CN101660123B - 一种镍基靶材及生产工艺 - Google Patents
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Abstract
一种镍基靶材及生产工艺，包括冷轧、高温真空热处理、氨气氛保护热处理、初轧、焊接、精轧、退火等工序；本发明的生产工艺没有熔炼，热轧等高温过程，也没有酸洗、碱洗等高污染工序。因此，比传统工艺能耗降低30％，金属损耗降低50％，一次成材率提高10％以上，资源综合利用率高，对环境友好；工艺方法简单，操作方便，可有效保证电解镍薄板的纯度，提高电解镍薄板的综合机械性能和物理性能，可替代现有镍靶熔炼、热轧生产工艺，适于工业化生产。
Description
技术领域
本发明公开了一种磁控溅射用镍基靶材及生产工艺，特别是指一种高纯度电解镍冷轧镍基靶材及生产工艺，属金属材料加工技术领域。
背景技术
金属镍薄板广泛应用于BLD电子产品，作为其原材料，要求其具有良好的导电性和足够薄的厚度，导电性能的好坏，与镍基靶材纯度直接相关，即与镍基靶材中杂质含量直接相关；镍基靶材的厚度则与镍合金微观组织结构相关，镍基靶材一般采用电解镍作为原材料生产，电解镍作为一种冶炼产品，本身的纯度可达到99.9％以上，如果直接进行冷轧加工，因过程为完全的物理加工过程，其成分不会产生变化，也不会产生粘附，烧损等金属损耗，从而可以保证镍基靶材的纯度及良好的导电性能；但由于电解镍在电冶过程中，镍晶粒都为垂直板面堆积而成，无论其晶粒取向还是晶粒间结合强度，都不适合冷轧加工，因此，传统的镍基靶材生产不能直接将电解镍进行冷轧而得到符合电子产品生产所要求的厚度，而是采用如下生产工艺路线：
电解镍→熔炼→刨锭→热轧→碱洗→酸洗→冷轧→退火→冷轧→碱洗→酸洗→成品热处理。
国标规定(GB5235-85)：N6镍基靶材的纯度为Ni+Co≥99.5％，微量杂质元素占0.5％，分别为：C：≤0.1；Cu.≤0.06；Fe.≤0.1；Si：≤0.1；Mn：≤0.05；Mg：≤0.1；S：≤0.005；P：≤0.002；Pb：≤0.002；Bi：≤0.002；As：≤0.002；Sb：≤0.002；Zn：≤0.007；Cd：≤0.002；Sn：≤0.002；在上述生产工艺中，先将电解镍进行熔炼、热轧，调整其微观组织结构，然后进行后续的加工工序；在熔炼和热加工过程中，往往不可避免的伴随着杂质元素如C、S、P、O、Cu、Fe等的增加，使原本纯净的金属纯度降低，因此，传统的镍基靶材生产工艺很难保证生产出符合国标(GB5235-85)要求的镍基靶材；特别是C、S、P、O、Cu、Fe等杂质元素常温下在晶界析出富集在晶界处，严重恶化镍基靶材的导电性能和耐蚀性。另外，在熔炼和热加工过程中，由于金属熔体的粘附和氧化烧损还将导致6％左右的金属损耗，能耗高、劳动强度大，排放大量的CO2等温室气体，其资源利用率和生产效率低下；并且，生产的镍基靶材性能不能满足BVD电子产品的要求。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术之不足而提供一种工艺简单、能耗低、金属损耗量小、纯度高的磁控溅射用镍靶及生产工艺。
本发明，一种电池专用镍基靶材的组分如下(重量百分比)：
Ni+Co：≥99.98；C：≤0.002；Si：≤0.0001；Cu：≤0.0001；Fe：≤0.001；S：≤0.0002；Zn.≤0.0002Pb.≤0.0002
微量杂质：≤0.0162。
本发明，磁控溅射用镍基靶材生产工艺包括下述步骤：
1)冷轧：按8～30％的变形量对电解镍板冷轧；
2)高温热处理：将步骤1处理后的坯料真空(或者保护气氛)加热至1000～1400℃，保温1～3小时，炉冷至100℃以下出炉；
3)重复步骤1、2，至坯料晶粒尺寸达到40～100um；
4)气氛保护热处理：将步骤3所得坯料在保护气氛下加热至600～700℃，保温2～5小时，炉冷至100℃以下；
5)冷轧：将步骤4所得坯料按8～30％的变形量进行冷轧；
6)重复步骤4、5，直到坯料晶粒尺寸达到≤10um；
7)初轧：将步骤6所得坯料整形，并轧薄至一定的厚度；
8)精轧：将步骤7所得坯料轧成厚度为客户所需的板材料；
9)退火：将步骤8所得板材在真空或气氛炉中退火。
10)成型：通过孔型轧制或者其他加工方法加工成规定形状。
11)表面处理：对表面进行处理以满足使用要求
本发明中保护气氛热处理可采用氨分解保护气氛、纯氢气氛、氩气、氮气、真空中的任意一种。
本发明由于采用上述工艺方法，首先，通过多次冷轧及高温热处理，使坯料产生有限量的塑性变形，一方面，破碎电解镍板内粗大的晶粒组织，另一方面，在坯料内产生一定的预应力，在随后进行的高温真空热处理中，使晶粒沿着预应力的生长方向，达到使晶粒取向逐步一致的目的，同时，高温热处理时，使处于晶界处的大量气体原子(主要是氧原子)从晶界处溢出，从而，实现调整坯料微观组织及含气量，细化晶粒，改变晶粒生长方向的目的。随后，进行多次的冷轧与保护气氛热处理，一方面，使坯料的厚度不断的减小，另一方面，在保护气氛下的高温热处理可使冷轧过程中破碎的晶粒发生回复再结晶，使晶粒组织更细小、均匀，进一步提高电解镍薄板的各项物理性能；然后，进行常规的初轧、精轧、成品退火，实现高纯度镍基靶材的冷轧加工。由以上分析可知，电解镍板的加工过程为完全的物理加工过程，其成分不可能产生变化，也不会产生粘附，烧损等金属损耗，特别是采用形变与热处理相接合技术，使原生电铸组织破碎后再结晶，有效的改善了其微观组织结构和综合物理性能，同时，利用真空和不同气体分子在镍中的溶解特性，解决了电解镍的含气问题。由于对电解镍板的加工均是物理过程，完全避免熔炼、热轧等热加工过程，可以保证最终的镍基靶材产品维持电解镍板的纯度，Ni+Co≥99.9％，从而减少了杂质对组织和性能的影响。同时，在加工过程中，我们运用形变+热处理的方法，有效的改善镍板的性能。镍板的导电率为≤7.8μΩ.cm。本发明对于保证镍靶产品的纯度有天生的优势；生产的镍基靶材产品的纯度为Ni+Co≥99.9％，其中C≤0.02％，S、P、O、Cu、Fe均比传统的N6镍基靶材有大幅的减少；本发明通过电解板组织修整技术、脱气技术等，实现对镍基靶材产品内在显微组织的调控，达到由电解镍直接加工成镍基靶材的目的。本发明生产的镍靶产品导电率为≤7.8μΩ。本发明的生产工艺没有熔炼，热轧等高温过程，也没有酸洗、碱洗等高污染工序。因此，比传统工艺能耗降低30％，金属损耗降低50％，一次成材率提高10％以上，资源综合利用率高，对环境友好。
具体实施方式
本发明的具体实施方式简述于下：
本发明实施例采用的主要原料为电解镍板，其主要成分为Ni+Co≥99.98％。
实施例1
1、取电解镍板坯料，剪切成115mm宽的板条形状；
2、按8％的变形量一道次冷轧；
3、将步骤2的坯料置于真空热处理炉中，加热至1000℃，保温1h，炉冷至100℃以下出炉；
4、将步骤3的坯料按8％的变形量一道次冷轧；
5、将步骤4的坯料置于真空热处理炉中，加热至1000℃，保温1h，炉冷至100℃以下出炉；
6、将步骤5的坯料按8％的变形量一道次冷轧；
7、将步骤6的坯料置于分解氨气氛保护热处理炉中加热至600℃保温2h，炉冷至100℃以下出炉；
8、将步骤7的坯料按8％的变形量一道次冷轧；
9、将步骤8的坯料置于分解氨气氛保护热处理炉中加热至600℃保温2h，炉冷至100℃以下出炉；
10、将步骤9的坯料按8％的变形量一道次冷轧；
11、将步骤10的坯料置于分解氨气氛保护热处理炉中加热至600℃保温2h，炉冷至100℃以下出炉；
12.、初轧：使用两辊平整机，将步骤11的坯料薄板整形，并轧薄至一定的厚度；
14、精轧：使用精轧机，将步骤12的坯料板轧成客户所需厚度
15、退火：将步骤14所得坯料板置于真空或井式气氛炉中退火。
16.成型：将15所得镍板，用线切割机床加工成客户所需尺寸与形状
17，对表面抛光处理
经检验：步骤15获得的成品，Ni+Co：99.99；C：0.001；Si：0.0001；Cu：0.0001；Fe：0.001；S：0.0002；Zn：0.0002 Pb：0.0002微量杂质：≤0.0162，
电阻：7.5μΩ.cm。
实施例2：
1、取电解镍板坯料，剪切成100mm宽的板条形状；
2、按8％的变形量一道次冷轧；
3、将步骤2的坯料置于真空热处理炉中，加热至1200℃，保温2h，炉冷至100℃以下出炉；
4、将步骤3的坯料按8％的变形量一道次冷轧；
5、将步骤4的坯料置于真空热处理炉中，加热至1200℃，保温2h，炉冷至100℃以下出炉；
6、将步骤5的坯料按8％的变形量一道次冷轧；
7、将步骤6的坯料置于分解氨气氛保护热处理炉中加热至650℃保温3.5h，炉冷至100℃以下出炉；
8、将步骤7的坯料按8％的变形量一道次冷轧；
9、将步骤8的坯料置于分解氨气氛保护热处理炉中加热至650℃保温3.5h，炉冷至100℃以下出炉；
10、将步骤9的坯料按8％的变形量一道次冷轧；
11、将步骤10的坯料置于分解氨气氛保护热处理炉中加热至650℃保温3.5h，炉冷至100℃以下出炉；
12.、初轧：使用两辊平整机，将步骤11的坯料薄板整形，并轧薄至一定的厚度；
14、精轧：使用精轧机，将步骤12的坯料板轧成客户所需厚度
15、退火：将步骤14所得坯料板置于真空或井式气氛炉中退火。
16.成型：将15所得镍板，用线切割机床加工成客户所需尺寸与形状
17，对表面抛光处理
经检验：步骤15获得的成品，Ni+Co：≥99.98；C：0.0015；Si：0.00012；Cu：0.0001；Fe：0.001；S：0.00018； Zn：0.0002 Pb：0.0002微量杂质：≤0.0162，电阻7.85μΩ.cm。
实施例3：
1、取电解镍板坯料，剪切成100mm宽的板条形状；
2、按10％的变形量一道次冷轧；
3、将步骤2的坯料置于真空热处理炉中，加热至1400℃，保温3h，炉冷至100℃以下出炉；
4、将步骤3的坯料按10％的变形量一道次冷轧；
5、将步骤4的坯料置于真空热处理炉中，加热至1400℃，保温3h，炉冷至100℃以下出炉；
6、将步骤5的坯料按10％的变形量一道次冷轧；
7、将步骤6的坯料置于分解氨气氛保护热处理炉中加热至700℃保温5h，炉冷至100℃以下出炉；
8、将步骤7的坯料按10％的变形量一道次冷轧；
9、将步骤8的坯料置于分解氨气氛保护热处理炉中加热至700℃保温5h，炉冷至100℃以下出炉；
10、将步骤9的坯料按10％的变形量一道次冷轧；
11、将步骤10的坯料置于分解氨气氛保护热处理炉中加热至700℃保温5h，炉冷至100℃以下出炉；
12.、初轧：使用两辊平整机，将步骤11的坯料薄板整形，并轧薄至一定的厚度；
14、精轧：使用精轧机，将步骤12的坯料板轧成客户所需厚度
15、退火：将步骤14所得坯料板置于真空或井式气氛炉中退火。
16.成型：将15所得镍板，用孔形轧辊加工成客户所需尺寸与形状
17，对表面抛光处理，及整形
经检验：步骤15获得的成品，Ni+Co：≥99.985；C：≤0.0019；Si：0.0001；Cu：0.0001；Fe：0.001；S：0.00017；Zn：0.00019 Pb：0.0002微量杂质：≤0.0162，电阻7.80μΩ.cm。
Claims (3)
1.一种镍基靶材生产方法，包括下述步骤：
1)冷轧：按8～30%的变形量对电解镍板冷轧；
2)高温热处理：将步骤1处理后的坯料真空或者保护气氛下加热至1000～1400℃，保温1～3小时，炉冷至100℃以下出炉；
3)重复步骤1)和2)，至坯料晶粒尺寸达到40～100μm；
4)气氛保护热处理：将步骤3所得坯料在保护气氛下加热至600～700℃，保温2～5小时，炉冷至100℃以下；
5)冷轧：将步骤4所得坯料按8～30%的变形量进行冷轧；
6)重复步骤4)和5)，直到坯料晶粒尺寸达到≤10μm；
7)初轧：将步骤6所得坯料整形，并轧薄至一定的厚度；
8)精轧：将步骤7所得坯料轧成厚度为客户所需的板材料；
9)退火：将步骤8所得板材在真空或气氛炉中退火；
10）成型：通过孔型轧制或者其他加工方法加工成规定形状；
11）表面处理：对表面进行处理以满足使用要求；
该镍基靶材按重量百分组成如下：
Ni+Co：≥99.98；C：≤0.002；Si：≤0.0001；Cu：≤0.0001；Fe：
≤0.001；S：≤0.0002；Zn：≤0.0002；Pb：≤0.0002；
微量杂质：≤0.0162。
2.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于：保护气氛热处理采用氨分解保护气氛、纯氢气氛、氩气、氮气、和真空中的任意一种。
3.一种使用权利要求1或2的方法制备的镍基靶材。
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| CN1723292A (zh) * | 2002-12-09 | 2006-01-18 | 霍尼韦尔国际公司 | 高纯镍/钒溅射构件和制备溅射构件的方法 |
| US20060292028A1 (en) * | 2003-10-07 | 2006-12-28 | Nikko Materials Co., Ltd. | High-purity ni-v alloy target therefrom high-purity ni-v alloy thin film and process for producing high-purity ni-v alloy |
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