KR20120041691A

KR20120041691A - 분말 고형 화장료와 이의 제조 방법

Info

Publication number: KR20120041691A
Application number: KR1020117024778A
Authority: KR
Inventors: 가츠유키 가네코; 유지 소노야마; 다쿠마 구라하시; 겐타로 구사바; 사치코 시라오
Original assignee: 가부시키가이샤 시세이도
Priority date: 2009-04-16
Filing date: 2010-04-16
Publication date: 2012-05-02
Also published as: AU2010237765A1; RU2011142385A; RU2529796C2; EP2420221A1; WO2010119954A1; JP5667973B2; AU2010237765B2; US20120039971A1; ES2601212T3; JPWO2010119954A1; HK1165290A1; KR101769629B1; CN102395351A; CN102395351B; BRPI1014514A2; EP2420221B1; EP2420221A4

Abstract

본 발명은 분말 고형 화장료와 이의 제조 방법에 관한 것으로서,
주름, 번들거림 방지 효과 등이 우수하여 화장 지속성이 양호한 분말 고형 화장료를 제공하며, 분말 성분, 결합제로서의 유성 성분, 및 헥사메틸렌디아민과 비스아미노메틸시클로헥산의 혼합물을 수첨 피마자유 지방산으로 아미드화한 아미드 혼합물을 함유하는 것을 특징으로 하는 분말 고형 화장료이며, 상기 아미드 혼합물을 1.0 질량% 내지 15 질량% 함유하는 것이 바람직하고, 분말 성분으로서 구형상 폴리(메타)아크릴레이트 입자를 1 질량% 내지 20 질량% 함유하는 것이 바람직하며, 유기 변성 점토 광물을 상기 아미드 혼합물과의 합계량으로서 1.0 질량% 내지 15 질량% 함유하는 것이 바람직하고, 분말 성분으로서 불소 화합물 처리 분말을 5 질량% 내지 97 질량% 함유하는 것이 바람직한 것을 특징으로 한다.

Description

분말 고형 화장료와 이의 제조 방법{POWDERED SOLID COSMETIC AND MANUFACTURING METHOD THEREFOR}

본 발명은 분말 고형 화장료와 이의 제조 방법, 특히 분말 고형 화장료의 주름?번들거림에 대한 화장 지속의 개선에 관한 것이다.

파우더리 파운데이션 등으로 대표되는 분말 고형 화장료는 종래, 헨쉘 믹서(등록 상표), 나우타 믹서(등록 상표), 리본 블렌더, 니더 등의 교반 혼합기를 이용하여 분말 성분과 결합제로서의 유성 성분 등을 혼합하고, 상기 혼합물을 펄버라이저 등의 분쇄기로 해쇄(解碎)한 후, 금속이나 수지제의 중간 접시에 충전 또는 추가로 건식 프레스 성형하여 제조를 실시했다. 이들 종래법은 분말 성분과 결합제로서의 소량의 유성 성분의 혼합을 용매를 첨가하지 않고 실시하는 건식 혼합 및 건조 분말의 상태로 가압 성형을 실시하는 건식 성형의 형태를 취하고 있으며, 건식 제법이라고 불리우며, 오래전부터 채용되어 왔다.

최근, 분말 고형 화장료에 대해, 사용감 등의 특성을 개선하기 위해 혼합이나 성형에 관한 여러 가지 방법이 개발되어 있다. 예를 들면, 분말 성분과 유성 성분을 휘발성 용매에 첨가하여 슬러리화하는 습식 혼합을 실시하고, 계속해서 슬러리 상태로 용기에 충전하여 진공 흡인 등으로 용매를 제거하여 분말 고형화하는(습식 성형) 분말 고형 화장료의 제조 방법이 제안되어 있으며, 습식 제법이라고 불리우고 있다.

또한, 분말 성분과 유분을 휘발성 용매중에서 혼합을 실시하는 습식 혼합 시에 이용되는 여러 가지 장치에 대한 검토도 널리 실시되고 있다. 예를 들면, 고분자 분체를 휘발성 용매중에서 매체 교반밀을 이용하여 분쇄한 분쇄 용액을 수득한 후, 상기 분쇄 용액과 안료 등의 분체를 디스퍼 등의 습식 혼합기로 혼합하여 슬러리로 하고, 수득된 슬러리로부터 휘발성 용매를 제거하여 건조 분말로 하며, 또 분쇄기에 의해 해쇄한 후, 건식 성형을 실시하여 고형상의 분말 고형 화장료를 수득하는 제조 방법(특허문헌 1), 습식 혼합시에 매체 교반밀을 이용하여 수득된 슬러리를 용기 내에 충전 후, 흡인 프레스하는 습식 성형을 실시하거나 또는 수득된 슬러리로부터 용매를 제거하여 건조 분말로 하고, 상기 건조 분말을 추가로 분쇄기에 의해 해쇄한 후, 건식 성형을 실시하여 수득되는 분말 고형 화장료의 제조 방법(특허문헌 2) 등이 제안되어 있다.

또한, 최근 사용자의 요구의 다양화, 고도화와 함께 퍼프에 묻히는 사용성이나 피부에 발랐을 때의 사용 감촉의 만족감 뿐만 아니라 생산성이나 작업 환경면에서 더욱 향상을 도모한 결과, 비즈밀을 이용하여 습식계로 고(高)분산한 후, 플래시 드라이어로 건조 미세 입자화를 실시하여 수득되는 분말 고형 화장료의 제조 방법(W&D 제법)이 제안되어 있다(특허문헌 3).

한편, 종래부터 화장 지워짐을 억제하여 화장 지속성이 우수한 메이크업 화장료를 제공하기 위한 여러 가지 수단이 제공되어 있다. 예를 들면, 구형상 다공성 수지 분체를 메이크업 화장료 중에 배합함으로써 땀이나 피지를 흡수하는 방법(특허문헌 4)이 알려져 있다. 그러나, 땀이나 피지를 흡수하는 것만으로는 파운데이션 등의 분말 고형 화장료의 시간 경과에 의한 주름을 효과적으로 방지할 수 없었다.

또한, 활성 아연화 및 피리독신 및/또는 피리독신 유도체를 화장 중에 배합하는 것 및 활성 아연화 및 오르가노폴리실록산 엘라스토머 구형상 분말을 화장 중에 배합함으로써 피지 성분을 흡착하여 화장 지속성을 양호하게 하는 방법(특허문헌 5, 특허문헌 6) 등의 수단이 이미 알려져 있다. 그러나, 상기 수단으로는 모두 화장 지속성을 어느 정도 양호하게 할 수 있지만, 활성 아연화는 피지 성분의 일부인 지방산에만 작용할 뿐이다.

일본 공개특허공보 평9-30926호 일본 특허 제3608778호 명세서 일본 공개특허공보 제2007-55990호 일본 공개특허공보 소55-172580호 일본 공개특허공보 소62-56415호 일본 공개특허공보 평9-67223호

본 발명은 상기 종래 기술을 감안하여 이루어진 것으로서, 그 해결하려는 과제는 주름, 번들거림 방지 효과 등이 우수하여 화장 지속성이 양호한 분말 고형 화장료를 제공하는 데에 있다.

상기 목적을 달성하기 위해, 본 발명자들은 헥사메틸렌디아민과 비스아미노메틸시클로헥산 혼합물을 수첨(水添) 피마자유 지방산으로 아미드화한 아미드 혼합물에 착안하여 예의 검토를 실시한 결과, 상기 아미드 혼합물을 처방 중에 배합함으로써 주름?번들거림 방지 효과 등이 우수하여 화장 지속성이 양호한 분말 고형 화장료가 수득되는 것을 발견하여 본 발명을 완성하기에 이르렀다.

즉, 본 발명의 분말 고형 화장료는 분말 성분, 결합제로서의 유성 성분, 및 헥사메틸렌디아민과 비스아미노메틸시클로헥산 혼합물을 수첨 피마자유 지방산으로 아미드화한 아미드 혼합물을 함유하는 것을 특징으로 한다.

또한, 상기 분말 고형 화장료에 있어서, 상기 아미드 혼합물을 1.0 질량% 내지 15 질량% 함유하는 것이 바람직하다.

또한, 상기 분말 고형 화장료에 있어서, 분말 성분으로서 구형상 폴리(메타)아크릴레이트 입자를 1 질량% 내지 20 질량% 함유하는 것이 바람직하다.

또한, 상기 분말 고형 화장료에 있어서, 상기 구형상 폴리(메타)아크릴레이트 입자가 평균 입자경 3 ㎛ 내지 20 ㎛, 비표면적 80 ㎡/g 내지 180 ㎡/g, 최다공공경(最多空孔徑) 180 Å 이상인 구형상 다공질 폴리메틸메타크릴레이트인 것이 바람직하다.

또한, 상기 분말 고형 화장료에 있어서, 추가로 유기 변성 점토 광물을 상기 아미드 혼합물과의 합계량으로서 1.0 질량% 내지 15 질량% 함유하는 것이 바람직하다.

또한, 상기 분말 고형 화장료에 있어서, 분말 성분으로서 불소 화합물 처리 분말을 5 질량% 내지 97 질량% 함유하는 것이 바람직하다.

또한, 상기 분말 고형 화장료에 있어서, 상기 불소 화합물은 1H,1H,2H,2H-퍼플루오로옥틸트리에톡시실란인 것이 바람직하다.

또한, 본 발명에 따른 분말 고형 화장료의 제조 방법은 분말 성분, 결합제로서의 유성 성분, 및 헥사메틸렌디아민과 비스아미노메틸시클로헥산 혼합물을 수첨 피마자유 지방산으로 아미드화한 아미드 혼합물을 혼합하는 혼합 공정을 구비하고, 상기 혼합 공정에 의해 수득된 분말 혼합물로 분말 고형 화장료를 제조하는 방법으로서, 상기 혼합 공정에서 이용하는 장치가 복수의 날개를 설치한 제1 회전날개 및 제2 회전날개를 대략 수평방향의 동일축선상에 각각 개별 회전축을 갖도록 대향한 상태로 혼합실 내에 배치하고, 제1 회전날개측의 투입구로 원료를 공급하고, 또한 상기 제1 회전날개 및 제2 회전날개를 서로 동일 또는 반대 방향으로 회전시킴으로써 원료를 혼합하며, 제2 회전날개측의 배출구로부터 혼합된 원료를 배출하는 회전날개 대향형 혼합장치를 이용하여 혼합하는 것을 특징으로 한다.

또한, 상기 제조 방법에 있어서, 상기 회전날개 대향형 혼합 장치의 제1 회전날개 및 제2 회전날개를 서로 반대 방향으로 회전시켜 이용하는 것이 바람직하다.

또한, 본 발명에 따른 분말 고형 화장료의 제조 방법은 분말 성분, 결합제로서의 유성 성분, 및 헥사메틸렌디아민과 비스아미노메틸시클로헥산 혼합물을 수첨 피마자유 지방산으로 아미드화한 아미드 혼합물을 휘발성 용매중에서 혼합하여 슬러리로 하는 슬러리 조제 공정과, 상기 슬러리를 건조하여 건조 분말을 수득하는 건조 공정을 구비하며, 상기 건조 공정에 의해 수득된 건조 분말로 분말 고형 화장료를 제조하는 방법으로서, 상기 건조 공정에서 이용하는 건조 장치가 상기 슬러리를 기계적 전단력에 의해 미세 액적화하고, 상기 미세 액적에 건조 가스를 송풍하여 상기 슬러리의 건조를 실시하는 건조 장치인 것을 특징으로 한다.

또한, 상기 제조 방법에 있어서, 상기 건조 장치가 중공(中空) 형상의 하우징체와, 상기 하우징체 내에 설치된 전단 부재에 의해 슬러리를 전단하여 미소 액적화하는 전단 수단과, 상기 하우징체 내의 상기 전단 부재로 슬러리를 공급하는 공급 수단과, 상기 하우징체 내에 건조 가스를 송풍하고 상기 전단 수단에 의해 미소 액적이 된 슬러리에 건조 가스를 공급, 접촉시키는 송풍 수단과, 상기 슬러리를 건조하여 생성된 건조 분말을 포집(捕集)하는 포집 수단을 구비한 건조 장치인 것이 바람직하다.

또한, 상기 제조 방법에 있어서, 상기 슬러리 조제 공정에서 매체 교반밀을 이용하여 휘발성 용매 중에서 분말 성분과 유성 성분을 혼합하고, 상기 분말 성분을 해쇄 및/또는 분쇄 및/또는 분산하여 슬러리를 수득하는 것이 바람직하다.

본 발명에 의하면, 헥사메틸렌디아민과 비스아미노메틸시클로헥산 혼합물을 수첨 피마자유 지방산으로 아미드화한 아미드 혼합물을 배합함으로써 주름, 피부의 번들거림 방지 효과 등이 우수한 분말 고형 화장료를 수득할 수 있다.

도 1은 본 발명의 제조 방법(건식 제법)에서 이용하는 회전날개 대향형 혼합 장치의 일 실시예의 개략도이다.
도 2는 본 발명의 제조 방법(습식 제법)에서 이용하는 장치 구성의 일 실시예의 개략 구성도이다.
도 3은 매체 교반밀의 일례를 도시한 도면이다.
도 4는 매체 교반밀의 일례를 도시한 도면이다.

이하, 본 발명에 따른 바람직한 실시형태에 대해 설명한다.

아미드 혼합물

본 발명의 분말 고형 화장료에 이용되는 아미드 혼합물은 헥사메틸렌디아민과 비스아미노메틸시클로헥산의 혼합물과 수첨 피마자유 지방산을 이용하여 상법(常法)에 의해 아미드화 반응을 실시하여 수득되는 조성물이다. 상기 아미드 혼합물을 처방 중에 배합함으로써 주름?번들거림 방지 효과가 우수하여 화장 지속성이 양호한 분말 고형 화장료가 수득된다.

헥사메틸렌디아민과 비스아미노메틸시클로헥산의 혼합비는 특별히 한정되지 않지만, 통상 몰비로 1:9~9:1의 범위이다. 또한, 상기 아미드 혼합물을 구성하는 아미드에 대해서는 INCI(International Nomenclature of Cosmetic Ingredients)에 의해, "HEXAMETHYLENE BIS-HYDROXYSTEARAMIDE(헥사메틸렌디아민을 수첨 피마자유 지방산으로 아미드화한 아미드)" 및 "DIMETHYLENECYCLOHEXANE BIS-HYDROXYSTEARAMIDE(비스아미노메틸시클로헥산을 수첨 피마자유 지방산으로 아미드화한 아미드)"의 명칭으로서 각각 등록되어 있다(또한, 수첨 피마자유 지방산은 이의 약 90%가 히드록시스테아린산으로 이루어진다).

본 발명의 분말 고형 화장료에 있어서, 상기 아미드 혼합물의 배합량은 화장료 전량에 대해 1.0 질량% 내지 15 질량%가 바람직하다. 상기 아미드 혼합물의 배합량이 1.0 질량% 미만이면, 주름?번들거림의 개선 효과가 충분히 수득되지 않는 경우가 있고, 한편 15 질량%를 초과하면, 사용성이 떨어지는 경향이 있다. 더 바람직하게는 상기 아미드 혼합물의 배합량은 화장료 전량에 대해 2 질량% 내지 10 질량%이다.

분말 성분

본 발명에 이용되는 분말 성분으로서는 화장료 등에서 일반적으로 이용될 수 있으면 특별히 한정되지 않는다. 예를 들면, 탈크, 카올린, 견운모(세리사이트), 백운모, 금운모, 합성 운모, 홍운모, 흑운모, 소성 탈크, 소성 세리사이트, 소성 백운모, 소성 금운모, 퍼미큐라이트, 탄산마그네슘, 탄산칼슘, 규산알루미늄, 규산바륨, 규산칼슘, 규산마그네슘, 규산스트론튬, 텅스텐산 금속염, 마그네슘, 실리카, 제올라이트, 황산바륨, 소성 황산칼슘[소(燒) 석고], 인산칼슘, 불소아파타이트, 히드록시아파타이트, 세라믹파우더, 금속비누(예를 들면, 미리스틴산 아연, 팔미틴산칼슘, 스테아린산알루미늄 등), 질화붕소, 포토크로믹성 산화티탄(산화철을 소결한 이산화티탄), 환원 아연화; 유기 분말(예를 들면, 실리콘 엘라스토머 분말, 실리콘 분말, 실리콘 레진 피복 실리콘 엘라스토머 분말, 폴리아미드 수지 분말(나일론 분말), 폴리에틸렌 분말, 폴리스티렌 분말, 스티렌과 아크릴산의 공중합체 수지 분말, 벤조구아나민 수지 분말, 폴리사불화에틸렌 분말, 셀룰로스 분말 등); 무기 백색 안료(예를 들면, 이산화티탄, 산화아연 등); 무기 적색계 안료(예를 들면, 산화철(벵갈라), 티탄산철 등); 무기 갈색계 안료(예를 들면, γ-산화철 등); 무기 황색계 안료(예를 들면, 황산화철, 황토 등); 무기 흑색계 안료(예를 들면, 흑산화철, 저차(低次) 산화티탄 등); 무기 자색계 안료(예를 들면, 망고 바이올렛, 코발트 바이올렛 등); 무기 녹색계 안료(예를 들면, 산화크롬, 수산화크롬, 티탄산 코발트 등); 무기 청색계 안료(예를 들면, 군청, 감청 등); 펄 안료(예를 들면, 옥시 염화비스무트, 어린박(魚鱗箔), 운모 티탄, 산화철 피복 운모 티탄, 저차 산화티탄 피복 운모 티탄, 포토크로믹성을 가진 운모 티탄, 기판으로서 운모 대신에 탈크, 유리, 합성 불소 금운모, 실리카, 옥시 염화비스무트 등을 사용한 것, 피복물로서 산화티탄 이외에 저차성 산화티탄, 착색 산화티탄, 산화철, 알루미나, 실리카, 지르코니아, 산화아연, 산화코발트, 알루미 등을 피복한 것, 기능성 펄 안료로서 펄 안료 표면에 수지 입자를 피복한 것(일본 공개특허공보 평11-92688호), 펄 안료 표면에 수산화 알루미늄 입자를 피복한 것(일본 공개특허공보 제2002-146238), 펄 안료 표면에 산화아연 입자를 피복한 것(일본 공개특허공보 제2003-261421호), 펄 안료 표면에 황산바륨 입자를 피복한 것(일본 공개특허공보 제2003-61229호) 등); 금속 분말 안료(예를 들면, 알루미늄 파우더, 카파 파우더 등); 지르코늄, 바륨 또는 알루미늄 레이크 등의 유기 안료(예를 들면, 적색 201호, 적색 202호, 적색 204호, 적색 205호, 적색 220호, 적색 226호, 적색 228호, 적색 405호, 오렌지색 203호, 오렌지색 204호, 황색 205호, 황색 401호 및 청색 404호 등의 유기 안료, 적색 3호, 적색 104호, 적색 106호, 적색 227호, 적색 230호, 적색 401호, 적색 505호, 오렌지색 205호, 황색 4호, 황색 5호, 황색 202호, 황색 203호, 녹색 3호 및 청색 1호 등); 천연 색소(예를 들면, 클로로필, β-카로틴 등) 등을 예로 들 수 있다.

구형상 폴리(메타)아크릴레이트 입자

본 발명의 분말 고형 화장료에서는 상기 분말 성분으로서 구형상 폴리(메타)아크릴레이트 입자를 화장료 전량에 대해 1 질량% 내지 20 질량% 함유하는 것이 바람직하다. 구형상 폴리(메타)아크릴레이트 입자를 배합하여 시간 경과에 의한 번들거림의 발생을 추가로 저감할 수 있다. 또한, 구형상 폴리(메타)아크릴레이트 입자의 배합량은 더 바람직하게는 1 질량% 내지 10 질량%이다.

또한, 상기 구형상 폴리(메타)아크릴레이트 입자로서는 내부 및 표면에 빈구멍을 갖고, 평균 입자경이 3 ㎛ 내지 20 ㎛, 비표면적이 80 ㎡/g 내지 180 ㎡/g, 최다공공경이 180 Å 이상인 다공질의 구형상 폴리(메타)아크릴레이트 입자를 사용하는 것이 바람직하다.

본 발명에 사용되는 상기 구형상 폴리(메타)아크릴레이트 입자는 예를 들면 내부 및 표면에 복수의 빈구멍을 가진 구형상의 폴리머 입자로 구성되고, (메타)아크릴레이트 에스테르계 모노머로부터 선택되는 1 종 이상을 포함하는 모노머 혼합물을 중합개시제 및 다공질화제의 존재하에서 라디칼 중합시킴으로써 수득된다. 상기 입자는 현탁 중합, 유화 중합, 소프 프리 중합 등 일반적인 구형상 폴리머 합성 방법에 의해 제조하는 것이 가능하지만, 본 발명에서는 특히 이하에 기재하는 현탁 중합법에 의해 제조하는 것이 바람직하다.

본 발명에 이용되는 구형상 폴리(메타)아크릴레이트 입자는 공지의 현탁 중합법에 있어서, 아크릴레이트 에스테르계 모노머 및 메타크릴레이트 에스테르계 모노머(이하, 총칭하여 「(메타)아크릴레이트 에스테르계 모노머」라고 함)로부터 선택되는 적어도 1 종의 모노머를 함유하는 모노머상(相)용 혼화물과 물을 이용하여 제조할 수 있다.

상기 모노머상용 혼화물에는 내부에 물이 분산되면서 중합되어 내부 및 표면에 복수의 빈구멍을 가진 폴리머 입자가 되는 (메타)아크릴레이트계 모노머와, 상기 (메타)아크릴레이트계 모노머의 중합을 촉진하는 중합개시제와, 상기 (메타)아크릴레이트 에스테르계 모노머중에 상기 물을 분산시키는 빗형(櫛型) 고분자가 배합된다.

상기 (메타)아크릴레이트 에스테르계 모노머로서는 메틸아크릴레이트, 에틸아크릴레이트, n-부틸아크릴레이트, 이소부틸아크릴레이트, 프로필아크릴레이트, n-옥틸아크릴레이트, 도데실아크릴레이트, 2-에틸헥실아크릴레이트, 스테아릴아크릴레이트, 2-클로로에틸아크릴레이트, 페닐아크릴레이트, 메틸-α-클로로아크릴레이트, 메틸메타크릴레이트, 에틸메타크릴레이트, n-부틸메타크릴레이트, 이소부틸메타크릴레이트, 프로필메타크릴레이트, n-옥틸메타크릴레이트, 도데실메타크릴레이트, 2-에틸헥실메타크릴레이트, 스테아릴메타크릴레이트, 2-클로로에틸메타크릴레이트, 페닐메타크릴레이트, 디메틸아미노에틸아크릴레이트, 디메틸아미노에틸메타크릴레이트, 디에틸아미노에틸아크릴레이트, 디에틸아미노에틸메타크릴레이트 등의 α-메틸렌 지방족 모노카르본산 에스테르류, 아크릴로니트릴, 메타크릴로니트릴, 아크릴아미드, 메타크릴아미드, 2-히드록시에틸아크릴레이트, 2-히드록시프로필아크릴레이트, 2-히드록시에틸메타크릴레이트, 2-히드록시프로필메타크릴레이트 등의 (메타)아크릴레이트 유도체, 아크릴산, 메타크릴산, 푸말산 등을 예로 들 수 있고, 이것들을 단독 또는 2 종 이상을 혼합하여 이용할 수 있다. 본 발명에서는 특히 메틸메타크릴레이트를 모노머로서 이용하여 구형상 폴리메틸메타크릴레이트(PMMA)로 하는 것이 바람직하다.

또한, 상기 (메타)아크릴레이트 에스테르계 모노머의 중합을 촉진시키는 중합 개시제로서, 일반적으로 (메타)아크릴레이트 에스테르계 모노머의 현탁 중합에 이용되는 중합개시제를 이용할 수 있고, 예를 들면 과산화벤조일, 과산화라우로일, 과산화옥타노일, 오르토클로로과산화벤조일, 오르토메톡시과산화벤조일, 메틸에틸케톤퍼옥사이드, 디이소프로필퍼옥시디카보네이트, 쿠멘하이드로퍼옥사이드, 시클로헥사논퍼옥사이드, t-부틸하이드로퍼옥사이드, 디이소프로필벤젠하이드로퍼옥사이드 등의 과산화물계 중합개시제, 2,2'-아조비스이소부티로니트릴, 2,2'-아조비스(2,4-디메틸발레로니트릴), 2,2'-아조비스(2-메틸부티로니트릴), 2,2'-아조비스(2,3,3-트리메틸부티로니트릴), 2,2'-아조비스(2-이소프로필부티로니트릴), 1,1'-아조비스(시클로헥산-1-카르보니트릴), 2,2'-아조비스(4-메톡시-2,4-디메틸발레로니트릴), 2-(카르바모일아조)이소부티로니트릴, 4,4'-아조비스(4-시아노발레린산), 디메틸-2,2'-아조비스이소부틸레이트 등을 예로 들 수 있고, 이것들을 단독 또는 2종 이상을 혼합하여 이용할 수 있다.

또한, 과산화벤조일, 과산화라우로일, 2,2'-아조비스이소부티로니트릴, 2,2'-아조비스(2,4-디메틸발레로니트릴)은 모노머에 용해되기 쉽고 취급이 용이한 점에서 바람직하다.

또한, 상기 중합개시제의 배합량은 사용하는 모노머에도 의하지만, 통상 모노머 100 질량부에 대해 0.01 질량부 내지 1.00 질량부이다.

상기 빗형 고분자는 선형상 측쇄가 나오고 있는 3차(三叉) 분기점을 주쇄에 많이 갖고, 통상 2000 내지 100000의 중량 평균 분자량을 구비하고 있다.

상기 빗형 고분자로서는 분자 내에 친수성부와 소수성부를 갖는 것이면 특별히 한정되지 않지만, 모노머 중에 분산시킨 물을 입자 상태로 안정시키기 쉬운 점에서 친수성부를 구비한 주쇄에 소수성부를 구성하는 복수의 측쇄가 그래프트 결합되어 있는 빗형 고분자가 바람직하고, 예를 들면 1개 이상의 폴리(카르보닐-C3 내지 C6-알킬렌옥시)사슬을 갖고, 각 사슬이 3개 내지 80개의 카르보닐-C3 내지 C6-알킬렌옥시기를 가지며, 또한 아미드 또는 염 가교기에 의해 폴리(에틸렌이민)에 결합되어 있는 폴리(에틸렌이민), 또는 이의 염산이나 폴리(저급 알킬렌)이민과 유리(遊離) 카르본산기를 가진 폴리에스테르의 반응 생성물로 이루어지며, 각 폴리(저급 알킬렌)이민 사슬에 적어도 2 개 이상의 폴리에스테르 사슬이 결합된 것을 이용할 수 있다. 이와 같은 빗형 고분자로서는 예를 들면 영국 LUBRIZOL사에서 시판되고 있는 「SOLSPERSE」시리즈를 이용할 수 있다.

상기 빗형 고분자 재료는 산가 20 내지 80의 것이 바람직하다. 산가가 20 미만이면 폴리머 입자의 내부 및 표면에 복수의 빈구멍이 형성되지 않을 수 있고, 80을 초과하면 중합이 불안정해지며, 폴리머가 입자상 물질로서 수득되지 않을 수 있다. 또한, 상기 산가는 JIS K 0070에 기초하여 상기 빗형 고분자 1 g에 포함되는 유리 카르본산을 중화하는 데에 필요한 KOH의 mg수로서 측정할 수 있다.

상기 빗형 고분자 재료의 배합량은 모노머 100 질량부에 대해 0.01 질량부 내지 3.00 질량부가 바람직하다. 상기 배합량이 0.01 질량부 미만이면 폴리머 입자의 내부 및 표면에 복수의 빈구멍이 형성되지 않을 수 있고, 3 질량부를 초과하여 배합해도 배합량에 맞는 빈구멍 형성 효과(빈구멍을 형성시키기 쉬움)가 수득되지 않을 뿐만 아니라 폴리머의 순도를 저하시켜 폴리머의 특성을 손상시킬 우려가 있다.

또한, 상기 모노머상용 혼화물에는 상기 이외에도 상기 모노머의 가교제나 다른 모노머 또는 올리고머 등을 발명의 효과를 방해하지 않는 범위에서 첨가할 수 있다.

이와 같은 가교제로서는 중합성의 이중 결합을 2 개 이상 갖는 것, 예를 들면 디비닐벤젠, 디비닐나프탈렌 및 이들의 유도체 등의 방향족 디비닐 화합물, 에틸렌글리콜디메타크릴레이트, 트리에틸렌글리콜트리아크릴레이트, 트리메틸올프로판트리아크릴레이트 등의 디에틸렌성 카르본산에스테르, N,N-디비닐아닐린, 디비닐에테르, 디비닐설파이트 등의 디비닐화합물 및 비닐기를 3 개 이상 가진 화합물 등을 단독 또는 2 종 이상 혼합하여 이용할 수 있다.

또한, 다른 모노머 또는 올리고머로서는 스티렌 및 이의 유도체, 부티르산 비닐 등의 비닐에스테르류를 이용할 수 있다.

상기 모노머상용 혼화물을 분산시키는 물에는 분산 안정제나 수계 매체용 계면활성제를 배합할 수 있다.

상기 분산 안정제로서는 일반적으로 폴리머의 현탁 중합에 이용되는 분산 안정제를 이용할 수 있고, 예를 들면 메틸셀룰로스, 히드록시에틸셀룰로스, 폴리비닐알콜 등의 수용성 고분자, 제3 인산칼슘, 수산화마그네슘, 피롤린산마그네슘, 황산바륨, 탄산칼슘, 실리카 등의 난수용성 무기염을 이용할 수 있다. 특히, 중합 후의 폴리머로부터 용이하게 제거할 수 있고, 폴리머 입자를 좁은 입도 분포로 중합시킬 수 있는 점에서 상온의 물에 대한 용해도가 3 mg 이하 정도의 난수용성 무기염이 바람직하고, 또는 용해도 2.5 mg의 제3 인산칼슘이 바람직하다.

상기 분산 안정제는 통상 수득되는 폴리머 입자 100 질량부에 대해 0.1 질량부 내지 20.0 질량부의 비율로 물에 배합된다.

상기 수계 매체용 계면활성제로서는 일반적으로 폴리머의 현탁 중합에 이용되는 수계 매체용 계면활성제를 이용할 수 있고, 폴리머 입자를 좁은 입도 분포로 중합시킬 수 있는 점에서 특히 도데실황산나트륨, 도데실벤젠설폰산나트륨, 폴리옥시에틸렌라우릴에테르황산나트륨, 디에틸설포숙신산나트륨 등의 음이온계 계면활성제가 특히 바람직하고, 통상 물에 대해 0.005 질량% 내지 0.3 질량%의 농도로 배합된다.

계속해서, 구형상 폴리(메타)아크릴레이트 입자의 구체적인 제조 방법에 대해 설명한다.

상기 모노머상용 혼화물과 물을 각각 다른 용기에서 소정 배합량으로 조정하여 혼합한다. 즉, 한편 모노머상용 혼화물로서 (메타)아크릴레이트계 모노머, 빗형 고분자, 중합개시제, 가교제, 그 외의 모노머, 올리고머 등을 소정의 비율로 혼합 교반한다. 이 때 이용하는 혼합 교반 수단으로서는 일반적인 믹서, 균질기를 이용할 수 있지만, 전체적으로 균일해지는 혼합 교반 수단을 채용하는 것이 바람직하다. 또한, 혼합 교반에 의해 모노머상용 혼화물의 온도가 상승하고, (메타)아크릴레이트에스테르계 모노머의 중합이 개시될 우려가 있는 경우에는 냉각수단 등을 이용하여 온도 상승을 억제하면서 혼합 교반하는 것이 바람직하다.

또한, 한편 수상용 재료로서 물에 분산 안정제, 수계 매체용 계면활성제를 소정의 비율로 첨가하여 혼합 교반한다. 이 때도 이용하는 혼합 교반 수단으로서 일반적인 믹서, 균질기를 이용할 수 있고, 전체적으로 균일해지는 혼합 교반 수단을 채용하는 것이 바람직하다.

그 후, 상기와 같이 조정된 물에 상기 모노머상용 혼화물을 주입하여 균질기 등으로 혼합 교반하여 현탁액(수상/모노머상/수상 에멀젼)으로 한다. 이 때, 교반수단으로서 균질기를 이용하여 교반 시간, 회전수 등의 교반 조건을 변화시켜 모노머상의 입자 사이즈, 즉 내부 및 표면에 복수의 빈구멍을 가진 폴리머 입자의 입자 사이즈를 용이하게 조정할 수 있다.

본 발명에 사용하는 구형상 폴리(메타)아크릴레이트 입자의 제조에 있어서는 상기 입자 사이즈를 평균 입자경이 3 ㎛ 내지 20 ㎛가 되도록 조정하는 것이 바람직하다. 상기 평균 입자경이 3 ㎛를 만족하지 않으면, 상기 입자를 화장료에 배합할 때 충분한 피지 흡수성이 발휘되지 않고, 우수한 화장 지속성이 수득되지 않을 수 있으며, 상기 평균 입자경이 20 ㎛를 초과하면, 배합 화장료의 사용 감촉이 저하하는 경향이 있다.

상기 현탁액을 오토클레이브 등의 가온(加溫) 장치에 도입하여 교반하면서 가온하여 모노머상의 중합을 실시한다. 이와 같이 수득된 중합물을 여과하고, 상기 여과물을 물세척 후 건조하여 내부 및 표면에 복수의 빈구멍을 가진 구형상 폴리(메타)아크릴레이트 입자를 수득할 수 있다.

또한, 필요하면 물세척 전에 상기 분산 안정제를 제거하는 공정을 실시할 수도 있다.

이와 같이 수득되는 구형상 폴리(메타)아크릴레이트 입자는 혼합에 의해 모노머상에 미분산된 빗형 고분자를 주형(鑄型)으로 한 빈구멍이 입자 내부 및 표면에 복수 형성되게 된다.

본 발명에 사용하는 구형상 폴리(메타)아크릴레이트 입자의 제조에 있어서는 폴리머 입자의 내부 및 표면에 복수의 빈구멍을 형성시키는(다공질화) 재료로 하고, 상기한 빗형 고분자 외에 포로겐으로서 알려진 공지된 재료를 이용하는 것도 가능하다. 포로겐으로서는 예를 들면 톨루엔, 이소옥탄, 메틸이소부틸케톤, 탄산칼슘, 인산3칼슘, 각종 직쇄상 폴리머 등을 들 수 있고, 이것들을 1 종 또는 2 종 이상 이용할 수 있다. 또한, 당연하지만 구형상 폴리(메타)아크릴레이트 입자의 제조 방법은 전술한 방법에 관계없이 사용하는 다공질화 재료에 따라서 적절히 변경하는 것이 가능하다.

또한, 구형상 폴리(메타)아크릴레이트 입자의 내부 및 표면의 빈구멍의 공경이나 형상, 상기 입자의 비표면적은 다공질화 재료의 종류에 따라 공지된 수단으로 조정할 수 있다. 즉, 구형상 폴리(메타)아크릴레이트 입자의 빈구멍의 공경 및 비표면적의 조정은 다공질화 재료의 폴리머 입자 합성 공정에 대한 적용 방법(교반 조건을 포함)이나 적용량 등을 사용하는 재료의 특성에 따라서 적절히 선택함으로써 실시할 수 있다.

본 발명에서는 특히 입자의 비표면적이 80 ㎡/g 내지 180 ㎡/g이 되도록 형성된 구형상 폴리(메타)아크릴레이트 입자가 바람직하게 이용된다.

상기 비표면적이 80 ㎡/g을 만족하지 않으면, 빈구멍에 의한 피지 흡수 효과가 충분하지 않고, 우수한 화장 지속성이 수득되지 않는 경우가 있다. 한편, 비표면적이 180 ㎡/g를 초과하면, 빈구멍이 너무 빽빽해져 폴리머 입자 자체의 피지 흡수 용량이 저하하는 것 외에 사용성이 나빠지는 경우가 있다.

또한, 본 발명에 사용하는 구형상 폴리(메타)아크릴레이트 입자에 있어서, 상기 입자 내부 및 표면의 빈구멍의 최다공공경은 180 Å 이상인 것이 바람직하다. 최다공공경이 180 Å 이상이면, 입자의 흡유량(피지 성분인 올레인산)은 100~300 ml/100 g에 미치고, 피지에 의한 화장 지워짐을 대폭 방지하는 것이 가능해진다. 최다공공경이 180 Å을 만족하지 않으면, 빈구멍이 작으므로 흡유 효율 및 흡유량이 저하하여 충분한 화장 지속 효과가 수득되지 않을 수 있다.

또한, 상기 최다공공경은 특별히 상한은 없지만, 입자의 강도나 화장료 배합시의 사용 감촉 등을 고려하면, 180 Å 내지 400 Å 정도로 하는 것이 바람직하다.

본 발명에서, 내부 및 표면의 빈구멍을 가진 구형상 폴리(메타)아크릴레이트 입자는 상기 입자경 및 비표면적을 갖는 것이면 시판되는 분체를 사용해도 좋다. 이와 같은 분체로서 예를 들면 세키수이가세이힌고교가부시키가이샤제의 「테크폴리머 MBP-8HP」를 바람직하게 이용할 수 있다.

불소 화합물 처리 분말

본 발명에 이용되는 분말 성분은 표면 미처리의 것을 이용해도 좋고, 또는 실리콘이나 불소 화합물, 지방산 비누 등에 의해 표면 처리를 실시한 것을 이용해도 좋지만, 특히 불소 화합물에 의해 표면 처리한 분말 성분을 배합하는 것이 바람직하다.

불소 화합물 처리 분말을 분말 고형 화장료중에 배합하여 발수?발유성이 부여되고, 땀이나 피지에 의해 용해되기 어려워진다.

분말 표면에 처리되는 불소 화합물로서는 예를 들면 퍼플루오로알킬인산에스테르?디에탄올아민염, 퍼플루오로알킬실란, 퍼플루오로알킬에틸아크릴레이트 등, 퍼플루오로폴리에테르디알킬인산 및 이의 염, 퍼플루오로폴리에테르디알킬황산염 및 이의 염, 퍼플루오로폴리에테르디알킬카르본산 및 이의 염 등의 퍼플루오로폴리에테르기를 가진 화합물을 들 수 있다. 특히, 분자 중에 CF₂-, CF₃-, CF₃CF₂-, CF₂CF₂- 중 어느 하나의 퍼플루오로알킬기를 가진 불소 화합물인 것이 바람직하다.

불소 화합물로서는 특히 하기 화학식 1로 표시되는 1H,1H,2H,2H-퍼플루오로옥틸트리에톡시실란을 바람직하게 사용할 수 있다.

또한, 그외의 불소 화합물로서 구체적으로는 예를 들면 이하의 화학식 2 내지 화학식 4로 표시되는 불소 화합물을 들 수 있다.

(화학식 2에서, n은 3 내지 25의 정수임)

(화학식 3에서, m, n은 5 내지 20의 정수임)

(화학식 4에서, X=CH₂OH, CO-NH-C₁₈H₃₇, CH₂C-(OCH₂CH₂)_p-OPO(OH)₂중 어느 하나이고, p/q 비(比)는 0.5 내지 3.0의 수임)

또한, 불소 화합물과 다른 소수화 처리제를 병용하여 분말 성분의 표면 처리를 실시해도 좋다. 다른 처리제로서는 구체적으로는 하기 화학식 5로 표시되는 아크릴실리콘 화합물을 예로 들 수 있다.

(화학식 5에서, n은 정수이고, a, b, c, d는 공중합체 내의 각각의 몰비이며, 0인 것은 없고, d는 40 몰% 이상 60 몰% 이하임)

분말 성분의 불소 화합물에 의한 표면 처리는 상법에 따라서 실시할 수 있다.

예를 들면, 상기 화학식 1의 불소 화합물(및 화학식 5의 아크릴실리콘 화합물)을 적당한 용매에 용해한 용액의 형태, 또는 불소 화합물 자체의 액체의 형태로 분말과 접촉시킨 후, 100 ℃ 내지 150 ℃, 바람직하게는 120 ℃ 내지 140 ℃에서 1 시간 내지 12 시간, 바람직하게는 3 시간 내지 9 시간 가열함으로써 표면 처리 분말을 제조할 수 있다.

또한, 가열 분위기로서 함(含)수분 분위기하인 공기중, 또는 적어도 공기에 포함될 정도의 수분을 함유하는 다른 기체 중에서 실시할 수 있다. 그 외에 수분을 포함하고 있지 않은 분위기하에서 조정 후, 처리중(가열중)에 수분을 첨가하면서 가열하는 방법 또는 소량의 수분에 알루미늄(Ⅲ), 주석(Ⅱ), 주석(Ⅳ), 철(Ⅲ) 또는 티탄(Ⅲ)의 금속염을 1 종 이상 함유하는 용액을 표면 처리제{화학식 1의 불소 화합물(및 화학식 5의 아크릴실리콘 화합물)}와 동시 또는 사전에 첨가하여 실시할 수도 있다. 상술한 금속염의 구체예로서는 염화알루미늄, 염화제2주석, 염화제2철(이들의 수화물을 포함) 등을 들 수 있다.

상기 화학식 1의 불소 화합물(및 화학식 5의 아크릴실리콘 화합물)을 적당한 용매에 용해한 용액의 형태로 분말과 접촉시키는 경우는 예를 들면, 알콜류, 물, 헥산, 시클로헥산, 톨루엔 등의 용매중에 0.3 질량% 내지 50 질량%를 함유하는 용액을 조제한다. 그리고, 그 용액중에 분말을 분산 후 가열하여 용매를 증발시키고, 또한 상기 화학식 1의 불소 화합물(및 화학식 5의 아크릴실리콘 화합물)을 분말의 표면상에서 중합시킴으로써 처리 분말이 수득된다. 이 공정은 헨쉘 믹서, 뢰디게 믹서, 니더, 매체 교반밀(비즈밀 등) 등을 이용하여 실시할 수 있다. 가열에 이용하는 장치로서는 전기로, 터널로, 롤러허스킬른(roller hearth kiln), 로터리 킬른 등을 이용할 수 있다.

상기 화학식 1의 불소 화합물(및 화학식 5의 아크릴실리콘 화합물)을 용매에 용해하지 않고 직접 분말과 접촉시키는 경우에는 적절한 혼합기, 예를 들면 회전 볼밀, 진동식 볼밀, 유성형(游星型) 볼밀, 샌드밀, 어트라이터(attritor), 퍼그밀, 포니믹서, 플래니터리믹서, 라이카이기, 헨쉘 믹서 등에 의해 분말의 접촉을 실시하여 처리 분말이 수득된다.

또한, 본 발명의 분말 고형 화장료에 있어서, 불소 화합물 처리 분말의 배합량은 바람직하게는 분말 화장료 전량에 대해 5 질량% 내지 97 질량%이며, 더 바람직하게는 20 질량% 내지 75 질량%이다. 불소 화합물 처리 분말의 배합량이 5 질량% 미만에서는 불소 화합물 처리 분말의 배합에 의한 효과가 충분히 수득되지 않고, 한편 97 질량%를 초과하면 사용 감촉이 떨어지는 경우가 있다.

또한, 본 발명의 분말 고형 화장료에 있어서는, 미리 처리한 불소 화합물 처리 분말을 다른 분말 성분과 함께 유성 성분과 혼합하여 제조해도 좋고, 또는 미처리의 분말 성분을 상기 불소 화합물과 함께 유성 성분과 혼합하고, 상기 혼합시에 분말 성분의 표면을 불소 화합물에 의해 처리해도 관계없다. 이들은 각종 성분의 종류나 제조 공정에 따라서 적절히 선택할 수 있지만, 통상 건식계(乾式系)에서 분말 성분과 유성 성분을 혼합하는 방법(건식 제법)의 경우에는 전자(前者), 습식계(濕式系)에서 분말 성분과 유성 성분을 분산, 슬러리화한 후, 상기 슬러리를 건조하는 방법(습식 제법)의 경우에는 후자(後者)가 적합하다. 또한, 제조 공정에 있어서, 불소 화합물을 혼합물 중에 첨가하여 분말 성분을 표면 처리하는 경우, 상기 불소 화합물의 첨가량은 바람직하게는 화장료 전량에 대해 0.1 질량% 내지 10 질량%, 보다 바람직하게는 0.5 질량% 내지 5 질량%이다.

유성 성분

본 발명에 이용되는 유성 성분으로서는 일반적으로 이용될 수 있으면 특별히 한정되지 않는다. 구체적으로는 액체 유지, 고체 유지, 왁스, 탄화수소, 고급 지방산, 고급 알콜 등을 예로 들 수 있다.

액체 유지로서는 예를 들면 아보가드유, 동백나무유, 터틀유, 마카데미아너트유, 옥수수유, 밍크유, 올리브유, 유채씨유, 난황유, 참깨유, 살구유, 소맥 배아유, 산다화유, 피마자유, 아마인유, 샤플라워유, 면실유, 들깨유, 대두유, 낙화생유, 다실유, 비자나무유, 쌀겨유, 시나기리유, 일본 오동나무유, 호호바유, 배아유, 트리글리세린 등을 들 수 있다.

고체 유지로서는 예를 들면 카카오기름, 야자유, 마지(馬脂), 경화 야자유, 팜유, 우지, 양지, 경화 우지, 팜핵유, 돈지, 우골지, 목랍핵유, 경화유, 우각지, 목랍, 경화 피마자유 등을 들 수 있다.

왁스류로서는 예를 들면 밀랍, 칸데릴라 왁스, 면랍, 카르나우바 왁스, 베이베리 왁스, 이보타 왁스, 고래 왁스, 몬탄왁스, 누카왁스, 라놀린, 카복왁스, 아세트산 라놀린, 액상 라놀린, 사탕수수 왁스, 라놀린 지방산 이소프로필, 라우린산 헥실, 환원 라놀린, 죠죠바 왁스, 경질 라놀린, 세락 왁스, POE 라놀린알콜에테르, POE 라놀린알콜아세테이트, POE 콜레스테롤에테르, 라놀린 지방산 폴리에틸렌글리콜, POE 수소 첨가 라놀린알콜에테르 등을 들 수 있다.

탄화수소유로서는 예를 들면 유동 파라핀, 오조케라이트, 스쿠알란, 프리스탄, 파라핀, 세레신, 스쿠알렌, 바세린, 마이크로크리스탈린 왁스 등을 들 수 있다.

고급 지방산으로서는 예를 들면, 라우린산, 미리스틴산, 팔미틴산, 스테아린산, 베헨산, 올레인산, 운데실렌산, 톨산, 이소스테아린산, 리놀산, 리놀레인산, 에이코사펜타엔산(EPA), 도코사헥사엔산(DHA) 등을 들 수 있다.

고급 알콜로서는 예를 들면 직쇄 알콜(예를 들면, 라우릴알콜, 세틸알콜, 스테아릴알콜, 베헤닐알콜, 미리스틸알콜, 올레일알콜, 세토스테아릴알콜 등); 분지쇄 알콜(예를 들면, 모노스테아릴글리세린에테르(바틸알콜), 2-데실테트라데시놀, 라놀린알콜, 콜레스테롤, 피토스테롤, 헥실도데칸올, 이소스테아릴알콜, 옥틸도데칸올 등) 등을 들 수 있다.

합성 에스테르유(油)로서는 미리스틴산이소프로필, 옥탄산세틸, 미리스틴산옥틸도데실, 팔미틴산이소프로필, 스테아린산부틸, 라우린산헥실, 미리스틴산미리스틸, 올레인산데실, 디메틸옥탄산헥실데실, 락트산세틸, 락트산미리스틸, 아세트산라놀린, 스테아린산이소세틸, 이소스테아린산이소세틸, 12-히드록시스테아린산콜레스테릴, 디-2-에틸헥산산에틸렌글리콜, 디펜타에리스리톨지방산에스테르, 모노이소스테아린산N-알킬글리콜, 디카프린산네오펜틸글리콜, 말산디이소스테아릴, 디-2-헵틸운데칸산글리세린, 트리-2-에틸헥산산트리메틸올프로판, 트리이소스테아린산트리메틸올프로판, 테트라-2-에틸헥산산펜타에리스리톨, 트리-2-에틸헥산산글리세린, 트리옥탄산글리세린, 트리이소팔미틴산글리세린, 트리이소스테아린산트리메틸올프로판, 세틸2-에틸헥사노에이트, 2-에틸헥실팔미테이트, 트리미리스틴산글리세린, 트리-2-헵틸운데칸산글리세라이드, 피마자유 지방산 메틸에스테르, 올레인산올레일, 아세토글리세라이드, 팔미틴산2-헵틸운데실, 아디핀산디이소부틸, N-라우로일-L-글루타민산-2-옥틸도데실에스테르, 아디핀산디-2-헵틸운데실, 에틸라우레이트, 세바신산디-2-에틸헥실, 미리스틴산2-헥실데실, 팔미틴산2-헥실데실, 아디핀산2-헥실데실, 세바신산디이소프로필, 숙신산2-에틸헥실, 구연산트리에틸 등을 예로 들 수 있다.

유기 변성 점토 광물

본 발명의 분말 고형 화장료에서는 추가로 유기 변성 점토 광물을 함유하는 것이 바람직하다. 상기 아미드 혼합물에 첨가하고, 유기 변성 점토 광물을 추가로 분말 고형 화장료 중에 배합함으로써 특히 시간 경과에 의한 주름 발생을 저감할 수 있다. 또한, 유기 변성 점토 광물의 배합량은 상기 아미드 혼합물과 합한 합계량으로서 화장료 전량에 대해 1.0 질량% 내지 15 질량%가 바람직하다.

본 발명에 이용되는 유기 변성 점토 광물로서는 점토 광물(예를 들면 몬모릴로나이트, 사포나이트, 헥토라이트, 벤토나이트 등)의 결정층 사이에 개재하는 변환성 양이온을 유기 극성 화합물이나 유기 양이온으로 치환한 것 등을 예로 들 수 있다. 구체적으로는 디메틸디스테아릴암모늄헥토라이트(=쿼터늄-18헥토라이트), 디메틸디스테아릴암모늄벤토나이트(=쿼터늄-18벤토나이트)나 디옥타데실디메틸암모늄염 변성 몬모릴로나이트, 옥타데실디메틸벤질암모늄염 변성 몬모릴로나이트, 디헥사데실디메틸암모늄염 변성 몬모릴로나이트 등을 예로 들 수 있다. 본 발명에 이용되는 유기 변성 점토 광물은 예를 들면 「벤톤38」(쿼터늄-18헥토라이트), 「벤톤34」(=쿼터늄-18벤토나이트)(모두 레옥스사제), 「클레이툰SO」(모두 사잔?클레이사제), TIXOGEL 시리즈(주드케미사제) 등으로서 시판되고 있고, 상업적으로 입수 가능하다. 유기 변성 점토 광물은 1 종 또는 2 종 이상을 이용할 수 있다.

또한, 미리 유기 변성된 점토 광물을 이용하는 것 이외에 합성 스멕타이트(규산알루미늄마그네슘) 등의 미변성 점토 광물과 양이온 계면활성제를 별도로 조성물 중에 배합하여 고형 분말 화장료 제조 공정 중에 점토 광물을 유기 변성시켜도 좋다.

그외의 성분

또한, 본 발명에 따른 분말 고형 화장료에서는 본 발명의 효과를 손상시키지 않는 범위에서 다른 성분, 예를 들면 에스테르, 음이온 계면활성제, 양이온 계면활성제, 양성(兩性) 계면활성제, 비(非)이온 계면활성제, 보습제, 수용성 고분자, 증점제, 피막제, 자외선흡수제, 금속이온 봉쇄제, 저급 알콜, 다가알콜, 당, 아미노산, 유기아민, 고분자 에멀젼, pH 조정제, 피부 영양제, 비타민, 산화방지제, 산화방지조제, 향료, 물 등을 필요에 따라서 적절히 배합하고, 목적으로 하는 제형(劑形)에 따라서 상법에 의해 제조할 수 있다. 이하에 구체적인 배합 가능 성분을 열거하지만, 상기 필수 배합 성분과, 하기 성분의 임의의 1 종 또는 2 종 이상을 배합하여 분말 고형 화장료를 조제할 수 있다.

음이온 계면활성제로서는 예를 들면 지방산 비누(예를 들면, 라우린산나트륨, 팔미틴산나트륨 등); 고급 알킬황산에스테르염(예를 들면, 라우릴황산나트륨, 라우릴황산칼륨 등); 알킬에테르황산에스테르염(예를 들면, POE-라우릴황산트리에탄올아민, POE-라우릴황산나트륨 등); N-아실사르코신산(예를 들면, 라우로일사르코신나트륨 등); 고급 지방산아미드설폰산염(예를 들면, N-미리스토일-N-메틸타우린나트륨, 야자유 지방산 메틸타우리드나트륨, 라우릴메틸타우리드나트륨 등); 인산에스테르염(POE-올레일에테르인산나트륨, POE-스테아릴에테르인산 등); 설포숙신산염(예를 들면, 디-2-에틸헥실설포숙신산나트륨, 모노라우로일모노에탄올아미드폴리옥시에틸렌설포숙신산나트륨, 라우릴폴리프로필렌글리콜설포숙신산나트륨 등); 알킬벤젠설폰산염(예를 들면, 선형 도데실벤젠설폰산나트륨, 선형 도데실벤젠설폰산트리에탄올아민, 선형 도데실벤젠설폰산 등); 고급 지방산 에스테르 황산에스테르염(예를 들면, 경화 야자유 지방산 글리세린 황산나트륨 등); N-아실글루타민산염(예를 들면, N-라우로일글루타민산모노나트륨, N-스테아로일글루타민산디나트륨, N-미리스토일-L-글루타민산모노나트륨 등); 황산화유(예를 들면, 로트유 등); POE-알킬에테르카르본산; POE-알킬알릴에테르카르본산염; α-올레핀설폰산염; 고급 지방산 에스테르설폰산염; 2급 알콜 황산 에스테르염; 고급 지방산 알킬올아미드 황산에스테르염; 라우로일모노에탄올아미드숙신산나트륨; N-팔미토일아스파라긴산디(트리에탄올아민); 카제인나트륨 등을 예로 들 수 있다.

양이온 계면활성제로서는 예를 들면 알킬트리메틸암모늄염(예를 들면, 염화스테아릴트리메틸암모늄, 염화라우릴트리메틸암모늄 등); 알킬피리디늄염(예를 들면, 염화세틸피리디늄 등); 염화디스테아릴디메틸암모늄디알킬디메틸암모늄염; 염화폴리(N,N'-디메틸-3,5-메틸렌피페리디늄); 알킬 4급 암모늄염; 알킬디메틸벤질암모늄염; 알킬이소퀴놀리늄염; 디알킬모리포늄염; POE-알킬아민; 알킬아민염; 폴리아민 지방산 유도체; 아밀알콜 지방산 유도체; 염화벤잘코늄; 염화벤제토늄 등을 들 수 있다.

양성 계면활성제로서는 예를 들면 이미다졸린계 양성 계면활성제(예를 들면, 2-운데실-N,N,N-(히드록시에틸카르복시메틸)-2-이미다졸린나트륨, 2-코코일-2-이미다졸리늄히드록사이드-1-카르복시에틸옥시2나트륨염 등); 베타인계 계면활성제(예를 들면, 2-헵타데실-N-카르복시메틸-N-히드록시에틸이미다졸리늄베타인, 라우릴디메틸아미노아세트산베타인, 알킬베타인, 아미드베타인, 설포베타인 등) 등을 들 수 있다.

친유성 비이온 계면활성제로서는 예를 들면, 소르비탄 지방산 에스테르류(예를 들면, 소르비탄모노올레에이트, 소르비탄모노이소스테아레이트, 소르비탄모노라우레이트, 소르비탄모노팔미테이트, 소르비탄모노스테아레이트, 소르비탄세스퀴올레에이트, 소르비탄트리올레에이트, 펜타-2-에틸헥실산디글리세롤소르비탄, 테트라-2-에틸헥실산디글리세롤소르비탄 등); 글리세린폴리글리세린 지방산류(예를 들면, 모노면실유 지방산 글리세린, 모노에루카산글리세린, 세스퀴올레인산글리세린, 모노스테아린산글리세린, α,α'-올레인산피로글루타민산글리세린, 모노스테아린산글리세린말산 등); 프로필렌글리콜지방산에스테르류(예를 들면, 모노스테아린산프로필렌글리콜 등); 경화 피마자유 유도체; 글리세린알킬에테르 등을 들 수 있다.

친수성 비이온 계면활성제로서는 예를 들면 POE-소르비탄지방산에스테르류(예를 들면, POE-소르비탄모노올레에이트, POE-소르비탄모노스테아레이트, POE-소르비탄모노올레에이트, POE-소르비탄테트라올레에이트 등); POE-소르비트지방산에스테르류(예를 들면, POE-소르비트모노라우레이트, POE-소르비트모노올레에이트, POE-소르비트펜타올레에이트, POE-소르비트모노스테아레이트 등); POE-글리세린지방산에스테르류(예를 들면, POE-글리세린모노스테아레이트, POE-글리세린모노이소스테아레이트, POE-글리세린트리이소스테아레이트 등의 POE-모노올레에이트 등); POE-지방산에스테르류(예를 들면, POE-디스테아레이트, POE-모노 또는 디올레에이트, 디스테아린산에틸렌글리콜 등); POE-알킬에테르류(예를 들면, POE-라우릴에테르, POE-올레일에테르, POE-스테아릴에테르, POE-베헤닐에테르, POE-2-옥틸도데실에테르, POE-콜레스탄올에테르 등); 플루로닉형류(예를 들면, 플루로닉 등); POE?POP-알킬에테르류(예를 들면, POE?POP-세틸에테르, POE?POP-2-데실테트라데실에테르, POE?POP-모노부틸에테르, POE?POP-수첨 라놀린, POE?POP-글리세린에테르 등); 테트라POE?테트라POP-에틸렌디아민 축합물류(예를 들면, 테트로닉 등); POE-피마자유 경화 피마자유 유도체(예를 들면, POE-피마자유, POE-경화 피마자유, POE-경화 피마자유 모노이소스테아레이트, POE-경화 피마자유 트리이소스테아레이트, POE-경화 피마자유 모노피로글루타민산모노이소스테아린산디에스테르, POE-경화피마자유말레인산 등); POE-밀랍?라놀린 유도체(예를 들면, POE-소르비트 밀랍 등); 알칸올아미드(예를 들면, 야자유 지방산 디에탄올아미드, 라우린산모노에탄올아미드, 지방산이소프로판올아미드 등); POE-프로필렌글리콜 지방산 에스테르; POE-알킬아민; POE-지방산 아미드; 자당 지방산 에스테르; 알킬에톡시디메틸아민옥시드; 트리올레일인산 등을 들 수 있다.

보습제로서는 예를 들면 폴리에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 글리세린, 1,3-부틸렌글리콜, 크실리톨, 소르비톨, 말티톨, 콘드로이틴황산, 히알루론산, 무코이틴황산, 카로닌산, 아테로콜라겐, 콜레스테릴-12-히드록시스테아레이트, 락트산나트륨, 담즙산염, dl-피롤리돈카르본산염, 알킬렌옥시드 유도체, 단쇄 가용성 콜라겐, 디글리세린(EO)PO부가물, 이자요이바라 추출물, 서양톱풀 추출물, 메리로트 추출물 등을 들 수 있다.

천연 수용성 고분자로서는 예를 들면 식물계 고분자(예를 들면, 아라비아검, 트라가간트검, 갈락탄, 구아검, 캬로브검, 카라야검, 카라기난, 펙틴, 한천, 쿠인스시드(마루메로), 알지콜로이드(갈조 엑기스), 전분(참깨, 옥수수, 감자, 밀), 글리시리진산); 미생물계 고분자(예를 들면, 크산탄검, 덱스트란, 숙시노글루칸, 풀루란 등); 동물계 고분자(예를 들면, 콜라겐, 카제인, 알부민, 젤라틴 등) 등을 들 수 있다.

반합성 수용성 고분자로서는 예를 들면 전분계 고분자(예를 들면, 카르복시메틸 전분, 메틸히드록시프로필 전분 등); 셀룰로스계 고분자(메틸셀룰로스, 에틸셀룰로스, 메틸히드록시프로필셀룰로스, 히드록시에틸셀룰로스, 셀룰로스황산나트륨, 히드록시프로필셀룰로스, 카르복시메틸셀룰로스, 카르복시메틸셀룰로스나트륨, 결정 셀룰로스, 셀룰로스말(末) 등); 알긴산계 고분자(예를 들면, 알긴산나트륨, 알긴산프로필렌글리콜에스테르 등) 등을 들 수 있다.

합성 수용성 고분자로서는 예를 들면 비닐계 고분자(예를 들면, 폴리비닐알콜, 폴리비닐메틸에테르, 폴리비닐피롤리돈, 카르복시비닐폴리머 등); 폴리옥시에틸렌계 고분자(예를 들면, 폴리에틸렌글리콜 20,000, 40,000, 60,000)의 폴리옥시에틸렌폴리옥시프로필렌 공중합체 등); 아크릴계 고분자(예를 들면, 폴리아크릴산나트륨, 폴리에틸아크릴레이트, 폴리아크릴아미드 등); 폴리에틸렌이민; 양이온 폴리머 등을 들 수 있다.

증점제로서는 예를 들면 아라비아검, 카라기난, 카라야검, 트라가칸트검, 캬로브검, 쿠인스시드(마루메로), 카제인, 덱스트린, 젤라틴, 펙틴산나트륨, 알긴산나트륨, 메틸셀룰로스, 에틸셀룰로스, CMC, 히드록시에틸셀룰로스, 히드록시프로필셀룰로스, PVA, PVM, PVP, 폴리아크릴산나트륨, 카르복시비닐폴리머, 로커스트빈검, 구아검, 타마린트검, 디알킬디메틸암모늄황산셀룰로스, 크산탄검, 규산알루미늄마그네슘, 벤토나이트, 헥토라이트, 규산AlMg(비검), 라포나이트, 무수규산 등을 들 수 있다.

자외선 흡수제로서는 예를 들면 안식향산계 자외선 흡수제(예를 들면, 파라아미노안식향산(이하, PABA라고 함), PABA모노글리세린에스테르, N,N-디프로폭시PABA에틸에스테르, N,N-디에톡시PABA에틸에스테르, N,N-디메틸PABA에틸에스테르, N,N-디메틸PABA부틸에스테르, N,N-디메틸PABA에틸에스테르 등); 안트라닐산계 자외선 흡수제(예를 들면, 호모멘틸-N-아세틸안트라닐레이트 등); 살리실산계 자외선 흡수제(예를 들면, 아밀살리실레이트, 멘틸살리실레이트, 호모멘틸살리실레이트, 옥틸살리실레이트, 페닐살리실레이트, 벤질살리실레이트, p-이소프로판올페닐살리실레이트 등); 신남산계 자외선 흡수제(예를 들면, 옥틸메톡시신나메이트, 에틸-4-이소프로필신나메이트, 메틸-2,5-디이소프로필신나메이트, 에틸-2,4-디이소프로필신나메이트, 메틸-2,4-디이소프로필신나메이트, 프로필-p-메톡시신나메이트, 이소프로필-p-메톡시신나메이트, 이소아밀-p-메톡시신나메이트, 옥틸-p-메톡시신나메이트(2-에틸헥실-p-메톡시신나메이트), 2-에톡시에틸-p-메톡시신나메이트, 시클로헥실-p-메톡시신나메이트, 에틸-α-시아노-β-페닐신나메이트, 2-에틸헥실-α-시아노-β-페닐신나메이트, 글리세릴모노-2-에틸헥사노일-디파라메톡시신나메이트 등); 벤조페논계 자외선흡수제(예를 들면, 2,4-디히드록시벤조페논, 2,2'-디히드록시-4-메톡시벤조페논, 2,2'-디히드록시-4,4'-디메톡시벤조페논, 2,2',4,4'-테트라히드록시벤조페논, 2-히드록시-4-메톡시벤조페논, 2-히드록시-4-메톡시-4'-메틸벤조페논, 2-히드록시-4-메톡시벤조페논-5-설폰산염, 4-페닐벤조페논, 2-에틸헥실-4'-페닐-벤조페논-2-카르복실레이트, 2-히드록시-4-n-옥톡시벤조페논, 4-히드록시-3-카르복시벤조페논 등); 3-(4'-메틸벤질리덴)-d,l-캄파, 3-벤질리덴-d,l-캄파; 2-페닐-5-메틸벤족사졸; 2,2'-히드록시-5-메틸페닐벤조트리아졸; 2-(2'-히드록시-5'-t-옥틸페닐)벤조트리아졸; 2-(2'-히드록시-5'-메틸페닐벤조트리아졸; 디벤잘라진; 디아니소일메탄; 4-메톡시-4'-t-부틸디벤조일메탄; 5-(3,3-디메틸-2-노르보르닐리덴)-3-펜탄-2-온, 디모르폴리노피리다지노; 2-에틸헥실-2-시아노-3,3-디페닐아크릴레이트; 2,4-비스-{[4-(2-에틸헥실옥시)-2-히드록시]-페닐}-6-(4-메톡시페닐)-(1,3,5)-트리아진 등을 들 수 있다.

금속 이온 봉쇄제로서는 예를 들면, 1-히드록시에탄-1,1-디포스폰산, 1-히드록시에탄-1,1-디포스폰산4나트륨염, 에데트산2나트륨, 에데트산3나트륨, 에데트산4나트륨, 구연산나트륨, 폴리인산나트륨, 메타인산나트륨, 글루콘산, 인산, 구연산, 아스코르빈산, 숙신산, 에데트산, 에틸렌디아민히드록시에틸3아세트산3나트륨 등을 들 수 있다.

저급 알콜로서는 예를 들면 에탄올, 프로판올, 이소프로판올, 이소부틸알콜, t-부틸알콜 등을 들 수 있다.

다가 알콜로서는 예를 들면 2가 알콜(예를 들면, 에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 트리메틸렌글리콜, 1,2-부틸렌글리콜, 1,3-부틸렌글리콜, 테트라메틸렌글리콜, 2,3-부틸렌글리콜, 펜타메틸렌글리콜, 2-부텐-1,4-디올, 헥실렌글리콜, 옥틸렌글리콜 등); 3가의 알콜(예를 들면, 글리세린, 트리메틸올프로판 등); 4가 알콜(예를 들면, 1,2,6-헥산트리올 등의 펜타에리스리톨 등); 5가 알콜(예를 들면, 크실리톨 등); 6가 알콜(예를 들면, 소르비톨, 만니톨 등); 다가 알콜 중합체(예를 들면, 디에틸렌글리콜, 디프로필렌글리콜, 트리에틸렌글리콜, 폴리프로필렌글리콜, 테트라에틸렌글리콜, 디글리세린, 폴리에틸렌글리콜, 트리글리세린, 테트라글리세린, 폴리글리세린 등); 2가의 알콜알킬에테르류(예를 들면, 에틸렌글리콜모노메틸에테르, 에틸렌글리콜모노에틸에테르, 에틸렌글리콜모노부틸에테르, 에틸렌글리콜모노페닐에테르, 에틸렌글리콜모노헥실에테르, 에틸렌글리콜모노2-메틸헥실에테르, 에틸렌글리콜이소아밀에테르, 에틸렌글리콜벤질에테르, 에틸렌글리콜이소프로필에테르, 에틸렌글리콜디메틸에테르, 에틸렌글리콜디에틸에테르, 에틸렌글리콜디부틸에테르 등); 2가 알콜알킬에테르류(예를 들면, 디에틸렌글리콜모노메틸에테르, 디에틸렌글리콜모노에틸에테르, 디에틸렌글리콜모노부틸에테르, 디에틸렌글리콜디메틸에테르, 디에틸렌글리콜디에틸에테르, 디에틸렌글리콜부틸에테르, 디에틸렌글리콜메틸에틸에테르, 트리에틸렌글리콜모노메틸에테르, 트리에틸렌글리콜모노에틸에테르, 프로필렌글리콜모노메틸에테르, 프로필렌글리콜모노에틸에테르, 프로필렌글리콜모노부틸에테르, 프로필렌글리콜이소프로필에테르, 디프로필렌글리콜메틸에테르, 디프로필렌글리콜에틸에테르, 디프로필렌글리콜부틸에테르 등); 2가 알콜에테르에스테르(예를 들면, 에틸렌글리콜모노메틸에테르아세테이트, 에틸렌글리콜모노에틸에테르아세테이트, 에틸렌글리콜모노부틸에테르아세테이트, 에틸렌글리콜모노페닐에테르아세테이트, 에틸렌글리콜디아디페이트, 에틸렌글리콜디숙시네이트, 디에틸렌글리콜모노에틸에테르아세테이트, 디에틸렌글리콜모노부틸에테르아세테이트, 프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트, 프로필렌글리콜모노에틸에테르아세테이트, 프로필렌글리콜모노프로필에테르아세테이트, 프로필렌글리콜모노페닐에테르아세테이트 등); 글리세린모노알킬에테르(예를 들면, 크실알콜, 세라킬알콜, 바틸알콜 등); 당 알콜(예를 들면, 소르비톨, 말티톨, 말토트리오스, 만니톨, 자당, 에리트리톨, 글루코스, 프룩토스, 전분 분해당, 말토스, 크실리토스, 전분 분해당 환원 알콜 등); 글리소리드; 테트라하이드로푸르푸릴알콜; POE-테트라하이드로푸르푸릴알콜; POP-부틸에테르; POP?POE-부틸에테르; 트리폴리옥시프로필렌글리세린에테르; POP-글리세린에테르; POP-글리세린에테르인산; POP?POE-펜탄에리스리톨에테르, 폴리글리세린 등을 들 수 있다.

단당으로서는 예를 들면 3 탄당(예를 들면, D-글리세릴알데히드, 디히드록시아세톤 등); 4 탄당(예를 들면, D-에리트로오스, D-에리트룰로오스, D-트레오스, 에리스리톨 등); 5 탄당(예를 들면, L-아라비노스, D-크실로스, L-릭소스, D-아라비노스, D-리보스, D-리브로스, D-크실로스, L-크실로스 등); 6 탄당(예를 들면, D-글루코스, D-타로스, D-부시코스, D-갈락토스, D-프룩토스, L-갈락토스, L-만노스, D-타가토스 등); 7 탄당(예를 들면, 알도헵토스, 헵로스 등); 8 탄당(예를 들면, 옥툴로스 등); 데옥시당(예를 들면, 2-데옥시-D-리보스, 6-데옥시-L-갈락토스, 6-데옥시-L-만노스 등); 아미노당(예를 들면, D-글루코사민, D-갈락토사민, 시알산, 아미노우론산, 무라민산 등); 우론산(예를 들면, D-글루쿠론산, D-만누론산, L-굴루론산, D-갈락투론산, L-이두론산 등) 등을 들 수 있다.

올리고당으로서는 예를 들면, 자당, 군티아노스, 운베리페로스, 락토스, 프란테오스, 이소리쿠노스류, α,α-트레할로스, 라피노스, 리쿠노스류, 운비리신, 스타퀴오스벨버스코스류 등을 들 수 있다.

다당으로서는 예를 들면 셀룰로스, 쿠인스시드, 콘드로이틴 황산, 전분, 갈락탄, 델마탄황산, 글리코겐, 아라비아검, 헤파란황산, 히알루론산, 트라간트검, 케라탄황산, 콘드로이틴, 크산탄검, 무코이틴황산, 구아검, 덱스트란, 케라트황산, 로커스트빈검, 숙시노글루칸, 카로닌산 등을 들 수 있다.

아미노산으로서는 예를 들면 중성 아미노산(예를 들면, 트레오닌, 시스테인 등); 염기성 아미노산(예를 들면, 히드록시라이신 등) 등을 들 수 있다. 또한, 아미노산 유도체로서는 예를 들면 아실사르코신나트륨(라우로일사르코신나트륨), 아실글루타민산염, 아실β-알라닌나트륨, 글루타티온, 피롤리돈카르본산 등을 들 수 있다.

유기 아민으로서는 예를 들면 모노에탄올아민, 디에탄올아민, 트리에탄올아민, 모르폴린, 트리이소프로판올아민, 2-아미노-2-메틸-1,3-프로판디올, 2-아미노-2-메틸-1-프로판올 등을 들 수 있다.

고분자 에멀젼으로서는 예를 들면 아크릴 수지 에멀젼, 폴리아크릴산에틸 에멀젼, 아크릴레진액, 폴리아크릴알킬에스테르 에멀젼, 폴리아세트산비닐수지 에멀젼, 천연고무 라텍스 등을 들 수 있다.

pH 조정제로서는 예를 들면 락트산-락트산나트륨, 구연산-구연산나트륨, 숙신산-숙신산나트륨 등의 완충제 등을 들 수 있다.

비타민류로서는 예를 들면 비타민 A, B1, B2, B6, C, E 및 이의 유도체, 판토텐산 및 이의 유도체, 비오틴 등을 들 수 있다.

산화방지제로서는 예를 들면 토코페롤류, 디부틸히드록시톨루엔, 부틸히드록시아니솔, 몰식자산 에스테르류 등을 들 수 있다.

산화 방지 조제로서는 예를 들면 인산, 구연산, 아스코르빈산, 말레인산, 말론산, 숙신산, 푸마르산, 세팔린, 헥사메타포스페이트, 피틴산, 에틸렌디아민4아세트산 등을 들 수 있다.

그 외의 배합 가능 성분으로서는 예를 들면 방부제(에틸파라벤, 부틸파라벤등); 소염제(예를 들면, 글리시리진산 유도체, 글리시레틴산 유도체, 살리실산 유도체, 히녹티올, 산화아연, 알란토인 등); 미백제(예를 들면, 태반 추출물, 범의귀 추출물, 알부틴 등); 각종 추출물(예를 들면, 황벽나무, 황련, 자근, 작약, 자주쓴풀, 자작나무, 샐비어, 비파나무, 인삼, 알로에, 당아욱, 아이리스, 포도, 율무, 수세미, 백합, 사프란, 천궁이, 쇼쿄(ショウキョウ), 고추나물, 오노니스, 마늘, 고추, 진피, 잇꽃, 해조 등), 부활제(예를 들면, 로얄젤리, 감광소, 콜레스테롤 유도체 등); 혈행 촉진제(예를 들면, 노닐산바레닐아미드, 니코틴산벤질에스테르, 니코틴산β-부톡시에틸에스테르, 캡사이신, 진게론, 칸타리스팅크, 이크타몰, 탄닌산, α-보르네올, 니코틴산토코페롤, 이노시톨헥사니코티네이트, 시클란데레이트, 신나리진, 트라졸린, 아세틸콜린, 베라파밀, 세파란틴, γ-올리자놀 등); 항지루제(예를 들면, 유황, 티안톨 등); 항염증제(예를 들면, 트라넥삼산, 티오타우린, 히포타우린 등) 등을 들 수 있다.

또한, 에데트산2나트륨, 에데트산3나트륨, 구연산나트륨, 폴리인산나트륨, 메타인산나트륨, 글루콘산, 말산 등의 금속 봉쇄제, 카페인, 탄닌, 베라파밀, 트라넥삼산 및 이의 유도체, 감초, 모과나무, 노루발풀 등의 각종 생약 추출물, 아세트산 토코페롤, 글리시레틴산, 글리시리진산 및 이의 유도체 또는 이의 염 등의 약제, 비타민 C, 아스코르빈산 인산 마그네슘, 아스코르빈산 글루코시드, 알부틴, 코지산 등의 미백제, 아르기닌, 라이신 등의 아미노산 및 이의 유도체, 프룩토스, 만노스, 에리스리톨, 트레할로스, 크실리톨 등의 당류 등도 적절히 배합할 수 있다.

또한, 본 발명에 따른 분말 고형 화장료의 제품으로서의 용도는 특별히 제한되지 않지만, 파운데이션, 아이섀도우, 볼터치, 바디 파우더, 퍼퓸 파우더, 베이비 파우더, 프레스트 파우더, 데오도란트 파우더, 분 등의 고형상의 분말 고형 화장료로의 응용이 가능하다.

분말 고형 화장료의 제조 방법

본 발명의 분말 고형 화장료는 이상에 설명한 아미드 혼합물과 분말 성분 및 유성 성분을 포함하는 각종 구성 성분을 상법에 의해 혼합함으로써 제조할 수 있고, 예를 들면 건식 조건하에서 혼합하는 방법(건식 제법), 습식계에서 분산, 슬러리화한 후, 건조하여 제조하는 방법(습식 제법) 중 어느 방법에 의해서도 제조할 수 있다.

건식 제법

본 발명의 분말 고형 화장료를 건식 제법에 의해 제조하는 경우, 이하에 설명하는 특정 구조의 회전날개 대향형 혼합 장치를 사용하여 상기 아미드 혼합물과 분말 성분 및 유성 성분을 혼합하는 것이 특히 바람직하다. 상기 회전날개 대향형 혼합 장치를 사용함으로써 분말 성분의 응집을 발생시키지 않고, 이의 표면상에 균일하게 유성 성분을 피복하는 것이 가능해지고, 이에 의해 수득되는 분말 고형 화장료는 미립자감, 촉촉함, 매끄러움, 분말감, 균일한 마무리의 각종 사용성이 우수하며, 또한 내충격성이 현저히 개선된다.

여기서, 본 발명에서 사용되는 회전날개 대향형 혼합 장치란, 복수의 날개를 설치한 제1 회전날개 및 제2 회전날개를, 대략 수평 방향의 동일축선상에 각각 개별 회전축을 갖도록 대향한 상태로 혼합실 내에 배치하고, 제1 회전날개측의 투입구로부터 원료를 공급하며, 또한 상기 제1 회전날개 및 제2 회전날개를 서로 동일 또는 반대 방향으로 회전시킴으로써 원료를 혼합하고, 제2 회전날개측의 배출구로부터 혼합된 원료를 배출하는 형태의 혼합 장치이다.

이상과 같은 회전날개 대향형 혼합 장치를 이용하여 상기 아미드 혼합물과 분말 성분 및 유성 성분을 혼합함으로써 상기 분말 성분의 응집을 발생시키지 않고, 분말 입자의 표면상에 균일하게 유성 성분을 피복하는 것이 가능해진다. 또한, 본 발명에 이용되는 회전날개 대향형 혼합 장치는 건식 혼합 장치이므로 상기 아미드 혼합물과 분말 성분 및 유성 성분을 적당한 혼합용 용매에 용해시켜 이용할 필요가 없고, 습식 혼합의 경우와 비교하여 제조 공정이 간단하며, 또한 안전면이나 환경면에서의 문제도 적다.

또한, 본 발명에 이용되는 회전날개 대향형 혼합 장치는 종래, 분쇄를 위한 장치로서 이용되고 있으며, 분쇄 장치로서 당업자에게 있어서 공지이다. 예를 들면 일본 공개특허공보 제2002-79183호, 일본 공개특허공보 제2003-1127호, 일본 공개특허공보 제2003-10712호, 일본 공개특허공보 제2003-71307호 등에 기재되어 있는 분쇄 장치를 본 발명의 혼합 장치로서 이용할 수 있다. 또한, 시판된 장치로서는 예를 들면 사이클론밀(프로테크 가부시키가이샤제)을 들 수 있다.

본 발명에 이용되는 회전날개 대향형 혼합 장치의 일 실시예의 개략도를 도 1에 도시한다. 또한, 본 발명에 이용되는 회전날개 대향형 혼합 장치는 이에 한정되지 않는다.

회전날개 대향형 혼합 장치(10)는 혼합실(11)의 내부에 모터(12, 13)에 의해 각각 회전 구동되는 제1 회전날개(14) 및 제2 회전날개(15)가 수평 방향의 동일축선상에 대향한 상태로 설치되고, 혼합실(11)의 제1 회전날개(14)측에 원료의 투입구(16)를 연통하고, 혼합실(11)의 제2 회전날개(15)측에 배출구(17)를 연통하여 설치되어 있다. 또한, 회전날개 대향형 혼합장치(10)의 투입구(16)의 상부에는 원료 공급 장치(20)가 설치되고, 또한 배출구(17)의 앞에는 포집 장치(30)[및 회수용기(32)]와 흡인 장치(40)가 접속되어 있다.

회전날개 대향형 혼합 장치(10)에 있어서, 수평 방향의 동일축선상에 대향하여 배치된 제1 회전날개(14) 및 제2 회전날개(15)는 각각 모터(12, 13)의 회전축과 일체로 회전한다. 그리고, 회전날개 대향형 혼합 장치(10)에서는 모터(12, 13)에 의해 제1 회전날개(14) 및 제2 회전날개(15)를 서로 동일 방향 또는 반대 방향으로 고속으로 회전시킨 상태에서 원료 공급 장치(20)에 의해 대상이 되는 혼합물 원료를 원료 투입구(16)로부터 투입한다. 회전날개 대향형 혼합 장치(10)에 투입된 혼합물 원료는 제1 회전날개(14), 제2 회전날개(15) 또는 혼합실(11)의 내벽면에 심하게 충돌하고, 또한 상기 원료 성분들이 서로 충돌하여 균일하게 혼합?분산된다. 그리고, 그 결과, 분말 성분의 응집을 발생시키지 않고, 분말 입자의 표면상에 균일하게 유성 성분이 피복된 혼합물이 수득된다.

또한, 대향하는 제1 회전날개(14) 및 제2 회전날개(15)는 서로 동일 방향 또는 반대 방향으로 회전한다. 여기서, 본 발명의 제조 방법에서는 제1 회전날개 및 제2 회전날개를 반대 방향으로 회전시켜 이용하는 것이 바람직하다. 서로 반대 방향으로 회전시켜 이용하는 것이 동일 방향으로 회전시켜 이용한 경우 보다도 큰 전단 응력을 발생시킬 수 있으므로 분말 성분의 응집이 발생하기 어렵고, 균일한 혼합물이 수득되기 쉽다. 또한, 제1 회전날개(14) 및 제2 회전날개(15)의 회전 속도는 예를 들면, 1000 rpm 내지 10000 rpm, 바람직하게는 3000 rpm 내지 8000 rpm 사이에서 적절히 조정할 수 있다.

또한, 제1 회전날개(14) 및 제2 회전날개(15)에서는 각각 모터(12, 13)의 회전축에 장착된 보스의 주위에 복수의 날개가 방사 형상으로 설치되어 있다. 하나의 회전날개에 대해 통상 날개는 2 장 내지 16 장 정도이다. 또한, 제1 회전날개(14) 및 제2 회전날개(15)에 있어서 회전날개의 형상, 날개의 장수 등은 서로 동일해도 상이해도 좋다.

혼합실(11) 내에서 혼합된 대상 혼합물은 배출구(17)로부터 배출된다. 또한, 배출구(17)의 앞에는 포집 장치(30) 및 흡인 장치(40)가 접속되어 있다. 흡인 장치(40)의 작동에 의해 배출구(17)로부터 연속적으로 대상 혼합물이 배출되고, 배출된 대상 혼합물은 포집 장치(30)에서 포집되어 회수 용기(32) 내부에 모인다. 또한, 흡인 장치(40)의 작동 조건은 대조 혼합물의 종류나 양, 회전날개의 회전 속도 등에 의해 적절히 조정할 수 있다. 또한, 흡인 장치(40) 및 포집 장치(30)를 작동시킨 상태에서 원료 공급 장치(20)에 의해 혼합물 원료를 연속적으로 투입함으로써 혼합물을 연속적으로 생산하는 것이 가능하다.

상기 아미드 혼합물, 분말 성분 및 유성 성분은 각각 개별 또는 동시에 회전날개 대향형 혼합 장치(10)에 투입해도 관계없지만, 통상의 경우, 헨쉘 믹서, 나우타 믹서 등의 간단한 교반 장치에 의해 예비 혼합을 실시하는 것이 바람직하다. 예비 혼합을 실시하지 않고 회전날개 대향형 혼합 장치(10)에 투입하면, 가벼운 분말 성분만이 유성 성분과 충분히 혼합되지 않고, 먼저 배출되는 등 혼합 공정의 제어가 곤란해진다.

또한, 본 발명의 분말 고형 화장료를 건식 혼합법에 의해 제조할 경우에는 통상 상기와 같이 수득된 상기 아미드 혼합물과 분말 성분 및 유성 성분의 건조 혼합물을, 예를 들면 금속 또는 수지의 중간 접시 용기에 충전하여 건식 성형에 의한 고형화를 실시한다. 또한, 고형화의 방법으로서는 종래 공지된 건식 프레스 성형 등을 이용할 수 있다.

습식 제법

또한, 본 발명의 분말 고형 화장료를 습식 제법에 의해 제조하는 경우, 예를 들면 비즈밀을 이용하여 습식계에서 고분산한 후, 플래시 드라이어로 건조 미세 입자화를 실시하는 방법(W&D 제법)에 의해 제조할 수 있다.

도 2는 본 발명의 실시형태에 따른 제조 방법에서 이용하는 장치 구성의 일례를 도시한 도면이다. 본 실시형태에 따른 분말 고형 화장료의 제조 방법은 예를 들면 분말 성분과 결합제로서의 유성 성분과 상기 아미드 혼합물을 휘발성 용매 중에서 혼합하여 슬러리로 하는 슬러리 조제 공정과, 상기 슬러리를 건조하여 건조 분말을 수득하는 건조 공정을 구비한다.

우선, 슬러리 조제 공정에서는 도 2에 도시한 매체 교반밀(110)을 이용하여 휘발성 용매중에서 분말 성분과 유성 성분과 상기 아미드 혼합물을 혼합하고, 상기 분말 성분을 해쇄/분쇄/분산하여 슬러리를 수득한다. 수득된 슬러리는 저장 탱크(112)에 일단 저장되고, 건조 장치(114)로 소정의 유량으로 공급된다.

본 실시형태에서 사용하는 건조 장치(114)는 슬러리를 기계적인 전단력, 즉 전단 수단(118)에 설치된 전단 부재[판형상 부재(134a, 134b, 134c)]의 회전에 의한 전단력으로 미세 액적화하고, 상기 미세 액적에 건조 가스를 송풍하여 상기 슬러리의 건조를 실시한다. 또한, 전단부재의 형상은 본 발명의 목적에 합치하고 있는한 특별히 한정되지 않고, 예를 들면 상기와 같은 판형상 외에 날개 형상, 원반 형상 등 어떠한 형상이라도 관계없다.

이와 같이 본 실시형태에서는 슬러리를 미세 액적으로 한 상태에서 건조를 실시하는 건조 장치(114)를 이용하여 건조 분말을 제조하고 있으므로 건조시에 분말 성분의 응집이 거의 발생하지 않는 건조 분말을 수득할 수 있다. 이 때문에 피부로의 도포시의 사용 감촉이 우수한 분말 고형 화장료를 제공하는 것이 가능해진다. 또한, 건조 후에 다시 해쇄를 실시할 필요가 없으므로 생산성?작업 환경성도 우수하다.

또한, 수득된 건조 분말을 용기에 충전하고, 건식 프레스 성형에 의해 고형화하는 공정을 추가로 구비하는 것도 바람직하다. 수득되는 분말 고형 화장료는 사용 감촉 뿐만 아니라 퍼프로 묻히는 상태의 사용성도 우수하게 된다.

또한, 도 2에 도시한 바와 같이 슬러리 조제 공정에 있어서, 분말 유분과 결합제로서의 유성 성분을 휘발성 용매중에서 혼합하기 위해 매체 교반밀(110)을 이용하는 것이 바람직하다. 매체 교반밀을 이용하여 유성 성분이 분말 성분 표면에 깨끗이 코팅된 슬러리를 수득할 수 있고, 상기 슬러리를 이용하여 보다 사용 감촉, 사용성이 더 우수한 분말 고형 화장료를 수득할 수 있다.

〈슬러리 조제 공정〉

분말 성분과 유성 성분을 휘발성 용매중에서 혼합하여 슬러리로 하는 방법으로서는 다음과 같은 방법을 예로 들 수 있다.

(A) 분말과 유분을 미리 헨쉘 믹서(등록 상표)나 펄버라이저 등에 의해 건식 혼합/해쇄한 것을, 휘발성 용매중에 첨가하고, 디스퍼 믹서, 균질기, 플래니터리 믹서 및 2축 혼련기 등에 의해 혼합/분산하는 방법.

(B) 분말과 유분을 휘발성 용매중에 첨가하여 필요하면 디스퍼 믹서 등으로 예비 혼합한 후에, 매체 교반밀에 의해 해쇄/분쇄/분산 처리를 실시하는 방법.

(C) 고분자 탄성 분말이나 미립자 분말 등의 응집성이 강한 일부 특정의 분말 성분을 휘발성 용매 중에 첨가하고, 이것을 필요하면 디스퍼 믹서 등으로 예비 혼합한 후, 매체 교반밀을 이용하여 해쇄/분쇄/분산시켜 분산액을 수득하고, 상기 분산액과 그 외의 분말 유분을 첨가하며, 추가로 습식 혼합기나 매체 교반밀을 이용하여 처리를 실시하는 방법.

또한, 슬러리 조제 공정에 있어서 매체 교반밀을 사용하는 것이 바람직하다(예를 들면, 상기 (B), (C)). 매체 교반밀이란, 분말 성분(및 유성 성분)과 용매로 이루어진 분산액을 비즈 등의 고체 분산 매체(미디어)가 충전된 용기 내에 수용하고, 상기 용기 내의 액체를 교반하여 미디어에 의한 충격력, 마찰력 등에 의해 분말 성분의 해쇄/분쇄/분산을 실시하는 것이다.

도 3, 도 4는 각각 본 발명에서 바람직하게 이용되는 매체 교반밀의 예를 나타낸 개략 구성도이다. 또한, 본 발명에서 바람직하게 사용할 수 있는 매체 교반밀로서는 이하의 것에 특별히 제한되지 않고, 본 발명의 목적을 달성할 수 있는 한 어떠한 것이라도 좋다.

도 3에 도시한 예의 매체 교반밀(210)은 대략 원통 형상의 용기(212)와, 용기(212) 내에 삽입 통과된 구동축(214)과, 구동축(214)을 회전 구동하는 구동 모터(216)와, 구동축(214)에 장착된 복수장의 교반 디스크(218a 내지 218f)를 구비하고 있다. 용기(212) 내에는 분말 성분의 해쇄/분쇄/분산을 실시하는 분산실(220)과, 처리 후의 분산액을 추출하는 추출실(222)로 구분되어 있다. 용기(212)의 분산실(220)측에는 처리 대상의 분산액을 공급하는 공급구(224)가 설치되고, 또한 추출실(222)측에는 처리 후의 분산액을 취출하는 추출구(226)가 설치되어 있다. 분산실(220)과 추출실(222) 사이에는 개구부(228)를 설치한 격벽(230)이 구비되어 있고, 이 격벽(230)에 근접하여 구동축(214)에 장착된 분리 디스크(232)가 격벽(230)의 개구부(128)를 덮도록 배치되어 있다. 격벽(230)과 분리 디스크(232) 사이에는 틈이 설치되어 있고, 이 틈을 고체 분산 매체와 처리 대상의 분산액을 분리하는 분리 슬릿(234)으로서 사용한다.

분말 성분과 용매를 포함하는 분산액은 용기(212) 내의 분산실(220)로 공급구(224)로부터 차례로 공급되고, 분산실(220)내의 분산액은 차례로 추출실(222)의 방향으로 이동한다. 이 때, 구동 모터(216)에 의해 구동축(214)이 회전 구동되어 교반 디스크(218a 내지 218f)가 회전하고 있다. 분산실(220) 내에는 다수의 고체 분산 매체(236)가 충전되어 있고, 교반 디스크(218a 내지 218f)의 회전에 의해 분산액 모두 고체 분산 매체(236)가 교반된다. 분산액중의 응집 분말 성분은 고체 분산 매체(236)로부터의 충격력이나 전단 응력 등에 의해 해쇄/분쇄/분산된다.

상기 해쇄/분쇄/분산 처리된 분산액은 분산실(220)과 추출실(222) 사이에 있는 격벽(230)과 분리 디스크(232) 사이의 분리 슬릿(234)을 통과하여 추출실(222)로 유입하고, 추출구(226)로부터 외부로 추출된다. 분리 슬릿(234)은 고체 분산 매체(236)가 분산실(220) 내로부터 추출실(222)로 유출되지 않을 정도의 크기로 취해져 있다. 이 때문에 분산액이 분리 슬릿(234)을 통과할 때, 분산액(분말 성분+용매)과 고체 분산 매체(136)의 분리가 실시되어 추출실에는 분산액만이 들어가게 된다.

도 4는 애뉼라형 매체 교반밀의 개략 구성도이다. 도 4의 매체 교반밀(310)은 중심축(A)에 관해 대칭인 대략 W자형 단면을 가진 용기(312)와, 용기(312) 내에 설치되어 중심축(A)을 중심으로 하여 회전 가능한 대략 역U자형 로터(314)와, 로터(314)를 회전 구동하는 구동 모터(316)를 구비하고 있다. 용기(316) 내면과 로터(314) 외면의 사이에는 환형상의 공간(318)이 형성되어 있고, 상기 환형상 공간(318)은 중심축(A)의 양측에 대략 V자형의 단면을 가진 형상으로 되어 있다. 또한, 용기(312)에는 환형상 공간(318)으로 처리 대상의 분산액(분말 성분 + 용매)을 보내는 공급구(320)와, 환형상 공간(318)으로부터 처리후의 분산액을 취출하기 위한 추출구(322)가 형성되어 있다. 환형상 공간(318)에는 고체 분산 매체(324)가 충전되어 있고, 환형상 공간(218)을 분산액중의 분말 성분의 해쇄/분쇄/분산을 실시하는 분산실로서 사용한다.

공급구(320)로부터 공급된 분산액은 입구 슬릿(326)을 통해 환형상 공간(318)으로 보내진다. 보내진 분산액은 환형상 공간(318) 내를 이동하여 출구 슬릿(328)을 통해 추출구(322)로부터 취출된다. 이 때, 환형상 공간(318) 내에서 중심축(A)을 중심으로 하여 로터(314)를 회전시킴으로써 환형상 공간(318) 내의 분산액 및 고체 분산 매체(324)를 교반한다. 이와 같이 하면, 분산액 중의 응집 분말 성분은 고체 분산 매체(324)로부터 충격력이나 전단 응력 등에 의해 해쇄/분쇄/분산된다. 그 후, 분산액은 출구 슬릿(328)을 통과하여 추출구(322)로부터 취출된다.

출구 슬릿(328)은 고체 분산 매체(324)가 환형상 공간(318) 내로부터 유출되지 않을 정도의 크기로 되어 있고, 분산액(분말 성분 + 용매)과 고체 분산 매체(324)와 분리하는 분리 수단으로서 기능한다. 또한, 로터(314)에는 고체 분산 매체(324)를 입구측으로 되돌리기 위한 복귀 구멍(330)이 설치되어 있고, 고체 분산 매체(324)가 출구 부근에 머무르지 않도록 되어 있다.

매체 교반밀을 이용하여 휘발성 용매중에서 분말과 유분을 해쇄/분쇄/분산하는 이유로서는 분말 성분과 유성 성분의 혼합?분산 상태를 높일 수 있고, 또한 분말 성분 표면에 균일하게 유성 성분을 피복시킬 수 있으므로 사용 감촉이 좋은 분말 고형 화장료를 수득할 수 있기 때문이다. 또한, 응집성이 강한 분말을 용이하게 해쇄하여 휘발성 용매 중에 균일하게 분산할 수도 있다.

또한, 매체 교반밀의 예로서는 상기에서 설명한 것 외에 바스켓밀 등의 배치식 비즈밀, 횡형?종형?애뉼라형 연속식의 비즈밀, 샌드글라인더밀, 볼밀, 마이크로스(등록 상표) 등이 적합한 것으로서 예로 들 수 있지만, 본 발명의 목적에 합치하면 특별히 제한없이 사용할 수 있다. 즉, 응집 상태에 있는 분말 성분을 배합한 경우, 이들 분말 성분의 응집을 해제하여 1 차 입자에 가까운 상태까지 교반, 분산시키고, 유성 성분을 분말 표면에 균일하게 부착시킬 수 있으면 특별히 제한없이 사용할 수 있다.

매체 교반밀에 이용하는 미디어로서는 비즈가 바람직하고, 유리, 알루미나, 지르코니아, 스틸, 프린트석 등을 원재료로 한 비즈가 사용 가능하고, 특히 지르코니아제가 바람직하다. 또한, 비즈의 크기로서는 통상 직경 0.5 mm 내지 10 mm 정도의 것이 바람직하게 이용되지만, 본 발명에서는 직경 2 mm 내지 5 mm 전후의 것이 바람직하게 이용된다. 비즈 직경의 크기가 너무 적으면, 마이카, 탈크 등의 체질(體質) 안료의 해쇄가 과도하게 진행되어 사용 감촉에 악영향을 미치거나 성형 후의 경도가 단단해지므로 빼는 것이 나빠지거나 케이킹 등을 초래하기 쉬워진다. 한편, 비즈의 크기가 너무 크면 분말 성분의 응집을 충분히 풀 수 없고, 유성 성분의 균일한 피복이 곤란해진다.

본 발명에서 이용하는 휘발성 용매로서는 특별히 제한은 없지만, 정제수, 환형상 실리콘, 에탄올, 경질 유동 이소파라핀, 저급 알콜, 에테르류, LPG, 플루오로카본, N-메틸피롤리돈, 플루오로알콜, 휘발성 직쇄상 실리콘, 차세대 프론 등을 예로 들 수 있다. 이들의 용매를 이용하는 분말 성분의 특성이나 유성 성분의 특성에 따라서 1 종 또는 2 종 이상을 혼합하여 적절히 구분하여 이용할 수 있다.

또한, 슬러리 조제 공정에 있어서, 분말 성분과 유성 성분의 양비(질량비)는 사용하는 유성 성분, 분말 성분의 종류에도 의하지만, 분말 성분/유성 성분=60/40~99.5/0.5인 것이 바람직하다. 또한, 이 때 이용하는 휘발성 용매의 양은 사용하는 휘발성 용매의 극성, 비중 등에도 의하므로 규정할 수 없지만, 매체 교반밀에 의한 처리가 가능해지는 유동성을 확보하는 것이 중요하다.

〈건조 공정〉

계속해서 도 2를 참조하여 본 발명의 실시형태에 따른 제조 방법 중 건조 공정에서 이용되는 건조 장치의 일례에 대해 설명을 실시한다. 또한, 본 실시형태에 따른 제조 방법에서 이용되는 건조 장치는 도 2의 것에 한정되지 않고, 슬러리를 기계적으로 미세 액적화하는 전단 수단을 구비하는 것이면 좋다. 도 2의 건조 장치(14)는 슬러리의 건조를 실시하는 장(場)이 되는 중공 형상의 하우징체(16)와, 상기 하우징체(16) 내에 설치된 회전하는 전단 부재[판형상 부재(34a, 34b, 34c)]에 의해 슬러리를 미소 액적화하는 전단 수단(18)과, 하우징체(16) 내의 전단 부재[판형상 부재(34a, 34b, 34c)]로 슬러리를 공급하는 공급 수단(20)과, 하우징체(16) 내에 건조 가스를 송풍하여 전단 수단(18)에 의해 미소 액적이 된 슬러리에 건조 가스를 공급하는 송풍 수단(22)과, 슬러리를 건조하여 발생한 건조 분말을 포집하는 포집 수단(24)을 구비하고 있다.

하우징체(16)는 종형으로 중공의 대략 원기둥 형상을 이루며, 그 상부에 건조 분말 및 건조 가스를 배출하는 배출구(26), 하부에 송풍 수단(22)으로부터의 건조 가스를 하우징체(16) 내에 공급하는 송풍구(28)가 설치되어 있다. 또한, 슬러리를 하우징체(16) 내로 공급하는 공급구(30)는 하우징체(16)의 상부에 위치하는 배출구(26)와 하부에 위치하는 송풍구(28) 사이에 위치하고 있다.

전단 수단(18)은 하우징체(16) 저부(底部)로부터 수직 방향으로 설치된 회전축(32)과, 상기 회전축(32)에 직각으로 설치된 전단부재[판형상 부재(34a, 34b, 34c)]와, 회전축(32)을 회전하기 위한 구동부(36)를 구비한다. 구동부(36)는 하우징체(16) 밖에 배치되고, 회전축(32)을 통해 전단부재[판형상 부재(34a, 34b, 34c)]에 회전력을 전달한다. 도 2에 도시한 전단 부재는 상하 방향으로 간격을 두고, 회전축(32)에 직각으로 설치된 3개의 판형상 부재(34a, 34b, 34c)에 의해 구성되어 있다. 이들의 전단부재는 슬러리의 공급구(30)의 하방 또한 건조 가스의 송풍구(28)의 상방에 위치하고 있다. 모터 등으로 구성되는 구동부(36)에 의해 회전축(32)을 회전시켜 판형상 부재(34a, 34b, 34c)가 하우징체(16) 내에서 회전축(32)을 중심으로 수평 방향으로 회전하고, 이 기계적인 전단력에 의해 슬러리를 미소 액적으로 한다.

공급 수단(20)은 저장 탱크(12)로부터 보내지는 슬러리를 하우징체(16) 내에 공급한다. 하우징체(16) 내에 공급된 슬러리는 판형상 부재(34a, 34b, 34c)를 향해 낙하하고, 회전하는 판형상 부재(34a, 34b, 34c)에 의해 미세 액적이 된다. 또한, 송풍 수단(22)으로부터 보내진 건조 가스는 송풍구(28)로부터 하우징체(16) 내로 송풍된다. 건조 가스는 하우징체(16)의 수평 단면의 접선 방향을 향해 공급되어 있고, 또한 판형상 부재(34a, 34b, 34c)가 회전 운동을 실시하고 있으므로 하우징체(16)내에 송풍된 건조가스류(流)는 선회류(旋回流)가 된다. 이 건조가스류에 미세 액적상의 슬러리가 접촉함으로써 슬러리는 추가로 미세화되고, 건조되어 건조 분말이 된다. 이 건조 분말은 건조가스류와 함께 하우징체(16) 내 상부로 뿜어올려 배출구(26)로부터 배출된다. 배출구(26)로부터 하우징체(16) 밖으로 배출된 건조 분체는 포집 수단(24)에 의해 포집된다.

또한, 하우징체(16) 내의 배출구(26)의 부분에 분급(分級) 수단(38)이 설치되어 있다. 분급 수단(38)은 배출구(26)에 설치된 오리피스로서 구성되어 있고, 큰 입자나 덩어리, 미건조품 등이 포집 수단(24)으로 들어가는 것을 방지하고 있다. 또한, 분급 수단의 구성으로서는 이에 한정되지 않고, 그 외의 구성이라도 관계없다.

이와 같이 전단부재[판형상 부재(34a, 34b, 34c)]에 의해 슬러리에 기계적 전단력을 부여하고, 슬러리를 미세 액적의 상태로 하여 건조를 실시하여 응집이 적은 건조 분말을 수득할 수 있다. 응집이 적은 건조 분말이 되는 이유로서는 미세 액적으로 하여 액적 중에 존재하는 분말 성분의 양이 적으므로 건조시의 응집이 발생하기 어려운 것, 또 건조 과정에서 발생하는 분말 성분의 응집이 전단 부재 또는 선회류에 의한 전단력에 의해 풀어지는 것 등을 생각할 수 있다.

여기서는 전단 부재로서 수평 방향으로 회전하는 판형상 부재로 구성되는 것을 나타냈지만, 그외에 수직 방향(회전축이 수평 방향)으로 회전하는 판형상 부재로 구성된 것도 설치해도 좋다. 또한, 전단부재의 형상으로서는 상기에 한정되지 않고, 예를 들면 날개 형상(회전축에 수직인 봉상(棒狀) 부재의 선단에 수직으로 컷터를 설치한 것 등), 원반 형상 등을 들 수 있다. 또한, 전단 부재의 개수 등도 특별히 한정되지 않는다.

또한, 상기 건조 장치는 플래시 드라이어라고 불리우는 타입의 것이고, 예를 들면 APV Nordic Anhyro사제의 스핀 플래시 드라이어나 호소카와미크론사제의 드라이마이스터나 츠키시마기카이사제의 종형 교반 건조기 등을 들 수 있다. 또한, 본 발명에서 적합하게 이용되는 건조 장치는 이에 한정되지 않고, 시스템 중에 전단 기구를 갖는 것이면 좋고, 종형/횡형 어느 것이라도 좋다.

또한, 건조시에 이용하는 건조 가스의 온도는 이용하는 휘발성 용매의 비점(沸點)에 의해 변화시키는 것이 가능하다. 또한, 건조 가스의 온도가 높을셴 건조 효율은 높아지므로 열에 의한 건조 분말 구성 성분의 변성 등의 악영향이 미치지 않는 범위에서 고온으로 설정하는 것이 바람직하다.

또한, 하우징체(16) 내에 질소 가스, Ar 가스 등의 불활성 가스를 밀봉하여 대방폭성(對防爆性)이 우수해지므로 작업 환경성도 좋아진다. 또한, 컨덴서 등의 용매 회수 기구를 취입하여 용제의 회수도 가능하다.

〈고형화 공정〉

본 발명의 실시형태에 따른 분말 고형 화장료의 제조 방법에 있어서, 건조 분말을 용기에 충전하여 건식 성형에 의해 고형화하는 고형화 공정을 추가로 구비하는 것이 바람직하다. 고형화 방법으로서는 종래 공지된 건식 프레스 성형 등을 이용하면 좋다. 이와 같이 수득된 분말 고형 화장료는 습식 제법의 이점인 우수한 사용 감촉을 유지하면서 건식 성형의 이점인 사용성이 좋은 것(퍼프로 묻히는 상태)도 겸비하고 있다. 또한, 사출 충전에 의해 용기 내에 슬러리를 충전하는 공정을 포함하는 종래의 습식 성형의 경우는 슬러리의 충전성을 고려할 필요가 있으므로 이용하는 원료에 제한이 있었지만, 통상의 건식 프레스 성형을 실시하는 한 이용하는 원료의 제한이 없는 것도 이점으로서 예를 들 수 있다.

또한, 분말 고형 화장료를 수득할 때의 건조 분체의 배합량은 화장료 100 질량부에 대해 0.5 질량부 내지 100 질량부가 바람직하고, 더 바람직하게는 30 질량부 내지 100 질량부이다.

또한, 운모 티탄이나 글라스펄 등으로 대표되는 펄 안료를 첨가한 분말 고형 화장료를 작성하는 경우에는 우선 펄 안료 이외의 부분의 분말 성분을 이용하여 상기 슬러리 조제 공정, 건조 공정을 거쳐 건조 분말을 수득한다. 이 건조 분말과 필요량의 펄 안료를 헨쉘 믹서나 나우타 믹서 등의 전단력이 약한 건식 혼합기로 혼합하여 혼합 분말로 하고, 상기 혼합 분말을 용기에 충전, 또는 추가로 건식 성형하여 분말 고형 화장료를 수득한다. 이 방법으로 수득된 분말 고형 화장료는 사용 감촉 및 사용성이 우수할 뿐만 아니라 펄감도 우수하게 된다.

실시예

이하에 본 발명의 실시예를 예로 들어 더 자세한 설명을 실시하지만, 본 발명은 이에 한정되지 않는다. 또한, 하기 처방 중의 양은 질량%로 나타내고 있다.

〈분말 고형 화장료의 사용성 평가〉

(A) 화장 지속성 평가(주름?번들거림)

하기 표에 나타내는 처방으로 파운데이션을 상기 슬러리 조제 공정과 분말 고형 화장료 제조 공정에 의해 조제하여, 그 화장 지속성에 대해 이하의 방법으로 패널 테스트를 실시했다. 10 명의 화장품 전문 패널에게 수득된 파운데이션을 피부에 도포했다. 그리고, 3 시간 후 전문 평가자 3 명에게 「주름 평가」,「번들거림 평가」의 각 평가 항목에 대해 하기 평가 기준에 기초하여 10 단계로 평가(화장 지속성이 매우 나쁨: 0 점~화장 지속성이 매우 좋음: 10 점)받아 3 명의 평균점으로 하기 판정 기준에 따라서 판정했다.

[판정]

◎: 평점의 평균점이 9 점 이상, 10 점 미만

○: 평점의 평균점이 6 점 이상, 8 점 미만

○△: 평점의 평균점이 4 점 이상, 5 점 미만

△: 평점의 평균점이 2 점 이상, 3 점 미만

×: 평점의 평균점이 2 점 미만

(B) 사용성 평가(도포의 용이성)

10 명의 화장품 전문 패널에게 수득된 파운데이션을 피부에 도포하여 처리 전후의 차이를 각각에 대해, 「도포의 용이성」평가 항목에 대해 5 단계 평가(매우 도포하기 어려움: 0 점~매우 도포하기 쉬움: 5 점)했다.

(C) 발수?발유성 평가

발수성 평가에 대해서는 수불용성 복합체 피막을 피복한 표면상에 제조한 분말을 도포하고, 20 mg의 수적(水滴)을 적하하여 관찰했다. 또한, 발유성 평가에 대해서는 유불용성 복합체를 피복한 표면상에 제조한 분말을 도포하고, 20 mg의 올레인산 또는 스쿠알렌을 적하하여 관찰했다. 관찰 결과, 5 단계 평가(매우 젖음: 0 점~매우 튀김: 5 점)를 실시했다.

우선, 최초로 하기 표 1에 나타내는 바와 같이, 본원 특정의 아미드 혼합물을 배합한 파운데이션을 조제하여 그 평가를 실시했다.

(제법) 상기 표 1 처방에 나타내는 각종 성분을 펄버라이저에 의해 건식 혼합하여 분쇄한 후, 프레스 성형하여 고형상의 분말 고형 화장료를 수득했다.

상기 표 1로부터 헥사메틸렌디아민과 비스아미노메틸시클로헥산 혼합물을 수첨 피마자유 지방산으로 아미드화한 아미드 혼합물을, 분말 고형 화장료 중에 1 질량% 내지 20 질량% 배합한 제조예 1-2 내지 제조예 1-7에서는 주름, 번들거림 및 도포의 용이성 평가에 있어서, 모두 비교적 양호한 결과가 수득되었다. 특히, 아미드 혼합물을 2 질량% 내지 10 질량% 배합한 제조예 1-3 내지 제조예 1-5에서는 주름 평가의 점에서 우수했다.

이에 대해, 아미드 혼합물을 전혀 배합하지 않은 제조예 1-1에서는 도포의 용이성 평가는 양호했지만, 주름?번들거림의 평가에 대해서는 매우 떨어졌다. 또한, 아미드 혼합물의 배합량을 증가함에 따라서, 도포의 용이성 평가가 악화되는 경향이 있고, 아미드 혼합물을 20 질량% 배합한 제조예 1-7에서는 매우 도포하기 어려운 것이 되었다.

계속해서, 하기 표 2에 나타내는 바와 같이, 본원 특정의 아미드 혼합물과 함께 추가로 구형상의 다공질 폴리메틸메타크릴레이트 수지 분말을 배합한 파운데이션을 조제하고, 그 평가를 실시했다.

(제법) 상기 표 2 처방에 나타내는 각종 성분을 펄버라이저에 의해 건식 혼합하여 분쇄한 후, 프레스 성형하여 고형상의 분말 고형 화장료를 수득했다.

상기 표 2로부터 일정량의 아미드 혼합물에 첨가하여 추가로 구형상의 다공질 폴리메틸메타크릴레이트 분말을 1 질량% 내지 20 질량% 배합한 제조예 2-2 내지 제조예 2-7에서는 번들거림의 평가가 개선되는 것을 알 수 있었다. 특히, 구형상 다공질 PMMA 수지 분말을 2 질량% 내지 15 질량% 배합한 제조예 2-3 내지 제조예 2-6에서는 번들거림 평가에 있어서 매우 우수한 결과가 수득되었다.

계속해서, 하기 처방 표 3에 나타내는 바와 같이, 본원 특정의 아미드 혼합물과 함께 추가로 유기 변성 점토 광물을 배합한 파운데이션을 조제하여, 그 평가를 실시했다.

(제법) 상기 표 3 처방에 나타내는 각종 성분을 펄버라이저에 의해 건식 혼합하여 분쇄한 후, 프레스 성형하여 고형상의 분말 고형 화장료를 수득했다.

상기 표 3으로부터 아미드 혼합물과 유기 변성 점토 광물을 병용함으로써 주름?번들거림 평가가 현저히 개선되는 것이 확인되고, 특히 상기 아미드 혼합물과 유기 변성 점토 광물을 함께 1 질량% 내지 15 질량% 배합한 실시예 3-2 내지 실시예 3-4에서는 주름?번들거림 평가 및 도포의 용이성 평가 모두 양호한 결과가 수득되었다. 이에 대해, 아미드 혼합물과 유기 변성 점토 광물을 전혀 배합하지 않은 제조예 3-1에서는 주름?번들거림 평가의 점에서 떨어졌다. 또한, 아미드 혼합물과 유기 변성 점토 광물을 함께 20 질량% 배합한 제조예 3-5에서는 도포의 용이성의 점에서 불충분했다.

또한, 하기 처방 표 4에 나타내는 바와 같이, 본원 특정의 아미드 혼합물과 유기 변성 점토 광물을 배합하고, 추가로 구형상의 다공질 폴리메틸메타크릴레이트 수지 분말을 배합한 파운데이션을 조제하여 그 평가를 실시했다.

(제법) 상기 표 4 처방에 나타내는 각종 성분을 펄버라이저에 의해 건식 혼합하여 분쇄한 후, 프레스 성형하여 고형상의 분말 고형 화장료를 수득했다.

상기 표 4로부터 아미드 혼합물 및 유기 변성 점토 광물에 첨가하여 추가로 구형상 다공질 폴리메틸메타크릴레이트 수지 분말을 1 질량% 내지 20 질량% 배합함으로써 주름?번들거림 평가 및 도포의 용이성 평가가 더 향상되는 것이 확인되었다(제조예 4-2 내지 제조예 4-4). 한편, 구형상 다공질 PMMA 수지 분말을 30 질량% 배합한 제조예 4-5에서는 번들거림 평가는 우수하지만, 도포의 용이성 평가가 악화되었다.

계속해서, 하기 처방 표 5에 나타내는 바와 같이, 분말 성분과 유성 성분의 혼합시에 추가로 불소 화합물을 첨가하여 분말 성분의 표면을 불소 화합물 처리한 파운데이션을 조제하여 그 평가를 실시했다.

(제법)

상기 처방 표 5에 나타내는 각종 성분을 디스퍼 믹서로 에틸알콜 중에 분산 혼합하여 슬러리 점도를 2000 mPa?s 정도로 조정한 후, 2 mmφ의 지르코니아 비즈를 충전한 매체 교반밀(샌드글라인더밀)을 이용하여 해쇄/분쇄/분산을 실시하여 분말 슬러리를 수득했다. 상기 분말 슬러리를 교반 건조 장치 드라이마이스터(호소카와미크론사제)를 이용하여 미소 액적의 상태로 건조를 실시하고, 에틸알콜을 휘발시켜 건조 분말을 수득했다. 수득된 건조 분말을 수지제의 중간 접시 용기에 충전하여 공지된 방법으로 건식 프레스 성형을 실시하여 고형상의 분말 고형 화장료를 수득했다.

상기 표 5로부터 추가로 불소 화합물을 0.1 질량% 내지 10 질량% 첨가하고, 처방 중의 분말 성분의 표면을 불소 화합물에 의해 처리한 제조예 5-2 내지 제조예 5-5에서는 발수?발유성이 개선되는 것을 알 수 있었다. 한편, 불소 화합물을 15 질량% 첨가한 경우(제조예 5-6)에는 발수?발유성은 우수하지만, 도포의 용이성의 점에서 떨어지는 결과가 되었다.

또한, 하기 처방 표 6에 나타내는 바와 같이, 분말 성분으로서 불소 화합물 처리 분말을 병용한 파운데이션을 조제하여 그 평가를 실시했다.

(제법) 상기 표 6 처방에 나타내는 각종 성분을 펄버라이저에 의해 건식 혼합하여 분쇄한 후, 프레스 성형하여 고형상의 분말 고형 화장료를 수득했다.

상기 표 6으로부터 미리 불소 화합물에 의해 표면 처리한 불소 화합물 처리 분말을 약 50 질량% 배합한 제조예 6-2 및 제조예 6-3에서는 발수?발유성이 현저히 개선되어 있고, 또한 도포의 용이성 평가도 양호했다.

계속해서 하기 표 7 내지 표 9에 나타내는 바와 같이, 회전날개 대향형 혼합 장치를 이용한 건식 혼합에 의해 조제한 파운데이션에 대해, 내충격성 및 사용성(미세 입자감, 촉촉함, 매끄러움)에 대해 평가했다. 평가 기준은 이하와 같다. 결과를 하기 표 7 내지 표 9에 함께 나타낸다.

내충격성

각 시험예의 파운데이션을 수지중에 프레스 성형하고, 화장품용 콤팩트 용기에 셋팅하여 샘플로 했다. 두께 20 mm의 철판상에 높이 30 ㎝에서 샘플을 수평 상태로 낙하하여 파손되기까지의 낙하 횟수를 내충격성의 평가로 했다.

사용성(미세입자감, 촉촉함, 매끄러움, 분말감 , 균일한 마무리)

20 명의 여성 패널에 의해 각 시험예의 파운데이션을 얼굴 절반씩 도포하고, 도포시의 미세 입자감, 촉촉함, 매끄러움, 분말감, 균일한 마무리에 대해 각각 비교 평가했다.

17 명 이상이 좋다고 회답 ◎

12 명 내지 16 명 ○

9 명 내지 11 명 ○△

5 명 내지 8 명 △

4 명 이하 ×

(제법)

제조예 7-1 : 처방 중인 각종 성분을 헨쉘믹서(미츠이미이케가코우키제)로 일정 시간 혼합한 후, 도 1의 회전날개 대향형 혼합 장치(사이클론밀:프로테크사제; 제1 회전날개와 제2 회전날개를 서로 반대 방향으로 회전시켜 사용)를 이용하여 2 회 혼합하여 수지 중간 접시에 건식 프레스 성형했다.

제조예 7-2 : 처방 중의 각종 성분을 헨쉘믹서로 혼합한 후, 해머식 분쇄기인 펄버라이저(호소카와미크론제)로 2 회 혼합하여 수지 중간 접시에 건식 프레스 성형했다.

(제법)

제조예 8-1 : 처방 중의 각종 성분을 헨쉘믹서(미츠이미이케가코우키제)로 일정 시간 혼합한 후, 도 1의 회전날개 대향형 혼합 장치(사이클론밀:프로테크사제; 제1 회전날개와 제2 회전날개를 서로 반대 방향으로 회전시켜 사용)를 이용하여 2 회 혼합하여 수지 중간 접시에 건식 프레스 성형했다.

제조예 8-2 : 처방 중의 각종 성분을 헨쉘믹서로 혼합한 후, 해머식 분쇄기인 펄버라이저(호소카와미크론제)로 2 회 혼합하여 수지 중간 접시에 건식 프레스 성형했다.

(제법)

제조예 9-1 : 처방 중의 각종 성분을 헨쉘믹서(미츠이미이케가코우키제)로 일정 시간 혼합한 후, 도 1의 회전날개 대향형 혼합 장치(사이클론밀:프로테크사제; 제1 회전날개와 제2 회전날개를 서로 반대 방향으로 회전시켜 사용)를 이용하여 2 회 혼합하여 수지 중간 접시에 건식 프레스 성형했다.

제조예 9-2 : 처방 중의 각종 성분을 헨쉘믹서로 혼합한 후, 해머식 분쇄기인 펄버라이저(호소카와미크론제)로 2 회 혼합하여 수지 중간 접시에 건식 프레스 성형했다.

상기 표 7 내지 표 9에 나타내는 바와 같이, 회전날개 대향형 혼합 장치를 이용하여 제조한 제조예 7-1, 제조예 8-1, 제조예 9-1의 파운데이션은 펄버라이저(해머식 분쇄기)를 이용하여 제조한 제조예 7-2, 제조예 8-2, 제조예 9-2와 비교하여 내충격성이 현저히 개선되어 있는 것이 확인되었다. 또한, 미립자감, 촉촉함, 매끄러움, 분말감, 균일한 마무리라는 사용점의 점에서 우수한 것을 알 수 있었다.

상기 시험과 동일하게 하여, 회전날개 대향형 혼합 장치를 이용하여 아미드 혼합물의 배합량을 0.1 질량% 내지 13 질량%의 사이에서 변화시켜 제조한 파운데이션에 대해 동일한 평가를 실시했다. 결과를 하기 표 10에 나타낸다.

(제법) 상기 표 10 처방 중의 각종 성분을 헨쉘믹서(미츠이미이케가코우키제)로 일정 시간 혼합한 후, 도 1의 회전날개 대향형 혼합장치(사이클론밀: 프로테크사제; 제1 회전날개와 제2 회전날개를 서로 반대 방향으로 회전시켜 사용)를 이용하여 2 회 혼합하여 수지 중간 접시에 건식 프레스 성형했다.

상기 표 10에 나타내는 바와 같이, 아미드 혼합물을 1 질량% 내지 10 질량% 배합한 제조예 10-2 내지 제조예 10-7의 파운데이션은 내충격성이 우수하고, 또한 미립자감, 촉촉함, 매끄러움, 분말감, 균일한 마무리라는 사용성의 점도 양호했다. 이에 대해, 아미드 혼합물을 배합하지 않은 제조예 10-1에서는 특히 분말감, 균일한 마무리의 점에서 만족할만한 것이 수득되지 않고, 내충격성도 충분히 개선되었다고는 할 수 없었다. 또한, 아미드 혼합물을 13 질량% 배합한 제조예 10-7에서는 특히 매끄러움, 균일한 마무리의 점에서 떨어졌다.

이들 결과로부터 특히 회전날개 대향형 혼합 장치를 이용하여 본 발명의 분말 고형 화장료를 제조하는 경우, 아미드 혼합물의 배합량은 1 질량% 내지 10 질량%인 것이 바람직하다.

이하, 본 발명에 따른 분말 고형 화장료의 그 외의 처방예를 이하에 나타낸다. 또한, 하기 처방 중의 양(量)은 질량%로 나타내고 있다.

파우더리 파운데이션 Ⅰ

하기 처방에 나타내는 각종 성분을 헨쉘믹서로 일정 시간 혼합한 후, 도 1의 회전날개 대향형 혼합 장치를 이용하여 2 회 혼합하고, 수지 중간 접시에 건식 프레스 성형하여 파우더리 파운데이션을 수득했다. 수득된 파우더리 파운데이션은 화장 지속성, 사용성, 내충격성 모두 매우 우수했다.

?처방

(분말 성분)

1H,1H,2H,2H-퍼플루오로옥틸트리에톡시실란

5% 처리 탈크 잔여

1H,1H,2H,2H-퍼플루오로옥틸트리에톡시실란

5% 처리 합성 마이카 10

판형상 황산바륨 5

알킬 처리 산화티탄 10

지방산 알루미늄 처리 미립자 산화티탄 5

1H,1H,2H,2H-퍼플루오로옥틸트리에톡시실란

5% 처리 흑미립자 산화티탄 2

알킬 처리 산화철 4

실리콘 파우더 10

구형상 실리카 5

구형상 나일론 1

활성 아연화 5

구형상 다공질 PMMA 수지 분말※1 5

(유성 성분)

메틸페닐실리콘오일 5

에스테르오일 3

아미드 혼합물※2 4

(기타)

방부제 0.2

자외선흡수제 4

산화방지제 0.1

활성제 1

※1: 테크폴리머 MBP-8HP:세키수이가세이힌고교가부시키가이샤제(평균 입자경 8 ㎛, 비표면적 150 ㎡/g, 최다공공경 180 Å)

※2: 헥사메틸렌디아민과 비스아미노메틸시클로헥산의 혼합물과 수첨 피마자유 지방산을 이용하여 상법에 의해 아미드화 반응을 실시하여 수득된 아미드 혼합물

파우더리 파운데이션 Ⅱ

하기 처방에 나타내는 각종 성분(단, 펄 안료 성분 제외)을 헨쉘믹서로 일정 시간 혼합한 후, 도 1의 회전날개 대향형 혼합 장치를 이용하여 2 회 혼합하고, 펄 안료를 첨가하여 가볍게 분쇄한 후, 수지 중간 접시에 건식 프레스 성형하여 파우더리 파운데이션을 수득했다. 수득된 파우더리 파운데이션은 화장 지속성, 사용성, 내충격성 외에 펄감의 점에서도 우수했다.

?처방

(분말 성분)

탈크 잔여

합성 불소 금운모 20

세리사이트 30

질화붕소 4

미리스틴산아연 3

실리콘 처리 산화티탄 15

실리콘 처리 산화철적 1

실리콘 처리 산화철황 3

실리콘 처리 산화철흑 0.3

(펄안료 성분)

구형상 황산바륨 피복 적간섭 운모티탄 3

구형상 황산바륨 피복 황간섭 운모티탄 2

(유성 성분)

트리이소스테아린 2

바세린 2

트리옥타노인 2

디메티콘 3

소르비탄세스퀴이소스테아레이트 0.8

아미드 혼합물※1 4

(기타)

방부제 적량

산화방지제 적량

향료 적량

※1: 헥사메틸렌디아민과 비스아미노메틸시클로헥산의 혼합물과 수첨 피마자유 지방산을 이용하여 상법에 의해 아미드화 반응을 실시하여 수득된 아미드 혼합물

파우더리 파운데이션 Ⅲ

하기 처방에 나타내는 각종 성분을 디스퍼 믹서로 에틸알콜 중에 분산 혼합하고, 슬러리 점도를 2000 mPa?s 정도로 조정한 후, 2 mmφ의 지르코니아 비즈를 충전한 샌드글라인더밀을 이용하여 해쇄/분쇄/분산을 실시했다. 이것에 의해 수득된 분말 슬러리를 스핀플래시드라이어로 건조를 실시하여 에틸알콜을 휘발시켜 건조 분말을 수득했다. 수득된 건조 분말을 수지제 중간 접시 용기에 충전하여 종래의 건식 프레스법으로 프레스 성형하여 파우더리 파운데이션을 수득했다. 수득된 파우더리 파운데이션은 화장 지속성, 사용성 모두 매우 우수했다.

?처방

(분말 성분)

실리콘 처리 탈크 잔여

소성 마이카 15

합성 마이카 10

판형상 황산바륨 5

실리콘 처리 산화티탄 10

실리콘 처리 방추형상 산화티탄 15

소수화 처리 산화철 4

구형상 실리콘 파우더 3

구형상 PMMA 파우더 5

구형상 실리카 1

활성 아연화 5

(유성 성분)

시클로메티콘 4

디페닐실록시페닐트리메티콘 2

바세린 2

옥틸메톡시신나메이트 7

옥토크릴렌 5

실리콘계 피막제 4

아미드 혼합물※1 1

1H,1H,2H,2H-퍼플루오로옥틸트리에톡시실란 1

(기타)

방부제 0.1

활성제 1

※1 : 헥사메틸렌디아민과 비스아미노메틸시클로헥산의 혼합물과 수첨 피마자유 지방산을 이용하여, 상법에 의해 아미드화 반응을 실시하여 수득된 아미드 혼합물

파우더리 파운데이션 Ⅳ

분말 성분(단, 펄 안료 성분을 제외)과 유성 성분과 본 발명의 불소 화합물을 혼합하고, 이소프로필알콜 중에 디스퍼 믹서로 혼합하여 슬러리 점도를 2000 mPa?s 정도로 조정한 후, 2 mmφ의 지르코니아 비즈를 충전한 샌드글라인더밀을 이용하여 해쇄/분쇄/분산을 실시하였다. 이에 의해 수득된 분말 슬러리를 스핀플래시드라이어로 건조를 실시하여 수득된 건조 분말과 펄 안료부를 헨쉘믹서로 혼합하여 수득된 분말을 수지제 용기에 충전하여 파우더리 파운데이션을 수득했다. 수득된 파우더리 파운데이션은 사용 감촉, 펄감이 매우 우수했다.

양용( 兩用 ) 파운데이션

하기 처방의 각종 성분을 헨쉘믹서로 일정 시간 혼합한 후, 도 1의 회전날개 대향형 혼합 장치를 이용하여 2 회 혼합하고, 수지 중간 접시에 건식 프레스 성형하여 양용 파운데이션을 수득했다. 수득된 양용 파운데이션은 화장 지속성, 사용성, 내충격성 모두 매우 우수했다.

?처방

(분말 성분)

실리콘 처리 탈크 잔여

실리콘 처리 세리사이트 20

실리콘 처리 마이카 10

실리콘 처리 산화티탄 10

산화아연 5

판형상 무수규산 5

실리콘 처리 벵갈라 0.8

실리콘 처리 황산화철 3

실리콘 처리 흑산화철 0.2

실리콘 엘라스토머 구형상 분말 5

실리콘 레진 피복 실리콘 엘라스토머 구형상 분말 5

(유성 성분)

유동 파라핀 4

바세린 4

소르비탄세스퀴이소스테아레이트 0.8

아미드 혼합물※1 4

(기타)

방부제 적량

산화방지제 적량

향료 적량

※1 :헥사메틸렌디아민과 비스아미노메틸시클로헥산의 혼합물과 수첨 피마자유 지방산을 이용하여 상법에 의해 아미드화 반응을 실시하여 수득된 아미드 혼합물

분

하기 처방에 나타내는 각종 성분(단, 펄 안료 성분을 제외)을 헨쉘믹서로 일정 시간 혼합한 후, 도 1의 회전날개 대향형 혼합 장치를 이용하여 2회 혼합하고, 펄 안료를 첨가하여 가볍게 분쇄한 후, 수지 중간 접시에 건식 프레스 성형하여 분을 수득했다. 수득된 분은 화장 지속성, 사용성, 내충격성 외에 펄감의 점에서도 우수했다.

?처방

(분말 성분)

마이카 10

탈크 잔여

산화아연 5

미립자 산화티탄 3

구형상 실리콘 분말 20

(펄 안료)

산화철 피복 적간섭 운모 티탄 10

(유성 성분)

바세린 1

스쿠알란 2

말산디이소스테아릴 1

아미드 혼합물※1 3

(기타)

방부제 적량

산화방지제 적량

향료 적량

아이섀도우

하기 처방에 나타내는 각종 성분(단, 펄 안료 성분을 제외)을 헨쉘믹서로 일정 시간 혼합한 후, 도 1의 회전날개 대향형 혼합 장치를 이용하여 2 회 혼합하고, 펄 안료를 첨가하여 가볍게 분쇄한 후, 수지 중간 접시에 건식 프레스 성형하여 아이섀도우를 수득했다. 수득된 아이섀도우는 화장 지속성, 사용성, 내충격성 외에 펄감의 점에서도 우수했다.

?처방

(분말 성분)

탈크 잔여

소성 세리사이트 30

(펄 안료부)

산화철 피복 운모 티탄 30

무수 규산 피복 알루미늄 벵갈라 10

(유성 성분)

바세린 5

말산 디이소스테아릴 5

소르비탄세스퀴이소스테아레이트 0.8

아미드 혼합물※1 1

(기타)

메틸파라벤 적량

산화방지제 적량

향료 적량

※1 : 헥사메틸렌디아민과 비스아미노메틸시클로헥산의 혼합물과 수첨 피마자유 지방산을 이용하여, 상법에 의해 아미드화 반응을 실시하여 수득된 아미드 혼합물.

프레스트 파우더

하기 처방에 나타내는 각종 성분을 헨쉘믹서로 일정 시간 혼합한 후, 도 1의 회전날개 대향형 혼합 장치를 이용하여 2 회 혼합하고, 수지 중간 접시에 건식 프레스 성형하여 프레스트 파우더를 수득했다. 수득된 프레스트 파우더는 화장 지속성, 사용성, 내충격성 모두 매우 우수했다.

?처방

(분말 성분)

금속 비누 처리 탈크 잔여

합성 불소 금운모 10

구형상 우레탄 파우더 5

구형상 다공질 PMMA 수지 분말※1 5

L-라우로일리신 5

(유성 성분)

스쿠알란 2

폴리부텐 1

디메티콘 2

소르비탄세스퀴이소스테아레이트 0.8

아미드 혼합물※2 1

(기타)

방부제 적량

산화방지제 적량

향료 적량

※1 : 테크폴리머 MBP-8HP: 세키수이가세이힌고교가부시키가이샤제(평균 입자경 8 ㎛, 비표면적 150 ㎡/g, 최다공공경 180 Å)

※2 : 헥사메틸렌디아민과 비스아미노메틸시클로헥산의 혼합물과 수첨 피마자유 지방산을 이용하여 상법에 의해 아미드화 반응을 실시하여 수득된 아미드 혼합물

바디 파우더

하기 처방에 나타내는 각종 성분을 헨쉘믹서로 일정 시간 혼합한 후, 도 1의 회전날개 대향형 혼합 장치를 이용하여 2 회 혼합하고, 수지 중간 접시에 건식 프레스 성형하여 바디 파우더를 수득했다. 수득된 바디 파우더는 사용성이 우수했다.

?처방

(분말 성분)

탈크 잔부

마이카 10

산화아연 5

구형상 실리콘 분말 20

(유성 성분)

바세린 1

스쿠알란 2

말산 디이소스테아릴 1

아미드 혼합물※1 1

(기타)

방부제 적량

산화방지제 적량

향료 적량

퍼퓸 파우더

하기 처방에 나타내는 각종 성분을 헨쉘믹서로 일정 시간 혼합한 후, 도 1의 회전날개 대향형 혼합 장치를 이용하여 2 회 혼합하고, 수지 중간 접시에 건식 프레스 성형하여 퍼퓸 파우더를 수득했다. 수득된 퍼퓸 파우더는 사용성이 우수했다.

?처방

(분말 성분)

실리콘 처리 탈크 잔여

합성 불소 금운모 10

질화붕소 2

실리콘엘라스토머 구형상 분말 20

적색 226호 0.1

(유성 성분)

바세린 2

트리옥타노인 2

아미드 혼합물※1 1

(기타)

방부제 적량

산화방지제 적량

향료 1

10 : 회전날개 대향형 혼합장치
11 : 혼합실
12 : 모터
13 : 모터
14 : 제1 회전날개
15 : 제2 회전날개
16 : 투입구
17 : 배출구
20 : 원료 공급 장치
30 : 포집 장치
32 : 회수 용기
40 : 흡인 장치
112 : 저장 탱크
114 : 건조 장치
116 : 하우징체
118 : 전단 수단
120 : 공급 수단
122 : 송풍 수단
124 : 포집 수단
210 : 매체 교반밀

Claims

분말 성분, 결합제로서의 유성 성분, 및 헥사메틸렌디아민과 비스아미노메틸시클로헥산의 혼합물을 수첨(水添) 피마자유 지방산으로 아미드화한 아미드 혼합물을 함유하는
분말 고형 화장료.
제 1 항에 있어서,
상기 아미드 혼합물을 1.0 질량% 내지 15 질량% 함유하는
분말 고형 화장료.
제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
분말 성분으로서 구형상 폴리(메타)아크릴레이트 입자를 1 질량% 내지 20 질량% 함유하는
분말 고형 화장료.
제 3 항에 있어서,
상기 구형상 폴리(메타)아크릴레이트 입자가 평균 입자경 3 ㎛ 내지 20 ㎛, 비표면적 80 ㎡/g 내지 180 ㎡/g, 최다공공경(最多空孔徑) 180 Å 이상인 구형상 다공질 폴리메틸메타크릴레이트인
분말 고형 화장료.
제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
추가로 유기 변성 점토 광물을 상기 아미드 혼합물과의 합계량으로서 1.0 질량% 내지 15 질량% 함유하는
분말 고형 화장료.
제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서,
분말 성분으로서 불소 화합물 처리 분말을 5 질량% 내지 97 질량% 함유하는
분말 고형 화장료.
제 6 항에 있어서,
상기 불소 화합물은 1H,1H,2H,2H-퍼플루오로옥틸트리에톡시실란인
분말 고형 화장료.
분말 성분, 결합제로서의 유성 성분, 및 헥사메틸렌디아민과 비스아미노메틸시클로헥산 혼합물을 수첨 피마자유 지방산으로 아미드화한 아미드 혼합물을 혼합하는 혼합 공정을 구비하고, 상기 혼합 공정에 의해 수득된 분말 혼합물로 분말 고형 화장료를 제조하는 방법으로서,
상기 혼합 공정에서 이용하는 장치가, 복수의 날개를 설치한 제1 회전날개 및 제2 회전날개를, 대략 수평 방향의 동일축선상에 각각 개별 회전축을 갖도록 대향한 상태로 혼합실 내에 배치하고, 제1 회전날개측의 투입구로부터 원료를 공급함과 동시에 상기 제1 회전날개 및 제2 회전날개를 서로 동일 또는 반대 방향으로 회전시킴으로써 원료를 혼합하고, 제2 회전날개측의 배출구로부터 혼합된 원료를 배출하는 회전날개 대향형 혼합장치를 이용하여 혼합하는
분말 고형 화장료의 제조 방법.
제 8 항에 있어서,
상기 회전날개 대향형 혼합 장치의 제1 회전날개 및 제2 회전날개를 서로 반대 방향으로 회전시켜 이용하는
분말 고형 화장료의 제조 방법.
제 8 항 또는 제 9 항에 있어서,
상기 아미드 혼합물을 1.0 질량% 내지 15 질량% 배합하는
분말 고형 화장료의 제조 방법.
제 8 항 내지 제 10 항 중 어느 한 항에 있어서,
분말 성분으로서 구형상 폴리(메타)아크릴레이트 입자를 1 질량% 내지 20 질량% 배합하는
분말 고형 화장료의 제조 방법.
제 11 항에 있어서,
상기 구형상 폴리(메타)아크릴레이트 입자가 평균 입자경 3 ㎛ 내지 20 ㎛, 비표면적 80 ㎡/g 내지 180 ㎡/g, 최다공공경 180 Å 이상인 구형상 폴리메틸메타크릴레이트인
분말 고형 화장료의 제조 방법.
제 8 항 내지 제 12 항 중 어느 한 항에 있어서,
추가로 유기 변성 점토 광물을 상기 아미드 혼합물과의 합계량으로서 1.0 질량% 내지 15 질량% 배합하는
분말 고형 화장료의 제조 방법.
제 8 항 내지 제 13 항 중 어느 한 항에 있어서,
분말 성분으로서 불소 화합물 처리 분말을 5 질량% 내지 97 질량% 배합하는
분말 고형 화장료의 제조 방법.
제 14 항에 있어서,
상기 불소 화합물은 1H,1H,2H,2H-퍼플루오로옥틸트리에톡시실란인
분말 고형 화장료의 제조 방법.
분말 성분, 결합제로서의 유성 성분, 및 헥사메틸렌디아민과 비스아미노메틸시클로헥산의 혼합물을 수첨 피마자유 지방산으로 아미드화한 아미드 혼합물을 휘발성 용매 중에서 혼합하여 슬러리로 하는 슬러리 조제 공정, 및
상기 슬러리를 건조하여 건조 분말을 수득하는 건조 공정을 구비하고,
상기 건조 공정으로 수득된 건조 분말로 분말 고형 화장료를 제조하는 방법으로서,
상기 건조 공정에서 이용하는 건조 장치가, 상기 슬러리를 기계적 전단력에 의해 미세 액적(液滴)화하고,상기 미세 액적에 건조 가스를 송풍하여 상기 슬러리의 건조를 실시하는 건조 장치인
분말 고형 화장료의 제조 방법.
제 16 항에 있어서,
상기 건조 장치가 중공상의 하우징체, 상기 하우징체 내에 설치된 전단 부재에 의해 슬러리를 전단하여 미소 액적화하는 전단 수단, 상기 하우징체 내의 상기 전단 부재로 슬러리를 공급하는 공급 수단, 상기 하우징체 내에 건조 가스를 송풍하고 상기 전단 수단에 의해 미소 액적이 된 슬러리에 건조 가스를 공급, 접촉시키는 송풍 수단, 및 상기 슬러리를 건조하여 생성한 건조 분말을 포집하는 포집 수단을 구비한 건조 장치인
분말 고형 화장료의 제조 방법.
제 16 항 또는 제 17 항에 있어서,
상기 슬러리 조제 공정에서 매체 교반밀을 이용하여 휘발성 용매중에서 분말 성분과 유성 성분을 혼합하고, 상기 분말 성분을 해쇄, 분쇄 및 분산 중 1 이상으로 처리하여 슬러리를 수득하는
분말 고형 화장료의 제조 방법.
제 16 항 내지 제 18 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 아미드 혼합물을 1.0 질량% 내지 15 질량% 함유하는
분말 고형 화장료의 제조 방법.
제 16 항 내지 제 19 항 중 어느 한 항에 있어서,
분말 성분으로서 구형상 폴리(메타)아크릴레이트 입자를 1 질량% 내지 20 질량% 배합하는
분말 고형 화장료의 제조 방법.
제 20 항에 있어서,
상기 구형상 폴리(메타)아크릴레이트 입자가 평균 입자경 3 ㎛ 내지 20 ㎛, 비표면적 80 ㎡/g 내지 180 ㎡/g, 최다공공경 180 Å 이상인 구형상 폴리메틸메타크릴레이트인
분말 고형 화장료의 제조 방법.
제 16 항 내지 제 21 항 중 어느 한 항에 있어서,
추가로 유기 변성 점토 광물을 상기 아미드 혼합물과의 합계량으로서 1.0 질량% 내지 15 질량% 배합하는
분말 고형 화장료의 제조 방법.
제 16 항 내지 제 22 항 중 어느 한 항에 있어서,
분말 성분으로서 불소 화합물 처리 분말을 5 질량% 내지 97 질량% 배합하는
분말 고형 화장료의 제조 방법.
제 16 항 내지 제 22 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 슬러리 조제 공정 시에 추가로 불소 화합물을 0.1 질량% 내지 10 질량% 배합하는
분말 고형 화장료의 제조 방법.
제 23 항 또는 제 24 항에 있어서,
상기 불소 화합물은 1H,1H,2H,2H-퍼플루오로옥틸트리에톡시실란인
분말 고형 화장료의 제조 방법.