WO2002084013A2 - Polymerfaser mit selbstreinigender und wasserabweisender oberfläche - Google Patents

Polymerfaser mit selbstreinigender und wasserabweisender oberfläche Download PDF

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WO2002084013A2
WO2002084013A2 PCT/EP2002/002014 EP0202014W WO02084013A2 WO 2002084013 A2 WO2002084013 A2 WO 2002084013A2 EP 0202014 W EP0202014 W EP 0202014W WO 02084013 A2 WO02084013 A2 WO 02084013A2
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polymer fiber
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solvent
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Markus Oles
Edwin Nun
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Creavis Gesellschaft Für Technologie Und Innovation Mbh
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    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
    • D06M23/00—Treatment of fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, characterised by the process
    • D06M23/08—Processes in which the treating agent is applied in powder or granular form
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A41—WEARING APPAREL
    • A41D—OUTERWEAR; PROTECTIVE GARMENTS; ACCESSORIES
    • A41D31/00—Materials specially adapted for outerwear
    • A41D31/04—Materials specially adapted for outerwear characterised by special function or use
    • A41D31/10—Impermeable to liquids, e.g. waterproof; Liquid-repellent
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
    • D06M2200/00—Functionality of the treatment composition and/or properties imparted to the textile material
    • D06M2200/05—Lotus effect

Definitions

  • the present invention relates to polymer fibers with a self-cleaning and water-repellent surface.
  • CH-PS-268 258 describes a method in which structured surfaces are produced by applying powders such as kaolin, talc, clay or silica gel. The powders are fixed on the surface by oils and resins based on organosilicon compounds (Examples 1 to 6).
  • EP 0 909 747 teaches a method for producing a self-cleaning surface.
  • the surface has hydrophobic elevations with a height of 5 to 200 ⁇ m.
  • Such a surface is produced by applying a dispersion of powder particles and an inert material in a siloxane solution and then curing. The structure-forming particles are thus fixed to the substrate by an auxiliary medium.
  • WO 00/58410 comes to the conclusion that it is technically possible to produce surfaces of To make objects artificially self-cleaning.
  • the surface structures of elevations and depressions required for this have a distance between the elevations of the surface structures in the range from 0.1 to 200 ⁇ m and a height of the elevation in the range 0.1 to 100 ⁇ m.
  • the materials used for this must consist of hydrophobic polymers or permanently hydrophobized material. Detachment of the particles from the carrier matrix must be prevented.
  • hydrophobic materials such as perfluorinated polymers
  • hydrophobic surfaces are known.
  • a further development of these surfaces consists in structuring the surfaces in the ⁇ m range to the nm range.
  • US Pat. No. 5,599,489 discloses a method in which a surface can be given a particularly repellent finish by bombardment with particles of a corresponding size and subsequent perfluorination.
  • Another method describes H. Saito et al. in "Service Coatings International", 4, 1997, p.168 ff.
  • particles of fluoropolymers are applied to metal surfaces, with a greatly reduced wettability of the surfaces thus produced against water with a significantly reduced tendency to icing.
  • WO 00/58410 describes the structures and claims the formation thereof by spraying on hydrophobic alcohols, such as nonacosan-10-ol or alkanediols, such as nonacosan-5,10-diol.
  • hydrophobic alcohols such as nonacosan-10-ol or alkanediols, such as nonacosan-5,10-diol.
  • the disadvantage here is the poor stability of the self-cleaning surfaces, since detergents lead to the dissolution of the structure.
  • the invention relates to polymer fibers with a self-cleaning and water-repellent surface, composed of
  • the invention further relates to polymer fibers with a self-cleaning and water-repellent surface, composed of
  • the polymer fibers according to the invention with a self-cleaning and water-repellent surface and the articles produced therefrom may also come into contact with water with detergents.
  • the self-cleaning properties of the surface are not lost.
  • the prerequisite for this, however, is that the detergents are completely washed out again and that there is a hydrophobic surface.
  • the polymer fiber A can be formed by a wide variety of common polymers, such as. B. from polycarbonates, poly (meth) acrylates, polyamides, PVC, polyethylene, polypropylene, polystyrenes, polyesters, polyether sulfones, polyacrylonitrile or polyalkylene terephthalates and mixtures or copolymers thereof.
  • common polymers such as. B. from polycarbonates, poly (meth) acrylates, polyamides, PVC, polyethylene, polypropylene, polystyrenes, polyesters, polyether sulfones, polyacrylonitrile or polyalkylene terephthalates and mixtures or copolymers thereof.
  • the polymer fibers that can be used are characterized in more detail below.
  • Polymer fibers can be made by various methods.
  • a widely used process is so-called melt spinning.
  • the melt is pressed through a perforated plate by means of gear pumps at high shear rate and cooled with nitrogen.
  • This process is suitable for most fibers made of thermoplastics, such as PET, PA66, PE or PP.
  • Fibers are mostly traded with protected brand names, examples are Perlon ® , Diolen ® , Trevira ® , Orleon ® , but also trivial names such as acrylic fibers, polyester fibers, olefin fibers, aramid fibers etc. are common.
  • melt spinning In melt spinning, melted polymers are pressed under nitrogen through a spin head with many nozzles from 50 to 400 ⁇ m in diameter. The resulting threads are wound at speeds of up to 4,000 m / min. pulled, cooling and solidifying. The winding on drums takes place at a higher speed, whereby the threads are stretched. Because of the high temperatures required, melt spinning can only be carried out by meltable and thermostable polymers, e.g. Polyolefins, aliphatic polyamides, aromatic polyesters and glass. Some polymers degrade under the spin conditions. Monomeric, oligomeric and low molecular weight decomposition products are deposited as spin smoke on the spin aggregates.
  • meltable and thermostable polymers e.g. Polyolefins, aliphatic polyamides, aromatic polyesters and glass.
  • the filaments become microfibers.
  • Another method, the so-called dry spinning, is suitable for thermally unstable polymers in volatile solvents, e.g. B. 30% polyacrylonitrite, PAN in N, N-dimethylformamide, DMF, 20% cellulose triacetate in dichloromethylene and 15-20% aromatic polyamides in DMF + 5% LiCl.
  • Warm air or nitrogen is blown out against the emerging threads in a long duct, the solvents evaporating and the threads solidifying.
  • the take-off speed is 300 - 400 m / min.
  • the desired particles can be mixed into the solvents, the surface of the fibers being microstructured practically in the manufacturing process.
  • Solvents are known.
  • the precipitation bath is not N 2 or air as in dry spinning, but a precipitation agent for the polymer. Examples are spinning from rayon
  • the particles used can be those which have at least one material selected from silicates, minerals, metal oxides, metal powders, silicas, pigments or polymers.
  • particles are used which have a particle diameter of 0.02 to 100 ⁇ m, particularly preferably from 0.1 to 50 ⁇ m and very particularly preferably from 0.1 to 30 ⁇ m. Particles with diameters of less than 500 nm can also be used.
  • particles which are composed of primary particles to form agglomerates or aggregates with a size of 0.2-100 ⁇ m are also suitable.
  • the particles are bound to the surface of the polymer fibers in such a way that they are spaced from one another by 0-10 particle diameters.
  • the particles on the fiber material A do not have to be very close to one another. Rather, it is possible that the fiber material A is only partially covered with particles and free areas of 2-3 diameters of the particles are possible.
  • the wetting of solids can be described by the contact angle that a drop of water forms with the surface.
  • a contact angle of 0 degrees means complete wetting of the surface.
  • the wetting angle on fibers is usually measured using the Wilhelmy method.
  • the thread is wetted by a liquid and the force with which the fiber is pulled into the liquid due to the surface tension is measured. The higher the contact angle, the worse the surface can be wetted.
  • the aspect ratio is defined as the quotient of the height to the width of the structure of the surface.
  • the polymer fibers according to the invention with self-cleaning and water-repellent Surfaces have high contact angles and a high aspect ratio of the elevations.
  • the particles used have a structured surface. Particles which have an irregular fine structure in the nanometer range on the surface are preferably used. The use of such particles is new and is the subject of a separate patent application (DE 101 18 345).
  • particles in particular as particles which have an irregular fine structure in the nanometer range on the surface, those particles are preferably used which have at least one compound selected from pyrogenic silica, precipitated silica, aluminum oxide, silicon dioxide, pyrogenic and / or doped silicates or powdery polymers , It can be advantageous if the particles used have hydrophobic properties.
  • hydrophobic properties of the particles may be inherent due to the material used for the particles. However, it is also possible to use hydrophobized particles which, after suitable treatment, have hydrophobic properties, such as, for. B. with at least one compound from the group of alkylsilanes, fluoroalkylsilanes or disilazanes.
  • the particles are provided with hydrophobic properties after being connected to the fiber material A.
  • the particles are preferably provided with hydrophobic properties by treatment with at least one compound from the group of the alkylsilanes, the fluoroalkylsilanes or the disilazanes.
  • the particles preferably used are explained in more detail below.
  • the particles used can come from different areas.
  • it can be silicates, doped silicates, minerals, metal oxides, aluminum oxide, silicic acids or pyrogenic silicates, aerosils or powdered polymers, such as, for. B. spray-dried and agglomerated emulsions or cryomilled PTFE.
  • aerosils As particle systems hydrophobicized fumed silicas, so-called aerosils, are particularly suitable.
  • a hydrophobicity is necessary to generate the self-cleaning surfaces.
  • the particles used can themselves be hydrophobic, such as PTFE.
  • the particles can be made hydrophobic, such as the Aerosil VPR 411 or Aerosil R 8200.
  • the particles can also be made hydrophobic afterwards. It is immaterial whether the particles are hydrophobicized before or after application. Preferred particles are Aeroperl 90/30, Sipemat silica 350, aluminum oxide C, zirconium silicate, vanadium-doped or Aeroperl P 25/20. For the latter, the hydrophobization is advantageously carried out by treatment with perfluoroalkylsilane and subsequent annealing.
  • solvents are suitable as solvents for the respective fiber materials A.
  • a list for polymers can be found, for example, in the Polymer Handbook, Second Edition; J. Brandrup, E.H. Always good; John Wiley & Sons Verlag, New York - London - Sydney - Toronto, 1975, in Chapter IV, Solvents and Non-Solvents for Polymers.
  • Suitable solvents are in principle suitable compounds from the group of alcohols, glycols, ethers, glycol ethers, ketones, esters, amides, nitro compounds, halogenated hydrocarbons, aliphatic and aromatic hydrocarbons or a mixture of one or more of these compounds in question, such as. B.
  • the solvent which has the particles is heated to a temperature of 25 to 100 ° C., preferably to a temperature of 50 to 85 ° C., before being applied to the polymer surface.
  • the invention also relates to the use of the polymer fibers for the production of objects with a self-cleaning and water-repellent surface, in particular for the production of articles of clothing which are exposed to high levels of dirt and water, such as, for. B. for skiing, alpine sports, motor sports, motorcycle sports, motocross sports, sailing, textiles for the leisure sector and technical textiles such as tents, awnings, umbrellas, tablecloths and convertible tops.
  • the subject is also the use for the manufacture of carpets, sewing threads, ropes, wall hangings, textiles, wallpapers, clothing, tents, decorative curtains, stage curtains, seams.
  • a polyamide fiber, 0.2 mm thick, is drawn through a decalin bath heated to 80 ° C. with a 1% Aerosil 8200 suspension.
  • the thread remains in the solution for 10 seconds.
  • the thread is passed over a heat source to allow the solvent to evaporate.
  • Table 1 shows the advancement and retraction angles measured on the thread before and after the application of the particulate systems.
  • Figure 1 shows a SEM image of a polyester thread treated with Aerosil R 8200.

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Abstract

Polymerfaser mit selbstreinigender und wasserabweisender Oberfläche, aufgebaut aus A) mindestens einem synthetischen Fasermaterial und B) einer künstlichen, mindestens teilweise hydrophoben Oberfläche mit Erhebungen und Vertiefungen aus Partikeln, die ohne Klebstoffe, Harze oder Lacke mit dem Fasermaterial A fest verbunden sind, erhalten durch Behandlung des Fasermaterials A mit zumindest einem Lösemittel, welches die Partikel ungelöst enthält, und Entfernen des Lösemittels, wobei zumindest ein Teil der Partikel mit der Oberfläche des Synthetischen Fasermaterials A fest verbunden werden, und die Behandlung entweder während der Herstellung der Faser und/oder nach deren Herstellung erfolgt.

Description

Polymerfaser mit selbstreinigender und wasserabweisender Oberfläche
Die vorliegende Erfindung betrifft Polymerfasern mit selbstreinigender und wasserabweisender Oberfläche.
Es ist bekannt, dass zum Erzielen einer guten Selbstreinigung einer Oberfläche die Oberfläche neben einer sehr hydrophoben Oberfläche auch eine gewisse Rauhigkeit aufweisen muss. Eine geeignete Kombination aus Struktur und Hydrophobie macht es möglich, dass schon geringe Mengen bewegten Wassers auf der Oberfläche haftende Schmutzpartikel mitnehmen und die Oberfläche reinigen (WO 96/04123; US 3 354 022).
Stand der Technik ist gemäß EP 0 933 388, dass für solche selbstreinigenden Oberflächen ein Aspektverhältnis von > 1 und eine Oberflächenenergie von weniger als 20 mN/m erforderlich ist. Das Aspektverhältnis ist hierbei definiert als der Quotient von Höhe zur Breite der Struktur. Vorgenannte Kriterien sind in der Natur, beispielsweise im Lotusblatt, realisiert. Die aus einem hydrophoben wachsartigen Material gebildete Oberfläche der Pflanze weist Erhebungen auf, die einige μm voneinander entfernt sind. Wassertropfen kommen im Wesentlichen nur mit diesen Spitzen in Berührung. Solche wasserabstoßenden Oberflächen werden in der Literatur vielfach beschrieben.
CH-PS-268 258 beschreibt ein Verfahren, bei dem durch Aufbringen von Pulvern wie Kaolin, Talkum, Ton oder Silicagel strukturierte Oberflächen erzeugt werden. Die Pulver werden durch Öle und Harze auf Basis von Organosiliziumverbindungen auf der Oberfläche fixiert (Beispiele 1 bis 6).
EP 0 909 747 lehrt ein Verfahren zur Erzeugung einer selbstreinigenden Oberfläche. Die Oberfläche weist hydrophobe Erhebungen mit einer Höhe von 5 bis 200 μm auf. Hergestellt wird eine derartige Oberfläche durch Aufbringen einer Dispersion von Pulverpartikeln und einem inerten Material in einer Siloxan-Lösung und anschließendem Aushärten. Die strukturbildenden Partikel werden also durch ein Hilfsmedium am Substrat fixiert.
WO 00/58410 kommt zu dem Ergebnis, dass es technisch möglich ist, Oberflächen von Gegenständen künstlich selbstreinigend zu machen. Die hierfür nötigen Oberflächenstrukturen aus Erhebungen und Vertiefungen haben einen Abstand zwischen den Erhebungen der Oberflächenstrukturen im Bereich von 0,1 bis 200 μm und eine Höhe der Erhebung im Bereich 0,1 bis 100 μm. Die hierfür verwendeten Materialien müssen aus hydrophoben Polymeren oder dauerhaft hydrophobiertem Material bestehen. Ein Lösen der Teilchen aus der Trägermatrix muss verhindert werden.
Der Einsatz von hydrophoben Materialien, wie perfluorierten Polymeren, zur Herstellung von hydrophoben Oberflächen ist bekannt. Eine Weiterentwicklung dieser Oberflächen besteht darin, die Oberflächen im μm-Bereich bis nm-Bereich zu strukturieren. US PS 5599489 offenbart ein Verfahren, bei dem eine Oberfläche durch Beschuss mit Partikeln einer entsprechenden Größe und anschließender Perfluorierung besonders abweisend ausgestattet werden kann. Ein anderes Verfahren beschreibt H. Saito et al. in "Service Coatings International", 4, 1997, S.168 ff. Hier werden Partikel aus Fluorpolymeren auf Metall- Oberflächen aufgebracht, wobei eine stark erniedrigte Benetzbarkeit der so erzeugten Oberflächen gegenüber Wasser mit einer erheblich reduzierten Vereisungsneigung dargestellt wurde.
Das Prinzip ist der Natur entlehnt. Kleine Kontaktflächen erniedrigen die Van-der Waal's Wechselwirkung, die für die Haftung an ebenen Oberflächen mit niedriger Oberflächenenergie verantwortlich ist. Beispielsweise sind die Blätter der Lotuspflanze mit Erhebungen aus einem Wachs versehen, die die Kontaktfläche zu Wasser herabsetzen. WO 00/58410 beschreibt die Strukturen und beansprucht die Ausbildung selbiger durch Aufsprühen von hydrophoben Alkoholen, wie Nonacosan-10-ol oder Alkandiolen, wie Nonacosan-5,10-diol. Nachteilig hieran ist die mangelhafte Stabilität der selbstreinigenden Oberflächen, da Detergenzien zur Auflösung der Struktur führen.
Verfahren zur Herstellung dieser strukturierten Oberflächen sind ebenfalls bekannt. Neben der detailgetreuen Abformung dieser Strukturen durch eine Masterstruktur im Spritzguss oder Prägeverfahren sind auch Verfahren bekannt, die das Aufbringen von Partikeln auf eine Oberfläche nutzen (US 5 599 489). Gemeinsam ist aber, dass das selbstreinigende Verhalten von Oberflächen durch ein sehr hohes Aspektverhältnis beschrieben wird. Hohe Aspektverhältnisse sind technisch nur sehr schwer realisierbar und besitzen eine geringe mechanische Stabilität.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung war es, Polymerfasern zu finden, die sehr gute wasserabweisende und selbstreinigende Oberflächen aufweisen, wobei diese Eigenschaften im täglichen Gebrauch der hergestellten Gegenstände aus diesen Polymerfasern erhalten bleiben müssen und wobei die Polymerfasern durch ein Verfahren, welches ohne großen technischen Aufwand durchzuführen ist, herstellbar sind. Auf das Befestigen von Partikeln durch Klebstoff und dergleichen sollte im Hinblick auf die Eigenschaften der Polymerfasern im Gebrauch verzichtet werden können.
Es bestand auch die Aufgabe, Polymerfasern mit selbstreinigender und wasserabweisender Oberfläche zu finden, die ein hohes Aspektverhältnis der Erhebungen, einen hohen Randwinkel mit Wasser und über ein nicht-prägendes Verfahren auf die Polymerfasern gebracht werden können.
Überraschenderweise wurde gefunden, dass es möglich ist, Partikel mit der Oberfläche von Polymerfasern dauerhaft zu verbinden. Durch Behandlung der Polymerfasern mit Partikeln und Lösemittel konnte die gestellte Aufgabe gelöst werden. Nach dem Entfernen des Lösungsmittels sind die Partikeln fest mit der Polymerfaser verbunden, ohne das diese zerstört wurde.
Gegenstand der Erfindung sind Polymerfasern mit selbstreinigender und wasserabweisender Oberfläche, aufgebaut aus
A) mindestens einem synthetischen Fasermaterial und
B) einer künstlichen, mindestens teilweise hydrophoben Oberfläche mit Erhebungen und Vertiefungen aus Partikeln, die ohne Klebstoffe, Harze oder Lacke mit dem Fasermaterial A fest verbunden sind, erhalten durch Behandlung des Fasermaterials A mit zumindest einem Lösemittel, welches die Partikel ungelöst enthält, und Entfernen des Lösemittels, wobei zumindest ein Teil der Partikel mit der Oberfläche des synthetischen Fasermaterials A fest verbunden werden, und die Behandlung entweder während der Herstellung der Faser und/oder nach deren Herstellung erfolgt.
Weiterer Gegenstand der Erfindung sind Polymerfasem mit selbstreinigender und wasserabweisender Oberfläche, aufgebaut aus
A) mindestens einem synthetischen Fasermaterial und B) einer künstlichen, zumindestens teilweise hydrophoben Oberfläche mit Erhebungen und Vertiefungen aus Partikeln, die ohne Klebstoffe, Harze oder Lacke mit dem Fasermaterial A fest verbunden sind sowie deren Verwendung zur Herstellung von Gegenständen.
Es hat sich gezeigt, dass die erfindungsgemäßen Polymerfasem mit selbstreinigender und wasserabweisender Oberfläche und die daraus hergestellten Gegenstände durchaus auch mit Wasser mit Detergenzien in Berührung kommen dürfen. Die selbstreinigenden Eigenschaften der Oberfläche gehen dabei nicht verloren. Voraussetzung hierfür ist allerdings, dass die Detergenzien wieder vollständig ausgewaschen werden und eine hydrophobe Oberfläche vorliegt.
Die Polymerfaser A kann durch die verschiedensten gebräuchlichen Polymere gebildet sein, wie z. B. aus Polycarbonaten, Poly(meth)acrylaten, Polyamiden, PVC, Polyethylen, Polypropylen, Polystyrolen, Polyestem, Polyethersulfonen, Polyacrylnitril oder Polyalkylen- terephthalaten sowie deren Gemische oder Copolymere.
Im Folgenden werden die einsetzbaren Polymerfasem näher charakterisiert.
Polymerfasem können durch verschiedene Verfahren hergestellt werden. Ein weit verbreitetes Verfahren ist das sogenannte Schmelzspinnen. Die Schmelze wird mittels Zahnradpumpen mit hoher Schergeschwindigkeit durch eine Lochplatte gedrückt und mit Stickstoff gekühlt. Für die meisten Fasern aus thermoplastischen Kunststoffen, wie PET, PA66, PE oder PP, ist dieses Verfahren geeignet. Fasern werden meist mit geschützten Markennamen gehandelt, Beispiele sind Perlon®, Diolen®, Trevira®, Orleon®, aber auch Trivialnamen wie Acrylfasern, Polyesterfasern, Olefinfasem, Ara idfasern usw., sind gebräuchlich.
Beim Schmelzspinnen werden geschmolzene Polymere unter Stickstoff durch einen Spinkopf mit vielen Düsen von 50 bis 400 μm Durchmesser gepresst. Die resultierenden Fäden werden mit Geschwindigkeiten von bis zu 4.000 m/min. gezogen, wobei sie erkalten und sich verfestigen. Das Aufwickeln auf Trommeln erfolgt mit höherer Geschwindigkeit, wodurch die Fäden verstreckt werden. Schmelzspinnen lassen sich wegen der erforderlichen hohen Temperaturen nur schmelzbare und thermostabile Polymere, wie z.B. Polyolefine, aliphatische Polyamide, aromatische Polyester und Glas. Einige Polymere bauen unter den Spinbedingungen ab. Monomere, oligomere und niedermolekulare Zersetzungsprodukte schlagen sich als Spinrauch auf den Spinaggregaten nieder.
Wenn durch seitlich an den Spindüsen angebrachten Luftdüsen mit hoher Geschwindigkeit heiße Luft entlang geblasen wird, werden die Filamente zu Mikrofasem.
Ein weiteres Verfahren, das sogenannte Trockenspinnen, eignet sich für thermoinstabile Polymere in leichtflüchtigen Lösungsmitteln, z. B. 30 % Polyacrylnitrit, PAN in N,N- Dimethylformamid, DMF, 20 % Celluosetriacetat in Dichlormethylen und 15 - 20 % aromatische Polyamide in DMF + 5 % LiCl. Den austretenden Fäden wird in einem langen Kanal Warmluft bzw. Stickstoff entgegen geblasen, wobei die Lösungsmittel verdunsten und die Fäden erstarren. Die Abzugsgeschwindigkeit beträgt 300 - 400 m/min. Hier können den Lösungsmitteln die gewünschten Partikel beigemischt werden, wobei praktisch im Herstellungsprozess die Oberfläche der Fasern mikrostrukturiert wird.
Das Nassspinnen wird für thermoinstabile Polymere verwendet, für die keine leichtflüchtigen
Lösungsmittel bekannt sind. Das Fällbad ist hier nicht N2 oder Luft wie beim Trockenspinnen, sondern ein Fällungsmittel für das Polymer. Beispiele sind das Erspinnen von Rayon aus
7 - 10%igen wässrigen Lösungen des Natriumcelluoseacetates in schwefelsaurer Lösung von Natrium- und Zinkacetat, von 10 - 18 % wässrigen Polyvinylalkohollösungen in wässrigen Lösungen von Natriumsulfat, oder von 15 - 20 % Acetonlösung von Methacryl in wässriges Aceton. Auch hier können wieder dem jeweiligen Lösungsmittel die Partikel zugesetzt werden.
Als Partikel können solche eingesetzt werden, die zumindest ein Material, ausgewählt aus Silikaten, Mineralien, Metalloxiden, Metallpulvern, Kieselsäuren, Pigmenten oder Polymeren aufweisen. Vorzugsweise werden Partikel eingesetzt, die einen Partikeldurchmesser von 0,02 bis 100 μm, besonders bevorzugt von 0,1 bis 50 μm und ganz besonders bevorzugt von 0,1 bis 30 μm aufweisen. Es können auch Partikel mit Durchmessern von kleiner als 500 nm eingesetzt werden. Geeignet sind aber auch Partikel, die sich aus Primärteilchen zu Agglomeraten oder Aggregaten mit einer Größe von 0,2 - 100 μm zusammenlagern.
Im Allgemeinen sind die Partikel derart an der Oberfläche der Polymerfasem gebunden, dass sie untereinander Abstände von 0 - 10 Partikeldurchmesser aufweisen.
Überraschenderweise wurde bei den erfindungsgemäßen Polymerfasem gefunden, dass die Partikel auf dem Fasermaterial A nicht sehr eng beieinander liegen müssen. Vielmehr ist es möglich, dass das Fasermaterial A nur punktuell mit Partikeln belegt ist und freie Flächen von 2 - 3 Durchmesser der Partikel möglich sind.
Die Benetzung von Festkörpern lässt sich durch den Randwinkel, den ein Wassertropfen mit der Oberfläche bildet, beschreiben. Ein Randwinkel von 0 Grad bedeutet dabei eine vollständige Benetzung der Oberfläche. Die Messung des Randwinkel an Fasern erfolgt in der Regel nach der Wilhelmy Methode. Dabei wird der Faden von einer Flüssigkeit benetzt und die Kraft, mit der die Faser aufgrund der Oberflächenspannung in die Flüssigkeit gezogen wird, gemessen. Je höher der Randwinkel ist, um so schlechter kann die Oberfläche benetzt werden. Das Aspektverhältnis ist definiert als der Quotient von Höhe zur Breite der Struktur der Oberfläche.
Die erfindungsgemäßen Polymerfasem mit selbstreinigender und wasserabweisender Oberfläche weisen hohe Randwinkel und ein hohes Aspektverhältnis der Erhebungen auf.
Es kann vorteilhaft sein, wenn die eingesetzten Partikel eine strukturierte Oberfläche haben. Vorzugsweise werden Partikel, die eine unregelmäßige Feinstruktur im Nanometerbereich auf der Oberfläche aufweisen, eingesetzt. Die Verwendung derartiger Partikel ist neu und Gegenstand einer gesonderten Patentanmeldung (DE 101 18 345).
Als Partikel, insbesondere als Partikel, die eine unregelmäßige Feinstruktur im Nanometerbereich an der Oberfläche aufweisen, werden vorzugsweise solche Partikel eingesetzt, die zumindest eine Verbindung, ausgewählt aus pyrogener Kieselsäure, Fällungskieselsäuren, Aluminiumoxid, Siliziumdioxid, pyrogenen und/oder dotierten Silikaten oder pulverformige Polymeren aufweisen. Es kann vorteilhaft sein, wenn die eingesetzten Partikel hydrophobe Eigenschaften aufweisen.
Die hydrophoben Eigenschaften der Partikel können durch das verwendete Material der Partikel inhärent vorhanden sein. Es können aber auch hydrophobierte Partikel eingesetzt werden, die nach einer geeigneten Behandlung hydrophobe Eigenschaften aufweisen, wie z. B. mit zumindest einer Verbindung aus der Gruppe der Alkylsilane, der Fluoralkylsilane oder der Disilazane.
Ebenso ist es im Rahmen der Erfindung möglich, dass die Partikel nach dem Verbinden mit dem Fasermaterial A mit hydrophoben Eigenschaften ausgestattet werden. Auch in diesem Fall werden die Partikel vorzugsweise durch eine Behandlung mit zumindest einer Verbindung aus der Gruppe der Alkylsilane, der Fluoralkylsilane oder der Disilazane mit hydrophoben Eigenschaften ausgestattet.
Im Folgenden werden die bevorzugt eingesetzten Partikel näher erläutert. Die eingesetzten Partikel können aus unterschiedlichen Bereichen kommen. Beispielsweise können es Silikate sein, dotierte Silikate, Mineralien, Metalloxide, Aluminiumoxid, Kiesel- säuren oder pyrogene Silikate, Aerosile oder pulverformige Polymere, wie z. B. sprühgetrocknete und agglomerierte Emulsionen oder cryogemahlenes PTFE. Als Partikelsysteme eignen sich im Besonderen hydrophobierte pyrogene Kieselsäuren, sogenannte Aerosile. Zur Generierung der selbstreinigenden Oberflächen ist neben der Struktur auch eine Hydrophobie nötig. Die eingesetzten Partikel können selbst hydrophob sein, wie beispielsweise das PTFE. Die Partikel können hydrophob ausgerüstet sein, wie beispielsweise das Aerosil VPR 411 oder Aerosil R 8200. Sie können aber auch nachträglich hydrophobiert werden. Hierbei ist es unwesentlich, ob die Partikel vor dem Auftragen oder nach dem Auftragen hydrophobiert werden. Bevorzugte Partikel sind Aeroperl 90/30, Sipemat Kieselsäure 350, Aluminiumoxid C, Zirkonsilikat, vanadiumdotiert oder Aeroperl P 25/20. Zur letzteren erfolgt die Hydrophobierung zweckmäßig durch Behandlung mit Perfluoralkylsilan und anschließender Temperung.
Als Lösemittel eignen sich prinzipiell alle Lösemittel für die jeweiligen Fasermaterialien A. Eine Auflistung für Polymere findet sich beispielsweise in Polymer Handbook, Second Edition; J. Brandrup, E.H. Immergut; John Wiley & Sons Verlag, New York - London - Sydney - Toronto, 1975, im Kapitel IV, Solvents and Non-Solvents for Polymers.
Als Lösemittel kommen prinzipiell geeignete Verbindung aus der Gruppe der Alkohole, der Glykole, der Ether, der Glykolether, der Ketone, der Ester, der Amide, der Nitro- Verbindungen, der Halogenkohlenwasserstoffe, der aliphatischen und aromatischen Kohlenwasserstoffe oder eine Mischung von einer oder mehrerer dieser Verbindungen in Frage, wie z. B. Methanol, Ethanol, Propanol, Butanol, Octanol, Cyclohexanol, Phenol, Kresol, Ethylenglykol, Diethylenglykol, Diethylether, Dibutylether, Anisol, Dioxan, Dioxolan, Tetrahydrofuran, Monoethylenglykolether, Diethylenglykolether, Triethylenglykolether, Poly- ethylenglykolether, Aceton, Butanon, Cyclohexanon, Ethylacetat, Butylacetat, Iso-Amylacetat, Ethylhexylacetat, Glykolester, Dimethylformamid, Pyridin, N-Methylpyrrolidon, N-Methyl- caprolacton, Acetonitril, Schwefelkohlenstoff, Dimethylsulfoxid, Sulfolan, Nitrobenzol, Dichlormethan, Chloroform, Tetrachlormethan, Trichlorethen, Tetrachlorethen, 1,2- Dichlorethan, Chlorphenol, Chlorfluorkohlenwasserstoffe, Benzine, Petrolether, Cyclohexan, Methylcyclohexan, Decalin, Tetralin, Terpene, Benzol, Toluol oder Xylol oder geeignete Mischungen. Prinzipiell kann das verwendete Lösemittel bei Temperaturen von - 30 bis 300 °C eingesetzt werden. Allgemein wird die Temperatur des Lösemittels durch seinen Siedepunkt und durch den Tg des Fasermaterials A limitiert.
In einer besonders bevorzugten Ausführungsart der Erfindung wird das Lösemittel, welches die Partikel aufweist, vor dem Aufbringen auf die Polymeroberfläche auf eine Temperatur von 25 bis 100 °C, vorzugsweise auf eine Temperatur von 50 bis 85 °C, erwärmt.
Ebenfalls Gegenstand der Erfindung ist die Verwendung der Polymerfasem zur Herstellung von Gegenständen mit einer selbstreinigenden und wasserabweisenden Oberfläche, insbesondere zur Herstellung von Bekleidungsstücken, die hohen Belastungen durch Schmutz und Wasser ausgesetzt sind, wie z. B. für den Skisport, Alpinsport, Motorsport, Motorradsport, Motocrosssport, Segelsport, Textilien für den Freizeitbereich sowie technische Textilien wie Zelte, Markisen, Regenschirme, Tischdecken und Kabrio-Verdecke. Gegenstand ist ebenfalls die Verwendung zur Herstellung von Teppichen, Nähgarnen, Seilen, Wandbehängen, Textilien, Tapeten, Bekleidungsstücken, Zelten, Dekor- Vorhängen, Bühnen- Vorhängen, Nähten.
Durch das folgende Beispiel wird die Erfindung näher erläutert.
Anwendungsbeispiel 1:
Eine Polyamidfaser, 0 0,2 mm, wird durch ein auf 80 °C erhitztes Decalin-Bad mit einer 1 %igen Aerosil 8200-Suspension gezogen. Die Verweildauer des Fadens in der Lösung beträgt 10 Sekunden. Vor dem Aufrollen des Fadens wird der Faden über eine Wärmequelle geführt, um ein Abdampfen des Lösungsmittels zu ermöglichen. Tabelle 1 gibt die an dem Faden gemessenen Fortschreit- und Rückzugswinkel vor und nach dem Aufbringen der partikulären Systeme wieder. Abbildung 1 zeigt ein REM-Bild eines mit Aerosil R 8200 behandelten Polyesterfadens.
Figure imgf000011_0001
Tabelle 1: Fortschreit- und Rückzugswinkel vor und nach dem Aufbringen der partikulären
Systeme

Claims

Patentansprüche:
1. Polymerfaser mit selbstreinigender und wasserabweisender Oberfläche, aufgebaut aus
A) mindestens einem synthetischen Fasermaterial und
B) einer künstlichen, mindestens teilweise hydrophoben Oberfläche mit Erhebungen und Vertiefungen aus Partikeln, die ohne Klebstoffe, Harze oder Lacke mit dem Fasermaterial A fest verbunden sind, erhalten durch Behandlung des Fasermaterials A mit zumindest einem Lösemittel, welches die Partikel ungelöst enthält, und Entfernen des Lösemittels, wobei zumindest ein Teil der Partikel mit der Oberfläche des synthetischen Fasermaterials A fest verbunden werden, und die Behandlung entweder während der Herstellung der Faser und/oder nach deren Herstellung erfolgt.
2. Polymerfaser gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Partikel in dem Lösemittel suspendiert sind.
3. Polymerfaser nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 2, dadurch gekennzeichnet, dass als Fasermaterial A Polymere auf der Basis von Polycarbonaten, Poly(meth)acrylaten, Polyamiden, PVC, Polyethylenen, Polypropylenen, Polystyrolen, Polyestem, Polyethersulfonen, Polyacrylnitril oder Polyalkylenterephthalaten sowie deren Gemische oder Copolymere, enthalten sind.
4. Polymerfaser nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass als Fasermaterial A Acrylfasem, Polyesterfasern, Olefinfasem und/oder Aramidfasern enthalten sind.
5. Polymerfaser nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass als Lösemittel zumindest eine als Lösemittel für das entsprechende Fasermaterial A geeignete Verbindung aus der Gruppe der Alkohole, der Glykole, der Ether, der Glykolether, der Ketone, der Ester, der Amide, der Nitro-Verbindungen, der Halogenkohlenwasserstoffe, der aliphatischen und aromatischen Kohlenwasserstoffe oder
Mischungen eingesetzt wird.
6. Polymerfaser nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass als Lösemittel zumindest eine als Lösemittel für das entsprechende Fasermaterial A geeignete Verbindung ausgewählt aus Methanol, Ethanol, Propanol, Butanol, Octanol, Cyclohexanol, Phenol, Kresol, Ethylenglykol, Diethylenglykol, Diethylether, Dibutylether, Anisol, Dioxan, Dioxolan, Tetrahydrofuran, Monoethylenglykolether, Diethylenglykolether, Triethylenglykolether, Polyethylenglykolether, Aceton, Butanon, Cyclohexanon, Ethylacetat, Butylacetat, Iso-Amylacetat, Ethylhexylacetat, Glykolester,
Dimethylformamid, Pyridin, N-Methylpyrrolidon, N-Methylcaprolacton, Acetonitril, Schwefelkohlenstoff, Dimethylsulfoxid, Sulfolan, Nitrobenzol, Dichlormethan, Chloroform, Tetrachlormethan, Trichlorethen, Tetrachlorethen, 1 ,2-Dichlorethan, Chlorphenol, Chlorfluorkohlenwasserstoffe, Benzine, Petrolether, Cyclohexan, Methylcyclohexan, Decalin, Tetralin, Terpene, Benzol, Toluol oder Xylol oder
Mischungen eingesetzt wird.
7. Polymerfaser nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass das Lösemittel, welches die Partikel aufweist, vor dem Aufbringen auf das
Fasermaterial A eine Temperatur von - 30 °C bis 300 °C, bevorzugt 25 bis 100 °C, aufweist.
8. Polymerfaser nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass das Lösemittel, welches die Partikel aufweist, vor dem Aufbringen auf das Fasermaterial A auf eine Temperatur von 50 bis 85 °C erwärmt wird.
9. Polymerfaser nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass Partikel, die einen mittleren Partikeldurchmesser von 0,02 bis 100 μm aufweisen, enthalten sind.
10. Polymerfaser nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass Partikel, die einen mittleren Partikeldurchmesser von 0,1 bis 30 μm aufweisen, enthalten sind.
11. Polymerfaser nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass Partikel, die einen mittleren Partikeldurchmesser von kleiner 500 nm aufweisen, enthalten sind.
12. Polymerfaser nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, dass Partikel, die eine unregelmäßige Feinstruktur im Nanometerbereich auf der
Oberfläche aufweisen, enthalten sind.
13. Polymerfaser nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet, dass Partikel, ausgewählt aus Silikaten, Mineralien, Metalloxiden, Metallpulvem,
Kieselsäuren, Pigmenten oder Polymeren, enthalten sind.
14. Polymerfaser nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 13, dadurch gekennzeichnet, dass Partikel, ausgewählt aus pyrogenen Kieselsäuren, Fällungskieselsäuren,
Aluminiumoxid, Siliziumoxid, dotierten Silikaten, pyrogenen Silikaten oder pulverformige Polymeren enthalten sind.
15. Polymerfaser nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 14, dadurch gekennzeichnet, dass die Partikel hydrophobe Eigenschaften aufweisen.
16. Polymerfaser nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 14, dadurch gekennzeichnet, dass die Partikel durch eine Behandlung mit einer geeigneten Verbindung hydrophobe Eigenschaften aufweisen.
17. Polymerfaser gemäß Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, dass die Partikel vor oder nach dem Verbinden mit dem Fasermaterial A mit hydrophoben Eigenschaften ausgestattet werden.
18. Polymerfaser nach mindestens einem der Ansprüche 16 bis 17, dadurch gekennzeichnet, dass die Partikel durch eine Behandlung mit zumindest einer Verbindung aus der Gruppe der Alkylsilane, Fluoralkylsilane und/oder Disilazane mit hydrophoben Eigenschaften ausgestattet werden.
19. Polymerfaser nach mindestens einem der Ansprüche 16 bis 17, dadurch gekennzeichnet, dass die einzelnen Partikel auf dem Fasermaterial A Abstände von 0 - 10
Partikeldurchmesser, insbesondere von 2 - 3 Partikeldurchmesser, aufweisen.
20. Polymerfaser mit selbstreinigender und wasserabweisender Oberfläche, aufgebaut aus
A) mindestens einem synthetischen Fasermaterial und
B) einer künstlichen, zumindestens teilweise hydrophoben Oberfläche mit Erhebungen und Vertiefungen aus Partikeln, die ohne Klebstoffe, Harze oder Lacke mit dem Fasermaterial A fest verbunden sind.
21. Verwendung der Polymerfaser nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 20 zur Herstellung von Gegenständen mit einer selbstreinigenden und wasserabweisenden
Oberfläche.
22. Verwendung nach Anspmch 21 zur Herstellung von textilen Gegenständen.
23. Verwendung nach Anspmch 22 zur Herstellung von Teppichen, Nähgarnen, Seilen, Wandbehängen, Textilien, Tapeten, Bekleidungsstücken, Dekor-Vorhängen, Bühnen- Vorhängen, Nähten.
24. Verwendung nach Anspmch 22 zur Herstellung von Bekleidungsstücken, die hohen Belastungen durch Schmutz und Wasser ausgesetzt sind, insbesondere für den Skisport,
Alpinsport, Motorsport, Motorradsport, Motorcrosssport, Segelsport, Textilien für den
Freizeitbereich sowie technische Textilien wie Zelte, Markisen, Regenschirme,
Tischdecken, Kabrio- Verdecke.
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