TWI730381B - 奈米碳管場發射體及其製備方法 - Google Patents

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Abstract

本發明涉及一種奈米碳管場發射體的製備方法，包括以下步驟：提供至少一根奈米碳管線；熱處理所述至少一根奈米碳管線形成至少一根石墨化的奈米碳管線，該至少一根石墨化的奈米碳管線具有相對的第一端部和第二端部；焊接至少兩個電極將所述至少一根石墨化的奈米碳管線的第一端部固定在相鄰的兩個電極之間並使第二端部裸露在外作為電子發射端，進而形成奈米碳管場發射體。另外，本發明還涉及一種奈米碳管場發射體。

Description

奈米碳管場發射體及其製備方法
本發明涉及一種場發射體，尤其涉及一種奈米碳管場發射體及其製備方法。
自九十年代初以來，以奈米碳管為代表的奈米材料以其獨特的結構和性質引起了人們極大的關注。近幾年來，隨著奈米碳管及奈米材料研究的不斷深入，其廣闊的應用前景不斷顯現出來。例如，由於奈米碳管所具有的獨特的電磁學、光學、力學、化學等性能，大量有關其在場發射電子源、感測器、新型光學材料、軟鐵磁材料等領域的應用研究不斷被報導。
就以場發射技術為例，奈米碳管早已以其優良的導電性能，奈米尺度的尖端等特性成為優良的場發射陰極材料。奈米碳管的場發射特性在場發射平面顯示器件、電真空器件、大功率微波器件等領域有著廣闊的應用前景。現有技術中採用奈米碳管線作為場發射體，主要是通過粘結劑將奈米碳管線粘貼在電極表面，場發射時奈米碳管線容易被拔出，導致奈米碳管場發射體穩定性差，壽命短。另外，由於奈米碳管線中的奈米碳管具有生長缺陷，也會導致最終形成的奈米碳管場發射體穩定性差，壽命短。
有鑑於此，確有必要提供一種發射性能穩定且壽命長的奈米碳管場發射體及其製備方法。
一種奈米碳管場發射體的製備方法，包括：S1，提供至少一根奈米碳管線；S2，熱處理所述至少一根奈米碳管線形成至少一根石墨化的奈米碳管線，該至少一根石墨化的奈米碳管線具有相對的第一端部和第二端部； S3，焊接至少兩個電極將所述至少一根石墨化的奈米碳管線的第一端部固定在相鄰的兩個電極之間並使第二端部裸露在外作為電子發射端，進而形成奈米碳管場發射體。
一種奈米碳管場發射體，所述奈米碳管場發射體包括至少一個發射單元，所述發射單元包括至少兩個電極和至少一根石墨化的碳奈米線，所述石墨化的碳奈米線包括第一端部以及與該第一端部相對設置的第二端部，所述至少一根石墨化的碳奈米線的第一端部固定在相鄰的兩個電極之間，所述至少一根石墨化的碳奈米線的第二端部從所述至少兩個電極之間露出作為電子發射端。
相較於先前技術，本本發明提供的奈米碳管場發射體的製備方法製備出的奈米碳管場發射體具有以下有益效果：第一，高溫石墨化處理奈米碳管線可以去除催化劑，修復奈米碳管的缺陷，提高奈米碳管場發射體的穩定性。第二，通過焊接電極可將石墨化的奈米碳管線固定在相鄰的兩個電極之間，可以提高奈米碳管線與電極的結合力，在發射電子的過程中石墨化的奈米碳管線不會脫離電極，進而提高奈米碳管場發射體的發射效率和使用壽命。
100:奈米碳管場發射體
12:第一端部
14:第二端部
22:電極
圖1為本發明實施例提供的奈米碳管場發射體的製備流程圖。
圖2為本發明實施例提供的奈米碳管場發射體所採用的非扭轉的奈米碳管線的掃描電鏡照片。
圖3為本發明實施例提供的奈米碳管場發射體所採用的扭轉的奈米碳管線的掃描電鏡照片。
圖4為本發明實施例提供的奈米碳管場發射體的結構主視示意圖。
圖5為本發明實施例提供的奈米碳管場發射體的結構側視示意圖。
圖6為本發明實施例提供的奈米碳管場發射體的掃描電鏡照片。
圖7為本發明實施例提供的奈米碳管場發射體的第二端部的掃描電鏡照片。
下面將結合附圖及具體實施例，對本發明提供的奈米碳管場發射體及其製備方法作進一步的詳細說明。
請參見圖1，本發明提供一種奈米碳管場發射體的製備方法，其包括以下步驟： S1，提供至少一根奈米碳管線；S2，熱處理所述至少一根奈米碳管線形成至少一根石墨化的奈米碳管線，該至少一根石墨化的奈米碳管線具有相對的第一端部和第二端部；S3，焊接至少兩個電極將所述至少一根石墨化的奈米碳管線的第一端部固定在相鄰的兩個電極之間並使第二端部裸露在外作為電子發射端，進而形成奈米碳管場發射體。
在步驟S1中，所述奈米碳管線可以為非扭轉的奈米碳管線或扭轉的奈米碳管線。
(一)非扭轉的奈米碳管線為將奈米碳管膜利用有機溶劑處理後獲得。具體過程為：採用一拉伸工具從奈米碳管陣列中拉出一奈米碳管膜，將拉出的奈米碳管膜經一有機溶劑浸潤處理後，在揮發性有機溶劑表面張力的作用下，所述奈米碳管膜收縮成為一非扭轉的奈米碳管線。請參見圖2，該非扭轉的奈米碳管線包括多個沿奈米碳管線長度方向延伸並首尾相連的奈米碳管。優選地，該非扭轉的奈米碳管線包括多個奈米碳管片段，該多個奈米碳管片段之間通過凡得瓦爾力首尾相連，每一奈米碳管片段包括多個相互平行並通過凡得瓦爾力緊密結合的奈米碳管。該奈米碳管片段具有任意的長度、厚度、均勻性及形狀。該非扭轉的奈米碳管線長度不限，直徑為0.5奈米至100微米。
(二)扭轉的奈米碳管線為採用一機械力將所述非扭轉的奈米碳管線沿相反方向扭轉獲得。請參見圖3，該扭轉的奈米碳管線包括多個繞奈米碳管線軸向螺旋排列的奈米碳管。優選地，該扭轉的奈米碳管線包括多個奈米碳管片段，該多個奈米碳管片段之間通過凡得瓦爾力首尾相連，每一奈米碳管片段包括多個相互平行並通過凡得瓦爾力緊密結合的奈米碳管。該扭轉的奈米碳管線長度不限，直徑為0.5奈米至100微米。
所述非扭轉的奈米碳管線或扭轉的奈米碳管線的結構及其製備方法請參見范守善等人於2002年9月16日申請的，2008年8月20日公告的，公告號為CN100411979C的中國專利；以及於2005年12月16日申請的，2009年6月17日公告的，公告號為CN100500556C的中國專利，為節省篇幅，在此不再詳細說明。
在步驟S2中，高溫石墨化熱處理所述奈米碳管線的方法為：將所述奈米碳管線放入石墨坩堝中，置於石墨化爐中；通入惰性氣體，熱處理溫度為2000-3000℃，保溫時間為10-300min，降溫至室溫形成石墨化的奈米碳管線，然後取出所述石墨化的奈米碳管線。本實施例中，將所述奈米碳管線放入石墨 坩堝中，置於石墨化爐中，然後在氬氣保護下升溫至2800℃，保溫時間為60min，降溫至室溫形成石墨化的奈米碳管線，然後取出所述石墨化的奈米碳管線。所述石墨化的奈米碳管線的直徑範圍為為2微米~800微米，長度範圍為1毫米~20毫米。本實施例中，所述奈米碳管線的直徑為500微米，長度為5毫米。
高溫石墨化熱處理奈米碳管線可以去除奈米碳管線中金屬催化劑等高溫易揮發雜質，同時可以提高奈米碳管的石墨化程度，消除微觀結構缺陷。
在步驟S3中，焊接至少兩個電極將至少一根石墨化的奈米碳管線的第一端部固定在相鄰的兩個電極之間並使第二端部裸露在外作為電子發射端，進而形成奈米碳管場發射體。
請參閱圖4，所述石墨化的奈米碳管線包括相對設置的第一端部12及第二端部14。所述至少兩個電極22通過點焊或雷射焊的方式固定在一起，進而將至少一第一端部12固定在相鄰的兩個電極22之間並同時使至少一第二端部14暴露在外作為電子發射端。所述第二端部14至所述電極片22的頂部的距離，即，裸露在外的所述第二端部14的長度為1微米~5毫米，優選為1微米~3毫米。本實施例中，所述第二端部14至所述電極片的頂部的距離為250微米。
當通過點焊焊接至少兩個電極將所述至少一根石墨化的奈米碳管線的第一端部12固定在所述相鄰的兩個電極22之間時，其包括以下步驟：S311，將所述至少一根石墨化的奈米碳管線的第一端部12放置在所述兩個電極22之間被所述兩個電極22夾緊，並使所述第二端部14暴露在外形成一發射單元；S312，將所述發射單元放置在固定式焊頭和活動點焊頭之間，在壓力驅動裝置驅動下所述活動點焊頭將所述發射單元壓向所述固定點焊頭；S313，控制所述點焊機輸出電壓和電流將相鄰的所述兩個電極22焊接在一起固定所述至少一根石墨化的奈米碳管線的第一端部12。
在步驟S311中，所述發射單元可以僅包括一根奈米碳管線，也可以包括多根奈米碳管線。所述發射單元包括多根石墨化的奈米碳管線時，該多根石墨化的奈米碳管線相互間隔設置並被相鄰的所述兩個電極22夾持固定。優選地，相鄰兩根石墨化的奈米碳管線的間隔距離一致。將所述石墨化的奈米碳管線的第一端部12放置在所述兩個電極22之間時，設置所述石墨化的奈米碳管線的長度方向平行于奈米碳管場發射體的電子發射方向。具體地，當所述石墨化的奈米碳管線為非扭轉的奈米碳管線時，所述石墨化的奈米碳管線中奈米碳管的延伸方向平行于奈米碳管場發射體的電子發射方向。當所述石墨化的奈米碳管線為扭轉的奈米碳管線時，所述石墨化的奈米碳管線中奈米碳管在奈米碳 管場發射體的電子發射方向上螺旋排列。在步驟S312中，壓力驅動裝置驅動時通過壓力控制器控制所述活動點焊頭與所述固定點焊頭之間的壓力在50-200N。在步驟S313中，焊接所述兩個電極22的下邊緣將所述兩個電極22焊接在一起固定所述石墨化的奈米碳管線的第一端部12。輸出電壓為2.3-10V，輸出電流800A，同時控制輸出電壓和電流釋放時間在200-300ms。
進一步地，當奈米碳管場發射體包括多個所述發射單元時，在步驟S311之後可以包括一重複層疊設置多個所述發射單元的步驟。
當使用雷射焊焊接至少兩個電極將所述至少一根石墨化的奈米碳管線的第一端部12固定在所述至少兩個電極22之間時，其包括以下步驟：S321，將所述至少一根石墨化的奈米碳管線的第一端部12放置在所述兩個電極22之間被所述兩個電極22夾緊，並使所述第二端部14暴露在外形成所述發射單元；S322，採用夾具夾持並固定所述發射單元；S323，採用雷射照射至電極22將相鄰的電極22焊接在一起固定所述至少一根石墨化的奈米碳管線的第一端部12。
步驟S321中，所述發射單元可以僅包括一根奈米碳管線，也可以包括多根奈米碳管線。當所述發射單元包括多根石墨化的奈米碳管線時，該多根石墨化的奈米碳管線相互間隔設置並被相鄰的所述兩個電極22夾持固定。優選地，相鄰兩根石墨化的奈米碳管線的間隔距離一致。將所述石墨化的奈米碳管線的第一端部12放置在所述兩個電極22之間時，設置所述石墨化的奈米碳管線的長度方向平行于奈米碳管場發射體的電子發射方向。具體地，當所述石墨化的奈米碳管線為非扭轉的奈米碳管線時，所述石墨化的奈米碳管線中奈米碳管的延伸方向平行于奈米碳管場發射體的電子發射方向。當所述石墨化的奈米碳管線為扭轉的奈米碳管線時，所述石墨化的奈米碳管線中奈米碳管在奈米碳管場發射體的電子發射方向上螺旋排列。在步驟S323中，所述雷射可以是二氧化碳雷射、半導體雷射、紫外雷射、釔鋁石榴石(YAG)雷射等任何形式的雷射，只要能產生加熱的效果即可。雷射光束直徑為10微米~400微米，功率為3.6瓦~1.5千瓦，雷射脈衝的頻率為20-40kHz。本實施例中，採用的是YAG雷射光束，波長為1.06微米，雷射光束斑直徑為400微米，功率為1.5千瓦，雷射脈衝的頻率為20kHz。
進一步地，當奈米碳管場發射體包括多個所述發射單元時，步驟S321之後可以包括一重複層疊設置多所述發射單元的步驟。
所述電極22可以為一片狀結構或者一壓扁的管狀結構。所述電極22的材料為可以為是金、銀、銅、鎳中的一種。所述電極22的厚度為50微米 ~150微米。當所述電極22為一壓扁的管狀結構時，所述至少一根石墨化的奈米碳管線的第一端部12設置在被壓扁的管狀結構的中間空隙中，並被壓扁的管狀結構夾持，之後通過焊接被壓扁的管狀結構的底部而將所述至少一根石墨化的奈米碳管線的第一端部12固定在被壓扁的管狀結構中。本實施例中，所述電極22由一壓扁的鎳管構成，所述至少一根石墨化的奈米碳管線的第一端部12設置在被壓扁的鎳管的中間空隙中，並被壓扁的鎳管夾持，之後通過焊接被壓扁的鎳管而將所述至少一根石墨化的奈米碳管線的第一端部12固定在被壓扁的鎳管中。所述鎳管的壁厚為100微米。
本實施例中，奈米碳管場發射體包括6個所述發射單元，每個發射單元包括5根石墨化的奈米碳管線和一個壓扁的鎳管，5根所述石墨化的奈米碳管線相互間隔設置並固定在所述壓扁的鎳管中。
進一步的，在步驟S2之前，可以包括一剪裁所述石墨化的奈米碳管線的步驟。在該步驟中，根據需要將所述石墨化的奈米碳管線剪裁為所需的長度。本實施例中，所述所述石墨化的奈米碳管線的長度為4毫米。
進一步地，在步驟S3之後可以包括步驟：用雷射切割所述至少一根石墨化的奈米碳管線的第二端部14。
當採用雷射光束切割所述第二端部14時，可以採用電腦程式控制的雷射器控制雷射光束切割所述第二端部14，使所述第二端部14具有發射尖端。例如，將所述第二端部14切割成鋸齒狀。所述雷射可以是二氧化碳雷射、半導體雷射、紫外雷射、釔鋁石榴石(YAG)雷射等任何形式的雷射，只要能產生加熱的效果即可。所述雷射光束的波長、功率、掃描速度及雷射光束斑直徑可根據實際需要進行設置。優選的，所述第二端部14包括鋸齒狀的尖端。所述第二端部14的尖端至所述電極片22的頂部的距離為100微米~5毫米，優選為100微米~1毫米。本實施例中，所述第二端部14的尖端至所述電極片的頂部的距離為250微米。
進一步地，在用雷射切割所述至少一根石墨化的奈米碳管線的第二端部14後，可以包括一採用超聲清所述奈米碳管場發射體100的步驟，用於去掉所述第二端部14中鬆散的奈米碳管及雜質，有利於提高奈米碳管場發射體的場發射性能和壽命。
具體地，將雷射切割過的所述奈米碳管場發射體100放在有機溶劑中進行超聲清洗15min~1h，然後烘乾所述奈米碳管場發射體100。超聲清洗頻率為3-10kHz，所述有機溶劑為去離子水。
進一步，在步驟S2之後可以包括所述石墨化的奈米碳管線的表面沉積一碳層的步驟。該積碳層均勻的包覆在所述石墨化的奈米碳管線的表面，形成奈米碳管線複合結構。該積碳層可以進一步增加所述石墨化的奈米碳管線的機械性能，進而增加奈米碳管場發射體的發射穩定性。
請參閱圖4~7，本發明進一步提供一由所述奈米碳管場發射體的製備方法製備的奈米碳管場發射體100。所述奈米碳管場發射體100包括至少一個發射單元，所述發射單元包括至少兩個電極22和至少一根石墨化的碳奈米線，所述石墨化的碳奈米線包括第一端部12以及與該第一端部12相對設置的第二端部14。所述至少一根石墨化的碳奈米線的第一端部12固定在相鄰的兩個電極22之間，所述至少一根石墨化的碳奈米線的第二端部14從所述至少兩個電極22之間露出作為電子發射端。
當所述奈米碳管場發射體100包括多個所述發射單元時，多個所述發射單元層疊設置並通過焊接固定在一起。當所述一個發射單元包括多根石墨化的奈米碳管線時，該多根石墨化的奈米碳管線相互間隔設置並固定在相鄰的所述所述兩個電極22之間。優選地，相鄰兩根石墨化的奈米碳管線的間隔距離一致。
所述至少一根石墨化的碳奈米線可以為非扭轉的奈米碳管線或扭轉的奈米碳管線。當所述石墨化的奈米碳管線為非扭轉的奈米碳管線時，所述石墨化的奈米碳管線中奈米碳管的延伸方向平行于奈米碳管場發射體的電子發射方向。當所述石墨化的奈米碳管線為扭轉的奈米碳管線時，所述石墨化的奈米碳管線中奈米碳管在奈米碳管場發射體的電子發射方向上螺旋排列。
進一步地，所述石墨化的奈米碳管線的第二端部14包括一發射尖端。所述第二端部14的發射尖端至所述電極22的頂部的距離為100微米~5毫米，優選為100微米~1毫米。本實施例中，所述第二端部14的發射尖端至所述電極片的頂部的距離為250微米。
所述電極22可以為一片狀結構或者一壓扁的管狀結構。所述電極22的材料為可以為是金、銀、銅、鎳中的一種。所述電極22的厚度為50微米~150微米。當所述電極22為一壓扁的管狀結構時，所述至少一根石墨化的奈米碳管線的第一端部12設置在被壓扁的管狀結構的中間空隙中，並被壓扁的管狀結構夾持，之後通過焊接被壓扁的管狀結構的底部而將所述至少一根石墨化的奈米碳管線的第一端部12固定在被壓扁的管狀結構中。本實施例中，所述電極22由一壓扁的鎳管構成，所述至少一根石墨化的奈米碳管線的第一端部12設置 在被壓扁的鎳管的中間空隙中，並被壓扁的鎳管夾持，之後通過焊接被壓扁的鎳管的底部而將所述至少一根石墨化的奈米碳管線的第一端部12固定在被壓扁的鎳管中。所述鎳管的壁厚為100微米。
本實施例中，奈米碳管場發射體包括6個所述發射單元，每個發射單元包括5根石墨化的奈米碳管線和一個壓扁的鎳管，5根所述石墨化的奈米碳管線相互間隔設置並固定在所述壓扁的鎳管中。
在某些實施例中，所述石墨化的奈米碳管線的表面進一步包括一積碳層，該積碳層均勻的包覆在所述石墨化的奈米碳管線的表面。該積碳層可以進一步增加結所述石墨化的奈米碳管線的機械性能，進而增加奈米碳管場發射體的發射穩定性。
本發明提供的奈米碳管場發射體具有以下優點：第一，高溫石墨化處理奈米碳管線可以去除催化劑，修復奈米碳管的缺陷，提高奈米碳管場發射體的穩定性。第二，通過焊接電極可以將石墨化的奈米碳管線牢固的固定在相鄰的兩個電極之間，可以提高奈米碳管線與電極的結合力，在發射電子的過程中石墨化的奈米碳管線不會脫離電極，進而提高奈米碳管場發射體的發射效率和使用壽命。
另外，本領域技術人員還可在本發明精神內做其他變化，當然，這些依據本發明精神所做的變化，都應包含在本發明所要求保護的範圍之內。

Claims (9)

  1. 一種奈米碳管場發射體的製備方法，包括：S1，提供至少一根奈米碳管線；S2，熱處理所述至少一根奈米碳管線形成至少一根石墨化的奈米碳管線，該至少一根石墨化的奈米碳管線具有相對的第一端部和第二端部；S3，通過點焊或雷射焊焊接至少兩個電極將至少一根石墨化的奈米碳管線的第一端部固定在相鄰的兩個電極之間並使第二端部裸露在外作為電子發射端，進而形成奈米碳管場發射體。
  2. 如請求項1所述之奈米碳管場發射體的製備方法，其中，通過點焊焊接至少兩個電極將所述至少一根石墨化的奈米碳管線的第一端部固定在所述相鄰的兩個電極之間的方法，包括以下步驟：S311，將所述至少一根石墨化的奈米碳管線的第一端部放置在所述兩個電極之間被所述兩個電極夾緊，並使所述第二端部暴露在外形成一發射單元；S312，將所述發射單元放置在固定式焊頭和活動點焊頭之間，在壓力驅動裝置驅動下所述活動點焊頭將所述發射單元壓向所述固定點焊頭；S313，控制點焊機輸出電壓和電流將相鄰的電極焊接在一起固定所述至少一根石墨化的奈米碳管線的第一端部。
  3. 如請求項2所述之奈米碳管場發射體的製備方法，其中，通過雷射焊焊接至少兩個電極將所述至少一根石墨化的奈米碳管線的第一端部固定所述至少兩個電極之間的方法，包括以下步驟：S321，將所述至少一根石墨化的奈米碳管線的第一端部放置在所述兩個電極之間被所述兩個電極夾緊，並使所述第二端部暴露在外形成一發射單元；S322，採用夾具夾持並固定所述發射單元；S323，採用雷射照射至電極將相鄰的電極焊接在一起固定所述至少一根石墨化的奈米碳管線的所述第一端部。
  4. 如請求項1所述之奈米碳管場發射體的製備方法，其中，在步驟S3之後進一步包括步驟：用雷射切割所述至少一根石墨化的奈米碳管線的第二端部形成發射尖端。
  5. 如請求項4所述之奈米碳管場發射體的製備方法，其中，在用雷射切割所述至少一根石墨化的奈米碳管線的的第二端部後，進一步包括採用超音波清洗所述奈米碳管場發射體的步驟。
  6. 如請求項1所述之奈米碳管場發射體的製備方法，其中，在步驟S2之後進一步包括：在所述至少一根石墨化的奈米碳管線的表面沉積一碳層。
  7. 一種奈米碳管場發射體，其特徵在於，所述奈米碳管場發射體包括至少一個發射單元，所述發射單元包括至少兩個電極和至少一根石墨化的碳奈米線，所述石墨化的碳奈米線包括第一端部以及與該第一端部相對設置的第二端部，所述至少一根石墨化的碳奈米線的第一端部固定在相鄰的兩個電極之間並與所述相鄰的兩個電極接觸設置，所述至少一根石墨化的碳奈米線的第二端部暴露在所述至少兩個電極之外作為電子發射端。
  8. 如請求項7所述之奈米碳管場發射體，其中，所述奈米碳管場發射體包括多個所述發射單元，多個所述發射單元層疊設置並通過焊接固定在一起。
  9. 如請求項7所述之奈米碳管場發射體，其中，所述一個發射單元包括多根石墨化的奈米碳管線，該多根石墨化的奈米碳管線相互間隔設置並固定在相鄰的所述兩個電極之間。
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