WO2003102641A1 - Procede de production de fibre optique en plastique - Google Patents

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WO2003102641A1
WO2003102641A1 PCT/JP2003/006764 JP0306764W WO03102641A1 WO 2003102641 A1 WO2003102641 A1 WO 2003102641A1 JP 0306764 W JP0306764 W JP 0306764W WO 03102641 A1 WO03102641 A1 WO 03102641A1
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WO
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optical fiber
heating furnace
base material
furnace
diameter
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Application number
PCT/JP2003/006764
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English (en)
French (fr)
Inventor
Tsuyoshi Onishi
Kenichi Ebata
Chikafumi Tanaka
Koji Koganezawa
Original Assignee
Asahi Glass Company, Limited
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Publication date
Application filed by Asahi Glass Company, Limited filed Critical Asahi Glass Company, Limited
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    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B29WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
    • B29DPRODUCING PARTICULAR ARTICLES FROM PLASTICS OR FROM SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE
    • B29D11/00Producing optical elements, e.g. lenses or prisms
    • B29D11/00663Production of light guides
    • B29D11/00721Production of light guides involving preforms for the manufacture of light guides
    • GPHYSICS
    • G02OPTICS
    • G02BOPTICAL ELEMENTS, SYSTEMS OR APPARATUS
    • G02B6/00Light guides; Structural details of arrangements comprising light guides and other optical elements, e.g. couplings
    • G02B6/02Optical fibres with cladding with or without a coating
    • G02B6/02033Core or cladding made from organic material, e.g. polymeric material

Definitions

  • the present invention relates to a method for manufacturing a plastic optical fiber, and particularly to a method for manufacturing a plastic optical fiber having a multilayer structure, the method for manufacturing an optical fiber having excellent adhesion between layers, low transmission loss, and small variation in wire diameter.
  • a manufacturing method related to a manufacturing method. Background art
  • plastic optical fibers have been developed as optical fibers for communications.
  • a refractive index distribution type optical fiber is being put to practical use.
  • the graded index optical fiber made of plastic has a large diameter and is easy to connect, has excellent flexibility, and is suitable for high-bandwidth and high-speed communication. It is suitable as a short-distance communication medium, and its market is expanding.
  • a plastic refractive index distribution type optical fiber using a fluoropolymer has a low transmission loss over a wide wavelength range.
  • the optical fiber disclosed in Japanese Patent Application Laid-Open No. Hei 8-55848 has a low transmission loss of 100 dBBZ km or less over a wide wavelength range of 500 nm to 130 nm. It has high performance and is excellent in that various light sources that have already been put to practical use can be used.
  • Japanese Patent Application Laid-Open No. H11-109144 discloses that a fluorine-containing polymer is used in order to improve the tensile strength of the optical fiber ⁇ the abrasion resistance.
  • a technique for producing an optical fiber by spinning an optical fiber preform having an inner layer and an outer layer made of a resin having a high tensile modulus such as an acrylic resin is disclosed.
  • Ma Japanese Patent Application Laid-Open No. 2000-284141 also discloses a method for producing an optical fiber having a multilayer structure, in which a resin having a specific melt viscosity range is used, and a gap between adjacent layers is formed. A method of spinning while reducing the pressure is disclosed.
  • the wire diameter is the outer diameter of the optical fiber.
  • the variation in the wire diameter is a variation in the wire diameter in the longitudinal direction of the optical fiber, and is represented by a variation range with respect to the average wire diameter.
  • a method of suppressing the fluctuation of the wire diameter a method of controlling the surface temperature by flowing an inert gas over the surface of the preform is disclosed in Japanese Patent Application Laid-Open No. Hei 8-94460.
  • No. 45 discloses methods of providing low-temperature maintaining means at the lower part of the heating furnace, but none of them has a sufficient effect of suppressing the fluctuation of the wire diameter.
  • the spinning proceeds while the outer resin pulls the inner resin. Therefore, if the adhesiveness between the outer layer and the inner layer is not sufficient, it is considered that a small slip occurs at the interface, and that the influence of the influence is likely to make the production of the optical fiber unstable. Disclosure of the invention In the present invention, in order to solve the above-described problems and improve the adhesiveness between the inner layer and the outer layer of the resin, the respective SP values of the resin used and the heating conditions when the optical fiber preform is spun. I paid attention.
  • the SP value is a value obtained by the following formula (1) from the molar attractive constant ⁇ F (Molar Attraction ion Constant) by S mal 1, the molecular weight M, and the density.
  • the present invention is a method for producing a plastic optical fiber for producing a plastic optical fiber having a multilayer structure having an inner layer and at least one outer layer by spinning an optical fiber preform.
  • the selected resin A step of preparing a cylindrical molded body that can be arranged adjacent to the outside of the cylindrical molded body in the step (A) in the step (A); (C): the columnar molded body of the step (A) is placed in the innermost part; )) A process of preparing an optical fiber preform by placing one or more cylindrical molded bodies coaxially with an air gap outside, and (D): temperature control independently of each other A step of preparing a possible first heating furnace and a second heating furnace, (E): a step of reducing the gap of the base material by 1 to 1.4 kPa with respect to the atmospheric pressure, ( F): Assuming that the glass transition point of the fluoropolymer a1 is T al , the optical fiber preform is changed from T al to (T al + 40) using the first heating furnace.
  • a heating furnace having a center wavelength of emitted light of 0.5 to 1.5 im as the first heating furnace or the second heating furnace. According to this embodiment, stable production is possible even when a large-diameter base material is used.
  • the furnace body has a cylindrical shape, a seal portion is provided in one of the furnace openings, and at least two or more circular tubes are provided in the other of the furnace openings, and the seal portion has elasticity.
  • the seal portion has a circular opening centered on a central axis of the furnace body, and a plurality of small openings provided around the circular opening; and the two or more circular tubes Have the same central axis as the central axis of the furnace body, the circular tubes are arranged so as to have a gap, and one of the two or more circular tubes having the smallest inner diameter. It is preferable to use a heating furnace in which the opening is disposed inside the furnace body.
  • the furnace body is installed so that the above-mentioned seal portion is located at the top, and a base material having a diameter larger than the diameter of the circular opening of the seal portion is used.
  • the preform is heated in a furnace, and the optical fiber is taken out through a circular tube having a minimum inner diameter among the two or more circular tubes.
  • FIG. 1 is a cross-sectional view of an example of a second heating furnace.
  • FIG. 2 A top view of an example of the seal portion.
  • FIG. 3 is a schematic cross-sectional view illustrating a manufacturing method of the present invention.
  • 31 base material
  • 31a inner layer
  • 32b outer layer
  • optical fiber means “optical fiber made of plastic”.
  • the longer the optical fiber with low transmission loss the longer the signal transmission becomes possible, but usually the long-distance transmission is performed via a plurality of connections. Therefore, it is necessary to suppress the connection loss.
  • wire diameter fluctuation has a significant effect on connection loss. Therefore, the method for manufacturing an optical fiber disclosed in the present invention, in which the fluctuation of the wire diameter is extremely suppressed, is suitable for manufacturing an optical fiber made of a transparent fluororesin having a low transmission loss, and among them, the refractive index distribution It is particularly suitable for the production of optical fibers made of transparent fluororesin.
  • a plastic optical fiber is manufactured by heating and spinning an optical fiber preform (hereinafter, also simply referred to as a preform).
  • the optical fiber according to the present invention is made of resin and has a multilayer structure having an inner layer and at least one outer layer. That is, the base material also has a similar multilayer structure.
  • the inner layer is substantially a region through which light rays pass, and the outer layer plays a role of mainly reinforcing and protecting.
  • the polymer film (the thickness to be measured is preferably about 0.2 mm) is formed and the infrared absorption spectrum is measured. Is substantially not observed.
  • Non-crystalline is defined as a diffraction pattern with 20 (unit: degree) on the horizontal axis and intensity (cps) on the vertical axis when X-ray diffraction (XRD) of a polymer or a polymer composition is measured. , Half width is 2 degrees or less Is substantially not observed.
  • the refractive index is the refractive index for sodium D line.
  • the core refers to the part of the optical fiber in which most of the optical power is transmitted while being confined
  • the cladding refers to the part that is made of a substance having a lower refractive index than the core surrounding the core.
  • the core diameter is considered as the diameter of a region showing a light amount of 5% or more of the light amount at the core center.
  • the inner layer of the base material (same as the inner layer of the optical fiber) is made of a fluoropolymer composition a3 having the fluoropolymer a1 as a base material.
  • the fluorinated polymer a3 is a composition of the fluorinated polymer a1 and the refractive index adjuster a2.
  • the refractive index adjusting agent a2 has a specific distribution in concentration. That is, this concentration distribution gives a refractive index distribution described later.
  • the fluoropolymer a1 is a fluoropolymer having no C—H bond. Since the fluoropolymer a1 does not have a C—H bond, it does not absorb light having a wavelength in the near infrared region.
  • the fluorine-containing polymer a1 is preferably non-crystalline in that the scattering loss of the optical fiber can be reduced. This fluoropolymer a
  • Preferred as 1 is a fluorinated polymer having a fluorinated aliphatic ring structure in the main chain.
  • Having a fluorinated aliphatic ring structure in the main chain means that at least one of the carbon atoms constituting the aliphatic ring is a carbon atom in the carbon chain constituting the main chain, and that the carbon atom constituting the aliphatic ring is present.
  • a fluorinated aliphatic ring structure is more preferred.
  • Examples of the polymer having a fluorinated aliphatic ring structure include a monomer having a fluorinated ring structure (a monomer having a polymerizable double bond between a carbon atom constituting the ring and a carbon atom not constituting the ring). Or a monomer obtained by polymerizing a monomer having a polymerizable double bond between two carbon atoms constituting the ring) or a fluorine-containing monomer having two or more polymerizable double bonds. Polymers having a fluorinated aliphatic ring structure in the main chain obtained by cyclopolymerization are preferred.
  • Polymers having a fluorinated alicyclic structure in the main chain obtained by polymerizing a monomer having a fluorinated alicyclic structure include perfluoro (2,2-dimethyl-1,3-dioxole) and perfluoro (4 1-methyl-1-2-methylene-1, 3-dioxolane) It can be obtained by homopolymerizing a monomer having a fluorinated aliphatic ring structure such as perfluoro (2-methyl-1,4-dioxin).
  • a polymer having a fluorinated aliphatic ring structure in the main chain obtained by copolymerizing this monomer with a radical polymerizable monomer containing no C—H bond is also used, but the light transmittance is low. Homopolymers are preferred because they may decrease. Examples of the radical polymerizable monomer containing no C—H bond include tetrafluoroethylene, and trifluoroethylene.
  • a polymer having a fluorinated aliphatic ring structure in the main chain obtained by cyclopolymerization of a fluorinated monomer having two or more polymerizable double bonds is disclosed in It is disclosed in Japanese Patent Publication No. 38111/1994 and Japanese Patent Application Laid-Open No. 63-238115 / 1988. That is, by subjecting a monomer such as perfluoro (aryl vinyl ether) or perfluoro (butenyl vinyl ether) to cyclopolymerization, or by subjecting such a monomer to tetrafluoroethylene, black trifluoroethylene, or perfluoroethylene.
  • a monomer such as perfluoro (aryl vinyl ether) or perfluoro (butenyl vinyl ether)
  • a polymer having a fluorine-containing aliphatic ring structure in the main chain can be obtained.
  • homopolymers are preferred because the light transmission ⁇ fe may decrease.
  • monomers having a fluorine-containing aliphatic ring structure such as perfluoro (2,2-dimethyl-1,3-dioxole) and perfluoro (aryl vinyl ether) and perfluoro (butenyl vinyl ether).
  • a fluorine-containing monomer having two or more polymerizable double bonds By copolymerizing with a fluorine-containing monomer having two or more polymerizable double bonds, a polymer having a fluorine-containing aliphatic ring structure in the main chain can be obtained, and a fluorine-containing polymer a Used as 1.
  • a homopolymer is preferable because the light transmittance may decrease depending on the combination.
  • the refractive index adjuster a2 a compound having excellent compatibility with the fluoropolymer a1 and substantially having no CH bond is preferable. Further, it is preferable that the refractive index of the refractive index adjusting agent a2 be higher than that of the fluorine-containing polymer a1. That is, the refractive index adjusting agent a2 is preferably a high refractive index agent for the fluoropolymer a1.
  • a compound having a chlorine atom and / or an aromatic compound is preferable because of its high refractive index. Has chlorine atom Examples of such compounds include trifluoroethylene oligomers. Examples of aromatic compounds include perfluoro (1,3,5-triphenylbenzene) and perfluoro (2,4,6-triphenyl-1,3,5-triazine).
  • the outer layer of the preform (the same as the outer layer of the optical fiber) is one or more layers.
  • This outer layer is made of a resin containing no fluorine atom.
  • those resins may be the same or different.
  • the resin used for the outer layer and the resin used for the outer layer adjacent to the inner layer is a resin having a SP value difference of 4 or less, preferably 3 or less in comparison with the fluoropolymer a1.
  • the difference in SP value within 4 means that the affinity between the fluorine-containing polymer a1 in the inner layer and the resin containing no fluorine atom in the outer layer is high, and the adhesion is good. It means there is.
  • the hydrocarbon resin is not limited to a resin obtained by polymerizing a monomer consisting of only carbon atoms and hydrogen atoms, but may be obtained by polymerizing a monomer containing an oxygen atom and a Z or nitrogen atom. Resin may be used.
  • the difference in SP value between the adjacent outer layers of the resins is preferably 4 or less, particularly preferably 3 or less.
  • the viscoelastic properties of the resin of the outer layer are preferably close to those of the resin of the inner layer (fluoropolymer a 1).
  • a resin satisfying this condition has a temperature-viscosity characteristic that greatly affects the molding when the base material is spun, and is close to the resin of the inner layer, so that the base material can be stably spun.
  • the storage elastic modulus ( ⁇ ′) of the resin in the outer layer is preferably 0.7 to 1.3 times, particularly preferably 0.8 to 1.2 times, the storage elastic modulus of the fluoropolymer a1.
  • the loss elastic modulus (M ") of the resin in the outer layer is preferably 0.7 to 1.3 times, particularly preferably 0.8 to 1.2 times the loss elastic modulus of the fluoropolymer a1.
  • the storage modulus ( ⁇ ') and the loss modulus ( ⁇ ") are the values defined in JISK-7244-1, and the unit is Pa.
  • the optical fiber is of a gradient index type. That is, the inner layer of the optical fiber has a refractive index distribution. This refractive index distribution is preferably parabolic. That is, a distribution in which the refractive index is high at the center of the inner layer and becomes lower toward the periphery is preferable.
  • the refractive index distribution of the inner layer of the optical fiber is given by the fact that the inner layer of the corresponding preform has a predetermined refractive index distribution. That is, the inner layer of the base material has a high refractive index at the center and a low refractive index at the peripheral portion, and has a refractive index distribution that changes continuously.
  • the step (A) comprises forming an inner layer of an optical fiber, using a fluoropolymer a 1 as a base material, having a high refractive index in the central part, a low refractive index in the peripheral part, and a continuously changing refractive index distribution.
  • This is the step of preparing the body. That is, the step (A) is a step of preparing a columnar molded body having a specific refractive index distribution using the above-mentioned fluoropolymer a1.
  • This cylindrical shaped body may be hollow at the center along the axial direction. The following example is given as a method for producing this columnar molded body.
  • the fluoropolymer a1 is polymerized and purified by a known method.
  • the purified fluoropolymer a1 resin is filled into a metal tube. This tube is rotated at a temperature sufficiently higher than the glass transition point T al of the fluoropolymer a 1 (for example, a temperature 100 higher than T al ) to obtain a molded article having a hollow portion.
  • the molded body is cooled, and a predetermined amount of a refractive index adjuster a2 having a higher refractive index than the fluorine-containing resin a1 is introduced into the hollow portion.
  • the temperature is raised to the temperature at which the refractive index adjusting agent a2 diffuses into the fluoropolymer a1, and the refractive index adjusting agent a2 is impregnated into the fluoropolymer a1 and diffused.
  • a desired refractive index distribution can be obtained by appropriately selecting the amount of the refractive index adjusting agent a2 and the temperature and time for diffusion.
  • a resin having an SP value difference of 4 or less in comparison with the fluoropolymer a1 as an outer layer of the optical fiber is selected, and the step (B) is performed using the selected resin.
  • This is a step of preparing a cylindrical molded body that can be arranged adjacent to the outside of the cylindrical molded body in (A).
  • the resin used for the outer layer is a resin containing no fluorine atom, and a resin having a SP value difference of 4 or less compared with the fluoropolymer a1.
  • resins that satisfy this condition include When a perfluoro (butenyl vinyl ether) cyclized polymer (SP value: 5.37) is used as the fluoropolymer a1, a polymethyl methacrylate (PMMA) resin (SP value: 9.37) is used. 0 2).
  • SP value: 5.37 a perfluoro (butenyl vinyl ether) cyclized polymer
  • PMMA polymethyl methacrylate
  • a predetermined cylindrical molded body is prepared using the above-described resin.
  • the following method can be exemplified as a method for producing this cylindrical molded body.
  • One method is to extrude the above resin into a cylinder using a suitable extruder.
  • the resin is filled in a metal tube, and the tube is heated to a temperature sufficiently higher than the glass transition point of the resin. This is a method of obtaining a cylindrical molded body by rotating.
  • the size of the cylindrical molded body is determined as follows. First, when there is only one outer layer, the inner diameter of the cylindrical molded body is determined so as to have an inner diameter larger than the outer diameter of the cylindrical molded body prepared in the step (A). Further, the thickness of the cylindrical molded body, that is, the outer diameter-inner diameter of the cylindrical molded body is appropriately determined. Usually, it is determined by referring to the tensile strength required for the optical fiber. In addition, the length of the cylindrical molded body is determined to be longer than the length of the above-mentioned cylindrical molded body, because the length of the cylindrical molded body is easily handled when manufacturing the optical fiber.
  • the inner diameter is determined in the same manner as described above so that the second layer can be arranged outside the first outer layer.
  • the outer diameter of the molded body disposed inside and the outer diameter The difference from the inner diameter of the compact to be arranged is preferably within 1.5 mm, more preferably 0.1 to 1.2 mm. It is preferable that the above difference is within 1.5 mm, since the resin does not buckle during the production of the optical fiber, and the outer diameter of the resulting optical fiber is stabilized.
  • the columnar molded body of the step (A) is arranged on the innermost side, and one or more cylindrical molded bodies of the step (B) are arranged coaxially with a void provided on the outer side thereof,
  • the cylindrical molded body prepared in the step (A) and the cylindrical molded body prepared in the step (B) are arranged in combination.
  • the columnar molded body and the cylindrical molded body are coaxially arranged with a gap.
  • the cylindrical molded body is arranged coaxially with a gap. This combined set is treated as the optical fiber preform.
  • This combination process is preferably performed in a place with high cleanliness.
  • the cylindrical molded body disposed at the innermost part is easily charged by static electricity similarly to so-called fluorine resin in general, and foreign matter is easily attached thereto. Therefore, it is particularly preferable that this step (B) is performed in a clean room and at the same time as removing static electricity in an antistatic flow.
  • the clean room preferably has a cleanliness of class 6 or less, and more preferably has a cleanliness of class 5 or less, as defined by JIS B-9920.
  • the step (D) is a step of preparing a first heating furnace and a second heating furnace, each of which can independently adjust the temperature.
  • the preform is preheated in the first heating furnace, and after the preform is heated to a certain temperature or higher, the preform is guided to the second heating furnace to produce an optical fiber.
  • Both the first heating furnace and the second heating furnace are preferably annular furnaces for uniformly heating the base material.
  • the first heating furnace is disposed vertically above the second heating furnace. Further, the first heating furnace and the second heating furnace have a common vertically extending central axis. Along the common central axis, the base material is moved downward from above, first inserted into the first heating furnace, and then inserted into the second heating furnace. At this time, the central axis of the base material is also arranged in the same manner as the common central axis.
  • the first heating furnace and the second heating furnace may be heating furnaces incorporating a heating element such as a resistance wire or heating furnaces such as halogen lamps. These two types of heating furnaces have different center wavelengths of emitted light.
  • the wavelength of the heating furnace incorporating a heating element such as a resistance wire is 3 to 9 m, and the heating furnace such as a halogen lamp has a wavelength of 0.5 to 9 m. ⁇ 1.5 m.
  • the first heating furnace is preferably a heating furnace in which the center wavelength of the emitted light beam is 0.5 to 1.5 im.
  • the second heating furnace a heating furnace in which the center wavelength of the emitted light is 0.5 to 1.5 m is preferable.
  • the inner diameter of the first heating furnace is preferably 1.5 to 2 times the outer diameter of the base material (the outer diameter of the cylindrical molded body disposed on the outermost layer of the outer layer).
  • the inner diameter of the heating furnace means the diameter of a circle that is inscribed in the internal space when a vertical section is taken in the longitudinal direction of the heating furnace (vertical direction when spinning). I do. If the inner diameter of the heating furnace is larger than this range, that is, if the gap between the base material and the heating furnace is large, the production of the optical fiber is not preferable because it is not stable.
  • the length (vertical direction) of the first heating furnace is preferably 1 to 7 times, more preferably 2 to 5 times the inner diameter of the heating furnace. If the length is shorter than the above range, the heating tends to be insufficient. If the length is longer than the above range, the base material feeding device tends to be too large, which is not preferable.
  • the inner diameter of the second heating furnace is preferably 1.02 to 1.67 times, more preferably 1.05 to 1.54 times, and more preferably 1.1 to 1.5 times the outer diameter of the base material. 8-1.43 times is particularly preferred. That is, the outer diameter of the base material is preferably 60 to 98%, more preferably 65 to 95%, and particularly preferably 70 to 85% with respect to the inner diameter of the second heating furnace. If the inner diameter of the heating furnace is larger than this range, that is, if the gap between the preform and the heating furnace is large, it is not preferable because the production of the optical fiber, in particular, the fluctuation of the wire diameter is difficult to stabilize.
  • the length (vertical direction) of the second heating furnace is preferably 2 to 6 times, more preferably 3 to 5 times the inner diameter of the heating furnace. If the length is shorter than the above range, the heating tends to be insufficient, and if the length is longer than the above range, the fluctuation in the diameter of the manufactured optical fiber tends to increase, which is not preferable.
  • the wire diameter of the optical fiber is the outer diameter of the optical fiber.
  • the variation in the diameter of the optical fiber is a variation in the diameter of the optical fiber in the longitudinal direction, and is represented by a variation range with respect to the average diameter.
  • the temperature of the first heating furnace and the temperature of the second heating furnace can be adjusted independently.
  • Thermal isolation means that an air gap is provided between the first heating furnace and the second heating furnace to suppress thermal interference between the furnace bodies due to radiation and heat conduction. And that the effect of the ascending airflow generated in the second heating furnace on the first heating furnace is suppressed.
  • the distance between the first heating furnace and the second heating furnace is preferably 0.5 to 2 times the outer diameter of the base material. If the length is shorter than this range, the second furnace tends to cause thermal interference with the first furnace, and if the length is longer than this range, the base material heated in the first furnace is excessively cooled. Both are not preferred.
  • FIG. 1 is a sectional view of an example of a heating furnace.
  • the heating furnace 20 has a furnace body 21, a sealing portion 22, and two circular tubes 23 a and 23 b.
  • the furnace body 21 is cylindrical and has two furnace openings.
  • a seal portion 22 is provided at one furnace opening, and two circular tubes 23a and 23b are provided at the other furnace opening.
  • the seal portion 22 is in the form of a film having elasticity, and has a circular opening 22a and a small opening 22b.
  • the circular opening 22 a is provided in the seal portion 22 around the center axis of the furnace body 21.
  • a plurality of small openings 22b are arranged around the circular opening 22a of the seal portion 22.
  • the two circular tubes 23 a and 23 b are arranged so as to have the same central axis as the central axis of the furnace body 21.
  • the circular tubes 23a and 23b are arranged so as to have a gap.
  • the circular tube 23a has a smaller inner diameter than the circular tube 23b.
  • One opening of the circular tube 23 a is arranged inside the furnace body 21.
  • the furnace body 21 has a cylindrical shape, and a heating element (not shown) such as a resistance wire is incorporated in the furnace body.
  • An optical fiber preform is inserted into a cylindrical space in the furnace and spun to produce an optical fiber. It is preferable that the portion where the heating element is incorporated, that is, the effective heating surface is provided at 80% or more of the length of the furnace body. This means that most of the furnace inner surface is used as a heat generating surface, and it is preferable to shorten the length of the furnace body as a whole.
  • the seal portion 22 is provided at the upper portion of the furnace opening when spinning the base material.
  • the seal portion 22 is provided to suppress excessive release of heat in the furnace due to convection.
  • the material of the seal portion 22 is not limited as long as it has elasticity and can withstand the temperature environment of the furnace, but a preferred specific material is silicone rubber.
  • the shape of the seal portion 22 will be described with reference to FIG. FIG. 2 is a top view of the seal portion.
  • the seal portion 22 has a circular opening 22a and a small opening 22b.
  • the circular opening 22a is a portion into which the base material is inserted.
  • the size of the circular opening 22a is smaller than the diameter of the base material to be spun.
  • the diameter of the circular opening 22a is preferably from 97% to less than 100%, more preferably from 98.5 to 99.5%, based on the diameter of the base material. If the diameter of the circular opening 22a is larger than the diameter of the base material, that is, if there is a gap between the base material and the seal, convection is generated and the airflow on the surface of the base material is disturbed. Fluctuations are less likely to be suppressed. On the other hand, if it is smaller than the above range, the seal portion is not preferable because it becomes a resistance when the base material is inserted into the heating furnace.
  • Twenty small openings 22b are arranged around the circular opening 22a. These small openings are provided to prevent heat from accumulating inside the furnace. If this small opening is not provided, heat will be trapped inside the furnace, causing an excessive rise in the furnace temperature, making it difficult to manufacture with a stable wire diameter. It is preferable that the small opening 22b is provided so as not to be adjacent to the circular opening 22a. That is, it is preferable that two types of openings, the circular opening and the small opening, are not provided continuously. This is to suppress the turbulence of the air flow on the base metal surface.
  • each small opening are determined as appropriate from the size of the furnace opening and the size of the base material.
  • the difference between the area of the furnace opening and the cross-sectional area of the base material is defined as the total seal area.
  • the total area of the small openings is preferably 5 to 15% of the total area of the seal, and more preferably 8 to 13%. If the total area of the small openings is less than 5% of the total area of the seal, heat is trapped inside the furnace, which is not preferable. Similarly, if it exceeds 15%, the heat inside the furnace tends to be excessively released due to convection, and as a result, the air flow inside the furnace tends to be turbulent, which is not preferable from the viewpoint of suppressing wire diameter fluctuation. Further, it is preferable that the small openings are uniformly distributed along the circumference.
  • two circular tubes 23 a and 23 b are provided at the furnace opening of the furnace body 21 where the seal portion 22 is not provided.
  • these circular tubes are provided in the lower part of the furnace opening when spinning the base material.
  • the material of the tube is not limited as long as it can withstand the temperature environment of the furnace. Specific materials include ceramics such as silica and alumina; metals such as aluminum and stainless steel; or Glass.
  • a transparent glass is preferable in that the positioning is easy by visual observation.
  • This circular pipe is provided for the following purpose.
  • a circular pipe with the smallest inside diameter is provided to suppress airflow near the base material.
  • Other tubes are provided to suppress and rectify the airflow inside the furnace and to eliminate the effects of disturbances.
  • the strain speed is the amount of increase in strain per unit time, and means the speed of deformation of the base material.
  • the region where the strain rate is large is the region before and after the base material is spun and passes through the lower opening of the heating furnace.
  • the diameter of the base material approaches the diameter of the final optical fiber, and the linear velocity increases. If the airflow is turbulent here, the change in the temperature of the base metal surface due to the turbulence in the airflow near the base metal will increase, which will have a large effect on wire diameter fluctuations.
  • the two or more circular tubes and the furnace body are provided so as to share a central axis. This is because the base material is placed on the central axis of the furnace so that the base material is heated evenly when the base material is spun.
  • the circular tubes are arranged so as to have a void (gap). This is necessary to maintain airflow so that heat does not accumulate inside the furnace.
  • two or more circular pipes are provided. The upper limit of this number is not limited as long as the gap between the circular tubes is secured.
  • the inner diameter (diameter) of the circular pipe having the smallest inner diameter among the above-mentioned circular pipes is small. More specifically, the inner diameter is preferably 10 to 30 times the final diameter of the optical fiber (meaning the diameter of the optical fiber when it has exited the heating furnace and cooled to room temperature). For example, when manufacturing an optical fiber having a final wire diameter of 0.5 mm, the inner diameter is preferably 5 to 15 mm.
  • One opening of the circular tube having the minimum inner diameter is disposed inside the furnace body. This is because the region with a high strain rate described above extends before and after the lower opening of the furnace and extends to the inside of the furnace.
  • the length of the opening of the circular tube having the minimum inner diameter inserted into the furnace is preferably 1 to 5 times the inner diameter of the circular tube. However, it is provided so that it does not come into contact with the base material.
  • the length of the circular pipe with the smallest inside diameter is It is preferably 15 to 100 times. Within this length range, the effect of suppressing the fluctuation of the wire diameter can be sufficiently obtained. There is no major inconvenience even if it is longer than this, but operability is reduced.
  • the inner diameter of the circular pipe having the largest inner diameter is smaller than the diameter of the lower opening of the furnace.
  • the inner diameter of this circular tube is preferably 50 to 95%, more preferably 60 to 80% of the diameter of the lower opening of the furnace.
  • no gap is provided between the circular tube and the furnace body, that is, it is preferable that an airflow does not enter the furnace from outside the circular tube.
  • the length of this circular tube is preferably 3 to 8 times the inner diameter.
  • the inner diameter and length are appropriately determined according to the largest circular pipe. That is, the inner diameter is preferably determined in the range of 10 to 95%, more preferably in the range of 15 to 70% with respect to the circular pipe provided one outside.
  • the length is preferably determined in a range of 3 to 8 times the inner diameter of the circular tube.
  • the step (E) is a step of reducing the pressure of the voids of the base material to 1 to 1.4 kPa with respect to the atmospheric pressure.
  • the voids of the base material are defined as the voids between the cylindrical molded body prepared in the step (A) and the cylindrical molded body disposed immediately outside the cylindrical molded body, and when two or more outer layers are provided. The voids between adjacent outer layers are collectively represented.
  • the void includes the hollow portion when the columnar molded body prepared in the step (A) has a hollow portion.
  • a seal is provided at the tip of the base material (the end that is inserted into the heating furnace first), and the upper end of the base material (the end opposite to the tip).
  • a jig for reducing the pressure in the above gap is provided.
  • a jig provided with an opening connected to a decompression means such as a vacuum pump is provided in a base material holder for introducing the base material into the heating furnace.
  • a decompression means such as a vacuum pump
  • the optical fiber preform is subjected to T al to This is the step of heating to (T al +40).
  • the optical fiber is stably manufactured by preheating the preform and then heating and spinning in the present invention.
  • the temperature at which the base material is heated is the temperature at the center of the base material at the outlet (lower opening) of the first heating furnace.
  • the base material is sufficiently heated to a temperature at which substantially no melt deformation occurs. As a result, fluctuations in the diameter of the optical fiber are suppressed, and variations in the transmission loss of the manufactured optical fiber are reduced.
  • Heating to a temperature higher than the above temperature range is not preferred because the base material tends to start melting and deforming.
  • the temperature is lower than the above-mentioned temperature range, the fluctuation of the optical fiber diameter is difficult to be suppressed, and the variation in the transmission loss of the manufactured optical fiber tends to increase.
  • the molding becomes unstable for the following reasons.
  • a resin material having a relatively low heat transfer coefficient is selected as the base material.
  • the heat transfer coefficient of the fluorine-containing polymer a1 in the inner layer is very low, similarly to a general fluororesin.
  • the base material has a multilayer structure and has voids, there are many problems in heating the central portion of the base material to a predetermined temperature. For example, if the central part, which has been cooled to room temperature, is heated to a temperature at which it can be melt-formed, and if it is to be heated in a short time from the outside, the outer peripheral part needs to be at a considerably high temperature.
  • the resin at the outer peripheral portion is melted and deformed first, and the viscosity is greatly different between the inside and outside of the base material.
  • the soft outer part and the hard center part are formed at the same time, and the forming becomes unstable. Therefore, it is necessary to perform predetermined heating by the first heating furnace.
  • the cross section of the base material (the cross section perpendicular to the long axis of the base material) It is preferable that the temperature difference is small and that the entire temperature is uniform, since the production of the optical fiber is stabilized.
  • the temperature difference between the central portion and the outer peripheral portion of the base material in the cross section of the base material is preferably 3 °: or less, and more preferably 10 ° or less.
  • first heating furnace is required to perform predetermined heating is that the provision of the first heating furnace reduces the load of the second heating furnace heating the base material, and reduces the temperature of the base material. Can be spun in a more precisely controlled state.
  • the first heating furnace it is preferable to use a heating furnace in which the center wavelength of the emitted light is 0.5 to 1.5 m.
  • a heating furnace By employing such a heating furnace, it is possible to relatively easily heat the central portion of the base material. This is because light in the above wavelength range has excellent resin permeability and is suitable for heating the central portion of the base material.
  • the central portion of the preform is stably heated, and the optical fiber can be stably manufactured. In particular, it is possible to manufacture an optical fiber having a low transmission loss over a long distance.
  • step (G) is a step of spinning the base material heated in the first heating furnace in the second heating furnace. That is, the preform heated in the first heating furnace and preheated to a predetermined temperature is inserted into the second heating furnace and heated to a predetermined molding temperature, whereby the preform is spun to form an optical fiber. Manufactured.
  • the diameter of the optical fiber to be manufactured is determined by the ratio between the feed speed of the preform and the take-up speed of the optical fiber.
  • the take-up speed of the optical fiber is adjusted by the rotation speed of the take-up roller.
  • a wire diameter measuring device for measuring the wire diameter of the optical fiber online is provided at an appropriate position before and after the take-off roller, and the wire diameter is obtained from the data obtained from the wire diameter measuring device. It is preferable that the fluctuation tendency of the wire diameter is suppressed, and the fluctuation of the wire diameter is suppressed by adjusting the rotation speed of the take-off roller based on the prediction.
  • the suppression of wire diameter variation by controlling the airflow described above is effective in suppressing wire diameter variation with a variation cycle of less than 5 seconds.
  • a wire diameter measuring device for measuring a wire diameter in a non-contact manner is preferable, and a specific example is a wire diameter measuring device using a laser beam.
  • the position of the base material feeding device for inserting the base material into the heating furnace and the position of the heating furnace can be adjusted in the horizontal direction. This is because the fact that the base material is always spun at the center of the heating furnace in the horizontal direction is effective for uniform spinning.
  • the heating furnace it is conceivable that the center will shift from the center. At this time, the base material is subjected to uneven heating, and uniform spinning cannot be performed. In order to prevent such uneven heating, it is preferable that the position can be adjusted.
  • the same effect can be obtained by adjusting the position regardless of whether the base material feeding device is moved or the heating furnace is moved.
  • the base material mounting jig of the base material feeding device can be provided with a horizontal position fine adjustment mechanism.
  • the displacement of the optical fiber is detected by the wire diameter measuring device described above, and based on this measurement, the base metal mounting jig can be slightly moved in the horizontal direction using a servomotor. . If this position adjusting mechanism is provided, a pipe having a smaller inner diameter can be adopted as a circular pipe provided at the lower part of the second heating furnace, and the effect of suppressing fluctuations in the wire diameter can be improved.
  • FIG. 3 is a schematic cross-sectional view illustrating the manufacturing method of the present invention.
  • the base material 31 has an inner layer 31a and an outer layer 31b.
  • the base material 31 is heated to a predetermined temperature in the first heating furnace 10 and melted and spun in the second heating furnace 20.
  • the second heating furnace has a sealing part 22 and two circular tubes.
  • the seal portion 22 has a small opening 22a.
  • the two pipes are a small pipe 23a and a large pipe 23b, and the large pipe 23b has a flange 23c.
  • the base material 31 is attached to a base material attachment jig 41, and is attached to a base material feeder (not shown) via the base material attachment jig 41.
  • the base material mounting jig 41 has an exhaust hole 41a.
  • the preform 31 is spun and taken up by the take-up roller 42 to produce an optical fiber.
  • the base material was prepared by the following method. Cyclopolymerization of perfluoro (butenyl vinyl ether) gave transparent fluororesin P1. This corresponds to fluoropolymer a1 .
  • the refractive index of the fluororesin P1 is 1.342, the glass transition point is 108, and the SP value is 5.37.
  • the storage elastic modulus at 1 Hz is 2740 Pa, and the loss elastic modulus is 12000 Pa as well.
  • the fluororesin P1 was purified by a known method to remove foreign substances and residual volatile components. The purified fluororesin P1 was filled in a metal tube.
  • the tube is rotated in a hot air circulating oven maintained at 240 to form a circle with an inner diameter of 6.0 mm, an outer diameter of 19.6 mm, a length of 500 mm, and a hollow center in the center.
  • a columnar molded body was obtained.
  • 3.5 g of perfluoro (1,3,5-triphenylbenzene) (hereinafter referred to as TPB) was injected as a refractive index adjuster into the hollow portion of the cylindrical molded body and kept at 230 ° C.
  • TPB perfluoro (1,3,5-triphenylbenzene)
  • a cylindrical molded body was manufactured using polymethyl methacrylate (PMMA) resin (trade name: Acrypet TF-8, manufactured by Mitsubishi Rayon Co., Ltd.).
  • PMMA polymethyl methacrylate
  • the refractive index of this PMMA resin is 1.492
  • the glass transition point is 110
  • the SP value is 9.02.
  • the storage elastic modulus at 230 Hz and 1 Hz of PMMA resin is 3080 Pa
  • the loss elastic modulus is 11800 Pa.
  • fluororesin P1 PMMA resin was filled into a metal tube and rotated in a hot air circulating oven maintained at 240 ° C.
  • a cylindrical molded body having an inner diameter of 20.2 mm, an outer diameter of 40.0 mm, and a length of 600 mm was obtained.
  • the cylindrical molded body based on the fluororesin P1 is inserted into the hollow portion of the PMMA resin cylindrical molded body obtained above, and a gap is provided between the two molded bodies to be coaxially arranged. And used it as a base material.
  • the work of preparing the base material was performed in a class 5 clean room specified in JIS B-9920, and the static electricity was removed in a static current flow.
  • the following furnaces were prepared.
  • the first heating furnace 10 an annular furnace having a furnace body having an inner diameter of 78 mm and a length of 190 mm was prepared.
  • a resistance wire and a thermocouple are embedded inside the furnace, and the amount of heat generated, that is, the furnace temperature, is adjusted by adjusting the amount of current.
  • the second heating furnace 20 an annular furnace having a furnace body having an inner diameter of 54 mm and a length of 230 mm was prepared.
  • a resistance wire and a thermocouple are embedded inside the furnace body, and the temperature inside the furnace is adjusted as in the first heating furnace.
  • a silicone rubber seal 22 having a diameter of 70 mm and a thickness of 2 mm was provided.
  • This seal has a circular opening with a diameter of 39.5 mm, and 32 small openings 2 2a around the circular opening (each having a diameter of 2 mm). ) And are provided.
  • a base material is inserted into the circular opening.
  • Two circular tubes (a large circular tube 23b and a small circular tube 23a) were provided below the furnace body of the second heating furnace 22. These two tubes 23a and 23b are provided to rectify the airflow near the base material of the second heating furnace and to suppress the fluctuation of the diameter of the manufactured optical fiber.
  • the great circular tube 23b has an inner diameter of 37 mm, an outer diameter of 38 mm and a length of 150 mm and is made of aluminum.
  • This large circular tube 23b was provided with a flange 23c at one opening. By fixing the flange 23c to the furnace body, the large circular tube 23b was fixed to the lower part of the furnace body. In other words, there was no gap between the furnace body and the large pipe 23b.
  • the large circular tube 23b was not inserted into the furnace, but was provided on the lower surface of the furnace body.
  • the small circular tube 23a is a glass tube having an inner diameter of 10 mm, an outer diameter of 12 mm, and a length of 200 mm.
  • One opening of the small circular tube 23a was inserted into the furnace, and fixed at a position 20 mm from the lower opening end of the furnace body (the position corresponding to the lower surface of the furnace body was set to 0 mm). .
  • the fixed position was fixed so that it could be changed, that is, the length inserted into the furnace body could be changed.
  • the first heating furnace 10 and the second heating furnace 20 provided such that the furnace body, the two circular tubes, and the seal portion share a central axis, It was installed at a distance of 70 mm.
  • a take-up roller 42 was set below the second heating furnace 20 at a position of 1. lm from the lower surface of the furnace body.
  • a wire diameter measuring device (LS500, manufactured by KEYENCE CORPORATION) using a laser beam was installed 0.2 m above the take-up roller 42.
  • the number of wire diameter measurements was 1200 times per second.
  • the rotation speed of the take-off roller 42 was obtained by recording the measurement result of the wire diameter measuring device into a computer.
  • the tendency of wire diameter fluctuation was predicted, and based on this prediction, the rotation speed of the take-off roller 42 was automatically controlled by a computer.
  • the first heating furnace 10, the second heating furnace 21, and the pickup The roller 42 and the wire diameter measuring device were mounted on a gantry and adjusted so that they were arranged on the same vertical line.
  • a base material feeder was prepared to send the base material 31 above the first heating furnace on the same vertical line.
  • the base material 31 was attached to the base material feeder via a base material mounting jig 41.
  • the base material attaching jig 41 has an exhaust hole 41a, and the gap of the base material 31 is reduced to a predetermined pressure through the exhaust hole 41a.
  • the above preparations were made, and an optical fiber was manufactured under the conditions shown in each example.
  • the wire diameter variation was represented by a deviation from the average value of the wire diameter measured by the wire diameter measuring device.
  • the records for 10 minutes during the production of the optical fiber were statistically processed, and the average value and standard deviation were obtained. Three times the standard deviation is regarded as a deviation. For example, when three times the standard deviation is 5 / m, the standard deviation is expressed as 5 / m.
  • the following connection loss test was conducted to evaluate the effect of wire diameter fluctuation on connection loss.
  • An 850 nm LED light source and an optical power meter (MS9002C, manufactured by Anritsu Corporation) were used.
  • 330 m of an optical fiber manufactured under the same conditions was used.
  • the transmission loss of the entire optical fiber was measured.
  • the optical power meter was cut at 1 m.
  • the cut end faces were each polished, and the cut end faces were optically connected to each other using a ceramic ferrule.
  • the loss due to this connection was measured.
  • the lm part from the optical power meter was left as it was, including the ferrule.
  • the 329 m section on the opposite side was cut at a position of 20 cm from the previously cut end face, and the cut end face was polished.
  • the newly polished end was fitted with a ceramic ferrule that had been removed from the 20 cm cut-out.
  • the connection loss was measured in the same manner. This was performed 10 times in total, and an average value of 10 times was obtained.
  • An optical fiber was manufactured under the following conditions.
  • the base material was introduced into the second heating furnace through the first heating furnace at a speed of 1.8 m by the base material feeding device.
  • the set temperature of the first heating furnace was 135 3 ⁇ .
  • the set temperature of the second heating furnace was 245 :.
  • the material was taken off by a take-off roller at a speed of 12.5 mZ.
  • the temperature at the center of the base material at the outlet of the first heating furnace was 13 2:, and the temperature at the outer peripheral portion of the base material was 13 5.
  • the gap of the base material is The pressure was reduced to 1.4 kPa. Under the above conditions, an optical fiber having an inner layer having a refractive index distribution and an average wire diameter of 492 m was manufactured.
  • the variation in the diameter of the manufactured optical fiber was 5 / m of soil.
  • the average value of the connection loss was 0.32 dB.
  • various structural parameters of the optical fiber were measured in accordance with the near field pattern method (video analyzer method) specified in JIS C-16862.
  • the measuring device used was LEPAS-11 manufactured by Hamamatsu Photonics.
  • the core diameter was 120 mm
  • the core non-circularity was 1.5%
  • the numerical aperture ( ⁇ ) was 0.185.
  • the transmission loss was measured using 330 m of the manufactured optical fiber according to the cutback method specified in JISC-6823, it was 25 dBZkm at a wavelength of 850 nm.
  • An optical fiber was manufactured in the same manner as in Example 1, except that the following radiation furnace was used as the first heating furnace.
  • the radiant furnace used was an annular furnace equipped with three halogen lamps (manufactured by Shio Lighting Co., Ltd., trade name: UL-HU-P / ML 195 S / AGX3).
  • the temperature at the center of the base material at the outlet of the first heating furnace was 134 :, and the temperature at the outer periphery of the base material was 135.
  • the variation in the diameter of the manufactured optical fiber was ⁇ 3 m.
  • the core diameter was 122 mm
  • the core non-circularity was 1.3%
  • the NA was 0.183.
  • the transmission loss was 20 dB / km at a wavelength of 850 nm.
  • the upper end of the small tube was fixed at a distance of 2 Omm from the inside of the furnace (a state of being 2 Omm away from a position corresponding to the lower surface of the furnace body). As a result, the diameter variation was ⁇ 25 m. The average value of the splice loss was 0.74 dB.
  • Example 2 The test was performed in the same manner as in Example 1 except that a glass tube having an inner diameter of 7 mm, an outer diameter of 1 Omm, and a length of 20 Omm was used instead of the small circular tube. As a result, the variation in wire diameter was 2 m. The average value of the connection loss was 0.19 dB.
  • Example 5 The test was performed in the same manner as in Example 1 except that the great circular pipe was removed. As a result, the fluctuation of the wire diameter was 10 m / m. The average value of the connection loss was 0.53 dB.
  • Example 2 The test was performed in the same manner as in Example 1 except that all the small openings of the seal portion were covered with a heat-resistant adhesive tape. As a result, the fluctuation of the wire diameter was ⁇ 10 / m. The average value of the connection loss was 0.55 dB.
  • a glass tube having an inner diameter of 7 mm, an outer diameter of 10 mm, and a length of 750 mm was used instead of the small circular tube, and the mechanism for finely moving the base material feeder in the horizontal direction was operated.
  • a test was performed in the same manner as in Example 1. As a result, the variation in wire diameter was ⁇ 1 xm. The average connection loss was 0.1 dB.
  • An optical fiber was manufactured in the same manner as in Example 1, except that a polycarbonate resin (trade name: Lexan SP1310, manufactured by GE Japan) was used as the outer layer.
  • This polycarbonate resin has a refractive index of 1.586, a glass transition point of 128 t :, and an SP value of 9.59.
  • the temperature at the center of the base material at the outlet of the first heating furnace was 131, and the temperature at the outer periphery of the base material was 135.
  • the variation in the diameter of the manufactured optical fiber was ⁇ 30 / zm.
  • the core diameter was 118 mm
  • the core non-circularity was 3.5%
  • the NA was 0.188.
  • the transmission loss was 176 dBZkm at a wavelength of 850 nm.
  • a plastic optical fiber having low transmission loss can be produced stably. This is probably because the adhesion between the inner layer and the outer layer was improved. Further, in particular, when the heating furnace according to the present invention is used, the fluctuation of the wire diameter during the production of the plastic optical fiber can be suppressed, and the connection loss between the optical fibers due to the fluctuation of the wire diameter can be suppressed.

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Description

明細書
プラスチック製光ファイバの製造方法 技術分野
本発明はプラスチック製の光ファイバの製造方法に関し、 特に多層構造を有す るプラスチック製の光ファイバの製造方法において、 層間の接着性に優れ、 伝送 損失が低く、 線径変動が少ない光ファイバの製造方法に関する。 背景技術
近年通信用の光ファイバとして、 プラスチック製の光ファイバの開発が進んで きた。 特に屈折率分布型の光ファイバが実用化されつつある。 プラスチック製の 屈折率分布型光ファイバは、 大口径を有し接続が容易である点、 柔軟性に優れる 点、 高帯域で高速通信に好適である点等で、 特に加入者系と呼ばれる比較的短距 離の通信媒体として好適であり、 その市場が拡大しつつある。 これらの中でも含 フッ素重合体を用いたプラスチック製の屈折率分布型光ファイバは、 広い波長領 域にわたつて伝送損失が低くなることが実証されている。 具体的には特開平 8— 5 8 4 8号公報に開示されている光ファイバは、 5 0 0〜1 3 0 0 n mという広 い波長領域にわたって、 1 0 0 d B Z k m以下という低い伝送損失性能を有して おり、 既に実用化されている種々の光源が使用できる点で優れている。
上述のプラスチック製光ファイバの製造方法としては、 種々の方法が開発され 、 改良されてきている。 そのうち、 光ファイバ母材を紡糸し光ファイバを製造す る、 いわゆるプリフォーム法においては、 光ファイバの高い性能を引き出すため に多くの改良が加えられてきた。 特に母材の材質を選定することにより、 また母 材を加熱、 紡糸するための加熱炉の構造を工夫することにより、 より高性能の光 ファイバを安定に製造することが可能となってきている。
母材の材質を選定する例としては、 特開平 1 1一 1 0 9 1 4 4号公報には、 光 ファイバの引っ張り強度ゃ耐磨耗性を改良するために、 含フッ素重合体を用いた 内層と、 アクリル樹脂等の高い引っ張り弾性率を有する樹脂からなる外層とを有 する光ファイバ母材を紡糸し、 光ファイバを製造する技術が開示されている。 ま た特開 2 0 0 0 - 2 8 4 1 3 1号公報には、 多層構造を有する光ファイバの製造 方法として、 特定の溶融粘度範囲の樹脂を用い、 かつ、 隣り合う層の間の空隙を 減圧にしながら紡糸する方法が開示されている。
また加熱炉の構造の工夫は、 具体的には線径変動の抑制という効果に着目して 各種の方法が開示されている。 ここで、 線径とは光ファイバの外直径である。 ま た線径変動とは光ファイバの長手方向にわたる線径の変動であり、 平均線径に対 する変動範囲で表す。 具体的には、 例えば線径が 5 0 0 mの光ファイバを製造 する際には、 その線径の変動を直径の ± 1 %、 すなわち ± 5 i mに抑制する必要 がある。 これは光ファイバどうしを接続する際に、 その光軸どうしを合わせる必 要があるためである。 線径変動が大きい場合には光ファイバどうしの接続損失が 大きくなり、 大口径で接続が簡易であるという長所を相殺することになる。 この線径変動の抑制方法としては、 特開平 8— 9 4 8 6 0号公報に不活性ガス をプリフォーム表面に流して表面温度を制御する方法が、 特開平 1 1一 3 3 7 7
4 5号公報には、 加熱炉下部に低温維持手段を設ける方法が、 それぞれ開示され ているが、 いずれも線径変動の抑制効果は不充分であった。
上記従来の方法に関して、 材料の選定については、 含フッ素重合体を基材とし て用い、 伝送損失の低いプラスチック製の光ファイバを安定して製造することは 困難であった。 その原因を追求した結果、 内層と外層との樹脂どうしの接着性が 良好でないことが、 伝送損失の安定した光ファイバの製造に対して、 大きな影響 を与えていることが明らかとなった。 すなわち、 含フッ素重合体は周知のように 汎用の炭化水素系樹脂と混和しにくいため、 内層に含フッ素重合体を用いた場合 には、 外層の炭化水素系樹脂との接着性が必ずしも充分ではなかった。 本発明に おける光ファイバ母材のように多層構造を有する光ファイバ母材を紡糸する場合 には、 母材の紡糸過程においては、 外層の樹脂が内層の樹脂を引っ張りながら紡 糸が進行する。 したがって外層と内層との樹脂どうしの接着性が不充分な場合に は、 その界面で微小なすべりが発生すると考えられ、 この影響で光ファイバの製 造が不安定になりやすくなると考えられる。 発明の開示 本発明では上述の問題を解決し、 内層と外層との樹脂どうしの接着性を向上さ せるために、 用いる樹脂のそれぞれの S P値、 および、 光ファイバ母材を紡糸す る際の加熱条件に着目した。 ここで S P値とは、 S m a l 1によるモル引力定数 △ F (Molar At t ract ion Constant) , 分子量 M、 および、 密度 より、 下記式 ( 1 ) により求められる値である。
( S P値) ( 1 )
Figure imgf000005_0001
この s p値の近い材料どうしは比較的親和性が高く、 したがって接着性の向上 も実現できる。 また本発明では、 S P値による材料の選定とともに、 光ファイバ 母材を紡糸する際の加熱条件、 特に光ファイバ母材の予熱が重要な要素であるこ とを見出した。 これらの改良により、 伝送損失の低いプラスチック製の光フアイ バを安定して製造できるようになった。
さらに加熱炉の構造については鋭意検討を重ねた結果、 母材表面の気流を整流 し層流として制御することで、 効果的に線径変動を抑制できることが明らかとな つた。
本発明は、 光ファイバ母材を紡糸して、 内層と少なくとも 1層の外層とを有す る多層構造を有するプラスチック製の光ファイバを製造するプラスチック製光フ アイバの製造方法であって、 前記内層が含フッ素重合体 a 1を基材とする含フッ 素重合体組成物 a 3からなり、 前記内層が屈折率分布を有し、 かつ、 前記外層が フッ素原子を含まない樹脂からなる、 プラスチック製光ファイバの製造方法にお いて、 (A) :光ファイバの内層となり、 含フッ素重合体 a 1を基材とし、 中心 部において高く、 周辺部において低く、 かつ連続的に変化する屈折率分布を有す る円柱状成形体を準備する (prepare) 工程、 (B ) :光ファイバの外層となり 、 含フッ素重合体 a 1との比較において、 S P値の差が 4以内である樹脂を選定 し、 選定された樹脂を用いて工程 (A) における円柱状成形体の外側に隣り合う ように配置しうる円筒成形体を準備する工程、 (C) :工程 (A) の円柱状成形 体を最内部に、 工程 (B) の 1以上の円筒成形体をその外側に空隙を設けて同軸 に配置して、 光ファイバ母材を準備する工程、 (D) :それぞれ独立に温度調節 可能な第 1の加熱炉と第 2の加熱炉とを準備する工程、 (E ) :母材の有する空 隙を、 大気圧に対して 1〜1 . 4 k P a減圧にする工程、 (F) :光ファイバ母 材を含フッ素重合体 a 1のガラス転移点を T a lとしたとき、 光ファイバ母材を 第 1の加熱炉を用いて、 T a l〜 (T a l + 4 0 ) でに加熱する工程、 および、 ( G) :第 1の加熱炉で加熱された母材を第 2の加熱炉で紡糸する工程、 の各工程 を含むことを特徴とするプラスチック製光ファイバの製造方法を提供する。 この 製造方法によれば、 伝送損失が安定して低く抑えられたプラスチック製の光ファ ィバが製造できる。
また上記の製造方法において、 前記の第 1の加熱炉または第 2の加熱炉として 、 放射される光線の中心波長が 0 . 5〜1 . 5 i mである加熱炉を用いることが 好ましい。 この態様によれば、 大口径の母材を用いた場合でも安定した製造が可 肯 となる。
また前記第 2の加熱炉が、 炉体が円筒状であり、 炉開口部の一方にシール部が 設けられ、 炉開口部の他方に円管が少なくとも 2以上設けられ、 前記シール部は 弾性を有する膜状であり、 前記シール部は炉体の中心軸を中心とする円形開口部 と、 該円形開口部の周辺に設けられた複数の小開口部とを有し、 前記 2以上の円 管は炉体の中心軸と同一の中心軸を有し、 円管どうしは空隙を有するようにそれ ぞれ配置され、 かつ、 前記 2以上の円管のうち最小の内径を有する円管の一方の 開口部は炉体の内部に配置されている、 加熱炉を用いることが好ましい。 特に前 記シール部が上部となるように炉体を設置し、 前記シール部の円形開口部の直径 より太い母材を用い、 加熱された炉中に前記母材を前記円形開口部より挿入し、 炉中で母材を加熱し、 前記 2以上の円管のうち最小の内径を有する円管を通して 光ファイバを取り出すことが好ましい。
上記態様によれば、 プラスチック製光ファイバの製造時の線径変動が抑制でき 、 線径変動に由来する光ファイバどうしの接続損失が抑制できる。 特に炉内部に 熱がこもらない最小限度に炉内部の気流を抑制し、 かつ、 母材表面の気流の乱れ を抑制することにより線径変動が抑制できることが明らかとなつた。 図面の簡単な説明 (図 1) 第 2の加熱炉の一例の断面図である。
(図 2) シール部の一例の上面図である。
(図 3) 本発明の製造方法を示す概略の断面図である。
(符号の説明)
10 :第 1の加熱炉、
20 :第 2の加熱炉、 2 1 :炉体、 22 :シール部、 22 a :小開口部、 23 a :小円管、 23 b :大円管、 23 c : フランジ部、
31 :母材、 31 a :内層、 32 b :外層、
41 :母材取り付け治具、 41 a :排気孔、 42 :引き取りローラ。 発明を実施するための形態
以下に本発明の詳細を説明する。 本発明において、 「光ファイバ」 とは 「ブラ スチック製の光ファイバ」 を意味する。 ここで低伝送損失の光ファイバであれば あるほど、 長距離の信号伝送が可能となるが、 通常は複数の接続を経て長距離伝 送が行われる。 そのために接続損失を抑制する必要が大きい。 一方で線径変動は 接続損失に重大な影響を与える。 したがって、 本発明で開示される線径変動が極 めて抑制された光ファイバの製造方法は、 低伝送損失である透明含フッ素樹脂製 の光ファイバの製造に好適であり、 その中でも屈折率分布型の透明含フッ素樹脂 製光ファイバの製造に特に好適である。
また本発明においては、 光ファイバ母材 (以下、 単に母材ともいう。 ) を加熱 、 紡糸してプラスチック製光ファイバを製造する。 本発明に係る光ファイバは樹 脂製であり、 内層と少なくとも 1層の外層とを有する多層構造を有する。 すなわ ち母材も同様の多層構造を有する。 ここで内層は実質的に光線が通過する領域と なり、 外層は主に補強、 保護の役割をはたす。
また重合体が C一 H結合を有しないとは、 重合体のフィルム (測定する厚さは 0. 2mm程度が好ましい。 ) を作成し赤外吸収スペクトルを測定した場合に、 C一 H結合に基づく吸収が実質上観測されないことをいう。 また非結晶性とは、 重合体または重合体組成物の X線回折 (XRD) を測定した際に、 横軸に 20 ( 単位:度) 、 縦軸に強度 (c p s) をとつた回折図において、 半値幅が 2度以下 の明瞭なピークが実質上見られないことをいう。 また屈折率とはナトリウム D線 に対する屈折率をいう。 またコアとは、 光パワーの大部分が閉じ込められて伝送 される光ファイバの部分をいい、 クラッドとは、 コアを取り囲んでいるコアより 屈折率の低い物質で構成される部分をいう。 またコア径とは、 コア中心部の光量 の 5 %以上の光量を示す領域の直径について考える。
本発明において、 母材の内層 (光ファイバの内層と同じである。 ) は含フッ素 重合体 a 1を基材とする含フッ素重合体組成物 a 3からなる。 ここで含フッ素重 合体 a 3は、 含フッ素重合体 a 1と屈折率調整剤 a 2との組成物である。 ただし
、 内層において屈折率調整剤 a 2は濃度に特定の分布を有する。 すなわちこの濃 度分布は、 後述する屈折率分布を与える。
本発明において含フッ素重合体 a 1とは、 C一 H結合を有していない含フッ素 重合体である。 含フッ素重合体 a 1は C一 H結合を有していないために、 近赤外 領域の波長の光を吸収することがない。 含フッ素重合体 a 1は非結晶性であるこ とが、 光ファイバの散乱損失が低減できる点で好ましい。 この含フッ素重合体 a
1としては、 主鎖に含フッ素脂肪族環構造を有する含フッ素重合体が好ましい。 主鎖に含フッ素脂肪族環構造を有するとは、 脂肪族環を構成する炭素原子の 1 以上が主鎖を構成する炭素連鎖中の炭素原子であり、 かつ脂肪族環を構成する炭 素原子の少なくとも一部にフッ素原子またはフッ素含有基が結合している構造を 有することを意味する。 含フッ素脂肪族環構造としては、 含フッ素脂肪族エーテ ル環構造がさらに好ましい。
含フッ素脂肪族環構造を有する重合体としては、 含フッ素環構造を有する単量 体 (環を構成する炭素原子と環を構成しない炭素原子間に重合性二重結合を有す る単量体、 または環を構成する炭素原子 2個間に重合性二重結合を有する単量体 ) を重合して得られる重合体や、 2個以上の重合性二重結合を有する含フッ素単 量体を環化重合して得られる主鎖に含フッ素脂肪族環構造を有する重合体が好適 である。
含フッ素脂肪族環構造を有する単量体を重合して得られる主鎖に含フッ素脂肪 族環構造を有する重合体は、 ペルフルォロ (2 , 2—ジメチルー 1 , 3—ジォキ ソール) 、 ペルフルォロ (4一メチル一 2—メチレン一 1 , 3—ジォキソラン) 、 ペルフルォロ (2—メチル— 1, 4 _ジォキシン) などの含フッ素脂肪族環構 造を有する単量体を単独重合することにより得られる。 またこの単量体と C一 H 結合を含まないラジカル重合性単量体とを共重合させることにより得られる主鎖 に含フッ素脂肪族環構造を有する重合体も用いられるが光の透過性が低下する場 合があるので単独重合体が好ましい。 C一 H結合を含まないラジカル重合性単量 体としては、 テトラフルォロエチレン、 クロ口トリフルォロエチレンなどが挙げ られる。
また、 2個以上の重合性二重結合を有する含フッ素単量体を環化重合して得ら れる、 主鎖に含フッ素脂肪族環構造を有する重合体は、 特開昭 6 3 - 2 3 8 1 1 1号公報、 特開昭 6 3 - 2 3 8 1 1 5号公報等に開示されている。 すなわち、 ぺ ルフルォロ (ァリルビニルエーテル) やペルフルォロ (ブテ二ルビニルエーテル ) などの単量体を環化重合することにより、 またはこのような単量体とテトラフ ルォロエチレン、 クロ口トリフルォロエチレン、 ペルフルォロ (メチルビニルェ 一テル) などのラジカル重合性単量体とを共重合させることにより主鎖に含フッ 素脂肪族環構造を有する重合体が得られる。 なかでも、 光の透過 ^feが低下する場 合があるので単独重合体が好ましい。
また、 ペルフルォロ (2, 2—ジメチル一 1, 3—ジォキソール) などの含フ ッ素脂肪族環構造を有する単量体とペルフルォロ (ァリルビニルエーテル) 、 ぺ ルフルォロ (ブテ二ルビニルエーテル) などの 2個以上の重合性二重結合を有す る含フッ素単量体とを共重合させることによつても主鎖に含フッ素脂肪族環構造 を有する重合体が得られ、 含フッ素重合体 a 1として用いられる。 ただし、 この 場合も組み合わせによっては光の透過性が低下する場合があるので単独重合体が 好ましい。
本発明において屈折率調整剤 a 2としては、 含フッ素重合体 a 1との相溶性に 優れ、 かつ、 C— H結合を実質的に有していない化合物が好ましい。 また含フッ 素重合体 a 1との比較において、 屈折率調整剤 a 2の屈折率が高いことが好まし い。 すなわち、 屈折率調整剤 a 2は、 含フッ素重合体 a 1にとつて高屈折率化剤 であることが好ましい。 屈折率調整剤 a 2としては、 屈折率が高いことから、 塩 素原子を有する化合物および/または芳香族化合物が好ましい。 塩素原子を有す る化合物としては、 クロ口トリフルォロエチレンオリゴマー等が挙げられる。 ま た芳香族化合物としては、 ペルフルォロ (1, 3 , 5—トリフエニルベンゼン) 、 ペルフルォロ (2, 4, 6—トリフエ二ルー 1 , 3, 5—トリアジン) 等が挙 げられる。
本発明において、 母材の外層 (光ファイバの外層と同じである。 ) は 1層以上 である。 この外層はフッ素原子を含まない樹脂からなる。 ただし 2層以上の外層 を設けた場合に、 それらの樹脂は同一でも異なっていてもよい。 また外層に用い る樹脂であって内層と隣り合う外層に用いる樹脂は、 含フッ素重合体 a 1との比 較において、 S P値の差が 4以内、 好ましくは 3以内の樹脂である。 本発明にお いて、 上記の S P値の差が 4以内であることは、 内層の含フッ素重合体 a 1と、 外層のフッ素原子を含まない樹脂との親和性が高く、 接着性が良好であることを 意味する。 フッ素原子を含まない樹脂を採用することにより、 高価なフッ素樹脂 の使用量を抑制できるだけでなく、 強度等に優れた汎用の炭化水素系樹脂が使用 でき、 選択の自由度が高くなる。 ただし炭化水素系樹脂とは、 炭素原子と水素原 子のみからなる単量体を重合して得られる樹脂に限られず、 酸素原子および Zま たは窒素原子を含む単量体を重合して得られる樹脂であってもよい。 なお 2層以 上の外層が設けられた場合に、 それらの樹脂どうしの関係では、 たがいに隣り合 う外層どうしの樹脂の S P値の差は 4以内が好ましく、 特には 3以内が好ましい また本発明において、 外層の樹脂の粘弾性特性が内層の樹脂 (含フッ素重合体 a 1 ) に近いことが好ましい。 この条件を満たす樹脂は、 母材が紡糸される際に その成形に大きな影響を与える温度一粘度特性が、 内層の樹脂に近くなるために 、 母材の紡糸が安定に行える。 具体的には、 外層の樹脂の貯蔵弾性率 (Μ ' ) が 含フッ素重合体 a 1の貯蔵弾性率の好ましくは 0 . 7〜1 . 3倍、 特に好ましく は 0 . 8〜1 . 2倍であり、 かつ、 外層の樹脂の損失弾性率 (M" ) が含フッ素 重合体 a 1の損失弾性率の好ましくは 0 . 7 ~ 1 . 3倍、 特に好ましくは 0 . 8 〜1 . 2倍である。 なお、 貯蔵弾性率 (Μ ' ) および損失弾性率 (Μ" ) は、 J I S K— 7 2 4 4— 1で定義される値であり、 その単位はいずれも P aである 本発明において、 光ファイバは屈折率分布型である。 すなわち光ファイバの内 層は屈折率分布を有する。 この屈折率分布は放物線様であることが好ましい。 す なわち内層の中心部において屈折率が高く、 周辺部に向かうに従って屈折率が低 くなる分布が好ましい。 この光ファイバの内層の屈折率分布は、 対応する母材の 内層が所定の屈折率分布を有することにより与えられる。 すなわち、 母材の内層 は、 中心部において高く、 周辺部において低く、 かつ連続的に変化する屈折率分 布を有する。
本発明において工程 (A) は、 光ファイバの内層となり、 含フッ素重合体 a 1 を基材とし、 中心部において高く、 周辺部において低く、 かつ連続的に変化する 屈折率分布を有する円柱状成形体を準備する工程である。 すなわち工程 (A) は 、 上述した含フッ素重合体 a 1を用いて、 特定の屈折率分布を有する円柱状成形 体を準備する工程である。 この円柱状成形体はその中心部が軸方向に沿って中空 になっていてもよい。 この円柱状成形体の製造方法としては、 次の例が挙げられ る。 まず含フッ素重合体 a 1を重合し、 これを公知の方法により精製する。 精製 された含フッ素重合体 a 1の樹脂を金属製の管に充填する。 この管を、 含フッ素 重合体 a 1のガラス転移点 T a lより充分高い温度 (例えば T a lより 1 0 0 高 い温度) にて、 回転させて中空部を有する成形体を得る。 この成形体を冷却し、 中空部に含フッ素樹脂 a 1より屈折率が高い屈折率調整剤 a 2を所定量投入する 。 これを先程と同様に回転させながら、 屈折率調整剤 a 2が含フッ素重合体 a 1 に拡散する温度に昇温し、 屈折率調整剤 a 2を含フッ素重合体 a 1に含浸、 拡散 させる。 屈折率調整剤 a 2の投入量および拡散させる温度と時間を適宜選択する ことにより、 所望の屈折率分布が得られる。 以上の方法で、 特定の屈折率分布を 有し、 円柱型の中空部を有する円柱状成形体が製造される。
また本発明において工程 (B ) は、 光ファイバの外層となり、 含フッ素重合体 a 1との比較において、 S P値の差が 4以内である樹脂を選定し、 選定された樹 脂を用いて工程 (A) における円柱状成形体の外側に隣り合うように配置しうる 円筒成形体を準備する工程である。 前述したように、 外層に用いられる樹脂は、 フッ素原子を含まない樹脂であり、 かつ、 含フッ素重合体 a 1との比較において S P値の差が 4以内である樹脂である。 この条件を満たす樹脂の例としては、 含 フッ素重合体 a 1としてペルフルォロ (ブテ二ルビニルエーテル) の環化重合体 ( S P値: 5 . 3 7 ) を用いた場合に、 ポリメタクリル酸メチル (P MMA) 樹 脂 (S P値: 9 . 0 2 ) 等が挙げられる。
工程 (B ) においては、 上述の樹脂を用いて所定の円筒成形体を準備する。 こ の円筒成形体の製造方法としては、 以下の方法が例示できる。 1つの方法は、 上 述の樹脂を適切な押し出し機を用いて円筒に押し出し成形することである。 また 別の方法としては、 前記の工程 (A) で含フッ素重合体 a 1の成形で述べたよう に、 樹脂を金属製の管に充填し、 この管を樹脂のガラス転移点より充分高い温度 にて、 回転させて円筒の成形体を得る方法である。
また上記の円筒成形体の大きさは次のように決められる。 まず外層が 1層のみ の場合には、 上記工程 (A) で準備される円柱状成形体の外直径より大きい内直 径を有するように、 円筒成形体の内直径が決められる。 またこの円筒成形体の厚 さ、 すなわち、 円筒成形体の外直径—内直径は適宜決められる。 通常は光フアイ バに求められる引つ張り強度等を参考にして決められる。 また円筒成形体の長さ は光フアイバを製造する際に取り极いが容易となることから、 前記の円柱状成形 体の長さより長く決められる。 次に外層が 2層以上の場合には、 上記と同様にし て外層の第 1層の外側に第 2層が配置できる大きさに内直径が決められる。 本発 明においては、 隣り合う 2層 (前記の円柱状成形体と、 外層のうちの最内層とな る層との関係も含む) において、 内部に配置される成形体の外直径と外部に配置 される成形体の内直径との差は 1 . 5 mm以内が好ましく、 0 . 1〜1 . 2 mm がより好ましい。 上記の差が 1 . 5 mm以内であれば、 光ファイバ製造時に樹脂 が挫屈することなく、 結果として製造される光ファイバの外径寸法が安定化する 点で好ましい。
また本発明において工程 (C ) は、 工程 (A) の円柱状成形体を最内部に、 ェ 程 (B ) の 1以上の円筒成形体をその外側に空隙を設けて同軸に配置して、 光フ アイバ母材を準備する工程である。 この工程では、 工程 (A) で準備された円柱 状成形体と、 工程 (B ) で準備された円筒成形体とを、 組み合わせて配置する。 またこのとき前記の円柱状成形体と前記の円筒成形体とは空隙を設けて同軸に配 置される。 ただし外層の円筒成形体が 2層以上設けられる場合には、 これらの円 筒成形体も同様に空隙を設けて同軸に配置される。 この組み合わされた 1組を、 光ファイバ母材として扱う。
この組み合わせの工程は清浄度の高い場所で行われることが好ましい。 例えば 、 クリーンルーム内で取り扱うことが好ましい。 これは母材に異物が付着しない ようにするためである。 母材に付着した異物は、 製造される光ファイバの伝送損 失に大きな影響を与える。 特に最内部に配置される円柱状成形体は、 いわゆるフ ッ素樹脂一般と同様に静電気により帯電しやすく、 異物が付着しやすい。 したが つてこの工程 (B ) はクリーンルーム内で行い、 かつ、 制電気流中で静電気を除 去しながら行うことが特に好ましい。 また上記クリーンルームとしては、 J I S B - 9 9 2 0で定められたクラス 6以下の清浄度を有していることが好ましく、 クラス 5以下の清浄度を有していることがさらに好ましい。
また本発明において工程 (D) は、 それぞれ独立に温度調節可能な第 1の加熱 炉と第 2の加熱炉とを準備する工程である。 本発明においては、 第 1の加熱炉に おいて母材を予熱し、 母材が一定温度以上に加熱された後に、 母材を第 2の加熱 炉に導き光ファイバを製造する。 第 1の加熱炉、 第 2の加熱炉とも、 母材を均一 に加熱するために環状炉であることが好ましい。 第 1の加熱炉は第 2の加熱炉の 鉛直上方に配置される。 また第 1の加熱炉と第 2の加熱炉とは共通の鉛直に伸び る中心軸を有する。 この共通の中心軸に沿って、 母材を上方から下方へ移動させ 、 まず第 1の加熱炉に挿入し、 続いて第 2の加熱炉に揷入する。 このとき母材の 中心軸も、 前記の共通の中心軸と同一に配置される。
また第 1の加熱炉と第 2の加熱炉とは、 抵抗線等の発熱体が組み込まれた加熱 炉であっても、 ハロゲンランプ等の加熱炉であってもよい。 この 2種類の加熱炉 は放射される光線の中心波長が異なり、 抵抗線等の発熱体が組み込まれた加熱炉 ではその波長は 3〜 9 mであり、 ハロゲンランプ等の加熱炉では 0 . 5〜1 . 5 mである。 しかし工程 (F) で述べる理由により、 第 1の加熱炉は放射され る光線の中心波長が 0 . 5〜1 . 5 i mである加熱炉が好ましい。 また第 2の加 熱炉についても、 放射される光線の中心波長が 0 . 5〜1 . 5 mである加熱炉 が好ましい。 また第 1の加熱炉の内径は、 母材の外直径 (外層のうち最外部に配置される円 筒成形体の外直径である。 ) に対して 1 . 5〜2倍が好ましい。 ただし加熱炉の 内径とは、 加熱炉の長手方向 (紡糸の際には鉛直方向となる方向である。 ) に垂 直な断面をとつた場合に、 その内部空間に内接する円の直径を意味する。 この範 囲を超えて加熱炉の内径が大きいと、 すなわち母材と加熱炉との空隙が広いと光 フアイバの製造が安定しにくく好ましくない。 またこの範囲を超えて加熱炉の内 径が小さいと、 すなわち母材と加熱炉との空隙が狭いと、 母材と加熱炉が接触す る等の問題が発生しやすく、 やはり好ましくない。 また第 1の加熱炉の長さ (鉛 直方向) は、 加熱炉の内径に対して 1〜7倍が好ましく、 2〜5倍がより好まし い。 この長さが上記範囲より短いと加熱が不充分となりやすく、 上記範囲より長 いと母材送り装置が大型になりすぎる傾向にあり好ましくない。
また第 2の加熱炉の内径は、 母材の外直径に対して 1 . 0 2〜 1 . 6 7倍が好 ましく、 1 . 0 5〜1 . 5 4倍がより好ましく、 1 . 1 8〜1 . 4 3倍が特に好 ましい。 すなわち母材の外直径は、 第 2の加熱炉の内径に対して、 6 0〜9 8 % が好ましく、 6 5〜 9 5 %がより好ましく、 7 0〜8 5 %が特に好ましい。 この 範囲を超えて加熱炉の内径が大きいと、 すなわち母材と加熱炉との空隙が広いと 光ファイバの製造、 特に線径変動が安定しにくく好ましくない。 またこの範囲を 超えて加熱炉の内径が小さいと、 すなわち母材と加熱炉との空隙が狭いと、 母材 と加熱炉が接触する等の問題が発生しやすく、 やはり好ましくない。 また第 2の 加熱炉の長さ (鉛直方向) は、 加熱炉の内径に対して 2〜 6倍が好ましく、 3〜 5倍がより好ましい。 この長さが上記範囲より短いと加熱が不充分となりやすく 、 上記範囲より長いと製造される光ファイバの線径変動が大きくなりやすく好ま しくない。 ここで光ファイバの線径とは光ファイバの外直径である。 また線径変 動とは光ファイバの長手方向にわたる線径の変動であり、 平均線径に対する変動 範囲で表す。
ここで第 1の加熱炉と第 2の加熱炉とは、 独立に温度調節ができることが好ま しい。 このためには、 独立の温度調節手段を有する以外に、 熱的に遮断されてい ることが望ましい。 熱的に遮断されているとは、 第 1の加熱炉と第 2の加熱炉と の間に空隙を設け、 放射と熱伝導による炉体どうしの熱的な干渉が抑制されてい ること、 および、 第 2の加熱炉で発生する上昇気流が第 1の加熱炉に与える影響 が抑制されていることである。 第 1の加熱炉と第 2の加熱炉との距離は、 母材の 外直径に対して 0 . 5〜2倍が好ましい。 この範囲より短いと第 2の加熱炉が第 1の加熱炉に熱的な干渉をおよぼしやすく、 またこの範囲より長いと第 1の加熱 炉で加熱された母材が過度に冷却されることになり、 いずれも好ましくない。 ま た第 2の加熱炉で発生する上昇気流が第 1の加熱炉に与える影響を抑制するため に、 第 2の加熱炉の上部には後述するシール部が設けられることが好ましい。 以下に本発明において好適な第 2の加熱炉について、 図 1を用いて説明する。 図 1は加熱炉の一例の断面図である。 加熱炉 2 0は炉体 2 1とシール部 2 2と 2 本の円管 2 3 aおよび 2 3 bを有している。 炉体 2 1は円筒状であり、 炉開口部 を 2箇所有している。 一方の炉開口部にはシール部 2 2が設けられ、 他方の炉開 口部には 2本の円管 2 3 aおよび 2 3 bが設けられている。 シール部 2 2は弾性 を有する膜状であり、 円形開口部 2 2 aと小開口部 2 2 bとを有している。 円形 開口部 2 2 aは炉体 2 1の中心軸を中心として、 シール部 2 2に設けられている 。 シール部 2 2の円形開口部 2 2 a周辺には複数の小開口部 2 2 bが配置されて いる。 2本の円管 2 3 aおよび 2 3 bは、 炉体 2 1の中心軸と同一の中心軸をそ れぞれ有するように配置されている。 円管 2 3 aと 2 3 bとは空隙を有するよう にそれぞれ配置されている。 円管 2 3 aは円管 2 3 bよりも小さい内径を有して いる。 この円管 2 3 aの一方の開口部は炉体 2 1の内部に配置されている。 炉体 2 1は円筒状であり、 炉体内部には図示しないが抵抗線等の発熱体が組み 込まれている。 炉内の円柱状の空間に光ファイバ用の母材を挿入し、 紡糸して光 ファイバを製造する。 発熱体が組み込まれた部分、 すなわち有効発熱面は炉体の 長さの 8 0 %以上設けられることが好ましい。 これは炉内面の多くを発熱面とし 、 全体としては炉体の長さを短くすることが好ましいことを意味する。
前記シール部 2 2は母材を紡糸する際に、 炉開口部のうち上部になる方に設け られる。 シール部 2 2は、 炉内の熱が対流により過剰に放出されることを抑制す るために設けられる。 シール部 2 2の材質は弾性を有し、 炉の温度環境に耐えら れる材料であれば制限はないが、 好ましい具体的な材料としてはシリコーンゴム が挙げられる。 シール部 2 2の形状を図 2を用いて説明する。 図 2はシール部の上面図である 。 シール部 2 2は円形開口部 2 2 aと小開口部 2 2 bとを有している。 この円形 開口部 2 2 aは母材が挿入される部分となる。 円形開口部 2 2 aの大きさは、 紡 糸される母材の直径よりも小さい直径である。 すなわち円形開口部 2 2 aの直径 は母材の直径に対して 9 7 %以上 1 0 0 %未満が好ましく、 9 8 . 5以上 9 9 . 5 %以下がより好ましい。 円形開口部 2 2 aの直径が母材の直径より大きい、 す なわち母材とシール部との間に間隙があると、 対流が発生することにより母材表 面の気流が乱れ、 線径変動が抑制しにくくなる。 また上記範囲より小さいとシー ル部が母材の加熱炉への挿入の際の抵抗となり好ましくない。
また円形開口部 2 2 a周辺には 2 0個の小開口部 2 2 bが配置されている。 こ の小開口部は炉内部に熱がこもらないために設けられる。 この小開口部が設けら れない場合には、 炉内部に熱がこもり炉内温度の過剰な上昇の原因となり、 安定 な線径での製造が困難となる。 この小開口部 2 2 bは円形開口部 2 2 aとは隣接 せずに設けられる、 すなわち円形開口部と小開口部との 2種類の開口部が連続し て設けられないことが好ましい。 これは母材表面の気流の乱れを抑制するためで ある。 また小開口部の個々の大きさと形状とは炉開口部の大きさと母材の大きさ とから適宜決められるが、 炉開口部の面積と母材の断面積との差をシール総面積 とした場合に、 小開口部の合計した総面積はシール総面積の 5〜1 5 %が好まし く、 8〜1 3 %がより好ましい。 小開口部の合計した総面積がシール総面積の 5 %未満であると、 炉内部に熱がこもり好ましくない。 また同じく 1 5 %を超える と炉内の熱が対流により過剰に放出されやすくなり、 結果として炉内部の気流が 乱れやすくなり、 線径変動の抑制の点から好ましくない。 また小開口部は円周に 沿うように均等に分散して配置されることが好ましい。
図 1において、 炉体 2 1のシール部 2 2が設けられていない炉開口部には 2本 の円管 2 3 aおよび 2 3 bが設けられている。 すなわちこれらの円管は母材を紡 糸する際に、 炉開口部のうち下部になる方に設けられる。 ここで円管の材料は、 炉の温度環境に耐えられる材料であれば制限はなく、 具体的な材料としてはシリ 力、 アルミナ等のセラミックス;アルミニウム、 ステンレス鋼等の金属;または ガラスが挙げられる。 円管のうち最小の内径を有する円管の材料としては、 目視 による位置合わせが容易である点で透明であるガラスが好ましい。
この円管は次の目的で設けられる。 最小の内径を有する円管は母材近傍の気流 を抑制するために設けられる。 また他の円管は炉内の気流を抑制し、 整流し、 か つ、 外乱の影響を排除するために設けられる。 ここで母材の紡糸を行う際には、 母材のひずみ速度の大きな領域において、 その母材表面の気流の乱れを抑制する ことが、 線径変動の抑制に大きな影響を与えることが明らかとなった。 ただしひ ずみ速度とは、 単位時間あたりのひずみの増加量であり、 母材の変形の速度を意 味する。 具体的にひずみ速度の大きな領域とは、 母材が紡糸され加熱炉の下部開 口部を通過する前後の領域である。 この領域では母材の直径は最終的な光フアイ バの直径に近くなり、 線速度が高速になる。 ここで気流が乱れると、 母材近傍の 気流の乱れに起因する母材表面の温度の変化が大きくなり、 線径変動に大きな影 響を与える。
前記 2本以上の円管と炉体とは、 中心軸を共有するように設けられる。 これは 母材を紡糸する際に、 母材が均一に加熱されるように、 母材が炉体の中心軸に配 置されることによる。 円管どうしは空隙 (間隙) を有するようにそれぞれ配置さ れる。 これはこの空隙は、 炉内部に熱がこもらないように気流を維持するために 必要である。 また円管は 2本以上設けられる。 この本数の上限は前記の円管どう しの空隙が確保される限り制限はない。
前記の円管のうち最小の内径を有する円管の内径 (直径) は、 小さいことが好 ましい。 具体的には、 上記内径は光ファイバの最終線径 (光ファイバが加熱炉を 出て、 常温に冷却されたときの線径を意味する。 ) の 1 0〜3 0倍が好ましい。 例えば最終線径が 0 . 5 mmの光ファイバを製造する場合には、 上記内径は 5〜 1 5 mmが好ましい。
上記の最小の内径を有する円管の一方の開口部は炉体の内部に配置される。 こ れは前述したひずみ速度の大きな領域が炉の下部開口部の前後にわたり、 炉内部 にもおよぶためである。 具体的に上記最小の内径を有する円管の開口部が炉内に 挿入される長さは、 その円管の内径の 1〜5倍が好ましい。 ただし母材に接する ことがないように設けられる。 また最小の内径を有する円管の長さはその内径の 1 5〜1 0 0倍が好ましい。 この長さの範囲であれば、 線径変動を抑制する効果 が充分に得られる。 またこれより長くても大きな不都合はないが、 操作性が低減 しゃすくなりやすい。
また前記の円管のうち最大の内径を有する円管の内径は、 炉の下部開口部の直 径より小さいことが好ましい。 具体的にこの円管の内径は、 炉の下部開口部の直 径の 5 0〜9 5 %が好ましく、 6 0〜8 0 %がより好ましい。 またこの円管と炉 体との間には空隙を設けないこと、 すなわちこの円管の外部から炉内へと気流が 進入しないことが好ましい。 またこの円管の長さはその内径の 3〜 8倍が好まし い。
また円管が 3本以上設けられた場合に、 その内径と長さとは、 最大の円管に準 じて適宜決められる。 すなわち内径については 1つ外側に設けられた円管に対し て好-ましくは 1 0〜9 5 %の範囲、 より好ましくは 1 5〜7 0 %の範囲から決め られる。 またその長さは好ましくは当該円管の内径の 3〜 8倍の範囲から決めら れる。
また本発明において工程 (E ) は、 母材の有する空隙を、 大気圧に対して 1〜 1 . 4 k P a減圧にする工程である。 ここで母材の有する空隙とは、 工程 (A) において準備された円柱状成形体とこのすぐ外側に配置された円筒成形体との空 隙、 および、 外層が 2以上設けられた場合には隣り合う外層どうしの間の空隙を まとめて (総称して) 表わす。 また、 該空隙は、 工程 (A) において準備された 円柱状成形体が中空部を有する場合にはこの中空部も含める。 母材の有する空隙 を、 大気圧に対して 1〜1 . 4 k P a減圧にすることで、 樹脂どうしの、 特に含 フッ素重合体 a 1とこれに隣り合う樹脂との接着性が向上する。 また円柱状成形 体の有する中空部が気泡を残さずに融着するためにも、 上記の空隙の減圧は必要 である。 この減圧度が 1 k P a未満であると、 空隙の融着が不充分となる箇所が 発生する可能性が高くなり、 これにより断面に気泡の残る光ファイバが製造され る可能性が高くなり好ましくない。 またこの減圧度が 1 . 4 k P aを超えて大き いと、 大気圧により加熱された母材が挫屈しやすくなり好ましくない。 母材が挫 屈した場合には製造された光ファイバの真円度が悪化し、 扁平になりやすい。 また母材の有する空隙を減圧するにあたり、 母材の先端部 (先に加熱炉に挿入 される端部) にはシール部が設けられ、 母材の上端部 (先端部とは逆の端部) に は上記の空隙を減圧するための治具が設けられる。 この治具の例としては、 母材 を加熱炉に揷入するための母材保持具に、 真空ポンプ等の減圧手段に接続される 開口部が設けられたものが挙げられる。 ただしこの母材保持具と母材との間も気 密状態に保たれる。
また本発明において工程 (F ) は、 光ファイバ母材を含フッ素重合体 a 1のガ ラス転移点を T a lとしたとき、 光ファイバ母材を第 1の加熱炉を用いて、 T a l 〜 (T a l + 4 0 ) に加熱する工程である。 前述のように、 本発明において母 材を予熱した後に加熱し紡糸することにより、 光ファイバは安定に製造される。 ここで母材が加熱される温度とは、 第 1の加熱炉の出口 (下端開口部) における 母材の中心部の温度である。 上記の温度範囲であれば、 母材が実質的に溶融変形 を起こさない温度まで充分に加熱される。 これにより、 光ファイバの線径変動が 抑制され、 また、 製造された光ファイバの伝送損失のばらつきが少なくなる。 上 記の温度範囲を超えて高い温度まで加熱すると母材が溶融変形を開始しやすくな り好ましくない。 また上記の温度範囲より低温であると、 光ファイバの線径変動 が抑制されにくくなり、 製造された光ファイバの伝送損失のばらつきも大きくな る傾向にあり、 好ましくない。
第 1の加熱炉において充分な加熱が行われない場合には、 以下に述べる理由に より成形が不安定になる。 本発明において、 母材は熱伝達率が比較的低いとされ る樹脂材料が選ばれる。 特に内層の含フッ素重合体 a 1は一般のフッ素樹脂と同 様に熱伝達率が非常に低い。 また母材は多層構造を有していて空隙を有すること から、 母材の中心部を所定温度まで加熱するには課題が多い。 例えば、 室温まで 冷却されている中心部を溶融成形可能な温度まで加温しょうとした場合に、 外側 から短時間で加熱しょうとすると、 外周部を相当高温にする必要がある。 しかし 、 この場合には外周部の樹脂が先に溶融変形してしまい、 粘度が母材の内外で大 きく異なる状態となる。 具体的には、 柔らかい外周部と硬い中心部を同時に成形 することになり、 成形が不安定になる。 したがって第 1の加熱炉により所定の加 熱を行う必要がある。 本発明では母材の横断面 (母材の長軸と垂直な断面) で温 度差が少なく、 全体が均温化されていることが、 光ファイバの製造が安定化され る点で好ましい。 具体的には、 第 1の加熱炉の出口において、 母材の前記横断面 における、 母材の中心部と外周部との温度差は 3 o :以内が好ましく、 1 0 以 内がより好ましい。
また第 1の加熱炉により所定の加熱を行う必要がある他の理由として、 第 1の 加熱炉を設けることにより、 第 2の加熱炉が母材を加熱する負荷が軽減され、 母 材の温度がより精密に制御された状態で紡糸できる点も挙げられる。
また第 1の加熱炉としては、 放射される光線の中心波長が 0 . 5〜1 . 5 m である加熱炉を用いることが好ましい。 このような加熱炉を採用することで、 母 材の中心部まで比較的容易に加熱できる。 これは上記波長範囲の光線は樹脂透過 性に優れ、 母材の中心部まで加熱するのに好適だからである。 この態様によれば 、 大口径の母材を紡糸する場合においても、 母材中心部まで安定に加熱され、 光 ファイバの製造が安定に行える。 特に長距離にわたって伝送損失が低い光フアイ バの製造が可能となる。
また本発明において工程 (G) は、 第 1の加熱炉で加熱された母材を第 2の加 熱炉で紡糸する工程である。 すなわち、 第 1の加熱炉で加熱され、 所定温度まで 予熱された母材を、 第 2の加熱炉に挿入し、 所定の成形温度まで昇温することに より、 母材が紡糸され光ファイバが製造される。
製造される光ファイバの直径は、 母材の送り速度と、 光ファイバの引き取り速 度との比により決められる。 ここで光ファイバの引き取り速度は引き取りローラ の回転速度で調節される。 なお、 本発明の光ファイバの製造において、 引き取り ローラの前後の適宜の位置に光ファイバの線径をオンラインで測定する線径測定 装置を設け、 線径測定装置から得られるデ一夕から線径の変動傾向を予測し、 こ の予測をもとに引き取りローラの回転速度を調節することにより線径変動を抑制 することが好ましい。 この方法によれば、 変動周期が 5秒以上の緩やかな線径変 動を抑制することができる。 これに対して上述した気流の制御による線径変動の 抑制は変動周期が 5秒未満の線径変動の抑制に効果的である。 前記の線径測定装 置としては、 非接触で線径を測定する線径測定装置が好ましく、 具体例としては レーザ光線を用いた線径測定装置が挙げられる。 また母材を加熱炉に挿入するための母材送り装置と加熱炉とは、 水平方向に相 互に位置を調整できることが好ましい。 これは母材の紡糸が常に加熱炉の水平方 向の中心部で行われることが、 均一な紡糸のためには有効だからである。 例えば 仮に母材がわずかに傾いて母材送り装置に取り付けられてしまつた場合には、 紡 糸の初期において母材が加熱炉の中心に存在していたとしても、 紡糸の途中で加 熱炉の内部で中心からずれていくことが考えられる。 このとき母材は偏った加熱 を受け、 均一な紡糸ができなくなる。 このような偏った加熱を防止するために、 上記の位置の調整が可能であることが好ましい。 ここで位置の調整は母材送り装 置を動かしても、 加熱炉を動かしても同等の効果が得られる。 例えば母材送り装 置を動かす場合には、 母材送り装置の母材取り付け治具に水平位置の微調整機構 を備えることができる。 より具体的には、 前述の線径測定装置で光ファイバの位 置のずれを検出し、 この測定をもとに母材取り付け治具をサーボモータを用いて 水平方向にわずかに動かすことができる。 またこの位置調整機構が設けられてい ると、 第 2の加熱炉の下部に設けられた円管としてより細い内径の管が採用でき 、 線径変動の抑制効果が上げられる。
(実施例)
以下に本発明について実施例および図 1〜図 3を用いて詳細に説明する。 図 3 は、 本発明の製造方法を示す概略の断面図である。 母材 3 1は内層 3 1 aと外層 3 1 bとを有する。 母材 3 1は、 第 1の加熱炉 1 0で所定温度まで加熱され、 第 2の加熱炉 2 0で溶融され紡糸される。 第 2の加熱炉は、 シール部 2 2と 2本の 円管を有する。 シール部 2 2は小開口部 2 2 aを有する。 2本の円管は小円管 2 3 aと大円管 2 3 bであり、 大円管 2 3 bはフランジ 2 3 cを有する。 母材 3 1 は母材取り付け治具 4 1に取り付けられ、 母材取り付け治具 4 1を介して図示し ない母材送り装置に取り付けられる。 母材取り付け治具 4 1は排気孔 4 1 aを有 する。 母材 3 1が紡糸され、 引取りローラ 4 2で引き取られて光ファイバが製造 される。
母材は以下の方法で準備した。 ペルフルォロ (ブテ二ルビニルエーテル) を環 化重合して、 透明なフッ素樹脂 P 1を得た。 これは含フッ素重合体 a 1にあたる 。 フッ素樹脂 P 1の屈折率は 1. 342、 ガラス転移点は 108 、 SP値は 5 . 37である。 またフッ素樹脂 P 1の 230で、 1 Hzにおける貯蔵弾性率は 2 740 P a、 同じく損失弾性率は 12000 P aである。 フッ素樹脂 P 1は公知 の方法により精製し異物および残存揮発成分を除去した。 精製されたフッ素樹脂 P 1を、 金属製の管に充填した。 この管を、 240でに保たれた熱風循環オーブ ン中で回転させて、 内径が 6. 0mm, 外径が 19. 6mm、 長さが 500mm を有し、 中心部が軸方向に中空の円柱状成形体を得た。 この円柱状成形体の中空 部に屈折率調整剤としてペルフルォロ (1, 3, 5—卜リフエニルベンゼン) ( 以下、 TPBという。 ) の 3. 5 gを注入し、 230°Cに保たれた熱風循環ォ一 ブン中で回転させて、 TPBをフッ素樹脂 P 1に含浸、 拡散させた。 これにより 、 内周部の屈折率が 1. 355、 外周部の屈折率が 1. 342であり、 連続的に 変化する屈折率分布を有した、 中空部を有する円柱状成形体が得られた。
また別途に、 ポリメタクリル酸メチル (PMMA) 樹脂 (三菱レーヨン社製、 商品名:ァクリペット TF— 8) を用いて円筒成形体を製造した。 この PMMA 樹脂の屈折率は 1. 492、 ガラス転移点は 1 10 、 SP値は 9. 02である 。 また PMMA樹脂の 230 :、 1 Hzにおける貯蔵弾性率は 3080 P a、 同 じく損失弾性率は 11800 P aである。 フッ素樹脂 P 1の場合と同様に、 PM MA樹脂を金属製の管に充填し、 240 に保たれた熱風循環オーブン中で回転 させた。 これにより内径が 20. 2 mm, 外径が 40. 0 mm, 長さが 600m mの円筒成形体を得た。
上記で得られた PMMA樹脂製の円筒成形体の中空部に、 前記のフッ素樹脂 P 1を基材とした円柱状成形体を挿入し、 両者の成形体の間に空隙を設けて同軸に 配置して母材とした。 なお母材を準備する作業は、 J I S B- 9920で定め られたクラス 5のクリーンルーム内で行い、 制電気流中で静電気を除去しながら 行った。
以下に再度図 1〜図 3を参照しながら説明する。 加熱炉は以下のものを準備し た。 第 1の加熱炉 10としては、 内径が 78mm、 長さが 190mmの炉体を有 する環状炉を準備した。 炉体内部には抵抗線と熱電対が埋め込まれていて、 電流 量を調節することにより発熱量、 すなわち炉内温度を調節する。 第 2の加熱炉 2 0としては、 内径が 5 4 mm、 長さが 2 3 0 mmの炉体を有す る環状炉を準備した。 炉体内部には抵抗線と熱電対が埋め込まれていて、 第 1の 加熱炉と同様に炉内温度を調節する。 第 2の加熱炉 2 0の上部開口部には、 直径 が 7 0 mm、 厚さが 2 mmのシリコーンゴム製のシール部 2 2を設けた。 このシ ール部には直径が 3 9 . 5 mmの円形開口部と、 この円形開口部を取り囲むよう に円周状に 3 2個の小開口部 2 2 a (それぞれは直径 2 mmの円形である。 ) と を設けた。 前記円形開口部には母材が挿入される。 第 2の加熱炉 2 2の炉体下部 には 2本の円管 (大円管 2 3 bと小円管 2 3 aとする。 ) を設けた。 この 2本の 円管 2 3 aおよび 2 3 bは第 2の加熱炉の母材近傍の気流を整流し、 製造された 光ファイバの線径変動を抑制するために設けた。 大円管 2 3 bは内径が 3 7 mm 、 外径が 3 8 mm、 長さが 1 5 0 mmでアルミニウム製である。 この大円管 2 3 bには一方の開口部にフランジ 2 3 cを設けた。 このフランジ 2 3 cを炉体に固 定することにより、 大円管 2 3 bを炉体の下部に固定した。 すなわち、 炉体と大 円管 2 3 bとの間には空隙がないようにした。 また大円管 2 3 bは炉内には挿入 されず、 炉体の下部の面に設けた。 また小円管 2 3 aは内径が 1 0 mm、 外径が 1 2 mm, 長さが 2 0 0 mmのガラス管である。 小円管 2 3 aの一方の開口部を 炉内に挿入し、 炉体の下部開口端から 2 0 mmの位置 (炉体の下面に相当する位 置を 0 mmとした。 ) に固定した。 ただし固定位地は変更できるように、 すなわ ち炉体内部へ挿入する長さが変えられるように固定した。 ここで第 2の加熱炉 2 1において、 炉体、 2本の円管およびシール部は中心軸を共有するように設けた 第 1の加熱炉 1 0と第 2の加熱炉 2 0とは、 7 0 mmの距離をおいて設置した 。 また第 2の加熱炉 2 0の下方、 炉体の下面から 1 . l mの位置に引き取りロー ラ 4 2を設置した。 図示しないが、 引き取りローラ 4 2の 0 . 2 m上方にレーザ 光線を用いた線径測定装置 (キーエンス社製、 L S 5 0 0 0 ) を設置した。 線径 の測定回数は毎秒 1 2 0 0回とした。 引き取りローラ 4 2の回転速度は、 線径測 定装置の測定結果を計算機に取り込み、 記録した。 同時に線径変動の傾向を予測 し、 この予測をもとに引き取りローラ 4 2の回転速度を自動的に計算機により制 御することとした。 上述した、 第 1の加熱炉 1 0、 第 2の加熱炉 2 1、 引き取り ローラ 4 2および線径測定装置を架台に取り付け、 それぞれ同一の鉛直線上に配 置されるように調整した。 また同じ鉛直線上の第 1の加熱炉上方に母材 3 1を送 るように母材送り装置を準備した。 母材 3 1は母材送り装置に母材取り付け治具 4 1を介して取り付けた。 母材取り付け治具 4 1は排気孔 4 1 aを有し、 排気孔 4 1 aを通して母材 3 1が有する空隙を所定の圧力に減圧した。
以上の準備を行い、 各例に示す条件で光ファイバの製造を行った。 また線径変 動は線径測定装置で測定された線径の平均値からのずれで表した。 具体的には光 ファイバを製造中の 1 0分間の記録を統計処理し、 平均値と標準偏差を求めた。 この標準偏差の 3倍をずれとして、 例えば標準偏差の 3倍が 5 / mであった場合 に士 5 / mのように表した。 また線径変動が接続損失に与える影響を評価するた めに、 以下の接続損失試験を行った。
8 5 0 n mの L E D光源と、 オプティカルパワーメータ (アンリツ社製、 M S 9 0 2 0 C) を用いた。 試料としては、 同一の条件下で製造された光ファイバの 3 3 0 mを用いた。 始めに光ファイバ全体の伝送損失を測定した。 次にォプティ カルパワーメータから l mの部分で切断した。 切断端面はそれぞれ研磨を行い、 セラミック製フエルールを用いて切断端面どうしを光学的に接続した。 この接続 による損失を測定した。 その後オプティカルパワーメータから l mの部分はフエ ルールも含めてそのままにした。 反対側の 3 2 9 mの部分については、 先程の切 断端面から 2 0 c mの位置で切断して、 その切断端面を研磨した。 新たに研磨し た端部に、 切除された 2 0 c mの部分からはずしたセラミック製フエルールを装 着した。 その後同様にその接続損失を測定した。 これを合計で 1 0回行い、 1 0 回の平均値を求めた。
(実施例 1 )
光ファイバの製造を次の条件で行った。 母材を母材送り装置により、 1 . 8 m 分の速度で第 1の加熱炉を経て第 2の加熱炉に揷入した。 第 1の加熱炉の設 定温度は 1 3 5 Τλ 第 2の加熱炉の設定温度は 2 4 5 :とした。 母材が第 2の加 熱炉に挿入され、 紡糸され始めた後に、 引き取りローラにより 1 2 . 5 mZ分の 速度で引き取りを行った。 第 1の加熱炉の出口における母材中心部の温度は 1 3 2 :、 母材外周部の温度は 1 3 5でであった。 また母材の空隙は大気圧に対して 1. 4 kP a減圧とした。 上記の条件において、 内層が屈折率分布を有し、 平均 線径 492 mの光ファイバが製造された。
製造された光ファイバの線径変動は土 5 / mであった。 接続損失の平均値は、 0. 32 dBであった。 また製造された光ファイバの 20mを用い、 J I S C 一 6862に規定されたニァフィールドパターン法 (ビデオアナライザ法) に準 拠して光ファイバの各種構造パラメータを測定した。 測定装置は浜松ホトニクス 社製の LEPAS— 1 1を用いた。 その結果、 コア径は 120 ΠΙ、 コア非円率 は 1. 5%、 開口数 (ΝΑ) は 0. 185であった。 また製造された光ファイバ の 330mを用い、 J I S C— 6823に規定されたカットバック法に準拠し て、 伝送損失を測定したところ、 波長 850 nmにおいて 25 dBZkmであつ た。
(実施例 2 )
第 1の加熱炉として以下の輻射炉を用いた以外は、 実施例 1と同様に光フアイ バを製造した。 用いた輻射炉は、 放射される光線の中心波長が 1. O mである ハロゲンランプを 3基取り付けた環状炉 (ゥシォライティング社製、 商品名: U L-HU-P/ML 195 S/AGX3) である。 第 1の加熱炉の出口における 母材中心部の温度は 134 :、 母材外周部の温度は 135でであった。 製造され た光ファイバの線径変動は ± 3 mであった。 また構造パラメータとしては、 コ ァ径は 122 ΙΏ、 コア非円率は 1. 3%、 NAは0. 183であった。 また伝 送損失は波長 850 nmにおいて 20 d B/ kmであった。
(実施例 3 )
前記小円管の上端を炉内部から 2 Omm離した状態 (炉体の下面に相当する位 置より 2 Omm離した状態である。 ) で固定した。 その結果線径変動は ±25 mであった。 接続損失の平均値は、 0. 74 dBであった。
(実施例 4)
前記小円管の代わりに内径が 7 mm、 外径が 1 Omm、 長さが 20 Ommのガ ラス管を用いた以外は、 実施例 1と同様に試験を行った。 その結果線径変動は士 2 mであった。 接続損失の平均値は、 0. 19dBであった。
(実施例 5) 大円管をはずした以外は、 実施例 1と同様に試験を行った。 その結果線径変動 は士 1 0 /mであった。 接続損失の平均値は、 0. 5 3 dBであった。
(実施例 6 )
シール部の小開口部を全て耐熱粘着テープでふさいだ以外は、 実施例 1と同様 に試験を行った。 その結果線径変動は ± 1 0 /mであった。 接続損失の平均値は 、 0. 5 5 dBであった。
(実施例 Ί )
前記小円管の代わりに内径が 7 mm、 外径が 1 0mm、 長さが 7 50 mmのガ ラス管を用いて、 母材の送り装置を水平方向に微動させる機構を動作させた以外 は、 実施例 1と同様に試験を行った。 その結果線径変動は ± 1 xmであった。 接 続損失の平均値は、 0. l l dBであった。
(比較例 1 )
外層としてポリカーボネート樹脂 (GE J a p a n社製、 商品名: レキサン S P 1 3 1 0) を用いた以外は、 実施例 1と同様に光ファイバを製造した。 この ポリカーボネート樹脂の屈折率は 1. 586、 ガラス転移点は 1 2 8t:、 S P値 は 9. 5 9である。 第 1の加熱炉の出口における母材中心部の温度は 1 3 1で、 母材外周部の温度は 1 3 5 であった。 製造された光ファイバの線径変動は ± 3 0 /zmであった。 また構造パラメ一夕としては、 コア径は 1 1 8 ΠΊ、 コア非円 率は 3. 5 %、 NAは 0. 1 8 8であった。 また伝送損失は波長 8 50 nmにお いて 1 7 6 dBZkmであった。 産業上の利用の可能性
本発明のプラスチック製の光ファイバの製造方法によれば、 伝送損失の低いプ ラスチック製の光ファイバを安定して製造できる。 これは内層と外層との接着性 が向上したためと考えられる。 また特に本発明に係る加熱炉を用いると、 プラス チック製光ファイバの製造時の線径変動が抑制でき、 線径変動に由来する光ファ ィバどうしの接続損失が抑制できる。

Claims

請求の範囲
1. 光ファイバ母材を紡糸して、 内層と少なくとも 1層の外層とを有する多層構 造を有するプラスチック製の光ファイバを製造するプラスチック製光ファイバの 製造方法であって、
前記内層が含フッ素重合体 a 1を基材とする含フッ素重合体組成物 a 3からな り、 前記内層が屈折率分布を有し、 かつ、 前記外層がフッ素原子を含まない樹脂 からなる、 プラスチック製光ファイバの製造方法において、
(A) :光ファイバの内層となり、 含フッ素重合体 a 1を基材とし、 中心部に おいて高く、 周辺部において低く、 かつ連続的に変化する屈折率分布を有する円 柱状成形体を準備する工程、
(B) :光ファイバの外層となり、 含フッ素重合体 a 1との比較において、 S P値の差が 4以内である樹脂を選定し、 選定された樹脂を用いて工程 (A) にお ける円柱状成形体の外側に隣り合うように配置しうる円筒成形体を準備する工程
(C) :工程 (A) の円柱状成形体を最内部に、 工程 (B) の 1以上の円筒成 形体をその外側に空隙を設けて同軸に配置して、 光ファイバ母材を準備する工程
(D) :それぞれ独立に温度調節可能な第 1の加熱炉と第 2の加熱炉とを準備 する工程、
(E) :母材の有する空隙を、 大気圧に対して 1〜1. 4 kP a減圧にするェ 程、
(F) :光ファイバ母材を含フッ素重合体 a 1のガラス転移点を Talとした とき、 光ファイバ母材を第 1の加熱炉を用いて、 Tal〜 (Tal + 40) でに加 熱する工程、 および、
(G) :第 1の加熱炉で加熱された母材を第 2の加熱炉で紡糸する工程、 の各工程を含むことを特徴とするプラスチック製光ファイバの製造方法。
2. 前記工程 (B) において、 外層の樹脂の貯蔵弾性率 (Μ' ) 力含フッ素重合 体 a 1の貯蔵弾性率の 0. 7〜1. 3倍であり、 かつ、 外層の樹脂の損失弾性率 (M" ) が含フッ素重合体 a 1の損失弾性率の 0 . 7〜1 . 3倍である、 請求項 1に記載のプラスチック製光ファイバの製造方法。
3 . 前記の第 1の加熱炉として、 放射される光線の中心波長が 0 . 5〜1 . 5 mである加熱炉を用いる、 請求項 1または 2に記載のプラスチック製光ファイバ の製造方法。
4. 前記の第 2の加熱炉として、 放射される光線の中心波長が 0 . 5〜1 . 5 n mである加熱炉を用いる、 請求項 1、 2または 3に記載のプラスチック製光ファ ィバの製造方法。
5 . 前記第 2の加熱炉の内径が、 母材の外直径に対して 1 . 0 2〜1 . 6 7倍で ある、 請求項 1、 2、 3または 4に記載のプラスチック製光ファイバの製造方法
6 . 前記第 2の加熱炉が、 炉体が円筒状であり、 炉開口部の一方にシール部が設 けられ、 炉開口部の他方に円管が少なくとも 2以上設けられ、 前記シール部は弾 性を有する膜状であり、 前記シール部は炉体の中心軸を中心とする円形開口部と 、 該円形開口部の周辺に設けられた複数の小開口部とを有し、 前記 2以上の円管 は炉体の中心軸と同一の中心軸を有し、 円管どうしは空隙を有するようにそれぞ れ配置され、 かつ、 前記 2以上の円管のうち最小の内径を有する円管の一方の開 口部は炉体の内部に配置されている、 加熱炉を用いる、 請求項 1〜5のいずれか に記載のプラスチック製光フアイバの製造方法。
7 . 前記シール部が上部となるように炉体を設置し、 前記シール部の円形開口部 の直径より太い母材を用い、 加熱された炉中に前記母材を前記円形開口部より挿 入し、 炉中で母材を加熱し、 前記 2以上の円管のうち最小の内径を有する円管を 通して光ファイバを取り出す、 請求項 6に記載のプラスチック製光ファイバの製 造方法。
8 . 母材を加熱炉に揷入するために母材送り装置を使用し、 該母材送り装置と加 熱炉とが水平方向に相互に位置を調整できる請求項 7に記載のプラスチック製光 ファイバの製造方法。
9 . 前記最小の内径を有する円管の長さがその内径の 1 5〜1 0 0倍である請求 項 6、 7または 8に記載のプラスチック製光ファイバの製造方法。
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