JPH06172234A - 溶融結晶化キシリトール、摂取可能な組成物および溶融結晶化キシリトールの製造法 - Google Patents

溶融結晶化キシリトール、摂取可能な組成物および溶融結晶化キシリトールの製造法

Info

Publication number
JPH06172234A
JPH06172234A JP4232694A JP23269492A JPH06172234A JP H06172234 A JPH06172234 A JP H06172234A JP 4232694 A JP4232694 A JP 4232694A JP 23269492 A JP23269492 A JP 23269492A JP H06172234 A JPH06172234 A JP H06172234A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
xylitol
melt
crystallized
crystallized xylitol
ingestible composition
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
JP4232694A
Other languages
English (en)
Inventor
James W Duross
ダブリュー デュロス ジェイムズ
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Zeneca Inc
Original Assignee
ICI Americas Inc
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by ICI Americas Inc filed Critical ICI Americas Inc
Publication of JPH06172234A publication Critical patent/JPH06172234A/ja
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • AHUMAN NECESSITIES
    • A23FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23GCOCOA; COCOA PRODUCTS, e.g. CHOCOLATE; SUBSTITUTES FOR COCOA OR COCOA PRODUCTS; CONFECTIONERY; CHEWING GUM; ICE-CREAM; PREPARATION THEREOF
    • A23G4/00Chewing gum
    • A23G4/06Chewing gum characterised by the composition containing organic or inorganic compounds
    • A23G4/10Chewing gum characterised by the composition containing organic or inorganic compounds characterised by the carbohydrates used, e.g. polysaccharides
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A23FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23GCOCOA; COCOA PRODUCTS, e.g. CHOCOLATE; SUBSTITUTES FOR COCOA OR COCOA PRODUCTS; CONFECTIONERY; CHEWING GUM; ICE-CREAM; PREPARATION THEREOF
    • A23G3/00Sweetmeats; Confectionery; Marzipan; Coated or filled products
    • A23G3/34Sweetmeats, confectionery or marzipan; Processes for the preparation thereof
    • A23G3/346Finished or semi-finished products in the form of powders, paste or liquids
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A23FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23LFOODS, FOODSTUFFS, OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES, NOT COVERED BY SUBCLASSES A21D OR A23B-A23J; THEIR PREPARATION OR TREATMENT, e.g. COOKING, MODIFICATION OF NUTRITIVE QUALITIES, PHYSICAL TREATMENT; PRESERVATION OF FOODS OR FOODSTUFFS, IN GENERAL
    • A23L27/00Spices; Flavouring agents or condiments; Artificial sweetening agents; Table salts; Dietetic salt substitutes; Preparation or treatment thereof
    • A23L27/30Artificial sweetening agents
    • A23L27/33Artificial sweetening agents containing sugars or derivatives
    • A23L27/34Sugar alcohols
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61KPREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K9/00Medicinal preparations characterised by special physical form
    • A61K9/20Pills, tablets, discs, rods
    • A61K9/2004Excipients; Inactive ingredients
    • A61K9/2013Organic compounds, e.g. phospholipids, fats
    • A61K9/2018Sugars, or sugar alcohols, e.g. lactose, mannitol; Derivatives thereof, e.g. polysorbates
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A23FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23GCOCOA; COCOA PRODUCTS, e.g. CHOCOLATE; SUBSTITUTES FOR COCOA OR COCOA PRODUCTS; CONFECTIONERY; CHEWING GUM; ICE-CREAM; PREPARATION THEREOF
    • A23G2200/00COCOA; COCOA PRODUCTS, e.g. CHOCOLATE; SUBSTITUTES FOR COCOA OR COCOA PRODUCTS; CONFECTIONERY; CHEWING GUM; ICE-CREAM; PREPARATION THEREOF containing organic compounds, e.g. synthetic flavouring agents
    • A23G2200/06COCOA; COCOA PRODUCTS, e.g. CHOCOLATE; SUBSTITUTES FOR COCOA OR COCOA PRODUCTS; CONFECTIONERY; CHEWING GUM; ICE-CREAM; PREPARATION THEREOF containing organic compounds, e.g. synthetic flavouring agents containing beet sugar or cane sugar if specifically mentioned or containing other carbohydrates, e.g. starches, gums, alcohol sugar, polysaccharides, dextrin or containing high or low amount of carbohydrate

Landscapes

  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Food Science & Technology (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Molecular Biology (AREA)
  • Epidemiology (AREA)
  • Veterinary Medicine (AREA)
  • Pharmacology & Pharmacy (AREA)
  • Biophysics (AREA)
  • Animal Behavior & Ethology (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Public Health (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Proteomics, Peptides & Aminoacids (AREA)
  • Nutrition Science (AREA)
  • Confectionery (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Medicinal Preparation (AREA)

Abstract

(57)【要約】 【目的】 増大された耐湿性を有する新規の結晶の形で
あり、容易にチューイングガムに調製することができる
新規の形であり、かつ介在する団塊化工程の必要なしに
認容できる程度の硬度を有する錠剤に直接に圧縮するこ
とができる結晶性キシリトール。 【構成】 a)倍率2000倍で走査電子顕微鏡下で検
査された個々の粒体からなる複数の結晶を有する凝集さ
れた結晶構造体;b)1グラム当たり少なくとも約0.
12m2の表面積;およびc)直径が約1.59cm
(5/8インチ)でありかつ結晶性キシリトールの−4
0/+200メッシュの粉末99.5%およびステアリ
ン酸マグネシウム0.5%からなる充填量1.00±
0.05グラムで3.2トンの圧力下に形成された平ら
な円形に面取りされた錠剤に圧縮した場合に少なくとも
約6のストロング・コブ・アーナー硬度を有する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、走査電子顕微鏡下で観
察した場合の多孔質の凝集した結晶性構造;1グラム当
たり少なくとも約0.12m2の水性結晶化キシリトー
ルに対する増大した表面積;粉砕した際に望ましい硬度
を有する錠剤へ直接に圧縮することができる能力を示す
新規の形の結晶性キシリトールに関する。別の視点か
ら、本発明は、このように新規の形のキシリトールの製
造法に向けられており、この方法は、溶融物質の溶融結
晶化を包含する。
【0002】
【従来の技術】これまで、キシリトールは、キシリトー
ルの飽和水溶液を結晶させ、四面体の形状の比較的に均
一な寸法の単結晶を形成させることによって製造され
た。この結晶は、溶液中で成長され、遠心分離によって
溶液から分離され、結晶として乾燥され、次いで粉末に
粉砕される。即ち、例えばKirk-Othmer, Encyclopedia
ofChemical Technology、 第3版,(1978)、John
Wiley & Sons,第I巻、第766頁には、“キシロース
は、亜硫酸廃液、特に硬質木材、例えばかば材から、濃
厚液または無水亜硫酸廃液のメタノール抽出、限外濾過
および逆浸透、イオン交換、イオン排除またはこれらの
処理の組合わせによって得られる。キシリトールへのキ
シロースの水素添加は、水溶液中で、通常塩基性のpH
で2%の負荷量のラニーニッケル触媒を用いて125℃
および3.5MPa(515psi)で実施される”
旨、指摘されている。選択的な水性結晶化方法は、ジャ
ッフェ(Jaffe)他の米国特許第3985515号明細
書に記載されている。
【0003】前記方法で得られたキシリトールは、典型
的に感湿性であり、ケーギングの傾向にあり、貯蔵後に
は典型的に起こる団塊化のために、このような生成物の
使用は困難になる。キシリトール粉末をサッカロース不
含のチューインガムに使用した場合(但し、このサッカ
ロースは砂糖の代替物として甘味料/増量剤の一部に使
用される)には、製造者は、典型的に溶液から結晶化さ
れたキシリトールをばらで導入し、次にケーギングおよ
びケーギングに係わる問題を最少にするために、まさに
ガムバッチ量への添加前に未粉砕の形状物を粉砕するこ
とができる。
【0004】更に、水性の結晶化キシリトールは、ガム
に添加した場合に、結晶性構造、即ち明らかに単結晶性
の定義された形および著しく緊密な性質のために可塑剤
を減少させた場合であってもガムを“乾燥”させすぎ
ず、ガムは典型的に著しく軟質であり、ガムの植物の取
扱い/処理は困難であり、生産されたガムは粗大な組織
を有する。水性の結晶化キシリトールを含有するガム
は、7〜15%の典型的な使用レベル(全重量に対し
て)で独特の取扱い上の問題を提起する。
【0005】水性の結晶化キシリトールの単結晶形の別
の特性は、このような構造が結晶の任意の“共浸透(co
penetration)”により乾燥した圧縮錠剤の製造の間に
結晶の結合を生じさせないことにある。結晶が緊密であ
るという性質を有することにより、著しく低い塑性変形
の特性または値を有する結晶が生じ、結晶の結合エネル
ギーは低くなる。従って、認容できる程度の硬度および
組織を有する直接の圧縮錠剤を、水性結晶化方法から得
られたキシリトール粉末から製造することは不可能であ
る。むしろ、第1にキシリトール粉末を高速の空気流中
で水で湿らせて凝集物を形成させ、次に乾燥させ、かつ
生じる生成物を寸法決定しなければならない。この方法
で得られた生成物は、直接に圧縮の用途に使用すること
ができ、良好な硬度および耐性を有する錠剤を製造する
ことができる。しかし、粉砕された水性の結晶化キシリ
トールからの生成物を凝集させなければならないこと
は、付加的な出費である。凝集方法で必要とされる付加
的な出費および“粒子だらけの状態(grittiness)”
は、錠剤製造のための賦形剤としてのキシリトールの使
用を著しく限定するものである。
【0006】従って、粉末に粉砕した際に増大した耐湿
性および相応して少ないケージング傾向を示す結晶性キ
シリトールの新規の形を生じることが大いに望まれてい
る。更に、介在する団塊化および粉砕工程の必要なしに
容易に錠剤に調製することができるかまたは直接に圧縮
することができるか、或いは減少された粒子だらけの状
態および粘着性を有するチューイングガムに容易に調製
することができるように、独特の結晶性または僅かに緊
密な結晶構造を有する新規の形の結晶性キシリトールを
処理することが大いに望まれている。
【0007】
【発明が解決しようとする課題】従って、本発明の課題
は、増大された耐湿性を有する新規の結晶の形のキシリ
トールを得ることである。
【0008】更に、本発明の課題は、容易にチューイン
グガムに調製することができる新規の形の結晶性キシリ
トールを得ることである。
【0009】また、本発明の別の課題は、介在する団塊
化工程の必要なしに認容できる程度の硬度を有する錠剤
に直接に圧縮することができる結晶性キシリトールを得
ることである。
【0010】もう1つの本発明の課題は、このような新
規の形のキシリトールを製造する方法を提供することで
ある。
【0011】
【課題を解決するための手段】前記の課題および他の付
加的な課題は、以下の記載および実施例から十分に明ら
かになる。
【0012】1つの視点で云えば、本発明は、 a)倍率2000倍で走査電子顕微鏡下で検査された個
々の粒体からなる複数の結晶を有する凝集された結晶構
造体; b)1グラム当たり少なくとも約0.12m2の表面
積;および c)直径が約1.59cm(5/8インチ)でありかつ
結晶性キシリトールの−40/+200メッシュの粉末
99.5%およびステアリン酸マグネシウム0.5%か
らなる充填量1.00±0.05グラムで3.2トンの
圧力下に形成された平らな円形に面取りされた錠剤に圧
縮した場合に少なくとも約6のストロング・コブ・アー
ナー(Strong Cobb Arner)硬度を有することによって
特徴付けられた溶融結晶化キシリトールに向けられてい
る。
【0013】別の視点で云えば、本発明は、 a)液状キシリトールの融点を上廻って加熱することに
よって溶融キシリトールを形成させ; b)このような溶融混合物を撹拌しながら粘稠物質が形
成されるまで冷却し;かつ c)このような粘稠物質をキシリトールが完全に結晶化
するまで徐々に冷却することによって特徴付けられる、
溶融結晶化キシリトールの製造法に向けられている。
【0014】他の視点で云えば、本発明は、かかる溶融
結晶化キシリトールを有する、例えばチューイングガ
ム、錠剤等のような摂取可能な組成物に向けられてい
る。
【0015】
【作用】本発明による溶融結晶化キシリトールは、 a)倍率2000倍で走査電子顕微鏡下で検査された個
々の粒体からなる複数の結晶を有する凝集された結晶構
造体; b)1グラム当たり少なくとも約0.12m2の表面
積;および c)直径が約1.59cm(5/8インチ)でありかつ
結晶性キシリトールの−40/+200メッシュの粉末
99.5%およびステアリン酸マグネシウム0.5%か
らなる充填量1.00±0.05グラムで3.2トンの
圧力下に形成された平らな円形に面取りされた錠剤に圧
縮した場合に少なくとも約6のストロング・コブ・アー
ナー硬度を有することを特徴とする。
【0016】本発明による溶融結晶化キシリトールの凝
集された結晶構造は、図3および4に明示されており、
この場合このような生成物は、個々の粒体から形成され
る多数の結晶によって特徴付けられることが認められ
る。これとは異なり、図1および2に表わされた商業的
に入手できる水性結晶化キシリトールの走査電子顕微鏡
写真は、このような物質が単独の著しく緊密な結晶によ
って特徴付けられることを示す。この溶融結晶化キシリ
トール粒体の複合結晶構造は、“多孔性”、ひいては異
なる物理的性質を有するかかる物質を生じることが確信
されている。
【0017】本発明による溶融結晶化キシリトールによ
って示されることが見い出されたより重要な性質は、認
容できる硬度を有する錠剤へ直接に圧縮することができ
る溶融結晶化キシリトールの能力にある。直径が約1.
59cm(5/8インチ)でありかつ−40/+200
メッシュのキシリトール粉末99.5%およびステアリ
ン酸マグネシウム0.5%からなる充填量1.00±
0.05グラムで3.2トンの圧力下に形成された平ら
な円形に面取りされた錠剤に圧縮した場合には、本発明
による溶融結晶化キシリトールは、典型的に少なくとも
約6、有利に少なくとも9、最も有利に少なくとも約1
2のストロング・コブ・アーナー硬度を示す。これとは
異なり、同じメッシュサイズ(即ち、40メッシュスク
リーンを通過するには十分に小さいが、しかし200メ
ッシュスクリーンを通過するには大きすぎる)の水性結
晶化キシリトールは、典型的にこのような条件下で5未
満のストロング・コブ・アーナー硬度を有する錠剤を製
造するにすぎない。
【0018】更に、本発明による溶融結晶化キシリトー
ルは、典型的に1グラム当たり少なくとも約0.12m
2、有利に1グラム当たり少なくとも約0.14m2、最
も有利に1グラム当たり少なくとも約0.16m2の表
面積を示す。この増大された表面積(但し、この表面積
は、典型的に水性結晶化キシリトールの表面積の2倍を
越えるものである)は、溶融結晶化キシリトール粒子の
凝集された構造から生じるものと確信される。
【0019】これに関連して、本発明による溶融結晶化
キシリトールの1つの特に予想できなかった利点は、増
大された表面積(但し、水性結晶化キシリトールが溶融
結晶化キシリトールへ再処理された場合の一定の環境下
で表面積は表面積は殆ど3倍に増大した)にも拘らず、
このような物質が増大した耐湿性を示すことにある。従
って、溶融結晶化キシリトールは、より少ないケーギン
グ傾向を有し、さらに水性結晶化キシリトールであり、
したがって現場での粉砕工程は、回避させることができ
る。
【0020】本発明による溶融結晶化キシリトールの第
2の予想できなかった性質は、例えばチューイングガム
のような製品に容易に調製することができるというかか
る生成物の能力にある。従って、次の例で示したよう
に、標準ガム調製物への溶融結晶キシリトールの使用に
より、ガムが容易に圧延されかつ切り目を付けられるよ
うな程度に十分に乾燥される。これとは異なり、同じ粒
径分布の等量の水性結晶化キシリトールを使用した場合
には、粘着しすぎかつ圧延および切り目の付与が困難で
あるチューイングガムが製造される。更に、溶融結晶化
キシリトールを使用して得られたガムは、粒子だらけの
状態になることは殆どない。
【0021】前記の性質により、チューイングガム、錠
剤等を含めて摂取可能な糖菓の組成物および/または医
薬調剤への調製の場合には、水性結晶化キシリトールに
対して予想できなかった多数の利点を有する溶融結晶化
キシリトールが生じる。このような糖菓の組成物および
/または医薬調剤は、他のヘキシトールおよび/または
ペンタトール誘導生成物の代わりに出発物質として溶融
結晶化キシリトールを使用することにより、当業者であ
れば、当然のことのように調製することができる。
【0022】本発明によるキシリトールは、 a)キシリトールの融点を上廻って加熱することによっ
て溶融キシリトールを形成させ; b)このような溶融混合物を撹拌しながら粘稠物質が形
成されるまで冷却し;かつ c)このような粘稠物質をキシリトールが完全に結晶化
するまで徐々に冷却することによって製造することがで
きる。
【0023】一般に、本発明による微結晶性キシリトー
ル生成物は、キシリトールの精製された水溶液を少なく
とも約98%、有利に少なくとも約99.5%の固体含
量に脱水することによって得られる。次に、脱水された
生成物は、加熱され、約121℃〜約126℃の範囲内
の温度で澄明な液体溶融物質を形成する。
【0024】次に、溶融キシリトールの温度は、撹拌し
ながら減少される。このように撹拌しながらの冷却によ
り、結晶化は開始される。撹拌は、調製物が粘稠な物質
になるまで連続される。“粘稠な物質”の用語は、半固
体で捏粉の外観を有し;押出可能であり;かつ非液状で
流れる傾向のない1つの組成物を意味する。この意味に
おいて、典型的にキシリトールは、一般に少なくとも約
60重量%の結晶を有する。必要に応じて、キシリトー
ルの溶融物質は、必要とされる百分率での結晶化度(但
し、この百分率は、適当な粘稠物質が形成されるまで何
回か運転試験を行ない、次いでこのような粘稠物質の結
晶化度を、例えば示差走査熱量法によって測定すること
によって容易に定めることができる)が観察されるま
で、周期的に、例えば示差走査熱量法によって監視する
ことができる。
【0025】粘稠物質は、撹拌装置により除去され、か
つさらに固体の結晶性物質が形成されるまで後冷却され
る。溶融物質は、撹拌下に完全に結晶化することができ
るけれども、このことは、このような固体物質が結晶化
装置に目詰まりを起こさせ、したがって使用した撹拌装
置に損傷をまねくので、一般に好ましいことではない。
【0026】完全な結晶性物質は、常用の粉砕装置を使
用することにより粉砕することができ、錠剤に形成させ
ることができるか、付加的な賦形剤と配合することがで
き、かつチューイングガム、錠剤等に調製することがで
きる粉末を得ることができる。
【0027】大規模な製造は、1つの方法を使用するこ
とにより行なうことができ、この場合この溶融キシリト
ールは、約140℃〜約150℃の温度に加熱され、か
つ加熱容器中で撹拌される。反応物質は、噛み合い型の
連続二軸混合装置中に計量装入される。この型の混合装
置は、ペリ(R. H. Perry)およびチルトン(C. H. Chi
lton編、“Chemical Engineers Handbook”,第5版
(1973)第19〜21頁に記載されている。この混
合装置の特徴は、この混合装置が隣接した羽根対壁面お
よび羽根対羽根の隙間をもって等速度で同じ方向に回転
する2つの平行な軸上に取り付けられた噛み合い混練羽
根を包含することにある。
【0028】好ましい連続的混合装置は、米国ペンシル
バニア州ヨーク市在のテレダイン・リードコ社(Teledy
ne Readco)の高速剪断リードコ・コンティニュアス・
プロセッサ(Readco Continuous Processor)である。
米国特許第3419250号明細書および米国特許第3
618902号明細書(双方ともテレダイン社(Teledy
ne Inc.)に譲渡された)に示された混合装置は、変更
なしに使用することができるが;しかし、本発明方法で
形成された粘稠なキシリトール物質は、混合装置に押出
ノズルまたはプレートを装備させることにより容易に取
り扱うことができる。また、処理すべき物質に低い軸速
度で高い剪断力を与える他の高速剪断連続二軸混合装置
を使用することもできる。このような混合装置は、米国
ミシガン州サジナフ(Saginaw)市在のベーカー・パー
キンス社(Baker, Perkins INc.)によって製造され
たベーカーパーキンスマルチパーパス(Baker, Perkin
s Multi-Purose)(M−P)混合装置、ならびにドイツ
国シュツトガルト市在のベルナー・アンド・プフライデ
ラー社(Werner and Pfleiderer Corporation)によ
って製造されたZSK二軸配合押出機を包含する。ベー
カーパーキンスマルチパーパス(Baker, Perkins Mult
i-Purose)(M−P)混合装置は、米国特許第3195
868号明細書および米国特許第3198491号明細
書に記載されている。この型の混合装置に使用すること
ができる選択的な羽根の配置は、米国特許第34230
74号明細書(ベーカー・パーキンス社(Baker, Perki
ns INc.)に譲渡された)および米国特許第34907
50号明細書(テレダイン社(Teledyne Inc.)に譲渡
された)に記載されている。これらの混合装置は、必要
とされる出力に依存して種々の直径および馬力で入手す
ることができる。
【0029】有利には、供給スクリューおよび/または
排出スクリューを備えた、混練機の羽根の直径約6.2
5cm(5インチ)、約18.75cm(15インチ)
または約30cm(24インチ)を有する高速剪断リー
ドコ・コンティニュアス・プロセッサが利用される。更
に、排出ノズルには、励起されたマグマの部分的に固化
された円筒形リボンの表面が早期に結晶化せずに滑らか
な排出が保証されるようにするために、有利に加熱装置
が備えられている。従って、本発明による溶融結晶化キ
シリトールの1つの製造法は、溶融マグマを有する供給
材料を、軸装置および軸装置上に取り付けられた複数の
混練機の羽根を備えた延長された混合帯域中に連続的に
導入することを包含し、この場合混練機の羽根の配置
は、羽根と、隣接した壁面との間の制限された隙間が得
られる程度であり;同時に溶融キシリトールの粘稠物質
が得られるまで混合帯域を通過するように溶融キシリト
ールは冷却されかつ混練され;かつ連続的に押出口を通
じて混合帯域から配合物は排出され、さらに環境温度に
冷却されて溶融結晶化キシリトールを形成させる。
【0030】結晶化を実施する場合には、湿分含量が約
1重量%を上廻らないように湿分を阻止するために、有
利に比較的に乾燥した雰囲気中で撹拌型供給容器中に維
持される。混合装置を操作する場合には、供給速度およ
び他の操作パラメータは、冷却物質が混合装置を通過す
るような程度に調節され、結晶の増大された濃度を有す
る溶融配合物は、マグマが供給口から排出口まで通過す
るように発生される。回転スクリューは、溶融マグマを
装置の中心から外側の冷却端部へ移動させ、その際に結
晶は、沈澱され、かつ溶融アルコールと再混合される。
温度プロフィールが溶融供給温度から排出温度へ低下し
た場合には、溶融液の粘度は、結晶の形成により増大す
る。回転スクリューの作用は、排出口と通じて押出品の
形で結晶性溶融マグマを押出し、この場合には、延長さ
れた物質として押し出される。更に、押出品は、有利に
望ましい長さに切断することができ、かつ結晶化が完結
されるまで冷却される。
【0031】押し出された押出品の温度は、溶融物質が
形状を失わない程度の熱さであるように注意すべきであ
る。このような物質は取扱いが困難であるだけでなく、
得られた生成物は、結晶と無定形ガラスとの望ましくな
い混合物であることができる。問題は、処理時間または
ジャケット冷却時間および他の変数、例えば供給温度、
回転速度、背圧等を減少させることによって解決させる
ことができる。理想的な処理条件下で、押出品の結晶性
ペーストは、溶融物質により内面で僅かに湿っているに
すぎない結晶性生成物の固体の外殻を展開する。静置す
ることができる場合の熱い押出品は、押出品物質の横断
面の寸法(これは、典型的に約5〜20mmの範囲内の
横断面の寸法である)に依存して、典型的に約6時間ま
たはそれ以下および約96時間またはそれ以上の時間に
亘って完全に結晶される。より長い時間は、20mmよ
りも大きい横断面寸法を有する押出形状のために必要と
される。
【0032】
【実施例】次の例は、さらに本発明を詳説するものであ
り、これによって本発明の範囲は限定されるものではな
い。この例中、全ての割合は、別記しない限り、重量に
対するものである。
【0033】例1 500mlの煮沸フラスコを有する実験室用装置をホッ
トプレート上に置かれた水浴中に水没させた。この煮沸
フラスコ中に、高速で処理した場合に250rpmの過
剰で羽根を回転させることができる高速モータに接続さ
れている長さ約2.5cm(2インチ)のポリテトラフ
ルオロエチレン撹拌羽根を挿入した。温度計を温度の監
視のために煮沸フラスコならびに水浴中に置いた。
【0034】キシリトールの70%の溶液を電磁撹拌機
を備えた電熱個所上で約170℃に冷却した。分子の無
水化を阻止するために、溶液を注意深くできるだけ迅速
に沸騰させた。170℃に達したら、キシリトール溶融
液を、80℃の水中に浸漬されている煮沸フラスコ中に
入れる。キシリトール溶融液を92℃で20分間で平衡
にさせ、撹拌機で100rpmで撹拌した。キシリトー
ルが90℃の温度の水浴中で平衡に達してから20分後
に、撹拌を250rpmに高め、その際に微粉砕したキ
シリトール種結晶1グラムを撹拌溶融液の渦流中に添加
した。
【0035】種結晶を添加した溶融液を高速で38分間
混合させ、この時間でこの溶融液は、結晶形成のために
明らかにより粘稠になった。次に、この溶融液をアルミ
箔で覆われた容器上に注入し、注入後15分で物質は、
全体的に白色の固体に結晶化した。
【0036】この方法でキシリトールの溶融結晶化を実
施した場合には、湿分2%未満を含有する点に脱水され
ねばならず、キシリトールは結晶化が少なくとも50%
完成されるまで90℃での種結晶の添加の間高撹拌下に
維持されなければならない。
【0037】例2および比較試験A 例1で得られた固化された結晶性物質の一部を、高速下
でウォニング(Waring)配合機を使用して粉砕しかつ微
粉砕し、さらに−40/+200(米国の篩目の等級)
のスクリーン配置を通してスクリーニングした。微粉砕
/スクリーニングした物質は、水溶液から沈澱したキシ
リトールよりも僅かに粒子だらけの状態の口の感覚を有
していた。
【0038】錠剤をステアリン酸マグネシウム0.5部
と混合した−40/+200メッシュノのスクリーニン
グした物質99.5部を含有する配合物から製造した。
このような錠剤形成は、3.2トンの圧力下で5/8´
´FFBEを使用して商業的に入手できるストークス
(Stokes)B−2圧縮成形機を使用することにより達成
された。ストロング・コブ・アーナー硬度試験機で試験
した場合には、少なくとも12キログラム(kg)の卓
越した硬度を有する錠剤1.0グラムを得た。水性結晶
化キシリトールを用いて得られた比較可能な錠剤は、5
kg未満の硬度を有していた。
【0039】例3および比較試験B 例1の記載と同様にして得られた溶融結晶化キシリトー
ルの試料をウォニング配合機中で粉砕し、かつ40メッ
シュの不銹鋼スクリーンに通過させた。次に、この試料
を第I表(但し、全成分はグラムで記載されている)中
に記載されている成分を配合することによってチューイ
ングガムに調製した。
【0040】比較のために、同じメッシュサイズの商業
的に入手できる水性結晶化キシリトール(比較試験B)
を同様に調製した。
【0041】 第I表 成分 例3 比較試験B ガムベース 25 25 結晶性ソルビトール 54 54 溶融結晶化ソルビトール 15 0 水性結晶化キシリトール 0 15 70°のソルビトール溶液 19.5 19.5 グリセリン 0.5 0.5 スペアミント 1.0 1.0 例3の調製物は、容易に圧延されかつ切り目が付与さ
れ、粒子だらけの状態のないガムを生じた。これとは異
なり、比較試験Bの調製物は、著しく粘稠であり、した
がって圧延および切り目の付与が困難であり、かつ著し
く粒子だらけの状態のガムを生じた。
【0042】例4 溶融キシリトールを直径約6.25cm(5インチ)の
対向回転型混合羽根を備えた高速剪断リードコ・コンテ
ィニュアス・プロセッサ混合装置中に供給した。16℃
の冷却油を有するジャケットを備えた混合装置に毎時2
40ポンドの速度で60rpmの羽根回転速度で供給し
た。励起した物質は、88〜90℃の温度でノズルを通
過し、次いで室温に冷却することができた。
【0043】生じた生成物は、約0.05〜0.07m
2/gの表面積を有する水性結晶化出発物質(溶融キシ
リトールを形成させるために使用した)とは異なり、1
グラム当たり約0.16〜約0.20m2の表面積を有
することが見い出された。
【0044】溶融結晶化生成物は、示差走査熱量法によ
って測定されるように、52.4〜52.65カロリー
/グラムの溶融熱および93.36〜93.87℃の融
点を有することが測定された。
【0045】例5および比較試験C 例4の方法により得られた溶融結晶化キシリトールの試
料をウォニング配合機中で粉砕し、かつ−40/+20
0メッシュのスクリーニングした試料を得た。水性結晶
化キシリトールの同じ寸法の試料を同様にして得た。
【0046】2つの試料を約21.1℃(華氏度70)
の温度および70°の相対湿度で貯蔵し、湿分(重量%
で増加分として)を測定した。このような試験の結果
は、第II表中に記載されている: 第II表 百分率での増加した全湿分 日数 例5 比較試験C 1 4.3 6.3 2 6.1 9.6 3 10.2 14.4 4 16.6 23.8 水性結晶化物質に対して溶融結晶化キシリトールによっ
て示される測定された湿分の減少された程度は、溶融結
晶化物質のより大きい表面積に照らして見れば全く予想
できないことである。
【図面の簡単な説明】
【図1】水性結晶化キシリトールの結晶構造を100倍
の倍率で示す典型的な電子顕微鏡写真。
【図2】水性結晶化キシリトールの結晶構造を2000
倍の倍率で示す典型的な電子顕微鏡写真。
【図3】本発明による溶融結晶化キシリトールの結晶構
造を100倍の倍率で示す典型的な電子顕微鏡写真。
【図4】本発明による溶融結晶化キシリトールの結晶構
造を2000倍の倍率で示す典型的な電子顕微鏡写真。

Claims (9)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 溶融結晶化キシリトールにおいて、 a)倍率2000倍で走査電子顕微鏡下で検査された個
    々の粒体からなる複数の結晶を有する凝集された結晶構
    造体; b)1グラム当たり少なくとも約0.12m2の表面
    積;および c)直径が約1.59cm(5/8インチ)でありかつ
    結晶性キシリトールの−40/+200メッシュの粉末
    99.5%およびステアリン酸マグネシウム0.5%か
    らなる充填量1.00±0.05グラムで3.2トンの
    圧力下に形成された平らな円形に面取りされた錠剤に圧
    縮した場合に少なくとも約6のストロング・コブ・アー
    ナー硬度を有することを特徴とする、溶融結晶化キシリ
    トール。
  2. 【請求項2】 表面積が1グラム当たり少なくとも約
    0.14m2である、請求項1記載の溶融結晶化キシリ
    トール。
  3. 【請求項3】 表面積が1グラム当たり少なくとも約
    0.16m2である、請求項2記載の溶融結晶化キシリ
    トール。
  4. 【請求項4】 ストロング・コブ・アーナー硬度が少な
    くとも約9である、請求項1記載の溶融結晶化キシリト
    ール。
  5. 【請求項5】 ストロング・コブ・アーナー硬度が少な
    くとも約12である、請求項4記載の溶融結晶化キシリ
    トール。
  6. 【請求項6】 摂取可能な組成物において、請求項1記
    載の溶融結晶化キシリトールを有することを特徴とす
    る、摂取可能な組成物。
  7. 【請求項7】 摂取可能な組成物が錠剤である、請求項
    6記載の摂取可能な組成物。
  8. 【請求項8】 摂取可能な組成物がチューイングガムで
    ある、請求項6記載の摂取可能な組成物。
  9. 【請求項9】 溶融結晶化キシリトールを製造する方法
    において、 a)液状キシリトールの融点を上廻って加熱することに
    よって溶融キシリトールを形成させ; b)このような溶融混合物を撹拌しながら粘稠物質が形
    成されるまで冷却し;かつ c)このような粘稠物質をキシリトールが完全に結晶化
    するまで徐々に冷却することを特徴とする、溶融結晶化
    キシリトールの製造法。
JP4232694A 1991-08-09 1992-08-10 溶融結晶化キシリトール、摂取可能な組成物および溶融結晶化キシリトールの製造法 Pending JPH06172234A (ja)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US07/743,487 US5139795A (en) 1991-08-09 1991-08-09 Melt crystallized xylitol
US07/743487 1991-08-09

Publications (1)

Publication Number Publication Date
JPH06172234A true JPH06172234A (ja) 1994-06-21

Family

ID=24988967

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP4232694A Pending JPH06172234A (ja) 1991-08-09 1992-08-10 溶融結晶化キシリトール、摂取可能な組成物および溶融結晶化キシリトールの製造法

Country Status (8)

Country Link
US (1) US5139795A (ja)
EP (1) EP0529852A1 (ja)
JP (1) JPH06172234A (ja)
AU (1) AU662003B2 (ja)
CA (1) CA2075458C (ja)
FI (1) FI923552A (ja)
IE (1) IE922508A1 (ja)
NO (1) NO923104L (ja)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2002515407A (ja) * 1998-05-18 2002-05-28 キシロフィン オイ キシリトールの結晶化、結晶性キシリトール製品およびそれらの使用

Families Citing this family (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0735348B2 (ja) * 1991-07-30 1995-04-19 日研化学株式会社 エリスリトール結晶の乾燥法
US5549757A (en) * 1994-06-10 1996-08-27 Ingredient Technology Corporation Process for recrystallizing sugar and product thereof
US5523110A (en) * 1994-06-23 1996-06-04 Nestec S.A Chocolate heat-resistance by particulate polyol gel addition
DE19629640C1 (de) * 1996-07-23 1997-08-28 Metallgesellschaft Ag Verfahren zur Herstellung von kristallinem D-Sorbit
WO1998022094A2 (de) * 1996-11-15 1998-05-28 Merck Patent Gmbh Verfahren zur herstellung von geformten oder ungeformten polyolmassen
CN1154510C (zh) * 1997-10-15 2004-06-23 默克专利股份有限公司 直压制片助剂的生产方法
FI20021312A (fi) 2002-07-03 2004-01-04 Danisco Sweeteners Oy Polyolikoostumusten kiteyttäminen, kiteinen polyolikoostumustuote ja sen käyttö
GB0312477D0 (en) * 2003-05-30 2003-07-09 Mars Inc Process for the production of confectionery products
HUE028818T2 (en) 2004-11-24 2017-01-30 Techlab Inc Tool and method for detecting analytes
US20080299249A1 (en) * 2007-06-01 2008-12-04 Cadbury Adams Usa Llc Center-fill gum compositions incorporating triacetin
FR3009927B1 (fr) * 2013-09-02 2017-08-11 Roquette Freres Procede de fabrication d'un chewing-gum a durete amelioree contenant du xylitol par mise en oeuvre d'un agent anti-mottant et chewing-gum ainsi obtenu
FR3023128B1 (fr) * 2014-07-01 2017-11-10 Roquette Freres Nouvelle composition edulcorante
ES2850355T3 (es) 2016-02-19 2021-08-27 Intercontinental Great Brands Llc Procesos para crear corrientes de múltiples valores de fuentes de biomasa

Family Cites Families (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3558725A (en) * 1968-02-27 1971-01-26 Eisai Co Ltd Preparation of xylitol
US3985815A (en) * 1972-10-10 1976-10-12 Hoffmann-La Roche Inc. Aqueous crystallization of xylitol
US4086371A (en) * 1976-02-24 1978-04-25 Dover Corporation Method for manufacturing crystalline confectionery food products
US4362757A (en) * 1980-10-22 1982-12-07 Amstar Corporation Crystallized, readily water dispersible sugar product containing heat sensitive, acidic or high invert sugar substances
US4886677A (en) * 1987-08-25 1989-12-12 Mitsubishi Kasei Corporation Surface-modified meso-erythritol composition
US5023092A (en) * 1988-06-16 1991-06-11 Ici Americas Inc. Mannitol having gamma sorbitol polymorph
DK174749B1 (da) * 1988-11-22 2003-10-20 Leaf Oy Fremgangsmåde til fremstilling af et hårdt konfektureprodukt
JPH075624B2 (ja) * 1989-01-31 1995-01-25 東和化成工業株式会社 ラクチトール三水和物結晶及びそれを含有する含蜜結晶並びにそれらの製造方法
US5075291A (en) * 1989-11-22 1991-12-24 Ici Americas Inc. Crystalline sugar alcohol containing uniformly dispersed particulate pharmaceutical compound

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2002515407A (ja) * 1998-05-18 2002-05-28 キシロフィン オイ キシリトールの結晶化、結晶性キシリトール製品およびそれらの使用

Also Published As

Publication number Publication date
CA2075458C (en) 2004-01-20
EP0529852A1 (en) 1993-03-03
AU662003B2 (en) 1995-08-17
AU2082892A (en) 1993-02-11
IE922508A1 (en) 1993-02-10
US5139795A (en) 1992-08-18
NO923104D0 (no) 1992-08-07
FI923552A0 (fi) 1992-08-07
NO923104L (no) 1993-02-10
FI923552A (fi) 1993-02-10
CA2075458A1 (en) 1993-02-10

Similar Documents

Publication Publication Date Title
FI113520B (fi) Sulasekakiteytettyjä sorbitoli/ksylitolikoostumuksia ja niiden valmistus
CA2030670C (en) Crystalline sugar alcohol containing uniformly dispersed particulate pharmaceutical compound
US5679398A (en) Partially melt co-crystallized xylitol/sorbitol and a process for obtaining the same
JPH06172234A (ja) 溶融結晶化キシリトール、摂取可能な組成物および溶融結晶化キシリトールの製造法
JPS603371B2 (ja) 改良されたガンマ−ソルビト−ル多形体
KR20080068799A (ko) 말티톨 결정체 입자를 함유하는 분말의 제조 방법
CN1309626A (zh) 木糖醇的结晶、结晶木糖醇产物及其用途
CN103200828A (zh) 固体化糖醇混合物
US5178850A (en) Crystalline sugar alcohol containing uniformly dispersed liquid pharmaceutical compound
JP3000283B2 (ja) ラクチトール無水物結晶を含有する含密結晶の製造方法及び含密結晶組成物の製造方法
AU779640B2 (en) Syrup-containing compositions and process for producing the same
JP4845324B2 (ja) マルチトール含蜜結晶およびその製造方法
JP2734642B2 (ja) 共晶マンニトール/ソルビトール多形体
JP2000189075A (ja) 粉末形態のデキストロ―ス及びその調製方法
JP3000282B2 (ja) ラクチトール二水和物結晶を含有する含蜜結晶の製造方法及び含蜜結晶組成物の製造方法

Legal Events

Date Code Title Description
R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

LAPS Cancellation because of no payment of annual fees