CN101296881A - 用于离子注入装置束流线内部部件的石墨部件 - Google Patents

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Abstract

一种在高电流低能量型离子注入装置中用于离子注入装置束流线(beam line)内部部件的石墨部件，该石墨部件能够显著减少结合到晶片表面中的颗粒的数量。还提供了用于离子注入装置束流线内部部件的石墨部件，该部件具有1.80Mg/m3或更高的堆积密度和9.5μΩ·m或更低的电阻。优选地，在石墨部件的自然断裂(natural fracture)表面的拉曼光谱中用1370cm－1处的D谱带强度除以1570cm－1处的G谱带强度得到的R值为0.20或更低。

Description

用于离子注入装置束流线内部部件的石墨部件
技术领域
本发明涉及用于离子注入装置束流线内部部件的石墨部件，所述内部部件用于在半导体衬底等中注入离子的离子注入装置。束流线内部部件是用于离子注入装置的内部真空空间的部件，且具体地包括离子源内部部件、从离子源到注入处理室的束流通道内部部件以及注入处理室内部部件。
背景技术
加工半导体器件的其中一个步骤是在将作为衬底的例如硅、碳化硅(SiC)、砷化镓(GaAs)及氮化镓(GaN)等等的半导体晶片衬底中离子注入杂质元素。图2是将用于所述步骤的离子注入装置的一个实施方案的示意图。离子注入装置10是用于将希望的杂质元素电离、将元素加速至设定能量且使该元素撞击半导体衬底(晶片衬底16)等等的装置。图中所示的离子注入装置10装备有通过提供等离子态的气体且包含希望的杂质元素产生离子的离子源11、用于引出产生的离子的引出电极(extraction electrode)12、用于从引出的离子中选择希望的离子的分离电磁体13、用于加速离子的加速电极14、以及用于使加速离子偏转的偏转电极15，其中杂质元素的偏转离子通过闸(shutter)18和盒19撞击(注入)设置在束终止器(beam stop)17前面的晶片衬底16。图中虚线表示待注入离子的行程。
组成离子注入装置每一部件的材料要求是显示出优异耐热性和优异导热性、由于离子束引起的烧蚀(腐蚀)较少且杂质含量低的高纯材料。例如采用用于飞行管(flight tube)、各种狭缝、电极、电极罩、导管、束终止器等材料的石墨材料。具体地，常规地将高密度和高强度的石墨部件用于高能离子注入装置，其中杂质元素离子注入的能量不小于1MeV。涉及这些现有技术的专利参考文献例如是JP-A-8-45467、JP-A-9-199073、JP-A-10-12180、JP-A-2000-323052、JP-A-2004-158226、US-B-2003/38252和US-B-2003/79834。
除上述技术之外，用玻璃态碳或热解碳涂覆或浸渍的石墨部件可用作离子注入装置的束流线内部部件。涉及此现有技术的专利参考文献例如是JP-A-9-63522、JP-A-8-171883、JP-A-7-302568、JP-A-2000-128640和JP-A-11-283553。
通过将焦炭烧结成团聚体(aggregate)及粘结剂制备石墨材料。因此，将石墨材料用于离子注入装置担心由于离子束引起石墨颗粒脱落产生离子注入装置的内部污染以及由于颗粒结合到晶片衬底中而降低半导体器件的产量的问题。此外，还担心由于离子束照射引起石墨部件的烧蚀问题。
近年来，随着集成电路器件设计规则小型化以及通过集成电路器件实现超高致密化和超高速度，MOS器件的选通脉冲宽度不大于90nm。作为实现以上目的的离子注入技术，要求注入的杂质超浅分布。超浅分布使源/漏极(drain)能够超浅连接。因而已研究和开发出作为低能离子注入方法的等离子体掺杂和采用减速电场的低能离子注入。在这种情况下，在束流线中石墨上的离子放射能即加速电压有时比常规水平更低，例如约2keV或以下。采用高能量，离子注入是可能的，但是采用低能量可能发生溅射。
发明公开
本发明人的新发现揭示了采用低能离子注入可能暴露下列常规地未经历的问题。在尝试低能离子注入时，在石墨部件的表面上发生溅射，从而增加了亚微米碳颗粒作为不希望的颗粒到达晶片的可能性。因为紧凑装置缩短了束终止器和晶片之间的距离，在晶片中还不希望地注入了通过采用束缝(beam slit)缩小束流产生的超细碳颗粒。
考虑到这种情况，本发明旨在提供用于离子注入装置束流线内部部件的石墨部件，在高电流低能离子注入方法中该部件可以显著地减少结合到加工对象(晶片等)表面的颗粒。
本发明的特征如下。
(1)用于离子注入装置束流线内部部件的石墨部件，其具有不小于1.80Mg/m3的堆积密度和不大于9.5μΩ·m的电阻率。
(2)(1)的石墨部件，具有不大于0.20的R值，其中通过在石墨部件的自发断裂表面的拉曼光谱中用1370cm-1处的D谱带强度除以1570cm-1处的G谱带强度获得R值。
(3)(1)或(2)的石墨部件，具有不大于10ppm的灰分含量。
(4)权利要求1的石墨部件的制备方法，包括：
将碳材料的粉末压缩得到成型的致密体，煅烧获得的致密体，且在沥青中浸渍该致密体，为了石墨化将该致密体加热到2500℃或以上，在沥青中浸渍该致密体，且为了石墨化再次将致密体加热到不低于2500℃或以上。
(5)(1)到(3)任一项的石墨部件，其用作采用70keV或以下的离子注入能注入离子的离子注入装置的内部部件。
(6)(1)到(3)任一项的石墨部件，其用作采用低于10keV的离子注入能注入离子的离子注入装置的内部部件。
(7)(1)到(3)任一项的石墨部件，其用于离子注入装置，用以通过采用低于1keV的离子注入能注入离子而形成浅连接。
(8)在加工对象中注入离子的方法，包括采用70keV或以下的加速电压使离子通过装备有(1)到(3)任一项的石墨部件组成的内部部件的束流线，且使离子撞击加工对象。
(9)(8)的方法，其中加速电压低于10keV。
(10)(8)或(9)的方法，其中加工对象是半导体衬底。
本发明用于离子注入装置束流线内部部件的石墨部件(下文也简称为石墨部件)在低能离子注入期间能够显著地减少结合到加工对象(晶片等)表面的颗粒。尽管本说明书有时将晶片解释为加工对象的典型例子，但加工对象不限于晶片。
附图简述
图1是破裂(breaking)后石墨部件的示意图。图2是离子注入装置的一个实施方案的示意图。图1中的符号1显示用于离子注入装置束流线内部部件的石墨部件，且图2中每一符号含义如下。
10离子注入装置，11离子源，12引出电极，13分离电磁体，14加速电极，15偏转电极，16晶片衬底，17束终止器，18闸，19盒。
执行本发明的最佳方式
本发明的石墨部件具有不小于1.80Mg/m3的堆积密度，优选不小于1.84Mg/m3。当堆积密度小于1.80Mg/m3时，由于离子束照射的烧蚀，热扩散系数显著降低。结果，离子注入装置中的碳颗粒可能增加，且降低产量。在本发明中，石墨部件较高的堆积密度是更优选的。这是因为能够容易地获得高纯度，例如，上限的一个例子是1.95Mg/m3。将用于离子注入装置的石墨需要经处理以获得高纯度。然而，堆积密度过高时，石墨内部不易获得高纯度。
采用基于JIS R7222-1997的方法测量石墨部件的堆积密度。
本发明的石墨部件具有不大于9.5μΩ·m的电阻率，优选不大于8.5μΩ·m。因为石墨部件的导热率变好，较低的电阻率是更优选的。考虑实际的生产等等，电阻率的下限是例如6.8μΩ·m。当电阻率高于9.5μΩ·m时，颗粒结合到晶片表面中。
同样采用基于JIS R7222-1997的方法测量石墨部件的电阻率。
优选的石墨部件的例子包括具有高结晶度的那些。可以通过由拉曼光谱计算的R值定量表示石墨部件的结晶度。在本发明中，石墨部件的R值优选不大于0.20，更优选不大于0.18。较小的R值是更优选的。当R值超过0.20时，容易产生碳颗粒。
可以按如下确定石墨部件的R值。
采用抗弯强度试验机在接近中央处断裂(破裂)20mm×20mm×100mm的石墨部件。图1是破裂后石墨部件的示意图。用符号1a表示石墨部件的自发断裂表面。自发断裂表面指破裂后留下的未经如抛光等表面处理的断裂表面。经拉曼光谱分析自发断裂表面1a以获得拉曼光谱。由所得光谱确定1370cm-1处的光谱强度(D谱带强度)和1570cm-1处的光谱强度(G谱带强度)。由(D谱带强度)÷(G谱带强度)计算R值。
对于在本发明中石墨材料的优选制备，例如，可以采用一种方法，其包括将粉碎的焦炭粉及粘合剂捏合，粉碎该混合物，随后成型、煅烧、石墨化(第一次石墨化)、沥青浸渍及再次石墨化。通过在优选不低于2500℃下热处理进行第一次和第二次石墨化，更优选不低于2700℃，还更优选2900～3200℃。沥青浸渍可以先于第一次石墨化。更具体地，可以提出下列非限制性的例子。
用研磨机如锤磨机等等将作为原料的焦炭(石油沥青焦或煤沥青焦的煅烧产物，或者粗焦)粉碎，提供焦炭粉。将所得焦炭粉与粘合剂沥青捏合然后粉碎该混合物所得的材料，或者具有***结性的中间相或粗焦粉碎粉末，采用橡胶压块机成型。在这种情况下，还可以采用除粗焦外的其它碳材料。在优选900～1300℃，更具体地约1000℃下煅烧所得的成型致密体。然后，在上述温度下将成型致密体石墨化。在石墨化之前，可以进行一次或更多次沥青浸渍及随后的煅烧。为了提供高密度的产品，必要时在石墨化后进行沥青浸渍及随后的石墨化。沥青浸渍及随后的石墨化步骤可以进行一次或更多次。沥青浸渍是通过在高压下用沥青浸渍碳孔以导致碳化，从而提高堆积密度的用以提高堆积密度的步骤。优选地，通过采用卤素气体或者含卤素的气体等等适当地进行高纯处理，从而使所得石墨部件中所含杂质不大于50ppm，更优选不大于10ppm。可以把经过高纯处理的石墨部件适当地成型加工，然后用作离子注入装置的石墨部件。
下面解释本发明的石墨部件的应用。
如背景技术部分所示，离子注入装置用于将杂质元素离子注入到加工对象如半导体衬底等等中。通过将含有希望的杂质元素置于等离子态下以导致产生离子，引出离子作为离子束，适当地选取该束，用给定的加速电压加速该离子束，以及必要时在偏转等等之后，使该束撞击加工对象(例如，半导体衬底、晶片)，进行离子注入。
将本发明的石墨部件用作离子注入装置的束流线内部部件，且具体地用于采用不大于70keV且进一步小于10keV的离子注入能的离子注入。不大于70keV的离子注入能意指加速电压不大于70kV。将本发明的石墨部件用作离子注入装置的束流线内部部件。束流线内部部件在离子注入装置内形成内部真空空间，例如离子源内部部件，从离子源到注入处理室的束流通道内部部件，注入处理室内部部件等等。更具体地，其例子包括构成束流线管、各种缝和孔、电极、电极罩、束导管、束终止器等的材料。用作束测量装置、注入处理室壁材料等等时，本发明的效果特别得以体现。本发明中还包括至少部分用上述石墨部件构成的束流线部件自身。此外，本发明中还包括离子注入装置，其中束流线内部部件至少部分由上述石墨部件构成。此外，本发明还包括将离子注入到加工对象中的方法，其包括采用上述加热电压使离子通过装备有由上述石墨部件组成的内部部件的束流线，然后使离子撞击加工对象。
优选采用本发明的石墨部件形成浅连接。
“浅连接”是用于形成具有若干打nm连接深度的浅杂质扩散层的加工步骤，其是用于先进硅半导体器件的连接方法。为了浅离子注入以形成浅连接，通常施加几百～几keV，优选小于1keV的加速能(离子注入能)。
采用本发明的石墨部件施加到加工对象(半导体衬底等等)的离子剂量优选为1011～1016离子/cm2·sec。因为离子剂量超过上述范围时容易发生溅射，本发明的效果得以体现。
下面再次解释本发明的要点。
对于离子注入装置，下列两种污染是大问题。一种是注入了除希望的那些元素之外的元素所导致的杂质污染。另一种是因为离子电荷因与颗粒碰撞发生改变引起加速束的能量变化导致的在目标区域之外的区域注入离子；换言之，能量污染。
在离子注入中，颗粒引起如下讨论的问题。
常规地，因为半导体的构图电路(pattern circuit)的线宽相对大，主要包括碳颗粒的亚微级颗粒不会造成任何问题。然而，在浅连接的情况下，主要由能量污染导致的在注入深度的分散造成问题。在注入深度的分散引起电流泄漏的问题。换言之，待机能耗变高。
关于源自石墨材料的颗粒，以下是要点。
1.溅射速率应当降低。
溅射大致分为物理溅射、化学溅射和升华增强溅射(sublimation enhancedsputtering)3种。通过降低表面温度实现降低溅射速率能够抑制由离子照射导致的石墨部件的损耗。据认为通过提高碳衬底的热扩散系数和比热能够降低表面温度。因为导热率由热扩散系数和比热决定，当热扩散系数和比热为阈值或以下时，即使导热率高，结果也是有缺陷的。下面给出其例子。作为具有高导热率但低比热的材料，考虑电极材料，且作为电极材料给出具有约1.65Mg/cm3堆积密度和200W/(m·K)导热率的材料作为例子。在这种情况下材料通过溅射消耗时，因为比重和比热降低，导热率会显著地降低。
2.不应产生气体。
碳具有从约2600℃到约3000℃的热历程。当由于离子照射，碳达到不低于热历程的温度时，从碳内部释放出气体。该气体被认为是亚微米碳颗粒和颗粒源。
石墨材料的具体设计方针考虑如下。
本发明人认为最重要的是防止声子散射以提高导热率。在防止声子散射的同时开发具有高比重的材料是重要的。为了提高声子的自由程长度，不含界面的材料是合意的，这通常通过提高填料的尺寸来实现。然而，在常规的各向同性石墨中，具有提高的粒度的填料具有低比重，且担心比热降低。为了防止这种情况，通过重复沥青浸渍可以提高比重。然而，尽管煅烧产物的重复沥青浸渍提高了比重，但它无法获得高导热率。
因此，本发明引入了下面举例给出的观点。
(1)通过一次石墨化材料的沥青浸渍，产生大颗粒假应用(pseudo-use)之后的条件，且提高比重。
(2)通过使材料经受沥青浸渍、热处理及在例如2900～3200℃下进一步热处理以提高石墨化程度完成石墨化之后，将热历程施加于石墨材料，从而提高导热率，使得该材料可以用作供离子注入使用的石墨部件。
(3)首先释放出石墨部件内所含的气体以保持低蒸汽压，然后在高真空下进行离子注入。
实施例
下面参照不应被解释为限制性的实施例更详细地解释本发明。
<实施例1>
将具有10μm平均粒度的煤沥青焦(100重量份)用作填料，向其中添加煤焦油沥青(粘合剂)(57重量份)，然后将该混合物捏合约3小时。将所得捏合混合物粉碎以提供具有35μm平均粒度的粉碎粉末。粉碎粉末经冷等静压处理得到340×570×1000(mm)粗成型致密体(raw formed compact)。在约1000℃下煅烧该致密体，且沥青浸渍和煅烧重复若干次。其后，在约3000℃下实施石墨化处理。然后，用沥青浸渍该致密体，煅烧，且在约3000℃下再次石墨化。
由石墨化的产品切出20×20×60(mm)的试样，然后测量物理性能。测量结果示于表1中。将石墨化的产品机械加工以提供用于离子注入装置的石墨部件，然后在降低的压力下于2000℃在卤素气体中经受高纯处理，以将灰分含量降低至10ppm。在纯水中采用超声处理净化所得石墨部件，结合到高电流-低能型离子注入装置中且在硅晶片中经受离子注入。
<实施例2>
将具有10μm平均粒度的石油焦(100重量份)用作填料，向其中添加煤焦油沥青(粘合剂)(57重量份)，然后将该混合物捏合约3小时。将所得捏合混合物粉碎以提供具有35μm平均粒度的粉碎粉末。粉碎粉末经冷等静压处理得到340×570×1000(mm)粗成型致密体。在约1000℃下煅烧该致密体，且沥青浸渍和煅烧重复若干次。其后，在约3000℃下实施石墨化处理。然后，用沥青浸渍该致密体，且在约3100℃下再次石墨化。
<实施例3>
将具有10μm平均粒度的石油焦(100重量份)用作填料，向其中添加煤焦油沥青(粘合剂)(55重量份)，然后将该混合物捏合约2小时。将所得捏合混合物粉碎以提供具有35μm平均粒度的粉碎粉末。粉碎粉末经冷等静压处理得到340×570×1000(mm)粗成型致密体。在约1000℃下煅烧该致密体，且沥青浸渍和煅烧重复若干次。其后，在约3000℃下实施石墨化处理。然后，用沥青浸渍该致密体，煅烧，切成100×300×600(mm)，再次用沥青浸渍，煅烧且在约3000℃下石墨化。
<实施例4>
将具有10μm平均粒度的石油焦(100重量份)用作填料，向其中添加煤焦油沥青(粘合剂)(5755重量份)，然后将该混合物捏合约2.5小时。将所得捏合混合物粉碎以提供具有35μm平均粒度的粉碎粉末。粉碎粉末经冷等静压处理得到100×300×600(mm)粗成型致密体。在约1000℃下煅烧该致密体，且沥青浸渍和煅烧重复若干次。其后，在约2500℃下实施石墨化处理。然后，用沥青浸渍该致密体，且在约3000℃下再次石墨化。
<实施例5>
将具有10μm平均粒度的石油焦(100重量份)用作填料，向其中添加煤焦油沥青(粘合剂)(54重量份)，然后将该混合物捏合约2小时。将所得捏合混合物粉碎以提供具有35μm平均粒度的粉碎粉末。粉碎粉末经冷等静压处理得到100×300×600(mm)粗成型致密体。在约1000℃下煅烧该致密体，且沥青浸渍和煅烧重复若干次。其后，在约3000℃下实施石墨化处理。然后，用沥青浸渍该致密体，且在约3000℃下再次石墨化。
<实施例6>
将具有10μm平均粒度的石油焦(100重量份)用作填料，向其中添加煤焦油沥青(粘合剂)(63重量份)，然后将该混合物捏合约4小时。将所得捏合混合物粉碎以提供具有35μm平均粒度的粉碎粉末。粉碎粉末经冷等静压处理得到80×200×300(mm)粗成型致密体。在约1000℃下煅烧该致密体，以及在沥青浸渍和煅烧之后，在约3100℃下石墨化。然后，用沥青浸渍该致密体，且在约3000℃下再次石墨化。
<实施例7>
将具有10μm平均粒度的石油焦(100重量份)用作填料，向其中添加煤焦油沥青(粘合剂)(63重量份)，然后将该混合物捏合约4小时。将所得捏合混合物粉碎以提供具有35μm平均粒度的粉碎粉末。粉碎粉末经冷等静压处理得到100×300×600(mm)粗成型致密体。在约1000℃下煅烧该致密体，且沥青浸渍和煅烧重复若干次。其后，在约3000℃下实施石墨化处理。然后，用沥青浸渍该致密体，煅烧，切成50×300×600(mm)，再次用沥青浸渍，煅烧且在约3100℃下石墨化。
<比较例1>
中间相沥青经冷等静压处理得到80×200×300(mm)粗成型致密体。在约1000℃下煅烧该致密体，然后在约2500℃下煅烧。石墨化处理后不进行沥青浸渍处理。
<比较例2>
将煤沥青焦粉碎至平均粒度为13μm并取其100重量份用作填料。向其中添加煤焦油沥青(粘合剂)(53重量份)，然后将该混合物捏合约1.5小时。将所得捏合混合物粉碎以提供具有35μm平均粒度的粉碎粉末。粉碎粉末经冷等静压处理得到300×540×850(mm)粗成型致密体。在约900℃下煅烧该致密体，且沥青浸渍和煅烧重复若干次，然后在约3000℃下煅烧。石墨化处理后不进行沥青浸渍处理。
<比较例3>
将粗煤沥青焦粉碎至平均粒度为8μm并取其100重量份用作填料。向其中添加煤焦油沥青(粘合剂)(50重量份)，然后将该混合物捏合约2小时。将所得捏合混合物粉碎以提供具有15μm平均粒度的粉碎粉末。粉碎粉末经冷等静压处理得到80×200×300(mm)粗成型致密体。在约1000℃下煅烧该致密体，然后在约2500℃下石墨化。石墨化处理后不进行沥青浸渍处理。
<比较例4>
将煤沥青焦粉碎至平均粒度为8μm并取其100重量份用作填料。向其中添加煤焦油沥青(粘合剂)(60重量份)，然后将该混合物捏合约2.5小时。将所得捏合混合物粉碎以提供具有2515μm平均粒度的粉碎粉末。粉碎粉末经冷等静压处理得到80×200×300(mm)粗成型致密体。在约1000℃下煅烧该致密体，然后在约3000℃下石墨化。石墨化处理后不进行沥青浸渍处理。
由实施例2～7和比较例1～4得到的每一石墨化的产品被切出20×20×100(mm)的试样，然后测量物理性能。测量结果示于表1中。这些石墨化的产品经受机械加工、高纯度处理和以实施例1中相同方式超声净化，结合到高电流-低能型离子注入装置中且在硅晶片中经受离子注入。
<在硅晶片中的离子注入>
将每一实施例和比较例中得到的石墨部件作为高电流-低能型离子注入装置的束终止部件结合，且采用7keV的能量将B11连续注入硅晶片几打到几百小时。在此时间的离子剂量是1015～1016离子/cm2·sec。其后，存在于硅晶片表面上具有不小于0.2μm尺寸的颗粒采用颗粒计数器计数。结果汇总于表1中。在实施例1～3中，在Si晶片表面上的颗粒数每一个晶片不多于40个，但在比较例1～4中不少于几百个。因而，Si晶片的产量低且导致问题。
表1
  堆积密度(Mg/m3)  电阻(μΩ·m)   R值(自发断裂表面)   累积的颗粒(颗粒/晶片)
 实施例1   1.88   8.0   0.16   40或更少
 实施例2   1.87   7.0   0.13   40或更少
 实施例3   1.92   9.5   0.20   40或更少
 实施例4   1.84   9.0   0.18   100或更少
 实施例5   1.80   9.5   0.20   100或更少
 实施例6   1.84   8.0   0.17   100或更少
 实施例7   1.96   6.9   0.12   40或更少
 比较例1   1.92   13.6   0.32   几百或更多
 比较例2   1.78   9.5   0.22   几百或更多
 比较例3   1.88   20.6   0.42   几百或更多
 比较例4   1.79   9.7   0.24   几百或更多
本申请基于在日本提交的申请No.2005-315400，其内容结合到本文中作为参考。

Claims (10)

1.用于离子注入装置束流线内部部件的石墨部件，其具有不小于1.80Mg/m3的堆积密度和不大于9.5μΩ·m的电阻率。
2.权利要求1的石墨部件，具有不大于0.20的R值，其中通过在石墨部件的自发断裂表面的拉曼光谱中用1370cm-1处的D谱带强度除以1570cm-1处的G谱带强度获得R值。
3.权利要求1的石墨部件，具有不大于10ppm的灰分含量。
4.权利要求1的石墨部件的制备方法，包括：
将碳材料的粉末压缩得到成型的致密体，煅烧获得的致密体，且在沥青中浸渍该致密体，为了石墨化将致密体加热到2500℃或以上，在沥青中浸渍该致密体，且为了石墨化再次将该致密体加热到不低于2500℃或以上。
5.权利要求1的石墨部件，其用作采用70keV或以下的离子注入能注入离子的离子注入装置的内部部件。
6.权利要求1的石墨部件，其用作采用低于10keV的离子注入能注入离子的离子注入装置的内部部件。
7.权利要求1的石墨部件，其用于离子注入装置，用以通过采用低于1keV的离子注入能注入离子而形成浅连接。
8.在加工对象中注入离子的方法，包括采用70keV或以下的加速电压使离子通过装备有权利要求1的石墨部件组成的内部部件的束流线，且使离子撞击加工对象。
9.权利要求8的方法，其中加速电压低于10keV。
10.权利要求8的方法，其中加工对象是半导体衬底。
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