WO2005035809A1 - 高純度Ｎｉ−Ｖ合金、同Ｎｉ−Ｖ合金からなるターゲット及び同Ｎｉ−Ｖ合金薄膜並びに高純度Ｎｉ−Ｖ合金の製造方法 - Google Patents

高純度Ｎｉ−Ｖ合金、同Ｎｉ−Ｖ合金からなるターゲット及び同Ｎｉ−Ｖ合金薄膜並びに高純度Ｎｉ−Ｖ合金の製造方法 Download PDF

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Yuichiro Shindo
Yasuhiro Yamakoshi
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    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
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    • C23C14/3407—Cathode assembly for sputtering apparatus, e.g. Target
    • C23C14/3414—Metallurgical or chemical aspects of target preparation, e.g. casting, powder metallurgy
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
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Definitions

  • High-purity Ni-V alloy target comprising the same Ni-V alloy, thin film of the same Ni-V alloy, and method for producing high-purity Ni-V alloy
  • the present invention relates to a high-purity Ni—V alloy having a purity of 99.5 wt% or more in which the content of impurities of Cr, Al, and Mg and the content of isotopes such as U and Th are significantly reduced.
  • the present invention relates to a method for producing a Ni—V alloy target, the same Ni—V alloy thin film, and a high-purity Ni—V alloy.
  • nickel vanadium alloys are used for some of the circuit elements of semiconductor devices, but recently, as semiconductor circuits have become smaller, the dimensions of the circuits have also become smaller.
  • the miniaturization of the circuit requires the design and manufacture of high-precision devices, as well as high purity and homogeneity of the materials constituting the devices.
  • nickel-vanadium alloys have become a problem because of the power used as part of the circuit, especially impurities contained in nickel-vanadium alloys.
  • the present invention provides an isotope element such as U or Th which emits alpha particles which has an adverse effect on microcircuits in a semiconductor device while improving the etchability with less variation between alloys or between targets or thin films.
  • Strictly reduced high-purity Ni-V alloy with a purity of 99.9 wt% or more, target composed of the same Ni-V alloy, thin film of the same Ni-V alloy, and their impurities can be effectively reduced
  • An object of the present invention is to provide a method for producing a high-purity Ni-V alloy.
  • the present invention provides: l) the purity of Ni-V alloy excluding Ni, V and gas components is 99.9 wt% or more, and the V content varies between ingots or between targets or between thin films. 0.4% or less, high-purity Ni-V alloy or Ni-V alloy target or Ni-V alloy thin film; 2) Cr, Al, Mg impurity content Less than lOppm each The high purity Ni-V alloy or the Ni-V alloy thin film target or the Ni-V alloy thin film described in 1 above, characterized in that: 3) the impurity content of U and Th is less than lppb, 3.
  • the present invention provides a high-purity Ni-V alloy in which the impurity content of Cr, Al, and Mg and isotopes such as U and Th are more strictly reduced, a target made of a high-purity Ni-V alloy, and a high-purity Ni-V alloy. It is intended to provide a method for producing a high-purity Ni-V alloy thin film and a high-purity Ni-V alloy capable of efficiently reducing these impurities, thereby improving the etching property of the thin film, which has been a problem in the past. In addition, the present invention has an excellent effect that it is possible to effectively suppress the emission of alpha particles that adversely affect a microcircuit in a semiconductor device and easily design a microcircuit.
  • FIG. 1 is a view showing a flow of producing a high-purity Ni—V alloy.
  • the purity of a Ni—V alloy excluding Ni, V and gas components is 99.9 wt% or more, and the V content is between alloy ingots or between targets or between Keep the variation between thin films within 0.4%.
  • Ni-V alloys are used in the non-magnetic region, but as V is added to Ni, the magnetic material changes to a non-magnetic material. Specifically, when the V content is about 6% or less, it is magnetic, and when it exceeds that, It is generally considered that magnetism is lost. However, even if it is actually about 6% or more, for example, about 6-7%, a small amount of magnetism may remain.
  • Ni-7.2 wt% V is melted by adjusting the alloy composition ratio, but the variation in composition between alloy ingots, between targets, or between thin films is 0.4%. % And it is necessary to strictly control the fluctuation of characteristics.
  • This Ni V intermetallic compound precipitates when V is about 8% or more. This Ni V intermetallic compound
  • Precipitation significantly changes the mechanical properties and becomes foreign matter on the target, which causes particles to be generated during sputtering film formation.
  • the etching characteristics change greatly as the amount of V increases.
  • the variation slightly exceeds ⁇ 0.4% the etching characteristic greatly changes, and a problem arises in that a predetermined film thickness cannot be obtained.
  • the impurity content of Cr, Al, and Mg which further deteriorates the etching property, is set to lOppm or less, the impurity content of U and Th is less than lppb, and the impurity content of Pb and Bi are each 0. It shall be less than 1 ppm, and shall be the U and Th isotopes that generate ⁇ radiation.
  • the content of N which is an impurity, be between 11 and 10 wtppm. N content This is because when the amount is increased, the etching characteristics are also likely to be similarly unstable. It is also desirable that these impurities do not vary between targets or alloy lots.
  • the etching property deteriorates, which affects, for example, the formation of a circuit.
  • the impurity contents of U and Th are respectively lppb or more, or the impurity contents of Pb and Bi are respectively 0.1 lppm or more, even a small amount of alpha particles in microcircuits can adversely affect the electron charge. It may cause malfunction. Therefore, it is desirable to limit the range of the above impurities.
  • a Ni raw material and a V raw material each having a purity of 99 wt% are purified by electrolytic refining to obtain electrodeposited Ni and electrodeposited V.
  • electrolytic refining to obtain electrodeposited Ni and electrodeposited V.
  • one or both of the deposited Ni and the deposited V are melted by an electron beam, and then, in the second stage, further high-frequency melting is performed to form an alloy.
  • the impurity content of Cr, Al, and Mg is less than 10 ppm
  • the impurity content of U and Th is less than 1 ppb
  • the impurity content of Pb and Bi is less than 0.1 ppm. be able to.
  • the purified high-purity Ni-V alloy ingot can be forged and rolled by electron beam melting and high-frequency melting for alloying the above raw material to obtain a sputtering target.
  • Ni—V alloy thin film can be formed.
  • FIG. 1 shows a production flow of the Ni—V alloy of the present invention.
  • Example 1 A Ni raw material having a purity of 99% was electrolytically purified at pH 2 and room temperature using a sulfuric acid bath to obtain electrodeposited Ni having a purity of 99.99%. On the other hand, 99.5% of V raw material was electrodeposited by molten salt electrolysis (NaCl—K C1-VC1 bath, 750 ° C.). Next, each of them was melted by electron beam, 99.
  • Table 1 shows the analytical values of the Ni and V raw materials and the impurities in the Ni—V alloy ingot after melting.
  • the high-purity Ni—C alloy according to the present invention is extremely effective in manufacturing a semiconductor device.
  • Ni raw material is used as it is, only V raw material is molten salt electrolysis (NaCl—KC1 VC1, bath 750 ° C) Electrodeposited V
  • Table 3 shows the analytical values of the Ni and V raw materials and the impurities in the Ni—V alloy ingot after dissolution.
  • the variation in V was slightly larger than that in Example 1, but was within the allowable range.
  • the N content was also within the range of the present invention, and the etching characteristics were good.
  • the effect of alpha particle radiation which almost eliminates the number of alpha particles, is significantly reduced.
  • the high-purity Ni—C alloy according to the present invention is extremely effective in manufacturing a semiconductor device.
  • V material 500 40000 100 250 550 1000 300 1000 95.0
  • Example 2 9 10 7 1 1 0.1 0.1 0.1 30 99.995
  • a Ni raw material having a purity of 99% was electrorefined at room temperature at pH 2 using a sulfuric acid bath to obtain 99.99% pure electrodeposited Ni. Next, this was melted by electron beam to obtain 99.99% Ni ingot. On the other hand, 99.95% V material was used as it was.
  • Table 5 shows the analytical values of the impurities of the Ni-V alloy ingot after the Ni and V raw materials and the melting.
  • the high-purity Ni—V alloy according to the present invention is extremely effective in manufacturing semiconductor devices.
  • a Ni raw material and a V raw material having a purity of 99% were weighed as they were, and 30 kg was melted by high frequency so as to have a metal composition ratio of Ni-7.2 wt% V.
  • Table 7 shows the analytical values of the Ni and V raw materials and the impurities in the Ni—V alloy ingot after dissolution.
  • Example 2 The same raw material as in Example 1, that is, a Ni raw material having a purity of 99% level and a 99.5% V raw material were weighed so as to have an alloy composition ratio of Ni-7.2 wt% V, and this was electron beam It was melted to obtain a Ni-V alloy ingot.
  • Table 9 shows the analytical values of impurities in the Ni-V alloy ingot. The purity of the alloy is 99.9% It was.
  • the present invention provides a high-purity Ni-V alloy in which the content of impurities of Cr, Al, and Mg is reduced to improve the etching property, and that isotopes such as U and Th are more strictly reduced.
  • High purity Ni— It is possible to provide a V alloy alloy target, a high-purity Ni—V alloy thin film, and a method for producing a Ni—V alloy capable of severely reducing these impurities. As a result, there is little variation between alloys or between targets or between thin films, and the etching property is excellent, and there is no adverse effect of alpha radiation on microcircuit design. Is extremely useful.

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Abstract

　Ｎｉ、Ｖ及びガス成分を除いたＮｉ−Ｖ合金の純度が９９．９ｗｔ％以上であり、さらにＶ含有量の、インゴット間若しくはターゲット間又は薄膜間のバラツキが０．４％以内であることを特徴とする高純度Ｎｉ−Ｖ合金若しくは同Ｎｉ−Ｖ合金からなるターゲット又は同Ｎｉ−Ｖ合金薄膜。インゴット間若しくはターゲット間又は薄膜間のバラツキが少なく、エッチング性を向上させかつ、半導体装置における微小回路に悪影響を与えるアルファ粒子を放射するＵ、Ｔｈ等の同位体元素を厳格に低減させた９９．９ｗｔ％以上の純度を持つ高純度Ｎｉ−Ｖ合金、同Ｎｉ−Ｖ合金からなるターゲット及び同Ｎｉ−Ｖ合金薄膜並びにこれらの不純物を効果的に低減できる高純度Ｎｉ−Ｖ合金の製造方法を提供する。

Description

明 細 書
高純度 Ni— V合金、同 Ni— V合金からなるターゲット及び同 Ni— V合金薄 膜並びに高純度 Ni - V合金の製造方法
技術分野
[0001] この発明は、 Cr、 Al、 Mgの不純物含有量及び U、 Th等の同位体元素の含有量を 著しく低減させた 99. 5wt%以上の純度を持つ高純度 Ni— V合金、同 Ni— V合金か らなるターゲット及び同 Ni— V合金薄膜並びに高純度 Ni— V合金の製造方法に関す る。
背景技術
[0002] 今日、半導体装置の回路素子の一部にニッケル バナジウム合金が使用されてい るが、最近では半導体回路がより小型化されるに従って回路の寸法も微小化されて いる。この回路の微小化は、高精度の素子の設計と製造が要求されると共に、素子を 構成する材料の高純度化と均質性が要求されるようになってきた。ニッケルーバナジ ゥム合金は上記の通り、回路の一部として使用される力 特にニッケル バナジウム 合金に含まれる不純物が問題となってきている。
[0003] 微小な回路を形成する上で特に問題となるのは、ニッケル バナジウム合金に含ま れている Cr、 Al、 Mgの不純物及び U、 Th等の放射性同位体元素である。 Cr、 Al、 Mgの不純物はエッチング特性に影響を与え (エッチング速度を悪ィ匕させる）、放射 性同位体元素はアルファ崩壊を起こし、アルファ粒子を放出する。
これまでのように、回路素子の寸法が大きい場合には、特に問題となることはなかつ たのであるが、上記のように、微小回路ではアルファ粒子による僅かな量でも電子電 荷に悪影響を与えるようになつてきた。
また、精密な回路を形成する上で、エッチング特性の改善は大きな問題であり、タ 一ゲット材料及び薄膜材料に不純物が少なくかつ均一性に優れていることが必要と されている。
[0004] 従来の技術として、ニッケル Zバナジウムスパッタリングターゲットにおいて、アルフ ァ放射を 10— 2カウント Zcm2'時間以下とするという提案がなされている（特開 2000— 313954号公報参照)。
し力し、この場合は、 99. 98%の純度でアルファ放射が 10— 2カウント Zcm2'時間 以下の原料ニッケルと 99. 5%の純度でアルファ放射が 10— 2カウント Zcm2'時間以 下の原料バナジウムとを混合して真空溶融装置で溶解し、これを圧延 ·焼鈍してスパ ッタリングターゲットとすることが開示されている程度に過ぎない。
[0005] すなわち、具体的な個々の放射性同位体元素の含有量がどのようなレベルに至つ た場合に問題となるのかについては、十分に解明されておらず、また悪影響を及ぼ す可能性のある個々の放射性同位体元素を、いかにして低減させる力、についての 具体的手法 (精製方法)も存在しな!ヽ。
したがって、従来は微小回路においてはアルファ放射が影響を与えるということは 分力つているが、個々の放射性同位体元素をより低減させる具体的手法及び個々の 放射性同位体元素を、より厳格に低減させた材料がな!ヽと ヽぅ問題がある。
また、 Cr、 Al、 Mgの不純物のエッチング特性に与える影響については、一切触れ られておらず、問題視されてすらいない。しかし、微小な回路を形成する上では、エツ チング性に影響を与える材質の均一性が求められている。
発明の開示
発明が解決しょうとする課題
[0006] 本発明は、合金間若しくはターゲット間又は薄膜間のバラツキが少なぐエッチング 性を向上させかつ、半導体装置における微小回路に悪影響を与えるアルファ粒子を 放射する U、 Th等の同位体元素を厳格に低減させた 99. 9wt%以上の純度を持つ 高純度 Ni— V合金、同 Ni— V合金カゝらなるターゲット及び同 Ni— V合金薄膜並びにこ れらの不純物を効果的に低減できる高純度 Ni - V合金の製造方法を提供することを 目的とする。
課題を解決するための手段
[0007] 本発明は、 l) Ni、 V及びガス成分を除いた Ni— V合金の純度が 99. 9wt%以上で あり、さらに V含有量の、インゴット間若しくはターゲット間又は薄膜間のバラツキが 0. 4%以内であることを特徴とする高純度 Ni— V合金若しくは同 Ni— V合金カゝらなるター ゲット又は同 Ni-V合金薄膜、 2) Cr、 Al、 Mgの不純物含有量がそれぞれ lOppm以 下であることを特徴とする 1記載の高純度 Ni— V合金若しくは同 Ni— V合金力 なるタ 一ゲット又は同 Ni - V合金薄膜、 3) U、 Thの不純物含有量がそれぞれ lppb未満、 P b、 Biの不純物含有量がそれぞれ 0. lppm未満であることを特徴とする 1又は 2記載 の高純度 Ni— V合金若しくは同 Ni— V合金カゝらなるターゲット又は同 Ni— V合金薄膜 、 4)不純物である N含有量が 1一 1 OOwtppmであることを特徴とする 1一 3の!、ずれ かに記載の高純度 Ni— V合金若しくは同 Ni— V合金カゝらなるターゲット又は同 Ni— V 合金薄膜、 5) 99. 9wt%以下の純度を有する Ni原料と V原料のいずれか一方又は 双方を電子ビーム溶解し、これをさらに高周波溶解して合金化することを特徴とする 高純度 Ni - V合金の製造方法、 6) 99. 9wt%以下の純度を有する Ni原料と V原料 のいずれか一方又は双方を電子ビーム溶解し、これをさらに高周波溶解して合金化 することを特徴とする 1一 5のいずれかに記載の高純度 Ni - V合金の製造方法、を提 供する。
発明の効果
[0008] 本発明は、 Cr、 Al、 Mgの不純物含有量及び U、 Th等の同位体元素をより厳格に 低減させた高純度 Ni - V合金、高純度 Ni - V合金からなるターゲット及び高純度 Ni - V合金薄膜並びにこれらの不純物を効率良く低減できる高純度 Ni— V合金の製造方 法を提供するものであり、これによつて、従来問題となっていた薄膜のエッチング性を 改善し、かつ半導体装置における微小回路に悪影響を与えるアルファ粒子の放射を 効果的に抑制して、微小回路の設計を容易行うことができるという優れた効果を有す る。
図面の簡単な説明
[0009] [図 1]高純度 Ni— V合金製造フローを示す図である。
発明を実施するための最良の形態
[0010] 本発明は、基本的には、 Ni、 V及びガス成分を除いた Ni— V合金の純度が 99. 9w t%以上であり、さらに V含有量が、合金インゴット間若しくはターゲット間又は薄膜間 のバラツキを 0. 4%以内とする。
通常、 Ni-V合金は非磁性領域で使用するが、 Niに Vを添加していくと、磁性体か ら非磁性体に変る。具体的には、 V量が約 6%以下では磁性があり、それを超えると、 一般には磁性が無くなると考えられている。しかし、実際に約 6%以上、例えば約 6— 7%でも、僅かではあるが磁性が残ることがある。
[0011] この原因は、目標組成としては十分に非磁性体であると考えられているものであつ ても、実際に製造された合金インゴット間若しくはターゲット間又は薄膜間に組成の ノ ツキが存在し、それが特性に影響を与えていると考えられる。したがって、 Ni-V 合金のバラツキを厳しく制御する必要があり、バラツキの範囲が広いと、薄膜に磁性 が生じ特性が悪化する原因となる。
後述する実施例に示すように、 Ni-7. 2wt%Vの合金組成比となるように調整して 溶解するが、合金インゴット間若しくはターゲット間又は薄膜間での組成のバラツキは 、 0. 4%以内とし、特性の変動を厳しく管理する必要がある。
[0012] また、 Vの添加量が多くなると Ni Vの金属間化合物が析出するという問題がある。
8
この Ni V金属間化合物は、 Vが約 8%以上で析出する。この Ni V金属間化合物の
8 8
析出は、機械的性質が大きく変化し、またターゲットにおいては異物となり、スパッタリ ング成膜の際にパーティクル発生の原因となる。
さらに、 Ni— V合金の場合、 V量が増加するにつれて、エッチング特性も大きく変化 するという性質がある。すなわち、 ±0. 4%をやや超える程度の変動であっても、エツ チング特性が大きく変化するため、所定の膜厚が得られな 、という問題を生ずる。 これは、目標とする組成に調整することだけでなぐ合金インゴット間若しくはターゲ ット間又は薄膜間での組成のバラツキを無くし、少なくとも ±0. 4%以内に抑えること が極めて重要であることを意味するものである。
以上の通り、 Ni— V合金においては、 V量の僅かな変動でも特性に大きな影響を与 え、従来は看過されていた組成のバラツキの厳密な制御は、本合金組成において、 極めて大きな意味がある。
[0013] さらにエッチング性を悪くする Cr、 Al、 Mgの不純物含有量を lOppm以下とし、さら に U、 Thの不純物含有量がそれぞれ lppb未満、 Pb、 Biの不純物含有量がそれぞ れ 0. lppm未満とし、 α放射を生ずる Uの同位体元素と Thの同位体元素するもので ある。
さらに、不純物である N含有量を 1一 lOOwtppmの間にすることが望ましい。 N含有 量が増加すると、同様にエッチング特性が不安定になり易いからである。また、これら の不純物もターゲット又は合金ロット間でバラツキがないことが望まれる。
[0014] Ni— V合金における Cr、 Al、 Mgの不純物含有量が lOppmを超えるとエッチング性 が悪くなり、例えば回路を形成する場合にも影響を与える。また、 U、 Thの不純物含 有量がそれぞれ lppb以上、あるいは Pb、 Biの不純物含有量がそれぞれ 0. lppm 以上となると、微小回路ではアルファ粒子による僅かな量でも電子電荷に悪影響を 与えるようになり誤作動の原因となる。したがって、上記の不純物の範囲に制限する ことが望ましい。
[0015] 高純度 Ni— V合金の製造に際しては、それぞれ 99wt%の純度を有する Ni原料と V 原料を、電解精製により精製し、電析 Ni及び電析 Vを得る。次に、第 1段階で電析 Ni 及び電析 Vのいずれか一方又は双方を電子ビーム溶解し、ついで第 2段階で、さら に高周波溶解して合金化する。高周波溶解の際には、力ルシアるつぼを用いるのが 望ましい。
これによつて、 Cr、 Al、 Mgの不純物含有量を lOppm以下に、 U、 Thの不純物含 有量がそれぞれ lppb未満に、さらに Pb、 Biの不純物含有量をそれぞれ 0. lppm未 満とすることができる。
[0016] 前記の原料の電子ビーム溶解及び合金化のための高周波溶解によって、精製した 高純度 Ni— V合金インゴットを鍛造'圧延してスパッタリング用ターゲットとすることが できる。
また、この高純度 Ni— V合金スパッタリングターゲットを使用してスパッタリングするこ とにより、 Cr、 Al、 Mgの不純物含有量を低減させてエッチング性を向上させ、かつ α 放射を著しく低減させた高純度 Ni— V合金薄膜を形成することができる。
上記本発明の、 Ni— V合金の製造フローを図 1に示す。
実施例
[0017] 次に、本発明の実施例について説明する。なお、本実施例はあくまで一例であり、 この例に制限されるものではない。すなわち、本発明の技術思想の範囲内で、実施 例以外の態様あるいは変形を全て包含するものである。
(実施例 1) [0018] 99%レベルの純度を有する Ni原料を、硫酸浴を使用し、 pH2、室温で電解精製し 、純度 99.99%の電析 Niを得た。一方、 99.5%の V原料を溶融塩電解 (NaCl— K C1-VC1浴、 750° C)電析 Vを得た。次に、これらを各々、電子ビーム溶解し、 99.
2
99 %の Ni及び Vインゴットを得た。
これらを、各々秤量し、 Ni-7.2wt%Vの合金組成比となるように 30Kgを高周波溶 解した。 Ni原料と V原料及び溶解後の、 Ni— V合金インゴットの不純物の分析値を表 1に示す。
この表 1に示すように、電子ビーム溶解と高周波溶解後は、それぞれ Cr:lwtppm 、 Al:2wtppm、 Mg:lwtppm、 U:く 0. lwtppb、 Th:く 0. lwtppb、 Pb:く 0. lw tppm、： Bi:<0. lwtppm、 N:<10wtppmとなり、純度が向上した（純度 99.999
%)o
[0019] さらに、これを室温で圧延して、 φ 320 X 6mmtサイズのターゲットとした。また、こ のターゲットを用い、 Ar減圧下でスパッタリングし、薄膜を形成した。さら〖こ、薄膜形 成後、エッチング特性と半導体装置における微小回路に悪影響を与えるアルファ粒 子放射の影響を調べた。また、上記 Ni— V合金インゴットから切出したターゲット（10 種）間のバラツキも調べた。この結果を、表 2に示す。
その結果、表 2に示すように、 Vのバラツキが少なくなり、 N量が減少してエッチング 特性が向上し、またアルファ粒子数も殆どなぐアルファ粒子放射の影響が著しく減 少した。このように、本発明による高純度 Ni— C合金は、半導体装置を製造する場合 にお 、て極めて有効であることが分力る。
[0020] [表 1]
Figure imgf000008_0001
U、 Th： wtppb, Cr, Al, Mg, Pb, Bi, N ： wtppm, 純度： wt% [0021] [表 2]
Figure imgf000009_0001
(差：最大値と最小値の差)
[0022] (実施例 2)
99. 9%レベルの純度を有する Ni原料と 95%の V原料を準備した。 Ni原料はその まま使用し、 V原料のみを溶融塩電解 (NaCl— KC1 VC1浴、 750° C)電析 Vを得
2
た。次に、これを電子ビーム溶解し、 99. 99%の Vインゴットを得た。
これらを、各々秤量し、 Ni-7. 2wt%Vの合金組成比となるように 30Kgを高周波溶 解した。 Ni原料と V原料及び溶解後の、 Ni— V合金インゴットの不純物の分析値を表 3に示す。
この表 3に示すように、電子ビーム溶解と高周波溶解後は、それぞれ Cr: 9wtppm 、 Al: 10wtppm、 Mg : 7wtppm、 U:wtppb、 Th: lwtppb、 Pb :く 0. lwtppm、 Bi : < 0. lwtppm、N : 30wtppmとなり、純度が向上した（純度 99. 995%)。
[0023] さらに、これを室温で圧延して、 φ 320 X 6mmtサイズのターゲットとした。また、こ のターゲットを用い、 Ar減圧下でスパッタリングし、薄膜を形成した。さら〖こ、薄膜形 成後、エッチング特性と半導体装置における微小回路に悪影響を与えるアルファ粒 子放射の影響を調べた。また、上記 Ni— V合金インゴットから切出したターゲット間の ノ ラツキ及び N量も調べた。この結果を、表 4に示す。
その結果、表 4に示すように、実施例 1に比べやや Vのバラツキが大きくなつたが、 許容範囲内であった。また、 N量も本発明の範囲内にあり、エッチング特性は良好で あった。またアルファ粒子数も殆どなぐアルファ粒子放射の影響が著しく減少した。 このように、本発明による高純度 Ni— C合金は、半導体装置を製造する場合において 極めて有効であることが分かる。
[0024] [表 3] Cr Al Mg U Th Pb Bt N 純度
Ni原料 7 6 3 1 1 5 3 30 99.9
V原料 500 40000 100 250 550 1000 300 1000 95.0 実施例 2 9 10 7 1 1 く 0.1 く 0.1 30 99.995
U、 Th： wtppb> Cr, Al, Mg, Pb, Bi, N ： wtppm, 純度： wt%
[0025] [表 4]
Figure imgf000010_0001
(差 ：最大値と最小値の差)
[0026] (実施例 3)
99%レベルの純度を有する Ni原料を、硫酸浴を使用し、 pH2、室温で電解精製し 、純度 99.99%の電析 Niを得た。次に、これを電子ビーム溶解し、 99.99%の Niィ ンゴットを得た。一方、 99.95%の V原料については、そのまま使用した。
これらを、各々秤量し、 Ni-7.2wt%Vの合金組成比となるように 30Kgを高周波溶 解した。 Ni原料と V原料及び溶解後の、 Ni— V合金インゴットの不純物の分析値を表 5に示す。
この表 1に示すように、電子ビーム溶解と高周波溶解後は、それぞれ Cr:5wtppm 、 Al： 8wtppm、 Mg： 6wtppm、 U： 2wtppb、 Th： lwtppb、 Pb： lwtppm、 Bi： lwt ppm、 N:70wtppmとなり、純度が向上した（純度 99.995%)。
[0027] さらに、これを室温で圧延して、 φ 320 X 6mmtサイズのターゲットとした。また、こ のターゲットを用い、 Ar減圧下でスパッタリングし、薄膜を形成した。さら〖こ、薄膜形 成後、エッチング特性と半導体装置における微小回路に悪影響を与えるアルファ粒 子放射の影響を調べた。
また、上記 Ni— V合金インゴットから切出したターゲット間のバラツキも調べた。この 結果を、表 6に示す。
その結果、表 6に示すように、 Vのバラツキが少なくなり、 N量が減少してエッチング 特性が向上し、またアルファ粒子数も殆どなぐアルファ粒子放射の影響が著しく減 少した。このように、本発明による高純度 Ni— V合金は、半導体装置を製造する場合 にお 、て極めて有効であることが分力る。
[0028] [表 5]
Figure imgf000011_0001
U、 Th： wtppb, Cr, Al, Mg, Pb, Bi, N ： tppm, 純度： wt% [0029] [表 6]
Figure imgf000011_0002
(差：最大値と最小値の差)
[0030] (比較例 1)
99%の純度を有する Ni原料と V原料とを、そのまま秤量し、 Ni-7. 2wt%Vの合 金組成比となるように 30Kgを高周波溶解した。
溶解中、ガス発生が多ぐスプラッシュも多発した。 Ni原料と V原料及び溶解後の、 Ni— V合金インゴットの不純物の分析値を表 7に示す。
この表 7に示すように、電子ビーム溶解と高周波溶解後は、純度が 99%となり、 Cr、 Al、 Mg含有量が多ぐ α粒子を放射する U、 Th、 Pb、 Biが高いことが分かる。また、 スプラッシュが多発し、組成のコントロールが難しくなり、ロット間の V及び Nのバラッ キも大きくなつた。 [0031] さらに、これを室温で圧延して、 φ 320 X 6mmtサイズのターゲットとした。また、こ のターゲットを用い、 Ar減圧下でスパッタリングし、薄膜を形成した。さら〖こ、薄膜形 成後、エッチング特性と半導体装置における微小回路に悪影響を与えるアルファ粒 子放射の影響を調べた。
また、上記 Ni— V合金インゴットから切出したターゲット間のバラツキも調べた。この 結果を、表 8に示す。
その結果、表 8に示すように、 Vのバラツキが大きぐ N量が増加してエッチング特性 が悪くなつた。また、微小回路に悪影響を与えるアルファ粒子放射を出す U、 Th等の 量も増加した。
[0032] [表 7]
Figure imgf000012_0001
U、 Th： w t ppb, C r, Al， Mg, Pb , B i , N ： wt ppm, 純度： wt % [0033] [表 8]
Figure imgf000012_0002
(差： 最大値と最小値の差)
(比較例 2)
実施例 1と同様の原料、すなわち 99%レベルの純度を有する Ni原料と 99. 5%の V原料を、 Ni-7. 2wt%Vの合金組成比となるように秤量し、これを電子ビーム溶解 して Ni— V合金インゴットを得た。
Ni— V合金インゴットの不純物の分析値を表 9に示す。合金の純度は 99. 9%となつ た。
[0035] これを室温で圧延して、 φ 320 X 6mmtサイズのターゲットとした。また、このターゲ ットを用い、 Ar減圧下でスパッタリングし、薄膜を形成した。さらに、薄膜形成後、エツ チング特性と半導体装置における微小回路に悪影響を与えるアルファ粒子放射の 影響を調べた。
また、上記 Ni— V合金インゴットから切出したターゲット間のバラツキも調べた。この 結果を、表 10に示す。
その結果、表 10に示すように、 Vのターゲット間のバラツキが大きぐ N量が増加し てエッチング特性が悪くなつた。さらに、また、微小回路に悪影響を与えるアルファ粒 子放射を出す U、 Th等の量も増加した。
[0036] [表 9]
Figure imgf000013_0001
ϋ、 Th： wtppb, Cr, Al, Mg, Pb, Bi, N ： wtppm, 純度： wi% [0037] [表 10]
Figure imgf000013_0002
(差：最大値と最小値の差) 産業上の利用可能性
[0038] 本発明は、 Cr、 Al、 Mgの不純物含有量を低減させてエッチング性を向上させと共 に、 U、 Th等の同位体元素をより厳格に低減させた高純度 Ni— V合金、高純度 Ni— V合金力 なるターゲット、高純度 Ni— V合金薄膜並びにこれらの不純物を厳しく低 減できる Ni— V合金の製造方法を提供することができる。これにより、合金間若しくは ターゲット間又は薄膜間のバラツキが少なぐエッチング性に優れ、かつ微小回路設 計に際し、アルファ放射による悪影響を与えることがないので、特に高度化された半 導体装置の回路形成に極めて有用である。

Claims

請求の範囲
[1] Ni、 V及びガス成分を除いた Ni— V合金の純度が 99. 9wt%以上であり、さらに V 含有量の、インゴット間若しくはターゲット間又は薄膜間のバラツキが 0. 4%以内であ ることを特徴とする高純度 Ni— V合金若しくは同 Ni— V合金カゝらなるターゲット又は同 M—V合金薄膜。
[2] Cr、 Al、 Mgの不純物含有量がそれぞれ lOppm以下であることを特徴とする請求 項 1記載の高純度 Ni— V合金若しくは同 Ni— V合金力 なるターゲット又は同 Ni— V 合金薄膜。
[3] U、 Thの不純物含有量がそれぞれ lppb未満、 Pb、 Biの不純物含有量がそれぞれ
0. Ippm未満であることを特徴とする請求項 1又は 2記載の高純度 Ni— V合金若しく は同 Ni-V合金カゝらなるターゲット又は同 Ni-V合金薄膜。
[4] 不純物である N含有量が 1一 lOOwtppmであることを特徴とする請求項 1一 3のい ずれかに記載の高純度 Ni— V合金若しくは同 Ni— V合金力もなるターゲット又は同 Ni
— V合金薄膜。
[5] 99. 9wt%以下の純度を有する Ni原料と V原料のいずれか一方又は双方を電子 ビーム溶解し、これをさらに高周波溶解して合金化することを特徴とする高純度 Ni— V合金の製造方法。
[6] 99. 9wt%以下の純度を有する Ni原料と V原料のいずれか一方又は双方を電子 ビーム溶解し、これをさらに高周波溶解して合金化することを特徴とする請求項 1一 5 の！、ずれかに記載の高純度 Ni— V合金の製造方法。
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