UA147239U - Спосіб приготування водного розчину похідної бетаїну - Google Patents

Спосіб приготування водного розчину похідної бетаїну Download PDF

Info

Publication number
UA147239U
UA147239U UAU202007882U UAU202007882U UA147239U UA 147239 U UA147239 U UA 147239U UA U202007882 U UAU202007882 U UA U202007882U UA U202007882 U UAU202007882 U UA U202007882U UA 147239 U UA147239 U UA 147239U
Authority
UA
Ukraine
Prior art keywords
reaction
amidation
fatty acids
betaine
stage
Prior art date
Application number
UAU202007882U
Other languages
English (en)
Inventor
Сергій Іванович Плюта
Микола Юрійович Безуглий
Original Assignee
Сергій Іванович Плюта
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Сергій Іванович Плюта filed Critical Сергій Іванович Плюта
Priority to UAU202007882U priority Critical patent/UA147239U/uk
Publication of UA147239U publication Critical patent/UA147239U/uk

Links

Landscapes

  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

Спосіб приготування водного розчину похідної бетаїну включає приготування водного розчину бетаїну у дві стадії, де на першій стадії проводять амідування жирними кислотами з одержанням відповідного аміду, а на другій стадії - карбоксиметилювання з натрієвою сіллю монохлороцтвої кислоти з одержанням розчину бетаїну. В процесі амідування використовується рослинна сировина, до складу якої входять переважно (більше 60 % мас.) жирні кислоти з подвійними зв'язками. Реакцію амідування проводять у присутності каталізатора в атмосфері інертного газу, наприклад азоту або аргону та при температурі 110-200 °C. Для досягнення максимальної конверсії в реакції амідування для одержання амідоаміну реакцію амідування проводять протягом декількох годин після досягнення бажаної температури: від 4 до 14 годин та витримують реакційну суміш при заданих параметрах до того моменту, поки кислотне число відібраного зразка не досягне значення 5. На другій стадії карбоксиметилювання натрієву сіль монохлороцтової кислоти та одержаний на попередній стадії амідоамін беруть у співвідношенні від 1:1 до 1:1,2, додають до реакційної суміші дистильовану воду дозовано зі швидкістю від 1 до 200 л/хв. та спів розчинник. Реакцію карбоксиметилювання проводять при температурі 70-100 °C, протягом декількох годин після досягнення бажаної температури: від 3 до 9 годин, при швидкості перемішування реакційної маси 15-500 об./хв.

Description

Корисна модель належить до хімічних реагентів - амфотерних поверхнево-активних речовин, зокрема похідних бетаїну, і може бути застосована у косметичній галузі, зокрема для виготовлення миючих засобів промислового та побутового значення, рідких мил, шампунів, кремів та гелів для шкіри тощо.
Бетаїни - амфотерні поверхнево-активні речовини (ПАР), які проявляють високу миючу та піноутворюючу здатність, та чинять м'яку дію на шкіру у порівнянні з аніонними ПАР, такими як лаурилсульфат та лауретсульфат натрію. Крім цього, бетаїни здатні пом'якшувати подразнюючу дію останніх у готових рецептурах косметичних засобів. Бетаїни мають властивості кондиціонера та антистатика для волосся, також здатні створювати спеціальні ефекти на волоссі. Завдяки своїй м'якості та безпечності він широко використовуються в дитячій косметиці, зубних пастах, зубних еліксирах і гелях для інтимної гігієни. Крім цього, їх додавання як вторинного тензиду до аніонних ПАР дозволяє зменшити їх подразнюючий потенціал, знизити знежирюючий ефект і поліпшити в'язкість кінцевого продукту.
Відомий спосіб приготування водного розчину бетаїну (МО 2011021149).
Недоліками відомого способу є використання жирних кислот для синтезу аміду, що звужує вибір сировини для одержання кінцевого продукту, додавання фосфатів лужних металів, що може негативно вплинути на безпеку використання такого продукту як компонента косметичних засобів.
Відомий спосіб приготування водного розчину бетаїну (0520060110354).
Недоліком відомого способу є те, що використовується як мінімум один з сульфатів, зокрема сульфат натрію кількістю до 5 95 мас., які вважаються домішками, і наявність яких у кінцевому продукті негативно впливає на його безпечність і екологічність.
Найближчим аналогом до способу приготування водного розчину похідної бетаїну, що заявляється, є спосіб приготування водного розчину похідної бетаїну, згідно з патентом ЕР 3002275 (опубл. 6.04.2016).
Згідно з найближчим аналогом, приготування водного розчину бетаїну із вмістом бетаїну до 95 мас. відбувається у дві стадії, де на першій диметиламінопропіламін реагує переважно з жирними кислотами кокосової олії з одержанням відповідного аміду, а на другій стадії карбоксиметилювання амід вступає у взаємодію з натрієвою сіллю монохлороцтвої кислоти з
Зо одержанням розчину бетаїну, без використання додаткових органічних розчинників з контролем температури охолодження реакційної маси на стадії карбоксиметилювання.
Недоліки найближчого аналога: для одержання бетаїну за даним способом автори наголошують, що необхідно ретельно підбирати сировину, яка має містити менше 9 95 мас. фракції ненасичених кислот Сів, що суттєво звужує джерело сировини; авторами пропонується 35 для досягнення необхідної консистенції кінцевого продукту використовувати триметиламін, який є токсичним для людини.
В основу корисної моделі, що заявляється, поставлена задача розробити такий спосіб одержання водного розчину похідної бетаїну, який дозволить використовувати розширений діапазон економічно доступної рослинної сировини та введення нових технологічних параметрів з метою одержання стабільного розчину бетаїну.
Поставлена задача вирішується тим, що в способі приготування водного розчину бетаїну використовується рослинна сировина, до складу якої входять переважно (більше 60 95 мас.) жирні кислоти Стів з подвійними зв'язками, що дозволяє зменшити кількість диметиламінопропіламіну в реакційному середовищі і його залишків у кінцевому продукті.
Як рослинну сировину, яка на першій стадії амідування є джерелом жирних кислот, використовують олію, до складу якої входять насичені та ненасичені жирні кислоти фракції С12-
Сгг2, наприклад кокосова, пальмова, рапсова, соєва, соняшникова, кукурудзяна олії, але не обмежуються ними; або можуть використовуватись жирні кислоти чи їх метилові, етилові, ізопропілові, ізобутилові, бутилові ефіри одержанні з вищевказаних олій, що містять насичені та ненасичені жирні кислоти фракції Сі2г-Сгог, але не обмежуючись ними. Типовий жирнокислотний склад деяких олій наведений в Таблиці 1.
Таблиця 1
Типовий жирнокислотний склад різних олій пеню ВДЕ "и" пом | и
Позначення : й . й й кислота олія олія олія олія олія
С80 0000 |Каприлова.7/ | 6 | г Щ | Її с100 |Каприова.ї/ | 8 | | | / б12:0 |Лауринова.ї/ | 5 | | | / с14:0 | Міристинова | 17 | 17 с18и1 0 |Оленова.ї// | 6 | 40 | 29 | 6 | 24
С18:3 |Лноленнвва.Ї | | | | 10 | 6 гою Ї711171Г1111111171Г111111171Г11111111т1 1 го СГ
Мольне співвідношення жирних кислот (для олій та відповідних ефірів жирних кислот перераховується на вміст кислот у молях) до диметиламінопропіламіну має складати, але не обмежуючись ним: від 1:1 до 1:1,2, переважно 1:1 до 1:1,02.
Реакція амідування проходить у присутності каталізатора, що являє собою гідроксид лужного або лужно-земельного металу або їх суміші, наприклад гідроксид натрію, гідроксид калію, гідроксид кальцію, гідроксид магнію, тощо. Переважно використовується гідроксид калію.
Реакцію амідування проводять в атмосфері інертного газу, наприклад азоту, аргону.
Реакцію амідування проводять при температурі 110-200 С, переважно 120-150 С для досягнення максимальної конверсії в реакції амідування для одержання амідоаміну.
Реакція амідування має проходити протягом декількох годин після досягнення бажаної температури: від 4 до 14 годин, бажано 8-10 годин.
Реакційну суміш слід витримувати при заданих параметрах до того моменту, поки кислотне число відібраного зразка не досягне значення 10, бажано 5.
Для стадії карбоксиметилювання натрієва сіль монохлороцтової кислоти та одержаний на попередній стадії амідоамін беруться у співвідношенні: 1:1 до 1:1,2, переважно 1:1 до 1:1,05.
Після завантаження до реактора натрієвої солі монохлороцтової кислоти та одержаного на попередній стадії амідоаміну до реакційної суміші додається дистильована вода дозовано зі швидкістю від 1 до 200 л/хв, переважно 15-45 л/хв.
Як співрозчинник використовуються спиртовмісні сполуки, такі як метиловий спирт, етиловий спирт, ізопропіловий спирт, моно етиленгліколь, дієтиленгіколь, триетиленгліколь, тетраетиленгліколь, гліцерин, 1,2-пропіленгліколь, 1,3-пропіленгліколь, 2-метоксіетанол, 2- етоксієтанол, які в подальшому при необхідності видаляються відгонкою від реакційної маси.
Реакція карбоксиметилювання проходить при температурі 70-100 "С, переважно 75-85 7 для досягнення максимального виходу бетаїну.
Реакція карбоксиметилювання має проходити протягом декількох годин після досягнення бажаної температури: від З до 9 годин, бажано 4-6 годин.
На стадії карбоксиметилювання швидкість перемішування реакційної маси має становити
Ко) 15-500 об/хв., переважно 30-90 об/хв.
Приклади, що наведені нижче, пояснюють методику одержання зразків бетаїну амфотерної
ПАР, згідно з корисною моделлю, що заявляється.
Приклад 1.
Стадія амідування. У реактор при перемішуванні закачують 58 кг диметиламінопропіламіну та 151 кг соєвої олії. До суміші при перемішуванні досипається З кг КОН. Поступово піднімають температуру до 125" С і ведуть синтез протягом 8 годин. Після завершення реакції реакційну суміш охолоджують до температури 60-80 "С і використовують на другій стадії. Загальна вага реакційної суміші близько 212 кг.
Стадія карбоксиметилювання.
До отриманого на першій стадії аміду (212 кг) поступово і при перемішуванні при температурі (60-80 "С) доливають розчин натрієвої солі монохлороцтової кислоти (235 кг). Після цього вливають 45 кг гліцерину як співрозчинник. А потім приливають 508 кг дистильованої води зі швидкістю 20 л/хв. Суміш витримують при перемішуванні і температурі 80-85" С протягом 4-6 годин. Після завершення реакції суміш охолоджують до 30-40"С і доливають при перемішуванні розчин НСІ для підкислення кінцевого продукту до рН «7.
Приклад 2.
Отримання зразків бетаїну - амфотерної ПАР, згідно з корисною моделлю, що заявляється,
Мо 2-14. Зразки Мо 2-14 бетаїну - амфотерної ПАР, згідно з корисною моделлю, що заявляється, отримані згідно 3 методикою, наведеною в прикладі 1, і рослинна сировина, що використовується на стадії амідування, наведена в таблиці 2.
Таблиця 2 /Зрапоє | Рослинна сировина на стадіамідування | ароосиметилюкання
Зразок Рослинна сировина на стадії амідування карбоксиметилювання 006 |Жирнікислотикокосовотолїї 0 П.е-Пропіленгліколь./-:/ УС 08 |Жирнікислотисоєвотолії 0 /Тетраетиленглколь./:///: 9 |Етиловіефірикокосовотоліїї 0 (Етиловийспирт//::З
Згідно з корисною моделлю, одержані зразки бетаїнів являють собою розчини активних компонентів у воді, що мають фізико-хімічні властивості наведені у таблиці 3. Зовнішній вигляд визначався візуально. Динамічна в'язкість визначалась за допомогою ротаційного віскозиметра.
Рівень рН визначався за допомогою лабораторного рН-метра. Методика оцінювання стійкості піни полягала у пропусканні току повітря зі швидкістю 10 л/хв через 50 мл 1 95 розчину одержаного зразка, поміщеного в лабораторний циліндр ємністю 1000 мл.
Таблиця З 2 |Рідинажовтоокольору | 560.77 17/68 | 77717280 фур! лю 1 е| ото кольору 4 |Рідинажовтоокольору |: 550.4.ЙЬйкЙ.:Н.: | 69 | - 360 : дення |т еф ож кольору ефе! же) кольору 07 |Рідинажовтоокольору | 480.77 17/68 | 77777330 8 |Рідинажовтоокольору |: 550.4.ЬіМ.С:С171/167Ї11171717113201С зе! лю ре |ож кольору ефе! лю ре |оож кольору 13 (|Рідинажовтоокольору | 3807/1769 |717717113201 (| 14 |Рідинажовтоокольору | 4 7/1 69 | 2 щ-:Хм 290...:(У"
Згідно з фізико-хімічними властивостями, наведеними у таблиці 3, одержаний бетаїн, згідно з корисною моделлю, може застосовуватись як ПАР у рецептурах миючих та косметичних засобів.

Claims (4)

ФОРМУЛА КОРИСНОЇ МОДЕЛІ
1. Спосіб приготування водного розчину похідної бетаїну, що включає приготування водного розчину бетаїну у дві стадії, де на першій стадії проводять амідування жирними кислотами з одержанням відповідного аміду, а на другій стадії - карбоксиметилювання з натрієвою сіллю монохлороцтвої кислоти з одержанням розчину бетаїну, який відрізняється тим, що в процесі амідування використовується рослинна сировина, до складу якої входять переважно (більше 6О 95 мас.) жирні кислоти з подвійними зв'язками, реакцію амідування проводять у присутності каталізатора в атмосфері інертного газу, наприклад азоту або аргону, та при температурі 110- 200 "С, для досягнення максимальної конверсії в реакції амідування для одержання амідоаміну реакцію амідування проводять протягом декількох годин після досягнення бажаної температури: від 4 до 14 годин та витримують реакційну суміш при заданих параметрах до того моменту, поки кислотне число відібраного зразка не досягне значення 5; на другій стадії карбоксиметилювання натрієву сіль монохлороцтової кислоти та одержаний на попередній стадії амідоамін беруть у співвідношенні від 1:11 до 1:1,2, додають до реакційної суміші дистильовану воду дозовано зі швидкістю від 1 до 200 л/хв. та співрозчинник, реакцію карбоксиметилювання проводять при температурі 70-100 "С, протягом декількох годин після досягнення бажаної температури: від З до 9 годин, при швидкості перемішування реакційної маси 15-500 об./хв.
2. Спосіб за п. 1, який відрізняється тим, що як рослинну сировину, яка на першій стадії амідування є джерелом жирних кислот, використовують олію, до складу якої входять насичені та ненасичені жирні кислоти фракції С12-С22, наприклад кокосова, пальмова, рапсова, соєва, соняшникова, кукурудзяна олії, але не обмежуються ними; або використовують жирні кислоти чи їх метилові, етилові, ізопропілові, ізобутилові, бутилові ефіри, одержані з вищевказаних олій, що містять насичені та ненасичені жирні кислоти фракції С12-Сг», але не обмежуючись ними, Зо мольне співвідношення жирних кислот (для олій та відповідних ефірів жирних кислот перераховують на вміст кислот у молях) до диметиламінопропіламіну має складати від 1:1 до 111,2.
З. Спосіб за п. 1, який відрізняється тим, що як каталізатор в реакції амідування, використовують гідроксид лужного або лужно-земельного металу або їх суміші, наприклад гідроксид натрію, гідроксид калію, гідроксид кальцію, гідроксид магнію.
4. Спосіб за п. 1, який відрізняється тим, що як співрозчинник використовують спиртовмісні сполуки, такі як метиловий спирт, етиловий спирт, ізопропіловий спирт, моноетиленгліколь, діеєтиленгіколь, триетиленгліколь, тетраетиленгліколь, гліцерин, 1,2-пропіленгліколь, 1,3- пропіленгліколь, 2-метоксіетанол, 2-етоксіетанол, які в подальшому видаляють відгонкою від реакційної маси.
UAU202007882U 2020-12-09 2020-12-09 Спосіб приготування водного розчину похідної бетаїну UA147239U (uk)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
UAU202007882U UA147239U (uk) 2020-12-09 2020-12-09 Спосіб приготування водного розчину похідної бетаїну

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
UAU202007882U UA147239U (uk) 2020-12-09 2020-12-09 Спосіб приготування водного розчину похідної бетаїну

Publications (1)

Publication Number Publication Date
UA147239U true UA147239U (uk) 2021-04-21

Family

ID=75527560

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
UAU202007882U UA147239U (uk) 2020-12-09 2020-12-09 Спосіб приготування водного розчину похідної бетаїну

Country Status (1)

Country Link
UA (1) UA147239U (uk)

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP6155279B2 (ja) 生物界面活性剤を含む毛髪および皮膚洗浄用水性組成物
CA2565328C (fr) Composition tensioactive, procede de preparation et cosmetique comprenant cette composition
EP1449577B1 (fr) Amphoacétates tensio-actifs de plus grande pureté dérivés de l'imidazoline.
EP2882410B1 (en) Blends of o-acyl isethionates and n- acyl amino acid surfactants
JPH05132411A (ja) 高粘度の界面活性剤水性調製物
FR2991688A1 (fr) Biosolubilisant
JPH09504292A (ja) イセチオン酸エステル塩の製造方法
UA147239U (uk) Спосіб приготування водного розчину похідної бетаїну
KR101343261B1 (ko) 개인 위생용 조성물
WO2012127129A1 (fr) Nouvelles compositions d'oligomeres polyesters et utilisation comme agents tensioactifs
Rajput et al. Microwave‐assisted low‐cost synthesis of sucrose‐soya ester from vegetable oil refinery by‐product and its application in toothpaste formulation for oral hygiene
JP6715617B2 (ja) 新規な基剤及びそれを含有する化粧料用組成物並びにこれらを含有する化粧料組成物
JP2021013876A (ja) シトロネロール系アニオン性界面活性剤およびシトロネロール系アニオン性界面活性剤の製造方法
JP5410879B2 (ja) 枠練り石鹸組成物
UA147240U (uk) Спосіб приготування водного розчину азотвмісної гетероциклічної поверхнево-активної речовини
JP2021534313A (ja) ノルボルネン誘導体を含むフレグランス組成物
EP3560916A1 (fr) Procédé de synthèse de 5-dialkylacétal-2-furoates d'alkyle et leur utilisation dans la préparation d'agents tensioactifs biosourcés
JP2015193590A (ja) 透明ないし半透明の化粧料
JP2007161630A (ja) 皮脂抑制剤
JP2001278850A (ja) 植物油およびバターからの両性グリシン酸塩の調製方法およびその使用
JP6472170B2 (ja) 脂肪酸マグネシウム含有石鹸組成物の製造方法
US20190292492A1 (en) Aqueous surfactant compositions
JP2972396B2 (ja) ジエタノールアミン含量の低い脂肪酸ジエタノールアミドの製造方法
KR102375994B1 (ko) 수성 계면활성제 조성물
JPH11152205A (ja) 低級アルコールを含まない水系ゲル状組成物