KR20110133480A - 분말 조성물의 제조 방법 및 분말 화장료 - Google Patents

Abstract

사용 감촉 및 화장의 지속 효과와, 생산 효율에 우수한 분말 화장료의 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다. 본 발명은 분말 성분과, (A)관능기 당량이 1000∼10,000이며, 25℃에 있어서의 점도가 200∼2000㎟/s인 아미노 변성 실리콘 및 (B)친유성 비이온 계면활성제를 함유하는 불휘발성 유성 성분을 휘발성 용매 중에서 혼합해서 슬러리로 하는 슬러리 조제 공정과, 상기 슬러리를 건조해서 분말 조성물을 얻는 건조 공정을 구비하고, 상기 건조 공정으로 사용하는 건조 장치는 상기 슬러리를 기계적인 전단력에 의해 미세 액적화하고, 상기 미세 액적에 건조 가스를 송풍함으로써 상기 슬러리의 건조를 행하는 건조 장치인 분말 조성물의 제조 방법을 제공하고, 상기방법으로 제조된 분말 조성물로 상기 특성을 갖는 분말 화장료를 조제할 수 있다.

Description

분말 조성물의 제조 방법 및 분말 화장료{PROCESS FOR PRODUCING POWDERY COMPOSITION AND POWDERY COSMETIC}

본 발명은 분말 조성물의 제조 방법, 상기 제조 방법에 의해 얻어진 분말 조성물을 배합한 분말 화장료 및 상기 제조 방법에 의해 얻어진 분말 조성물을 사용한 고형분말 화장료의 제조 방법에 관한 것이다. 더욱 상세하게는 사용 감촉과 화장의 지속력이 우수한 파운데이션이나 화장 베이스 등의 분말 메이크업의 제조 방법에 관한 것이다.

파우더리 파운데이션으로 대표되는 분말 화장료는 최근의 사용자의 니즈의 다양화, 고도화와 더불어 퍼프에의 적용이라는 사용성이나 피부에 도포했을 때의 사용 감촉의 만족감뿐만 아니라 생산성이나 작업 환경의 면에 있어서 추가적인 향상이 요구되고 있다. 이들의 니즈에 대응하기 위해서 분말 성분과 유성 성분을 휘발성 용매 중에서 고분산한 후 플래시 드라이어로 건조 미세 입자화를 행해서 얻어지는 분말 화장료의 제조 방법이 제안되어 있다(특허문헌 1).

상기 제조 방법에 의해 얻어진 분말 화장료는 피부에 도포했을 때의 사용 감촉이 리퀴드와 같은 촉촉한 감을 가지면서 보송보송하게 균일하다는 양호한 질감이 얻어진다. 그러나 휘발성 용매 중에서 슬러리 혼합함으로써 유성 성분이 분말에 균일하게 피복되기 때문에 화장료를 도포한 후 피부로부터 분비된 피지와 섞이기 쉬워 화장의 지속력에 관해서는 충분히 만족스럽지는 않다. 그 때문에 가을 겨울용의 분말 화장료로서 제공할 수는 있어도 봄 여름용의 분말 화장료에 응용하는 것이 곤란했다.

또한, 상기 제조 방법에 있어서 유성 성분에 젖었을 때의 색변화가 큰 분말을 배합하면 젖어서 어두워지기 때문에 피지에 의한 화장 피부의 칙칙함이 현저해진다고 하는 과제가 있어 사용감이 좋아도 다량으로 배합하는 것은 곤란했다.

상기 제조 방법에 있어서는 화장의 지속 효과를 향상시키기 위해서 불소 처리 분말을 병용하는 기술(특허문헌 2)이나 고점도 비극성 실리콘을 병용하는 기술(특허문헌 3)이 제안되어 있다. 그러나 불소 처리 분말을 병용할 경우 화장의 지속 효과는 향상되지만, 불소 처리 분말이 유성 성분과 섞이기 어렵기 때문에 슬러리화한 후의 건조 공정에 있어서 유성 성분의 국재화가 발생되기 쉽고, 품질의 불균일을 발생시키기 쉬워 대량의 제품을 안정적으로 생산하는 것에 과제가 있었다. 한편, 고점도 실리콘을 병용할 경우 휘발성 용매와의 상용성이 나쁘면 응집이 일어나기 쉽고, 마찬가지로 품질의 불균일을 발생시키기 쉬워 대량의 제품을 안정적으로 생산하는 것에 과제가 있었다.

한편, 화장의 지속력을 향상시키기 위해서 고중합 아미노 변성 실리콘을 메이크업 화장료에 배합하는 것이 알려져 있다(특허문헌 4). 그러나 고중합 아미노 변성 실리콘은 유동성을 지니지 않아 휘발성 용매 등에 용해해서 사용할 필요가 있고, 처방이나 용기의 자유도가 낮고, 또한 용매가 휘발한 후에 형성되는 고중합 아미노 변성 실리콘의 피막에 의해 화장의 지속 효과를 발휘하는 것이기 때문에 분말 화장료에 응용했을 경우에 사용 감촉의 면에서 충분히 만족할 수는 없었다.

일본 특허 공개 2007-55990호 공보 일본 특허 공개 2008-189642호 공보 일본 특허 공개 2008-214267호 공보 일본 특허 공개 평 5-32527

본 발명의 목적은 분말 화장료의 품질면을 개선하고, 제조 공정에 있어서의 생산성을 개량한 제조 방법을 제공하는 것이다. 또한, 촉촉한 사용 감촉과 화장의 지속력(화장 붕괴 방지)이 우수한 분말 화장료, 특히 파운데이션 등의 분말 메이크업 화장료를 제공하는 것을 목적으로 한다.

본 발명은 분말 성분과 불휘발성 유성 성분을 휘발성 용매 중에서 혼합해서 슬러리로 하는 슬러리 조제 공정과,

상기 슬러리를 건조해서 휘발성 용매를 제거하는 건조 공정을 구비한 분말 조성물의 제조 방법으로서,

상기 건조 공정에 있어서 상기 슬러리를 기계적인 전단력에 의해 미세 액적화하고, 상기 미세 액적에 건조 가스를 송풍함으로써 상기 슬러리의 건조를 행하는 건조 장치를 사용하는 것을 특징으로 하고,

상기 불휘발성 유성 성분이

(a) 관능기 당량이 1000∼10,000이며, 25℃에 있어서의 점도가 200∼2000㎟/s인 아미노 변성 실리콘을 분말 조성물 전체량에 대하여 0.1∼2질량%, 및

(b) 친유성 비이온 계면활성제를 분말 조성물 전체량에 대하여 0.1∼2질량%

함유하는 것을 특징으로 하는 분말 조성물의 제조 방법을 제공하는 것이다.

본 발명은 상기의 제조 방법에 있어서 상기 건조 공정에서 사용하는 건조 장치는

중공상의 하우징체와,

상기 하우징체 내에 설치된 전단 부재에 의해 슬러리를 전단해서 미소 액적화하는 전단 수단과,

상기 하우징체 내의 상기 전단 부재에 슬러리를 공급하는 공급 수단과,

상기 하우징체 내에 건조 가스를 송풍하고, 상기 전단 수단에 의해 미소 액적으로 된 슬러리에 건조 가스를 공급해서 이것과 접촉시키는 송풍 수단과,

상기 슬러리를 건조함으로써 발생한 분말 조성물을 포집하는 포집 수단을 구비한 건조 장치인 것을 특징으로 하는 분말 조성물의 제조 방법을 제공하는 것이다.

본 발명은 상기 슬러리 조제 공정에서 매체 교반 밀을 사용해서 휘발성 용매 중에서 분말 성분과 불휘발성 유성 성분을 혼합하고, 상기 분말 성분을 해쇄(解碎) 및/또는 분쇄 및/또는 분산해서 슬러리를 얻는 것을 특징으로 하는 분말 조성물의 제조 방법을 제공하는 것이다.

또한, 상기 분말 성분과 불휘발성 유성 성분으로서 분말 조성물 전체량에 대하여 70∼98질량%, 바람직하게는 80∼95질량%의 분말 성분과 분말 조성물 전체량에 대하여 2∼30질량%, 바람직하게는 5∼20질량%의 불휘발성 유성 성분을 함유하는 것을 특징으로 하는 분말 조성물의 제조 방법을 제공하는 것이다.

또한, 친유성 비이온 계면활성제로서 소르비탄 지방산 에스테르를 함유하는 것을 특징으로 하는 분말 조성물의 제조 방법을 제공하는 것이다.

그리고 상기 분말 성분으로서 체질 안료, 백색 안료 및 유색 안료를 더 함유하는 것을 특징으로 하는 분말 조성물의 제조 방법을 제공하는 것이다.

또한, 분말 성분으로서 결정 구조 중에 철 원자를 함유하는 적색 합성 불소 금운모를 2∼20질량% 더 함유하는 것을 특징으로 하는 분말 조성물의 제조 방법을 제공하는 것이다.

또한, 상기 제조 방법에 의해 얻어진 분말 조성물을 분말 화장료 전체량에 대하여 80∼100% 함유하는 것을 특징으로 하는 분말 화장료를 제공하는 것이다.

또한, 상기 어느 하나의 제조 방법에 의해 얻어진 상기 분말 조성물을 경우에 따라서는 펄 안료 등의 다른 임의 성분과 함께 용기에 충전하여 건식 프레스 성형에 의해 고형화하는 고형화 공정을 구비한 것을 특징으로 하는 분말 고형 화장료의 제조 방법 및 상기 제조 방법에 의해 얻어지는 분말 고형 화장료를 제공하는 것이다.

(발명의 효과)

본 발명에 의하면 건조 공정에 있어서도 분말 성분이 응집되는 일 없이 불휘발성 유성 성분이 균일하게 피복되어 발수 발유 효과가 부여된 분말 조성물을 얻을 수 있다. 그리고 이 분말 조성물을 사용함으로써 사용 감촉, 특히 피부에의 부착성, 촉촉한 감이 우수하고, 화장의 지속력도 매우 우수한 분말 화장료를 제공할 수 있다.

또한, 상기 분말 조성물을 용기에 충전해서 고형화하면 매우 사용하기 쉽고, 사용 감촉과 화장의 지속력이 우수한 고형상 분말 화장료를 얻을 수 있다.

또한, 본 발명에 의하면 건조 공정에 있어서도 유성 성분의 국재화가 일어나기 어려워 대량 생산에 있어서도 균질한 품질의 분말 화장료를 안정적으로 제조할 수 있다.

또한, 본 발명에 의하면 유성 성분에 젖었을 때의 색변화가 큰 결정 구조 중에 철 원자를 함유하는 적색 합성 불소 금운모와 같은 분말을 배합했을 경우에도 경시에서의 칙칙함을 경감시킬 수 있다.

도 1은 본 발명의 실시형태에서 사용하는 장치의 개략구성도이다.
도 2는 매체 교반 밀의 일례를 나타낸 도면이다.
도 3은 매체 교반 밀의 일례를 나타낸 도면이다.

본 발명은 분말 성분과 불휘발성 유성 성분을 휘발성 용매 중에서 혼합해서 슬러리로 하는 슬러리 조제 공정과, 상기 슬러리를 특정 건조 공정에 의해 휘발성 용매를 제거해서 얻어지는 분말 조성물의 제조 방법이다. 본 발명자들은 특히 휘발성 용매를 함유하는 슬러리를 거쳐 제조되는 소위 습식제법에 있어서 휘발성 용매를 제거하는 공정에 착목하여 여러 가지 건조 프로세스에 대해서 예의 검토를 행했다.

그 결과 통상의 감압 니더로 대표되는 교반 건조기나 진동 건조기에서는 건조 중의 교반에 의해 분말이 강응집되어 버려 펄버라이저(pulverizer) 등의 해쇄로는 극히 불충분했다. 한편, 드럼 드라이어라고 불리는 타입의 건조기나 스프레이 드라이어에 의한 건조도 검토했지만 모두 건조 시에 응집이 일어나버린다. 따라서, 분말 화장료를 얻기 위해서는 펄버라이저 등의 건식 분쇄기에 의한 해쇄가 필수였다. 또한, 통상의 선반식 건조기에서는 건조 효율이 현저하게 낮기 때문에 양산성의 관점에서 뒤떨어져 있었다. 또한, 스프레이 드라이어는 건조 처리 속도가 현저하게 낮고, 대량 생산을 상정했을 경우 장치의 대형화는 피할 수 없다는 문제점도 있었다.

이러한 문제점을 예의 연구한 결과 슬러리를 미소 액적화하는 전단 기구를 갖고, 미소 액적의 상태에서 건조를 행하는 것이 가능한 건조 장치를 사용하면 얻어지는 분말 조성물은 미분화되어 건식 분쇄기에 의한 해쇄은 불필요한 것을 발견했다.

그리고 이러한 건조에 제공하는 슬러리의 조제 시에 분말 성분과 특정 아미노 변성 실리콘을 함유하는 불휘발성 유성 성분을 사용해서 휘발성 용매 중에서 슬러리화해 둠으로써 피부에 도포했을 때의 매끈매끈함, 균일한 마무리, 퍼짐의 우수함, 특히 피부에의 부착성, 피트감에 있어서 매우 우수하고, 화장의 지속 효과도 매우 우수한 분말 화장료가 얻어지는 것을 발견했다. 또한, 친유성 비이온성 계면활성제를 유성 성분 중에 함유하면 촉촉함이 보다 우수한 것을 발견했다.

또한, 본 발명에 의해 이들의 품질면뿐만 아니라 생산성 및 작업 환경성이 우수한 분말 화장료의 제조가 가능해졌다. 또한, 이 분말 조성물에 대하여 통상의 건식 성형에 의해 성형을 행함으로써 퍼프에의 적용의 장점이라는 사용성에 관해서도 극히 우수한 고형상 분말 화장료를 제조하는 것이 가능해졌다.

본 발명의 바람직한 실시형태에 대해서 도면을 참조하면서 설명한다.

도 1은 본 발명의 제조 방법에서 사용되는 장치 구성의 일례를 나타낸 도면이다. 본 발명의 제조 방법은 분말 성분과 불휘발성 유성 성분을 휘발성 용매 중에서 혼합하여 슬러리로 하는 슬러리 조제 공정과, 상기 슬러리를 건조하고, 휘발성 용매를 제거하고, 분말 조성물을 얻는 건조 공정을 구비한다.

우선, 슬러리 조정 공정에서는 도 1에 나타낸 매체 교반 밀(10)을 사용하여 휘발성 용매 중에서 분말 성분과 불휘발성 유성 성분을 혼합하고, 상기 분말 성분을 해쇄, 분쇄, 분산시킴으로써 슬러리를 얻는다(슬러리 조제 공정). 얻어진 슬러리는 저장 탱크(12)에 일단 저장되고, 건조 장치(14)(건조 공정)로 소정의 유량으로 공급된다.

본 실시형태에서 사용되는 건조 장치(14)는 슬러리를 기계적인 전단력, 즉 전단 수단(18)에 설치된 전단 부재(판상 부재(34a,34b,34c))의 회전에 의한 전단력에 의해 미세 액적화되고, 상기 미세 액적에 건조 가스를 송풍해서 상기 슬러리의 건조를 행한다. 또한, 전단 부재의 형상은 그 목적과 일치하고 있는 한 특별히 한정되는 것은 아니고, 예를 들면 상기와 같은 판상의 것 이외에 날개상, 원반상 등 어떤 형상이어도 상관없다.

이와 같이 본 실시형태에서는 슬러리를 미세 액적으로 한 상태로 건조를 행하는 건조 장치(14)를 사용해서 분말 조성물을 제조하고 있기 때문에 건조 시에 분말 성분의 응집을 거의 발생시키는 일 없이 분말 조성물을 얻을 수 있다. 그 때문에 피부에의 도포 시에 있어서의 사용 감촉이 우수한 분말 화장료를 제공하는 것이 가능해진다. 또한, 건조 후에 다시 해쇄을 행할 필요가 없기 때문에 생산성 및 작업 환경성도 극히 우수하다.

또한, 얻어진 분말 조성물을 용기에 충전하고, 건식 프레스 성형에 의해 고형화하는 공정을 더 구비하는 것도 바람직하다. 얻어진 고형상의 분말 화장료는 사용 감촉뿐만 아니라 퍼프로의 적용 상태라는 사용성도 우수한 것이 된다.

도 1에 나타낸 바와 같이 슬러리 조제 공정에 있어서는 필수 배합 성분을 휘발성 용매 중에서 혼합하기 위해서 매체 교반 밀(10)을 사용하는 것이 바람직하다. 매체 교반 밀을 사용함으로써 분말 성분 표면에 화장의 지속력에 영향을 주지 않을 정도로 적당히 균일하게 불휘발성 유성 성분으로 코팅된 슬러리를 얻을 수 있고, 이러한 슬러리를 사용함으로써 사용 감촉, 사용성이 더 좋은 분말 화장료를 얻을 수 있다.

또한, 펄 안료를 함유한 분말 화장료를 제조하는 경우에는 우선 슬러리 조제 공정에서 펄 안료 이외의 분말 성분을 사용해서 슬러리를 조제하고, 건조 공정에서는 이 슬러리를 건조해서 펄 안료 미함유의 분말 조성물을 얻는다. 그리고 펄 안료와 펄 안료 미함유의 분말 조성물을 혼합하고, 이 혼합 분말을 사용해서 분말 화장료를 얻는 것이 바람직하다. 이러한 제조 방법을 채용함으로써 매끈매끈함, 피부에의 피트감, 균일한 마무리, 촉촉한 감, 좋은 퍼짐성 등의 품질면이나 생산성 및 작업 환경성이 우수함과 아울러 펄감도 우수한 분말 화장료를 얻을 수 있다.

이하 각 공정에 대해서 더욱 상세한 설명을 행한다.

<슬러리 조제 공정>

분말 성분과 불휘발성 유성 성분을 휘발성 용매 중에서 혼합해서 슬러리로 하는 방법으로서는 다음과 같은 방법을 들 수 있다.

(A) 분말 성분과 불휘발성 유성 성분을 미리 헨켈 믹서(등록상표)나 펄버라이저 등에 의해 건식 혼합/해쇄한 것을 휘발성 용매 중에 첨가하고, 디스퍼 믹서, 호모지나이저, 플래니터리 믹서, 2축 혼련기 등에 의해 혼합/분산하는 방법.

(B) 분말 성분과 불휘발성 유성 성분을 휘발성 용매 중에 첨가하고, 필요에 따라 디스퍼 믹서 등으로 예비 혼합한 후에 매체 교반 밀에 의해 해쇄, 분쇄, 분산 처리를 행하는 방법.

(C) 고분자 탄성 분말이나 미립자 분말 등의 응집성이 강한 일부 특정 분말 성분을 휘발성 용매 중에 첨가하고, 이것을 필요하면 디스퍼 믹서 등으로 예비 혼합한 후 매체 교반 밀을 사용해서 해쇄, 분쇄, 분산시킴으로써 분산액을 얻고, 상기 분산액과 그 밖의 분말 성분이나 불휘발성 유성 성분을 첨가하여 습식 혼합기나 매체 교반 밀을 사용해서 처리를 더 행하는 방법.

또한, 슬러리 조제 공정에 있어서는 매체 교반 밀을 사용하는 것이 바람직하다{예를 들면, 상기 (B), (C)}. 매체 교반 밀은 분말 성분(및 불휘발성 유성 성분)과 용매로 이루어지는 분산액을 비즈 등의 고체 분산 매체(미디어)가 충전된 용기 내에 수용하고, 상기 용기 내의 액체를 교반함으로써 미디어에 의한 충격력, 마찰력 등에 의해 분말 성분의 해쇄, 분쇄, 분산을 행하는 것이다.

도 2 및 도 3은 각각 본 발명에서 바람직하게 사용되는 매체 교반 밀의 예를 나타낸 개략구성도이다. 또한, 본 발명에서 바람직하게 사용되는 매체 교반 밀로서는 이들에 제한되지 않고, 본 발명의 목적을 달성할 수 있는 한 어느 것이어도 좋다.

도 2에 나타낸 예의 매체 교반 밀(110)은 대략 원통상의 용기(112)와, 용기(112) 내에 삽입통과된 구동축(114)과, 구동축(114)을 회전 구동하는 구동 모터(116)와, 구동축에 부착된 복수매의 교반 디스크(118a∼118f)를 구비하고 있다. 용기(112) 내에는 분말 성분의 해쇄, 분쇄, 분산을 행하는 분산실(120)과, 처리 후의 분산액을 추출하는 추출실(122)로 나뉘어져 있다. 용기(112)의 분산실(120) 측에는 처리 대상의 분산액을 공급하는 공급구(124)가 형성되고, 또한 추출실(122) 측에는 처리 후의 분산액을 인출하는 추출구(126)가 형성되어 있다. 분산실(120)과 추출실(122) 사이에는 개구부(128)를 형성한 격벽(130)이 구비되어 있고, 이 격벽(130)에 근접해서 구동축(114)에 부착된 분리 디스크(132)가 격벽(130)의 개구부(128)를 덮도록 배치되어 있다. 격벽(130)과 분리 디스크(132) 사이에는 간극이 형성되어 있고, 이 간극을 고체 분산 매체와 처리 대상의 분산액을 분리하는 분리 슬릿(134)으로서 사용한다.

분말 성분과, 불휘발성 유성 성분 및 휘발성 용매(이하, 간단히 용매라고 한다)를 함유함하는 분산액은 용기(112) 내의 분산실(120)로 공급구(124)로부터 순차 공급되고, 분산실 내(120)의 분산액은 순차적으로 추출실(122)의 방향으로 이동한다. 이때 구동 모터(116)에 의해 구동축(114)이 회전 구동되어 교반 디스크(118a∼118f)가 회전하고 있다. 분산실(120) 내에는 다수의 고체 분산 매체(136)가 충전되어 있고, 교반 디스크(118a∼118f)의 회전에 의해 분산액과 함께 고체 분산 매체(136)가 교반된다. 분산액 중의 응집 분말 성분은 고체 분산 매체(136)로부터의 충격력이나 전단 응력 등에 의해 해쇄, 분쇄, 분산된다.

상기 해쇄, 분쇄, 분산 처리된 분산액은 분산실(120)과 추출실(122) 사이에 있는 격벽(130)과 분리 디스크(132) 사이의 분리 슬릿(134)을 통과하여 추출실(122)로 유입되고, 추출구(126)로부터 외부로 추출된다. 분리 슬릿(134)은 고체 분산 매체(136)가 분산실(120) 내로부터 추출실(122)로 유출되지 않을 정도의 크기로 취해져 있다. 그 때문에 분산액이 분리 슬릿(134)을 통과할 때에 분산액(분말 성분+용매)과 고체 분산 매체(136)의 분리가 행해져 추출실에는 분산액만 유입되게 된다.

도 3은 에뉼러형의 매체 교반 밀의 개략 구성도이다. 도 3의 매체 교반 밀(210)은 중심축(A)에 관해서 대칭인 대략 W자형의 단면을 갖는 용기(212)와, 용기(212) 내에 형성된 중심축(A)을 중심으로 해서 회전 가능한 대략 역U자형의 회전자(214)와 회전자(214)를 회전 구동하는 구동 모터(216)를 구비하고 있다. 용기(212) 내면과 회전자(214) 외면 사이에는 환상의 공간(218)이 형성되어 있고, 이 환상 공간(218)은 중심축(A)의 양측에 대략 V자상의 단면을 갖는 형상을 취하고 있다. 또한, 용기(212)에는 환상 공간(218)으로 처리 대상의 분산액(분말 성분+용매)을 투입하는 공급구(220)와, 환상 공간(218)으로부터 처리 후의 분산액을 인출하기 위한 추출구(222)가 형성되어 있다. 환상 공간(218)에는 고체 분산 매체(224)가 충전되어 있고, 환상 공간(218)을 분산액 중의 분말 성분의 해쇄, 분쇄, 분산을 행하는 분산실로서 사용한다.

공급구(220)로부터 공급된 분산액은 입구 슬릿(226)을 통해 환상 공간(218)으로 보내어진다. 보내어진 분산액은 환상 공간(218) 내를 이동하고, 출구 슬릿(228)을 통해 추출구(222)로부터 인출된다. 이때 환상 공간(218) 내에서 중심축(A)을 중심으로 해서 회전자(214)를 회전시킴으로써 환상 공간(218) 내의 분산액 및 고체 분산 매체(224)를 교반한다. 그러면 분산액 중의 응집 분말 성분은 고체 분산 매체(224)로부터의 충격력이나 전단 응력 등에 의해 해쇄, 분쇄, 분산된다. 그 후 분산액은 출구 슬릿(228)을 통해 추출구(222)로부터 인출된다.

출구 슬릿(228)은 고체 분산 매체(224)가 환상 공간(218) 내로부터 유출되지 않을 정도의 크기로 취해져 있어 분산액(분말 성분+용매)과 고체 분산 매체(224)가 분리되는 분리 수단으로서 기능한다. 또한, 회전자(214)에는 고체 분산 매체(224)를 입구측으로 리턴시키기 위한 리턴 구멍(230)이 형성되어 있고, 고체 분산 매체(224)가 출구 부근에 머무르지 않도록 되어 있다.

매체 교반 밀을 사용해서 휘발성 용매 중에서 분말 성분과 불휘발성 유성 성분을 해쇄, 분쇄, 분산하는 이유로서는 분말 성분과 불휘발성 유성 성분의 혼합, 분산 상태를 높일 수 있고, 또한 분말 성분 표면에 화장의 지속력에 영향을 주지 않을 정도로 적당히 균일하게 불휘발성 유성 성분으로 코팅시킬 수 있기 때문에 사용 감촉이 좋은 분말 화장료를 얻을 수 있기 때문이다. 또한, 응집성이 강한 분말을 용이하게 해쇄하여 휘발성 용매 중에 균일하게 분산할 수도 있다.

또한, 매체 교반 밀의 예로서는 상기 설명한 것 이외에 바스켓 밀 등의 배치식 비즈 밀, 가로형·세로형·에뉼러형의 연속식의 비즈 밀, 샌드그라인더 밀, 볼 밀, 마이크 로스(등록상표) 등이 바람직한 것으로서 열거되지만 그 목적과 일치하면 특별히 제한 없이 사용할 수 있다. 즉, 응집 상태에 있는 분말 성분을 배합했을 경우 이들 분말 성분의 응집을 풀어서 1차 입자에 가까운 상태까지 교반, 분산시키고, 불휘발성 유성 성분을 분말 표면에 화장의 지속력에 영향을 주지 않을 정도로 적당히 균일하게 코팅시킬 수 있는 것이면 특별히 제한 없이 사용할 수 있다.

매체 교반 밀에 사용되는 미디어로서는 비즈가 바람직하고, 유리, 알루미나, 지르코니아, 스틸, 플린트석 등을 원재료로 하는 비즈가 사용 가능하며, 특히 지르코니아제가 바람직하다. 또한, 비즈의 크기로서는 통상 직경 0.5∼10㎜ 정도의 것이 바람직하게 사용되지만 본 발명에서는 직경 2㎜∼5㎜ 전후의 것이 바람직하게 사용된다. 비즈 지름의 크기가 지나치게 작으면 운모, 탈크 등의 체질 안료의 해쇄가 과도하게 진행되어 사용 감촉에 악영향을 끼치거나 성형 후의 경도가 단단해지기 때문에 적용성이 나빠지거나 케이킹 등을 야기하기 쉬워진다. 한편, 비즈의 크기가 지나치게 크면 분말 성분의 응집을 충분히 풀 수 없어 불휘발성 유성 성분에 의한 균일한 피복이 곤란해진다.

슬러리 조제 공정에서 혼합하는 분말 성분과 불휘발성 유성 성분에 대해서는 후술한다. 또한, 슬러리 조제 공정에서 필수 성분 이외의 분말 화장료의 배합 가능 성분에 대해서도 후술한다.

분말 화장료의 배합 성분을 혼합하는 휘발성 용매로서는 특별히 제한은 없지만 정제수, 환상 실리콘, 에탄올, 경질 유동 이소파라핀, 저급 알코올, 에테르류, LPG, 플루오로카본, N-메틸피롤리돈, 플루오로알코올, 휘발성 직쇄상 실리콘, 차세대 프레온 등을 들 수 있다. 저급 알코올의 대표적인 것으로서는 에탄올이나 이소프로판올을 들 수 있다. 이들의 용매를 사용하는 배합 성분의 특성에 따라 1종 또는 2종 이상을 혼합하고, 적당히 구분하여 사용한다.

슬러리 조제 공정에 있어서 사용되는 휘발성 용매의 양은 사용되는 휘발성 용매의 극성, 비중 등에도 의하기 때문에 규정은 할 수 없지만 매체 교반 밀을 사용하는 경우에는 처리가 가능해지는 유동성을 확보하는 것이 중요하다.

<건조 공정>

이어서, 도 1을 참조하여 본 발명에 의한 실시형태의 건조 공정에 사용하는 건조 장치의 일례에 대해서 설명한다. 또한, 본 발명의 제조 방법에서 사용하는 건조 장치는 도 1의 것에 한정되지 않고, 슬러리를 기계적으로 미세 액적화하는 전단 수단을 구비하고 있는 것이면 좋다. 도 1의 건조 장치(14)는 슬러리의 건조를 행하는 장이 되는 중공상의 하우징체(16)와, 상기 하우징체(16) 내에 설치된 회전하는 전단 부재(판상 부재(34a,34b,34c))에 의해 슬러리를 미소 액적화하는 전단 수단(18)과, 하우징체(16) 내의 전단 부재(판상 부재(34a,34b,34c))에 슬러리를 공급하는 공급 수단(20)과, 하우징체(16) 내에 건조 가스를 송풍하고, 전단 수단(18)에 의해 미소 액적으로 된 슬러리에 건조 가스를 공급하는 송풍 수단(22)과, 슬러리를 건조함으로써 생성된 분말 조성물을 포집하는 포집 수단(24)을 구비하고 있다.

하우징체(16)는 세로형이며 중공의 대략 원기둥상을 하고 있고, 그 상부에 분말 조성물 및 건조 가스를 배출하는 배출구(26), 하부에 송풍 수단(22)으로부터의 건조 가스를 하우징체(16) 내에 공급하는 송풍구(28)가 형성되어 있다. 또한, 슬러리를 하우징체(16) 내로 공급하는 공급구(30)는 하우징체(16)의 상부에 위치하는 배출구(26)와 하부에 위치하는 송풍구(28) 사이에 위치하고 있다.

전단 수단(18)은 하우징체(16) 저부로부터 수직 방향으로 설치된 회전축(32)과, 상기 회전축(32)에 직각으로 설치된 전단 부재(판상 부재(34a,34b,34c))와, 회전축(32)을 회전하기 위한 구동부(36)를 구비한다. 구동부(36)는 하우징체(16) 밖에 배치되어 회전축(32)을 통해 전단 부재(판상 부재(34a,34b,34c))에 회전력을 전달한다. 도 1에서 나타낸 전단 부재는 상하 방향으로 간격을 두고, 회전축(32)에 직각으로 설치된 3개의 판상 부재(34a,34b,34c)에 의해 구성되어 있다. 이들의 전단 부재는 슬러리의 공급구(30)의 하방 또한 건조 가스의 송풍구(28)의 상방에 위치하고 있다. 모터 등으로 구성되는 구동부(36)에 의해 회전축(32)을 회전시킴으로써 판상 부재(34a,34b,34c)가 하우징체(16) 내에서 회전축(32)을 중심으로 수평 방향으로 회전하고, 이 기계적인 전단력에 의해 슬러리를 미소 액적으로 한다.

공급 수단(20)은 저장 탱크(12)로부터 보내어지는 슬러리를 하우징체(16) 내에 공급한다. 하우징체(16) 내에 공급된 슬러리는 판상 부재(34a,34b,34c)를 향해서 낙하하고, 회전하는 판상 부재(34a,34b,34c)에 의해 미세 액적으로 된다. 또한, 송풍 수단(22)으로부터 보내어진 건조 가스는 송풍구(28)로부터 하우징체(16) 내에 송풍된다. 건조 가스는 하우징체(16)의 수평 단면의 접선 방향을 향하여 공급되어 있고, 또한 판상 부재(34a,34b,34c)가 회전 운동을 행하고 있기 때문에 하우징체 내(16)에 송풍된 건조 가스류는 선회류가 된다. 이 건조 가스류에 미세 액적상의 슬러리가 접촉함으로써 슬러리는 더욱 미세화되고, 건조되어 분말 조성물이 된다. 이 분말 조성물은 건조 가스류와 함께 하우징체(16) 내의 상부로 뿜어올라 배출구(26)로부터 배출된다. 배출구(26)로부터 하우징체(16) 밖으로 배출된 분말 조성물은 포집 수단(24)에 의해 포집된다.

또한, 하우징체(16) 내의 배출구(26)의 부분에 분급 수단(38)이 설치되어 있다. 분급 수단(38)은 배출구(26)에 설치된 오리피스(orifice)로서 구성되어 있고, 큰 입자나 덩어리, 미건조품 등이 포집 수단(24)으로 들어가는 것을 방지하고 있다. 또한, 분급 수단의 구성으로서는 이에 한정되지 않고, 그 밖의 구성이어도 상관없다.

이와 같이 전단 부재(판상 부재(34a,34b,34c))에 의해 슬러리에 기계적인 전단력을 부여하고, 슬러리를 미세 액적의 상태로 해서 건조를 행함으로써 응집이 적은 분말 조성물을 얻을 수 있다. 응집이 적은 분말 조성물이 되는 이유로서는 미세 액적으로 함으로써 액적 중에 존재하는 분말 성분의 양이 적기 때문에 건조 시의 응집이 일어나기 어려운 것, 또한 건조 과정에서 발생하는 분말 성분의 응집이 전단 부재 또는 선회류에 의한 전단력에 의해 풀어지는 것 등으로 고려된다.

여기서는 전단 부재로서 수평 방향으로 회전하는 판상 부재로 구성되는 것을 나타냈지만, 이 밖에 수직 방향(회전축이 수평 방향)으로 회전하는 판상 부재로 구성되는 것도 형성해도 좋다. 또한, 전단 부재의 형상으로서는 상기의 것에 한정되지 않고, 예를 들면 날개상(회전축에 수직인 봉상 부재의 선단에 수직으로 커터를 설치한 것 등), 원반상 등을 들 수 있다. 또한, 전단 부재의 개수 등도 특별히 한정되지 않는다.

또한, 상기의 건조 장치는 플래시 드라이어라고 불리는 타입의 것이며, 예를 들면 APV Nordic Anhyro사제의 스핀후레쉬 드라이어나, 호소카와미크론사제의 드라이 마이스터나, 츠키시마 기카이사제의 세로형 교반 건조기 등을 들 수 있다. 또한, 본 발명에서 바람직하게 사용되는 건조 장치는 이것뿐만이 아니라 시스템 중에 전단 기구를 갖는 것이면 좋고, 세로형/가로형 어느 것이어도 좋다.

또한, 건조할 때에 사용되는 건조 가스의 온도는 사용되는 휘발성 용매의 비점에 따라 변화시키는 것이 가능하다. 또한, 건조 가스의 온도가 높을수록 건조 효율은 높아지기 때문에 열에 의한 분말 조성물 구성 성분의 변성 등의 악영향이 미치지 않는 범위에서 고온으로 설정하는 것이 바람직하다.

또한, 하우징체(16) 내에 질소 가스, Ar 가스 등의 불활성 가스를 봉입함으로써 대 방복성이 우수한 것이 되기 때문에 작업 환경성도 좋아진다. 또한, 콘덴서 등의 용매 회수 기구를 받아들임으로써 용제의 회수도 가능하다.

<고형화 공정>

본 발명의 제조 방법에서 얻어진 분말 조성물을 사용해서 고형상의 분말 화장료를 제조하는 경우에는 분말 조성물을 용기에 충전하고, 건식 성형에 의해 고형화되는 고형화 공정을 더 구비하는 것이 바람직하다. 고형화의 방법으로서는 종래 공지의 건식 프레스 성형 등을 사용하면 좋다. 이렇게 해서 얻어진 분말 고형 화장료는 습식 제법과 동등 또는 그 이상의 우수한 사용 감촉을 발휘하면서 건식 성형의 이점인 사용성의 장점(퍼프로의 적용 상태)도 겸비하고 있다. 또한, 사출 충전에 의해 용기 내에 슬러리를 충전하는 공정을 포함하는 종래의 습식 성형의 경우는 슬러리의 충전성을 고려할 필요가 있기 때문에 사용되는 원료에 제한이 있었지만 통상의 건식 프레스 성형을 행하는 한에 있어서는 사용하는 원료의 제한이 없는 것도 이점으로서 들 수 있다.

<펄 안료를 배합하는 경우>

또한, 운모 티타늄이나 유리 펄 등으로 대표되는 펄 안료를 첨가한 분말 화장료를 작성하는 경우에는 매체 교반 밀을 사용하는 경우는 우선 펄 안료 이외의 부분의 분말 성분을 사용해서 상기 슬러리 조제 공정, 건조 공정을 거쳐 분말 조성물을 얻는 것이 바람직하다. 이 분말 조성물과 필요량의 펄 안료를 헨켈 믹서나 나우타 믹서 등의 전단력이 약한 건식 혼합기로 혼합해서 혼합 분말로 하고, 상기 혼합 분말을 용기에 충전 또는 건식 성형해서 분말 화장료를 더 얻는다. 이 방법으로 얻어진 분말 화장료는 사용 감촉, 사용성, 화장의 지속력이 우수할 뿐만 아니라 펄감도 우수한 것이 된다.

펄 안료로서는 특별히 한정되지 않고, 종래의 화장료로 일반적으로 사용되는 것을 사용할 수 있다. 대표적인 것으로서는 예를 들면 운모 티타늄, 산화 철 피복 운모 티타늄, 저차 산화 티타늄 피복 운모 티타늄, 포토크로믹성을 갖는 운모 티타늄, 기판으로서 운모 대신 탈크, 유리, 합성 불소 금운모, 실리카, 옥시염화 비스무트 등을 사용한 것 등을 들 수 있다. 또한, 피복물로서 산화 티타늄 이외에 저차성 산화 티타늄, 산화 철, 알루미나, 실리카, 지르코니아, 산화 아연, 산화 코발트, 알루미늄 등을 들 수 있다. 또한, 우수한 광학 특성을 갖는 기능성 펄 안료로서는 펄 안료 표면에 수지 입자를 피복한 것(일본 특허 공개 평 11-92688호 공보), 펄 안료 표면에 수산화 알루미늄 입자를 피복한 것(일본 특허 공개 2002-146238호 공보), 펄 안료 표면에 산화 아연입자를 피복한 것(일본 특허 공개 2003-261421호 공보), 펄 안료 표면에 황산 바륨 입자를 피복한 것(일본 특허 공개 2003-61229호 공보) 등을 들 수 있다. 이들의 펄 안료 표면을 여러 가지 입자로 피복한 기능성 펄 안료는 피복하고 있는 입자에 강한 힘이 가해졌을 경우 용이하게 결락되는 경향이 있다. 그러나 상기의 방법에 의하면 펄 안료에 힘이 가해지는 것은 분말 조성물과 혼합할 때만이기 때문에 그다지 강한 힘으로 혼합할 필요가 없고, 펄 안료에 피복된 입자가 결락될 가능성이 작다. 그 때문에 상기의 제조 방법에 의하면 기능성 펄 안료의 기능을 손상하는 일 없이 분말 화장료에 배합할 수 있다.

펄 안료의 배합량으로서는 분말 화장료 전체량에 대하여 0∼20질량%가 바람직하다.

또한, 분말 화장료를 제조하는 경우에 있어서 본 발명의 제조 방법에서 얻어진 분말 조성물의 화장료로의 배합량은 분말 화장료 전체량에 대하여 80∼100질량% 함유하는 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 90∼100질량% 또한 펄 안료를 배합하지 않는 경우에는 100% 배합해도 좋다.

본 발명의 제조 방법에서 얻어진 분말 조성물은 결합제로서의 불휘발성 유성 성분과 분말 성분이 충분히 혼합·분쇄되어 있고, 건조 시의 응집도 적기 때문에 그 후의 분쇄 공정을 필요로 하지 않고, 추가의 결합제로서의 불휘발성 유성 성분을 첨가하지 않고, 그대로 건식 프레스 성형하여 용이하게 분말 고형 화장료를 제조할 수 있다. 또한, 프레스 성형하지 않고, 루스파우더 등의 분말상 화장료로 할 경우에는 그대로 용기에 충전해 최종 제품으로 할 수도 있다.

또한, 복수의 색의 제품을 조정할 경우 등에 있어서는 각각 다른 조성의 분말 조성물을 조정하고, 그것들을 혼합해서 색 등을 조정해서 사용해도 좋다.

본 발명의 제조 방법에서 얻어진 분말 조성물은 파운데이션, 아이 섀도, 치크 컬러, 보디 파우더, 퍼퓸 파우더, 베이비 파우더, 프레스트 파우더, 데오도런트 파우더, 분 등의 분말 화장료 또는 분말 고형 화장료에 바람직하게 적용된다.

특히, 분말 고형 화장료에 있어서 사용 감촉이나 화장의 지속력 향상 효과가 발휘된다.

이어서, 본 발명의 제조 방법에 의해 얻어지는 분말 조성물의 배합 성분을 설명한다.

<분말 성분>

본 발명의 슬러리 조정 공정 및 건조 공정에 사용하는 분말 성분으로서 배합할 수 있는 분말은 화장료에 사용 가능한 것이면 특별히 한정되지 않는다. 또한, 미리 소수화 처리된 분말을 사용해도 좋다. 또한, 본 발명의 제조 방법에 의하면 특정 아미노 변성 실리콘을 불휘발성 유성 성분 중에 함유시킴으로써 분말에 발수·발유 효과를 부여할 수 있으므로 미리 소수화되어 있지 않는 분말을 사용한 경우라도 화장의 지속력이 우수한 분말 화장료를 얻을 수 있다.

분말의 구체적인 성분으로서는 체질 안료, 백색 안료, 유색 안료, 구형 분말 등을 들 수 있다. 본 발명의 분체 조성물의 제조 방법에 있어서는 체질 안료, 백색 안료, 유색 안료라는 복수의 다른 분말 성분을 동시에 배합할 수 있다.

체질 안료로서는 예를 들면 탈크, 카올린, 견운모(세리사이트), 백운모, 금운모, 홍운모, 흑운모, 소성 탈크, 소성 세리사이트, 소성 백운모, 소성 금운모, 질석, 탄산 마그네슘, 탄산 칼슘, 규산 알루미늄, 규산 바륨, 규산 칼슘, 규산 마그네슘, 규산 스트론튬, 텅스텐 산금속염, 마그네슘, 실리카, 제올라이트, 황산 바륨, 소성 황산 칼슘(소석고), 인산 칼슘, 불소 인회석, 세라믹 파우더, 금속 비누(예를 들면, 미리스틴산 아연, 팔미트산 칼슘, 스테아린산 알루미늄 등), 결정 구조 중에 철 원자를 함유하는 적색 합성 불소 금운모 등을 들 수 있다.

이 중 결정 구조 중에 철 원자를 함유하는 적색 합성 불소 금운모는 선명한 색조와 투명감을 부여할 수 있는 화장품 원료로서 알려져 있고, 상질의 사용감을 겸비하고 있지만(일본 특허 공개 평 6-9210호 공보, 일본 특허 공개 평 11-279432호 공보) 불휘발성 유성 성분이나 피지에 젖었을 때의 칙칙함이 커서 종래 기술에서는 다량으로 배합하는 것이 어려운 원료이었다. 그러나 본 발명의 제조 방법을 사용함으로써 칙칙함을 저감시킬 수 있다.

적색 합성 불소 금운모를 배합하는 경우에는 건조 후의 분말 조성물 전체량에 대하여 2∼20질량%가 바람직하다. 2질량% 미만이면 적색 합성 불소 금운모의 상질인 사용감 효과가 거의 기대할 수 없을 가능성이 있다. 또한, 20질량%를 초과하면 피지에 의한 색변화가 커져 화장의 지속 효과가 저하될 가능성이 있어 바람직하지 않다.

백색 안료로서는 질화 붕소, 이산화 티타늄, 산화 아연, 포토크로믹성 산화 티타늄(산화 철을 소결한 이산화 티타늄), 환원 아연화 등을 들 수 있다.

유색 안료로서는 무기 적색계 안료(예를 들면, 산화 철(벵골라), 티타늄산 철 등), 무기 갈색계 안료(예를 들면, γ-산화 철 등), 무기 황색계 안료(예를 들면, 황산화 철, 토 등), 무기 흑색계 안료(예를 들면, 흑산화 철, 저차 산화 티타늄 등), 무기 자색계 안료(예를 들면, 망고 바이올렛, 코발트 바이올렛 등), 무기 녹색계 안료(예를 들면, 산화 크롬, 수산화 크롬, 티타늄산 코발트 등), 무기 청색계 안료(예를 들면, 군청, 감청 등), 바륨 또는 알루미늄 레이크 등의 유기 안료(예를 들면, 적색 201호, 적색 202호, 적색 204호, 적색 205호, 적색 220호, 적색 226호, 적색 228호, 적색 405호, 귤색 203호, 귤색 204호, 황색 205호, 황색 401호 및 청색 404호 등의 유기안료, 적색 3호, 적색 104호, 적색 106호, 적색 227호, 적색 230호, 적색 401호, 적색 505호, 귤색 205호, 황색 4호, 황색 5호, 황색 202호, 황색 203호, 녹색 3호 및 청색 1호 등), 천연 색소(예를 들면, 클로로필, β-카로틴 등) 등을 들 수 있다.

구형 분말로서는 예를 들면 실리콘 엘라스토머 분말, 실리콘 분말, 실리콘 레진 피복 실리콘 엘라스토머 분말, 폴리아미드 수지 분말(나일론 분말), 폴리에틸렌 분말, 폴리메타크릴산 메틸 분말, 폴리스티렌 분말, 스티렌과 아크릴산의 중공합체 수지 분말, 벤조구아나민 수지 분말, 폴리우레탄 수지 분말, 원형 실리카 등을 들 수 있다.

그 외에 통상 화장료에 배합될 수 있는 분말 성분을 배합할 수 있다. 본 발명에 있어서는 이들 중 1종 또는 2종 이상의 분말 성분, 바람직하게는 3종 이상, 더욱 바람직하게는 4종 이상의 분말 성분을 사용할 수 있다.

<분말 성분의 배합량>

슬러리 조정 공정에 사용하는 분말 성분의 배합량으로서는 건조 후의 분말 조성물 전체량에 대하여 70∼98질량%, 바람직하게는 80∼95질량%, 더욱 바람직하게는 85∼95질량%이다. 70질량% 미만이면 발수·발유성이 불충분해질 가능성이 있다. 또한, 98질량%를 초과하면 촉촉함이 불충분해질 가능성이 있다. 특히, 파우더리 파운데이션 등의 분말 고형 화장료에 사용하기 위한 분말 조성물을 제조하는 경우는 화장의 지속 효과와 촉촉한 감 등의 사용 감촉의 밸런스로부터 슬러리 조정 공정에 사용하는 분말 성분의 배합량은 건조 후의 분말 조성물 전체량에 대하여 85∼95질량%가 가장 바람직하다.

<불휘발성 유성 성분>

(a) 아미노 변성 실리콘

본 발명에 있어서 불휘발성 유성 성분 중에 특정 아미노 변성 실리콘을 함유하는 것이 필수적이다. 본 발명에 사용되는 아미노 변성 실리콘은 관능기 당량이 1000∼10,000이며, 25℃에 있어서의 점도가 200∼2000㎟/s인 아미노 변성 실리콘이 사용된다.

점도가 200㎟/s 미만이면 충분한 발수·발유 효과가 얻어지기 어렵고, 2000㎟/s를 초과하면 건조 시에 있어서 유분의 유동성이 낮기 때문에 응집이나 불균일화를 일으키기 쉬워 안정적인 양산에 지장을 초래할 가능성이 있다.

관능기 당량이 1000 미만이나 10000을 초과하면 발수·발유 효과가 불충분해지는 경우가 있다.

보다 바람직하게는 관능기 당량이 1000∼3000, 25℃에 있어서의 점도가 600∼1300㎟/s인 아미노 변성 실리콘이 사용된다.

이러한 아미노 변성 실리콘으로서는 예를 들면 하기 일반식(1)로 나타내어지는 측쇄형의 디아민 타입의 아미노 변성 실리콘을 들 수 있다.

(일반식(1) 중 X, R, R'은 탄소수 1∼4의 알킬기, m과 n은 1 이상의 정수, 1＜m+n＜1000이다)

대표적인 화합물로서는 아모디메티콘(아미노에틸아미노프로필메틸실록산·디메틸실록산 중공합체)으로서 알려져 있고, 시판품으로서는 KF-8002, KF-8004, KF-880, KF-867(모두 신에츠 카가쿠고교사제) 등을 들 수 있다.

본 발명에 사용되는 아미노 변성 실리콘의 배합량은 건조 후의 분말 조성물 전체량에 대하여 0.1∼2질량%가 바람직하다. 0.1 질량% 미만이면 충분한 발수·발유 효과가 얻어지지 않는 경우가 있다. 또한, 2질량%를 초과하면 발수·발유 효과는 얻어지지만 사용 감촉이 악화되는 경우가 있어 바람직하지 않다.

(b) 친유성 비이온 계면활성제

본 발명에 있어서 불휘발성 유성 성분으로서 친유성 비이온 계면활성제를 포함하는 것이 바람직하다. 친유성 비이온 계면활성제로서는 HLB가 2∼10, 바람직하게는 3∼6인 비이온성 계면활성제를 사용할 수 있다. 예를 들면, 소르비탄 지방산 에스테르류(예를 들면, 소르비탄모노올리에이트, 소르비탄모노이소스테아레이트, 소르비탄모노라울레이트, 소르비탄모노팔미테이트, 소르비탄모노스테아레이트, 소르비탄세스퀴올리에이트, 소르비탄트리올리에이트, 펜타-2-에틸헥실산 디글리세롤소르비탄, 테트라-2-에틸헥실산 디글리세롤소르비탄 등); 글리세린폴리글리세린 지방산류(예를 들면, 모노 면실유 지방산 글리세린, 모노에루크산 글리세린, 세스퀴올레인산 글리세린, 모노스테아린산 글리세린, α,α'-올레인산 피로글루탐산 글리세린, 모노스테아린산 글리세린말산 등); 프로필렌글리콜 지방산 에스테르류(예를 들면, 모노스테아린산 프로필렌글리콜 등); 경화 피마자유 유도체; 글리세린알킬에테르 등을 들 수 있다. 바람직하게는 소르비탄 지방산 에스테르류, 세스퀴이소스테아린산 소르비탄, 모노이소스테아린산 소르비탄이 사용된다.

친유성 비이온 계면활성제의 배합량은 건조 후의 분말 조성물 전체량에 대하여 0.1∼2질량%가 바람직하다. 0.1 질량% 미만이면 촉촉한 사용감을 향상시키는 효과가 충분히 얻어지지 않는 경우가 있다. 또한, 2질량%를 초과하면 촉촉함은 얻어지지만 피지와 섞이기 쉽기 때문에 화장의 지속 효과가 악화되는 경우가 있어 바람직하지 않다.

그 외에 본 발명에서 사용되는 불휘발성 유성 성분으로서는 상기 특정 아미노 변성 실리콘과 친유성 비이온성 계면활성제 이외에 액체 유지, 고체 유지, 납, 탄화 수소, 고급 지방산, 고급 알코올, 에스테르유, 실리콘유 등, 옥토클리렌이나 옥틸메톡시신나메이트 등의 유용성 자외선 흡수제 등 화장료에 사용 가능한 것이면 특별히 제한되지 않는다. 1종 또는 2종 이상을 조합시켜서 사용할 수 있다. 불휘발성 유성 성분은 고형 분말 화장료의 결합제로서 기능할 수 있다.

불휘발성 유성 성분 전체의 배합량은 건조 후의 분말 조성물 전체량에 대하여 2∼30질량%, 바람직하게는 5∼20질량%, 보다 바람직하게는 5∼15질량%이다. 불휘발성 유성 성분이 지나치게 적으면 고착화 공정에 있어서의 성형성이나 매끈매끈함, 피부에의 피트감, 균일한 마무리, 촉촉한 감, 퍼짐 등의 사용 감촉이 불충분해진다. 한편, 유분이 지나치게 많으면 끈적거리는 등 분말 화장료로서의 사용 감촉이 손상되거나 건조 공정에서 응집을 발생시키거나 하는 경우가 있다.

<기타 배합 가능 성분>

본 발명의 제조 방법에 있어서는 본 발명의 효과를 손상하지 않는 범위에 있어서 상기 필수 성분 이외에 통상 화장료에 사용되는 것 이외의 성분, 예를 들면 다가 알코올, 당, 아미노산 등의 보습제, 수용성 고분자, 증점제, 피막제, 자외선 흡수제, 금속 이온 봉쇄제, pH 조정제, 피부 영양제, 비타민, 각종 식물 추출물이나, 기타 약효 성분, 산화 방지제, 방부제, 향료 등을 필요에 따라 적당히 배합해서 목적으로 하는 제품에 따라 상법에 의해 제조할 수 있다. 이들의 성분은 통상 슬러리 조제 공정에서 상기 필수 성분과 혼합되지만 향료 등은 건조 공정 후의 분말 조성물과 혼합해도 좋은 경우도 있다.

실시예

이하, 실시예를 들어서 본 발명을 더욱 설명하지만 본 발명은 이것에 한정되는 것은 아니다. 배합량은 특별히 지정이 없는 한 질량%로 나타낸다.

분말 화장료의 사용 감촉(좋은 퍼짐성, 피부에의 피트감, 매끈매끈함, 촉촉함, 상질), 경시에서의 화장의 지속 효과(엷어짐, 번들거림, 칙칙함, 가루 날림)에 관한 평가 방법은 다음과 같다.

<평가 방법>

평가 전문 패널 10명에 의해 화장료를 실제로 사용하고, 각 평가 항목에 관해서 관능 시험을 행했다.

평가 결과는 하기의 4수준으로 평가했다.

◎ : 10명 중 8명 이상이 양호라고 판단

○ : 10명 중 6명∼7명이 양호라고 판단

△ : 10명 중 4명∼5명이 양호라고 판단

× : 10명 중 3명 이하가 양호라고 판단

표 1의 조성에 의해 시험예 1-1∼시험예 1-6에 대해서는 분말 성분 및 불휘발성 유성 성분을 에틸알코올(아웃부에서 50질량%) 중에서 디스퍼 믹서를 사용해서 혼합하고, 매체 교반 밀(샌드그라인더 밀, 2㎜φ의 지르코니아 비즈 사용)을 사용해서 해쇄, 분쇄, 분산시켜서 슬러리를 얻었다. 이어서, 스핀후레쉬 드라이어(APV Nordic Anhyro사제)를 사용해서 상기 슬러리를 기계적인 전단력에 의해 미세 액적화하면서 건조 가스를 송풍하교 건조하여 분말 조성물을 얻었다. 얻어진 분말 조성물을 중접시에 충전하고, 공지의 방법에 의해 건식 프레스 성형을 행하여 분말 고형 화장료를 제조했다.

또한, 시험예 1-7에 대해서는 종래의 소위 건식제법을 사용해서 제조했다. 시험예 1-7에 있어서는 분말 성분과 불휘발성 유성 성분을 헨켈 믹서로 혼합한 후 펄버라이저로 2회 분쇄하고, 그 후 중접시에 충전하고, 공지의 방법에 의해 건식 프레스 성형을 행하여 분말 고형 화장료를 얻었다.

표 1∼표 3 중 아미노 변성 실리콘(※1)으로서는 관능기 당량이 1500, 25℃에 있어서의 점도가 800㎟/s인 아미노에틸아미노프로필메틸실록산·디메틸실록산 중공합체를 사용했다. 또한, 고중합 아미노 변성 실리콘(※2)으로서는 고무상이며, 관능기 당량이 50000 이상인 것을 디메틸 실리콘에 용해시킨 20% 용액을 사용했다.

표 1에 나타낸 바와 같이 특정 제조 방법에 있어서 시험예 1-3∼시험예 1-5에 있어서는 특정 아미노 변성 실리콘을 배합함으로써 우위인 화장의 지속 효과가 확인됨과 아울러 좋은 퍼짐성, 피트감, 매끈매끈함이 향상되는 것이 확인되었다. 이것은 매체 밀로 슬러리를 조제함으로써 분체 성분의 표면에 유분 및 아미노 변성 실리콘이 균일하게 피복되어 이 상태가 분말 조성물로 된 후에도 유지되어 있기 때문이라고 고려된다.

한편, 종래의 소위 건식제법을 사용한 시험예 1-7에서는 특정 아미노 변성 실리콘을 배합해도 화장의 지속력 향상 효과가 불충분해서 사용 감촉도 뒤떨어져 있었다.

또한, 고중합 아미노 변성 실리콘을 사용한 경우에는 화장의 지속력은 다소 향상되지만, 만족한 사용 감촉 효과가 얻어지지 않았다(시험예 1-6).

또한, 아미노 변성 실리콘의 배합량을 검토한 결과 바람직한 배합량은 0.1∼2질량%인 것을 알 수 있었다(시험예 1-1∼1-5).

이어서, 아미노 변성 실리콘의 배합량을 고정하고, 친유성 비이온 계면활성제인 세스퀴이소스테아린산 소르비탄의 배합량을 변경하고, 표 2의 조성에 의해 분말 고형 화장료를 제조했다. 제조 방법은 모두 시험예 1-1과 마찬가지의 공정에서 제조했다. 화장의 지속력, 사용 감촉의 평가를 표 2에 나타냈다.

표 2에 나타낸 바와 같이 시험예 2-5∼2-7에서는 친유성 비이온 계면활성제인 세스퀴이소스테아린산 소르비탄을 병용함으로써 화장의 지속 효과를 유지하면서 촉촉함이 우위로 향상되어 있는 것이 확인되었다. 한편 시험예 2-2에 나타낸 바와 같이 세스퀴이소스테아린산 소르비탄만의 배합으로는 사용성은 좋지만 발수 발유 효과가 얻어지지 않기 때문에 화장의 지속 효과가 뒤떨어지는 것이 확인되었다. 또한, 시험예 2-3에서는 세스퀴이소스테아린산 소르비탄의 사용성 향상 효과는 얻어지지 않고, 시험예 2-4에서는 촉촉함은 향상되지만 피지와 섞이기 쉬워지기 때문에 화장의 지속 효과가 결여되는 것이 확인되었다. 이상으로부터 본 발명의 제조 방법에 있어서 유성 성분으로서 특정 아미노 변성 실리콘에 첨가해서 친유성 비이온 계면활성제를 0.1∼2질량% 배합하면 화장의 지속 효과와 촉촉함이 우수한 것을 알 수 있었다.

또한, 아미노 변성 실리콘, 세스퀴이소스테아린산 소르비탄의 배합량을 고정하고, 결정 구조 중에 철 원자를 함유하는 적색 합성 불소 금운모의 배합량을 변경해서 표 3의 조성에 의해 분말 고형 화장료를 제조하여 사용 감촉의 평가를 행했다. 제조 방법은 모두 시험예 1-1와 마찬가지의 공정에서 제조했다.

표 3에 나타낸 바와 같이 적색 합성 불소 금운모를 2-20질량% 병용함으로써 매끈매끈함와 함께 상질이 우위로 향상되어 있는 것이 확인되었다(시험예 3-3∼3-5). 한편, 시험예 3-1과 같이 배합량이 지나치게 적으면 적색 합성 불소 금운모의 사용성 향상 효과는 발휘되지 않고, 또한 20질량%를 초과해서 배합한 시험예 3-2에서는 상질은 우위로 향상되지만 적색 불소 금운모에 의한 경시의 칙칙함이 눈에 띄는 경향이 확인되었다. 이상으로부터 본 발명의 제조 방법에 의하면 칙칙함이 과제였던 적색 불소 금운모를 배합해도 칙칙해지기 어려워 상질의 마무리감을 부여할 수 있었다.

본 발명에 의하면 분말 화장료의 품질면을 개선하고, 제조 공정에 있어서의 생산성을 개량한 제조 방법을 제공할 수 있고, 또한 촉촉한 사용 감촉과 화장의 지속력(화장 붕괴 방지)이 우수한 분말 화장료, 특히 파운데이션 등의 분말 메이크업 화장료를 얻을 수 있다.

10 : 매체 교반 밀 12 : 저장 탱크
14 : 건조 장치 16 : 하우징체
18 : 전단 수단 20 : 공급 수단
22 : 송풍 수단 24 : 포집 수단

Claims (11)

1. 분말 성분과 불휘발성 유성 성분을 휘발성 용매 중에서 혼합해서 슬러리로 하는 슬러리 조제 공정과,
   상기 슬러리를 건조해서 휘발성 용매를 제거하는 건조 공정을 구비한 분말 조성물의 제조 방법으로서:
   상기 건조 공정에 있어서 상기 슬러리를 기계적인 전단력에 의해 미세 액적화하고, 상기 미세 액적에 건조 가스를 송풍함으로써 상기 슬러리의 건조를 행하는 건조 장치를 사용하는 것을 특징으로 하고,
   상기 불휘발성 유성 성분 중
   (a) 관능기 당량은 1000∼10,000이며, 25℃에 있어서의 점도는 200∼2000㎟/s인 아미노 변성 실리콘을 분말 조성물 전체량에 대하여 0.1∼2질량%, 및
   (b) 친유성 비이온 계면활성제를 분말 조성물 전체량에 대하여 0.1∼2질량%
   함유하는 것을 특징으로 하는 분말 조성물의 제조 방법.
2. 제 1 항에 있어서,
   상기 건조 공정에서 사용하는 건조 장치는
   중공상의 하우징체와,
   상기 하우징체 내에 설치된 전단 부재에 의해 슬러리를 전단해서 미소 액적화하는 전단 수단과,
   상기 하우징체 내의 상기 전단 부재에 슬러리를 공급하는 공급 수단과,
   상기 하우징체 내에 건조 가스를 송풍하고, 상기 전단 수단에 의해 미소 액적으로 하는 슬러리에 건조 가스를 공급해서 이것과 접촉시키는 송풍 수단과,
   상기 슬러리를 건조함으로써 발생한 분말 조성물을 포집하는 포집 수단을 구비한 건조 장치인 것을 특징으로 하는 분말 조성물의 제조 방법.
3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
   상기 슬러리 조제 공정에서 매체 교반 밀을 사용하고, 휘발성 용매 중에서 분말 성분과 유성 성분과 상기 처리 분말을 혼합하여 상기 분말 성분을 해쇄 및/또는 분쇄 및/또는 분산해서 슬러리를 얻는 것을 특징으로 하는 분말 조성물의 제조 방법.
4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
   상기 분말 조성물 전체량에 대하여 70∼98질량%의 분말 성분과, 분말 조성물 전체량에 대하여 2∼30질량%의 불휘발성 유성 성분을 사용하는 것을 특징으로 하는 분말 조성물의 제조 방법.
5. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
   싱기 분말 조성물 전체량에 대하여 80∼95질량%의 분말 성분과, 상기 분말 조성물 전체량에 대하여 5∼20질량%의 불휘발성 유성 성분을 사용하는 것을 특징으로 하는 분말 조성물의 제조 방법.
6. 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서,
   상기 친유성 비이온 계면활성제는 소르비탄 지방산 에스테르를 함유하는 것을 특징으로 하는 분말 조성물의 제조 방법.
7. 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 있어서,
   상기 분말 성분은 체질 안료, 백색 안료 및 유색 안료를 더 함유하는 것을 특징으로 하는 분말 조성물의 제조 방법.
8. 제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 있어서,
   상기 분말 성분은 결정 구조 중에 철 원자를 함유하는 적색 합성 불소 금운모를 2∼20질량% 더 함유하는 것을 특징으로 하는 분말 조성물의 제조 방법.
9. 제 1 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항에 기재된 분말 조성물의 제조 방법에 의해 얻어진 분말 조성물을 분말 화장료 전체량에 대하여 80∼100질량% 함유하는 것을 특징으로 하는 분말 화장료.
10. 제 1 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항에 기재된 분말 조성물의 제조 방법에 의해 얻어진 분말 조성물 및 임의의 다른 성분을 용기에 충전하고, 건식 프레스 성형에 의해 고형화한 것을 특징으로 하는 분말 고형 화장료.
11. 제 1 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항에 기재된 분말 조성물의 제조 방법에 의해 얻어진 분말 조성물 및 임의의 다른 성분을 용기에 충전하고, 건식 프레스 성형에 의해 고형화하는 고형화 공정을 구비한 것을 특징으로 하는 분말 고형 화장료의 제조 방법.
    

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