WO2002002581A1 - Cristal de maltitol contenant de la melasse et procede de production associe - Google Patents

Cristal de maltitol contenant de la melasse et procede de production associe Download PDF

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WO2002002581A1
WO2002002581A1 PCT/JP2001/005753 JP0105753W WO0202581A1 WO 2002002581 A1 WO2002002581 A1 WO 2002002581A1 JP 0105753 W JP0105753 W JP 0105753W WO 0202581 A1 WO0202581 A1 WO 0202581A1
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WO
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maltitol
kneading
crystals
weight
producing
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PCT/JP2001/005753
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Ryuzo Ueno
Akihiko Tabata
Junya Honda
Yojiro Furukawa
Original Assignee
Kabushiki Kaisha Ueno Seiyaku Oyo Kenkyusho
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Publication date
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07H—SUGARS; DERIVATIVES THEREOF; NUCLEOSIDES; NUCLEOTIDES; NUCLEIC ACIDS
    • C07H15/00—Compounds containing hydrocarbon or substituted hydrocarbon radicals directly attached to hetero atoms of saccharide radicals
    • C07H15/02—Acyclic radicals, not substituted by cyclic structures
    • C07H15/04—Acyclic radicals, not substituted by cyclic structures attached to an oxygen atom of the saccharide radical
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07H—SUGARS; DERIVATIVES THEREOF; NUCLEOSIDES; NUCLEOTIDES; NUCLEIC ACIDS
    • C07H3/00—Compounds containing only hydrogen atoms and saccharide radicals having only carbon, hydrogen, and oxygen atoms
    • C07H3/04—Disaccharides

Definitions

  • the present invention relates to a maltitol-containing honey crystal and a method for producing the same.
  • Maltitol is difficult to digest and absorb in the digestive tract and is difficult to ferment by oral bacteria.
  • maltitol has a problem that it is inconvenient to handle because the dried product is remarkably moisture-absorbing and deliquescent, and hard to be powdered.
  • Japanese Patent Publication No. 3-73349 discloses a high-concentration maltitol solution in which the water content is adjusted to 2 to 15% by weight, and then a seed crystal is added. The mulch is solidified, the solidified product is crushed if necessary, dried, and after drying, crushed to a desired particle size to commercialize.
  • a 70% 7K solution of maltitol is concentrated to a water content of 10%, then maltitol powder is added, and it takes about 20 hours from 90 ° C to room temperature to cool and solidify.
  • a maltitol aqueous solution is continuously supplied to an extruder having an elongated cooling and kneading zone, and then cooled and kneaded in the presence of seed crystals to form multititol. It describes a method for producing maltitol-containing crystals by continuously extruding from a extrusion nozzle after magma is formed.
  • maltitol-containing honey crystals are manufactured using A production method using a seed crystal as described above is mainly used.
  • a production method using a seed crystal it is necessary to increase the amount of the seed crystal added in order to increase the production rate.
  • the manufacturing efficiency is deteriorated because of recycling and use.
  • Japanese Patent Publication No. 2-115159 and Japanese Patent Publication No. A method has been proposed for producing maltitol, increasing the purity of maltitol by chromatographic fractionation, and then separating maltitol crystals from the concentrated solution.
  • Japanese Patent Application Laid-Open No. Hei 6-234 786 describes a method for continuously producing a maltitol slurry by continuously introducing a maltitol aqueous solution into a container and stirring the resulting solution. .
  • An object of the present invention is to provide a novel maltitol-containing honey crystal that solves the above-mentioned physical problems that a conventional maltitol has.
  • Another object of the present invention is to provide a novel multi-tol honey containing crystal having good solubility and little hygroscopicity.
  • the above objects and advantages of the present invention are as follows.
  • the above objects and advantages of the present invention are characterized in that bubbles are dispersed in an aqueous maltitol solution, and the resulting mixture is supplied to a kneading device to form a plastic mass, which is then ground.
  • This is achieved by the method for producing maltitol-containing honey crystals (hereinafter sometimes referred to as the first production method).
  • a maltitol aqueous solution in which bubbles are dispersed in advance is continuously supplied to an extruder having an elongated kneading / cooling zone, and kneading / cooling is performed to form multi-magma. It is achieved by a method for producing maltitol-containing crystals characterized by continuous extrusion (hereinafter sometimes referred to as the second production method).
  • a maltitol aqueous solution is supplied to a kneading apparatus, kneaded while entraining air to disperse bubbles, and continuously kneading and cooling to form a plastic mass. It is achieved by a method for producing a multi-toe honey-containing crystal, which is characterized by pulverizing it (hereinafter sometimes referred to as a third production method).
  • an aqueous maltitol solution is continuously supplied to an extruder having an elongated cooling / kneading zone, and kneading while entraining air to disperse bubbles, and continuously kneading.
  • This is achieved by a method for producing maltitol-containing nectar crystals, which is characterized by cooling to form maltitol magma and extruding continuously.
  • the maltitol-containing crystals of the present invention have an oil absorption of 0.1 to 6.9% by weight and a bulk when crushed and classified so that at least 70% by weight of the particles have a particle size of 16 to 50 mesh.
  • the density is between 0.60 and 0.85 gZcc.
  • the oil absorption is 0.1 to 6.9% by weight, preferably 0.5 to 4.9% by weight, More preferably, it is 2.0 to 4.9% by weight.
  • the bulk density when at least 70% by weight of the particles have a particle size of 16 to 50 mesh be 0.60 to 0.85 gZcc.
  • the content of maltitol is preferably 80 to 99% by weight.
  • the maltitol-containing crystals of the present invention have the above-mentioned properties, and therefore have the advantage that they have good solubility and nonetheless hardly absorb moisture.
  • the maltitol-containing honey crystal of the present invention is produced by dispersing air bubbles in a maltitol aqueous solution in advance, supplying the resultant to a kneading apparatus, kneading and cooling,
  • a maltitol aqueous solution is supplied to a kneading apparatus, and the mixture is kneaded while entraining air in the kneading apparatus, thereby producing bubbles by simultaneously performing dispersion, kneading and cooling.
  • the core of the present invention is to crystallize maltitol by applying a shearing force to a maltitol aqueous solution in the presence of air bubbles.
  • the aqueous maltitol solution used as a starting material includes, for example, a solid content of 85 to 99% by weight, preferably 90 to 99% by weight, and a maltitol purity of 80% by weight or more, preferably 80 to 9% by weight. A 9% by weight, more preferably 85-99% by weight aqueous solution of maltitol is used.
  • the maltitol aqueous solution, which is a starting material contains substantially no maltitol crystals.
  • the aqueous solution may be stirred with a commonly used stirring device. At this time, for example, it is preferable to stir while sending air into the aqueous solution through an air pipe such as a sparger from an air generating device such as a compressor.
  • the aqueous maltitol solution thus prepared preferably contains 0.5 to 20 cc, more preferably 1 to 9 cc of air bubbles per 100 g of the aqueous solution.
  • the size of the bubbles is preferably 0.5 to 200 nm, more preferably 1 to 100 xm.
  • the stirring time and stirring speed of the aqueous solution vary depending on the concentration and temperature of the aqueous solution and the type of the stirring device.
  • stirring may be performed for about 2 minutes at a stirring speed of 8,000 rpm.
  • the aqueous solution of the multitolu is in a state in which bubbles are sufficiently dispersed.
  • the maltitol aqueous solution in which the air bubbles obtained as described above are sufficiently dispersed is supplied to the kneading apparatus, and preferably, pressure is applied so that air bubbles do not substantially escape.
  • the maltitol-containing honey crystal of the present invention is produced by the first production method.
  • the temperature at the time of supplying the raw material to the kneading apparatus is preferably about 50 to 110 T in consideration of the fact that the higher the fluidity is, the easier it is to handle, and the ease of adjustment in forming magma. .
  • the maltitol-containing crystals of the present invention without previously dispersing bubbles in the aqueous maltitol solution as described above.
  • simply use a maltitol aqueous solution as the raw material supply the raw material to the kneading device, knead it while entraining air inside the kneading device, take in bubbles, sufficiently disperse, knead and cool as it is.
  • the maltitol-containing crystal of the present invention can be produced.
  • the preferred ranges of the content and size of the bubbles are the same as in the first production method.
  • the temperature at which the raw materials are supplied to the kneading apparatus is preferably about 80 to 110 ° C. in consideration of the ease of taking in and dispersing bubbles inside the kneader.
  • the temperature of the cooling portion for forming the plastic mass may be adjusted to a temperature at which the generated heat of crystallization can be removed, and is preferably 90 ° C or lower, more preferably 50 ° C or lower.
  • the feed rate of the raw material varies depending on the type and capacity of the kneading equipment used. For example, when using KR C Nitta-I (2S) manufactured by Kurimoto Tetsusho Co., Ltd., 2 to 50 kg / It may be supplied at a speed of about hr.
  • the obtained honey-containing crystal composition can be made into a powder by pulverization or into a granule by granulation.
  • the method of pulverization and granulation is not particularly limited, and ordinary pulverizers and granulators are used.
  • the obtained powder or granule may be dried or sieved by a usual drying method.
  • a drying method for drying a commonly used drying method such as flash drying, fluidized bed drying, drying under reduced pressure, and shelf drying can be selected.
  • an extruder having an elongated cooling / kneading zone is used.
  • extruders are open type and closed type as long as they can mix and cool at the same time. It can be used regardless of the batch type or continuous type, and it is not particularly limited, but preferably it can be continuously extruded from the discharge port after kneading and cooling.
  • the extruder include an extruder, a continuous kneader, a mixtron, and a dex. Among them, Extreda is more preferably used.
  • the extruder include KR C Nieda Ichi (made by Kurimoto Tetsuo Co., Ltd.), 2-axle extruder for food (made by Nippon Steel Works), and twin axle cooking extruder (W & P Germany) Extruder).
  • the shape can be any shape such as a doll, a lipon, a rod, a plate, etc. It is preferred to discharge in the form of a ribbon or a ribbon. At that time, what is the perforated plate attached to the discharge port? Those having an L diameter of about 2 to 5 mm and a porosity of about 10 to 40% are preferably used. .
  • the cooling method is not particularly limited.For example, a method of directly applying cold air to the magma discharged from the extruder, a method of allowing the magma to be left at room temperature, a method of cooling to about room temperature with a cool air on a metal mesh belt, and the like can be adopted. .
  • the method of preparing the aqueous maltitol solution, the content and size of bubbles in the second and fourth production methods, and the crushing and granulation of the obtained dense crystals are described in the first production method and the second production method. Same as 3 manufacturing method.
  • the items described in the first and third manufacturing methods are applied as they are or with appropriate changes as obvious to those skilled in the art. It should be understood that.
  • Oil absorption (% by weight) Mix 15 g of the sample with an appropriate amount of castor oil, leave it for 5 minutes, remove the oil that is not retained by a centrifuge with a 60 M net (1300 G, 10 minutes), and weigh the sample containing the remaining oil ( A) was measured. From this value, the oil absorption was calculated by the following equation.
  • Oil absorption (% by weight) (A—15) / 15 X 100
  • the measurement was carried out using a powder tester PT-N (Hosokawa Micron Corporation) (tapping frequency: 180 times).
  • the maltitol-containing crystals are dried in advance at room temperature and under vacuum for 1 hour, placed in a sealed sample container (Ag, 151), and subjected to a differential scanning calorimeter (DSC6200: Seiko Instruments Inc.) to obtain a temperature range of 30 to The measurement was performed under the conditions of 200 ° C and a heating rate of 4 ° C / min.
  • the aqueous maltitol solution in which bubbles were dispersed was placed in a 10 Oml graduated cylinder, and the density (volume / weight) was measured immediately. At the same time, the density of the control containing no air bubbles at the same temperature (control) was measured, and the difference between the reciprocals of each was taken as the air bubble content.
  • the size of the bubbles was measured by observing a maltitol aqueous solution in which the bubbles were dispersed at a magnification of 450 with a microscope.
  • the resulting powder was sieved, the particle size was adjusted to 16 to 50 mesh, and the oil absorption, bulk density and apparent specific gravity) and melting point were measured. The results shown in Table 1 were obtained. Comparative Example 1
  • a line mixer special machine chemical
  • the dispersion of air by the line mixer of Example 2 was performed under the following conditions. That is, while blowing compressed air (about 2 kg / cm 3 ) into the aqueous solution of maltitol (120 ° C.) with a compressor, the mixture was stirred at 6,000 rpm with a line mixer to be uniformly dispersed in the liquid.
  • the air content in the maltitol solution in which the bubbles were finely and uniformly dispersed was 1.2 ccZl00.
  • the kneaded material in the zone immediately after the supply of the raw material liquid was found to have fine bubbles uniformly dispersed by the kneading in the kneader. Observation with a microscope revealed no formation of maltitol crystals. Further, when the kneaded material in the zone was similarly observed with a microscope, crystals of maltitol were confirmed.

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Description

マルチトール含蜜結晶およびその製造方法
技術分野
本発明は、 マルチトール含蜜結晶およびその製造方法に関する。
従来の技術
マルチトールは消化管内で消化吸収されにくく、 口内細菌によって発酵し難い 明
ことから低カロリー食品、 ダイエット食品、 低齲蝕性食品、 糖尿病患者用等に用 いる甘味料として利用されている。 しか田しながらマルチトールは、 その乾燥品が 著しく吸湿、 潮解しやすく、 粉末状になり難いため、 その取扱いが不便であると いう問題点があった。
この問題を解決するため、 マルチトールの結晶化あるいは粉末化のために多く の技術が提案されてきた。 具体的には、 例えば、 特公平 3— 7 3 4 9号公報には 高濃度マルチトール溶液の水分を 2〜1 5重量％に調節した後種結晶を加え、 こ れを徐々に冷却してマルチ 1 ^一ルを固化し、 この固化物を必要により粗碎した後 乾燥し、 乾燥後所望の粒径に粉砕して商品化している。 この方法ではマルチトー ルの 7 0 %7K溶液を水分 1 0 %まで濃縮後マルチトール粉末を加え、 9 0 °Cから 常温まで約 2 0時間を要して冷却、 固化している。
また、 特公平 1 - 4 7 1 4 0号公報では還元麦芽糖濃縮液をトレーに入れ、 結 晶を加え、 十分混練して、 保温すると結晶化が進行し、 可塑性が出るので、 これ を細孔より押出して冷却後これを刃物で切断して粒状のマルチトールを得る技術 を開示している。
また、 特公平 7— 1 4 9 5 3号公報にはマルチトール水溶液を細長い冷却 ·混 練ゾーンを有する押出機に連続的に供給し、 種結晶の存在下で冷却 ·混練してマ ルチトールマグマを形成させた後、 押出しノズルから連続的に押し出すことによ つてマルチトール含蜜結晶を製造する方法が記載されている。
現在、 マルチトール含蜜結晶の製造方法としては、 その製造のしゃすさから上 記のような種結晶を用いた製造方法が主流となっている。 しかしながら、 種結晶 を用いた製造方法において、 製造速度を向上させるためには種結晶の添加量を増 量する必要があり、 その際、 製造されたマルチトール含蜜結晶の一部を種結晶と してリサイクルして使用するため製造効率が悪くなるという問題点があった。 一方、 その他の製造方法として、 例えば特公平 2— 1 1 5 9 9号公報および特 開昭 6 1— 1 8 0 7 9 5号公報には、 マル! ^一スを水素添加してマルチ! ^一ルを 製造し、 クロマトグラフィー分別によりマルチトールの純度を上げた後、 この濃 縮液からマルチトール結晶を分離する方法が提案されている。
また、 特開平 6— 2 3 4 7 8 6号公報にはマルチトール水溶液を連続的に容器 内に導入し、 攪拌することにより、 連続的にマルチトールスラリーを製造する方 法が記載されている。
発明の開示
本発明の目的は、 従来のマルチトールが有していた上記の如き物理的な問題点 を解消した新規マルチトール含蜜結晶を提供することにある。
本発明の他の目的は、 良好な溶解性を有し、 吸湿性が殆どない新規マルチトー ル含蜜結晶を提供することにある。
本発明のさらに他の目的は、 本発明のマルチトール含密結晶を製造するための 製造効率が改善されたマルチト一ル含蜜結晶の製造方法を提供することにある。 本発明のさらに他の目的は、 作業性が良く、 低コストで、 短時間のうちにマル チトール含蜜結晶を製造することができる、 マルチトール含蜜結晶の製造方法を 提供することにある。
本発明のさらに他の目的および利点は以下の説明から明らかになろう。
本発明によれば、 本発明の上記目的および利点は、 第 1に、 少なくとも 7 0重 量％の粒子が粒度 1 6〜 5 0メッシュを有するように粉砕 ·分級した際の吸油率 が 0 . 1〜6 . 9重量％およびかさ密度が 0 . 6 0〜0 . 8 5 g / c cであること を特徴とするマルチト一ル含蜜結晶によつて達成される。
本発明の上記目的および利点は、 第 2に、 マルチトール水溶液に気泡を分散さ せ、 混練装置に供給して可塑性塊を形成し、 次いでそれを粉砕することを特徴と するマルチトール含蜜結晶の製造法 （以下、 第 1製造法ということがある） によ つて達成される。
本発明の上記目的および利点は、 第 3に、 予め気泡が分散されたマルチトール 水溶液を細長い混練 ·冷却ゾーンを有する押出機に連続的に供給し、 混練 ·冷却 してマルチ! ルマグマを形成させそして連続的に押し出すことを特徴とするマ ルチトール含蜜結晶の製造法 （以下、 第 2製造法ということがある） によって達 成される。
本発明の上記目的および利点は、 第 4に、 マルチトール水溶液を混練装置に供 給し、 空気を巻き込みながら混練して気泡を分散させ、 継続して混練 ·冷却する ことにより可塑性塊を形成し、 そしてそれを粉碎することを特徴とするマルチト —ル含蜜結晶の製造法 （以下、 第 3製造法ということがある） によって達成され る。
本発明の上記目的および利点は、 最後に、 マルチトール水溶液を細長い冷却' 混練ゾーンを有する押出機に連続的に供給し、 空気を巻き込みながら混練して気 泡を分散させ、 継続して混練 ·冷却してマルチトールマグマを形成させそして連 続的に押し出すことを特徴とするマルチトール含蜜結晶の製造法 （以下、 第 4製 造法ということがある） によって達成される。
以下、 本発明について詳述する。
発明の好ましい実施形態
本発明のマルチトール含蜜結晶は、 少なくとも 7 0重量％の粒子が粒度 1 6〜 5 0メッシュを有するように粉砕 ·分級した際の吸油率が 0 . 1〜 6 . 9重量％ぉ よびかさ密度が 0 . 6 0〜0 . 8 5 gZ c cである。
少なくとも 7 0重量％の粒子が粒度 1 6〜5 0メッシュである時の吸油率は 0 . 1〜6 . 9重量％でぁり、 0 . 5〜4 . 9重量％であるのが好ましく、 2 . 0〜4 . 9重量％であるのがさらに好ましい。
少なくとも 7 0重量％の粒子が粒度 1 6〜 5 0メッシュである時のかさ密度が 0 . 6 0〜0 . 8 5 gZ c cであるのが好ましい。 また、 マルチトール含有量は 8 0〜9 9重量％であるのが好ましい。 本発明のマルチトール含蜜結晶は、 上記の如き特性を備えており、 そのため溶 解性が良好であり、それにもかかわらず吸湿性が殆んどないという利点を有する。 本発明のマルチトール含蜜結晶は、 第 1製造法によれば、 マルチトール水溶液 に予め気泡を分散させた後、 混練装置に供給し、 混練 ·冷却することにより製造 されるが、 第 3製造法によれば、 マルチトール水溶液を混練装置に供給し、 混練 装置中で空気を巻き込みながら混練することにより、 気泡の分散と混練 ·冷却を 同時に行うことにより製造される。
即ち本発明の核心は、 マルチトール水溶液に気泡の存在下で剪断力を与えるこ とにより、 マルチ! ^一ルを結晶化させることにある。
出発原料である上記マルチトール水溶液としては、 例えば固形分 8 5〜9 9重 量％、 好ましくは 9 0〜 9 9重量％でありそしてマルチトール純度が 8 0重量％ 以上好ましくは 8 0〜9 9重量％、 より好ましくは 8 5〜9 9重量％のマルチト —ル水溶液が用いられる。 出発原料である上記マルチトール水溶液はマルチトー ル結晶を実質的に含有していない。
第 1製造法において、 マルチトール水溶液に予め気泡を分散させるには、 水溶 液を通常用いられる攪拌装置で攪拌すればよい。 このとき、 例えばコンプレッサ 一等の空気発生装置からスパ一ジャーなどの通気管を通して、 水溶液中に空気を 送り込みながら攪拌するのが好ましい。 かくして調製されたマルチトール水溶液 は、 好ましくは水溶液 1 0 0 g当り 0 . 5 ~ 2 0 c c、 さらに好ましくは 1〜 9 c cの気泡を含有する。 また、 その際、 気泡の大きさは、 好ましくは 0 . 5〜2 0 0 nm, より好ましくは 1〜1 0 0 xmである。 このように気泡を分散させる ため、 水溶液の攪拌時間および攪拌速度は、 水溶液の濃度や温度、 攪拌装置の種 類によって異なるが、 例えば液温 1 1 0 °Cのマルチトール 9 5 %水溶液を高速ホ モミキサー （特殊機械工業 （株） 製 T y p e— M) を用いて攪拌した場合には、 攪拌速度 8 , 0 0 0 r pmで約 2分間程度攪拌すればよい。 このときマルチトー ル水溶液は気泡が十分に分散した状態となっている。
上記のようにして得られた気泡が十分に分散したマルチトール水溶液を混練装 置に供給し、 好ましくは、 加圧するなどして実質的に気泡が抜けないようにして 剪断力を与えることにより、 第 1製造法により本発明のマルチトール含蜜結晶が 製造される。
原料を混練装置に供給する際の温度は、流動性が高い方が取り扱いやすい点や、 マグマを形成させる上での調節のしゃすさ等を考慮して、 5 0〜1 1 0 T程度が 好ましい。
一方、 第 3製造法によれば、 前述のようにマルチトール水溶液に予め気泡を分 散させずに本発明のマルチトール含蜜結晶を製造することも可能である。 その場 合には、原料として単なるマルチトール水溶液を用い、原料を混練装置に供給後、 混練装置内部で空気を巻き込みながら混練することにより気泡を取り込み、 十分 に分散させ、 そのまま混練 ·冷却することにより本発明のマルチトール含蜜結晶 を製造することができる。 気泡の含有量および大きさの好ましい範囲は第 1製造 法と同様である。
原料を混練装置に供給する際の温度は、 混練機内部での気泡の取り込みおよび 分散のさせやすさ等を考慮して、 8 0〜1 1 0 °C程度とするのが好ましい。 可塑性塊を形成させるための冷却部分の温度は、 発生する結晶化熱を除去でき る温度に調節すればよく、 9 0 °C以下が好ましく、 5 0 °C以下がより好ましい。 原料の供給速度は、 使用する混練装置の種類や能力によって異なるが、 例えば (株） 栗本鐡ェ所製、 KR C二一ダ一 ( 2 S) を使用した場合は、 2〜5 0 k g /h r程度の速度で供給すればよい。
得られた含蜜結晶組成物は、 粉砕することにより粉末状とすることや、 造粒す ることで顆粒状にすることができる。 粉砕、 造粒方法は、 特に限定的ではなく、 通常の粉碎機、 造粒機が用いられる。 また、 必要であれば得られた粉末や顆粒を 通常行われる乾燥方法で乾燥しあるいはふるい分けしてもよい。 乾燥を行う場合 の乾燥方法としては、 気流乾燥、 流動層乾燥、 減圧乾燥、 棚型乾燥等一般に用い られる乾燥方法が選択できる。
また、 第 2製造法および第 4製造法では、 細長い冷却 ·混練ゾーンを有する押 出機が用いられる。
かかる押出機は、 混練，冷却が同時にできるものであれば開放型、 密閉型ある いは回分式、 連続式の種類を問わず使用可能であり、 特に限定されないが、 好ま しくは混練 ·冷却後、 排出口から連続的に押し出すことができるものであればよ レ^ そのような押出機としては、 例えばェクストルーダー、 コンティニァスニー ダ一、 ミクストロン、 ニーデックス等が挙げられる。 その中でもェクストル一ダ 一がより好ましく用いられる。 ェクストルーダーとしては、 例えば KR Cニーダ 一（(株）栗本鐡ェ所製)、食品用 2軸ェクストルーダー （日本製鋼所製)、 ニ軸ク ッキングェクストル一ダ一 (独 W&P社製)等のェクストルーダーが挙げられる。 連続式の押出機からマグマを排出する際、 その形状としてヌ一ドル状、 リポン 状、 棒状、 板状等の任意の形が選べるが、 その後の冷却、 粉碎等の工程を考慮に 入れるとヌードル状またはリポン状に排出するのが好ましい。 その際、 排出口に 付設する多孔板は、 ？ L径 2〜 5 mm程度、 開孔率 1 0〜4 0 %程度のものが好ま しく用いられる。 .
冷却方法は特に制限されないが、 例えば押出機から排出されるマグマに直接冷 風をあてる方法や室温に放置する方法、 金属網製のベルト上で冷風により室温程 度まで冷却する方法等が採用できる。
上記の工程によれば、 乾燥工程を特に必要とせず、 取扱いが容易で、 溶解しや すく、 吸湿性が殆どない、 良質な粉末状あるいは顆粒状のマルチトール含蜜結晶 を短時間に低コストで得ることができる。
なお、 第 2製造法および第 4製造法におけるマルチトール水溶液の調製法、 気 泡の含有量および大きさ、 並びに得られた含密結晶の粉砕 ·造粒等は上記第 1製 造法および第 3製造法と同様である。 また、 その他、 第 2製造法および第 4製造 法について特に記載のない事項は第 1製造法および第 3製造法について記載の事 項がそのままあるいは適宜当業者に自明の変更を加えて適用されると理解される べきである。
以下、 実施例および比較例により、 本発明をさらに詳述する。
実施例
なお、 実施例中、 下記物性値は次のようにして測定した。
•吸油量 （重量％) サンプル 15 gとひまし油適量を混合し、 5分間放置した後、 60Mのネットを 張った遠心機で保持されていない油分を除き（1300G、 10分間)、残った油 分を含んだサンプルの重量 （A) を測定した。 この値から次式によって吸油率を 算出した。
吸油量 （重量％) = (A— 15) /15 X 100
•かさ密度 （g/c c)
パウダテスタ PT— N (ホソカワミクロン（株)） を用いて測定した（タッピング 回数 180回）。
•融点 (。C)
マルチトール含蜜結晶を予め常温 ·真空下で 1時間乾燥した後、 密封試料容器 (Ag製、 15 1) に入れ、 示差走査熱量計 （DSC6200型：セイコーィ ンスツルメンッ社製) により、 温度範囲 30〜200°C、 昇温速度 4°C/mi n の条件で測定した。
•気泡の含有量 （c c/100 g) と大きさ
気泡が分散したマルチトール水溶液を 10 Oml容メスシリンダーに入れ、 直 ちに密度 （容積/重量） を測定した。 同時に同温度の気泡を含まないコント口一 ル （対照） の密度を測定し、 各々の逆数の差を気泡の含有量とした。
気泡の大きさは、 気泡が分散したマルチトール水溶液を顕微鏡により 450倍 で観察、 測定した。
実施例 1
空気を吹き込みながらホモミキサー （特殊機械工業 （株） 製 Typ e— M) で 高速攪拌 （8， 000 r pm) し予め気泡を分散させたマルチトール水溶液 （マ ルチトール純度 =90重量％、 固形分 =95重量％、 1 10V) を調製した。 こ の 700 gを 2 L容のバッチニーダー （双腕型、 30〜40 r pm、 ジャケット 温度 =90°C) に投入し、 混練を続けたところ、 16分で可塑性塊 （このときの 品温 85°Cであった）になり、 24分で粉末状となった。得られた粉末を篩別し、 粒度を 16〜50メッシュに揃え、 吸油率、 かさ密度個め見掛け比重)、 融点を 測定したところ表 1に示す結果を得た。 比較例 1
マルチトール水溶液 （マルチトール純度 =90重量％、 固形分 =95重量％、 1 16°C) 140 gを 2 L容セパラブルフラスコに入れ、 2枚ピッチドパドルで 緩速で攪拌しながら 90°Cの湯浴中に保ったが、 25分を経過してもマルチトー ル結晶はできなかった （このときの品温は 88°Cであった）。
実施例 2
細長い混練'冷却ゾ一ンを有する連続式エーダー（(株）栗本鐡ェ所製 KRC二 ーダ一 S_2、 60 r pm、 ジャケット温度 = 70 °C) に、 予めラインミキサー (特殊機化工 （株） 製ラインミキサー 7— E) で連続的に空気を分散させたマル チトール水溶液 (マルチトール純度 =90重量％、固形分 =90重量％、 110 °C) を 5 k gZh rの速度で連続的に供給し、 継続して混練'冷却したところ、 出口 の多孔板より、 ヌードル状の固化物が排出された。 これを冷却した後、 粉碎して 良質のマルチトール含蜜結晶を得た。
試験例
実施例 2のラインミキサーによる空気の分散は以下の条件で行った。 即ち、 マ ルチトール水溶液 ( 120 °C) にコンプレッサーにより圧縮空気 （約 2 kg/c m3) を送り込みながら、 ラインミキサーで 6, 000 r pmの攪拌を行い液中 に均一に分散させた。
気泡が細かく均一に分散したマルチトール液の液中空気量は 1.2 c cZl 0 0 であった。 またこの液を顕微鏡で観察し、 無作為に 106個の気泡の大きさ を実測したところ、 平均 18.2 m (標準偏差 18.3 fim, 最大 = 69 πι, 最小 =1.2 / m) であった。
実施例 3
細長い混練 '冷却ゾ一ンを有する連続式ニーダー（(株）栗本鐵ェ所製 KRC二 ーダー S— 2、 60 r pm、ジャケット温度 = 70 °C)にマルチトール水溶液（純 度 =90重量％、 固形分 =95重量％、 110 ） を 5 kgZhの速度で連続的 に供給し、 同時にコンプレッサーにより空気を送り込み、 ニーダーパドルの撹拌 により空気を巻き込みながら混練し、 気泡を分散させ、 継続して混練.冷却した ところ、 出口の多孔板より、 ヌードル状の固化物が排出された。 これを冷却した 後、 粉碎して良質のマルチトール含蜜結晶を得た。 得られた粉末を篩別し、 粒度 を 16~50メッシュに揃え、 吸油率、 かさ密度（固め見掛け比重)、 融点を測定 したところ表 1に示す結果を得た。
また、 運転途中で二一ダー内を観察したところ、 原料液供給直後のゾーンにあ る混練物は二一ダ一の混練により細かい気泡が均一に分散していた。 これを顕微 鏡で観察してもマルチトール結晶の生成は認められなかった。 さらにその後のゾ —ンにある混練物を同様に顕微鏡観察したところ、 マルチトールの結晶が確認さ れた。
実施例 4
細長い混練 '冷却ゾーンを有する連続式二一ダ一（(株）栗本鐡ェ所製 KRC二 —ダー S _ 5、 28 r pm、ジャケット温度 = 10°C)にマルチトール水溶液（純 度 = 88.3重量％、 固形分 = 97.7重量％、 129 °C) を l O OkgZHrの 速度で連続供給し、 同時にコンプレッサーにより空気を送り込み、 エーダーパド ルの撹拌で空気を巻き込みながら混練し、 気泡を分散させ、 継続して混練 '冷却 したところ、 出口の多孔板より、 ヌ一ドル状の固化物が排出された。 これを冷却 した後、 粉碎して良質のマルチトール含蜜結晶を得た。 得られた粉末を篩別し、' 粒度を 16〜50メッシュに揃え、 P及油率、 かさ密度（固め見掛け比重)、融点を 測定したところ表 1に示す結果を得た。
表 1 吸油率 （％) かさ密度 (g/c c) 融点 （°c) 実施例 1の粉末 6. 8 0. 72 135 実施例 3の粉末 2. 7 0. 75 137 実施例 4の粉末 5. 4 0. 77 130

Claims

請求の範囲
1 . 少なくとも 7 0重量％の粒子が粒度 1 6〜 5 0メッシュを有するように粉 砕 ·分級した際の吸油率が 0 . 1〜 6 . 9重量％およびかさ密度が 0 . 6 0〜 0 . 8 5 g / c cであることを特徴とするマルチトール含蜜結晶。
2 . マルチ) ^一ル含有量が 8 0〜9 9重量％である請求項 1に記載のマルチト一 ル含蜜結晶。
3 . マルチトール水溶液に気泡を分散させ、 混練装置に供給して可塑性塊を形成 し、 次いでそれを粉碎することを特徴とするマルチトール含蜜結晶の製造法。
4. 予め気泡が分散されたマルチトール水溶液を細長い混練 ·冷却ゾーンを有す る押出機に連続的に供給し、 混練 ·冷却してマルチトールマグマを形成させそし て連続的に押し出すことを特徴とするマルチト一ル含蜜結晶の製造法。
5 . マルチトール水溶液を混練装置に供給し、 空気を巻き込みながら混練して気 泡を分散させ、 継続して混練 '冷却することにより可塑性塊を形成し、 そしてそ れを粉碎することを特徴とするマルチトール含蜜結晶の製造法。
6 . マルチトール水溶液を細長い冷却 ·混練ゾーンを有する押出機に連続的に供 給し、 空気を巻き込みながら混練して気泡を分散させ、 継続して混練 '冷却して マルチトールマグマを形成させそして連続的に押し出すことを特徴とするマルチ トール含蜜結晶の製造法。
7 . 請求項 3 , 4 , 5および 6のいずれかに記載の方法により製造された、 請求 項 1または 2に記載のマルチトール含蜜結晶。
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