WO2007049492A1 - イオン注入装置のビームラインの内部部材用黒鉛部材 - Google Patents

イオン注入装置のビームラインの内部部材用黒鉛部材 Download PDF

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Fumiaki Yokoyama
Hitoshi Suzuki
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Tetsuro Tojo
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Definitions

  • the present invention relates to a graphite member for an internal member of a beam line of an ion implantation apparatus for use in an ion implantation apparatus for implanting ions into a semiconductor substrate or the like.
  • the internal members of the beam line are members for the internal vacuum space in the ion implantation apparatus.
  • the internal members of the ion source, the internal members of the beam path from the ion source to the implantation processing chamber, and the interior of the implantation processing chamber Includes members.
  • FIG. 2 is a schematic view of an example of an ion implantation apparatus used in the process.
  • the ion implantation apparatus 10 ionizes the target impurity element and accelerates it to a predetermined energy, which is converted into a semiconductor substrate (wafer substrate 1
  • the illustrated ion implantation apparatus 10 includes an ion source 1 that generates ions by putting a gas containing a target impurity element into a plasma state.
  • Acceleration electrode to accelerate the ions 14 4 For deflection to deflect the accelerated ions
  • the deflected impurity element ions, which are provided with electrodes 15, are implanted (implanted) through a shirter 18 or cassette 19 and into a wafer substrate 16 placed in front of the beam stop 17.
  • the dotted line in the figure represents the progress of the implanted ions.
  • the material constituting each part of the ion implantation apparatus is required to be a high-purity material having excellent heat resistance and thermal conductivity, low consumption due to ion beam (erosion), and low impurity content.
  • a high-purity material having excellent heat resistance and thermal conductivity, low consumption due to ion beam (erosion), and low impurity content.
  • graphite materials are used as materials for flat tubes, various slits, electrodes, electrode covers, guide tubes, beam stops, and the like.
  • the energy of ion implantation of impurity elements should be 1 MeV or more.
  • high-density and high-strength graphite members have been used in such high-energy ion implantation apparatuses.
  • Patent documents related to this prior art include Japanese Patent Application Laid-Open No. 9-63 522, Japanese Patent Application Laid-Open No. 8-1771883, Japanese Patent Application Laid-Open No. 7-302568, Japanese Patent Application Laid-Open No. Kaihei 1 1-283 553 is cited.
  • the graphite material is obtained by sintering coatas and a binder as aggregates. For this reason, if graphite material is used for ion implantation equipment, graphite particles (particles) are dropped by the ion beam, contaminating the inside of the ion implantation equipment, and the particles are mixed into the wafer substrate, resulting in the yield of semiconductor devices. There is concern about the problem of decline. There is also a concern that the graphite member will be consumed by the ion beam irradiation.
  • the gate length of MOS devices has become 90 nm or less as the design rules for integrated circuit elements are reduced, ultra-high density, and ultra-high speed.
  • ion implantation technology requires an extremely shallow distribution of implanted impurities. This ultra-shallow distribution enables a source-drain ultra-shallow junction.
  • plasma doping as a low energy ion implantation method and low energy ion implantation using a slowing electric field are being researched and developed.
  • the ion irradiation energy to graphite in the beam line that is, the acceleration voltage
  • Ion implantation is possible at high energy, whereas sputtering can occur at low energy.
  • the following problems that did not occur in the past occur by implanting ions with low energy Attempting ion implantation at low energy sputters the surface of the graphite member, increasing the probability that submicron carbon particles will reach the wafer as unwanted particles. Also, with the downsizing of the equipment, the distance between the beam stop and the wafer becomes shorter, and the very fine carbon particles that are generated when the beam is narrowed by the beam slit are undesirably implanted into the wafer. Also occurred.
  • the present invention provides an internal member of a beam line of an ion implantation apparatus capable of remarkably reducing particles mixed into the surface of a workpiece (wafer or the like) in a high current and low energy ion implantation method. It is an object to provide a graphite member for use.
  • a graphite member for an inner member of a beam line of an ion implanter having a bulk density of 1.8 OMg / m 3 or more and an electric resistivity of 9.5 ⁇ ⁇ m or less.
  • R value is 0.2 0 obtained by dividing the 1 3 70 cm- 1 of D band intensity at Ramansu Bae-vector nature fracture surface of the graphite member 1 5 70 cm- 1 of G band intensity (1) The graphite member as described below.
  • the carbon material powder is compressed to form a molded body, and the obtained molded body is fired and impregnated in a pitch.
  • the molded body is heated to 2500 ° C or more and graphitized, and then the pitch is formed.
  • a manufacturing method in which after impregnation, the mixture is again graphitized by heating to 2500 ° C or higher.
  • An ion is allowed to pass through a beam line having an internal member made of the graphite member of any one of (1) to (3) at an acceleration voltage of 70 keV or less and strikes the target object.
  • a method of implanting ions into an object is allowed to pass through a beam line having an internal member made of the graphite member of any one of (1) to (3) at an acceleration voltage of 70 keV or less and strikes the target object.
  • the graphite member for the internal member of the beam line of the ion implantation apparatus of the present invention (hereinafter also simply referred to as a graphite member) is mixed into the surface of the workpiece (wafer etc.) when ion implantation is performed with low energy. Particle to be remarkably reduced.
  • a wafer is described as a typical example of an object to be processed, but the object to be processed is not limited to a wafer.
  • FIG. 1 is a schematic view of a graphite member after fracture.
  • FIG. 2 is a schematic view of an example of an ion implantation apparatus.
  • Reference numeral 1 in FIG. 1 indicates a black lead member for an internal member of the beam line of the ion implantation apparatus, and the meanings of the respective reference numerals in FIG. 2 are as follows. 10 Ion implanter, 1 1 Ion source, 1 2 Extraction electrode, 1 3 Separation electromagnet, 1 4 Acceleration electrode, 1 5 Deflection electrode, 1 6 Wafer substrate, 1 7 Beam stop, 1 8 Shutter, 1 9 cassette .
  • the graphite member of the present invention has a bulk density of 1.8 OMg / m 3 or more, preferably 1.84 ⁇ / ⁇ 3 or more.
  • the bulk density is less than 1.80 Mg / m 3
  • the thermal diffusivity rapidly decreases due to depletion due to ion beam irradiation, resulting in an increase in carbon particles in the ion implanter and a decrease in yield. There is a concern that it will occur.
  • the larger the bulk density of the graphite member the better.
  • 1.95 5Mg / m 3 Can be cited as an example of the upper limit.
  • the graphite used in the ion implanter needs to be highly purified. If the bulk density becomes too high, it is difficult to purify the graphite.
  • the method for measuring the bulk density of graphite members is based on JI S R 7 2 2 2-1 997.
  • the graphite member of the present invention has an electric resistivity of 9.5 ⁇ ⁇ ⁇ or less, preferably 8.5 ⁇ ⁇ m or less.
  • the method of measuring the electrical resistivity of the graphite member is also measured based on JIS R 7 2 2 2— 1 9 9 7.
  • a suitable graphite member includes a graphite member having a high degree of crystallinity.
  • the degree of crystallization of the graphite member can be quantified by the R value calculated by the Raman spectrum.
  • the R value of the graphite member is preferably 0.20 or less, more preferably 0.18 or less. The smaller the R value, the better. When the R value is larger than 0.20, carbon particles are likely to be generated.
  • the method for determining the R value of a graphite member is as follows.
  • FIG. 1 is a schematic view of a graphite member after fracture.
  • the natural fracture surface of graphite member 1 is represented by the symbol la.
  • a natural fracture surface is a fracture surface that remains broken and is not subjected to surface treatment such as polishing.
  • This natural fracture surface 1a is subjected to Raman spectroscopic analysis to obtain a Raman spectrum.
  • the R value is calculated as (D band intensity) ⁇ (G band intensity).
  • coke pulverized powder is kneaded with a binder. Then, it can be pulverized, molded, fired, graphitized (initial graphitization), then impregnated with pitch, and graphitized again.
  • the initial and re-graphitization is preferably performed by heat treatment at 2500 ° C or higher, more preferably at 2700 ° C or higher, and even more preferably from 2900 ° to 3200 ° C. Pitch impregnation may be performed before the first graphitization. More specifically, the following non-limiting examples can be given.
  • Coke powder is produced by pulverizing with a pulverizer such as a hammer mill using Coatus (petroleum pitch coke, calcined product of coal pitch cotas or raw coke) as a raw material.
  • the obtained coatus powder and the binder pitch are mixed and pulverized again, or self-sintered mesophase or green coke pulverized powder is molded with a rubber press.
  • the obtained molded body is preferably fired at 90 to 130 ° C., more specifically about 100 ° C. Then, it graphitizes at the above-mentioned temperature. Prior to graphitization, pitch impregnation and subsequent firing may be performed one or more times.
  • pitch impregnation and subsequent graphitization are performed as necessary.
  • the pitch impregnation and subsequent graphitization may be performed one or more times.
  • Pitch impregnation is a process of increasing the bulk density by impregnating carbon voids with pitch at high pressure and carbonizing it.
  • a high-purity treatment is appropriately performed by using a halogen gas or a halogen-containing gas, and impurities contained in the obtained graphite member are set to 50 ppm or less, more preferably 10 ppm or less.
  • a high-purity treated graphite member can be appropriately shaped and used as a graphite member for an ion implantation apparatus.
  • the ion implantation apparatus is an apparatus for ion-implanting an impurity element into an object to be processed such as a semiconductor substrate.
  • a gas containing a target impurity element is made into a plasma state, ions are generated, the ions are extracted as an ion beam, and then appropriately selected, and the ion beam is subjected to a predetermined acceleration voltage. After accelerating and deflecting as necessary, it is performed by making it collide with a workpiece (eg, semiconductor substrate, wafer).
  • a workpiece eg, semiconductor substrate, wafer
  • the graphite member of the present invention is intended to be used as an internal member of the beam line of an ion implantation apparatus, and particularly used when ion implantation is performed with an ion implantation energy of 70 keV or less, and even less than 10 keV. With the goal.
  • An ion implantation energy of 70 keV or less means an acceleration voltage of 70 kV or less.
  • the graphite member of the present invention is used as an internal member of a beam line.
  • the internal member of the beam line is a member that constitutes an internal vacuum space in the ion implantation apparatus, and includes an internal member of the ion source, an internal member of a beam path from the ion source to the implantation processing chamber, an inner member of the implantation processing chamber, and the like. . More specifically, examples include constituent materials such as a beam line tube, various slits and apertures, electrodes, an electrode cover, a beam guide tube, and a beam stop. The effects of the present invention are particularly apparent when used for a beam measuring instrument, an injection processing chamber wall material, and the like.
  • the inner member itself of the beam line which is at least partially composed of the above-described graphite member is also within the scope of the present invention.
  • an ion implantation apparatus in which at least a part of the inner member of the beam line is composed of the above-described graphite member is also within the scope of the present invention. Further, the ion is injected into the calocular object, wherein the ion is allowed to pass through the beam line including the internal member made of the graphite member described above at the acceleration voltage as described above and the ion is applied to the workpiece. The method is also within the scope of the present invention.
  • “Shallow junction” is a process for forming a shallow impurity diffusion layer with a junction depth of several nm, and is a junction method used in advanced silicon semiconductor devices.
  • acceleration energy ion implantation energy
  • K eV K eV
  • Iondo chromatography's weight to the object when using the graphite member of the present invention is preferably a l O l O io nZ cm 2 'sec. Since the sputtering is likely to occur when the ion dose is within the above range, the effect of the present invention becomes obvious.
  • contamination of impurities generated when an element other than the target is implanted is contamination of impurities generated when an element other than the target is implanted.
  • Sputtering can be broadly classified into physical sputtering, chemical sputtering, and sublimation enhanced sputtering. By reducing the sputtering rate by lowering the surface temperature, it is possible to suppress the consumption of the graphite member due to ion irradiation. It is considered that the surface temperature can be lowered by increasing the thermal diffusivity and specific heat of the carbon substrate. Since the thermal conductivity is the product of the thermal diffusivity and the specific heat, even if the thermal conductivity is high, if the thermal diffusion and specific heat are below the threshold value, the result may be poor. An example is given. An electrode material can be considered as a material having high thermal conductivity but low specific heat.
  • the electrode material has a bulk density of about 1.6 5 Mg Z cm 3 and a thermal conductivity of 20 O WZ (m- K) is exemplified. In this case, if it is consumed by sputtering, there is a risk that the heat conduction will drop sharply due to a decrease in specific gravity and specific heat.
  • Carbon has a thermal history of about 2600 ° C to about 300 ° C. When carbon reaches a temperature higher than the thermal history due to ion irradiation, gas is released from the inside of the carbon. Is done. This gas becomes submicron carbon particles and is considered to be a source of particles.
  • the present inventors thought that prevention of phonon scattering was the most important for increasing heat conduction. It is important to develop materials with high specific gravity while preventing scattering of phonon. In order to increase the free process length of phonon, materials with no interface are required, and it is generally considered to increase the filler. However, in general isotropic graphite, when the particle size of the filler is increased, the specific gravity decreases, and there is a concern that the specific heat may decrease. Therefore, it is conceivable to increase the specific gravity by repeating the pitch impregnation. If repeated pitch impregnation is performed on the fired product, the specific gravity increases, but high thermal conductivity cannot be obtained.
  • the present invention incorporates the ideas exemplified below.
  • the graphite material after the graphitization is pitch impregnated and further heat treated, for example, heat treated at 2900-3200 ° C to increase the degree of graphitization, and as a result, the thermal conductivity is improved. Give a thermal history for use as a member.
  • coal pitch coke having an average particle size of 10 ⁇ m was used as a filler, and 57 parts by weight of coal tar pitch (binder) was added thereto, followed by kneading for about 3 hours.
  • the obtained kneaded product was pulverized to obtain a pulverized powder having an average particle size of 35 xm.
  • the pulverized powder was subjected to cold isostatic pressing to obtain a green compact having a size of 3400 ⁇ 570 ⁇ 100 (mm). After firing this formed shape at about 100 ° C, pitch impregnation and firing are performed. Repeated several times. Thereafter, graphitization was performed at about 3000 ° C. Then, after impregnating the pitch and firing, it was again graphitized at about 3000 ° C.
  • a test piece of 20 X 20 X 60 (mm) was cut out from this graphitized product, and the physical properties were measured. Table 1 shows the measurement results.
  • This graphitized product is machined to produce a graphite member for an ion implantation apparatus, and the material is further purified in a halogen gas at 2000 ° C. under reduced pressure to reduce the ash content. Reduced to 1 O p pm.
  • the obtained graphite member was further ultrasonically cleaned in pure water, and then incorporated into a high current low energy type ion implantation apparatus to be used for ion implantation of a silicon wafer.
  • the mesoface pitch was subjected to cold isostatic pressing to obtain a generated shape having a size of 80 ⁇ 20 ⁇ 30 (mm). This formed shape was fired at about 1000 ° C. and then graphitized at about 250 ° C. After the graphitization treatment, no impregnation treatment of pitch was performed. Comparative Example 2>
  • coal pitch coke pulverized to an average particle size of 8 ⁇ m 100 parts by weight of coal pitch coke pulverized to an average particle size of 8 ⁇ m is used as a filler, and 60 parts by weight of coal tar pitch (binder) is added to this.
  • the obtained kneaded product is pulverized to obtain a pulverized powder having an average particle size of 25 15 / im. It was.
  • This pulverized powder was subjected to cold isostatic pressing to obtain a shaped product having a size of 80 ⁇ 200 ⁇ 300 (mm).
  • the resulting shaped body was calcined at about 1 000 ° C and then converted to black lead at about 3000 ° C. No pitch treatment was performed after the graphitization treatment.
  • Example ⁇ The graphite member obtained in the comparative example was incorporated as a beam stop member of a high current, low energy type ion implantation device, and B 11 was tens to several tens of energy at 7 keV with respect to the silicon wafer. I typed in for 100 hours. The ion dose at this time was set to 10 15 ⁇ : 10 16 iocm 2 ⁇ sec. After that, a particle counter was used to count particles with a size of 0.2 ⁇ m or more present on the surface of the silicon wafer. The results are summarized in Table 1. In Examples 1 to 3, the number of particles on the Si wafer surface was 40 or less per wafer, whereas in Comparative Examples 1 to 4, it was several hundred or more, and the Si wafer yield was poor. The problem occurred.

Abstract

本発明の課題は、高電流低エネルギータイプのイオン注入装置において、ウエハー表面に混入するパーティクルを著しく低減できるイオン注入装置のビームラインの内部部材用の黒鉛部材を提供することである。この課題は本発明の黒鉛部材によって解決され、該黒鉛部材は、かさ密度が１．８０Ｍｇ／ｍ３以上であり電気抵抗率が９．５μΩ・ｍ以下であるイオン注入装置のビームラインの内部部材用の黒鉛部材である。好ましくは、当該黒鉛部材の自然破面のラマンスペクトルにおける１３７０ｃｍ−１のＤバンド強度を１５７０ｃｍ−１のＧバンド強度で除して得られるＲ値は０．２０以下である。

Description

明細書
イオン注入装置のビームラインの内部部材用黒鉛部材
技術分野
本発明は半導体基板などにイオンを注入するィオン注入装置に用いるためのィ オン注入装置のビームラインの内部部材用黒鉛部材に関する。 ビームラインの内 部部材は、 イオン注入装置における内部真空空間用の部材であり、 具体的には、 イオン源内部部材、 イオン源から注入処理室までのビーム経路の内部部材および 注入処理室の内部部材を含む。
背景技術
半導体デバイスを製造する工程の一つとして、 基板となるシリコン、 炭化珪素 ( S i C ) 、 ガリゥム砒素 （G a A s ) 、 窒化ガリゥム （G a N ) 等の半導体ゥ ェハー基板に不純物元素をイオン注入する工程がある。 図 2は、 該工程で用いる イオン注入装置の一例の概略図である。 イオン注入装置 1 0は目的の不純物元素 をイオン化して所定のエネルギーに加速し、 これを半導体基板 （ウェハー基板 1
6 ) などに打ち込むための装置である。 図示されたイオン注入装置 1 0は、 目的 の不純物元素を含んだ気体をプラズマ状態にしてイオンを発生させるイオン源 1
1、 発生したイオンを引き出すための引出電極 1 2、 引き出したイオンを目的の イオンに選別するための分離用電磁石 1 3、 イオンを加速する加速電極 1 4、 加 速したイオンを偏向する偏向用電極 1 5を備え、 偏向された不純物元素のイオン はシャツタ 1 8またはカセッ ト 1 9を経てビームストップ 1 7の手前に設置され たウェハー基板 1 6へと打ち込まれる （注入される） 。 図中の点線は、 打ち込ま れるイオンの進行をあらわしている。
イオン注入装置の各部分を構成する材料としては、 耐熱性、 熱伝導性に優れ、 イオンビームによる消耗 （エロージョン） が少なく、 不純物含有量が少ない高純 度の材料が要求される。 例えば、 フライ トチューブ、 各種スリ ット、 電極、 電極 カバー、 ガイ ドチューブ、 ビームストップ等の材料としてに黒鉛材料が使用され ている。 特に、 不純物元素のイオン注入のエネルギーが 1 M e V以上であるよう な高エネルギーイオン注入装置には、 従来から高密度 ·高強度の黒鉛部材が使用 されている。 これらの先行技術に関連する特許文献として、 特開平 8— 4546 7号公報、 特開平 9— 1 9907 3号公報、 特開平 1 0— 1 2 1 80号公報、 特 開 2000— 3 2305 2号公報、 特開 2004— 1 58 226号公報、 米国特 許出願第 200 3/38 25 2号明細書および米国特許出願第 2003/798 34号明細書が挙げられる。
上述の技術のほかに、 ガラス状炭素もしくは熱分解炭素を被覆または含浸した 黒鉛部材をイオン注入装置のビームラインの内部部材として用いることもある。 この先行技術に関連する特許文献として、 特開平 9一 63 522号公報、 特開平 8 - 1 7 1 88 3号公報、 特開平 7— 302568号公報、 特開 2000— 1 2 8640号公報および特開平 1 1— 283 553号公報が挙げられる。
黒鉛材料は骨材となるコータスと結合剤とを焼結したものである。 このため、 ィオン注入装置のために黒鉛材料を使用すると、 イオンビームによって黒鉛粒子 (パーティクル） が脱落してイオン注入装置内部を汚染したり、 ウェハー基板中 に該パーティクルが混入して半導体デバイスの歩留まりが低下するという問題が 懸念される。 また、 イオンビームの照射により黒鉛部材が消耗してしまうという 問題も懸念される。
近年、 集積回路素子のデザィンルールの縮小化や超高密度化 ·超高速化に伴い、 MO Sデバイスのゲート長が 90 nm以下になってきている。 これを実現するィ オン.注入技術として、 注入不純物の極浅分布が必要とされている。 この極浅分布 によって、 ソースドレインの極浅接合が可能となる。 このため、 低エネルギーィ オン注入法としてのプラズマドーピングや、 減速電界による低エネルギーイオン 注入が研究開発されている。 このような状況では、 ビームラインでの黒鉛へのィ オン照射エネルギー、 つまり加速電圧、 が従来よりも低いエネルギー、 例えば 2 k e V程度以下になる場合がある。 高エネルギーではイオン注入が可能であった のに対して、 低エネルギーではスパッタリングが起こることがあり得る。
発明の開示 本発明者らが見出した新知見によれば、 低エネルギーでイオンを打ち込むこと によって、 従来では生じなかった以下のような問題が起こる。 低エネルギーでの イオン注入を試みると、 黒鉛部材の表面がスパッタリングされて、 サブミクロン のカーボン粒子が不所望なパーティクルとしてウェハーに到達する確率が高くな つた。 また、 装置の小型化に伴い、 ビームストップとウェハーと間の距離が短く なり、 ビームスリ ッ トでビームを絞った際に発生する、 非常に細かいカーボン粒 子がウェハーに不所望に打ち込まれるという問題も発生した。
このような状況を鑑みて、 本発明は、 高電流かつ低エネルギーのイオン注入法 において、 加工対象物 （ウェハー等） の表面に混入するパーティクルを著しく低 減できるイオン注入装置のビームラインの内部部材用黒鉛部材を提供することを 目的とする。
本発明の特徴は以下のとおりである。
(1) かさ密度が 1. 8 OMg/m3以上であり電気抵抗率が 9. 5 μ Ω · m以 下である、 イオン注入装置のビームラィンの内部部材用の黒鉛部材。
(2) 当該黒鉛部材の自然破面のラマンスぺク トルにおける 1 3 70 c m—1の Dバンド強度を 1 5 70 c m— 1の Gバンド強度で除して得られる R値が 0. 2 0以下である （ 1) の黒鉛部材。
(3) 灰分含有量が 1 0 p pm以下である （1) または （2) の黒鉛部材。
(4) 請求項 1の黒鉛部材の製造方法であって、
炭素材料の粉末を圧縮して成形体を形成し、 得られた成形体を焼成してからピ ツチに含浸し、 この成形体を 2500°C以上に加熱して黒鉛化し、 その後、 ピッ チに含浸してから再び 2 500°C以上に加熱して黒鉛化する、 製造方法。
(5) 70 k e V以下のイオン注入エネルギーでイオンを注入するイオン注入装 置の内部部材として用いるためのものである （1) 〜 （3) のいずれかの黒鉛部 材。
(6) 10 k e V未満のイオン注入エネルギーでイオンを注入するイオン注入装 置の内部部材として用いるためのものである （1) 〜 （3) のいずれかの黒鉛部 材。
(7) I k e V未満のイオン注入エネルギーでイオンを注入して浅接合を行うィ オン注入装置に用いるためのものである （1) 〜 （3) のいずれかの黒鉛部材。
(8) (1) 〜 （3) のいずれかの黒鉛部材で作られた内部部材を備えるビーム ラインに 70 k e V以下の加速電圧でイオンを通過させて該イオンを加工対象物 に当てる、 加工対象物にイオンを注入する方法。
(9) 加速電圧が 1 0 k e V未満である （8) の方法。
(10) 加工対象物が半導体基板である （8) または （9) の方法。
本発明のイオン注入装置のビームラインの内部部材用の黒鉛部材 （以下、 単に 黒鉛部材とも表記する） は、 低エネルギーでイオン注入する際に加工対象物 （ゥ ェハ一等） の表面に混入するパーティクルを著しく低減できる。 本明細書では、 場合によっては、 加工対象物の典型例としてウェハーを挙げて説明するが、 加工 対象物はウェハーに限定されない。
図面の簡単な説明
図 1は破断後の黒鉛部材の模式図である。 図 2はイオン注入装置の一例の概略 図である。 図 1における符号 1はイオン注入装置のビームラインの内部部材用黒 鉛部材を示し、 図 2における各符号が意味するものは以下のとおりである。 10 イオン注入装置、 1 1 イオン源、 1 2 引出電極、 1 3 分離用電磁石、 1 4 加速電極、 1 5 偏向用電極、 1 6 ウェハー基板、 1 7 ビームス トップ、 1 8 シャッタ、 1 9 カセッ ト。
発明を実施するための最良の形態
本発明の黒鉛部材は、 かさ密度が 1. 8 OMg/m3以上であり、 好ましくは 1. 84Μ§ / ηι3以上である。 かさ密度が 1. 80 M g /m 3未満では、 ィォ ンビーム照射による消耗によって、 急激に熱拡散性が低下し、 その結果、 イオン 注入装置内のカーボンパーティクルが増加して、 歩留まりの低下が発生するとい う懸念がある。 本発明によれば、 黒鉛部材のかさ密度は大きければ大きいほど好 ましいが、 容易に高純度化し得るという観点からは、 例えば 1. 9 5Mg/m3 を上限の一例として挙げることができる。 イオン注入装置に使用する黒鉛は高純 度化処理する必要があるところ、 かさ密度が高くなりすぎると黒鉛内部まで高純 度化しにくいのである。
黒鉛部材のかさ密度の測定方法は、 J I S R 7 2 2 2 - 1 9 9 7に基いて測 定される。
本発明の黒鉛部材は、 電気抵抗率が 9. 5 μ Ω · πι以下であり、 好ましくは 8. 5 Ω · m以下である。 電気抵抗率が低ければ低いほど黒鉛部材の熱伝導性が良 好であるから好ましく、 実際の製造などを考慮すると、 電気抵抗率の下限として 6. 8 Ω · mが例示される。 電気抵抗率が 9. 5 μ Ω · mより大きいとウェハ 一表面にパーティクルが混入してしまう。
黒鉛部材の電気抵抗率の測定方法も、 J I S R 7 2 2 2— 1 9 9 7に基いて 測定される。
好適な黒鉛部材として、 結晶化度の高い黒鉛部材が挙げられる。 黒鉛部材の結 晶化度は、 ラマンスペク トルにより算出される R値で定量化できる。 本発明によ れば、 黒鉛部材の R値は、 好ましくは 0. 2 0以下であり、 より好ましくは 0. 1 8以下である。 R値は小さければ小さいほど好ましい。 R値が 0. 2 0よりも 大きくなると、 カーボンパーティクルが発生しやすくなる。
黒鉛部材の R値の求め方は以下のとおりである。
2 O mmX 2 O mmX 1 0 0 mmの大きさの黒鉛部材を曲げ強度試験機で中央 付近で破断する。 図 1は、 破断後の黒鉛部材の模式図である。 黒鉛部材 1の自然 破面を符号 l aで表す。 自然破面とは、 破断したままであって研磨などといった 表面処理を施さない破断面をいう。 この自然破面 1 aをラマン分光分析に供して ラマンスぺク トノレを求める。 得られたスぺク トノレ力 ら、 1 3 7 0 c m— 1のスぺ ク トル強度 （Dバンド強度） および 1 5 7 0 c m_ 1のスペク トル強度 （Gバン ド強度） を求める。 R値は、 （Dバンド強度） ÷ (Gバンド強度） として算出さ れる。
本発明の黒鉛材料の好適な製造方法として、 コークス粉砕粉を結合材と混練し た後、 粉砕し、 成形、 焼成、 黒鉛化 （最初の黒鉛化） しその後ピッチ含浸を施し 再度黒鉛化する方法が例示できる。 最初および再度の黒鉛化は好ましくは 2 5 0 0 °C以上、 より好ましくは 2 7 0 0 °C以上、 さらに好ましくは 2 9 0 0 〜 3 2 0 0 °Cの熱処理で行われる。 最初の黒鉛化の前にピッチ含浸を行ってもよい。 より 具体的には非限定的な以下の例を挙げることができる。
コータス （石油ピッチコークス、 石炭ピッチコータスのか焼品または生コーク ス） を原料に用いハンマーミル等の粉砕機で粉砕し、 コークス粉を製造する。 得 られたコータス粉と結合材ピッチを混鍊し、 再度粉砕したものまたは自己焼結性 を持ったメソフェースもしくは生コークス粉砕粉をラバープレスで成形する。 こ こでは、 生コータスに限らず、 他の炭素材料を用いることもできる。 得られた成 形体を、 好ましくは 9 0 0〜 1 3 0 0 °C、 より具体的には約 1 0 0 0 °Cで焼成す る。 その後、 上述の温度で黒鉛化する。 黒鉛化の前に、 ピッチ含浸とそれに次ぐ 焼成を 1回以上行ってもよい。 高密度品を得るために黒鉛化の後に、 ピッチ含浸 及びそれに次ぐ黒鉛化を必要に応じて行う。 ピッチ含浸とそれに次ぐ黒鉛化のェ 程は、 1回以上行ってもよい。 ピッチ含浸とは、 カーボンの空隙にピッチを高圧 で含浸し、 炭化させることによりかさ密度を高める工程である。 好ましくはハロ ゲンガスあるいはハロゲン含有ガスを使用するなどして高純度化処理を適宜行い、 得られる黒鉛部材に含まれる不純物を 5 0 p p m以下、 より好ましくは 1 0 p p m以下にする。 高純度処理された黒鉛部材を適宜形状加工してイオン注入装置用 黒鉛部材として用いることができる。
本発明の黒鉛部材の用途を説明する。
背景技術の欄で示したように、 イオン注入装置は、 半導体基板などといった加 ェ対象物に不純物元素をイオン注入する装置である。 イオンの注入は、 目的の不 純物元素を含んだ気体をプラズマ状態にしてイオンを発生させ、 該イオンをィォ ンビームとして引き出したのちに適宜選別し、 このイオンビームを所定の加速電 圧で加速して、 必要に応じて偏向などした後に、 加工対象物 （例；半導体基板、 ウェハー） へ衝突させることによって行われる。 本発明の黒鉛部材はイオン注入装置のビームラインの内部部材として用いるた めのものであり、 特に、 7 0 k e V以下、 さらには 1 0 k e V未満のイオン注入 エネルギーでイオン注入する際の使用を目的とする。 イオン注入エネルギーが 7 0 k e V以下であるということは、 加速電圧が 7 0 k V以下であることを意味す る。 イオン注入装置内で、 本発明の黒鉛部材は、 ビームラインの内部部材として の使用される。 ビームラインの内部部材とは、 イオン注入装置における内部真空 空間を構成する部材であり、 イオン源内部部材、 イオン源から注入処理室までの ビーム経路の内部部材および注入処理室内部部材などが挙げられる。 より具体的 には、 ビームラインチューブ、 各種スリ ッ トとァパチヤ一、 電極、 電極カバー、 ビームガイ ドチューブ、 ビームス トップ等の構成材料が挙げられる。 ビーム計測 器や注入処理室壁材などへの使用において、 本発明の効果が特に顕在化する。 上 述の黒鉛部材で少なくとも一部分が構成されるビームラインの内部部材そのもの もまた本発明の範囲内である。 さらに、 ビームラインの内部部材の少なくとも一 部を上述の黒鉛部材で構成してなるイオン注入装置もまた本発明の範囲内である。 さらに、 上述の黒鉛部材で作られた内部部材を備えるビームラインに上述の加速 電圧でイオンを通過させて該イオンを加工対象物に当てることを特徴とする、 カロ ェ対象物にイオンを注入する方法もまた本発明の範囲内である。
浅接合を行う際には、 本発明の黒鉛部材を使用することが好ましい。
「浅接合」 とは、 接合深さが数 +nmの浅い不純物拡散層を形成する加工工程 であり、 先端シリ コン半導体デバイスで用いられる接合法である。 浅接合を形成 するための浅いイオン注入には、 通常は数百〜数 K e V、 好ましくは I k e V未 満の加速エネルギー （イオン注入エネルギー） が適用される。
本発明の黒鉛部材を使用する際の加工対象物 （半導体基板など） へのイオンド ーズ量は、 好ましくは l O l O i o nZ c m2 ' s e cである。 イオン ドーズ量が上記範囲内であるときにスパッタリングが発生しやすいから、 本発明 の効果が顕在化する。
以下、 本発明の要点を今一度説明する。 イオン注入装置では、 大別して以下の 2種のコンタミネーションが問題になる。 一つは目的以外の元素が注入されることにより発生する不純物のコンタミネーシ ヨンである。 もう一つは、 パーティクルとの衝突によりイオン価が変化した結果、 ビームを加速するエネルギーが変化し、 目的領域外にイオンが注入されること、 言い換えればエネルギーコンタミネーションである。
イオン注入において、 以下のようにパーティクルが問題になる。
従来は半導体のパターン回路の線幅が比較的大きかったことから、 カーボン粒 子を主としたサブミク口ンクラスのパーティクルは問題となっていなかった。 し かし、 浅接合の場合には、 エネルギーコンタミネーシヨンに主に起因する注入深 度のバラツキが問題となっている。 注入深度にバラツキが生じるとリーク電流生 じるという問題が発生する。 すなわち、 待機時の消費電力が大きくなる。
黒鉛材料からのパーティクルに関連して以下のことが要点となる。
1 . スパッタリ ンク レートを減少させる。
スパッタリングを大別すると、 物理スパッタリング、 化学スパッタリング、 昇 華促進スパッタリングの 3種がある。 表面の温度を下げることによりスパッタリ ングレートを下げることによって、 イオン照射に起因する黒鉛部材の消耗を抑え ることができる。 炭素基材の熱拡散率および比熱を上昇させることにより表面の 温度を下げることができると考えられる。 熱伝導率は、 熱拡散率と比熱との積で あるため、 熱伝導率が高くても、 熱拡散および比熱が閾値以下である場合には、 結果が不良となり得る。 その例を挙げる。 高熱伝導率であるが比熱が低い材料と して、 電極材が考えられ、 電極材としては、 かさ密度が約 1 . 6 5 M g Z c m 3、 熱伝導率が 2 0 O WZ (m - K) のものが例示される。 この場合、 スパッタリン グによって消耗した場合、 比重および比熱の低下により熱伝導が急激に下がるお それがある。
2 . ガスを発生させない。
カーボンは約 2 6 0 0 °C程度から 3 0 0 0 °C程度の熱履歴がある。 イオン照射 を受けてカーボンが熱履歴以上の温度になると、 カーボンの内部からガスが放出 される。 このガスがサブミクロンのカーボン粒子となり、 パ一ティクル源になつ ていると考えられる。
黒鉛材料の具体的な設計指針として以下のことが考えられる。
熱伝導を上げるためにはフオノンの散乱を防ぐことが最も重要であると本発明 者らは考えた。 フオノンの散乱を防ぎながら、 高い比重の材料を開発することが 重要である。 フオノンの自由工程長を長くするためには、 界面のない材料が求め られ、 一般的にはフイラ一を大きくすることが考えられる。 しかし、 一般的な等 方性黒鉛においては、 フィラーの粒径を大きく した場合には比重が下がり、 比熱 の低下が懸念される。 そのため、 ピッチ含浸を繰り返して、 比重を高めることが 考えられる。 しカゝし、 焼成品に繰返しピッチ含浸を行うと、 比重は上昇するが、 高熱伝導性は得られない。
そのため、 本発明では以下に例示される思想を取り入れている。 （1 ) 一度黒 鉛化した材料に、 ピツチ含浸することにより擬似的に大粒子を使用したのと同様 な状態にして、 かつ比重を高める。 （2) 黒鉛化終了後の黒鉛材にピッチ含浸し、 さらに熱処理後に、 例えば 2900〜 3200°Cで熱処理し、 黒鉛化度を高め、 その結果、 熱伝導率を向上させて、 イオン注入用黒鉛部材として使用するための 熱履歴を与えておく。 （3) 蒸気圧を低く保っためにあらかじめ黒鉛部材内部に 含まれるガスを放出させておき、 イオン注入を高真空下で行う。
実施例
以下、 実施例を用いて本発明をより詳しく説明するが、 これらの例は本発明を 何ら限定するものではない。
ぐ実施例 1 >
平均粒子径が 10 μ mの石炭ピッチコークス 100重量部をフィラーとして用 い、 これにコールタールピッチ （結合剤） を 5 7重量部添加した後、 約 3時間混 練した。 得られた混練物を粉砕して、 平均粒径 3 5 x mの粉砕粉を得た。 この粉 砕粉を冷間静水圧成形に供して、 3 4 0 X 5 70 X 1 00 0 (mm) の寸法の生 成形体を得た。 この生成形体を約 1 0 00°Cで焼成した後、 ピッチ含浸と焼成を 数回繰り返した。 その後、 約 3000°Cで黒鉛化処理を行った。 その後、 ピッチ を含浸し焼成後、 約 3000°Cで、 再度、 黒鉛化処理を行った。
この黒鉛化品から 2 0 X 2 0 X 6 0 (mm) の試験片を切り出し、 物理特性を 測定した。 測定結果を表 1に示す。 この黒鉛化品を機械加工して、 イオン注入装 置用黒鉛部材を製造して、 さらに、 減圧下、 20 00°C、 ハロゲンガス中で該部 材を髙純度化処理し、 灰分含有量を 1 O p pmにまで低減させた。 得られた黒鉛 部材をさらに純水中で超音波洗浄した後、 高電流低エネルギー型のイオン注入装 置に組み込んでシリコンウェハーのイオン注入に供した。
<実施例 2 >
平均粒子径が 1 0 ju mの石油コータス 1 00重量部をフィラーとして用い、 こ れにコールタールピッチ （結合剤） を 5 7重量部添加した後、 約 3時間混練した。 得られた混練物を粉砕して、 平均粒径 3 5 mの粉砕粉を得た。 この粉砕粉を冷 間静水圧成形に供して、 34 0 X 5 7 0 X 1 00 0 (mm) の寸法の生成形体を 得た。 この生成形体を約 1 0 00°Cで焼成後、 ピッチ含浸と焼成を数回繰り返し た。 その後、 約 3000°Cで黒鉛化処理を行った。 その後、 ピッチを含浸し、 約 3100°Cで、 再度、 黒鉛化処理を行った。
く実施例 3 >
平均粒子径が 1 0 μ mの石油コークス 1 0 0重量部をフイラ一として用い、 こ れにコールタールピッチ （結合剤） を 5 5重量部添加した後、 約 2時間混練した。 得られた混練物を粉砕して平均粒径 3 5 / mの粉砕粉を得た。 この粉砕粉を冷間 静水圧成形に供して、 3 40 X 5 7 0 X 1 0 00 (mm) の寸法の生成形体を得 た。 この生成形体を約 1 00 0°Cで焼成後、 ピッチ含浸と焼成を数回繰り返した。 その後、 約 3000°Cで黒鉛化処理を行った。 その後、 ピッチを含浸、 焼成した ものを 1 0 0 X 3 0 0 X 6 0 0 (mm) の寸法に切り出し、 再度ピッチを含浸、 焼成し、 約 3000°Cで黒鉛化処理を行った。
ぐ実施例 4 >
平均粒子径が 1 0 μ mの石油コークス 1 0 0重量部をフィラーとして用い、 こ れにコールタールピッチ （結合剤） を 5755重量部添加した後、 約 2. 5時間 混練した。 得られた混練物を粉砕して平均粒径 35 mの粉砕粉を得た。 この粉 砕粉を冷間静水圧成形に供して、 1 0 0 X 3 00 X 6 0 0 (mm) の寸法の生成 形体を得た。 この生成形体を約 1000°Cで焼成後、 ピッチ含浸と焼成を数回繰 り返した。 その後、 約 2500°Cで黒鉛化処理を行った。 その後、 ピッチを含浸 し、 約 3000°Cで、 再度、 黒鉛化処理を行った。
ぐ実施例 5 >
平均粒子径が 10 / mの石油コークス 100重量部をフイラ一として用い、 こ れにコールタールピッチ （結合剤） を 54重量部添加した後、 約 2時間混練した。 得られた混練物を粉砕して平均粒径 35 / mの粉砕粉を得た。 この粉砕粉を冷間 静水圧成形に供して、 1 0 0 X 3 00 X 6 00 (mm) の寸法の生成形体を得た。 この生成形体を約 1000°Cで焼成後、 ピッチ含浸と焼成を数回繰り返した。 そ の後、 約 3000°Cで黒鉛化処理を行った。 その後、 ピッチを含浸し、 約 300 0°Cで、 再度、 黒鉛化処理を行った。
<実施例 6 >
平均粒子径が 1 0 μπιの石油コークス 1 00重量部をフイラ一として用い、 こ れにコールタールピッチ （結合剤） を 63重量部添加した後、 約 4時間混練した。 得られた混練物を粉砕して平均粒径 3 5 /z mの粉砕粉を得た。 この粉砕粉を冷間 静水圧成形に供して、 8 0 X 20 0 X 3 0 0 (mm) の寸法の生成形体を得た。 この生成形体を約 1000°Cで焼成後、 ピッチ含浸と焼成後、 約 3 100°Cで黒 鉛化処理を行った。 その後、 ピッチを含浸し、 3000°Cで、 再度、 黒鉛化処理 を行った。
ぐ実施例 7 >
平均粒子径が 1 0 μ mの石油コークス 1 00重量部をフィラーとして用い、 こ れにコールタールピッチ （結合剤） を 63重量部添加した後、 約 4時間混練した。 得られた混練物を粉砕して平均粒径 35 x mの粉砕粉を得た。 この粉砕粉を冷間 静水圧成形に供して、 1 00 X 3 00 X 6 00 (mm) の寸法の生成形体を得た。 この生成形体を約 100 o°cで焼成後、 ピッチ含浸と焼成を数回繰り返した。 そ の後、 約 3000°Cで黒鉛化処理を行った。 その後、 ピッチを含浸し、 焼成し、 5 0 X 3 0 0 X 6 0 0 (mm) の寸法に切り、 再度ピッチを含浸、 焼成し、 約 3 100°Cで、 再度、 黒鉛化処理を行った。
<比較例 1 >
メソフェースピッチを冷間静水圧成形に供して、 8 0 X 2 0 0 X 3 0 0 (m m) の寸法の生成形体を得た。 この生成形体を約 1000°Cで焼成後、 約 250 0 °Cで黒鉛化処理を行った。 黒鉛化処理後にはピツチの含浸処理を行わなかった。 く比較例 2 >
石炭ピッチコークスを平均粒子径 1 3 /xmに粉砕したもの 100重量部をフィ ラーとして用い、 これにコールタールピッチ （結合剤） を 53重量部添加し、 約 1. 5時間混練した。 得られた混練物を粉砕して平均粒径 35 / mの粉砕粉を得 た。 この粉砕粉を冷間静水圧成形に供して、 3 0 0 X 5 4 0 X 8 5 0 (mm) の 寸法の生成形体を得た。 この生成形体を約 900°Cで焼成後、 ピッチ含浸と焼成 を数回繰り返して行い、 約 3000°Cで黒鉛化処理を行った。 黒鉛化処理後には ピッチ含浸処理を行わなかった。
<比較例 3 >
生石炭ピッチコークスを平均粒子径 8 μ mに粉砕したもの 100重量部をフィ ラーとして用い、 これにコールタールピッチ （結合剤） を 50重量部添加し、 約 2時間混練した。 得られた混練物を粉砕して平均粒径 15 μπιの粉砕粉を得た。 この粉砕粉を冷間静水圧成形に供して、 8 0 X 2 00 X 3 00 (mm) の寸法の 生成形体を得た。 この生成形体を約 1000°Cで焼成後、 約 2500°Cで黒鉛化 処理を行った。 黒鉛化処理後にはピッチ処理を行わなかった。
ぐ比較例 4 >
石炭ピッチコークスを平均粒子径 8 μ mに粉砕したもの 100重量部をフイラ 一として用い、 これにコールタールピッチ （結合剤） を 60重量部添加し、 約 2.
5時間混練した。 得られた混練物を粉砕して平均粒径 25 15 /imの粉砕粉を得 た。 この粉砕粉を冷間静水圧成形に供して、 80 X 200 X 300 (mm) の寸 法の生成形体を得た。 この生成形体を約 1 000°Cで焼成後、 約 3000°Cで黒 鉛化処理を行った。 黒鉛化処理後にはピッチ処理を行わなかった。
実施例 2〜 7および比較例 1〜 4で得られた各黒鉛化品から 20 X 20 X 10 0 (mm) の試験片を切り出し、 物理特性を測定した。 測定結果を表 1に示す。 これらの黒鉛化品を実施例 1と同様に、 機械加工、 高純度化処理、 超音波洗浄し た後、 高電流低エネルギー型のイオン注入装置に組み込んでシリコンウェハーの イオン注入に供した。
<シリコンウェハーのイオン注入〉
各実施例 ·比較例で得られた黒鉛部材を高電流低エネルギー型のイオン注入装 置のビームス トップ部材として組み込んで、 シリコンウェハーに対して B 1 1を 7 k e Vのエネルギーで数十〜数百時間連続して打ち込んだ。 このときのイオン ドーズ量は、 1 015〜： 1 016 i o c m2 · s e cとした。 その後、 パーテ ィクルカゥンターによってシリコンウェハーの表面に存在する 0. 2 μ m以上の 大きさのパーティクルを数えた。 結果を表 1にまとめる。 実施例 1〜3では S i ウェハー表面のパーティクルの数がウェハー 1枚あたり 40個以下であつたのに 対して比較例 1から 4では数百個以上であり、 S i ウェハーの歩留まりが悪く問 題が発生した。
表 1
Figure imgf000016_0001
本願は日本で出願された特願 200 5— 3 1 5400を基礎としており、 参照 することによってその内容は本明細書に全て包含される。

Claims

請求の範囲
1. かさ密度が 1. 8 OMg/m3以上であり電気抵抗率が 9. 5 Ω · m以下 である、 イオン注入装置のビームラインの内部部材用の黒鉛部材。
2. 当該黒鉛部材の自然破面のラマンスぺク トルにおける 1 3 70 c m_1の D バンド強度を 1 5 70 c m— 1の Gバンド強度で除して得られる R値が 0. 20 以下である請求項 1の黒鉛部材。
3. 灰分含有量が 1 O p pm以下である請求項 2の黒鉛部材。
4. 請求項 1の黒鉛部材の製造方法であって、
炭素材料の粉末を圧縮して成形体を形成し、 得られた成形体を焼成してからピ ツチに含浸し、 この成形体を 2500°C以上に加熱して黒鉛化し、 その後、 ピッ チに含浸してから再び 2500°C以上に加熱して黒鉛化する、 製造方法。
5. 70 k e V以下のイオン注入エネルギーでイオンを注入するイオン注入装置 の内部部材として用いるためのものである、 請求項 1の黒鉛部材。
6. 1 0 k e V未満のイオン注入エネルギーでイオンを注入するイオン注入装置 の内部部材として用いるためのものである、 請求項 1の黒鉛部材。
7. I k e V未満のイオン注入エネルギーでイオンを注入して浅接合を行うィォ ン注入装置に用いるためのものである、 請求項 1の黒鉛部材。
8. 請求項 1の黒鉛部材で作られた内部部材を備えるビームラインに 70 k e V 以下の加速電圧でイオンを通過させて該イオンを加工対象物に当てる、 加工対象 物にイオンを注入する方法。
9. 加速電圧が 1 0 k e V未満である請求項 8の方法。
10. 加工対象物が半導体基板である請求項 9の方法。
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