される。

Description

ガス溶解水供給装置及びガス溶解水の製造方法
　本発明はガス溶解水供給装置及びガス溶解水の製造方法に係り、詳しくは、気体透過膜によって気相室と液相室に区画された気体透過膜モジュールを有し、該液相室に被処理水を通水すると共に該気相室にガスを供給し、該ガスを該気相室から該気体透過膜を介して該液相室内の該被処理水に溶解させ、該被処理水をガス溶解水とするガス溶解水供給装置及びこのガス溶解水供給装置を用いたガス溶解水の製造方法に関する。
　従来、半導体用シリコン基板、液晶用ガラス基板などの洗浄は、主として、過酸化水素水と硫酸の混合液、過酸化水素水と塩酸と水の混合液、過酸化水素水とアンモニア水と水の混合液など、過酸化水素をベースとする濃厚な薬液を用いて高温で洗浄した後に超純水で濯ぐ、いわゆるＲＣＡ洗浄法によって行われている。しかし、このＲＣＡ洗浄法では、過酸化水素水、高濃度の酸、アルカリなどを多量に使用するために薬液コストが高く、さらにリンス用の超純水のコスト、廃液処理コスト、薬品蒸気を排気し新たに清浄空気を調製する空調コストなど、多大なコストを要する。
　これに対し、洗浄工程におけるコストの低減や、環境への負荷の低減を目的とした様々な取り組みがなされ、成果を挙げている。その代表が、特定の気体を溶解した気体溶解水を用い、超音波洗浄等によって被処理物を洗浄する技術である。この特定気体としては、酸素ガス、オゾン、炭酸ガス、希ガス、不活性ガス、水素ガスなどが用いられる。
　このような気体溶解水を製造する方法として、気体透過膜を内蔵した膜モジュールを用いる方法が知られている。この方法では、気体透過膜の液相側に水を供給すると共に気相側に特定気体を供給し、この気体透過膜を介して気相側のガスを液相側の水に溶解させることにより、気体溶解水を製造する。
　例えば、特開平１１－０７７０２３号には、超純水を脱気して溶存気体の飽和度を低下させたのち、この超純水に水素ガスを溶解させることが記載されている。
　第２図は、同号公報の工程系統図である。超純水は、流量計１を経由して脱気膜モジュール２に送られる。脱気膜モジュール２は、ガス透過膜を介して超純水と接する気相側が真空ポンプ３により減圧状態に保たれ、超純水中に溶存している気体が脱気される。溶存気体が脱気された超純水は、次いで水素ガス溶解膜モジュール４に送られる。水素ガス溶解膜モジュール４においては、水素ガス供給器５から供給される水素ガスが気相側に送られ、ガス透過膜を介して超純水に供給される。溶存水素ガス濃度が所定の値に達した超純水に、薬液貯槽６から薬注ポンプ７によりアンモニア水などの薬液を添加し、所定のｐＨ値に調整する。水素ガスを溶解し、アルカリ性となった水素含有超純水は、最後に精密濾過装置８に送られ、ＭＦフィルターなどにより微粒子が除去される。
　脱気膜モジュール２の入口及び出口に設置した溶存気体測定センサ９により、超純水中の気体量を測定して飽和度を求め、信号を真空ポンプに送って超純水の飽和度と所望飽和度とを対比し、脱気量を調整する。脱気量の調整は、例えば、真空ポンプによる真空度を真空度調節弁の開度を調整して行う。脱気後の超純水の気体飽和度を溶存気体測定センサ９により測定し、水素ガス溶解膜モジュールから流出する水素含有超純水中の水素ガス濃度を溶存水素測定センサ９Ａにより測定する。これらの測定信号を水素ガス供給器に送り、例えば、水素ガス供給路に設けた弁の開度などを調整することにより水素ガスの供給量を制御する。
特開平１１－０７７０２３号
　上記特開平１１－０７７０２３号において、水素ガス溶解膜モジュール４のガス透過膜は、気体のみを透過させ、液体を透過させない特性を有するものであり、水蒸気はこのガス透過膜を透過する。このため、ガス透過膜を透過して液相室から気相室へ水蒸気が拡散し、気相室で結露して凝縮水となり、気相室内に溜まる。
　ここで、溶存ガス濃度がμｇ／Ｌ（ｐｐｂ）オーダーの低濃度（低飽和度）のガス溶解水を製造する場合、各種条件の微小な変動の影響や、ガス溶解膜モジュール（第２図の水素ガス溶解膜モジュール４）の気相室内の凝縮水の影響のために、ガス溶解水中の溶存ガス濃度を安定化させることが困難であった。
　また、炭酸ガス溶解水などのように、溶存ガス濃度がｍｇ／Ｌ（ｐｐｍ）オーダーのガス溶解水を製造する場合にあっても、原水の脱気レベル（第２図の脱気膜モジュール２による脱気の程度）が高いと、ガス溶解膜モジュール（第２図の水素ガス溶解膜モジュール４）の気相室内に凝縮水が溜まり易く、凝縮水の影響が無視できないため、上記のｐｐｂオーダーのガス溶解水を製造する場合と同様に、ガス溶解水中の溶存ガス濃度を安定化させることが困難であった。
　本発明は、溶存ガス濃度が低濃度（低飽和度）であるガス溶解水を安定して供給することが可能なガス溶解水供給装置及びガス溶解水の製造方法を提供することを目的とする。
　第１態様のガス溶解水供給装置は、気体透過膜によって気相室と液相室に区画された気体透過膜モジュールを有し、通水手段によって該液相室に被処理水を通水すると共に、ガス供給手段によって該気相室にガスを供給し、該ガスを該気相室から該気体透過膜を介して該液相室内の該被処理水に溶解させることにより、該被処理水をガス溶解水とするガス溶解水供給装置において、真空排気手段によって該気相室内を真空排気しながら、前記ガス供給手段によって該気相室内に該ガスを供給するように該真空排気手段を設けたことを特徴とするものである。
　第２態様のガス溶解水供給装置は、第１態様において、該ガス溶解水の溶存ガス濃度の測定手段と、該測定手段の測定値に応じて該ガス供給手段からの該ガスの供給量を調整することにより、該溶存ガス濃度を制御する制御手段とを有することを特徴とする。
　第３態様のガス溶解水供給装置は、第１又は２態様において、前記気相室の下部に、前記真空排気手段との接続口が設けられていることを特徴とする。
　第４態様のガス溶解水供給装置は、第１ないし３のいずれか１態様において、前記ガスが酸素を含むことを特徴とする。
　第５態様のガス溶解水供給装置は、第４態様において、該ガス溶解水の溶存ガス濃度が、該ガスの溶解度の１／４００以下であることを特徴とする。
　第６態様のガス溶解水供給装置は、第１ないし３のいずれか１態様において、前記ガスが炭酸ガスを含むことを特徴とする。
　第７態様のガス溶解水供給装置は、第６態様において、該ガス溶解水の溶存ガス濃度が、該ガスの溶解度の１／５０以下であることを特徴とする。
　第８態様のガス溶解水供給装置は、第１ないし３のいずれか１態様において、前記ガスが、窒素、アルゴン、オゾン、水素、クリーンエア及び希ガスの少なくとも１つを含むことを特徴とする。
　第９態様のガス溶解水の製造方法は、第１ないし８のいずれか１態様に記載のガス溶解水供給装置を用いたガス溶解水の製造方法であって、前記液相室に被処理水を通水すると共に、該気相室内を真空排気しながら該気相室内にガスを供給し、該ガスを該気相室から前記気体透過膜を介して前記液相室内の該被処理水に溶解させることにより、該被処理水をガス溶解水とすることを特徴とするものである。
　本発明のガス溶解水供給装置及びガス溶解水の製造方法にあっては、真空排気手段によって該気相室内を真空排気しながら、該ガス供給手段によって該気相室内に該ガスを供給する。これにより、溶存ガス濃度が低濃度（低飽和度）であるガス溶解水を安定して供給することが可能である。
　即ち、従来、気相室内に凝縮水が溜まったときに、該凝縮水の排出工程を実施しているが、この凝縮水排出工程時に気相室内に圧力変動が生じ、その結果ガス溶解水の溶存ガス濃度が変動する。本発明では、気相室内を真空排気しながら該気相室内に該ガスを供給しているため、この真空排気によって気相室内の凝縮水も常時排出される。従って、本発明では凝縮水排出工程を別途実施する必要がなく、この凝縮水排出工程に起因するガス溶解水の溶存ガス濃度の変動が回避されるため、所望の溶存ガス濃度のガス溶解水を安定して供給することが可能である。
　本発明は、低濃度のガス溶解水を安定的に供給するガス溶解水供給装置及びガス溶解水の製造方法に利用可能である。特に、半導体産業分野での洗浄工程に使用される、厳密に溶存ガス濃度が管理された低濃度のガス溶解水の製造や、溶存ガス濃度が厳密にコントロールされた超純水の製造のためのガス溶解水供給装置及びガス溶解水の製造方法に適用するのに好適である。
　第２態様のように、ガス溶解水の溶存ガス濃度の測定手段と、該測定手段の測定値に応じて該ガス供給手段からの該ガスの供給量を調整することにより、該溶存ガス濃度を制御する制御手段とを有することが好ましい。かかるフィードバック制御により、低濃度域（低飽和度域）においても、溶存ガス濃度の安定したガス溶解水を供給することが可能である。
　第３態様のように、気相室の下部に真空排気手段との接続口が設けられていると、気相室内に溜まった凝縮水を効率よく排出することができる。
　第４態様のように、ガスは酸素を含むものであってもよい。この場合、第５態様のように、ガス溶解水の溶存ガス濃度は、該ガスの溶解度の１／４００以下であることが好ましい。
　第６態様のように、ガスは炭酸ガスを含むものであってもよい。この場合、第７態様のように、ガス溶解水の溶存ガス濃度は、該ガスの溶解度の１／５０以下であることが好ましい。
　第８態様のように、ガスは、窒素、アルゴン、オゾン、水素、クリーンエア及び希ガスの少なくとも１つを含むものであってもよい。
実施の形態に係るガス溶解水供給装置の系統図である。 従来例に係る水素溶解水の製造工程系統図である。
　以下、図面を参照して本発明の実施の形態を説明する。第１図は実施の形態に係るガス溶解水供給装置及びガス溶解水の製造方法を説明する系統図である。
　原水配管２１が、気体透過膜モジュール１０の液相室１１の下部に接続されている。
　気体透過膜モジュール１０内は、気体透過膜１１によって上記液相室１２と気相室１３に区画されている。
　この液相室１２の上部に、溶存ガス濃度計２３を備えたガス溶解水供給配管２２が接続されている。
　気相室１３の上部に、ガス流量制御弁３２を備えたガス供給配管３１の一端が接続されている。ガス供給配管３１の他端は、ガスボンベ等のガス源に接続されている。気相室１３の下部に、圧力計３４及び真空ポンプ３５を備えた排気配管３３が接続されている。上記溶存ガス濃度計２３の検出信号が制御装置２４に入力される。この制御装置２４は、溶存ガス濃度計２３の検出濃度が目標濃度となるように、ガス流量制御弁３２を制御する。
　後述する通り、この原水配管２１に通水される原水に対象ガスを溶解させて低濃度（低飽和度）のガス溶解水を製造する。このため、この原水としては、溶解させる対象ガスがほぼ溶存しておらず、かつ該対象ガス以外のガスで飽和しておらず、対象ガスを過飽和とならずに溶存させることができるものであることが好ましい。通常は、超純水等から溶存ガスを十分に脱気した脱気水を用いることができる。なお、脱気は、例えば前記第２図の脱気膜モジュール２などを用いて行うことができる。
　この気体透過膜１０としては、水を透過させず、かつ水に溶解させるガスを透過させるものであれば特に制限はなく、例えば、ポリプロピレン、ポリジメチルシロキサン、ポリカーボネート－ポリジメチルシロキサンブロック共重合体、ポリビニルフェノール－ポリジメチルシロキサン－ポリスルホンブロック共重合体、ポリ(４－メチルペンテン－１)、ポリ(２,６－ジメチルフェニレンオキシド)、ポリテトラフルオロエチレンなどの高分子膜などを挙げることができる。
　真空ポンプ３５には制限はなく、水封式やスクロール式などが用いられる。但し、真空の発生のためにオイルを用いるものは、オイルが逆拡散して気体透過膜１１を汚染することがあるので、オイルレスのものが望ましい。
　ガス供給配管３１から供給されるガスとしては、酸素、炭酸ガス、窒素、アルゴン、オゾン、水素、クリーンエア、これらのガスの２種以上の混合ガスなどが用いられる。
　なお、これらのガスは、希釈ガスで希釈されていても良い。その場合、希釈ガスとしては、アルゴンやヘリウムなどの希ガス、窒素などの不活性ガス、炭酸ガス、クリーンエア、これらのガスの２種以上の混合ガスなどが用いられる。
　ガス流量制御弁３２は、オイルレスのものが好ましい。
　次に、第１図のガス溶解水供給装置を用いてガス溶解水を製造する方法の一例を説明する。
　本例では、ガスとして酸素を用い、水温を２５℃としている。なお、２５℃、１ａｔｍにおける酸素の水への溶解度は４０．９ｍｇ／Ｌである。
　ガス流量制御弁３２を開とすることにより、ガス供給配管３１から気相室１３内に酸素ガスを供給すると共に、真空ポンプ３５を作動させ、気相室１３内を排気配管３３を介して真空排気する。また、原水配管２１から液相室１２内に原水を供給する。
　ここで、気相室１３内の真空度は、原水の脱気度よりも高くする必要がある。これにより、気相室１３内のガス（酸素）の一部が気体透過膜１１を通って液相室１２内の原水に溶解する。この気相室１３内の圧力は－９０ｋＰａ以下が好ましく、－９０～－９７ｋＰａがより好ましく、－９３～－９６ｋＰａがとりわけ好ましい。－９０ｋＰａ以下であると、気相質１３内の凝縮水を良好に排出することができる。
　このガス供給配管３１から気相室１３内に供給された酸素の一部は、上記の通り気体透過膜１１を透過して液相室１２内の原水に溶解する。このようにして得られたガス溶解水が、ガス溶解水供給配管２２から流出する。該気相室１３内に供給された酸素の残部は、液相室１２側から気体透過膜１１を透過してきた水蒸気及び該水蒸気が凝縮してなる凝縮水と共に、真空ポンプ３５で吸引されることにより、排気配管３３から排出される。
　上記のガス溶解水供給配管２２内のガス溶解水は、溶存ガス濃度計２３で溶存酸素濃度が測定され、測定信号が制御装置２４に入力される。この制御装置２４は、溶存ガス濃度計２３の溶存酸素濃度が目標値（又は目標範囲）となるようにガス流量制御弁３２の開度を調節し、ガス流量を制御する。このフィードバック制御により、所望の溶存ガス濃度のガス溶解水が製造される。
　このガス溶解水中の溶存酸素濃度は、当該ガス溶解水の用途等に応じて適宜決定されるが、例えば、半導体産業分野での洗浄工程で低濃度の酸素溶解水（洗浄水）として用いる場合には、溶存酸素濃度は１～１００μｇ／Ｌ特に１０～６０μｇ／Ｌ程度が好ましい。
　なお、原水配管２１内の原水の流量は、例えば２～１０Ｌ／ｍｉｎ程度であり、ガス供給配管３１内の酸素の流量は、例えば０．１～１０ｍＬ／ｍｉｎ程度である。
　本実施の形態では、気相室１３内の凝縮水が真空ポンプ３５で真空排出されているため、気相室１３内に凝縮水が溜まることが防止される。従って、気相室１３内に溜まった凝縮水を排出するときに生じる気相室１３内の圧力変動に起因するガス溶解水の溶存ガス濃度の変動や、気相室１３内の凝縮水で気体透過膜１２の一部が浸水することによるガス溶解水の溶存ガス濃度の変動が防止される。特に、この実施の形態では、排水配管３３が気相室１３の下部に接続されているため、気相室１３内に凝縮水が溜まることが十分に防止される。
　本実施の形態では、フィードバック制御により、溶存ガス濃度が低濃度域又は低飽和度域であるガス溶解水を安定して製造することができる。
　上記実施の形態は本発明の一例であり、本発明は上記実施の形態に限定されない。ガスは酸素に限定されるものではなく、例えば、酸素に代えて炭酸ガスを原水に溶存させてもよい。この炭酸ガス溶解水を半導体産業分野での洗浄工程で用いる場合には、溶存炭酸ガス濃度は、例えば１～１００ｍｇ／Ｌ特に１０～６０ｍｇ／Ｌ程度とすることが好ましい。
　また、原水に窒素を溶存させる場合には、例えば、溶存ガス濃度は１～５０μｇ／Ｌ特に５～３０μｇ／Ｌが好ましい。アルゴンの場合は溶存ガス濃度は１～１００μｇ／Ｌ特に１０～６０μｇ／Ｌが好ましい。オゾンの場合は溶存ガス濃度は１０～１０００μｇ／Ｌ特に５０～５００μｇ／Ｌが好ましい。水素の場合は溶存ガス濃度は５～５００μｇ／Ｌ特に１０～１００μｇ／Ｌが好ましい。クリーンエアの場合は溶存ガス濃度は１～５０μｇ／Ｌ特に５～３０μｇ／Ｌ程度が好ましい。
　以下、実施例及び比較例を参照して、本発明をより詳細に説明する。
　なお、ガス溶解水供給装置として、第１図の装置を用いた。また、気体透過膜モジュール１０及び溶存ガス濃度計２３の仕様及び運転条件は以下の通りである。
　気体透過膜モジュール：セルガード社製ガス溶解膜（商品名：リキセル）
　溶存ガス濃度計：ハックウルトラアナリティクスジャパン社製溶存酸素計、モデル３６１０
　原水の送水量：５Ｌ／ｍｉｎ
　要求溶存酸素濃度：５μｇ／Ｌ
　水温：２５℃
　実施例１
　ガス流量制御弁３２により、ガス供給配管３１から供給する酸素ガス量を０．５ｍＬ（標準状態）／ｍｉｎに制御した。また、気相室１３内の圧力が－９７ｋＰａとなるように真空ポンプ３５で気相室１３内を真空排気した。
　その結果、得られた酸素溶解水中の溶存酸素濃度は連続的に５μｇ／Ｌ±５％以下に制御された。また、気相室１３内に凝縮水が溜まることがなく、凝縮水排出動作を別途実施する必要が無かった。
　比較例１
　実施例１において、通常時は真空ポンプ３５を停止して気相室１３内の真空排気を行わず、気相室１３内に凝縮水が溜まったときに真空ポンプ３５を作動して凝縮水の排出動作を行ったこと以外は同様にして酸素溶解水を製造した。
　その結果、凝縮水の排出動作時に、酸素溶解水中の溶存酸素濃度に５μｇ／Ｌ±２０％以上の濃度変動が生じ、酸素溶解水を安定的に供給することが困難であった。
　本発明を特定の態様を用いて詳細に説明したが、本発明の意図と範囲を離れることなく様々な変更が可能であることは当業者に明らかである。
　なお、本出願は、２００９年３月３１日付で出願された日本特許出願（特願２００９－０８６３４３）に基づいており、その全体が引用により援用される。

Claims (9)

  1. 　気体透過膜によって気相室と液相室に区画された気体透過膜モジュールを有し、通水手段によって該液相室に被処理水を通水すると共に、ガス供給手段によって該気相室にガスを供給し、該ガスを該気相室から該気体透過膜を介して該液相室内の該被処理水に溶解させることにより、該被処理水をガス溶解水とするガス溶解水供給装置において、
    　真空排気手段によって該気相室内を真空排気しながら、前記ガス供給手段によって該気相室内に該ガスを供給するように該真空排気手段を設けたことを特徴とするガス溶解水供給装置。
  2. 　請求項１において、該ガス溶解水の溶存ガス濃度の測定手段と、
    　該測定手段の測定値に応じて該ガス供給手段からの該ガスの供給量を調整することにより、該溶存ガス濃度を制御する制御手段と
    を有することを特徴とするガス溶解水供給装置。
  3. 　請求項1又は２において、前記気相室の下部に、前記真空排気手段との接続口が設けられていることを特徴とするガス溶解水供給装置。
  4. 　請求項１ないし３のいずれか１項において、前記ガスが酸素を含むことを特徴とするガス溶解水供給装置。
  5. 　請求項４において、該ガス溶解水の溶存ガス濃度が、該ガスの溶解度の１／４００以下であることを特徴とするガス溶解水供給装置。
  6. 　請求項１ないし３のいずれか１項において、前記ガスが炭酸ガスを含むことを特徴とするガス溶解水供給装置。
  7. 　請求項６において、該ガス溶解水の溶存ガス濃度が、該ガスの溶解度の１／５０以下であることを特徴とするガス溶解水供給装置。
  8. 　請求項１ないし３のいずれか１項において、前記ガスが、窒素、アルゴン、オゾン、水素、クリーンエア及び希ガスの少なくとも１つを含むことを特徴とするガス溶解水供給装置。
  9. 　請求項１ないし８のいずれか１項に記載のガス溶解水供給装置を用いたガス溶解水の製造方法であって、
    　前記液相室に被処理水を通水すると共に、該気相室内を真空排気しながら該気相室内にガスを供給し、該ガスを該気相室から前記気体透過膜を介して前記液相室内の該被処理水に溶解させることにより、該被処理水をガス溶解水とすることを特徴とするガス溶解水の製造方法。
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