JP2010047845A - 高純度Ni−V合金、同Ni−V合金からなるターゲット及び同Ni−V合金薄膜並びに高純度Ni−V合金の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】非磁性体となる組成のNi−V合金であって、ガス成分を除いたNi−V合金の純度が99.9wt%以上であり、金属間化合物であるNi8Vの析出がなく、Cr、Al、Mgの不純物含有量がそれぞれ10ppm以下、U、Thの不純物含有量がそれぞれ1ppb未満、Pb、Biの不純物含有量がそれぞれ0.1ppm未満、不純物であるN含有量が1〜100wtppm、さらに合金インゴットのV含有量のバラツキが0.4%以内であることを特徴とする高純度Ni−V合金。
【選択図】図1
Description
これまでのように、回路素子の寸法が大きい場合には、特に問題となることはなかったのであるが、上記のように、微小回路ではアルファ粒子による僅かな量でも電子電荷に悪影響を与えるようになってきた。
また、精密な回路を形成する上で、エッチング特性の改善は大きな問題であり、ターゲット材料及び薄膜材料に不純物が少なくかつ均一性に優れていることが必要とされている。
しかし、この場合は、99.98%の純度でアルファ放射が10−2カウント/cm2・時間以下の原料ニッケルと99.5%の純度でアルファ放射が10−2カウント/cm2・時間以下の原料バナジウムとを混合して真空溶融装置で溶解し、これを圧延・焼鈍してスパッタリングターゲットとすることが開示されている程度に過ぎない。
したがって、従来は微小回路においてはアルファ放射が影響を与えるということは分かっているが、個々の放射性同位体元素をより低減させる具体的手法及び個々の放射性同位体元素を、より厳格に低減させた材料がないという問題がある。
また、Cr、Al、Mgの不純物のエッチング特性に与える影響については、一切触れられておらず、問題視されてすらいない。しかし、微小な回路を形成する上では、エッチング性に影響を与える材質の均一性が求められている。
通常、Ni−V合金は非磁性領域で使用するが、NiにVを添加していくと、磁性体から非磁性体に変る。具体的には、V量が約6%以下では磁性があり、それを超えると、一般には磁性が無くなると考えられている。しかし、実際に約6%以上、例えば約6〜7%でも、僅かではあるが磁性が残ることがある。
後述する実施例に示すように、Ni−7.2wt%Vの合金組成比となるように調整して溶解するが、合金インゴット間若しくはターゲット間又は薄膜間での組成のバラツキは、0.4%以内とし、特性の変動を厳しく管理する必要がある。
さらに、Ni−V合金の場合、V量が増加するにつれて、エッチング特性も大きく変化するという性質がある。すなわち、±0.4%をやや超える程度の変動であっても、エッチング特性が大きく変化するため、所定の膜厚が得られないという問題を生ずる。
これは、目標とする組成に調整することだけでなく、合金インゴット間若しくはターゲット間又は薄膜間での組成のバラツキを無くし、少なくとも±0.4%以内に抑えることが極めて重要であることを意味するものである。
以上の通り、Ni−V合金においては、V量の僅かな変動でも特性に大きな影響を与え、従来は看過されていた組成のバラツキの厳密な制御は、本合金組成において、極めて大きな意味がある。
さらに、不純物であるN含有量を1〜100wtppmの間にすることが望ましい。N含有量が増加すると、同様にエッチング特性が不安定になり易いからである。また、これらの不純物もターゲット又は合金ロット間でバラツキがないことが望まれる。
これによって、Cr、Al、Mgの不純物含有量を10ppm以下に、U、Thの不純物含有量がそれぞれ1ppb未満に、さらにPb、Biの不純物含有量をそれぞれ0.1ppm未満とすることができる。
また、この高純度Ni−V合金スパッタリングターゲットを使用してスパッタリングすることにより、Cr、Al、Mgの不純物含有量を低減させてエッチング性を向上させ、かつα放射を著しく低減させた高純度Ni−V合金薄膜を形成することができる。
上記本発明の、Ni−V合金の製造フローを図1に示す。
(実施例1)
これらを、各々秤量し、Ni−7.2wt%Vの合金組成比となるように30Kgを高周波溶解した。Ni原料とV原料及び溶解後の、Ni−V合金インゴットの不純物の分析値を表1に示す。
この表1に示すように、電子ビーム溶解と高周波溶解後は、それぞれCr:1wtppm、Al:2wtppm、Mg:1wtppm、U:<0.1wtppb、Th:<0.1wtppb、Pb:<0.1wtppm、Bi:<0.1wtppm、N:<10wtppmとなり、純度が向上した(純度99.999%)。
その結果、表2に示すように、Vのバラツキが少なくなり、N量が減少してエッチング特性が向上し、またアルファ粒子数も殆どなく、アルファ粒子放射の影響が著しく減少した。このように、本発明による高純度Ni−C合金は、半導体装置を製造する場合において極めて有効であることが分かる。
99.9%レベルの純度を有するNi原料と95%のV原料を準備した。Ni原料はそのまま使用し、V原料のみを溶融塩電解(NaCl−KCl−VCl2浴、750°C)電析Vを得た。次に、これを電子ビーム溶解し、99.99%のVインゴットを得た。
これらを、各々秤量し、Ni−7.2wt%Vの合金組成比となるように30Kgを高周波溶解した。Ni原料とV原料及び溶解後の、Ni−V合金インゴットの不純物の分析値を表3に示す。
この表3に示すように、電子ビーム溶解と高周波溶解後は、それぞれCr:9wtppm、Al:10wtppm、Mg:7wtppm、U:wtppb、Th:1wtppb、Pb:<0.1wtppm、Bi:<0.1wtppm、N:30wtppmとなり、純度が向上した(純度99.995%)。
その結果、表4に示すように、実施例1に比べややVのバラツキが大きくなったが、許容範囲内であった。また、N量も本発明の範囲内にあり、エッチング特性は良好であった。またアルファ粒子数も殆どなく、アルファ粒子放射の影響が著しく減少した。このように、本発明による高純度Ni−C合金は、半導体装置を製造する場合において極めて有効であることが分かる。
99%レベルの純度を有するNi原料を、硫酸浴を使用し、pH2、室温で電解精製し、純度99.99%の電析Niを得た。次に、これを電子ビーム溶解し、99.99%のNiインゴットを得た。一方、99.95%のV原料については、そのまま使用した。
これらを、各々秤量し、Ni−7.2wt%Vの合金組成比となるように30Kgを高周波溶解した。Ni原料とV原料及び溶解後の、Ni−V合金インゴットの不純物の分析値を表5に示す。
この表1に示すように、電子ビーム溶解と高周波溶解後は、それぞれCr:5wtppm、Al:8wtppm、Mg:6wtppm、U:2wtppb、Th:1wtppb、Pb:1wtppm、Bi:1wtppm、N:70wtppmとなり、純度が向上した(純度99.995%)。
また、上記Ni−V合金インゴットから切出したターゲット間のバラツキも調べた。この結果を、表6に示す。
その結果、表6に示すように、Vのバラツキが少なくなり、N量が減少してエッチング特性が向上し、またアルファ粒子数も殆どなく、アルファ粒子放射の影響が著しく減少した。このように、本発明による高純度Ni−V合金は、半導体装置を製造する場合において極めて有効であることが分かる。
99%の純度を有するNi原料とV原料とを、そのまま秤量し、Ni−7.2wt%Vの合金組成比となるように30Kgを高周波溶解した。
溶解中、ガス発生が多く、スプラッシュも多発した。Ni原料とV原料及び溶解後の、Ni−V合金インゴットの不純物の分析値を表7に示す。
この表7に示すように、電子ビーム溶解と高周波溶解後は、純度が99%となり、Cr、Al、Mg含有量が多く、α粒子を放射するU、Th、Pb、Biが高いことが分かる。また、スプラッシュが多発し、組成のコントロールが難しくなり、ロット間のV及びNのバラツキも大きくなった。
また、上記Ni−V合金インゴットから切出したターゲット間のバラツキも調べた。この結果を、表8に示す。
その結果、表8に示すように、Vのバラツキが大きく、N量が増加してエッチング特性が悪くなった。また、微小回路に悪影響を与えるアルファ粒子放射を出すU、Th等の量も増加した。
実施例1と同様の原料、すなわち99%レベルの純度を有するNi原料と99.5%のV原料を、Ni−7.2wt%Vの合金組成比となるように秤量し、これを電子ビーム溶解してNi−V合金インゴットを得た。
Ni−V合金インゴットの不純物の分析値を表9に示す。合金の純度は99.9%となった。
また、上記Ni−V合金インゴットから切出したターゲット間のバラツキも調べた。この結果を、表10に示す。
その結果、表10に示すように、Vのターゲット間のバラツキが大きく、N量が増加してエッチング特性が悪くなった。さらに、また、微小回路に悪影響を与えるアルファ粒子放射を出すU、Th等の量も増加した。
Claims (6)
- Ni、V及びガス成分を除いたNi−V合金の純度が99.9wt%以上であり、さらにV含有量の、インゴット間若しくはターゲット間又は薄膜間のバラツキが0.4%以内であることを特徴とする高純度Ni−V合金若しくは同Ni−V合金からなるターゲット又は同Ni−V合金薄膜。
- Cr、Al、Mgの不純物含有量がそれぞれ10ppm以下であることを特徴とする請求項1記載の高純度Ni−V合金若しくは同Ni−V合金からなるターゲット又は同Ni−V合金薄膜。
- U、Thの不純物含有量がそれぞれ1ppb未満、Pb、Biの不純物含有量がそれぞれ0.1ppm未満であることを特徴とする請求項1又は2記載の高純度Ni−V合金若しくは同Ni−V合金からなるターゲット又は同Ni−V合金薄膜。
- 不純物であるN含有量が1〜100wtppmであることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の高純度Ni−V合金若しくは同Ni−V合金からなるターゲット又は同Ni−V合金薄膜。
- 99.9wt%以下の純度を有するNi原料とV原料のいずれか一方又は双方を電子ビーム溶解し、これをさらに高周波溶解して合金化することを特徴とする高純度Ni−V合金の製造方法。
- 99.9wt%以下の純度を有するNi原料とV原料のいずれか一方又は双方を電子ビーム溶解し、これをさらに高周波溶解して合金化することを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載の高純度Ni−V合金の製造方法。
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