WO2004092292A1 - 被着体の剥離方法 - Google Patents

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WO2004092292A1
WO2004092292A1 PCT/JP2004/005291 JP2004005291W WO2004092292A1 WO 2004092292 A1 WO2004092292 A1 WO 2004092292A1 JP 2004005291 W JP2004005291 W JP 2004005291W WO 2004092292 A1 WO2004092292 A1 WO 2004092292A1
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pressure vessel
adhesive
adherend
laminated glass
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PCT/JP2004/005291
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Toshio Tada
Yohei Nishimura
Katsunori Toyoshima
Juichi Fukatani
Tadahiko Yoshioka
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Sekisui Chemical Co., Ltd.
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Definitions

  • the present invention provides a method for separating an adherend, which can easily and surely peel off an adherend adhered using an adhesive, a method for collecting an electronic component from an electronic component laminate, and It relates to a method of peeling glass.
  • Adhesives are used to bond plastic, glass, metal, wood, pottery, rubber, paper, cloth, leather, etc., and adherends bonded with adhesives are used in all fields. .
  • adherends are used in all fields. .
  • the adhesive strength is strong or when it is desired to peel a fragile adherend without damaging it, an extremely complicated operation was required.
  • an interlayer for laminated glass made of a thermoplastic resin sheet such as an adhesive or plasticized polyvinyl butyral resin is sandwiched between glass plates, and the laminated glass obtained by adhering to each other is used when an object collides with the glass.
  • a thermoplastic resin sheet such as an adhesive or plasticized polyvinyl butyral resin
  • the laminated glass obtained by adhering to each other is used when an object collides with the glass.
  • It is widely used as glass for vehicles, such as automobiles and aircraft, and window glass for buildings, etc. to prevent the scattering of glass, the obstacles to the human body, equipment, etc. due to the glass, or for crime prevention.
  • it is required to disassemble the used laminated glass and reuse the glass and interlayer film for laminated glass from the viewpoint of recycling.
  • adherends used in automobiles and aircraft have very strict quality standards, and those with air bubbles involved when bonding glass are considered to be defective.
  • Japanese Patent Application Laid-Open No. 2000-110492 discloses a method of reusing glass pieces that have come off from the adhesive by grinding the laminated glass into small pieces. ing.
  • a large amount of glass fragments adhere to the adhesive or the interlayer film for laminated glass, and there is no solution to regenerating them.
  • the adhesive to which glass fragments adhered and interlayer films for laminated glass could not be incinerated in a normal furnace, but had to be incinerated in a special furnace.
  • JP-A-6-2477751 discloses a method in which a laminated glass is heated to a temperature at which an interlayer film for laminated glass is softened to separate and collect an inner plate and an outer plate separately. I have. However, even with this method, in practice, large-sized automobile windshields and the like cannot be easily separated, and the adhesive may remain on the surface of the recovered glass. was there.
  • Patent No. 3137504 discloses that a laminated glass crushed into small pieces is placed in a water tank and a shear force is applied to the interlayer film by stirring at a specific speed difference while swelling the interlayer film for laminated glass. A method of peeling the interlayer film for laminated glass from the laminated glass by performing the method is described. However, although this method allows the glass part to be reused, the glass fragments are not completely removed from the interlayer part, so the quality cannot be reused as it is as an interlayer film for laminated glass. There was a problem and it had to be disposed of as industrial waste.
  • Japanese Unexamined Patent Publication No. Hei 6-219973 discloses that the adhesive strength between an interlayer film for laminated glass and glass is reduced by cooling the laminated glass to 110 ° C. or lower.
  • a method is disclosed in which a glass is shattered by applying an impact to the glass and, at the same time, an interlayer for laminated glass is separated and recovered.
  • the separation of the glass and the interlayer for laminated glass is incomplete, and there is a quality problem if it is reused as it is as an interlayer for glass or laminated glass, and it must be disposed of as industrial waste. I didn't get it.
  • Japanese Patent Application Laid-Open No. 6-080945 discloses a method of removing an adhesive from books by using an adhesive that is high in strength and is not cut by a pulp and is easily removed by a filter. ing. However, this method has a problem that it is not suitable for reproducing a wide range of books because the type of adhesive is limited.
  • Japanese Unexamined Patent Publication No. 2002-334430 describes that supercritical or subcritical It describes a method of physically and chemically removing organic high molecular substances attached or adhered to an object to be cleaned by squeezing out water or a polar solvent.
  • this method for example, an organic polymer substance thinly formed between two objects to be cleaned or an organic polymer substance attached to an object to be cleaned having a complicated shape is supercritical or subcritical. Since water or polar solvent in the form of water cannot be directly dissipated, there is a problem that the applicable range is extremely limited. Summary of the Invention
  • An object of the present invention is to provide a method for separating an adherend that can easily and surely peel off an adherend adhered using an adhesive.
  • the present invention relates to a method for peeling an adherend adhered using an adhesive, comprising: sealing an adherend and a fluid that is a gas at normal temperature and normal pressure in a pressure-resistant container; And a step of releasing the pressure inside the pressure-resistant container.
  • the fluid that is a gas at normal temperature and normal pressure is preferably at least one selected from the group consisting of air, carbon dioxide, nitrogen, oxygen, methane, ethane, propane, and butane, and contains at least carbon dioxide. Is more preferred.
  • the adherend and a fluid that is a gas at normal temperature and normal pressure in a pressure-resistant container it is preferable to further enclose water in the pressure-resistant container, and more preferably to enclose a release agent. preferable.
  • the pressure inside the pressure vessel is preferably set to 0.5 MPa or more, more preferably 5 MPa or more, and at room temperature and normal pressure contained in the pressure vessel. It is further preferable that at least one of the fluids that is a gas is in a supercritical state or a subcritical state. In the step of setting the inside of the pressure vessel to a high pressure state, it is preferable that the inside of the pressure vessel is set to a temperature higher than a temperature lower by 20 ° C. than a glass transition temperature of the adhesive.
  • a method of recovering an electronic component from an electronic component laminate bonded by an adhesive wherein a step of enclosing the electronic component laminate and a fluid that is a gas at normal temperature and normal pressure in a pressure-resistant container,
  • a method of recovering an electronic component from an electronic component laminate having a step of bringing the inside of the pressure vessel into a high pressure state and a step of releasing the pressure inside the pressure vessel is also one of the present inventions.
  • a method in which a laminated glass formed by bonding a plurality of glasses with an adhesive or an interlayer film for laminated glass is separated into glass and an adhesive or an interlayer film for laminated glass.
  • a method for peeling laminated glass which comprises a step of enclosing a certain fluid in a pressure vessel, a step of raising the pressure inside the pressure vessel, and a step of releasing the pressure inside the pressure vessel, is also provided by the present invention.
  • a method for recovering indium-doped tin oxide fine particles from a laminated glass in which the interlayer film for a laminated glass recovered by the method for separating a laminated glass of the present invention is fired is also one of the present invention.
  • the method of peeling an adherend according to the present invention is a method of peeling an adherend adhered using an adhesive, wherein the adherend and a fluid that is a gas at normal temperature and normal pressure are sealed in a pressure vessel. Performing a pressure step, a step of bringing the inside of the pressure vessel into a high pressure state, and a step of releasing the pressure inside the pressure vessel.
  • the adherend can be completely peeled off without leaving glue or the like by decompressing after the adherend is brought into a high pressure state with a gaseous fluid at normal temperature and normal pressure. The present invention has been completed.
  • Fluids at high pressures can easily penetrate into the adhesive bonding the adherend. If the pressure is released while the fluid permeates the adhesive in this way, the volume of the fluid in the adhesive changes, and a stress is generated between the adherend and the adhesive with the change in the volume, It is considered that this stress causes peeling.
  • Examples of the mode in which the adhesive strength between the adherend and the adhesive is reduced include, for example, a mode in which the adhesive foams to reduce the bonding area between the adhesive and the adherend, and a mode in which the adhesive foams A mode in which the adhesive force is reduced by swelling if not necessary, or a state in which the expanded fluid is released as a gas to the bonding interface and at least a part of the bonding surface is peeled off by the gas.
  • the expanded fluid when the elastic modulus of the adhesive at the time of decompression is high, the expanded fluid cannot release the adhesive and is released as a gas outside the adhesive, and at least a part of the adhesive surface is peeled off. .
  • the elastic modulus of the adhesive at the time of decompression when the elastic modulus of the adhesive at the time of decompression is low, the expanded fluid causes the adhesive to foam or swell, thereby reducing the bonding area between the adhesive and the adherend.
  • the elastic modulus of the adhesive is too low, outgassing may occur and foaming may not be possible, or even if foaming occurs, the stress generated at the bonding interface may be immediately relaxed.
  • the adherend to be subjected to the adherend peeling method of the present invention is not particularly limited as long as it is adhered with an adhesive, but if it has a complicated shape or is fragile, The method for separating an adherend according to the present invention is particularly effective.
  • adherends include laminated glass, electronic component laminates, liquid crystal display devices bonded with a sealant, various home appliances, building materials, and the like.
  • the electronic component laminate includes a stacked semiconductor, a laminated substrate, and the like, and the collected electronic components include a wafer, a chip, a substrate, and the like.
  • can-drink paints which had no method other than baking in the past
  • bookbinding adhesives which were obstacles to pulp regeneration
  • the adhesive for bonding the adherend is not particularly limited.
  • the base resin is a thermoplastic resin having a glass transition temperature of 40 ° C or more.
  • a plasticizer for example, a polyvinyl butyl resin, a polybutyl acetal resin, a polyurethane resin, ethylene-monovinegar Examples include acid bur resin, ethylene-ethyl acrylate resin, high-molecular-weight polyvinyl alcohol having a high degree of saponification, poly (meth) acrylate, and polyester resin.
  • the plasticizer is not particularly limited.
  • the base resin is a polyvinyl butyral resin, a polyvinyl acetal resin, a polyurethane resin, an ethylene-butyl acetate resin, or an ethylene ethyl acrylate resin.
  • triethylene glycolosolate 2-ethynolebutyrate, triethyleneglyconoresie-2-ethylhexanoate, triethyleneglycoloseie2-heptanoate and the like are preferably used.
  • the base resin is a polyester resin
  • an aliphatic hydroxyl group-containing compound, an aromatic hydroxyl group-containing compound, an aliphatic glycidyl group-containing compound, an aromatic glycidyl group-containing compound, and the like are preferably used.
  • the plasticizer suitable for these polyester resins may be in any state of a monomer, an oligomer, or a polymer, and the hydroxyl group and the glycidyl group may be in any of the terminal of the molecular skeleton, the side chain, and any position in the molecular skeleton. Good.
  • the number of hydroxyl groups and glycidyl groups is preferably one or more per molecule, more preferably two or more.
  • the aliphatic hydroxyl group-containing compound is not particularly limited, and examples thereof include polyhydroxyalkanes, alkylene glycols, polyalkylene glycols having an alkylene group having 2 to 4 carbon atoms, long-chain polyols including polytetramethylene ether glycol, and the like.
  • Terminal polyalkadiene polyethylene glycol adduct of bisphenol A (1 to 30 carbon atoms), polyethylene glycol adduct of bisphenol A (1 to 30 carbon atoms), hydroxyl-terminated polyester other than the above polyester resin , Hydroxyl-terminated polyproprolatatone, hydroxyl-terminated polycarbonate, acrylic polyol, (partial) saponified ethylene monoacetate copolymer, polyvinyl alcohol, castor oil, ketone resin, xylene resin, and their aliphatic or Good Copolymers and modified products of group a hydroxyl group-containing compounds. These may be used alone or in combination of two or more.
  • glycidyl group-containing compound examples include, for example, bisphenol A type epoxy Resins, bisphenol F epoxy resin, bisphenol AD epoxy resin, bisphenol S epoxy resin, etc. bisphenolic epoxy resin; phenol nopolak epoxy resin; aromatic epoxy resin such as trisphenol methane triglycidyl titer and the like; Water additive or bromide; 3,4-epoxycyclohexynolemethinolate 3,4-epoxycyclohexanol oleboxylate, 3,4-epoxy1-2-methinoresic mouth hexinolemethinolle 3,4-epoxy-12-methinole Cyclohexanka ⁇ / poxylate, bis (3,4-epoxycyclohexyl ⁇ ) adipate, bis (3,4-epoxycyclohexylmethyl) adipate, 2- (3,4-epoxycyclohexyl-1-, 5-spiro-1,3-epoxy)
  • the glycidyl group of the epoxy is a polyethylene oxide having 1 to 30 (preferably 2 to 16) carbon atoms. Molecules substituted by oxides can also serve as plasticizers.
  • Glycidyl ester ester epoxy resins such as glycidyl ester and glycidyl ester of dimer acid and hydrogenated products thereof; N, N'-diglycidyl derivatives of cyclic alkylene ureas: ⁇ , ⁇ , ⁇ — of ⁇ -aminophenol
  • Glycidylamine type epoxy resins such as triglycidyl derivatives, ⁇ , ⁇ , and ⁇ -tridaridyl derivatives of m-aminophenol and hydrogenated products thereof
  • Epoxy bond Polyester resin having at least one bond per molecule; Urethane-modified epoxy resin in which the structure of the above-mentioned various epoxy group-containing compounds has introduced a ⁇ urethane bond ⁇ polycaprolactone bond ⁇ polycaprolataton-modified epoxy resin
  • a rubber component such as NBR, CTBN, polybutadiene, or acrylic rubber
  • the adhesive composed of a base resin having no adhesiveness and a plasticizer also includes a solvent-based adhesive.
  • the aqueous solution of polybutyl alcohol is obtained by adding water as a plasticizer to polybutyl alcohol as a base resin.
  • the thermoplastic composition resin is not particularly limited as long as the glass transition temperature is 40 ° C or less.
  • Bul-based resins such as biel acetate, polyvinyl alcohol, polyvinyl chloride and polybierptylal; acrylic resins such as poly (meth) acrylic acid and poly (meth) acrylate; polyester-based resins, nitrocellulose, starch, etc. Is mentioned.
  • the curable resin is not particularly limited, and examples thereof include a phenol resin, a resorcin resin, a franc resin, a urea resin, a melamine resin, a polyester resin, Examples include polyurethane resin, epoxy resin, and silicone resin.
  • the elastomer is not particularly limited.
  • the elastomer is not particularly limited.
  • natural rubber butadiene atarilonitrile rubber, styrene-isoprene-styrene resin, styrene-ethylene ethylene Butadiene-styrene tree, ethylene-propylene rubber, styrene-butadiene Synthetic rubber such as a tylene-based resin may be used.
  • These rubbers may be hydrogenated. Further, these rubbers may be those imparted with flexibility by compounding a plasticizer.
  • the method for separating an adherend according to the present invention includes a step of enclosing the adherend and a fluid that is a gas at normal temperature and normal pressure in a pressure-resistant container.
  • the fluid that is a gas at normal temperature and normal pressure is not particularly limited, but is preferably at least one selected from the group consisting of air, carbon dioxide, nitrogen, oxygen, methane, ethane, propane, and butane.
  • the critical point of carbon dioxide is relatively close to normal temperature, it is possible to treat the adherend in a high-density state. It has excellent ability to penetrate into the adhesive, and can realize extremely high peeling efficiency.
  • carbon dioxide is odorless, non-toxic and non-flammable, and therefore has high utility value in terms of safety. Also, when used in combination with a fluid other than carbon dioxide, these excellent properties can be exhibited.
  • the method for enclosing the fluid which is a gas at normal temperature and normal pressure is not particularly limited, and the fluid may be sealed in the pressure vessel in any state of gas, liquid and solid.
  • gaseous or liquid carbon dioxide may be blown, or dry ice carbon dioxide may be introduced.
  • the amount of the fluid that is gaseous at normal temperature and normal pressure is not particularly limited as long as an appropriate amount is selected according to the capacity of the pressure vessel to be used, but at least when the temperature of the pressure vessel is raised to a certain temperature. It is preferable that the pressure inside the pressure vessel is sealed so as to make it 0.5 MPa or more.
  • the adherend In the step of enclosing the adherend and a fluid that is a gas at normal temperature and normal pressure in a pressure-resistant container, it is preferable that water be further enclosed in the pressure-resistant container.
  • water By using water in combination, the adherend can be more easily and reliably peeled off.
  • the water is not particularly limited, and ordinary tap water, distilled water, and the like can be used.
  • the amount of water to be filled is not particularly limited, but a preferred lower limit to the volume of the pressure vessel is 0.01 g Zin L, and a preferable upper limit is 0.2 g Zm L. 0. O lg If it is less than Zm L, a sufficient effect of removing the adherend may not be obtained. If it exceeds 0.2 g ZmL, it is difficult to make water exist as a homogeneous phase in the pressure vessel, and the water separates into a condensed phase and a non-condensed phase. In this case, if the adherend is immersed in the condensed phase that has separated, the peeling efficiency may be inferior.Therefore, there is a force that prevents the adherend from being immersed in the condensed phase by any means. Need to be done.
  • the adherend and a fluid that is a gas at normal temperature and normal pressure in a pressure-resistant container it is preferable to further enclose a release agent in the pressure-resistant container.
  • a release agent in the pressure-resistant container.
  • the release agent is solvated in the fluid.
  • the released mold agent can penetrate into the adhesive and exhibit an extremely high peeling effect.
  • the release agent is not particularly limited, and examples thereof include a surfactant, an organic salt that generates various ions, an inorganic salt that generates various ions, a chelate compound, and a low molecular weight organic compound.
  • the surfactant is not particularly limited, and includes fatty acids (salts), monosulfo fatty acid esters (salts), alkylbenzene sulfonic acids (salts), alkyl ether sulfates (salts), and triethanolamine alkyl sulfates.
  • the organic salts or inorganic acids that generate the above-mentioned various ions are not particularly limited.
  • alkali metals and alkaline earth metals such as potassium, sodium, and magnesium
  • carboxylic acids such as octylic acid, hexylic acid, butyric acid, acetic acid, and formic acid.
  • organic acids such as acids, and salts of phosphoric acid, sulfuric acid, nitric acid, hydrochloric acid, and the like with inorganic acids.
  • an alkali metal salt and an alkaline earth metal salt of an organic acid having 5 to 16 carbon atoms are preferable, and a carboxylic acid or dicarbon having 6 to 10 carbon atoms is preferable.
  • the magnesium salt of the acid is more preferred.
  • the magnesium salt of the carboxylic acid or dicarboxylic acid is not particularly limited, and examples thereof include magnesium 2-ethylbutyrate, Examples include magnesium herbate, magnesium hexanoate, magnesium heptanoate, magnesium octoate, magnesium nonanoate, magnesium decanoate, magnesium gnoletanolate, and magnesium adipic acid.
  • the chelate compound is not particularly limited, and examples thereof include: carboxylic acids (salts) such as ethylenediaminetetraacetic acid (salt), tri-triacetate (salt), and hydroxyliminodiacetic acid (salt); hydrogen-containing compounds; Examples thereof include phosphonic acids such as hydroxyethylidene diphosphoric acid, and diketones. Above all,] -diketones are preferable because of their excellent compatibility with plasticizers and resins used in the intermediate for adherends. As the above-mentioned i3 diketones, for example, acetylacetone, benzoyltrifluoroacetone, dipivaloylmethane and the like are preferable.
  • the low molecular weight organic compound is not particularly limited, and examples thereof include a fluorine-containing compound; a silicon-containing compound such as silicone oil; and an alcohol.
  • a fluorine-containing compound such as silicone oil
  • a silicon-containing compound such as silicone oil
  • an alcohol an alcohol
  • the adhesive component of the adhesive has a hydrophilic group such as a hydroxyl group, an ester group, an amino group, and a carbonyl group
  • water can also act as an effective release agent.
  • release agents may be used alone or in combination of two or more.
  • the pressure vessel is not particularly limited as long as it has a sufficient pressure resistance.
  • a vessel made of metal or the like, an autoclave, a rubber bag, or the like can be used. It is also possible to put the adherend sealed in a plurality of containers and the like in an autoclave for batch processing.
  • the method for separating an adherend according to the present invention includes a step of setting the inside of the pressure vessel to a high pressure state.
  • the pressure at this time is appropriately selected depending on the type of the adhesive or the interlayer film for laminated glass, but it is preferable that the higher the pressure is, the more the peeling can be completed in a shorter time.
  • a preferred lower limit is 0.5 MPa. When the pressure is less than 0.5 MPa, it takes time for the fluid, water and the release agent to penetrate into the adhesive, resulting in poor efficiency, and also a sufficient amount of fluid cannot be penetrated into the adhesive, so that the adhesive can be peeled off. Or not.
  • a more preferred lower limit is 5 MPa.
  • the temperature at this time is preferably higher than the temperature 20 ° C lower than the glass transition temperature of the adhesive. At lower temperatures, it may take longer for the fluid to penetrate the adhesive. More preferably, it is higher than the temperature which is lower by 10 ° C than the glass transition temperature of the resin constituting the adhesive.
  • the upper limit of the temperature is not particularly limited as long as the optimum temperature is set according to the type of the adhesive, but at high temperatures, the density of the fluid decreases, or the affinity between the adherend and the adhesive increases. As a result, the permeability of the fluid into the adhesive is reduced, and the peeling efficiency may be reduced. In the case of a general adhesive, a preferable upper limit is 150 ° C, and a more preferable lower limit is 100 ° C. However, this does not apply when the adhesive is crosslinkable or crystalline.
  • At least one kind of fluid that is a gas at normal temperature and normal pressure contained in the pressure vessel is brought into a supercritical state or a subcritical state.
  • a fluid in a supercritical state or a subcritical state is extremely excellent in permeability to an adhesive, and can exhibit a high peeling effect.
  • the supercritical state means a state in which the pressure is equal to or higher than a critical pressure (hereinafter, also referred to as Pc) and equal to or higher than a critical temperature (hereinafter, also referred to as Tc).
  • Pc a critical pressure
  • Tc a critical temperature
  • the subcritical state is a state other than the supercritical state, and when the pressure and temperature during the reaction are P and T, respectively, 0.5 and PZP c ⁇ l. 0 and 0.5 and TZTc , Or 0.5 means P / P c and 0.5 means TZTc means 1.0.
  • the preferred pressure and temperature ranges for the above subcritical state are 0.6 ⁇ PZPc ⁇ l.0 and 0.6, TZTc, or 0.6, P / Pc and 0.6 ⁇ T / Tc. 1. It is 0. Here, the temperature represents Celsius, but if either T c or T is minus in Celsius, the temperature is treated as satisfying the subcritical state, and the pressure is 0.5 ⁇ P / When the condition of Pc is satisfied, it is assumed that the device is in a subcritical state.
  • the method of bringing the inside of the pressure vessel into a high pressure state is not particularly limited.
  • a gaseous fluid is sealed.
  • a method in which a fluid is blown until the pressure reaches a certain level or more; a method in which a fluid or the like is sealed and then further heated are used.
  • the method for separating an adherend according to the present invention in a state where the pressure inside the pressure-resistant container is set to a high pressure, A physical force such as vibrating the pressure-resistant container or irradiating ultrasonic waves may be applied. By applying a physical force, peeling of the adherend can be further promoted.
  • the method for separating an adherend according to the present invention includes a step of releasing the pressure inside the pressure-resistant container.
  • “releasing the pressure” means reducing the pressure in the container in a high pressure state.
  • the pressure may be gradually released by cooling the container, or may be rapidly released.
  • the method of rapidly decompressing is not particularly limited, and examples thereof include a method of opening the pulp connected to the container.
  • the step of decompressing the inside of the pressure-resistant container is preferably performed at a temperature lower than a temperature higher by 1 ° C. than the glass transition temperature of the adhesive. If decompression is performed at a temperature higher than this, the elastic modulus of the adhesive may be low, gas may escape, and the peeling efficiency may decrease. However, this does not apply if the adhesive is cross-linked or crystalline.
  • the lower limit of the temperature is not particularly limited, it is preferable that the temperature is higher than the temperature 25 ° C lower than the glass transition temperature of the adhesive. If decompression is performed at a temperature lower than this, the elastic modulus of the adhesive is too high, and a sufficient peeling pressure cannot be obtained, and the peeling efficiency may decrease.
  • various modes are selected by selecting the type of fluid, the temperature and pressure during pressurization, the time for keeping the inside of the pressure-resistant container in a high-pressure state, and the method of decompression. Thereby, the adherend can be separated. These conditions are appropriately selected depending on the type of the adherend, the type of the adhesive, the purpose of the peeling, and the like.
  • the adhesive when the adhesive is a non-adhesive base resin and a plasticizer that imparts adhesiveness, carbon dioxide is selected as a fluid and treated at a relatively low temperature for a long time to obtain a base resin.
  • the plasticizer which is a low molecular weight substance, is dissolved in a fluid without decomposing it, causing the adhesive to lose its adhesiveness, allowing the adherend to be peeled off, and at the same time collecting and recycling the base luster.
  • the decomposition accelerator include peroxyacids such as aqueous hydrogen peroxide and peracetic acid; persulfates such as ammonium persulfate, sodium persulfate, and potassium persulfate; and peroxides such as hydrogen peroxide adducts of sodium carbonate.
  • Sodium carbonate (salt); peroxide having a peroxy group, such as diisopropyl peroxide pill, may be used in combination. Further, various acid catalysts or alkali catalysts may be used. This method is suitable even when the adherend is fragile because the adherend does not receive a physical impact.
  • the fluid is impregnated into the adhesive, and the adhesive is foamed by rapidly decompressing the adhesive to lose the adhesiveness of the adhesive. Can be peeled off.
  • the pressurizing process and the depressurizing process may be repeated multiple times as necessary.
  • an adherend adhered using an adhesive can be easily and reliably peeled even if it has a complicated shape or is fragile. can do. Further, in the method for separating an adherend according to the present invention, since almost no organic solvent is used, there is no danger that the plasticizer or the like contained in the adhesive is eluted into the solvent, and the load on the environment is also reduced. Extremely small.
  • adherends of the present invention for example, laminated glass, electronic component laminates, liquid crystal display devices, various home appliances, building materials, and the like bonded with a sealant are separated and collected for recycling.
  • a sealant for example, laminated glass, electronic component laminates, liquid crystal display devices, various home appliances, building materials, and the like bonded with a sealant are separated and collected for recycling.
  • a method of recovering an electronic component from an electronic component laminate bonded with an adhesive comprising: sealing an electronic component laminate and a fluid that is a gas at normal temperature and normal pressure in a pressure-resistant container;
  • a method of recovering an electronic component from the electronic component laminate which includes a step of bringing the state into a state and a step of releasing the pressure inside the pressure vessel, is also one of the present inventions.
  • a method in which a laminated glass formed by bonding a plurality of glasses with an adhesive or an interlayer film for laminated glass is separated into glass and an adhesive or an interlayer film for laminated glass. Enclosing a fluid in a pressure-resistant container;
  • the present invention also includes a method for peeling laminated glass, which includes a step of bringing the inside of the pressure vessel into a high pressure state and a step of releasing the pressure inside the pressure vessel.
  • the laminated glass used in the method for peeling laminated glass of the present invention may be a single large-sized glass used as a glass for a vehicle or the like, and may be one cut into small pieces using a cutter or the like, a crusher, or the like. It may be used and crushed into small pieces.
  • the collected glass and interlayer film can be reused as they are.
  • a pressure vessel having a relatively small capacity can be used, and a large amount of laminated glass can be efficiently processed at once in a short time. be able to.
  • the mixture of the obtained glass and an adhesive or an interlayer film for a laminated glass is separated after the peeling is performed by the method for separating a laminated glass of the present invention.
  • immersion in water may be performed. Since the specific gravity of the glass and the adhesive or interlayer for laminated glass is significantly different, the glass precipitates at the bottom of the water, while the adhesive or interlayer for laminated glass mainly composed of resin floats. Therefore, it can be separated very easily by a method such as collecting floating resin components.
  • a laminated glass can be peeled easily and reliably into glass and an adhesive agent or an interlayer film for laminated glass. Since the obtained glass and interlayer film for laminated glass are completely separated from each other, they can be reused as they are by recycling or the like. In particular, when only one adherend is used, the recovered glass or interlayer film for laminated glass can be reused as it is.
  • the metal fine particles can be collected separately from the glass and are not mixed at the time of collection.
  • fine metal particles indium-doped tin oxide fine particles and the like are expensive, so it is extremely economically important to collect and recycle them.
  • Indium dough The method for recovering the tin oxide fine particles is not particularly limited, but a method in which the interlayer film for laminated glass recovered by the method for peeling laminated glass of the present invention is preferably used. Since no residue derived from glass is mixed into the residue after firing, extremely high purity indium-doped tin oxide fine particles can be recovered.
  • a method for recovering indium-doped tin oxide fine particles from a laminated glass obtained by firing the interlayer film for a laminated glass recovered by the method for peeling a laminated glass of the present invention is also one of the present invention.
  • Polyethylene butyral resin (average degree of polymerization 1700, residual acetyl group 1 mo 1%, degree of petyralization 69mo 1%) 100 parts by weight of triethylene glycol di-2-ethyl ethyl sanoate (3GO) 41% by weight as plasticizer
  • 3GO triethylene glycol di-2-ethyl ethyl sanoate
  • the obtained interlayer film for laminated glass is sandwiched between two transparent inorganic flat glass plates (1 Ocm square, thickness lmm) to form a laminated glass structure (laminate), which is used as a rubber bag. Then, it is sandwiched by a 5 mm-thick stainless steel plate for pressing, the pressure inside the rubber bag is reduced to 16 kPa, degassing is performed at 130 ° C, and vacuum pressing is performed to laminate glass. Produced.
  • Example 2 The laminated glass produced in Example 1 was crushed into small pieces using a crusher.
  • the pressure vessel was cooled to room temperature and decompressed. When the state of the obtained product was visually observed, it was completely separated into glass and an interlayer film for laminated glass.
  • Example 3 The laminated glass produced in Example 1 was cut into small pieces of 1 cm square using a high-speed rotating cutter.
  • Example 4 The laminated glass produced in Example 1 was ground using a hammer, and
  • the pressure vessel was cooled to room temperature and decompressed. When the state of the obtained product was visually observed, it was completely separated into glass and an interlayer film for laminated glass.
  • the pressure vessel was cooled to room temperature and decompressed. When the state of the obtained product was visually observed, it was completely separated into glass and an interlayer film for laminated glass.
  • the laminated glass produced in Example 1 was pulverized into small pieces using a pulverizer.
  • the pressure vessel was cooled to room temperature and decompressed. When the state of the obtained product was visually observed, it was completely separated into glass and an interlayer film for laminated glass.
  • the pressure vessel was cooled to room temperature and decompressed. When the state of the obtained product was visually observed, it was completely separated into glass and an interlayer film for laminated glass.
  • Example 8 The laminated glass produced in Example 1 was crushed into small pieces using a crusher.
  • a 1 L pressure vessel was charged with 40 g of the obtained crushed laminated glass pieces, distilled water (40 g) and a mixed solvent of methanol and butanol (40: 1) in a volume ratio of 1: 1 as a release agent. Carbon dioxide was injected into the pressure-resistant container until the pressure in the pressure-resistant container became 15 MPa. The pressure vessel is heated to 60 ° C, and the pressure inside the pressure vessel becomes stable.
  • the pressure vessel was cooled to room temperature and decompressed. When the state of the obtained product was visually observed, it was completely separated into glass and an interlayer film for laminated glass.
  • Example 10 The laminated glass produced in Example 1 was crushed into small pieces using a crusher.
  • the pressure vessel was cooled to room temperature and decompressed. When the state of the obtained product was visually observed, it was completely separated into glass and an interlayer film for laminated glass.
  • the obtained interlayer film for laminated glass is sandwiched between two transparent inorganic flat glass plates (10 cm square, lmm thick) to form a laminated glass structure (laminate), which is used as a rubber bag. It is sandwiched by a 5 mm-thick stainless steel sheet for pressing, the pressure inside the rubber bag is reduced to 16 kPa, degassed at a temperature of 130 ° C, and vacuum pressed to perform laminated glass.
  • laminated glass structure laminated glass structure
  • the obtained laminated glass was cut into small pieces of 1 cm square using a high-speed rotating cutter.
  • the pressure vessel was cooled to room temperature and decompressed.
  • the state of the obtained product was visually observed, it was completely separated into glass and an interlayer film for laminated glass.
  • the separated interlayer film for laminated glass was collected and placed in an electric furnace and baked at 700 ° C. As a result, indium-doped tin oxide fine particles with extremely high purity could be recovered as a residue.
  • the peeling method of the adherend which can easily and reliably peel the adherend adhere

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Abstract

　本発明は、接着剤を用いて接着された被着体を容易に、かつ、確実に剥離することができる被着体の剥離方法、電子部品積層体から電子部品を回収する方法、及び、合わせガラスの剥離方法を提供することを目的とする。　本発明は、接着剤を用いて接着された被着体を剥離する方法であって、被着体と常温常圧で気体である流体とを耐圧容器中に封入する工程と、前記耐圧容器内を高圧状態にする工程と、前記耐圧容器内を解圧する工程とを有することを特徴とする被着体の剥離方法である。

Description

明細書 被着体の剥離方法
技術分野
本発明は、 接着剤を用いて接着された被着体を容易に、 かつ、 確実に剥離する ことができる被着体の剥離方法、 電子部品積層体から電子部品を回収する方法、 及び、 合わせガラスの剥離方法に関する。 背景技術
接着剤は、 プラスチック、 ガラス、 金属、 木材、 陶器、 ゴム、 紙、 布、 皮等あ らゆるものの接着に用いられており、 接着剤により接着された被着体があらゆる 分野に用いられている。 近年、 リサイクル等の観点から、 いったん接着剤により 接着された被着体を剥離して再利用することが求められている。 しかし、 接着剤 の種類や被着体の性質、 形状等によっては、 被着体を剥離することは容易ではな かった。 とりわけ、 接着力が強固である場合や、 脆弱な被着体を損傷することな く剥離したい場合には、 極めて煩雑な操作が要求された。
例えば、 ガラス板の間に接着剤や可塑化ポリビニルプチラール樹脂等の熱可塑 性樹脂シートからなる合わせガラス用中間膜を挟み、 互いに接着させて得られる 合わせガラスは、 ガラスに物体が衝突したとき等のガラスの飛散、 ガラスによる 人体、 器具等への障害を防止するため又は防犯用として自動車、 航空機等の車両 用ガラスや、 建築物等の窓ガラス等として広く使用されている。 このような合わ せガラスについても、 リサイクル等の観点から使用済の合わせガラスを解体して ガラスや合わせガラス用中間膜を再利用することが求められている。 また、 例え ば自動車や航空機に用いられる被着体には極めて厳格な品質基準が設けられてお り、 ガラスの貼り合わせ時に気泡の巻き込み等があったものは不良品とされる。 特に面積の大きなフロントガラスの場合、 このような気泡の巻き込みは起こりや すく、 全世界の合わせガラスの利用量を考えれば、 膨大な量の不良品が発生して いるものと思われる。 このような不良品からガラスや合わせガラス用中間膜等を 回収することは、 コストの削減や資源の有効利用の観点から極めて重要な課題と なっている。
これに対して、 特開 2 0 0 1— 1 0 4 9 2 8号公報には、 合わせガラスを小片 に粉碎することにより、 接着剤から剥がれ落ちたガラス片を再利用する方法が開 示されている。 しかしながら、 この方法では、 大量のガラス片が付着した接着剤 や合わせガラス用中間膜が残存し、 これらを再生することについては何ら解決さ れていない。 ガラス片が付着した接着剤や合わせガラス用中間膜は通常炉では焼 却できず特殊な炉を用いて焼却処分するしかなかった。
特開平 6— 2 4 7 7 5 1号公報には、 合わせガラスを合わせガラス用中間膜が 軟化する温度に加熱して内板と外板とを別々に分離して回収する方法が開示され ている。 しかしながら、 この方法でも、 実際には、 自動車用フロントガラス等の サイズの大きいものでは容易には分離することができず、 回収したガラスの表面 に接着剤が糊残りしたりすることがあるという問題があった。
特許第 3 1 3 7 5 0 4号公報には、 小片に粉砕した合わせガラスを水槽に入れ、 合わせガラス用中間膜を膨潤させながら特定の速度差で攪拌することにより中間 膜に剪断力を付与することにより合わせガラスから合わせガラス用中間膜を剥離 する方法が記載されている。 しカゝしながら、 この方法では、 ガラス部分の再利用 は可能であるものの、 中間膜部分についてはガラス破砕片が完全に除去されない ため、 そのまま合わせガラス用中間膜として再利用するには品質上問題があり、 産業廃棄物として処分せざるを得なかった。
特開平 6— 2 1 9 7 9 3号公報には、 合わせガラスを一 1 0 °C以下に冷却する ことにより合わせガラス用中間膜とガラスとの接着力を低下させた後、 この被着 体に衝撃を与えてガラスを破碎すると同時に合わせガラス用中間膜を分離、 回収 する方法が開示されている。 しかしながら、 この方法ではガラスと合わせガラス 用中間膜との分離が不完全であり、 そのままガラスや合わせガラス用中間膜とし て再利用するには品質上問題があり、 産業廃棄物として処分せざるを得なかった。 特開 2 0 0 3— 1 6 0 6 8 8号公報ゃ特開 2 0 0 3— 2 8 5 0 4 2号公報には、 小片に粉砕した合わせガラスを有機溶剤に浸漬して合わせガラス用中間膜を溶解 することにより、 ガラスから合わせガラス用中間膜を除く方法が開示されている。 しかしながら、 これらの方法では、 有機溶剤から合わせガラス用中間膜成分を回 収して再利用するのにコストがかかるうえ、 大量の有機溶剤を使用することから、 環境への負荷が大きいという問題があった。
また、 近年では電子部品同士を積層した電子部品積層体からなる高い集積度を 有する電子材料が汎用されている。 このような電子部品間の接続にも接着剤が用 いられている。 し力 し、 電子部品積層体から電子部品を回収してリサイクルしょ うとしたり、 製造工程の途中で不良が発生した場合に再構成しょうとしたりして も、 接着剤で接着された電子部品を取り外すことは極めて困難であった。 例えば、 特許文献 3には、 半導体素子搭載基板の半導体素子搭載部に予め半導体素子の外 形より小さい穴を設け、 該半導体素子搭載部の基板に接着剤を設け、 該接着剤上 に半導体素子を搭載し、 該半導体素子を基板に接着した半導体装置が開示されて いる。 これは、 電子部品同士の接着部位を最小限に抑えることにより、 接着強度 を弱め回収を容易にしょうとするものである。 しかしながら、 このような方法は 穴開け位置に制約があり、 コス トもかさむうえ、 得られる電子部品積層体の強度 が弱くなつてしまうという重大な欠点があった。 結局、 従来は電子部品積層体の 全てを廃棄するしかなかった。
また、 古紙回収により回収された接着剤を用いて製本された書籍類から、 紙を 回収して再利用する場合にも、 紙と接着剤との剥離が問題となっている。 特開平 6 - 0 8 0 9 4 5号公報には、 高強度でパルパ一で寸断されないことからフィル ターで除去しやすい接着剤を使うことで、 書籍類から接着剤を取り除く方法が開 示されている。 しかしながら、 この方法では接着剤の種類が限定されるため、 広 範な書籍類の再生には適さないという問題があった。
更に、 スチール缶を回収してこれを再利用することは極めて重要であるが、 従 来は、 例えば特開平 9一 2 2 7 9 5 7号公報に開示されているような、 塗料樹脂 を焼却する以外に手段がなく、 しかもこの方法でも、 完全に塗料樹脂を焼成する ことは困難であり炭化した塗料樹脂が残渣として残ってしまうという問題があつ た。
特開 2 0 0 2— 3 4 3 7 6 0号公報には、 高圧雰囲気下で超臨界又は亜臨界状 態の水又は極性溶媒を圧散することにより、 被洗浄物に付着又は溶着した有機高 分子物質を物理的かつ化学的に除去する方法が記載されている。 しかしながら、 この方法では、 例えば、 二枚の被洗浄物間に薄く形成された有機高分子物質や、 複雑な形状の被洗浄物に付着した有機高分子物質に対しては超臨界又は亜臨界状 態の水又は極性溶媒を直接には圧散できないことから、 応用可能な範囲が極めて 限定されるという問題点があった。 発明の要約
本発明は、 接着剤を用いて接着された被着体を容易に、 かつ、 確実に剥離する ことができる被着体の剥離方法を提供することを目的とする。
本発明は、 接着剤を用いて接着された被着体を剥離する方法であって、 被着体 と常温常圧で気体である流体とを耐圧容器中に封入する工程と、 上記耐圧容器内 を高圧状態にする工程と、 上記耐圧容器内を解圧する工程とを有する被着体の剥 離方法である。
上記常温常圧で気体である流体は、 空気、 二酸化炭素、 窒素、 酸素、 メタン、 ェタン、 プロパン及びブタンからなる群より選択される少なくとも 1種であるこ とが好ましく、 少なくとも二酸化炭素を含有することがより好ましい。
上記被着体と常温常圧で気体である流体とを耐圧容器中に封入する工程におい て、 更に、 耐圧容器中に水を封入することが好ましく、 更に、 離型剤を封入する ことがより好ましい。
上記耐圧容器内を高圧状態にする工程において、 耐圧容器内を 0 . 5 M P a以 上にすることが好ましく、 5 M P a以上にすることがより好ましく、 耐圧容器内 に含まれる常温常圧で気体である流体の少なくとも 1種を超臨界状態又は亜臨界 状態にすることが更に好ましい。 また、 耐圧容器内を高圧状態にする工程におい て、 耐圧容器内を、 接着剤のガラス転移温度より 2 0 °C低い温度よりも高い温度 にすることが好ましい。
上記耐圧容器内を解圧する工程において、 急激に解圧することが好ましい。 接着剤により接着された電子部品積層体から電子部品を回収する方法であって、 電子部品積層体と常温常圧で気体である流体とを耐圧容器中に封入する工程と、 上記耐圧容器内を高圧状態にする工程と、 上記耐圧容器内を解圧する工程とを有 する電子部品積層体から電子部品を回収する方法もまた、 本発明の 1つである。 複数のガラスを接着剤又は合わせガラス用中間膜により接着してなる合わせガ ラスを、 ガラスと接着剤又は合わせガラス用中間膜とに剥離する方法であって、 合わせガラスと常温常圧で気体である流体とを耐圧容器中に封入する工程と、 上 記耐圧容器内を高圧状態にする工程と、 上記耐圧容器内を解圧する工程とを有す る合わせガラスの剥離方法もまた、 本発明の 1つである。
本発明の合わせガラスの剥離方法により回収した合わせガラス用中間膜を焼成 する合わせガラスからインジウムドープ酸化スズ微粒子を回収する方法もまた、 本発明の 1つである。 発明の詳細な開示 .
以下に本発明を詳述する。
本発明の被着体の剥離方法は、 接着剤を用いて接着された被着体を剥離する方 法であって、 被着体と常温常圧で気体である流体とを耐圧容器中に封入する工程 と、 前記耐圧容器内を高圧状態にする工程と、 前記耐圧容器内を解圧する工程と を有するものである。 本発明者らは、 鋭意検討の結果、 被着体を常温常圧で気体である流体とともに 高圧状態した後、 解圧することにより、 糊残り等をすることもなく完全に剥離で きることを見出し、 本発明を完成するに至った。
高圧状態にある流体、 とりわけ超臨界状態又は亜臨界状態にある流体は、 容易 に被着体を接着する接着剤中に浸透することができる。 このように接着剤中に流 体が浸透した状態で解圧すれば、 接着剤中の流体の体積が変化し、 その体積変化 に伴って被着体と接着剤との間に応力が生じ、 この応力により剥離が行なわれる ものと考えられる。 このように被着体と接着剤との接着力が低下する態様としては、 例えば、 上記 接着剤が発泡して接着剤と被着体との接着面積を減少させる態様や、 上記接着剤 が発泡しないまでも膨潤して接着力を減少させる態様や、 膨張した流体が接着界 面に気体として放出され、 該気体により接着面の少なくとも一部が剥離される態 様等が考えられるが、 実際にはこれらの態様が複合的に起こるものと考えられる。 上記のいずれの態様により接着力の低下が起こるかは、 主に解圧時における接 着剤の弾性率により決まると考えられる。 即ち、 解圧時における接着剤の弾性率 が高い場合には、 膨張した流体は接着剤を発泡させることができずに接着剤の外 に気体として放出され、 接着面の少なくとも一部を剥離する。 一方、 解圧時にお ける接着剤の弾性率が低い場合には、 膨張した流体は接着剤を発泡又は膨潤させ、 接着剤と被着体との接着面積を減少させる。 ただし、 接着剤の弾性率が低すぎる 場合には、 ガス抜けが起こって発泡できなかったり、 発泡したとしても接着界面 に発生した応力がすぐに緩和してしまったりすることがある。 接着剤の弾性率は 温度により大きく変化することから、 解圧時の温度等の設定により主に上述のい ずれの態様により接着力を低下させるかを決定することができると考えられる。 本発明の被着体の剥離方法に供する被着体としては、 接着剤により接着された ものであれば特に限定されないが、 複雑な形状を有するものや、 脆弱なものであ る場合には、 本発明の被着体の剥離方法が特に有効である。 このような被着体と しては、 例えば、 合わせガラス、 電子部品積層体、 封止剤で接着された液晶表示 装置、 各種の家電製品や建築材料等が挙げられる。 また、 上記電子部品積層体に は、 スタック型半導体や積層基板等が含まれ、 回収される電子部品には、 ウェハ やチップ、 基板等が含まれる。 更に、 従来は焼成する以外に方法のなかった缶飲 料の塗料や、 パルプの再生に障害であった製本用接着剤等も剥離することができ る。 上記被着体を接着する接着剤としは特に限定されないが、 例えば、 接着性を有 しないベース樹脂と可塑剤とからなるもの、 熱可塑性樹脂を接着成分とするもの、 硬化性樹脂を接着成分とするもの、 エラストマ一を接着成分とするもの等が挙げ られる。
上記接着剤が、 接着性を有しないベース樹脂と接着性を付与する可塑剤とから なるものである場合において、 上記ベース樹脂としては、 ガラス転移温度が 4 0 °C以上の熱可塑性樹脂であつて可塑剤を加えることによりガラス転移温度を 4 0 °C以下にすることができるものであれば特に限定されず、 例えば、 ポリビニルプ チラール樹脂、 ポリビュルァセタール樹脂、 ポリウレタン系樹脂、 エチレン一酢 酸ビュル系樹脂、 エチレン一ェチルアタリレート系樹脂、 けん化度の高い高分子 量ポリビニルアルコール、 ポリ （メタ） アクリル酸エステル、 ポリエステル系樹 脂等が挙げられる。
上記可塑剤としては特には限定されないが、 例えば、 上記ベース樹脂がポリビ 二ルブチラール樹脂、 ポリビエルァセタール樹脂、 ポリウレタン系樹脂、 ェチレ ンー酢酸ビュル系樹脂、 エチレンーェチルァクリレート系樹脂である場合には、 トリエチレングリコーゾレージー 2—ェチノレブチレ一ト、 トリエチレングリコーノレ ージー 2—ェチルへキサノエ一ト、 トリエチレングリコールージー 2—ヘプタノ エート等が好適に用いられる。 また、 上記ベース樹脂がポリエステル樹脂である 場合には、 例えば、 脂肪族水酸基含有化合物、 芳香族水酸基含有化合物、 脂肪族 グリシジル基含有化合物、 芳香族グリシジル基含有化合物等が好適に用いられる。 これらのポリエステル樹脂に好適な可塑剤は、 モノマー、 オリゴマー、 ポリマー のいずれの状態であってもよく、 水酸基及びグリシジル基は分子骨格の末端、 側 鎖、 分子骨格内のいずれの部位にあってもよい。 また、 水酸基及びグリシジル基 の数は 1分子あたり 1個以上であることが好ましく、 2個以上であることがより 好ましい。
上記脂肪族水酸基含有化合物としては特に限定されず、 例えば、 ポリヒドロキ シアルカン、 アルキレングリコール、 炭素数 2〜 4のアルキレン基を有するポリ ォキシアルキレングリコール、 ポリテトラメチレンエーテルグリコール等を含む 長鎖ポリオール、 水酸基末端ポリアルカジエン、 ビスフエノール Aのポリエチレ ングリコール付加物 （炭素数 1 〜 3 0 ) 、 ビスフエノール Aのポリエチレングリ コール付加物 （炭素数 1 〜 3 0 ) 、 上記ポリエステル樹脂以外の水酸基末端ポリ エステル、 水酸基末端ポリ力プロラタトン、 水酸基末端ポリカーボネート、 ァク リルポリオール、 エチレン一酢酸ビエル共重合体の （部分） けん化物、 ポリビニ ルアルコール、 ひまし油、 ケトン樹脂、 キシレン樹脂、 及び、 これらの脂肪族又 は芳香族水酸基含有化合物の共重合体や変成物等が挙げられる。 これらは単独で 用いられてもよく、 2種以上が併用されてもよい。
上記グリシジル基含有化合物としては、 例えば、 ビスフエノール A型エポキシ 樹脂、 ビスフエノール F型エポキシ樹脂、 ビスフエノール AD型エポキシ樹脂、 ビスフエノール S型エポキシ樹脂等のビスフエノーノレ型エポキシ樹脂；フエノー ルノポラック型エポキシ樹脂； トリスフエノールメタントリグリシジルテーテル 等の芳香族エポキシ樹脂及びこれらの水添加物又は臭素化物； 3， 4一エポキシ シクロへキシノレメチノレー 3， 4 _エポキシシクロへキサン力ノレボキシレート、 3， 4一エポキシ一 2—メチノレシク口へキシノレメチノレ 3 , 4一エポキシ一 2—メチノレ シクロへキサンカ^/ポキシレート、 ビス （3， 4 _エポキシシクロへキシ Λ^) ァ ジペート、 ビス （3， 4一エポキシシクロへキシルメチル） アジペート、 2— ( 3 , 4—エポキシシクロへキシル一 5， 5—スピロ一 3， 4一エポキシ） シクロ へキサノン一メタ一ジォキサン、 ビス （2， 3—エポキシシクロペンチ エー テル （ダイセル化学工業社製、 商品名 Γ Ε Η Ρ Η— 3 1 5 0」 ） 等の脂環族ェポ キシ樹脂； 1 , 4ーブタンジオールのジグリシジルエーテル、 1， 6一へキサン ジオールのジグリシジノレエーテル、 グリセリンのトリグリシジノレエーテノレ、 トリ メチロールプ口パンのトリグリシジノレエーテノレ、 ポリプロピレングリコ一ノレのジ グリシジルエーテル、 炭素数 2〜 9 (好ましくは炭素数 2〜4 ) のアルキレン基 を有するポリオキシアルキレンダリコール、 ポリテトラメチレンエーテルダリコ 一ル等を含むポリオールのポリグリシジルエーテル等の脂肪族エポキシ樹脂等が 挙げられる。 なお、 上記エポキシのグリシジル基が炭素数 1〜 3 0 (好ましくは 2 - 1 6 ) のポリエチレンオキサイドに置換された分子も可塑剤になり得る。 更 にフタル酸ジグリシジルエステル、 テトラヒドロフタル酸ジグリシジルエステル、 へキサヒドロフタル酸ジグリシジルエステル、 ジグリシジルー ρ—ォキシ安息香 酸、 サリチル酸のグリシジルェ一テル一グリシジルェステル、 ダイマー酸のグリ シジルエステル等のグリシジルエステルエステル型ェポキシ樹脂及びこれらの水 添物；環状アルキレン尿素の N、 N ' —ジグリシジル誘導体、 ： ρ—アミノフエノ ールの Ν, Ν, Ο—トリグリシジル誘導体、 m—ァミノフエノールの Ν， Ν， 〇 一トリダリシジル誘導体等のグリシジルァミン型エポキシ樹脂及ぴこれらの水添 物；グリシジル （メタ） アタリレートと、 エチレン、 酢酸ビ ル、 （メタ） ァク リル酸エステル等のラジカル重合型モノマーとの共重体；エポキシ化ポリブタジ ェン等の共役ジェン化合物を主体とする重合体又はその部分水添物の重合体の不 飽和炭素の二重結合をエポキシ化したもの；エポキシ化 S B S等の 「ビュル芳香 族化合物を主体とする重合体プロック」 と 「共役ジェン化合物を主体とする重合 体プロック又はその部分水添物の重合体プロック」 とを同一分子内にもつブロッ ク共重合体の共役ジェン化合物の不飽和炭素の二重結合をエポキシ化したもの； 1分子あたり 1個以上を有するポリエステル樹脂；上記各種エポキシ基含有化合 物の構造中にゥレタン結合ゃポリカプロラクトン結合を導入したウレタン変成ェ ポキシ樹脂ゃポリカプロラタトン変成エポキシ樹脂；上記各種エポキシ基含有化 合物に N B R、 C T B N、 ポリブタジエン、 アクリルゴム等のゴム成分を含有さ せたゴム変成ェポキシ樹脂等の従来公知の各種ェポキシ基含有化合物が挙げられ る。
なお、 このような接着性を有しないベース樹脂と可塑剤とからなる接着剤には、 溶剤系の接着剤も含まれる。 例えば、 ポリビュルアルコール水溶液は、 ベース樹 脂であるポリビュルアルコールに可塑剤として水を加えたものであると考えるこ とができる。
上記接着剤が熱可塑性樹脂を接着成分とするものである場合において、 上記熱 可塑性組成樹脂としては、 ガラス転移温度が 4 0 °C以下であれば特に限定されず、 例えば、 該条件を満たすポリ酢酸ビエル、 ポリビニルアルコール、 ポリ塩化ビニ ル、 ポリビエルプチラール等のビュル系樹脂；ポリ （メタ） アクリル酸、 ポリ （ メタ） アクリル酸エステル等のアクリル系樹脂；ポリエステル系樹脂、 ニトロセ ルロース、 でんぷん等が挙げられる。
上記接着剤が硬化性樹脂を接着成分とするものである場合において、 上記硬化 性樹脂としては特に限定されず、 例えば、 フエノール樹脂、 レゾルシン樹脂、 フ ラン樹脂、 尿素樹脂、 メラミン樹脂、 ポリエステル樹脂、 ポリウレタン樹脂、 ェ ポキシ樹脂、 シリコーン樹脂等が挙げられる。
上記接着剤がエラストマ一を接着成分とするものである場合において、 上記ェ ラストマーとしては特に限定されず、 天然ゴムの他、 ブタジエンアタリロニトリ ルゴム、 スチレン一イソプレン一スチレン系樹脂、 スチレン一エチレン一プタジ ェンースチレン系樹旨、 エチレン一プロピレンゴム、 スチレン一ブタジエンース チレン系樹脂等の合成ゴムが挙げられる。 これらのゴムは水素添加されていても よい。 また、 これらのゴムは可塑剤を配合して可とう性が付与されたものであつ てもよい。
本発明の被着体の剥離方法は、 被着体と常温常圧で気体である流体とを耐圧容 器中に封入する工程を有する。
上記常温常圧で気体である流体としては特に限定されないが、 空気、 二酸化炭 素、 窒素、 酸素、 メタン、 ェタン、 プロパン及びブタンからなる群より選択され る少なくとも 1種であることが好ましい。 なかでも、 二酸化炭素は臨界点が比較 的常温に近い条件にあることから、 高密度の状態で被着体を処理することが可能 となり、 例えば、 水や離型剤等を併用したときにこれらを接着剤中に浸透させる 能力に優れ、 極めて高い剥離効率を実現できる。 また、 二酸化炭素は、 無臭で毒 性も少なく不燃性であることから、 安全性の面でも利用価値が高い。 また、 二酸 化炭素以外の流体と併用する場合にも、 これらの優れた性質を発揮することがで きる。
上記常温常圧で気体である流体を封入する方法としては特に限定されず、 上記 耐圧容器内に気体、 液体又は固体のいずれの状態で封入してもよい。 例えば、 上 記常温常圧で気体である流体として二酸化炭素を用いる場合には、 気体状態又は 液体状態の二酸化炭素を吹き込んでもよく、 ドライアイス状態の二酸化炭素を入 れてもよい。
上記常温常圧で気体である流体の封入量としては、 用いる圧力容器の容量に合 わせて適当な量を選択すればよく特に限定されないが、 少なくとも上記圧力容器 を一定の温度に昇温したときに圧力容器内の圧力を 0 . 5 MP a以上にできる程 度の量を封入することが好ましい。
上記被着体と常温常圧で気体である流体とを耐圧容器中に封入する工程におい ては、 更に、 耐圧容器中に水を封入することが好ましレ、。 水を併用することによ り、 より容易かつ確実に被着体を剥離することができる。 上記水としては特に限 定されず、 通常の水道水、 蒸留水等を用いることができる。
上記水の封入量としては特に限定されないが、 圧力容器の容積に対する好まし い下限は 0 . 0 1 g Zin L、 好ましい上限は 0 . 2 g Zm Lである。 0 . O l g Zm L未満であると、 充分な被着体の剥離効果が得られないことがある。 0 . 2 g Zm Lを超えると、 水を圧力容器内に均質相として存在させることが困難で、 凝縮相と非凝縮相とに相分離する。 この場合、 相分離した凝縮相中に被着体が浸 漬すると剥離効率が劣ることがあるから、 何らかの手段により被着体が凝縮相中 に浸漬しないようにする力 水相を均質層として存在させる必要がある。
上記被着体と常温常圧で気体である流体とを耐圧容器中に封入する工程におい ては、 更に、 耐圧容器中に離型剤を封入することが好ましい。 通常、 接着剤の内 部に離型剤を浸透させることは困難であるが、 本発明の被着体の剥離方法では、 高圧状態の流体中で処理を行うことから、 流体中に溶媒和された離型剤が接着剤 の内部に浸透することができ、 極めて高い剥離効果を発揮できる。
上記離型剤としては特に限定されないが、 例えば、 界面活性剤、 各種イオンを 発生する有機塩、 各種イオンを発生する無機塩、 キレート化合物、 低分子量有機 化合物等が挙げられる。
上記界面活性剤としては特に限定されず、 脂肪酸 （塩） 、 ひ一スルホ脂肪酸ェ ステル （塩） 、 アルキルベンゼンスルホン酸 （塩） 、 アルキルエーテル硫酸エス テル （塩） 、 アルキル硫酸トリエタノールァミン等の陰イオン系；アルキルトリ メチルアンモニゥム （塩） 、 ジアルキルジメチルアンモニゥムク口リ ド、 アルキ ルピリミジニゥムクロリ ド等の陽イオン系；アルキルカルボキシベタイン等の両 イオン系；脂肪酸ジエタノールアミ ド、 ポリオキシエチレンアルキルエーテル、 ポリオキシエチレンアルキルフエ-ルエーテル等の非イオン系のいずれも用いる ことができる。
上記各種イオンを発生する有機塩又は無機酸として特に限定されず、 例えば、 カリウム、 ナトリウム、 マグネシウム等のアルカリ金属及びアルカリ土類金属と、 ォクチル酸、 へキシル酸、 酪酸、 酢酸、 蟻酸等のカルボン酸等の有機酸、 又は、 リン酸、 硫酸、 硝酸、 塩酸等と無機酸との塩等が挙げられる。 上記アルカリ金属 塩及びアルカリ土類金属塩としては、 炭素数 5〜1 6の有機酸のアルカリ金属塩 及ぴアル力リ土類金属塩が好ましく、 炭素数 6〜 1 0のカルボン酸又はジカルボ ン酸のマグネシウム塩がより好ましい。 上記カルボン酸又はジカルボン酸のマグ ネシゥム塩としては特に限定されず、 例えば、 2—ェチル酪酸マグネシウム、 吉 草酸マグネシウム、 へキサン酸マグネシウム、 ヘプタン酸マグネシウム、 ォクタ ン酸マグネシウム、 ノナン酸マグネシウム、 デカン酸マグネシウム、 グノレタノレ酸 マグネシウム、 ァジピン酸マグネシゥム等が挙げられる。
上記キレート化合物としては特に限定されず、 例えば、 エチレンジァミン四酢 酸 （塩） 、 二トリ口三酢酸 （塩） 、 ヒドロキシルイミノ二酢酸 （塩） 等のカルボ ン酸 （塩） ；水素基含有化合物； ヒドロキシェチリデンニリン酸等のホスホン酸 系等、 ジケトン類等が挙げられる。 なかでも、 ]3—ジケトン類は、 被着体用中 間剤に用いられる可塑剤や樹脂との相溶性に優れることから好適である。 上記 i3 ジケトン類としては、 例えば、 ァセチルァセトン、 ベンゾィルトリフルォロアセ トン、 ジピバロィルメタン等が好適である。
上記低分子量有機化合物としては特に限定されず、 例えば、 フッ素含有化合物 ；シリコ―ンオイル等のケィ素含有化合物；アルコール等が挙げられる。 ただし、 アルコールを用いる場合には、 大量に用いるとアルコールによる上記接着剤の溶 解が起こり、 かえって剥離効率を悪化する場合があるので注意を要する。
また、 上記接着剤の接着成分が水酸基、 エステル基、 アミノ基、 カルボニル基 等の親水基を有する場合には、 水も有効な離型剤として作用し得る。
これらの離型剤は単独で用いてもよく、 2種以上を併用してもよい。
上記耐圧容器としては、 充分な耐圧性を有するものであれば特に限定されず、 例えば、 金属等からなるもの、 オートクレープ、 ゴムバック等を用いることがで きる。 また、 複数の容器等に分封した被着体をオートクレープに入れて一括処理 することも可能である。
本発明の被着体の剥離方法は、 耐圧容器内を高圧状態にする工程を有する。 こ のときの圧力としては、 接着剤や合わせガラス用中間膜の種類等により適宜選択 されるが、 より高圧になるほど短時間で剥離が完了することができることから好 ましい。 好ましい下限は 0 . 5 M P aである。 0 . 5 M P a未満であると、 接着 剤への流体、 水及び離型剤の浸透に時間がかかり効率が悪かったり、 充分な量の 流体を接着剤に浸透させることができずに剥離できなかったりすることがある。 より好ましい下限は 5 M P aである。 5 M P a以上の圧力をかけた場合には、 広 範な被着体について短時間で剥離を完了することができる。 また、 このときの温度としては、 接着剤のガラス転移温度より 20°C低い温度 よりも高い温度にすることが好ましい。 これより低い温度であると、 流体の接着 剤への浸透に時間がかかることがある。 より好ましくは接着剤を構成する樹脂の ガラス転移温度より 10°C低い温度よりも高いことである。 温度の上限としては 接着剤の種類に合わせて最適の温度を設定すればよく特に限定されないが、 高温 になると流体の密度が下がったり、 被着体と接着剤との親和性が高くなつたりし て、 流体の接着剤への浸透性が低下して剥離効率が低下することがある。 一般的 な接着剤の場合、 好ましい上限は 150°C、 より好ましい下限は 100°Cである。 ただし、 接着剤が架橋性の場合又は結晶性の場合にはこの限りではない。
上記耐圧容器内を高圧状態にする工程においては、 耐圧容器内に含まれる常温 常圧で気体である流体の少なくとも 1種を超臨界状態又は亜臨界状態にすること が好ましい。 超臨界状態又は亜臨界状態の流体は、 接着剤への浸透性に極めて優 れ、 高い剥離効果を発現することができる。
なお、 本明細書において、 超臨界状態とは、 臨界圧力 （以下、 Pcともいう） 以上、 かつ臨界温度 （以下、 T cともいう） 以上の条件にある状態を意味する。 また、 亜臨界状態とは、 超臨界状態以外の状態であって、 反応時の圧力、 温度を それぞれ P、 Tとしたときに、 0. 5く PZP c < l. 0かつ 0. 5く TZTc、 又は、 0. 5く P/P cかつ 0. 5く TZTcく 1. 0の条件にある状態を意味 する。 上記亜臨界状態の好ましい圧力、 温度の範囲は、 0. 6<PZP c < l. 0かつ 0, 6く TZT c、 又は、 0. 6く P/P cかつ 0. 6<T/Tcく 1. 0である。 なお、 ここで温度は摂氏を表すが、 T c又は Tのいずれかが摂氏では マイナスである場合には、 温度に関しては亜臨界状態を満たしているものとして 扱い、 圧力が 0. 5 < P/P cの条件を満たすときには亜臨界状態にあるものと する。
上記耐圧容器内を高圧状態にする方法としては特に限定されないが、 例えば、 上記被着体と常温常圧で気体である流体とを耐圧容器中に封入する工程において、 気体状の流体を封入する際に一定以上の圧力になるまで流体を吹き込む方法；流 体等を封入した後に更に加熱する方法等が挙げられる。
本発明の被着体の剥離方法においては、 上記耐圧容器内を高圧にした状態で、 耐圧容器を振動させたり超音波照射したりする等の物理的な力を加えてもよい。 物理的な力を加えることにより、 被着体の剥離をより一層促進することができる。 本発明の被着体の剥離方法は、 上記耐圧容器内を解圧する工程を有する。 ここ で解圧とは、 高圧状態にある容器内の圧力を低下させることを意味する。 後工程 を考えると、 上記解圧は最終的には常圧にまで行うことが好ましい。 上記解圧は、 上記容器を冷却して徐々に解圧してもよいし、 急激に解圧してもよい。 急激に解 圧する場合には、 接着剤に含浸した流体の体積が急激に膨張して接着界面に高い 応力が発生することから、 より接着力を低下させることができる。 急激に解圧す る方法としては特に限定されず、 例えば、 上記容器に接続されたパルプを開放す る方法等が挙げられる。
上記耐圧容器内を解圧する工程は、 接着剤のガラス転移温度より 1 o °c高い温 度よりも低い温度にて行うことが好ましい。 これ以上の温度で解圧を行った場合、 接着剤の弾性率が低くガス抜け等が発生して剥離効率が低下することがある。 た だし、 接着剤に架橋が施されている場合又は結晶性の場合にはこの限りではない。 温度の下限については特に限定されないが、 接着剤のガラス転移温度より 2 5 °C 低い温度よりも高い温度にて行うことが好ましい。 これ以下の温度で解圧を行つ た場合、 接着剤の弾性率が高すぎて、 充分な剥離圧力が得られず剥離効率が低下 することがある。
本発明の被着体の剥離方法においては、 流体の種類、 加圧時の温度や圧力、 耐 圧容器内を高圧状態に保つ時間、 解圧の方法等を選択することにより、 種々の態 様により被着体の剥離を行うことができる。 これらの条件は、 被着体の種類、 接 着剤の種類、 剥離の目的等により適宜選択される。
例えば、 接着剤が接着性を有しないベース樹脂と接着性を付与する可塑剤であ る場合には、 流体として二酸化炭素を選択して比較的低温度で長時間処理を行う ことにより、 ベース樹脂を分解することなく低分子量物質である可塑剤を流体に 溶解して接着剤の接着性を失わしめ、 被着体を剥離できると同時に、 ベース樹月旨 をも回収しリサイクルすることができる。
また、 例えば、 耐熱性が高い被着体を回収する場合にあっては、 水を併用して 高温高圧で処理することにより、 接着剤の少なくとも 1成分を分解し、 分解した 低分子量物質を流体に溶解して接着剤の接着性を失わしめ、 被着体を剥離できる。 また、 分解促進剤として、 例えば、 過酸化水素水、 過酢酸等のペルォキシ酸；過 硫酸アンモニゥム、 過硫酸ナトリウム、 過硫酸カリウム等の過硫酸塩類；炭酸ナ トリゥムの過酸化水素付加化合物等の過炭酸ナトリウム （塩） ；過酸化ジィソプ 口ピル等のペルォキシ基を有する過酸化物等を併用してもよい。 更に、 各種の酸 触媒又はアルカリ触媒を用いてもよい。 この方法は、 被着体に物理的な衝撃がか からないことから、 被着体が脆弱である場合にも適している。
更に、 例えば、 接着剤が分解しにくいものである場合には、 流体を接着剤中に 含浸させ、 急激に解圧することにより接着剤を発泡させて接着剤の接着性を失わ しめ、 被着体を剥離できる。
なお、 加圧のプロセスと解圧のプロセスとは、 必要に応じて複数回繰り返して 行ってもよ ヽ。
本発明の被着体の剥離方法によれば、 接着剤を用いて接着された被着体であれ ば、 複雑な形状を有するものや脆弱なものであっても容易に、 かつ、 確実に剥離 することができる。 また、 本発明の被着体の剥離方法では、 有機溶剤をほとんど 利用しないことから、 接着剤に含有されていた可塑剤等が溶剤中に溶出するおそ れもなく、 また、 環境に与える負荷も極めて小さい。
本発明の被着体の剥離方法によれば、 例えば、 合わせガラス、 電子部品積層体、 封止剤で接着された液晶表示装置、 各種の家電製品や建築材料等を剥離して回収 し、 リサイクルに供することができる。 なかでも、 電子部品積層体、 合わせガラ ス等では、 リサイクルに対する社会的な需要も極めて大きい。
接着剤により接着された電子部品積層体から電子部品を回収する方法であって、 電子部品積層体と常温常圧で気体である流体とを耐圧容器中に封入する工程と、 耐圧容器内を高圧状態にする工程と、 耐圧容器内を解圧する工程とを有する電子 部品積層体から電子部品を回収する方法もまた本発明の 1つである。
複数のガラスを接着剤又は合わせガラス用中間膜により接着してなる合わせガ ラスを、 ガラスと接着剤又は合わせガラス用中間膜とに剥離する方法であって、 合わせガラスと常温常圧で気体である流体とを耐圧容器中に封入する工程と、 耐 圧容器内を高圧状態にする工程と、 耐圧容器内を解圧する工程とを有する合わせ ガラスの剥離方法もまた、 本発明の 1つである。
本発明の合わせガラスの剥離方法に供する合わせガラスとしては、 車両用ガラ ス等として用いられる大判の 1枚ものであってもよく、 切断機等を用いて小片に 切断したもの、 粉砕機等を用いて小片に粉砕したものであってもよい。 また、 合 わせガラスのガラス部分を粉砕してガラスを回収した後に残される、 多数のガラ ス片が付着した合わせガラス用中間膜や、 ガラスの表面に合わせガラス用中間膜 に達する程度の亀裂を生じさせたものを供してもよい。 1枚ものを用いた場合に は、 回収したガラスや中間膜等をそのまま再利用することができる。 また、 小片 やガラス片が付着した合わせガラス用中間膜を用いる場合には、 比較的容量の小 さい圧力容器を用いることができ、 また、 一度に大量の合わせガラスを短時間で 効率よく処理することができる。
また、 合わせガラスとして分断又は破砕した小片を供した場合には、 本発明の 合わせガラスの剥離方法により剥離を行った後に、 得られたガラスと接着剤又は 合わせガラス用中間膜との混合物を、 例えば、 水中に浸漬することを行ってもよ い。 ガラスと接着剤又は合わせガラス用中間膜とは比重が大きく異なることから、 ガラスは水の底に沈殿し、 一方、 樹脂を主成分とする接着剤又は合わせガラス用 中間膜は浮遊する。 従って、 浮遊する樹脂成分を捕集する等の方法により極めて 容易に分離することができる。
本発明の合わせガラスの剥離方法によれば、 容易かつ確実に、 合わせガラスを ガラスと接着剤又は合わせガラス用中間膜とに剥離することができる。 得られた ガラスや合わせガラス用中間膜等は、 互いに完全に分離していることから、 その ままリサイクル等により再利用することができる。 とりわけ、 1枚ものの被着体 を用いた場合には、 回収したガラスや合わせガラス用中間膜をそのまま再利用す ることもできる。
また、 遮熱中間膜のような金属微粒子を含む合わせガラス用中間膜の場合でも、 金属微粒子をガラスとは別に回収でき回収時に混入することがない。 金属微粒子 のなかでも、 インジウムドープ酸化スズ微粒子等は高価であることから、 これを 回収してリサイクルすることは、 経済的にも極めて重要である。 インジウムドー プ酸化スズ微粒子を回収する方法としては特に限定されないが、 本発明の合わせ ガラスの剥離方法により回収した合わせガラス用中間膜を焼成する方法等が好ま しい。 焼成後の残渣には、 ガラスに由来する成分が全く混入しないことから、 極 めて純度の高いインジウムドープ酸化スズ微粒子を回収することができる。 このような本発明の合わせガラスの剥離方法により回収した合わせガラス用中 間膜を焼成する合わせガラスからインジウムドープ酸化スズ微粒子を回収する方 法もまた、 本発明の 1つである。 発明を実施するための最良の形態
以下に実施例を掲げて本発明を更に詳しく説明するが、 本発明はこれら実施例 のみに限定されるものではない。
(実施例 1 )
(1) 合わせガラスの作製
ポリビニルプチラール樹脂 （平均重合度 1700、 残存ァセチル基 1 m o 1 %、 プチラール化度 69mo 1 %) 100重量部に対し、 可塑剤としてトリエチレン グリコール一ジ一 2—ェチルへサノエート （3GO) 41重量部を添加混合し、 押出機により溶融混練りし、 押出金型よりシート状に押出して、 厚さ 0. 76m mのポリビニルプチラール樹脂シート （PVBシート） を得た。
次いで、 一対のエンボスロールを用いて、 得られた PVBシートの両面に微細 な山形の凹凸からなる多数のエンボスを付与し、 両面にエンボス模様が形成され た合わせガラス用中間膜を製造した。 得られた合わせガラス用中間膜を温度 20 〜 25 °C、 湿度 25〜 30 % R Hの雰囲気下に 2時間放置して調湿した。
次いで、 得られた合わせガラス用中間膜を、 二枚の透明な無機平板ガラス （1 O cm角、 厚さ lmm) の間に挟んで合わせガラス構成体 （積層体） とし、 これ をゴムバックに入れ、 それを更に厚さ 5 mmのステンレス製プレス用鋼板で挟み、 ゴムバック内の圧力を 16 k P aまで減圧し、 温度 130 °C条件で脱気、 真空プ レスを行って合わせガラスを作製した。
(2) 被着体の剥離 1 L容の耐圧容器に、 得られた合わせガラスと蒸留水 4 0 gを入れた後、 常温 にて耐圧容器に二酸化炭素を耐圧容器内の圧力が 2 5 M P aとなるまで注入した。 この耐圧容器を 6 0 °Cにまで昇温し、 耐圧容器内の圧力が安定して 2 5 M P aに なるように二酸化炭素の放出 ·昇圧を繰り返した。 耐圧容器内の圧力が 2 5 M P aに安定してから 2 4時間保持した。
その後、 耐圧容器を室温にまで冷却した後、 解圧した。 得られたものの状態を 目視にて観察したところ、 完全にガラスと合わせガラス用中間膜とに分離してい た。 (実施例 2 ) 実施例 1で作製した合わせガラスを、 粉砕機を用いて小片に粉砕した。
1 L容の耐圧容器に、 得られた合わせガラスの粉砕小片と蒸留水 4 0 gを入れ た後、 常温にて耐圧容器に二酸化炭素を耐圧容器内の圧力が 1 5 M P aとなるま で注入した。 この耐圧容器を 6 0 °Cにまで昇温し、 耐圧容器内の圧力が安定して 1 5 M P aになるように二酸化炭素の放出 '昇圧を繰り返した。 耐圧容器内の圧 力が 1 5 M P aに安定してから 3時間保持した。
その後、 耐圧容器を室温にまで冷却した後、 解圧した。 得られたものの状態を 目視にて観察したところ、 完全にガラスと合わせガラス用中間膜とに分離してい た。
(実施例 3 ) 実施例 1で作製した合わせガラスを、 高速回転カッターを用いて 1 c m角の小 片に分断した。
1 L容の耐圧容器に、 得られた合わせガラスの分断小片と蒸留水 4 0 gを入れ た後、 常温にて耐圧容器に二酸化炭素を耐圧容器内の圧力が 2 O M P aとなるま で注入した。 この耐圧容器を常温で 6時間保持した。
その後、 耐圧容器を解圧した。 得られたものの状態を目視にて観察したところ、 完全にガラスと合わせガラス用中間膜とに分離していた。 (実施例 4) 実施例 1で作製した合わせガラスを、 ハンマーを用いて粉砕し、 ガラス面に約
2 cm間隔に亀裂を生じさせた。
1 L容の耐圧容器に、 得られた亀裂の入った合わせガラスと蒸留水 40 gを入 れた後、 常温にて耐圧容器に二酸化炭素を耐圧容器内の圧力が 12MP aとなる まで注入した。 この耐圧容器を 60°Cにまで昇温し、 耐圧容器内の圧力が安定し て 1 5 MP aになるように二酸化炭素の放出 '昇圧を繰り返した。 耐圧容器内の 圧力が 1 5 MP aに安定してから 3時間保持した。
その後、 耐圧容器を室温にまで冷却した後、 解圧した。 得られたものの状態を 目視にて観察したところ、 完全にガラスと合わせガラス用中間膜とに分離してい た。
(実施例 5 )
1 L容の耐圧容器に、 実施例 1で得られた合わせガラス、 蒸留水 40 g及び離 型剤としてァセチルアセトン 4 OmLを入れた後、 常温にて耐圧容器に二酸化炭 素を耐圧容器内の圧力が 25 MP aとなるまで注入した。 この耐圧容器を 60°C にまで昇温し、 耐圧容器内の圧力が安定して 25MP aになるように二酸化炭素 の放出■昇圧を繰り返した。 耐圧容器内の圧力が 25 MP aに安定してから 24 時間保持した。
その後、 耐圧容器を室温にまで冷却した後、 解圧した。 得られたものの状態を 目視にて観察したところ、 完全にガラスと合わせガラス用中間膜とに分離してい た。
(実施例 6 )
実施例 1で作製した合わせガラスを、 粉砕機を用いて小片に粉砕した。
1 L容の耐圧容器に、 得られた合わせガラスの粉砕小片と蒸留水 40 g及ぴ離 型剤としてァセチルアセトン 4 OraLを入れた後、 常温にて耐圧容器に二酸化炭 素を耐圧容器内の圧力が 1 5MP aとなるまで注入した。 この耐圧容器を 60°C にまで昇温し、 耐圧容器内の圧力が安定して 15MP aになるように二酸化炭素 の放出 ·昇圧を繰り返した。 耐圧容器内の圧力が 1 5 M P aに安定してから 3時 間保持した。
その後、 耐圧容器を室温にまで冷却した後、 解圧した。 得られたものの状態を 目視にて観察したところ、 完全にガラスと合わせガラス用中間膜とに分離してい
(実施例 7 )
1 L容の耐圧容器に、 実施例 1で得られた合わせガラス、 蒸留水 4 0 g及ぴ離 型剤としてメタノールとブタノールとの体積比 1 ： 1の混合溶剤 4 0 m Lを入れ た後、 常温にて耐圧容器に二酸化炭素を耐圧容器内の圧力が 2 5 M P aとなるま で注入した。 この耐圧容器を 6 0 °Cにまで昇温し、 耐圧容器内の圧力が安定して
2 5 M P aになるように二酸化炭素の放出 ·昇圧を繰り返した。 耐圧容器内の圧 力が 2 5 M P aに安定してから 2 4時間保持した。
その後、 耐圧容器を室温にまで冷却した後、 解圧した。 得られたものの状態を 目視にて観察したところ、 完全にガラスと合わせガラス用中間膜とに分離してい た。
(実施例 8 ) 実施例 1で作製した合わせガラスを、 粉砕機を用いて小片に粉砕した。
1 L容の耐圧容器に、 得られた合わせガラスの粉砕小片と蒸留水 4 0 g及び離 型剤としてメタノールとプタノールとの体積比 1 ： 1の混合溶剤 4 0 m Lを入れ た後、 常温にて耐圧容器に二酸化炭素を耐圧容器内の圧力が 1 5 M P aとなるま で注入した。 この耐圧容器を 6 0 °Cにまで昇温し、 耐圧容器内の圧力が安定して
1 5 M P aになるように二酸化炭素の放出■昇圧を繰り返した。 耐圧容器内の圧 力が 1 5 M P aに安定してから 3時間保持した。
その後、 耐圧容器を室温にまで冷却した後、 解圧した。 得られたものの状態を 目視にて観察したところ、 完全にガラスと合わせガラス用中間膜とに分離してい た。 (実施例 9 )
1 L容の耐圧容器に、 実施例 1で得られた合わせガラス、 蒸留水 40 g及ぴ離 型剤として酢酸マグネシウム 4 gを入れた後、 常温にて耐圧容器に二酸化炭素を 耐圧容器内の圧力が 12 MP aとなるまで注入した。 この耐圧容器を 60°Cにま で昇温し、 耐圧容器内の圧力が安定して 1 5MP aになるように二酸化炭素の放 出 ·昇圧を繰り返した。 耐圧容器内の圧力が 1 5 MP aに安定してから 3時間保 持した。
その後、 耐圧容器を室温にまで冷却した後、 解圧した。 得られたものの状態を 目視にて観察したところ、 完全にガラスと合わせガラス用中間膜とに分離してい た。
(実施例 10 ) 実施例 1で作製した合わせガラスを、 粉砕機を用いて小片に粉砕した。
1 L容の耐圧容器に、 得られた合わせガラスの粉砕小片と蒸留水 40 g及び離 型剤として酢酸マグネシウム 4 gを入れた後、 常温にて耐圧容器に二酸化炭素を 耐圧容器内の圧力が 12MP aとなるまで注入した。 この耐圧容器を 60°Cにま で昇温し、 耐圧容器内の圧力が安定して 1 5MP aになるように二酸化炭素の放 出■昇圧を繰り返した。 耐圧容器内の圧力が 1 5MP aに安定してから 3時間保 持した。
その後、 耐圧容器を室温にまで冷却した後、 解圧した。 得られたものの状態を 目視にて観察したところ、 完全にガラスと合わせガラス用中間膜とに分離してい た。
(実施例 1 1 )
(1) 被着体の作製 ポリビニルプチラール樹脂 （平均重合度 1 700、 残存ァセチル基 1 m o 1 %、 プチラール化度 6 9 m o 1 %) 100重量部に対し、 可塑剤としてトリエチレン グリコール-ジ - 2 -ェチルへサノエート （3GO) 41重量部及びインジウム ドープ酸化スズ微粒子 1重量部を添加混合し、 押出機により溶融混練りし、 押出 金型よりシート状に押出して、 厚さ 0. 76 mmのポリビュルプチラール樹脂シ ート （P VBシート） を得た。
次いで、 一対のエンボスロールを用いて、 得られた PVBシートの両面に ¾ [細 な山形の HA凸からなる多数のエンボスを付与し、 両面にエンボス模様が形成され た合わせガラス用中間膜を製造した。 得られた合わせガラス用中間膜を温度 20 〜25°C、 湿度 25〜30%RHの雰囲気下に 2時間放置して調湿した。
次いで、 得られた合わせガラス用中間膜を、 二枚の透明な無機平板ガラス （1 0 cm角、 厚さ lmm) の間に挟んで合わせガラス構成体 （積層体） とし、 これ をゴムバックに入れ、 それを更に厚さ 5 mmのステンレス製プレス用鋼板で挟み、 ゴムバック内の圧力を 16 k P aまで減圧し、 温度 1 30 °C条件で脱気、 真空プ レスを行って合わせガラスを作製した。
得られた合わせガラスを、 高速回転カッターを用いて 1 cm角の小片に分断し た。
(2) 被着体の剥離
1 L容の耐圧容器に、 得られた合わせガラス分断小片と蒸留水 40 gを入れた 後、 常温にて耐圧容器に二酸化炭素を耐圧容器内の圧力が 2 OMP aとなるまで 注入した。 この耐圧容器を 60°Cにまで昇温し、 耐圧容器内の圧力が安定して 2
OMP aになるように二酸化炭素の放出 ·昇圧を繰り返した。 耐圧容器内の圧力 が 2 OMP aに安定してから 6時間保持した。
その後、 耐圧容器を室温にまで冷却した後、 解圧した。 得られたものの状態を 目視にて観察したところ、 完全にガラスと合わせガラス用中間膜とに分離してい た。 更に、 分離した合わせガラス用中間膜を回収し、 電気炉に入れ 700°Cで焼 成したところ、 残渣として極めて純度の高いインジウムドープ酸化スズ微粒子を 回収できた。
産業上の利用可能性
本発明によれば、 接着剤を用いて接着された被着体を容易に、 かつ、 確実に剥 離することができる被着体の剥離方法、 電子部品積層体から電子部品を回収する 方法、 及び、 合わせガラスの剥離方法を提供することができる。

Claims

請求の範囲
1 . 接着剤を用いて接着された被着体を剥離する方法であって、 被着体と常温常 圧で気体である流体とを耐圧容器中に封入する工程と、 前記耐圧容器內を高圧状 態にする工程と、 前記耐圧容器内を解圧する工程とを有することを特徴とする被 着体の剥離方法。
2 . 常温常圧で気体である流体は、 空気、 二酸化炭素、 窒素、 酸素、 メタン、 ェ タン、 プロパン及びブタンからなる群より選択される少なくとも 1種であること を特徴とする請求の範囲第 1項記載の被着体の剥離方法。
3 . 常温常圧で気体である流体は、 少なくとも二酸化炭素を含有することを特徴 とする請求の範囲第 1又は 2項記載の被着体の剥離方法。
4 . 被着体と常温常圧で気体である流体とを耐圧容器中に封入する工程において、 '更に、 耐圧容器中に水を封入することを特徴とする請求の範囲第 1、 2又は 3項 記載の被着体の剥離方法。
5 . 被着体と常温常圧で気体である流体とを耐圧容器中に封入する工程において、 更に、 離型剤を封入することを特徴とする請求の範囲第 1、 2、 3又は 4項記載 の被着体の剥離方法。
6 . 耐圧容器内を高圧状態にする工程において、 耐圧容器内を 0 . 5 M P a以上 にすることを特徴とする請求の範囲第 1、 2、 3、 4又は 5項記載の被着体の剥 離方法。
7 . 耐圧容器内を高圧状態にする工程において、 耐圧容器内を 5 MP a以上にす ることを特徴とする請求の範囲第 1、 2、 3、 4、 5又は 6項記載の被着体の剥 離方法。
8 . 耐圧容器内を高圧状態にする工程において、 耐圧容器内に含まれる常温常圧 で気体である流体の少なくとも 1種を超臨界状態又は亜臨界状態にすることを特 徴とする請求の範囲第 1、 2、 3、 4、 5、 6又は 7項記載の被着体の剥離方法。
9 . 耐圧容器内を高圧状態にする工程において、 耐圧容器内を、 接着剤を構成す る樹脂のガラス転移温度より 2 0 °C低い温度よりも高い温度にすることを特徴と する請求の範囲第 1、 2、 3、 4、 5、 6、 7又は 8項記載の被着体の剥離方法。
1 0 . 耐圧容器内を解圧する工程において、 急激に解圧することを特徴とする請 求の範囲第 1、 2、 3、 4、 5、 6、 7、 8又は 9項記載の被着体の剥離方法。
1 1 . 接着剤により接着された電子部品積層体から電子部品を回収する方法であ つて、 電子部品積層体と常温常圧で気体である流体とを耐圧容器中に封入するェ 程と、 前記耐圧容器内を高圧状態にする工程と、 前記耐圧容器内を解圧する工程 とを有することを特徴とする電子部品積層体から電子部品を回収する方法。
1 2 . 複数のガラスを接着剤又は合わせガラス用中間膜により接着してなる合わ せガラスを、 ガラスと接着剤又は合わせガラス用中間膜とに剥離する方法であつ て、 合わせガラスと常温常圧で気体である流体とを耐圧容器中に封入する工程と、 前記耐圧容器内を高圧状態にする工程と、 前記耐圧容器内を解圧する工程とを有 することを特徴とする合わせガラスの剥離方法。
1 3 . 請求の範囲第 1 2項記載の合わせガラスの剥離方法により回収した合わせ ガラス用中間膜を焼成することを特徴とする合わせガラスからインジウムドープ 酸化スズ微粒子を回収する方法。
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