WO2009142065A1 - 電子部品封止用エポキシ樹脂組成物 - Google Patents

電子部品封止用エポキシ樹脂組成物 Download PDF

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WO2009142065A1
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克司 菅
達也 大堀
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ナガセケムテックス株式会社
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Definitions

  • the present invention relates to an epoxy resin composition for encapsulating electronic parts that is fluid at room temperature and contains a high content of inorganic filler.
  • the thickness of the sealing resin has become very thin as electronic parts such as semiconductor packages have become thinner.
  • sealing of electronic parts such as semiconductors has been performed by a transfer molding method using a solid epoxy resin composition.
  • the resin flows in a narrow part. There is a concern that wire deformation will occur. Further, when the sealing area is increased, filling failure is likely to occur.
  • a compression molding method using a liquid epoxy resin composition has been used for sealing a thin film package or a wafer level PKG for sealing a large area.
  • a liquid epoxy resin composition is used for sealing molding, the viscosity at the time of molding is very low compared to a solid epoxy resin composition, so that wire deformation is difficult to occur, and a large area can be sealed at once. It is expected to be possible.
  • the present invention contains a large amount of an inorganic filler, and has low viscosity and fluidity at room temperature, and has the following advantages: Reactivity and storage stability It is an object of the present invention to provide an epoxy resin composition for encapsulating electronic parts, which is excellent in demolding property, appearance of a molded product and the like, and is also prevented from warping.
  • the present invention relates to (A) 100 parts by weight of epoxy resin, (B) 50 to 150 parts by weight of acid anhydride, and (C) As a curing accelerator, a mixture of 10 parts by weight thereof, 100 parts by weight of an epoxy resin (A) and 100 parts by weight of methyltetrahydroxy anhydride as an acid anhydride (B) after 24 hours at 25 ° C.
  • the composition contains 88 to 92% by weight of fused spherical silica having an average particle size of 20 to 40 ⁇ m, It is an epoxy resin composition for electronic component sealing having a viscosity of 1000 Pa ⁇ s or less at 25 ° C. and a shear rate of 2.5 (1 / s).
  • the fused spherical silica (D) having an average particle size of 20 to 40 ⁇ m contains 5 to 40% by weight of fused spherical silica having an average particle size of 0.2 to 5 ⁇ m. .
  • (E) 5 to 100 parts by weight of silicone gel or silicone oil is added to 100 parts by weight of epoxy resin (A), and (F) a dispersant is added. contains.
  • the dispersant (F) is an organopolysiloxane derivative having a structure represented by the following general formula (1) in the molecule. -[-BABA- (CD) nC-] p- (1)
  • A represents an organopolysiloxane compound residue having 20 to 50 siloxane bonds having active hydrogen-containing groups at both ends, and B has two functional groups capable of reacting with active hydrogen.
  • C is a bifunctional organic compound residue having two active hydrogen-containing groups
  • D represents two functional groups capable of reacting with active hydrogen
  • n represents an integer of 1 to 20
  • p represents an integer of 1 to 20.
  • the composition of the present invention has sufficient reactivity at a high temperature due to the above-described configuration, and the thickening is suppressed at room temperature. Since the thickening at room temperature is low, there is little increase in viscosity during the curing press, the appearance of the molded product is improved, and it is suitable for compression molding applications. Moreover, since it has sufficiently high Tg after compression molding, for example, Tg higher than the molding temperature, the demolding property is good. Furthermore, the composition of the present invention exhibits a low viscosity at room temperature while being highly filled with an inorganic filler at 88 to 92% by weight, and can seal an electronic component of a thin package or a large area electronic component by compression molding.
  • an epoxy resin used for semiconductor encapsulation can be used.
  • these bifunctional epoxy resins can be combined with a trifunctional or higher polyfunctional epoxy resin from the viewpoint of elastic modulus.
  • the polyfunctional epoxy resin include polyfunctional glycidyl amine, dicyclopentadiene type epoxy resin, and polyfunctional glycidyl ether.
  • Other epoxy resins such as silylated epoxy resins, heterocyclic epoxy resins, diglycidyl ether of bisphenol A propylene oxide adduct, diglycidyl ether of bisphenol A ethylene oxide adduct, diallyl bisphenol A type epoxy resin are used in combination. You can also.
  • bisphenol A type epoxy resins, alicyclic epoxy resins, naphthalene type epoxy resins, and combinations of two or more thereof are preferred.
  • an acid anhydride used as a curing agent for an epoxy resin can be used.
  • phthalic anhydride, tetrahydrophthalic anhydride, 3-methyltetrahydrophthalic anhydride examples include acid, hymic anhydride, methyltetrahydroxy anhydride, methylhexahydroxy anhydride, succinic anhydride, trimellitic anhydride, pyromellitic anhydride, and the like. These may be used alone or in combination of two or more. Of these, methyl tetrahydroxy anhydride and methyl hexahydroxy anhydride are preferable.
  • the curing accelerator (C) is 25 ° C. of a mixture of 10 parts by weight thereof, 100 parts by weight of the epoxy resin (A) and 100 parts by weight of methyltetrahydroxy acid anhydride as the acid anhydride (B).
  • a microcapsule type curing accelerator having a thickening ratio of 1.0 to 2.0 after 24 hours.
  • the thickening factor is preferably 1.0 to 1.5. The smaller the thickening factor, the longer the handling time during work. When the thickening ratio exceeds 2.0, the storage stability is poor, the handling property at the time of work is lowered, or the reactivity is high, so that a part of the cavity may not be filled with the resin.
  • the measurement of the thickening factor can be performed at 25 ° C.
  • the microcapsule type curing accelerator used as the curing accelerator (C) is appropriately measured by measuring the viscosity increase ratio of the mixture of epoxy resin, acid anhydride and curing accelerator under the above-mentioned conditions. Things can be easily selected.
  • a fine particle composition in which an amine compound powder is dispersed in an epoxy resin can be used.
  • a thickening agent can be selected from those exemplified below. Selection may be based on magnification: aliphatic primary amine, alicyclic primary amine, aromatic primary amine, aliphatic secondary amine, alicyclic secondary amine, aromatic secondary amine, imidazole compound, Examples include imidazoline compounds, reaction products of these compounds with carboxylic acids, sulfonic acids, isocyanates, epoxies, and the like.
  • aliphatic primary amine 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 11, 12, 13, 14, 15, 16, 17, 18, 19, 20, 21, 22, 13, 20, 21, 22, 13, 20, 21, 22, 13, 14, 15, 16, 17, 18, 19, 20, 21, 22, 20, 21, 22, 23, 24, 25, 26, 27, 28, 29, 30, 31, 30, 31, 32, 33, 40, 41, 42, 43, 44, 45, 46, 47, 48, 49, 50, 52, 53, 52, 53, 54, 55, 56, 55, 56, 55, 56, 55, 56 ° C. or higher from the viewpoint of suppressing thickening at 25 ° C.
  • aliphatic primary amine alicyclic primary amine
  • aromatic primary amine aliphatic secondary amine
  • aromatic a combination of a secondary amine, an imidazole compound, or an imidazoline compound and a reaction product of the carboxylic acid, sulfonic acid, isocyanate, or epoxy
  • the amine compound powder has a volume average particle size of preferably 50 ⁇ m or less, and more preferably 10 ⁇ m or less.
  • the amount of these components is 50 to 150 parts by weight of the acid anhydride (B) and 8 to 40 parts by weight of the curing accelerator (C) with respect to 100 parts by weight of the epoxy resin (A). .
  • the content of the acid anhydride (B) is within the above range, the curability and the physical properties of the cured product are good.
  • the content of the curing accelerator (C) is less than the above range, the Tg after molding is not sufficiently high, and the demolding property is deteriorated.
  • the filling property is deteriorated.
  • the acid anhydride (B) is 80 to 120 parts by weight and the curing accelerator (C) is 10 to 25 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the epoxy resin (A).
  • the fused spherical silica (D) is further contained in the composition in an amount of 88 to 92% by weight.
  • the fused spherical silica preferably has a high sphericity.
  • the blending amount of the fused spherical silica (D) is less than 88% by weight, the warpage of the molded product cannot be suppressed.
  • the blending amount exceeds 92% by weight, it is difficult to impart fluidity.
  • the fused spherical silica (D) preferably contains 5 to 40% by weight of fused spherical silica having an average particle size of 0.2 to 5 ⁇ m.
  • the viscosity of the composition is increased. While suppressing, the filling amount can be increased.
  • the fused spherical silica (D) may be obtained by reacting a silane coupling agent on the surface in advance.
  • silicone gel or silicone oil (E) can be added to the composition of the present invention.
  • the silicone gel has a polysiloxane structure, and is produced by a condensation reaction method or an addition reaction method, and is itself known.
  • the silicone oil has a polysiloxane structure and a linear structure having a siloxane bond of approximately 2000 or less, and is known per se.
  • the production methods thereof are known, and can be obtained by the production methods described in, for example, JP-A Nos. 54-48720 and 48-17847. Specifically, for example, it can be obtained by reacting vinyl group-containing organopolysiloxane with SiH group-containing siloxane in a ratio of 0.3 to 0.8 in the presence of a platinum compound as a catalyst.
  • the blending amount of the silicone gel or silicone oil (E) is preferably 5 to 100 parts by weight and more preferably 10 to 80 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the epoxy resin (A).
  • the silicone gel or silicone oil (E) it is preferable to mix
  • a dispersing agent include organopolysiloxane derivatives having a structure represented by the following general formula (1) in the molecule. -[-BABA- (CD) nC-] p- (1)
  • A represents an organopolysiloxane compound residue having 20 to 50 siloxane bonds having active hydrogen-containing groups at both ends, and B has two functional groups capable of reacting with active hydrogen.
  • C is a bifunctional organic compound residue having two active hydrogen-containing groups
  • D represents two functional groups capable of reacting with active hydrogen
  • n represents an integer of 1 to 20
  • p represents an integer of 1 to 20.
  • organopolysiloxane derivative contains both an organopolysiloxane chain and an aromatic ring-containing chain or a long aliphatic chain, it is suitable as a dispersant for dispersing silicone gel or silicone oil in an epoxy resin. It is.
  • the residue B and the residue D in the general formula (1) may be the same compound residue.
  • the structure represented by the following general formula (2) is used.
  • A represents an organopolysiloxane compound residue having 20 to 50 siloxane bonds having active hydrogen-containing groups at both ends
  • B represents general formula (3):
  • Ar1 represents a divalent aromatic group derived from biphenyl or naphthalene, and m represents an integer of 1 or 2.
  • a bifunctional aromatic epoxy compound residue represented by C represents a dihydric phenol compound residue represented by —O—Ar 2 —O— (wherein Ar 2 represents a 2,2-bisphenylpropyl group), and n represents an integer of 1 to 20 P represents an integer of 1 to 20.
  • the method for producing the polysiloxane derivative is known, and for example, the method described in Japanese Patent No. 3855074 can be used.
  • Specific examples of polysiloxane derivatives as preferred dispersants are also disclosed in Example 1 (dispersant B) and Example 5 (dispersant C) of the above publication.
  • a phenol-terminated silicone oil and a naphthalene skeleton-type diglycidyl ether are reacted, and bisphenol A diglycidyl ether and bisphenol A are polymerized in the reaction product.
  • a dispersant having a polyether structure and having an epoxy group at the terminal can be obtained.
  • the blending amount of the dispersant (F) may be an amount necessary for dispersing the silicone gel or silicone oil (E) in the resin.
  • the amount is preferably 5 to 80 parts by weight, more preferably 10 to 50 parts by weight, based on 100 parts by weight of the silicone oil or silicone gel.
  • additives can be used as long as the object of the present invention is not impaired.
  • additives include silane coupling agents and carbon black.
  • the silane coupling include ⁇ -glycidoxypropyltrimethoxysilane, ⁇ -glycidoxypropyltriethoxysilane, ⁇ - (3,4-epoxycyclohexyl) ethyltrimethoxysilane, ⁇ - (3,4- Epoxycyclohexyl) ethyltriethoxysilane, vinyltrimethoxysilane, vinyltriethoxysilane and the like.
  • the silane coupling agent may be blended as desired even when using fused spherical silica having a surface reacted with a silane coupling agent in advance.
  • the compounding amount of the silane coupling agent is preferably 0.1 to 10 phr, more preferably 2 to 6 phr in the composition.
  • the blending amount of the carbon black in the composition is preferably 0.1 to 5 phr, more preferably 0.5 to 3 phr.
  • composition of the present invention can be prepared by mixing the above components by a conventional method.
  • no volatile components are used, no organic solvent is used.
  • the composition of the present invention has a viscosity of 1000 Pa ⁇ s or less at 25 ° C. and a shear rate of 2.5 (1 / s).
  • the viscosity is a value measured using an HBT viscometer manufactured by Brookfield.
  • the viscosity of the composition exceeds 1000 Pa ⁇ s, it tends to cause a wire sweep or filling failure during compression molding, and it becomes difficult to supply a resin during production.
  • the curing conditions are preferably 50 to 200 ° C., more preferably 100 to 175 ° C., and about 2 to 10 minutes.
  • the composition of the present invention is an electronic component sealing composition.
  • As the method of use there is a method of sealing an electronic component, preferably sealing a large area semiconductor package by a compression molding method.
  • the compression molding method can be performed using a known compression molding machine or the like.
  • Examples 1 to 13 and Comparative Examples 1 to 11 Each composition and blending amount (parts by weight) shown in Table 1, Table 2, and Table 3 were blended and mixed well at room temperature to obtain each composition. About the obtained composition, the viscosity in 25 degreeC and the shear rate 2.5 (1 / s) was measured with the Brookfield company make and HBT type
  • the filler filling rate represents the filling rate of fused spherical silica.
  • each composition was subjected to a compression molding method in Examples 1 to 9 and Comparative Examples 1 to 9 on a FR-4 substrate (120 ⁇ 120 ⁇ 0.4 mm) with a cavity of 100 ⁇ 100 ⁇ 0.3 mm. Molded at 3 ° C. for 3 minutes.
  • Examples 10 to 13 and Comparative Examples 10 to 11 had a cavity diameter of 200 mm ⁇ cavity height of 0.4 mm on a silicon wafer (diameter 200 ⁇ thickness 0.7 mm) at 120 ° C. Molded in minutes.
  • the molded product was evaluated for demoldability and fillability by the following methods.
  • the Tg of the molded product was measured by the DMA method.
  • the measurement conditions were a temperature increase rate of 2 ° C./min and a frequency of 1 Hz, and the temperature of the first peak of tan ⁇ was determined.
  • the molded product was post-cured at 150 ° C. for 1 hour, and the Tg of the cured product was measured by the DMA method.
  • the measurement conditions were a temperature increase rate of 2 ° C./min and a frequency of 1 Hz, and the temperature of the tan ⁇ peak was determined.
  • the warpage of the cured product was evaluated by the following method. These results are shown in Table 1, Table 2, and Table 3.
  • ⁇ Resin is filled in the cavity (100 ⁇ 100 ⁇ 0.3 mm), and there is no defect in the appearance of the molded product.
  • X Curing starts in the middle of molding, and the cavity (100 ⁇ 100 ⁇ 0.3 mm) (3) Fillability (appearance) B
  • Examples 10 to 13 and Comparative Examples 10 to 11 were evaluated according to the following criteria after compression molding at 120 ° C. for 10 minutes. However, in Comparative Example 10, since the initial viscosity of the composition was high and was putty, the filling property (appearance) B was not evaluated.
  • ⁇ Resin is filled in the cavity (diameter 200 mm ⁇ cavity height 0.4 mm), and there is no defect in the appearance of the molded product from the inner periphery to the outer periphery of the wafer.
  • ⁇ Cavity (diameter 200 mm ⁇ cavity height) 0.4mm) is filled with resin, but a flow mark is generated on the outer periphery of the wafer.
  • X Curing starts in the middle of molding, and part of the cavity (diameter 200mm x cavity height 0.4mm) The resin was not filled, and the molded product had an appearance defect due to molding failure. Also, when the filling property (appearance) B was similarly evaluated using the compositions of Examples 1 to 9, all were good.
  • Warpage A Examples 1 to 9 and Comparative Examples 1 to 9 were evaluated by the following criteria and method after compression molding at 150 ° C. for 3 minutes. After molding, the substrate side of the post-cured package was measured, and the amount of warpage was evaluated according to the following criteria. The measuring method used the laser displacement meter, measured the average of the height difference of a center part and four corner
  • the viscosity increase ratio of the accelerator is 10 parts by weight, 100 parts by weight of the epoxy resin (1), and 100 parts by weight of methyltetrahydroxy acid anhydride. It measured using the HBT type
  • Epoxy resin (1) bisphenol A type epoxy resin (epoxy equivalent 190 g / eq)
  • Epoxy resin (2) Alicyclic epoxy resin (epoxy equivalent 135 g / eq)
  • Acid anhydride (1) methyltetrahydroxy acid anhydride (acid anhydride equivalent 164 g / eq)
  • Silane coupling agent 3-glycidoxyprop
  • Epoxy groups at both ends and a weight average molecular weight of 23,000 silicone gel Two-part silicone gel TSE3062 (manufactured by GE Toshiba Silicone) Silicone oil: Epoxy group-containing silicone oil (epoxy equivalent 1200, viscosity 700 mPa ⁇ s at 25 ° C.)
  • the composition of the present invention shows a liquid state at room temperature despite containing a high filling rate filler, and has both reactivity and storage stability, demoldability, and filling into the cavity. It turned out that it was excellent in sex etc., and the warpage was suppressed. Further, by using silicone gel or silicone oil together with an appropriate dispersant (Examples 10 to 13), the package molding on the silicon wafer was particularly good.

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Abstract

無機充填材を大量に含有し、且つ常温にて低粘度で流動性を有し、反応性と貯蔵安定性を両立し、脱型性、成型物外観等にすぐれ、しかも、反りが抑えられた電子部品封止用エポキシ樹脂組成物を提供する。本発明は、（Ａ）エポキシ樹脂１００重量部に対して、 （Ｂ）酸無水物５０～１５０重量部、及び、（Ｃ）硬化促進剤として、その１０重量部とエポキシ樹脂（Ａ）１００重量部と酸無水物（Ｂ）としてのメチルテトラヒドロキシ酸無水物１００重量部との混合物の２５°Cで２４時間後の増粘倍率が１．０～２．０倍であるマイクロカプセル型硬化促進剤を８～４０重量部含有し、さらに、 平均粒径２０～４０μｍの溶融球状シリカを組成物中に８８～９２重量％含有し、 ２５°C、せん断速度２．５（１／ｓ）における粘度が１０００Ｐａ・ｓ以下であるエポキシ樹脂組成物である。

Description

[規則26に基づく補充 16.04.2009]　電子部品封止用エポキシ樹脂組成物
　本発明は、高含有量の無機充填材を配合した常温で流動性の電子部品封止用エポキシ樹脂組成物に関する。
　近年、半導体パッケージ等の電子部品の薄型化に伴い封止樹脂の厚みが非常に薄くなってきた。従来、半導体等の電子部品の封止は、固形エポキシ樹脂組成物を用いトランスファー成型工法により行われてきたが、薄型パッケージをトランスファー成型工法により樹脂封止した場合、狭部に樹脂を流動させる為、ワイヤ変形を起こすことが懸念される。また封止面積が大きくなると、充填不良を起こしやすくなる。
　そこで、近年、薄膜パッケージや大面積を封止するウェハーレベルＰＫＧの封止に、液状エポキシ樹脂組成物を用いた圧縮成型工法が用いられるようになってきた。封止成型に液状エポキシ樹脂組成物を使用すると、固形エポキシ樹脂組成物と比較して、成型時の粘度が非常に低くなる為、ワイヤ変形を起こし難く、また大面積を一括封止することが可能となることが期待される。
　しかし、大面積を一括にて封止する場合には、成型後の反りが大きな問題となる。このために、無機充填材を大量に添加することにより、成型後の熱応力を低下させる手法がある（例えば、特許文献１～３参照。）が、無機充填材を大量に添加すると粘度が上昇し液状組成物ではなくなり、ワイヤ変形の一種であるワイヤースイープや充填不良を起こし易く、また製造時の樹脂供給が困難になる。従って、圧縮成型工法により電子部品を封止するエポキシ樹脂組成物に関し、無機充填材を多く含有し、成型後の反りが小さく、且つ、高い流動性を有する液状エポキシ樹脂組成物が望まれている。
特開平８－４１２９３号公報 特開２００２－１２１２６０号公報 特開２００７－１９７５１号公報
　上記の現状に鑑み、本発明は、無機充填材を大量に含有し、且つ常温にて低粘度で流動性を有するものであって、つぎのような有利性を有する：反応性と貯蔵安定性を両立し、脱型性、成型物外観等にすぐれ、しかも、反りが抑えられた、電子部品封止用エポキシ樹脂組成物を提供することを目的とする。
　本発明は、（Ａ）エポキシ樹脂１００重量部に対して、
（Ｂ）酸無水物５０～１５０重量部、及び、
（Ｃ）硬化促進剤として、その１０重量部とエポキシ樹脂（Ａ）１００重量部と酸無水物（Ｂ）としてのメチルテトラヒドロキシ酸無水物１００重量部との混合物の２５℃で２４時間後の増粘倍率が１．０～２．０であるマイクロカプセル型硬化促進剤を８～４０重量部含有し、さらに、
（Ｄ）平均粒径２０～４０μｍの溶融球状シリカを組成物中に８８～９２重量％含有し、
２５℃、せん断速度２．５（１／ｓ）における粘度が１０００Ｐａ・ｓ以下である電子部品封止用エポキシ樹脂組成物である。
　本発明のエポキシ樹脂組成物の一態様においては、前記平均粒径２０～４０μｍの溶融球状シリカ（Ｄ）は、平均粒径が０．２～５μｍの溶融球状シリカを５～４０重量％含有する。
　本発明のエポキシ樹脂組成物の別の態様においては、さらに、（Ｅ）シリコーンゲル又はシリコーンオイルをエポキシ樹脂（Ａ）１００重量部に対して５～１００重量部、及び、（Ｆ）分散剤を含有する。
　本発明のエポキシ樹脂組成物のさらに別の態様においては、分散剤（Ｆ）は、分子中に下記一般式（１）で表される構造を有するオルガノポリシロキサン誘導体である。
－［－Ｂ－Ａ－Ｂ－（Ｃ－Ｄ）ｎ－Ｃ－］ｐ－　　　　（１）
　一般式（１）中、Ａは両末端に活性水素含有基を有する２０～５０個のシロキサン結合を有するオルガノポリシロキサン化合物残基を表し、Ｂは活性水素と反応し得る官能基を２個有し、ビフェニル若しくはナフタレン骨格含有エポキシ化合物、ジイソシアネート化合物又はジカルボン酸化合物のいずれかの二官能性有機化合物残基を表し、Ｃは活性水素含有基を２個有する二官能性有機化合物残基であって、エポキシ化合物と反応するビスフェノール化合物残基、ジイソシアネート化合物と反応するグリコール化合物残基又はジカルボン酸化合物と反応するジアミノ化合物残基のいずれかを表し、Ｄは活性水素と反応し得る官能基を２個有する二官能性有機化合物残基を表し、ｎは１～２０の整数を表し、ｐは１～２０の整数を表す。
　本発明の組成物は上述の構成により、高温での充分な反応性を有しており、しかも室温では増粘が抑えられている。室温での増粘性が低いので硬化プレス中の粘度上昇が少なく、成形品外観が良好になり、圧縮成型用途に適している。
　また、圧縮成型後、充分高温のＴｇ、例えば、成型温度以上のＴｇ、を有するので、脱型性が良好である。
　さらに、本発明の組成物は、無機充填材を８８～９２重量％に高充填しつつも常温で低い粘度を示し、圧縮成型によって薄型パッケージの電子部品や大面積電子部品を封止しても反りがなく、ワイヤースイープや充填不良も生じない。このため、大面積半導体パッケージ等の電子部品の封止を生産性よく高品質に行うことができる。
　また、シリコーンゲル又はシリコーンオイルを適切な分散剤とともに配合することにより、さらに大面積の電子部品の封止を良好に行うことができ、例えば、シリコンウェハーのような大面積の電子部品の圧縮成型封止にも好適に適用可能である。
　本発明におけるエポキシ樹脂（Ａ）は、半導体封止に用いられるエポキシ樹脂を使用することができ、例えば、カテコールジグリシジルエーテル、レゾルシンジグリシジルエーテル、フタル酸ジグリシジルエーテル、２，５－ジイソプロピルヒドロキノンジグリシジルエーテル、ヒドロキノンジグリシジルエーテル、フロログルシノールＰＥＧ等のベンゼン環を１個有する一核体芳香族エポキシ樹脂類；脂環式エポキシ樹脂；ビスフェノールＡ型、ビスフェノールＦ型、ビスフェノールＡＤ型、ビスフェノールＳ型等のビスフェノール型エポキシ樹脂、ビスフェノール型エポキシ樹脂が部分縮合したオリゴマー混合物、ビスフェノール型エポキシ樹脂の核水添型エポキシ樹脂；テトラメチルビス（４－ヒドロキシフェニル）メタンジグリシジルエーテル、テトラメチルビス（４－ヒドロキシフェニル）エーテルジグリシジルエーテル；ビフェニル型又はテトラメチルビフェニル型エポキシ樹脂、これらの核水添型エポキシ樹脂；ビスフェノールフルオレン型エポキシ樹脂、ビスクレゾールフルオレン型エポキシ樹脂、ＢＰＥＦジグリシジルエーテル等のフルオレン型エポキシ樹脂；ナフタレン型エポキシ樹脂等を挙げることができる。また、これらの２官能エポキシ樹脂に対しては、弾性率の観点から３官能以上の多官能エポキシ樹脂を組み合わせることもできる。上記多官能エポキシ樹脂としては、例えば、多官能グリシジルアミン、ジシクロペンタジエン型エポキシ樹脂、多官能グリシジルエーテルが挙げられる。またその他のエポキシ樹脂、例えば、シリル化エポキシ樹脂、複素環式エポキシ樹脂、ビスフェノールＡプロピレンオキサイド付加物のジグリシジルエーテル、ビスフェノールＡエチレンオキサイド付加物のジグリシジルエーテル、ジアリルビスフェノールＡ型エポキシ樹脂を併用することもできる。これらのうち、ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂、脂環式エポキシ樹脂、ナフタレン型エポキシ樹脂、これらの２種又はそれ以上の組合せ、が好ましい。
　本発明において、酸無水物（Ｂ）としては、エポキシ樹脂の硬化剤として使用されている酸無水物を使用することができ、例えば、無水フタル酸、テトラヒドロ無水フタル酸、３－メチルテトラヒドロ無水フタル酸、無水ハイミック酸、メチルテトラヒドロキシ酸無水物、メチルヘキサヒドロキシ酸無水物、無水コハク酸、無水トリメリット酸、無水ピロメリット酸等を挙げることができる。これらは単独で用いてもよく２種以上を組み合わせて用いてもよい。これらのうち、好ましくは、メチルテトラヒドロキシ酸無水物、メチルヘキサヒドロキシ酸無水物である。
　本発明において、硬化促進剤（Ｃ）としては、その１０重量部とエポキシ樹脂（Ａ）１００重量部と酸無水物（Ｂ）としてのメチルテトラヒドロキシ酸無水物１００重量部との混合物の２５℃で２４時間後の増粘倍率が１．０～２．０であるマイクロカプセル型硬化促進剤を用いる。増粘倍率は、好ましくは１．０～１．５である。増粘倍率が小さいほど作業時の取扱時間を長くすることができる。増粘倍率が２．０を超えると、貯蔵安定性が悪く、作業時の取扱性が低下し、あるいは、反応性が高い為、キャビティーの一部に樹脂が充填されないことがある。上記増粘倍率の測定は、２５℃においてブルックフィールド社製ＨＢＴ型粘度計を用いて行うことができる。本発明において、硬化促進剤（Ｃ）として用いるマイクロカプセル型硬化促進剤としては、上述の条件でエポキシ樹脂と酸無水物と硬化促進剤との混合物の増粘倍率を測定することにより、適切なものを容易に選択することができる。
　上記マイクロカプセル型硬化促進剤としては、例えば、アミン系化合物粉末をエポキシ樹脂中に分散した微粒子組成物等を使用することができ、アミン系化合物としては、以下に例示するものの中から、増粘倍率に基づいて選択すればよい：脂肪族第一アミン、脂環式第一アミン、芳香族第一アミン、脂肪族第二アミン、脂環式第二アミン、芳香族第二アミン、イミダゾール化合物、イミダゾリン化合物、これら化合物とカルボン酸、スルホン酸、イソシアネート、エポキシ等との反応生成物、等が挙げられる。これらは１種又は２種以上を併用することができ、例えば、脂肪族第一アミン、脂環式第一アミン、芳香族第一アミン、脂肪族第二アミン、脂環式第二アミン、芳香族第二アミン、イミダゾール化合物、又は、イミダゾリン化合物と、それらのカルボン酸、スルホン酸、イソシアネート、又は、エポキシとの反応生成物との併用を好ましく使用することができる。上記アミン系化合物粉末は、体積平均粒径が５０μｍ以下が好ましく、１０μｍ以下がより好ましい。また、上記アミン系化合物粉末は、融点又は軟化点が６０℃以上であることが、２５℃での増粘を抑える観点から好ましい。
　本発明において、これらの成分の配合量としては、エポキシ樹脂（Ａ）１００重量部に対して、酸無水物（Ｂ）５０～１５０重量部、硬化促進剤（Ｃ）８～４０重量部である。酸無水物（Ｂ）の含量が上記範囲内であると硬化性と硬化物の物性が良好である。硬化促進剤（Ｃ）の含量が上記範囲未満であると、成型後のＴｇが充分高くならず、脱型性が悪くなり、上記範囲を超えると、充填性が悪化する。好ましくは、エポキシ樹脂（Ａ）１００重量部に対して、酸無水物（Ｂ）８０～１２０重量部、硬化促進剤（Ｃ）１０～２５重量部である。
　本発明においては、さらに、溶融球状シリカ（Ｄ）を組成物中に８８～９２重量％含有する。上記溶融球状シリカは真球度の高いものが好ましい。溶融球状シリカ（Ｄ）の配合量が８８重量％未満であると、成型物の反りが抑えられず、一方、９２重量％を超える量を配合すると、流動性を持たせることが困難である。
　本発明においては、上記溶融球状シリカ（Ｄ）は、平均粒径が０．２～５μｍの溶融球状シリカを５～４０重量％含有するものであることが好ましい。平均粒径が０．２～５μｍの溶融球状シリカを、溶融球状シリカ（Ｄ）全体中、５～４０重量％、より好ましくは１０～３０重量％、含有することにより、組成物の粘度上昇を抑えつつ、充填量を上げることができる。
　また上記溶融球状シリカ（Ｄ）は、あらかじめ表面にシランカップリング剤を反応させたものを用いることもできる。
　本発明の組成物には、さらに、シリコーンゲル又はシリコーンオイル（Ｅ）を添加することができる。上記シリコーンゲルは、ポリシロキサン構造を持ち、縮合反応方法や付加反応方法により製造され、それ自体は公知のものである。上記シリコーンオイルは、やはりポリシロキサン構造を持ち、シロキサン結合が概ね２０００以下の直鎖構造のもので、それ自体は公知のものである。それらの製造方法は公知であり、例えば、特開昭５４－４８７２０号公報、特開昭４８－１７８４７号公報等に記載の製造方法で得ることができる。具体的には、例えば、ビニル基含有オルガノポリシロキサンにＳｉＨ基含有シロキサンを０．３～０．８個の割合で、触媒として白金系化合物の存在下で反応させることにより得ることができる。上記シリコーンゲル又はシリコーンオイル（Ｅ）の配合量は、エポキシ樹脂（Ａ）１００重量部に対して、５～１００重量部が好ましく、１０～８０重量部がより好ましい。
　上記シリコーンゲル又はシリコーンオイル（Ｅ）を用いる場合には、それらをエポキシ樹脂に均一に分散させるための分散剤（Ｆ）ととともに配合することが好ましい。上記分散剤としては、好ましいものとして、分子中に下記一般式（１）で表される構造を有するオルガノポリシロキサン誘導体を挙げることができる。
－［－Ｂ－Ａ－Ｂ－（Ｃ－Ｄ）ｎ－Ｃ－］ｐ－　　　　（１）
　一般式（１）中、Ａは両末端に活性水素含有基を有する２０～５０個のシロキサン結合を有するオルガノポリシロキサン化合物残基を表し、Ｂは活性水素と反応し得る官能基を２個有し、ビフェニル若しくはナフタレン骨格含有エポキシ化合物、ジイソシアネート化合物又はジカルボン酸化合物のいずれかの二官能性有機化合物残基を表し、Ｃは活性水素含有基を２個有する二官能性有機化合物残基であって、エポキシ化合物と反応するビスフェノール化合物残基、ジイソシアネート化合物と反応するグリコール化合物残基又はジカルボン酸化合物と反応するジアミノ化合物残基のいずれかを表し、Ｄは活性水素と反応し得る官能基を２個有する二官能性有機化合物残基を表し、ｎは１～２０の整数を表し、ｐは１～２０の整数を表す。このようなオルガノポリシロキサン誘導体は、オルガノポリシロキサン鎖と芳香環含有鎖又は長鎖の脂肪族鎖との両方を含有するため、シリコーンゲルやシリコーンオイルをエポキシ樹脂に分散させるための分散剤として適切である。
　上記オルガノポリシロキサン誘導体としては、上記一般式（１）における残基Ｂと残基Ｄとが同じ化合物残基であってもよく、その場合は、下記一般式（２）で表される構造を有することができる。
－［－Ｂ－Ａ－Ｂ－（Ｃ－Ｂ）ｎ－Ｃ－］ｐ－　　　　（２）
　一般式（２）中、Ａは両末端に活性水素含有基を有する２０～５０個のシロキサン結合を有するオルガノポリシロキサン化合物残基を表し、Ｂは一般式（３）：
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000001
　（一般式（３）中、Ａｒ１はビフェニル又はナフタレンから誘導された２価芳香族基を表し、ｍは１又は２の整数を表す。）で表される二官能性芳香族エポキシ化合物残基を表し、Ｃは－Ｏ－Ａｒ２－Ｏ－（式中、Ａｒ２は２，２－ビスフェニルプロピル基を表す。）で表される二価フェノール化合物残基を表し、ｎは１～２０の整数を表し、ｐは１～２０の整数を表す。
　上記ポリシロキサン誘導体の製造方法は公知であり、例えば、日本特許第３８５５０７４号公報記載の方法を用いることができる。また、好ましい分散剤としてのポリシロキサン誘導体の具体例も上記公報の実施例１（分散剤Ｂ）、実施例５（分散剤Ｃ）に開示されている。その製造方法を例示すれば、例えば、フェノール末端シリコーンオイルとナフタレン骨格型ジグリシジルエーテルを反応させ、反応物に、ビスフェノールＡジグリシジルエーテルとビスフェノールＡとを重合させる。こうすることにより、ポリエーテル構造を持ち、末端にエポキシ基を有する分散剤を得ることができる。
　上記分散剤（Ｆ）の配合量としては、上記シリコーンゲル又はシリコーンオイル（Ｅ）を樹脂中に分散させるために必要な量であればよく、例えば、上記オルガノポリシロキサン誘導体を使用する場合は、シリコーンオイル又はシリコーンゲル１００重量部に対して５～８０重量部が好ましく、１０～５０重量部がより好ましい。
　本発明の組成物には、本発明の目的を阻害しないかぎり、その他の添加剤を使用することができる。このような添加剤としては、シランカップリング剤、カーボンブラック等が挙げられる。シランカップリングとしては、例えば、γ－グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、γ－グリシドキシプロピルトリエトキシシラン、β－（３，４－エポキシシクロヘキシル）エチルトリメトキシシラン、β－（３，４－エポキシシクロヘキシル）エチルトリエトキシシラン、ビニルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン等が挙げられる。上記シランカップリング剤は、あらかじめ表面にシランカップリング剤を反応させた溶融球状シリカを用いる場合でも、所望により、配合してもよい。
　上記シランカップリング剤の配合量は、組成物中、０．１～１０ｐｈｒが好ましく、より好ましくは２～６ｐｈｒである。
　上記カーボンブラックの配合量は、組成物中、０．１～５ｐｈｒが好ましく、より好ましくは０．５～３ｐｈｒである。
　本発明の組成物は、上記成分を、常法により混合することにより調製することができる。なお、本発明においては、揮発成分の使用を避けるので、有機溶剤を使用しない。
　本発明の組成物は、２５℃、せん断速度２．５（１／ｓ）における粘度が１０００Ｐａ・ｓ以下である。上記粘度は、測定方法により値が異なる場合は、ブルックフィールド社製、ＨＢＴ型粘度計を用いて測定される値である。組成物の粘度が１０００Ｐａ・ｓを超えると、圧縮成型時にワイヤースイープや充填不良を起こし易く、また製造時の樹脂供給が困難となる。
　本発明の組成物は、硬化条件として、好ましくは５０～２００℃、さらに好ましくは１００～１７５℃、２～１０分程度を使用することができる。
　本発明の組成物は、電子部品封止用組成物である。その使用方法としては、電子部品の封止を、好ましくは、大面積半導体パッケージの封止を、圧縮成型工法によって行う方法が挙げられる。圧縮成型工法は、公知のコンプレッション成型機等を用いて行うことができる。
　以下に実施例を示して、本発明をさらに詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
実施例１～１３及び比較例１～１１
　表１、表２、表３に示す各成分及び配合量（重量部）でそれぞれ配合し室温でよく混合して各組成物を得た。得られた組成物について、ブルックフィールド社製、ＨＢＴ型粘度計で、２５℃、せん断速度２．５（１／ｓ）における粘度を測定した。増粘倍率は、得られた組成物を２５℃において、２４時間後の粘度を測定して、その粘度増加率（％）として求めた。ただし、組成物の初期粘度が高くパテ状の場合は増粘倍率を求めることができない。なお、促進剤の増粘倍率は後記する。充填剤充填率は溶融球状シリカの充填率を表す。
　つぎに、各組成物をコンプレッション成型法により、実施例１～９、比較例１～９はキャビティー１００×１００×０．３ｍｍによってＦＲ－４基板（１２０×１２０×０．４ｍｍ）上に１５０℃、３分で成型し、実施例１０～１３、比較例１０～１１はキャビティー直径２００ｍｍ×キャビティー高さ０．４ｍｍによってシリコンウェハー（直径２００×厚み０．７ｍｍ）上に１２０℃、１０分で成型した。成型物について、脱型性、充填性を、以下の方法で評価した。
　また、成型物のＴｇをＤＭＡ法にて測定した。測定条件は、昇温速度２℃／ｍｉｎ、周波数１Ｈｚとし、ｔａｎδの第一ピークの温度を求めた。さらに、成型物を１５０℃、１時間にて後硬化を行い、硬化物のＴｇをＤＭＡ法にて測定した。測定条件は、昇温速度２℃／ｍｉｎ、周波数１Ｈｚとし、ｔａｎδのピークの温度を求めた。硬化物について、反りを以下の方法で評価した。これらの結果を表１、表２、表３に示した。
評価方法
（１）脱型性
実施例１～９、比較例１～９はコンプレッション成型１５０℃、３分後に、以下の基準で評価をした。
○：リリースフィルムの剥離性良好で、脱型可能
×：樹脂が硬化しないか、又は、脱型時に変形して、脱型不可能
実施例１０～１３、比較例１０～１１はコンプレッション成型１２０℃、１０分後に、以下の基準で評価をした。
○：リリースフィルムの剥離性良好で、脱型可能
×：樹脂が硬化しないか、又は、脱型時に変形して、脱型不可能
（２）充填性（外観）Ａ
実施例１～９、比較例１～９はコンプレッション成型１５０℃、３分後に、以下の基準で評価をした。
○：キャビティー（１００×１００×０．３ｍｍ）に樹脂が充填されて、成型物の外観に欠陥がない
×：成型途中に硬化が始まって、キャビティー（１００×１００×０．３ｍｍ）の一部に樹脂が充填されず、成型物に成型不良による外観欠陥がある
（３）充填性（外観）Ｂ
実施例１０～１３、比較例１０～１１はコンプレッション成型１２０℃、１０分後に、以下の基準で評価をした。ただし、比較例１０は組成物の初期粘度が高くパテ状であったので、充填性（外観）Ｂの評価をしなかった。
◎：キャビティー（直径２００ｍｍ×キャビティー高さ０．４ｍｍ）に樹脂が充填されて、ウェハー内周側から外周側まで成型物の外観に欠陥がない
○：キャビティー（直径２００ｍｍ×キャビティー高さ０．４ｍｍ）に樹脂が充填されているが、ウェハー外周部にフローマークが発生
×：成型途中に硬化が始まって、キャビティー（直径２００ｍｍ×キャビティー高さ０．４ｍｍ）の一部に樹脂が充填されず、成型物に成型不良による外観欠陥がある
　また、実施例１～９の組成物を用いて同じく充填性（外観）Ｂの評価をしたところ、全て○であった。
（４）反りＡ
実施例１～９、比較例１～９はコンプレッション成型１５０℃、３分後に、以下の基準及び方法で評価をした。
　成型した後、後硬化を施したパッケージの基板側を測定し、反り量を以下の基準で評価した。測定方法はレーザー変位計を用いて、中心部と４つの角部との高低差の平均を測定し、その値を反り量とした。
◎：１００μｍ未満
○：１００μｍ以上５００μｍ未満
×：５００μｍ以上
（５）反りＢ
実施例１０～１３、比較例１０～１１はコンプレッション成型１２０℃、１０分後に、以下の基準及び方法で評価をした。ただし、比較例１０は組成物の初期粘度が高くパテ状であったので、反りＢの評価をしなかった。
　成型した後、後硬化を施したシリコンウェハーの基板側を測定し、反り量を以下の基準で評価した。測定方法はレーザー変位計を用いて、中心部と４つの周辺部に等間隔にとった点との高低差の平均を測定し、その値を反り量とした。
◎：５ｍｍ未満
○：５ｍｍ以上１５ｍｍ未満
×：１５ｍ以上
　また、実施例１～９の組成物を用いて同じく反りＢの評価をしたところ、全て○であった。
　なお、各表中の略語の意味は以下のとおり。促進剤の増粘倍率は、その１０重量部とエポキシ樹脂（１）１００重量部とメチルテトラヒドロキシ酸無水物１００重量部との混合物の２５℃で２４時間後の増粘倍率をブルックフィールド社製ＨＢＴ型粘度計を用いて測定した。
エポキシ樹脂（１）：ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂（エポキシ当量１９０ｇ／ｅｑ）
エポキシ樹脂（２）：脂環式エポキシ樹脂（エポキシ当量１３５ｇ／ｅｑ）
酸無水物（１）：メチルテトラヒドロキシ酸無水物（酸無水物当量１６４ｇ／ｅｑ）
溶融球状シリカ（１）：平均粒径１０μｍ
溶融球状シリカ（２）：平均粒径８μｍ（溶融球状シリカ（１）に平均粒径２μｍの溶融球状シリカを１５％配合）
溶融球状シリカ（３）：平均粒径３５μｍ
溶融球状シリカ（４）：平均粒径３０μｍ（溶融球状シリカ（３）に平均粒径２μｍの溶融球状シリカを１５％配合））
シランカップリング剤：３－グリシドキシプロピルトリメトキシシラン
促進剤（１）：マイクロカプセル型硬化促進剤（１）（旭化成社製）（増粘倍率１．２倍）
促進剤（２）：マイクロカプセル型硬化促進剤（２）（日本化薬社製）（増粘倍率２．２倍）
促進剤（３）：２－メチルイミダゾール
促進剤（４）：マイクロカプセル型硬化促進剤（３）（旭化成社製）（増粘倍率１．３倍）
促進剤（５）：マイクロカプセル型硬化促進剤（４）（旭化成社製）（増粘倍率１．２倍）
オルガノポリシロキサン誘導体：フェノール末端ポリジメチルシロキサン（フェノール当量１５００、２５℃での粘度１００ｍＰａ・ｓ）１００重量部、ナフタレン骨格型ジグリシジルエーテル（エポキシ当量１４２）６５重量部、塩化テトラメチルアンモニウム０．０３重量部及びビスフェノールＡ３４重量部を反応させた、両末端にエポキシ基を有し重量平均分子量２３０００のもの
シリコーンゲル：２液型シリコーンゲルＴＳＥ３０６２（ＧＥ東芝シリコーン社製）
シリコーンオイル：エポキシ基含有シリコーンオイル（エポキシ当量１２００、２５℃での粘度７００ｍＰａ・ｓ）
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000004
　上記実施例から、本発明の組成物は、高充填率の充填材を含有するにもかかわらず室温で液状を示し、反応性と貯蔵安定性を両立し、脱型性、キャビティーへの充填性等にすぐれ、しかも、反りが抑えられたことが判った。また、シリコーンゲルやシリコーンオイルを適切な分散剤ととともに使用する（実施例１０～１３）ことにより、とくにシリコンウェハー上のパッケージ成型が極めて良好であった。一方、比較例の組成物では、充填材を高度に充填すると液状でなくなり（比較例１、２）、充填量を抑えて組成物の流動性を高めると反り量が大きくなり（比較例３、４、５）、硬化促進剤の含量が多すぎるとキャビティーへの充填性が悪化し（比較例７）、硬化促進剤の増粘倍率が大きすぎると反応性と貯蔵安定性を両立できず、しかも、キャビティーへの充填性が悪化した（比較例８、１１）。また、硬化促進剤の含量が少なすぎると、成型後Ｔｇがひくく、脱型が不可能であった（比較例１～３、６）。カプセル型硬化促進剤ではない硬化促進剤を用いると、組成物の増粘倍率が高くなった（比較例９）。

Claims (4)

  1. （Ａ）エポキシ樹脂１００重量部に対して、
    （Ｂ）酸無水物５０～１５０重量部、及び、
    （Ｃ）硬化促進剤として、その１０重量部とエポキシ樹脂（Ａ）１００重量部と酸無水物（Ｂ）としてのメチルテトラヒドロキシ酸無水物１００重量部との混合物の２５℃で２４時間後の増粘倍率が１．０～２．０であるマイクロカプセル型硬化促進剤を８～４０重量部含有し、さらに、
    （Ｄ）平均粒径２０～４０μｍの溶融球状シリカを組成物中に８８～９２重量％含有し、
    ２５℃、せん断速度２．５（１／ｓ）における粘度が１０００Ｐａ・ｓ以下である電子部品封止用エポキシ樹脂組成物。
  2. 前記平均粒径２０～４０μｍの溶融球状シリカ（Ｄ）は、平均粒径が０．２～５μｍの溶融球状シリカを５～４０重量％含有するものである請求項１記載の組成物。
  3. さらに、（Ｅ）シリコーンゲル又はシリコーンオイルをエポキシ樹脂（Ａ）１００重量部に対して５～１００重量部、及び、（Ｆ）分散剤を含有する請求項１又は２記載の組成物。
  4. 分散剤（Ｆ）は、分子中に下記一般式（１）で表される構造を有するオルガノポリシロキサン誘導体である請求項３記載の組成物。
    －［－Ｂ－Ａ－Ｂ－（Ｃ－Ｄ）ｎ－Ｃ－］ｐ－　　　　（１）
    （一般式（１）中、Ａは両末端に活性水素含有基を有する２０～５０個のシロキサン結合を有するオルガノポリシロキサン化合物残基を表し、Ｂは活性水素と反応し得る官能基を２個有し、ビフェニル若しくはナフタレン骨格含有エポキシ化合物、ジイソシアネート化合物又はジカルボン酸化合物のいずれかの二官能性有機化合物残基を表し、Ｃは活性水素含有基を２個有する二官能性有機化合物残基であって、エポキシ化合物と反応するビスフェノール化合物残基、ジイソシアネート化合物と反応するグリコール化合物残基又はジカルボン酸化合物と反応するジアミノ化合物残基のいずれかを表し、Ｄは活性水素と反応し得る官能基を２個有する二官能性有機化合物残基を表し、ｎは１～２０の整数を表し、ｐは１～２０の整数を表す。）
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