WO2010107010A1 - 粉末組成物の製造方法及び粉末化粧料 - Google Patents

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WO2010107010A1
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powder
slurry
powder composition
component
drying
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倉橋琢磨
秦英夫
小倉能人
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株式会社 資生堂
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    • A61Q1/12Face or body powders for grooming, adorning or absorbing

Definitions

  • the present invention relates to a method for producing a powder composition, a powder cosmetic containing the powder composition obtained by the production method, and a method for producing a solid powder cosmetic using the powder composition obtained by the production method. . More specifically, the present invention relates to a method for producing a powder makeup such as a foundation or a makeup base that is excellent in use feeling and makeup durability.
  • Powder cosmetics represented by powdery foundations combined with the recent diversification and sophistication of user needs, satisfying usability when applied to the skin and usability when applied to the skin. In addition, further improvements are required in terms of productivity and work environment.
  • a method for producing a powder cosmetic obtained by highly dispersing a powder component and an oily component in a volatile solvent and then performing dry fine particle formation with a flash dryer has been proposed ( Patent Document 1).
  • the powder cosmetic obtained by the above production method has a good texture that is smooth and uniform while having a moist feeling like a liquid when applied to the skin.
  • the oil component is uniformly coated on the powder by slurry mixing in a volatile solvent, it is easy to become familiar with the sebum secreted from the skin after applying the cosmetic, and it is not fully satisfactory for makeup. . Therefore, even if it can be provided as a powder cosmetic for autumn and winter, it has been difficult to apply to a powder cosmetic for spring and summer.
  • Patent Document 2 a technique that uses a fluorine-treated powder and a technique that uses a high-viscosity nonpolar silicone (Patent Document 3) have been proposed.
  • Patent Document 3 a technique that uses a high-viscosity nonpolar silicone
  • the fluorinated powder is used in combination, the cosmetic durability effect is improved, but since the fluorinated powder is less compatible with the oil component, the oil component is likely to be localized in the drying process after slurrying, resulting in quality variations. There was a problem in stably producing a large amount of products.
  • Patent Document 4 in order to improve the longevity of makeup, it is known to blend highly polymerized amino-modified silicone into makeup cosmetics.
  • highly polymerized amino-modified silicones do not have fluidity and need to be dissolved in a volatile solvent, etc., and the degree of freedom of formulation and container is low, and the highly polymerized amino-modified silicone formed after the solvent is volatilized Since the silicone film exhibits a long lasting effect, when applied to a powder cosmetic, it is not fully satisfactory in terms of use feeling.
  • An object of the present invention is to provide a production method that improves the quality of powder cosmetics and improves the productivity in the production process. It is another object of the present invention to provide a powder cosmetics excellent in moist feeling of use and makeup lasting (preventing collapse of makeup), particularly powder makeup cosmetics such as foundations.
  • the present invention comprises a slurry preparation step in which a powder component and a non-volatile oil component are mixed in a volatile solvent to form a slurry;
  • a method for producing a powder composition comprising a drying step of drying the slurry to remove a volatile solvent, In the drying step, the slurry is made into fine droplets by mechanical shearing force, and a drying device is used to dry the slurry by blowing a dry gas to the fine droplets,
  • the non-volatile oil component is (A) an amino-modified silicone having a functional group equivalent of 1000 to 10,000 and a viscosity at 25 ° C.
  • the present invention provides a drying apparatus used in the drying step in the above manufacturing method, A hollow housing; Shearing means for shearing the slurry by a shearing member provided in the housing to form microdroplets; Supply means for supplying slurry to the shearing member in the housing; Blower means for blowing dry gas into the housing, supplying the dry gas to the slurry made into fine droplets by the shearing means, and bringing it into contact with the slurry;
  • the present invention provides a method for producing a powder composition, comprising: a drying device provided with a collecting means for collecting a powder composition produced by drying the slurry.
  • the present invention in the slurry preparation step, a powder component and a non-volatile oil component are mixed in a volatile solvent using a medium stirring mill, and the powder component is crushed and / or pulverized and / or dispersed.
  • the present invention provides a method for producing a powder composition characterized in that a slurry is obtained.
  • the powder component and the non-volatile oily component are 70 to 98% by mass, preferably 80 to 95% by mass, and preferably 2 to 30% by mass, preferably 80 to 95% by mass, based on the total amount of the powder composition.
  • the present invention provides a method for producing a powder composition comprising sorbitan fatty acid ester as a lipophilic nonionic surfactant.
  • the present invention provides a method for producing a powder composition, which further comprises an extender pigment, a white pigment and a colored pigment as the powder component.
  • the present invention provides a method for producing a powder composition, which further comprises 2 to 20% by mass of a red synthetic fluorine phlogopite containing an iron atom in the crystal structure as a powder component.
  • the present invention provides a powder cosmetic characterized by containing 80 to 100% of the powder composition obtained by the above production method with respect to the total amount of the powder cosmetic.
  • the powder composition obtained by any one of the production methods described above is optionally provided with a solidification step of filling a container together with other optional components such as a pearl pigment and solidifying by dry press molding.
  • the present invention provides a method for producing a powdered solid cosmetic and a powdered solid cosmetic obtained by the production method.
  • the present invention it is possible to obtain a powder composition that is uniformly coated with a non-volatile oil component and imparts a water / oil repellent effect without aggregation of the powder component even in the drying step.
  • this powder composition it is possible to provide a powder cosmetic that is excellent in use feeling, in particular, adhesion to the skin, moist feeling, and very excellent in makeup.
  • the powder composition is filled into a container and solidified, a solid powder cosmetic that is extremely easy to use and excellent in use feeling and cosmetics can be obtained.
  • the localization of the oily component is difficult to occur even in the drying step, and the powder cosmetic of uniform quality can be stably produced even in mass production.
  • the present invention relates to a slurry preparation step in which a powder component and a non-volatile oil component are mixed in a volatile solvent to form a slurry, and a powder composition obtained by removing the volatile solvent from the slurry by a specific drying step. It is a manufacturing method.
  • the inventors of the present invention focused on the process of removing the volatile solvent and conducted extensive studies on various drying processes.
  • the present invention it is possible to produce a powder cosmetic excellent in productivity and work environment as well as in these quality aspects. Furthermore, by molding the powder composition by ordinary dry molding, it has become possible to produce a solid powder cosmetic that is extremely excellent in terms of usability such as good puffing.
  • FIG. 1 is a diagram showing an example of a device configuration used in the manufacturing method of the present invention.
  • the production method of the present invention includes a slurry preparation step in which a powder component and a non-volatile oily component are mixed in a volatile solvent to form a slurry, and the slurry is dried to remove the volatile solvent and obtain a powder composition.
  • a process First, in the slurry adjustment step, by using the medium stirring mill 10 shown in FIG. 1, the powder component and the non-volatile oil component are mixed in a volatile solvent, and the powder component is crushed, pulverized, and dispersed. A slurry is obtained (slurry preparation step). The obtained slurry is temporarily stored in the storage tank 12 and supplied to the drying device 14 (drying process) at a predetermined flow rate.
  • the drying device 14 used in the present embodiment makes the slurry fine droplets by mechanical shearing force, that is, shearing force generated by rotation of shearing members (plate-like members 34a, 34b, 34c) provided in the shearing means 18.
  • the slurry is dried by blowing a dry gas to the fine droplets.
  • the shape of the shearing member is not particularly limited as long as it meets the purpose, and may be any shape such as a blade shape or a disk shape in addition to the plate shape as described above.
  • the powder composition is manufactured using the drying apparatus 14 that performs drying in a state where the slurry is made into fine droplets, the powder composition hardly causes aggregation of the powder components at the time of drying. You can get things. Therefore, it is possible to provide a powder cosmetic that is excellent in use feeling when applied to the skin. Moreover, since it is not necessary to crush again after drying, it is extremely excellent in productivity and work environment.
  • the obtained solid powder cosmetics are excellent not only in the feeling of use but also in the usability such as how to puff.
  • a medium agitating mill 10 in order to mix essential blending components in a volatile solvent.
  • a medium stirring mill it is possible to obtain a slurry coated with a non-volatile oily component moderately and uniformly to the extent that the powder component surface is not affected, and by using such a slurry, It is possible to obtain a powder cosmetic that is more excellent in use feeling and usability.
  • a slurry is prepared using a powder component other than the pearl pigment in the slurry preparation step, and this slurry is dried in the drying step to remove the pearl pigment.
  • a powder composition containing is obtained.
  • it is suitable to mix a pearl pigment and the powder composition which does not contain a pearl pigment, and to obtain a powder cosmetic using this mixed powder.
  • Examples of the method of mixing the powder component and the non-volatile oil component in a volatile solvent to form a slurry include the following methods.
  • a powder component and a non-volatile oil component previously dry-mixed / pulverized with a Henschel mixer (registered trademark), a pulverizer, etc. are added to a volatile solvent, and a disper mixer, a homogenizer, a planetary mixer, two A method of mixing / dispersing with a shaft kneader or the like.
  • (B) A method in which a powder component and a non-volatile oil component are added to a volatile solvent, preliminarily mixed with a disper mixer or the like as necessary, and then crushed, pulverized, and dispersed by a medium stirring mill.
  • (C) A specific powder component having strong cohesive properties such as polymer elastic powder or fine particle powder is added to a volatile solvent, and if necessary, this is premixed with a disper mixer or the like, and then a medium stirring mill is used.
  • a method in which a dispersion is obtained by pulverizing, pulverizing and dispersing, adding the dispersion and other powder components and non-volatile oil components, and further performing a treatment using a wet mixer or a medium stirring mill.
  • a medium stirring mill is a method in which a dispersion composed of a powder component (and a non-volatile oil component) and a solvent is contained in a container filled with a solid dispersion medium (medium) such as beads and the liquid in the container is agitated.
  • the powder components are crushed, pulverized, and dispersed by impact force, friction force, and the like.
  • FIGS. 2 and 3 are schematic configuration diagrams each showing an example of a medium agitating mill suitably used in the present invention.
  • the medium stirring mill that can be suitably used in the present invention is not limited to these, and any medium stirring mill may be used as long as the object of the present invention can be achieved.
  • the medium agitating mill 110 in the example shown in FIG. 2 is attached to a substantially cylindrical container 112, a drive shaft 114 inserted into the container 112, a drive motor 116 that rotationally drives the drive shaft 114, and the drive shaft.
  • the inside of the container 112 is divided into a dispersion chamber 120 for crushing, crushing, and dispersing powder components, and an extraction chamber 122 for extracting the treated dispersion liquid.
  • a supply port 124 for supplying the dispersion liquid to be processed is provided on the dispersion chamber 120 side of the container 112, and an extraction port 126 for taking out the treated dispersion liquid is provided on the extraction chamber 122 side.
  • a partition wall 130 having an opening 128 is provided between the dispersion chamber 120 and the extraction chamber 122, and a separation disk 132 attached to the drive shaft 114 is disposed in the vicinity of the partition wall 130. 128 is disposed so as to cover 128.
  • a gap is provided between the partition wall 130 and the separation disk 132, and this gap is used as a separation slit 134 for separating the solid dispersion medium and the dispersion liquid to be treated.
  • a dispersion containing a powder component, a non-volatile oily component, and a volatile solvent (hereinafter simply referred to as a solvent) is sequentially supplied from the supply port 124 to the dispersion chamber 120 in the container 112, and the dispersion in the dispersion chamber 120 is Sequentially moves in the direction of the extraction chamber 122.
  • the drive shaft 114 is rotationally driven by the drive motor 116, and the stirring disks 118a to 118f are rotating.
  • the dispersion chamber 120 is filled with a large number of solid dispersion media 136, and the solid dispersion media 136 are stirred together with the dispersion by the rotation of the stirring disks 118a to 118f.
  • the agglomerated powder component in the dispersion is pulverized, pulverized, and dispersed by the impact force or shear stress from the solid dispersion medium 136.
  • the pulverized, pulverized, and dispersed dispersion liquid flows through the separation slit 134 between the partition wall 130 and the separation disk 132 between the dispersion chamber 120 and the extraction chamber 122 and flows into the extraction chamber 122. , Extracted from the extraction port 126 to the outside.
  • the separation slit 134 is sized so that the solid dispersion medium 136 does not flow out of the dispersion chamber 120 into the extraction chamber 122. Therefore, when the dispersion liquid passes through the separation slit 134, the dispersion liquid (powder component + solvent) and the solid dispersion medium 136 are separated, and only the dispersion liquid enters the extraction chamber.
  • FIG. 3 is a schematic configuration diagram of an annular type medium stirring mill.
  • the medium agitating mill 210 shown in FIG. 3 includes a container 212 having a substantially W-shaped cross section that is symmetric with respect to the central axis A, and a substantially inverted U-shaped rotor that is provided in the container 212 and is rotatable about the central axis A. 214 and a drive motor 216 that rotationally drives the rotor 214.
  • An annular space 218 is formed between the inner surface of the container 216 and the outer surface of the rotor 214, and the annular space 218 has a shape having a substantially V-shaped cross section on both sides of the central axis A.
  • the container 212 is formed with a supply port 220 for sending the dispersion liquid (powder component + solvent) to be processed into the annular space 218 and an extraction port 222 for taking out the treated dispersion liquid from the annular space 218.
  • the annular space 218 is filled with a solid dispersion medium 224, and the annular space 218 is used as a dispersion chamber for crushing, crushing, and dispersing the powder components in the dispersion.
  • the dispersion supplied from the supply port 220 is sent to the annular space 218 through the inlet slit 226.
  • the fed dispersion liquid moves in the annular space 218 and is taken out from the extraction port 222 through the outlet slit 228.
  • the dispersion liquid and the solid dispersion medium 224 in the annular space 218 are agitated.
  • the agglomerated powder component in the dispersion liquid is crushed, pulverized, and dispersed by the impact force and shear stress from the solid dispersion medium 224.
  • the dispersion passes through the exit slit 228 and is taken out from the extraction port 222.
  • the exit slit 228 has such a size that the solid dispersion medium 224 does not flow out of the annular space 218, and functions as a separation means for separating the dispersion (powder component + solvent) from the solid dispersion medium 224.
  • the rotor 214 is provided with a return hole 230 for returning the solid dispersion medium 224 to the inlet side so that the solid dispersion medium 224 does not stay near the outlet.
  • the reason why the powder component and the non-volatile oil component are crushed, pulverized, and dispersed in the volatile solvent using a medium stirring mill is that the mixing and dispersion state of the powder component and the non-volatile oil component can be improved. This is because the powder component surface can be coated with the non-volatile oily component moderately and uniformly to such an extent that the surface of the powder component is not affected. It is also possible to easily pulverize a highly cohesive powder and disperse it uniformly in a volatile solvent.
  • Examples of the medium agitating mill include, in addition to those described above, a batch type bead mill such as a basket mill, a horizontal type / vertical type / annular type continuous type bead mill, a sand grinder mill, a ball mill, and Micros (registered trademark). ) Etc. may be mentioned as suitable, but can be used without particular limitation as long as the purpose is met.
  • a batch type bead mill such as a basket mill, a horizontal type / vertical type / annular type continuous type bead mill, a sand grinder mill, a ball mill, and Micros (registered trademark).
  • Etc. may be mentioned as suitable, but can be used without particular limitation as long as the purpose is met.
  • the agglomeration of these powder components is released and stirred and dispersed to a state close to primary particles, and the non-volatile oily component is moderately applied to the powder surface so as not to affect the cosmetic durability.
  • it can be uniformly coated it can be used
  • the medium used in the medium agitating mill is preferably beads, and beads made of glass, alumina, zirconia, steel, flint stone, or the like can be used, and zirconia is particularly preferable.
  • the size of the beads those having a diameter of about 0.5 to 10 mm are usually preferably used, but those having a diameter of about 2 mm to 5 mm are preferably used in the present invention. If the size of the bead diameter is too small, the disintegration of the extender pigments such as mica and talc will proceed excessively, adversely affect the feel of use, and the hardness after molding will become harder, resulting in poor removal. It becomes easy to cause caking. On the other hand, if the size of the beads is too large, aggregation of the powder component cannot be sufficiently solved, and uniform coating with the non-volatile oil component becomes difficult.
  • the powder component and the non-volatile oil component to be mixed in the slurry preparation step will be described later.
  • components that can be blended in the powder cosmetic other than the essential components in the slurry preparation step will be described later.
  • the volatile solvent for mixing the ingredients of the powder cosmetic is not particularly limited, but purified water, cyclic silicone, ethanol, light liquid isoparaffin, lower alcohol, ethers, LPG, fluorocarbon, N-methylpyrrolidone, fluoroalcohol Volatile linear silicone, next-generation fluorocarbon, and the like.
  • Representative examples of lower alcohols include ethanol and isopropanol.
  • One or more of these solvents are mixed and used appropriately according to the characteristics of the ingredients used.
  • the amount of the volatile solvent used in the slurry preparation step depends on the polarity, specific gravity, etc. of the volatile solvent to be used, and thus cannot be specified. However, when a medium stirring mill is used, fluidity that enables processing is ensured. This is very important.
  • the drying device 14 shown in FIG. 1 is configured such that a slurry is dried by a hollow casing 16 serving as a place for drying the slurry and a rotating shearing member (plate-shaped members 34a, 34b, 34c) provided in the casing 16.
  • Shearing means 18 for forming fine droplets supply means 20 for supplying slurry to the shearing members (plate-like members 34a, 34b, 34c) in the casing 16, and dry gas is blown into the casing 16 to shear the means.
  • 18 is provided with a blowing means 22 for supplying a drying gas to the slurry made into fine droplets by 18 and a collecting means 24 for collecting the powder composition produced by drying the slurry.
  • the casing 16 has a vertical, hollow and substantially cylindrical shape, and the upper portion thereof is provided with a discharge port 26 for discharging the powder composition and the drying gas, and the lower portion thereof is supplied with the drying gas from the blowing means 22 into the casing 16.
  • An air outlet 28 is provided.
  • the supply port 30 for supplying the slurry into the housing 16 is located between the discharge port 26 located at the top of the housing 16 and the blower port 28 located at the bottom.
  • the shearing means 18 rotates the rotary shaft 32 provided in the vertical direction from the bottom of the casing 16, shear members (plate-like members 34 a, 34 b, 34 c) provided at right angles to the rotary shaft 32, and the rotary shaft 32.
  • a drive unit 36 is provided in the vertical direction from the bottom of the casing 16, shear members (plate-like members 34 a, 34 b, 34 c) provided at right angles to the rotary shaft 32, and the rotary shaft 32.
  • a drive unit 36 is provided in the vertical direction from the
  • the drive unit 36 is disposed outside the housing 16 and transmits a rotational force to the shearing members (plate-like members 34a, 34b, 34c) via the rotation shaft 32.
  • the shearing member shown in FIG. 1 is constituted by three plate-like members 34a, 34b, and 34c provided at right angles to the rotation shaft 32 at intervals in the vertical direction. These shear members are located below the slurry supply port 30 and above the dry gas blowing port 28.
  • the supply means 20 supplies the slurry sent from the storage tank 12 into the housing 16.
  • the slurry supplied into the housing 16 falls toward the plate-like members 34a, 34b, and 34c, and is made into fine droplets by the rotating plate-like members 34a, 34b, and 34c.
  • the dry gas sent from the blowing means 22 is blown into the housing 16 from the blower port 28. Since the dry gas is supplied toward the tangential direction of the horizontal section of the casing 16 and the plate members 34a, 34b, and 34c are rotating, the dry gas flow blown into the casing 16 swirls. It becomes a flow. When the slurry in the form of fine droplets comes into contact with this dry gas stream, the slurry is further refined and dried to form a powder composition.
  • the powder composition is blown up to the upper part of the housing 16 together with the dry gas flow, and is discharged from the discharge port 26.
  • the powder composition discharged from the discharge port 26 to the outside of the housing 16 is collected by the collecting means 24.
  • a classifying means 38 is provided at the portion of the discharge port 26 in the housing 16.
  • the classifying means 38 is configured as an orifice provided in the discharge port 26, and prevents large particles, lumps, undried products, and the like from entering the collecting means 24. Note that the configuration of the classification means is not limited to this, and other configurations may be used.
  • a mechanical shearing force is applied to the slurry by the shear members (plate-like members 34a, 34b, 34c), and the slurry is dried in the form of fine droplets to obtain a powder composition with less aggregation.
  • the reason why the powder composition has less agglomeration is that it is a fine droplet, so that the amount of the powder component present in the droplet is small, so that aggregation during drying is less likely to occur, and agglomeration of the powder component that occurs during the drying process May be solved by a shearing force generated by a shearing member or a swirling flow.
  • the shearing member a member constituted by a plate-like member rotating in the horizontal direction is shown, but in addition to this, a member constituted by a plate-like member rotating in the vertical direction (rotating shaft in the horizontal direction) is also provided. May be.
  • the shape of the shearing member is not limited to the above-described one, and examples thereof include a blade shape (such as a rod member perpendicular to the rotation axis provided with a cutter perpendicularly), a disk shape, and the like. Further, the number of shear members and the like are not particularly limited.
  • the above-mentioned drying apparatus is of a type called a flash dryer.
  • a spin flash dryer manufactured by APV Nordic Anhyro a dry meister manufactured by Hosokawa Micron
  • a vertical stirring dryer manufactured by Tsukishima Kikai Co., Ltd. Is mentioned.
  • the drying apparatus suitably used in the present invention is not limited to this, and any system having a shearing mechanism in the system may be used, and any of a vertical type and a horizontal type may be used. Further, the temperature of the drying gas used for drying can be changed depending on the boiling point of the volatile solvent used.
  • the drying efficiency increases as the temperature of the drying gas increases, it is desirable to set the temperature to a high temperature within a range that does not adversely affect the modification of the components of the powder composition due to heat.
  • an inert gas such as nitrogen gas or Ar gas is sealed in the housing 16, the explosion resistance is improved, so that the work environment is improved.
  • the solvent can be recovered by incorporating a solvent recovery mechanism such as a condenser.
  • the method further comprises a solidification step of filling the powder composition into a container and solidifying by dry molding.
  • a solidification method a conventionally known dry press molding or the like may be used.
  • the powdered solid cosmetic obtained in this way has an excellent feeling of use equivalent to or better than the wet manufacturing method, and also has good usability (adhesion to puff), which is an advantage of dry molding. Yes.
  • a powder cosmetic containing a pearl pigment typified by titanium mica or glass pearl when using a medium stirring mill, first use the powder component of the portion other than the pearl pigment, It is preferable to obtain a powder composition through a preparation process and a drying process.
  • This powder composition and the required amount of pearl pigment are mixed in a dry mixer with low shearing force, such as a Henschel mixer or Nauter mixer, to obtain a mixed powder, and the mixed powder is filled into a container or further dry-molded.
  • a powder cosmetic The powder cosmetic obtained by this method is not only excellent in use feeling, usability and long lasting makeup, but also excellent in pearl feeling.
  • the pearl pigment is not particularly limited, and those commonly used in conventional cosmetics can be used. Typical examples include, for example, mica titanium, iron oxide-coated mica titanium, low-order titanium oxide-coated mica titanium, photochromic mica titanium, talc instead of mica as a substrate, glass, synthetic fluorophlogopite, silica, oxy The thing using bismuth chloride etc. is mentioned. Furthermore, examples of the coating include low-order titanium oxide, iron oxide, alumina, silica, zirconia, zinc oxide, cobalt oxide, and aluminum in addition to titanium oxide. Further, as functional pearl pigments having excellent optical properties, the pearl pigment surface is coated with resin particles (Japanese Patent Laid-Open No.
  • the nature is small. Therefore, according to said manufacturing method, it can mix
  • the blending amount of the pearl pigment is preferably 0 to 20% by mass with respect to the total amount of the powder cosmetic.
  • the amount of the powder composition obtained by the production method of the present invention is preferably 80 to 100% by mass based on the total amount of the powder cosmetic, Preferably, it is 90 to 100% by mass, and when not containing a pearl pigment, 100% may be added.
  • the non-volatile oily component as a binder and the powder component are sufficiently mixed and pulverized, and there is little aggregation during drying.
  • the powdered solid cosmetic can be easily manufactured by dry press molding as it is without adding a non-volatile oily component as an additional binder.
  • powdery cosmetics such as loose powder
  • powder compositions having different compositions may be prepared, and the color may be adjusted by mixing them.
  • the powder composition obtained by the production method of the present invention is applied to powder cosmetics such as foundations, eye shadows, teak colors, body powders, perfume powders, baby powders, pressed powders, deodorant powders, white powders, or powder solid cosmetics. It is preferably applied. In particular, in a powdered solid cosmetic, the feeling of use and the effect of improving makeup durability are exhibited.
  • ⁇ Powder component> The powder which can be mix
  • Specific components of the powder include extender pigments, white pigments, colored pigments, and spherical powders.
  • a plurality of different powder components such as extender pigments, white pigments, and colored pigments can be blended simultaneously.
  • extender pigments include, for example, talc, kaolin, sericite (sericite), muscovite, phlogopite, saucite, biotite, calcined talc, calcined sericite, calcined muscovite, calcined phlogopite, permiculite, magnesium carbonate, Calcium carbonate, aluminum silicate, barium silicate, calcium silicate, magnesium silicate, strontium silicate, metal tungstate, magnesium, silica, zeolite, barium sulfate, calcined calcium sulfate (baked gypsum), calcium phosphate, fluorine apatite, Examples thereof include ceramic powder, metal soap (for example, zinc myristate, calcium palmitate, aluminum stearate, etc.), red synthetic fluorine phlogopite containing an iron atom in the crystal structure, and the like.
  • metal soap for example, zinc myristate, calcium palmitate,
  • red synthetic fluorophlogopite containing an iron atom in the crystal structure is known as a cosmetic raw material that can give a vivid color tone and a transparent feeling, and has a high quality use feeling (Japanese Patent Laid-Open No. 6-9210).
  • JP-A-11-279432 are raw materials that have a large color dullness when wetted with non-volatile oily components and sebum, and are difficult to mix in large amounts in the prior art.
  • color dullness can be reduced by using the manufacturing method of the present invention.
  • the content is preferably 2 to 20% by mass with respect to the total amount of the powder composition after drying. If it is less than 2% by mass, there is a possibility that almost no high-quality use feeling effect of red synthetic fluorine phlogopite can be expected. On the other hand, if it exceeds 20% by mass, the color change due to sebum increases and the effect of makeup retention may decrease, which is not preferable.
  • white pigments examples include boron nitride, titanium dioxide, zinc oxide, photochromic titanium oxide (titanium dioxide obtained by sintering iron oxide), and reduced zinc white.
  • Colored pigments include inorganic red pigments (eg iron oxide (Bengara), iron titanate etc.), inorganic brown pigments (eg ⁇ -iron oxide etc.), inorganic yellow pigments (eg yellow iron oxide, loess) Etc.), inorganic black pigments (eg black iron oxide, low-order titanium oxide etc.), inorganic purple pigments (eg mango violet, cobalt violet etc.), inorganic green pigments (eg chromium oxide, chromium hydroxide, Cobalt titanate etc.), inorganic blue pigments (eg ultramarine blue, bitumen etc.), organic pigments such as barium or aluminum lake (eg red 201, red 202, red 204, red 205, red 220, Organic pigments such as Red No.
  • inorganic red pigments eg iron oxide (Bengara), iron titanate etc.
  • inorganic brown pigments eg ⁇ -iron oxide etc.
  • inorganic yellow pigments eg yellow
  • the spherical powder examples include silicone elastomer powder, silicone powder, silicone resin-coated silicone elastomer powder, polyamide resin powder (nylon powder), polyethylene powder, polymethyl methacrylate powder, polystyrene powder, and copolymer resin of styrene and acrylic acid.
  • examples thereof include powder, benzoguanamine resin powder, polyurethane resin powder, and spherical silica.
  • powder components that can be usually blended in cosmetics can be blended.
  • the amount of the powder component used in the slurry adjustment step is 70 to 98% by mass, preferably 80 to 95% by mass, and more preferably 85 to 95% by mass with respect to the total amount of the powder composition after drying. If it is less than 70% by mass, water and oil repellency may be insufficient. On the other hand, if it exceeds 98% by mass, the moisture may be insufficient.
  • the blending amount of the powder component used in the slurry adjustment process is dry from the balance of use feeling such as a makeup-holding effect and moist feeling. Most preferred is 85 to 95% by mass based on the total amount of the powder composition later.
  • Non-volatile oil component contains a specific amino-modified silicone.
  • the amino-modified silicone used in the present invention is an amino-modified silicone having a functional group equivalent of 1000 to 10,000 and a viscosity at 25 ° C. of 200 to 2000 mm 2 / s. If the viscosity is less than 200 mm 2 / s, it is difficult to obtain a sufficient water / oil repellent effect. If the viscosity exceeds 2000 mm 2 / s, the fluidity of the oil is low during drying, causing aggregation and non-uniformity. It is easy and may interfere with stable mass production.
  • the functional group equivalent is less than 1000 or exceeds 10,000, the water / oil repellency effect may be insufficient. More preferably, amino-modified silicone having a functional group equivalent of 1000 to 3000 and a viscosity at 25 ° C. of 600 to 1300 mm 2 / s is used.
  • amino-modified silicones examples include side chain diamine-type amino-modified silicones represented by the following general formula (1).
  • X, R and R ′ are alkyl groups having 1 to 4 carbon atoms, m and n are positive numbers of 1 or more, and 1 ⁇ m + n ⁇ 1000
  • a typical compound is known as amodimethicone (aminoethylaminopropylmethylsiloxane / dimethylsiloxane copolymer), and commercially available products include KF-8002, KF-8004, KF-880, KF-867 (any Also manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.).
  • the amount of amino-modified silicone used in the present invention is preferably 0.1 to 2% by mass based on the total amount of the powder composition after drying. If it is less than 0.1% by mass, a sufficient water / oil repellent effect may not be obtained. On the other hand, if it exceeds 2% by mass, the water / oil repellent effect can be obtained, but the use feeling may be deteriorated, which is not preferable.
  • a lipophilic nonionic surfactant is included as a non-volatile oil-based component.
  • a nonionic surfactant having an HLB of 2 to 10, preferably 3 to 6, can be used.
  • sorbitan fatty acid esters for example, sorbitan monooleate, sorbitan monoisostearate, sorbitan monolaurate, sorbitan monopalmitate, sorbitan monostearate, sorbitan sesquioleate, sorbitan trioleate, penta-2-ethylhexyl acid Diglycerol sorbitan, tetra-2-ethylhexyl diglycerol sorbitan, etc.); glycerin polyglycerin fatty acids (eg mono cottonseed oil fatty acid glycerin, monoerucic acid glycerin, glyceryl sesquioleate, glyceryl monostearate, ⁇ , ⁇ '-oleic acid) Glycerol pyroglutamate, glyceryl monostearate, etc.); propylene glycol fatty acid esters (eg, propylene glycol monostearate); curing Castor
  • the blending amount of the lipophilic nonionic surfactant is preferably 0.1 to 2% by mass with respect to the total amount of the powder composition after drying. If it is less than 0.1% by mass, the effect of improving moist use feeling may not be sufficiently obtained. On the other hand, if it exceeds 2% by mass, moistness can be obtained, but it tends to become familiar with sebum, so that the effect of holding the makeup may deteriorate, which is not preferable.
  • the non-volatile oil component used in the present invention includes, in addition to the above-mentioned specific amino-modified silicone and lipophilic nonionic surfactant, liquid oil and fat, solid oil and fat, wax, hydrocarbon, higher fatty acid, higher alcohol , Ester oil, silicone oil, and other oil-soluble ultraviolet absorbers such as octocrylene and octylmethoxycinnamate are not particularly limited as long as they can be used in cosmetics. One kind or a combination of two or more kinds can be used.
  • the non-volatile oily component can function as a binder for the solid powder cosmetic.
  • the total amount of the non-volatile oil component is 2 to 30% by mass, preferably 5 to 20% by mass, and more preferably 5 to 15% by mass with respect to the total amount of the powder composition after drying.
  • the total amount of the non-volatile oil component is 2 to 30% by mass, preferably 5 to 20% by mass, and more preferably 5 to 15% by mass with respect to the total amount of the powder composition after drying.
  • moisturizers such as polyhydric alcohols, sugars, amino acids, etc.
  • water-soluble Polymers thickeners, film agents, UV absorbers, sequestering agents, pH adjusters, skin nutrients, vitamins, various plant extracts, other medicinal ingredients, antioxidants, preservatives, fragrances, etc.
  • blends suitably as needed and can manufacture by a conventional method according to the target product.
  • these components are usually mixed with the above essential components in the slurry preparation step, but the fragrance and the like may be mixed with the powder composition after the drying step.
  • ⁇ Evaluation method> A sensory test was performed on each evaluation item by using 10 cosmetic panelists actually using cosmetics. Evaluation results were evaluated according to the following four levels. ⁇ : 8 or more out of 10 are judged to be good ⁇ : 6 to 7 out of 10 are judged to be good ⁇ : 4 to 5 out of 10 are judged to be good ⁇ : 3 or less out of 10 are good Judgment
  • the powder component and the non-volatile oil component were mixed in ethyl alcohol (50% by mass as out parts) using a disperser mixer.
  • the slurry was obtained by crushing, pulverizing, and dispersing using a stirring mill (sand grinder mill, using 2 mm ⁇ zirconia beads).
  • a spin flash dryer API Nordic Anhydro Co., Ltd.
  • the slurry was dried by blowing dry gas while making fine droplets by mechanical shearing force to obtain a powder composition.
  • the obtained powder composition was filled into an intermediate dish, and dry press molding was performed by a known method to produce a powder solid cosmetic.
  • Test Example 1-7 was produced using a conventional so-called dry process.
  • Test Example 1-7 the powder component and the non-volatile oil component were mixed with a Henschel mixer, then pulverized twice with a pulverizer, then filled into an inner dish, and dry press-molded by a known method. This gave a powdered solid cosmetic.
  • amino-modified silicone (* 1) an aminoethylaminopropylmethylsiloxane / dimethylsiloxane copolymer having a functional group equivalent of 1500 and a viscosity at 25 ° C. of 800 mm2 / s was used.
  • highly polymerized amino-modified silicone (* 2) a rubber-like 20% solution in which a functional group equivalent having a functional group equivalent of 50000 or more was dissolved in dimethyl silicone was used.
  • the lipophilic nonionic surfactant when blended in an amount of 0.1 to 2% by mass in addition to the specific amino-modified silicone as the oil component, the cosmetic lasting effect and the moisturizing effect are obtained. I found it excellent.
  • the quality side of powder cosmetics can be improved, the manufacturing method which improved the productivity in a manufacturing process can be provided, and it was excellent in the moist feeling of use and makeup lasting (prevention of makeup collapse).
  • Powder cosmetics in particular powder makeup cosmetics such as foundations, can be obtained.

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Abstract

使用感触及び化粧持ち効果と、生産効率に優れた粉末化粧料の製造方法を提供することを目的とする。本発明は、粉末成分と、(A)官能基当量が1000~10,000であり、25℃における粘度が200~2000mm/sであるアミノ変性シリコーン及び(B)親油性非イオン界面活性剤を含有する不揮発性油性成分とを、揮発性溶媒中で混合してスラリーとするスラリー調製工程と、前記スラリーを乾燥して粉末組成物を得る乾燥工程とを備え、前記乾燥工程で用いる乾燥装置は、前記スラリーを機械的なせん断力により微細液滴化し、該微細液滴に乾燥ガスを送風することで前記スラリーの乾燥を行う乾燥装置である粉末組成物の製造方法を提供し、当該方法で製造された粉末組成物から前記特性を有する粉末化粧料を調製することができる。

Description

粉末組成物の製造方法及び粉末化粧料
 本発明は粉末組成物の製造方法、当該製造方法により得られた粉末組成物を配合した粉末化粧料、及び、当該製造方法で得られた粉末組成物を用いた固形粉末化粧料の製造方法に関する。さらに詳しくは、使用感触と化粧持ちに優れた、ファンデーションや化粧下地等の粉末メーキャップの製造方法に関する。
 パウダリーファンデーションに代表される粉末化粧料は、最近の使用者のニーズの多様化、高度化とも相俟って、パフへのとれといった使用性や肌へ塗付した際の使用感触への満足感だけではなく、生産性や作業環境の面において更なる向上が求められている。これらのニーズに対応するため、粉末成分と油性成分とを揮発性溶媒中で高分散した後、フラッシュドライヤーにて乾燥微細粒子化を行って得られる粉末化粧料の製造方法が提案されている(特許文献1)。
 上記製造方法によって得られた粉末化粧料は、肌へ塗付した時の使用感触がリキッドのようなしっとり感をもちながら、さらさらと均一であるという良好な質感が得られる。しかしながら揮発性溶媒中でスラリー混合することで油性成分が粉末に均一に被覆されるため、化粧料を塗布後、肌から分泌された皮脂となじみやすく、化粧持ちに関しては十分満足のいくものではない。そのため秋冬用の粉末化粧料として提供することができても、春夏用の粉末化粧料に応用することが困難であった。
 また上記製造方法において油性成分に濡れたときの色変化が大きい粉末を配合すると、濡れて暗くなるため、皮脂による化粧肌のくすみが顕著になるといった課題があり使用感がよくても多量に配合することは困難であった。
 上記製造方法においては化粧持ち効果を向上させるために、フッ素処理粉末を併用する技術(特許文献2)や高粘度非極性シリコーンを併用する技術(特許文献3)が提案されている。しかしながらフッ素処理粉末を併用する場合、化粧持ち効果は向上するものの、フッ素処理粉末が油性成分となじみにくいために、スラリー化した後の乾燥工程において油性成分の局在化が起こりやすく、品質のばらつきを生じやすく、大量の製品を安定的に生産することに課題があった。一方、高粘度シリコーンを併用する場合、揮発性溶媒との相溶性が悪いと凝集が起こりやすく、同様に品質のばらつきを生じやすく、大量の製品を安定的に生産することに課題があった。
 一方、化粧持ちを向上させるために、高重合アミノ変性シリコーンをメーキャップ化粧料に配合することが知られている(特許文献4)。しかしながら、高重合アミノ変性シリコーンは流動性を持たず、揮発性溶媒などに溶解して用いる必要があり、処方や容器の自由度が低く、また、溶媒が揮発した後に形成される高重合アミノ変性シリコーンの皮膜により化粧持ち効果を発揮するものであるため、粉末化粧料に応用した場合に、使用感触の面で十分に満足できるものではなかった。
特開2007-55990号公報 特開2008-189642号公報 特開2008-214267号公報 特開平5-32527
 本発明の目的は、粉末化粧料の品質面を改善し、製造工程における生産性を改良した製造方法を提供することである。また、しっとりした使用感触と化粧持ち(化粧崩れ防止)に優れた粉末化粧料、特にはファンデーション等の粉末メーキャップ化粧料を提供することを目的とする。
 本発明は、粉末成分と不揮発性油性成分とを、揮発性溶媒中で混合してスラリーとするスラリー調製工程と、
 前記スラリーを乾燥して揮発性溶媒を除去する乾燥工程とを備えた、粉末組成物の製造方法であって、
 前記乾燥工程において、前記スラリーを機械的なせん断力により微細液滴化し、該微細液滴に乾燥ガスを送風することで前記スラリーの乾燥を行う乾燥装置を用いることを特徴とし、
 前記不揮発性油性成分が、
 (a)官能基当量が1000~10,000であり、25℃における粘度が200~2000mm/sであるアミノ変性シリコーンを、粉末組成物全量に対し0.1~2質量%、及び、
 (b)親油性非イオン界面活性剤を、粉末組成物全量に対し0.1~2質量%
 含むことを特徴とする粉末組成物の製造方法を提供するものである。
 本発明は、上記の製造方法において、前記乾燥工程にて用いる乾燥装置は、
 中空状の筐体と、
 該筐体内に設けられたせん断部材によりスラリーをせん断して微小液滴化するせん断手段と、
 前記筐体内の前記せん断部材へスラリーを供給する供給手段と、
 前記筐体内に乾燥ガスを送風し、前記せん断手段により微小液滴とされたスラリーに乾燥ガスを供給してこれと接触させる送風手段と、
 前記スラリーを乾燥することで生じた粉末組成物を捕集する捕集手段と
 を備えた乾燥装置であることを特徴とする粉末組成物の製造方法を提供するものである。
 本発明は、前記スラリー調製工程にて、媒体攪拌ミルを用いて、揮発性溶媒中で粉末成分と不揮発性油性成分とを混合し、該粉末成分を解砕及び/又は粉砕及び/又は分散してスラリーを得ることを特徴とする粉末組成物の製造方法を提供するものである。
 また、前記粉末成分と不揮発性油性成分として、粉末組成物全量に対し70~98質量%、好ましくは、80~95質量%の粉末成分と、粉末組成物全量に対し2~30質量%、好ましくは、5~20質量%の不揮発性油性成分とを含むことを特徴とする粉末組成物の製造方法を提供するものである。
 また、親油性非イオン界面活性剤としてソルビタン脂肪酸エステルを含むことを特徴とする粉末組成物の製造方法を提供するものである。
 そして、前記粉末成分として、体質顔料、白色顔料および有色顔料を更に含むことを特徴とする粉末組成物の製造方法を提供するものである。
 さらに、粉末成分として、結晶構造中に鉄原子を含有する赤色合成フッ素金雲母を2~20質量%更に含むことを特徴とする粉末組成物の製造方法を提供するものである。
 また、前記製造方法により得られた粉末組成物を、粉末化粧料全量に対し80~100%含むことを特徴とする粉末化粧料を提供するものである。
 さらには、上記いずれかの製造方法で得られた前記粉末組成物を、場合によってはパール顔料等の他の任意成分とともに、容器に充填し、乾式プレス成型により固形化する固形化工程を備えたことを特徴とする粉末固形化粧料の製造方法、並びに当該製造方法によって得られる粉末固形化粧料を提供するものである。
 本発明によれば、乾燥工程においても粉末成分が凝集することなく、不揮発性油性成分が均一に被覆され、撥水撥油効果が付与された粉末組成物を得ることができる。そして、この粉末組成物を用いることにより、使用感触、特に肌への付着性、しっとり感に優れ、化粧持ちにも非常に優れた粉末化粧料を提供することができる。
 また、前記粉末組成物を容器に充填して固形化すれば、極めて使用し易く、使用感触と化粧料持ちに優れた固形状粉末化粧料を得ることができる。
 さらに、本発明によれば、乾燥工程においても、油性成分の局在化が起こりにくく、大量生産においても均質な品質の粉末化粧料安定的に製造することができる。
 また、本発明によれば、油性成分に濡れたときの色変化が大きい結晶構造中に鉄原子を含有する赤色合成フッ素金雲母のような粉末を配合した場合であっても、経時での色くすみを軽減することができる。
本発明の実施形態で用いる装置の概略構成図である。 媒体攪拌ミルの一例を示した図である。 媒体攪拌ミルの一例を示した図である
 本発明は、粉末成分と不揮発性油性成分とを揮発性溶媒中で混合してスラリーとするスラリー調製工程と、当該スラリーを特定の乾燥工程により揮発性溶媒を除去して得られる粉末組成物の製造方法である。本発明者らは、特に揮発性溶媒を含むスラリーを経て製造されるいわゆる湿式製法において、揮発性溶媒を除去する工程に着目し、種々の乾燥プロセスについて鋭意検討を行った。
 その結果、通常の減圧ニーダーに代表される攪拌乾燥機や振動乾燥機では、乾燥中の攪拌により粉末が強凝集してしまい、パルペライザー等の解砕では極めて不十分であった。一方、ドラムドライヤーと呼ばれるタイプの乾燥機やスプレードライヤーによる乾燥も検討したが、いずれも乾燥時に凝集が起こってしまう。したがって、粉末化粧料を得るにはパルペライザー等の乾式粉砕機による解砕が必須であった。さらに、通常の棚式乾燥機では乾燥効率が著しく低いために、量産性の観点で劣っていた。また、スプレードライヤーは乾燥処理速度が著しく低く、大量生産を想定した場合装置の大型化は避けられないという問題点もあった。
 このような問題点を鋭意研究した結果、スラリーを微小液滴化するせん断機構を有し、微小液滴の状態で乾燥を行うことが可能な乾燥装置を用いると、得られる粉末組成物は微粉化し、乾式粉砕機による解砕は不必要であることを発見した。
 そして、このような乾燥に供するスラリーの調製時に、粉末成分と、特定のアミノ変性シリコーンを含む不揮発性油性成分を用いて、揮発性溶媒中にてスラリー化しておくことにより、肌へ塗布した時のなめらかさ、均一な仕上がり、のびに優れ、特に肌への付着性、フィット感において非常に優れ、化粧持ち効果も非常に優れた粉末化粧料が得られることを見出した。さらに、親油性非イオン性界面活性剤を油性成分中に含むと、しっとりさがより優れることを見出した。
 また、本発明により、これらの品質面のみならず、生産性及び作業環境性に優れた粉末化粧料の製造が可能となった。さらに、この粉末組成物に対して通常の乾式成型により成型を行うことにより、パフへのとれの良さといった使用性に関しても、極めて優れた固形状粉末化粧料を製造することが可能となった。
 本発明の好適な実施形態について図面を参照しながら説明する。
 図1は、本発明の製造方法で用いる装置構成の一例を示した図である。本発明の製造方法は、粉末成分と不揮発性油性成分を揮発性溶媒中で混合しスラリーとするスラリー調製工程と、前記スラリーを乾燥して、揮発性溶媒を除去し、粉末組成物を得る乾燥工程とを備える。
 まず、スラリー調整工程では、図1に示した媒体攪拌ミル10を用いて、揮発性溶媒中で粉末成分と不揮発性油性成分を混合し、該粉末成分を、解砕、粉砕、分散することでスラリーを得る(スラリー調製工程)。得られたスラリーは、貯蔵タンク12に一旦貯められ、乾燥装置14(乾燥工程)へ所定の流量で供給される。
 本実施形態で使用する乾燥装置14は、スラリーを機械的なせん断力、つまり、せん断手段18に設けられたせん断部材(板状部材34a,34b,34c)の回転によるせん断力で微細液滴化し、該微細液滴に乾燥ガスを送風して前記スラリーの乾燥を行う。なお、せん断部材の形状は、その目的に合致している限り特に限定されるものではなく、例えば、上記のような板状の他、羽根状、円盤状等、どのような形状でもかまない。
 このように、本実施形態ではスラリーを微細液滴にした状態で乾燥を行う乾燥装置14を用いて粉末組成物を製造しているため、乾燥時に粉末成分の凝集をほとんど生じることなく、粉末組成物を得ることができる。そのため、肌への塗付時における使用感触に優れた粉末化粧料を提供することが可能となる。また、乾燥後に再度解砕を行う必要がないため、生産性及び作業環境性にも極めて優れている。
 また、得られた粉末組成物を容器に充填し、乾式プレス成型により固形化する工程をさらに備えることも好適である。得られた固形状の粉末化粧料は、使用感触のみならず、パフへのとれ具合といった使用性にも優れたものとなる。
 図1に示したように、スラリー調製工程においては、必須配合成分を揮発性溶媒中にて混合するために、媒体攪拌ミル10を用いることが好適である。媒体攪拌ミルを用いることで、粉末成分表面に化粧持ちに影響を与えない程度に適度に均一に不揮発性油性成分でコートされたスラリーを得ることができ、このようなスラリーを用いることでより、使用感触、使用性がさらに優れた粉末化粧料を得ることができる。
 なお、パール顔料を含んだ粉末化粧料を製造する場合には、まず、スラリー調製工程にてパール顔料以外の粉末成分を用いてスラリーを調製し、乾燥工程ではこのスラリーを乾燥してパール顔料未含有の粉末組成物を得る。そして、パール顔料とパール顔料未含有の粉末組成物とを混合し、この混合粉末を用いて粉末化粧料を得ることが好適である。このような製造方法を採用することで、なめらかさ、肌へのフィット感、均一な仕上がり、うるおい感、のびの良さ等の品質面や生産性及び作業環境性に優れると同時にパール感にも優れた粉末化粧料を得ることができる。
 以下、各工程についてさらに詳しい説明を行う。
<スラリー調製工程>
 粉末成分と不揮発性油性成分を揮発性溶媒中で混合してスラリーとする方法としては、次のような方法が挙げられる。
 (A)粉末成分と不揮発性油性成分を、あらかじめヘンシェルミキサー(登録商標)やパルペライザー等により乾式混合/解砕したものを、揮発性溶媒中に添加し、ディスパーミキサー、ホモジナイザー、プラネタリーミキサー、二軸混練機等により混合/分散する方法。
 (B)粉末成分と不揮発性油性成分を揮発性溶媒中に添加し、必要に応じてディスパーミキサー等で予備混合した後に、媒体攪拌ミルにより、解砕、粉砕、分散処理を行う方法。
 (C)高分子弾性粉末や微粒子粉末等の凝集性の強い一部特定の粉末成分を揮発性溶媒中に添加し、これを必要があればディスパーミキサー等で予備混合した後、媒体攪拌ミルを用いて解砕、粉砕、分散させることで分散液を得て、該分散液とそのほかの粉末成分や不揮発性油性成分を添加し、さらに湿式混合機や媒体攪拌ミルを用いて処理を行う方法。
 なお、スラリー調製工程においては、媒体攪拌ミルを使用することが好適である{例えば、上記(B)、(C)}。媒体攪拌ミルとは、粉末成分(および不揮発性油性成分)と溶媒からなる分散液をビーズ等の固体分散媒体(メディア)が充填された容器内に収容し、該容器内の液体を攪拌することでメディアによる衝撃力、摩擦力等により、粉末成分の解砕、粉砕、分散を行うものである。
 図2、3は、それぞれ、本発明で好適に用いられる媒体攪拌ミルの例を示した概略構成図である。なお、本発明で好適に使用し得る媒体攪拌ミルとしては、これらに制限されず、本発明の目的を達成し得る限りどのようなものでもよい。
 図2に示した例の媒体攪拌ミル110は、略円筒状の容器112と、容器112内に挿通された駆動軸114と、駆動軸114を回転駆動する駆動モータ116と、駆動軸に取り付けられた複数枚の攪拌ディスク118a~fと、を備えている。容器112内は、粉末成分の解砕、粉砕、分散を行う分散室120と、処理後の分散液を抽出する抽出室122とに分かれている。容器112の分散室120側には、処理対象の分散液を供給する供給口124が設けられ、また、抽出室122側には処理後の分散液を取り出す抽出口126が設けられている。分散室120と抽出室122との間には開口部128を設けた隔壁130が備えられており、この隔壁130に近接して、駆動軸114に取り付けられた分離ディスク132が隔壁130の開口部128を覆うように配置されている。隔壁130と分離ディスク132との間には隙間が設けられており、この隙間を固体分散媒体と処理対象の分散液とを分離する分離スリット134として使用する。
 粉末成分と、不揮発性油性成分および揮発性溶媒(以下、単に溶媒とする)とを含む分散液は、容器112内の分散室120へ供給口124から順次供給され、分散室内120の分散液は順次抽出室122の方向へ移動する。このとき、駆動モータ116によって駆動軸114が回転駆動され、撹拌ディスク118a~fが回転している。分散室120内には多数の固体分散媒体136が充填されており、撹拌ディスク118a~fの回転によって分散液とともに固体分散媒体136が攪拌される。分散液中の凝集粉末成分は固体分散媒体136からの衝撃力やズリ応力等によって、解砕、粉砕、分散される。
 上記の解砕、粉砕、分散処理された分散液は、分散室120と抽出室122との間にある隔壁130と分離ディスク132との間の分離スリット134を通過して抽出室122に流入し、抽出口126から外部に抽出される。分離スリット134は、固体分散媒体136が分散室120内から抽出室122へ流出しない程度の大きさに取られている。そのため、分散液が分離スリット134を通過する際に、分散液(粉末成分+溶媒)と固体分散媒体136との分離が行われ、抽出室には分散液のみが入ることになる。
 図3はアニュラー型の媒体攪拌ミルの概略構成図である。図3の媒体攪拌ミル210は、中心軸Aに関して対称な略W字型の断面を有する容器212と、容器212内に設けられ、中心軸Aを中心として回転可能な略逆U字型のロータ214と、ロータ214を回転駆動する駆動モータ216とを備えている。容器216内面とロータ214外面との間には、環状の空間218が形成されており、この環状空間218は中心軸Aの両側に略V字状の断面を有した形状をとっている。また、容器212には、環状空間218へ処理対象の分散液(粉末成分+溶媒)を送りこむ供給口220と、環状空間218から処理後の分散液を取り出すための抽出口222とが形成されている。環状空間218には固体分散媒体224が充填されており、環状空間218を、分散液中の粉末成分の解砕、粉砕、分散を行う分散室として使用する。
 供給口220から供給された分散液は入口スリット226を通って環状空間218へ送りこまれる。送り込まれた分散液は環状空間218内を移動し、出口スリット228を通って抽出口222から取り出される。このとき、環状空間218内で中心軸Aを中心としてロータ214を回転させることによって、環状空間218内の分散液および固体分散媒体224を攪拌する。すると、分散液中の凝集粉末成分は固体分散媒体224からの衝撃力やズリ応力等によって、解砕、粉砕、分散される。その後、分散液は出口スリット228を通過して、抽出口222から取り出される。
 出口スリット228は固体分散媒体224が環状空間218内から流出しない程度の大きさに取られており、分散液(粉末成分+溶媒)と固体分散媒体224と分離する分離手段として機能する。また、ロータ214には固体分散媒体224を入口側へ戻すための戻し孔230が設けられており、固体分散媒体224が出口付近に留まらないようにされている。
 媒体攪拌ミルを用いて揮発性溶媒中で粉末成分と不揮発性油性成分を解砕、粉砕、分散する理由としては、粉末成分と不揮発性油性成分との混合、分散状態を高めることができ、さらに粉末成分表面に化粧持ちに影響を与えない程度に適度に均一に不揮発性油性成分でコートさせることができるため、使用感触触のよい粉末化粧料を得ることができるからである。また、凝集性の強い粉末を容易に解砕し、揮発性溶媒中に均一に分散することもできる。
 また、媒体攪拌ミルの例としては、上で説明したものの他に、バスケットミル等のバッチ式ビーズミル、横型・縦型・アニュラー型の連続式のビーズミル、サンドグラインダーミル、ボールミル、マイクロス(登録商標)等が好適なものとして挙げられるが、その目的に合致していれば特に制限無く使用することができる。つまり、凝集状態にある粉末成分を配合した場合、これら粉末成分の凝集を解いて一次粒子に近い状態まで攪拌、分散させ、不揮発性油性成分を粉末表面に化粧持ちに影響を与えない程度に適度に均一にコートさせ得るものであれば特に制限なく使用することができる。
 媒体攪拌ミルに用いるメディアとしては、ビーズが望ましく、ガラス、アルミナ、ジルコニア、スチール、フリント石等を原材料としたビーズが使用可能であり、特に、ジルコニア製が好ましい。また、ビーズの大きさとしては、通常直径0.5~10mm程度のものが好ましく用いられるが、本発明では直径2mm~5mm前後のものが好ましく用いられる。ビーズ径の大きさが小さすぎると、マイカ、タルク等の体質顔料の解砕が過度に進行し、使用感触触触に悪影響を及ぼしたり、成型後の硬度が硬くなるため取れが悪くなったり、ケーキング等を引きおこしやすくなる。一方、ビーズの大きさが大きすぎると粉末成分の凝集を十分に解くことができず、不揮発性油性成分による均一な被覆が困難となる。
 スラリー調製工程で混合する粉末成分と不揮発性油性成分については後述する。また、スラリー調製工程にて、必須成分以外の粉末化粧料の配合可能成分についても後述する。
 粉末化粧料の配合成分を混合する揮発性溶媒としては、特に制限は無いが、精製水、環状シリコーン、エタノール、軽質流動イソパラフィン、低級アルコール、エーテル類、LPG、フルオロカーボン、N-メチルピロリドン、フルオロアルコール、揮発性直鎖状シリコーン、次世代フロン等が挙げられる。低級アルコールの代表的なものとしては、エタノールやイソプロパノールが挙げられえる。これらの溶媒を、用いる配合成分の特性に応じて、1種または2種以上を混合して、適宜使い分けて用いる。
 スラリー調製工程において用いる揮発性溶媒の量は、使用する揮発性溶媒の極性、比重等にもよるため、規定はできないが、媒体攪拌ミルを用いる場合は、処理が可能となる流動性を確保することが重要である。
<乾燥工程>
 次に、図1を参照して、本発明による実施形態の乾燥工程に用いる乾燥装置の一例について説明する。なお、本発明の製造方法で用いる乾燥装置は、図1のものに限定されず、スラリーを機械的に微細液滴化するせん断手段を備えているものであればよい。図1の乾燥装置14は、スラリーの乾燥を行う場となる中空状の筐体16と、前記筐体16内に設けられた回転するせん断部材(板状部材34a,34b,34c)によりスラリーを微小液滴化するせん断手段18と、筐体16内のせん断部材(板状部材34a,34b,34c)へスラリーを供給する供給手段20と、筐体16内に乾燥ガスを送風し、せん断手段18により微小液滴とされたスラリーに乾燥ガスを供給する送風手段22と、スラリーを乾燥することで生じた粉末組成物を捕集する捕集手段24とを備えている。
 筐体16は縦型で中空の略円柱形状をしており、その上部に粉末組成物および乾燥ガスを排出する排出口26、下部に送風手段22からの乾燥ガスを筐体16内に供給する送風口28が設けられている。また、スラリーを筐体16内へ供給する供給口30は、筐体16の上部に位置する排出口26と下部に位置する送風口28との間に位置している。
 せん断手段18は筐体16底部から垂直方向に設けられた回転軸32と、該回転軸32に直角に設けられたせん断部材(板状部材34a,34b,34c)と、回転軸32を回転するための駆動部36と、を備える。駆動部36は筐体16の外に配置され、回転軸32を介してせん断部材(板状部材34a,34b,34c)に回転力を伝達する。図1で示したせん断部材は、上下方向に間隔を置いて、回転軸32に直角に設けられた3つの板状部材34a,34b,34cによって構成されている。これらのせん断部材はスラリーの供給口30の下方かつ乾燥ガスの送風口28の上方に位置している。モータ等で構成される駆動部36により回転軸32を回転させることで、板状部材34a,34b,34cが筐体16内で回転軸32を中心に水平方向に回転し、この機械的なせん断力によりスラリーを微小液滴にする。
 供給手段20は貯蔵タンク12から送られるスラリーを筐体16内に供給する。筐体16内に供給されたスラリーは、板状部材34a,34b,34cへ向って落下し、回転する板状部材34a,34b,34cによって微細液滴とされる。また、送風手段22から送られた乾燥ガスは送風口28より筐体16内に送風される。乾燥ガスは筐体16の水平断面の接線方向に向って供給されており、さらに板状部材34a,34b,34cが回転運動を行っているため、筐体内16に送風された乾燥ガス流は旋回流となる。この乾燥ガス流に微細液滴状のスラリーが接触することにより、スラリーはさらに微細化され、乾燥し粉末組成物となる。この粉末組成物は乾燥ガス流とともに筐体16内上部へ吹き上げられ、排出口26から排出される。排出口26から筐体16外に排出された粉末組成物は捕集手段24によって捕集される。
 また、筐体16内の排出口26の部分に分級手段38が設けられている。分級手段38は排出口26に設けられたオリフィスとして構成されており、大きな粒や塊、未乾燥品等が捕集手段24へと入ることを防止している。なお、分級手段の構成としてはこれに限られず、その他の構成でもかまわない。
 このように、せん断部材(板状部材34a,34b,34c)によりスラリーに機械的なせん断力を与え、スラリーを微細液滴の状態にして乾燥を行うことで、凝集の少ない粉末組成物を得ることができる。凝集が少ない粉末組成物となる理由としては、微細液滴としたことで液滴中に存在する粉末成分の量が少ないため乾燥時の凝集が起こりにくいこと、また乾燥過程で起こる粉末成分の凝集がせん断部材もしくは旋回流によるせん断力により解かれること、等が考えられる。
 ここではせん断部材として水平方向に回転する板状部材で構成されるものを示したが、この他に垂直方向に回転(回転軸が水平方向)に回転する板状部材で構成されるものも設けてもよい。また、せん断部材の形状としては上記のものに限られず、例えば、羽根状(回転軸に垂直な棒状部材の先端に垂直にカッターを設けたもの等)、円盤状、等が挙げられる。また、せん断部材の個数等も特に限定されない。
 また、上記の乾燥装置はフラッシュドライヤーと呼ばれるタイプのもので、例えば、APV Nordic Anhyro社製のスピンフラッシュドライヤーや、ホソカワミクロン社製のドライマイスターや、月島機械社製のたて型攪拌乾燥機等が挙げられる。なお、本発明で好適に用いられる乾燥装置はこの限りではなく、システム中にせん断機構を有するものであれば良く、縦型/横型いずれでも良い。
 また、乾燥の際に用いる乾燥ガスの温度は、用いる揮発性溶媒の沸点により変化させることが可能である。また、乾燥ガスの温度が高いほど乾燥効率は高くなるため、熱による粉末組成物構成成分の変性等の悪影響が及ばない範囲で高温に設定することが望ましい。
 また、筐体16内へ窒素ガス、Arガス等の不活性ガスを封入することで対防爆性に優れたものになるため、作業環境性も良くなる。また、コンデンサー等の溶媒回収機構を取り入れることで、溶剤の回収も可能である。
<固形化工程>
 本発明の製造方法で得られた粉末組成物を用いて、固形状の粉末化粧料を製造する場合には、粉末組成物を容器に充填し、乾式成型により固形化する固形化工程をさらに備えることが好適である。固形化の方法としては従来公知の乾式プレス成型等を用いればよい。このようにして得られた粉末固形化粧料は湿式製法と同等あるいはそれ以上の優れた使用感触触を発揮しながら、乾式成型の利点である使用性の良さ(パフへのとれ具合)も兼ね備えている。また、射出充填により容器内にスラリーを充填する工程を含む従来の湿式成型の場合はスラリーの充填性を考慮する必要があるため、用いる原料に制限があったが、通常の乾式プレス成型を行う限りにおいては、用いる原料の制限も無いことも利点として挙げられる。
<パール顔料を配合する場合>
 なお、雲母チタンやガラスパール等に代表されるパール顔料を添加した粉末化粧料を作成する場合には、媒体攪拌ミルを用いる場合はまずパール顔料以外の部分の粉末成分を用いて、上記のスラリー調製工程、乾燥工程を経て粉末組成物を得ることが好ましい。この粉末組成物と、必要量のパール顔料をヘンシェルミキサーやナウターミキサー等のせん断力の弱い乾式混合機にて混合して混合粉末とし、該混合粉末を容器に充填、あるいはさらに乾式成型して粉末化粧料を得る。この方法で得られた粉末化粧料は、使用感触、使用性、化粧持ちに優れるだけでなく、パール感にも優れたものとなる。
 パール顔料としては特に限定されず、従来の化粧料で一般的に用いられるものを使用することができる。代表的なものとしては、例えば、雲母チタン、酸化鉄被覆雲母チタン、低次酸化チタン被覆雲母チタン、フォトクロミック性を有する雲母チタン、基板として雲母の代わりタルク、ガラス、合成フッ素金雲母、シリカ、オキシ塩化ビスマス等を使用したもの等が挙げられる。さらには、被覆物として、酸化チタン以外に、低次性酸化チタン、酸化鉄、アルミナ、シリカ、ジルコニア、酸化亜鉛、酸化コバルト、アルミ等が挙げられる。また、優れた光学特性を有する機能性パール顔料としては、パール顔料表面に樹脂粒子を被覆したもの(特開平11-92688号公報)、パール顔料表面に水酸化アルミニウム粒子を被覆したもの(特開2002-146238号公報)、パール顔料表面に酸化亜鉛粒子を被覆したもの(特開2003-261421号公報)、パール顔料表面に硫酸バリウム粒子を被覆したもの(特開2003-61229号公報)等が挙げられる。これらのパール顔料表面を様々な粒子で被覆した機能性パール顔料は、被覆している粒子に強い力がかかった場合容易に欠落する傾向にある。しかしながら、上記の方法によれば、パール顔料に力がかかるのは、粉末組成物との混合時だけであるため、それほど強い力で混合する必要がなく、パール顔料に被覆した粒子が欠落する可能性が小さい。そのため、上記の製造方法によれば、機能性パール顔料の機能を損なうことなく、粉末化粧料に配合することができる。
 パール顔料の配合量としては、粉末化粧料全量に対し、0~20質量%が好ましい。
 なお、粉末化粧料を製造する場合において、本発明の製造方法で得られた粉末組成物の化粧料への配合量は、粉末化粧料全量に対し、80~100質量%含むことが好ましく、さらに好ましくは、90~100質量%、また、パール顔料を配合しない場合には、100%配合してもよい。
 本発明の製造方法で得られた粉末組成物は、結合剤としての不揮発性油性成分と、粉末成分が、十分に混合・粉砕されており、乾燥時の凝集も少ないため、その後の粉砕工程を必要とせず、追加の結合剤としての不揮発性油性成分を添加せずに、そのまま乾式プレス成型して、容易に粉末固形化粧料を製造することができる。また、プレス成型しないで、ルースパウダーなどの粉末状化粧料とする場合には、そのまま容器に充填し最終製品とすることもできる。
 なお、複数の色の製品を調整する場合などにおいては、それぞれ異なる組成の粉末組成物を調整し、それらを混合して色などを調整して用いてもよい。
 本発明の製造方法で得られた粉末組成物は、ファンデーション、アイシャドウ、チークカラー、ボディーパウダー、パフュームパウダー、ベビーパウダー、プレスドパウダー、デオドラントパウダー、白粉等の粉末化粧料又は粉末固形化粧料に好適に適用される。
 とりわけ、粉末固形化粧料において、使用感触や化粧持ち向上効果が発揮される。
 次に、本発明の製造方法により得られる粉末組成物の配合成分を説明する。
<粉末成分>
 本発明のスラリー調整工程及び乾燥工程に用いる粉末成分として配合できる粉末は、化粧料に使用可能なものであれば特に限定されない。また予め、疎水化処理された粉末を用いても良い。なお、本発明の製造方法によれば、特定のアミノ変性シリコーンを不揮発性油性成分中に含めることで、粉末に撥水・撥油効果を付与できるので、予め疎水化されていない粉末を用いた場合であっても化粧持ちに優れた粉末化粧料を得ることができる。
 粉末の具体的な成分としては、体質顔料、白色顔料、有色顔料、球状粉末などが挙げられる。本発明の粉体組成物の製造方法においては、体質顔料、白色顔料、有色顔料といった複数の異なる粉末成分を同時に配合することができる。
 体質顔料としては、例えば、タルク、カオリン、絹雲母(セリサイト)、白雲母、金雲母、紅雲母、黒雲母、焼成タルク、焼成セリサイト、焼成白雲母、焼成金雲母、パーミキュライト、炭酸マグネシウム、炭酸カルシウム、ケイ酸アルミニウム、ケイ酸バリウム、ケイ酸カルシウム、ケイ酸マグネシウム、ケイ酸ストロンチウム、タングステン酸金属塩、マグネシウム、シリカ、ゼオライト、硫酸バリウム、焼成硫酸カルシウム(焼セッコウ)、リン酸カルシウム、弗素アパタイト、セラミックパウダー、金属石鹸(例えば、ミリスチン酸亜鉛、パルミチン酸カルシウム、ステアリン酸アルミニウム等)、結晶構造中に鉄原子を含有する赤色合成フッ素金雲母などが挙げられる。
 このうち、結晶構造中に鉄原子を含有する赤色合成フッ素金雲母は、鮮やかな色調と透明感を付与できる化粧品原料として知られており、上質な使用感を兼ね備えている(特開平6-9210号公報、特開平11-279432号公報)が、不揮発性油性成分や皮脂に濡れたときの色くすみが大きく、従来技術では多量に配合することが難しい原料であった。しかし、本発明の製造方法を用いることで、色くすみを低減させることができる。
 赤色合成フッ素金雲母を配合する場合は、乾燥後の粉末組成物全量に対して2~20質量%が好ましい。2質量%未満では赤色合成フッ素金雲母の上質な使用感効果がほとんど期待出来ない可能性がある。一方、20質量%を越えると、皮脂による色変化が大きくなり化粧持ち効果が低下する可能性があり、好ましくない。
 白色顔料としては、窒化ホウ素、二酸化チタン、酸化亜鉛、フォトクロミック性酸化チタン(酸化鉄を焼結した二酸化チタン)、還元亜鉛華、などが挙げられる。
 有色顔料としては、無機赤色系顔料(例えば、酸化鉄(ベンガラ)、チタン酸鉄等)、無機褐色系顔料(例えば、γ-酸化鉄等)、無機黄色系顔料(例えば、黄酸化鉄、黄土等)、無機黒色系顔料(例えば、黒酸化鉄、低次酸化チタン等)、無機紫色系顔料(例えば、マンゴバイオレット、コバルトバイオレット等)、無機緑色系顔料(例えば、酸化クロム、水酸化クロム、チタン酸コバルト等)、無機青色系顔料(例えば、群青、紺青等)、バリウム又はアルミニウムレーキ等の有機顔料(例えば、赤色201号、赤色202号、赤色204号、赤色205号、赤色220号、赤色226号、赤色228号、赤色405号、橙色203号、橙色204号、黄色205号、黄色401号、及び青色404号等の有機顔料、赤色3号、赤色104号、赤色106号、赤色227号、赤色230号、赤色401号、赤色505号、橙色205号、黄色4号、黄色5号、黄色202号、黄色203号、緑色3号及び青色1号等)、天然色素(例えば、クロロフィル、β-カロチン等)等が挙げられる。
 球状粉末としては、例えば、シリコーンエラストマー粉末、シリコーン粉末、シリコーンレジン被覆シリコーンエラストマー粉末、ポリアミド樹脂粉末(ナイロン粉末)、ポリエチレン粉末、ポリメタクリル酸メチル粉末、ポリスチレン粉末、スチレンとアクリル酸の共重合体樹脂粉末、ベンゾグアナミン樹脂粉末、ポリウレタン樹脂粉末、球状シリカなどが挙げられる。
 その他、通常化粧料に配合されうる粉末成分を配合することができる。本発明においては、これらのうち1種又は2種以上の粉末成分、好ましくは、3種以上、さらに好ましくは4種以上の粉末成分を用いることができる。
<粉末成分の配合量>
 スラリー調整工程に用いる粉末成分の配合量としては、乾燥後の粉末組成物全量に対して、70~98質量%、好ましくは80~95質量%、さらに好ましくは、85~95質量%である。70質量%未満だと、撥水・撥油性が不十分となる可能性がある。また、98質量%を超えると、しっとりさが不十分となる可能性がある。
 とりわけ、パウダリーファンデーションなどの粉末固形化粧料に用いるための粉末組成物を製造する場合は、化粧持ち効果としっとり感などの使用感触のバランスから、スラリー調整工程に用いる粉末成分の配合量は、乾燥後の粉末組成物全量に対して85~95質量%が最も好ましい。
<不揮発性油性成分>
 (a)アミノ変性シリコーン
 本発明において、不揮発性油性成分中に、特定のアミノ変性シリコーンを含むことが必須である。本発明に用いるアミノ変性シリコーンは、官能基当量が1000~10,000であって、25℃における粘度が、200~2000mm/sのアミノ変性シリコーンが用いられる。
 粘度が、200mm/s未満だと、十分な撥水・撥油効果が得られにくく、2000mm/sを超えると、乾燥時において、油分の流動性が低いため凝集や不均一化を起こしやすく、安定的な量産に支障をきたす可能性がある。
 官能基当量が、1000未満や10000を超えると、撥水・撥油効果が不十分になることがある。
 より好ましくは、官能基当量が、1000~3000、25℃における粘度が、600~1300mm/sのアミノ変性シリコーンが用いられる。
 このようなアミノ変性シリコーンとしては、例えば、下記一般式(1)で表される側鎖型のジアミンタイプのアミノ変性シリコーンが挙げられる。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000001
(一般式(1)中、X、R,R‘は、炭素数1-4のアルキル基、mとnは1以上の正の数、1<m+n<1000である)
 代表的な化合物としては、アモジメチコーン(アミノエチルアミノプロピルメチルシロキサン・ジメチルシロキサン共重合体)として知られており、市販品としては、KF-8002,KF-8004、KF-880、KF-867(いずれも信越化学工業社製)などが挙げられる。
 本発明に用いるアミノ変性シリコーンの配合量は、乾燥後の粉末組成物全量に対して0.1~2質量%が好ましい。0.1質量%未満では、十分な撥水・撥油効果が得られない場合がある。また、2質量%を超えると、撥水・撥油効果は得られるものの、使用感触が悪化する場合があり、好ましくない。
(b)親油性非イオン界面活性剤
 本発明において、不揮発性油性成分として、親油性非イオン界面活性剤を含むことが好ましい。親油性非イオン界面活性剤としては、HLBが、2~10、好ましくは、3~6の非イオン性界面活性剤を用いることができる。例えば、ソルビタン脂肪酸エステル類(例えば、ソルビタンモノオレエート、ソルビタンモノイソステアレート、ソルビタンモノラウレート、ソルビタンモノパルミテート、ソルビタンモノステアレート、ソルビタンセスキオレエート、ソルビタントリオレエート、ペンタ-2-エチルヘキシル酸ジグリセロールソルビタン、テトラ-2-エチルヘキシル酸ジグリセロールソルビタン等);グリセリンポリグリセリン脂肪酸類(例えば、モノ綿実油脂肪酸グリセリン、モノエルカ酸グリセリン、セスキオレイン酸グリセリン、モノステアリン酸グリセリン、α,α'-オレイン酸ピログルタミン酸グリセリン、モノステアリン酸グリセリンリンゴ酸等);プロピレングリコール脂肪酸エステル類(例えば、モノステアリン酸プロピレングリコール等);硬化ヒマシ油誘導体;グリセリンアルキルエーテル等が挙げられる。好ましくはソルビタン脂肪酸エステル類、セスキイソステアリン酸ソルビタン、モノイソステアリン酸ソルビタンが使用される。
 親油性非イオン界面活性剤の配合量は、乾燥後の粉末組成物全量に対して0.1~2質量%が好ましい。0.1質量%未満では、しっとりした使用感を向上させる効果が十分得られない場合がある。また、2質量%を超えると、しっとりさは得られるものの、皮脂となじみやすくなるため化粧持ち効果が悪化する場合があり、好ましくない。
 その他、本発明で用いられる不揮発性油性成分としては、上記の特定のアミノ変性シリコーンと親油性非イオン性界面活性剤の他に、液体油脂、固体油脂、ロウ、炭化水素、高級脂肪酸、高級アルコール、エステル油、シリコーン油等、オクトクリレンやオクチルメトキシシンナメートなどの油溶性紫外線吸収剤など、化粧料に使用可能なものであれば特に制限されない。1種又は2種以上を組み合わせて使用することができる。不揮発性油性成分は、固型粉末化粧料の結合剤として機能し得る。
 不揮発性油性成分全体の配合量は、乾燥後の粉末組成物全量に対して、2~30質量%、好ましくは5~20質量%、より好ましくは、5~15質量%である。不揮発性油性成分が少なすぎると、固化工程における成型性や、なめらかさ、肌へのフィット感、均一な仕上がり、うるおい感、のび等の使用感触が不十分となる。一方、油分が多すぎるとべたつく等粉末化粧料としての使用感触が損なわれたり、乾燥工程で凝集を生じたりすることがある。
<その他の配合可能成分>
 本発明の製造方法においては、本発明の効果を損なわない範囲において、上記必須成分以外に、通常、化粧料に用いる他の成分、例えば、多価アルコール、糖、アミノ酸等の保湿剤、水溶性高分子、増粘剤、皮膜剤、紫外線吸収剤、金属イオン封鎖剤、pH調整剤、皮膚栄養剤、ビタミン、各種植物抽出物や、その他の薬効成分、酸化防止剤、防腐剤、香料等を必要に応じて適宜配合し、目的とする製品に応じて常法により製造することが出来る。これらの成分は、通常、スラリー調製工程にて、上記必須成分と混合されるが、香料などは、乾燥工程後の、粉末組成物と混合してもよい場合もある。
 以下、実施例を挙げて本発明をさらに説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。配合量は特に指定のない限り、質量%で示す。
 粉末化粧料の使用感触(のびの良さ、肌へのフィット感、なめらかさ、しっとりさ、上質さ)、経時での化粧持ち効果(うすれ、テカリ、色くすみ、粉よれ)についての評価方法は、次の通りである。
<評価方法>
 評価専門パネル10名により、化粧料を実際に使用して、各評価項目に関して官能試験を行った。評価結果は下記の4水準で評価した。
 ◎:10名中8名以上が良好と判断
 ○:10名中6名~7名が良好と判断
 △:10名中4名~5名が良好と判断
 ×:10名中3名以下が良好と判断
 表1の組成により 試験例1-1~試験例1-6については、粉末成分および不揮発性油性成分をエチルアルコール(アウトパーツで50質量%)中にてデイスパーミキサーを用いて混合し、媒体攪拌ミル(サンドグラインダーミル、2mmφのジルコニアビーズ使用)を用いて解砕、粉砕、分散してスラリーを得た。次いで、スピンフラッシュドライヤー(APV Nordic Anhyro社製)を用いて該スラリーを機械的なせん断力により微細液滴化しながら乾燥ガスを送風して乾燥し、粉末組成物を得た。得られた粉末組成物を中皿へ充填し、公知の方法により乾式プレス成型を行い、粉末固形化粧料を製造した。
 なお、試験例1-7については、従来のいわゆる乾式製法を用いて製造した。試験例1-7においては、粉末成分と、不揮発性油性成分をヘンシェルミキサーにて混合した後、パルペライザーにて2回粉砕し、その後、中皿へ充填し、公知の方法により、乾式プレス成型を行い、粉末固形化粧料を得た。
 表1~3の中、アミノ変性シリコーン(※1)としては、官能基当量が1500、25℃における粘度が、800mm2/sであるアミノエチルアミノプロピルメチルシロキサン・ジメチルシロキサン共重合体を用いた。また、高重合アミノ変性シリコーン(※2)としては、ゴム状で、官能基当量が50000以上のものを、ジメチルシリコーンに溶解させた20%溶液を用いた。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
 表1に示したとおり、特定の製造方法において、試験例1-3~試験例1-5においては、特定のアミノ変性シリコーンを配合することで、優位な化粧持ち効果が確認されるとともにのびのよさ、フィット感、なめらかさが向上することが確認された。これは、媒体ミルでスラリーを調製することにより粉体成分の表面に油分及びアミノ変性シリコーンが均一に被覆され、この状態が粉末組成物とした後も保たれているためであると考えられる。
 一方、従来のいわゆる乾式製法を用いた試験例1-7では、特定のアミノ変性シリコーンを配合しても化粧もち向上効果が不十分であり、使用感触も劣っていた。
 また、高重合アミノ変性シリコーンを用いた場合は、化粧持ちややや向上するものの、満足な使用感触効果が得られなかった(試験例1-6)。
 さらに、アミノ変性シリコーンの配合量を検討した結果、好適な配合量は、0.1~2質量%であることがわかった(試験例1-1~1-5)。
 次に、アミノ変性シリコーンの配合量を固定し、親油性非イオン界面活性剤であるセスキイソステアリン酸ソルビタンの配合量を変えて、表2の組成により粉末固形化粧料を製造した。製造方法は、いずれも、試験例1-1と同様の工程にて製造した。化粧持ち、使用感触の評価を表2に示した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
 表2に示すように、試験例2-5~2-7では親油性非イオン界面活性剤であるセスキイソステアリン酸ソルビタンを併用することで、化粧持ち効果を維持しつつ、しっとりさが優位に向上していることが確認された。一方試験例2-2に示すようにセスキイソステアリン酸ソルビタンのみの配合では使用性は優れるものの、撥水撥油効果が得られないために化粧持ち効果に劣ることが確認された。また試験例2-3ではセスキイソステアリン酸ソルビタンの使用性向上効果は得られず、試験例2-4ではしっとりさは向上するものの皮脂となじみやすくなるために化粧持ち効果が欠如することが確認された。以上のことから、本発明の製造方法において、油性成分として、特定のアミノ変性シリコーンに加え、親油性非イオン界面活性剤を0.1~2質量%配合すると、化粧持ち効果と、しっとりさに優れることがわかった。
 さらに、アミノ変性シリコーン、セスキイソステアリン酸ソルビタンの配合量を固定し、結晶構造中に鉄原子を含有する赤色合成フッ素金雲母の配合量を変えて、表3の組成により粉末固形化粧料を製造し、使用感触の評価をおこなった。製造方法は、いずれも、試験例1-1と同様の工程にて製造した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000004
 表3に示すように、赤色合成フッ素金雲母を2-20質量%併用することで、なめらかさとともに上質さが優位に向上していることが確認された(試験例3-3~3-5)。一方、試験例3-1のように、配合量が少なすぎると、赤色合成フッ素金雲母の使用性向上効果は発揮されず、また20質量%を超えて配合した試験例3-2では上質さは優位に向上するものの、赤色フッ素金雲母による経時の色くすみが目立つ傾向が確認された。以上のことから、本発明の製造方法によれば、色くすみが課題であった赤色フッ素金雲母を配合しても、色くすみしにくく、上質な仕上がり感を付与することができた。
 本発明によれば、粉末化粧料の品質面を改善し、製造工程における生産性を改良した製造方法を提供することができ、また、しっとりした使用感触と化粧持ち(化粧崩れ防止)に優れた粉末化粧料、特にはファンデーション等の粉末メーキャップ化粧料を得ることができる。
10    媒体攪拌ミル
12    貯蔵タンク
14    乾燥装置
16    筐体
18    せん断手段
20    供給手段
22    送風手段
24    捕集手段

Claims (11)

  1. 粉末成分と不揮発性油性成分とを、揮発性溶媒中で混合してスラリーとするスラリー調製工程と、
    前記スラリーを乾燥して揮発性溶媒を除去する乾燥工程とを備えた、粉末組成物の製造方法であって、
    前記乾燥工程において、前記スラリーを機械的なせん断力により微細液滴化し、該微細液滴に乾燥ガスを送風することで前記スラリーの乾燥を行う乾燥装置を用いることを特徴とし、
    前記不揮発性油性成分中が、
    (a)官能基当量が1000~10,000であり、25℃における粘度が200~2000mm/sであるアミノ変性シリコーンを、粉末組成物全量に対し0.1~2質量%、及び、
    (b)親油性非イオン界面活性剤を、粉末組成物全量に対し0.1~2質量%
    含むことを特徴とする粉末組成物の製造方法。
  2. 請求項1の製造方法において、前記乾燥工程にて用いる乾燥装置は、
    中空状の筐体と、
    該筐体内に設けられたせん断部材によりスラリーをせん断して微小液滴化するせん断手段と、
    前記筐体内の前記せん断部材へスラリーを供給する供給手段と、
    前記筐体内に乾燥ガスを送風し、前記せん断手段により微小液滴とされたスラリーに乾燥ガスを供給してこれと接触させる送風手段と、
    前記スラリーを乾燥することで生じた粉末組成物を捕集する捕集手段と
    を備えた乾燥装置であることを特徴とする粉末組成物の製造方法。
  3. 請求項1又は2記載の製造方法において、前記スラリー調製工程にて、媒体攪拌ミルを用いて、揮発性溶媒中で粉末成分と油性成分と前記処理粉末とを混合し、該粉末成分を解砕及び/又は粉砕及び/又は分散してスラリーを得ることを特徴とする粉末組成物の製造方法。
  4. 請求項1~3のいずれか1項記載の製造方法において、粉末組成物全量に対し70~98質量%の粉末成分と、粉末組成物全量に対し2~30質量%の不揮発性油性成分とを用いることを特徴とする粉末組成物の製造方法。
  5. 請求項1~3のいずれか1項記載の製造方法において、粉末組成物全量に対し80~95質量%の粉末成分と、粉末組成物全量に対し5~20質量%の不揮発性油性成分とを用いることを特徴とする粉末組成物の製造方法。
  6. 請求項1~5のいずれか1項記載の製造方法において、親油性非イオン界面活性剤が、ソルビタン脂肪酸エステルを含むことを特徴とする粉末組成物の製造方法。
  7. 請求項1~6のいずれか1項記載の製造方法において、粉末成分が、体質顔料、白色顔料および有色顔料を更に含むことを特徴とする粉末組成物の製造方法。
  8. 請求項1~7のいずれか1項記載の製造方法において、粉末成分が、結晶構造中に鉄原子を含有する赤色合成フッ素金雲母を2~20質量%更に含むことを特徴とする粉末組成物の製造方法。
  9. 請求項1~8のいずれか1項記載の製造方法により得られた粉末組成物を、粉末化粧料全量に対し80~100質量%含むことを特徴とする粉末化粧料。
  10. 請求項1~8のいずれか1項記載の製造方法で得られた前記粉末組成物及び任意に他の成分を、容器に充填し、乾式プレス成型により固形化したことを特徴とする粉末固形化粧料。
  11. 請求項1~8のいずれか1項記載の製造方法で得られた前記粉末組成物及び任意に他の成分を、容器に充填し、乾式プレス成型により固形化する固形化工程を備えたことを特徴とする粉末固形化粧料の製造方法。
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